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手谱方法

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  • 气相分子吸收光谱仪的计量校准方法
    p  span style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai"建立一种科学合理且可操作性强的气相分子吸收光谱仪校准方法。从仪器的工作原理及结构入手,对该类仪器提出了检出限、线性相关系数、定量重复性等性能评价参数。利用国家相关标准物质对其检出限的测量不确定度进行了评定,统一了校准方法,有力地保证了测量数据的准确性、溯源性。对计量技术机构开展该类仪器的校准工作规范的制定有一定的指导意义。/span/pp  气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段,利用基态的气体分子吸收特定紫外光谱进行定量的一种测量方法。在水质监测领域中,主要是对水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮、硫化物、氨氮等物质的测量,通过在特定的分析条件下,将待测成分转变成气体分子载入测量系统,测定其特征光谱吸收[1–3]。这种分析技术在国内发展逐渐成熟,已有不少报道和国家标准的发布[4–7]。/pp  气相分子吸收光谱仪的技术性能优劣直接影响测量的准确性,但是至今国家还没有气相分子吸收光谱仪的校准规范。笔者通过开展对气相分子吸收光谱仪校准方法的研究,将测量数据进行量值溯源,并对仪器检出限进行不确定度的评定,保证测量数据的量值溯源与传递的唯一性,为各类标准和方法的制定提供技术保障。/pp  1.气相分子吸收光谱仪工作原理及特点/pp  气相分子吸收光谱仪是基于被测成分转变成气体分子对特定波长的辐射光具有选择性吸收,且光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守朗伯–比耳定律从而实现对待测成分进行定量分析的仪器。气相分子吸收光谱仪主要由光学系统、进样系统、在线加热及反应分离器系统、检测系统组成,具有分析速度快、抗干扰能力强、自动化程度高、测量范围宽等特点。/pp  2.校准用主要仪器与试剂/pp  气相分子吸收光谱仪:GMA3202C,上海北裕分析仪器有限公司 /pp  盐酸溶液:4.5mol/L,取81mL盐酸,注入200mL水中,摇匀 /pp  柠檬酸溶液:0.3mol/L,称取64g柠檬酸,溶解于水,转移至1000mL容量瓶中定容,摇匀 /pp  磷酸:10%水溶液 /pp  过氧化氢:30% /pp  实验所用试剂均为分析纯 /pp  实验用水为高纯水 /pp  校准物质:选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能,各标准物质信息见表1。/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="01.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/01ea0712-b51b-4afa-a85d-f49f59c1a166.jpg"/ /pp  3.校准条件/pp  3.1环境条件/pp  环境温度:15~35℃ 环境相对湿度:≤85%。/pp  室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。/pp  3.2仪器安装及工作条件/pp  仪器:气相分子吸收光谱仪应平稳而牢固地安置在工作台上,电缆线接插件紧密配合,接地良好。/pp  工作条件:针对3种不同的标准物质及不同系列的仪器,按照国家相关标准[8–10]和仪器操作手册进行优化设定,参考工作条件如表2所示。/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="02.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/13cf2d6f-2ccc-4f44-ae6b-1ebda5617034.jpg"//pp  4.校准项目和校准方法/pp  每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5mL水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。/pp  参考国家标准及测量仪器特性评定方法[8–11],根据仪器的基本性能及以往的校准经验,选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能,初定被校仪器的主要计量性能应满足表3的推荐值。/pp /pp /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="03.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/34d662bd-2657-4cff-bd09-b38fed491846.jpg"//pp  4.1检出限/pp  将仪器各参数调至最佳工作状态,并把标准溶液配制成0,0.5,1,2,5mg/L系列标准使用液。对每一浓度点分别进行3次重复测定,取3次测定的平均值,按线性回归法求出工作曲线的斜率。连续做11次空白样,并计算所得值的实验标准偏差。/pp  检出限按式(1)计算:/pp  cL=3s/b(1)/pp  式中:b——工作曲线的斜率 /pp  s——空白样测定值的标准偏差,mg/L /pp  cL——测量检出限,mg/L。/pp  4.2校准曲线绘制/pp  4.2.1亚硝酸盐氮的测定/pp  用微量移液器逐个移取0,12.5,25,50,125μL亚硝酸盐氮标准溶液于样品反应瓶中,加水至2.5mL,再加2.5mL柠檬酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的亚硝酸盐氮的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线,并计算相关系数。/pp  4.2.2硫化物的测定/pp  用微量移液器逐个移取0,25,50,100,250μL硫化物标准溶液于样品反应瓶中,加水至5mL,加2滴过氧化氢。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,再加入5mL磷酸,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的硫化物的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线,并计算相关系数。/pp  4.2.3氨氮的测定/pp  用微量移液器逐个移取0,10,20,40,100μL氨氮标准溶液置于样品反应瓶中,加水至2mL,再加3mL盐酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的氨氮的质量浓度/pp  x(mg/L)绘制校准曲线y=a+bx,并计算相关系数。/pp  4.3定量重复性/pp  将仪器参数调至最佳工作状态,选取分析物的工作曲线中2mg/L的浓度点,重复测量6次。