当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

质谱测量

仪器信息网质谱测量专题为您提供2024年最新质谱测量价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括质谱测量参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的质谱测量您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合质谱测量相关的耗材配件、试剂标物,还有质谱测量相关的最新资讯、资料,以及质谱测量相关的解决方案。

质谱测量相关的论坛

  • 【原创大赛】质谱应用之分子量的测量

    【原创大赛】质谱应用之分子量的测量

    质谱应用之分子量测量 最近10年质谱技术的飞速发展,耐用的离子源,高性能的质量分析器和多种有效的扫描方式推动了质谱仪器走进各个单位,质谱成为功能强大的生物化学分析平台。目前基于质谱的物质定量定性实验应用广泛,从普通色谱-质谱(GC-LC&LC-MS)连用技术的定量分析实验(药理药代、农残筛查、环境污染物分析……),到大规模发现鉴定的组学实验(蛋白质组学和代谢组学)。抛开这些酷炫的方法和技术,我们今天讨论一下质谱的基本应用——测定分子量,通过一些测定分子量的实验我们可以看到分子量代表的更多意义。 质谱分析是一种测量离子质荷比(质量-电荷比)的分析方法,质谱法(Mass Spectrometry, MS)即用电场和磁场将运动的离子(带电荷的原子、分子或分子碎片,有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子-分子相互作用产生的离子)按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是一多位小数,决不会有两个核素的质量是一样的,而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。分析这些离子可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息(以上内容来自百度百科和高中教科书)。从定义我们看出,测定分子量是质谱的基本技能,一台质谱仪我们首先问的是它测量的分子量范围是多少,测量的准确度怎么样。1小分子的测定 质谱的首先发展是测定元素的相对分子量,比如我们一般说到元素C的分子量是12,其实说的是C在自然界的最高丰度12C的相对原子量,考虑自然界只有12C相对含量1.082%的13C,C准确平均分子量是12.011。化合物一般有C、H、O……多种元素组成,这些元素的同位素互相组合,如果我们的质谱可以区分相邻的同位素的相对分子量,质谱图上会显示的一簇峰,每个质谱峰对应相同的分子式下不同的同位素组成的化合物响应。因为化合物组形成元素的不同,他们的质谱簇峰分子量(momoisotopic mass)组成独特的质谱峰模式(pattern),如果质谱区分不了相邻的同位素峰,这一簇峰变成一个质谱峰所对应的是平均分子量(average mass)。 如果我们测定一个化合物分子量,如果通过质谱可以得到精细的元素分子量(momoisotopicmass)及其相对丰强度(在质谱上表现为簇峰的强度)的信息,可以通过谱图推测化合物的组成写出分子式。图1 A是测的城市污水提取物的分子量,三个主要质谱峰为同一个化合物的同位素质谱峰,推测分子式为C2HO2Br2,采用软件(很多软件都可以进行,最简单的是chem office)模拟此分子式的精确分子量,图2 B即为模拟所得的质谱图。可以看出所测得的质量偏差很小,最高元素峰216.8331-216.8328=0.0003Da,质谱峰分布模式(分子量和相对强度)实际测量图和模拟图几乎一致,可以确定该化合物的分子式是C2HO2Br2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412131121_526995_2265735_3.jpg图1 污水提取物质谱图。A测量图,B模拟图。质谱Thermo LTQ-orbit,HESI源。 对于有特殊的元素的化合物,测量准确的分子量及其同位素质谱模式可以准确的判定特殊元素的存在,图2是测得某配位化合物的质谱图,通过其特殊的质谱图可以确定此化合物为Os金属配合物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412131125_526996_2265735_3.jpg图2 Os配合物质谱图。质谱Thermo LTQ-orbit,HESI源。 上述测量过程简单实用,但是这个实验要求质谱有足够的质量准确度,所测的分子量与实际值最好在小数点最后一位有波动,不然预测分子式会有很大的偏差。2更高分子量的测量 对于同位素峰的测量,需要质谱区分相邻的同位素峰。在图1中两个同位素峰相差越2个道尔顿,在测量217分子量时候,只要质谱可以区分2个道尔顿的质谱峰就可以了,在图2中,同位素峰相差1道尔顿,区分度只有1个道尔顿。当分子量达到5K以上的时候,如果化合物仅仅由CHON等简单同位素组成,因为组成原子个数的增多,同位素峰越来越复杂,两个同位素峰之间的区分度越来越小,当质谱区分不开这些同位素峰的时候,测得是平均分子量(average mass)。图3 A测量的是一个分子量为10380Da的多肽,B和C是带10个电荷和11电荷同位素峰的局部方法图。在B中,同位素质谱峰间距(区分度)为0.1001Da。随着分子量的增加,需要质谱对相近同位素峰区分能力更强。评价质谱这种能力的指标是分辨率,我们一般用单位分辨率R=m/Δm来表示(该论述与严格定义有区别),图1需要的分辨率217/2=108,图2的分辨率780/1=780,而图三需要的分辨率1100/0.1=11000。所以说准确测分子量尤其是大分子量需要质谱具有高的分辨率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412051959_526030_2265735_3.jpg图3多肽质谱测定。 A,质谱图B,,+10电荷质谱放大图C,+11电荷质谱放大图。Thermo LTQ-orbit,HESI源。3不同离子源的测定大分子的策略 目前测定大分子的主要离子源有基质辅助激光解吸(MALDI)和电喷雾(ESI)。图4是采用不同离子源测定聚乙二醇修饰药物分子量,A是MALDI质谱测得,几乎为所有分子的都带一个电荷,质谱间距为聚乙二醇重复单元-CH2-CH2-O-44Da;B为ESI质谱所测谱图,Z为分子所带电荷数,z=4质谱间距为44/4=11,z=3质谱间距为44/3=14.67。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412052001_526031_2265735_3.jpg图4聚乙二醇化药物质谱图。A AB MALDI-TOF谱图,基质DHB反射模式;B Thermo ESI-LTQ-Orbit谱图。 MALDI电离的离子一般带一个电荷(随着分子量增加,会出现带多个电荷的情况),图5是测得8478和11675多肽质谱图,5737为11675多肽带双电荷所得。采用MALDI测量分子量谱图测量结果直观方便,图6是测量分子

