手谱柱法

钻石一代HPLC 色谱柱自1998 年问世以来，以其优良的性能和完善的服务深受业内用户的信赖，近十年来累计数万只的销量更是各界用户对钻石柱品质的肯定。但是我们始终没有停止新产品研发的脚步，经过多年的努力迪马又成功推出出第二代产品—Diamonsil C18 (2)，并自豪的向业界宣称：迪马科技始终走在世界HPLC 色谱柱技术领域的前沿。　　钻石二代特点　　• 高柱效　　• 宽pH 范围(1.5-9)　　• 超长的使用寿命　　• 优异的选择性　　• 杰出的分离度　　• 优异的批次重现性　　十年磨一剑，Diamonsil II 色谱柱承载了迪马科技多年来积极创新、与时俱进的优秀品质，以及永不放弃、百折不回的的开拓精神。因此我们有足够的理由相信Diamonsil　　C18 (2) 将会以它优异的性能震惊业界。　　 　　2008年10月

固体颗粒污染，pH超标，强保留物质污染是色谱柱使用过程中最常遇到的影响色谱柱寿命的三大“杀手”。固体颗粒物质固体颗粒物质——空气中的粉尘、流动相中的固体颗粒、样品中的固体颗粒、泵和密封圈的磨损以及管路老化等都是固体颗粒物质的来源，众多来源让人防不胜防，特别是泵和密封圈的磨损更是让人无处可逃，液相厂家也莫可奈何。使用保护柱和在线过滤器是可以防止此等固体颗粒物质的有效途径，能保色谱柱无忧，毕竟保护柱可以反向高流速将固体颗粒物质冲下，而色谱柱不行。单纯的固体颗粒污染采用在线过滤器更好，简单的计算一下成本就明白，一个筛板总比保护柱芯便宜吧。而对于复杂样品和多源头污染，保护柱芯则更能否发挥其优势，大大提高色谱柱的使用寿命。pH超标目前硅胶基质的色谱柱是主流，在市面上买到的98%以上都是硅胶基质的色谱柱，因为硅胶基质的色谱柱柱效高、质量稳定性好，以硅胶基质为主流确实无可厚非。但是，硅胶基质的色谱柱也有其脆弱之处，首先，硅胶在碱性条件下是容易被侵蚀、溶解的，所以pH应在7.0以内使用，此外，C18色谱柱的填料是在硅胶颗粒上键合上了C18长链，C18长链与硅胶颗粒是以Si-O-Si键的形式连接的，Si-O-Si键容易在pH2的条件下断裂。因此硅胶基质的色谱柱通常须在PH在2-7的范围内使用，虽然有些厂家的色谱柱经过在硅胶颗粒表面上的杂化后再接C18长链，可使色谱柱在此范围之外具有较好的使用寿命，但只是延缓侵蚀和溶解，而不是拒止，因此仍会缩短色谱柱的使用寿命。如果只是样品溶液的pH超标，那么用保护柱可以有效的保护色谱柱（保护柱填料和色谱柱填料要相同保护效果最好），毕竟进样的量大多是1～20ul，量很小，损坏填料的物质可以被保护柱提前消耗掉，等样品溶液到达柱子的时候破坏威力已是强弩之末，因此保护柱对此类样品溶液pH超标是能有效延长色谱柱的使用寿命的。但是，如果是流动相的pH超标，就请换pH范围更广的柱子吧，此类流动相pH超标的情况保护柱是没法保护你的柱子的。强保留物质成份复杂的样品比如中药，做中药样品的时候色谱柱使用寿命通常不会太长，缩短使用寿命的最大元凶就要数强保留物质了。每一次做中药样品的客户发回色谱柱维护的时候，通常都会发现柱压高的状况，而且打开柱头几乎都会发现柱前端填料颜色或黑或黄，有时候深挖5mm也仍见颜色异常。对于色谱柱的维护而言5mm的深度已经是非常忌讳的了，需特别经验丰富的人才敢挖这么深，一般不会超过2mm的。强保留物质也是防不胜防，因为这是样品中自带的成份，我们要么就在前处理上加上诸多耗钱耗力的程序，否则你毫无办法，即使再号称超长使用寿命的色谱柱也无法抵挡它的攻势，毕竟强保留物质对所有品牌柱子的污染都是平等的。其实此类杀手是最适合的做法还是使用保护柱，一般的保护柱填料都有10mm长，比深挖5mm的办法来处理色谱柱而言，换个保护柱芯则要简单省力得多。

色谱柱“早衰”——寿命太太太太短我们都知道，液相色谱柱是耗材，一般一根色谱柱能使用500–1000针进样或者更多，色谱柱的成本只占总分析成本的几个百分点（其它分析成本还有：仪器折旧、溶剂采购和处置成本、制样成本以及人工成本）。除了简单冲洗外，任何其它修复一根已不能用柱子的努力，通常都不合算的。然而，一根新柱子，使用50针进样寿命毕竟还是太短了，值得花点时间解决这个问题。比如我们下面这个例子：”采用某B型硅胶 C8 柱在40 °C下进行梯度分离，从甲醇/水到THF/水变化，流动相中含0.05% 三氟乙酸，并使用了保护柱。分析物是聚合物提取物中的hindered胺，溶于甲苯而在甲醇中沉淀，进样前所有样品都经过过滤。待测物没有UV吸收，使用了氮化学发光检测器，流动相不能含氮，所以不能用乙腈。进样约50针后，胺的色谱峰消失了，峰消失的速度某种程度上取决于样品基体中所含聚合物的类型, 酸性聚合物最糟糕。连续试了4-5根色谱柱，都发生了同样情况。使用者认为是聚合物随时间的推移在色谱柱上积聚并不可逆地将胺粘在色谱柱内。用THF或二氯甲烷冲洗柱子，或者更换保护柱都不解决问题。他推测用强酸冲洗柱子会有用，但又担心这样对柱子带来永久性的损害。"常规上，普通的反相色谱清洗步骤是：先用50ml流动相中的水相连续冲洗，然后用100% 乙腈冲洗；如果不奏效，则再用二氯甲烷冲洗，对清除疏水污染物有用。用二氯甲烷冲洗后，在使用水性流动相前，必须再用乙腈冲洗确保去除残留的二氯甲烷。（如果你知道用某种特定的溶剂能溶解样品组分，去试试也无妨，只要记住清洗溶剂序列中，当次用的溶剂必须能完全溶解在前一次用的清洗溶剂中。 ）一般硅胶基质色谱柱pH耐受范围是 2–8，但短时间冲洗，流动相pH可大大超过这个范围。Dolan（John Dolan, LCGC专栏编辑）曾故意用10ml近饱和NaOH溶液冲洗，试着去破坏一根色谱柱，但发现并没有对色谱柱造成多大伤害。用低pH或高pH值清洗剂冲洗色谱柱往往能去除一些在色谱柱强保留的污染物。Dolan推荐的清洗离子对试剂的配方：100 mL浓度为200 mM磷酸盐缓冲液（pH 6）, 与甲醇 50:50混合。使用这种混合物特别有效果，不过使用时须注意缓冲盐析出，清洗之前和清洗之后，需用不含缓冲盐的50:50甲醇/水过渡。考虑到酸性聚合物吸附在色谱柱上的情况和离子对试剂类似，本案例，Dolan建议先试着用几种不同溶剂冲洗。据Dolan的几十年色谱经验，仅用溶剂冲洗是不会伤害到色谱柱的。选择最可能溶解这种聚合物的溶剂，然后试着用强酸碱流动相冲洗，如 0.2%三氟乙酸或者0.1M的NaOH。还不行，再考虑上面建议的冲洗离子对试剂污染的方法。好的是，柱子已经损坏了，可以试验各种不同清洗方法而不用担心进一步伤害柱子，只要注意清洗时不能连接流通池。本案例中，用户通过试验找到了恢复色谱柱性能的洗柱方法，先用了二氯甲烷和0.2%三氟乙酸的混合物冲洗色谱柱，去除了部分污染物，大约恢复了一半的胺色谱峰信号。然后用0.2%三氟乙酸和甲苯溶剂冲洗，100%的胺色谱峰得到了恢复。根本的解决方案，在方法中把用0.2%三氟乙酸/甲苯清洗色谱柱结合进去，每批进样结束后都进行一次这样的洗柱。结论：反相色谱保留机制中，除了疏水作用外，还存在多种其它作用，而残留硅醇基的作用对反相色谱的选择性中扮演重要角色，很多在硅胶基质反相色谱柱上能很好分离的应用，在聚合物基质色谱柱就很困难或根本分不开。 本文编译自《LCGC》杂志John Dolan的专栏文章编译：姚立新 纳谱分析技术（苏州）有限公司 总经理曾任国内知名色谱耗材公司的联合创始人及副总经理，成功开发过多系列的色谱耗材产品并实现其规模化生产和销售。拥有7项已授权的中国国家发明专利，发表论文20余篇。熟知国内色谱耗材市场行情和发展趋势，在该领域有十多年的市场营销管理经验。

在SEC分析中，色谱柱的使用寿命往往是困扰客户的一大难题。您是否遇到过这样的情况？当100-300针进样后，发现色谱柱柱效降低，柱压升高，SEC色谱柱不得不就此报废？ “1+1”重新定义SEC色谱柱使用寿命 第一个“1”：特殊的杂化颗粒 目前色谱柱的填料生产都选择硅胶作为基质，以控制孔径均一性。但是流动相的偏碱性pH值，会对硅胶产生较明显的溶解，导致SEC色谱柱的寿命普遍较短。 沃特世将亚乙基桥杂化颗粒（即经典的BEH）用于SEC技术，发挥其耐用性的优势，寿命轻松提高到1000针以上。 第二个“1”：使用维护技巧指南 SEC色谱柱的使用寿命，也与使用维护的条件也有关，比如长菌、高盐流动相等因素。如果维护不佳，也会进一步降低SEC色谱柱的使用寿命，从而影响分离效果。 沃特世针对实验室常见的SEC色谱柱使用问题，现隆重推出SEC使用维护指南。 （登录沃特世官网，搜索关键字“720006067”进行下载） 为了让“1+1”方案服务更多的生物制药实验室，沃特世耗材部特别推出XBridge SEC色谱柱试用活动，欢迎大家积极参与哦！ 活动方式： 在活动时间（2018/5/3-2018/9/30）内： 1.提供您的试用需求，即可获得XBridge SEC色谱柱和使用维护技巧指南一本。 2.两周内完成试用并提供试用报告，即可获得沃特世精美礼品一份。 3.试用后两周内购买两根色谱柱及以上，即可赠送BioSchool培训班名额一个。 * 详情请咨询您所在区域负责的沃特世耗材应用顾问，或致电021-61562626。

近期，由通微董事长阎超教授撰写的《Capillary Electrochromatography》（《毛细管电色谱》）一章发表于《Encyclopedia of Analytical Chemistry》（《国际分析化学百科全书》，DOI: 10.1002/9780470027318）。 该文章主要介绍了加压毛细管电色谱技术的理论知识、仪器特点、色谱柱技术和应用发展。此外，文章还介绍了基于毛细管电色谱（CEC）和加压毛细管电色谱（pCEC）的梯度洗脱和二维分离技术。获取此文可至Wiley Online Library(DOI: 10.1002/9780470027318 .a9434)，或与我司联系。

安捷伦科技发布首款用于蛋白质鉴别的亚 2 微米填料超高效液相色谱柱 2011 年 10 月 11 日，加利福尼亚州圣克拉拉市&mdash &mdash 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）隆重推出了用于液相色谱的 1.8 µ m 填料的 ZORBAX 超高快速高分离度（RRHD）色谱柱 300SB-C8。这款 1.8 µ m 填料的新型色谱柱进一步扩充了安捷伦大孔径（300Å ）色谱柱的阵营，进行蛋白质分析时能够获得更好的回收率、分离度和扩展性。 这些 RRHD 色谱柱主要用于超高效液相色谱（UHPLC）进行蛋白质一级结构的分析，有助于在生物治疗蛋白质研发以及生产应用中确定蛋白质鉴定、定量翻译后修饰以及获得杂质的指纹图谱。 安捷伦化学品市场经理 Phil Stremple 说道：&ldquo 现在，快速高效的 UHPLC 蛋白质分离已经可以实现，只需要亚 2 微米颗粒填充的反相色谱柱。这款新型的 ZORBAX 色谱柱采用 C8 键合相，是用于蛋白质分析的大孔径 RRHD 色谱柱系列产品的第二款色谱柱。&rdquo 该色谱柱粒径 1.8 µ m，孔径 300Å ，将 UHPLC 特有的效率、分离度和强大的定量功能在反相液相色谱蛋白质分离上发挥到极致。此外，该色谱柱在高达 1,200 bar 的压力下同样稳定。安捷伦 StableBond 技术已证明在低 pH 环境下具有良好的稳定性，即使使用三氟乙酸或甲酸改性剂也能得到对称峰形，并且不损害色谱柱寿命。 不论是与紫外检测器还是质谱检测器配合使用，基线都很稳定。新型色谱柱有两种长度规格，50 mm 和 100 mm，用于满足分析人员不同的速度或分离度需求。 要了解更多信息，请访问：www.agilent.com/chem/biohplcproteins。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的 18500 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2010 财政年度，安捷伦的业务净收入为 54 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

