手谱柱法

使用液相色谱，柱温箱不小心动了一下，现在色谱柱进样阀手拧螺帽处漏液求解决方案?

[color=#3e3e3e]您在日常的实验过程中用的色谱柱有没有寿命过短的问题？不但实验成本攀升，实验效果都没法保证。我们今天就邀请月旭科技的工程师来为您解答有关色谱柱使用寿命的相关问题，助您的柱子“益寿延年”！[/color][color=#3e3e3e][color=#333333]为什么检测该项目使用不同品牌的色谱柱，寿命均在100针左右？[/color][/color][color=#3e3e3e][color=#333333][/color][/color][b]1）[/b]最有可能的原因是样品组分吸附在色谱柱的前段。可能是由于样品在流动相中的溶解度低而沉淀出来的，也有可能是强吸附，或是样品本身与填料表面发生微弱的不可预知的化学反应。样品溶液本身的pH值在色谱柱的耐受临界值附近，而且进样体积较大（内径4.6mm，上样体积在50ul以上）对柱头端的填料影响比较大，通常这样的情况伴随柱压升高。[b]解决方法：[/b]选择合适的样品前处理技术，去除掉强保留物质。使用保护柱，尽量选择与分析柱同种填料，同种键合方法的保护柱。如果使用不同品牌的填料、装填工艺的保护柱，在分离能力和保护分析柱方面可能得不到最好的效果。也不要使用更大粒径的保护柱，更大粒径或者装填较差的保护柱会因为它的峰展宽作用而导致分离能力下降。[b]2）[/b]键合相脱落变性。色谱条件多方作用导致寿命短，这是目前的色谱技术不能解决的，一般情况下小基团键合相更容易被水解而脱落。流动相中盐浓度越高，越容易引起水解。这种情况下，就只能重新开发色谱条件。为什么该品牌的色谱柱一直很好，就这一支寿命异常短？[color=#3e3e3e]确定一下使用频率、冲洗频率、流动相的更换频率、流动相的试剂品牌、纯度等是否和之前一样，如果有更换，那寿命有差异是正常现象。如果都与之前相当，那需要检查这支色谱柱是否受过剧烈震荡，比如：不小心摔过，或者运输过程中受过剧烈震荡，建议与厂家的技术人员沟通。[/color][color=#3e3e3e]为什么使用该品牌的第一支色谱柱用于方法建立时寿命长，方法建立后，开始进行方法验证时，却觉得寿命短？[color=#3e3e3e]这种情况的发生，很大的原因是，前期建立方法时，并不是连续做项目，而是不停地更换流动相。这就意味着色谱柱的冲洗频率比较高，而更换的流动相的清洁度也是比较好的。建立方法的时候很难连续进样多次，有时候甚至一周才做一次项目，这样就会产生第一支柱子使用时间更久的错觉。而方法建立后，做方法验证，流动相固定下来，就会一次性配置较大体积的流动相，这样流动相较易变质，有时肉眼不能直接分辨。而且会连续多次过夜进样，这样对色谱柱的冲洗也不是很及时。这些都是可能导致色谱柱寿命变短的因素。[/color][/color]

翻看了一些旧帖，有一版友认为他的色谱柱才用二年，有版友认为其寿命已经较长啦，他们说自己做农残的柱子只有半年左右的寿命。然而还有一些版友说自己的色谱柱用了十年八年都没坏的，大家来讨论下。1、你用过最长寿命的柱子是多久？2、色谱柱类型？（毛细柱、填充柱、液相色谱柱、离子色谱柱、手性柱、以及型号）3、填料或固定液是什么（类型、液膜厚度、填料类型、粒径）？4、做什么样品分析或什么行业分析？也可以谈谈使用心得。有具体内容，有心得者大奖！本贴作为纯属讨论的性质，需要大家耐心作答！"学习"、"欣赏"的贴子请不要跟贴，谢谢大家！大家可以多谈谈心得，一贴不行，再发一贴，回帖不够，就发个主题帖。有内容的主题帖给申请精华帖，还可以参加第六届原创大赛唯一的原则就是要有"内容"。

