手谱分析

紫外吸收光谱分析UV与红外吸收光谱分析IR的区别

原子吸收光谱分析现巳广泛用于各个分析领域，主要有四个方面：理论研究;元素分析;有机物分析;金属化学形态分析 　　1. 理论研究中的应用：　　原子吸收可作为物理和物理化学的一种实验手段，对物质的一些基本性能进行测定和研究。电热原子化器容易做到控制蒸发过程和原子化过程，所以用它测定一些基本参数有很多优点。用电热原子化器所测定的一些有元素离开机体的活化能、气态原子扩散系数、解离能、振子强度、光谱线轮廓的变宽、溶解度、蒸气压等。　　2. 元素分析中的应用：　　原子吸收光谱分析，由于其灵敏度高、干扰少、分析方法简单快速，现巳广泛地应用于工业、农业、生化、地质、冶金、食品、环保等各个领域，目前原子吸收巳成为金属元素分析的强有力工具之一，而且在许多领域巳作为标准分析方法。 原子吸收光谱分析的特点决定了它在地质和冶金分析中的重要地位，它不仅取代了许多一般的湿法化学分析，而且还与X- 射线荧光分析，甚至与中子活化分析有着同等的地位。目前原子吸收法巳用来测定地质样品中70多种元素，并且大部分能够达到足够的灵敏度和很好的精密度。钢铁、合金和高纯金属中多种痕量元素的分析现在也多用原子吸收法。 原子吸收在食品分析中越来越广泛。食品和饮料中的20多种元素巳有满意的原子吸收分析方法。生化和临床样品中必需元素和有害元素的分析现巳采用原子吸收法。有关石油产品、陶瓷、农业样品、药物和涂料中金属元素的原子吸收分析的文献报道近些年来越来越多。水体和大气等环境样品的微量金属元素分析巳成为原子吸收分析的重要领域之一。 利用间接原子吸收法尚可测定某些非金属元素。　　3. 有机物分析中的应用：　　利用间接法可以测定多种有机物。8- 羟基喹啉等多种有机物，均通过与相应的金属元素之间的化学计量反应而间接测定。　　4. 金属化学形态分析中的应用：　　通过气相色谱和液体色谱分离然后以原子吸收光谱加以测定，可以分析同种金属元素的不同有机化合物。例如汽油中5种烷基铅，大气中的5种烷基铅、烷基硒、烷基胂、烷基锡，水体中的烷基胂、烷基铅、烷基揭、烷基汞、有机铬，生物中的烷基铅、烷基汞、有机锌、有机铜等多种金属有机化合物，均可通过不同类型的光谱原子吸收联用方式加以鉴别和测定。（选自装备制造网）

第1章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析概述1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]研究的历史1.1.1 对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]现象的初步认识1.1.2 技术突破和在分析化学上的应用1.1.2.1 空心阴极灯的发明1.1.2.2 近代常用技术的出现1.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的简单介绍1.2.1 复习吸光光度法的原理1.2.2 分光光度计及其基本部件1.2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计1.2.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的结构1.2.5 仪器各基本组成部分作用1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的基础知识和概念1.3.1 光的知识1.3.2 朗伯—比尔定律1.3.3 光谱的分类1.3.4 三种原子光谱分析法的基本光路图对比1.3.5 灵敏度、检出极限、精密度、准确度1.3.5.1 灵敏度1.3.5.2 检出极限CL1.3.5.3 精密度1.3.5.4 准确度1.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的优缺点1.4.1 选择性强1.4.2 灵敏度高1.4.3 分析范围广1.4.4 抗干扰能力强1.4.5 精密度1.4.6 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析法也有如下缺点：1.5 近年研究展望第2章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的基本原理 2.1 原子核外电子结构 2.2 原子能级 2.3 跃迁方式 2.3.1 吸收跃迁 2.3.2 自发发射跃迁 2.3.3 受激发射跃迁 2.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的理论分析 2.4.1 吸收光谱的特征波长和吸收线数目 2.4.2 吸收谱线的轮廓 2.4.2.1 自然宽度（Natural width） 2.4.2.2 多普勒变宽效应（Doppler broading）2.4.2.3 压力变宽（碰撞变宽） 2.4.2.4 自吸变宽 2.4.3 吸收谱线的强度 2.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的实际测量 2.5.1 吸收线 2.5.2 积分吸收系数和原子浓度之间的关系瓦尔西峰值吸收法 2.5.3 校正线的形状和影响它的因素 2.5.4 实际的测量 第3章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]3.1 概述 3.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的类型 3.2.1 单光束系统 3.2.2 双光束系统 3.2.3 双光束双通道 3.3 光源 3.3.1 空心阴极灯 3.3.1.1 空心阴极灯的构造 3.3.1.2 空心阴极灯的发射机理 3.3.1.3 空心阴极灯内的充入气体 3.3.1.4 空心阴极灯的供电 3.3.1.5 空心阴极灯的使用 3.3.2 无极放电灯 3.3.3 连续光源 3.3.3.1 氘灯 3.3.3.2 蒸气放电灯 3.3.4 其它光源 时间分解火花 火焰 3.4 原子化器 3.4.1 原子化器的吸收光路 3.4.2 火焰原子化法 3.4.3 石墨炉原子化 3.4.4 石墨炉原子化反应机理 3.4.5 氢化物发生及其原子化 3.4.6 其他原子化法 金属器皿原子化法 粉末燃烧法 阴极溅射原子化法 电极放电原子化法 等离子体原子化法 激光原子化法 闪光原子化法 应用高频感应加热炉的方法 应用高温炉的方法 l 粉末燃烧原子化法 3.5 样品引入系统 3.5.1 气动雾化器 3.5.2 超声波雾化器 3.6 单色器 3.6.1 立特鲁(Littrow)型和艾伯特(Ebcrt)型光栅单色器 293.6.2 闪耀光栅 3.6.3 单色器的参数指标 3.6.3.1 单色器的色散率 3.6.3.2 单色器的分辨率 3.7 测量和读出装置 3.7.1 检测器 第4章 干扰 4.1 电离干扰4.2 物理干扰 4.3 光谱干扰 4.3.1 在光谱通带内有一条以上的吸收线4.3.2 在光谱通带内有非吸收线存在 4.3.3 谱线重叠 4.3.4 分子吸收 4.3.5 光散射 4.3.6 试样池发射4.4 化学干扰 4.4.1 化学干扰的产生 4.4.2 消除化学干扰的方法 4.4.2.1 化学分离 4.4.2.2 提高火焰温度 4.4.2.3 采用对消干扰效应的方法来消除干扰 4.4.2.4 改良基体 4.4.2.5 加入释放剂 4.4.2.6 加入保护剂 4.4.2.7 加入缓冲剂第5章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法的分析技术5.1 样品的预处理 5.1.1 样品的溶解 5.1.2 样品的分离和富集5.1.2.1 萃取法5.1.2.2 螯合萃取 5.1.2.3 离子缔合物萃取 5.1.2.4 离子交换法 5.1.2.5 其它富集方法 5.2 测定条件的选择 5.2.1 分析线的选择 5.2.2 狭缝宽度 5.2.3 空心阴极灯电流 5.2.4 原子化条件的选择 5.2.4.1 火焰 5.2.4.2 喷雾器的调节 5.2.4.3 石墨炉原子化法中原子化温度的确定5.3 分析方法 5.3.1 标准曲线法 5.3.1.1 非吸收光的影响5.3.1.2 共振变宽 5.3.1.3 发射线与吸收线的相对宽度 5.3.1.4 电离效应 5.3.2 标准曲线法 5.3.3 标准加入法 5.3.4 稀释法 5.3.5 内标法 5.3.6 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]间接分析法 5.3.7 试样的污染及预防措施第6章 元素各论 6.1 概述 6.1.1 碱金属6.1.2 碱土金属 6.1.3 有色金属 6.1.4 黑色金属 6.1.5 贵金属 6.1.6 稀有和分散元素 6.1.7 难熔元素 6.1.8 间接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 6.2 元素各论 6.2.1 铝 6.2.2 锑 6.2.3 砷 6.2.4 钡 6.2.5 硼6.2.6 镉 6.2.7 钙6.2.8 铜 6.2.9 锗 6.2.10 金 6.2.11 碘 6.2.12 铁6.2.13 铅 6.2.14 镁 6.2.15 汞 6.2.16 镍 6.2.17 铂 6.2.18 硅 6.2.19 银第7章 AAS在各个方面的应用 7.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的应用 7.2 在冶金工业中的应用 7.2.1 钢铁分析 7.2.1.1 试样的前处理 7.2.1.2 各元素的测定举例 7.2.2 铜合金 7.2.3 铝合金 7.2.4 铅合金 7.2.5 锆合金7.3 在化学工业中的应用 7.3.1 水泥分析 7.3.1.1 试样的前处理 7.3.1.2 各元素的测定 7.3.2 玻璃分析 7.3.2.1 试样的前处理 7.3.2.2 各元素的测定 7.3.3 石油分析 7.3.3.1 汽油中的铅 7.3.3.2 润滑油中的金属 7.3.4 电镀液的分析 7.3.5 食盐电解液中杂质的分析 7.3.6 聚合物中无机元素的分析 7.3.7 煤灰的分析 7.3.8 大气污染物的分析 7.4 在地球化学中的应用 7.4.1 水质分析 7.4.1.1 陆水分析 7.4.1.2 海水分析 7.4.1.3 废水分析 7.4.2 岩石、矿物的分析 7.4.2.1 试样的前处理 7.4.2.2 各元素的测定举例7.5 在农业中的应用 7.5.1 植物分析 7.5.1.1 试样的前处理 7.5.1.2 各元素的测定举例 7.5.2 肥料分析 7.5.2.1 试样的前处理 7.5.2.2 各元素的测定举例 7.5.3 土壤分析 7.5.3.1 交换性阳离子的测定 7.5.3.2 微量金属 7.5.4 食品和饲料的分析 7.5.4.1 试样的前处理 7.5.4.2 各元素的测定举例7.6 在生物化学和药物学中的应用 7.6.1 体液和组织 7.6.2 体液成分的分析 7.6.2.1 试样的前处理 7.6.2.2 各元素的测定 7.6.3 内脏和其它试样的分析 7.6.3.1 试样的前处理 7.6.3.2 各元素的测定 7.6.4 药物分析 7.6.4.1 试样的前处理 7.6.4.2 各元素的测定