月旭UHPLC色谱柱作为一名色谱工作者，您可以想象一下：有这样一根色谱柱，它既可以实现高柱效、对称的峰型和良好的分离度，同时还比一般色谱柱分离得更快速，可以带给您超快速的分离体验！您想认识这样的色谱柱吗？您想使用它吗？继续读下去，您会发现它真的是色谱柱当中一颗非常闪亮的“明星”！#1自主研发UHPLC色谱柱的研发生产，其实没那么简单！月旭科技凭借多年键合技术的经验，自主研发出具有国际先进技术的Ultimate UHPLC（1.8μm）色谱柱。在此过程中，公司研发团队攻克装柱难度大，填料容易堵塞等多个技术难题，使得该色谱柱具有更高的柱效和良好的批次间重现性，并减少溶剂的消耗量。因而不仅提高了实验室的效率，还降低了实验室的运营成本。#2重要优势告诉您为何要选择月旭UHPLC色谱柱？（1）高分离度（Ultra Resolution）：在比一般色谱柱更短、更细的情况下，达到一般色谱柱同样甚至更好的的分离度。（2）快速（Ultra Speed）：在保证得到同样质量数据的前提下，月旭UHPLC能提供单位时间内更多的信息量。在不影响解析度的情况下，小粒度能提供更高的分析速度，同样也能使柱长减少，根据Van Deemter色谱理论，最you流速反比于粒度大小。（3）高灵敏度（Ultra Sensitivity）：提高柱效N，从而使峰宽W变的更窄，而峰高却增加了，同时，由于UHPLC运用了更短的柱子（柱长L更小），进一步增加了峰高。因此，在提高柱效的同时，运用1.8μm的UPLC系统比5μm和3.5μm的系统灵敏度分别提高了70%和40%，而在柱效相同情况下，能分别提供3倍和2倍的灵敏度。#3应用案例月旭Ultimate UHPLC色谱柱性能如何？布洛芬色谱柱：Ultimate UHPLC XB-C18 2.1*100mm，1.8μm。进样量：2ul；流速：0.35ml/min；布洛芬与主峰前杂质分离度：2.3；拖尾因子：1.26；理论塔板数：17650；运行时间：5min。#4规格型号月旭UHPLC家族有多种不同的键合相和多种规格的色谱柱供您选择。

p　　近日，分离科学领域先进技术的研发和生产的全球领导者Phenomenex 公司推出最新的超高效液相色谱柱Kinetex EVO C18。Kinetex EVO C18色谱柱采用有机硅接枝专利技术,利用均匀稳定的乙烷交联来实现选择的专一性和pH值的稳定性(从1 到12)。Kinetex EVO C18色谱柱在极低和极高的pH值时都可以表现出其核壳技术的性能优势。这一新的进步可以为HPLC、UHPLC和制备LC产品的Kinetex核壳家族增加碱性pH耐受性和高选择性的优点。/pp　　EVO C18色谱柱是Phenomenex公司 Kinetex核壳产品线的扩展，与传统的HPLC/UHPLC媒介相比，该色谱柱可以改进实验结果、提高生产率、简化转移过程、节省成本。宽范围的pH值(从1到12)稳定性和改善的峰形使Kinetex 5µ m EVO C18特别适合各种具有挑战性pH值条件下的分析，比如在开放实验中的分析等。/pp　　引入5µ m 的Kinetex EVO C18粒子, HPLC和制备HPLC用户可以使用3µ m或更高效率的材料和低背压轻松替代传统混合材料，并以更高的线性流率来压缩运行时间。此外，Kinetex EVO C18核壳粒子,包括适用于UHPLC的产品,将很快上市。/pp　　“几乎任何pH值范围内都可以保证核壳的性能，客户对此反馈非常积极，见证这些我们也感到非常激动。” Phenomenex 品牌经理Simon Lomas解释到。“现在,科学家可以利用Kinetex 5µ m的 EVO C18柱子很容易的改善HPLC或制备LC的分析结果，没有其他核壳产品的pH值限制以及传统混合聚合物色谱柱的性能限制。”/p

各有关单位：根据《上海市畜牧兽医学会团体标准管理办法》（沪牧医学[2022]第17号）规定，上海市畜牧兽医学会现批准发布《猪粪中氧氟沙星残留量的测定 酶联免疫吸附法与液相色谱-串联质谱法》团体标准。标准于2023年12月21日发布，自2023年12月21日起实施。现予以公告。附件：团体标准编号、名称一览表。上海市畜牧兽医学会2023年12月21日标准发布公告.pdf

pspan style="font-size: 16px "　　/spanstrong style="font-size: 16px "中药注射安全性受质疑/strongbr//pp　　日前，《国家药品不良反应监测年度报告》中强调了中药注射剂不良反应问题的严重性。报告显示，去年全国收到中药注射剂不良反应报告12.7万例，其中严重报告占6.7%。/pp　　业内人士表示，伴随着因中药注射剂引发的安全事故频频发生，业内对中药注射剂的争议也越来越大。/pp　　今年4月，江苏苏中药业集团股份有限公司被曝出“生脉注射液事件”。国家食药监局称，苏中药业生产的生脉注射液在广东省发生不良事件。/pp　　事实上，针对中药注射剂的安全性问题，近年来已引发了社会的广泛争议，此前的鱼腥草事件、刺五加事件、茵栀黄事件、双黄连事件等，都是中药注射剂引发的事故。/pp　　《国家药品不良反应监测年度报告》显示，2014年不良反应报告数量排名前十名的药品分别是：清开灵注射剂、参麦注射剂、双黄连注射剂、血塞通注射剂、舒血宁注射剂、血栓通注射剂、丹参注射剂、香丹注射剂、生脉注射/pp　　剂、痰热清注射剂。据悉，排名前20位的相关药品不良反应中，涉及合并用药的报告占42.3% 发生在基层医疗卫生机构的不良反应报告多于其他医院。/pp　　医药行业分析师史立臣分析，“由于使用中药注射剂而产生不良反应的病例在现实中比这多很多。”/pp　　strong中药注射剂属高风险品种/strong/pp　　中药注射剂在各级医院的使用率依然可称得上普遍。为何一边广泛使用一边依然风险不小?/pp　　朝阳医院药事部主管药师张征介绍，中药注射剂的提纯工艺水平一直参差不齐，产品质量对不良反应的发生推波助澜 另外，中药材原料受到各种外在因素影响，成分有所差异且相对复杂，部分制成注射剂后品质并不稳定，容易引发不良反应。/pp　　此外，临床一定程度的滥用也使得不良反应报告数量增多。中药注射剂与其他药品在临床上联合使用现象普遍存在，这可能增加用药风险。/pp　　业内人士透露，中药注射剂在上世纪七八十年代就已广泛兴起，但是中药注射剂的质量、技术却一直没有改善。由于中药注射剂的应用历史较短，有些不该研制、不该生产、不该销售、不该进入的药品，历经公关处理，都被批准生产了。同时，研制、生产、销售中药注射剂的高回报率促使药企争相上马中药注射液生产线。以住院患者每天使用剂量为例，中药注射液较其他常规剂型的药品价格高出2至3倍。/pp　　张征指出，中药注射剂属于高风险品种，质量标准的提高势在必行。政府部门应该对其加强质量监管，同时应补充进行系统的临床安全性再评价，淘汰安全性差的、有替代治疗方法的品种。/pp　　strong中成药能口服就别注射/strong/pp　　中医针对个体辨证用药，每个人用多少量均有不同。但变成中成药后，很多情况下成了患者自行用药。剂型一旦从口服变成静脉注射，危险性更是相应加大。/pp　　临床中常出现这样的问题，同样的药，患者作为汤药服用时相对安全，但注射使用时却容易出现较严重的不良反应，2006年发生的“鱼腥草注射液事件”就是例证。/pp　　张征表示，中药注射剂成分往往复杂，所引起的不良反应也难以确定原因。因此，在临床使用中药注射剂时，要严格按照适/pp　　应症和禁忌症使用，尽量避免与其他药品混合配制，并避免快速输注，同时要密切注意病人用药后的反应。国家药监总局提出：中药注射剂使用应遵循“能口服给药或肌肉注射给药的，不选用静脉注射或滴注给药”等原则。/ppbr//p

第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会正在古城西安盛大举办。来自各高校院所、实验室的色谱届专家学者以及国内外仪器厂商代表等近700人参加了此次盛会，在本次大会的各个环节披露色谱及其相关分离分析技术领域的研究、开发和应用的新成就，展望色谱分析技术的未来发展之路。 创立140周年、有着六十年色谱制造历史的岛津公司，钻石赞助本届色谱大会，并以&ldquo 逐梦科学140载，引领色谱创未来&rdquo 为主题展示了岛津近期在色谱园地辛勤耕耘而收获的丰硕成果。岛津公司近期发布的多项创新技术，引起包括业绩权威专家在内的与会者的高度关注。 4月19日中午，岛津市场部尹宏瑞产品经理在会议中心的金色大厅，以&ldquo 利其器，善其事&rdquo 为题向与会者介绍了岛津 Nexera UC 在线SFE-SFC-MS系统在复杂基质样品分析中的应用。该系统刚刚在Pittcon 2015上荣获唯一金奖。岛津市场部尹宏瑞经理做报告 岛津市场部尹宏瑞经理在报告中首先谈到，目前，在食品农药残留分析、临床早期诊断/特制药研发、医疗领域毒性评价/新目标的发现等方面应用的LCMS / GCMS分析面临着样品前处理所需时间长、处理过程导致样品中不稳定化物降解、分析灵敏度不足等诸多难题。为解决这一难题，岛津 推出极具创新性的Nexera UC 在线SFE-SFC-MS系统，该系统是LC，GC & SFC 等分析模式统一的新技术，是样品制备和分离统一的新技术。其优异性首先表现在全自动化在线样品前处理与分析，有效预防不稳定化合物的降解，优化分析工作流程，减小定量误差；其次，基于自动换架器的多样品在线萃取，最多达48个样品；以及分析速度、灵敏度与分离度的高度统一，SFC极大地提高检测灵敏度与分析通量，低死体积和低脉动BPR提高灵敏度。随后，他例举丰富的应用实例，生动讲解了Nexera UC 在线SFE-SFC-MS系统的巨大优势。Nexera UC 系统配置在岛津展台，与会者仔细观看Nexera UC 在线SFE-SFC-MS系统介绍视频 同日，来自岛津市场部温焕斌产品经理在分会场报告中，为与会者带来了岛津另一个极具创新性的新技术&mdash 岛津&ldquo 5D Ultra-e &rdquo 系统。他称这一新技术是以有限的技术拓无限的想象。他的报告题目为《基于&ldquo 5D Ultra-e &rdquo 系统，深度订制复杂样品分析技术》。岛津市场部温焕斌经理做报告 在岛津市场部温焕斌经理的报告中，首先以煤焦油分析为例说明复杂样品分析面临的挑战，比如，基质异常复杂，谱图依然存在各种干扰物，不能准确定性定量分析；部分痕量物质的灵敏度不能达到要求；单柱箱的温度局限性造成wrap-around现象等。对此岛津给出了创新解决方案&mdash &mdash 5D Ultra-e 系统。5D Ultra-e 系统具有在线HPLC增强GC× GC分离能力，系统自动化程度高，改进分离效率，MS/MS既适用于目标物准确分析，也适用于非目标物筛查分析。另外，岛津独有特色的系统配备了GC双柱温箱、进样针模式LC-GC接口；软件控制LC-GC× GC-MS/MS分析，5D Solution一体化软件，自动计算线速度参数并实时显示。 创新解决方案&mdash &mdash 5D Ultra-e 系统 此外，岛津公司分析中心高慧应用技术经理于4月20日做了以&ldquo 液相色谱三重四极杆质谱联用法测定蔬菜中多种农药残留&rdquo 为题的分会场报告。岛津公司分析中心多名应用工程师做了如下墙报展示。岛津公司分析中心高慧经理做报告岛津公司分析中心王喜智先生和其展示墙报岛津公司分析中心叶英先生和其展示墙报岛津公司分析中心邱雄雄先生和其展示墙报 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

多年以来资生堂色谱产品一直是高品质的典范，卡赛帕克（Capcell Pak）系列色谱柱更是其中的佼佼者。为了让更多的中国用户可以尝试并体验到资生堂色谱产品的高品质，我们通过合理优化制造步骤和生产工艺，在保证产品质量的前提下有效的降低了生产成本，最终成就了这一款堪称&ldquo 数据品质和使用成本完美平衡&rdquo 的全新C18液相色谱柱&mdash &mdash 思普乐（SPOLAR）。思普乐（SPOLAR）色谱柱卓越的耐酸能力、广泛的适用性和尖锐对称的峰形必将使您爱不释手。思普乐色谱柱相关信息请查阅http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102296/q1239371.htm更多思普乐色谱柱介绍资料请查阅http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102296/down_175683.htm#