随着科学发展，在医药、农药等领域越来越讲究有效体的作用，因此提高有效体的含量，降低无效体，减少环境污染，就成为研究的方向。在同一种有机化合物中，往往存在结构异构体和光学异构体，尤其是光学异构体，一般会表现出外消旋现象。目前，大量的商品药物化合物均含有一种或多种手性成分，光学异构体的存在极大的影响了药物的效能。为了能够分析光学异构体，因此人类开始了手性色谱柱的研究。一、什么是手性色谱柱手性色谱柱（Chiral HPLC Columns）是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相（Chiral Stationary Phases）。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异，从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别，手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。这种相互作用包括氢键、偶级-偶级作用、π-π作用、静电作用、疏水作用或空间作用。手性分离效果是多种相互作用共同作用的结果。这些相互作用通过影响包埋复合物的形成，特殊位点与分析物的键合等而改变手性分离结果。由于这种作用力较微弱，因此需要仔细调节、优化流动相和温度以达到最佳分离效果。在手性拆分中，温度的影响是很显著的。低温增加手性识别能力，但可能引起色谱峰变宽而导致分离变差。因此确定手性分析方法过程中要考虑柱温的影响，确定最优柱温。二、手性色谱柱的分类及应用　　迄今为止，尚没有一种类似十八烷基键合硅胶（ODS）柱的普遍适用的手性柱。不同化学性质的异构体不得不采用不同类型的手性柱，而市售的手性色谱柱通常价格昂贵，因此如何根据化合物的分子结构选择适用的手性色谱柱是非常重要的。根据手性固定相和溶剂的相互作用机制，Irving Wainer首次提出了手性色谱柱的分类体系：第1类：通过氢键、π-π作用、偶级-偶级作用形成复合物。第2类：既有类型1中的相互作用，又存在包埋复合物。此类手性色谱柱中典型的是由纤维素及其衍生物制成的手性色谱柱。第3类：基于溶剂进入手性空穴形成包埋复合物。这类手性色谱柱中最典型的是由Armstrong教授开发的环糊精型手性柱[2]，另外冠醚型手性柱和螺旋型聚合物，如聚（苯基甲基甲基丙烯酸酯）形成的手性色谱柱也属于此类。第4类：基于形成非对映体的金属络合物，是由Davankov开发的手性分离技术，也称为手性配位交换色谱（CLEC）。第5类：蛋白质型手性色谱柱。手性分离是基于疏水相互作用和极性相互作用实现。 但是，随着由于市场上可选择的手性色谱柱越来越多，此分类系统有时很难将一些手性柱归纳进去。因此参考Irving Wainer的分类方法，根据固定相的化学结构，将手性色谱柱分为以下几种：刷（Brush）型或称为Prikle型纤维素（Cellulose）型环糊精（Cyclodextrin）型大环抗生素（Macrocyclic antibiotics）型蛋白质（Protein）型配位交换（|Ligand exchange）型冠醚（Crown ethers）型 1、 刷型：刷型手性色谱柱的出现和发展源于Bill Prikle及其同事的卓越工作。六十年代，Bill Prikle将手性核磁共振中的成果运用到手性HPLC固定相研究中，通过不断实践，发明了应用范围较广、柱效很好的手性色谱柱。刷型手性色谱柱是根据三点识别模式设计的，属于Irving Wainer分类中的第一种类型。刷型手性固定相分为π电子接受型和π电子提供型两类。最常见的π电子接受型固定相是由（R）-N-3，5-二硝基苯甲酰苯基甘氨酸键合到γ-氨丙基硅胶上的制成。此类刷型手性色谱柱可以分离许多可提供π电子的芳香族化合物，或用氯化萘酚等对化合物进行衍生化后进行手性分离。π电子供给型固定相常见的是共价结合到硅胶上的萘基氨基酸衍生物，这种固定相要求被分析物具有π电子接受基团，例如二硝基苯甲酰基。醇类、羧酸类、胺类等，可以用氯化二硝基苯甲酰、异腈酸盐、或二硝基苯胺等进行衍生化后，用π电子供给型固定相达到手性分离。刷型固定相的优势在于其易于合成。合成方法在Bill Prikle的著作中有详细的说明。另外，刷型固定相具有高的容量因子，因此具有高的选择因子。它的不利之处在于它仅对芳香族化合物有效，有时不得不进行衍生化反应。但值得一提的是，这种衍生化反应是非手性衍生反应，所以不存在手性衍生的问题。刷型手性色谱使用的流动相基本是极性弱的有机溶剂，这对于制备色谱来讲未必是缺点。近来，刷型固定相出现了π电子供给和接受基因的混合固定相。如：WHELK-O和BLAMO，及α-BURKE-Ⅱ固定相。α-BURKE-Ⅱ相十分适用于β-阻断剂的手性分离。典型的流动相为二氯甲烷-乙醇-甲醇混合物，比例为85：10：5。加入10mM醋酸铵可以调整保留时间。SS BLAMO Ⅱ，同时具有π电子供体区和受体区，形成手性裂缝，因此对于某些分子具有很高选择性。2、纤维素型：纤维素型手性色谱柱的分离作用包括相互吸引的作用及形成包埋复合物。它们属于Wainer分类中的第2种类型。市售的手性色谱柱为微晶三醋酸基、三安息香酸基、三苯基氨基酸盐纤维素固定相。很多化合物可通过此类型的色谱柱得到分离。这种类型的手性色谱柱种类也很齐全。流动相使用低极性溶剂，典型的流动相为乙醇-己烷混合物。但特别要注意由于氯可以使纤维素从硅胶上脱落，因此要确保流动相中无含氯溶剂。这种类型的手性色谱柱主要的制造商之一是日本的Daicel公司，他们生产的纤维素酯和氨基甲酸纤维素柱可以分离多种生物碱和药物。特别值得一提的是OD柱。在某手性化合物异构体的分离中，分离度超过了25，这意味着载样量可以很高，对于制备十分有利。纤维素固定相的每个单元都为螺旋型，而且这种螺旋结构还存在极性作用、π-π作用及形成包埋复合物等手性分离因素。淀粉代替纤维素制成的此类手性柱显示了和纤维素柱不同的选择性，但是稳定性较差。因为淀粉是水溶性的，因此流动相中必须绝对无水才能保证柱子寿命。目前此类型的柱子能分离80%左右可能面临到的所有手性化合物。此类柱子通常用于正相系统，用正己烷-乙醇，正己烷-异丙醇混合溶剂为流动相。OD柱也可用于反相的情况，但流动相必须含有高浓度的高氯酸盐缓冲液，以防止固定相溶解。即使这样，使用较长时间以后色谱柱也难免要受到损害，但是在某些情况下使用反相系统分离效果要优于使用正相系统。3、环糊精型：环糊精是通过Bacillus Macerans 淀粉酶或环糊精糖基转移酶水解淀粉得到的环型低聚糖。通过控制环糊精转移酶的水解反应条件可得到不同尺寸的环糊精。市售的环糊精主要是α、β、γ三种类型，分别含6、7、8个吡喃葡萄糖单元。环糊精分子成锥筒型，构成一个洞穴，洞穴的孔径由构成环糊精的吡喃葡萄糖的数目决定。环糊精类型及洞穴的孔径等见下表：环糊精糖元数目洞穴孔径可进入洞穴的分子类型，手性中心数目α64.5-6.05-6元环的芳香族化合物 ，30β76.0-8.0联苯或萘 ， 35γ88.0-10.0取代芘和类固醇， 402，3位仲羟基分布在环糊精洞口，6位伯羟基在环糊精分子的外部，这意味着洞穴内部是相对疏水的区域。用环糊精手性固定相产生手性识别要求被拆分物的疏水部分能嵌入环糊精洞穴中，形成可逆的、稳定性不同的包合物，环糊精洞口的羟基和被拆分物的极性基团相互作用。

