质谱氘灯

上周测试运行时，质谱提示两个灯丝同时耗尽；调谐不能通过，更换灯丝后提示还是灯丝耗尽，高低真空正常。这是什么原因呢?

我使用的仪器为HP6890-5975N色质联用仪，近来，质谱检测器的灯丝有时亮，有时不亮，检查发现灯丝没断，不知故障是何原因，恳请高手赐教！

通过万用表测量残气分析质谱的离子源灯丝发现灯丝居然对地有三十几兆欧，而且Reserve（收集极）对地也有十几兆欧，这个好像是有问题的吧，可是也不知道问题在哪？恳求各位大侠赐教！先谢过了！

前几天质谱手动调谐，发现分流状态氮氧比例都很小，而不分流进样氮气100%，氧气30%多，于是怀疑质谱是不是漏气，折腾了半天无果，最后问800，一个很拽到工程师直接鄙视了一顿，问为什么要不分流调谐（汗，因为进样经常用到不分流啊，所以就在不分流状态下调谐了），工程师讲在不分流的状态下因为分流阀在0.75min会打开，这时候可能会进去空气，所以氮氧比例会升高，让把控制面板上的prerun关掉再调谐，果真就正常了（貌似这种状态调谐没有分流阀的开关），这几天做样就想在做实际样品的时候分流阀打开会不会混进去点空气啊，几分钟的溶剂延迟会把它抽走吗？会不会对缩短灯丝寿命啊？

安捷伦的5973质谱仪的CI源灯丝坏了，请教下大家可以用EI源的灯丝进行替换吗？谢谢！

我的样品一个程序升温是70多分钟，去掉溶剂切除时间就一个小时吧。做了被安捷伦的仪一批样品（5天），发现信号强度衰减80%，内标RSD30%。工程师说灯丝在长时间工作状态下会出现此现象，根据他的经验让我换了个CI源的灯丝。换CI源灯丝之后，12小时信号强度衰减10%，内标RSD4%。做了两次验证以上数据。工程师说就是这样，灯丝是有寿命的，信号一定是逐渐降低的。我就纳闷了，这么说质谱根本没法用啊！

我的样品一个程序升温是70多分钟，去掉溶剂切除时间就一个小时吧。用安捷伦的5975做了一批样品（5天），发现信号强度衰减80%，内标RSD30%。工程师说EI源的灯丝在长时间工作状态下会出现下垂，导致打在样品上的电子变少，所以有此现象，根据他的经验让我换了个CI源的灯丝。换CI源灯丝之后，12小时信号强度衰减10%，内标RSD4%。做了两次验证以上数据。工程师说就是这样，灯丝是有寿命的，信号一定是逐渐降低的。我就纳闷了，这么说质谱根本没法用啊！补充：第一次真空系统正常后维持一个多月了；第二次换完灯丝后真空正常后有三五天了。

质谱空间站：欢迎参加岛津新品质谱参数有奖猜想活动 随着中国经济的飞速发展，近年来，各个领域对串联质谱的需求快速增加。在食品安全，环境分析，法医毒物分析，药物研发，药物代谢物鉴定和药物代谢动力学研究，生物标记物筛查确认分析，定量蛋白质组学，代谢组学，新生婴儿筛查及治疗药物监测等诸多领域，串联质谱已经成为复杂样品中目标化合物扫描及定量分析的必要手段。目前，在许多实验室，如食品检测实验室，环境分析实验室，法医分析实验室，临床药理中心，医院，大学的分析测试中心及科学院的检测中心都可以看见串联质谱的身影，串联质谱仪正日益成为各实验室的常规分析仪器。 始终引导分析测试技术潮流的分析仪器综合厂家岛津公司，在世界质谱发展之路上留下了一个又一个闪亮的足迹。岛津的质谱技术在世界上各个领域正发挥着重要的作用，为“实现人类与地球的健康”做出着贡献。龙腾盛世大地春，岛津质谱产品线即将迎来大扩展。岛津以全新的开发理念、打破质谱快速性常识的三款质谱新产品即将闪亮登场！ 为了使广大用户对岛津质谱新产品的有一个实际的感受，岛津公司市场部特别启动了“岛津质谱腾龙年 新品参数大猜想”活动，期待各位尊敬的用户积极参与，精美奖品等您拿！本次活动时间自2012年5月4 日起，至2012年6月18日结束，热忱欢迎您参与本次活动！ 您可通过登陆“岛津质谱空间站”官方网站http://ms.shimadzu.com.cn/参与本次活动。

