色谱科柱

改善硅胶的品质，优化键合化学，是业内公认的色谱柱技术解决方案，然而如何改善和优化键合化学又面临四个方面的问题。Chrom-Matrix公司从客户应用角度出发，以四项技术创新，解决了这些存在已久的色谱柱应用效果问题。　　在上世纪60年代末人们把高压泵和化学键合固定相用于液相色谱，随即出现了高效液相色谱柱，并广泛应用在药物代谢及动力学、生命科学、医疗健康、生物分析检测、毒品和兴奋剂检测、食品安全分析、环境分析、军事、国土安全等领域。虽然应用广泛，但色谱柱始终都存在缺陷，而影响着实际的应用效果。Chrom-Matrix公司从客户应用效果角度出发，深入研究影响效果的根本原因，开拓出四大创新技术有效的解决了色谱柱在应用中的问题。　　首先是键合相的问题，一方面市场上单功能，三功能和聚合物键合相相互混杂,另一方面单功能键合相键合密度偏低。　　Chrom-Matrix公司研究发现，好的键合化学工艺可以确保高的键合密度，以确保键合相在实际使用中无渗漏。此外，在量产方面，Chrom-Matrix公司单功能键合产品批次之间的差别小于3%，相较于传统工艺10%的差别已有质的飞跃。　　其次，键合相封端问题没有获得很好的解决,一直是困扰色谱领域最大的问题。这是因为封端试剂在固-液回流状态下很难扩散到硅胶的一些小孔内部，因此无法封闭相应的酸性硅醇基，导致色谱中体现为许多碱性化合物拖尾严重。　　Chrom-Matrix公司制定了一套完整的超临界流体封端技术，应用于所有的反相高效液相色谱产品，用于最大程度消除硅醇基的酸性效应。从基础科学的观点，超临界流体封端应该是最终版本的封端技术，因为在超临界流体状态下，扩散系数是固-液回流状态的1000倍，封端试剂能充分扩散到硅胶的所有小孔内部而且通过化学反应最大程度封闭活性硅醇基。理论上,这种方式是唯一的可行性。目前Chrom-Matrix公司在世界上是唯一使用超临界流体封端技术的公司。　　第三个是市场上的极性嵌入式(Polar embedded)键合相和所谓的水相C18存在键合相泄漏,不稳定等问题。　　Chrom-Matrix公司的InnovationTM采用PEG键合相有效的解决了这一问题，测试结果表明:PEG键合相非常稳定，在LC-MS测试中没有检测到泄漏。这项技术正是基于公司在胶体与界面科学领域的长期经验，而成功开发出的新型催化条件下新键合工艺。　　第四个问题是市场上大多数色谱产品和闪光色谱(flash chromatograpy)键合相有明显的泄漏，尤其是在LC-MS测试中信号非常明显，最重要是泄漏的硅烷实实在在洗脱到顾客的终端纯化产品中。　　Chrom-Matrix公司InnovationTM所有反相高效液相色谱产品都使用球形B型硅胶合成,通过使用最优化个性化合成工艺、超临界流体封端、LC-MS/MS以及表面电荷滴定等多种独特技术让绝大多数产品LC-MS/MS测试无遗漏，极性嵌入式(Polar embedded)键合相遗漏非常低。　　正是基于这四项工艺上的创新技术，色谱柱的实际应用效果得到有效的保障，这一上游产品质量的高标准，也大大加强了下游定量分析的准确性和重现性。

曲马多最初提取自罂粟，数千年前就用于娱乐和医药用途。罂粟中最活跃的物质是吗啡。19世纪早期，人类就从罂粟中提炼出纯净的吗啡。由于阿片类药物具有成瘾性，因此科学家们研发了合成靶标，用于在维持治疗效果的同时，减少使用者的依赖性。Ultram 等品牌销售的曲马多是一种用于治疗中度至中重度疼痛的阿片类止痛药。1963年，西德的一家制药公司格兰泰（Grünenthal GmbH）申请了曲马多的专利，并于1977年以“Tramal”的商品名推向市场。一些科学文献记载了多种用于曲马多分析的不同色谱柱化学试剂；从氰基色谱柱到C18 烷基相和C8烷基相，再到离子对试剂的添加。不过，由于当代的液相化学试剂的使用，可以无需添加离子对试剂。本文简要介绍了利用带极性内嵌酰胺官能团的表面多孔颗粒色谱柱对曲马多（图 1）进行的分析。图 1.曲马多的化学结构扫描下方二维码，立即下载《使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析应用样本》扫描上方二维码即可下载右侧资料《使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析应用样本》

为促进北京地区色谱技术的应用与交流，深入了解色谱技术的发展趋势，北京色谱年会暨“色谱在环境和药物分析中的应用”主题年会于2013年12月12日在北京京东宾馆隆重召开，此次会议由北京色谱学会主办，北京理化分析测试技术学会承办，来自科研院所、大专院校以及磐合在内的十几家参展商近400位业内人士参加了本次会议。此次会议由中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国科学院生态研究中心江桂斌院士等色谱相关研究领域专家、学者及厂商作大会报告，介绍色谱技术的新成果与应用进展 。 磐合科仪倾情赞助本届北京色谱年会，与各位专家学者进行交流讨论。磐合科仪产品也引起诸多专家学者的关注。

2023年，辽宁省药品监督管理局正式发布了68个第三批中药配方颗粒标准，自发布之日起正式实施。其中“茯苓皮配方颗粒”标准检测方案中，使用了迪马科技色谱柱：Diamonsil Plus C18, 250x4.6mm，5μm(Cat.#:99403)。一、品种说明 【来源】本品为多孔菌科真菌茯苓Poria cocos（Schw.）Wolf 菌核的干燥外皮经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取茯苓皮饮片10000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为2%~6%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。【性状】 本品为浅灰黄色至浅灰棕色的颗粒；气微，味微苦。二、特征图谱 【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.8mL；柱温为30℃；检测波长为242nm。理论板数按茯苓酸A峰计算应不低于8000。参照物溶液的制备 取茯苓皮对照药材2g，加水50mL，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇25mL，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取茯苓酸A对照品、松苓新酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL各含40μg的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保留时间相对应，其中峰3，峰5应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应；与茯苓酸A参照物峰相对应的峰为S1峰，计算峰1、峰2、峰4与S1峰的相对保留时间，其相对保留时间应该在规定值的±10%之内，规定值为：0.81（峰1）、0.91（峰2）、1.29（峰4）；与松苓新酸参照物峰相对应的峰为S2峰，计算峰6与S2峰的相对保留时间，其相对保留时间应该在规定值的±10%之内，规定值为：1.13（峰6）。

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。作为样品前处理领域的行业先锋，通过20余年的技术积淀，莱伯泰科已研发生产出各类成熟的色谱前处理产品，包括快速溶剂萃取仪、吹扫捕集仪、固相萃取仪、热裂解仪、热脱附、凝胶净化系统等，可以多方位满足色谱分析的前处理需求，并已广泛服务于环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、生命科学等领域。以下为莱伯泰科的供稿，分享了公司关于固相萃取的最新技术及应用。一、固相萃取技术简介[1]固相萃取（solid phase extratction，简称SPE）是一种基于色谱分离的样品前处理方法。固相萃取包括固相（具有一定官能团的固体吸附剂）和液相（样品及溶剂）。液体样品在正压、负压或重力的作用下通过装有固体吸附剂的固相萃取装置（固相萃取柱、固相萃取膜、固相萃取吸嘴、固相萃取芯片等）。根据使用固相萃取的目的，我们可以将固相萃取划分为两种模式。一种是经典的固相萃取模式，SPE柱主要是用于吸附目标化合物，称之为目标化合物吸附模式固相萃取（targets adsorption mode SPE）。而另一种则是杂质吸附模式固相萃取（impurities adsorption mode SPE），即SPE柱主要用于吸附样品中的杂质。在目标化合物吸附模式中，当样品通过SPE柱时，吸附剂的官能团与目标化合物发生作用，将目标化合物保留在柱子上，而通过SPE柱的样品基质则被排弃。为了降低分析中杂质对目标物的干扰，在对目标化合物洗脱之前，常常要用一定的溶剂对SPE柱进行洗涤。在尽可能不损失目标化合物的前提下，最大限度地除去这些干扰物。最后，用具有一定洗脱强度的溶剂将目标化合物从SPE柱洗脱出来，供下一步分析。如下图所示，这种模式通常包括五个步骤：①固相萃取柱的预处理（活化固相萃取柱）；②样品过柱（添加样品并使其通过固相萃取柱）；③洗涤（除去杂质）；④干燥（除去水分）；⑤洗脱（洗脱目标化合物）。图1 目标物化合物吸附模式固相萃取在杂质吸附模式中，样品通过SPE柱时，杂质被柱填料吸附，而目标化合物则通过SPE柱，并被收集在容器中。这种模式也称为除杂质模式，常见于以正相材料为填料的情况中。例如，在用有机溶剂对固相萃取进行萃取后，用正相SPE柱来吸附有机萃取液中的杂质。二、莱伯泰科固相萃取产品发展历史自动化固相萃取仪主要由控制系统、输液泵、溶剂模块、上样系统、萃取模块、收集模块等组成，主要是将固相萃取的各个步骤：活化、上样、淋洗、洗脱等通过自动化的方式来实现，可以同时处理几个样品，连续处理样品量可达数十位。莱伯泰科自发展之初，就将固相萃取产品作为重中之重，大力投入人员进行设计研发和应用拓展，经过十几年的发展，推出了多款固相萃取产品，包括Sepline系列、Sepro系列、Sepaths UP系列、SPE1000系列、以及手动固相萃取Extrapid，为环境、食品、疾控等多个领域的客户提供服务与支持。图2 莱伯泰科固相萃取产品种类三、莱伯泰科柱式固相萃取产品特点1.弹性膜片密封SPE1000全自动固相萃取系统采用弹性密封片技术，通用柱密封针设计，支持1mL/3mL/6mL/12mL常规萃取柱及免疫亲和柱的全自动处理，不同规格萃取柱之间无需更换固定柱插杆。密封针不接触样品，高位密封实现浸泡效果，使样品与填料充分接触。2.独立双针设计SPE1000全自动固相萃取系统采用独立的上样针和柱密封针设计，仪器管路未单向流路，液体在管路内无需往复即可进入固相萃取柱，大大节省实验时间。同时，双针均采用耐腐蚀设计，处理后表面不易挂液，方便清洗以避免交叉污染。柱密封针可适配不同规格固相萃取柱，无需更换可在同一个序列批表中实现全自动连续处理1mL/3mL/6mL等规格固相萃取柱。3.连续处理高通量SPE1000全自动固相萃取系统为八通道设计，可同时处理8个样品，连续处理量标配为64个，至多可连续处理80个样品。4.样品架、收集架多样化SPE1000全自动固相萃取系统可配置10mL、20mL、60mL、80mL等多种样品架及收集架，另有带尾管的40-1mL浓缩杯可选，样品架及收集架可与同品牌的平行浓缩仪、凝胶净化系统通用，满足实验室各种应用方法需求。5.串柱功能SPE1000全自动固相萃取支持串柱功能，可实现128支固相萃取柱串联，并兼容3mL和6mL萃取柱。6.自动喷淋功能SPE1000全自动固相萃取系统可实现大、小体积自动喷淋样品功能，氮气吹扫喷淋溶剂加强喷淋效果，以实现样品完全上样并提高目标物回收率。7.多溶剂和废液收集配置SPE1000全自动固相萃取系统溶剂管理系统标配8种溶剂接口和1种清洗溶剂接口，标配七个1L溶剂瓶和两个2L溶剂瓶，可选4L以及更大体积。四种废液接口，包含废水、一般有机废液、剧毒废液和含氯废液通道，实现废液的分类收集。8.仪器避光设计SPE1000全自动固相萃取系统系统采用避光设计，可适用于对光敏感的样品进行固相萃取，例如样品中亚硝胺类物质的萃取等。9.内置照明和摄像SPE1000全自动固相萃取系统内置照明和双摄像头，利用本机监控摄像头，通过本机控制终端可以实时观察到仪器内部的运行状态。10．在线干燥除水SPE1000全自动固相萃取系统可实现水质萃取实验中在线氮吹干燥，确保洗脱液中无水分残留。四、膜式固相萃取在环境水质前处理过程中，固相萃取起到十分重要的作用，常用的萃取柱填料类型包括十八烷基键合硅胶（C18）、苯乙烯-二乙烯苯（SDB）、N-乙烯吡啶咯烷酮-二乙烯基苯共聚物基质（HLB）、以及离子交换等。固相萃取柱上样流速通常控制在一个较小的水平，一般为10mL/min，最快可达到20mL/min。针对一些大体积样品（1L以上），单独上样时间就需要50-100min，大大降低了实验效率。固相萃取膜由于其表面积大、流速快（最快可达100mL/min）的特点，更适用于各种大体积的水样，例如饮用水、地表水、废水等样品中有毒有害物质的萃取。美国环保署（USEPA）EPA 3535A中就建议使用固相萃取膜对下表中的化合物进行萃取[1]。表1 EPA 3535A中固相萃取膜片萃取的化合物种类序号分析物类别萃取材料1邻苯二甲酸酯萃取膜片2有机氯农药萃取膜片3多氯联苯（PCBs）萃取膜片4有机磷农药萃取膜片5硝基苯及苯胺萃取膜片及萃取柱6含有有机氯农药的TCLP滤出液萃取膜片7含有半挥发性化合物的TCLP滤出物萃取膜片8含有苯氧基除草剂的萃取膜片2015年10月1日，莱伯泰科并购具有46年发展历史的CDS Analytical公司，增添了热裂解、热解析、吹扫捕集等新产品，使前处理产品更加多样化。2019年4月5日，莱伯泰科旗下CDS公司完成对3M旗下子公司EmporeTM品牌资产的收购，包括生产线、设备、生产工艺、配方、专利使用权，商标、销售渠道和用户信息。通过此次收购，CDS公司将其业务扩展到实验室耗材领域，为广大环境、食品、药品分析实验室提供一站式SPE分离仪器和耗材服务。通过此次收购，CDS将其50年高质量分析仪器制造能力扩展到分离科学中的传奇膜产品制造领域。为宣传膜式固相萃取的高效特点，莱伯泰科依托耗材优势，研发出多款膜式固相萃取产品，包括Sepaths UP全自动柱-膜通用固相萃取系统、Extrapid柱-盘手动固相萃取仪、以及D-SPE全自动固相萃取系统，三款仪器的萃取类型可见表2列举内容。表2 莱伯泰科膜式固相萃取产品序号产品名称萃取类型试用领域1Sepaths UP全自动柱-膜通用固相萃取系统1/3/6mL萃取柱+47mm萃取膜生活饮用水、地表水、地下水2Extrapid柱-盘手动固相萃取仪1/3/6mL萃取柱+47/90mm萃取膜生活饮用水、地表水、地下水、污水3D-SPE全自动固相萃取系统47/90mm萃取膜生活饮用水、地表水、地下水、污水作为莱伯泰科膜式固相萃取的主打产品，Sepaths UP全自动柱-膜通用固相萃取系统具有如下特点：• 柱膜通用：萃取柱兼容1/3/6mL三种规格，并可适配47mm萃取膜；• 高流速：搭配EmporeTM萃取膜，可实现最大100mL/min的上样流速，大大提高实验效率；• 多通道并行：Sepaths UP可实现1-12个样品的固相萃取处理；• 在线除水：Sepaths UP可搭配在线氮吹、无水硫酸钠柱和疏水膜三种除水方式；• 样品瓶喷淋：独有大体积样品瓶喷淋功能，以实现完全上样、提高目标物回收率；• 在线浓缩：Sepaths UP可搭载金属浴加热在线氮吹模块，具备自动定容功能。五、固相萃取技术的最新应用及展望作为一项样品前处理技术，固相萃取在诸多领域已经得到广泛应用，环境中的有机污染物检测、食品领域的农药兽药残留、司法鉴定中毒物和精神药品、中药以及生命科学领域都有固相萃取技术的身影。同时，近些年在国内逐渐兴起的新型污染物检测，像全氟化合物、抗生素、六溴环十二烷等样品前处理过程都需要固相萃取技术。传统的固相萃取技术，处理时间长、溶剂消耗量大，针对此种情况，莱伯泰科在Astation全自动多功能样品制备进样平台上进行微固相萃取的领域拓展，微固相萃取需要很少的样品量和溶剂（几十到几百微升），并可实现在线处理，大大提高实验效率。同时，莱伯泰科计划将传统的自动化固相萃取仪器向融入智能化实验室、远程操作、便携式固相萃取系统等方面发展。另外，在膜式固相萃取中，将继续完善产品，突出萃取膜的优势，并进一步拓展其在生命科学等领域的新应用。参考资料：[1]陈小华,汪群杰.固相萃取技术与应用[M].北京:科学出版社,2010:8-9.供稿：北京莱伯泰科仪器股份有限公司

