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合谱分析

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合谱分析相关的资讯

  • 使用超高效合相色谱分析短杆菌肽
    使用超高效合相色谱(UPC2)分析短杆菌肽Sean M. McCarthy, Andrew J. Aubin, 和 Michael D. Jones沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)应用效益■ 快速分离短杆菌肽■ 载量线性响应■ 准确、高精度分析短杆菌肽的方法■ 有可能用于其它疏水性肽和蛋白质沃特世解决方案ACQUITY UPC2系统ACQUITY SQDACQUITY UPC2 CSH氟苯基色谱柱Empower&trade 3软件关键词超高效合相色谱、UPC2、疏水性肽、短杆菌肽简介用反相液相色谱(RPLC)分析疏水性肽和蛋白质难度很大,因为溶液中经常需要使用洗涤剂保持疏水性物质的稳定性,而这些洗涤剂容易发生聚集和/或沉淀,严重影响它们的回收,这些因素以及其它原因使得难以用RPLC分离疏水性肽和蛋白质。在本应用纪要中,我们为您介绍一种在ACQUITY UPC2TM系统上使用沃特世(Waters)超高效合相色谱技术分离典型跨膜肽-短杆菌肽的方法。短杆菌肽是由芽孢杆菌产生的一种常见和已被良好表征的跨膜肽物质,它被用作对抗革兰氏阳性和某些革兰氏阴性细菌的局部用抗生素,短杆菌肽包括通用组成为甲酰-L-缬氨酸-甘氨酸-L-丙氨酸-D-亮氨酸-L-丙氨酸-D-缬氨酸-L-缬氨酸-D-缬氨酸-L-色氨酸-D-亮氨酸-L-X-D-亮氨酸-L-色氨酸-D-亮氨酸-L-色氨酸-氨基乙醇的一族化合物,其中X取决于短杆菌肽分子,即分别占总短杆菌肽量约87.5%、7.1%和5.1%的革兰氏A(X=色氨酸)、革兰氏B(X=苯丙氨酸)和革兰氏C(X=酪氨酸),1需要交替的D和L氨基酸单元构成_-螺旋状。我们研究了色谱柱化学品、流动相改性剂和梯度斜率对分离短杆菌肽的影响。采用优化方法分离市场上销售的非处方药物(OTC),将测定的短杆菌肽浓度与标示量进行对比。采用质谱仪测定短杆菌肽的浓度,采用选择离子谱表征每种物质。在ACQUITY UPC2系统上使用我们的方法,可得到线性和可重复的结果&mdash &mdash 测定的OTC制剂浓度为标示量的98.4%。试验测试条件除非另有说明,以下是用于所有色谱最终方法的最佳条件。UPC2测试条件UPC2系统: ACQUITY UPC2检测器: PDA、ACQUITY SQD PDA @ 280nm,分辨率为6 nm(补偿400至500 nm)色谱柱: ACQUITY UPC2 CSH 氟苯基,3.0 x 100 mm, 1.7 &mu m柱温: 50 ° C样品温度: 15 ° CUPC2 ABPR: 1885 psi进样量: 1 &mu L流速: 2.0 mL/min流动相A: CO2流动相B: 含0.1%TFA的甲醇(除非另有标示)梯度: 20%至30% B,1.5minSQD条件离子源: ES+锥孔电压: 20 V毛细管电压: 3.7kV源温度: 150 ° C脱溶剂气温度: 500 ° C脱溶剂气体流速: 400 L/hr锥孔气体流速: 25 L/hrSIR: 922.6,930.3,941.9数据管理Empower 3软件样品描述用解硫胺素芽孢杆菌(短芽孢杆菌)制备的短杆菌肽从Sigma Aldrich公司购买,将样品溶解在甲醇中制成0.5mg/mL浓度的溶液,如需要,可用甲醇稀释。含有短杆菌肽的非处方软膏是从当地药店购买的。将0.2g软膏溶解在10mL正己烷中,然后用5mL甲醇萃取短杆菌肽,去除甲醇层,用0.2-&mu m的烧结玻璃盘过滤,然后直接进样ACQUITY UPC2系统。结果与讨论我们系统性地筛选了四种色谱柱,测定哪种分离效果最佳,结果如图1所示,色谱柱筛选过程可在1小时内非常快速地完成。在我们设定的筛选条件下,BEH 2-EP和BEH色谱柱未检测到谱峰,由于其它色谱柱表现出合适的色谱性能,因而未对这两者的非洗脱原因深入研究,其中ACQUITY UPC2 CSH氟苯基色谱柱检测的色谱峰形最佳,因此采用该色谱柱继续研究。图1.通过短杆菌肽标准物的色谱峰形和保留时间筛选各种化学特性色谱柱。所有色谱柱规格为3.0x100mm,填装亚-2-微米填料;所有分离条件都采用流动相 A:CO2、流动相 B、含0.1% FA的MeOH、2 mL/min, 3%B至25% B,5min。为了分离短杆菌肽物质,对酸性改性剂的影响进行了研究,结果表明:使用三氟乙酸(TFA)可得到稍好的峰形,提高了短杆菌肽A和短杆菌肽C之间的分离度,结果如图2所示。已知TFA会抑制质谱电离,但每种物质的信号都足以定量检测治疗制剂,后续将对此进行讨论。对于要求更高灵敏度的应用,可能需要降低TFA浓度或使用甲酸,以达到希望的检测限值。图2.酸性改性剂对分离短杆菌肽的影响。当设置好合适色谱条件后,通过减少梯度时间优化分离过程,结果如图3所示,我们能够在1.5分钟时间内使每种短杆菌肽组分的分离度达到1.4或更高,在相同流速下通过减少运行时间增加梯度斜率,不但实现有效分离,同时还将短杆菌肽A的信噪比从336提高至605。图3.UV 280-nm痕量检测优化分离短杆菌肽A、B和C。我们测试了最佳分离条件,能够使用单四极杆质谱(SQD)检测每种物质,图4显示:每种物质都被质谱良好分离和检测到,另外每种短杆菌肽物质都显示含有绝大多数的M+2H离子,后续的研究将使用这些参数进行选择离子监测。图4:每种短杆菌肽物质的总离子图谱-A和加合离子图谱-B-D。选择强度最高的离子评估市场上销售的抗菌制剂中的短杆菌肽含量,对于多肽序列,红色残基是L型同分异构体,黑色残基是D型同分异构体。为了评估我们的方法是否适用于定量分析市场上销售的非处方药中的短杆菌肽,我们在ACQUITY SQD上使用选择离子监测,结果如图5A所示。我们绘制浓度-峰面积曲线,得到每种物质的校正曲线。结果发现:如图5B-D所示,每种成分在测试范围内都呈线性响应。另外还使用校正曲线测定了非处方药物中的每种短杆菌肽物质浓度。图5,图A-25.0、12.5、1.25和0.625mg/mL浓度的标准溶液中含有短杆菌肽物质的叠加选择离子谱。图B、C和D-每种短杆菌肽A、B和C各自的MS峰面积线性拟合图。使用开发的方法评估非处方药物中的短杆菌肽物质的浓度和相对丰度。如图6所示,重复分析结果表明:每种短杆菌肽%RSD值小,计算浓度与标签上的标称值相吻合;我们还发现短杆菌肽物质的相对丰度与文献报道的丰度非常吻合1。图6. 从抗菌软膏中萃取的短杆菌肽A、B和C的叠加选择离子谱重复进样分析的计算RSD值(N=3)在可接受限值以内,计算丰度与文献报道数值非常吻合1。结论正如本应用纪要所展示的,ACQUITY UPC2系统与ACQUITYUPC2色谱柱化学结合使用,可为短杆菌肽提供简单、准确和可重现的分析方法。该工作表明ACQUITY UPC2系统可用于分析疏水性肽,还可能用于分析疏水性蛋白质,例如膜蛋白。参考文献1. The Merck Index and Encyclopedia of Chemicals, Drugs, and Biologicals.13th ed. Whitehouse Station, NJ : Merck Research Laboratories 2001.关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。联系人:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 400万!清华大学光谱综合分析系统采购项目
    项目编号:清设招第2022023号项目名称:光谱综合分析系统预算金额:400.0000000 万元(人民币)采购需求: 包号名称数量是否允许进口产品投标01光谱综合分析系统1否设备用途介绍 :可以应用于测试分析光子晶体、超构材料、表面等离子体、二维材料、纳米线、纳米颗粒、LED/OLED 等。简要技术指标 :适用波段:400~1700nm;光源功率:100W;接收角分辨率:1度;角分辨接收范围:-60 至 60度,视野选区范围:15至180 微米合同履行期限:交货时间:合同签订后6个月内本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 陈洪渊院士:质谱是综合性分析手段
    p style="text-indent: 2em "“快速发展的中国质谱分析”专题系列采访由strong中国化学会质谱分析专业委员会/strong与strong仪器信息网/strong共同制作。本专题采访了5位来自顶级科研院所、高校和企业的相关领域专家,介绍我国质谱发展情况。此次我们邀请到了中国科学院/南京大学生命分析化学教育部重点实验室strong陈洪渊/strong院士为大家介绍我国质谱在研发及应用等方面的总体情况,以及陈洪渊院士团队有关质谱研究的最新进展。/pscript type="text/javascript" src="https://p.bokecc.com/player?vid=FBDD491ABE323D989C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=2BE2CA2D6C183770&playertype=1"/scriptp style="text-align: right "采访编辑:李博 /pp style="text-align: left text-indent: 2em "strong“快速发展的中国质谱分析”专题系列采访:/strong/pp style="text-align: left text-indent: 2em "a title="" style="color: rgb(79, 129, 189) text-decoration: underline " href="http://www.instrument.com.cn/news/20171222/236459.shtml" target="_self"span style="color: rgb(79, 129, 189) "陈洪渊院士:质谱是综合性分析手段/span/a/ppspan style="color: rgb(79, 129, 189) "/span/pp style="text-align: left text-indent: 2em "a title="" style="color: rgb(79, 129, 189) text-decoration: underline " href="http://www.instrument.com.cn/news/20171222/236471.shtml" target="_self"span style="color: rgb(79, 129, 189) "张玉奎院士:色质联用技术具有强大生命力/span/a/pp style="text-align: left text-indent: 2em "a title="" style="color: rgb(79, 129, 189) text-decoration: underline " href="http://www.instrument.com.cn/news/20171222/236477.shtml" target="_self"span style="color: rgb(79, 129, 189) "张新荣教授:快速、常压是离子源技术发展趋势/span/a/pp style="text-align: left text-indent: 2em "a title="" style="color: rgb(79, 129, 189) text-decoration: underline " href="http://www.instrument.com.cn/news/20171225/236552.shtml" target="_self"span style="color: rgb(79, 129, 189) "林金明教授:细胞分析是质谱联用技术重要发展方向/span/a/pp style="text-align: left text-indent: 2em "a title="" style="color: rgb(79, 129, 189) text-decoration: underline " href="http://www.instrument.com.cn/news/20171222/236460.shtml" target="_self"span style="color: rgb(79, 129, 189) "端裕树博士:中国的质谱用户发生很大变化/span/abr//p
  • 非手性杂质的超高效合相色谱分析方法开发
    Michael D. Jones、Andrew Aubin、Paula Hong和Warren Potts沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德市)应用优势 1.正交法进行药物杂质分析2.用于药物杂质分析的 UPC2 方法3.对杂质采用超临界流体色谱分析符合 ICH 指南和法规要求沃特世解决方案ACQUITY UPC2&trade 系统ACQUITY UPC2色谱柱套装Empower 3软件ACQUITY SQD质谱仪关键词UPC2,药物杂质,稳定性指示方法,降解分析,方法开发,甲氧氯普胺,合相色谱简介超高效合相色谱 (UPC2&trade )以亚2 µ m颗粒为固定相,采用超临界流体二氧化碳作为主要流动相成分。合相色谱是一种使用少量溶剂即可实现高速分析的分析工具,尤其是在分析杂质时,相比于反向液相色谱(LC),合相色谱的正交方法更有利于发现未知杂质。合相色谱的方法开发不同于液相和气相色谱的方法开发策略,后者已经基本成熟。为了简化这个过程,我们需要研究一种系统的方法,用于开发非手性物质的合相色谱方法。 了解药品和药物材料中的杂质分布是一个重要步骤,样品纯度的评估可帮助制药公司在药物开发过程中做出决策,推进药物上市进程。杂质分布将确定供应商所提供原材料的质量、成品的保质期、合成途径和防止伪造的知识产权保护。色谱图的正交对比有助于生产商作出最明智的决策。在本应用纪要中,实验采用ACQUITY UPC2系统分析甲氧氯普胺及其相关杂质。如图1所示,甲氧氯普胺(胃复安)是一种止吐药,可以治疗胃灼热、胃溃疡以及由化疗导致的恶心。方法开发研究了色谱柱和溶剂,以确定优化特异性和峰形的合适方法条件。图1. 甲氧氯普胺的化学结构。实验UPC2条件系统:配备PDA和SQD检测器的ACQUITY UPC2系统 色谱柱:ACQUITY UPC2 BEH 2-EP 3.0 × 100 mm,1.7 µ m 流动相A:CO2 流动相B:含1 g/L甲酸铵的甲醇/乙腈(50:50)溶液,加2%的甲酸 清洗溶剂: 70:30的甲醇/异丙醇 分离模式:梯度;溶剂B在5.0 min内由2%增加至30%;达到30%后,保持1 min流速:2.0 mL/min CCM 反压:1500 psi 柱温:50 ℃ 样品温度:10 ℃ 进样体积: 1.0 µ L 运行时间: 6.0 min 检测条件: PDA 3D通道:PDA,200到410 nm;20Hz PDA 2D通道:270 nm,4.8 nm分辨率(补偿500到600 nm)SQD MS:150到1200 Da;ESi+和ESi-补液流速:不需要 数据管理: Empower 3软件样品描述 分离度溶液由甲氧氯普胺和八种相关杂质制备而成,将其置于TruView&trade 最大回收样品瓶中等待进样,如表1所示。杂质的浓度为甲氧氯普胺标准品浓度的0.1% w/w。分离度溶液用于色谱分析方法开发。 表1. 甲氧氯普胺杂质标准品、峰的名称、质量数和欧洲药典分类列表。结果与讨论 系统筛选 方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选,以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。&ldquo 改性剂&rdquo 是强溶剂流动相,有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的甲醇。筛选过程采用溶剂B在5 min内从5%增加至30%,达到30%时保持1 min的常用梯度。总筛选时间仅两个多小时。对比各色谱柱所得峰可以发现,含有甲酸铵的甲醇总体上可提供最好的峰形,如图2所示。方法筛选过程中通过查看ACQUITY SQD提供的质谱图实现峰跟踪。对于极性较强的分析物,选择性(&alpha )有很大不同。在这些对比实验中,流动相保持恒定,因而不断变化的&alpha 是由[固定相 &ndash 溶质]相互作用所导致。图2. 色谱柱筛选结果。改性剂(B)是含有2 g/L甲酸铵的甲醇。溶剂B在5 min内从5%增加至30%,达到30%时保持1 min。基于这些结果,UPC2 2-EP固定相是最佳的色谱柱选择,可以为大多数分析物提供更好的峰形和分离度。UPC2 CSH Flouro-Phenyl色谱柱可以提供较好的选择性和峰形;但是,杂质C未能按预期分离成两个峰。这种未知现象将在未包括在本应用纪要中的另一组实验中进一步考察。1梯度斜率的影响在反相LC中,梯度斜率是控制选择性和分离度的常用工具。使用UPC2 2-EP固定相,延长总的梯度运行时间可以降低梯度斜率。斜率的改变对色谱图基本没有影响,仅使峰6和7之间的选择性发生改变,如图3所示。图3. 归一化的x轴叠加显示甲氧氯普胺,采用延长的12 min和35 min梯度运行时间,其斜率较6 min的筛选实验更小。使用原始梯度;溶剂B由5%增加至30%。不同洗脱溶剂的影响使用变化率较平缓的梯度并未增加峰与峰之间的分离度。为提高分离度,将低极性非质子有机溶剂(乙腈)与甲醇(极性较强的洗脱溶剂)以不同比例混合。乙腈的添加提高了分离度,扩展了峰之间的分离间隔。这些现象证明本方法可在方法开发中发挥重要作用,如之前发表的结果所示。1图4. 如叠加图中突出部分所示,在改性剂成分中添加乙腈后,后部洗脱分析物的分离度明显提高。在添加剂筛选过程中,我们也考察了每种杂质各自的标准品。甲酸可以优化杂质H的峰形;但是,它会影响其它相关物质的色谱分析性能。添加剂的浓度也会对峰形产生影响。为了得到更理想的峰形,浓度需要高于反向LC的常用浓度。增加甲酸的浓度可以进一步改善杂质H的峰形,如图5所示。但是,杂质F的峰形受到了影响,如图6所示。组合使用甲酸和甲酸铵可同时获得两种添加剂的优势,使全部的分离均获得最佳峰形。在改性剂中使用添加剂甲酸和/或甲酸铵对过期样品进行分析所得结果如图7所示。在此对比实验中使用过期样品使我们能够更好地评估已知杂质在存在未知杂质条件下的选择性和峰形。如图7所示,解决峰形问题最终会影响色谱分离的效率、分离度和灵敏度。图7. 过期甲氧氯普胺样品的分析,改性剂中分别添加不同的添加剂成分。将甲酸铵和甲酸组合,称之为&ldquo 类缓冲液&rdquo 系统,此系统可使样品中的所有分析物均获得最佳峰形。所使用的改性剂为50:50的甲醇/乙腈。评估特异性在确定可对选择性、分离度和峰形产生积极影响的方法条件后,各变量同时获得了优化。实验使用甲氧氯普胺和杂质(对照)的标准混合物和过期的样品混合物对最终方法进行了评估,如图8所示。有关未知杂质的进一步考察,请参阅沃特世(Waters )应用纪要。2图8. 采用&ldquo 实验&rdquo 部分中列出的最终方法条件对甲氧氯普胺对照混合物和降解混合物进行的对比分析。 结论本实验使用ACQUITY UPC2系统成功对甲氧氯普胺及其相关物质进行了非手性分析。了解杂质结构的特性有利于方法开发。实验中分析的多种杂质包括胺类、羟基、酯类和羧酸。能够影响选择性、分离度和峰完整性的主要方法变量分别是固定相、改性剂的洗脱强度和添加剂的组成。最后甲氧氯普胺相关物质的分析方法展示了此方法对过期甲氧氯普胺样品的特异性。本方法开发过程通过色谱柱筛选处理中的对比实验揭示了多种[固定相 &ndash 分析物]相互作用。更多的相互作用需要在已发表的研究基础3-6上进行进一步的探索。了解这些方法变量相互作用的影响将有助于创建一种更加适用的方法开发技术。参考文献 1. Jones MD, et al.Analysis of Organic Light Emitting Diode Materials by UltraPerformance Convergence C hromatography Coupled with Mass Spectrometry (UPC2 /MS).Waters Application Note 720004305EN.2012 April. 2. Jones MD, et al.Impurity Profiling Using UPC2 /MS. Waters Application Note 720004575EN.2013 Jan. 3. West C, Lesellier E. A unified classification of stationary phases for packed column supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2008 May 1191(1-2):21-39. 4. West C, K hater S, Lesellier E. C haracterization and use of hydrophilic interaction liquid c hromatography type stationary phases in supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2012 Aug 1250:182-95. 5. Lesellier E. Retention mec hanisms in super/subcritical fluid c hromatography on packed columns.J Chromatogr A. 2009 Mar 1216(10):1881-90. 6. Zou W, Dorsey JG, C hester T L. Modifier effects on column efficiency in packed-column supercritical fluid c hromatography.Anal Chem.2000 Aug 72(15):3620-6.