  • 热电series2质谱测量B的同位素比

    各位前辈们,设计方设计用热电series2质谱测量B的同位素比,我们的质谱仪还没调,也不知道有什么功能 。有几个疑问请教一下大家。1、热电series2能进行同位素比测量吗;2、若能测量,测量方法是什么样的,当然有操作规程就最好了。先谢谢各位了。

  • 质谱测量数据中的T和M标志的问题

    在测量元素时,很多情况下质谱数据在给出时有T、M或TM的标志,我问了工程师,知道了T代表被测样已经进入模拟信号时给出的结果,这个结果是不准的,M看的不太明白,我给出英文,大家一起看看,讨论下。M-result over max is that the result (or one of replicates) is above the top standard by the % set in the calibration validation in the cal method pages of the experiment ( l.e.110% )

  • 测量惰性气体的质谱采购咨询

    公司准备新上个项目,计划采购能定量测量惰性气体的质谱,主要是Ar、Xe、Kr等,而且要测出其同位素组成和丰度,检测限越低越好,各位大虾有什么推荐?给我留言也行~感谢

  • 质谱仪的应用

    质谱仪最重要的应用是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法,大约2/3以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。由于质量和能量的当量关系,由此可得到有关核结构与核结合能的知识。对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量,可确定矿石的地质年代。质谱方法还可用于有机化学分析,特别是微量杂质分析,测量分子的分子量,为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由于化合物有着像指纹一样的独特质谱,质谱仪在工业生产中也得到广泛应用

  • 质谱仪在发酵中只能用于尾气测量吗?

    质谱仪在发酵中只能用于尾气分析吗?还有其他的用途吗?查了好多资料都没有关于质谱仪在发酵中有其他用途的。大家在使用中有其他的用途吗?来讨论讨论吧

  • 如何看质谱分析仪器的质谱图?

    如何看质谱分析仪器的质谱图?

    质谱仪器分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法.以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标,离子质荷比为横坐标所作的条状图,就是我们常见的[b]质谱图[/b].如何看质谱分析仪器的质谱图? [img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906281051422430_2197_2736_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 【求助】二级质谱的一级质谱图从何而来?

    本人拿到一个TOF的质谱二级质谱图。一级质谱图上只有分子离子峰。未见到有裂解的的碎片。是ESI的,因为是软电离,所以很正常。二级质谱上可以看到很多碎片。但是我有一个不明白的问题。这里弱弱的问一下。就是既然一级质谱的离子要到二级去再进行裂解。那么一级质谱图,一级的TIC图是怎么来的?是把离子分成二批来测量?一半到二级去?一半到打拿极去?还是有别的原理?我想不通。谢谢大家指教。还有关于TOF的反射。我也不太明白。

  • 【分享】质谱小型化 便携质谱仪的福音

    众所周知,质谱仪在生命科学、环境资源、新型材料、质量监测、食品安全、公共安全以及航天和军事技术等诸多热点领域发挥着越来越重要的作用。针对通用实时分析面对各种复杂的分析环境特别是要求在现场快速检测的情况下,对小型便携式质谱仪的需求也越来越迫切。相对已经较为成熟的大型质谱仪而言,小型质谱仪的发展要晚得多。质谱小型化的难点在于减小真空系统、进样系统、电源等的尺寸。而能够在高真空环境下进行的测量系统则是解决以上问题的关键。这就要求电子倍增器或飞行时间质谱的TOF探测器具有能在高气压下正常工作的能力。有兴趣者可以看看这篇文章《高气压下电子倍增器的研究》。[~78136~]