热烈祝贺柯克兰（Joseph Jack Kirkland）博士在Pittcon2015大会获得LCGC终身成就奖（LCGC&rsquo s 2015 Lifetime Achievement Award Winner）。 高效液相色谱仪技术的主要创始人之一，&ldquo 核壳&rdquo 色谱填料技术之父&mdash &mdash 柯克兰博士创办美国AMT(Advanced materials technology, Inc)公司，首创引领世界的核壳型色谱柱--HALO，分离速度快、柱效高，能使普通HPLC仪器达到UPLC效果。 迄今，90岁高龄的柯克兰博士依旧活跃科学前沿，热爱工作，不懈追求，志于以科学造福社会，改变世界。作为HALO核壳型色谱柱中国独家代理，上海通微分析技术有限公司也将同样坚持不断创新的态度，向各行各业提供优质的色谱分离分析服务。 更多采访信息请点击http://www.chromatographyonline.com/joseph-jack-kirkland-lcgc-s-2015-lifetime-achievement-award-winner

p style="text-align: center "strong更大的粒径为HPLC与制备LC提供更卓越的性能表现/strong/pp　　分析科学产品制造的全球领导者Phenomenex近期宣布在中国为其现有的Kinetex 核-壳色谱柱产品线增添粒径为5um的色谱柱颗粒。Kinetex 5um作为Kinetex核-壳家族粒径最大的色谱柱颗粒，将提供比全多孔3um和5um色谱柱更高的柱效，同时不会导致柱压升高。事实上，相较于相同粒径的全多孔色谱柱，全新的Kinetex 5um颗粒平均能提高90%的柱效，而且几乎不需额外的方法开发，即可在通用的HPLC系统上实现显著的性能提高。分析工作者在使用传统全多孔色谱柱的任何反相HPLC方法中，直接使用Kinetex色谱柱进行轻松替代。/pp style="text-align: center "img style="width: 600px height: 206px " title="KNX 5um.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/2b4d3a53-e7a6-4a88-b40a-4f81b08dcc27.jpg" width="600" vspace="0" hspace="0" height="206" border="0"//pp　　“无论是科研院所、食品检验还是临床研究，全多孔5um与3um色谱柱均是实验室里最常用的两款色谱柱”Phenomenex公司品牌主管Simon Lomas评论道，“Kinetex 5um 核-壳柱能够让色谱分析工作者在5um压力下使HPLC方法达到3um或者更高柱效。”/pp　　利用Kinetex 5um核- 壳技术，可立即让您现有的3um和5um HPLC分析法在分离度、效率和灵敏度上获得显著提升。Kinetex核-壳颗粒共有4种不同粒径(1.3um、1.7um、2,6um与5um)可供选择，给予您HPLC、UHPLC至制备LC的全面可扩展性。此外，Phenomenex专门为小规模制备纯化的分析工作者研制了由Axia?专利技术填装的制备型Kinetex 5um色谱柱。Lomas解释道， “由Axia技术填装的Kinetex 核-壳色谱柱能够为制药与天然制品领域的研发人员提供更好的性能优势，并且Kinetex核-壳颗粒不仅适用于UHPLC和HPLC的分析，更可全面扩展应用于制备纯化。”/pp　　Phenomenex研制的核-壳色谱柱在为您提高柱效的同时，并不会为您带来巨额的经费开支。Kinetex核-壳技术能够在任何LC或HPLC系统中发挥超高性能，相较传统全多孔色谱柱，Kinetex色谱柱不仅性能显著提高、分析时间大大减少，而且能大幅降低实验室的溶剂消耗量并提高样品通量。/pp　　对于传统的全多孔颗粒而言，流速越高会使得柱效降低、分离度和灵敏度减弱，导致分析时间的延长。Kinetex核-壳技术实现了更高的灵敏度和分离度，线性速度和耐压范围更宽，而检测与定量限值也得到显著降低。/pp　　strong关于Phenomenex/strong/pp　　Phenomenex是全球领先的科技企业，是化学分析领域的技术领导者。Phenomenex一直致力于为制药、工业、临床、环境、食品等行业的实验室以及政府与高校的研究人员研发最新的科技产品，为他们提供创新实用的分析纯化解决方案。Phenomenex的核心技术包括液相色谱柱、气相色谱柱、样品制备、散装纯化色谱填料产品、色谱配件和设备。/p

经验证可最大化提高HPLC分离效率和通量的新型色谱柱 新奥尔良——2014年5月12日——沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）今天隆重推出CORTECS 2.7 μm硅胶实心核颗粒色谱柱产品，该系列产品为HPLC色谱柱性能树立了全新的标杆。与此同时，新产品也扩充了CORTECS色谱柱家族，沃特世曾于2013年推出了首个1.6 μm实心核颗粒系列色谱柱。沃特世在刚刚结束的HPLC 2014大会上展出了最新的色谱柱产品。 CORTECS 2.7μm硅胶基质实心核颗粒色谱柱专为寻求最大化提高LC利用率的科学家而设计， 该色谱柱可以在较低的压力下运行并提供高柱效性能。该特性能为科学工作者提供了更多的便利，既可以在HPLC上选择更长色谱柱以提高分离度，也可以使用更高流速加快分析时间并提高通量。 沃特世公司现提供48种独特的色谱柱型号，包括C18+、C18和HILIC键合相，可立即面向全球供货。 “随着CORTECS 2.7 μm色谱柱的推出，沃特世可提升色谱实验室现有HPLC的分离度、速度和灵敏度，”沃特世消耗品业务部门副总裁Michael Yelle说道。“先进的CORTECS 2.7 μm实心核颗粒设计结合沃特世40多年的色谱柱制造经验，使其色谱柱产品具有行业领先的色谱性能，产品批次间重现性、可靠性和质量保证，满足用户对沃特世一直以来的较高期望。 CORTECS 2.7 μm色谱柱是2013年推出的用于UltraPerformance LC （UPLC）的Waters CORTECS 1.6 μm色谱柱的良好补充。CORTECS 2.7 μm色谱柱方法可无缝转移至CORTECS 1.6 μm色谱柱，从而让那些正在进行HPLC分析的科学家实验室满足未来发展的需求，可将HPLC方法无缝转换至UPLC。 CORTECS C18+色谱柱为碱性化合物提供了卓越的峰形、独特的选择性以及超低键合相流失，尤其适用于甲酸条件液质方法开发。 CORTECS C18色谱柱是一款通用型高效反相色谱柱，为酸性、碱性和中性分析物在中-低p H条件下提供平衡性的保留。CORTECS C18色谱柱为复杂混合物提供了优异的分离度和保留性能。 CORTECS HILIC色谱柱设计用于保留强极性分析物的高效色谱柱，基于亲水作用色谱法（HILIC）原理。此外，它还将为分析工作者带来其他的便利如提高质谱响应、采用常见样品制备技术比如固相萃取（SPE）、液液萃取（LLE）和蛋白质沉淀（PPT）获得的有机萃取物可直接进样。 有关详细信息，请访问：www.waters.com/cortecs 关于沃特世公司（www.waters.com） 50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2013年沃特世拥有19亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

