顺谱分析

请教各位： 顺丁烯二酸酐与二甲苯的混合溶液除可以用酸碱滴定方法测含酸量外， 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可不可以分析，PEG20M毛细柱可以吗？

煤的中子瞬发伽玛能谱分析 　　20世纪90年代初，我国某大型钢铁公司为正在建设中的京九铁路生产的一批钢轨，由于硫含量超标而全部退货，损失很大。因为硫含量超标的钢发脆，用在铁路上可能会造成重大事故。　　钢中硫含量为什么超标呢？问题出在进入炼焦炉的煤的质量上。煤中硫含量如果超过千分之一，所炼出的焦炭硫含量也就超标。用这样的焦炭炼出的钢也就不会合格了。　　要保证钢轨质量，就必须对炼焦所用煤的质量严格把关。　　煤中硫含量是可以用化学方法分析测定的。可惜，化学分析太慢，该钢铁公司每天炼焦所用煤要装500节火车厢运来。要对每节车厢的煤作化学分析，来不及。因此，大型钢铁企业很需要建立煤质快速分析方法。　　20世纪末，煤质快速分析方法在更大范围内提上了日程。环保要求，大型热电厂所用燃料煤中的硫含量要小于千分之五，否则城市空气中的二氧化硫含量就要超标。　　生活在北京市西南远郊区的人们不难发现，近几年来，每天晚上都有许多运煤大卡车在公路上迅跑。原来因为房山区磁家务煤矿产的煤含硫量极低，但发热量差些。将这样的煤与其他煤矿产的含硫量偏高的煤混合使用，就可达到含硫小于千分之五的环境保要求。　　北京每天空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量报告表明，近来三级(轻微污染)或使空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量更坏的罪魁祸首大多是“可吸入颗粒物”。二氧化硫含量经常是优良的一、二级，只有极少数日子才是三级。这其中就有发电厂用低硫煤的贡献。　　我国现有600多个市（包括县级市），其中大多数靠燃煤的热电厂供电。这些热电厂大多需要陆续安装煤质快速分析装置以达到环保要求。这是我国特有的国情，因为我国是燃煤大国。发达国家大多烧石油。　　发达国家的大型铝厂、大型水泥厂、钢厂等近年来用中子瞬发伽玛能谱仪在生产流水线上对原料的元素成分作在线分析以保证产品的质量，同时也可用于煤质分析。　　中子瞬发伽玛能谱仪由中子源、伽玛射线能谱仪、物料传送系统、射线屏蔽准直系统、控制与剂量安全系统等部分组成。其基本原理是，中子与物料中的各种元素的原子核作用，使原子核处于激发状态。这些激发态的寿命很短，即刻发射出特征伽玛射线。不同类的原子核发出来不同能量的伽玛射线。特征伽玛射线的强度与物料中该种原子核的含量成正比。这与光谱分析相仿，不同元素的原子发射出不同能量（波长）的光。两者差别只是发出光子的能量不同，光谱分析的可见光子能量只有几电了伏，而伽玛光子的能量是兆电子伏左右。再就是激发方式不同，光谱分析的激发源是加热燃烧，伽玛能谱分析的激发源是中子。　　为什么用中子去轰击物质呢？因为物料是大块物质，用中子才能穿透到大块物质的深部。　　瞬发伽玛能谱分析所用中子源有二类。