今天早上开机就发现质谱连接不上了，检查了连接线，没问题，插得很牢固。但是HUB连接线上的灯没亮，质谱连接线上的灯也没亮。在运行里PING了也找不到。后来我重新输入质普的地址也不行。会是什么原因？或者是质谱上的网卡坏了？敬请专家解答！

[size=20px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（G[/size][size=20px]C-[/size][size=20px]MS）进样后灯丝自动关闭[/size] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪8860-5977B（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）在进样过程中出现的灯丝自动关闭问题，通过（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）系统的工作原理、故障诊断流程和数据分析，确定了导致灯丝自动关闭的主要因素。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪是一个高性能分析仪器仪器，用于分离、检测和鉴定化合物的组成。系统主要由样本引入系统、色谱柱、接口、质谱仪和数据处理系统等部分组成。灯丝位于质谱仪部分，是产生离子的关键组件，其稳定性对实验结果的准确性有着直接的影响。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）是一种广泛应用于化学分析领域，它结合了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]（GC）分离化合物的能力和质谱（MS）检测化合物特性的敏感性。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）一直以高性能和高可靠性著称。 其实所有精密设备都一样，（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）在持续运行过程中也可能出现各种技术问题，其中之一就是在进样后灯丝自动关闭的现象，这会直接影响仪器的稳定性与分析结果的准确性。灯丝在（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）系统中是个至关重要的角色。它负责将样品分子转化为离子，进而使得质谱仪能够进行检测。灯丝的正常运作对整个分析过程至关重要。灯丝自动关闭的问题可能由多种因素引起，包括电子控制系统的异常、电流供应的不稳定性以及机械结构的微小变形等。 在进样后的操作过程中，偶尔会遇到灯丝自动关闭的问题。这一故障的发生似乎与特定的操作条件有关，例进样速度、样品的种类和浓度等，灯丝自动关闭发生时，仪器通常会显示错误代码，并立即中断分析过程，导致数据丢失和实验延误。为了系统地研究灯丝自动关闭的问题，并监测灯丝的行为。数据收集工作主要依赖于仪器自带的软件和外部测量工具，以确保获取准确的实时数据。 在实际操作过程中呢，也是需要注意以下几点的 1. 确保仪器的工作环境稳定，避免温度、湿度等环境因素对仪器的影响。 2. 严格按照操作规程进行操作，避免因操作不当导致的故障。 3. 定期对仪器进行维护和检查，确保各部件正常工作。 4. 对于出现的问题，及时进行分析和处理，避免问题的累积和扩大。 5. 在使用仪器时，尽量保持稳定的进样速度和样品浓度，以减少灯丝自动关闭的可能性。 总之，通过对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）的工作原理、故障诊断流程和数据分析的深入理解，我们可以有效地解决灯丝自动关闭的问题，提高仪器的稳定性和分析结果的准确性。同时，我们也需要注意仪器的日常维护和使用注意事项，以确保仪器的正常运行。

如题。在编辑方法是所用时间为50分钟一个样，大概在32分钟左右会出完，32-50之间质谱一直在空跑，想在此期间关闭灯丝请教高手如何设置。

请问各位大侠，热电公司孟小姐报价：Finnigan DSQ 质谱离子源灯丝3850元/个，是报错了还是大长价了？安捷伦的只买1000元/个左右!

我用的油泵也不知道是哪年的油了，　也不知道怎么换，在换之前要做好哪些准备呢？还有两个灯丝其中一个烧断了，　怎么换一个新的呢，质谱需要的是真空环境，怎么才能不影响真空环境呢？请各位同行支持，　谢谢