  • 加速器质谱仪

    由科技部、中科院、教育部联合共建的西安加速器质谱中心8月3日在西安宣布正式命名。科技部、教育部等部门的领导,西安交通大学副校长卢天健,中科院院士、西安分院院长安芷生为该中心揭牌。 加速器质谱仪(AMS)就是把加速器技术(一种把带电粒子加速到高能量的装置)结合质谱仪技术(一种分析和测量不同质量的原子或分子的仪器)而构成的一种超高灵敏度质谱分析设备。它分析的灵敏度可达10-12~10-16,也就是可以从千万亿个被测量的原子中把一个所要探测的原子分辨出来。因而,AMS也是精确探测微量的长寿命放射性同位素的最前沿的大型仪器设备。目前,由中科院地球环境所与西安交通大学组成的筹建组,已按原定目标完成了AMS基建工程建设、3MVAMS设备选型与引进、配套设施建设、主体设备的安装调试等工作。

  • [求助] 质谱强度的定量问题

    大家好,我对质谱是门外汉,但是实验需要使用质谱。我们想测量样品中,低质量数同位素峰和高质量同位素的准确比值。举个例子,样品分子主要是C,H,O组成,使用了13C标记。我们测量了全是12C的M,有一个碳被标记为13C时的同位素峰,M+1,有一个碳被标记为13C时的同位素峰,M+2这三个峰的比值。但是标准样的测量结果和理论值有不小的差距(已经考虑了H,0的低丰度同位素的影响)。我们的仪器为EI-四极杆。别人文献中提到仔细地校正仪器,但是我不是这方面的专业人员。也没法做标准曲线,不知道如何解决这个问题。

  • [求助] 质谱的强度定量问题

    大家好,我对质谱是门外汉,但是实验需要使用质谱。我们想测量样品中,低质量数同位素峰和高质量同位素的准确比值。举个例子,样品分子主要是C,H,O组成,使用了13C标记。我们测量了全是12C的M,有一个碳被标记为13C时的同位素峰,M+1,有一个碳被标记为13C时的同位素峰,M+2这三个峰的比值。但是标准样的测量结果和理论值有不小的差距(已经考虑了H,0的低丰度同位素的影响)。我们的仪器为EI-四极杆。别人文献中提到仔细地校正仪器,但是我不是这方面的专业人员。也没法做标准曲线,不知道如何解决这个问题。

  • 质谱小知识 | 质谱中的专业名词、术语及质量单位介绍

    先将中性分子离子化,再顺次分离和记录各种离子的质荷比和丰度先将中性分子离子化,再顺次分离和记录各种离子的质荷比和丰度( 强度),从而实现分析目的的一种分析方法。质谱基础知识常用的质量单位Da=Dalton(道尔顿)质量单位,等于一个碳原子(12C)质量的十二分之一,约为1.66×10-24克;一克约为6×1023道尔顿。amu=atomic mass unit ,原子质量单位1amu=1Da原子结构及其质量原子量 * 国际协议赋予其确切的质量为12原子量(C) = 0.9889(12.0000) + 0.0111(13.0033)= 12.011一种元素的所有同位素的重量平均值叫作原子量。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4b/ec/74bec31057afa8e9ef5b234b256e3b2d.png[/img]质谱图的名词和术语[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e7/22/4e72259bd489adc2dcb0522ebb7e98e6.jpg[/img]质荷比离子丰度离子相对丰度基峰碎片离子全扫描质荷比(mass charge ratio)离子的质量( 以相对原子量单位计) 与它所带电荷(以电子电量为单位计以电子电量为单位计) 的比值, 叫作质荷比,简写为m/z。质荷比是质谱图的横坐标。质荷比是质谱定性分析的基础。离子丰度 (Abundance of ions)检测器检测到的离子信号强度。离子相对丰度 (Relative abundance of ions)以质谱图中指定质荷比范围内最强峰为100 %, 其它离子峰对其归一化所得的强度其它离子峰对其归一化所得的强度。标准质谱图均以离子相对丰度值为纵坐标。谱峰的离子丰度与物质的含量相关。标准质谱图均以离子相对丰度值为纵坐标。谱峰的离子丰度与物质的含量相关,因此是质谱定量的基础。基峰(Base peak)在质谱图中,指定质荷比范围内强度最大的离子峰叫作基峰。基峰的相对丰度为100 %。碎片离子分子离子裂解所生成的产物离子。全扫描(Full Scan )检测一段质荷比范围离子的采集方式,由每个采样点提取一张质谱图。质谱基础知识[color=#bb2800]离子源 (Ion source)[/color]质谱仪器中使样品电离生成离子的部件。如:EI ,FAB,ESI ,APcI 等。[color=#bb2800]质量分析器 (Mass analyzer)[/color]质谱仪器中使离子按其质荷比大小进行分离的部件。如;四极杆,离子阱,TOF 等。[color=#bb2800]离子检测器 (Ion detector)[/color]质谱仪器中检测并放大离子丰度的部件。如:光电倍增器,电子倍增器,多通道板检测器等。[color=#bb2800]分辨率(Resolution,R):[/color]在给定样品的条件下,仪器对相邻两个质谱峰的区分能力。在相同的分辨率下,测量高质量数离子的质量精度低,测量低质量数离子的质量精度高。换言之,在相同的质量精度要求下,测定较高质量的离子,要求较高的分辨率。[color=#bb2800]灵敏度(Sensitivity)[/color]在规定条件下,对选定化合物产生的某一质谱峰,仪器对单位样品所产生的响应值。灵敏度是质谱仪器对样品量感测能力的评定指标。实验中常以信噪比表示。在某些类型的质谱仪器中, 灵敏度与分辨率 成反比例关系,, 提高分辨率的同时, 会降低灵敏度, 反之亦然。[color=#bb2800]信噪比[/color]信噪比(S/N= Signal to Noise Ratio):谱峰(信号)强度与噪音强度的比值[color=#bb2800]质量范围(Mass range)[/color]质谱仪器能测量的离子质量下限与上限之间的一个范围。离子质量的单位即原子质量单位(amu)。