一是锎-252自发裂变源。锎-252是人造的，原子序数高达98。它会自动分裂成两个较轻的原子核，同时放出3个中子。它的半衰期是2.64年，即10000个锎-252原子核经2.64年后就只剩5000个了。锎自发裂变中子的平均能量是2.4兆电子伏。另一类是中子管。中子管是小型的真空密封式加速器。由一个质子与一个中子组成的氘原子核加速到10万电子伏左右，打到由一个质子与二个中子组成的氚原子核上。氘氚核反应变成一个中子与一个氦核。中子的能量是14兆电子伏。　　锎源发出的中子与煤中各种原子核碰撞后损失能量（这一过程叫做慢化），很快就成为能量只有0.0253电子伏左右的热中子。所谓“热” 中子，就是其速度与周围物质的气体分子运动速度平衡的中子。室温时，其速度是2200米/秒。热中子在物质中扩散，然后被某原子核俘获吸收。中子从产生到被吸收的时间一般是数百毫秒。热中子被原子核吸收后立刻又发射出特征伽玛射线。这种伽玛射线叫做俘获伽玛射线，打到伽玛谱仪的探测器上就被记录下来。从中子的产生到俘获伽玛射线的产生不到1秒的时间，所以叫做“瞬发伽玛”。　　锎源的中子能量不高，较易屏蔽，而且运行维护简单。用锎源的瞬发伽玛分析装置可以测得煤中的硫含量与灰分含量。关于灰分，仪器直接测得的是钙、硅、镁、铁等元素的含量，再按其各自的氧化物计算，即得到灰分含量，因为灰分就是这些氧化物的总和。　　由于氧和碳的热中子俘获概率极低，用此方法测不到煤中氧和碳的总量。氢的热中子俘获概率较高，容易测到其俘获伽玛（2.2兆电子伏），但由于通常用石蜡、聚乙烯或水作屏蔽物质，周围物质产生的氢俘获伽玛本底太强，很难测准煤中氢的贡献，因而得不到煤中的水含量。要测水含量还要加别的装置。　　近年来开展起来用用中子管作源的瞬发伽玛谱仪系统，除了利用中子慢化后产生的俘获伽玛测定硫和灰分含量以外，还可以直接测得煤中碳与氧的总量，因为14兆电子伏的快中子可以与碳和氧核发生非弹性碰撞，使碳和氧核分别激发到4.43与6.13兆电子伏的激发态，并迅速退激发到基态而发射出4.43与6.13兆电子伏的特征伽玛射线。总碳量决定了煤的发热量，而总氧量减去灰分中的氧量就是煤中水的含氧量，由此可以得到煤中含水量。　　用中子管比之用锎源的优点是可以得到煤质的更全面的数据。缺点是14兆电子伏的中子的屏蔽准直装置比较庞大，运行维护复杂，所用中子管必需是长寿命的优质品，所用探测器也需有较强的抗辐照损伤的能力。　　我国南京某单位于20世纪90年代中期，与国外同期独立开发了用锎源的瞬发伽玛能谱分析系统，分析钢厂的煤，对硫含量与灰分含量的测定达到了使用要求，但未能完成煤中水分测定。　　20世纪90年代后期至今，南京另一单位进行了电厂用煤的中子管瞬发伽玛分析系统开发研究，并在此基础上与法国某公司合作开发研究，并在此基础上与法国某公司合作开发实用装置。　　21世纪初，长春某单位又用其自制中子管开发出电厂用煤的瞬发伽玛分析系统，正在电厂试用。　　由当前市场需求推动的中子瞬发伽玛能谱分析装置必将在我国生根、开花，结出丰硕成果，为经济建设和环保作出应用的贡献。

