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色谱科柱

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  • 高效低压有神器，就数核壳色谱柱！

    高效低压有神器，就数核壳色谱柱！

    色谱柱基质主要分为硅胶和聚合物两种，两者的结构差异使得使用维护和分离结果会有较大差异。因硅胶基质的不同又分为全多孔硅胶柱、乙基桥联杂化硅胶柱、整体硅胶柱和核壳硅胶柱。核壳硅胶柱在HPLC仪器上可以得到在UHPLC上的超高效分析效果，在UHPLC上使用，更是如虎添翼，效果大增。核壳型填料由坚硬的内核和多孔外壳组成，在实验分析时，供试品随着流动相从柱头端流下来，进入核壳色谱柱之后，只需通过环绕在颗粒表面的薄多孔层，因而比全多孔填料的色谱柱扩散要快，分析物在填料和流动相中的平衡时间以及分析时间都大为缩小。[align=center][img=,589,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201712025250_4590_932_3.png!w589x374.jpg[/img][/align]在介绍完核壳色谱柱填料的构成与分离原理之后，那么月旭核壳色谱柱有哪些优势呢，想必这个也是大家所关心的，小编对此进行了整理，具体如下：[list][*]u 具有亚2μm超高效色谱柱的高分辨率、高分离度、高柱效的优势，而柱反压只有亚2μm超高效色谱柱的50%左右；[*]u 超快速分离，分析时间大为减少，极大地提高了分析效率；[*]u 与HPLC和UHPLC液相色谱仪都能达到完美的兼容；[*]u 更窄的颗粒分布，色谱柱使用2μm筛板，避免了亚2μm色谱柱极易柱压升高的缺点，对复杂基质的样品仍具有稳定、可靠的高性能，更加耐用；[*]u 多个键合相可供选择，提供优秀的峰形和优异的重现性；[*]u 支持600bar的高压条件下使用。[/list][align=center][img=,600,207]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201712029725_3123_932_3.png!w687x238.jpg[/img][img=,600,37]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201712034851_114_932_3.png!w802x50.jpg[/img][/align][align=center]图1 不同色谱柱出峰情况[/align]从图1可以看到，同个项目用1.8μm全多孔硅胶、2.7μm核壳硅胶、3μm全多孔硅胶和5μm全多孔硅胶色谱柱进行分析，其中2.7μm核壳硅胶色谱柱的峰展宽最小，柱效更高，具有高柱效和快速分离特点。事实见真知，某同一项目用常规分析柱、超高效色谱柱和核壳色谱柱来进行分析，结果如下：[align=center][img=,600,257]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201712037245_6975_932_3.png!w733x315.jpg[/img][/align][align=center][img=,608,128]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201712018659_4069_932_3.png!w608x128.jpg[/img][/align]从结果可以看出，核壳色谱柱在保持超高柱效的同时，柱压相对于UHPLC而言低很多，而且其快速分离的性能能极大地提高分析效率。银杏叶黄酮苷的分离：[align=center][img=,600,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201712046776_6801_932_3.png!w900x702.jpg[/img][/align]从结果来看，使用月旭核壳色谱柱进行黄酮苷的分离，保留时间仅为传统色谱柱的1/5左右，而压力仅为UHPLC色谱柱的1/2左右，所以核壳色谱柱将超高效和常规低压两个优势表现得淋漓尽致。不同项目对柱子选择性要求很大，对此，月旭核壳柱有多个键合相可供选择，能满足不同的做样需求：[align=center][img=,600,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201712021789_3450_932_3.png!w850x565.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201712049832_2119_932_3.png!w900x62.jpg[/img][/align]核壳色谱柱将高柱效和低柱压完美的结合起来，大大缩短分析时间，而且耐污染性能较于UHPLC具有巨大的优势，这将是未来色谱柱发展的趋势，月旭有不同的核壳键合相可供选择，能满足不同的做样需求。