在色谱方法开发过程中，分离度、柱效、峰形是考察色谱柱选择性是否合适的主要性能指标。方法开发中的分离度根据分离度（Rs）公式，分离度的影响因素主要有柱效（N）、选择性（α）和保留因子（或称容量因子，k）：（公式 1）公式1作为分离度改善的理论基础。通常，方法开发过程中，通过提高化合物保留 (k)、提高柱效 (N)、以及提升选择性 (α) 来达到分离度的改善。选择性因子（α）：（公式 2）式中 k1 和 k2 分别是第一个峰和第二个峰的保留因子。根据公式 1 和公式 2，当选择性因子提高 0.1 时，对分离度的贡献是 Rs 大约为原来的 1.8 倍。因此选择性的改变对分离度的改善效果显著，如图 1 所示。图 1. 分离度与柱效、选择性、保留因子的关系与选择性有关的因素：固定相：选择不同化学修饰的键合相（不同的 C18 柱或其它键合类型色谱柱）流动相：调整有机相的类型、pH 值、盐浓度、两相比例等柱温方法开发中的色谱柱选择在色谱固定相的选择和使用中，最常用的键合相类型是十八烷基硅烷键合硅胶（C18）。不过，由于固定相物理特性与化学修饰的差异，使得不同的 C18 选择性不尽相同。选择色谱柱时，如果一种类型的 C18 柱分离度不足，就可以选择与之选择性差异较大的 C18 柱来进行优化。以 Agilent InfinityLab Poroshell 系列中的 C18 液相色谱柱为例：Poroshell 120 EC-C18 为封端的碳十八固定相，对酸性、碱性、中性化合物都有良好的选择性，已经成为方法开发的首选，也是在 Agilent 1260 Infinity II 四元泵液相色谱系统中标配的色谱柱。与 EC-C18 柱不同，Poroshell 120 SB-C18 柱却是不封端的碳十八固定相。由于裸漏的硅醇基存在，可与待分离物发生氢键、离子间作用等，因此 SB-C18 的选择性与封端的 C18 柱存在显著差异。可以利用这个特点，在方法开发时 SB-C18 和 EC-C18 通常可以作为方法开发的起始色谱柱。另外，SB 的全称是 StableBond，顾名思义意为“稳定的键合相”，这里说的稳定，主要是在C18硅烷长链的两侧采用异丁基进行立体的保护，使得 SB-C18 在低 pH 下有较好的耐受性能。同样采用 Poroshell 120 的硅胶，HPH-C18 与 EC-C18 和 SB-C18 又有所不同。在进行键合之前，在 Poroshell 硅胶的表面多孔层，先进行了有机杂化处理，再进行 C18 键合和封端修饰，得到的 HPH-C18 色谱柱具有了高 pH 耐受的特点。因此，表面化学结构的差异，三种常用的 Poroshell C18 柱，在选择性上具有显著区别。表 1 列出了以 EC-C18 为基准，HPH-C18 与 SB-C18 的相似度因子 Fs。当 Fs 因子大于 3.0 时，固定相选择性存在差异。表 1. 三种固定相选择性差异比较（以 EC-C18 为基准）问渠哪得清如许，为有源头活水来，新产品 Poroshell CS-C18 上市！Poroshell 色谱系列在色谱分析行业已经得到了广泛的认可，安捷伦也一直在拓展 Poroshell 系列色谱柱的产品线。2020 年 11 月，安捷伦推出了新产品 Poroshell CS-C18 柱，进一步拓展了 C18 固定相的类型。该固定相是在 Poroshell 实心核颗粒的表面多孔层在进行高 pH 耐受的杂化处理之后，再进行 C18 键合、封端和正电荷修饰，其中使用的键合相还进行了侧立基的保护。这样 CS-C18 固定相的表面，不仅具有 C18 提供的疏水作用、而且还具有正电荷的离子作用，选择性也与其它的 C18 键合相有显著差异。同时，硅烷链侧立基保护、多孔硅胶表面杂化处理，使得固定相pH耐受范围得到了拓宽。在 Poroshell C18 的四种 C18 键合相中，涵盖了 RPLC 模式下的主要作用力，选择性彼此之间有显著差异，见图 2。利用这些固定相的选择性差异，可以方便地进行方法开发中的色谱柱选择。图 2. Poroshell 的 4 种 C18 固定相应用实例碱性条件下选择性差异在 pH=10 的体系下，耐碱的 CS-C18 与 HPH-C18 选择性存在显著差异。图 3. 农药组分在碱性体系下 LC-MSMS 色谱图结果比较酸性条件下选择性差异在酸性体系下，不同 Poroshell C18 柱的保留、分离度有显著差异。图片图 4. 阿片类药物在酸性体系下 HPLC 分析色谱图比较峰形及载样量比较在酸性体系下，在碱性药物阿米替林的杂质分析时，采用 CS-C18 与传统封端的 C18 柱进行比较，CS-C18 柱对碱性组分具有更好的峰形、载样量和分离度。图 5. 不同色谱柱对阿米替林及杂质（0.25%）不同进样量分析结果比较酸性体系下 LC/MS 灵敏度比较在甲酸体系下，在进行液质联用分析时，CS-C18 柱提供可更好的灵敏度、响应和峰形。图 6. 甲酸体系中低浓度标样（50ng/ml） 在 LC/MS/MS 中灵敏度比较安捷伦 &bull 618618 活动期间2024 年 6 月 3 日 ~ 30 日Agilent Poroshell 120 2.7um 全线 6 折！参考文献：1. L. R. SNYDER , J. J.KIRKLAND, J. W. DOLAN. Introduction to Modern Liquid Chromatography, ThirdEdition.2. 液相色谱手册-液相色谱柱与方法开发指南. 安捷伦科技.5990-7595CHCN3. Agilent InfinityLabPoroshell 120 CS-C18 助您将 pH 值用作方法开发工具. 安捷伦科技. 5994-2274ZHCN4. 使用 Agilent InfinityLab Poroshell 120 CS-C18 色谱柱改善碱性分析物的峰形. 安捷伦科技. 5994-2094ZHCN

p　　strong仪器信息网讯/strong 2017年9月12日-15日，由仪器信息网联合中国化学会色谱专业委员会、北京色谱学会、北美华人色谱学会（CACA）举办的色谱网络会议（iConference on Chromatography, iCC 2017）顺利闭幕。大会邀请到34位重量级专家及厂商的技术人员针对不同主题作报告。来自科研院所、仪器企业、检测机构等近5000人次报名参与本届色谱网络会议。仪器信息网以“互动在线直播+视频点播回放”流媒体技术模式，让用户足不出户即可与分析仪器领域一线专家就仪器相关知识进行实时在线交流，答疑解惑。/pp style="text-align: center " img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/29e3d118-4bcc-44e4-a47a-9bdc57294ad4.jpg" title="c04a524d-9592-4deb-ba98-0c64839ebb4c.jpg"//pp　　iCC 2017为期4天（9月12日-15日），设立了六个专场：色谱技术进展（上、中、下）；色谱在医药领域的应用；北美华人色谱（CACA）专场；青年色谱论坛；色谱在环境领域的应用；色谱在食品领域的应用。与第一届相比，本届会议邀请的专家更多，涉及的专家领域更加细化，会议还专设北美华人色谱专场。iCC 2017在主题选择、专家邀请等多个方面都把握前沿、紧跟热点、注重实用。/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong一大批成果展现，多点开花，百家争鸣/strong/span/pp　　iCC 2017旨在促进色谱学术交流、活跃学术氛围、提高色谱学术水平，仪器信息网与社会力量多次合作举办技术交流在线会议，已成为国内仪器行业、分析测试行业的学术研讨与技术交流的开放型平台，此次会议对我国色谱科技领域的人才培养、提升我国色谱分析及仪器制造业发展具有非常重要的意义。/pp　　本次会议的34个报告中，展现了一大批色谱及相关领域的科技前沿技术及分析应用技术，有的报告中甚至含有十余个科技成果。本届色谱网络会议囊括了气相色谱、液相色谱、超高压液相、二维色谱、逆流色谱、超临界流体色谱、制备色谱、离子色谱、毛细管电泳、层析技术、色谱柱、柱填料、样品前处理、色谱分析平台、色谱联用技术、高分辨检测器、新方法、新标准、色谱新品。可以说，本次色谱网络会议信息量大，成果多，报告专家介绍了很多专利技术，形成了色谱的“科研成果选集”，更多报告视频可回顾本届色谱网络会议的精彩回放。/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong医药、生命科学领域报告井喷/strong/span/pp　　医药领域不仅是科学仪器的使用“大户”，更是目前当之无愧的“热点”，因此本届色谱网络会议开设了“医药”应用专场。医药、蛋白组学、天然产物、生命科学等领域也是本届会议的一大亮点，约五分之三专家学者基于上述领域作了报告。/pp　　北京大学化学与分子工程学院白玉介绍了超临界流体－反相二维色谱质谱联用技术及其在脂质组学中的应用；中国医学科学院北京协和医学院医药生物技术研究所山广志讲解了超临界流体色谱在化学药品分析中的应用；中山大学朱芳介绍了固相微萃取探针研制与活体检测相关工作；北京理工大学屈锋介绍了毛细管电泳在大健康行业的应用进展；军事医学科学院放射与辐射研究所马百平介绍了超临界流体色谱技术在中药分离分析中的应用；赛默飞张婷婷作了“创新性液相色谱技术促进制药领域发展”的报告；沃特世付龙讲解了UPLC在药典中的应用与实例剖析；东曹(上海)生物科技有限公司明华介绍了用于纯化抗体和抗体片段的新款Protein L亲和层析介质；西安交通大学马维娜介绍了细胞膜色谱法在药物分析中的应用；月旭科技(上海)股份有限公司叶焱华介绍了新型键合相在医药行业的应用；Genentech公司的Jessica Lin介绍了2D-LC 二维液相在制药行业质量控制检测领域的应用；中科院大连化物所袁辉明介绍了集成化蛋白质组分析平台研究进展；沃特世科技(上海)有限公司夏金霞介绍了质谱检测器技术在药物分析中的应用；中山大学肖小华介绍了逆流色谱及其在天然产物分离分析中的研究进展。/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong超临界流体色谱（SFC）技术研究热度不减/strong/span/pp　　本届色谱网络会议邀请了34位专家，从报告的内容可以看出，与第一届色谱会（iCC 2016）相比，iCC 2016一位专家针对SFC技术做了报告，本届色谱会有4位专家重点介绍了超临界流体色谱 (Supercritical Fluid Chromatography, SFC)。可以看出，SFC技术近年来逐渐成为色谱领域的研究应用热点。/pp　　其中，三位专家和一位厂商技术人员：北京大学化学与分子工程学院白玉副教授、中国医学科学院北京协和医学院医药生物技术研究所山广志副研究员、军事医学科学院放射与辐射研究所马百平研究员、岛津企业管理(中国)有限公司尹宏瑞经理分别就SFC技术做了报告。/pp　　从行业角度来看，SFC可在化工、食品、制药、医疗卫生等领域具有广泛应用前景。研究工作者也与SFC仪器厂商进行合作，共同拓展此技术。未来几年，各大仪器厂商将继续上演这一领域的仪器新品“大比武”，国际上的主流色谱制造厂商将持续关注这一领域带来的商机。/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong北美华人色谱专场：启发思考，国际新思维值得关注/strong/span/pp　　本次色谱网络会议特色之一就是联合了北美华人色谱学会共同举办组织会议，并单独开设了北美华人色谱专场。该专场共邀请了5位专家作报告，其中，四位专家来自海外。/pp　　Advanced Materials Technology骆初平介绍了核壳型硅胶在色谱科学中的进展及优势；phenomenex的Jenny Wei介绍了核-壳和全多孔技术的共用互补的色谱柱产品；Mallinckrodt Pharmaceuticals江涛介绍了使用Six-Sigma 策略进行LC方法开发；Genentech的Jessica Lin介绍了二维液相在制药行业质量控制检测领域的应用；月旭科技(上海)股份有限公司叶焱华介绍了新型键合相在医药行业的应用相关工作。/pp　　北美华人色谱专场的报告涵盖了色谱柱的填料技术、二维液相色谱、色谱联用及分析方法开发的流程管理学研究。为各位网友分享了国际上最新技术前沿和相关进展，使得国内色谱同仁耳目一新，启发思考。/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong国产色谱技术研发前景大有可为/strong/span/pp　　本届色谱网络会议中网友互动环节，有的网友提出的问题很直接，引发国产仪器制造界的思考，其中部分网友谈到：“国产色谱仪器的关键部件不应该停留在仿制，要有自己的专利技术。” “国外的色谱技术是否能摆脱一直被模仿无法被超越的命运呢？” 中科院生态环境中心牟世芬也在报告中提到，“国产离子色谱产品和国外的离子色谱还有很大差距。”/pp　　非常欣喜的是，一些专家和学者近些年已经逐步研发自主知识产权的的专利成果，如：本届色谱网络会议的报告中，来自西安交通大学马维娜介绍了贺浪冲团队研发两类仪器（2D/CMC-中药注射液类过敏分析仪、CMC-配体/受体作用分析仪）。多位专家介绍了柱的填料技术、样品前处理技术等，如：中国科学院大连化学物理研究所梁振介绍了复杂样品的高效分离与表征及其团队的分离技术的成果；中山大学朱芳介绍了固相微萃取探针研制工作；武汉大学冯钰锜介绍了整体柱微萃取技术及应用；西安交通大学马维娜介绍了细胞膜色谱法技术；中科院大连化物所袁辉明介绍了集成化蛋白质组分析平台的研发技术；福州大学林子俺介绍了新型混合模式毛细管整体柱的制备、应用技术。可以看出，未来国内的色谱技术研发将进一步凸显出来，让我们拭目以待！/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/d9e33b76-831d-4fd8-b905-e8a98ab29524.jpg" title="zanzhu.jpg"//pp style="text-align: center "strong第二届色谱网络会议赞助企业/strong/pp　　此外，本次色谱网络会议也得到赛默飞世尔科技（中国）有限公司、沃特世科技（上海）有限公司、月旭科技（上海）股份有限公司、东曹（上海）生物科技有限公司、岛津企业管理（中国）有限公司、大连依利特分析仪器有限公司、Phenomenex、安捷伦科技（中国）有限公司、美国力可公司、天美（中国）科学仪器有限公司等知名仪器和耗材制造企业的赞助和大力支持。/pp　　更多详细报告内容请于近期查看专题中的精彩回放：a href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCC2017/" target="_blank" title="" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong第二届色谱网络会议(iCC 2017)/strong/span/a。/ppbr//p