各位大侠好，我们实验室质谱离子源灯丝烧断了，刚买了两根，但是不会更换，想请大家给说一下更换离子源灯丝的详细步骤，最好有图片或者视频，十分感谢！！！

如题。质谱仪面板灯不亮了，仪器有塑料燃烧之后的气味，请教什么原因？

岛津最新色谱、质谱专家交流会在甘肃省成功举 日前，在俯视着滔滔黄河水的兰州白云宾馆，岛津分析技术专家交流会拉开帷幕。本次会议得到了岛津代理商华尔达公司的大力支持。本次会议吸引到来自中科院兰州化物所、省公安厅、省分析测试中心、各大学、商质药农检等关键部门的专家50余人与会。会场选址-兰州白云宾馆 会议首先由岛津公司陈文闯经理发表致辞，他向与会专家介绍了岛津最新的发展动向以及在甘肃省的业务发展概况。之后交流日程正式开始，首先由岛津市场部邓力先生进行了岛津的液相液质新技术的介绍， 在介绍过程中，岛津提出的超快速质谱UFMS(Ultra Fast Mass Spectroscopy)的概念以及该概念下的最新成员LCMS-8040和LCMS-8080这两款串接质谱受到了各位专家的关注。此外岛津独有的LCMS-IT-TOF多级高分辨的特性给毒物等定性工作带来的极大帮助也引起了在座专家的强烈兴趣。邓力先生在讲解 继液相液质产品之后，岛津市场部的温焕斌先生向与会专家介绍了岛津在气相气质方面的最新进展。温先生着重介绍了岛津非常有特色的GPC-GCMS和MD-GCMS，以及岛津最新推出的GCMS-TQ8030串联四级杆质谱，具备优异分离效果的多维气相气质产品MDGC/GCMS以及在食品安全等复杂基质样品分析领域岛津所独有的GPC-GCMS在线净化气质联用仪等最新气质产品及其优异的性能受到与会专家的好评。温焕斌先生讲解 会后，与会专家在白云宾馆共进了晚餐。本次会议通过对高端技术的宣传，让各位甘肃的专家更多的了解岛津的领先技术，进一步树立起岛津优质的品牌形象。