  • 高效低压有神器，就数核壳色谱柱！

    高效低压有神器，就数核壳色谱柱！

    [b]超强的核壳色谱柱[/b]色谱柱基质主要分为硅胶和聚合物两种，两者的结构差异使得使用维护和分离结果会有较大差异。因硅胶基质的不同又分为全多孔硅胶柱、乙基桥联杂化硅胶柱、整体硅胶柱和核壳硅胶柱。核壳硅胶柱在HPLC仪器上可以得到在UHPLC上的超高效分析效果，在UHPLC上使用，更是如虎添翼，效果大增。核壳型填料由坚硬的内核和多孔外壳组成，在实验分析时，供试品随着流动相从柱头端流下来，进入核壳色谱柱之后，只需通过环绕在颗粒表面的薄多孔层，因而比全多孔填料的色谱柱扩散要快，分析物在填料和流动相中的平衡时间以及分析时间都大为缩小。[align=center][img=,600,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111446252148_8957_932_3.jpg!w589x374.jpg[/img][/align]在介绍完核壳色谱柱填料的构成与分离原理之后，那么月旭核壳色谱柱有哪些优势呢，想必这个也是大家所关心的，小编对此进行了整理，具体如下：👉 具有亚2μm超高效色谱柱的高分辨率、高分离度、高柱效的优势，而柱反压只有亚2μm超高效色谱柱的50%左右；👉 超快速分离，分析时间大为减少，极大地提高了分析效率；👉 与HPLC和UHPLC液相色谱仪都能达到完美的兼容；👉 更窄的颗粒分布，色谱柱使用2μm筛板，避免了亚2μm色谱柱极易柱压升高的缺点，对复杂基质的样品仍具有稳定、可靠的高性能，更加耐用；👉 多个键合相可供选择，提供优秀的峰形和优异的重现性；👉 支持600bar的高压条件下使用。[align=center][img=,600,207]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111446298828_6968_932_3.jpg!w687x238.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,37]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111446341888_652_932_3.png!w690x43.jpg[/img][/align][b][/b][align=center][b]图1.不同色谱柱出峰情况[/b][/align]从图1可以看到，同个项目用1.8μm全多孔硅胶、2.7μm核壳硅胶、3μm全多孔硅胶和5μm全多孔硅胶色谱柱进行分析，其中2.7μm核壳硅胶色谱柱的峰展宽最小，柱效更高，具有高柱效和快速分离特点。事实见真知，某同一项目用常规分析柱、超高效色谱柱和核壳色谱柱来进行分析，结果如下：[align=center][img=,600,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111446401018_5551_932_3.jpg!w647x315.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,126]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111446460185_3748_932_3.png!w608x128.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][color=#333333][/color]从结果可以看出，核壳色谱柱在保持超高柱效的同时，柱压相对于UHPLC而言低很多，而且其快速分离的性能极大地提高了分析效率。[b]银杏叶黄酮苷的分离：[/b][align=center][img=,600,476]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111446523998_3826_932_3.jpg!w690x548.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,50]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111447005578_8145_932_3.png!w690x58.jpg[/img][/align]从结果来看，使用月旭核壳色谱柱进行黄酮苷的分离，保留时间仅为传统色谱柱的1/5左右，而压力仅为UHPLC色谱柱的1/2左右，所以核壳色谱柱将超高效和常规低压两个优势表现得淋漓尽致。不同项目对柱子选择性要求很大，对此，月旭核壳柱有多个键合相可供选择，能满足不同的做样需求：[align=center][img=,600,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111447061825_1524_932_3.jpg!w690x458.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][color=#333333][/color]核壳色谱柱将高柱效和低柱压完美的结合起来，大大缩短分析时间，而且耐污染性能较于UHPLC具有巨大的优势，这将是未来色谱柱发展的趋势，月旭有不同的核壳键合相可供选择，能满足不同的做样需求。

  • 传默克色谱柱应用谱图 赢默克全球限量版乐高！

    传默克色谱柱应用谱图 赢默克全球限量版乐高！

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181318_578589_2489055_3.png为了更好的服务和支持用户，默克现举行有奖收集色谱柱应用谱图活动，欢迎大家踊跃参与！活动截止时间：2016年3月31日活动细则：此次活动涉及默克所有色谱柱，如Purospher STAR 系列,Chromolith 系列, ZIC HILIC 系列, Lichrospher 系列等， 所提供的色谱图中，需标注各组分名称，并提供相应的数据，如分离度、塔板数、保留时间等。活动参与者，请将您的应用谱图、联系方式同时发送至 sherwin.zhang@merckgroup.com和 dean.duan@merckgroup.com活动奖品：所有提供应用谱图的默克色谱柱的用户，将获得精美礼品一份。在所有提供Purospher STAR系列色谱柱应用的参与者中抽取5名幸运参与者，将获赠默克全球限量珍藏版虚拟实验室乐高玩具一套！

  • 默克色谱柱介绍-色谱泡泡堂专用贴

    概要：拥有三百多年历史的默克，作为最早进入色谱技术研究和色谱产品生产的厂家，在色谱领域的发展经历了整整一个世纪。今天，默克已经成为全球最大的色谱用硅胶生产商；同时是薄层层析技术市场领导者；并且以整体化色谱技术Chromolith及亲水作用色谱技术成为液相色谱领域的技术先锋。整体化色谱技术：2000年，默克研发出整体化硅胶（monolithic Silica），将液相色谱技术的发展带入一个全新的领域。整体化硅胶由完全不含金属杂质的合成硅材料和领先的“溶胶”技术制备得到。整体化色谱柱因其独特的双孔结构，具备高流速，低压力的特点，从而实现常规液相色谱的快速分析。亲水作用色谱柱：反相液相色谱（RPLC）作为当今应用最广泛的色谱分离技术，能与各种常规检测方法相结合，解决多数分析应用问题。但对于某些化合物，尤其是极性和亲水性化合物却很难有保留。长期以来，人们采用正相色谱（NPLC），同时使用环境有害的非水溶性流动相（如正己烷）来分析这类化合物。但在这种条件下，大多数极性和亲水化合物往往很难溶解于流动相，NPLC的应用也受到限制。现在，您有了另一种解决途径，Zic-HILIC——亲水化作用色谱柱。无论是肽，离子，还是复杂的碳水化合物或者是各种亲水化合物的代谢产物，都可以在Zic-HILIC上得到很好的保留和分离！高纯硅胶色谱柱： 默克Purospher STAR高纯硅胶色谱柱品质出色，金属杂质含量低于5ppm，硅胶表面完美的剑和覆盖技术使得它可以在获得极好的峰对称性的同时，拥有极强的耐高碱性流动相能力。