  • 质谱如何做到定量分析?

    质谱如何做到定量分析?

    质谱信号。与EI谱图分析以相对强度为主不同,在色谱-质谱联用时,信号的绝对强度就成了我们天天都要关心的内容,因为质谱信号强度随时间的变化就是实验的色谱图,通常以总离子强度或者某一特定质荷比离子的强度作图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271813_575350_2544766_3.jpg2、定量的两种方法外标法 用已知量的标准样品A和未知量的待测样品A分别进行实验;我们会得到以下三个信息:标准样品的量(已知);标准样品的信号强度;待测样品的信号强度。(假设样品的响应=常数*浓度,从这三个信息即可算出待测样品的量。) 为了更加精确地测定未知量的样品,我们希望标准样品的信号强度与待测样品的信号强度尽量接近(以减少非线性响应的影响)。因此常用的外标法会测量一系列已知量的标准样品,绘制一条工作曲线,再用拟合的方法确定未知样的量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271814_575351_2544766_3.jpg内标法 外标法主要有以下两方面的局限:1标样和待测样是独立进行实验的,实验间的偶然误差无法消除;2标样和待测样的基质(即除待分析物外的其它成分)不同,基质有可能会带来不同的影响,也会产生误差。 那么,如果我们把已知量的标准样品B直接加入待测样品A,就可以把标准样品和未知样品的测定在同一次实验和同样基质中完成,也就消除了两次实验和基质不同造成的误差,这就是内标法。(如果加入的标准样品和待测样品是同种物质A,那么由于它们不可区分,只通过一次实验是不能定量待测样的,这时我们在加入标样前后分别进行两次测量,即测量待测样及待测样+标样的信号,即可计算出待测样的量。)3、质谱相关的特殊定量细节同位素稀释 前面内标法的介绍中我们可以发现,最理想的内标物既要和待测样相同(具有相同的响应系数)又要不同(仪器可以区分二者的信号),这对矛盾的集合体就是同位素内标。 由于不同同位素的化合物具有近似相同的物理化学性质,离子化时的响应通常也是相同的,而它们具有不同的质荷比m/z,即可在质谱中被区分出来。因此同位素标准品是最理想的内标物。 另外,由于某些元素的天然同位素分布有一定的比例,当我们加入一定量的同位素内标时,可以把对信号绝对强度的测量转化为对信号相对比例的测量,从而提高实验的准确性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271814_575353_2544766_3.jpg选择反应监测 在不太复杂的体系中,我们只要按照分子量就可以定性某种化合物了。但对于复杂混合物(如石油产品/生物样品)而言,很多化合物具有相同或相近的质量(同分异构体质量完全相同,有些化合物分子量非常接近,如CO和N2,要考虑仪器的质量分辨率是否能区分二者),此时仅靠测量质量就不能确定这个化合物是否就是我们关心的“the one”了。 在串联质谱 (Tandem MS) 仪器中,我们不仅可以把质谱仪理解为一个称量离子的“天平”,它还具有了离子“镊子”(选择某个特定的离子把它分离出来)和“剪刀”(把某个/某些离子激活并打成碎片)的功能。通过母离子和子离子的两步选择,我们可以在复杂体系中精确定位到我们关心的化合物,同时,两次离子选择还可减少复杂基质的干扰,降低背景噪声(获得更低的检出限)并提高方法的动态范围。因此选择反应监测是目前色谱(气相色谱/液相色谱)-质谱联用中最常用的定量方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271815_575354_2544766_3.jpg选择反应监测在不太复杂的体系中,我们只要按照分子量就可以定性某种化合物了。但对于复杂混合物(如石油产品/生物样品)而言,很多化合物具有相同或相近的质量(同分异构体质量完全相同,有些化合物分子量非常接近,如CO和N2,要考虑仪器的质量分辨率是否能区分二者),此时仅靠测量质量就不能确定这个化合物是否就是我们关心的“the one”了。在串联质谱 (Tandem MS) 仪器中,我们不仅可以把质谱仪理解为一个称量离子的“天平”,它还具有了离子“镊子”(选择某个特定的离子把它分离出来)和“剪刀”(把某个/某些离子激活并打成碎片)的功能。通过母离子和子离子的两步选择,我们可以在复杂体系中精确定位到我们关心的化合物,同时,两次离子选择还可减少复杂基质的干扰,降低背景噪声(获得更低的检出限)并提高方法的动态范围。因此选择反应监测是目前色谱(气相色谱/液相色谱)-质谱联用中最常用的定量方法。