请教各位，质谱调偕均正常，但进样时却发现灯丝不亮，这个可能问题出在哪儿？

如题，之前求助过质谱出倒峰的问题，后来发现是由于柱子的问题，请问柱子为什么会导致质谱出倒峰呢？另外，质谱出现倒的小毛刺正常吗？

早上一个朋友打电话需求帮助，说Agilent质谱灯丝坏了，供应商下单一个多月了，到不了货，原因是全国缺货，老美那边不给。所以，还是要自立更生的好呀。大家有使用国产质谱及相关耗材的吗（灯丝、柱子）。性能和Agilent的相比，差距多大？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪定性分析很方便，可通过自带数据库的相似度检索快速定性分析，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪还有多种采集模式，灵敏度高，能够定量准确。而仪器的本身状态决定试样分析结果的准确度，因此，做好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的维护工作，是仪器管理与维护工作中的一项极其重要的工作。1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]部分日常维护[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪以日本岛津公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040为例，主要适用于分析检测挥发性和经过化学、物理方法处理后可挥发的有机化合物。下面我就以此仪器为例，从载气和流路系统、色谱柱、质谱真空检漏及调谐、机械泵更换泵油、清洗离子源、更换灯丝等方面进行较为详细的阐述。1.1 载气和流路系统[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的载气是高纯的氦气，纯度大于99.999%，并且在测试过程中要有10%的钢瓶气保有量。每天要检查钢瓶压力，压力范围为0.5-0.9MPa，一般为0.6MPa。定期检查分子筛过滤器和捕集阱是否堵塞，堵塞会引起压力波动或升高。更换分子筛过滤器和捕集阱的周期是一年。当基线不稳，噪声变大时是流路系统维护与检查的时期，要及时检查与维护管路的气密性也同样重要。在停止真空、关闭工作站和主机电源后，打开钢瓶总阀，调节减压阀使分压表刻度到700KPa，然后拧紧钢瓶总阀，并完全松开减压阀，此时记录总压表以及分压表的刻度值。经过一段时间，观察压力有无变化。如果分压表刻度下降则表明分压表到仪器间的载气管路漏气，如果总压表刻度下降则表明总压表到钢瓶总阀之间漏气。用检漏液仔细检查，确定漏气的部位，重新拧紧或更换新的减压阀。1.2 色谱柱在使用色谱柱尤其是使用极性色谱柱时要除去载气中的氧，要注意在更换气瓶时不要混入空气，也可以在气体流路中安装氦气净化器。充分做好试样的前处理，不要使难于挥发的成分进入柱内，避免污染色谱柱。如果有鬼峰出现，可以先切除色谱柱前端的部分长度，并视基线和柱流失情况，适时老化色谱柱。老化色谱柱时事先设定接口温度高于柱温，柱温升到色谱柱的最高使用温度附近保持1-2小时。如还不能除去色谱柱柱内残留的难挥发的成分，可切掉连接进样口一侧的色谱柱30-50cm 左右，然后老化色谱柱。色谱柱不使用时，应该将色谱柱两端堵死，可将色谱柱的两端插入废弃的隔垫中，使色谱柱管内与外部空气隔离，避免空气破坏色谱柱内部涂层。当色谱柱的分离效率降低时，会影响到分离度，视情况更换新的色谱柱。2. 质谱日常维护2.1 质谱真空检漏、调谐质谱仪的调谐是为了得到好的质谱数据，在进行样品测试前要进行质谱真空检漏、调谐。在开关机、换灯丝之后要做调谐，如仪器一直处于开机状态，1-2周要做一次调谐。调谐完之后要重新做标准曲线。检查水峰、氮峰，如果氮气m/z 28的峰高是水m/z 18峰高两倍以上，就有可能漏气。有可能造成氮气较高的原因有以下几种：(1)如果刚更换了钢瓶或载气管路过滤器，可能由于载气管路中混入空气，会在刚开机时造成氮气峰较高。可加大分流比，吹扫10分钟后再进行漏气检查。(2)如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后，由于过滤器饱和而释放氮气，会造成在漏气检查时氮气峰较高，这时需要更换新的氦气过滤器。(3)如果氦气纯度不够，杂质中可能含有部分氮气，在峰检测时氮气峰会略高。当发现系统漏气时，必须找到漏气点。可以用进样针吸取少量石油醚，依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处，并观察43质量数的峰高，如峰高明显增大，说明该部位有漏气。找到漏气点后，将其拧紧或重新连接好。调谐完成后要评价调谐报告：(1)检查峰的形状是否有明显的分叉、是否对称 (2)检查半高峰宽的值是否在0.6±0.1范围内 (3)检查检测器电压是否超过1.5kV，与前一次调谐数据对比，相差0.2-0.3kV是可以的，如相差太大需重新调谐 (4)最强峰是m/z 69，其峰强度是否最少是m/z 28峰强度的2倍 (5)m/z 502的相对强度比率是否大于2%。以上几点都符合，表明此次调谐数据是可用的。2.2 机械泵更换泵油机械泵更换泵油的周期是3000小时。在停止真空、关闭工作站和主机电源后更换泵油。将机械泵放到高于地面的位置，将废液瓶对准位于机械泵下端的排油口，打开位于机械泵上端的注油口，拧开排油口的塞子，排出泵油。等排出全部泵油后，拧紧排油口的塞子，缓慢加入新的泵油，加入油的液面接近最大液面处，拧紧塞子，将机械泵放在原来位置。等仪器正常启动后，选择重置消耗品对话框，将泵油使用时间清零。2.3 清洗离子源离子源污染会造成重现性不良，应及时清洗离子源。进行离子源操作时需要戴清洁的手套。清洗离子源分为以下三个步骤：(1)取出离子源。停止真空后，拧松真空舱旋钮，拉开舱门，用镊子拔下排斥极挡片，把导线移到左边，把离子源安装杆放在离子源上，用一字螺丝刀把离子源的两个固定螺丝拧松一圈，再用镊子把离子源的固定卡具先向右再向下移动到固定位置，用一字螺丝刀把两个固定螺丝完全拧开，用安装杆取出离子源。(2)清洗离子源。把离子源放在洁净的纸上，取下安装杆，分开排斥极套装和离子源盒。用研磨砂纸反复擦拭离子源盒的内部和两侧圆孔，擦拭排斥极的平面、侧边的圆周面，用洗耳球清除表面沙尘后，在丙酮溶液中超声清洗30min，然后在400℃的马弗炉中老化一小时。组装排斥极套装，将排斥极安装在离子源盒上，把离子源安装杆拧紧到离子源盒上。(3)安装离子源。把固定好的离子源安装回仪器腔体中，先把离子源两个固定螺丝拧紧，再拧松一圈，用镊子按先向上再向左的顺序把离子源卡具拨回，拧紧两个固定螺母，卸下离子源安装杆。用镊子把导线装回排斥极，确认排斥极导线接触好，排斥极导线与其他导线不能相互接触，确认离子源卡具在初始位置，拧紧固定离子源的螺丝。关闭舱门，仪器正常启动后，在工作站中，重置消耗品对话框，离子源使用时间清零。2.4 更换灯丝停止真空后，拧松真空舱旋钮，拉开舱门，用镊子小心地拔掉要更换灯丝的两根导线，将导线拨到左边，用一字螺丝刀拧松螺母，用镊子取下螺母，然后用镊子取下灯丝，更换新灯丝，用镊子装上新灯丝并固定好，用镊子装上灯丝的固定螺母并拧紧。将两根灯丝导线连接在灯丝上，并用镊子把两根导线往灯丝方向推，使紧密接触，无短路。关闭舱门，旋紧真空舱旋钮。仪器正常使用后，将灯丝之前的使用时间清零。影响灯丝使用寿命的因素有以下几点：(1)真空度是否良好。一般情况下真空启动半小时后才能打开灯丝，在真空度不好时打开灯丝，会加快灯丝消耗。(2)真空是否存在漏气，真空漏气会加快灯丝的氧化和消耗。(3)样品浓度会影响灯丝的寿命，长期分析高浓度样品会加快灯丝消耗。(4)灯丝与离子源应安装在正确位置，如位置有偏差，会导致灯丝变形而缩短寿命。(5)溶剂切除时间设置不合适，在出溶剂时打开灯丝，会加快灯丝消耗。(6)清洗离子源时离子源上下两个电子导入孔清洗不干净，会导致电子导入效率降低，从而加快灯丝消耗