  • 月旭Boltimate核壳色谱柱资料

    月旭Boltimate核壳色谱柱资料

    Boltimate这个名字取自牙买加百米飞人尤塞恩·博尔特（Usain Bolt）, 这位人类速度极限的象征。而月旭的核壳色谱柱正是在普通的液相色谱仪上实现了到目前为止最快的分离速度。 月旭科技的Boltimate核壳色谱柱的颗粒粒径是2.7μm，它是由1.7μm直径的实心核与0.5μm厚的多孔层所构成的。这种核壳型的颗粒可以提供和sub-2μm颗粒类似的高柱效～200000 p/m和高分离效率，且柱反压只有sub-2μm色谱柱的50%。这样的高柱效、低柱压使得其可以更方便的兼容现有的液相设备，您只需要优化液相仪器的流通管路与流通池，即可使核壳色谱柱在您现有的实验条件下发挥优秀的性能，而无需再购买昂贵的设备。产品亮点：1、快速分离，大幅减少HPLC分析时间并降低溶剂用量；2、可在常规液相色谱仪上使用，不需要超高压液相色谱仪3、已经有6个键合相可供选择, C18、LP-C18、Hilic-SiO2、Phenyl-Hexyl、EXT-C18、EXT-PFP。4、主流色谱填料技术的世界前沿, 国内首家自主研发、自主生产的核壳色谱柱品牌。特点：➢具有亚2μm色谱柱的超高分辨率、高分离度、高柱效的优势，而柱反压只有亚2μm色谱柱的50%不到➢ 超快速分离，极大的减少分析时间，提高分离效率➢与现有任何HPLC/UHPLC液相设备完美兼容➢ 更窄的颗粒分布，色谱柱使用2μm筛板，避免了亚2μm色谱柱极易柱压升高的缺点，对复杂基质的样品仍具有稳定、可靠的高性能，更加耐用➢ 多个键合相可供选择，提供优秀的峰形和优异的重现性➢支持600bar的高压条件下使用file:///C:\Users\Administrator\AppData\Roaming\Tencent\Users\923499426\QQ\WinTemp\RichOle\041HIFR~5`B`4GPR5CF7X`Y.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605161552_593551_1863087_3.png 由于实心核的存在，以及薄的多孔层，使得样品分子的扩散距离减小，即可以使用更高的流动相流速，极大的提高了分析速度。而相比传统化的全多孔颗粒，Boltimate核壳颗粒具有更窄的粒径分布，从而提供了高柱效、高分离度及低柱压。下图是以检测萘乙酰胺样品为例，对比不同规格普通色谱柱、核壳柱、超高压色谱柱各自的分离效率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605161554_593554_1863087_3.png以Naphthalene为结果的理论塔板数和柱压：色谱柱（按照谱图从上至下） 理论塔板数 柱压(bar) 分析时间 Ultimate® XB-C18, 3μm, 2.1×50mm 5600 85 2.0min Ultimate® UHPLC XB-C18, 1.8μm, 2.1×50mm 10500 260 1.8min BoltimateC18, 2.7μm, 2.1×50mm 10100 108 1.5min Boltimate C18, 2.7μm, 2.1×50mm 9500 190 0.8min 从柱效来看，Boltimate C18色谱柱具有和1.8μm 全多孔C18色谱柱相当的柱效，几乎拥有3μm全多孔C18色谱柱的2倍柱效。 从柱压来看，Boltimate C18色谱柱具有相当低的柱压，在使用近2倍流速时，柱压依然低于1.8μm色谱柱的柱压，同时柱效损失不大。所以Boltimate核壳色谱柱可以更好的实现超快速分析，且较低的压力使其可以和大多数色谱仪很好的兼容。Boltmate 系列核壳柱目前已开发出6种不同的键合相:C18 适合一般性的中等极性到弱极性化和物的快速分离。LP-C18 适合极性大的样品，尤其是流动相PH小于2，柱温偏高的色谱条件。Phenyl-Hexyl 适合带苯环的中等极性到弱极性化合物分离。EXT-C18 适合碱性流动相条件。EXT-PFP 适合结构带苯环、极性大的化合物分离。Hilic 正相硅胶柱，可用于含水的反相流动相体系。

  • 【讨论】德国迈可色谱柱，大家有用过的没？

    慕尼黑生化展去了一天，感觉德国的风味还是很浓厚的，看到IKA的展台上有个MM抽走了一瓶红酒，橡木盒子包着，很不错的样子！淘宝一样的逛了一圈，发现了一个色谱柱品牌，德国迈克 Dr.Maisch；国内的总代叫北京吉奥公司。德国的迈可（Dr.Maisch）公司是一家专门从事色谱柱和填料的研发和生产的公司，拥有20多年的经验，目前迈可的色谱产品在全世界的销售情况很好，反响也相当不错，很多国际上专门的评估机构都对迈可的产品进行过评估，另外Dr.Maisch也做了严格的测试，这些结果都表明，迈可的色谱产品在质量、性能和寿命都是同类产品中的佼佼者。常规使用的C18柱大体有三种，定位和价位不同，Reprosil-Pur Basic C18，Reprosil-Pur ODS-3，Reprosil 100 C18，价位依次降低。一般情况下大家对德国的制造工艺都是比较放心的，不知道有用过的网友没？大家可以讨论一下，呵呵。迈可的Reprosil-Pur系列色谱柱使用的是目前世界上最好的B型硅胶作为基质，外加迈可的最新的双齿双束缚封尾技术，使得硅胶表面的硅羟基数量降到最低，尤其是其中的Reprosil-Pur Basic和Gold系列，在分析碱性物质的时候拥有更好的峰形。B型硅胶的使用，使得色谱柱的柱效更高，不论是机械强度、pH范围和使用寿命都有不同程度的增加，相比使用A型硅胶的老款的柱子的优势非常的明显。好像说B型硅胶比A型硅胶要好很多，看起来迈克的性价比还是不错的，准备试用一根Reprosil-Pur Basic C18，做好实验了再来发图片给大家看看！