p style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛，相关从业人数不断增长。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "以往大家比较关注色谱柱的应用情况，为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容，仪器信息网特别策划了strong“/strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"span style="font-family: 宋体, SimSun text-decoration: underline "strongi走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/i/strong/span/aspan style="font-family: 宋体, SimSun "strong”/strong专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请月旭科技（上海）股份有限公司谈一谈月旭色谱柱技术的特点及目前色谱柱技术总体发展中存在的壁垒。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong核壳结构色谱填料+体积排阻色谱填料/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "作为中国知名的色谱柱品牌，月旭科技自2005年从事色谱相关业务至今已走过了14个年头。期间，月旭科技在色谱领域始终坚持自主研发和自主品牌，先后推出了包括Ultimate® 、Xtimate® 、Welchrom® 、Topsil® 和Boltimate® 等多个品牌的色谱柱及色谱填料产品，并为客户提供色谱分离分析技术、产品和整体解决方案。由于坚持创新，月旭科技在色谱填料的研发和色谱分离分析方法开发方面已经达到国内外领先水平。据介绍，目前月旭团队开发的色谱填料超过百余种，在医药、食品和环境检测方面的应用超过5000个。其中有19款月旭色谱柱被列入美国USP-PQRI数据库，2015版中国药典中，有多个药品品种指定使用月旭色谱柱产品。依托技术优势，2018年月旭色谱柱年销量取得了超过4万根的好成绩。以下是两种月旭自主研发的国内外领先的色谱填料，一种是核壳结构色谱填料，另一种则是体积排阻色谱填料。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong核壳结构色谱填料/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "该类填料最初是由著名色谱科学家 Jack Kirkland 在2006年研制成功的一种新型色谱填料。它是将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面而制备的。这些多孔的“光环”状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径，可以同时减小轴向和纵向扩散，允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "月旭科技研发的Boltimate® 核壳色谱柱中硅胶颗粒粒径是2.7μm，它是由1.7μm直径的实心核与0.5μm厚的多孔层所构成的。这种核壳型的硅胶颗粒提供了较短的传质路径，减少了轴向扩散，而实心核硅胶提供坚固的支撑结构，可以承受高压，具有与1.8 μm 填料相似的分离效率，且柱反压只有sub-2μm色谱柱的50%和明显的抗污染性能。由于实心核的存在，以及薄的多孔层，使得样品分子的扩散距离减小，即可以使用更高的流动相流速，极大的提高了分析速度。目前月旭已经有Boltimate® C18、Boltimate® LP -C18、Boltimate® EXT C18、Boltimate® Phenyl-Hexyl、Boltimate® EXT PFP等多款该系列色谱柱。国外也有一些色谱柱厂家成功研发了该类型产品，例如AMT公司的HALO色谱柱、Sigma-Aldrich公司的Ascentis Express 核壳柱等。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/191c757c-3f1f-4e44-bd8d-69271444a2c0.jpg" title="月旭1_副本.png" alt="月旭1_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 12px "核壳色谱柱填料结构/span/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong体积排阻色谱填料/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "体积排阻色谱(Size exclusion chromatography，SEC)是一种完全按照溶质分子在流动相溶剂中的分子尺寸大小分离的色谱法，是非常重要的分离分析生物大分子如蛋白质、多肽、生物酶的工具。其分离原理如下：该类填料具有一定孔径分布，当具有不同尺寸的目标物分子进入体积排阻色谱柱时，分子量很大的分子无法进入填料内部孔中，因此最先被洗脱下来；分子量相对较小的分子能够进入一部分填料内部孔中，因此随后被洗脱下来；分子量很小的分子则能够进入到填料的所有内部微孔中，因而其洗脱体积接近色谱柱的柱体积；根据洗脱体积的不同，可实现各组分之间的有效分离。体积排阻色谱填料通常是具有适合一定孔径的球形硅胶基质填料，由于它具有良好的机械强度及具有极高的分离纯化效率，在生物大分子的分离分析领域广泛使用。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "月旭研发的Xtimate® SEC填料是在超高纯全多孔硅胶表面包覆一层具有良好稳定性的亲水性聚合物的体积排阻色谱填料，该填料的作用基团为二醇基。这种填料表面因受二醇基官能团保护而不与蛋白质相互作用。使得蛋白、生物酶、多肽等样品的非特异性吸附极小，因而广泛应用于生物大分子的分离。目前月旭已有120 & Aring、200 & Aring、 300 & Aring、500 & Aring、700& Aring、1000& Aring和2000 & Aring等几种孔径尺寸规格的SEC色谱柱产品。国内外也有一些色谱柱厂家成功研发了该类型产品，例如TOSOH公司的TSK gel SW-型色谱填料、安捷伦公司的ZORBAX GF色谱填料等。/span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun " /span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/9272073e-1f37-4611-a244-15d95bd8b861.jpg" title="月旭图片_副本.jpg" alt="月旭图片_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong style="font-size: 12px "月旭科技的色谱柱产品/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong色谱技术发展迅速，填料技术仍存壁垒/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "高效液相色谱（HPLC）是一项高效、新颖、快速的分析分离技术，是广泛应用的分析手段之一。随着科技的进步，色谱得到了很大的发展，色谱技术性的研究在目前科研技术研究中一直占有重要定位，特别是一些相关检测行业，应用性研究显得十分普遍。而色谱柱填料是各种HPLC分离模式赖以建立和发展的基础，因此高性能填料成为色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的部分，且各种专用色谱填料的出现，解决了很多分析检测中的问题。不过由于色谱技术基础性、原理性的研究发现还有局限，目前仍然有很多问题解决不了的。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong强极性物质的保留/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在强极性物质保留方面，HILIC模式的提出虽然使大家看到了一线希望，不过该模式的原理研究不够透彻全面，使得在应用的过程中，理论不能很好指导实践，这就增加了方法摸索的难度。HILIC模式的优势在于多种色谱作用模式能分离开更多的物质，且与反相和正相法有更多的正交性，但由于混合模式的多样，使得次级吸附作用力的影响不能完全避免，导致强极性物质在HILIC模式下的峰形问题较大，同时色谱填料中与物质的作用位点较多，使得填料的键合均匀度等引起的重现性问题显得尤为明显。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "其次，反相条件下使用纯水流动相也具有壁垒。现在“极性改性”技术的引进，使得非极性键合相的极性会有所增强，在极性环境（甚至是纯水环境）下都会有很好的填料活性，而不会产生相塌陷，因此一些强极性物质可以在此条件下有所保留。但是，纯水流动相对于键合相的洗脱能力不够，导致色谱柱易吸附同极性的物质而被污染，改性填料导致结果不重现，同时也易引起填料污染导致的柱压升高、峰形异常等现象而缩短色谱柱的寿命。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "最后，其他无机键合相对于强极性物质保留的壁垒主要是基础研究少、应用范围窄、价格昂贵、色谱柱维护使用不常见且对人员操作要求高。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong离子化物质的分析分离/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在分析分离离子化物质时，也有很多的局限性。比如反相填料+离子对试剂是现在普遍采用的色谱分析方式，但该方式基线平衡时间长，使用后色谱柱冲洗时间长，填料容易受残留离子对试剂的影响而改性。如果用这样的色谱柱进行方法开发，后期新色谱柱不能重现结果的风险会大大增加，而且离子对试剂价格较贵，会增加分析成本。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "离子交换法虽然专属性强，是做单一物质含量分离的良好选择，但对于多组分分离，单一的色谱作用模式很难满足多种性质物质的保留和分离，导致适用面较窄，而流动相通常使用高浓度的缓冲盐，在仪器系统中易析出，不利于仪器的寿命，需要加强对仪器的冲洗维护。此外，键合相的官能团通常为小基团试剂，在高水、高盐、低pH条件、高温等条件下易水解，导致色谱柱寿命普遍短于反相大基团键合的填料。而HILIC法在分析离子化物质时同样有与在强极性物质的保留方面相似的壁垒。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong异构体的分离/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "分离光学异构体，特别是具有2个及2个以上的手性中心的异构体时，难度会大大增加。目前市场上这一类物质的分离主要用到各种手性键合相或者手性流动相添加剂，其中手性键合相是主流。但是键合相大都采用涂覆工艺，有严格的耐受溶剂和柱压要求，否则会加快涂覆官能团的脱落，缩短寿命。由于对手性分离不够全面，在选择固定相和流动相时，理论指导不够，更多是要依靠实践，所以增加了分析成本，降低了成功率。此外，由于手性色谱法专属性强，常规要求拆分的物质的化学纯度最好在95%以上，这样会导致该方法在检测制剂时由于辅料等的干扰而不能对成品进行质控。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "对于位置异构体，由于物质的极性、离子性等差异不大，目前较多的是选择卤代柱（PFP,F-C8）、高载碳量的C18（23%）柱、长碳量的反相（C22，C30）柱等利用其空间位阻效应将其分离。但是如果位置异构的基团较小，别的基团的空间位置效应较强，屏蔽了该小基团位置差异带来的空间差异，也将无法分离。此外，单双键异构对于现在的色谱技术同样有很大的挑战，目前暂时没有有效手段能将其分离。/span/p

如果您想鉴定复杂样品中可能有的多种分析成分，那么你对色谱柱的主要要求就是高分辨率。另一方面，如果你想将大量的感兴趣的蛋白质(如生物反应器中产生的基于蛋白质的生物制药)与不需要的化合物分离，那么你对色谱柱的主要需求是产量。　　这就是为什么分析柱倾向于高而薄，而用于大规模分离分析物的制备柱则倾向于更宽，以允许高流速。但是，虽然分辨率对于制备色谱柱的重要性不如对分析柱那样重要，但它仍需要足够高的分辨率，才能将感兴趣的蛋白质与不需要的化合物清晰分离。　　不幸的是，实现所需的分辨率有时可能是相当大的挑战，因为宽的直径允许感兴趣的蛋白质采取各种不同长度的路线通过色谱柱。这将导致蛋白质洗脱成宽带，可能与一些不需要的化合物重叠。　　科学家已经开发了各种技术来提高制备色谱的分辨率。现在拉戈什(Raja Ghosh)和他在加拿大麦克马斯特大学(McMaster University)的同事们提出了一种完全不同的方法，其中包括完全废除色谱柱并用一个盒子替换它。　　他们的想法是用制备色谱中使用的常规离子交换颗粒填充特制的长方形盒子，体积为5mL至50mL。样品和流动相从一端引入盒子的顶部，而被分离的分析物则在相对端流出盒子的底部。这种安排使盒子具有与相同体积的制备柱相似的通量，但感兴趣的蛋白质通过盒子的路径都是相似的长度。　　这是因为蛋白质都需要沿着盒子向下移动相同的距离以达到远端的出口，从而提高分辨率。它们可以先向前然后向下，或先向下然后向前，或沿着任何变化路径迁移，但它们都行进相同的距离，并在窄带中同时洗脱。　　这种新型色谱盒，称为长方体填充床装置，Ghosh和他的团队的对其进行了测试，试图用它分离三种蛋白质的混合物。为了使其具有挑战性，他们选择了三种具有相似等电点的蛋白质：核糖核酸酶A，细胞色素C和溶菌酶，这些都很难分离。事实上，传统的制备柱很难做到这一点，而立方体填充床装置将蛋白质分离成三个清晰的峰。　　他们的立方体填充床装置，所测试的每种效率指标都超过了制备柱。例如，对于分辨率的测量，计算出他们的装置，当流速为每分钟0.5mL时，每单位床高度的理论塔板数为8636 / m，而制备柱的则为1480 / m。　　所以，相当有意味的是，Ghosh和他的团队通过思考如何改进制备色谱的方法，却想出了一个实际上可以取代制备色谱的应用生物制药纯化的盒子。　　原文请参阅：　　Thinking inside the box：A novel alternative to preparative chromatography　　 Published: Apr 9, 2018　　 Author： Jon Evans　　 Channels： Ion Chromatography，separationsNOW.com　　符斌供稿

2024年4月24日，GLMY创想仪器携带直读光谱仪及伊瓦特手持式光谱仪，在安徽芜湖隆重亮相，参加安徽省铸造协会九届四次理事扩大会暨安徽省铸造企业厂长（经理）工作会议。此次会议汇聚了国内铸造领域的专家学者及企业家，共同探讨我国及安徽省铸造业的发展新趋势。GLMY创想仪器展出的直读光谱仪及欧洲进口伊瓦特手持式光谱仪，以其高效、精准的分析能力，吸引了众多参会嘉宾的目光。这两款仪器能够快速准确地分析金属材料中的化学成分，为铸造行业的质量控制、产品研发及材料选择提供了有力支持。值得注意的是，来自欧洲的伊瓦特手持式光谱仪携带便捷，检测速度快，准确性好，为铸造企业提供了高效的现场分析检测手段，我司工作人员亦为参会嘉宾现场演示这款仪器的操作方法，验证检测准确性。多位参会嘉宾表示，GLMY创想仪器的光谱仪产品将有望在铸造行业未来发展中发挥重要作用，助力企业提升生产效率、降低成本，推动行业的技术进步。安徽省铸造行业年会作为省内铸造业界的年度盛事，自1986年起已成功举办多届。随着行业的发展，参会企业和代表人数逐年攀升，年会已成为安徽省铸造企业交流合作、展示成果的重要平台。此次年会的举办，不仅为省内铸造企业提供了相互学习的机会，也为省内外铸造企业和供应商搭建了一个展示新技术、新产品的舞台。GLMY创想仪器的参展，无疑为年会增添了更多亮点，也为铸造行业的未来发展注入了新的活力。

2017年6月20-22日，高压制备填料的领导品牌kromasil盛装出席了在上海新国际博览中心举行的“第十七届世界制药原料中国展(cphi china 2017)”及“第十二届世界制药机械、包装设备与材料中国展(p-mec 2017)”。 在本届展会上，kromasil首次与全球同步发布了其eternityxt c8 uhplc/hplc色谱柱产品，eternityxt c8 uhplc/hplc是目前世界上首款ph适用范围最宽（1-12）的c8分析色谱柱。从此以后，广大分析工作者可以在ph 1-12的范围内自由选择多种粒径(1.8 - 5μm)的分析、半制备色谱柱，以满足各种化合物、尤其是碱性化合物的分析分离纯化工作。本次推出的eternity c8 uhplc/hplc是kromasil eternityxt家族中的一员，其宽泛的ph适用性一直受到广大客户的好评。其不仅可以在ph 1-12的范围内正常使用进行分离纯化工作，甚至在进行cip时候可以使用1 mol/l的naoh进行清洗。 与此同时， kromasil还根据客户的应用不同，展出了其在高压制备填料市场的领先技术。凭借在上样量、使用寿命等方面的优异特性，kromasil高压制备填料被广泛应用于在胰岛素及其类似物的精纯步骤，以获得99%乃至更高纯度的原料药物；近些年来，其填料更被推广使用在比伐卢定、利拉鲁肽、奥利司他、达托霉素、 卡波酚净、 纽莫康定b0、促红细胞生成素、 氯吡格雷、他克莫斯、 高纯鱼油、甜菊提取物等高价值药物原料的纯化步骤中，应用范围的拓展使得kromasil填料近年的业绩获得突破性增长，并在本次展会上受到与会医药企业的广泛关注。 本次展会kromasil联合国内南北两大代理上海鲲霆生物科技有限公司、深圳爱湾生物科技有限公司共同展出。上海鲲霆生物科技有限公司是kromasil国内色谱填料的总代理商，也是色谱柱的华东、华北区域代理商。他们可以从分析到制备领域提供色谱条件的摸索、放大、工艺开发等服务。深圳爱湾生物科技有限公司是深圳爱湾医学的全资子公司。根植于其在医学检验、药物分析等方面的多年的经验，其可以在手性药物分析、生物样本分析、医学样本分析等多个方面提供分析方法的开发和支持服务。我们相信，随着上海鲲霆和深圳爱湾加入kromasil代理体系，不仅可以大大提高传统kromasil用户的技术支持和服务，而且可以在全球热门的医学方法开发、生物样本分析、色谱工艺开发等方面拓展kromasil的业务范围，提高kromasil在中国的市场地位和售后服务。 kromasil品牌 kromasil是akzonobel集团旗下高效化学品的著名品牌，是全球领先的高性能硅胶基质液相色谱柱填料品牌。kromasi高性能多孔型硅胶填料可广泛应用于胰岛素及其类似物、比伐卢定、利拉鲁肽、达托霉素、epo等多肽、小分子、蛋白药物等的高纯度纯化。28年来，kromasil的经营理念是为制药行业提供以硅胶为基体的性价比高的，用于医药分离纯化的色谱填料和用于分析的色谱柱。