我们计划购买台质谱串接，原计划买热电的800。厂家报价118W,岛津给价103W。不知如何选择，想在些请教，岛津质谱使用的感受。谢谢了！另外，在这个时候提岛津，会让国人说没骨气。单从使用来说吧。

最近在用PE的AA700做铅。仪器配置的是氘灯扣背景，没用过塞曼扣背景的仪器，不知道是否也是这样呀？怎么我觉得这个扣背景一点谱都没有呀？？！背景线忽高忽低没有规律，同一个样品进两针习惯中差很大，仔细一看主要是背景值差别大，这是怎么回事？我开始怀疑是不是这个氘灯扣背景就是没有谱呀！还是因为我的仪器条件没有优化好吗？在石墨炉最后一步时间保持时间长一些是否有利呀？不知道测铅可不可以不用扣背景呀？真是郁闷呀！让他整的都快崩溃了！

目前质谱仪连接到真空腔，之间有一阀门，等真空度到一定值后才打开阀门，好像说是保护灯丝.现在我们想改变质谱仪的位置，请问阀门必须要吗？不要阀门等真空度很高了才打开灯丝行吗？谢谢！

[align=center][font=DengXian]质谱仪的简介[/font][/align][font=DengXian]质谱仪是通过对样品电离后产生的具有不同质荷比（[/font]m/z[font=DengXian]）的离子来进行分离分析的。[/font][font=DengXian]先将待分析样品变成气态，在具有一定能量（[/font][font='Aptos',sans-serif]50[/font][font=DengXian]～[/font][font='Aptos',sans-serif]100eV[/font][font=DengXian]）的电子束轰击下，生成不同[/font][font='Aptos',sans-serif] m/z[/font][font=DengXian]的带正电荷的离子，在加速电场的作用下成为快速运动的粒子，进入质量分析器，这些粒子在电场与磁场作用下，按其质量与电荷的比值（质荷比）大小分开，进入分析器分离并得到质荷比以及相对的丰度。[/font][font=DengXian]在进行质谱分析时，一般过程是：通过合适的进样装置将样品引入并进行气化。气化后的样品引入到离子源进行电离。电离后的离子经过适当的加速进入质量分析器，按不同的[/font][font='Aptos',sans-serif]m/z [/font][font=DengXian]进行分离。然后到达检测器，产生不同的信号而进行分析[/font]

各位大侠： 我最近发现跑的图谱重现性很差，并且高一点浓度的样品拖尾，把一个小的杂质拖没有了，但低浓度还行。是不是我的氘灯性能不行了，它已经用了4000多个小时了，因为换一个氘灯很贵的呀。有没有具体一点的氘灯判定标准。[em06] [em61]