张锦红 刘 勇 葛长荣 （云南农业大学动物营养重点实验室）近20年来，兽药（包括药物添加剂）在畜牧业中的应用日益广泛，但是兽药的使用无疑会导致动物体内药物的滞留或蓄积，并以残留的方式进入人体及生态系统。兽药残留对人类及环境的危害主要是慢性、远期和累积性的，如致癌、发育毒性、体内蓄积、免疫抑制、致敏和诱导耐药菌株等。动物性食品中的兽药残留已成为公认的农业和环境问题，因此对残留的监测与控制已经是目前国内外兽药研究、开发、使用和管理中的重要内容。 随着兽医学和兽药科学的迅速发展，经过十几年的积累，基于分析化学、药物化学、临床药理与毒理学以及管理科学之上的兽药残留分析已成为一门新兴学科，其中心任务是为动物和动物性食品中的兽药残留监控提供分析手段，内容包括食品残留（药物原形及代谢产物）的含量测定与结构鉴定（静态残留分析）以及组织分布与代谢（动态残留分析）。残留分析不仅是兽药残留研究和监控的重要基础，而且是兽药代谢、临床药理和生物药剂学等兽药理论及应用研究的必要手段。与药品分析不同，残留分析的特殊性和复杂性在于痕量、动态的待测物存在于复杂的生物样品中，在于将分析手段与兽药的理化性质、体内过程、存在状态以及药理毒理相结合，在于样品基质和待测组分的不确定性，所以分离和检测是残留分析的两个基本方面，高分辨率和高灵敏度是其发展的两大精髓。现代色谱和光谱技术，特别是20世纪80年代以来高效液相色谱、毛细管区域电泳、质谱、免疫分析及联用技术在残留分析方面的研究与应用取得了长足进展，利用这些技术可以测定ppb(10-9)～ppt(10-12)水平的残留组分。人们在努力改进残留分析效能的同时更注重提高分析效率、降低分析成本和减少环境污染。 色谱法是近代分析化学中发展最快、应用最广的分离分析技术，在化学、生物学等领域发挥着越来越重要的作用，并正发展成为一门新兴学科。现代色谱分析将分离和连续测定结合，也可以浓缩、分离、测定联用，对复杂体系中组分、价态、化学性质相近的元素和化合物进行分析。色谱分析仍是残留分析技术发展的主流。下面以色谱分析法为例说明残留分析方法建立的基本步骤。 1 文献检索 残留分析过程十分复杂，所用的操作方法、试剂和仪器较多，方法设计带有较多经验成分，所以无论是移植、改进或设计新的分析方法都具有较高难度。残留分析中极少存在可供直接移植使用的“标准方法”。文献检索通常仅能显示最适宜的分析方法，并提供样品处理、分离和检测方面的粗略信息。通过查阅文献可以对以往分析方法进行比较和借鉴，了解与方法设计相关的背景资料。这些工作对于研究者根据具体的试验条件调整、改进或新建立符合要求的分析方法都十分重要。设计全新的分析方法时，如针对新对象或采用新技术，可以从较早发表的化学合成文献得到待测物理化性质或分离方面的原始资料，或从具有相近结构或官能团化合物的分析方法中获得某些信息或启示。 通过查阅文献，除掌握有关分析方法研究与应用的动态和存在的问题之外，还需要了解以下内容：待测物的理化性质，如极性、溶解性、酸碱性、稳定性、熔点或蒸汽压、波谱学性质等；体内代谢过程，包括代谢产物、组织分布、排泄途径和药动学性质（生物利用度、t1/2、Vd、蛋白结合率）；药理毒理学，如残留毒性、MPLs、WTD等。 2 建立测定方法 首先建立测定方法和线性范围，为各种后续工作提供分析手段，最后根据干扰和使用情况逐步确立测定条件和建立标准曲线。 多数兽药及其代谢产物属中等极性或较高极性化合物，不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]）分离，HPLC是首选的测定方法，目前比较成熟和常用的检测器有紫外检测器（UVD）、荧光检测器（FLD）和电化学检测器（ECHD），要求待测组分具有紫外/可见或荧光发色团（共轭双键结构），或电化学活性基团。对绝大多数兽药而言，反相（RP）HPLC是标准的分离方法，操作方便，易获得尖锐的峰形和良好分离。根据待测物的极性或酸碱性，通过优化流动相的有机溶剂比例、pH、离子强度、离子对试剂和柱温达到分离目的。必要时可以改变反相色谱柱的类型，如C18、C8、交联聚苯乙烯等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]有许多灵敏的选择性和通用检测器供选择，如氢火焰离子化检测器（FID）、电子俘获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）和液相层析质谱仪（MS），但大部分兽药需经过衍生化使极性降低后才能进行分析。 3 建立样品处理方法 一般采用纯水作为样品基质进行预试，目的是了解液-液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）条件、试剂干扰和回收率情况，然后再依次用空白样品和标准品添加样品进行研究。 提取与净化方法的选择决定于待测物的理化性质、样品基质的性质（水分、蛋白质和脂肪含量）、是否需要衍生化以及测定方法。无论最终用何种提取或净化方法，一般均包含专门或兼有的脱蛋白质、脱脂肪和脱水步骤，这些常见的基质成分会干扰分析过程、污染色谱柱和检测器。 HPLC测定中，溶解样品所用溶剂要与流动相互溶，最好与流动相接近，以免干扰色谱平衡，导致色谱峰变形或保留值改变。当RP-HPLC流动相中水的含量高于30%时，用纯甲醇和乙腈制备的终样品溶液进样会严重影响分离和峰形。 4 标准曲线 测定条件确定后，即可配制系列浓度的标准液制备标准曲线。至少设4个浓度，每个浓度水平设3次重复。制备标准曲线的浓度须涵盖样品可能的浓度范围，不进行外推计算。可以采用外标法或内标法定量。残留样品浓度波动范围和测定误差较大，宜采用标准曲线或回归方程计算含量。在使用过程中需每日对标准曲线进行校正。 5 稳定性试验 一般包括标准溶液和样品在贮存条件下的稳定性试验，如室温、冷冻和反复冷冻—解冻条件下的稳定性。 6 分析方法评价 为保证分析结果的质量，任何一种分析方法根据分析对象和要求都必须满足一定的效能指标，如准确度、精密度、灵敏度等。根据这些指标可以对分析方法的设计进行质量控制和评价，也便于不同分析方法间进行比较。 这项试验一般采用标准添加样品进行，是研究建立新分析方法的重要组成部分和试验依据。一般至少设立3个浓度（10、1、0.1MRL），每个浓度水平设4次重复，经统计处理后可以同时获得各种效能指标。 7 分析方法报告 分析方法报告主要包括以下内容： 7.1 概述 对象的分析方法发展现状及存在的问题。 7.2 操作方法 稳定性试验方法，提取方法，净化方法，测定方法（分离方法、检测方法）。 7.3 方法评价 标准曲线，回收率，变异系数，检测限，定量限，选择性。 7.4 应用 7.5 附件 标准品、空白样品、添加样品和实测样品的色谱图，参考文献。 8 分析质量监控 分析方法经过认证和采用后在应用过程中需用标准样品对分析质量进行定期检查，以监测可能引入的任何新的系统误差。绘制质量控制图是跟踪分析质量的常用方法。如果测量结果超出警告线（±2s）次，则应意识到分析过程可能出现问题，但不一定马上采取措施；若连续两次测量超出警告线,则必须调查原因；如果某次测定值超出警戒线（±3s）次，则分析过程可能发生失控，因此不能保证分析质量。若测定值持续地偏于平均值某一侧，则可能引入了系统误差。