最新系列的超高效液相色谱柱突破了当前的分离效率和通量极限 阿姆斯特丹市&ndash 2013年6月17日&ndash 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）今日隆重推出最新的1.6 &mu m实心颗粒超高效液相（UltraPerformance LC）色谱柱系列&mdash CORTECS&trade 色谱柱，为业内的LC色谱柱性能树立了新的标杆。CORTECS色谱柱拥有更高的分离度，可以提高实验室中单次色谱分离的速度，从而获取更多数据信息。 沃特世公司提供有30种独特的色谱柱配置，包括C18、C18+或HILIC化学键合相，可面向全球供货。在第39届国际高效液相分离与相关技术研讨会(HLPC 2013)上，沃特世公司重磅推出了该全新系列色谱柱。 CORTECS色谱柱是业界数年来推出的最重要的色谱柱新产品，配合低扩散性Waters ACQUITY UPLC、ACQUITY UPLC I-Class和ACQUITY UPLC H-Class系统，可获得前所未有的性能水平。 &ldquo 伴随CORTECS色谱柱系列的推出，沃特世公司再次满足了实验室对于更高的分离度、更快的分析速度和更高的灵敏度的需求，&rdquo 沃特世消耗品业务部门副总裁Michael Yelle说道。&ldquo 这一系列的色谱柱象征着色谱颗粒设计、色谱柱硬件、填充技术以及最重要的整体性能上的一大飞跃。&rdquo CORTECS色谱柱颗粒是将实心防渗硅胶封装在多孔硅胶外层中，固定相和分析物之间的相互作用即在此外层中进行。三种CORTECS化学键合相及其目标用途如下： · CORTECS C18色谱柱是一款通用型高效反相色谱柱，在中、低pH范围内可实现稳定的酸、碱和中性化合物保留性能。· CORTECS C18+色谱柱是一款表面带正电荷的通用型反相色谱柱，在低pH条件下用于碱性化合物分析时可获得出色的峰形。· CORTECS HILIC色谱柱设计专用于保留强极性分析物，同时还可提供与C18色谱柱互为补充的正交选择性。 沃特世CORTECS色谱柱系列源自40余年键合技术和表面技术知识的积累以及10余年亚2 &mu m颗粒色谱柱合成与填充经验的结晶，充分展现了实心颗粒技术的领先优势。 有关详细信息，请访问： www.waters.com/cortecs 关于沃特世公司（www.waters.com） 50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2012年沃特世拥有18.4亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 Waters、ACQUITY UPLC、ACQUITY、UltraPerformance LC和CORTECS是沃特世公司的商标。 联系人：Brian J. Murphy沃特世公司公共关系经理508-482-2614brian_j_murphy@waters.com

仪器信息网讯 色谱柱技术始于上世纪50年代，随着填料和填充技术的发展，色谱柱技术日益成熟，功能也日趋完善，目前已被广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。近几年，我国色谱行业发展迅速，色谱柱也迎来高速发展时代。尽管2020年新冠疫情肆虐，很多仪器厂商受到牵连，但色谱柱市场似乎并未受太大影响，各主流品牌竞争依旧激烈，瑞思泰康、岛津（上海）实验器材有限公司（SGLC）、纳谱、安捷伦、沃特世、月旭科技等厂家相继推出色谱柱新品与新技术。接下来，仪器信息网就将为大家介绍一下2020年上市的色谱柱新品，我们一起来了解下这些色谱柱都有哪些亮点？在此特别需要说明的是，由于篇幅有限，本次盘点不包括SPE柱，且本次盘点为不完全统计，如有遗漏，欢迎补充。（该排名不分先后）瑞思泰康：Raptor Polar X色谱柱2020年，瑞思泰康特别推出了新一代色谱柱——Raptor Polar X色谱柱，该款柱子的固定相可以通过两个保留机制之间的平衡，选择性地保留极性分析物。用户在进行实验分析的时候，只需要简单的改变流动相条件，就可以在两种保留模式间进行切换，从而保留各种极性化合物。SGLC：SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱+SK系列高性价比气相色谱柱+ShimCap系列石化常用色谱柱2020年，岛津（上海）实验器材有限公司围绕着高柱效、高分离度和高性价比推出了三款新产品——SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱、SK系列高性价比气相色谱柱和ShimCap系列石化常用色谱柱。SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱SHIMSEN Ankylo系列通过优化的表面键合密度、更均一的填料粒径大小，在保证高分离度的前提下，使得化合物的洗脱更快，分析效率更高；该系列色谱柱具有10种不同固定相、两种孔径的选择，具有高分离度、高惰性、高柱效、耐污染等特点，并能在较宽pH范围、较高比例水相流动相条件下稳定使用，可广泛应用于食品、药品、环境等多个领域的分析检测项目。SK系列气相色谱柱SK（Shimadzu Krypton）系列气相色谱柱包含了日常分析常用及通用型色谱柱，例如5MS、624、Wax、FFAP等固定相的常用型号，可为客户提供高性能、高品质、高性价比的气相色谱柱。ShimCap系列石化常用色谱柱ShimCap系列气相色谱柱是岛津为石油、化工等应用特殊设计和定制的一类色谱柱，包括色谱分析常用的一些型号之外，还包括如硫化物分析、石油烃分析、气体分析以及定制分析系统（系统GC）涉及的OXY、Gaspro、氧化铝等色谱柱。纳谱: 生物大分子液相色谱柱+小分子分离液相色谱柱1、生物大分子液相色谱柱BioCore HIC-Butyl高性能疏水蛋白分离色谱柱BioCore HIC-Butyl是一款基于疏水相互作用分离原理的高性能蛋白分离柱，它采用先进的单分散大孔硅胶微球为基质，结合独特的表面键合技术，适用于单抗以及单抗偶联药物分子的分离表征。BioCore Protein A色谱柱BioCore Protein A是一款以单分散大孔高交联度PS/DVB微球为基质，表面涂覆中性亲水涂层后，再通过环氧反应键合一种特殊的耐碱型重组Protein A亲和基团制得的高性能Protein A亲和色谱柱，适用于单克隆抗体（mAbs）和Fc融合蛋白的高速效价分析。BioCore WCX色谱柱BioCore WCX是一款以先进的单分散无孔聚合物微球为基质，结合独特的表面键合技术而成的高性能弱阳离子交换蛋白分离色谱柱，适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离，广泛地应用于生物制药、医疗、科研等领域。BioCore SEC-120BioCore SEC是纳谱分析推出的全新高性能体积排阻色谱柱系列。该产品采用高性能体积排阻分离介质，以孔道结构经过特殊设计的单分散多孔硅胶为基质，在硅胶表面键合中性亲水层以将分析物与固定相之间的相互作用降到最低。BioCore SEC-120色谱柱主要用于小分子化药及聚体，多肽、多糖、低分子量寡糖核苷酸和蛋白。2、小分子分离液相色谱柱ChromCoreTM系列的120C18-T、AR C18及BR C18液相色谱柱ChromCore AR C18色谱柱采用粒径高度均一的高纯硅胶微球，先进成熟的表面键合，无封尾处理，可在低pH条件下免受水解的作用，避免了因封尾试剂在酸性条件下易水解而改变C18选择性的问题，使其在酸性流动相条件下具有更出色的分离性能、稳定性和更长的使用寿命，特别适合在极低pH至中等pH条件下分离极性化合物。ChromCore BR C18色谱柱是基于在单分散硅胶微球表面首先进行有机硅胶层杂化处理，然后进行十八烷基多点键合和完全封端处理的键合相，可以在强碱性和强酸性条件下使用，广泛应用于制药、食品、环境、化工等领域。多环芳烃专用柱ChromCore PAH色谱柱是针对US EPA Method 610方法中16种多环芳烃（PAH）的检测而设计的专用液相色谱柱。具有良好的批次重现性和稳定性，基线分离EPA方法610中的16 种多环芳烃，适用于脂溶性维生素的异构体分离。阿卡波糖专用柱阿卡波糖专用色谱柱是纳谱分析基于《中国药典》中阿卡波糖含量项下方法研发出的专用色谱柱。该款色谱柱采用了独特的氨基键合技术，配合以专用的阿卡波糖保护柱使用，可有效增强色 谱柱的稳定性以及使用寿命。安捷伦：Poroshell 120 CS-C18 色谱柱2020年，安捷伦在慕尼黑展会上发布了Poroshell 120 CS-C18色谱柱。该款色谱柱将表面多孔型杂化颗粒与表面电荷技术相结合，既保留了高效低压的优势，又能耐受广泛的pH范围，满足LC和LC/MS方法开发高效快速的需求。沃特世：推出全新ACQUITY PREMIER色谱柱该系列色谱柱采用MaxPeak高性能表面（HPS）技术，不仅可配合各品牌的UHPLC系统使用，还能减少因分析物-表面相互作用导致的分析物损失，从而显著提升数据质量。此外，Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用MaxPeak HPS技术，这种有机/无机杂化表面技术能在样品与不锈钢色谱柱之间形成屏障表层。使得色谱柱灵敏度提高，可顺利检出以往因与金属结合而无法检出或观察不到的低浓度分析物；整体峰形和峰容量更出色，还能降低吸附损失，提高分离的重现性。月旭科技：Ultimate OAA有机酸检测专用液相色谱柱等多款专用柱齐发2020年月旭科技不断丰富色谱柱产品线，共推出了7款新品。接下来介绍其中最具代表行的四款柱子：Ultimate OAA有机酸检测专用液相色谱柱该款柱子是月旭科技推出的针对水溶性有机酸分子检测的反相专用色谱柱。通过独特键合工艺改进，OAA专用柱相较于常规反相C18色谱柱，色谱性能更佳，分离度更高，色谱峰更均匀，在分离羟基脂肪酸和芳香有机酸方面具有优异的性能。Blossmate SAX草甘膦检测专用色谱柱这是一款针对草甘膦难点推出的全新阴离子色谱柱。该款柱子采用超高纯球形色谱硅胶为基质，键合高密度季铵基官能团，具有较高的机械强度，同时在测定草甘膦在高浓度进样条件下，连续运行500针以上，其色谱峰形依旧理想，具有出色的分离能力和良好的使用的寿命。Ultimate Amino Acid Plus氨基酸分析专用柱该款柱子是月旭科技在原有的氨基酸分析专用色谱柱的基础上，进一步优化分析方法，推出全新的专用色谱柱，使用蒸发光散射检测器，不需进行氨基酸的衍生，可检测氨基酸种类更多，结果稳定性更高。Blossmate PSV C18防腐剂分析专用柱Blossmate PSV C18防腐剂分析专用柱在与诸如LC-MS等技术联用时也表现出十足的兼容性，可广泛应用于寡糖、氨基酸、小肽、核苷酸和有机酸等多种成分分析。Blossmate PSV C18对于食品添加剂拥有很强的保留能力，改善拖尾效果明显，分离度也十分出色。此外，Blossmate PSV C18在连续进样1000针以上，分离度依旧符合国标要求，柱压依旧没有明显升高，寿命依旧坚挺！

岛津实心核颗粒色谱柱，更高通量，更多选择！Shim-pack Velox系列色谱柱是岛津新推出的实心核表面多孔颗粒色谱柱系列，与全多孔颗粒色谱柱相比，表面多孔颗粒具有更高的通量和更快的速度。Shim-pack Velox系列填料颗粒分散均匀，因此色谱柱具有非常低的背压，而且填料之间的间隙几乎保持一致，因此能够大幅降低涡流扩散引起的谱带变宽，获得尖锐的峰型，从而带来特高的色谱柱柱效和特优异的重现性。■Shim-pack Velox系列色谱柱种类Shim-pack Velox系列色谱柱可以提供5种不同选择性的固定相，能为您提供灵活的方法开发选择性，从而可以轻松应对各种分离难题。Velox系列具有3种粒径选择， 5μm、 2.7μm和 1.8μm， 这三种粒径颗粒有助于您在各种系统上开发和转移方法。■Shim-pack Velox C18---通用型更强的实心核颗粒色谱柱Shim-pac Velox C18是一款通用型高效实心核颗粒反相色谱柱，具有较强的保留能力，满足制药，食品，环境和临床等多种领域样品分析需求 ，是您实现高效分析的主推。应用:11种醛酮类化合物分析色谱柱Shim-pack Velox C18 （2.7um， 4.6*150mm）柱温30 °C样品Aldehyde-ketone-DNPH TO-11A 混标溶剂乙腈样品浓度15 μg/mL进样量2 μL流动相A:水B:甲醇:乙腈 (650:50)* 梯度洗脱检测器UV 365nm■Shim-pack Velox SP-C18---专为低pH值流动相条件下分析的C18柱！SP (Sterically Protected，立体结构保护），SP-C18键合相采用异丁基侧链保护技术，进一步降低了硅胶表面硅醇基的活性，所以即使在非常严苛的酸性体系下，依然具有非常好的使用寿命。pH 1流动相条件下，色谱柱保留损失比较从上图可以看出，在长时间采用pH 1流动相条件下，SP-C18相比其他品牌色谱柱对化合物的保留损失更小，表现出更强的稳定性和耐受性，。■Shim-pack Velox Biphenyl---独特的芳香选择性！Shim-pack Velox Biphenyl 色谱柱是键合二苯基固定相的实心核颗粒色谱柱，能够增强含有芳香基团的化合物的保留，因此非常适合用于生物样品分析中含有偶作用，不饱和键和配位基团的性化合物分析，另外，联苯键合相也增强了立体空间结构的选择性，对结构具有微小差异的化合物或者同分异构体也有惊喜的分离结果！■Shim-pack Velox PFPP---异构体分离更有优势！Shim-pack Velox PFPP (Pentafluorophenylpropyl，五氟苯基丙基) 能够提供与C18固定相不同的选择性，比较适合用于卤代化合物，位置异构体和带电碱性基团物质的分离，尤其对于异构体的分离，PFPP往往能够带来惊喜的分离效果！应用：人血浆中25-羟基维生素 D2/D3和3-Epi-25-羟基维生素 D2/D3检测色谱柱Shim-pack Velox PFPP(2.7um, 4.6*100mm）柱温30 °C溶解溶剂水：甲醇=50:50样品浓度 25-50 ng/mL进样量5 μL流动相A:0.1%甲酸水溶液B:甲醇 梯度洗脱检测LCMSMS， ESI+， MRM■Shim-pack Velox HILIC---应对性化合物分离挑战亲水性相互作用（Hydrophilic interaction chromatography ，简称HILIC) 模式目前主要用于性化合物的分析，Shim-pack Velox HILIC 固定相填料是不键合任何基团的实心核硅胶，利用硅胶基团表面硅醇基的性来显著提升性化合物保留，流动相采用高比例乙腈配合低比例水或者挥发性缓冲盐水溶液，由于有机相比例高，所以可以显著提升 MS 检测灵敏度。■EXP系列一体式保护柱和直连式过滤器显著延长色谱柱柱寿命在药物、生物样品、天然产物、环境以及化工分析中，常常会遇到复杂的样品基质，导致分析色谱柱寿命大为缩短。Shim-pack Velox EXP系列一体式保护柱通过拦截流动相和样品溶液中的颗粒物质以及吸附性化学污染物，可以显著提升分析色谱柱寿命，同时确保等同的色谱分离效果，如果是采用UHPLC分析，则可以采用EXP系列直连式过滤器，连接方便，而且死体积小。