[align=center][font=DengXian]质谱年签[/font][/align]19[font=DengXian]世纪末，[/font]E.Goldstein[font=DengXian]在低压放电实验中观察到正电荷粒子，随后[/font]W.Wein[font=DengXian]发现正电荷粒子束在磁场中发生偏转，这些观察结果为质谱的诞生提供了准备。[/font]1912[font=DengXian]年，英国物理学家[/font]JosephJohn Thomson[font=DengXian]研制出世界上第一台质谱仪（[/font]1906[font=DengXian]年诺贝尔物理学奖获得者、英国剑桥大学教授）。[/font]1917[font=DengXian]年，电喷雾物理现象被发现（并非为了质谱）。[/font]1918[font=DengXian]年，[/font]Dempster180[font=DengXian]°磁扇面方向聚焦质谱仪；[/font]1935[font=DengXian]年，马陶赫[/font](Marttauch)[font=DengXian]和赫佐格[/font](R. Herzog)[font=DengXian]根据他们的双聚焦理论，研制出双聚焦质谱仪。[/font]1940[font=DengXian]年，尼尔[/font](Nier)[font=DengXian]设计出单聚焦磁质谱仪，又于[/font]1960[font=DengXian]年设计并制成了一台小型的双聚焦质谱仪。[/font]1942[font=DengXian]年，第一台商品质谱仪。[/font]1953[font=DengXian]年，由鲍尔[/font](Paul)[font=DengXian]和斯坦威德尔[/font](Steinwedel)[font=DengXian]提出四极滤质器；同年，由威雷[/font](Wiley)[font=DengXian]和麦克劳伦斯[/font](Mclarens)[font=DengXian]设计出飞行时间质谱仪原型。[/font]

实验项目做完！闲置一部分岛津的色谱柱与氘灯等耗材！序列号是228-34397-92（色谱柱），228-34016-02（灯）！有需要的可以私信我！

氘弧灯的单色光谱辐射强度通常要比氘空心阴极灯大10—50倍，工作波长在短波范围内（小于350nm）。其最大特点是在短波范围内能量较高，在长波范围内，能量较低。其另一特点是使用两个光源即空心阴极灯和氘灯，空心阴极灯光束为样品光束，氘灯光束为参比光束，通过样品光束和参比光束交替通过原子化器，完成背景校正的两次测量。经过单色仪出射狭缝到达光电检测器分析线的半宽度一般为0.002nm左右，而氘灯辐射的连续光谱带宽与所选的光谱带宽相一致，一般是0.2nm/0.7nm。开始背景校正前，要求到达光电检测器的样品光束和参比光束两个光信号的能量必须相等，这是获得良好背景校正的效果的重要条件。我的问题是：如何判断样品光束和参比光束的能量相等？难道是通过样品光束和参比光束分别测量同一溶液的吸光度来判断？有人知道吗？我使用的仪器是岛津AA6650。请各位发表见解，谢谢！