  • 使用超高效聚合物色谱系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析
    使用超高效聚合物色谱(APC)系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析Mia Summers和Michael O&rsquo Leary沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)应用优势■ 既能对聚合物进行快速表征又不会降低性能水平■ 与常规GPC分析相比,可提高对低分子量低聚物的分辨率■ 与常规GPC分析相比,可提高校准水平并由此对低分子量低聚物进行更准确的测定■ 可对聚合物进行快速监测,从而能提早发现产品开发过程中出现的变化 沃特世提供的解决方案ACQUITY 超高效聚合物色谱(APC&trade )系统ACQUITY APC XT色谱柱沃特世聚合物标准品带有GPC选项的Empower 3色谱数据软件关键词聚合物、SEC、GPC、APC、聚合物表征、低分子量聚合物、低聚物、环氧树脂 引言凝胶渗透色谱(GPC)是一种广泛认可并行之有效的聚合物表征方法。然而,尽管使用此技术可获得大量信息,但这类分析本身仍存在缺陷。色谱柱通常填充苯乙烯-二乙烯基苯,同时需要进行适当老化并应在低背压下运行以确保其长期稳定。填充颗粒通常较大(&ge 5 &mu m),分辨率一般会因此而受影响。填充较小颗粒(5 &mu m)的色谱柱已投放市场,并能提高GPC分离速度,但分离速度会因色谱柱本身的最大工作压力偏低而受限。此外,常规GPC仪器的系统体积较大,这需要使用较大直径的色谱柱以减缓可能导致分辨率降低的系统峰展宽。沃特世ACQUITY超高效聚合物色谱(APC)系统与亚3 &mu m杂化颗粒色谱柱相结合,可增强系统稳定性并能在更高压力下确保流速准确性。此外,APC系统的总体扩散度低,能显著提升分辨率,在分析低分子量低聚物时尤为明显。提高分离低分子量低聚物的分辨率并缩短运行时间能对聚合物工艺开发进行快速监测,提早检测出新的聚合物类型并从总体上加快聚合物新产品的上市进程。这篇应用纪要将基于ACQUITY APC系统的分离与基于常规GPC的分离进行了比较。本文将会说明使用一种采用亚3 &mu m杂化颗粒技术色谱柱的低扩散系统能加快分析速度,提高分辨率并有助于对低分子量低聚物进行校正。综合使用这些技术能够更稳定、更精确地测定低分子量聚合物样品的分子量参数。提早识别某种聚合物所出现的甚至比较细微的改变都能明显加快化学和生物材料应用中聚合物的开发速度。 实验Alliance GPC系统条件检测器: 2414 RI (示差折光检测器)RI流通池: 35 ℃流动相: THF流速: 1mL/min色谱柱: Styragel 4e,2和0.5,7.8 x 300 mm(3根串联)柱温: 35 ℃样品稀释剂: THF进样量: 20 &mu LACQUITY APC系统条件检测器: ACQUITY RI(示差折光检测器)RI流通池: 35 ℃流动相: THF流速: 1 mL/min色谱柱: ACQUITY APC XT 200 Å 柱和两根45 Å 柱,4.6 x 150 mm(3根柱串联)柱温: 35 ℃样品稀释剂: THF进样量: 20 &mu L数据管理Empower 3色谱数据软件样品1 mg/mL的沃特世聚苯乙烯标准品(100K、10K和1K)环氧树脂(2 mg/mL)结果与讨论为了使用SEC对聚合物进行适当表征,重要的是要使用适当的标准品生成一条校准曲线以确定当前所用色谱柱的分离范围。使用常规GPC分析标准品和样品相当耗时,运行时间可长达1小时(或更长)。由于样品所产生的数据将与经校准的标准品进行比较以确定分子量,因此标准品分析结果的准确度对获得关于聚合物样品的准确结果而言具有至关重要的作用。除了GPC本身的运行时间较长之外,常规GPC系统的额外柱体积较大也会导致峰展宽,从而降低分辨率并由此降低校准数据点的准确度。与常规GPC系统相比,ACQUITY APC系统的扩散度更低,因此产生的峰展宽就更少,并且窄分布标准品的色谱峰也明显更清晰,如图1所示。此外,低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定的亚3 &mu m APC色谱柱柱技术相结合也能提高对1K聚苯乙烯标准品的分辨率,并使分析时间缩短至原来的1/5。图1. 比较在常规GPC系统和ACQUITY APC系统中分析聚苯乙烯标准品(Mp:100K、10K和1K)的运行时间和分辨率使用APC系统所提高的分辨率为确定1K聚苯乙烯标准品分子量增添了更多可识别的色谱峰。如图2所示,通过使用标准品供应商提供的数值或根据外部方法得出的标准品测定值而确定的分子量信息,更多的数据点由此可被添加到校准曲线上,从而为根据这条曲线所计算出的样品结果增加了可信度。图2. 使用ACQUITY APC系统时,因对1K低分子量标准品的分辨率提高而在校准曲线上得出关于聚苯乙烯标准品(100K、10K和1K)的更多数据点一般说来,需要运行一系列标准品以得出用来生成校准曲线的数据点。使用常规GPC时,平衡、配制并分析每种标准品可能需要数小时至数天的时间。因此,通常不进行校准并根据原有校准曲线确定分析结果。ACQUITY APC系统因其系统滞留体积低而使平衡速度明显加快,并且因在更高流速下使用更小的颗粒而使运行时间明显缩短。运行时间的缩短使得平衡和校准操作可在一小时内轻松完成。最后,得益于分辨率的提高,可能只需要配制并进样检测更少的标准品,就能获得一条可用来进行校准的稳定曲线。分析样品时,校准操作的稳定性提高使得对低分子量低聚物的分子量测定具有更高的可信度。图3显示出一份环氧树脂样品相对于用聚苯乙烯标准品校准的分析结果。该结果表明使用三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱可在不到5分钟的运行时间内分辨出不同低聚物。图3. 使用配有ACQUITY RI检测器的三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱对溶于四氢呋喃的一份环氧树脂样品进行分析。低分子量低聚物(显示为峰尖分子量)可在不到5分钟的时间内被分辨开来。APC可缩短运行时间的特点有助于在工艺开发过程中进行反应监测。分辨率提高能够促进对合成应用或降解研究中可能出现的聚合物改变进行更快速的鉴别。通过监测各种分子量而提早发现工艺改变有助于更好地了解聚合物及其预期属性,从而可促进新型聚合物的开发并加快产品上市进程。结论由于超高效聚合物色谱系统的扩散度更低并能承受更高的背压以允许使用更小的杂化颗粒,因此该系统明显优于常规GPC系统。通过与最新的色谱柱技术相结合,APC系统与常规GPC相比也提高了对低分子量低聚物的分辨率。APC在性能方面的优点包括校准结果更可靠,这对生成用于聚合物表征的准确测定值而言是必不可少的。低分子量聚合物检测速度和分辨率的同时提高可在开发过程中实现对聚合物的快速且可靠的表征,从而促进对新型聚合物进行密切的上市跟踪。
  • 使用超高效聚合物色谱(APC)系统对肝素钠进行快速高分辨率分析
    应用优势:与常规GPC分析相比,可大大缩短肝素钠的分析时间可对肝素钠进行快速监测,从而能提早发现产品开发和质控过程中的变化肝素作为抗凝血剂,从1935年正式应用于临床治疗至今已有近80年历史。目前,肝素仍是世界上最有效和临床用量最大的抗凝血药物,并被世界多个国收入国家《药典》。在中国,肝素类药品不仅得以顺利进入国家基本医保目录,而且还是为数不多的价格上调药品。此外,肝素还是惟一进入我国国家基本药物目录的抗凝血药。源于其下游产品肝素类药物市场迅速扩容并保持高速增长的趋势,国际市场对肝素原料药的需求十分强劲。尤其是质量符合美国FDA认证或欧盟CEP认证标准的肝素原料药产品,已呈现供不应求的局面,成为全球下游生产企业争夺的重要资源。近期肝素安全事件曝光之后,肝素钠原料药的质量得到全球肝素类药物企业的高度关注,市场监管力度一浪高过一浪。肝素原料药检测标准的提高、成本的提高及在环保达标和节能减排方面越来越严的要求让企业倍感压力。本应用纪要比较了基于ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统的分离与基于常规GPC的分离,并应用了配有亚3 μm杂化颗粒技术色谱柱的低扩散系统,用以加快分析速度,提高分辨率。这些技术的综合使用能够更稳定、更精确、更快速地测定肝素的分子量参数。肝素钠分析:生产力的突破沃特世解决方案ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统ACQUITY APC AQ色谱柱带GPC选项的Empower 3色谱数据软件实验条件:ACQUITY APC系统条件:检测器: ACQUITY RI(示差检测器)RI流通池: 35 ℃流动相: 100 mMol的醋酸铵水溶液流速: 0.6 mL/min色谱柱: ACQUITY APC AQ 200埃柱,4.6×150 mm柱温: 35 ℃样品稀释剂: 醋酸铵水溶液进样量: 10 μL数据处理软件:Empower 3色谱数据软件样品:5 mg/mL肝素钠结果与讨论:沃特世ACQUITY APC(Advanced Polymer Chromatography)超高效聚合物色谱系统是基于体积排阻色谱分离基本原理的突破性技术产品,以前所未有的分析速度为您提供更详尽的聚合物材料信息。ACQUITY APC可缩短运行时间,有助于对肝素原料和生产工艺过程进行监测,从而促进肝素钠的开发并加快产品上市进程。与常规GPC系统相比,ACQUITY APC系统的扩散度更低,因此产生的峰展宽就更少。此外,低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定亚3 μm APC色谱柱技术相结合,能提高对肝素样品的分辨率,并使分析时间缩短至原来的1/7。
  • “磐合科仪”——闪耀2014首届全国质谱分析学术研讨会
    2014年4月26日至27日,首届全国质谱分析学术研讨会在北京西郊宾馆盛大召开。本次会议由中国化学会、国家自然科学基因委员会联合主办,中国化学会质谱分析专业委员会和清华大学化学系/分析中心联合承办。来自各大院校、科研机构约400余名代表参加了此次盛会。 大会邀请到众多海内外专家学者作报告,内容涵盖质谱仪器研制与新技术、新方法,以及质谱在环境、食品、生命科学、医药等领域的应用。与会期间,磐合科仪也与众专家学者们做了深入的沟通和交流。 此次磐合科仪在展台主要展示了2014年公司推出的新产品、新技术:1、全自动样品前处理系统在线液相/液质联用平台,这项技术可以实现样品前处理系统,与液相/液质的在线分析联用,实现全自动“一站式”样品前处理分析;2、“大气中挥发性有机物(VOCs)实时在线监测系统”,这项新技术可对大气中VOCs进行实时监测,并可有效判断污染源,在环境监测中较好地发挥 了“耳目”和“尺子”的作用(有效的获悉环境情况),有助于环境监测及后续的治理。 磐合科仪倾情赞助并在会上展示了我们的磐合风貌,引起了学者们的广泛关注。
  • 159万!清华大学单细胞电感耦合等离子体质谱分析系统采购项目
    项目编号:清设招第2022186号项目名称:单细胞电感耦合等离子体质谱分析系统预算金额:159.0000000 万元(人民币)采购需求: 包号名称数量是否允许进口产品投标01单细胞电感耦合等离子体质谱分析系统1套是 设备用途介绍 :ICP-MS可以分析元素周期表中所有金属元素,检出限在1ppt以下。同时可以分析绝大部分非金属元素,例如As、Se、P、S、Si、Te等,检出限低于1ppb。实验室可完成现有重金属参数的检测,还能开展单细胞元素分布分析、重金属形态分析、纳米颗粒分析等应用。简要技术指标 :★1. 为了能够在碰撞或反应模式中引入质量筛选功能以实现更有效的多原子离子干扰去除效果,实现对复杂基体样品的准确分析,仪器供应商所提供的产品应具有两套可实现质量筛选功能的四极杆。★2. 雾化室:为了减少基体溶剂的引入量,抑制多原子离子干扰物的产率,同时消除温度波动对稳定性的影响,产品配备具有半导体制冷功能的小体积旋流型雾化室,制冷能力应小于-8℃,且制冷温度越低越好。提供证明文件。合同履行期限:交货时间:合同签订后3个月内本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 使用超高效合相色谱进行脂溶性维生素胶囊分析
    沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)背景简介脂溶性维生素(FSV)(通常来自充油胶囊、充粉胶囊或压缩片粒)的分析是一项具有挑战性的任务。最常见的情况是,这些配方的分析都采用正相色谱法,使用传统的正相溶剂(己烷、叔丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷等),采购和处理的成本相当高。用于FSV分析的其它分析色谱技术包括反相液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法和比色技术。超高效合相色谱(UPC2&trade )为脂溶性维生素分析提供了一种可行的技术,它是一种具备成本效益的、可持续的和绿色环保的替代技术,降低了有机溶剂的用量,分析时间快,保持了色谱数据的品质。使用ACQUITY UPC2系统分析了一系列FSV配方。被检验的配方有:维生素A、维生素A+D3、维生素E,维生素D3、维生素K1和维生素K2.这些实验的结果表明,UPC2有可能替代当今正在使用的许多分离方法成为唯一的一种技术全文下载链接:http://www.instrument.com.cn/download/DownLoadFile.asp?id=221998
  • 使用超高效合相色谱系统分析微量的对映体杂质
    目的使用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统证明杏仁酸苄酯(benzyl mandelate)的快速手性分离和0.02%杂质含量下的对映体过量测定。背景根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》,销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分,而其中的5种药品又包含单一对映体活性成分。单一对映体型手性药物被认为是改善了的化学实体,它能提供更高的药效、更好的药理学数据和更为有利的不良反应数据。对于单对映体药物的生产商而言,不需要的立体异构体应等同为其它有机杂质。人用药品注册技术国际协调会(ICH)已对鉴定、定量和控制药用物质及其制剂产品中杂质的监管要求作出了明确规定。根据ICH的要求,有机杂质的鉴定和定量阈值为主要化合物的0.1%。ACQUITY UPC2系统的高检测灵敏度实现了对药用物质中对映体杂质的鉴别和定量。 解决方案图1所示的杏仁酸苄酯是一种重要的药物合成中间体。R-和S-杏仁酸苄酯的外消旋混合物(每种对映体溶于甲醇后的浓度均为0.20 mg/mL)使用UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ( UPC2&trade )进行分离,其色谱图如图2所示。主要实验参数列于表1。总分析时间不到1.5分钟。平均峰宽小于6秒。根据峰面积得出的R-和S-杏仁酸苄酯之比是0.997。如表2所示,是5次连续进样的保留时间和峰面积的重现性数据。在0.20 mg/mL的浓度下,保留时间的重现性RSD值优于0.23% ,峰面积重现性RSD值优于0.5%。图3显示了浓度为2 mg/mL的R-杏仁酸苄酯的UPC2色谱图。经紫外光谱确认(结果未显示),1.30min处的小峰对应于S-杏仁酸苄酯。S-杏仁酸苄酯杂质峰的信噪比约为3(检测限),根据峰面积计算相当于主峰的0.02%。检测灵敏度的提高得益于这款整体设计的ACQUITY UPC2系统,其中包括经改进的泵系统和经优化的检测器设计。本例中对映体过量(e.e.)值为99.96%。总结使用ACQUITY UPC2系统在不到1.5分钟时间内,成功完成R-和S-杏仁酸苄酯的UPC2手性分离。在每种对映体浓度均为0.20 mg/mL条件下,可获得优异的重现性(保留时间的重现性RSD优于0.23%,峰面积RSD优于0.5%)。新型泵系统和检测器优化设计带来更高的检测灵敏度,使测定0.02%对映体杂质和对映体过量成为可能。AQUITY UPC2系统适用于微量对映体杂质的分析、对映体过量测定和QA/QC分析。 联系方式: 叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 使用UPLC-荧光/质谱法分析2-AB标记的多聚糖混合物
    王 芸沃特世科技(上海)有限公司蛋白质糖基化是生命系统非常重要的翻译后修饰之一,在免疫识别,蛋白分泌,信号转导等生命过程中发挥了重要作用。与蛋白相连的多聚糖是这些功能的重要载体,特别是对于单克隆抗体药物,多聚糖部分对药物的生物活性有着重要的影响。因此,发展分离效率高,检测灵敏度好的糖基化分析方法对单克隆抗体药物分析具有十分重要的意义。 针对糖基化分析中的种种困难,沃特世公司开发了亲水作用色谱法,以及荧光-质谱结合检测的分析方法。ACQUITY UPLC系统配合荧光检测器(FLR)以及多聚糖分析专用(GST )色谱柱,比HPLC方法有更高的分离度。多聚糖分析专用色谱柱装填了1.7&mu m的酰胺吸附剂,可在HILIC模式下有效分离荧光标记的多聚糖。UPLC配合荧光检测器分析多聚糖可以获得很高的分离度和定量准确性,特别是对于位置异构体以及有共流出的小峰分析;而质谱检测为糖链鉴定提供了更多的结构信息。通过与标准糖链保留时间的比较,该流程能实现高通量的多聚糖定性定量,满足药物分析的多种需求。一、色谱条件与标记后的多聚糖样品的分离可通过HILIC方法,有效分离2-AB标记的多聚糖混合物。对于方法优化,使用更缓的窄梯度,可有效提高保留时间上相临近的多聚糖峰之间的分离度;对于其它的参数,如流速、缓冲液浓度、流动相pH及柱温等,一般也需要进行优化。图1示例使用优化后的HILIC色谱条件后,复杂的2-AB标记的IgG多聚糖混合物得到了很好的分离,包括E1/ E2与F1/ F2。实验所用梯度洗脱时间为45分钟,包括色谱柱清洗和再平衡步骤。一般来说,一个样品的总分析时间在1小时内。因此,与使用3.0-&mu m填料的HPLC方法相比,使用1.7-&mu m填料的UPLC色谱方法,不但分离效果更好,而且运行时间更短。实验中使用2.1 x150 mm色谱柱。图1(B)中甘露糖5(峰C)与甘露糖6(峰H)可与邻近多聚糖峰成功分离,解决了共流出的问题。二、2-AB标记的多聚糖定量及结构鉴定由于多聚糖在HILIC 模式下能实现基线分离,各种异构体,例如末端唾液酸的位置异构,都能得到很好的分离。因此,在荧光检测器下的峰面积积分能对各种糖链进行定量分析。而从MS谱图来看,多聚糖样品中高甘露糖糖型所占比例较高,而复合型及杂合型糖链也都能够得到鉴定。各种带有神经氨酸的糖链也都能得到鉴定,表明该方法能够适合各种多聚糖复合物的分析。除了分子量,我们还能通过MS/MS谱图进一步确认多聚糖的结构。2-AB标记的IgG多聚糖混合物的分析结果充分说明沃特世提供了成熟的聚糖分析方案,且相应色谱柱的质量控制采用了2-AB标记的IgG多聚糖混合物进行。ACQUITYUPLC系统显著缩短了分析时间,将常规HPLC上需要2个小时甚至3个小时的分离梯度缩短到1小时。 此外沃特世提供UPLC-FLR-MS的整体解决方案可以十分有效的对多聚糖进行分析,除提供分子量信息外,还可以进行糖结构推导,大大降低了生物药物研发工作中糖基化分析的难度。实验流程:一、2-AB 标记糖链使用GlycoPro le试剂盒,Prozyme公司使用试剂盒进行2-AB 标记糖链时,除以下步骤,按照该公司的说明操作即可。1.使用50&mu l的标记反应液2. 65度反应4-5小时3.将样品按步骤4处理除掉过量的标记试剂 使用Sigma公司试剂1. 配制3 0% 的醋酸D M S O 溶液( 3 0 &mu l 冰醋酸,700ulDMSO)2.按照20:1(v/w)的比例配制2-AB 溶液 (如需要20mg 2-AB,则用400&mu l 30% 的醋酸DMSO溶液配制)3.以16.7:1(v/w)的比例将2-AB溶液与氰基硼氢化钠混合配制标记反应液4.将所得糖链用50&mu l标记反应液溶解,65度震荡反映4-5小时5 .将反应液按步骤4处理除去过量的标记试剂二、使用MassPrep亲水作用样品处理板除去过量的标记试剂所需溶液: MiniQ 纯水,90% 乙腈 ACN,10 mM 醋酸铵Tris,20% ACN1.样品处理板活化,向样品处理板加入200&mu l MiniQ纯水,再加入 200&mu l 90% ACN,重复 90% ACN2.吸取 50&mu l 标记溶液,加入 450&mu l ACN( 如有沉淀,请勿离心,以免降低糖链回收率),由于板上每孔体积为200&mu l,可以将样品分为四份加入3.将样品加入处理板,设定真空度为低(压力 250-500 mmHg),以保证样品与HILIC基质有充分时间相互作用;如果溶液在板上没有移动,可适当增加真空度4.用 90% ACN清洗处理板两次5.换用样品收集板,用200&mu l 10 mM 醋酸铵Tris, 20%ACN洗脱,洗脱液转移至1ml 离心管6.冷冻干燥标记后糖链溶液冻干后的样品复溶于20&mu l50% ACN中,超声5 min 后转入UPLC采样瓶,进样5&mu l。 参考文献(1) Martin Gilar, Ying-Qing Yu, Joomi Ahn, and Hongwei Xie.Analysis of Glycopeptide Glycoforms in Monoclonal Antibody TrypticDigest using a UPLC HILIC Column(2) Hongwei Xie, Weibin Chen, Martin Gilar, St John Skiltonand Jeffery R. Mazzeo. Separation and Characterization of N-linkedGlycopeptides on Hemagglutinins In A Recombinant Influenza Vaccine(3) Joomi Ahn,Ying Qing Yu and Martin Gila.r UPLC亲水相互作用色谱(HILIC)-荧光检测法分析2-AB标记的多聚糖
  • 5月18日,东莞安装安捷伦气相,电感耦合等离子体质谱仪-痕量金属元素分析技术的选择
    2021年5月18日,东莞某第三方检测公司购买我司安捷伦气相色谱 GC, 型号:6890N+ECD+NPD; 安捷伦电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS, 型号:7500CX ,安装调试完毕,感谢客户的支持与认可。1安捷伦气相色谱 GC 6890N+ECD+NPD 实物图片: 安捷伦气相色谱 GC 6890N内置局域网 (LAN) ,使您能够通过站点共享商业和科学数据,以便快速作出正确的决策。这种6890N气相色谱仪具有所有工业的研究和方法开发所需的灵活性和性能,耐用且可靠,适合用于那些需要多个色谱柱或阀、特定进样口或检测器、宽温度范围的常规方法。应用范围:为石油化工、食品分析、环境监测、医药溶剂残留等领域提供了完备的气相色谱仪器解决方案 1安捷伦电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS 7500CX 实物图片: ICP-MS已被公认为痕量金属元素分析技术的选择。当今的常规实验室要求比ICP-OES更为灵敏,比石墨炉原子吸收 (GFAAS)更为快速的分析技术。ICP-MS 可满足上述两方面的需求,它具有更宽的工作范围,并可同时测定能生成氢化物的元素及痕量Hg,同时还具备半定量及同位素比分析能力。ICP-MS又可作为一种极为理想的多功能的检测器,与色谱和激光技术联用。安捷伦电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS 7500CX 应用领域包括:--环境样品分析,包括自来水、地表水、地下水、海水以及各种土壤、废弃物等的分析--半导体材料分析--玻璃、陶瓷和矿冶等样品分析--地质学研究--生物食品及医药临床研究--核材料分析--石油化工样品分析--法医应用与研究--环境毒理、生命科学等领域的元素价态、形态分析
  • 符合最新标准!谱育科技便携式VOCs分析仪助力无组织排放控制
    为提高挥发性有机物(VOCs)监测与治理的科学性、针对性和有效性,多项VOCs相关标准和方案于2019年7月1日同步正式实施,包括《GB 37822-2019 挥发性有机物无组织排放控制标准》、2019年6月印发的《重点行业挥发性有机物综合治理方案》、2018年12月印发的《HJ 1012环境空气和废气便携式总烃、甲烷和非甲烷总烃监测仪技术要求及检测方法》等。针对多项标准和方案的正式实施,“VOCs无组织排放控制等标准宣贯暨VOCs治理技术及设施运行管理”研讨会于7月5日在上海举行。会议邀请了标准编制的专家领导、相关科研单位和高等院校的技术人员、以谱育科技为代表的VOCs监测治理企业等,多方共同针对新发布的标准进行深入解读和研讨。谱育科技营销中心总监张良库先生 现场精彩分享01便携式检测方法(HJ 1012)符合最新标准◆ ◆ ◆在《GB 37822-2019 挥发性有机物无组织排放控制标准》标准12.3和附录A.2.2中,均明确规定了对于厂区内以及废气排放,监测方法采用HJ38、HJ1012或HJ 604、HJ 1012,认为HJ 1012方法在测量准确性上等同于HJ 38和HJ 604手工采样实验室检测的方法。为提高VOCs现场检测的效率和数据的准确性,《GB 37822-2019 挥发性有机物无组织排放控制标准》和多地地标均推荐优先选用便携式分析仪对TVOCs、非甲烷总烃等指标进行现场检测。02现场监测利器——谱育科技便携式VOCs分析仪◆ ◆ ◆HJ 1012标准内容较为全面,可操作性强,既规定了方法检测限、重复性、线性、现场操作等方法相关的内容,也规定了仪器相关的技术要求。谱育科技EXPEC 3200便携式非甲烷总烃分析仪、EXPEC 3100便携式挥发性有机气体分析仪,从仪器设计(计量检定)和标准具体执行上均符合HJ 1012的标准,且通过了国家质检部门要求的计量认证。A便携式非甲烷总烃分析仪谱育科技自主研发的EXPEC 3200便携式非甲烷总烃分析仪与市场上常见的进口仪器分体式或拼凑式便携设计不同,它是目前市场上集成度高、真正意义上的便携式非甲烷总烃分析仪。一台主机集成气瓶、标气、电池和分析模块等,实现全程高温伴热,精准匹配GB 37822-2019新标准,广泛应用于厂界及无组织非甲烷总烃现场快速检测、企业污染源非甲烷总烃排查及验收检测、汽车尾气检测、油烟排放检测等领域。EXPEC 3200便携式非甲烷总烃分析仪B 便携式挥发性有机气体分析仪 针对VOCs无组织排放监测,谱育科技自主研发了EXPEC 3100便携式挥发性有机气体分析仪。仪器采用FID和PID双检测器,整机防爆,精准匹配GB 37822-2019新标准,在LDAR检测、石化企业无组织排放检测、VOCs排查溯源、污染现场应急监测等领域都有广泛应用。EXPEC 3100便携式挥发性有机气体分析仪
  • 共享分析盛典 谱写创新篇章丨磐合科仪华丽亮相BCEIA2019
    10月26日,为期四天的第十八届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2019)在北京圆满落幕。作为享有极高盛誉的分析测试领域行业盛会,来自国内外500余家企业隆重参展,可谓百花齐放,场面十分壮观。磐合科仪此次强势参展,与大家共享一场新技术、新成果的科技盛宴。聚焦科技 智领未来首次参展的瑞士accroma实验室样品前处理机器人引得国内外专家、学者的高度关注。这是一款采用先进的“实验室4.0”理念 ,让科学家与机器人协同工作的全能机器人!机器人可实现药品、食品、环境样品的前处理直接与液相色谱质谱连接,全自动化分析一步到位。可显著提高样品前处理通量,减少样品前处理过程的人为误差;提高工作效率和分析结果的准确性;提高分析速度、重现性及可靠性。璀璨精品 分析未来集质量与性能一身的模块化高端气相色谱Ka 8000plus得到环境、食品、特种气体、空分生产等多个领域专家和学者的高度认可。 该系统是具有简化维修概念的工业在线/实验室色谱,基于创新的IMov模块化平台,不仅提供了分析测量,还可使用子模块自动控制整个采样系统;具有全模块化并可独立控温柱温箱,独特的电子压力调节器和无死区的色谱Liplock接头;升级换代的增强型等离子放电检测器(EPD),是FID,PDHID,PED,RGD和其它检测器的自然替代产品。持续创新 推进未来磐合科仪深入了解客户需求,不断整合资源,研发推出多套热脱附和苏玛罐卫星产品,为痕量气体样品制备与分析提供一站式解决方案。本次亮相的全自动热脱附打标仪TDS6000,专门为吸附管制备而设计,可以高效准确的制备不同浓度梯度的吸附管标样,整个过程全自动化,操作方便,得到参会者高度青睐。公司推出的苏玛罐自动恒流采样系统、清罐仪、静态稀释仪、超标留样系统,已经被广大用户所认可,本次展会上依旧吸引大批观众共同探讨交流,分享技术经验。 不忘初心 共享未来磐合科仪经过十数年的发展,始终秉承“缔造坚磐品质、追求合作精神”的经营宗旨和发展理念,努力为打造美丽中国的事业贡献自己力量!