上海通微分析技术有限公司WebcastAMT公司网络讲座敬请关注2016/12/13 10:00 a.m.填料的孔径对于HPLC和UHPLC分离至关重要。大分子分析领域热度持续增长，这促使我们去研究填料孔径，以及样品分子大小和填料孔径大小的不匹配对柱效的影响。● 如何获取有效的样品分子大小数据？● 作为HPLC方法开发的一部分，尺寸排阻色谱法（SEC）的价值何在？这些都将在本次网络讲座中一一解答。重点讨论内容如下：1. 如何确认是否因样品分子过大而无法在填料孔隙中扩散；2. 如何辨析可能存在样品分子大小和填料孔径大小不匹配的情况；3. 如何为样品选择最佳的填料孔径以提高柱效。参与指南请提前完成注册，系统将提示您测试系统匹配性，以保证届时能正常观看。注册入口：https://event.on24.com/eventRegistration/EventLobbyServlet?target=reg20.jsp&referrer=&eventid=1271432&sessionid=1&key=31F9CF298D5DFE3470DE7D6B9366BBD0®Tag=56241&sourcepage=register（为使全球用户能在最舒适的时间参与，本次网络讲座将安排两场，您可根据实际情况进行选择。小编推荐中国用户选择2016年12月13日上午10:00观看。）

p　　近日，分离科学领域先进技术的研发和生产的全球领导者Phenomenex 公司推出最新的超高效液相色谱柱Kinetex EVO C18。Kinetex EVO C18色谱柱采用有机硅接枝专利技术,利用均匀稳定的乙烷交联来实现选择的专一性和pH值的稳定性(从1 到12)。Kinetex EVO C18色谱柱在极低和极高的pH值时都可以表现出其核壳技术的性能优势。这一新的进步可以为HPLC、UHPLC和制备LC产品的Kinetex核壳家族增加碱性pH耐受性和高选择性的优点。/pp　　EVO C18色谱柱是Phenomenex公司 Kinetex核壳产品线的扩展，与传统的HPLC/UHPLC媒介相比，该色谱柱可以改进实验结果、提高生产率、简化转移过程、节省成本。宽范围的pH值(从1到12)稳定性和改善的峰形使Kinetex 5µ m EVO C18特别适合各种具有挑战性pH值条件下的分析，比如在开放实验中的分析等。/pp　　引入5µ m 的Kinetex EVO C18粒子, HPLC和制备HPLC用户可以使用3µ m或更高效率的材料和低背压轻松替代传统混合材料，并以更高的线性流率来压缩运行时间。此外，Kinetex EVO C18核壳粒子,包括适用于UHPLC的产品,将很快上市。/pp　　“几乎任何pH值范围内都可以保证核壳的性能，客户对此反馈非常积极，见证这些我们也感到非常激动。” Phenomenex 品牌经理Simon Lomas解释到。“现在,科学家可以利用Kinetex 5µ m的 EVO C18柱子很容易的改善HPLC或制备LC的分析结果，没有其他核壳产品的pH值限制以及传统混合聚合物色谱柱的性能限制。”/p

ZIC-HILIC色谱柱快速检测婴幼儿奶粉中双氰胺默克密理博应用实验室 2013-01-291 前言2013 年1 月，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二氰二氨Dicyanodiamide，DCD），已经下令禁售含有DCD的奶制品。中国的进口奶粉八成来自新西兰，全球60%以上的奶源产自新西兰。新西兰奶农通常会在牧草上喷洒双氰胺，防止肥料中的副产品硝酸盐流入河流和湖泊。双氰胺 目前，还没有相应的食品含量标准和检测标准。默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。双氰胺极性较强，易溶于水，中性及酸性条件下易电离，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用(ZIC-HILIC)色谱柱分离。同时，双氰胺在218nm下有强紫外吸收，可以采用ZIC-HILIC 色谱柱在HPLC-UV条件进行快速分析，亦可在LC-MS/MS进行痕量检测。 2 仪器及试剂2.1 仪器设备2.1.1 色谱柱：ZIC-HILIC, PEEK HPLC Column 250 x 4.6 mm, 5 &mu m, 200 Å （1.50458.0001）2.1.2 HPLC：Agilent 1260HPLC(DAD检测器)2.1.3 单道移液器TransferpetteS，Digital adjustable 500-5000ul（Brand：BR704782）2.1.4 微孔滤膜:0.45um,PTFE(Millipore：SLFHX13NL)2.1.5 纯水系统:Milli-Q3（Millipore）2.1.6 PP离心管：50mL,带盖，含底座（货号:114822BR）2.2 试剂2.2.1 色谱乙腈:LichroSolvAcetonitrile Gradient Grade（1.00030.4008）2.2.2 乙酸铵：Ammonium acetate for analysis EMSURE ACS,Reag. Ph Eur（1.01116.1000）2.2.3 甲酸：Formic acid 98-100% for analysis EMSURE ACS,Reag. Ph Eur（1.00264.1000）2.2.4 2%甲酸溶液：取20ml甲酸，加入1000ml超纯水中2.2.5 乙腈-甲酸溶液：取700ml乙腈（2.2.1）,与300ml 甲酸溶液（2.2.4）混合3 实验方法3.1 样品处理方法1:取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管（2.1.6）中，加18mL 2%的甲酸水溶液，加盖密闭。摇振60秒，再超声30分钟，取出，再摇振60秒，放入离心机中离心（4000转），20分钟。取出，吸取上清液50ul，于10ml PP管中，加入950ul乙腈，加盖密闭，振摇60秒，吸取溶液，过滤，即得供试液。方法2：取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管中，加20mL 乙腈-甲酸水溶液（2.2.4），加盖密闭。摇振60秒，再超声30分钟，取出，再摇振60秒，静置，吸取上层溶液，过滤，即得供试液。加标样品同法配制。3.2 测试条件3.2.1 色谱条件流动相 (v/v): A-醋酸铵溶液（10 mM）,B-乙腈比例*：A:B=12：88流速:1 mL/min进样量：20ul*必要时设置如下方法对色谱柱进行再生和平衡：时间，min%%流速 ml/min 012881等度1012881等度10.530702再生1530702再生15.112882平衡202882平衡3.3 测试结果按照方法1处理，结果如下： 3.3.1 对照品图谱图1 对照品图谱(DCD浓度1.25ug/ml)双氰胺保留时间4.98min,理论塔板数13086,拖尾因子1.1. 3.3.2 无检出的奶粉空白图2 配方奶粉空白3.3.3 奶粉加标图3 奶粉加标（测试液中加入的标样浓度:5ug/ml）图4 奶粉加标（测试液中加入的标样浓度：0.05ug/ml）3.3.4 某知名品牌奶粉图5 某进口奶源的知名品牌奶粉图谱该品牌奶粉中未检出双氰胺. 4 结论采用ZIC-HILIC色谱柱，可用于双氰胺的快速检测。处理方法简单，色谱峰型良好，方法重现性良好（RSD2%）,检测浓度在0.5-10ug/ml之间现行关系良好(R=0.999),加样回收率在95.6-101.5%之间。按照方法1的处理，LOD为1.3ug/g奶粉，按照方法二处理,LOD可达0.07ug/g。该色谱柱还能用于三聚氰胺、双氰胺、三聚氰酸、二甲双胍、尿素等的同时检测，如： 另外，LC-MS/MS采用如下色谱条件：色谱柱：ZIC-HILIC (5 µ m, 200Å ) PEEK 150x2.1 mm流动相：A: 95:5 ACN:0.1% formic acid/10 mM ammonium formate in H2OB: 50:50 ACN:0.1% formic acid/10 mM ammonium formate in H2O梯度方法Time (min)Solution A (%)Solution B (%)Flow rate (mL/min)Elution0.0-5.010000.400isocratic5.0-12.8100-250-750.400gradient12.8-15.825750.400isocratic15.8-16.010000.400equilibration16.0-24.910000.600equilibration24.9-25.010000.400equilibration详细方法可参考：FDA Laboratory Information Bulletin 4487Journal of Chromatography A 1220 (2012) 101&ndash 107更多详情，请拨打默克密理博实验室基础业务 400-889-1988

中药配方颗粒是由单味中药饮片经水提、分离、浓缩、干燥、制粒而成的颗粒，在中医药理论指导下，按照中医临床处方调配后，供患者冲服使用。中药配方颗粒的质量监管纳入中药饮片管理范畴。按照国家药品监督管理局统一部署要求，根据国家药品标准工作程序，国家药典委员会组织相关企业开展中药配方颗粒品种试点统一标准研究，并组织专家开展标准审评工作。 NEWS　　2021年4月29日，国家药典委员会发布《关于执行中药配方颗粒国家药品标准有关事项的通知》： 　　经国家药品监督管理局批准，首批160个中药配方颗粒国家药品标准已正式颁布，将于2021年11月1日正式实施，现在我委网站予以转发，并就有关事项通知如下： 迪马色谱柱入选多个中药品种 　　在国家药典委员会发布的首批160个中药配方颗粒国家药品标准中，炒牛蒡子、川牛膝、干姜、黄芩、酒黄芩、酒女贞子、牛蒡子、女贞子、山楂(山里红)等多个品种推荐使用迪马科技液相色谱柱，现将部分品种汇总如下，供广大中药配方颗粒分析工作者参考。 160个中药配方颗粒如下：备注：以上红框标注品种推荐使用迪马液相色谱柱。