药企研发实验室上了一个新项目，涉及到手性分离，新的手性色谱柱太贵买不起，想先买一些淘汰的手性色谱柱试试，回收价格100-200一支，有出售的话联系QQ：342832185或者微信13659899051

影响色谱柱使用寿命的几大杀手：1 .固体颗粒物质——空气中的粉尘、流动相中的固体颗粒、样品中的固体颗粒、泵和密封圈的磨损以及管路老化等都是固体颗粒物质的来源，众多来源让人防不胜防，特别是泵和密封圈的磨损更是让人无处可逃，液相厂家也莫可奈何，保护柱可以防止此等固体颗粒物质的烦扰，保色谱柱无忧，毕竟保护柱可以反向高流速将固体颗粒物质冲下，而色谱柱不行。当然此类杀手用在线过滤器更好，简单的计算一下成本就明白，一个筛板总比保护柱芯便宜吧。2. pH超标——目前硅胶基质的色谱柱是主流，在市面上买到的98%以上都是硅胶基质的色谱柱，因为硅胶基质的色谱柱柱效高、质量稳定性好，以硅胶基质为主流确实无可厚非。但是，硅胶基质的色谱柱也有其脆弱之处，首先，硅胶在碱性条件下是容易被侵蚀、溶解的，所以pH应在7.0以内使用，此外，C18色谱柱的填料是在硅胶颗粒上键合上了C18长链，C18长链与硅胶颗粒是以Si-C键的形式连接的，Si-C键容易在pH2的条件下断裂。因此硅胶基质的色谱柱通常须在27的范围内使用，虽然有些厂家的色谱柱经过在硅胶颗粒表面上的杂化后再接C18长链，可使色谱柱在此范围之外具有较好的使用寿命，但只是延缓侵蚀和溶解，而不是拒止，因此仍会缩短色谱柱的使用寿命。如果只是样品溶液的pH超标，那么用保护柱可以有效的保护色谱柱（保护柱填料和色谱柱填料要相同保护效果才最好），毕竟进样的量大多是1～20ul，量很小，损坏填料的物质可以被保护柱提前消耗掉，等样品溶液到达柱子的时候破坏威力已是强弩之末，因此保护柱对此类样品溶液pH超标是能有效延长色谱柱的使用寿命的。但是，如果是流动相的pH超标，就请换pH范围更广的柱子吧，此类流动相pH超标的情况保护柱是没法保护你的柱子的。3. 强保留物质——成份复杂的样品比如中药，做中药样品的时候色谱柱使用寿命通常不会太长，缩短使用寿命的最大的元凶就要数强保留物质了。每一次做中药样品的客户发回色谱柱维护的时候，通常都会发现柱压高的状况，而且打开柱头几乎都会发现柱前端填料颜色或黑或黄，有时候深挖5mm也仍见颜色异常。对于色谱柱的维护而言5mm的深度已经是非常忌讳的了，需特别经验丰富的人才敢挖这么深，一般不会超过2mm的。强保留物质也是防不胜防，因为这是样品中自带的成份，我们要么就在前处理上加上诸多耗钱耗力的程序，否则你毫无办法，即使再号称超长使用寿命的色谱柱也无法抵挡它的攻势，毕竟强保留物质对所有品牌柱子的污染都是平等的。其实此类杀手是最适合用保护柱的，一般的保护柱填料都有10mm长，比深挖5mm的办法来处理色谱柱而言换个保护柱芯则要简单省力得多。 由上可知，保护柱的使用对延长我们色谱柱的使用寿命是多么的重要，要省钱先花钱，把钱用在刀刃上。 我是使用保护柱的坚决支持者，你呢？

一般色谱柱的使用寿命有多少啊,压力过高,纯甲醇冲洗都有一百多,柱子该如何冲洗,还是柱子寿命差不多了?求助,谢谢

如何提高色谱柱的使用寿命？在安装使用保护柱芯后，注意流动相的使用以及使用后的冲洗，但问题依旧还在，那就是：色谱柱使用的寿命还是很短，往往柱头拆下后发现都已经脏了，是不是更换柱芯不及时，还是样品处理不完全，再或者其他别的原因，希望大家都来交流一下经验，互相学习。要说明的是，我一直用的是国产的柱子，大连伊力特的，我们单位样品量很大，通常做一个样品是上百个样品量。