  • 沃特世公司推出实心核颗粒色谱柱，难道原来的填料颗粒是空心的？

    沃特世公司隆重推出CORTECS 2.7 μm硅胶实心核颗粒色谱柱产品，该系列产品为HPLC色谱柱性能树立了全新的标杆。与此同时，新产品也扩充了CORTECS色谱柱家族，沃特世曾于2013年推出了首个1.6 μm实心核颗粒系列色谱柱。沃特世在刚刚结束的HPLC 2014大会上展出了最新的色谱柱产品。沃特世公司推出实心核颗粒色谱柱，难道原来的填料颗粒是空心的？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

  • 【分享】改变填料颗粒大小和色谱柱的长度对液相色谱分离的影响

    如果填料颗粒大小减半，则理论塔板数加倍（假设柱长不变）。如果填料颗粒大小减半，则柱压增加为原来的四倍。 如果柱长加倍，则理论塔板数加倍。如果柱长加倍，则分析时间加倍。随着柱长增加，柱压也线性地增加。 以下是一个根据上述信息选择色谱柱的示例： 一个装填 10um 填料的长度为 200mm 的色谱柱可生成 6000 块理论塔板，这是在很多情况下能提供比较适当的分离的色谱柱效率。将颗粒大小由 10um 减小到 5um，柱长仍为 200mm，则可生成 12000 块理论塔板。然而，这个色谱柱可生成相当于原来四倍的柱压。通常情况下不需要生成 12000 块塔板，因此柱长可减半至 100mm，结果生成 6000 块塔板，同时分析时间也缩短一半；柱压仅比最初装填 10um 填料的长度为 200mm 的色谱柱高两倍。请大家提出新的见解或不同意见，请指正。

  • 核壳型填料液相色谱柱？？

    “核壳型填料液相色谱柱以其尖锐的峰型，快速的分析速度和低使用压力受到广大高速高通量液相分析用户的喜爱。”你知道什么叫核壳型填料吗？

  • ”月旭新品Boltimate核壳色谱柱“用户体验集锦

    ”月旭新品Boltimate核壳色谱柱“用户体验集锦

    本帖集中了8位用户试用月旭新产品----Boltimate核壳柱的体验心得，涉及到食品、保健品、化药、农药、多肽药物等五大类行业检测，7类目标物的检测。一、食品/保健品中的人工合成色素检测第1篇： 月旭核壳色谱柱对柠檬黄、新红、日落黄、胭脂红、诱惑红、赤藓红、靛蓝、苋菜红、亮蓝、酸性红10种色素的分离1）试用色谱柱规格：Boltimate C18 2.7um 4.6*100mm2）作者：ZHAOGUANGX3）谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667764_1628076_3.jpg图1 普通C18 250长度柱子谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016050616375943_01_1628076_3.jpg图2 月旭核壳柱谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016050616384492_01_1628076_3.jpg图3 糕点样品谱图4）色谱条件：检测波长：254nm (为方便，未做波长切换)月旭柱流速为0.6ml/minTime %B %C %D Flow Max.Press.1 0.00 0.0 0.0 100.02 5.50 0.0 0.0 100.03 6.00 10.0 0.0 90.04 10.00 10.0 0.0 90.05 19.00 70.0 0.0 30.06 19.10 90.0 0.0 10.07 29.00 90.0 0.0 10.08 29.50 0.0 0.0 100.09 35.00 0.0 0.0 100.0月旭核壳柱色谱条件 Time %A %B1 0.00 0.0 0.0 100.02 10.00 0.0 100.03 11.00 95.0 0.0 5.04 19.00 95.0 0.0 5.05 20.00 0.0 100.06 45.00 0.0 100.0原250毫米长度的C18采用的色谱条件5)试用心得：a)保留时间 从图中可以看出普通柱集中在21-36分钟，但由于峰较宽，所以分离度虽好，难以实现与杂质的有效分离。月旭 保留时间10-22分钟.b)峰宽 月旭中 0.2分钟左右; 普通柱 0.6 分钟左右c)样品分离情况：样品在色素峰出峰区域出现小峰，但由于标准品的峰宽较窄，所以不易引起误判d)总结：节约仪器时间、节约流动相、改善了分离。第2篇：welch月旭核壳柱在8种合成着色剂上的方法优化分享 1）试用色谱柱规格：Boltimate C18 2.7um 2.1*50mm2）作者：vigehsu3）谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016051217050461_01_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016051217054014_01_1628076_3.png食品/保健品中的甜味剂检测4)色谱条件：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016051217070554_01_1628076_3.jpg5）试用心得：节约仪器时间、节约流动相、改善了分离度，本人用的是四元低压系统，死体积溶剂延迟等问题还是会增加梯度调节难度和增加样品扩散，相信UPLC或拌UPLC的二元高压会有更出色的表现。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605121711_593157_1628076_3.png二、食品/保健品中的添加剂检测月旭核壳色谱试用 -防腐剂 （山梨酸、苯甲酸）月旭核壳色谱试用 -甜味剂 （安赛蜜、糖精钠）三、保健品中的腺苷检测Welch Boltimate 核壳液相色谱柱试用体验四、化药检测上海月旭核壳色谱柱Boltimate试用上海月旭科技的Boltimate色谱柱的试用心得（甲硝唑片含量测定）五、农药检测上海月旭科技的Boltimate色谱柱的试用心得（丙环唑、苯醚甲环唑复方制剂）