质谱对于大部分实验室人员来说都是科研攻坚的利器，做好质谱的保养和维护不但可以提升检测结果，还能起到事半功倍的效果。今天咱们就从检漏、调谐、机械泵更换泵油、清洗离子源，以及更换灯丝等方面进行分享。低质谱真空检漏、调谐质谱仪的调谐是为了得到好的质谱数据，在进行样品测试前要进行质谱真空检漏、调谐。在开关机、换灯丝之后要做调谐，如仪器一直处于开机状态，1-2周要做一次调谐。调谐完之后要重新做标准曲线。检查水峰、氮峰，如果氮气m/z 28的峰高是水m/z 18峰高两倍以上，就有可能漏气。有可能造成氮气较高的原因有以下几种：1、如果刚更换了钢瓶或载气管路过滤器，可能由于载气管路中混入空气，会在刚开机时造成氮气峰较高。可加大分流比，吹扫10分钟后再进行漏气检查。2、如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后，由于过滤器饱和而释放氮气，会造成在漏气检查时氮气峰较高，这时需要更换新的氦气过滤器。3、如果氦气纯度不够，杂质中可能含有部分氮气，在峰检测时氮气峰会略高。当发现系统漏气时，必须找到漏气点。可以用进样针吸取少量石油醚，依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处，并观察43质量数的峰高，如峰高明显增大，说明该部位有漏气。找到漏气点后，将其拧紧或重新连接好。调谐完成后要评价调谐报告：①检查峰的形状是否有明显的分叉、是否对称 ②检查半高峰宽的值是否在0.6±0.1范围内 ③检查检测器电压是否超过1.5kV，与前一次调谐数据对比，相差0.2-0.3kV是可以的，如相差太大需重新调谐 ④最强峰是m/z 69，其峰强度是否最少是m/z 28峰强度的2倍 ⑤m/z 502的相对强度比率是否大于2%。以上几点都符合，表明此次调谐数据是可用的。低机械泵更换泵油机械泵更换泵油的周期是3000小时。在停止真空、关闭工作站和主机电源后更换泵油。将机械泵放到高于地面的位置，将废液瓶对准位于机械泵下端的排油口，打开位于机械泵上端的注油口，拧开排油口的塞子，排出泵油。等排出全部泵油后，拧紧排油口的塞子，缓慢加入新的泵油，加入油的液面接近最大液面处，拧紧塞子，将机械泵放在原来位置。等仪器正常启动后，选择重置消耗品对话框，将泵油使用时间清零。低清洗离子源离子源污染会造成重现性不良，应及时清洗离子源。进行离子源操作时需要戴清洁的手套。清洗离子源分为以下三个步骤：1、取出离子源。停止真空后，拧松真空舱旋钮，拉开舱门，用镊子拔下排斥极挡片，把导线移到左边，把离子源安装杆放在离子源上，用一字螺丝刀把离子源的两个固定螺丝拧松一圈，再用镊子把离子源的固定卡具先向右再向下移动到固定位置，用一字螺丝刀把两个固定螺丝完全拧开，用安装杆取出离子源。2、清洗离子源。把离子源放在洁净的纸上，取下安装杆，分开排斥极套装和离子源盒。用研磨砂纸反复擦拭离子源盒的内部和两侧圆孔，擦拭排斥极的平面、侧边的圆周面，用洗耳球清除表面沙尘后，在丙酮溶液中超声清洗30min，然后在400℃的马弗炉中老化一小时。组装排斥极套装，将排斥极安装在离子源盒上，把离子源安装杆拧紧到离子源盒上。3、安装离子源。把固定好的离子源安装回仪器腔体中，先把离子源两个固定螺丝拧紧，再拧松一圈，用镊子按先向上再向左的顺序把离子源卡具拨回，拧紧两个固定螺母，卸下离子源安装杆。用镊子把导线装回排斥极，确认排斥极导线接触好，排斥极导线与其他导线不能相互接触，确认离子源卡具在初始位置，拧紧固定离子源的螺丝。关闭舱门，仪器正常启动后，在工作站中，重置消耗品对话框，离子源使用时间清零。低更换灯丝停止真空后，拧松真空舱旋钮，拉开舱门，用镊子小心地拔掉要更换灯丝的两根导线，将导线拨到左边，用一字螺丝刀拧松螺母，用镊子取下螺母，然后用镊子取下灯丝，更换新灯丝，用镊子装上新灯丝并固定好，用镊子装上灯丝的固定螺母并拧紧。将两根灯丝导线连接在灯丝上，并用镊子把两根导线往灯丝方向推，使紧密接触，无短路。关闭舱门，旋紧真空舱旋钮。仪器正常使用后，将灯丝之前的使用时间清零。影响灯丝使用寿命的因素有以下几点：1、真空度是否良好。一般情况下真空启动半小时后才能打开灯丝，在真空度不好时打开灯丝，会加快灯丝消耗。2、真空是否存在漏气，真空漏气会加快灯丝的氧化和消耗。3、样品浓度会影响灯丝的寿命，长期分析高浓度样品会加快灯丝消耗。4、灯丝与离子源应安装在正确位置，如位置有偏差，会导致灯丝变形而缩短寿命。5、溶剂切除时间设置不合适，在出溶剂时打开灯丝，会加快灯丝消耗。6、清洗离子源时离子源上下两个电子导入孔清洗不干净，会导致电子导入效率降低，从而加快灯丝消耗

实验室 普析1810 自检的时候 氘灯和钨灯都提示能量过低？请问可能是什么原因造成的呢？用什么方法能检测出导致能量过低的原因呢？ 偶是新手啊.......希望各位高手能够指点一二。 谢谢各位！！！