文章摘 要：提出一种前处理简单、操作方便、灵敏度高的测定电镀液中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的分析方法。先用原子吸收光谱法检测电镀液的总铬含量，然后用离子色谱法检测Cr(Ⅵ)的总量，由两者的差值得出Cr(Ⅲ)的含量。原子吸收光谱法检测铬的加标回收率为97.3%～99.5%，检出限（3S/D）为0.01 mg/L。离子色谱法检测Cr(Ⅵ)的加标回收率为92.2%～102.2%，检出限（3S/D）为0.05 mg/L。关键词：离子色谱法；原子吸收光谱法；Cr(Ⅵ)；Cr(Ⅲ)中图分类号：O657.75; O657.31 文献标识码：A铬酐是电镀行业的重要原料之一，其质量优劣直接影响着电镀效果。铬酐的酸性水溶液是铬酸，它是电解液的主要成分，也是铬层的唯一来源。为了得到正常的光亮镀铬层，镀铬液还需要一定量的Cr(Ⅲ)离子，其允许量与电解液的类型、工艺介质及电解液的杂质含量有关，Cr(Ⅲ)含量过低时，生成的胶体膜不连续，使镀层不连续，甚至有的地方没有镀层。若Cr(Ⅲ)含量过高，生成的胶体致密，镀层发灰，并使光泽镀层的电流密度范围缩小，同时还降低了电镀液的导电性，使槽电压升高。因此，为保证镀层质量，需要经常测定镀铬液中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量。研究一种简便、迅速、准确度高、成本低的分析方法具有重要的现实意义和使用价值。目前铬的形态分析方法主要有二苯碳酰二肼分光光度法、离子色谱法、原子吸收分光光度法、电化学法、ICP-AES 法等。这些方法各具优缺点，在铬的分析测定中都有其不同的应用领域。火焰原子吸收光谱法测定电镀液中铬含量，检出限低，选择性好，分析速度快，仪器设备相对比较简单，操作简便。离子色谱法测定水中Cr(Ⅵ)，操作简便，灵敏度高，线性范围宽，结果准确，而且当条件选择恰当时可同时测定水中氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐、Cr(Ⅵ)等5 种离子。本文根据离子色谱法和原子吸收光谱法快速、灵敏、准确地检测离子的特点，先用原子吸收光谱法检测电镀液的总铬含量，然后用离子色谱法检测Cr(Ⅵ)的含量，由两者的差值得出Cr(Ⅲ)的含量。实验结果表明，本法测定电镀液中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的含量，具有方法简单、准确快速、无干扰以及灵敏度高等优点。1 实验1.1 仪器与试剂MIC-1型离子色谱仪（瑞士万通公司），Metrosep A supp4/5 Guard保护柱，Metrosep ASUPP 5-250 分离柱（250 mm×4.0 mm），732 IC电导检测器，日立Z-5000 型原子吸收分光光度计。Cr(Ⅵ)标准溶液（1 000 mg/L，国家标准物质中心），超纯水（Millipore，电阻率为18.2MW·cm），其余试剂均为分析纯。1.2 测试条件1.2.1 离子色谱色谱柱：Metrosep A SUPP 5-250 分离柱。淋洗液（体积为1 L）：3.2 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3-25%丙酮；外加100mmol/L硫酸溶液抑制；淋洗液流速0.6 mL/min；进样量20 mL。1.2.2 原子吸收光谱铬空心阴极灯，灯电流6 mA，波长359.3 nm，光谱通带0.4 nm；观测高度7 cm；乙炔2.8 L/min，压缩空气15.0 L/min。1.3 样品预处理方法1.3.1 离子色谱法测定 Cr(Ⅵ)含量由 Cr(Ⅵ)标准使用液配制质量浓度为40、60、80、100、150、200 mg/L的铬标准系列，外标法测定样品溶液中Cr(Ⅵ)的含量。用移液器取0.1 mL样品，用超纯水定容至100 mL容量瓶，经0.22 mm滤膜过滤，滤液供离子色谱直接测定。1.3.2 原子吸收光谱法测定总铬含量由 Cr(Ⅵ)标准使用液配制质量浓度为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mg/L 的铬标准系列，外标法测定样品溶液中Cr(Ⅵ)的含量。用移液器取0.1 mL样品，用超纯水定容至1 000 mL 容量瓶，经0

色谱柱的稳定性与使用寿命，取决于操作者对色谱柱的使用与处理，色谱柱最终要失效，在何种情况下，我们判断色谱柱以没柱效。

本人高价回收液相色谱柱管, 规格为7.8*300mm, 以及7.8*50mm。7.8为内径，300或50为长度。7.8*300回收价格为200元，7.8*50回收价格为70元。手里有货的请站短联系我，柱管寄给我，邮资写到付。以上规格8.0内径也可以的.反正都差不多啊!其他规格暂不收购，勿扰！

大家都知道，我们所使用的仪器都有一定的使用寿命，而对于气相色谱仪的耗材之一---色谱柱具体的使用寿命又有多长？怎样延长色谱柱的使用寿命（毛细管柱）？怎样判断一条色谱柱应该报废呢？集思广益，希望大家都能参与讨论。

一直讨论色谱柱的寿命问题，都谈怎么判断柱子不行了的，今天就如何延长色谱柱的使用寿命做个总结，有不足之处，期望月旭版的版主和版友补充，咱们共同学习（主要是我这个半瓶水想和您们学习哈）1、恰当地老化色谱柱；2、样品处理时尽量净化干净；3、不超过最高使用温度；4、条件好的话多使用预柱；5、上样量尽量低；6、注意样品中不含有破坏性物质7、不用时，别干烧；8、使用纯度特别高的钢瓶气体做载气。

请问高温色谱柱的寿命比一般色谱柱短呢？使用时间短，柱效容易下降？

相信每个仪器分析者手中都有不少废弃的色谱柱了，这个色谱柱都放在公司仓库或当垃圾扔掉，怪令人可惜的。就目前情况来看，还没有一家色谱柱生产企业开始进行色谱柱的回收。本人研发用，需要一些旧色谱柱，当废品扔的可以联系我，站短 这样，可以节约资源，保护环境