  • 色谱百科问答（上）

    色谱百科问题大搜罗，“全”到让你惊讶，原来我一直有疑问的问题也在这里面！不放弃任一个成为色谱专家的机会！1、哪种柱子可以反冲，哪种不可以?反冲后是正着用，还是反着用?答：一般的正相、反相柱应该都能反冲，只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲，不过目前这样的柱子已经比较少见了。反冲是为了把柱头的污染物冲洗掉，反冲后还是正着用比较好，以免柱子的两头都被污染。我们一直提倡的是：正向使用，反向冲洗。2、方法开发的时候，用乙腈和水作为流动相，在调整梯度的时候发现，刚开始用60%乙腈，RT为2.5分钟，调到40%乙腈，RT没有变化，30%也没有变化，一直调到20%的时候，RT突然变到了约13分钟，请问什么原因（用的是离子交换柱）？答：离子交换柱的保留时间主要由洗脱液的离子强度和pH决定，你现在讲的比较简单，需要把你的方法说的详细一点才能做具体的分析。譬如分析物是什么情况，其含有极性电离基团和非极性基团是什么性质?离子交换柱是聚合物基质还是硅胶基质?水相是什么缓冲盐?对于一根常用的c18柱，拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?3、对于一根常用的c18柱，拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么?：答：新柱活化，实际上是一个平衡的过程，除了用流动相平衡外，有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡，特别是测定分子量比较高的多肽，尤其重要。因为分子量高的物质分子，扩散速度慢，平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式也很简单，多进几次样品，直到峰面积和保留时间稳定，再进行正式进样测定。如果要加快平衡时间，把前面用来平衡的进样样品浓度加大，或者不等洗脱完成，连续进样多针。用待测物对新柱平衡，目的是将硅胶基质填料表面具有非特异性吸附的位点的吸附能力饱和掉。4、如果柱子长时间不用，需要如何储存?答：对一般的反相柱，也就是洗干净后放到纯甲醇(乙腈)或者是80%左右的甲醇(乙腈)水中，然后用堵头塞紧柱两头，以免保存溶剂挥发，应该不需要做特殊的保护。5、什么原因导致峰比原来大，而且出现的早?答：过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少，而更多的进入色谱柱;因此增加柱头压力，可降低分流比。检查分流出品的气体流量，如需调整分流比则对调整此流量。如果问题依然存在，可卸下并清洁分流口。这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。6、预柱或保护柱是不是必需？安装保护柱后会影响样品分析吗?答：加上保护柱，肯定有利于保护色谱柱不受一些颗粒物质的堵塞，肯定有害于分离度和柱效，因为保护柱中间有着死体积的存在，但是如果保护柱接得好，并且尽量控制其匹配性和经常更换，分离度和柱效应该影响并不大。7、何时需更换隔垫或衬管?答：通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。当色谱特征说明衬管有问题时，需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。8、Atlantis C18柱可以用较高比例的流动相，那麽用完后应该怎麽清洗?在什麽体系中保存比教合适?答：反相柱都可以用下面通用的方法清洗维护：流动相中不含缓冲盐分析完成后，用甲醇(或乙腈)：水=90：10反向冲洗色谱柱45min流动相中含有缓冲盐，分析完成后，先用甲醇(或乙腈)：水=10：90反向冲洗45min，然后再用甲醇(或乙腈)：水=90：10反向冲洗色谱柱45min;(注意：甲醇(或乙腈)：水=10：90容易长菌，使用时间不可超过3天);水性柱保存体系也不特别：短期保存在所用的流动相中(不含缓冲盐)，中长期保存在纯甲醇(乙腈)或80%的甲醇(乙腈)/水中。9、正相硅胶柱一般保存在什么溶剂里面比较合适?答：短期和长期都建议保存在正相测定所用的流动相中，一般是正己烷和极少量的异丙醇。10、同一根色谱柱在分析完三聚氰胺后，再分析苯甲酸、山梨酸、糖精钠时为什么保留时间会提前?答：色谱柱被强保留物质污染后，保留时间提前和滞后的情况都有，具体要看污染物的性质，还要看分析物、固定相和污染物三者共同作用的情况，情况比较复杂，有时候比较难预测是提前还是滞后。不过你平时维护的时候，注意在测定后将污染物用有机溶剂反冲清洗，就可以减轻或避免这种情况的出现。建议每个分析方法用专门的色谱柱，长远看，这样更节省色谱柱的费用。【来源：实验与分析】

  • 上海月旭核壳色谱柱Boltimate试用[多肽分析]

    上海月旭核壳色谱柱Boltimate试用[多肽分析]

    偶然的机会看到主页上有色谱柱试用活动，出于好奇，同时也想了解国产色谱柱的性能，就尝试进行了报名。因为此前也用过不少国外品牌的核壳色谱柱，所以本次就与工作人员沟通，想要试用Boltimate C18, 4.6*50mm的柱子。从以前的使用经验看，4.6*50mm的核壳柱比通常的4.6*150mm的C18柱在相同流速、保持分离效果的前提下能至少节省2-3倍时间。因为核壳柱的分离效果与流速呈线性关系，同时色谱柱背压也和普通的C18柱差不多，在提高1倍的流速的前提下，还能再节省2倍左右的时间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281728_591809_1610932_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281729_591810_1610932_3.jpg这次的小家伙。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281729_591811_1610932_3.jpg色谱柱的CoAhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281729_591812_1610932_3.jpg比较体贴国人的中文版说明书和国际接轨的英文说明书，这个赞。挺讨厌国外品牌清一色的英文说明书的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281731_591813_1610932_3.jpg这是本次实验的主力，结果咋样就靠它了。本次实验所用的样品分别是两种多肽，分别是Glypressin和GHRH-6下面是分别用Boltimate C18, 4.6*50mm 2.7um 和 其他某品牌的4.6*150mm，5um，C18柱在相同流速、流动相和柱温的条件下的对比图。梯度略作调整，以确保保留时间控制在5倍柱体积以上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281744_591814_1610932_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281744_591815_1610932_3.jpg大家可以清楚的看到，核壳柱基本保持了原有的峰型，在保留时间约为50%以下的前提下，主峰前后的杂质的分离度也比原来的色谱柱好。省时省力省试剂。当然，我觉得更绝的是用这种核壳色谱柱能够在18min内，轻松解决多肽中17种常见水解氨基酸的分析。而且不用使用UPLC这种超高压液相。在我们平常使用的普通液相下就能搞定。如果把流速和梯度再做优化的情况下，接近UPLC的结果也不是难事。因为时间有限，色谱条件还未最优化。附上图谱仅供大家参考了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281808_591821_1610932_3.jpg最后谢谢仪器信息网和月旭公司所提供的试用活动。下次如果有国产色谱柱的活动，我想我会再参加的。