紫外-可见吸收光谱分析 1 紫外-可见吸收光谱法概述 2 紫外-可见吸收光谱的理论基础 3 紫外-可见吸收光谱的定量基础——吸收定律 4 紫外-可见分光光度计 5 分光光度测定方法 6 紫外-可见分光光度法的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=41998]紫外-可见吸收光谱分析[/url]

[b][color=#cc0000]　　自吸收对光谱分析影响：使谱线中心强度减弱。自吸严重的情况下，谱线中央消失，形成双线，称为“自蚀”。自吸最强的谱线称为自蚀线。　　自吸收：由发射体向外辐射的谱线为其自身的原子所吸收，而使谱线中心强度减弱的现象。处于基态的原子，受外界能量激发时，能产生一定波长的特征谱线，同样，它也能吸收这些特征谱线。当谱线由光源发光区域的中心轴辐射出来时，将通过周围空间一段路程，然后向四周空间发射，但因发光层四周的温度较中心温度低，故外围原子多数处于基态或低能态，因而产生自吸收。[/color][/b]

俗话说的好，要想马儿跑，就要给马喂草！要想原子吸收光谱仪能够正常的工作，不优化仪器条件可以吗？在日常实验中，大家是如何优化原子吸收光谱仪的分析条件的？欢迎大家讨论!