煤的中子瞬发伽玛能谱分析中国原子能科学研究院老科协孙汉城　　20世纪90年代初，我国某大型钢铁公司为正在建设中的京九铁路生产的一批钢轨，由于硫含量超标而全部退货，损失很大。因为硫含量超标的钢发脆，用在铁路上可能会造成重大事故。　　钢中硫含量为什么超标呢？问题出在进入炼焦炉的煤的质量上。煤中硫含量如果超过千分之一，所炼出的焦炭硫含量也就超标。用这样的焦炭炼出的钢也就不会合格了。　　要保证钢轨质量，就必须对炼焦所用煤的质量严格把关。　　煤中硫含量是可以用化学方法分析测定的。可惜，化学分析太慢，该钢铁公司每天炼焦所用煤要装500节火车厢运来。要对每节车厢的煤作化学分析，来不及。因此，大型钢铁企业很需要建立煤质快速分析方法。　　20世纪末，煤质快速分析方法在更大范围内提上了日程。环保要求，大型热电厂所用燃料煤中的硫含量要小于千分之五，否则城市空气中的二氧化硫含量就要超标。　　生活在北京市西南远郊区的人们不难发现，近几年来，每天晚上都有许多运煤大卡车在公路上迅跑。原来因为房山区磁家务煤矿产的煤含硫量极低，但发热量差些。将这样的煤与其他煤矿产的含硫量偏高的煤混合使用，就可达到含硫小于千分之五的环境保要求。　　北京每天空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量报告表明，近来三级(轻微污染)或使空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量更坏的罪魁祸首大多是“可吸入颗粒物”。二氧化硫含量经常是优良的一、二级，只有极少数日子才是三级。这其中就有发电厂用低硫煤的贡献。　　我国现有600多个市（包括县级市），其中大多数靠燃煤的热电厂供电。这些热电厂大多需要陆续安装煤质快速分析装置以达到环保要求。这是我国特有的国情，因为我国是燃煤大国。发达国家大多烧石油。　　发达国家的大型铝厂、大型水泥厂、钢厂等近年来用中子瞬发伽玛能谱仪在生产流水线上对原料的元素成分作在线分析以保证产品的质量，同时也可用于煤质分析。　　中子瞬发伽玛能谱仪由中子源、伽玛射线能谱仪、物料传送系统、射线屏蔽准直系统、控制与剂量安全系统等部分组成。其基本原理是，中子与物料中的各种元素的原子核作用，使原子核处于激发状态。这些激发态的寿命很短，即刻发射出特征伽玛射线。不同类的原子核发出来不同能量的伽玛射线。特征伽玛射线的强度与物料中该种原子核的含量成正比。这与光谱分析相仿，不同元素的原子发射出不同能量（波长）的光。两者差别只是发出光子的能量不同，光谱分析的可见光子能量只有几电了伏，而伽玛光子的能量是兆电子伏左右。再就是激发方式不同，光谱分析的激发源是加热燃烧，伽玛能谱分析的激发源是中子。　　为什么用中子去轰击物质呢？因为物料是大块物质，用中子才能穿透到大块物质的深部。　　瞬发伽玛能谱分析所用中子源有二类。一是锎-252自发裂变源。锎-252是人造的，原子序数高达98。它会自动分裂成两个较轻的原子核，同时放出3个中子。它的半衰期是2.64年，即10000个锎-252原子核经2.64年后就只剩5000个了。锎自发裂变中子的平均能量是2.4兆电子伏。另一类是中子管。中子管是小型的真空密封式加速器。由一个质子与一个中子组成的氘原子核加速到10万电子伏左右，打到由一个质子与二个中子组成的氚原子核上。氘氚核反应变成一个中子与一个氦核。中子的能量是14兆电子伏。　　锎源发出的中子与煤中各种原子核碰撞后损失能量（这一过程叫做慢化），很快就成为能量只有0.0253电子伏左右的热中子。所谓“热” 中子，就是其速度与周围物质的气体分子运动速度平衡的中子。室温时，其速度是2200米/秒。热中子在物质中扩散，然后被某原子核俘获吸收。中子从产生到被吸收的时间一般是数百毫秒。热中子被原子核吸收后立刻又发射出特征伽玛射线。这种伽玛射线叫做俘获伽玛射线，打到伽玛谱仪的探测器上就被记录下来。从中子的产生到俘获伽玛射线的产生不到1秒的时间，所以叫做“瞬发伽玛”。　　锎源的中子能量不高，较易屏蔽，而且运行维护简单。用锎源的瞬发伽玛分析装置可以测得煤中的硫含量与灰分含量。关于灰分，仪器直接测得的是钙、硅、镁、铁等元素的含量，再按其各自的氧化物计算，即得到灰分含量，因为灰分就是这些氧化物的总和。　　由于氧和碳的热中子俘获概率极低，用此方法测不到煤中氧和碳的总量。氢的热中子俘获概率较高，容易测到其俘获伽玛（2.2兆电子伏），但由于通常用石蜡、聚乙烯或水作屏蔽物质，周围物质产生的氢俘获伽玛本底太强，很难测准煤中氢的贡献，因而得不到煤中的水含量。要测水含量还要加别的装置。　　近年来开展起来用用中子管作源的瞬发伽玛谱仪系统，除了利用中子慢化后产生的俘获伽玛测定硫和灰分含量以外，还可以直接测得煤中碳与氧的总量，因为14兆电子伏的快中子可以与碳和氧核发生非弹性碰撞，使碳和氧核分别激发到4.43与6.13兆电子伏的激发态，并迅速退激发到基态而发射出4.43与6.13兆电子伏的特征伽玛射线。总碳量决定了煤的发热量，而总氧量减去灰分中的氧量就是煤中水的含氧量，由此可以得到煤中含水量。　　用中子管比之用锎源的优点是可以得到煤质的更全面的数据。缺点是14兆电子伏的中子的屏蔽准直装置比较庞大，运行维护复杂，所用中子管必需是长寿命的优质品，所用探测器也需有较强的抗辐照损伤的能力。　　我国南京某单位于20世纪90年代中期，与国外同期独立开发了用锎源的瞬发伽玛能谱分析系统，分析钢厂的煤，对硫含量与灰分含量的测定达到了使用要求，但未能完成煤中水分测定。　　20世纪90年代后期至今，南京另一单位进行了电厂用煤的中子管瞬发伽玛分析系统开发研究，并在此基础上与法国某公司合作开发研究，并在此基础上与法国某公司合作开发实用装置。　　21世纪初，长春某单位又用其自制中子管开发出电厂用煤的瞬发伽玛分析系统，正在电厂试用。　　由当前市场需求推动的中子瞬发伽玛能谱分析装置必将在我国生根、开花，结出丰硕成果，为经济建设和环保作出应用的贡献。