  • [求助]质谱强度定量问题

    大家好,我对质谱是门外汉,但是实验需要使用质谱。我们想测量样品中,低质量数同位素峰和高质量同位素的准确比值。举个例子,样品分子主要是C,H,O组成,使用了13C标记。我们测量了全是12C的M,有一个碳被标记为13C时的同位素峰,M+1,有一个碳被标记为13C时的同位素峰,M+2这三个峰的比值。但是标准样的测量结果和理论值有不小的差距(已经考虑了H,0的低丰度同位素的影响)。我们的仪器为EI-四极杆。别人文献中提到仔细地校正仪器,但是我不是这方面的专业人员。也没法做标准曲线,不知道如何解决这个问题。刚好我们也是用Gc-MS,但仪器型号一下想不起了。

  • 质谱技术原理与方法简介

    质谱方法(Mass Spectroscope,MS)是通过正确测定蛋白质分子的质量而进行蛋白质分子鉴定、蛋白质分子的修饰和蛋白质分子相互作用的研究。质谱仪通过测定离子化生物分子的质荷比便可得到相关分子的质量。但长期以来,质谱方法仅限于小分子和中等分子的研究,因为要将质谱应用于生物大分子需要将之制备成气相带电分子,然后在真空中物理分解成离子。但如何使蛋白分子经受住离子化过程转成气相带电的离子而又不丧失其结构形状是个难题。20世纪70年代,解吸技术的出现成功地将蛋白分子转化成气相离子。尔后快原子轰击与其紧密相关的溶液基质二次离子质谱法使得具有极性的、热不稳定的蛋白分子可经受住电离过程。但这些方法仅限于10kD以下蛋白分子的研究。80年代电喷雾电离(ESI)和软激光解吸(SLD)电离技术的发展则使得质谱方法应用于高分子量蛋白分子的研究。 电喷雾电离(ESI)原理可按电荷残留模型予以描述,带电液滴蒸发,液滴变小,液滴表面相斥的静电荷密度增大。当液滴蒸发到某一程度,液滴表面的库仑斥力使液滴爆炸。产生的小带电液滴继续此过程。随着液滴的水分子逐渐蒸发,就可获得自由徘徊的质子化和去质子化的蛋白分子。针对电喷雾电离所产生的多电荷状态,Fenn将多电荷状态理解为对分子质量进行多次独立的测量,并基于联立方程解的平均方法,获得对分子质量的正确估量,解决了多电荷离子信息的问题,使蛋白分子质量测量精度获得极大的提高,并于1988年首次成功地测量了分子量为40 kD的蛋白质分子,精确度达到99.99%。