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用过的色谱柱有没有回收的价值？大家是怎么处理的？

[size=16px][color=#ff0000][b][url=https://www.instrument.com.cn/job/position-82700.html]立即投递该职位[/url][/b][/color][/size][b]职位名称：[/b]色谱柱销售工程师-萍乡市[b]职位描述/要求：[/b]中谱集团旗下：拥有实体企业--中谱科技（福州）有限公司和善食汇企业，制药系统领先的集成服务供应商--福建药典实验科技有限公司。自2004年创办以来，中谱集团致力于成为食品、药品、保化及医疗器械检测和研究领域的卓越企业。中谱科技（福州）有限公司拥有独立硅球原材料研发生产，色谱材料键合、装柱和质量测试体系及配套附件设计生产等全产业链的高科技服务型企业；目前已在北京、上海、广州、四川省成都、重庆、长沙、济南、杭州、连云港、江西省南昌、吉林省沈阳建立驻点办事处，现面向河北地区、天津市、黑龙江地区、辽宁省地区、江苏省地区、浙江省地区各招聘一名驻地销售负责人，我们将给予优质的资源及优厚的待遇，极具创业性的职业发展模式，欢迎有此意向的行业精英加盟中谱科技！欲详细了解欢迎登陆中谱发展官网：www.zhongpu-china.com职位要求(Job Requirements):1、大专及以上学历，具有化学、生物、医药等相关专业背景；2、热爱销售工作；3、具备良好的市场分析能力、判断能力及独立开拓市场的能力，有良好的客户服务意识；4、注重团队合作，具备良好的人际沟通能力、分析解决问题能力。职责描述(Essential Duties & Responsibilities):1、负责指定区域内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]领域耗材及仪器销售工作，完成公司制定的季度及年度销售目标；2、定期拜访客户，收集客户信息，推广公司产品及服务，树立公司产品形象；3、有效满足客户需求，处理客户订单，签订合同，安排发货，收回货款；4、开拓新市场，发展新客户，扩大产品销售范围。[b]公司介绍：[/b] 中谱集团旗下：拥有实体企业--中谱科技（福州）有限公司和善食汇企业，制药系统领先的集成服务供应商--福建药典实验科技有限公司。自2004年创办以来，中谱集团致力于成为食品、药品、保化及医疗器械检测和研究领域的卓越企业。中谱科技（福州）有限公司，拥有两条完全自主核心技术：1、拥有独立硅球原材料研发生产，色谱材料键合、装柱和质量测试体系及配套附件设计生产等全产业链能力，2、拥有成熟的诊断磁珠和...[url=https://www.instrument.com.cn/job/position-82700.html]查看全部[/url][align=center][img=,178,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108160948175602_3528_5026484_3.png!w178x176.jpg[/img][/align][align=center]扫描二维码，关注[b][color=#ff0000]“仪职派”[/color][/b]公众号[/align][align=center][b]即可获取高薪职位[/b][/align]

有没有收色谱柱的，柱效还不错的

摘要 原子吸收光谱法及原子发射光谱法的产生，原理，用法等的比较。关键词 原子吸收光谱法；原子发射光谱法原子吸收光谱法是根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。原子吸收光谱法的优点与不足：　 检出限低，灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级，石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。　 分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可 分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内，能连续测定50个试样中的6种元素。　 应用范围广。可测定的元素达70多个，不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。　 仪器比较简单，操作方便。　 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。原子发射光谱法包括了三个主要的过程，即由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射；将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱；用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。基态原子只能吸收频率为ν＝（Eq-E0）/h的光，跃迁到高能态Eq。因此，原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构，每一种元素都有其特征的吸收光谱线。原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态，称为共振激发。当电子从共振激发态跃迁回基态时，称为共振跃迁。这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线，与此过程相反的谱线称为共振吸收线。元素的共振吸收线一般有好多条，其测定灵敏度也不同。在测定时，一般选用灵敏线，但当被测元素含量较高时，也可采用次灵敏线。1．2 吸收强度与分析物质浓度的关系原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率，因此，原子蒸气对光的吸收是频率的函数。但是对固定频率的光，原子蒸气对它的吸收是与单位体积中的原子的浓度成正比并符合朗格－比尔定律。当一条频率为v，强度为I0的单色光透过长度为l的原子蒸气层后，透射光的强度为lv，令比例常数为kv，则吸光度A与试样中基态原子的浓度N0有如下关系：在原子吸收光谱法中，原子池中激发态的原子和离子数很少，因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被测元素总的原子数目，与式样中被测元素的浓度c成正比。因此吸光度A与试样中被测元素浓度c的关系如下：A=kv式中 K吸收系数。只有当入射光是单色光，上式才能成立。由于原子吸收光的频率范围很窄（0.01nm以下〕，只有锐线光源才能满足要求。在原子吸收光谱分析中，由于存在多种谱线变宽的因素，例如自然变宽、多普勒（热）变宽、同位素效应、罗兰兹（压力）变宽、场变宽、自吸和自蚀变宽等，引起了发射线和吸收线变宽，尤以发射线变宽影响最大。谱线变宽能引起校正曲线弯曲，灵敏度下降。减小校正曲线弯曲的几点措施：（1）选择性能好的空心阴极灯，减少发射线变宽。（2）灯电流不要过高，减少自吸变宽。（3）分析元素的浓度不要过高。（4）对准发射光，使其从吸收层中央穿过。（5）工作时间不要太长，避免光电倍增管和灯过热。（6）助燃气体压力不要过高，可减小压力变宽。原子吸收光谱法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。2．1 火焰原子化在这过程中，大致分为两个主要阶段：（1）从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程。主要依赖于雾化器的性能、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。（2）从分子蒸气至解离成基态原子的过程。主要依赖于被测物形成分子的键能，同时还与火焰的温度及气氛相关。分子的离解能越低，对离解越有利。就原子吸收光谱分析而言，解离能小于3.5eV的分子，容易被解离；当大于5eV时，解离就比较困难。2．2 石墨炉原子化样品置于石墨管内，用大电流通过石墨管，产生3000℃以下的高温，使样品蒸发和原子化。为了防止石墨管在高温氧化，在石墨管内、外部用惰性气体保护。石墨炉加温阶段一般可分为：（1）干燥。此阶段是将溶剂蒸发掉，加热的温度控制在溶剂的沸点左右，但应避免暴沸和发生溅射，否则会严重影响分析精度和灵敏度。（2）灰化。这是比较重要的加热阶段。其目的是在保证被测元素没有明显损失的前提下，将样品加热到尽可能高的温度，破坏或蒸发掉基体，减少原子化阶段可能遇到的元素间干扰，以及光散射或分子吸收引起的背景吸收，同时使被测元素变为氧化物或其他类型物。（3）原子化。在高温下，把被测元素的氧化物或其他类型物热解和还原（主要的）成自由原子蒸气。2．3 氢化物发生法在酸性介质中，以硼氢化钾（KBH4）作为还原剂，使锗、锡、铅、砷、锑、铋、硒和碲还原生成共价分子型氢化物的气体，然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中，进行原子化。AsCl3 + 4KBH4 + HCl + 8H2O = AsH3 ↑+ 4KC1 + 4HBO2 + 13H2 ↑ 3．1 火焰的种类原子吸收光谱分析中常用的火焰有：空气-乙炔、空气-煤气（丙烷）和一氧化二氮－乙炔等火焰。 （1）空气-乙炔。这是最常用的火焰。此焰温度高（2300℃），乙炔在燃烧过程中产生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基团，构成强还原气氛，特别是富燃火焰，具有较好的原子化能力。用这种火焰可测定约35种元素。（2）空气-煤气（丙烷）。此焰燃烧速度慢、安全、温度较低（1840～1925℃），火焰稳定透明。火焰背景低，适用于易离解和干扰较少的元素，但化学干扰多。（3）一氧化二氮－乙炔。由于在一氧化二氮（笑气）中，含氧量比空气高，所以这种火焰有更高的温度（约3000℃）。在富燃火焰中，除了产生半分解物C*、CO*、CH*外，还有更强还原性的成分CN*及NH*等，这些成分能更有效地抢夺金属氧化物中氧，从而达到原子化的目的。这就是为什么空气乙炔火焰不能测定的硅、铝、钛、铼等特别难离解的元素，在一氧化二氮-乙炔火焰中就能测定的原因。一氧化二氮-乙炔火焰背景发射强、噪声大，测定精密度比空气-乙炔火焰差。一氧化二氮-乙炔火焰的燃烧速度快，为了防止回火必须使用缝长50mm的燃烧器。笑气是一种麻醉剂，使用时要注意安全。3．2 火焰的类型（1）化学计量火焰。又称中性火焰，这种火焰的燃气及助燃气，基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。对空气-乙炔火焰，空气与乙炔之比为4：1。火焰是蓝色透明的，具有温度高，干扰少，背景发射低的特点。火焰中半分解产物比贫燃火焰高，但还原气氛不突出，对火焰中不特别易形成单氧化物的元素，除碱金属外，采用化学计量火焰进行分析为好。 （2）贫焰火焰。当燃气与助燃气之比小于化学反应所需量时，就产生贫燃火焰。其空气与乙炔之比为4：1至6：1。火焰清晰，呈淡蓝色。由于大量冷的助燃气带走火焰中的热量，所以温度较低。由于燃烧充分，火焰中半分解产物少，还原性气氛低，不利于较难离解元素的原子化，不能用于易生成单氧化物元素的分析。但温度低对易离解元素的测定有利。 （3）富燃火焰。燃气与助燃气之比大于化学反应量时，就产生富燃火焰。空气与乙炔之比为4：1.2～1.5或更大，由于燃烧不充分，半分解物浓度大，具有较强的还原气氛。温度略低于化学计量火焰，中间薄层区域比较大，对易形成单氧化物难离解元素的测定有利，但火焰发射和火焰吸收及背景较强，干扰较多，不如化学计量火焰稳定。参考文献：邓勃，何华焜.原子吸收光谱分析. 化学工业出版社. 2004-9-1邓勃.原子吸收光谱分析的原理技术和应用.清华大学出版社. 2004-7-1 保田和雄等著,黄汉国. [