各位老师，请帮小学生一个忙，SBS橡胶做H谱能直接定量分析出1，4结构顺、反的量吗，我看了几篇文献，谱峰的归属给弄糊涂了，位移在4.95、5.35、5.42、5.55左右的峰到底怎么归呀?是用这一段位置的几个峰吗，还是得结合C谱或IR才能定量出其顺反式结构的量。谢谢了

顺带说明一下：本资料无个人发明，都是书上和个人工作中的一点体会，用于分析工的个人技能培训用的。顺磁式氧分析仪第一节：简述顺磁式氧分析器：根据氧气的体积磁化率比一般气体高得多，在磁场中具有极高的顺磁特性的原理制成的一种测量气体中含氧量的分析仪器。顺磁式氧分析仪，也可叫做磁效应式氧分析仪、或磁式氧分析仪，我们通常通称为磁氧分析仪。它一般分为热磁对流式、压力机械式和磁压力式氧分析仪三种。

一、时间地点时间：2007年11月8日上午。地点：华东理工大学奉贤校区有机化学实验室己303。二、实验原理薄层色谱（Thin Layer Chromatography，TLC）又叫薄层层析，是色谱法的一种。色谱法是分离提纯和鉴定有机化合物的重要方法，在有机化学、生物化学和医学领域中已经得到广泛的应用。色谱法分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及高效液相色谱等几种类型，其中薄层色谱是一种微量（几毫克到几十毫克）、快速、简单、准确的定性分析分离方法。可以到应用在精制样品、化合物鉴定、跟踪反映进程和柱色谱摸索最佳条件等方面。薄层色谱是一个微量分析的分离过程，它将样品点在以玻载片或铝、塑料等片材为载体的多孔吸附剂薄层（本实验采用硅胶G，粒度100目）的固定相上，固定相必须经干燥、活化。用是适当极性的有机溶剂作为展开剂（即流动相）在展开室中展开。当展开剂在吸附剂上展开时，由于样品中各组分的吸附能力不同，发生无数次吸附和解吸的过程，吸附能力弱的组分（即极性较弱的组分）随流动相迅速向前移动，吸附能力强的组分（即极性较强的组分）移动较慢。利用各组分在展开剂中的溶解能力和被吸附能力的不同，最终将各组分彼此分开，薄层板上将出现各种有色斑点（若本身五色则还需加显色剂显色以确定斑点位置。）许多组分可以在日光或紫外灯光下检视。色谱可以用肉眼或使用光密度计和照相机或影像系统来评价。在薄板上混合物的各个组分上升的高度与展开剂上升的前沿之比称为该化合物的Rf值，又称比移值比移值Rf在一定条件下和溶剂的分子结构、性能有关，不同的溶质在层析过程中的比移值不同。对同一溶质在相同条件下进行层析时，比移值是一个特有的常数，这是比移值可以作为定性分析的依据。在色谱展开过程中，样品的组分受到正反不同的力的作用。流动相利用毛细管的张力带着样品穿过固定相。样品与固定相的相互作用又组分在移行过程中由于偶极-偶极（或诱导偶极），氢键和范德华力的作用产生的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等。在本次实验中，我们利用薄层色谱法对顺、反偶氮苯异构体进行分离、分析，反式偶氮苯在光照下吸收紫外光称为火花分子。活化分子失去能力返回顺式或反式基态，得到顺式和反式异构体。这样，经过层析后，没有经过光照的偶氮苯在薄层板上只有一个斑点，而经过光照的偶氮苯有两个斑点。反式偶氮苯的偶极矩为0，顺式偶氮苯的偶极矩为3.0D。正因为两者极性不同，所以我们可以根据上面所说的原理和方法把它们分离，分别测定各自的Rf值。三、仪器与试剂仪器：载玻片，烘箱，小烧杯，毛细管，层析缸。试剂：薄层色谱用硅胶G（Silica gel for Thin Layer Chromatography）（粒度为100目）；苯（Benzene）（分析纯，A.R.）；环己烷（Cycl Ohexane）（分析纯，A.R.）；反式偶氮苯。四、实验步骤与注意事项 1. 薄层板的制备与活化 本次实验我们采用手工自制板。 * 玻璃板的要求：用于制备薄层板的玻璃板要求表面光洁、平整，最好使用厚薄1~2mm的优质平板玻璃，普通窗玻璃一般不宜用于制作薄层板，玻璃板需洗净至不挂水，晾干，贮存于干燥洁净处备用。玻璃板反复使用时，应注意经常用洗液及碱液清洗，保持玻璃板面的光洁是保证薄层板质量的最基本要求 * 制作方法：除另有规定外，将1份吸附剂加适量的水（如1份硅胶G一般加3份水），在研钵中用研杵沿一个方向小心研磨至成均匀的有适当粘稠度的胶浆,立即倾入涂布器中,均匀地向前推进涂布在玻璃板上；或按照不同涂布器的规定操作涂布（如果无涂布器，可以用手工涂布的方法：将糊状硅胶倒在载玻片上，立即用手指夹住两边，沿水平方向轻轻振荡，使浆状物表面光滑且均匀地附在载玻片上，水平放置。）；涂布好的薄层板于室温下在水平台上晾干，再在规定的温度(一般为105℃~110℃)下烘约30分钟活化,贮于干燥器中备用。薄层板的厚度一般为0.25~0.5mm.。 2. 点样 在薄板一端1cm处用笔画一横线作为起点线，用内径为1mm，管口平整的毛细管垂直点在起点线上。注意毛细管管口保持垂直，动作要轻，毛细管口不要碰到吸附剂。如果溶液过稀，一次点样后样品量过少，可在前一次点样干燥后，在原处再点。点样的直径不要超过2mm。因为斑点过大，会造成拖尾、扩散，影响分离效果。如果需要点多个样，点之间距离不可小于1～1.5cm。 3. 展开 薄层色谱的展开是在密闭室中进行的。将展开剂（6mL环己烷和2mL苯的混合物）倒入层析缸中，待层析缸中充满溶剂蒸气后，将点好样的，层析板放入缸中展开。点样的位置必须在展开剂页面之上。当展开剂展开至距顶端0.5～1cm时，取出层析板用铅笔画出溶剂前沿位置，晾干。 4. 计算Rf 测量斑点中心的移动具体和溶剂展开前沿的移动距离，可计算出顺、反偶氮苯异构体的Rf值。TLC转载原创文章请注明，转载自：涌泉[http://leafsea.w18.net]