上一期，我整理了：中国市场色谱柱排行榜 || 进口主流色谱柱篇，有一些朋友说我列的不全，比如Merck，资生堂，Alltech等等色谱柱怎么没列上，那这次在进口的非主流色谱柱排行榜上，我会全部加上，包大家满意！非主流篇即年销量低于一万支的常规进口柱，如果还有未收录的品牌，欢迎大家留言补充！对于Daicel，TSK等这些蛋白，手性等专用柱，我会在后期编入专用色谱柱系列，后续我还会再写国产色谱柱和主要的色谱耗材经销商。中国色谱柱市场在十几年前是个短缺的市场，信息闭塞，那时只要有产品就能卖出去，而且供不应求，每年销量都是快速增长。所以这十几年，各大公司都在抢占中国市场，不断有新的品牌进入中国，或者通过总代理，或者成立中国代表处甚至中国公司。下面九家公司是我认为的低于一万支销量的，最重要的九家非主流色谱柱公司，也是最有机会挑战主流色谱柱前五强的力量！进口非主流色谱柱品牌排行榜 1 .Merck-Sigma | 色谱柱有SM两大系列，左手冰霜，右手火焰默克是做大化工的，硅胶产量全球第一，顺便拿了一小部分硅胶生产色谱柱和薄层板。Merck主要是液相色谱柱，NT萃取柱，还有薄层板（进口薄层板里的老大，遥遥领先领先第二名德国MN，其他进口品牌就忽略不计了，主要的竞争对手是国产青岛海洋）；Sigma气相和液相色谱柱都有，还有SPE小柱和微萃取（固相微萃取基本是独家产品，无奈产品太小众，而萃取小柱在进口品牌中能居前三，前面应该是Waters，Agilent，不过这几年受国产小柱冲击较大，如艾杰尔，安谱，迪马等）。Merck和Sigma的色谱柱单拿出来在市场上都算不上主流，在公司里都算小众产品，不过合并后还是有一定分量的。 Merck和Sigma合并后的色谱柱在中国市场上接近1万根，在第二梯队中稳居领先位置。其中Merck的主打色谱柱是Purospher色谱柱，因为硅胶是自己生产，所以产品稳定和重现性还是非常不错的，价格为中低档￥2000-3000，早期产品是Lichrospher卡套色谱柱，还是有很多忠实的老客户。Sigma的主打色谱柱是Supelco和Discovery两大系列，价格为中低档￥2000-3000，也是非常畅销的产品。此外，还有Chromolith整体化柱，ZIC HILIC亲水柱，Ascentis核壳柱，Astec手性柱，也都是非常有特色的产品。因为Merck主营业务是试剂和纯水机，色谱耗材只是小众产品，市场推广不足，大多数Merck代理商对色谱柱也不重视，而Sigma是以直销为主，也是把主要精力放在生化试剂上，而色谱耗材一直不受重视。 发展建议：公司整合之后，色谱耗材业务得到了完善和增强，未来在中国色谱耗材市场上分量加倍了，期待默克公司把色谱耗材业务单独运营，培养专业的代理商，共同加强市场宣传推广，如果未来销售政策更灵活和激进，很有希望挤入第一集团。 2 .Kromasil | 错失发展先机的化工巨头阿克苏和默克一样都是化工巨头，而Kromasil色谱柱也是阿克苏的一个小产品，并不受重视。十多年前，Kromasil色谱柱和ThermoFisher的Hypersil色谱柱都是以进口填料国产填装为主，并驾齐驱。与迪马钻石柱，兰化所的气相柱，并称国产柱F4。2010年，Thermo在中国组建色谱耗材业务部门，增加了几十家代理商，加强了市场营销；而Kromasil更重视填料业务，忽视了色谱柱业务发展，直接导致两个品牌的销量差距越来越大。为了提高Kromasil的进口柱的份额，曾在2008年停止供应中国市场Kromasil 5um的填料。不过推广力度不够，增长不大。2017年初取消振翔的独家代理后，现由两家新代理商销售。目前市场推广力度不足，主要依靠简单的二级分销。在中国市场，Kromasil色谱柱大概5000-7000支，价格中低档￥2000-3000。未来渠道稳定后，价格有可能提高。Kromaisl能提供优异的硅胶，产品的重现性和稳定性是非常不错的，有供应硅胶给行业内一些知名色谱柱公司做色谱柱。 发展建议：应选择更专业的几家代理商，加强代理商目标考核，加大新客户开发，加强市场推广，不过因为Kromasil填料业务更为出色，对色谱柱业务难免不够重视，我估计很难实现！ 3 .Hichrom | 我是色谱柱收割机，结果??万万没想到??我也被人收割了！大家可能很少听说Hichrom这个公司。Hichrom公司主要有Hichrom和ACE两大色谱柱系列，最近几年，陆续收购了Whatman，Beckman和Grace-Alltech的色谱柱业务，干得风生水起。结果自己在2015年被VWR集团收割了！Hichrom公司是一家靠填装色谱柱起家的小公司，不仅有自己的色谱柱品牌，还代理了市场上几乎全部品牌的色谱柱，这与Phenomenex公司在海外的经营思路非常相似。Grace-Alltech 之前的代理商，借助Alltech的蒸发光检测器，在中国经营多年后，有一批忠实客户。这些代理商分区域经营，发展的也算中规中矩，所以Grace色谱柱在中国本来就有一定销量。而 ACE 和 Hichrom 的色谱柱之前被跃胜代理十年，作为一家做得风生水起的溶剂代理商，对小小的色谱柱业务难免不够重视，销量一直没起色。2012年初，Hichrom公司取消了其总代理资格，改为几家一级代理一起做。 Hichrom 的各系列色谱柱，在中国市场年销量5000支左右，价位为中档，大概￥3000-4000，目前各子品牌的销售情况应该是：GraceACEHichromWhatmanBeckman。 发展建议：中国市场已经过了跑马圈地的野蛮发展阶段，未来必然增速放缓，总代理制已经过时。如果要继续保持增长，那就需要细分市场，让多家代理商精耕细作各自优势区域，厂家和代理商紧密配合，共同努力才有发展机会！ 4 .资生堂 | 我不光卖化妆品，还卖色谱柱，还好，现在终于脱手了！2017年，资生堂的色谱业务（包含色谱仪器），以6000万人民币的价格卖给了日本大曹。我看完感觉卖的好便宜啊，真的好羡慕大曹，这么知名的产品，卖的这么便宜！！！从此我感觉，行业内的国际收购其实离我们也并不遥远嘛！对于化妆品巨头资生堂来说，这块业务盈利能力太弱了，连鸡肋都算不上，卖了更省心吧。资生堂的色谱柱在行业内口碑还是非常不错的，技术一点不鸡肋，其主营化妆品，所以盛产高品质的硅胶。将化妆品合成中的粉末表面处理技术首次应用于硅胶填料加工，为硅胶填料包覆上一层聚合物，俗称胶囊技术。这次跨行业的技术转移得非常成功，使其色谱柱峰型和柱寿命都表现得非常出色。 资生堂色谱柱在中国年销量5000支左右，价格￥4000-5000，算中高档。目前采用直销的方式，这种方式需要不断增加更多的销售人员才能带来业绩的大幅增长，而且单一产品线的销量低，很难支撑起足够数量的销售，所以直销销售人数难以持续增加，自然不能覆盖足够多的客户，导致其未来的增长潜力有限。大曹收购资生堂业务之后，其填料与资生堂色谱柱是非常相关的产品，是一个很好的补充，可以提高单一客户的回报率！ 发展建议：中国的人口红利已过，现在色谱行业的用人成本很高，靠直销的模式不够经济，无法覆盖足够多的客户。毕竟中国市场大，而且因为发展快导致瞬息万变，客户不仅数量非常多，而且经常发生变化，需要大量的销售人员与客户实时沟通。所以我认为资生堂应与代理商共同推广产品，采取更灵活的销售模式。 5 .YMC | 其实我也是最优秀的色谱柱和填料生产商之一YMC色谱柱在中国年销量5000支左右，色谱柱中低档，￥2000-3000。目前在中国没有成立公司，2009年以代表处方式经营，主要依靠几个代理商经营中国市场。日本公司普遍在考核方面都不太严格，代表处以及各个代理商对YMC产品的推广活动很少，除了一年参加1-2次展会基本没有市场活动。 发展建议：模式没有问题，不过现有的代理商没有危机感，都在吃老本，应加强代理商管理和考核，代理商应该能上也能下。 6 .Restek | 背靠大树好乘凉，不过请不要在打雷的时候Restek色谱柱在中国年销量5000支左右，主要是气相柱，色谱柱中高档，￥4000-5000。曾经是岛津气相仪器的标配，所以气相柱的占有率还是非常不错的。而液相柱在市场上非常少见。目前在国内有几家代理商，推广活动寥寥。虽然Restek在几年前已经在中国注册了公司，但是对代理商管理松懈，没有看到市场上有效的推广，主要还是吃老本。而岛津的仪器这几年开始改配自己品牌的色谱柱，Restek销量很受影响。如市场推广再没有改进，销量必然持续下滑！ 发展建议：与YMC相同建议，重点是加强代理商的管理和考核！ 7 .Ecosil | 籍籍无名的性价比之王Ecosil色谱柱在中国年销量3000支左右，价格低档￥2000+。虽然是广州绿百草的品牌，但是由日本和德国知名的色谱柱工厂生产，当之无愧的性价比之王。然而知名度太低，市场推广不够，主要依靠直销和经销商，目前没有合作的代理商。 发展建议：加强直销，增加产品知名度，这样就有更多有实力的代理商慕名而来，从中挑选有实力的区域代理商，共同推广当地市场，可以打开局面！ 8 .PE | 被光谱的光芒掩盖了色谱产品，其实色谱柱还不错！PE色谱柱在中国销量3000支左右，价格中高档，￥4000-5000。光谱算主流，市场上比较多见；气相色谱还可以，而液相色谱市场上很少。所以PE的色谱柱主要是气相柱，数量不多，主要通过直销销售，代理商少，推广不足。发展建议：增加更多的市场活动，稳定的代理政策，灵活的推广活动。 9 .COSMOSIL | 代理政策一直摇摆不定，目前的政策也有缺陷！COSMOSIL色谱柱在中国年销量3000支左右，色谱柱中低档，￥2000-3000。之前是多家代理，目前应该是改为一家独家代理。市场上推广活动很少，毕竟一个代理商的人力有限。长此以往，COSMOSIL的销量能维持都有困难。 发展建议：代理政策一定要稳定。多家代理虽然会引起价格竞争，但是市场推广还是需要更多的推动者，选择合适的代理商一直是厂家最重要的课题。 10 .其他500支以下的品牌 | 品牌太多，而销售数量太少这一系列的品牌众多，我在此列出品牌，就不再一一介绍了！日本Develsil，Mightysil，Imtakt，Wakosil，CERI L-column，Shenshu，Frontier，美国Sielc，Cloversil，Zichrom，GS-TEK，ES industries德国MNNucleosil，MZ，Bischoff，Knauer澳大利亚 SGE英国Fortis如果有我没有列举完全的，欢迎大家留言补充，我非常愿意学习！对未来色谱柱市场推广和发展的建议：与主流五强色谱柱不同，非主流色谱柱都没有强大的仪器配套背景，也不像Thermo和Phenomenex拥有完整的色谱耗材产品线，而且进入中国的时间也晚一些。目前竞争的激烈程度已经远大于十年前，我们可以预见，未来想要让一个不知名品牌杀出重围成为了主流色谱柱，这几乎是不可能完成的任务。在非主流色谱柱之中，我认为最有希望的依次是Merck，Hichrom，资生堂，Kromasil。这几个品牌的产品还是非常不错的，知名度也可以，只要采用了最合适的且稳定的代理政策，选对代理商，经过几年的努力我认为还是有机会挑战前五强！什么样的代理政策是最合适的？目前见到的模式主要有厂家直销，全国总代理，完全分销，区域代理。当然不管采取什么政策，一定要稳定持续，频繁的摇摆非常不可取。一些公司换领导就换政策，公司整合也换政策，这都会对业务产生不良影响，影响合作伙伴的信任度。色谱柱业务虽然小众，但与其他仪器、试剂等相关产品销售方式不太一样，最好能独立运营，要有稳定的战略，灵活的战术。1、 直销模式强势的厂家都很喜欢直销，因为销售的执行力更强，更专业，资源最多，可以很快看到数字增长。我认为厂家直销成本太高，并不是一个经济的选择，长期增长是不可持续的，因为厂家养活一个销售需要600万以上的数字，代理商养活一个销售需要300万以上的数字，如果达不到这个数字，要么公司亏本，要么销售嫌收入低会离职，这种问题不仅发生在代理商身上，在一些品牌厂家同样发生。所以直销的方式只是适合服务少量的核心大客户，对于大多数的中小客户还是需要代理来管理。2、 全国总代理制这是一个存在了几十年的古老方式了，在市场不大时还是有意义的。当今市场充分竞争，越来越多的厂家加强控制和管理，只是放个总代理就万事大吉的方式必然输得很惨。中国仪器市场这么大，已经占到了全球市场的15%以上，这个方式已经非常落伍了，一个总代理公司怎么可能覆盖到全中国的客户，所以必然是大量的依靠分销，这样的推广效率可想而已。3、 完全分销有些公司进入中国后，采取最简单的销售模式：谁买都卖，客户和经销商全部一视同仁。其实这算是总代理的一个变种，区别不大！没有代理商帮助推广，全靠产品自发增长，是非常低效的方式。4、 区域代理制因为中国市场非常大，据我了解行业内没有哪家代理商能完全覆盖全国的业务。需要按各自优势区域分片区经营，加上厂家的市场推广，并且对代理商进行严格管理和考核，通过奖励和惩罚，共同推广市场，我认为这是目前最适合中国国情的方式。 那么什么样的代理商是最应该选择的呢？色谱耗材代理商目前在全国范围内并没有发现规模很大的，单靠色谱耗材能做到1-2亿规模的公司更是凤毛麟角，能同时拥有几十人的耗材销售团队的公司也是非常的少。大都是区域性的公司，而且通常是仪器和耗材同时做。因为色谱耗材的业务量不高，所以专职的耗材销售数量并不是太多。这自然会影响到品牌的推广能力，所以很多代理商会借助分销，这对于市场推广几乎没有太大作用。所以寻找区域内的色谱耗材集成代理商至关重要，多品牌互补，不完全冲突，给客户提供最完善的解决方案。可以提高单个销售的输出，自然可以集结更多的销售力量，覆盖到整个区域。如果在全国，你能找到4-6家耗材业务亿元左右的地头蛇，在各自区域内都有几十个专业的耗材销售帮你推广市场，必然无往不利。作为厂家要做的是提供有效的激励方案，确保代理商足够努力，厂家与代理商共同推广市场！与一些厂家沟通过程时，发现总有厂家会觉得广州绿百草同时代理这么多色谱耗材品牌，什么品牌都卖，是不是会影响对厂家产品的忠诚度？其实作为厂家，只要你的渠道激励政策有效，能让代理商全力配合推广活动，这已经比尸位素餐的代理商强太多了。如果一些代理商其他品牌不推，自己代理的产品也不推，对厂家算完全的忠诚，这才是真正可悲的事情吧。美国Phenomenex和欧洲Hichrom，都是色谱柱行业最专业，发展的也最好的色谱耗材代理商，他们不仅有自主产品，还代理几乎全部的知名色谱柱品牌，这应该就是目前中国代理商发展的方向吧！ PS：对于色谱柱技术和市场感兴趣的朋友，欢迎加入色谱柱讨论微信群，因为色谱柱是小众产品，希望加入的朋友是相关的，所以限50人加入！加入方法：请关注广州绿百草公众号，在对话框输入“色谱柱群”即可获得入群方式！ 未完待续，后续我还会更新专用色谱柱，国产色谱柱，以及主要的经销商等，敬请期待！● ● ●精选原创文章列表 获奖公布：实验室最美小师妹评比，结果新鲜出炉~ 广州仪器人森林大会 || 仪器生态圈存在的问题及发展趋势 仪器有个圈，90后菜鸟如何找对工作，入职后又该怎样发展 ? 我敢保证，这是仪器圈最无聊的招聘广告 作为仪器销售，你真了解拜访吗 神秘的湘西，我们充满动力的回来了~~~ 关于日常使用移液器，仅看这一篇就够了！（三） 某药厂"飞行检查"遭省药监警告，竟然是因为小小的天平？ 十个好用不贵的小物，让你瞬间提高实验幸福感~ 全球仅有的烷基汞气相专用柱，到底好不好用？ 90后广药女生的抉择之一：毕业了要不要去小私企？ 十载 ? 人物 | 一个分析仪器行业“小”老板的打工创业之路 阿蛋学仪器 | 色谱分离的原理 So Easy ！