ThermoFisher公司专业色谱耗材部将于2011年1月21日在上海举行用户答谢会暨色谱柱新品发布会，本会议由上海地区授权经销商上海安谱科学仪器有限公司承办，诚邀广大客户参加会议。　　报名方式：请填写回执表，于2011年1月14日前发回上海安谱科学仪器有限公司市场技术部，以便于我们统计资料、礼品及午餐的人数。　　会议日程和回执表下载：　　pdf版:Thermo上海用户答谢和新品发布邀请信.pdf

近日，第十八届全国离子色谱学术报告会暨第六届离子色谱专家组成员大会在海南省海口市成功召开。本次大会为期3天，共邀请超过20位专家，吸引150多位国内外著名专家、学者，就离子色谱及相关技术领域的新成就、新进展进行了学术交流并展开了专题讨论。仪器信息网作为大会合作媒体出席了本次离子色谱学术报告会。大会现场，仪器信息网有幸采访到了清华大学的丁明玉教授，不仅请他讲述了自己近期的一些研究成果，也对离子色谱未来的发展领域进行了交流。以下为采访视频详情： 丁明玉老师提到本次会议与以往有很大变化，主要体现在3个方面：一个就是参会人员新面孔多了起来，研究人员逐渐年轻化；二是研究领域也不局限于离子色谱的应用，而是范围更广，涵盖色谱柱、抑制器、检测器等基础技术研究；最后是近年来也有越来越多的厂家关注离子色谱仪，推出多型号多系列具有创新性的离子色谱仪。丁明玉，本科和硕士就读于中国地质大学（武汉），并国家公派留学日本，获日本山梨大学生物工学专业博士学位。1995年入职清华大学，现任清华大学化学系教授，博士生导师。长期从事分析化学领域的教学与科研，主要研究方向为色谱分析、天然产物化学和新型分离材料的研究。分离材料则以生物大分子的选择性分离富集和分析样品前处理为目标，主要涉及介孔材料、分子印迹材料、金属有机骨架材料和生物亲和材料。共承担过国家自然科学基金项目、北京市科委重点项目和企业合作项目共计20多项。在国内外学术期刊共发表研究论文200多篇。主要学术兼职有样品制备专业委员会秘书长；中国色谱学会理事；中国仪器仪表协会分析仪器学会常务理事。

一、气相分子吸收光谱法的理论兴起1. 气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快捷的分析手段，1976年Cresser等人首先提出气相分子吸收光谱法（GPMAS），成功的测定了H2S、NO2、NO、Cl等气体；2. GPMAS在我国起步较晚，20世纪八十年代后期，张寒奇等人研究开发利用气态分子吸收测定水中的氯化物；3. 当时在上海宝山钢铁总厂环境监测站任职的臧平安先生从1988年开始研究GPMAS，开发出快速测定NO2-N和NO3-N的方法以及NH3-N和硫化物的实用新方法，并逐步研制出了专用的气相分子吸收光谱仪，仪器性能较原子吸收光谱仪优越，使用也更方便； 1990年和1992年臧平安先生先后发明了“亚硝酸根离子的测定方法”和“硝酸盐氮的测定方法”，（专利号:ZL 90102835.5和ZL 92108475.7），气相分子吸收光谱法在真正意义上实现了可实用化。二、世界上第一台气相分子吸收光谱仪的诞生1. 臧平安先生从20世纪90年代开始进行仪器的调研试制，并于1998年研制出了第一台气相分子吸收光谱仪样机；2. 2000年1月臧平安先生与上海分析仪器总厂合作，由上海自立仪器厂代工，正式生产气相分子吸收光谱仪商品机；3. 2001年臧平安先生脱离上海分析仪器总厂，成立公司，自主研发生产气相分子吸收光谱仪。三、气相分子吸收光谱仪相关标准的制定1. 2002年臧平安先生开发研究了亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮、凯氏氮、总氮、硫化物6个项目的气相分子吸收光谱法(以上方法均被纳入《水和废水监测分析方法》第四版，臧平安先生成为该版编委会成员之一)。2. 2004-2005年，臧平安先生在中国环境监测总站的支持下，协调组织了6个环境检测站，进行了方法验证，并顺利通过；于2005年参与起草制定了环保部“气相分子吸收光谱法的环境行业标准”、“编制说明书”和“数理统计”报告，标准号分别为HJ/T 195 -2005、H J/T 196 -2005、HJ/T 197 -2005、HJ/T198-2005、HJ/T 199-2005、HJ/T195200-2005，于2006年1月1日起实施；3. 2008年国家环保部颁布了12项污染排放标准，开始采用了气相分子吸收光谱法作为水质中氨氮、总氮、硫化物的测定方法，随后每年颁布的排放标准也均采用了气相分子吸收光谱法；

仪器信息网讯 日前，国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知。其中采用了分子光谱方法的标准有3项，分别是：《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》、《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外 可见 近红外吸收光谱法表征》、《拉曼光谱法表征石墨烯层数》。　　《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》　　目前，我国还没有颁布珍珠粉的检测标准，市场上珍珠粉产品鱼龙混杂，低价的贝壳粉常常被不良商户以珍珠粉名义出售，严重危害了消费者利益。 本标准将利用近红外技术结合数学模型对珍珠粉进行定性、定量检测，方法简单、快速、可靠。建立微米/纳米级珍珠粉精确检测方法，为市场监管提供有效的、可操作的方法。　　《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外 可见 近红外吸收光谱法表征》　　碳纳米管在复合材料、储氢、电子器件、传感器和探头、电子发射、电池和电容器等方面表现出优异的性能，而决定这些性能的主要是碳纳米管的直径、纯度和金属性等。但采用单一方法对碳纳米管进行表征时，往往由于离心条件、制样过程和所使用的计算和处理方法的不同，而导致表征结果之间存在很大的差异，从而阻碍了碳纳米管的研究和广泛应用。紫外/可见/近红外吸收光谱法是一种简便、快速的检测方法，通过对测试结果的计算分析，能够获得单壁碳纳米管的直径、纯度和金属性等有价值的信息。因此制定本标准以规范单壁纳米管的光谱表征方法。　　《拉曼光谱法表征石墨烯层数》　　石墨烯是纳米材料领域重点研发的功能材料热点之一。它具有优异的导电导热性能，数十倍于钢铁的强度和极好的透光性等性能，可以广泛应用于触摸屏、太阳能电池和复合材料等领域。目前工业界中把层数小于10层的石墨片层都约定俗成地统称为石墨烯。　　根据有关披露信息显示，我国已有多家公司正在积极开展石墨烯材料的研制工作，部分公司已进入了中试阶段。中国宝安集团、江南石墨烯研究院以及中科院系统各研究所等企业与机构都在积极探索石墨烯的量产和应用开发研究。　　在石墨烯的制备、研究和技术交流中，石墨烯物理特性的精确表征技术和方法是关注的重点之一，其中石墨烯层数的测定更是表征石墨烯材料的首要核心指标。目前，可用于检测石墨烯层数的方法很多，但各种方法基于的原理和表征值不尽相同，造成了某些情况下测量结果不具有可比性。因此制定本国家标准，可为石墨烯材料的质量检验以及技术交流提供的科学、统一、广泛的技术交流平台。

800x600Normal07.8 磅02falsefalsefalseEN-USZH-CNX-NONEMicrosoftInternetExplorer4 将于2011年6月5-9日在美国科罗拉多会展中心(丹佛市)举行的美国质谱会(ASMS) 已经提前公布在本届质谱会上获奖的各位科学家，其中， 约翰斯霍普金斯大学医学院药理与分子科学教授Robert J. Cotter荣获杰出贡献奖(The Award for a Distinguished Contribution in Mass Spectrometry)。该奖项用于奖励在质谱基础和应用研究领域做出独一无二的成果，并且在质谱领域有重要影响的科学家。对于长期以来在科学研究领域与岛津公司有着密切合作关系的岛津老朋友Robert J. Cotter教授表示热烈的祝贺！约翰斯霍普金斯大学Robert J. Cotter教授在Robert教授与2002年诺贝尔化学奖获得者岛津公司的田中耕一之间有着这样一段佳话。田中先生发明的质谱离子化新方法在1985年向日本专利局递交了申请，1987年，岛津公司决定将采用这一新方法的新型质谱仪正式上市，为了起到产品宣传作用，公司派遣包括田中先生在内的五位研发小组成员通过5月份在京都举行的日本质谱学会年会首次对外宣布这一成果。他们的实验结果在会议期间只是略有反响。接着是1987年9月第二届中日质谱学研讨会在日本宝塚市召开，由于这是一个国际性会议，吸引了一些西方学者前来参加。与会的美国专家中有一位就是来自著名的霍普金斯大学医学院(Johns Hopkins University)的Robert J. Cotter教授。当Cotter教授看到田中的LDI-MS居然能检测到100KD的溶菌酶七聚体后大为惊叹，在征得田中的同意后，他就将田中海报的摘要、离子化方法的细节和其中关键的几张质谱影印件通过传真发往欧美几家主要的质谱学实验室。事后证明，Cotter教授的这一热心宣传为默默无闻的田中在欧美确立了其LDI离子化新方法的原创性。最终， 于2002年诺贝尔化学奖委员会正式宣布，最早实现LDI离子化技术的田中耕一获得该年度的诺贝尔化学奖。众所周知，在分子结构鉴定过程中，串联质谱(MS/ MS)是非常关键的工具。Robert J. Cotter利用高能量碰撞(达20keV)进行诱导解离，并在1993年率先发明和成功设计了第一个串联飞行质谱(TOF/TOF)。该质谱使用了两个双级反射器(rTOF/ rTOF)。为了在更广的质量范围内聚焦更多的离子，这种设计后来被单级反射器取代，之后又发展了出了弯曲场反射器，可以同时聚焦产生的所有离子。弯曲的场反射器后来在源后衰变质谱仪器中有广泛应用，岛津克雷斯托公司获得了该技术的授权，并先后推出了Kompact IV, AXIMA CFR和AXIMA CFR+质谱以及AXIMA Confidence质谱仪。2004年，岛津克雷斯托公司推出了简约化商品仪器Kratos AXIMA TOF2，之后推出了Performance质谱仪。总共已有超过400台弯曲场反射器质谱被生产和出售。高能碰撞(20keV)的潜在的好处现在已经被认可，最令人兴奋的是在MALDI TOF质谱上进行&ldquo Top-Down&rdquo 或者&ldquo Middle-Down&rdquo 蛋白质分析。

p style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "色谱柱技术始于上世纪50年代，随着填料和填充技术的发展，色谱柱技术日益成熟，功能也日趋完善，目前已被广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。其中，液相色谱柱由于适用性、分离能力及样品回收率等方面的优势，更是受到广大分析测试领域人员的欢迎。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "根据仪器信息网调查显示，目前国内主要液相色谱柱品牌中，安捷伦市场占有率最高，其次是岛津实验。国产色谱柱厂商中月旭科技、迪马科技等表现亮眼。近年来国产色谱柱厂商发展迅速，技术不断革新，性价比不断提升，越来越受到国内用户的欢迎。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "通过调研发现，液相色谱柱用户主要集中在企业分析测试中心、政府检测机构、科研院所及大专院校实验室以及第三方检测机构。根据调查显示，企业研发、质量控制是目前市场对液相色谱柱需求最大的部门。液相色谱柱用户主要集中在制药化妆品、食品等领域。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "为了更系统的了解我国液相色谱柱技术的进展、应用发展趋势及市场情况等，仪器信息网特别组织了本次“中国液相色谱柱市场及用户调研”。通过对业内专家、液相色谱柱相关主流厂商技术负责人当面或电话咨询，对广大液相色谱柱用户进行线上问卷调研、线下交流，对仪器信息网相关专场信息进行统计分析等多种形式展开调研，收集相应的信息进行统计分析。最后撰写完成了《中国液相色谱柱市场调研报告（2019）》。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "span style="color: rgb(192, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun "strong《中国液相色谱柱市场调研报告（2019）》/strong/span介绍了液相色谱柱技术的基本情况，包括液相色谱柱原理及分类，同时详细分析了我国液相色谱柱用户地区分布、专业类别、单位性质等；另外，还分析了2018年我国液相色谱柱市场总体情况以及各主要厂商的动态；本报告还针对目前液相色谱柱用户对产品质量、售后等评价进行了分析。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "本次“中国液相色谱柱市场及用户调研”得到了广大用户、企业及业内专家的大力支持，共252位来自各行各业的液相色谱柱用户参与了在线调研。在此，谨对报告所有参与者表示衷心的感谢！/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "strong报告链接/strong：a href="https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=189" target="_self"stronghttps://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=189/strong/a/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "如对本报告感兴趣，可通过以下邮箱zhangyy@instrument.com.cn 联系我司相关人员，咨询报告相关细节!!/span/pp style="text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "附报告目录/span/strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "：/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "目录… 1/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第一章 液相色谱柱技术概况… 1/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.1液相色谱柱技术简介及分类… 1br//span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.1.1 液相色谱柱技术… 1/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.1.2 液相色谱柱分类… 2/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.1.3 液相色谱柱技术进展… 4/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.2 液相色谱柱技术在各领域的应用… 5/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第二章 液相色谱柱市场概况分析… 7/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.1中国液相色谱柱市场分析… 7/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.2 主流液相色谱柱厂商及色谱柱型号… 9/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.3 液相色谱柱新品及未来发展趋势… 18/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.3.1 2018-2019年主流液相色谱柱厂商新品… 18 /spanspan style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.3.2 液相色谱柱最新技术进展及未来发展趋势… 22/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第三章 液相色谱柱用户分析… 23/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.1 中国液相色谱柱各品牌用户数量分析… 23/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.2 液相色谱柱用户单位类别分析… 24/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.3 液相色谱柱的应用领域分布… 25/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.4 液相色谱柱用户的地域分布… 26/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.5 液相色谱柱类别用户数量分析… 27/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.6 液相色谱专用柱用户数量分析… 28/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.7 用户了解液相色谱柱信息渠道分析… 30/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.8 用户购买液相色谱柱渠道分析… 31/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第四章 液相色谱柱用户对产品整体评价… 32/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 4.1 用户关注液相色谱柱信息分析… 32/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 4.2 用户每年购买液相色谱柱成本分析… 33/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 4.3 用户液相色谱柱置换周期分析… 34/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 4.4 液相色谱柱用户对供应商服务满意度及二次购买率分析… 34/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第五章 总结… 36/span/ppbr//p