  • 钱义祥——高分子物理与聚合物热分析
    高分子物理与聚合物热分析热分析老人钱义祥2018-05-10  « 高分子物理» 、« 高分子物理的近代研究方法» 、« 新编高聚物的结构与性能» 、« 聚合物结构分析» 、« 聚合物量热测定» 、« 热分析与量热学» 手册、« 高聚物与复合材料的动态力学热分析» 等专著中,论述了高分子物理理论和近代研究方法。聚合物热分析是高分子物理的近代研究方法之一,高分子物理是高聚物热分析的理论基础,用高分子物理的概念解析热分析曲线,探索聚合物结构与性能的关系。  一、高分子物理与聚合物热分析  1.聚合物热分析  热分析是在程序控温(和一定气氛)下,测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术。热分析是研究物质变化和变化规律及调控变化的近代研究方法。聚合物热分析的研究对象是高聚物。聚合物热分析最常用的热分析方法是差示扫描量热仪DSC和动态热机械分析DMA。在特别情况下,也采用热机械分析(TMA)和热分析联用技术(TG/气体分析)。差示扫描量热仪DSC是在程序控温(和一定气氛)下,测量输入给试样和参比物之间的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的技术。DSC在高聚物研究中的应用有:  研究结构及动态变化   表征玻璃化转变和熔融行为   分析多组分高聚物体系的组成   研究高聚物链缠结及化学交联   研究高聚物的结晶行为   表征高聚物的微相结构   研究高聚物共混相溶性   反映共混高聚物中组分间的相互作用   研究聚合物的热历史和处理条件对高聚物结构的影响。  动态热机械分析DMA是用来测量样品在周期交变应力作用下,其动态力学性能与时间、温度、频率等函数关系的一种仪器。动态力学热分析测定高分子材料(非晶高聚物、结晶聚合物、交联聚合物、共混高聚物)在一定条件(温度、频率、应力或应变水平、气氛和湿度)下的刚度与阻尼 测定材料的刚度与阻尼随温度、频率或时间的变化,得到高聚物的温度谱、频率谱和时间谱。用高分子物理理论解读DMA的温度谱、频率谱和时间谱,获得与材料的结构、分子运动、加工与应用有关的特征参数。  聚合物热分析是高分子物理的近代研究方法之一,是近几十年中热分析发展最活跃的领域。它已经应用到聚合物结构与性能研究的几乎所有领域。运用聚合物热分析研究(测试)聚合物的非晶态(玻璃化转变及ΔTg) 聚合物的结晶态(结晶-熔融过程、熔点和熔融晗ΔH、结晶温度和结晶晗、温度对结晶速度的影响、结晶温度对熔点的影响、、高分子的链结构对熔点的影响、共聚物的熔点、杂质对聚合物熔点的影响、结晶度测定) 聚合物液晶态 高分子共混物的相容性、嵌段共聚物的微相分离、聚合物的高弹性与黏弹性(聚合物的力学松弛-蠕变、应力松弛、滞后现象、力学损耗、黏弹性与时间、温度的关系-时温等效)、表征力学松弛和分子运动对温度和频率的依赖性等。上述热分析研究的问题都是高分子物理所关注的问题。  热分析是高分子物理的近代研究方法,它辅以其它近代研究方法,如光谱、波谱、色谱、激光光散射、X射线和电子显微技术等方法,运用高分子物理理论,弄清高聚物的一级、二级和聚集态结构,并研究结构与材料功能和性能之间的关系。由此合成具有预定性能的高分子材料,或根据需要通过物理和化学方法改性合成高聚物或天然高分子以创建新的材料。同时,研究高聚物结构对材料加工流动性的影响,确定材料加工成型工艺。研究高聚物分子运动,弄清材料的力学性能、流变性、电学性能。由此,在高分子物理指导下不断制备出预期的高分子材料。  热分析方法是在不断发展的。如示差扫描量热仪DSC技术,自20世纪60年代以来,DSC技术的快速发展使其成为高分子物理尤其是高分子结晶学相关问题研究的常规实验手段。然而随着对高分子结晶和熔融研究的进一步深入,研究者们对DSC的温度扫描速率提出了更高的要求。首先,对于结晶速率较快的半结晶高分子而言,在不够快的冷却速率条件下从熔体降温至较低温度的过程总是能够发生结晶成核,从而干扰了在较低温度区域对高分子结晶成核行为的研究。  其次,高分子材料在诸如注射、吹拉膜和纺丝等实际加工过程中发生结晶时的冷却速率均大于常规DSC所能提供的降温速率,因此很难利用常规DSC模拟研究高分子在实际加工过程中所经历的结晶环境。第三,大多数半结晶高分子折叠链片晶都处于亚稳状态。在常规DSC的升温扫描过程中将不可避免地伴随高分子片晶由亚稳态向更稳定状态的转变,从而干扰最终的熔融实验结果,使得我们难以获得最初的高分子晶体内部聚集态结构相关信息。  近年来,出现了商业化的闪速示差扫描量热仪FlashDSC。推动了高分子结晶研究的进展。因为高分子结晶与熔融问题的研究不仅对高分子科学的发展至关重要,与高分子材料在生产生活中的实际应用也密切相关。随着对相关问题的深入研究,高分子结晶与熔融行为的表征对实验手段提出了新的、更高水平的要求。闪速示差扫描量热仪FlashDSC所具备的快速升降温能力、超高的时间分辨率、易于操作等特点,在高分子结晶与熔融问题的研究上已经得到了广泛的应用。  FlashDSC在高分子的结晶方面的应用有:FlashDSC可以实现对熔体降温过程中结晶成核和生长的精确控制,甚至可以得到大多数半结晶高分子的无定形态,从而为大过冷度下高分子等温结晶的研究创造了有利条件。同时,FlashDSC所具备的超快速降温能力可与加工过程中的冷却速率相匹配,这为加工过程中结晶行为的模拟研究提供了更多的可能。  FlashDSC研究高分子结晶问题的实例有:等温总结晶动力学 等温晶体成核动力学 非等温结晶峰比较 成核剂和填料对结晶行为的影响 共聚单元对高分子结晶的影响。  FlashDSC用于高分子晶体的熔融研究:快速升温可精确地判断高分子晶体的升温退火行为,并且时间窗口与分子模拟相互衔接,在一定程度上可了解亚稳态原生高分子晶体的信息。通过进一步的应用与拓展,诸如多尺度下高分子晶体的熔融行为和极性大分子热降解温度之上的熔融行为都可以得到有益的探讨。  FlashDSC研究高分子晶体熔融问题的实例有:升温扫描过程中多重熔融峰的鉴别 高分子片晶不可逆熔融 高分子片晶可逆熔融 极性大分子晶体的熔融。  总之,FlashDSC在高分子结晶和熔融行为相关问题的研究上有望发挥更加重要的作用,有助于推动高分子结晶学相关基础理论的进一步深化与完善。[1]  2.高分子物理  高分子物理物理学是探讨物质的结构和运动基本规律的学科。高分子物理属于物理学的一个分支。高分子物理从分子运动的观点阐明高分子的结构和性能的关系。通过分子运动揭示分子结构与材料性能之间的内在联系及基本规律。  高分子物理的内容主要由三个方面组成。第一方面是高分子的结构,包括单个分子的结构和凝聚态结构。结构对材料的性能有着决定性性的影响。第二方面是高分子材料的性能,其中主要是黏弹性,这是高分子材料最可贵之处,也是低分子材料所缺乏的性能。研究黏弹性可以借助于力学方法(DMA方法)。结构和性能之间又是通过什么内在因素而连接起来的呢?这就是分子运动。因为高分子是如此庞大,结构又如此复杂,它的运动形式千变万化,用经典力学研究高分子的运动有着难以克服的困难,只有用统计力学的方法才能描述高分子的运动。通过分子运动的规律,把微观的分子结构与宏观的物理性能联系起来。因此,分子运动的统计学是高分子物理的第三个方面。  高分子结构、高分子材料的性能和分子运动统计学三部分组成高分子物理。高分子物理涉及高聚物结构表征、分子运动、物理改性及理论研究。在高分子科学的发展历程中,高分子化学是基础。高分子化学研究高分子化合物的分子设计、合成及改性,它担负着高分子科学研究提供新化合物、新材料及合成方法的任务。高分子物理是高分子科学的理论基础,它指导着高分子化合物的分子设计和高聚物作为材料的合理使用。高分子物理涉及高分子及其凝聚态结构、性能、表征,以及结构与性能、结构与外场力的影响之间的相互关系。另一方面高分子工程研究涉及聚合反应工程、高分子成型工艺及聚合物作为塑料、纤维、橡胶、薄膜、涂料等材料使用时加工成型过程中的物理、化学变化及以此为基础而形成的高分子成型理论、成型新方法等内容。当前的高分子科学已形成高分子化学、高分子物理、高分子工程三个分支领域互相交融、互相促进的整体学科。[2]  高分子科学是一门新兴科学。它经历了漫长的历程才艰难诞生。高分子物理也就在这个过程产生,并且为高分子科学的诞生和发展起了重要作用。高分子科学领域诺贝尔奖获得者H.Staudinger(1953年),Ziegler和Natta(1963年)、P.J.Flory(1974年)、A.J.Heeger,GacDiarrnid及H.Shirakawa(2000年)的重大贡献主要是建立在可靠的高分子表征基础上。我国老一辈高分子科学家钱人元、唐敖庆、冯新德、钱保功、徐僖、程镕时等均具有坚实的高分子物理理论基础,他们为高分子科学与教育事业的发展做出了巨大贡献。[3]  3.高分子物理与聚合物热分析  高分子物理的基本理论、研究领域及研究方法是高分子物理的基本内容。聚合物热分析研究对象辖于高分子,是高分子物理的近代研究方法之一。聚合物热分析的研究领域和高分子物理的研究领域常常是相叠的,热分析研究的问题常常就是高分子物理所关注的问题。下面从四个方面讨论高分子物理与聚合物热分析的关系。  1)« 高分子物理» 关于高分子物理的研究方法的论述  何曼君编著的« 高分子物理» 一书的内容提要中,特别指出该书较为系统全面地介绍了高分子物理的基本理论及研究方法。表明高分子物理的基本理论及研究方法是高分子物理的基本内容。  « 高分子物理近代研究方法» 一书基于高分子物理基本原理和理论,介绍了如何测定和研究高聚物的近代研究方法。高分子物理近代研究方法很多,热分析是高分子物理近代研究方法之一。  2)高分子物理是一门理论和实验结合的精确科学  高分子物理是一门理论和实验结合的精确科学。为了有效地研究和开发高聚物新材料,常常运用高分子物理和近代研究方法(热分析)研究聚合物结构与性能和功能的关系。  3)高分子物理理论解析热分析曲线  热分析是高分子近代物理研究方法之一。热分析实验得到高聚物的热分析曲线,仅显示真理,却不证明真理。高分子物理是聚合物热分析的理论基础。只有用高分子物理理论对热分析曲线进行解析才能阐明高分子的性能与结构之间的关系。  用热分析方法研究新材料,通常步骤是:材料的热分析测试—用高分子物理理论解析热分析曲线—改进后的材料再进行热分析测试和热分析曲线解析。如此循环往复直至开发得到性能优异的新材料。当然,研发过程中辅以其它近代研究方法是必不可少的。  4)运用高分子物理和近代研究方法研发新材料  新材料的研发是建立在可靠的表征上。高分子物理在高分子科学中的地位体现在运用近代研究方法(热分析)表征高聚物的结构与性能,研究高分子结构与功能和性能之间的关系,在高分子物理指导下制备出预期的高分子材料。表征高聚物结构与性能和功能关系的近代研究方法有光谱、波谱、激光光散射、X射线、电子显微技术和热分析。热分析是表征高聚物结构、性能和功能的重要方法之一。运用高分子物理近代研究方法(热分析)研究高分子结构和性质的关系离不开高分子物理理论的指导。  由上表明:高分子物理的基本理论及研究方法是高分子物理的基本内容。高分子物理与聚合物热分析的关系是:热分析是高分子物理的近代研究方法,高分子物理是高聚物热分析的理论基础。运用高分子物理理论解析热分析曲线,关联转变与高聚物结构与性能的关系。高分子物理与热分析是相辅相佐的学科。许多学者进行两栖跨界研究。如中科院长春应化所刘振海长期从事高分子物理和热分析工作。编著了十八本热分析著作。他师从唐敖庆、冯之榴,在高分子物理方面也很有建树。1962年,在中科院长春应化所举办的全国高分子学术论文报告会上,发表的论文“聚丁二烯吸氧动力学”评为优秀论文 在上世纪60年代初,从苏联杂志“高分子化合物”翻译的译文,有关聚丁二烯结构与性能的文章发表在« 化学通报» 上,另外,还有多篇有关高分子物理的译文发表在四川主办的一份快报上。  在上世纪50年代末60年代初,常常是利用手头现有的设备亲自动手制备线膨胀仪、应力松弛仪等,为实现自动记录,迫切需要将变量转换成电信号,这其中的关键部件就是差动变压器。刘振海最先绕制了零点低、对称性好的差动变压器,这在当年的科学报上曾有过报道。北京航天航空大学过梅丽跨界高分子物理和热分析两个领域,既教授« 高分子物理» 课程,又从事热分析,特别是DMA的实验研究。她编著了« 高分子物理» 、« 高聚物与复合材料的动态力学热分析» 的著作。  南京大学胡文兵编著了« 高分子物理» ,参加翻译出版了斯特罗伯著的高分子物理教材。他的最新研究是高分子结晶和熔融行为的FlashDSC研究。在张建军教授承办的中国化学会第四届全国热分析动力学与热动力学学术会议上发表了FlashDSC研究聚丙烯的结晶和熔融行为的论文。陆立明:1985年就读华东理工大学获得聚合物材料工学硕士,后又前往德国柏林技术大学攻读高分子物理三年。在上海市合成树脂研究所工作期间,从事聚合物开发研究,运用热分析等近代研究方法表征高分子塑料合金的特性和特征。2009年,陆立明等人编译出版热分析应用手册丛书,这套丛书汇集梅特勒-托利多公司瑞士总部和梅特勒-托利多(中国)公司科技人员的智慧而潜心编著的。有热塑性聚合物、热固性树脂、弹性体、热重-逸出气体分析、食品和药物、无机物、化学品、认证等分册。其中塑性聚合物、热固性树脂、弹性体等分册通过大量实例深入地介绍和讨论了热分析在聚合物方面的应用,并用高分子物理解析聚合物的热分析曲线。  4.用高分子物理解析高聚物热分析曲线  论述« 热分析曲线解析» 的文章初见于2006年的热分析专业会议上。十多年过去了,热分析曲线解析的现状还是像« 热分析法与药物分析» 一书中所说的那样,至今还没有一本通用的专著可查考,也没有一套完整的解析方法可借鉴,各种物质的热分析表征散见于有关学术期刊与著作中。聚合物热分析曲线解析的现状亦如此。  下面说说用高分子物理解析高聚物热分析曲线的问题。在科学研究中,实验和解析是认知学中的两个元素。用高分子物理解析高聚物热分析曲线具有探索性和研讨性。热分析曲线是热变化时物理量变化的轨迹。解析热分析曲线就是循着物理量变化的轨迹逆向追溯热变化的物理-化学归属。用高分子物理理论解析高聚物的热分析曲线,探索结构与材料功能和性能之间的关系,是热分析曲线的价值体现。用实验的真实数据作图得到热分析曲线。物质变化的现象在热分析曲线上显现是对事物本质和规律反映的一种形象,是显性信息。显性信息显示真理,却不证明真理。简单地说出曲线的变化情况,即看图说话而缺乏深度分析,它是不能揭示变化规律的。唯有用高分子物理理论对高聚物的热分析曲线进行解析,曲线才具有价值。  用高分子物理理论对热分析曲线进行解析,进行分子运动-高聚物结构-性能与加工之间的关联 解析热分析曲线时,既要解析显性信息,还要解析隐性信息,如变化的规律性、与热变化同时发生的结构变化及蕴含在曲线内的曲线(如DMA曲线中隐藏的李萨如曲线),追问曲线的内涵,诠释曲线,揭示变化的本质和规律,对曲线进行深层次的探索和关联,这就是热分析曲线的解释学。用高分子物理理论解析热分析曲线完成了“存在→价值”的转换过程。热分析曲线是存在,当热分析曲线同你的研究(需要)发生联系时,曲线便产生了价值!愿你踏上解析热分析曲线的实践活动之旅,使热分析曲线由存在转变为价值的曲线。  为了要解析高聚物的热分析曲线,热分析工作者要通晓高分子物理,要像物理学家那样思考高分子物理问题。用高分子物理理论解析热分析曲线就是将高聚物的转变与高聚物结构-性能-加工进行关联的过程。关联是一种受经验、知识、理论支配的活动,不同的人由于其具备的经验、知识、理论的背景不同,关联的深度和宽度不尽相同。  下面列举一个用高分子物理解析典型非晶态聚合物的DMA曲线实例:高分子材料黏弹性是高分子物理研究的主要内容,通常选用动态热机械分析DMA来研究高分子材料黏弹性(动态模量和力学损耗)。典型非晶态聚合物的DMA曲线(温度谱)如图所示:典型非晶态聚合物的DMA曲线(温度谱)  由图可以看到,随温度升高,模量逐渐下降,并有若干段阶梯形转折,Tanδ在谱图上出现若干个突变的峰,模量跌落与Tanδ峰的温度范围基本对应。温度谱按模量和内耗峰可以分成几个区域,不同区域反映材料处于不同的分子运动状态。转折的区域称为转变,分主转变和次级转变。这些转变和较小的运动单元的运动状态有关,各种聚合物材料由于分子结构与聚集态结构不同,分子运动单元不同,因而各种转变所对应的温度不同。玻璃态与高弹态之间的转变为玻璃化转变,转变温度用Tg表示 高弹态与黏流态之间的转变为流动转变,转变温度用Tf表示。  玻璃化转变反映了聚合物中链段由冻结到自由运动的转变,这个转变称为主转变或α转变,这段模量急趋下降外,Tanδ急剧增大并出现极大值后再迅速下降。在玻璃态,虽然链段运动已被冻结,但是比链段小的运动单元(局部侧基、端基、极短的链节等)仍可能有一定程度的运动,并在一定的温度范围发生由冻结到相对自由的转变,所以在DMA温度谱的低温区,E’-T曲线上可能出现数个较小的台阶,同时在E”-T和Tanδ曲线上有数个较小的峰,这些转变称为次级转变,从高温到低温依次命名为β、γ、δ转变,对应的温度分别记为Tβ、Tγ、Tδ。每一种次级转变对应于哪一种运动单元,则随聚合物分子链的结构不同而不同,需根据具体情况进行分析。据文献报道,β转变常与杂链高分子中包含杂原子的部分(如聚碳酸脂主链上的-O-CO-0-、聚酰胺主链上的-CO-NH-、聚砜主链上的-SO2-)的局部运动,较大的侧基(如聚甲基丙烯酸甲酯上的侧酯基)的局部运动,主链上3个或4个以上亚甲基链的曲柄运动有关。γ转变往往与那些与主链相连体积较小的基团如α-甲基的局部内旋转有关。δ转变则与另一些侧基(如聚苯乙烯中的苯基、聚甲基丙烯酸甲酯中酯基内的甲基)的局部扭振运动有关。  当温度超过Tf时,非晶聚合物进入黏流态,储能模量和动态黏度急剧下降,Tanδ急剧上升,趋向于无穷大,熔体的动态黏度范围为10~106Pa.s。从DMA温度谱上得到的各种转变温度在聚合物材料的加工与使用中具有重要的实际意义:对非晶态热塑性塑料来说,Tg是它们的最高使用温度以及加工中模具温度的上限 Tf是它们以流动态加工成型(如注塑成型、挤出成型、吹塑成型等)时熔体稳定的下限 Tg~Tf是它们以高弹态成型(如真空吸塑成型)的温度范围。对于未硫化橡胶来说,Tf是它们与各种配合剂混合和加工成型的温度下限。此外,凡是具有强度较高或温度范围较宽的β转变的非晶态热塑性塑料,一般在Tβ~Tg的温度范围内能实现屈服冷拉,具有较好的冲击韧性,如聚碳酸脂、聚芳砜等。在Tβ以下,塑料变脆。因此,Tβ也是这类材料的韧-脆转变温度。另一方面,正是由于在Tβ~Tg温度范围内,高分子链段仍有一定程度的活动能力,所以能通过分子链段的重排而导致自由体积的进一步收缩,这正是所谓物理老化的本质。[4]  以上实例说明,动态力学热分析是研究材料黏弹性的重要手段,非晶态聚合物的玻璃化转变和次级转变准确地反映了聚合物分子运动的状态,每一特定的运动单元发生“冻结”?自由转变(α、β、γ、δ)时,均会在动态力学热分析的温度谱和频率谱上出现一个模量突变的台阶和内耗峰。高分子物理从分子运动的观点出发解析非晶态聚合物的DMA曲线,揭示材料结构与材料性能之间的内在联系及基本规律。  二.高分子物理著作  五十年代未,高分子物理学基本形成。自六十年代以来,高分子研究重点转移到高分子物理方面,并出版了很多高分子物理的著作。何平笙所著的« 新编高聚物的结构与性能» 书未的附录详细地介绍了有关高分子物理的教学参考书。本文特将此附录列于文后,供参考。并把其中几本高分子物理的著作做一简单的介绍。  1.胡文兵« 高分子物理» 英文版Amolecularviewonthefundamentalissuesinpolymerphysicsisprovidedwithanaimatstudentsinchemistry,chemicalengineering,condensedmatterphysicsandmaterialsciencecourses.Anupdatedtranslationbytheauthor,arenownedChinesechemist,ithasbeenproventobeaneffectivesourceoflearningformanyyears.Up-to-datedevelopmentsarereflectedthroughouttheworkinthisconcisepresentationofthetopic.Theauthoraimsatpresentingthesubjectinanefficientmanner,whichmakesthisparticularlysuitableforteachingpolymerphysicsinsettingswheretimeislimited,withouthavingtosacrificetheextensivescopethatthistopicdemands.  该书受欢迎程度继续位列2017斯普林格出版社电子图书的前四分之一。