固体颗粒污染，pH超标，强保留物质污染是色谱柱使用过程中最常遇到的影响色谱柱寿命的三大“杀手”。固体颗粒物质固体颗粒物质——空气中的粉尘、流动相中的固体颗粒、样品中的固体颗粒、泵和密封圈的磨损以及管路老化等都是固体颗粒物质的来源，众多来源让人防不胜防，特别是泵和密封圈的磨损更是让人无处可逃，液相厂家也莫可奈何。使用保护柱和在线过滤器是可以防止此等固体颗粒物质的有效途径，能保色谱柱无忧，毕竟保护柱可以反向高流速将固体颗粒物质冲下，而色谱柱不行。单纯的固体颗粒污染采用在线过滤器更好，简单的计算一下成本就明白，一个筛板总比保护柱芯便宜吧。而对于复杂样品和多源头污染，保护柱芯则更能否发挥其优势，大大提高色谱柱的使用寿命。pH超标目前硅胶基质的色谱柱是主流，在市面上买到的98%以上都是硅胶基质的色谱柱，因为硅胶基质的色谱柱柱效高、质量稳定性好，以硅胶基质为主流确实无可厚非。但是，硅胶基质的色谱柱也有其脆弱之处，首先，硅胶在碱性条件下是容易被侵蚀、溶解的，所以pH应在7.0以内使用，此外，C18色谱柱的填料是在硅胶颗粒上键合上了C18长链，C18长链与硅胶颗粒是以Si-O-Si键的形式连接的，Si-O-Si键容易在pH2的条件下断裂。因此硅胶基质的色谱柱通常须在PH在2-7的范围内使用，虽然有些厂家的色谱柱经过在硅胶颗粒表面上的杂化后再接C18长链，可使色谱柱在此范围之外具有较好的使用寿命，但只是延缓侵蚀和溶解，而不是拒止，因此仍会缩短色谱柱的使用寿命。如果只是样品溶液的pH超标，那么用保护柱可以有效的保护色谱柱（保护柱填料和色谱柱填料要相同保护效果最好），毕竟进样的量大多是1～20ul，量很小，损坏填料的物质可以被保护柱提前消耗掉，等样品溶液到达柱子的时候破坏威力已是强弩之末，因此保护柱对此类样品溶液pH超标是能有效延长色谱柱的使用寿命的。但是，如果是流动相的pH超标，就请换pH范围更广的柱子吧，此类流动相pH超标的情况保护柱是没法保护你的柱子的。强保留物质成份复杂的样品比如中药，做中药样品的时候色谱柱使用寿命通常不会太长，缩短使用寿命的最大元凶就要数强保留物质了。每一次做中药样品的客户发回色谱柱维护的时候，通常都会发现柱压高的状况，而且打开柱头几乎都会发现柱前端填料颜色或黑或黄，有时候深挖5mm也仍见颜色异常。对于色谱柱的维护而言5mm的深度已经是非常忌讳的了，需特别经验丰富的人才敢挖这么深，一般不会超过2mm的。强保留物质也是防不胜防，因为这是样品中自带的成份，我们要么就在前处理上加上诸多耗钱耗力的程序，否则你毫无办法，即使再号称超长使用寿命的色谱柱也无法抵挡它的攻势，毕竟强保留物质对所有品牌柱子的污染都是平等的。其实此类杀手是最适合的做法还是使用保护柱，一般的保护柱填料都有10mm长，比深挖5mm的办法来处理色谱柱而言，换个保护柱芯则要简单省力得多。

近期，由通微董事长阎超教授撰写的《Capillary Electrochromatography》（《毛细管电色谱》）一章发表于《Encyclopedia of Analytical Chemistry》（《国际分析化学百科全书》，DOI: 10.1002/9780470027318）。 该文章主要介绍了加压毛细管电色谱技术的理论知识、仪器特点、色谱柱技术和应用发展。此外，文章还介绍了基于毛细管电色谱（CEC）和加压毛细管电色谱（pCEC）的梯度洗脱和二维分离技术。获取此文可至Wiley Online Library(DOI: 10.1002/9780470027318 .a9434)，或与我司联系。

核壳型填料液相色谱柱以其尖锐的峰型，快速的分析速度和低使用压力受到广大高速高通量液相分析用户的喜爱。&ldquo Begin the beginning&rdquo 我们将资生堂独有的CAPCELL包被技术与核壳基材完美的结合在一起，从而生产出新一代的核壳基材液相色谱柱CAPCELL CORE(填料示意图，请点击红字下载)。CAPCELL CORE将于近期登陆中国市场，敬请关注。更多信息将在公司主页发布http://hplc.shiseidochina.com

柱压问题在我们所熟悉的基本色谱分离方程式中，分离度R和柱效（N）、选择因子（a）以及容量因子k' 相关，和柱压无关。 但柱压（P）仍是HPLC方法中的最重要参数之一，因为柱压反映了色谱柱的内部状况。——色谱分离基本方程 现今能承受400 bar压力的HPLC泵很常见，色谱柱如在远低于上限的压力下正常运行，不需要我们重点关注；当柱压升高接近上限或者柱压有异常升高，往往意味着色谱柱出状况了，需及时进行维护和补救，严重时色谱柱就已报废了。本节将详细考察柱压问题并提出可行的解决方案。 柱压方程不难看出，对填充色谱柱，柱压与黏度 (η)、柱长 (L)和流速 (F)成正比，与填料粒径（d p）以及柱管半径（r）的平方成反比。K0是比渗透性系数，对填充床，其值约为0.001。（通过此公式可近似计算出给定色谱条件下的理论柱压。只有当新柱实际测得的柱压和理论柱压相差很大，才能说柱压存在问题。）黏度 (η)取决于流动相溶剂的选择，为降低柱压，反相色谱中倾向于选择低黏度的乙腈，而不是高黏度的异丙醇。当然选择时还需考虑溶剂强度、极性、分析物的溶解度以及和分析物兼容性等。柱长（L）增加可以提高分离度（R），流速（F）提高能加快分离，但都会导致柱压上升，选择确定这些运行参数时，需综合平衡和折中。填料粒径对柱压影响极大，dp降低一倍，柱压将增加4倍。UHPLC中采用的sub-2 μm填料，柱压超过普通HPLC泵的400Bar上限很多。提高柱温可降低黏度η，相应降低柱压。在梯度洗脱时，黏度随流动相组成的变化而改变，柱压也会处在不断变化中。对水/甲醇流动相体系，在55：45时，黏度和柱压有个极大值。内径的影响同样很大，根据线流速相同柱压相同的原则，4.6mm内径的色谱柱流速为1ml/min，约相当于在2.1mm内径色谱柱上的0.2ml/min流速，在10mm半制备色谱柱上的5ml/min，计算公式为v＝1.0ml/min x（内径r/4.6）2。所以在换不同内径色谱柱时，请及时调整流速，以免因高柱压损伤色谱系统。Tips柱压下降的原因一般是仪器系统的连接有泄漏，柱压不稳定一般认为是流路中有气泡或空穴，和色谱柱相关的柱压问题是一般都是柱压上升。色谱柱构造图1 Compress型不锈钢色谱柱的基本构造 图2 Modular Column基本构造通过观察色谱柱基本构造，不难想象，和柱压相关最大的是进口端筛板（inlet frit）以及其后面1-2cm长度的柱头填料。筛板上有比填料粒径小的小孔，筛板上的小孔或柱头填料的间隙被部分堵塞，是柱压上升的主要原因。有以下几类情况可能导致这种情况：1填料破碎和使用后有填料粉末生成填料破碎一般在装柱过程中发生，装柱压力过大或所选硅胶机械强度过低所至，设定柱压出厂标准可解决。而流动相中高pH值缓冲盐使硅胶溶解并重新形成填料粉末，则会堵塞出口端筛板。这种情况下反冲不起作用，只有更换后筛板，不过打开承压的后筛板，对柱床会有不好影响。2颗粒物堵塞引起柱压上升和对策可能堵塞进口端筛板（前筛板）和柱头填料间隙的颗粒物来源有：样品（制样时灰尘和滤纸等带入）；进样阀密封圈磨损；流动相（溶剂本身含有和配制过程进入）；液相仪器中泵阀密封圈的磨损；缓冲盐析出（一般在梯度运行和进样时盐的溶剂环境改变导致）；水和缓冲盐流动相内生长的细菌，也是颗粒物来源的一种，可堵塞筛板和填料间隙。应避免将这类流动相在室温下久放，可放入冰箱存放。对此，我们能做的预防措施和解决办法有：1) 预防措施过滤：样品（甚至标准品）和流动相过滤，既预防了筛板、柱头和毛细管堵塞，又能减少进样阀、活塞杆和截止阀等仪器关键部件的磨损。普通用0.45um孔径滤膜过滤样品和流动相，对使用2um以下填料的超高压柱的，可用0.20um滤膜。滤膜材质有再生纤维素、聚四氟乙烯、尼龙、硝酸纤维和醋酸纤维等，须根据和样品溶剂及分析物的适应性慎重选择。使用在线过滤器：在线过滤器内装有可更换的滤片，滤片孔径一般有2um和0.5um两种。安装位置有两个可选择：在进样器和色谱柱之间时，对样品和流动相中的颗粒物都有效；在泵和进样器之间，则只对流动相有过滤作用。使用保护柱：保护柱是缩小版的色谱柱，内含带填料的可更换的柱芯，安装在进样阀和色谱柱之间，用于防止色谱柱的化学污染为主，也有过滤颗粒物的作用。2) 故障排除反冲色谱柱：不连接检测器，直接将堵在前筛板上的颗粒物冲出排到废液瓶中。开始时反冲压力可低于正常使用压力，待颗粒物有冲出后，逐步提高冲洗压力。有时颗粒物已非常牢固嵌入到筛板内部，反冲不一定凑效，早反冲、勤反冲相对效果更好。有的厂商为避免堵塞，使用了较大孔径（2-5um）的前筛板，这种情况反冲会将填料冲出。换筛板：一般不建议这样做，因为换筛板会带走粘在筛板上的部分填料，使柱床的均一性受影响，导致柱效下降。不过如果反冲不能解决问题，也只能不得已而为之，要不然就要把色谱柱报废了。如果系统中不接色谱柱，柱压仍然高，说明泵出口到色谱柱之间的其它部位，包括进样器、在线过滤器和保护柱等有堵塞，可逐一排查。为了减少死体积，毛细管都做得尽可能的细，也可能被堵。3化学污染物引起柱压上升和对策来源同样是样品、流动相和系统，不过来源于样品的污染最普遍，特别是对复杂基体样品未经前处理或前处理不够的时候。化学污染物主要有：分子量很大的化合物、盐类、脂质、蜡类、油脂、腐殖酸、蛋白质等其它生物来源的物质。像盐类这样的保留能力极小的污染物会在死体积处很快从柱中洗脱出去，检测器一般对此类物质响应不大，有时表现为干扰峰、基线波动、斑点甚至负峰。保留能力中等的污染物，会被慢慢洗出色谱柱，表现为宽峰、基线馒头形波动和基线缓慢漂移。对强保留的污染物，一般流动相强度不足以将其从柱中洗出，会逐步在柱头累积。有时，累积在柱头的污染物可作为新固定相对分析物起作用，引起保留时间改变、峰拖尾和峰分叉等。污染物在柱头累积到一定程度，如果不采取措施，会堵塞填料间隙，引起柱压上升。最好的办法是选用合适的溶剂冲洗溶解这些物质，同时又不对填料本身有损害。如聚合物柱中累积的蛋白类污染物可用pH13-14的强碱溶液洗掉，但这种方法不适合硅胶基质色谱柱。1） 预防措施1. 制样时采用SPE固相萃取等方法，预先将色谱柱杀手类的污染物质清除掉；2. 连接保护柱:保护柱是分析柱的延伸，在填料类型和粒径上应于分析柱一致，才能最大限度起保护作用，又不影响色谱性能。一个设计和装填良好的保护柱，还可增加分析柱的分离效率。如果因某种原因需在保护柱中用不同的填料，也应选择比其所保护的分析柱保留能力弱的固定相，这时的保护柱完全用于截住强保留物质，类似于SPE小柱的功效。当保护柱柱芯保护功能用尽时，也不能说不可再清洗后复用，但价格低不值得去花这个时间。3. 经常对分析柱进行冲洗维护：流动相中不含缓冲盐:分析完成后，用甲醇（或乙腈）：水＝90：10反向冲洗色谱柱45min 流动相中含有缓冲盐:分析完成后，先用甲醇（或乙腈）：水＝10：90反向冲洗45min，然后再用甲醇（或乙腈）：水＝90：10反向冲洗色谱柱45min；（注意：甲醇（或乙腈）：水＝10：90容易长菌，使用时间不可超过3天）；2） 故障排除已经累积很多污染物，用甲醇或乙腈简单冲洗不奏效，推荐使用下面方法清洗反相柱100％甲醇---100％乙晴---75％乙晴/25％异丙醇---100％异丙醇---100％二氯甲烷---100％正己烷用每种溶剂冲洗至少10个柱体积，对于250mm×4.6mm的分析柱，合适的冲洗流速是1～2ml/min。最后用10柱体积的异丙醇过渡，然后回到原来的流动相体系。对受蛋白类污染的硅胶基质反相柱，纯有机溶剂如乙腈或甲醇不能溶解多肽和蛋白质。由有机溶剂、缓冲液和酸,有时还加上离子对试剂等组成的配方清洗效果极佳，譬如用三氟乙酸水溶液和三氟乙酸/丙醇溶液对柱子重复进行梯度洗来再生；Bhadwaj和Day试验了在250mm×46mm的柱子中注入100μL的三氟乙醇，再生效果良好。清洗硅胶、CN和Diol等正相柱建议方法：先用20柱体积50：50正己烷/氯仿冲洗，然后用甲醇、二氯甲烷或者100%醋酸乙酯冲洗。对油脂类物质，可用异丙醇清洗。