[color=#444444]分析顺酐加氢后的产物中是丁二酸还是丁二酸酐，开始我使用GC，但是结果在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中丁二酸会脱水变成丁二酸酐。[/color][color=#444444]查阅了文献都找不到想要的结果。[/color][color=#444444]考虑到丁二酸的脱水，应该需要使用液相色谱。[/color][color=#444444]我想请教一下应该怎么做。[/color]

香料定性，MassHunter 定性分析软件 可以一次过查找样品中的所有可检测到的化合物1） 请问没有被积分的锋 ，也会给出检索结果吗 ？担心会不会漏掉化合物2） 库里检索不到的锋，检索结果显示什么？担心会不会漏掉化合物3） MassHunter 定性分析软件 可以一次过查找样品中的所有可检测到的化合物，这些化合物需要个一个锋点开看谱图库搜索做确认，对吗？4） chem station ，有没有这个功能？ 备注 ：学习MassHunter前，以为香料分析需要一个一个锋点开看谱图库搜索做定性判断。谢谢

请求大家说说生产顺磁氧分析仪公司哪些比较有名

各位老师，关于Masshunter软件，我在学习使用过程中有以下问题需要请教：1.用定性软件中的“用解卷积查找化合物”功能检索识别化合物与通过定量软件计算保留指数后得到的结果是否一致-？另外，Masshunter软件亦配有未知物分析（Unkown Analysis）软件，这个软件中也有通过解卷积识别化合物的功能，不知道与定性软件用同样功能对总离子流图进行识别后所得结果是否一致？2.目前，我对大量的植物挥发油进行测试，反复用NIST14谱库对总离子流进行检索定性分析，部分化合物在每种挥发油中均有出现，我萌生了一个想法，是否能够自己建一个挥发油主要化学成分的谱库，如何着手建立，是否需要购买相应的标准品？3.我所使用的气质类型是气相色谱-单四极杆-飞行时间质谱，具有将母离子碰撞产生子离子的功能，目前业内只有庞国芳院士运用该仪器对常见农药进行分析并结集出版了专著，不知道我是否能够为自己的挥发油化学成分建立二级离子的质谱库，这方面当如何入手？我是初学者，请各位老师不吝赐教，谢谢