  • 克拉霉素欧洲药典标准检测色谱柱使用问题？

    目前我们实验室按欧洲药典标准检测克拉霉素含量、有关物质，所用的色谱柱是欧洲药典推荐的一款色谱柱：Kromasil 100-3.5-C18 100*4.6 ，目前该色谱柱使用寿命很短，一般不到100小时，请生产厂家在中国的代理商到实验 室指导也未找到问题所在，求助各位大侠问题可能出在哪里？或推荐相同规格能满足欧洲药典检测克拉霉素要求的色谱柱。

  • Welch Boltimate 核壳液相色谱柱试用体验（苯甲酸、山梨酸）

    Welch Boltimate 核壳液相色谱柱试用体验（苯甲酸、山梨酸）

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604271046_591573_3095231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604271047_591574_3095231_3.jpg （上图为标准图，下图为样品图）收到月旭的BoltimateC18, 2.7μm, 3.0×100mm核壳色谱柱，立即试用。使用核壳色谱柱，与普通HPLC液相设备（waters 2695e）完全兼容。原来使用普通C18色谱柱（250*460）苯甲酸和山梨酸的保留时间在7~9分钟，使用核壳色谱柱，快速分离，保留时间减少至1.5min和2min，大大缩短分析时间，流量减半，节约溶剂。柱效也相当好出，重现性也不错，的确有相当的优越性。实现超快速分离，极大的减少分析时间，提高分离效率等。柱子很容易的改善HPLC分析结果，至于色谱柱的耐用性、适用性有待进一步考察。