胡文兵教授的另一本高分子物理译作是:  StroblG.1997.ThePhysicsofPolymers.2ndEd.Berlin:Springer  这是一本近十年来有影响的高分子物理教材,Strobl本人多次来国内讲授有关他提出的高聚物结晶的理论,中文译本是斯特罗伯著,胡文兵,蒋世春,门永锋,王笃金译《高分子物理学》,北京:科学出版社,2009。  胡文兵教授最新研究:高分子结晶和熔融行为的FlashDSC研究。  2.何平笙编著« 新编高聚物的结构与性能» 科学出版社2009前言  自中国科学技术大学1958年成立高分子化学和高分子物理系以来,由已故的钱人元院士开设的" 高聚物结构与性能" 课程已50余年了,根据钱先生讲课笔记整理出版的《高聚物的结构与性能》一书(科学出版引,1981年第二版)被许多高校选做教材。近10年来、编者不但在授课时添加了高分子物理的新成果、新发现,更重要的是对课程进行了深入的教学研究,加深了对已有体系、知识点的全新理解,深受学生好评,因而在2005年获得安徽省教学成果奖一等奖和国家级教学成果奖二等奖,“高聚物结构与性能”也被评为国家级精品课程。本书就是在上述教学研究的基础上新编而成的。  高分子科学由高分子化学、高分子物理和高分子加工三大部分组成。高分子化学主要是研究如何从小分子单体合成(聚合)得到高分子化合物——高聚物,高分子加工则是研究如何把高聚物制成实用的制品,而高分子物理则包含有以高聚为对象的全部物理内容。  作为大学本科生的课程,“高分子物理”实在难以承担这个“包含有以高聚物为对象的全部物理内容”的重任。这一方面是由于“高分子物理”目前还达不到通常物理学各分支的成熟程度,另一方面是由于仍隶属于化学大框架下的高分子专业学生也难以接受更多、更深的物理和数学知识。事实上,“高分子物理”目前还主要是讲述高聚物材料的结构与性能,以及它们之间的相互关系,因此,我们仍然采用“新编高聚物的结构与性能”作为书名。依据相对分子质量的大小,高分子化合物大致可分为低聚物和高聚物,但作为材料来使用的大多是相对分子质量很高的高聚物。低聚物主要用作黏合剂、高能燃料等,不包含在本书的范围之内。因此,全书仍然使用“高聚物”这个名称。  本课程的基本任务就是探求高聚物的结构与性能,揭示结构与性能之间的内在联系及其基本规律,以期对高聚物材料的合成、加工、测试、选材和开发提供理论依据。编者认为,高聚物结构与性能的关系有三个层次,即通过分子运动联系“分子结构与材料性能”关系、通过产品设计联系“凝聚态结构与制品性能”关系和通过凝聚态物理知识联系“电子态结构与材料功能”关系。由于历史的原因,无论是国内教材,还是国外教材大都只涉及上述的第一个结构层次,内容基本上只是“分子结构与材料性能”的关系,要详细理解第二和第三个结构层次,需要开设正规的“流变学”和“凝聚态物理”的专门课程,尽管这已经超出了本书的范围,但上述高聚物结构与性能关系三个层次的理念,已牢牢树立在编者心中,并力求在本书编写中体现出来。  值得指出的是,我国高分子物理学家以高分子链单元间的相互作用,特别是从链单元间的相互吸引在凝聚态形成过程中的作用这一国际上独创的观点出发,纵观高聚物的全部相态——高聚物溶液、非晶态、晶态和液晶态中存在的问题,开展了深入系统的研究工作、取得了若干国际前沿性的研究成果。在高分子物理领域提出了一些新概念,形成了有我国特色的高分子物理学派,还独创了全新的电磁振动塑化挤出加工方法等,编者都尽量在本书中反映这些成果。此外,本书还增添了高聚物宏观单晶体、可能的二维橡胶态等新内容,指出了不同结晶方式(先聚合、后结晶,还是先结晶、后聚合)会得到完全不同的高聚物晶体、重新考虑了Williams-Landel-Ferry(WLF)方程的意义,认为它是高聚物特有分子运动所服从的特殊温度依赖关系等,全面介绍了编者对已有体系和知识点的新理解。  如前辈所言,编书如造园,取他山之石,引他池之水,但一山一水如何排布却彰显造园者的构思。书中引用了众多国内外公开出版的教材和专著中的论述或研究成果,谨向所有作者致以深切的谢意,不及面询允肯,敬请海涵。感谢朱平平教授、杨海洋副教授对书稿所提的宝贵意见,感谢李春娥高工为本书打录和校订文稿 本书内容在中国科学技术大学高分子科学与工程系连年讲授,也在中国科学院长春应用化学研究所讲授过7次,校、所多届学生对课程内容和安排都提过不少好的建议,在此一并表示感谢。书后附录中列出了有关高分子物理详细的教材和参考书目录,以供读者查询和进一步阅读。附录中还列出了编者近十年来公开发表的三十余篇有关高分子物理教学研究论文的目录,读者可参考阅读并分享编者教学研究的心得。由于编者水平有限,书中难免存在缺漏和不足之处,敬请读者和专家不吝批评、斧正。  何平笙2009年4月内容简介  本书是国家级精品课程“高聚物的结构与性能”的新编教材,是2005年“全面提升高分子物理重点课程的教学质量”国家级教学成果奖二等奖内容的全面体现。全书系统讲述高聚物的近程、远程和凝聚态结构,以及高聚物的力学、电学、光学、磁学、热学、流变和溶液性能,通过分子运动揭示“分子结构与材料性能”之间的内在联系及基本规律,更进一步提出包括“凝聚态结构与制品性能”关系和“电子态结构与材料功能”关系在内的三个层次的结构与性能关系理念,以期对高聚物材料的合成、加工、测试、选材、使用和开发提供理论依据。全书还介绍了我国学者的研究成果及编者多年教学研究的心得和对已有体系、知识点的新理解、新认识。  本书可作为高等学校理科化学类、化工、轻工纺织、塑料、纤维、橡胶、复合材料等工科材料类本科学生的教材,也可作为有关专业研究生的参考教材、对从事高聚物材料工作的有关工程技术人员和科研人员也是一本有用的参考书。  3.何曼君张红东陈维孝等.« 高分子物理» 第三版复旦大学出版社2007  是国内有代表性的高分子物理教材,为多所高校所选用。序  本书自1983年出版以来,是国内高分子物理教学的首选用书,虽在1990年作了修订,到现在也达十多年了。为了反映高分子科学的飞速发展,需要更新。编者们结合多年来的教学经验,参考了大量的国内外新教材和有关文献,删繁就简,推陈出新,将本书重新编写,使之更能符合当前教学和科研的需要。相信本书会得到广大教师和学生们的欢迎。当然,还会有不尽完善的地方,欢迎使用者对编者提出宝贵意见与建议。  于同隐  2006年10月1990年修订版序  高分子科学的发展,以20世纪30年代H.Staudinger建立高分子学说为开端。此后高分子的化学,特别是高分子的合成方面,有了飞跃的发展,现代的大型高分子合成材料工业,大都肇始于这一时期的研究。其中最突出的成就,是W.H.Carothers的缩合聚合,K.Ziegler和G.Natta的定向聚合,对理论和生产都是巨大的贡献。与此同时,高分子物理化学也有相应的发展,主要是研究高分子的溶液,为测定高分子的分子量莫定了基础。  60年代以来,研究重点转移到高分子物理方面,逐渐阐明了高分子结构和性质的关系,为高分子的理论和实际应用建立了新的桥梁。这一时期的著名代表是P.J.Flory,他对高分子物理化学和高分子物理都作出了很多贡献。Staudinger,Ziegler,Natta和Flory都因此获得诺贝尔化学奖金。  本书的内容主要从分子运动的观点,来阐明高分子的结构和性能,着重在力学性质和电学性质方面,同时也兼顾到物理化学和近代的研究方法,可以供大专学校作为教材,也可供有关的高分子工作者参考。  本书由何曼君、陈维孝、董西侠编写,于同隐校订。最初以油印讲义的形式,在复旦大学试用,得到南京大学、四川大学、中国科技大学、交通大学、兰州大学、厦门大学、黑龙江大学、南开大学、华南工学院等单位有关同志的鼓励,特别是顾振军、王源身、史观一等同志提出宝贵意见,在此表示衷心的感谢。复旦大学高分子教研室的许多同志和复旦大学出版社协助本书的出版,也一并表示感谢。  由于高分子物理正处在蓬勃发展的阶段,本书内容有很多值得商讨的地方 加上编者的水平和技术上的原因,本书还存在很多错误,望读者不吝指正。  于同隐第三版前言  本书是为高等学校理科高分子专业高年级本科生编写的,也适用于低年级研究生和其他与高分子相关专业的学生。本书的内容涉及面较宽,阐述深入浅出,便于自学,还附有习题和详细的参考资料,也可供广大科技工作者阅读和参考。  建国初期,我国高分子方面的工作起步较晚,由于钱人元等老一辈科学家纷纷回国,在国内开创了高分子的教学和科研事业,在他们的带领下,少数高校中建立了课题小组或科研组,开始培养高分子方面的人才,并为教育事业打下扎实的基础,一批批的优秀人才脱颖而出,其中有些人已晋升为院士。  随着时代的前进、科技的进步,尤其是改革开放以来、高等教育突飞猛进,大部分商校都设有高分子专业,有的已发展成为一个系甚至一个学院,并设立了很多相关的专业,它们大都把高分子物理作为必修的课程。1983年我和陈维孝、董西侠合编的《高分子物理》一书编印出版,并在1990年作了修订,该书在国内被广泛采用,当时满足了广大师生的需求,得到了好评。此书曾获得国家教委颁发的优秀教材奖。然而,高分子物理这门学科近年来有较大的进展,理论在发展,观念在更新,国内外新的专著也很多。自从我翻阅了2005年全国高分子学术年会的论文后,更加感觉到,我们需要将这些新的内容介绍给读者。为此,本人特邀请陈维孝和董西侠两位抽出时间来和我一起在1990版教材的基础上,重新编写此书,同时还邀请了复旦大学在第一线从事教学工作的张红东教授参加本书的编写。  首先,在本书内加入“第一章概论”。使初学者对高分子物理有一初步的认识,并将相对分子质量及其分布的内容也写入这一章内 在第二章中引入了Kuhn链段的概念,并在高分子构象中介绍了末端距的概率分布函数的另一种推导方法 在第三章的高分子溶液性质中增加了deGennes的标度概念、θ温度以下链的塌陷,以及溶液浓度和温度对高分子链尺寸的影响等 在新增加的第四章高分子多组分体系中,介绍共混聚合物和嵌段共聚物的相分离和界面 关于高分子的凝聚态分设为非晶态和晶态两章,在非晶态章中删去了与高分子成型加工课程中有重复的部分,并在其黏流态中介绍了高分子链运动的蛇行理论 原先聚合物的力学性质内容较多,现也分设为第七、第八两章,在第八章中增加了高弹性的分子理论 在第九章中除了介绍聚合物的电学性能外,还介绍了聚合物的光学性质、透气性以及高分子的表面和界面等 在本书的最后一章中,除原先介绍的近代研究方法和有关的一些仪器、它们的原理和应用实例外,还介绍了各种仪器的近代发展情况,如测相对分子质量及其分布的绝对方法——飞行时间质谱,小角中子散射、激光共聚焦显微镜、原子力显微镜等。  本书的分工是:第一章由董西侠编写,本人修改 第二章由张红东编写,本人修改 第三、四、九、十章由我和张红东合编 第五、六、七、八章由陈维孝编写,本人修改 全书由我主审并定稿。  在编写此书时,我总是怀念起老一辈科学家们对我的教导和指点,谨以此书表示对他们的敬意和怀念。在编写过程中还得到了不少专家和学生们的支持和帮助,在此表示感谢。  何曼君  2006平10月1日内容提要  本书于1983年首次出版,1990年出版了修订版,曾获得过国家教委颁发的“优秀教材奖”等奖项、二十多年来一直是国内高分子物理教学的首选用书。为了反映高分子科学的飞速发展,编者们结合了多年的教学与科研经验,参考了大量的国内外新教材和有关文献,删繁就简,推陈出新、重新编写了本书,使之更能符合当前教学和科研的需要。  全书较为系统全面地介绍了高分子物理的基本理论及研究方法。共分十章,包括高分子的链结构,高分子的溶液性质,高分子的聚集态结构,高分子多组分体系,聚合物的结晶态、非晶态,聚合物的力学、电学、光学等性质,以及聚合物的分析与研究方法等等。从分子运动的观点出发,阐述高分子的性能与结构之间的关系。  本书内容涉及面较宽,阐述深入浅出,还附有详细的参考资料,适合作为高等学校高分子专业的教材某些较深入的内容可供教师参考和学有余力的学生阅读,也可供广大科技工作者和研究人员参考。  4.过梅丽赵得禄主编« 高分子物理» 北京航空航天大学2005序  处于知识爆炸时代,信息如原子裂变一样快速增长:处于改革年代,人们有更多的选择与机会。  与20世纪50年代我国高分子物理专业初创时期缺乏教材的情况不同,目前仅国内出版的《高分子物理》教材就已有多个版本。不论深浅,全都包括高聚物结构、分子运动及性能三大部分。但作为业基础课教材,各编者又自然而然地按所在专业后续课程的需要选择了具体内容,各具特色。  自我国改革开放以来,北京航空航天大学的高分子物理课程经历了较大的变更,1987年以前,与大多数工科院校一样,该课程定位为高分子材料专业的专业基础课,课堂教学约80学时,自1987年起,该校材料科学工程系在拓宽专业面的思想指导下,率先开设了全系公共专业基础课程——材料科学与工程导论。它以金属物理和高分子物理的部分内容为主,综述了金属、陶瓷和高分子材料在结构和性能上的共性与特性。与此同时,相应削减了高分子材料专业中高分子物理的教学时数。此后,随着教改的深人,不断调整教学计划。在2000年制定的教学计划中,高分子物理(54学时)与高分子化学、金属物理、电化学原理及近代测试技术等课程一起,被定位为材料科学与工程大类专业的公共基础课。  本教材就是在上述背景下,根据高分子物理在大类专业中的地位、作用和具体要求编写的。与国内大多数高分子物理教材相比,本教材的主要特点如下:  普及与提高相结合。全书由基础部分和提高部分(带*号)两大模块组成。在基础部分,主要通过与金属、陶瓷材料的对比,阐明高聚物在结构、分子运动和性能方面的基本特点、内在联系及基本研究方法 在提高部分,适度引进了理论推导、研究新方法与最新进展,为有兴趣深入高分子材料领域的学生提供必要的基础知识。  紧密结合高分子材料及成型加工的实践与应用,重点放在高聚物的凝聚态结构、力学状态、高弹性、粘弹性和熔体流变性方面 除结合热塑性高分子材料以外、较多地涉及热固性树脂体系与复合材料 除结合通用高分子材料以外,较多地涉及航空航天用高分子材料 此外,适当涉及功能材料的功能性。适当结合高分子科学发展史引入概念。简化已在其他课程中涉及的基础知识和基本研究方法,如晶体结构与研究方法、相图分析、波谱分析原理与方法及一般力学性能等。  本书所涉及量的名称和单位符合国标规定,但有下列例外:  聚合物的分子量:按照国标,应该用相对分子质量替换传统名称分子量。但由于聚合物的相对分子质量范围可以很宽,不像小分子物质那样有一个确定的值 对于一个具体的聚合物样品,其相对分子质量又具有多分散性,须用各种统计平均值表示,如数均相对分子质量、重均相对分子质量等 在聚合物-性能关系中,还涉及临界相对分子质量等。为简明起见,本书仍沿用分子量这一名称。  高分子溶液浓度按照国标,应该用溶液中溶质的摩尔分数表示。但在未知聚合物样品确切的平均分子量之前,无法从溶质质量计算其摩尔分数,因此,通常多以溶液中溶质的质量百分数表示浓度。本书也采用这一习惯表示法。  温度按照国标,T代表热力学温度,单位为K。但在本书引用的插图中,有相当一部分都以摄氏度为坐标,如果改为热力学温度,可能会改变曲线形状,为读者参考原文带来不便 如果用t代表摄氏温度,则又有悖于高分子物理中以T x表示各种特征温度的规则。为此,本书同时采用了T/K和T/℃这两种表示温度的方法。  本教材第2、9章由过梅丽和赵得禄(中国科学院化学研究所高分子物理和化学国家重点实验室研究员)合作编写。其他章由过梅丽编写。  在本教材编写过程中,还得到北京化工大学高分子材料系华幼卿教授的热情帮助,在此表示诚挚感谢。同时也非常感谢北京航空航天大学材料科学与工程学院高分子材料系杨继萍副教授在教材整理中的细致工作和良好建议。  编者希望本教材更适用于材料科学和工程大类专业。效果如何,尚待实践检验。诚请老前辈、同仁和学生们提出批评和建议。  编者  2005年3月14日内容简介  本书系统地介绍高分子物理的基本理论,即高聚物的结构、分子运动与性能和行为之间的关系,突出高聚物区别于金属、陶瓷和其他低分子物质的特点。内容涉及力、热、电及光学等性能,但从航空航天材料科学与工程的需要出发,以力学性能为主,兼顾其他性能。本书由基础和提高(带*号)两大部分构成,以适应不同层次专业对高分子物理的教学要求。基础部分重在基本概念、基本理论及基本研究方法 提高部分涉及一些理论推导。  本书可作材料科学和工程类专业的教材,也可供高分子材料科学与工程技术人员参考。  5.过梅丽« 高聚物与复合材料的动态力学热分析» 化工出版社2002,是一本很好的有关高聚物东台力学测试的著作。前言  著名高分子物理学家A.Tobolsky曾说过:“如果对一种聚合物样品只允许你做一次实验,那么所做的选择应该是一个固体试样在宽阔温度范围内的动态力学试验(Ifyouareallowedtorunonlyonetestonapolymersample,thechoiceshouldbeadynamicmechanicaltestofasolidsampleoverawidetemperaturerange)”。  材料的动态力学行为是指材料在振动条件下,即在交变应力(或交变应变)作用下做出的响应。它不同于材料的静态力学行为,后者是指材料在恒定或单调递增应力(或应变)作用下的行为。材料的疲劳行为也属动态力学行为之一,但疲劳测试通常是在较高的应力水平(例如在材料断裂强度的5O%以上)下进行的,而本书所述的动态力学分析则一般在很低的应力水平(远低于材料的屈服强度)下进行,所得到的基本性能参数是材料的动态刚度与阻尼。  测定材料在一定温度范围内动态力学性能的变化就是所谓的动态力学热分析(dynamicmechanicalthermalanalysis}简称DM-TA)。动态力学热分析是研究材料粘弹性的重要手段。在20世纪50~60年代,由于缺乏商品仪器,大多数实验室都用自行研制的设备进行研究。70年代以来,商品仪器一一问世,迅速更新换代。仪器的功能、控制与测试的精度、数据采集与处理的速度不断提高,在材料研究特别在高聚物与复合材料的研究中应用越来越广泛。  推动动态力学热分析技术迅速发展的根本动力无疑是该项技术在材料科学与工程中的重要意义。具体地说,主要表现在以下几方面。  ①于任何材料,不论结构材料或功能材料,力学性能总是最基本的性能。对于在振动条件下使用的材料或制品,它们的动态力学性能比静态力学性能更能反映实际使用条件下的性能。  ②聚物及其复合材料是典型的粘弹性材料。动态力学试验能同时提供材料的弹性与粘性性能。  ③态力学热分析通常只需要用很小的试样就能在宽阔的温度和/或频率范围内进行连续测试,因而可以在较短的时间内获得材料的刚度与阻尼随温度、频率和/或时间的变化。这些信息对检验原材料的质量、确定材料的加工条件与使用条件、评价材料或构件的减振特性等都具有重要的实用价值。  ④态力学热分析在测定高分子材料的玻璃化转变和次级转变方面,灵敏度比传统的热分析技术如DTA、DSC之类的高得多,因而在评价材料的耐热性与耐寒性、共混高聚物的相容性与混溶性、树脂-固化剂体系的固化过程、复合材料中的界面特性和高分子的运动机理等方面具有非常重要的实用与理论意义。  目前,先进的动态力学热分析仪已拓展到能兼测材料的静态粘弹性,如蠕变、应力松弛等。  但是,与静态力学测试技术和传统的热分析技术相比,动态力学热分析技术的发展历史毕竟较短,因而人们对它的原理与应用潜力还认识不足。虽然在国内已出版过一些有关动态力学分析的译著,但一方面,其中所涉及的数学与物理理论较深,另一方面,所涉及的仪器已明显跟不上动态力学热分析仪蓬勃发展的趋势。而在有关热分析的著作中,则对动态力学分析技术的介绍一般都相对单薄。  笔者所在的北京航空航天大学高分子物理实验室,于20世纪70年代学习、仿制并改进了振簧仪和悬线式动态粘弾谱仪,从此开始了动态力学热分析技术的应用研究。80年代引进了杜邦公司的DuPontDMA982/1090B,在多项研究工作的基础上,汇集了数十幅DMA温度谱,纳入《高分子材料热分析曲线集》,由科学出版社于1990年正式出版。同时,也开展了超声传播法测定各向异性复合材料动态刚度的研究。但是上述动态力学试验法均主要适用于刚性材料,且不便于测定材料的动态力学性能频率谱。为适应品种繁多、性能范围宽阔、试样形式多样和应用目标各异的高分子材料与复合材料的研究,本实验室于90年代引进了RheometricScientificDMTAⅣ,并在研究工作的基础上,编制了中华人民共和国航空工业标准《塑料与复合材料动态力学性能的强迫非共振型试验方法》(HB7655~1999)。在近30年的实践中,笔者对动态力学热分析技术及其应用有了一些体会,也获得了一些经验,遂萌生了总结一下的想法,以便与同行交流共勉。  动态力学热分析是一门理论性和应用性都很强的科学与技术。但对大多数同行而言,更侧重于应用。因此,本书撰写的指导思想是实用。目的是阐明几个普遍关注的问题。  动态力学热分析能提供哪些信息?  这些信息的物理意义是什么?  如何处理与应用这些信息了?  为此在撰文中坚持下列几项原则。避免过于深奥的理论与数学推导重点阐明物理概念。  在全面阐述自由衰减振动法、强迫共振法、强迫非共振法和声波传播法的基础上,介绍目前应用越来越广泛的强迫非共振法。紧密结合最新的ISO和ASTM标准讨论试验方法。结合典型实例(但无意作文献综述〉阐明动态力学热分析的应用性突出在新材料与新工艺中的应用。结合实践讨论动态力学热分析数据的相对性与绝对性。提供较多图谱,提高直观性与可读性。