在用Agilent MassHunter未知物分析时，与谱库检索所匹配得到的组分如何看到他的响应；还有峰搜索时我怎么把一些很小的峰忽略

请问masshunter未知物分析怎样导入分析FID信号？

进样方式分流, 20:1, 1 μL, 225 ºC柱温100 ºC ( 4 min ) - 240 ºC ( 10 min ), 3 ºC/min载气H2, 1.2 mL/min检测器FID, 250 ºChttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11(17).png1. 硬脂酸甲酯 C18:02. 反-6- 十八烯酸甲酯 C18:13. 反-9- 油酸甲酯 C18:14. 反-11- 十八烯酸甲酯 C18:15. 顺-6- 十八烯酸甲酯 C18:16. 顺-9- 油酸甲酯 C18:17. 顺-11- 十八烯酸甲酯 C18:18. 顺- 9,12- 甲基亚油酸 C18:2

MassHunter软件定性分析中，所出报告只有模板样式，没有数据，是什么原因？应该如何解决？求大神们帮助！！！

masshunter B.08.00 定性分析软件有两个软件，Qualitative Navigator B.08.00和Qualitative Workflows B.08.00，定性分析时是怎么个流程呢？ Navigator 的手动积分到了Workflows后就没了。

[em06] 电子顺磁共振的谱图应该怎么解?

各位！我去年刚学了二维谱，我知道可以用氢谱来判断烯类的顺反，但是我不 清楚能否用碳谱来判断烯烃的顺反，希望能够尽快得到回复，谢谢！！

您好，请问在GC上分析选择性氢化大豆油中的顺反式结构，用什么样的毛细柱比较合适？

近期需要一台顺磁氧分析仪用于空分机组的液空分析，手头没有多余的仪器，而有一个1158顺磁氧的检测器，决定在仕富梅4100顺磁氧分析仪（purity）安装该检测器，用于液空分析。

请问masshunter的未知物分析最多一次可以批处理多少样品？

[font=&]【题名】：离子选择电极瞬时电位分析法的研究[/font][font=&]【全文链接】：https://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10697-2001011036.htm[/font]

关于顺丁烯二酸的一个问题：台湾毒淀粉事件爆发后，我们也着手顺丁烯二酸的检测方法的开发。参考国内的大部分文献，样品大多以5%-10%乙醇提取，离心、过膜后进行HPLC分析。而台湾TFDA提供的方法则以50%甲醇提取，加入氢氧化钠皂化，然后用酸中和过量的碱，并调ph至中性，然后过膜进行HPLC分析。问题：TFDA提供的方法是不是检测淀粉生产过程中是否曾经使用过顺丁烯二酸，不管是否在产品中有所残留；以5%-10%乙醇提取检测的只是产品中残留的顺丁烯二酸？？？