AAS(atomic absorption spectroscopy)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析法（AAS）是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/02/200502021045_488_1630010_3.jpg[/img][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法和我们以前在分析化学中学过的吸光光度法有很多的相似之处。这里将通过对比的方式，在简单的复习一般吸光光度法的基础上引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法的概念。 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]研究的历史人们对光吸收现象的研究始于18世纪初叶。光吸收现象是指光辐射在通过晶体或液体介质后，其辐射的强度和方式会发生变化的现象。通过研究这种光辐射吸收现象，人们注意到：原始的光辐射在经过吸收介质后，能量可以分为三个部分：（1）散射的，（2）被吸收的，（3）发射的辐射。根据粒子从基态到激发态对辐射的吸收原理可以建立各种吸收光谱法，如分子、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析；相反，根据粒子从激发态到基态的光能辐射可以建立各种荧光发射光谱分析，只是在测量方向上和光路垂直。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法发展经历了这样的几个发展阶段： 1.1.1 对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]现象的初步认识 因为太阳光是最普通的光源，所以光谱学和吸收光谱法的历史，与对太阳光的观察是紧密相联的。文献中有记载最早的对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]现象的发现是在1802年，伍朗斯顿(W.H.Wollaston)在研究太阳连续光谱时，曾指出在太阳连续光谱中存在着许多条的暗线。几年以后，弗兰霍夫（Fraunhofer）在研究太阳连续光谱时，又独立地再次观察到了这些暗线，并详细地研究了这种现象，所以人们称这些暗线为弗兰霍夫线，但在当时还没有人能阐明产生这种暗线的原因。1832年，研究其它现象的英国人布鲁斯特(D. Brewster) 首先对弗兰霍夫线产生的原因作了基本上是正确的解释。在对白光通过一氧化氮时的谱线吸收现象进行了观察后，他认为弗兰霍夫线是由于太阳外围大气圈中比光源温度低的气体吸收了从光源发出的光的缘故。然而真正对这种吸收现象作出确切解释的还是本生(R. Bunsen)和克希荷夫(G. Kirchhoff)。1860年他们在对碱金属和碱土金属光谱的火焰光谱，以及在这些光谱中所伴生的谱线自蚀现象作系统研究后，证实了钠蒸气发出的光通过比该蒸气温度低的钠蒸气时，会引起钠谱线的吸收。根据钠发射线和弗兰霍夫线在光谱中位置相同这一事实，证明太阳连续光谱中的暗线D线，正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果，建立了这种吸收的基本原理。。因此可以认为这是历史上用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]进行定性分析的第一个例证。这种现象可用来测定火焰的温度。下图是该经典实验的装置图。 R. Bunsen和G. Kirchhoff研究钠光谱中谱线自蚀的实验装置。连续光源发射的光经透镜L聚焦后通过Bunsen燃烧器B的火焰，并将一小勺氯化钠引入到火焰，光束被棱镜P色散后在屏幕S上进行观察，钠D线以一黑色不连续光谱形式出现在连续光谱的另一端。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/02/200502021045_489_1630010_3.gif[/img]图 1这个实验证明：把钠盐送入火焰而发射出的黄色的钠线，相当于太阳光谱的暗D线。这样，D线可能是由于在太阳的气圈中有钠原子存在。他们还得出结论说，观察太阳和某些其他行星的光谱线，可以了解其大气成分。发射和吸收光谱之间的关系已由G. Kirchhoff精确地列出公式。按照克希霍夫定律，所有物质都吸收与其发射光波长相等的光。这个定律具有普遍的正确性，阐明了发射和吸收之间的关系，并说明任何能够发射给定波长辐射的物质都能吸收同一波长的辐射。然而在实际上。它通常只应用于气态物质。1902年，R.. Woodson将钠D2线通过钠蒸气，发现了只辐射D2线的这种共振辐射现象。后来，他又利用从水银电弧发出的波长为253.7nm谱线被水银蒸气吸收这一现象，对空气中的水银进行了测定，为工业上对空气中汞浓度的测定奠定了基础。在G. Kirchhoff工作及其它一些观测的基础上，1900年Planck建立了光的吸收和发射的量子理论。根据这一理论，原子只能吸收某一确定波长(频率)的辐射，即原子只能吸收和释放某一确定的能量??、?和?的特征值视原子而异。 继G. Kirchhoff的工作之后，到1920年左右，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的理论研究方面有了较大的发展，确定了吸收值和某些原子常数之间的关系，阐明了谱线变宽效应以及在这些效应下谱线的形状，制定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定方法。但是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的原理仍然主要被天文学家用来测定星球大气中金属的浓度。这种测定方法，需要有热电离理论(萨哈，Saha，1929年提出)和线吸收系数理论。定量估价原子浓度的一个重要概念称为原子的“振子强度”。测定谱线吸收的实验基础，在于测量不同元素和不同谱线的振子强度。要做到这点，需确切了解吸收介质中自由原子的浓度，这样一来实验方法就比较复杂，以致这些方法不适宜用作化学分析。产生这种情况的主要原因是未能找到一种解决测量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]系数的实用方法。唯一例外是空气中汞浓度的测定。汞元素广泛用于工业生产，毒性很强，而且在大气中测量它很困难。但由于它的特性，即使在室温下汞也具有足够高的蒸气压，这样，利用它的共振线吸收，AAS很易用于汞的测定。基于此种原理而设计的第一台仪器，在本世纪三十年代早期已经问世。直到1950左右，AAS在分析化学方面的应用，还只限于测定大气中的汞蒸气，它并未引起人们应有的重视。如上所述，虽然G. Kirchhoff早已在1860年就认识了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的原理，并且此理论基础在以后的几十年中又不断有所发展，但这一方法的实际意义却在很长的一段时间内没有被人们所认识。1.1.2 技术突破和在分析化学上的应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法作为一个样品成分分析方法出现以后，也经历了一个发展的过程。其中用火焰作吸收介质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法，是早期发展的主要原子化方法。1.1.2.1 空心阴极灯的发明由于产生气态自由原子的困难，妨碍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]在测定其他元素上的应用。随着发射火焰光度法的发展，发现把细散的试样投入火焰，即可获得一个相当简单的和具重现性的方法。在火焰温度下，大部分的化合物蒸发和解离，致使火焰气体含有很多元素的自由原子。尽管有这样众所周知的事实，使用这种火焰于吸收测量的可能性仍未引起重视。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的带宽仅有百分之几埃的数量级。要在如此窄的带宽中，准确测定随频率急剧变化的积分吸收系数，在商品仪器中是难以实现的，也无法保障足够的信噪比。1953年，澳大利亚物理学家沃尔什(A.Walsh) 建议采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]作为一种化学分析法 。但是，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法实际上正式诞生于1955年，Walsh发表了一篇论文“The application of atomic absorption spectra to chemical analysis”, 在他的论文中指出可以用简单的仪器作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析，提出了峰值吸收测量原理——通过测量峰值吸收系数来代替积分吸收系数的测定。峰值吸收系数与待测原子浓度存在线性关系。他还提出，采用锐线光源是可以准确测定峰值吸收系数的。空心阴极灯是一种实用的锐线光源。这就解决了实际测量的困难。人们很早就对空心阴极灯辉光放电现象进行了光谱研究，为空心阴极灯作为一种稳定的锐线光源提供了理论依据，从而使在二十世纪五十年代提出的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析的蜂值吸收测量，有了实际可能。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/02/200502021045_490_1630010_3.gif[/img]在文章中，他还强调指出这个方法的优点：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和发射法不同，它具有与跃迁激发电压无关，很少受温度变化及其它辐射线或原子间能量交换的影响等优点。这一论文奠定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法的理论基础，开拓了它广泛应用的前景。另外，在这一年中，阿尔克马德（A1kemade）和米拉兹(Milatz )也独立地发表了几篇文章，建议将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法作为常规的分析方法。这些文献促使火焰光谱学的分析应用得到人们的重视。在此之后的几年中，主要是Walsh和他在澳大利亚联邦科学和工业研究机构的合作者们将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]发展成为一种具有高灵敏度和高选择性的定量分析技术，并命名为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度分析 (atomic absorption spectroscopy)。Walsh不仅在发展该方法的理论基础方面享有声誉，并在实际应用和仪器原理方面也做出了贡献。1960年，在他的文章“Hollow-cathode discharge---the construction and characteristics of sealed-off tubes for use as spectroscopic light source.”中提出使用空心阴极灯作为AAS测定的灯光源，解决了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的光源问题。与此同时，荷兰的J. T. J. A1kemade也报道了采用火焰的吸收实验。自此以后，不少作者对这一方法的理论和实验作了进一步的研究和探索，并且研制出各种型号性能优良的仪器和元素灯，加速了这一新技术的发展和应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法作为一个强有力的分析测试手段开始得到广泛应用与飞跃发展，还是1955年以后的事情。其发展的速度和规模，仅从以下的数字就可以看出来。自1954年在澳大利亚墨尔本物理研究所展览会上展览出第一台简单的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计，到50年代末 PE 和 Varian公司推出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计商品仪器，促