3月13日星期二晚上，旅美华人色谱协会（CA-CA）在Pittcon 2012展会期间聚会，并首次发布了CA-CA会标，大约80位来自美国各地的华人色谱工作者参加了此次聚会。 莱伯泰科再次赞助此次聚会。莱伯泰科董事长胡克博士作了简短的即席发言。 会议特邀中国分析测试协会副会长王顺昌先生到会致辞。旅美华人色谱协会会标胡克博士作了简短发言会议致辞

液相色谱分析方法作为实验室的常用分析方法，在制药、环境、食品等领域应用广泛。而高品质的液相色谱柱分辨率高，灵敏性强，分析更快，性能一致，助力实验效率事半功倍。今天向大家推荐的液相色谱柱好物是：默克Supelco Discovery系列液相色谱柱应用广泛Discovery系列是Supelco 经典液相色谱柱，受到药物研发质控和生产企业的广泛认可，适用于LC-MS；可替代目前市面上大多数C18柱。Discovery HS F5广泛应用于紫杉醇及其相关化合物的分离；Discovery RP-Amide C16是化妆品中32种禁用染料的国家标准指定专用柱；300Å Bio Wide Pore大孔径反相硅胶柱，助力多肽和蛋白的分析。键合相种类丰富：Discovery C18 -- 通用型，药物研发和生产企业Discovery HS C18 -- 高碳载量 20%Discovery HS F5 --独特选择性，位置异构体Discovery RP-Amide C16 -- 极性化合物酸类和酚类Discovery BIO WIDE --天然和合成肽（疏水性多肽）的分离Discovery CN --对疏水性化合物的快速洗脱,适合分析强碱性化合物典型应用解析：面包样品基质中脱氢乙酸的色谱分离脱氢乙酸是一种具有多种工业用途的有机化合物。它可以用作合成树脂中的增塑剂；用作杀菌剂或杀菌剂；也可以用作食品防腐剂。该应用使用DiscoveryHS C18高效液相色谱柱，按照现行中国国家标准方法（GB 5009.121-2016）检测面包中的脱氢乙酸。 结果表明，面包样品基质中脱氢乙酸的色谱分离度令人满意，方法的线性度、检出限和定量限均满足规定的检测要求。脱氢乙酸结构式非羧基酸类中性或碱性条件下易形成共轭结构分离难点：易产生强的次级保留，峰形变形严重，保留时间漂移 实验条件色谱柱Discovery HS C18 250 x 4.6 mm,5um (568523-U)流动相[A] 20 mM ammonium acetate, pH 3.5 with acetic acid [B] methanol (70 : 30=A : B)流速1.0 mL/min检测器UV 293 nm进样量L1.专属性2.重复性（脱氢乙酸浓度为10ppm）MeasurementsMean areaSTD 1283.7STD 2284.8STD 3284.2STD 4284.8STD 5283.2Mean284.1Standard Deviation 0.7RSD (%) 0.23.线性4.检出限和定量限

沃特世公司推出的SunFire C 18和C8 色谱柱为行业内的硅胶基质反相C 18 和C8 柱建立了性能新标杆，沃特世公司多年来在填料颗粒合成和键合封尾技术的研究及在柱产品开发方面的努力，造就了SunFire色谱柱的卓越性能。而这些性能，完美符合今天食品安全检测技术的特点与需求。普遍优异的峰形中 -低pH条件下对各种化合物普遍具有极佳峰形，适用于多组分残留检测高容量设计特别适用于痕量组分分析，耐受高进样量而不容易出现过载问题优异柱效与分辨率特别有利于样品基质相对复杂的食品安全检测，包括多组分残留检测多种粒径与柱规格粒径2.5，3.5，5µ m，柱内径范围1.0-4.6mm，柱长度20-250mm，适用于各种分析需要。窄内径可直接适配MS 检测器而无需分流。小粒径与短柱长，可帮助色谱工作者获得更高的灵敏度与更高的分析通量。不同柱规格之间，方法转移轻松自如。优异的质谱兼容性因其出色的颗粒合成技术与键合/封端技术，即使使用低离子强度条件（如0.1%甲酸条件），仍能获得对碱性分析物的良好峰形，而不容易出现鲨鱼鳍似的过载峰，确保了分离度与灵敏度，这尤其适用于以LCMS检测平台为主的食品安全检测。其出色的低pH条件下的稳定性，确保了使用LCMS技术时不受键合相流失的背景噪音困扰，以及更稳定耐用的色谱柱使用寿命。对杀真菌剂多组分残留的检测苯并咪唑类（Benzimidazoles），如涕必灵（Thiabendazole），是常规用于保护水果以及蔬菜的杀真菌剂。但是对这些物质进行液相分析通常比较麻烦。例如，涕必灵，在大多数反相硅胶色谱柱上，会显示出明显的拖尾,特别是当分析在酸性pH条件下进行时。涕必灵和多菌灵（Carbendazim）用pH 10条件在沃特世杂化颗粒技术色谱柱如XTerra MS C 18柱上会得到很好的保留和峰形；但是高pH条件不适合于其他种类的杀真菌剂组分的同时检测，例如，硫菌灵（Thiophanate）和甲基硫菌灵（Thiophanate Methylate），它们是氨基甲酸酯类杀真菌剂，在高pH流动相中不稳定，如使用高pH条件进行检测时将被漏检或检测浓度不准确。使用SunFire TM C 18色谱柱，在低pH条件如pH 3.7，可以对所有这些杀真菌剂分析物都得到极好的保留与峰形。可以看到，使用pH3.7条件对涕必灵和多菌灵进行等梯度分时，10%峰高处的拖尾因子仅为1.2，可以与XTerra 色谱柱在高pH条件下所得到的峰形相媲美。而这一结果,是其他硅胶C 18柱在相似条件（低pH）下很难匹及的。测试条件SunFire™ C18： 2.1x100mm，3.5um，PN 186002534 流动相A： 水流动相B： 乙腈流动相C： 500mM甲酸铵缓冲液（pH 3.7）梯度或等度条件如谱图说明所示柱温：30℃仪器：Alliance 2695，Waters ZQ MS质谱条件： 锥孔电压25V，ESI+模式（源温度120℃，去溶剂化温度350℃） 分析物母离子[M+1]+多菌灵（Carbendazim）192涕必灵（Thiabendazole）202甲基硫菌灵（Thiophanate Methylate）343硫菌灵（Thiophanate）371腈菌唑（Myclobutanil）289丙环唑（Propiconazole）342SPE条件3cc Oasis MCX小柱活化与平衡： 1mL甲醇润洗，1mL水平衡上样： 样品溶液用甲酸调节至PH3，以5mL/min速度上样清洗：1mL 20:89:1 甲醇/水/浓氨水洗脱：2mL 2%氨水甲醇因氨基酸酯类在碱溶液中不稳定，将洗脱液挥干，用流动相溶解

安捷伦科技推出创新的液相色谱柱和生物色谱柱全新的多糖分析色谱柱和Poroshell HPH 色谱柱将面向极具挑战性的生物治疗药物研究和高 pH 应用 2014 年 6 月 17 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 今日宣布推出用于小分子超高效液相色谱分析和生物大分子分析的新型色谱柱产品系列。 AdvanceBio 多糖分析色谱柱是 AdvanceBio 色谱柱系列的最新产品，其经过专门的设计可提供快速、高分离度的糖链分离。Poroshell HPH-C18 和 Poroshell HPH-C8 固定相是 Poroshell 120 系列的新成员，它们非常适用于高 pH 应用。这些针对特定应用的液相色谱柱有助于提高实验室通量，为重要应用提供快速、高重现性和高分离度的结果。 安捷伦化学部的总经理 Anne Jones 说道：“多糖分析是生物治疗药物、生物仿制药和改良型生物相似药开发中较为复杂的工作流程之一。准确度和速度极其重要，因此，若想将新型生物治疗药物抢先上市，找到一条准确获取结果的捷径至关重要”。 “使用高 pH 方法进行药物开发的小分子药物分析实验室同样面临着特有的挑战，它们必须优化 pH 稳定性，尽可能地开发出最高效的分离方法，”她补充说道。 AdvanceBio 多糖分析色谱柱 AdvanceBio 多糖分析色谱柱可让实验室在 10 分钟之内完成高分离度的糖链分离分析。其采用两种 UHPLC 配置：2.7 μm 的表面多孔填料和 1.8 μm 的表面多孔填料，前者适用于高分离度和低背压（在 600 bar 压力下保持稳定）条件下的分析，后者适用于要求最高分离度的分析，可在 1200 bar 压力下保持稳定。 Poroshell HPH-C18 和 Poroshell HPH-C8 色谱柱 安捷伦的 Poroshell 120 色谱柱备受分析实验室的青睐。新的 Poroshell HPH-C18 和 HPH-C8 固定相由经过化学改性处理的 Poroshell 120 填料制成，其制造过程采用了专利工艺以提高 pH 稳定性。这些色谱柱是目前市场上唯一的具有有机改性的硅胶载体，并可实现高 pH 分析的表面多孔色谱柱。 安捷伦最先推出的表面多孔填料技术可提供类似于亚 2 μm 填料的分析分离度，同时显著降低背压，在任何高效液相色谱仪或超高效液相色谱仪上都能实现快速液相色谱分析。使用新的 HPH 固定相，色谱工作者可以在不影响色谱柱寿命的情况下选择适用于低、中、高 pH 条件下的不同固定相来开发筛选方法。 “这两款产品完全由安捷伦独自研发，以满足端对端生产的精密度和高标准的质量控制要求，从而获得市场领先的液相色谱柱所需具备的高重现性，”Jones 说道。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2013 财年，安捷伦的净收入达到 68 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。 2013 年 9 月 19 日，安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离，分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.)，此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