各位大牛，请教下我们实验室有很多用废了的色谱柱，安捷伦，沃特斯，菲罗门等等，不知道空柱管有可以回收的吗？

通常买色谱柱子都不会问厂家是什么时候生产的。[color=#DC143C][B]那新色谱柱的存放与寿命有关系吗？[/B][/color][color=#00008B]比如一根柱子出厂后放置时间会不会影响寿命。[/color]

[align=left] 1.使用”保护柱”，能够延长色谱柱的使用寿命。简单的说，”保护柱”即是很短的色谱柱，填装和所使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱相同的填料。正确使用装在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱前面的”保护柱”，可以阻拦一些容易损坏[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱的物质。而达到延长柱子寿命的效果。如果使用”保护柱”不当。会造成反效果。因为在保护柱使用过程中。如污染达到一定程度而没有及时更换，累积的杂物很可能会冲入色谱柱中，反而会造成色谱柱损坏。因此。使用”保护柱”时，最重要的是要知道什幺时候该换保护柱。该换的时候就必须要立即更换。[/align][font=Microsoft YaHei][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][align=left] 2.选择高品质的柱子，并注意使用方法；可以延长柱子的使用寿命。一般认为同一厂牌、同一型号的柱子之间的品质都相同，对品质管理很严格的厂家而言，这说法是成立的。但如果厂家品质管理不够严格，即使是同一批号的新柱子之间的品质也有差异。所以，选用柱子时必须选择管理严格的高品质柱子，我们知道，任何柱子使用过后都会产生变化。尤其如在强酸或强碱条件下使用，柱子更易产生变化。因此，应尽量选用pH适用范围大的柱子。在开发新分析方法时，许多专家建议不要使用旧柱子。因柱子一经使用。柱性会改变；如此一来，使用旧柱子开发出来的新分析方法，很可能在再使用同厂牌的新柱子分析时。发生无法达到预定效果的情况。总的说。开发新分析方法时要使用品质好的新柱子；并且一支柱子最好使用在一种分析方法上；则柱子寿命可以延长。[/align][font=Microsoft YaHei][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][align=left] 3.定期冲洗柱子可以延长柱子使用寿命。我们知道柱子使用一段时间后总会有一些杂质累积在柱内。这些杂质不会随着流动相出来，自然会逐渐影响柱子的品质。这些杂质在后来的分析谱图上出现。而造成出现怪峰、基线不平等现象。简单的解决方法是用较强的流动相冲洗。最好是在每次分析某一产品完成后冲洗。如果分析时使用缓冲剂时﹐最好用水来取代缓冲剂。先使用有机和水的混合溶液为流动相冲洗缓冲剂。接着再用100%有机溶剂冲洗。如果不先用有机和水的混合溶液冲洗，而直接用100%有机溶剂冲洗的话，缓冲剂很可能会沉淀出来，而损坏柱子的品质。使用10-20倍柱体积的量来冲洗基本就足够了。专家建议最好将100%有机溶剂冲洗的条件加在分析实验程序完毕地最后，如此一来每天在开机前都会用100%机溶剂冲洗。一般硅胶柱可以反冲洗处理﹐即是在将冲洗前将柱子倒反接后再冲洗。打算使用反冲洗处理前，最好先参考柱子的保养说明书。所以要真正保护柱子，使柱子的寿命延长，最好是使用”保护柱”和定期冲洗柱子[/align]转自食品伙伴网