  • 色谱百科问答（下）

    11、怎么通过选择合适的柱子来提高分离度?答：提高分离度可从三个主要影响因素来考虑，柱效、选择性和保留因子。可通过减小填料粒径和增加柱长提高柱效;选择性和固定相选择以及pH条件有关，通过选择合适的色谱柱和合适的pH，可以提高选择性;有时候适当延长出峰时间增加保留因子，也可提高分离度。12、流动相走空了，液相色谱柱还能用吗?如果可以应该如何再生?答：能用的!可能柱子里会有气泡进去，但之后多用流动相冲冲，看到基线稳定，就没问题了。用色谱柱的保存液低流速长时间冲洗，然后再检测一下柱效，看柱子是否恢复，液相最好设置一下最低压限，这样就不怕流动相走光而会损伤色谱柱。11、如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)答：前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。12、氨基柱时，有时候峰型突然变宽，有拖尾，用一段时间就又好了，什么原因，如何再生?如果可以冲的话，一般冲多久?答：氨基柱的硅胶孔内的氨基浓度非常高(大约有1mol/L)，在有水存在的时候，在孔内形成一个pH10左右甚至超过10的很强的碱性小环境，并会导致硅胶基体慢慢溶解。不过硅胶基体的溶解会生成酸性的硅醇基，又会降低孔内的pH值，延缓硅胶基体的溶解进程。一段时间后，两个相反的过程会达成一个动态平衡，从而稳定下来。对你问题提到的这个现象，我想到的是这个原因。氨基柱，要看氨基柱的应用模式，是正相还是HILIC?这两种模式的情况是大不相同的。正相使用，一般很怕有水。但HILIC模式应用，一般流动相是乙腈/水，是不怕水的。不过键合氨丙基基团非常容易水解，所以一般氨基柱不适宜保存有水的溶剂中。作为正相应用时，流动相中要求一点都不能含水，但清洗柱子上的污染物质，是可以含水的，因为水有强极性，在正相色谱上洗脱能力极强，当然不必用100%纯水。氨基柱具体冲洗方法，正相条件按照正相硅胶柱的清洗方法，HILIC模式按C18柱的清洗方法。氨基柱，要看氨基柱的应用模式，是正相还是HILIC?这两种模式的情况是大不相同的。正相使用，一般很怕有水。但HILIC模式应用，一般流动相是乙腈/水，是不怕水的。不过键合氨丙基基团非常容易水解，所以一般氨基柱不适宜保存有水的溶剂中。作为正相应用时，流动相中要求一点都不能含水，但清洗柱子上的污染物质，是可以含水的，因为水有强极性，在正相色谱上洗脱能力极强，当然不必用100%纯水。氨基柱具体冲洗方法，正相条件按照正相硅胶柱的清洗方法，HILIC模式按C18柱的清洗方法。13、C18如果之前曾有些天一直保存在酸性环境中，会对柱子有什么损坏吗?pH在2左右。答：pH2左右容易使键合在硅胶基质上的固定相水解流失，包括C18和封尾试剂的水解，封尾试剂相对更容易水解。不知道你保存的酸性环境是不是含有缓冲盐，如果不含缓冲盐，只是短期几天保存在酸性流动相中，也不必过份担心，最多相当于这几天一直在使用这根色谱柱，因此减少几天的使用寿命吧;有缓冲盐就麻烦一点，保存期间水分挥发可能会导致缓冲盐结晶在柱内析出，对柱子损伤很大。14、色谱柱的安装有什么技巧?还有所谓的死体积怎么测定呢?答：色谱柱安装技巧不多，只要接头和柱头匹配，确实拧紧不漏就可以了，但也要注意不要拧得太紧以至于损伤螺纹。所谓死体积就是完全不保留的物质出峰时从进样到流过色谱柱的总体积，一般用极性非常强的尿嘧啶的出峰来测定。死体积包括柱体积(色谱柱内溶剂能占据的空腔体积)和柱外体积两部分。你从厂商这里买到色谱柱，柱体积已经是固定了，你能尽量避免减少的是柱外体积。进样器内死体积、毛细管长度、毛细管和色谱柱连接紧凑与否，保护柱或在线滤器产生的死体积大小，都对这个有影响。样品在柱内，除扩散外，还有和填料作用引起的组分分离;但样品在柱外，那就只有扩散这个使柱效下降的因素了。所以，要取得好的分离效率，柱外体积应该是越小越好。峰有时候前延，有时候拖尾，一般不是色谱柱的问题，应该是样品和色谱柱填料的作用问题，可以说如果色谱柱类型选择没问题，关键就是色谱条件的选择。包括进样量、样品溶剂、流动相组成(包括添加剂)、流动相pH以及柱温，都对峰形有影响。另外测定分子量较大的多肽，用样品老化平衡色谱柱很重要，分子量越大的物质，需要平衡时间越长。如果柱子没平衡好，峰形也可能会不正常。所以最好把你具体的测定条件也列一下，也便于有针对性的分析原因。15、柱塞板可不可拆下用超声波清洗，会有什么不良后果?答：不建议将柱筛板拆下清洗，因为拆下承压的柱筛板会导致柱床发生变化，影响色谱性能。应该对污染的色谱柱先进行清洗维护，维护没有效果，再把拆洗柱筛板作为最后的手段。16、CN基柱应该怎样维护才好呢?比如做完实验用什么流动相冲柱子、短期用什么溶剂保存、长期用什么溶剂保存等等。答：CN可作正相柱，也可作反相柱用，除了保存溶剂有特殊要求外，其它维护办法和一般正相和反相柱没有多大区别。17、色谱分析运行时，标样和样品的峰均随时间加宽答：如果保留时间没有很大区别，只是加宽的峰拖尾，可能表明有活化点。如果加宽的峰是对称的，可能是由于正常的色谱柱“损耗和流失”。如果峰前伸，说明色谱柱过载。18、排除色谱柱流失问题的最佳方法是什么?答：诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时，做一次空白色谱图，然后将最近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等，大多数为环硅氧烷。19、请问我做一种药的分析，查美国药典规定使用100mm×40mm8μm色谱柱，流速3mLmin。可现在市场上已不容易找到这种规格的产品，于是我按USP中色谱柱比较的数据库的指引，选了一款选择性一致的等价色谱柱，其规格是100mm×46mm3μm的色谱柱，当选用3mLmin的流速时发现柱压超高，请问我如何对方法进行调整以满足USP的要求?答：流速调整原则是流动相通过柱子的线速度一致，等价柱的截面积大了，流速也应增加才能保持相同的线速度。新流速计算结果是：(4.6/4.0)2x3.0=4.0ml/min。但3ml/min流速都已导致柱压太高，4.0ml/min明显不行。好在USP还有个允许±50%的流速调整指导原则，这样将流速调至2.0ml/min既符合USP规定，又能使柱压降到可接受的范围，但这种改变不能引起其它不好后果。这个例子中，等度分析中，流速改变会引起塔板数和峰宽的改变，但不会影响峰的选择性。3um粒径色谱柱柱效比8um的高很多，可考虑缩短柱长以补偿或部分补偿流速降低造成的测定时间增加。所以，更佳选择是50mm×4.6mm，3μm的柱子，2.0ml/min的流速运行，可以在符合USP规定的情况下，又得到更快速的测定分离。20、最近我非常的沮丧，按照药典上的色谱条件和方法做某药物的分析，却始终得不到满意的结果。有人建议我对色谱条件，如进样量、流动相pH和温度等，进行微调以得到良好的峰形和分离效果，可按公司规定我不能这样做，怎么办?答：如果你心里老有这个思维定势“按规定，我不能......”，然后什么也不敢做，那真是不好办!只有去做了，去试着改变条件看看得到什么结果，你才能发现问题所在。如果改变条件后，仍得不到好结果，就要去找色谱条件以外的原因，如色谱柱、色谱仪器以及样品和制样过程中的是否存在问题?不管通过微调你是否取得了好结果，你也有了向领导汇报问题和解决方案的依据。而且，绝对不能调整药典规定色谱条件的说法通常是不对的。美国药典USP说的是如果改变药典方法需要重新做方法验证，但方法调整或者称微调以符合系统适应性的要求是允许的，是不需要重新做方法验证的。USP列了调整的几条指导原则，如±50%的流速调整，±10℃的温度调节等等(详见"Chapter 621，Chromatography，" United States Pharmacopeia No. 31-NF 26， (2008).)。当然既然是指导原则，这些规定都不是绝对的，如温度