[align=center]MassHunter[font=DengXian]的未知物分析简单使用流程[/font][/align]1 [font=DengXian]界面布局[/font][font=DengXian]打开软件，桌面快捷方式或程序栏打开。[/font][font=DengXian]版本[/font]7.0[font=DengXian]的界面，以菜单形式出现，有工具栏。[/font][font=DengXian]版本[/font]10.1[font=DengXian]的界面，和版本[/font]7.0[font=DengXian]的界面不同，菜单的编辑，分析，报告没有了，取而代之是首页菜单。帮助菜单变成了右上角的“？”。[/font][font=DengXian]自定义快速访问工具栏设置打开主菜单下面的子菜单选项类似[/font]MSOffice[font=DengXian]。[/font]2 [font=DengXian]新建分析和打开分析[/font][font=DengXian]软件使用前，必须先建立新的分析或调出已经保存的分析后，才能进行相关的方法设置，进行分析，打印报告等，否则这些菜单都是灰色的。[/font][font=DengXian]在文件菜单—新建分析，例如[/font]ua_test1.uaf[font=DengXian]。添加样品，浏览与复制样品，添加所要分析的样品数据文件。可以选择本机的数据文件或从[/font]MassHunter[font=DengXian]的定量分析导入样品数据。[/font][font=DengXian]或者打开已经存在的分析项目，添加或删除样品。[/font]3 [font=DengXian]方法设置[/font][font=DengXian]在使用之前，需要对检索方法进行相应的设置。在方法菜单—方法编辑，解卷积，谱库检索，化合物识别，目标匹配，版本[/font]10.1[font=DengXian]增加峰检测，而版本[/font]7.0[font=DengXian]是把峰检测放在解卷积里面，空白扣除。[/font][font=DengXian]版本[/font]10.1[font=DengXian]的谱库检索多了“正反向搜索”，“纯加权因子”。[/font][font=DengXian]在方法菜单进行建立新方法，编辑方法，调用方法和保存方法。[/font][font=DengXian]解卷积参数一般默认就行；谱库检索，浏览谱库选择谱库文件，可以添加多个谱库，按顺序检索。谱库类型包括[/font]*.mslibrary.xml[font=DengXian]、[/font]*.mslibrary[font=DengXian]（二进制）或[/font] PCDL *.cdb [font=DengXian]或[/font] ChemStation *.L [font=DengXian]谱库；化合物识别里面最小匹配因子，即匹配度，对检索化合物的个数影响很大。默认是[/font]50[font=DengXian]，感觉[/font]80[font=DengXian]可以过滤掉很多不确定的识别峰；目标匹配默认就行。[/font]4 [font=DengXian]分析数据[/font][font=DengXian]一旦建立了分析方法，就可以进行全面分析或全部分析，全自动进行解卷积、谱库检索、空白扣除和目标匹配。软件会显示各个过程的进度，完成全面分析。也可以进行解卷积、谱库检索、空白扣除和目标匹配的单项分析。[/font][font=DengXian]自动分析结束，组分表会出现在软件界面的左下角区域。[/font][font=DengXian]共[/font]1114[font=DengXian]个组分，[/font]231[font=DengXian]匹配。可以看出来未知物分析软件的解卷积功能很强，逐一拆分后进行检索，并且不需要解卷积数据库。可以逐一核对匹配情况来删掉匹配不佳的化合物。[/font]5 [font=DengXian]布局设置[/font][font=DengXian]视图—预设布局[/font]--[font=DengXian]标准，版本[/font]7.0[font=DengXian]和版本[/font]10.1[font=DengXian]的布局是一样的。[/font][font=DengXian]视图—预设布局—全部[/font]--[font=DengXian]扩展，显示“样品”、“色谱图”、“组分”、“质谱图”、“离子峰”和“分子结构”窗口。[/font][font=DengXian]在版本[/font]7.0[font=DengXian]上面，左面上面是样品信息，模式是样品名称，文件名，组分，匹配数。[/font][font=DengXian]可以在左面样品的任何区域右击鼠标，添加或删除列，例如添加仪器类型，样品其它信息等。清除样品结果，删去样品，打印等功能。[/font][font=DengXian]左下面区域是组分信息。可以在左面组分的任何区域右击鼠标，添加或删除列，例如添加组分峰面积，[/font]CAS[font=DengXian]号码等其它信息。[/font][font=DengXian]删除化合物，打印等功能。[/font][font=DengXian]导出[/font]CSV[font=DengXian]文件。[/font][font=DengXian]右边区域从上到下依次是总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/font]TIC[font=DengXian]，组分质谱图，谱库质谱图，最下面是离子峰，[/font]EIC[font=DengXian]峰和分子结构。在版本[/font]7.[font=DengXian]上面有组分扫描[/font]SCAN[font=DengXian]的粗离子质谱图，即未进行解卷积前的离子情况。而版本[/font]10.1[font=DengXian]没有看到这个。[/font][font=DengXian]分析完成后，要对结果进行保存—保存分析。[/font]6 [font=DengXian]生成报告[/font]7[font=DengXian]多样品分析或批处理分析[/font][font=DengXian]可以一次添加多个样品进行分析或全分析。[/font]

火焰原子吸收分析样品时，经历提升样品阶段，读取信号阶段（我还真不知道该阶段如何称呼？），冲洗阶段～～我发现，火焰原吸侧铁选择302.1谱线时，读取信号阶段结束，将进样针从样品拿出瞬间，仪器信号值在增加？然后又回到基线。不知道咋回事？请大家帮忙。在另一台仪器采用248.3时，未发现此现象。