本人做研究急用，求购二手万通色谱柱：Metrosep A Supp 5-250和Metrosep A Supp 7-250，求好心人有缘人转让，价格详谈本人在某私营职业卫生检测单位为科研狗，无奈单位只给买了一根Metrosep A Supp4-250的最最普通柱子，本人竭尽所能用此柱子做研究发了五篇文章（包括未见刊的，含两篇核心）后，实在是感觉需要更高性能的色谱柱了，但是单位不让买。。。。现在构思了2个比较好的课题，得需要Metrosep A Supp 5-250或Metrosep A Supp 7-250的柱子，能用的就行啊，接近报废的也能接受，我自己买，不指望单位了！有意者请回复帖子，或加Q670036527，或电联15564306037http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif，万谢！

我们知道任何仪器使用一定时间后都有寿命终寝的可能，包括色谱柱仪器也一样。当色谱柱使用到一定阶段已经不能再使用时就应该得对其进行更换了。但有关色谱柱的寿命终寝在不同的色谱工作者身上却有着不同的观点，有人认为只有当色谱柱的压力增高到系统不可承受的地步才考虑报废，而有的人却只为只要色谱柱操作反应过慢，测量结果有偏差时就已经不能再用了。那么色谱柱的寿命到底有多长呢，下面就给大家详细介绍一下色谱柱的寿命判断。 在前面以为只有当色谱柱的压力增高到系统不可承受的地步才考虑报废的人认为，只要压力在可接受的范围内总要设法修补，以延长色谱柱的寿命。另外也可以从分析高要求的样品改作分析低要求的样品，从分离多组分的样品改作分离单组分的样品，从分离介质复杂的样品改为分离介质相对简单的样品。实验室最常用的延长色谱柱寿命的方法是修补柱头、换不锈钢烧结片，冲洗、倒冲柱。 修补柱头和换不锈钢结片常联系在一起，前面已简单作了叙述。去掉过滤片后发现柱头塌陷或填料被污染，可用无水乙醇调成糊状的同种填料(挖去脏填料)填补柱头，用与柱内径相同的、顶端平而光滑的不锈钢或聚四氟乙烯棒压紧，再填平，再压紧，反复3～5次，最后用无水乙醇将柱头四周润湿几次，擦干净柱外壁的填料、加上新过滤片，拧紧接头，接上泵冲洗，而后再接检测器。如果塌陷很深，或者挖去的脏填料很多，填平柱头后接上泵冲洗15min，再拆下柱填平，再接上泵冲洗，反复数次可恢复大部分柱效。有时还应该用比较高的流速才能有效。修补过的色谱柱一般不能恢复到原先的柱效，刚开始修补数次效果不错，随着修补次数的增多，维持一个短时间又要修补，到了后期，键合相随硅胶的溶蚀而流失，加上化学物质的腐蚀，此时再也无法修补了。 对价格高的色谱柱一定坚持自己动手修补。如排阻色谱柱不随时间而改变保留，仅需比较低的分离条件，稍为修补就可解决问题。倒冲柱也是经常采用的维护措施，不提倡新色谱柱倒冲柱。色谱柱用到中后期，而且修补过多次后才考虑逆向反冲。可在倒冲柱前填平原柱头的塌陷现冲洗，也可倒向冲洗后再填平柱头(原柱出口)，后者效果好一些。柱逆向使用后柱效损失较大(约40％～60％)，常常可以倒过来再倒过去，只要不破坏柱床，效果还不错。倒冲柱前要检查柱两端的烧结过滤片情况，防止烧结过滤片(原柱头承受过度压力，填料被泵打出)。在采取以上措施时，冲洗过程应伴随始终。 有少数实验室自己装色谱柱，或请厂商装柱。色谱柱硬件都是用过的旧柱，这可节约50％的经费，但有时也碰到一些麻烦。柱内壁未经再抛光处理，柱壁效应比较大，分辨率降低，或者拖尾峰。重装柱后卡套易松动，整个柱头渗漏。可借助于聚四氟乙烯软膜密封，但已不能承受较高的压力。 对有些色谱柱重新处理是值得的，但有些则无价值。除考虑价格外，还要考虑实际工作要求。任何色谱柱都可以修补数次，样品处理好、流动相温和、压力中下可以减少修补柱的次数。柱压升高超过系统所承受的限度就要报废柱。实验室内要备有不同类型的散装填料(C18、硅胶)，用同类型、同粒度的填料修补柱头效果好。如果手头没有所要求的填料，可以用其它填料代替，这比用柱头塌陷的柱要好得多。

影响色谱柱使用寿命因素很多，其中样品也是重要因素之一，如：1.样品的溶解性样品试样在配制中，如有少量微粒未能完全溶解，则会随试样一起进入色谱柱，同样，会沉积在柱头处，造成色谱柱的堵塞。2.样品的纯度样品中可能含有待分析组分以外的各种组分或杂质，这些组分或杂质可能会在柱内产生不可逆吸附，从而，使固定相的活性点被覆盖，保留特性发生变化。3.样品的化学性质待测试样中的各种组分与填料之间应具有化学稳定性，比较典型的是在使用氨基键合柱时，应避免使用含羰基的化合物和流动相，如，丙酮、乙酸乙酯等，以免固定相中的NH2和酐、酮发发希夫（Schiff）缩合而使固定相破坏。