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析能在短短的三十多年中迅速成为分析实验室的有力武器，由于它具有许多分析方法无可比拟的优点。 ⑴ 灵敏度高 采用火焰原子化方式，大多元素的灵敏度可达ppm级，少数元素可达ppb级，若用高温石墨炉原子化，其绝对灵敏度可达10-10-10-14g，因此，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法极适用于痕量金属分析。 ⑵ 选择性好 由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]线比原子发射线少得多，因此，本法的光谱干扰少，加之采用单元素制成的空芯阴极灯作锐线光源，光源辐射的光谱较纯，对样品溶液中被测元素的共振线波长处不易产生背景发射干扰。 ⑶ 操作方便、快速 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析与分光光度分析极为类似，其仪器结构、原理也大致相同，因此对于长期从事化学分析的人使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪器极为方便，火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析的速度也较快。 ⑷ 抗干扰能力强 从玻尔兹曼方程可知，火焰温度的波动对发射光谱的谱线强度影响很大，而对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析的影响则要小的多。 ⑸ 准确度好 空芯阴极灯辐射出的特征谱线仅被其特定元素所吸收。所以，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析的准确度较高，火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析的相对误差一般为0.1?/FONT0.5%。 ⑹ 测定元素多 原则上说，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]可直接测定自然界中存在的所有金属元素，火焰原子化中，采用空气椧胰不鹧婵刹舛?/FONT30多种元素，采用氧化亚氮椧胰不鹧婵刹舛?/FONT70余种。 当然，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析也存在一些不足之处，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的光源是单元素空芯阴极灯，测定一种元素就必须选用该元素的空芯阴极灯，这一原因造成本法不适用于物质组成的定性分析，对于难熔元素的测定不能令人满意。另外[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]不能对共振线处于真空紫外区的元素进行直接测定。

我公司计划购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]，主要分析铁、铜等常见的金属里子，想了解在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析仪器有关情况。

原子吸收光谱分析中的主要操作条件有哪些？

如何着手进行红外吸收光谱的定性分析?

第一节 概论一、光谱的种类和原子光谱分析物质中的原子、分子永远处于运动状态。这种物质的内部运动，在外部可以辐射或吸收能量的形式（即电磁辐射）表现出来，而光谱就是按照波长顺序排列的电磁辐射。由于原子和分子的运动是多种多样的，因此光谱的表现也是多种多样的 。从不同的角度可把光谱分为不同的种类。按照波长及测定方法，光谱可分为：γ射线： （0.005∽1.4Å ）X射线： （0.1∽100 Å ） 光学光谱： （100 Å ∽300μm）微波波谱： （0.3mm∽1m）通常所说的光谱仅指光学光谱而言。按外形，光谱又可分为连续光谱、带光谱和线光谱。按电磁辐射的本质，光谱又可分为分子光谱和原子光谱。原子光谱可分为发射光谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]、原子荧光光谱和X—射线以及X—射线荧光光谱。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析是基于光谱的发射现象；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析是基于对发射光谱的吸收现象；原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的波长区域在近紫外和可见光区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸气时，被蒸气中待测的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量。二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的特点1.选择性强由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]谱线仅发生在主线系，而且谱线很窄，线重叠几率较发射光谱要小的多，所以光谱干扰较小，选择性强，而且光谱干扰容易克服。在大多数情况下，共存元素不对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]产生干扰。2.灵敏度高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析是目前最灵敏的方法之一。火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的相对灵敏度为μg/ml∽ng/ml。由于该方法的灵敏度高，使分析手续简化，可直接测定，缩短了分析周期，加快测量进程。3.分析范围广目前应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法可测定的元素超过70种。就含量而言，既可测定低含量和主量元素，又可测微量、痕量甚至超痕量元素；就元素性质而言，既可测定金属元素、类金属元素，又可直接测定某些非金属元素，也可以间接测定有机物。4.精密度好火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法的精密度较好，在日常的微量分析中，精密度为1—3%。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的缺点在于每测一种元素就要使用一种元素灯而使得操作麻烦。对于某些基体复杂的样品分析，尚存在某些干扰问题需要解决。如何进一步提高灵敏度和降低干扰，仍是当前和今后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析工作者研究的重要课题。第二节 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析原理一、基态和激发态原子的分布在热平衡条件下，激发态原子数和基态原子数遵循玻尔兹曼分布规律 gi 和ge分别为激发态和基态的统计权重，g=2J+1,J为该能态的总内量子数。K为玻尔兹曼常数。Ej为激发态能量。在火焰温度（T）范围内，大多数的激发态原子数和基态原子数的比值Ni/Ne远小于1%。由于基态原子数目很大，温度对基态原子的影响是很小的。而且[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]所用火焰的温度变化不大。因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析具有较好的灵敏度和精密度。