  • 【讲座名称】：安捷伦科技反相液相色谱柱在单克隆抗体分离中的应用

    【讲座名称】：安捷伦科技反相液相色谱柱在单克隆抗体分离中的应用【讲座时间】：2014年12月18日 10:00【主讲人】：米建秋 （安捷伦消耗品及色谱柱资深应用工程师）【会议简介】安捷伦在反相色谱柱技术上一直处于领先位置，而反相色谱在分析及检定蛋白类药物时扮演着非常 重要的作用。 从 Zorbax 开始，安捷伦科技一直领先液相色谱柱技术。近年还开发了针对于常规液相仪器的快速液相色谱柱 Poroshell 系列，实现高柱效的同时保证了较低的柱压。近期还推出了用于单克隆抗体分离的专用色谱，提供了更快的分析速度和更高的柱效。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间：2014年12月18日 09:304、报名参会： http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/12485、报名及参会咨询：QQ群—231246773

  • 什么是核壳型色谱柱？Kromasil classic有两款

    [color=#444444]什么是核壳结构色谱柱？将多孔硅壳熔融到实心的硅核上面而制备出的。这些多孔的“光环”状颗粒具有极小的粒径分布和扩散路径，可以同时减小轴向和纵向扩散，因此减小峰宽，提高柱效。[/color][color=#444444]目前Kromasil Classic 系列有两款核壳结构的色谱柱。分别为[/color][color=#444444]Classicshell-2.5-C8[/color][color=#444444][color=#444444][color=#444444]Classicshell-2.5-C18[/color][/color][/color][color=#444444][color=#444444][color=#444444]如果对kromasil的核壳型色谱柱感兴趣可以联系销售。[/color][/color][/color]

  • Welch Boltimate 核壳液相色谱柱试用体验（腺苷）

    Welch Boltimate 核壳液相色谱柱试用体验（腺苷）

    试用月旭的BoltimateC18, 2.7μm, 3.0×100mm核壳色谱柱。使用在普通岛津LC-20A液相色谱仪上分析腺苷。原先使用普通C18色谱柱（250mm*4.6,5μm）分析腺苷的保留时间在8分钟左右，使用月旭的核壳色谱柱，保留时间减少一半，极大缩短分析时间。柱效也较好，重现性也不错，改善HPLC分析结果，较普通色谱柱具有优越性。实现超快速分离，极大的减少分析时间，提高分离效率。标准色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_670057_1741011_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281642_591801_1741011_3.png样品色谱图

  • 【第3季仪器心得】安捷伦8890 Smart Key解锁及色谱柱更换实用技巧

    【第3季仪器心得】安捷伦8890 Smart Key解锁及色谱柱更换实用技巧

    [align=center][font='cambria'][size=13px]安捷伦8890 Smart Key解锁及色谱柱更换实用技巧[/size][/font][/align][align=center][font='cambria'][size=13px]通标小菜[/size][/font][font='cambria'][size=13px]鸟[/size][/font][/align][font='calibri'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]是有机样品分析的一个重要工具，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的仪器分析人员每天都免不了对仪器进行各种操作。而更换色谱柱是每个仪器操作者的必备技能。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]使用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的分析人员都了解更换色谱柱的操作，一般就是降温[/size][/font][font='calibri'][size=13px]—拆柱—更换新柱—[/size][/font][font='calibri'][size=13px]采集方法更改色谱柱信息，简单方便。近几年安捷[/size][/font][font='calibri'][size=13px]伦出来[/size][/font][font='calibri'][size=13px]一款8890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]，同时推出了smart key智能锁色谱柱，这款色谱柱与以往不同，除了价格变贵了以外，它的每一款柱子包装盒内都会随附一个类似于U盘的USB插件。色谱柱信息都存在这个smart key智能锁内，只要插上仪器，就不需要手动输入色谱柱信息，仪器自己会识别导入柱子信息。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]这是它的好处之一，另外一个好处是有了这个smart key ，已装上仪器的色谱柱就相当于被锁定了，方法里面就不能更改色谱柱信息，避免了编辑修改方法时误操作的风险问题。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]除了它的好处以外，也有它的不好之处，我个人用下来的感觉就是换柱子没有以前那么方便了，特别是将带有smart key的柱子换成普通色谱柱，更换的具体操作如下：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1.仪器进样口和检测器降温至可操作温度，关闭进样口载气流量[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2.关闭软件在线工作站，网络版CDS系统需要断开连接，其它单机版软件直接关闭即可。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]3.拔下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]仪器上smart key装置[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4.在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]触摸屏界面进行操作，在菜单栏点击设置（setting）选项[/size][/font][align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011329412698_2297_3141805_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][font='calibri'][size=13px]5.点击选择配置（configure）选项，然后在左侧菜单栏中选择色谱柱（column）选项[/size][/font][align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011330029037_8837_3141805_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][font='calibri'][size=13px]6.进入色谱柱参数界面，将色谱柱状态由LOCK（锁定）更改为UNLOCK（解锁）状态，然后点击应用（Apply），这样就保存了。[/size][/font][align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011331438931_5066_3141805_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][font='calibri'][size=13px]7.打开在线软件工作站，进入到方法参数界面，原先灰色不可点击的色谱柱选择按钮就解锁了，这样我们就可以更改成自己想要的色谱柱型号了。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]了解了上述这些操作步骤，对于新仪器换色谱柱也就不难了，如果都是买的带smart key智能锁的色谱柱，以后就不用自己再输入色谱柱信息了，直接插上仪器就能自己识别。[/size][/font]

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