请教各位老师，气质联用的Masshunter软件数据应当如何导出处理，用SPSS软件进行主成分分析，需要详细步骤，请不吝赐教啊

默克密理博应用实验室 2013-05-22 近日，台湾多地食用淀粉产品中被检测出含有违法添加物“顺丁烯二酸”（又名马来酸，Maleic Acid），这些产品涉及粉条条、肉圆、珍珠奶茶中的珍珠等食品。淀粉中产品中被检出顺丁烯二酸是因为淀粉厂家在制造改性淀粉时使用了顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)，顺丁烯二酸酐能与淀粉羟基反应形成粘度高、水溶性强的改性淀粉，使用改性淀粉的食品口感更好、颜色亮、更有且筋道。顺丁烯二酸酐遇水即水解生成顺丁烯二酸。目前，我国、欧美及世界卫生组织均没有批准顺丁烯二酸作为食品添加剂用于淀粉中。GB/T23296.21-2009方法中使用C18柱、离子对试剂测试食品接触材料、高分子材料、食品模拟无中的顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐。 默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。顺丁烯二酸极性较强，易溶于水，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用色谱柱(ZIC-HILIC)分离。同时，顺丁烯二酸（pKa1=1.83, pKa2=6.07）在一定的pH条件下易电离产生负离子，能与两性离子色谱柱中的正离子结合，加强了化合物在色谱柱上的保留。 本实验采用默克密理博两性离子型（ZIC-HILIC）色谱柱家族中的磷酸胆碱键合相ZIC-cHILIC色谱柱，开发了直接分析顺丁烯二酸的液相色谱方法。该方法前处理简单，不需要衍生化，也不需要添加离子对试剂。其原理见图1所示。http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA020203_7BF3E66B.PNG图1 ZIC-cHILIC色谱柱分离机理1.材料试剂1.1 顺丁烯二酸（C4H4O4）对照品（默克密理博，货号：8.17058.1000 ）1.2 色谱柱：ZIC-cHILIC 250-4.6mm 3um 100A（默克密理博，货号：1.50662.0001）1.3 乙腈（默克密理博，货号：1.00030.4008）1.4 甲醇（默克密理博，货号：1.06007.4008）1.5 磷酸二氢钾（默克密理博，货号：1.04873.1000）1.6 磷酸氢二钾（默克密理博，货号：1. 05104.1000）1.7 磷酸（默克密理博，货号：1. 00573.1000）1.8 食用淀粉1.9 某品牌饼干1.10 实验用为为超纯水（默克密理博Milli-Q Advantage）1.11 PVDF0.22um针头过滤器（默克密理博，货号：SLGV033NB）1.12 70%乙腈溶液:350mL 乙腈（1.3）加150ml水（1.9）混合1.13 50%乙腈溶液：250mL乙腈（1.3），加250mL水（1.9）混合1.14 1%碳酸氢铵水溶液1.15 标准溶液配制：取25mg顺丁烯二酸对照品，于25mL容量瓶中，加70%乙腈溶液（1.12）溶解，定容，得1mg/ml对照品母液。母液用70%乙腈溶液逐级稀释后，得1ug/mL的标准溶液。使用该标准溶液，配制浓度为0.02-1.0ug/mL的标准工作液。1.16 样品前处理：取1.0g样品与50mL PP离心管中，加50%乙腈溶液25mL，摇振60s，超声10min，再摇振60s，加入1%碳酸氢铵溶液20mL，混匀，再定容至50mL。静置5min，取上清液500ul于5mL容量瓶中，加70%乙腈混合，定容。样品溶液经滤膜过滤，得供试液。(注：样品处理时可采用0.5M氢氧化钾溶液进行皂化处理，再用盐酸溶液调成中性，稀释后检测。) 2.测试条件2.1 液相色谱仪：Agilent 1260 HPLC2.2 色谱条件 色谱柱:ZIC®-cHILIC PEEK 250-4.6 3um(1.50662.0001) 流动相:乙腈/磷酸缓冲盐（20mM K2HPO4 PH7.0 用磷酸调节)=77：23 检测波长：214nm 柱温:40C 流速:1mL/min 进样体积: 20ul3 测试结果3.1对照品测试http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA03B0F0_336E2636.PNG图2 顺丁烯二酸溶液(0.2ug/ml) 主峰保留时间约5.4分钟，理论塔板数7339，对称因子0.79。重复进样5针，RSD为0.85%。3.2 校准曲线 配制0.01，0.02，0.05，0.1，0.2，0.5，1.0ug/ml的顺丁烯二酸对照品溶液，分别进样检测。根据浓度与峰面积值绘制校准曲线，线性方程y=113.19x+0.4315，R2=0.9998。结果如图3所示。http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA04A566_824D93C6.PNG图3 校准曲线 结果表明，在0.02-1.0ug/ml之间，线性关系良好。3.3 加标回收及精密度试验 淀粉空白按照方法（1.16）处理，结果显示在顺丁烯二酸保留时间附近没有干扰峰。http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA0555E5_55DE6F65.PNG图4 淀粉空白溶液 取1.0g空白淀粉样品，分别加入不同量的顺丁烯二酸，经过处理后测定，计算加标回收率，见表1http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA05E3F2_619DB674.PNG图5 空白样品加标（50ug/g）表1 加标回收及精密度实验加标浓度（ug/g）回收率RSD50114.0%7.6%

安捷伦7890－5977B，如何设置masshunter工作站获取一个样品的MS数据后，自动调用定量软件，定量分析结果，并自动打印报告？请提供详细设置步骤！谢谢！

版里有老师做过顺丁烯二酸吗，可不可以分享下用的色谱条件，按国标用的流动相基线飘的厉害，没法定量。