但不同于手册,不求全。原理部分,给出示意图谱实例部分,给出实测图谱。  但是,囿于本实验室的仪器类型有限,笔者只可能主要围绕所使用过的仪器进行讨论,难免有挂一漏万之嫌。所幸者,目前国际上许多先进的商品动态力学热分析仪,尤其是强迫非共振仪,尽管在结构、外形上各具特色,规范、明细上略有差异,但它们的基本原理与功能正日趋一致。因此,相信“解剖麻雀”的哲学思想定会被同行所理解与接受。  在本实验室动态力学热分析技术的建设与发展中,刘士昕先生曾做出重要贡献,虽然他目前不再从事该项工作。在本书撰写过程中,得到了他的热忱支持,并获得他的同意,引用我们曾经的合作成果,在此谨表示诚挚的感谢。  在动态力学热分析技术的应用与推广中,笔者的研究生孙永明、刘贵春、阳芳、王志、范欣愉、汪少敏和董伟等做了许多实验工作,笔者深切地体会到师生合作、教学相长的愉悦。  在本书撰写过程中,美国RheometricScientific有限公司及其中国总代理北京瑞特恩科技公司在提供资料、联络同行专家、养护设备等方面都给予了大力支持,在此一并感谢。  在本书图谱绘制过程中,笔者的丈夫,陈寿祜先生,以惊人的毅力和耐心,帮助笔者完成了细致繁琐的工作,笔者的感激之情难于言表。鉴于笔者水平有限,书中难免有误,诚请读者批评指正。  内容提要  本书分三角部分。介绍了动态力学热分析的基本原理、试验方法及其在高分子材料、工艺研究中的应用。在原理部分,介绍了高分子材料的粘弹性在动态力学行为上的反映、主要参数的物理意义及时-温叠加原理。在式验方法中,结合ISO、ASTM和GB试验标准,全面介绍了自由衰减振动法、强迫共振法、强迫非共振法和超声传播法的仪器与计算分析,并以强迫非共振法为重点,详细讨论了形变模式与试验模式的选择原则、可能获得的信息及影响试验结果的因素。在应用部分,列举了大量研究实例,说明动态力学热分析技术在塑料、橡胶、纤维、复合材料的评价、设计和工艺研究中的实用性,还给出了数十幅典型材料(包括部分金属材料在内)的典型动态力学性能温度谱,或频率谱,或时间谱。本书可供大专院校的学生和研究测试人员参考。  6.朱诚身« 聚合物结构分析» 科学出版社2010该书用101页的篇幅介绍了热分析方法。第一版序  聚合物是重要的结构与功能材料。随着当代科学的发展,合成高分子材料在工农业生产、国防建设和日常生活的各个领域发挥着日益重要的作用,21世纪将成为高分子的世纪。以前那种仅停留在研究合成方法、测试其性能、改善加工技术、开发新用途的模式已远不能适应现代科学技术对聚合物材料发展的需要,而代之以通过研究合成反应与结构、结构与性能、性能与加工之间的各种关系,得出大量实验数据,从而找出内在规律,进而按照事先指定的性能进行材料设计,并提出所需的合成方法与加工条件。在此研究循环中,对聚合物结构分析提出了越来越高的要求,从而使之成为高分子科学各个领域中必不可少的研究手段。因此聚合物结构分析已成为高分子材料科学与工程学科的重要组成部分,熟练掌握高聚物结构分析技术不仅对学术研究至为重要,也将为生产实际提供必要的技术保证。  由华夏英才基金资助、郑州大学朱诚身教授主编的《聚合物结构分析》一书,正是为从事高分子材料科学与工程研究的学者、教师、学生、工程技术人员提供的一本有关聚合物分析方面的专著与参考书。本书主要内容是关于现代仪器分析技术在聚合物结构分析中的应用,以及结构分析中所涉及的理论、思维方式、实验方法等。有关材料来源于最新出版的学术专著、学术期刊中的有关论文,以及作者多年从事该领域研究的成果与经验。  与目前已出版的国内外同类著作相比,本书具有以下特点:①内容全面。本书是目前已出版著作中内容相对最完备,介绍方法最多的著作 ②操作与思维方法并重。本书一改同类著作中仅介绍方法原理与操作方法的传统,通过对各种方法发展历史、现状与展望,全面介绍其发展历程与趋势,在方法介绍的同时使读者学到系统的思维方法,使之从发展的角度掌握各种研究方法,指出了创新之路 ③应用性强。通过对各种应用实例,特别是作者亲自研究体会的介绍,使读者能更容易掌握各种结构分析方法的应用。因此本书是一本内容完整,体例新颖,富有特色的学术著作。  相信本书的出版,将对我国高分子材料科学与工程学科的发展做出积极的贡献。  程镕时  中国科学院院士第一版前言  随着高分子材料科学与工程的迅猛发展,对高聚物结构的认识愈加深人和全面的同时,对聚合物结构分析提出了更为繁重的任务,掌握现代分析技术,测定高分子各层次的结构,探讨结构与性能之间的关系,已成为每位从事高分子科学与工程工作、研究与学习的人士必备的基本功。本书正是为从事高分子物理、高分子化学、高分子材料、高分子合成、高分子加工等领域的学者、教师、学生、工程技术人员等提供的一本有关聚合物结构分析方面的专著与参考书。  本书是在作者多年来从事高分子科学研究,并吸取该领域最新研究成果的基础上集体完成的。其中第一章绪论由朱诚身执笔 第二章振动光谱与电子光谱由王红英、孙宏执笔 第三章核磁共振由孙宏、王红英执笔 第四章热分析由朱诚身、任志勇、何素芹执笔 第五章动态热力分析与介电分析由何索芹、朱诚身执笔 第六章气相色谱与凝胶色谱由汤克勇执笔 第七章裂解色谱与色质联用由汤克勇执笔 第八章透射电镜与扫描电镜由何家芹、朱诚身执笔 第九章广角X射线衍射和小角X射线散射由毛陆原、李铁生执笔 第十章液态与固态激光光散射由李铁生、毛陆原执笔。全书由朱诚身统稿。  本书的出版得到了华夏英才基金的资助,以及北京化工大学金日光教授、四川大学吴大诚教授的热情推荐。在此表示衷心的感谢。在编辑过程中,本书责任编辑、科学出版社杨震先生给予多方指导,杨向萍女士在立项过程中给予热情帮助 在撰写过程中郑州大学材料工程学院王经武教授、曹少魁教授对本书内容的确定提供了宝贵意见!郑州大学材料学专业硕士生陈红、张泉秋、刘京龙、历留柱在文字打印和插图绘制等方面作了许多具体工作,在此一并表示衷心地感谢。  特别要感谢中国科学院院士程镕时先生,百忙中为本书写序,给予热情推介。最后还要感谢作者的家人,在事业与写作方面给予的理解与支持。  由于作者学识、经验方面的局限,和学科方面的飞速发展,本书内容与行文方面难免存在欠妥之处,敬请读者不吝赐教。  朱诚身第二版前言  本书自2004年出版以来,受到读者的欢迎与支持,很快被第二次印刷、被许多学校选做教材和考研参考书,并在2007年获得河南省科技进步三等奖。由于近年来高分子科学的飞速发展,聚合物结构分析方面的研究对象日益增多,深度与广度越来越大,研究方法与手段日新月异,因此在本书库存几乎告罄之际,责任编辑杨震先生建议作者修订再版,就有了本书,即《聚合物结构分析》的第二版。  参加第一版撰写的作者,除王红英不幸英年早逝,任志勇、孙红因其他工作没有参加编写外,其余都参加了修订 刘文涛、申小清、郑学晶、周映霞、朱路也参加了修订工作。  与第一版相比,第二版主要删除了每种研究方法中一些较老、目前已不采用的研究内容与制样手段,补充了最新的研究成果和每种研究方法的最新发展趋势。每章参考文献删除了一些较早文献,补充了最新研究文献。  修订较大的章节有:  第四章热分析。删除了部分由仪器本身误差造成的影响,增加了近年来受关注的操作条件影响因素 增加了若干近年来出现的新型仪器,以及新近出现的各种仪器之间的联用技术。  第八章考虑到涉及的各种分析方法,将题目由。“透射电镜与扫描电镜”改为“显微分析” 删除了透射电镜制样技术,增加了电子能谱和扫描隧道显微镜的内容。  第十章在第一版中的体例与其他章有些不一致,第二版中第九、十两章作了较大的调整:第九章题目由“广角X射线衍射和小角X射线散射”改为“广角X射线衍射” 原来小角X射线散射的内容调到第十章,该章题目由“液态与固态激光光散射”改为“小角激光散射和小角X射线散射”。  全书由朱诚身策划,其中第一章绪论由朱诚身执笔 第二章振动光谱与电子光谱由刘文涛、申小清、周映霞执笔 第三章核磁共振与顺磁共振由毛陆原、申小清、郑学晶执笔 第四章热分析由申小清、刘文涛、朱诚身执笔 第五章动态热机械分析与介电分析由何素芹、申小清、刘文涛执笔 第六章气相色谱与凝胶色谱由汤克勇、郑学晶、朱诚身执笔 第七章裂解色谱与色质联用由郑学晶、汤克勇、周映霞执笔 第八章显微分析由何素芹、刘文涛、朱诚身执笔 第九章广角X射线衍射由毛陆原、朱路、李铁生执笔 第十章小角激光散射和小角X射线散射由李铁生、朱路、毛陆原执笔,全书由朱诚身统稿。  本书责任编辑科学出版社杨霞、周强先生在修订过程中给予多方指导,在此表示衷心地感谢。  鉴于学科方面的发展之迷,而作者见闻之携、本书桀误之处势所难免,尚请读者不吝赐教。  朱诚身  2009年7月16日内容简介  本书系统介绍了现代仪器分析技术在高聚物结构分析中的应用以及结构分析中所涉及的理论、思维方式、实验方法等。内容包括:振动光谱、电子光谱、核磁共振、顺磁共振、热分析、动态热机械分析、动态介电分析、气相色谱、凝胶色谱、裂解色谱、色质联用、显微分析、广角X射线衍射、小角激光散射、小角X射线散射等方法的基本原理、仪器结构、发展历史、发展趋势,在聚合物结构分析中的应用实例及解析方法等。  本书可供高分子科学与工程专业本科生、硕士生、博士生以及从事有关高分子物理、高分子化学、高分子材料合成与加工研究和生产方面的专家、学者和工程技术人员参考。  7.现代高分子物理学(上、下册)殷敬华莫志深主编科学出版社2001内容简介:  本书为中国科学院研究生教学丛书之一。本书全面介绍高分子物理的主要发展领域和现代高分子物理的主要研究方法和手段。全书共二十六章,分上、下两册出版,上册,主要介绍高分子物理的主要研究领域包括高分子链结构和聚集态结构、高分子的形态学、晶体结构和液晶态、高分子杂化材料、导电高分子和生物降解高分子结构特点和应用、高聚物共混体系的界面和增容及统计热力学、高聚物的物理和化学改性等。下册主要介绍现代高分子物理的主要研究方法和手段,包括原子力显微镜、X射线衍射、质谱学基础、电子显微镜、热分析、表面能谱、顺磁共振、电子自旋共振波谱、振动光谱和光学显微镜等的基本原理及其在高聚物中的应用。各章既有基础理论、基本原理深入浅出的介绍,也有翔实的应用实例。本书可作为高等院校和研究院所攻读高分子科学硕士和博士学位研究生的教学用书,也可供从事高分子科学研究和高分子材料生产的研究人员、工程技术人员参考。  8.张俐娜薛奇莫志深金熹高编著« 高分子物理的近代研究方法» 武汉大学出版社2003该书的第五章高聚物热分析和热-力分析,详细介绍了热分析在高聚物研究中的应用。DSC在高聚物研究中的应用研究结构及动态变化表征玻璃化转变和熔融行为分析多组分高聚物体系的组成研究高聚物链缠结及化学交联研究高聚物的结晶行为表征高聚物的微相结构研究高聚物共混相溶性反映共混高聚物中组分间的相互作用研究热历史和处理条件对高聚物结构的影响DMA动态力学分析在高聚物研究中的应用评价高聚物材料的使用性能研究材料结构与性能的关系表征高聚物材料的微相结构研究高聚物的相互作用表征高聚物的共混相容性研究高聚物的溶液-凝胶转变行为。  序言  高分子化学是一门迅速发展起来的基础和应用科学,并且高聚物材料及产品的迅速增长已经对世界经济产生了巨大影响。进入21世纪后高分子科学与技术将发生更大变革和突破,而且对人类生存、健康与发展起更大作用。为适应高分子科学的发展,要求在该领域的工作者对高分子物理的理论、实验方法和原理以及实际应用有足够的了解和认识。尤其对于很多高分子科学工作者而言,他们需要知道运用哪些高分子物理近代仪器和方法以及如何得到可靠的数据和信息采指导他们的科研。  同时,为了培养一大批从事高分子科学与技术的高级科技人才,必须全面提高研究生培养的质量。研究生教材建设是提高研究生培养质量的重要工作之一,为此武汉大学研究生院组织了国内一批在高分子物理前沿工作而且又具有丰富教学经验的教授和科学家以及该校青年教师编写《高分子物理近代研究方法》一书。环顾近年高分子化学与物理方面的教科书及专著,都力求包含最新成果,因而内容越来越广,深度越来越深,篇幅也越来越长。为此,这本书采用了创新的格式把研究生必修的内容用简明的语言和图表阐明,同时列举大量的最新研究成果作为实例帮助读者理解、记忆和正确运用高分子物理理论和方法。因此,这本书具有简单、明确、知识新和学习效率高的特点。我衷心祝愿新一代高分子学子能从书中受益,并为我国高分子科学发展作出重大贡献。  中国科学院院士  南京大学教授  2002年5月内容简介  本书基于高分子物理基本原理和理论,简要介绍了如何测定和研究高聚物的分子量及其分布、链构象、化学结构及其组成、结晶度及取向、熔点、玻璃化转变温度、分子运动及力学松弛、热性能、界面及表面、复合物粘接、力学性能、电学性能及生物降解性等方面的先进方法,以及光谱、波谱、色谱、激光光散射、X射线和电子显微技术。本书收集了大量具有创新思想和科学价值的实例,以指导读者更有效地应用先进仪器和方法从事高分子科学与技术的基础研究和应用开发。全书共收集约400篇参考文献,内容丰富、新颖、简明易懂,是一本较全面、深入的高分子物理教材,适合高分子化学和物理、橡胶、塑料及高聚物材料工程等方面的研究生、教师、科技人员及企业管理人员参考。  9.刘振海« 聚合物量热测定» 化工出版社2002前言  自1963年差示扫描最热法(differentialscanningcalorimetry,DSC)产生以来,在高分子材料的研究和表征中这种方法一直扮演着重要角色,虽然DSC仅是诸多热分析方法中的一种,可从近年高分子热分析的发展趋向来看,DSC这种方法构成了高分子热分析的主要组成部分。近年高分子科学出现了一系列以DSC为主或仅基于此种方法的学术著作,诸如《聚合物材料的热表征》(E.A.Turied.ThermalCharacterizationofPolymericMaterials.NewYork:AcademicPress,1981 2ndEdition,1997),该书由第1版的970页发展到第2版的2420页《热分析基础及其在聚合物科学中的应用》(T.Hatakeyama,F.X.Quin,ThermalAnalysisFundamentalsandApplicationstoPolymerScience,Chichester:JohnWiley&Sons,19942ndEdition,1999) 《高分子DSC》(V.A.Bershtein,V.M.Egorov.DifferentialScanningCalorimetryofPolymers.NewYork:EllisHorwood,1994) 国际刊物JournalofThermalAnalysisandCalorimetry于2000年第1期出版专辑AdvancesinThermalCharacterizationofpolymericMaterials。  尤应注意到,就在近年(1992年)在DSC的基础上推出一种更新的热分析方法——调制式差示扫描量热法(temperaturemodulateddifferentialscanningcalorimetry,TMDSC),这种方法一出现,就引起了人们的极大兴趣,就1998年的不完全统计已有300多篇论文发表,并很快出版了专辑【JThermAnal,1998,54(2)】。预计这种调制技术可用于各种热分析方法,将引起热分析技术一系列新变革。  作者长期从事高分子热分析科研、教学和学会工作,近年还各自主持了一段学术期刊工作,我们有着几乎完全相同的业务经历。我们合著有中、英文版《热分析手册》(中文版,北京化学工业出版社,1999 英文版,Chichester:JohnWiley&Sons,1998)。并分别出版了《热分析导论》(北京:化学工业出版社,1991)与" ThermalAnalysisFundamentalsandApplicationstoPolymerScience" (详见上述),主编《应用热分析》(东京:日刊工业新闻社,1996)。我们合著这本《聚合物量热测定》,连同上述著作,望能描绘出热分析一个较为完整的轮廓。  这本书系统介绍高分子DSC的基础(如热力学基础,DSC和MDSC的基本原理及其产生与发展,高分子的结晶、熔融和玻璃化转变等及由此而引申的各项应用,如相图、单体纯度的测定),及其在该领域在国内外取得的最新成就(如高分子合金的相容性、液晶的多重转变、水在聚合物中的存在形式及其相互作用、联用技术等)。热力学和量热学分别是热分析的理论与技术基础,Wunderlich教授所著由AcademicPress(NewYork)出版的学术专著:MacromolecularPhysicsVol3CrystalMelting(1980),ThermalAnalysis(1990)和ThermalCharacterizationofPolymericMaterials(2ndEdn,TuriEDed,1997)一书的第二章对热分析的热力学基础做了十分精辟和系统的论述 G.W.H.Hohne,W.Hemminger,H.J.Flammersheim所著DifferentialScanningCalorimetryAnIntroductionforPractitioners(Berlin:Springer,1996)堪称在阐述量热学(量热仪的传热过程)方面的佳作。作为国际热分析协会教育委员,我们愿将上述著作的有关内容介绍给国内的广大读者,本书基础部分——第一、三章和第二章的编写,分别参考了上述著作,以飨读者。  本书的第一、二、三章及附表由刘振海参考上述学术专著编写,第四、六、七、十章由畠山立子(T.Hatakeyama)编写,第五章由刘振海、陈学思、宋默编写,第八章由刘振海、陈学思编写,第九章由张利华编写。  借此机会,对于此书撰写和出版过程中给予我们鼎力相助的热分析与量热学杂志主编J.Simon教授、国际热分析协会教育委员会主席E.A.Turi教授、福井工业大学畠山兵衞教授、中科院长春应用化学研究所黄葆同院士、汪尔康院士、中科院长春分院黄长泉研究员、吉林大学陈欣方教授、中科院长春应用化学研究所王利祥研究员、唐涛研究员、化学工业出版社任惠敏编审、杜进祥编辑,以及对给予出版资助的国家科学技术学术著作出版基金委员会和精工电子有限公司一并表示衷心感谢。  受篇幅所限,本书侧重于原理的叙述,而对于浩如烟海的大量文献资料未能充分收入,日后如有机会出增订版,乐于做进一步的增补。也因时间仓促,本书定有许多疏漏,望读者不吝指正。  刘振海(长春)畠山立子(东京)2001年9月内容提要  本书系统地介绍了聚合物材料量热分析的基本原理和各类应用,着重介绍差示扫描量热法和近年出现的调制式差示扫描量热法,突出反映了该领域国内外最新成果与研究进展。全书分为两部分,共10章:第1-3章为基础部分,介绍热分析的热力学基础知识、差示扫描量热法、调制式差示扫描量热法以及结晶聚合物的熔融与结晶过程 第4~9章介绍DSC在聚合物分析方面的应用,包括在聚合物的玻璃化转变、热焓松弛、多相聚合物体系、液晶性质、水与高分子的作用、高分子合成、聚合物辐射效应等方面的研究与应用 第10章介绍热分析与其他分析方法的联用技术。  本书资料翔实,内容丰富,语言精炼,可供从事聚合物热分析、高分子材料研究及其相关专业技术人员学习参考。  近年来,国内又出版了几本新的高分子物理著作,如马德柱主编« 聚合物结构与性能» (结构篇、性能篇)科学出版社2013。华幼卿金日光2013,« 高分子物理» ,第四版,北京:化学工业出版社  焦剑主编2015高分子物理西北工业大学出版社  本文编撰过程中,参阅了上述高分子物理著作并作为文献引用,在此表示感谢!  参考文献  [1]« 高分子结晶和熔融行为的FlashDSC研究进展» 李照磊1,2周东山1胡文兵1  [2]何曼君张红东陈维孝.« 高分子物理» 第三版复旦大学出版社2007  [3]张俐娜薛奇莫志深金熹高编著« 高分子物理的近代研究方法» 武汉大学出版社2003  [4]朱诚身« 聚合物结构分析» 科学出版社2010  [5]何平笙编著« 新编高聚物的结构与性能» 科学出版社2009  附录  有关高分子物理的教学参考书(按出版时代排列)  Alfrey.1948.MechanicalPropertiesofHighPolymers.NewYork:IntersciencePublishers  是早期有关高聚物力学性能的专著、至今仍有参考价值。  FloryPJ.1953.PrincipleofPolymerChemistry.Ithaca:CornellUniversityPress  是高分子科学的经典教材,被誉为高分子科学的”圣经”,一直到现在仍被美国众多大学选为教材,Flory也是高分子界获得诺贝尔化学奖的科学家。  钱人元,1958,高聚物的分子量测定,北京:科学出版社  是我国科学家自己的科研成果和撰写的有关专著,被翻译成英文和俄文出版,至今仍有现实的参考价值。  柯培可ⅡⅡ,1958,非晶态物质。钱人元,钱保功等译,北京:科学出版社  介绍原苏联学者的研究成果和观点,对我国有相当影响。  MasonP.WookeyN.1958.TheRheologyofElastomers.Paris:PergamonPress  是为数不多专门讲授弹性体力学性能的著作。  徐僖,1960,高分子物化学原理。