虽然[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中的干扰比较少，并且容易克服，但在许多情况下是不容忽视的。为了得到正确的分析结果，了解干扰的来源和消除是非常重要的。物理干扰及其消除方法 物理干扰是指试样左转移，蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理性质的变化而引起的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号强度变化的效应。物理干扰属非选择性干扰。1物理干扰产生的原因: 在火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]中,试样溶液的性质发生任何变化,都直接或间接的影响原子阶级效率。如试样的粘度生生变化时，则影响吸喷速率进而影响雾量和雾化交率。毛细管的内径和长度以及空气的流量同样影响吸喷速率。试样的表面张力和粘度的变化，将影响雾滴的细度、脱溶剂效率和蒸发效率，最终影响到原子化效率。当试样中存在大量的基体元素时，它们在火焰中蒸发解离时，不仅要消耗大量的热量，而且在蒸发过程中，有可能包裹待测元素，延缓待测元素的蒸发、影响原子化效率。物理干扰一般都是负干扰，最终影响火焰分析体积中原子的密度。1.2消除物理干扰的方法 为消除物理干扰,保证分析的准确度,一般采用以下方法： a 配制与待测试液基体相一致的标准溶液,这是最常用的方法。 b 当配制与待测试液基体相一致的标准溶液有困难时，需采用标准加入法。 c 当被测元素在试液中浓度较高时，可以用稀释溶液的方法来降低或消除物干扰。2．光谱干扰及其消除方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中的光谱干扰较原子发射光谱要少得多。理想的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，应该是在所选用的光谱通带内仅有光源的一条共振发射线和波长与之对应的一条吸收线。当光谱通带内多于一条吸收线或光谱通带内存在光源发躬垢非吸收线时，灵敏度降低且工作曲线线性范围变窄。当被测试液中含有吸收线相重叠的两种元素时，无论测哪一种都将产生干扰。2.1光谱通带内多于一条吸收线 如果在光谱内存在光源的几条发射线,而且被测元素对这几种辐射光均产生吸收,这就产生干扰。也就是所谓的多重谱线干扰，以过渡元素较多。若多重吸收线和主吸收线波长差不是很小时，通过减小狭缝来克服多重谱线的干扰。但波长差很多小时，通过减小狭缝仍难消除干扰，并且可能使信噪比大大降低，此时需别选谱线。2.2光谱通带内存在光源发射的非吸收线待测元素的非吸收线出现在光谱通带内，这非吸收线可以是待测元素的谱线，也可能是其它元素的谱线．此时产生的干扰使灵敏度降低和工作曲线弯曲。造成这种干扰的原因有几种： a具有复杂光谱的元素本身就发射出单色器难以分开的谱线 b多元素空芯阴极灯因发射线较复杂而存在非吸收干扰； c光源阴极材料中的杂质所引起的非吸收干扰； d光源填充的惰性气体的辐射线引起的非吸收干扰。克服这种干扰常用方法是减小狭缝宽度，使光谱通带小到步以分离掉非吸收线，但使信噪比变坏。这时可以改用其它分析线，虽灵敏度较低，但允许较大的光谱通带，有利于提高信噪比。３ 吸收线重叠干扰火焰中有两种以上原子的吸收线与光源发射的分析线相重叠时产生邻近线干扰，这种干扰使结果偏高。当分析元素的吸收线和共存元素的吸收线完全重叠，而分析元素的含量很低时，测得的只是共存元素的吸收信号。当分析元素的分析线中心位置和共存元素的吸收线的中心位置稍有偏离，但仍有相当程度的重叠，此时得于的吸收信号仍有很大一部分是共存元素产生的。当共存元素的吸收线和分析元素的吸收线稍有重叠时，吸收信号中仍有小部分是共存元素产生的。只有分析元素的吸收线和共存元素的吸收线完全分离时，共存元素才不产生干扰。Ｃo253.649对Hg253.652r的干扰是典型的吸收线重叠干扰。理论研究和实验结果表明，干扰的大小取决于吸收线重叠程度，干扰元素的浓度及其灵敏度。当两种元素的吸收线的波长差小于0.03nm时,则认为吸收线重叠干扰是严重的。若重叠的吸收线是灵敏线，即使相差0.1nm，干扰也会明显表现出来。当然这种干扰还和干扰元素的浓度及单色仪的分辨率有关。有一些谱线，在理论上是重叠线，但实验中并没有观察到干扰。有可能是干扰元素在测定条件下原子化效率低而未能产生足够的基态原子，也可能这些干扰元素的吸收线灵敏度很低，所以在通常情况下表现不出来。消除这种干扰一般是选用其它的分析线或预分离干扰元素。

红外吸收光谱分析法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=177408]红外吸收光谱分析法.rar[/url]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析测定条件的选择1.分析线选择　　通常选用共振吸收线为分析线，测定高含量元素时，可以选用灵敏度较低的非共振吸收线为分析线。As、Se等共振吸收线位于200nm以下的远紫外区，火焰组分对其有明显吸收，故用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定这些元素时，不宜选用共振吸收线为分析线。 2.狭缝宽度选择　　狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接受的能量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中，光谱重叠干扰的几率小，可以允许使用较宽的狭缝。调节不同的狭缝宽度，测定吸光度随狭缝宽度而变化，当有其它的谱线或非吸收光进入光谱通带内，吸光度将立即减小。不引起吸光度减小的最大狭缝宽度，即为应选取的合适的狭缝宽度。 3.空心阴极灯的工作电流选择　　空心阴极灯一般需要预热10-30min才能达到稳定输出。灯电流过小，放电不稳定,故光谱输出不稳定，且光谱输出强度小；灯电流过大，发射谱线变宽，导致灵敏度下降，校正曲线弯曲，灯寿命缩短。选用灯电流的一般原则是，在保证有足够强且稳定的光强输出条件下，尽量使用较低的工作电流。通常以空心阴极灯上标明的最大电流的一半至三分之二作为工作电流。在具体的分析场合，最适宜的工作电流由实验确定。 4.原子化条件的选择　（1）火焰类型和特性：在火焰原子化法中，火焰类型和特性是影响原子化效率的主要因素。对低、中温元素，使用空气-乙炔火焰；对高温元素，宜采用氧化亚氮-乙炔高温火焰；对分析线位于短波区（200nm以下）的元素，使用空气-氢火焰是合适的。对于确定类型的火焰，稍富燃的火焰(燃气量大于化学计量)是有利的。对氧化物不十分稳定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等，用化学计量火焰（燃气与助燃气的比例与它们之间化学反应计量量相近）或贫燃火焰（燃气量小于化学计量）也是可以的。为了获得所需特性的火焰，需要调节燃气与助燃气的比例。　（2）燃烧器的高度选择：在火焰区内，自由原子的空间分布是不均匀，且随火焰条件而改变，因此，应调节燃烧器的高度，以使来自空心阴极灯的光束从自由原子浓度最大的火焰区域通过，以期获得高的灵敏度。　（3）程序升温的条件选择：在石墨炉原子化法中，合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间是十分重要的。干燥应在稍低于溶剂沸点的温度下进行，以防止试液飞溅。灰化的目的是除去基体和局外组分，在保证被测元素没有损失的前提下应尽可能使用较高的灰化温度。原子化温度的选择，应以保证完全原子化为准。原子化阶段停止通保护气，以延长自由原子在石墨炉内的平均停留时间。除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应，除残温度应高于原子化温度。5.进样量选择　　进样量过小，吸收信号弱，不便于测量；进样量过大，在火焰原子化法中，对火焰产生冷却效应，在石墨炉原子化法中，会增加除残的困难。在实际工作中，应测定吸光度随进样量的变化，达到最满意的吸光度的进样量，即为应选择的进样量。