  • 实验室分析仪器--质谱仪的主要技术指标

    [b]一、质量范围[/b]质量范围是质谱仪所能测定离子质荷比的离子质量范围。不同用途质谱仪器的质量范围相差很大,稳定同位素气体质谱仪的质量范围通常在1~200之间;固体质谱仪的质量范围大都在3~380之间;有机质谱仪的质量范围从几千到几万不等,甚至更高。现在质谱分析中质量范围最大的质谱仪是基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪该种仪器测定的分子质量可高达10000以上(质荷比啊啊:m/z,质量单位:amu或u,Da或D)[b]二、分辨本领[/b]分辨本领又称分辨率(resolution ratio)定义为质谱仪可分辨相邻两个质谱峰的能力,广义以R=M△M来度量M为可分辨两个质谱峰的质量平均值:△M为可分辨的两个质谱峰的质量差。实际上,可分辨的两个质谱峰允许有一定重叠,使用时应注明重叠程度。通常用两峰间的峰谷高度为峰高的5%或10%测量分辨率,即分辨率记为R5%或R10%,用下式计算:R10%=M/△M ×a/b式中,a为相邻两峰的中心距;b为峰高10%处的峰宽;M=(M1+M2)2,为两个质谱峰的质量平均值;△M=M2-M1,为两个峰质量的差值分辨率定义示意见图1[img=1a5d9bc3a78c20c874d745ddc287dea.jpg]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179988174254.jpg[/img]图1 分辨率定义示意图[b]三、灵敏度[/b]同位素质谱仪的灵敏度通常用原子/离子的转换效率来定义,即用接收器接收到的离子数去除以进入离子源的样品原子总数之比的百分数。灵敏度取决于离子源的电离效率和离子在离子源、分析器的传输效率和接收器的接收效率。[b]四、丰度灵敏度[/b]丰度灵敏度是质谱仪器的一个重要性能指标其定义为:质量为M的离子峰AM与它在质量数[M+1]位置,或质量数[M-1]位置的离子拖尾峰Am+1、Am-1之比的倒数,即AM+1/AM和AM-1/AM丰度灵敏度反映仪器聚焦性能、分辨率,也与测量时的真空度状态相关。拖尾峰主要由强峰离子与管道缝隙或管道内残存的气体发生非弹性或弹性碰撞,导致离子散射或电荷转移形成的带电离子和非带电粒子组成。提高丰度灵敏度的主要原则是:降低离子在传输过程中弹性、非弹性碰撞的概率,阻滞散射离子进入接收器。通过改善测量时的真空环境,减少离子与管道内残存气体碰撞概率;使用具有质量、能量双聚焦功能的分析器,及采用不同类型阻滞透镜优化离子传输,可提高同位素质谱仪的丰度灵敏度。[b]五、精密度和准确度[/b]精密度(或称精度)定义为在规定条件下所获得的独立测量结果之间的一致程度。单次进样测量结果的标准偏差称为内精度;重复进样测量结果的标准偏差称为外精度。内精度主要反映仪器性能,外精度由仪器性能和施加的测量条件决定。外精度通常大于内精度。准确度指测量结果与被测量真值或约定真值间的一致程度。随着真空、材料、电子学及计算机技术的快速发展,越来越多的新技术被用在质谱仪器上,使得质谱仪的各项性能指标都取得了显著提高。提供的测试数据在国民经济运行过程中发挥着不可替代作用。今大,尤其是一些新方法在新一代的质谱仪上得以实现,如原位微区分析方法,对解决地矿、环境、生化、核裂变产物和宇宙空间的稀有样品分析具有更加特殊的意义。在现在分析领域中,质谱仪器有着不可替代的作用。但由于其结构复杂,仪器制造成本高,同样限制了它的使用范围。因此发展小型及便携的质谱仪器和发展有更高性能指标的大型质谱仪器同样重要

  • 【转帖】同位素质谱

    同位素质谱(资料来源:http://www.cmss.org.cn/xshd/isotope.htm)专业简介: 中国质谱学会成立以来,我们同位素质谱获得了重大发展。一大批从事同位素质谱工作的专家在同位素地质学、核科学和基础科学中取得了不少重要的研究成果。同位素质谱在我国农业、医学、环境 学、海洋学、石油、化工、冶金等方面的应用也日益广泛。近年来,同位素质谱学在高分辨率、高准确度、高灵敏度研究方面上了新的台阶,而且在同位素精确质量测定、化学溯源与世界水平接近。学科应用与发展: (1)同位素地质学方面同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面,并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用,如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。 (2)核科学与核工业方面同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的。主要研究领域:1)超低丰度同位素杂质的分析:核工业的迅速发展和我国核产品不断进入国际市场,对超低丰度同位素杂质分析提出了很高的要求;2)燃耗及核燃料纯度分析:采用同位素稀释质谱法(IDMS)分析核燃料UO2、 UO3、U3O8中的B、Pb、Sm、Y、Eu、Th等;3)U、Li等同位素标准参考物质的研制。 (3)核物理研究方面包括原子质量的精确测测定;测定原子核的结合能和敛集曲线;测定放射性同位素的半衰期;同位素丰度和原子量的精确测量;发现天然反应堆;在高能核物理研究中的应用同位素质谱测量在高能核物理研究工作中主要有以下几项应用: 研究能量在100兆电子伏以上的个子与靶子作用所发生的核反应机理;   研究发生在星球表面和大陆空间及陨石上的宇宙线照射形成的核反应机理;   探讨核反生成的短寿命粒子与质量关系;   测定高能粒子与靶子作用的核反应截面和碎片粒子产额; 高能质谱测定常集中在对稀有氧化和碱金属的分析工作上。(4)标准参考物质的研制发明方面标准参考物质的研制是衡量一个国家分析工作水平的重要标志。同位素稀释质谱(IDMS)是唯一微量、痕量和超痕量元素权威测量法。因为IDMS可以通过天平称重和同位素丰度比的质谱测量,将化学成分分析转化为同位素丰度的质谱测量。IDMS具有绝对测量性质;灵敏度高;方法准确;测量的动态范围宽;样品制备不需要严格定量分离;测量值能够直接溯源到国际基本单位制的物质量基本单位——摩尔。(5)在临床医学方面进行营养学、药理学和临床医学方面的研究;利用IDMS法测定人体血、尿、发中的微量元素,进行病情诊断和病理研究工作。如医用同位素质谱分析方法主要有CO2呼气检查、4He和重水示踪原子等方法。利用He示踪原子方法,检验肺功能障碍性病变患者,已获得明显效果。应用重水作示踪剂,检测人体肺水肿患者,给出与正常人不同变化曲线。(6)在生物学和化学研究工作中的应用稳定性同素示踪原子方法,正在越来越多的领域里代替了放射性示踪原子方法,从而扩大了示踪原子的应用范畴。如应用稳定性同位素示踪原子方法,采用含有18O的重氧水H218O作示踪原子,进行质谱分析,最后证明绿色植物放出的氧气,主要来源于根部吸入的水分,而不是光合作用放出的氧气。用18C方法证明了光合作用不仅能在光照条件下进行,耐用也能在黑暗条件下以缓慢的速度进行。 用征水和重氧水浇灌植物,然后定时采集植物各部位的水进行分析,发现些树木运送水分的速度高达每小时14 m。 用重水作标记,探测人体水的循环,发现吸入少量重水以后,经两个小时即在人体所有各器官达到平衡,即重水成分已均匀分布。两个星期以后完全排出体外。为此,在某些从事放射性物质研究的机构里,给工作人员发放茶叶,以加速体内水分流通,有利于排出少量放射性物质。 在化学领域中,早在30年以前,就已经应用D 、18O和18N等同位素作示踪原子,研究有机化合物的结构和成分变化情况。(7)环境科学中的应用近年来同位素质谱在环境科学的应用日益受到重视,尤其在大气、土壤、水质及生态环境研究均发挥重要作用。 应用稳定性同位素丰度变化,研究和指示环境污染源和污染程度,在环保工作中的重要意义。如利用测定铅同位素比的方法,很容易判明汽油生产厂家及其对大气的污染程度;在环保工作中,还使用同位素稀释方法测定各种水抽中有害的微量元素含量,用以监测水质质量。(8)在农业增产方面的应用现在,有许多农业研究机构和大学,购买高精度同位素质谱计,以从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响等多方面的研究工作。而且随着世界人口的增加,提高粮食单产的问题越发显得重要,所以农业研究工作有着极为广阔的前途。⑴合理使用肥料;⑵农药毒性的研究;⑶用轻水灌溉;⑷研究气候对作物的影响。如用18O作示踪原子,研究温度和农作物生长和成分的影响表明,灌溉水只供给植物组织中15%的氧,其余85%的氧只能从空气中的CO2取得;(5)固氮酶的研究。如用15N作示踪原子研究固氮作用,发现各种固氮酶能够将土壤中的氮固定下来,有效地克服了氮的蒸发和流失作用,然后再把它固定下来的氮当中的20%排给水稻利用。还发现了水稻根际粪产碱菌和阴沟肠细菌的固氮作用,并能将氮转移给水稻。这些均为我国农业研究工作者发现的廉价固氮酶,有一定的经济价值。质谱分析为固氮研究提供了可靠的数据。与原子能和地质研究工作相比较,农业上应用同位素方法从事科研工作,正处于方兴未艾阶段,随着人类社会发展,对农业的要求越来越高,今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产和改善果实质量的工作前途无限广阔。(9)其他应用如石油、冶金、电子等方面。