北京:化学工业出版社  为国内高校工科院校早期的高分子专业教科书,有一定影响。  TobolskyAV.1960.PropertiesandStructureofPolymers.NewYork:JohnWiley&Sonslnc  是一本比较经典的高分子物理教材性质的书,对我国高分子物理教学有相当的影响。其中有关化学应力松弛的内容仍然具有权威性。  TanfordC.1961.PhysicalChemistryofMacromolecules.NewYork:JohnWiley&SonsInc  是一本在高分子溶液方面写得较好的教材。  卡尔金,斯洛尼姆斯基,1962。聚合物物理化学概论、郝伯林等译。北京:科学出版牡  是前苏联学者的一本著作,对我国高分子物理起步有较大影响。  BuecheF.1962.PhysicalPropertiesofPolymers.NewYork:IntersciencePublishers  是一本比较经典的高分子物理教材性质的书,对我国高分子物理教学有相当的影响。  NielsenL.E.1962.MechanicalPropertiesofPolymers.NewYork:ReinholdPublishingCorporation  也是一本比较经典的高分子物理教材性质的书,对我国高分子物理教学有较大的影响,有中文翻译本,即1965年冯之榴等译《高聚物的力学性能》,上海科学技术出版社。  VolkensteinMV.1963.ConfigutationalStatisticsofPolymericChains.NewYork:Interscience  是原苏联学者的专著,俄丈原书系1959年莫斯科苏联科学院出版社出版· 有很高价值,  卡尔金等,1964,高分子物理进展(论文集),钱人元等译,北京:科学出版社  是一本较全面介绍原苏联学者成果的书。  高分子学会,1965,レオロジーハンドブック(流变学手册),东京:丸善株式会社  有很多早期的实验教据图。  MandelkernL.1965.CrystallizationofPolymers.NewYork:McGraw-HillBookCompany  AndrewsE.H.1968.FractureinPolymers.Edinburgh:Oliver&Boyd  是有关高聚物断裂和强度的专著,因为是文革期同出的书,国内图书馆较少有收藏。  AlexanderLE.1970.X-rayDiffractionMethodsinPolymerScience.NewYork:JohnWiley&.SonsInc  和田八三久.1971.高分子的固体物性,东京:培风馆  日本学者撰写的内容比较深的高分子物理著作。国内没有流行。  BillmeyerFW.1971.TextbookofPolymerScience.NewYork,:WileyInierscienceInc  这是一本在西方影响很大的教材,但一直没有再版,  PeebolsJJH.1971.MolecularWeightDistributionsinPolymers.NewYork,:JohnWiley&SonsInc  有不少关于聚合反应动力学统计理论的内容,  TobolskyAV,MarkHF.1971.PolymerScienceandMaterials.NewYork,:WileyInterscience  有中文译本,即1977年托博尔斯基AV,马克HF编,聚合物科学与材料翻译译组译《聚合物科学与材料》,北京:科学出版社。  KakudoM.KasaiN.1972.X-rayDiffractionMethodsinPolymerScience.NewYork:WileyInterscience  JenkinsAD.1972.PolymerScience,Amaterialssciencehandbook,1and2.Amsterdam:North-HollandPublishingCompany  这是一本上下两册大部头著作,内容极为丰富。  TreloarLRG.1958.ThePhysicsofRubberElasticity.3rdEd.Oxford:UniversityPress  一本最详细介绍有关橡胶高弹性的专著。国内有中文译本,20世纪60年代的第一版就翻译成中文,第三版由王梦蛟,王培国,薛广智译,吴人洁校,北京:化学工业出版社,1982。  高分子学会,1972,高分子的分子设计3:分子设计和高分子材料的展望,东京:培风馆  论述通过分子设计来制备高分子材料的设想· 在当时有相当的影响。  小野木重治,1973,高分子材料科学,东京:诚文堂新光社  是来自日本的一本教材,也有一定影响,  KauschHH,HassellJA,JaffeeRI.1973.DeformationandFractureofHighPolymers,NewYork:PlenumPress  内容较专一。  HawardRN.1973.ThePhysicsofGlassyPolymers.London:AppliedSciencePublishersLtd  对玻璃态高聚物的力学性能有详细介绍,  晨光化工厂,1973,塑料测试,北京:燃料化学工业出版社  这是一本有管高聚物性能测试早期的著作,当时有相当的影响。  WunderlichB.1973.MacromolecularPhysics.Vol.Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ.NewYork:AcademicPress  三卷的大著,专门讲述高聚物的结晶行为,很有参考价值。  SamuelsRJ.1974.StructuredPolymerProperties.NewYork:WileyInterscience  莫特N等.1975.材料——微观结构及物理性能的概述.中国科学技术大学《材料》翻译组译,  北京:科学出版社  该书有关“高聚物材料的本质" 和' ' 复合材料的本质”两章有很好的参考价值,其中Mark提出的提高高聚物性能的三角形原理有参考价值。  ArridgeRGC.1975.MechanicsofPolymers.Oxford:ClarendonPress  是一本从力学观点讲述的高聚物力学性能的专著。  TagerA.1978.PhysicalChemistryofPolymers.Moscow:MIPPublisher  是一本由原苏联学者撰写的高分子物理教材,用英文出版,从中可了解不少原苏联学者的科研成果。  AndrewsEH.1979.DevelopmentsinpolymerFracture-1.London:AppliedSciencePublishers  是Andrews又一本关于高聚物断裂和强度的编著,有相当参考价值。  TadokoroH.1979.StructureofCrystllinePolymers.NewYork:JohnWiley&.SonsInc  BlytheAR1979.ElectricalPropertiesofPolymers.Cambridge:CambridgeUniversityPress  是剑桥大学" CambridgeSolidStateScienceSeries" 系列中的一本书。  中国科学院上海有机化学研究所十二室,1980,压电高聚物,上海:上海科学技术文献出版社  CherryBW.1980.PolymerSurfaceCambridge:CambridgeUniversityPress  是剑桥大学”CambridgeSolidStateScienceSeries”系列中的一本书。  WilliamsJG.1980.StressAnalysisofPolymers.2ndEd.NewYork:JohnWiley&SonsInc  是一本从力学观点讲述的专著,书中数学内容较深。  FerryJD.1980.ViscoelasticPropertiesofPolymers.NewYork:JohnWiley&SonsInc  是一本高聚物黏弹性的专著,有很好的参考价值。  林尚安,陆耘,粱兆熙,1980,高分子化学,北京:科学出版社  由于全书既有高分子化学又有高分子物理内容,不便使用,影响不大。  施良和,1980,凝胶色谱法,北京:科学出版社  对普及凝胶色谱法有很好作用。  BaileyRT,NorthAM,PethrickRA.1981.MolecularMotioninHighpolymers.Oxford:Clar-  endonPress  YoungRJ.1981.IntroductiontoPolymers.London:ChapmanandHall  这是一本非常简明的高分子教材,其中有不少有关作者本人的研究成果,如聚双炔类宏观单晶体的结构与性能。英文也非常通顺易读。  BassettDC.]981.PrinciplesofPolymerMorphology,Cambridge:CambridgeUniversitypress  是剑桥大学”CambridgeSolidStateScienceSeries”系列中的一本书。有中文译本,即1987  年巴西特著,张国耀,梨书樨译《聚合物形态学原理》,北京:科学出版社。  潘鉴元,席世平,黄少慧.1981.高分子物理,广州:广东科技出版社  该书介绍的有关形变-温度曲线的论述仍有参考价值。  彼得· 赫得维格,1981,聚合物的介电谱,第一机械工业部桂林电器科学研究所译,北京:机械工业出版社  范克雷维伦DW.1981.聚合物的性质:性质的估算及其与化学结构的关系,许元泽,赵得禄,吴大诚译,北京:科学出版社  至今仍有参考价值。  尼尔生LE.1981,高分子和复合材料的力学性能.丁佳鼎译,北京:轻工业出版杜  赵华山,姜胶东,吴大诚等,1982,高分子物理学,北京:纺织工业出版社  是为化学纤维专业写的教材。  沈得言.1982、红外光谱法在高分子研究中的应用.北京科学出版社  是我国学者写的较早的有关高分子物理的专著。  SeanorDA.1982.ElectricalPropertiesofPolymers.NewYork:AcademicPress  WardIM.1982.DevelopmentsinOrientedPolymers.London:AppliedSciencePublishers  BohdaneckyM,Ková rJ.1982.ViscosityofPolymerSolutions.NewYork:ElsevierScientific  BurchardW,PattersonGD.1983.LightcatteringfromPolymers.NewYork:Springer-Verlag  尼尔生LE.1983,聚合物流变学。范庆荣,宋家琪译,北京:科学出版社。  WilliamsDJ.1983.NonlinearOpticalPropertiesofOrganicandPolymericMaterials.WashingtonD.C.:AmericanChemicalSociety  是一本以编著形式撰写的书。  WardIM1983.MechanicalPropertiesofSolidPolymers.2ndEd.NewYork:Wiley-Interscience  这是一本Ward写的英国研究生教材,国内曾前后两次把它的第一版和第二版翻译成中文出版,即1988年沃德著,徐懋,漆宗能等译校《固体高聚物的力学性能》,第二版,北京:科学出版社。仍有相当的参考价值。  斯坦RS.1983.散射和双折射方法在高聚物织态研究中的应用,徐懋等译.北京:科学出版社  KinlochAJ,YoungRJ.1983.FractureBehaviorofPolymers.London:AppliedSciencePublishers  内容比较全面的有关高聚物断裂的专著。  北京大学化学系高分子化学教研室,1983,高分子物理实验,北京:北京大学出版社  WilliamsJG.1984.FractureMechanicsofPolymers.NewYork:JohnWiley&Sonslnc  塞缪尔斯RJ.1984.结晶高聚物的性质,徐振森译。北京:科学出版社  EliasHG.1984.MacromoleculesI,structureandProperties.2ndEd.NewYork:PlenumPress  韩CD、1985.聚合物加工流变学、徐僖,吴大诚等译,北京:科学出版社  AklonisJ.MacKnightWJ.1972.MinchelShen,IntroductiontoPolymerViscoelasticity.NewYork:Wiley-Interscience  这是一本很好的有关高聚物黏弹性的入门书,1983年第二版,并由吴立衡翻译为中文,即吴立衡译,徐懋校《聚合物粘弹性引论》,北京:科学出版社,1986。可惜的是作者之一的华人科学家沈明琦英年早逝,没有能参加这第二版的写作。位沈明琦1979年在复旦大学讲课为后来出版的《高聚物的粘弹性》一书打下了基础,即于同隐,何曼君,卜海山,胡加聪,张炜编著《高聚物的粘弹牲》,上海:上海科学技术出版社,1986。  冯新德,唐敖庆,钱人元等,1984,高分子化学与物理专论,广东:中山大学出版社  其中钱人元和于同隐有关高分子凝聚态基本物理问题和玻璃化转变的章节很有参考价值。奥戈凯威斯RM.1986,热塑性塑料的性能和设计,何平笙等译,北京:科学出版社  是钱人无院士推荐翻译的有关材料性能与制品关系的专著,是高聚物结构与性能的进一步深入。  吴大诚,1985,高分子构象统计理论导引,成都:四川教育出版社  可供有关专业研究生阅读。  唐敖庆等,1985,高分子反应统计理论,北京:科学出版社  卓启疆,1986,聚合物自由体积,成郁:成都科技大学出版社  是一本专门讲述高聚物中自由体积的小册子。  钱保功,许观藩,余赋生等,1986,高聚物的转变与松弛,北京:科学出版社  是中国科学院长春应用化学研究所多年工作的总结,有大量的实验数据。  考夫曼HS,法尔西塔JJ.1986,聚合物科学与工艺学引论,吴景诚,钱文藻,杨淑兰译,北京:科学出版社  郑昌仁,1986,高聚物分子量及其分布,北京:化学工业出版社  DoiM,EdwardsSF.1986.TheTheoryofPolymerDynamics.Clarendon:OxfordUniversity  Press  有机玻璃疲劳和断口图谱编委会.1987,有机玻璃疲劳和断口图谱,北京:科学出版社  夏炎.1987.高分子科学简明教程,北京:科学出版社  是为师范生写的教材。  拉贝克JF.1987,高分子科学实验方法,物理原理与应用,吴世康,漆宗能等译,北京:化学工业出版社  提供大量的高分子实验,是一本高分子实验方面的权威性著作。  何家骏,1987,高分子溶液理论导论,兰州:兰州大学出版社  斯珀林LH.1987,互穿聚合物网络和有关材料,黄宏慈,欧玉春译,佟振合校、北京:科学出版社  吴大诚,1987~1989,现代高分子科学丛书,成都:四川教育出版社  共十本书,其中与高分子物理有关的是:  (1)孙鑫,《高聚物中的孤子和极化子》,1987。  (2)吕锡慈,《高分子材料的强度与破坏》,1988。  (3)吴大诚,谢新光,徐建军,《高分子液晶》,1988。  (4)许元泽,(高分子结构流变学》,1988。  (5)古大治。《高分子流体动力学》,1988。  (6)江明,《高分子合金的物理化学》,1988。  (7)赵得禄,吴大诚,《高分子科学中的MonteCarlo方法》,1988。  (8)吴大诚,HsuSL,《高分子的标度和蛇行理论》,1989。  日本纤维机械学会,纤维工学出版委员会,1988,纤维的形成、结构及性能、丁亦平译,北京:纺织工业出版社  朱永群,1988,高分子物理基本概念与问题,北京:科学出版社  是第一本有关高分子物理习题的书。  鲁丁JA.1988,聚合物科学与工程学原理,徐支祥译,北京:科学出版社  潘道成,鲍其鼎,于同隐,1988,高聚物及其共混物的力学性能,上海:上海科学技术出版社  朱善农等,1988,高分子材料的剖析,北京:科学出版社  穆腊亚马,1988,聚合物材料的动态力学分析,福特译,北京:轻工业出版社  李斌才,1989,高聚物的结构与物理性质,北京:科学出版社  周贵恩,1989,聚合物X射线衍射、合肥:中国科学技术大学出版社  CampbellD,WhiteJR1989.PolymerCharacterization:PhysicalTechniques.London:Chapman&Hall  国内少有人拥有此书。  王正熙,1989,聚合物红外光谱分析和鉴定,成都:四川大学出版社  林师沛,1989,塑料加工流变学,成都:成都科技大学出版社  雀部博之,1989,导电高分子材料,曹镛,叶成,朱道本译,北京:科学出版社  克里斯坦森RM.1990,粘弹性力学引论,郝松林,老亮译,北京:科学出版社  杨挺青,1990,粘弹性力学,武汉:华中理工大学出版社  胡徳,1990,高分子物理与机械性质(上、下册),台北:渤海堂文化公司  是我国台湾学者编写的高分子物理教材,内容偏重高聚物本体的性能,不涉及凝聚态以及溶液和相对分子质量等。  FujitaH.1990.PolymerSolutions.Amsterdam:Elsevier  SchmitzKS.1990.AnIntroductiontoDynamicLightScatteringbyMacromolecules.SanDiego,AcademicPress  弗洛里PJ.1990,链状分子的统计力学,吴大诚,高玉书,许元泽等译,吴大诚校,成都:四川科学技术出版社  是弗洛里又一本大著,是高分予理论最重要的经典著作之一。  朱锡雄,朱国瑞,1992,高分子材料强度学,杭州:浙江大学出版社  JoachimDE.1992,RelaxationandThermodynamicsinPolymersGlassTransition.Berlin:AkademieVerlag  郑武城,安连生,韩娅娟等,1993,光学塑料及其应用.北京:地质出版社  周其凤,王新久,1994,液晶高分子,北京:科学出版社  有不少作者自己的研究成果。  GrosbergAY,KhokhlovAR.1994.StatisticalPhysicsofMacromolecules.Woodbury:AIPPress  黄维垣,闻建勋,1994,高技术有机高分子材料进展,北京:化学工业出版社  是当年的一本进展性质的汇编。  左渠,1994,激光光散射原理及在高分子科学中的应用,郑州:河南科学技术出版社  谢缅诺维奇,赫拉莫娃,1995,聚合物物理化学手册,闫家宾,张玉昆译,北京:中国石化出版社  薛奇,1995,高分子结构研究中的光谱方法,北京:高等教育出版社  GeddeUW.1995.PolymerPhysics.London:Chapman&Hall  叶成,习斯J.1996,分子非线性光学的理论与实践,北京:化学工业出版社  大柳康,1996,实用高分子合金,吴忠文等译,长春:吉林科学技术出版社  周光泉,刘孝敏,1996,粘弹性理论,合肥:中国科学技术大学出版社  这是一本由力学专家写的书,对数学的推导有独特之处。  吴培熙,张留成,1996,聚合物共混改性,北京:中国轻工业出版社  朱善农等,1996,高分子链结构,北京:科学出版社  DoiM.1996.IntroductiontoPolymerPhysics.Clarendon:OxfordUniversityPress  复旦大学高分子科学系,高分子科学研究所,1996,高分子实验控术,修订版,上海:复旦大学出版社  已出第二版。  Hans-GeorgE.1997,AnIntroductiontoPolymerScience.NewYork:VCHPress  刘凤歧,汤心颐,1997,高分子物理,北京:高等教育出版社  2004年出了第二版。  何天白,胡汉杰,1997,海外高分子科学的新进展,北京:化学工业出版社  StroblG.1997.ThePhysicsofPolymers.2ndEd.Berlin:Springer  这是一本近十年来有影响的高分子物理教材,Strobl本人多次来国内讲授有关他提出的高聚物结晶的理论,中文译本是斯特罗伯著,胡文兵,蒋世春,门永锋,王笃金译《高分子物理学》,北京:科学出版社,2009。  ShiLH,ZhuDB.1997.PolymersandOrganicSolids,Beijing:SciencePress  这是为纪念钱人元院士80寿辰而汇编的文集,由国内外著名学者介绍当今最新科技成果,钱人元,1998,无规与有序——高分子凝聚态的基本物理问题研究,长沙:湖南科学技术出版社  是钱人元院士带领开展的国家攀登项目“高分子凝聚态的基本物理问题研究”的研究成果的通俗介绍,我国很多科学家对高分子物理的贡献都有深入浅出的论述。  