请教高手如何建立原子吸收光谱分析方法！

测定条件的选择 分析线选择　　通常选用共振吸收线为分析线，测定高含量元素时，可以选用灵敏度较低的非共振吸收线为分析线。As、Se等共振吸收线位于200nm以下的远紫外区，火焰组分对其有明显吸收，故用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定这些元素时，不宜选用共振吸收线为分析线。 　　狭缝宽度选择 　　狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接受的能量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中，光谱重叠干扰的几率小，可以允许使用较宽的狭缝。调节不同的狭缝宽度，测定吸光度随狭缝宽度而变化，当有其它的谱线或非吸收光进入光谱通带内，吸光度将立即减小。不引起吸光度减小的最大狭缝宽度，即为应选取的合适的狭缝宽度。　　空心阴极灯一般需要预热10-30min才能达到稳定输出。灯电流过小，放电不稳定,故光谱输出不稳定，且光谱输出强度小；灯电流过大，发射谱线变宽，导致灵敏度下降，校正曲线弯曲，灯寿命缩短。选用灯电流的一般原则是，在保证有足够强且稳定的光强输出条件下，尽量使用较低的工作电流。通常以空心阴极灯上标明的最大电流的一半至三分之二作为工作电流。在具体的分析场合，最适宜的工作电流由实验确定。　原子化条件的选择 （1）火焰类型和特性：在火焰原子化法中，火焰类型和特性是影响原子化效率的主要因素。对低、中温元素，使用空气-乙炔火焰；对高温元素，宜采用氧化亚氮-乙炔高温火焰；对分析线位于短波区（200nm以下）的元素，使用空气-氢火焰是合适的。对于确定类型的火焰，稍富燃的火焰(燃气量大于化学计量)是有利的。对氧化物不十分稳定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等，用化学计量火焰（燃气与助燃气的比例与它们之间化学反应计量量相近）或贫燃火焰（燃气量小于化学计量）也是可以的。为了获得所需特性的火焰，需要调节燃气与助燃气的比例。 （2）燃烧器的高度选择：在火焰区内，自由原子的空间分布是不均匀，且随火焰条件而改变，因此，应调节燃烧器的高度，以使来自空心阴极灯的光束从自由原子浓度最大的火焰区域通过，以期获得高的灵敏度。　　（3）程序升温的条件选择：在石墨炉原子化法中，合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间是十分重要的。干燥应在稍低于溶剂沸点的温度下进行，以防止试液飞溅。灰化的目的是除去基体和局外组分，在保证被测元素没有损失的前提下应尽可能使用较高的灰化温度。原子化温度的选择原则是，选用达到最大吸收信号的最低温度作为原子化温度。原子化时间的选择，应以保证完全原子化为准。原子化阶段停止通保护气，以延长自由原子在石墨炉内的平均停留时间。除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应，除残温度应高于原子化温度。 进样量选择 进样量过小，吸收信号弱，不便于测量；进样量过大，在火焰原子化法中，对火焰产生冷却效应，在石墨炉原子化法中，会增加除残的困难。在实际工作中，应测定吸光度随进样量的变化，达到最满意的吸光度的进样量，即为应选择的进样量。 标准曲线法　　这是最常用的基本分析方法。配制一组合适的标准样品，在最佳测定条件下，由低浓度到高浓度依次测定它们的吸光度A，以吸光度A对浓度C作图。在相同的测定条件下，测定未知样品的吸光度，从A-C标准曲线上用内插法求出未知样品中被测元素的浓度。|分析化学|化学分析|仪器分析|分析测试|色谱|电泳|光谱|等交流!2 标准加入法　　当无法配制组成匹配的标准样品时，使用标准加入法是合适的。分取几份等量的被测试样，其中一份不加入被测元素，其余各份试样中分别加入不同已知量C1、C2、C3……Cn的被测元素，然后，在标准测定条件下分别测定它们的吸光度A，绘制吸光度A对被测元素加入量CI的曲线。 如果被测试样中不含被测元素，在正确校正背景之后，曲线应通过原点；如果曲线不通过原点，说明含有被测元素，截距所相应的吸光度就是被测元素所引起的效应。外延曲线与横坐标轴相交，交点至原点的距离所相应的浓度Cx，即为所求的被测元素的含量。应用标准加入法，一定要彻底校正背景。

