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滴定管是要经过校正后才能使用,根据规定是采用分段校正的,如25的滴定管就需要校正0-5mL,0-10mL,0-15mL,0-20mL,0-25 mL五点校正,会出现5个校正值,如果在含量滴定操作时使用采用该滴定管滴定了21mL左右的滴定液,那么请问应该使用0-20的校正值还是0-25的校正值呢?
滴定管的总校正值是正的或是负的,最后应是加还是减呢???
日前看到论坛里有板油讨论滴定管如何校正,查了一篇资料,觉得有参考意义,特摘录部分内容如下:移液管和容量瓶的校正方法在各类教科书和标准中规定得都比较一致,但滴定管校正方法则有较大差异,主要有3种,现以50mL具塞滴定管为例说明:(甲)将水调至零刻度,全开活塞放水到10mL处,称出水的质量;再加水调至零刻度,全开活塞放水到20mL处,称出水的质量,继续作0-30mL,0-40mL,0-50mL各点,计算出相应的校正值。(乙)将水调至零刻度,按滴定速度(约每分钟10mL)放水到10mL处。称出水的质量,继续放水到20mL处,称量;再继续作20-30mL,30-40mL,40-50mL各点,计算出相应的分段校正值,再累加成总的校正值。如需更精确一些,可将间隔缩小到每5mL一个点。(丙)将水调到零刻度,按滴定速度(约每分钟10mL)放水到5mL处,称出水的质量,再将水调至零刻度处,按滴定速度放水到10mL处,称量,继续作0-15mL,0-20mL……直到0-50mL各点,各点间隔为5mL,计算出相应的校正值。结果甲校正值最小,乙校正值最大,丙校正值居中。造成这种差别的原因是水在滴定管中流出后存在滴沥现象,残留在管壁上的水会慢慢往下流。(甲)法曾经是国家检定规程,工厂出厂和计量部门检定都用此法,但由于在实际滴定时活塞不是全开,流速较慢,所以滴沥情况和(甲)法差别很大,不能使用(甲)法的校正值。(乙)法滴沥现象明显,特别在30mL以后由于时间长,滴沥大,所以校正值大,而在实际工作中每次滴定都从零刻度开始,时间比较短,滴沥情况和(乙)法不同。所以(乙)法虽有校正时间短的优点,但只宜作学习练习操作用,在实际工作中不宜采用。(丙)法的校正操作和实际工作一致,滴沥所引起的误差能彼此相消,因此应采用(丙)法进行校正。在校正工作中最好每次都用干的磨口锥形瓶,而不要一个瓶连续装水称量。因为当水流到锥形瓶里时,不可避免有水珠溅到瓶壁上,最后半滴还要碰一下壁,在连续使用时这些水珠易挥发,造成负误差。