蔡忠龙,冼杏娟,1997,超高模量聚乙烯纤维增强材料,北京:科学出版社  该书中有关聚乙烯热学性能的介绍很有参考价值。  邵毓芳,嵇根定,1998,高分子物理实验,南京:南京大学出版社  江明,府寿宽,1998,高分子科学的近代论题,上海:复旦大学出版社  是纪念于同隐教授和钱人元院士80寿辰而汇编的文集,由国内外著名学者介绍当今最新科技成果。  吴人洁等,1998,高聚物的表面与界面,北京:科学出版社  吴培熙,张留成,1998,聚合物共混改性,北京:中国轻工业出版社  沈家瑞,贾德民,1999,聚合物共混物与合金,广州:华南理工大学出版社  托马斯EL.1999,聚合物的结构与性能,北京:科学出版社  是一本详细介绍高分子物理近年成果的专著,适合作为进一步深造的参考书。  朱道本,王佛松,1999,有机固体,上海:上海科学技术出版社  介绍导电高聚物的专著,有许多我国科学家的研究成果。  王国全,王秀芬等,2000,聚合物改性,北京:中国轻工业出版社  梁伯润,屈凤珍等,2000,高分子物理学,北京:中国纺织出版社  是为合成纤维专门化的学生写的教材。  顾国芳,浦鸿汀,2000,聚合物流变学基础,上海:同济大学出版社  金日光,华幼卿,2000,高分子物理,第二版,北京:化学工业出版社  工科院校所用教材,2007年已出第三版。  闻建勋,2001,诺贝尔百年鉴——奇妙的软物质,上海:上海科学教育出版社  是一本有关高分子学界诺贝尔奖获得者的通俗介绍,对了解高分子科学的发展轨迹有启发。  杨玉良,胡汉杰,2001,跨世纪的高分子科学丛书——高分子物理(分册),北京:化学工业出版社  何天白,胡汉杰,2001,功能高分子与新技术,北京:化学工业出版社  平郑骅,汪长春,2001,高分子世界,上海:复旦大学出版社  是一本有关高分子科学的高级通俗读本。  SperlingLH.2001.IntroductionofPhysicalPolymerScience.3rdEd.NewYork:Wiley  布里格,2001,聚合物表面分析,曹立礼,邓宗武译,北京:化学工业出版社  殷敬华,莫志深,2001,现代高分子物理学(上、下册),北京:科学出版社  名为研究生教材,实际上是一本很好的进展性专著。  韩哲文,张得震,杨全兴等,2001,高分子科学教程,上海:华东理工大学出版社  既有高分子化学内容也有高分子物理内容。  BowerDI.2002.AnIntroductiontoPolymerPhysics.Cambridge:CambridgeUniversityPress  化学工业出版社2004年以”国外名校名著”系列影印出版了该书。  刘振海,2002,聚合物量热测定,北京:化学工业出版社  杨小震,2002,分子模拟与高分子材料,北京:科学出版社  附有软件光盘,很实用,其软件可利用来开设高分子物理实验。  过梅丽,2002,高聚物与复合材料的动态力学热分析,北京:化学工业出版社  是一本很好的有关高聚物动态力学测试的著作。  吴其晔,巫静安,2002,高分子材料流变学、北京:高等教育出版社  是一本详细介绍聚合物流变学的研究生教材。内容详尽,很有参考价值。  QianRY(钱人元),2002.PerspectivesontheMacromolecularCondensedState.Singapore:WorldScientific  这是钱人元院士把自己在' ' 高分子凝聚态物理中若干基本问题”国家攀登项目中的成果介绍给世人的一本专著,包括很多我国科学家对高分子物理的贡献。  ColbyRB.2002.PolymerPhysics.Oxford:OxfordUniversityPress  TeraokaI.2002.PolymerSolutions:AnIntroductiontoPhysicalProperties.NewYork:John  Wiley&SonsInc  非常好的有关高分子溶液的专著,内容较深。  张祖德,朱平平等,2001,中国科学院一中国科学技术大学硕士研究生入学考试化学类科目考试纲要,合肥:中国科学技术大学出版社  是中国科学院各研究所和中国科大研究生必读参考书,2002第二版。  deGennes.1979.ScalingConceptsinPolymerPhysics.Ithaca:CornellUniversityPressGennes  Gennes是又一位高分子界获得诺贝尔奖的科学家,他把理论物理中的许多概念用在了高分子科学上,创立了高分子物理中著名的“标度理论“。该书已由吴大诚等翻译成中文、即德让  摘自« 新编高聚物的结构与性能» 何平笙编著科学出版社
  • 198万!中国科学院过程工程研究所液体取样分析设备、电感耦合等离子体色谱采购项目
    项目编号:OITC-G220571962项目名称:中国科学院过程工程研究所液体取样分析设备、电感耦合等离子体色谱采购项目采购方式:竞争性磋商预算金额:198.2000000 万元(人民币)最高限价(如有):198.2000000 万元(人民币)采购需求:1、采购项目的名称、数量:包号品目货物名称数量(台/套)是否允许采购进口产品采购预算(万元人民币)11-1液体取样分析设备1是43.21-2电感耦合等离子体色谱1是155 供应商须以包为单位对该包中的全部内容进行响应,不得拆分,不完整的报价将被拒绝。竞争性磋商及评审、推荐成交供应商以包为单位。2、技术要求详见公告附件。合同履行期限:详见采购需求本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 采用沃特世MV-10 ASFE和超高效合相色谱系统简化目前可萃取物分析方法
    采用沃特世MV-10 ASFE和ACQUITY UPC2 系统简化目前可萃取物分析的方法Baiba Cabovska、Andrew Aubin和Michael D. Jones沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)应用效益■ 超临界流体萃取法比微波萃取法更具可行性,与索氏萃取法(Soxhlet extraction)相比,可节省大量的溶剂消耗和运行时间。■ UPC2TM 技术通过精简工作流程,提高了萃取物分析的能力。沃特世解决方案ACQUITY UPC2 系统配备二级管阵列(PDA)检测器和SQD检测器MV-10 ASFE&trade 系统Empower&trade 3软件关键词可萃取物、SFE、UPC2、超临界流体、合相色谱引言制药和食品包装行业中的可萃取物的分析流程的建立已经很完善1-3。分析流程可能会涉及到各种技术。类似地,容器密闭系统的评价可能涉及到各种萃取技术。ACQUITY UPC2TM 系统可针对萃取操作中所用的各种常用溶剂体系来灵活选择分析溶剂,简化分析流程4。超临界流体在改善分析流程的过程中扮演重要角色的同时,也遇到了一个这样的问题:&ldquo 样品萃取操作能不能简化至仅采用一种技术,即仅采用超临界流体萃取法?&rdquo 在可萃取物分析过程中,样品的萃取可采用数种方法。通常采用的方法是索氏萃取法、微波萃取法或超临界流体萃取法(SFE)。萃取溶液必须涵盖各种极性范围,以保证非极性和极性分析物均能从包装材料中被萃取出来。索氏萃取器因其相对廉价而深受青睐。但是,如果考虑萃取溶剂及其废液处理的价格时,微波萃取法和超临界流体萃取法具有节省成本的优点,包括减少溶剂消耗量和废液处理量,以及节约宝贵的分析时间。在本应用纪要中,对四种不同类型的包装材料进行萃取,包括:高密度聚丙烯(HDPE)药瓶、低密度聚丙烯(LDPE)瓶、乙烯-乙酸乙烯酯血浆袋(EVA)和聚氯乙烯(PVC)泡罩包装材料。萃取后,使用配有PDA和SQD质谱检测的超效合相色谱(UPC2)系统对所得溶剂中的14种普通聚合物添加剂进行快速筛选。微波萃取法和索氏萃取法采用异丙醇和正己烷萃取液,而各种不同浓度的异丙醇用作超临界流体萃取的辅助溶剂。在本文中,我们对各种方法的萃取表现进行了对比。实验方法条件UPC2条件系统: ACQUITY UPC2 系统配备二级管阵列(PDA)检测器和SQD检测器。色谱柱: 3.0 x100mm、1.7&mu m辅助溶剂: 1:1甲醇/乙腈流速: 2 mL/min梯度: 1% B保持1min、2.5min达到20%、保持30s、重新平衡回归至1%柱温: 65 ℃APBR: 1800 psi进样量: 1.0&mu L运行时间: 5.1min波长: 220nmMS扫描范围: 200~1200m/z毛细管电压: 3kV锥孔电压: 25V补给流量: 0.1%蚁酸甲醇溶液,速度为0.2mL/min数据管理: Empower 3软件样品描述微波萃取将高密度聚丙烯(HDPE)、低密度聚丙烯(LDPE)、乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)和聚氯乙烯(PVC)(各2g)切成1x1cm的小块,然后以10mL异丙醇或10mL己烷在50℃下萃取3个小时。索氏萃取索氏萃取的做法是将切碎的材料(聚氯乙烯(PVC)3g,高密度聚丙烯(HDP E)、低密度聚丙烯(LDP E)或乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)各5g)小块(约1x1cm),放到华特曼33x94mm纤维萃取套管内。然后,将萃取套管置于普通的索氏萃取器中,其中包括冷凝管、索氏萃取室和萃取烧瓶。在索氏萃取器中加入大约175mL萃取溶剂(正己烷或异丙醇)。所有样品将使用热沸溶剂混合物萃取8小时。萃取完成后,将萃取溶剂几乎蒸干,重新以正己烷或异丙醇溶解。分析前,萃取物以0.45-&mu m玻璃纤维注射器滤头过滤,除去各种微粒。SFE超临界流体萃取(SFE)使用Waters MV-10ASFE系统进行。对于每个超临界流体萃取实验,将材料切成小块(大约1x1cm),加到10mL的不锈钢萃取容器中(聚氯乙烯(PVC)2g、高密度聚丙烯(HDPE)、低密度聚丙烯(LDPE)或乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)各3g)。对于每种材料,进行两次不同的萃取。第一次使用5.0mL/min二氧化碳和0.10mL/min异丙醇,第二次使用4.0mL/min二氧化碳和1.0mL/min异丙醇。所有萃取操作均在50℃和300bar背压的条件下,采用30-min动态、20-min静态、10-min动态程序进行,重复该程序2次。异丙醇用作补充溶剂,速度为0.25mL/min。对于高体积异丙醇萃取,在完成萃取过程后,收集溶剂(共溶剂和补充溶剂的混合物),将收集的溶剂几乎蒸干并重新溶于异丙醇(对于聚氯乙烯(PVC)为10mL,对于高密度聚丙烯(HDPE)、低密度聚丙烯(LDPE)或乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)分别为9mL)。对于低体积异丙醇萃取,收集的溶剂相应地补足至体积。分析前,萃取物以0.45-&mu m玻璃纤维注射器滤头过滤,除去各种微粒。每个样品的总萃取时间为2个小时。结果与讨论将各种萃取方法进行对比,索氏萃取法每个样品的萃取时间是8小时;微波萃取法在时长为3小时的萃取操作中可同时处理多达16个样品。超临界流体萃取法处理每个样品需要2个小时,可同时加载多达10个样品。即使同时使用更多的索氏萃取器,其萃取的总时间仍然远远超过微波萃取和超临界流体萃取所需的时间。就溶剂用量而言,索氏萃取需要多达175mL的溶剂,然后将溶剂蒸馏,以减少样品体积。微波萃取需消耗10mL溶剂,如果需要提高灵敏度,可以将这些溶剂量降低。超临界流体萃取法在样品预浓缩方面,具有最大的灵活性。在低体积异丙醇萃取条件下,最终收集的体积大约为5mL,将加至相应体积,使样品浓度与微波萃取和索氏萃取样品浓度相当。在高异丙醇萃取条件下,收集的溶剂总体积大约为30mL,蒸出部分溶剂,以达到最终的浓度。经微波萃取提取后,在聚氯乙烯(PVC)和乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)样品中,可萃取物的数量最少。使用正己烷或异丙醇萃取低密度聚丙烯(LDPE)样品时,可萃取物的数量最多,如图1所示。图1使用微波萃取方法得到的正己烷和异丙醇萃取物使用索氏萃取,在聚氯乙烯(PVC)色谱图中可观察到一些附加的峰,如图2所示,而在微波萃取的色谱图中并未观察到这些峰。这种可观察到的差异可能是由于使用索氏萃取时,萃取时间较长,萃取温度较高。图2使用索氏萃取法得到的正己烷和异丙醇萃取物通过观察,将超临界流体萃取与其他两种方法进行对比,超临界萃取法萃出的聚氯乙烯(PVC)分析物的量与索氏萃取法萃出的量相似,但比微波萃取法萃出的量大,如图3所示。高体积异丙醇萃出的低密度聚丙烯(LDPE)的量高于低百分浓度异丙醇萃出的低密度聚丙烯(LDPE)的量。这就说明了用于确定改性剂百分含量的方法调整的灵活性和简易性,而这种灵活性和简易性正是塑料材料成功分析可萃取物所需的。图3使用低体积异丙醇和高体积异丙醇得到的超临界流体萃取物对于低密度聚丙烯(LDPE)样品,所有使用异丙醇作为溶剂的萃取方法得到的色谱图形状相似,如图4所示。增加可萃取物的浓度可以通过在微波萃取和索氏萃取中延长萃取时间、升高萃取温度,或者在超临界流体萃取中增加异丙醇的量得以实现。正己烷萃取不采用超临界流体萃取法进行,因为二氧化碳是一种非极性溶剂,与正己烷的化学性质相似,因而将会得到类似的结果。图4 低密度聚丙烯的异丙醇萃取物在低密度聚丙烯萃取物中鉴别的化合物示例如图5所示。图5 在低密度聚丙烯、超临界流体萃取物中鉴别的可萃取物总的来说,就萃出的化合物种类而言,所有方法大体相当。但是,经过确定,如果时间和资源成为重要的因素,则超临界流体萃取法相对于其他萃取方法具有诸多优势。MV-10 ASFE系统由软件控制,可进行自动化的方法开发。可使用的共溶剂达4种之多,在方法中可设定各种比例和萃取时间。在方法开发中,索氏萃取和微波萃取需要手动更换每一操作步骤的溶剂进行质量设计研究时,相当费时。结论与索氏萃取法相比,超临界流体萃取法可减少80%至97%的溶剂消耗量,同时可减少75%的萃取时间。通过软件控制的超临界萃取法使自动化方法开发能够确定最佳的萃取溶剂的比例和溶剂的选择。此外,与微波萃取法相比,超临界流体萃取法提供了样品预浓缩操作的灵活性。参考文献1. Containers Closure Systems for Packaging Human Drugs and Biologics Guidance for Industry U.S. Department of Health and Human Services Food and Drug Administration Center for Drug Evaluation and Research (CDER) and Center for Biologics Evaluation and Research (CBER) Rockville, MD. 1999 May.2. Norwood DL, Fenge Q. Strategies for the analysis of pharmaceutical excipients and their trace level impurities. Am Pharm Rev. 2004 7(5): 92,94,96-99.3. Ariasa M, Penichet I, Ysambertt F, Bauza R, Zougaghc M, Rí os Á . Fast supercritical fluid extraction of low- and high-density polyethylene additives: Comparison with conventional reflux and automatic Soxhlet extraction. J Supercritical Fluids. 2009 50: 22-28.4. Cabovska B, Jones MD, Aubin A. Application of UPC2 in extractables analysis. Waters Application Note 720004490en. 2012 November.下载完整清晰应用纪要 请点击:http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134715590&cid=511436
  • 150万!上海交通大学分析测试中心电感耦合等离子体质谱仪采购项目
    项目编号:0834-2241SH22A340项目名称:上海交通大学分析测试中心电感耦合等离子体质谱仪预算金额:150.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):150.0000000 万元(人民币)采购需求:序号货物名称数量简要技术规格交货期交货地点1电感耦合等离子体质谱仪1台3.17.4 ★碰撞反应池配置3路或以上碰撞反应气体。(详见第八章)合同签订后5个月内关境外货物:CIP上海交通大学指定地点关境内货物:上海交通大学指定地点合同履行期限:合同签订后5个月内本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 赛默飞针对食品与饲料推出符合欧盟要求的二恶英分析串接质谱应用方案
    2015年5月25日,上海——赛默飞近日推出运用串接质谱分析食品与饲料中二恶英的应用方案,帮助相关领域客户完美应对和满足欧盟的二恶英指令要求。二恶英(PCDD/Fs)主要通过垃圾燃烧或作为生产有机氯农药等特定化学物质的副产物而产生。二恶英可进入食物链并会长期存留及富集,人类食用受污染食物是二恶英的主要暴露途径。美国环境保护署认定即使仅暴露于背景值水平的二恶英,仍可能使人类罹患癌症。因此,精确检测并定量环境中,尤其是食品和动物饲料中的二恶英至关重要。此前,欧盟立法通过气相色谱-高分辨质谱联用(GC-HRMS)对污染样本中的二恶英进行确证和定量的方法被认为是此类检测的“金标准”。随着近年来气相-三重四极杆质谱联用技术(GC-MS/MS)的不断突破,GC-MS/MS 已可实现兼顾高灵敏度和高选择性,上述进展使得GC-MS/MS 成为控制食品和饲料中二恶英最高含量水平的又一有力工具。本文实验中应用Thermo ScientificTM TSQ 8000 Evo 三重四极杆串联质谱仪(产品详情:www.thermoscientific.cn/product/tsq-8000-evo-triple-quadrupole-gc-msms.html)搭配Thermo ScientificTM TRACETM 1310气相色谱仪(产品详情:www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html)完成标准样品和基质样品中二恶英的检测分析,进样采用Thermo ScientificTM TriPlusTM RSH 自动进样器,并通过Thermo ScientificTM Trace GOLD TG-5SilMS 毛细管柱(60 m×0.25 mm I.D.×0.25μm film)实现化合物分离。本文比较了TSQ 8000 Evo GC-MS/MS 与GC-HRMS 测试相同食品、饲料提取物的测试结果。同时,采用标准溶液及食品、饲料样本来评估TSQ 8000 Evo 仪器性能(详情请见下表)。本次实验结果充分表明TSQ 8000 Evo GC-MS/MS 完全符合欧盟法规对于二恶英在食品和饲料中的检测和确证要求。 相关应用方案下载链接:http://www.thermoscientific.com/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/Triple-Quadrupole-GC-MSMS-Meets-European-Commission-PCDDFs-Performance-Criteria-in-Food-Feed-Samples.pdf ------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 宁夏化学分析测试协会关于《枸杞中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》团体标准立项的通知
    各会员及相关单位:宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后,经研究决定,对《枸杞中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》团体标准批准立项,现予以公示,公示时间:2023年3月15日20日。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2023年3月15日2023团标立项公示3.15.pdf
  • 又是杂质?岛津药物杂质综合分析方案来了!