李昌厚中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233)　　摘要　　本文重点介绍了HPLC色谱分离柱的柱填料发展现状(研发中的关键点、理论依据、国内外的发展梗概等等)和发展趋势、柱填发展料的最新进展(重点讨论最具代表性的核壳柱的问题) 同时，对与填料有关的问题进行了讨论。　　1、前言　　色谱柱是HPLC系统的心脏，而色谱填料是色谱柱的核心，因此色谱填料或色谱柱被誉为“色谱芯”。HPLC色谱技术的进步，往往取决于新型色谱填料的出现,可以说色谱填料的发展是研发具有高选择性、高灵敏度、高通量的色谱分离柱的关键之一。众所周知，HPLC分离柱的基本原理是：利用混合样品各组份在固定相(色谱填料)和流动相中的分配系数不同，当恒定的流动相推动样品中的各组份在色谱柱中迁移的时候，由于各组分在流动相和固定相两相中进行连续、反复、多次的分配，从而形成差速移动，因而出现从色谱柱中洗脱出的时间差异，从而达到色谱分离的目的。　　由于HPLC具有高速度、高分离效率、高灵敏度等优点，所以其仪器和应用发展很快[1]、[2]。从二十世纪60年代问世以来， HPLC已经成为分析化学领域发展最快的技术之一。经过几十年的发展和完善，HPLC现在已成为生物技术、生物化学、医学、药物临床、化学化工、食品、卫生、环保检测和商检等领域不可缺少的检测和分离手段之一。而色谱分离技术的重大进展，往往是随着新的色谱分离材料技术的突破而出现的。由此可见，色谱柱填料的重要性。　　为了弘扬民族色谱柱填料的发展，本文根据仪器学理论[6]、分析检测实践的要求[7]，和作者长期研发、使用HPLC仪器的经验和教训，重点介绍作者所了解到的部分国产色谱填料产品。同时讨论了HPLC分离柱填料的发展趋势，和色谱柱填料研发时应该特别重视的有关问题，供有关科技工作者参考。　　2 HPLC色谱分离柱填料的发展现状[3]和趋势　　1)色谱填料发展中值得特别重视的三个关键点问题　　(1)柱效(N)：一般由填料粒径、均匀性、孔道结构决定 　　(2)选择性(a)：分离选择性由填料表面功能基团，孔道结构，流动相和pH决定 方法开发的最终目标是如何使得a≠1 　　(3)保留因子(K):由填料功能基团及其密度，比表面积，孔道结构，流动相决定 保留因子的最佳值为K=5 　　2)研发、选择色谱填料的理论依据[3]　　研发、选择色谱填料，主要根据色谱分离方程式[3]　　3)应该重视色谱填料粒径决定柱效的问题[3]图1　　结论：柱效(N)、选择性(ɑ)、保留因子(K)，是色谱填料研发的关键点所在 也是使用者挑选、使用中必须高度重视的三个根本性的问题。　　色谱柱的柱效是最重要的关键指标，一般都取决于固定相(填料)的性能和装柱技术。而HPLC的色谱柱填料大致可以分为三种[1]：硅胶或以硅胶为基质的填料、聚合物填料和无机物填料。正相色谱柱大多采用硅胶类填料，反相色谱柱则多以硅胶为基质组成的官能团类的填料。以聚合物为填料的色谱柱最大的特点是PH值可在1-14之间都能使用，疏水性强。但无机填料色谱柱一般只是限于特殊用途，比较少用。　　目前绝大部分的HPLC分析和分离材料都是在几种主要基质材料上衍生而来的。按基质的不同，填料主要可分为三大类，即以二氧化硅为代表的无机基质填料、以交联聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸酯为代表的合成高分子填料、以葡聚糖为代表的天然碳水高分子改性填料。在高效液相分析领域，二氧化硅(硅胶)及硅胶键合分离填料是应用历史最悠久、也是最为广泛的高效液相色谱柱填料，而合成高分子填料和天然高分子改性填料主要用于现代生物制药工业色谱分离纯化。　　4)发展简况　　据统计，硅质填料在色谱分析填料家族的应用方面占80%左右。硅胶除了具有良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表面外，一个突出的优点就是其表面含有丰富的硅羟基，这是硅胶可以进行表面化学键合和改性的基础, 因此硅胶填料装填的色谱柱柱效高,分辨率高,可用于高效液相色谱分离。早期的硅胶是无定型的二氧化硅颗粒(图2)，主要是通过碾磨块状硅胶, 然后通过筛分制备而成。这种色谱填料装成的柱子柱效低，稳定性和重复性，适用于较粗分析和分离。HPLC技术取得极大的进步是得益于球形硅胶的出现(图3), 尤其是小粒径的球形硅胶(粒径10微米)的出现(图4)，极大地改善了色谱填料的性能, 大幅度增大高效色谱的分离和分析能力, 才使得HPLC成为生化、医学、药物临床、化学化工、食品、卫生、环保检测和商检等领域不可缺少的检测和分离手段。图2 无定型硅胶(早期) 图3 球形硅胶 (现在) 图4 单分散球形硅胶(将来)　　在采用多孔二氧化硅微球作为色谱分离和分析材料的性能时，一般由其粒径大小、粒径分布、孔径，以及表面功能基团等决定。一般来说,粒径越小, 柱效越高, 分辨率也越高，但反压也越高.因此用于工业制备的色谱填料颗粒往往在10微米以上, 常规HPLC色谱柱硅胶填料粒径在3-5微米之间, 而用于UHPLC 的色谱填料在2微米以下。在其它条件相同的情况下, 粒径分布越窄, 柱效越高, 反压也越低, 重复性越好，粒径越小的色谱填料对粒径的均匀性要求越高。目前工业球形多孔氧化硅微球主要用溶胶一凝胶法 (So-Gel)和喷雾干燥法制得。这两种方法适合于大工业制备各种尺寸大小的球形硅胶, 但制备的粒径分布宽, 不能直接满足色谱填料的需求，产品需要进行复杂的分级工艺去除大小不合格的硅胶。　　国外大规模生产硅胶色谱填料的主要厂家是瑞典的Kromasil、日本大曹(Daisol)和富士公司 (Fuji)。近几年硅胶色谱填料的研制及产业化在国内进展也非常快,下面介绍一下作者经过调查所了解的、值得读者们高兴和骄傲的，部分国产色谱柱填料的研发情况，供大家参考。　　我国月旭科技(上海)股份有限公司正在大力发展色谱柱和色谱填料研究和生产，年销售各种色谱柱达到4万根以上。月旭科技2005年开始从事色谱相关的业务，14年来在色谱领域坚持自主研发和自主生产自己的品牌，先后推出了包括Ultimate、Xtimate、Welchrom、Topsil和Boltimate等多个品牌的色谱柱及色谱填料产品，为广大客户提供色谱分离分析技术、产品和整体解决方案。　　特别值得一提的是,月旭科技打破进口品牌的壁垒，在色谱填料的研发和色谱分离分析方法开发已经达到国内领先、国际先进的水平。据悉，目前月旭开发的色谱柱填料超过百余种，在医药、食品和环境检测方面的应用超过5000个，并且已经有19款被列入美国USP-PQRI数据库。　　苏州纳微科技股份有限公司利用独有的专利技术制备出均粒、高纯、全孔硅胶色谱填料(UniSil™ 系列)，突破了单分散二氧化硅制备技术难题。该填料具有精确的粒径尺寸和高度均匀的粒径分布，是目前色谱技术应用的理想填料之一。纳微科技生产的高质量，高性能，种类齐全的硅胶基质色谱填料(图5)。常规硅胶色谱填料粒径大小分别有2、3、5、8、 10、 15、 20、 30、40、 50μm 常规孔径可选择0.1nm,、0.12nm 、 0.17nm 、 0.3nm 、0.5nm。该填料具有机械强度高、柱效高、分辨率高和反压低等特点，并已广泛应用于有机化合物及中性分子的分析和大规模生产制备。图5 纳微系列单分散多孔超纯硅胶色谱填料扫描电镜图　　纳微科技的UniSil™ 硅胶介质的特点如下：　　(1)球形粒径高度均一：这一特点，会带来装柱容易、装好的色谱柱高分辨率 　　(2)优化的孔径结构：可以带来高载量，高选择性 　　(3)良好的封尾 这是一个很重要的特点，它可以使色谱柱耐碱性好，使用寿命长 　　(4)无泄漏、无碎片 产品洁净，甚至可以延长色谱柱的寿命等等 　　纳微科技研发的色谱填料，突破了很多难关，取得了具有完美的球形和高度的粒径均一性，相对市场上粒径分布较宽的填料而言，具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。同时，无碎片、无小颗粒的纳微填料也可避免筛板堵塞等问题。纳微UniSil硅胶填料与国外进口产品的扫描电镜对比如图6所示。图6 纳微UniSil硅胶填料与国外进口产品的扫描电镜对比图　　纳微科技公司生产的色谱填料与国内外生产的一般色谱柱填料相比较，具有粒度均匀等优点。其粒径分布与流速特征关系图如图7所示：图7 国内外一般的色谱填料 纳微科技优质色谱填料　　如图7所示：由于纳微科技色谱填料具有完美的球形和高度的粒径均一性(右图)，所以，具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。同时，无碎片、无小颗粒的纳微填料也可避免筛板堵塞等问题。　　国内外开展色谱填料研发的企业还有很多，有的公司已经达到了很高的水平。但是因为篇幅所限，作者不可能在一篇文章中一一介绍，恳求广大读者谅解。　　5)硅胶色谱填料的发展趋势　　第一代，无定型硅胶色谱填料：1960年前后，国内大规模生产,但是形态不规则、粒径大小不可控、粒径分布宽、孔径分布宽、容易破碎、柱效低、金属杂质高、柱床不稳定、重复性差、使用寿命短、线性流速不均、适用于粗慥的分析工作。　　第二代，多分散球形硅胶色谱柱填料：1980前后，国外垄断、国内空白、形态(球型)粒径大小不精确、粒径分布较宽、孔径分布窄、柱床较稳定、不容易破碎、重现性较好、金属杂质低、产品使用寿命长、线性流速较均、可以满足各种高效分离要求。　　第三代，单分散球形硅胶色谱柱填料：2010以后，中国纳微独家生产、形态(完美球型)粒径精确可控、粒径分布极窄、孔径分布窄、柱床极稳定、不容易破碎、柱效高、重现性好、金属杂质低、产品使用寿命长、线性流速非常均匀、分离效率更好。　　目前中国纳微公司的色谱柱填料总体上可以说国际领先水平。　　3、色谱分离柱填料的最新进展　　目前，色谱分离柱还是以硅胶填料为，但是各种新型的填料也在不断涌现。因篇幅所限，本文重点简介具有代表性的核壳柱的进展情况：　　3.1、核壳HALO色谱填料问世　　新型的核壳型(core-shell)色谱填料是Jack Kirkland 于2006年研制成功。它将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面。它的多孔的环状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径，能同时减小轴向和纵向扩散，可以允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。核壳HALO色谱填料的问世，是近50年来色谱填料进展的重大突破，对液相色谱仪器及其应用将产生巨大影响。　　3.1.1、核壳HALO填料的结构　　实心球：无孔硅胶，粒径大小1.7 µm左右 　　壳层：纳米级硅胶颗粒，厚度为0.5 µm 外表层可键合不同功能基团，以满足不同分离模式的分离要求。　　3.1.2、HALO柱填料的端基封口[3]、[4]　　端基封口非常重要，要求封口残余硅羟基，防止柱内不要的化学反应发生，减少不可逆吸附或防止峰拖尾，增加碳含量(0.1-1.0%)，提高柱性能。　　常用封尾试剂：三甲基氯硅烷　　由于空间位阻的存在，键合反应最多只能覆盖50%的硅羟基， 超过一半硅羟基是活性硅羟基，与碱性基团会发生离子交换作用，增加了保留，导致峰形拖尾，用短链氯硅烷(如三甲 基氯硅烷)键合活性的硅羟基，可以减小拖尾，增加硅胶的化学稳定性，延长使用寿命。但不是所有的分离纯化都需要完全封端，在一些场合未封端的硅胶填料由于有硅羟基的存在，反而增强选择性和分离度。反应条件及硅胶表面性能是影响封端的重要因素。　　3.1.3、核壳结构色谱填料的特点　　核壳型(core-shell)色谱填料是将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面而制备的，这些多孔的“光环”状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径，可以同时减小轴向和纵向扩散，允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。　　国产Boltimate核壳色谱柱的硅胶颗粒粒径是2.7μm，它是由1.7μm直径的实心核与0.5μm厚的多孔层所构成的[3]。这种核壳型的硅胶颗粒提供了较短的传质路径，减少了轴向扩散，而实心核硅胶提供坚固的支撑结构，可以承受高压，具有与1.8 μm填料相似的分离效率，且柱反压只有sub-2μm色谱柱的50%和明显的抗污染性能。由于实心核的存在，以及薄的多孔层，使得样品分子的扩散距离减小，即可以使用更高的流动相流速，极大的提高了分析速度。　　3.1.4 关于核壳柱的指标等有关问题，作者已经在仪器信息网(2020-08-21)上讨论过了。此不赘述，请读者自己查阅。　　3.2. 体积排阻色谱填料　　体积排阻色谱填料的推出，是色谱填料的重要进展之一。体积排阻色谱(Size exclusion chromatography，SEC)是一种完全按照溶质分子在流动相溶剂中的分子尺寸大小分离的色谱法，是一种非常重要的分离分析生物大分子如蛋白质、多肽、生物酶的工具。其分离原理如下：体积排阻填料具有一定孔径分布，当具有不同尺寸的目标物分子进入体积排阻色谱柱时，分子量很大的分子无法进入填料内部孔中，因此最先被洗脱下来 分子量相对较小的分子能够进入一部分填料内部孔中，因此随后被洗脱下来 分子量很小的分子则能够进入到填料的所有内部微孔中，因而其洗脱体积接近色谱柱的柱体积。根据洗脱体积的不同，可实现各组分之间的有效分离。体积排阻色谱填料通常是具有适合一定孔径的球形硅胶基质填料，由于它具有良好的机械强度及具有极高的分离纯化效率，在生物大分子的分离分析领域广泛使用。　　国产的Xtimate SEC填料是在超高纯全多孔硅胶表面包覆一层具有良好稳定性的亲水性聚合物的体积排阻色谱填料，其填料的作用基团为二醇基，填料表面因受二醇基官能团保护而不与蛋白质相互作用，使得蛋白、生物酶、多肽等样品的非特异性吸附极小，因而广泛应用于生物大分子的分离。　　3.3 改进型的3微米新型核壳型HALO色谱柱填料　　福立仪器利用公司的专利技术，采用改进的3微米的新型核壳型色谱柱填料，使HPLC系统压力降低到常规HPLC范围，解决了亚2微米分析柱的不足，保证了UPLC超高效的分离分析结果的同时，降低了柱压，仪器的理论塔板数与采用亚2微米的全多孔型柱效相同，但是压力只有其1/2左右。这种改进对HPLC分离柱的发展及应用，将起到重要作用。　　3..4 稀有填料(如微米球形金颗粒)的出现，也是色谱柱发展中值得注意的问题，可能会对色谱柱的发展带来新机。　　下图是一种微米球形金颗粒填料：(摘自：J. Chromatogr. A, 1198-1199, (2008), 95-100.)　　随着以人类健康、生物工程为核心的生命科学、环境科学及制药、合成化学的迅猛发展，人们对HPLC也将不断提出更高、更新、更多的要求。各种色谱柱及其填料将会有更大的发展、各种新型的色谱柱也将不断涌现。有关HPLC色谱分离柱及其填料的发展非常快，开展研发HPLC色谱分离柱及其填料研究与开发的单位很多，例如迪马公司等等，因篇幅所限，本文不能一一列举，希望大家谅解。　　4、讨论　　从仪器学理论[5]和实际情况来看，HPLC系统是一个比较复杂的、高科技系统，由高压恒流泵、色谱柱、检测器三大部分组成。还有数据处理、智能化等部分，都涉及到很多学科。本文只是讨论了色谱柱的填料，但是建议读者们一定要将色谱填料和色谱柱联合起来考虑。建议有关企业应该引起重视，若要真正研发出优质色谱填料和色谱柱，还必须把它们与HPLC系统联合起来考虑。从整体来看，作者认为如果全世界的科技工作者能将泵、柱、检测器、应用联合起来考虑(研发)，则还可以大大加快HPLC仪器及其应用的发展的速度。所以，作者建议我国的有关科技人员联合起来，为发展我国的民族分析仪器、发展国产品牌的HPLC系统、提高有关的应用水平、赶超HPLC领域仪器和应用的国际先进水平共同努力奋斗。　　5、主要参考文献　　[1]李昌厚，高效液相色谱仪器及其应用，北京：科学出版社，2014.　　[2]李昌厚，高效液相色谱仪器及其最新进展和有关问题，2019年，仪器信息网.，2019-11-07　　[3]江必旺，硅胶色谱填料制备技术最新进展，2020年7月14日，仪器信息网第五届色谱网络会议(iCC2020)　　[4]闫超，液相色谱及其应用的最新进展，“我国科学器自主创新发展”论坛，2012年8月23日，上海。　　[5]李昌厚，仪器学理论与实践，北京：科学出版社，2008　　[6]李昌厚，用好HPLC的九大关键问题，仪器信息网，2020/2/26　　[7]李昌厚，色谱分离柱主要技术指标及有关问题的探讨，仪器信息网，2020/8/21　　作者简介　　李昌厚，男，中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授，终身享受国务院政府特殊津贴。　　主要研究方向：长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》和分析仪器招标检测等有精深研究；以第一完成者身份，完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定，其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白；以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项)；发表论文183篇，出版专著5本；现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。