分析线选择　　通常选用共振吸收线为分析线，测定高含量元素时，可以选用灵敏度较低的非共振吸收线为分析线。As、Se等共振吸收线位于200nm以下的远紫外区，火焰组分对其有明显吸收，故用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定这些元素时，不宜选用共振吸收线为分析线。 　　狭缝宽度选择 　　狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接受的能量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中，光谱重叠干扰的几率小，可以允许使用较宽的狭缝。调节不同的狭缝宽度，测定吸光度随狭缝宽度而变化，当有其它的谱线或非吸收光进入光谱通带内，吸光度将立即减小。不引起吸光度减小的最大狭缝宽度，即为应选取的合适的狭缝宽度。　　空心阴极灯一般需要预热10-30min才能达到稳定输出。灯电流过小，放电不稳定,故光谱输出不稳定，且光谱输出强度小；灯电流过大，发射谱线变宽，导致灵敏度下降，校正曲线弯曲，灯寿命缩短。选用灯电流的一般原则是，在保证有足够强且稳定的光强输出条件下，尽量使用较低的工作电流。通常以空心阴极灯上标明的最大电流的一半至三分之二作为工作电流。在具体的分析场合，最适宜的工作电流由实验确定。　原子化条件的选择 （1）火焰类型和特性：在火焰原子化法中，火焰类型和特性是影响原子化效率的主要因素。对低、中温元素，使用空气-乙炔火焰；对高温元素，宜采用氧化亚氮-乙炔高温火焰；对分析线位于短波区（200nm以下）的元素，使用空气-氢火焰是合适的。对于确定类型的火焰，稍富燃的火焰(燃气量大于化学计量)是有利的。对氧化物不十分稳定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等，用化学计量火焰（燃气与助燃气的比例与它们之间化学反应计量量相近）或贫燃火焰（燃气量小于化学计量）也是可以的。为了获得所需特性的火焰，需要调节燃气与助燃气的比例。（2）燃烧器的高度选择：在火焰区内，自由原子的空间分布是不均匀，且随火焰条件而改变，因此，应调节燃烧器的高度，以使来自空心阴极灯的光束从自由原子浓度最大的火焰区域通过，以期获得高的灵敏度。　　（3）程序升温的条件选择：在石墨炉原子化法中，合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间是十分重要的。干燥应在稍低于溶剂沸点的温度下进行，以防止试液飞溅。灰化的目的是除去基体和局外组分，在保证被测元素没有损失的前提下应尽可能使用较高的灰化温度。原子化温度的选择原则是，选用达到最大吸收信号的最低温度作为原子化温度。原子化时间的选择，应以保证完全原子化为准。原子化阶段停止通保护气，以延长自由原子在石墨炉内的平均停留时间。除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应，除残温度应高于原子化温度。进样量选择 进样量过小，吸收信号弱，不便于测量；进样量过大，在火焰原子化法中，对火焰产生冷却效应，在石墨炉原子化法中，会增加除残的困难。在实际工作中，应测定吸光度随进样量的变化，达到最满意的吸光度的进样量，即为应选择的进样量。 标准曲线法　　这是最常用的基本分析方法。配制一组合适的标准样品，在最佳测定条件下，由低浓度到高浓度依次测定它们的吸光度A，以吸光度A对浓度C作图。在相同的测定条件下，测定未知样品的吸光度，从A-C标准曲线上用内插法求出未知样品中被测元素的浓度。|分析化学|化学分析|仪器分析|分析测试|色谱|电泳|光谱|等交流!2 标准加入法　　当无法配制组成匹配的标准样品时，使用标准加入法是合适的。分取几份等量的被测试样，其中一份不加入被测元素，其余各份试样中分别加入不同已知量C1、C2、C3……Cn的被测元素，然后，在标准测定条件下分别测定它们的吸光度A，绘制吸光度A对被测元素加入量CI的曲线。如果被测试样中不含被测元素，在正确校正背景之后，曲线应通过原点；如果曲线不通过原点，说明含有被测元素，截距所相应的吸光度就是被测元素所引起的效应。外延曲线与横坐标轴相交，交点至原点的距离所相应的浓度Cx，即为所求的被测元素的含量。应用标准加入法，一定要彻底校正背景。

原子吸收光谱法在水质分析中应用，有PPT的，分享下，我参考下，准备做一个回报篇，侧重水质中重金属的分析。

请教各位一个问题：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]AAS能分析什么成分？如果只想分析出硅铝氧化物中的金属镍和钼的含量，给出的分析结果是金属镍或钼与什么物质的比？是质量比还是摩尔比？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=11942][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析[/url]第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析理论基础第二章 仪器性能要求与最佳条件设置第三章 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析干扰及其消除第四章 分析方法类型及其应用

目前，光谱类分析仪器普及于各行各业的不同领域，是我们身边不可缺少的分析仪器之一。由于应用领域的不同，或操作人员的使用水平之差异，同品牌的同类仪器会出现不同的使用寿命，欢迎大家一起讨论！回帖模式仪器名称：品牌型号：应用领域：使用寿命：

原子吸收光谱法在水质分析中的应用原子吸收光谱法自二十世纪五十年代中期问世以来，在国内、外都得到了迅速的发展，由于其具有方法灵敏、准确、选择性好、抗干扰能力强、快速等优点，而被广泛地应用化学分析的各个领域，并且部分被列为标准分析方法。近年来，原子吸收光谱法在水质检测领域也得到了广泛的重视和应用，众多的基层水质检测部门都已装备了这种仪器，并已成为一种日常惯用的分析手段和方法。水体是河流、湖泊、水库、沼泽和地下水的统称。水质的变化是与污染物在水体、水生物及水系沉淀物之间的分布和迁移转化密切相关。无论生活饮用水、工业给水、农业用水、渔业用水，还是特殊用途用水都有一定的水质要求。在《生活饮用水国家标准》GB5749-2006中，对多种重金属离子限量都有要求。原子吸收光谱法在水质及环境分析中应用广泛，在《饮用天然矿泉水检验方法》GB/T8538-2008中，不少金属离子就是用原子吸收光谱法测定的。如应用于水质及地下水中铜、锌、铅、镉、钾、钠、钙、镁、铁、锰、镍、银、钒、硒、钡等元素的分析。1、样品预处理原子吸收光谱法测定水质样品是否需要采取前处理或者采取何种前处理方法，应该根据样品实际情况而定。例如，对于含较高浓度（ppm级别）的Fe、Mn、Cu、Zn等被测元素的较洁净的水样，可以不进行前处理，将水样直接用原子吸收光谱仪进行测定；对于含较低浓度的Cd、Pb等被测元素的水样，可以进行预富集（如萃取、蒸发等方法）之后测定；氢化物发生器法测定试样中的As、Se、Sn、Ge等元素，所需的氢化物发生过程，可以视为一种样品前处理过程；对于有可能含有某种干扰离子的水质样品，可以加入沉淀剂沉淀该种离子，消除对于其他离子测定的影响。2、测定部分2.1、工作曲线的绘制由于原子吸收法的线性范围窄，因此绘制正确的工作曲线就显的尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点：（1）绘制一条工作曲线至少要取5至7点，并且每一个点要重复测定两次或多次，直到平行样的测定值满足要求后，再进行下一个点的测定。（2）标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统。（3）工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的0.1~0.5之内，如浓度再高，标准曲线就显著地弯曲了。所以，原子吸收法只能比分光光度法测定的浓度范围更窄。作为一种补救的方法是在工作曲线开始弯曲的地方多加测几个点，以便绘制正确的工作曲线，也可用一元二次方程绘制工作曲线。2.2、样品稀释原子吸收在水质检测领域中常用到的是火焰原子吸收和石墨炉原子吸收两种分析方法。由于两种方法的灵敏度不同，因此，应根据样品的浓度范围选择相应的分析方法。同一项目不同的仪器其工作范围是不同的。在作样品之前，首先应清楚自己使用的仪器的工作范围。如果，样品的浓度范围不在自己仪器工作范围之内，那么就要考虑稀释样品，使稀释后样品的浓度范围在仪器工作范围之内。值得注意的是：稀释的倍数不易过大，用石墨炉原子吸收进行检测时这一点尤为重要。这是因为石墨炉原子吸收的灵敏度很高，所用的蒸馏水、去离子水及酸中必然含有杂质。 3、结论 总之，利用原子吸收光谱法进行样品分析时，一方面要对仪器的性能有足够的认识;另一方面要在实际中不断总结经验，提高分析技巧。只有这样，才能取得令人满意的分析结果。

大家都知道AGLIENT的ICP是通过冷锥来减少尾焰，主要是这能使自吸收和重组干扰降到最低，提供宽动态线性范围和低背景以获得最佳检出限。那么您是如何理解光谱分析中的自吸收与重组干扰的？

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