    导读NDMA杂质超标下架雷尼替丁?因叠氮杂质召回厄贝沙坦?包材有溶剂残留导致生产企业被监管部门处罚数万元?药用辅料不当导致患者死亡?近几年连续发生多起因药物含有不合规杂质,而被要求市场召回的案例。因药物杂质超标而导致不合格问题,时刻触碰着分析行业老师们的神经:又是杂质?不同杂质参照哪种法规进行检测?杂质如何控制限度?使用哪种仪器进行检测?有没有成熟的方案可参考?药物杂质种类多:包括有机杂质、无机杂质、残留溶剂,涉及到仪器种类广、分析方法和前处理技术复杂多样。今天,我们带来了岛津药物杂质综合分析方案《药物杂质分析综合应用文集》,涵盖色谱、质谱、光谱产品仪器方面的杂质分析案例,快来一起随小编看看吧。药物杂质分析法规指南药物杂质一直是药品研发生产中风险控制的重要内容,药物杂质影响到药物的质量和临床疗效。人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)按照杂质理化性质将其分为三大类:有机杂质、无机杂质及残留溶剂。不同杂质参考法规不同,具体如下表所示。杂质类型及法规参考依据《药物杂质分析综合应用文集》密切关注相关药典、法规、标准的更新和发布,聚焦时事热点,如沙坦类物质中亚硝胺类基因毒性杂质事件、溶剂残留检测要求、元素杂质分析国际标准等。针对药物杂质不同理化性质,开发契合标准和法规的药物杂质分析应用报告。形成一份包含多种类型杂质分析的综合应用文集,为相关科研和分析工作人员提供一定的参考。更多应用详情,请关注岛津官网,下载《药物杂质分析综合应用文集 》。典型案例分享案例分享1在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中聚合物杂质建立在线体积排阻-反相液相色谱-飞行时间质谱法(SEC-RPLC-QTOFMS)用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的聚合物杂质的鉴定。一维采用SEC分离条件,将头孢哌酮和聚合物杂质进行分离,分离所得聚合物杂质通过中心切割技术收集到二维RPLC中脱盐和进一步分离,采用Q-TOF为检测器,采集分离所得杂质一级和二级质谱信息后对其进行结构鉴定。推测出9个杂质的结构,其中有4个为闭环二聚物。二维SEC-RPLC-QTOFMS杂质鉴定系统流路图头孢哌酮聚合物峰液相色谱图及空白溶剂二维色谱图案例分享2超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用二乙酰鸟嘌呤是重要的医药中间体,杂质检测是其质量控制的关键。该化合物在常用溶剂中溶解性差,并且遇水分解,使得常规的RP-HPLC分析不能实现。使用的岛津Nexera UC SFC-UV系统,对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析,有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能,并且SFC系统分析速度快、重现性好、灵敏度高。甲醇和乙醇作为改性剂时分离效果对比(检测波长:264 nm)1.OD-H-甲醇,2.OD-H-乙醇,3.SFC-A-甲醇,4.SFC-A-乙醇案例分享3电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量参考美国药典USP232对元素杂质的限量要求及USP233对元素杂质的测定方法,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了吸附给药样品中的重金属元素和其它元素杂质的含量。结果全符合USP233规定每种目标元素的线性、加标回收率的要求,该方法操作简便、快速,样品前处理简单,可以满足美国药典对口服药中杂质元素限量值的测定要求。样品分析结果及加标回收率《药物杂质分析综合应用文集》目录有机杂质分析1、工艺及降解杂质高效液相色谱法分析盐酸多西环素中的有关物质高效液相色谱法结合Co-injection功能测定双氯芬酸钠肠溶片有关物质采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质二维液相色谱法用于碘帕醇对映异构体杂质的定量分析液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用分析头孢替唑钠及其杂质在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中2、聚合物杂质在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法鉴定盐酸氟西汀的杂质超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用3、遗传毒性杂质三重四极杆气质联用法同时测定药品中八种磺酸酯类基因毒性杂质三重四极杆气质联用法测定沙坦类药物中六种N-亚硝胺含量高效液相色谱应用于沙坦类原料药中NDMA和NDEA的检测三重四极杆液质联用法检测缬沙坦原料药中六种亚硝胺类杂质厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的分析厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的分析三重四极杆气质联用法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量三重四极杆液质联用系统测定甲磺酸伊马替尼中芳香胺类遗传毒性杂质含量药品中无机(元素)杂质分析ICH Q3D X-射线荧光光谱法分析原料药的元素杂质电感耦合等离子体光谱法测定原料药样品中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定药物中间体中Pd催化剂残留量电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定葡萄糖注射液中重金属元素含量残留溶剂检测气相色谱结合顶空进样器测定药品中微量环氧氯丙烷残留顶空-气相色谱法测定化学药品中三种溶剂残留气相色谱法测定药用辅料聚山梨酯80中六种杂质含量气质联用仪结合顶空进样器测定药品中溶剂残留顶空-气质联用法测定药物中水合肼含量了解更多应用,敬请下载《药物杂质分析综合应用文集》撰稿人:孟海涛本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • “聚”先锋 | 热分析在聚合物研究中的应用之热重篇
    热重分析(TG或TGA)是指测量程序控制温度和气氛条件下试样质量对温度或时间变化的一类技术;热重分析除直接给出试样质量随温度变化的信息(TG谱)外,还可以同时给质量变化率(DTG谱)随温度变化信息。典型的热重谱图如下图所示。热失重曲线通常包含几个部分:第一阶段,小量的初始失重,来源于溶剂的脱附;第二阶段,有时还有第三阶段,通常是试样分解的结果。热重分析在聚合物研究中主要用于评价热稳定性、定性鉴别聚合物、研究热降解动力学和机理和分析复合材料组成等。下图是几种常见聚合物的热重谱图,可以看出,几种聚合物的热分析温度显著不同,其中PI较其他几种聚合物而言有着更高的热分解温度(注:热分解温度只能用于评价聚合物热稳定性,并不标示聚合物作为的材料使用的最高或者最低使用温度,见后文)。由于不同聚合物有着较为典型且不同的热分解温度,因此,热重分析也常被用于根据热分解温度定性鉴别聚合物。除了上述用途外,热重分析还常被用于共聚物组成或聚合物基复合材料的组分分析。下图是EVA树脂的热重谱图,由于VA(Vinyl Acetate)与E(Ethylene)部分有着显著不同的热分解温度,可以将二者界定开来,进而由其质量损失率确定二者的占比。除了共聚物组成分析外,热重分析还可用于聚合物基复合材料的组分分析。下图是一种橡胶的热重谱图,可以由各段的热损失率推测其在该橡胶重的占比。注意除温度改变外,上述示例中通过改变气氛来界定聚合物及其填充炭黑的占比。
  • 沃特世与马尔文帕纳科达成合作 推进聚合物表征分析
    p  strong仪器信息网讯/strong 1月16日,沃特世公司宣布与Malvern Panalytical公司达成共同销售协议,将沃特世ACQUITY Advanced Polymer Chromatography(APC™ )系统与Malvern Panalytical的OMNISEC REVEAL系统配对,推进聚合物表征分析。研发人员可以获得比以往更高的灵敏度、更高分辨率的数据,使他们能够更好地了解样品,无需进行色谱柱校准。/pp  具有广泛结构及多样性组成的新型聚合物的出现,已成为推动用于聚合物表征分析和分离技术发展的驱动力。今天,分析工作者正在寻求创新技术,以更好地表征和理解高度负责的样本。将高效色谱柱与沃特世APC系统的整体分散系数相结合,可显著提高分离度,特别是对于低分子量低聚物。此外,系统运行时间可以比传统凝胶渗透色谱(GPC)快5倍,从而实现更高的样品通量和更快速的方法开发。/pp  由于检测器色散特性的限制,历史上高分辨分离技术与在线检测器的配对十分有限。然而,由于APC在研究和工业界的优势越来越清晰,沃特世一直致力于在先进的检测器选项中降低色散,同时保持APC分析的高分辨率,而Malvern Panalytical通过OMNISEC REVEAL multidetector模块实现了这一点。/pp  将APC系统连接到OMNISEC REVEAL提供了计算绝对分子量,特性粘度和流体动力学半径的能力。这些参数可用于预测溶液/产品基体中的聚合物行为,并对聚合物结构有更全面的了解。这种分析速度及获取详细信息点的便捷性,为开发更高效产品提供了更快的途径。/pp  沃特世公司对于能和Malvern Panalytical这样的创新公司合作感到自豪,二者合作可解决复杂的分子鉴定等问题。沃特世公司市场副总裁Jeff Mazzeo表示“这是各自领域领导者共同合作优化技术组合的一个例子,以帮助科学家实现他们的分析目标。”/pp  Malvern Panalytical先进材料副总裁Steven Horder表示:“Malvern Panalytical很高兴能与沃特世合作,能将OMNISEC REVEAL先进检测器模块的高灵敏度和低色散特性,用于APC系统的高分辨率和高效率分离性能。沃特世的APC和Malvern Panalytical的OMNISEC REVEAL的结合为聚合物研发打开了新的大门,这将直接转化为更好的产品”。/p
  • 磐合科仪邀您参加2014慕尼黑上海生化分析展
    两年一届的慕尼黑上海生化分析展Analytica China 20148将于9月24~26日在上海新国际博览中心举行,这是一次云集众多厂商的中国国际分析、生化分析、实验室仪器设备展览盛会。本届展会展示面积将超过30,000平方米,预计吸引逾20,000名专业观众前来采购及参观。 磐合科仪作为中国科学检测行业综合服务商,其展台位于N2馆2610号,届时将展出分析仪器:气相色谱仪,有机样品前处理仪,热脱附仪,质谱仪及实验室配套设备等。欢迎各位新老朋友莅临参观指导。 您可以访问www.a-c.cn进行观众预登记,并随时获取此次展会的各项信息。预登记时输入邀请码“磐合科仪”,即可至现场我司展台领取精美礼品,并有机会赢取微信大奖。
  • TESCAN微分析综合解决方案—2017广州电镜学术年会
    近日,广州电镜学会2017学术年会在广州市钟潭镇五龙山庄园拉开帷幕,会议邀请了近百名来自各大高校、科研院所、以及广东省电镜行业的专家学者们参加。此次电镜学术年会旨在提高广东省电镜行业从业者对显微学相关仪器技术的认识,促进电镜及显微分析仪器的应用水平,推动广东省各地区的电镜显微及仪器分析人员的交流与合作。作为全球电子显微镜及聚焦离子束领域的技术领导者和创新者,TESCAN应邀出席了此次学术年会,并发表了大会报告。广州电镜学会2017学术年会参会人员合影作为材料微观分析的重要工具之一,电子显微镜一直被广泛地应用于材料、化工、医学、半导体与电子器件等领域,但随着电镜技术的发展以及生命科学、原位分析、学科交叉等的应用普及和拓展,科学家对于电子显微镜的综合分析能力要求越来越高。在此次学术年会上,TESCAN中国市场部经理顾群带来了题目为“TESCAN微分析综合解决方案—电镜-共聚焦拉曼一体化系统”的精彩报告,向参会人员介绍了TESCAN近年来在显微领域的技术突破和创新,以及TESCAN公司独创的扫描电镜-拉曼光谱(SEM-RAMAN)和双束电镜-飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)等一体化技术的最新应用。TESCAN中国市场部经理顾群作大会报告目前电子显微镜的发展方向主要是高分辨能力、原位观测能力和分析能力,TESCAN在产品设计之初就综合细致地考虑了用户的应用需求,提出了“All in one综合显微分析平台”的产品设计理念,在扫描电镜上结合了EDS、EBSD等分析技术、FIB技术以及TESCAN独家Raman、TOF-SIMS集成一体化技术,可以提供给用户一个全面的微观分析解决方案。关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno,是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司,有超过60年的电子显微镜研发和制造历史,是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者,也是行业领域的技术领导者。
  • 超越环保采购南京大展综合热分析仪
    什么是综合热分析仪?综合热分析仪又称之为同步热分析仪,它是一款可以同步测量热重与差热信号的仪器,广泛应用在塑胶高分子、涂料、医药、食品、金属和化工等行业。超越环保是一家从事环保行业,其采购的这款DZ-STA200高温同步热分析仪,可以进行高温测试,温度可升至1200℃,能够快速分解材料,并且对其数据进行分析。  DZ-STA200综合热分析仪具备哪些优势呢?  1.炉体加热采用贵金属合金丝双排绕制,减少干扰,更耐高温。  2.采用陶瓷杆作为连接杆,具有耐高温,抗氧化,耐腐蚀等优点。  3.供电,循环散热部分和主机分开,减少热量和振动对微热天平的影响。  4.采用上开盖式结构,操作方便,并且可根据客户需求,进行炉体更换。  5.主机采用隔热装置隔绝加热炉体对机箱及微热天平的热影响。  在仪器的调试现场,技术人员对其DZ-STA200综合热分析仪进行了安装和调试工作,并且进行了实际的测试实验,对其操作人员进行仪器实验和图谱分析培训工作。针对实验中,仪器使用问题进行解答,保证让其操作人员充分了解仪器。
  • 综合矿物分析系统为何在地学领域大放异彩?
    综合矿物分析系统可以实现对岩芯、岩屑、岩石、矿石、精矿、尾矿、浸出渣或冶炼产品进行快速定量矿物分析,能有效识别岩石类型,测量矿物分布、颗粒大小、解离或锁定参数。此外,TIMA还提供亮相搜索模块,可以有效识别铂族金属(PGM),金银矿和稀土元素(REE)。 模态分析模块 解离分析模块 亮相搜索模块 从左至右依次为:BSE–所有颗粒,BSE–仅仅是亮相的颗粒,亮相颗粒的筛分为促进行业交流与发展,北京桔灯地球物理勘探有限公司联合TESCAN(中国)公司将举办“TIMA综合矿物分析系统技术交流会”,届时将邀请地质分析检测方向的专家,围绕综合矿物分析系统及其在地质方面的应用进行讨论交流。一、会议时间:2018年6月21日 二、会议地点:北京桔灯地球物理勘探有限公司(地址:北京昌平区企业墅22号楼) 三、会议议程: 注:本次会议名额有限,需提前审核,有感兴趣的人员报名从速。 关注桔灯勘探微信公众号报名 四、专家介绍: PaulTESCAN TIMA综合矿物分析首席专家, 澳大利亚CBB首席顾问。 主要研究方向:Mineralogy, Mining Engineering, Engineering Physics矿物学、采矿工程、工程物理。1972-1982, 服务于澳大利亚航空研究实验室从事航空器动态模拟研究。从1983年起,Paul作为首席科学家加入CSIRO ,从此进行了近20年的矿物分析研究。在此期间Paul发明了能够自动利用特征X射线能谱技术与扫描电子显微镜技术相结合,精确地照相并且鉴定矿石中矿物形貌和成分的科技。这项技术便是我们熟知的专利技术:QEM*SEM(Quantitative Evaluation of Minerals by Scanning Electron Microscopy)。1984年Paul发起并创立了Intellection Pty Ltd,并致力于自动化矿物分析技术QEMSCAN的发展和推广。2009年加入FEI,作为首席技术专家致力于自动化矿物分析在采矿和油气领域的技术研发。2013年加入TESCAN,成为TESCAN综合矿物分析首席专家。 宋文磊北京大学地球与空间科学学院,矿物、岩石、矿床学专业博士,孟德尔大学(捷克)地质与土壤系博士后,布尔诺科技大学(捷克)中欧技术研究所初级研究员。研究方向和兴趣:稀土稀有金属矿床的成因及找矿模式;碱性岩-碳酸岩岩浆的起源和演化;地球深部碳循环;高温高压实验地球化学模拟元素和矿物在岩浆-流体演化中的行为。参与欧盟地平线计划(HiTech AlkCarb项目;2016-2020年),作为该计划项目招收的博士后(参加该项目的唯一中方人员),主要从事碱性岩-碳酸岩稀土稀有金属成矿作用研究。以第一和通讯作者在Geology、Contributions to Mineralogy andPetrology、Precambrian Research、Lithos、Ore Geology Reviews和Scientific Reports等地学知名期刊上发表多篇论文。 五、报名方式 关注桔灯勘探微信公众号报名参会。名额有限,本次会议不收取任何会议费用。
  • 聚光、雪迪龙、先河、力合 2021年财报比对与分析
    聚光科技、雪迪龙、先河环保和力合科技4家上市仪器企业均为环境监测领域内重量级企业,但业务侧重点各有不同。仪器信息网根据已发布2021年财报,对4家企业从主营业务/产品、环境监测业务营收占比及毛利率、国内外营收占比等方面进行整理分析,以期更加深入洞悉环境监测仪器领域的市场情况。四家环境领域上市企业主营业务企业名称主营业务聚光科技环境监测、智慧环保、生态环境信息化、碳达峰碳中和综合管控平台、工业过程分析、半导体工业精密检测及相关服务等雪迪龙环境监测、生态环境大数据、工业过程分析、智慧环保及相关服务等先河环保环境监测、双碳技术服务、运营及咨询服务等力合科技环境在线监测、应急监测,运营及咨询服务等4家企业主营业务中环境监测仪器均占据核心地位。据财报披露,聚光科技主营以污染源监测、大气监测、水质监测、碳监测等为核心的生态环境监测仪器。产品主要包括耗臭氧层物质(ODS)自动监测系统(GC-MS)、质子转移飞行时间质谱仪(PTR-TOF)、环境空气OVOCs自动监测系统 (UPLC)、高精度恶臭监测系统、傅里叶红外遥测系统、环境空气颗粒物无机元素自动监测系统(ICP-MS)、环境空气 NO2分析仪(CAPS)、水质特殊因子在线监测仪等。雪迪龙主营以气体监测为核心的各类环境监测仪器。产品主要有:气态污染物监测系统、二氧化碳监测系统、温室气体监测系统、大气环境监测系统、水环境监测系统、 废水监测系统、土壤环境监测系统、辐射/噪声监测系统等。先河环保主营以大气(水)网格化监控系统为核心的各类环境监测仪器。产品主要有:空气质量连续自动监测系统、建筑扬尘在线监测系统、大气颗粒物组分分析及源解析系统、工业园区在线监测系统、 机动车尾气遥感监测系统及OBD远程监控系统、地表水水质自动监测系统、地下水水质自动监测系统、环境污染事故应急 监测指挥决策系统、污染源监测、大气(水)网格化监控系统等。力合科技主营以水质监测为核心的各类环境监测仪器,包括水质监测系统、空气/烟气监测系统和环境监测信息管理系统、环境监测系统运营服务、第三方检测及监测咨询服务等。图1 四家企业环境监测业务营收财报显示,聚光科技营收构成包括仪器、相关软件及耗材,运营服务、检测服务及咨询服务,环境设备及工程,以及其他产品4个板块,其中环境设备及工程2021年营收9.64亿元,较去年下降4.27%,营收占比25.71%。值得注意的是,运营服务、检测服务及咨询服务近两年营收持续增加,2021年较去年增加了16.74%。雪迪龙营收构成主要包括环境监测系统、工业过程分析系统、气体分析仪及备件、系统改造及运营维护服务、节能环保工程5个板块,其中环境监测系统2021年营收7.16亿元,较去年增加29.60%,营收占比达51.83%,可见环境监测仪器是雪迪龙主要收入来源,其中有一点需要说明,雪迪龙将产品划分得较细,气体分析仪器并未划入环境监测仪器中。先河环保营收构成包括环境监测系统、运营及咨询服务及其他产品3个板块,其中环境监测系统2021年营收5.32亿元,较去年下降23.76%,营收占比47.85%,此外运营及咨询服务营收与环境监测系统并驾齐驱,营收占比44.88%。 力合科技营收构成包括环境监测系统、运营服务、软件开发及其他产品4个板块,其中环境监测系统2021年营收5.16亿元,较去年增加12.09%,营收占比56.82%。受市场形势影响,公司适时进行战略结构调整,重点投入有重大发展机遇的产品和行业应用,加之环境监测领域产品竞争激烈,聚光科技、先河环保环境监测业务板块营收较去年均有所下降,其中先河环保财报中提到公司连续两年业绩下滑,营销体系改革已迫在眉睫。而运维服务近几年各大企业营收均增长较快,主要源于国内企业的本土化优势,可以给客户提供个性化解决方案,完善、专业的营销服务已经成为企业进一步提高市场占有率,增强市场竞争力的重要保障。图2 四家企业环境监测业务毛利率对比毛利率的对比分析可以反映出产品获利能力的相对强弱程度,4家企业按毛利率高低排序为力合科技、雪迪龙、先河环保、聚光科技,分别为49.33%、46.96%、44.12%、15.78%。除聚光科技外,其余3家企业环境监测产品毛利率都保持在40~50%。据财报分析,由于环境监测产品营收下降,而营业成本较去年显著增加,聚光科技环境监测产品毛利率较去年同期下降11.92%。图3 四家企业营收国内外占比雪迪龙、聚光科技、先河环保国外营收分别为0.94亿、0.52亿、0.32亿,力合科技目前未开拓国外市场。从国内外营收占比来看,很明显,4家企业的主要市场均在国内,国外市场营收占比在0~7%之间。由以上数据可知,目前4家企业国际市场占比还比较小,不过,近几年企业为打破进口产品垄断以及开拓国际市场愈发重视优势产品研发,在一些产品的关键技术上已经具备了与国外领先企业竞争的实力。据了解,从2006年聚光科技在国内就率先布局实验室分析仪器的研发,成功研制并产业化了数十款技术先进、填补空白的实验室高端分析仪器。当前一系列支持国产仪器发展政策的出台为国产仪器企业注入一剂“强心针”,各大企业纷纷加大研发投入,形成自身优势创新产品,近几年国产化进程加快。环境监测领域,随着我国环境监测体系建设的全面铺开,环境监测仪器的市场势必大幅增长,行业发展也将进入快车道。
  • 符合紫外新标准的众瑞便携式紫外烟气综合分析仪技术特点
    新标准 本月15日正式发布的两项紫外新标准(HJ1131-2020/HJ1132-2020)明确了规定并适用于固定污染源废弃中氮氧化物/二氧化硫的便携式紫外吸收法的测定。青岛众瑞仪器研发的两款相关仪器均符合新标准要求。紫外差分法仪器分冷干法和热湿法两种类型,为方便广大用户了解我司的这两款产品,以下进行详细介绍。ZR-3211型便携式紫外烟气综合分析仪(C款 冷干法) 本仪器包含ZR-D05DT型烟气预处理器和ZR-3211型便携式紫外烟气综合分析仪(C款 冷干法)两部分。 其中ZR-D05DT型烟气预处理器集加热采样管和导气管、冷却装置快速除湿于一体。ZR-3211型便携式紫外烟气综合分析仪(C款 冷干法)性能指标均符合国家环保局颁布的烟气测试仪的有关规定。主要技术特点:1、采用紫外光谱差分吸收技术(DOAS) 直接测量固定污染源排气中的SO2、NO、NO2等气体浓度,无需NO2转化器;可拓展对H2S/CS2/NH3/CH3SCH3/CH2O/C6H6等气体的测量。 由于NO2对光的吸收比较弱,如果光源选择不合适,或者算法不够先进,无法直接测量NO2。有些紫外烟气分析仪无法直接测量NO2,采用NO2转化器的仪器,使用不便,NO2转化率容易不达标新发布的《HJ1132-2020》中规定2、双量程分析设计,根据SO2、NO高低浓度值自动切换量程;3、采用进口脉冲氙灯作为紫外光源,预热时间小于10min,使用寿命长; ①独特的无光纤光源、气室和光谱仪一体化结构,避免了光纤带来的不稳定和故障; ②光强调节结构能够在气室受到一定程度污染的情况下,简单的进行调节,即可继续工作;③气室带有修护窗口,即使气室受到严重污染,也可以通过拆开气室进行擦拭完成维护,无需返回厂家进行维修,提高仪器的出勤率。4、内置锂电池,支持3小时以上采样,交流供电断电能够自动切换供电而不必中断采样; 5、触屏按键双输入方式,操作方便灵活;触屏按键双输入6、烟气预处理器采用全程恒温伴热、后端高效制冷除湿等多重防护,采用符合国标的加磷酸方式,有效防止二氧化硫气体被冷凝水吸附,以及消除氨气干扰。 ①主机内置除水模块,能够将抽进主机的液滴进行气水分离后,带有蠕动泵动态排出,避免液滴进入气室和电化学传感器,造成仪器故障,大大提高了仪器的可靠性。 ②冬季气温接近冰点时,预处理器输出的烟气经过进气管路仍然会有冷凝水产生,这些冷凝水有可能进入到主机内部,造成仪器故障。除水模块就避免了这种原因的故障,提高了仪器出勤率,能够更好的为检测公司创造价值。③高效制冷除湿:采用大功率两级电子制冷,制冷温差大,可处理含湿量达30 Vol.%的烟气,输出气体露点稳定;④冷凝室采用符合国标方法的加磷酸(HJ 57-2017)方式,有效降低SO2等的损失,消除或减小氨、硫化氢等气体的干扰,适用于高湿、烟气成分浓度低的工况;③现场检测对比数据:工况信息:青岛某热电 含湿量:约10% 烟温:50℃7、仪器具备测量烟道动压、静压、烟温、流速、含湿量等工况参数的功能。各工况参数8、光谱图形动态显示,方便用户掌握仪器工作情况; 光谱图形动态显示9、分钟数据与总平均数据动态保存,导出excel表格,标配蓝牙打印机,方便报表打印。现场采样:ZR-3211型便携式紫外烟气综合分析仪(H款 热湿法) ZR-3211型便携式紫外烟气综合分析仪(H款热湿法)采用紫外差分吸收光谱技术测量烟气中的O2、NO、NO2和NH3,可选O2、CO、CO2、H2S传感器测量气体浓度,不受烟气中水蒸气影响,具有较高的测量精度和稳定性,特别适合高湿低硫工况测量。主要技术特点:1、采用紫外差分法直接测量SO2、NO、NO2和NH3;2、采用脉冲氙灯作为紫外光源,光谱范围宽,NO2吸收较强,相比氘灯光源示值更为稳定。 有些紫外仪器采用氘灯作为紫外光源,测量NO2信号弱,示值波动也较大。采用脉冲氙灯作为紫外光源,光谱范围宽,NO2吸收较强,示值较为稳定。NO2的吸收谱,吸收区域在450nm左右最强我公司仪器光源图谱,在450nm范围内依然较强的光其他厂家仪器光源图谱,在400nm以后基本无法检测3、内置冷凝除水模块保护电化学传感器,采用蠕动泵自动排水,仪器可连续工作,无时间限制; 内部除水装置采用蠕动泵动态排出泠凝水,能够保证仪器长时间连续工作。4、内置进口含湿量传感器,采样的同时测量含湿量;热湿法烟气分析仪,需要测量含湿量,进行干湿浓度转换,和在线数据进行比对。(新发布的《HJ1131-2020》/《HJ11322-2020》标准中均有所规定)5、采用特殊设计的自主知识产权的光路(已申请发明专利),容易装配和调试,便于仪器维护和校准。 ①相对于冷干法,热湿法仪器较易污染,且维护难度大。 ②我公司采用特殊设计的反射器件,光路非常稳定,容易装配和调试,可在采样现场进行维护。6、预热时间短,仅需10-15分钟; 7、批量打印分钟值和总平均值,功能更加人性化;8、 选配套管式皮托管,能够在采样的同时进行工况测量;9、选配高温探针,满足烟温高和烟道壁较厚的工况。10、采用真空隔热管,隔热效果好。现场采样:
  • 崂应新品3022型烟气综合分析仪(15代)正式发布
    2015年7月11日,大家期待已久的崂应新品-3022型烟气综合分析仪正式发布! 崂应3022型烟气综合分析仪,在普通的电化学烟气分析仪的基础上,做了进一步的优化。采用了全新彩色触摸屏直观面板,取代了繁琐的手动按键操作,实现可视化方便简单操控;简约美观的结构设计,体积小巧、携带方便;高效的烟气预处理装置的应用,有效的除尘、脱水,提高了测量的准确性,延长了传感器的使用寿命;完美集成化设计,一机多用,同时满足两路的溶液吸收法烟气采样和七组分烟气成分分析,集烟气采样和烟气分析于一体;加强整机防静电设计,抗干扰能力更强;内置大容量存储设备,存储容量可达100000条;超低功耗,交、直流两用,大大提高工作效率! 为专家服务,成为民族产业的科技先锋,一直是崂应科技创新的驱动力,在多年的环境监测领域探索历程中,正是锐意创新、不断进取,才让崂应在该领域里一直引领科技的前沿,基于创新的技术和新产品的核心优势,我们将不断提高客户服务质量,不断满足广大客户监测与分析的需求,为推动中国环保行业的技术进步贡献自己的力量。 产品链接: 崂应3022型 烟气综合分析仪(15代) http://www.hbyq.net/info/pic_detail.asp?id=100
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