月旭科技公司基于本公司长期以来在色谱填料研发和生产技术上的优势，现推出了Ultimate UHPLC（1.8um）色谱柱。Ultimate UHPLC（1.8um）色谱柱具有高的柱效和良好的批次间重现性，能够在得到更高质量的色谱数据的同时，降低样品重复分析的概率，并减少溶剂的消耗量。因而不仅提高了实验室的效率，还降低了实验室的运营成本。 Ultimate UHPLC（1.8um）色谱柱家族有多种不同的键合相，专用的保护柱、预柱，多种规格的色谱柱供您选择。您可以充分发挥小颗粒填料的全部潜能，实现更快、更高分离度和更环保的色谱应用。Ultimate UHPLC色谱柱特点高分离度（Ultra Resolution）：在比一般色谱柱更短、更细、填料量更少的情况下，达到一般色谱柱同样甚至更好的的分离度。高速度（Ultra Speed）：在保证得到同样质量数据的前提下，UHPLC能提供单位时间内更多的信息量。在不影响解析度的的情况下，小粒度能提供更高的分析速度，同样也能使柱长减少，根据Van Deemter色谱理论，最优流速反比于粒度大小。高灵敏度（Sensitivity）：提高柱效N，从而使峰宽w变的更窄，而峰高却增加了，同时，由于UHPLC运用了更短的柱子（柱长L更小），进一步增加了峰高。因此，在提高柱效的同时，运用1.8&mu m的UPLC系统比5&mu m和3.5&mu m的系统灵敏度分别提高了70%和40%，而在柱效下相同情况下，能分别提供3倍和2倍的灵敏度。 应用实例： 色谱柱：Ultimate XB-C18,1.8um，2.1× 100mm 测试条件： 流动相：乙腈/水=65/35(v/v) 流速：0.30ml/min 波长：UV254nm 柱温：室温 18℃ 进样量：2ul 背压：8370psi 仪器：Waters Acquity UPLC 样品及出峰顺序：1.尿嘧啶 0.005mg/ml 2.苯酚 0.2mg/ml 3. 4-氯硝基苯 0.025mg/ml 4.甲苯 0.085mg/ml

随着治疗性抗体等蛋白药物在临床上的广泛应用及质量管理新要求的提出，TOSOH公司采用最新的填料表面修饰及优化技术，对抗体分析用的&ldquo 金标准&rdquo －SW色谱柱进行了全新的改进，正式推出了新一代单抗分析用SW色谱柱系列&mdash &mdash TSKgel SuperSW mAb HR、TSKgel SuperSW mAb HTP及TSKgel UltraSW Aggregate。新SW色谱柱在分析抗体的单体、二体和多聚体上的分离性能都有了显著的提高。 活动内容初次订购新一代SW色谱柱的客户，可与G3000SWXL或者SuperSW3000相同的价格购买。（仅限一次，数量不限）活动时间 即日起至2014年3月31日 *活动详情请致电我司销售人员或各大代理商

沃特世推出全新肽分离色谱柱　　创新表面带电杂化颗粒有助提升载量、分离效率并增进信息量　　美国华盛顿DC - 2013年1月28日　　沃特世(NYSE：WAT)今日推出了一系列创新超高效液相色谱(UPLC)及高效液相色谱(HPLC)色谱柱，可应用于肽图、蛋白组学以及合成肽的分析和实验室纯化。Waters ACQUITY UPLC CSH130 C18及XSelect™ HPLC CSH130 C18色谱柱为肽分析纯化、UPLC/LC/LC-MS实验数据质量等建立了全新标准。沃特世在于1月28-30日召开的WCBP大会上向大家介绍了这一系列新色谱柱产品，包括多种粒径及柱尺寸。　　沃特世采用独家合成方法制造CSH130色谱柱表面带电杂化颗粒，使颗粒表面均匀带有弱正电荷。该表面带电杂化（CSH™ ）颗粒技术使得色谱柱在使用弱酸调节剂(如甲酸)条件时，能够展现出更好的分离度与灵敏度——尤其是与使用MS信号抑制作用离子对添加剂(如三氟乙酸TFA)的标准LC-MS方法做对比时。事实上，所有的测试实验中，全部温度、流速条件下CSH130 C18使用甲酸时柱效都有显著提升。　　沃特世科学海报(编号P-217W)详细描述了有关CSH颗粒技术优势及全新CSH130色谱柱的相关信息。海报名称：Application of Charged Surface Hybrid C18 for High Resolution LC and LC/MS Separations 海报于1月29日(星期二)下午3:45-4:45以及1月30日(星期三)下午3:00-4:00向大家展示。　　欲了解更多沃特世CSH130 C18色谱柱的信息，请访问：www.waters.com/csh130　　关于沃特世公司(www.waters.com)　　50多年来，沃特世公司(纽约证券交易所代码：WAT)通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。　　作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。　　2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。　　###　　Waters、ACQUITY UPLC、UPLC、UltraPerformance LC、XSelect 和 CSH是沃特世公司注册商标。　　沃特世联系方式　　媒体联系　　Brian J. Murphy，　　公共关系　　+1 508-482-2614　　brian_j_murphy@waters.com　　叶晓晨　　电话：021-61562643　　xiao_chen_ye@waters.com

如果您想鉴定复杂样品中可能有的多种分析成分，那么你对色谱柱的主要要求就是高分辨率。另一方面，如果你想将大量的感兴趣的蛋白质(如生物反应器中产生的基于蛋白质的生物制药)与不需要的化合物分离，那么你对色谱柱的主要需求是产量。　　这就是为什么分析柱倾向于高而薄，而用于大规模分离分析物的制备柱则倾向于更宽，以允许高流速。但是，虽然分辨率对于制备色谱柱的重要性不如对分析柱那样重要，但它仍需要足够高的分辨率，才能将感兴趣的蛋白质与不需要的化合物清晰分离。　　不幸的是，实现所需的分辨率有时可能是相当大的挑战，因为宽的直径允许感兴趣的蛋白质采取各种不同长度的路线通过色谱柱。这将导致蛋白质洗脱成宽带，可能与一些不需要的化合物重叠。　　科学家已经开发了各种技术来提高制备色谱的分辨率。现在拉戈什(Raja Ghosh)和他在加拿大麦克马斯特大学(McMaster University)的同事们提出了一种完全不同的方法，其中包括完全废除色谱柱并用一个盒子替换它。　　他们的想法是用制备色谱中使用的常规离子交换颗粒填充特制的长方形盒子，体积为5mL至50mL。样品和流动相从一端引入盒子的顶部，而被分离的分析物则在相对端流出盒子的底部。这种安排使盒子具有与相同体积的制备柱相似的通量，但感兴趣的蛋白质通过盒子的路径都是相似的长度。　　这是因为蛋白质都需要沿着盒子向下移动相同的距离以达到远端的出口，从而提高分辨率。它们可以先向前然后向下，或先向下然后向前，或沿着任何变化路径迁移，但它们都行进相同的距离，并在窄带中同时洗脱。　　这种新型色谱盒，称为长方体填充床装置，Ghosh和他的团队的对其进行了测试，试图用它分离三种蛋白质的混合物。为了使其具有挑战性，他们选择了三种具有相似等电点的蛋白质：核糖核酸酶A，细胞色素C和溶菌酶，这些都很难分离。事实上，传统的制备柱很难做到这一点，而立方体填充床装置将蛋白质分离成三个清晰的峰。　　他们的立方体填充床装置，所测试的每种效率指标都超过了制备柱。例如，对于分辨率的测量，计算出他们的装置，当流速为每分钟0.5mL时，每单位床高度的理论塔板数为8636 / m，而制备柱的则为1480 / m。　　所以，相当有意味的是，Ghosh和他的团队通过思考如何改进制备色谱的方法，却想出了一个实际上可以取代制备色谱的应用生物制药纯化的盒子。　　原文请参阅：　　Thinking inside the box：A novel alternative to preparative chromatography　　 Published: Apr 9, 2018　　 Author： Jon Evans　　 Channels： Ion Chromatography，separationsNOW.com　　符斌供稿

自1987年，资生堂开创了新型的高分子包被填料技术后，就一直致力于开发能够实现最好分离的液相色谱柱。2012年，通过将资生堂的包被技术和全新几何设计的填料技术有效融合在一起，开创了LC分离的新纪元！CAPCELL CORECAPCELL CORE拥有更短的扩散路径，能更快达到平衡，更适合于高流速分析或者快速梯度分析。在常规液相色谱的仪器配置下，为您达到快速分析的工作效率；在超高压液相色谱的仪器配置下，为您提供低压的快速分析新选择。CAPCELL CORE与完全多孔型填料色谱柱相比，具有以下的优势：1、粒径分布窄，有效的提高了分离能力；2、对梯度变化时的响应非常快速；3、超高压液相色谱分析时，在较低压力的前提下就能达到高柱效的要求；4、背压低，与类似产品比较时，只有85%的背压，却有115%的柱效表现；5、高流速下仍能保持高柱效；6、耐酸碱性能卓越。更多关于CAPCELL CORE的信息请点击&ldquo CAPCELL CORE&rdquo 查阅和下载。

Sigma-Aldrich旗下品牌Supelco推出Ascentis Express 5&mu m颗粒液相色谱柱&mdash &mdash 延续熔融核技术优点，提升分析效能 圣路易斯，2012年7月25日，Sigma-Aldrich公司（纳斯达克：SIAL）宣布其Supelco品牌发布Ascentis Express C18，5&mu m颗粒的液相色谱柱&mdash &mdash 以加快分析速度，提升高效液相色谱柱分离性能。与传统5&mu m颗粒的色谱柱相比，新型色谱柱是以熔融核颗粒技术Fused-core为基础，其分析速度更快，柱效更高。Ascentis Express 5&mu m系列色谱柱提供给科学家们及广大分析工作者在传统HPLC仪器上提高性能的第一选择，并消除了在使用小粒径颗粒色谱柱时的担忧。 新型5&mu m颗粒熔融核色谱柱的速度和分离能力与3&mu m颗粒色谱柱相当，而与亚2&mu m颗粒色谱柱相比，则更稳固耐用寿命更长。新系列的色谱柱操作的背压与传统5&mu m颗粒色谱柱相当，确保了不会超过传统HPLC压力限制。Ascentis Express系列产品在&Mu HPLC及HPLC上均能使用。 &ldquo Supelco新上市的Ascentis Express产品线使得科学工作者们能够提升现有HPLC系统的性能，非常轻松地在现场或合同研究组织（CRO）实现方法转移，而不用担心兼容性问题。&rdquo Supelco公司的HPLC/GC市场经理Wayne Way博士说，&ldquo 这些色谱柱在LC/MS的生物分析领域用处极大，因为它们能实现高流速和高通量，以满足生物分析方法的需求。此外，大颗粒也令HPLC色谱柱足够坚固。&rdquo Way博士如是总结。 现有推出的Ascentis Express 5&mu m液相色谱柱，固定相有C18和F5两种。将现有方法转换至新型5&mu m色谱柱，非常简单。传统HPLC使用者能非常便利地用其替换已有色谱柱，无需更变色谱柱尺寸，流速或样品制备。 此外，近日Sigma-Aldrich还推出了HPLC转换器，目前该应用已经上传至Sigma-Aldrich网站http://www.sigmaaldrich.com/hplccalc&mu lator 该应用使得切换色谱柱和方法，变得非常容易。输入相应色谱柱变量（柱长、柱内径、粒径）和现有方法（流速、进样量、压力、运行时间、平衡时间），能将等度或梯度的方法从一根色谱柱转移至另一根色谱柱。该转换器也能提供从分析柱放大到制备柱的色谱分析方法转换，同时可计算节省的时间和溶剂。该应用也可在 iPad, iPhone 及 Android&trade 等移动设备上使用。