[size=16px][color=#ff0000][b][url=https://www.instrument.com.cn/job/position-82705.html]立即投递该职位[/url][/b][/color][/size][b]职位名称：[/b]色谱柱销售工程师-黄冈市[b]职位描述/要求：[/b]中谱集团旗下：拥有实体企业--中谱科技（福州）有限公司和善食汇企业，制药系统领先的集成服务供应商--福建药典实验科技有限公司。自2004年创办以来，中谱集团致力于成为食品、药品、保化及医疗器械检测和研究领域的卓越企业。中谱科技（福州）有限公司拥有独立硅球原材料研发生产，色谱材料键合、装柱和质量测试体系及配套附件设计生产等全产业链的高科技服务型企业；目前已在北京、上海、广州、四川省成都、重庆、长沙、济南、杭州、连云港、江西省南昌、吉林省沈阳建立驻点办事处，现面向河北地区、天津市、黑龙江地区、辽宁省地区、江苏省地区、浙江省地区各招聘一名驻地销售负责人，我们将给予优质的资源及优厚的待遇，极具创业性的职业发展模式，欢迎有此意向的行业精英加盟中谱科技！欲详细了解欢迎登陆中谱发展官网：www.zhongpu-china.com职位要求(Job Requirements):1、大专及以上学历，具有化学、生物、医药等相关专业背景；2、热爱销售工作；3、具备良好的市场分析能力、判断能力及独立开拓市场的能力，有良好的客户服务意识；4、注重团队合作，具备良好的人际沟通能力、分析解决问题能力。职责描述(Essential Duties & Responsibilities):1、负责指定区域内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]领域耗材及仪器销售工作，完成公司制定的季度及年度销售目标；2、定期拜访客户，收集客户信息，推广公司产品及服务，树立公司产品形象；3、有效满足客户需求，处理客户订单，签订合同，安排发货，收回货款；4、开拓新市场，发展新客户，扩大产品销售范围。[b]公司介绍：[/b] 中谱集团旗下：拥有实体企业--中谱科技（福州）有限公司和善食汇企业，制药系统领先的集成服务供应商--福建药典实验科技有限公司。自2004年创办以来，中谱集团致力于成为食品、药品、保化及医疗器械检测和研究领域的卓越企业。中谱科技（福州）有限公司，拥有两条完全自主核心技术：1、拥有独立硅球原材料研发生产，色谱材料键合、装柱和质量测试体系及配套附件设计生产等全产业链能力，2、拥有成熟的诊断磁珠和...[url=https://www.instrument.com.cn/job/position-82705.html]查看全部[/url][align=center][img=,178,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108160948175602_3528_5026484_3.png!w178x176.jpg[/img][/align][align=center]扫描二维码，关注[b][color=#ff0000]“仪职派”[/color][/b]公众号[/align][align=center][b]即可获取高薪职位[/b][/align]

1.使用”保护柱”，能够延长色谱柱的使用寿命。简单的说，”保护柱”即是很短的色谱柱，填装和所使用液相色谱柱相同的填料。正确使用装在液相色谱柱前面的”保护柱”，可以阻拦一些容易损坏液相色谱柱的物质。而达到延长柱子寿命的效果。如果使用”保护柱”不当。会造成反效果。因为在保护柱使用过程中。如污染达到一定程度而没有及时更换，累积的杂物很可能会冲入色谱柱中，反而会造成色谱柱损坏。因此。使用”保护柱”时，最重要的是要知道什幺时候该换保护柱。该换的时候就必须要立即更换。 2.选择高品质的柱子，并注意使用方法；可以延长柱子的使用寿命。一般认为同一厂牌、同一型号的柱子之间的品质都相同，对品质管理很严格的厂家而言，这说法是成立的。但如果厂家品质管理不够严格，即使是同一批号的新柱子之间的品质也有差异。所以，选用柱子时必须选择管理严格的高品质柱子，我们知道，任何柱子使用过后都会产生变化。尤其如在强酸或强碱条件下使用，柱子更易产生变化。因此，应尽量选用pH适用范围大的柱子。在开发新分析方法时，许多专家建议不要使用旧柱子。因柱子一经使用。柱性会改变；如此一来，使用旧柱子开发出来的新分析方法，很可能在再使用同厂牌的新柱子分析时。发生无法达到预定效果的情况。总的说。开发新分析方法时要使用品质好的新柱子；并且一支柱子最好使用在一种分析方法上；则柱子寿命可以延长。 3.定期冲洗柱子可以延长柱子使用寿命。我们知道柱子使用一段时间后总会有一些杂质累积在柱内。这些杂质不会随着流动相出来，自然会逐渐影响柱子的品质。这些杂质在后来的分析谱图上出现。而造成出现怪峰、基线不平等现象。简单的解决方法是用较强的流动相冲洗。最好是在每次分析某一产品完成后冲洗。如果分析时使用缓冲剂时﹐最好用水来取代缓冲剂。先使用有机和水的混合溶液为流动相冲洗缓冲剂。接着再用100%有机溶剂冲洗。如果不先用有机和水的混合溶液冲洗，而直接用100%有机溶剂冲洗的话，缓冲剂很可能会沉淀出来，而损坏柱子的品质。使用10-20倍柱体积的量来冲洗基本就足够了。专家建议最好将100%有机溶剂冲洗的条件加在分析实验程序完毕地最后，如此一来每天在开机前都会用100%机溶剂冲洗。一般硅胶柱可以反冲洗处理﹐即是在将冲洗前将柱子倒反接后再冲洗。打算使用反冲洗处理前，最好先参考柱子的保养说明书。所以要真正保护柱子，使柱子的寿命延长，最好是使用”保护柱”和定期冲洗柱子