高效液相色谱(HPLC)是一种现代分离、分析方法。20世纪60年代以来，HPLC作为一种分析技术在生命科学、环境科学、药物分析等领域的应用日益普遍。其中色谱填料可谓是色谱技术的核心，它不仅是色谱方法建立的基础，而且是一种重要的消耗品。色谱柱作为色谱填料的载体，当之无愧被称为色谱仪器的&ldquo 心脏&rdquo 。高性能的液相色谱填料一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的研究方向之一。　　近年来，液相色谱填料技术呈现二大趋势。 第一个趋势是快速液相，利用亚 2 µ m小粒径硅胶、核壳型硅胶 第二大趋势是越来越丰富的选择性。下面就这二大趋势做一个简单介绍。　　(一)快速液相色谱填料技术　　硅胶基质的色谱填料因为其优异的色谱性能是目前应用最为广泛的液相色谱填料，尤其是针对有机小分子的分离和分析，硅胶基质的色谱填料占据绝大多数的市场份额。最近10年，这个领域最激动人心的进展是基于以下二个方向的快速液相技术的发展。　　1、超高效液相色谱(UHPLC)填料技术　　从2004年Waters公司推出UPLC仪器，超高效液相色谱技术以其快速、高分离度和高灵敏度的优势得到了广泛的应用。而这种技术的核心是基于亚 2 µ m小粒径硅胶的色谱填料。当填料颗粒小于2 µ m时，不仅柱效明显提高，而且随着流速的增加，分离效率并不降低。采用高流速可将分离速度和峰容量扩展到一个新的极限，但同时柱压也显著升高。小粒径填料需要使用压力更高的超高效液相色谱仪系统，对色谱柱的生产工艺也有更高的要求，必须解决色谱柱的装填难度大、柱头容易漏液、填料容易堵塞等问题。目前，除了国际知名色谱仪器和色谱柱公司(如Waters、Agilent、Phenomenex)生产UHPLC色谱柱，国内的色谱柱厂家也陆续推出此类产品。虽然UHPLC仪器还是国际知名品牌垄断市场的情况， 但是国产的UHPLC色谱柱已经可以取代进口品牌。 图1为月旭公司Ultimate XB-C18 UHPLC色谱柱(2.1× 100 mm, 1.8 µ m)对奶制品中黄曲霉毒素M 1、M 2测定的色谱图。　　2、核壳型色谱填料　　核壳型(core-shell)色谱填料是由著名色谱科学家 Jack Kirkland 在2006年研制成功的一种新型色谱填料。它是将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面而制备的。这些多孔的&ldquo 光环&rdquo 状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径，可以同时减小轴向和纵向扩散，允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。并且，核壳型色谱柱所产生的反压明显低于UHPLC色谱柱，低反压可以使仪器承受压力降低，使得在常规的液相仪上就能够实现超高效液相仪的分离效果。但是，核壳型色谱柱对仪器的柱外死体积要求高、且柱容量小于全多孔色谱填料，因而并不适用于大规模的制备液相分离需求。　　过去3-5年全球的色谱研究人员发表了大量的有关核壳型色谱填料的学术文章，但是其在工业界的应用是一个渐进式推进的过程，不会一下子大面积被采用。国内还没有报道有国内厂家生产核壳型填料。　　(二)具有丰富选择性的色谱填料　　液相色谱技术的广泛应用也得力于近年来各种色谱填料技术的发展为色谱分离提供了越来越多样的选择性。近年来人们制备了大量的含有不同键合基团的色谱填料以增强色谱柱的选择性，从而满足实际样品分离的需要，例如亲水作用色谱(HILIC)填料、立体保护键合色谱填料、极性嵌入反相色谱填料、有机-无机杂化色谱填料、亲水性体积排阻色谱填料、混合模式色谱填料、手性色谱填料以及聚合物基质色谱柱填料等。　　1、HILIC色谱填料。它采用极性固定相和含有一定水的水溶性有机溶剂为流动相，不仅克服了正相色谱和反相色谱对极性化合物分离的不足，而且提供了与反相色谱截然不同选择性，在强极性和离子型化合物如氨基酸、碳水化合物和多肽等的分离中发挥着重要作用。并且，由于其流动相含有高浓度的有机溶剂，有利于增强电喷雾离子源质谱的离子化效率，进而提高其灵敏度，与质谱具有很好的兼容性。过去5-6年HILIC模式色谱柱的应用增长非常快。目前商品化的HILIC色谱填料种类繁多，基于硅胶基质的HILIC填料包括裸硅胶、氨基、氰基、二醇基、酰胺型以及两性离子型等。目前生产HILIC色谱填料的国内公司主要有月旭、艾杰尔、迪马以及赛分等公司。　　2、极性嵌入反相色谱填料。它通过在硅胶键合烷基链的中下部镶嵌一些极性基团，如烷基胺、酰胺、季铵或者氨基甲酸酯等极性基团来降低未反应硅醇基活性和改善对极性化合物的保留能力。这种填料具有的最大优势是减少了填料表面游离硅羟基与碱性化合物间的&ldquo 次级保留&rdquo 作用，从而改善碱性化合物峰型的拖尾，而且由于极性基团的嵌入，增强了对极性化合物的保留，提供和普通C18很不一样的选择性。月旭公司的Ultimate Polar-RP色谱柱装填的即为该类型色谱填料。　　3、立体保护键合相。它是在硅胶的烷基链侧链键合含异丙基和异丁基的C18固定相。由于在C18烷基链上引入了较大的基团以及立体效应，阻碍了硅醇基与分析物的相互作用，因而对碱性化合物的分离呈现出对称的峰型并具有良好的柱效，防止碱性化合物在色谱柱上的拖尾，并且在低pH值时有较高的水解稳定性。月旭Ultimate LP色谱柱填充的即为此类型的色谱柱填料，特别适合在极低pH条件下(例如pH=0.8)分离极性化合物。此款色谱柱可以很好地取代市场上广泛应用的安捷伦 Zorbax SB 色谱柱。　　4、有机-无机杂化色谱填料。它是在超高纯全多孔硅胶微球基质表面涂覆一层厚度均匀的有机-无机杂化层，进而提高填料的pH耐受范围和应用能力的一种填料(其填料结构示意图如图4所示)。这种类型的填料能够耐受pH值很高的流动相，并且具有很好的pH值稳定性，它的pH耐受范围可以达到1.5-12，而常规的硅胶基质色谱填料pH值范围一般仅为2-8 它能够耐受各种缓冲液体系，柱寿命长。目前，月旭科技的Xtimate反相填料、菲罗门公司的Gemini NX均是属于此类有机-无机杂化硅胶色谱填料。Waters 公司的X-Bridge 色谱填料采用的是其专有的有机-无机整体杂化技术，不是表面涂覆。　　5、亲水性体积排阻(SEC)色谱填料。它是在超高纯全多孔硅胶表面包覆一层具有良好稳定性的亲水性聚合物的体积排阻色谱填料，其填料的作用基团为二醇基(填料结构示意图如图5所示)。其填料表面因受二醇基官能团保护而不与蛋白质相互作用。使得蛋白、生物酶、多肽等样品的非特异性吸附极小 因而广泛应用于生物大分子的分离。月旭Xtimate SEC填料即为此类型的色谱填料。目前已有120 Å 、300 Å 、500 Å 和1000 Å 等四种孔径尺寸规格的SEC色谱柱产品。国内外也有一些色谱柱厂家成功研发了该类型产品，例如TOSOH公司的TSK gel SW-型色谱填料、安捷伦公司的ZORBAX GF色谱填料。　　6、混合模式色谱填料。它是在一根色谱柱上实现两种或多种分离机理共同主导的色谱柱填料。混合模式色谱分离的基础是色谱固定相能同时提供多种作用力，如键合相同时包含烷基链和电荷中心，则可以提供疏水作用力和静电作用力，实现反相和离子交换混合模式色谱分离。由于多种作用力的存在，混合模式色谱可以显著地提高分离选择性，这样就可以实现根据样品的不同特性进行分离。月旭公司目前具有多种混合基质的色谱填料，例如C18/SCX、C18/SAX等。图7为月旭公司研发的C18/SCX色谱填料结构示意图。　　7、手性色谱填料。它是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异，从而达到光学异构体拆分的目的。一个有效的手性填料应当具有能够快速分离对映体，测定对映体的纯度，尽可能适应多种类型的对映体的分离 应当具有较高的对映体分离选择性和柱容量。目前，手性填料主要有以下5大类: (1)多糖类手性色谱填料：主要包括纤维素和淀粉两大类手性固定相 (2)大环手性色谱填料：主要是用大环分子和环糊精、手性冠醚来形成的固定相 (3)糖肽类手性固定相：主要是用万古霉素、利福霉素B等制成的手性固定相 (4)多肽或蛋白质手性固定相 (5)配体交换手性固定相:建立在金属配合物的配体交换的基础之上的固定相。目前生产手性填料的国内外厂家有大赛璐、色谱科、菲罗门、广州研创、月旭等公司。　　8、最后，有机高分子基质液相色谱填料也是一个非常活跃的领域，主要分为多糖型基质填料和聚合物型基质填料。同硅胶基质的填料相比，此类填料具备高负载量、 高化学稳定性(耐酸 、耐碱、耐溶剂处理)，对于生物大分子不易产生不可逆的非特性吸附作用等优点。这些优点决定了其广泛的应用前景，特别是生物大分子的分离和分析。一般来说，有机高分子基质色谱填料的柱效低于硅胶基质的填料。生产此类填料的国外厂家很多，例如GE、Tosoh (东曹)等，国内厂家这方面起步较晚，目前有纳微、赛分和月旭等。　　以上所述是色谱填料在技术方面的二大趋势，现在我们再来看看色谱柱和色谱填料的市场趋势。色谱柱的国内市场在过去的10年是一个快速发展的市场，这是因为色谱技术在国内的应用呈现了突飞猛进的势头。但是，色谱柱市场在发达国家是一个相对成熟和稳定的市场，虽然技术层面不断有新的创新，但是新的技术的出现并不是一下子推翻以前的技术，Waters 公司的Symmetry 色谱柱已有20几年的历史了，但市场上还是很多人用它。各个厂家的市场份额也相对稳定，新的色谱柱公司基本没有机会。国内市场不会马上达到像欧美国家那种稳定的状态，但是趋势是竞争的门槛在提高。　　一方面，和液相色谱仪相比，色谱柱这个细分产业是一个国内生产企业可以率先达到国际先进水平的行业，核心原因是色谱填料和色谱柱虽然也有较高的技术门槛，但是对专业的集成要求要低得多，主要是化学和材料，不需要机械、电子和软件方面的专长。一些有较好研发基础的厂家通过坚持不懈的努力和知识的积累，可以在几年内达到国际先进水平。目前，月旭公司大量销售的色谱柱产品主要的就是取代市场上知名国际品牌的产品。　　另一方面，色谱工作者对色谱柱产品的要求越来越高，四、五百美元的色谱柱，相比它的重要性，大多数情况下价钱不是问题。用户更关心的是色谱柱的重现性、寿命和选择性，甚至高于对柱效、拖尾因子等纯技术参数的关注。这就对厂家在产品质量管理和产品种类的丰富性方面提出了很高的要求。这二个方面都离不开产品研发能力和对色谱填料核心技术的掌握。产品质量方面，除了研发能力，还必须在各个生产环节，从原材料选材、键合工艺、装柱工艺到色谱柱出厂质量检测都要进行严格的控制。　　除了产品质量和产品种类，色谱柱厂家还要在色谱方法开发方面持续地进行投入，客户对色谱柱品牌的选择有一定的粘性，最有效的营销是靠应用去替换。客户不缺色谱柱，缺的是色谱分离分析的解决方案。注重应用开发的色谱柱厂家才能成为行业内公认的&ldquo 色谱专家&rdquo ，才能赢得客户的认可。　　我所创办的月旭材料科技(上海)有限公司和全资子公司浙江月旭材料科技有限公司专注于色谱填料和色谱柱产品的研发、生产、销售和技术服务，2005年推出月旭Ultimate 系列色谱柱，至今已经成功推出70种HPLC固定相。公司员工从当年拿着中科院化学所刘国诠老师编写的《色谱柱技术》一书给客户介绍月旭的色谱柱，一根一根给客户试用，到今天月旭色谱柱被数量众多的色谱工作者广泛接受，见证了中国色谱柱市场过去10年的快速发展。相信通过和国内同行共同的奋斗，我们能够使中国自主研发和生产的色谱柱产品在技术上和市场影响力上达到或超过国际知名品牌的水平，说得具体点就是在未来的5-10年内实现在中国市场国产色谱柱市场份额从现在的大约30%提高到70%，而且使国产的色谱柱出口的数量和产值超过从国外进口的色谱柱。　　(作者赵岳星博士是月旭公司创办人，国家&ldquo 千人计划&rdquo 入选者，现任月旭公司董事长和总经理。)　　注：文中观点不代表本网立场，仅供读者参考。