  • 【原创】同位素质谱的学科应用与发展

    [size=4][font=[color=#DC143C]黑体]同位素质谱的学科应用与发展[/color][/font][/size]同位素质谱在我国农业、医学、环境 学、海洋学、石油、化工、冶金等方面的应用也日益广泛。近年来,同位素质谱学在高分辨率、高准确度、高灵敏度研究方面上了新的台阶,而且在同位素精确质量测定、化学溯源与世界水平接近。学科应用与发展包括:  (1)同位素地质学方面  同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面,并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用,如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。  (2)核科学与核工业方面  同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的。主要研究领域:  1)超低丰度同位素杂质的分析:核工业的迅速发展和我国核产品不断进入国际市场,对超低丰度同位素杂质分析提出了很高的要求;  2)燃耗及核燃料纯度分析:采用同位素稀释质谱法(IDMS)分析核燃料UO2、 UO3、U3O8中的B、Pb、Sm、Y、Eu、Th等;  3)U、Li等同位素标准参考物质的研制。  (3)核物理研究方面  包括原子质量的精确测测定;测定原子核的结合能和敛集曲线;测定放射性同位素的半衰期;同位素丰度和原子量的精确测量;发现天然反应堆;在高能核物理研究中的应用同位素质谱测量在高能核物理研究工作中主要有以下几项应用:   研究能量在100兆电子伏以上的个子与靶子作用所发生的核反应机理;   研究发生在星球表面和大陆空间及陨石上的宇宙线照射形成的核反应机理;   探讨核反生成的短寿命粒子与质量关系;   测定高能粒子与靶子作用的核反应截面和碎片粒子产额;   高能质谱测定常集中在对稀有氧化和碱金属的分析工作上。  (4)标准参考物质的研制发明方面  标准参考物质的研制是衡量一个国家分析工作水平的重要标志。同位素稀释质谱(IDMS)是唯一微量、痕量和超痕量元素权威测量法。因为IDMS可以通过天平称重和同位素丰度比的质谱测量,将化学成分分析转化为同位素丰度的质谱测量。IDMS具有绝对测量性质;灵敏度高;方法准确;测量的动态范围宽;样品制备不需要严格定量分离;测量值能够直接溯源到国际基本单位制的物质量基本单位——摩尔。  (5)在临床医学方面  进行营养学、药理学和临床医学方面的研究;利用IDMS法测定人体血、尿、发中的微量元素,进行病情诊断和病理研究工作。如医用同位素质谱分析方法主要有CO2呼气检查、4He和重水示踪原子等方法。利用He示踪原子方法,检验肺功能障碍性病变患者,已获得明显效果。应用重水作示踪剂,检测人体肺水肿患者,给出与正常人不同变化曲线。  (6)在生物学和化学研究工作中的应用  稳定性同素示踪原子方法,正在越来越多的领域里代替了放射性示踪原子方法,从而扩大了示踪原子的应用范畴。如应用稳定性同位素示踪原子方法,采用含有18O的重氧水H218O作示踪原子,进行质谱分析,最后证明绿色植物放出的氧气,主要来源于根部吸入的水分,而不是光合作用放出的氧气。  用18C方法证明了光合作用不仅能在光照条件下进行,耐用也能在黑暗条件下以缓慢的速度进行。   用征水和重氧水浇灌植物,然后定时采集植物各部位的水进行分析,发现些树木运送水分的速度高达每小时14 m。   用重水作标记,探测人体水的循环,发现吸入少量重水以后,经两个小时即在人体所有各器官达到平衡,即重水成分已均匀分布。两个星期以后完全排出体外。为此,在某些从事放射性物质研究的机构里,给工作人员发放茶叶,以加速体内水分流通,有利于排出少量放射性物质。   在化学领域中,早在30年以前,就已经应用D 、18O和18N等同位素作示踪原子,研究有机化合物的结构和成分变化情况。  (7)环境科学中的应用  近年来同位素质谱在环境科学的应用日益受到重视,尤其在大气、土壤、水质及生态环境研究均发挥重要作用。 应用稳定性同位素丰度变化,研究和指示环境污染源和污染程度,在环保工作中的重要意义。如利用测定铅同位素比的方法,很容易判明汽油生产厂家及其对大气的污染程度;在环保工作中,还使用同位素稀释方法测定各种水抽中有害的微量元素含量,用以监测水质质量。  (8)在农业增产方面的应用  现在,有许多农业研究机构和大学,购买高精度同位素质谱计,以从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响等多方面的研究工作。而且随着世界人口的增加,提高粮食单产的问题越发显得重要,所以农业研究工作有着极为广阔的前途。  ⑴合理使用肥料;  ⑵农药毒性的研究;  ⑶用轻水灌溉;  ⑷研究气候对作物的影响。如用18O作示踪原子,研究温度和农作物生长和成分的影响表明,灌溉水只供给植物组织中15%的氧,其余85%的氧只能从空气中的CO2取得;  (5)固氮酶的研究。如用15N作示踪原子研究固氮作用,发现各种固氮酶能够将土壤中的氮固定下来,有效地克服了氮的蒸发和流失作用,然后再把它固定下来的氮当中的20%排给水稻利用。还发现了水稻根际粪产碱菌和阴沟肠细菌的固氮作用,并能将氮转移给水稻。这些均为我国农业研究工作者发现的廉价固氮酶,有一定的经济价值。质谱分析为固氮研究提供了可靠的数据。  与原子能和地质研究工作相比较,农业上应用同位素方法从事科研工作,正处于方兴未艾阶段,随着人类社会发展,对农业的要求越来越高,今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产和改善果实质量的工作前途无限广阔。  (9)其他应用  如石油、冶金、电子等方面。

  • 一级质谱图和二级质谱图的区别是什么

    质谱分析是一种测量离子质荷比的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场发生相反的速度色散,将其分别聚焦而得到质谱图,而确定其质量。[align=center][url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=282840][img]https://i3.antpedia.com/attachments/2020/12/105659_202012281619111.jpg[/img][/url][/align]  质谱技术是一种鉴定技术,在有机分子的鉴定方面发挥非常重要的作用。它能快速而极为准确地测定生物大分子的分子量,使蛋白质组研究从蛋白质鉴定深入到高级结构研究以及各种蛋白质之间的相互作用研究。  质谱中一级质谱,二级质谱的区别:  1、显示目标不同。  一级质谱主要是给出目标物的分子量,二级质谱可以看出目标物的部分碎片,可以对目标物的结构进行分析。  2、等级不同。  一级质谱为一级,二级质谱为二级。  作用:  一级质谱:检测所有带电离子的质荷比和强度,形成一级谱图。一级质谱中的信号为母离子肽段信号。  二级质谱:按照一定方式选择母离子肽段,将其进一步解离,分析所形成的子离子的质荷比和强度。

  • 飞行时间质谱仪测量样品的前处理

    (1)试样的种类、组分及样品量本仪器擅长测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如,C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能保证每个组分都出峰,常规测定的样品量约为1-10皮摩尔/微升。(2)样品的溶解性被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液,则应提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。(3)纯度为取得高质量的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制