日前，我国科研人员通过分析风云气象极轨卫星上搭载的红外高光谱大气探测仪观测光谱的特点，探索建立了一套适用于风云卫星氨气柱浓度的全物理反演算法，并成功获得风云卫星首幅大气氨气柱全球分布图。这意味着风云卫星已具备定量探测全球氨气浓度的能力。氨气是大气中重要的碱性气体，与酸性气体快速反应后生成的硫酸铵和硝酸铵等二次气溶胶，是雾和霾期间大气细颗粒物PM2.5的主要污染成分。铵盐气溶胶还会通过散射影响太阳辐射，破坏地球辐射收支平衡，引起地球气候变化。因此，对氨气进行全球监测非常有必要。然而，传统的氨气浓度获取主要依赖于地面原位观测，很难满足实际需求，尤其是极地、沙漠、海洋、森林等的数据获取困难。我国风云三号系列气象极轨卫星从第四颗星开始（风云三号D星、E星、F星），搭载了红外高光谱大气探测仪，为实现氨气全球探测提供了可能。中国科学院大气物理研究所副研究员周敏强和中国气象局研究员张兴赢合作攻关，建立了适用于风云卫星氨气柱浓度的全物理反演算法。该算法在反演氨气时，可进行臭氧、二氧化碳、水汽、地表温度等干扰参数的同步反演。研究发现，风云卫星上的红外高光谱大气探测仪可以很好地捕捉全球氨气高值区，获得大气氨气柱分布图。周敏强指出，这次研究建立的反演算法虽已论证风云卫星的全球氨气定量遥感观测能力，但目前在海洋和高纬度地区反演精度较低。未来，研究团队将进一步改进反演算法，引入神经网络算法，提升反演精度，提高海洋和高纬度地区有效观测数据的质量。

2011年8月12日，青岛盛瀚历时6年自主研发生产的SH系列阴、阳离子色谱柱荣获国家发明专利----&ldquo 一种附聚型强酸性阳离子色谱柱用填料合成方法及产品&rdquo 。这一专利的获得标志着中国离子色谱技术又迈入了一个全新的台阶，同时盛瀚也是国内迄今为止唯一一个能实现批量化生产离子色谱柱的厂家。 目前，我国离子色谱行业与国外进口产品的最大差别在于核心技术的差别。离子色谱柱是离子色谱类仪器的核心技术中的核心。一直以来，国产离子色谱仪在行业竞争中处于绝对劣势，国外离子色谱仪几乎垄断了国内离子色谱仪器市场的80%以及离子色谱柱市场的100%份额。SH系列离子色谱柱的成功研制，有效地冲击了进口产品在国内市场的垄断，并整体上提高了国产离子色谱的竞争能力及在离子色谱方面的自主创新能力。 盛瀚公司是一家尊重知识产权的公司，所有产品拥有自主知识产权，到目前为止，盛瀚已获得专利32项，软件著作权3项，我们会更加努力的开拓进取，要将更多的研究成果转化为生产力，促进离子色谱行业的更快发展。

随着质谱技术的发展和应用逐渐成熟，全球范围内质谱仪器销售增速迅猛，进入快速发展期。2021年，中国市场各厂商的质谱产品推陈出新，为更全面展现2021年中国市场推出的质谱新产品、新技术，仪器信息网特别策划MS GO：2021质谱新品大探秘的系列视频采访，向广大用户带来最新最前沿的质谱新产品速报。跟随仪器信息网的镜头，可以看到2021年多家国产厂商的质谱产品扎堆发布，品类囊括了ICP-MS、ICP-TOFMS、GC-MS、GCMS/MS、小型质谱以及核酸质谱等，可以说是你方唱罢我登场，好不热闹。苏州安益谱精密仪器有限公司在其总经理张小华博士的带领下，从2004年起开始气相色谱质谱技术的自主研发，经过十多年的技术积累与沉淀。近年安益谱推出了7600、7700等数款实验室台式GC-MS，以及MATE 11便携气质等设备，并收获了第三方检测行业等用户的认可。2021年，安益谱推出了首款气相色谱串联三重四极杆质谱仪，系统使用了双涡轮分子泵真空结构，最大载气流速可达10ml/min，支持0.53mm大内径色谱柱。不仅如此，新产品搭载了轴向线性加速电压高效碰撞池，保留更短的驻留时间，实现更好的碰撞效果。此外，新产品拥有的非共轴双预四极离子导引，可有效降低中性粒子噪声。张小华也表示，从分析仪器的未来发展趋势来看，气相色谱质谱以及液相色谱质谱技术都必将过渡到中高端的三重四极杆串联质谱技术，当前LC-MS/MS不仅在当前食药环境等领域，而且在临床质谱的赛道上，是被最广泛使用、增速最快的质谱产品，因此GC-MS/MS和LC-MS/MS还有很大的市场空间。基于此，安益谱也采取了相应的战略措施，公司也在积极研发LC-MS系列产品，并关注生物医药及生命科学领域的应用。点击收看完整采访视频：

岛津实心核颗粒色谱柱，更高通量，更多选择！Shim-pack Velox系列色谱柱是岛津新推出的实心核表面多孔颗粒色谱柱系列，与全多孔颗粒色谱柱相比，表面多孔颗粒具有更高的通量和更快的速度。Shim-pack Velox系列填料颗粒分散均匀，因此色谱柱具有非常低的背压，而且填料之间的间隙几乎保持一致，因此能够大幅降低涡流扩散引起的谱带变宽，获得尖锐的峰型，从而带来特高的色谱柱柱效和特优异的重现性。■Shim-pack Velox系列色谱柱种类Shim-pack Velox系列色谱柱可以提供5种不同选择性的固定相，能为您提供灵活的方法开发选择性，从而可以轻松应对各种分离难题。Velox系列具有3种粒径选择， 5μm、 2.7μm和 1.8μm， 这三种粒径颗粒有助于您在各种系统上开发和转移方法。■Shim-pack Velox C18---通用型更强的实心核颗粒色谱柱Shim-pac Velox C18是一款通用型高效实心核颗粒反相色谱柱，具有较强的保留能力，满足制药，食品，环境和临床等多种领域样品分析需求 ，是您实现高效分析的主推。应用:11种醛酮类化合物分析色谱柱Shim-pack Velox C18 （2.7um， 4.6*150mm）柱温30 °C样品Aldehyde-ketone-DNPH TO-11A 混标溶剂乙腈样品浓度15 μg/mL进样量2 μL流动相A:水B:甲醇:乙腈 (650:50)* 梯度洗脱检测器UV 365nm■Shim-pack Velox SP-C18---专为低pH值流动相条件下分析的C18柱！SP (Sterically Protected，立体结构保护），SP-C18键合相采用异丁基侧链保护技术，进一步降低了硅胶表面硅醇基的活性，所以即使在非常严苛的酸性体系下，依然具有非常好的使用寿命。pH 1流动相条件下，色谱柱保留损失比较从上图可以看出，在长时间采用pH 1流动相条件下，SP-C18相比其他品牌色谱柱对化合物的保留损失更小，表现出更强的稳定性和耐受性，。■Shim-pack Velox Biphenyl---独特的芳香选择性！Shim-pack Velox Biphenyl 色谱柱是键合二苯基固定相的实心核颗粒色谱柱，能够增强含有芳香基团的化合物的保留，因此非常适合用于生物样品分析中含有偶作用，不饱和键和配位基团的性化合物分析，另外，联苯键合相也增强了立体空间结构的选择性，对结构具有微小差异的化合物或者同分异构体也有惊喜的分离结果！■Shim-pack Velox PFPP---异构体分离更有优势！Shim-pack Velox PFPP (Pentafluorophenylpropyl，五氟苯基丙基) 能够提供与C18固定相不同的选择性，比较适合用于卤代化合物，位置异构体和带电碱性基团物质的分离，尤其对于异构体的分离，PFPP往往能够带来惊喜的分离效果！应用：人血浆中25-羟基维生素 D2/D3和3-Epi-25-羟基维生素 D2/D3检测色谱柱Shim-pack Velox PFPP(2.7um, 4.6*100mm）柱温30 °C溶解溶剂水：甲醇=50:50样品浓度 25-50 ng/mL进样量5 μL流动相A:0.1%甲酸水溶液B:甲醇 梯度洗脱检测LCMSMS， ESI+， MRM■Shim-pack Velox HILIC---应对性化合物分离挑战亲水性相互作用（Hydrophilic interaction chromatography ，简称HILIC) 模式目前主要用于性化合物的分析，Shim-pack Velox HILIC 固定相填料是不键合任何基团的实心核硅胶，利用硅胶基团表面硅醇基的性来显著提升性化合物保留，流动相采用高比例乙腈配合低比例水或者挥发性缓冲盐水溶液，由于有机相比例高，所以可以显著提升 MS 检测灵敏度。■EXP系列一体式保护柱和直连式过滤器显著延长色谱柱柱寿命在药物、生物样品、天然产物、环境以及化工分析中，常常会遇到复杂的样品基质，导致分析色谱柱寿命大为缩短。Shim-pack Velox EXP系列一体式保护柱通过拦截流动相和样品溶液中的颗粒物质以及吸附性化学污染物，可以显著提升分析色谱柱寿命，同时确保等同的色谱分离效果，如果是采用UHPLC分析，则可以采用EXP系列直连式过滤器，连接方便，而且死体积小。