按式(2)计算测得值的相对标准偏差(RSD),即为该物质的仪器定量重复性。/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="04.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/189ec940-56dc-40fa-8903-39f43c437e82.jpg"/ /pp  5.不确定度评定/pp  气相分子吸收光谱仪性能的重要指标为检出限,但是其针对其检出限的测量结果不确定度评定84化学分析计量2014年,第23卷,第3期却鲜有报道。笔者依据《实用测量不确定度评定》要求,利用国家相关标准物质,对仪器检出限并进行了不确定度评定,为从事仪器检出限性能比对的技术人员提供参考。/pp  5.1实验数据/pp  3种标准物质的实验数据列于表4、表5。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="05.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/f613da10-63cb-41ce-9ece-30dcc8392398.jpg"//pp  5.2不确定度评定/pp  仪器检出限的测量不确定度uc主要由重复性测量、标准曲线引入的不确定度分量构成。下面以测量亚硝酸盐氮检出限为例来进行不确定度评定。/pp  5.2.1重复性测量引入的标准不确定度u(s)/pp  输入量s为亚硝酸盐氮11次空白溶液的标准偏差,故测量平均值的不确定度:/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="06.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e0a734fb-d213-47ef-b70d-aed76db1a14c.jpg"//pp /pp /pp  5.2.2校准曲线引入的标准不确定度u(b)/pp  校准曲线引入的标准不确定度主要来自标准溶液质量浓度定值引入的标准不确定度u1、校准曲线斜率引入的标准不确定度u2。/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="07.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e38c30d1-0393-4f5a-8928-94cec66d0e19.jpg"//pp /pp /pp  式中2%为标准物质的定值不确定度。/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="08.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/65345203-b8e4-4538-a1ef-8560756db3d9.jpg"/ /pp  5.2.3合成标准不确定度的评定/pp  由式(2)求得s的灵敏度系数:/pp  c1=3/b=3/0.0625=48(mg/L)/pp  同样斜率b的灵敏度系数:/pp  c2=–3s/b2=–0.0819(mg/L)/pp  根据式(2)求得检出限测量的不确定度:/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="09.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4afd3e68-846d-4d49-beae-fbc37134e19c.jpg"//pp  5.2.4扩展不确定度的评定/pp  取k=2,从而求得测量亚硝酸盐氮检出限的扩展不确定度:/pp  U=kuc=2× 0.0032=0.0064(mg/L)/pp  参照测量亚硝酸盐氮检出限的不确定度评定,求得测量硫化物、氨氮二种标物检出限的测量结果不确定度,结果见表6。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="10.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/2a35f1b7-cc9a-4ce5-a653-ff41734cb469.jpg"//pp  6结语/pp  结合仪器的工作原理,提出了仪器的校准方法,并通过建立数学模型对仪器检出限进行了合理的不确定度评定,为今后气相分子吸收光谱仪的校准提供了技术参考。建议气相分子吸收光谱仪的校准周期为1年,首次使用前和维修后均应进行校准,以确保水质监测数据的准确、可靠。/pp  参考文献/pp  [1]方肇伦.流动注射分析法[M].北京:科学出版社,1999./pp  [2]臧平安.气相分子吸收光谱法简介[J].光谱仪器与分析,2000(1):1–4./pp  [3]孙成业.气相分子吸收光谱分析法及仪器的应用[J].现代仪器,2002(3):17–20./pp  [4]严静芬.水样中氨氮测定方法比较[J].广州化工,2008,36(2):55–57./pp  [5]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定亚硝酸根离子的研究[J].分析化学,1991,19(2):1364–1367./pp  [6]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定水中硫化物[J].宝钢检测,1997(4):33./pp  [7]国家环境保护总局.《水和废水监测分析方法》[M].4版.北京:中国环境科学出版社,2002./pp  [8]HJ/T195–2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法[S]./pp  [9]HJ/T197–2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法[S]./pp  [10]HJ/T200–2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法[S]./pp  [11]JJF1094–2002测量仪器特性评定[S]./pp style="TEXT-ALIGN: right"  施江焕,李蓓蓓/pp style="TEXT-ALIGN: right"  (宁波市计量测试研究院,浙江宁波315103)/p
  • 厦门大学田中群教授在增强拉曼光谱方法研究取得重要进展
    《自然》杂志刊登我国科学家在增强拉曼光谱方法研究方面取得的重要进展  2010年3月18日出版的英国《自然》杂志(Nature 2010, 464, 392-395)发表了厦门大学化学化工学院田中群教授研究组与其合作者在壳层隔绝纳米粒子增强拉曼光谱方法方面的重要研究进展。  该研究组与美国佐治亚理工学院王中林研究组合作,提出并建立了壳层隔绝纳米粒子增强拉曼光谱(SHINERS)方法,从而首次在电化学控制条件下获得了多种分子或离子吸附在铂、金等单晶电极上的表面拉曼光谱。他们采用时域有限差分法(FDTD)对有关增强效应进行模拟,理论和实验结果吻合得很好。利用壳层隔绝纳米粒子增强表面光谱信号的思路有望拓展至表面红外光谱、和频振动光谱和荧光光谱等其它谱学技术。他们进一步用该方法检测了半导体硅表面物种、细胞壁组分乃至橘子皮的残留农药,结果证明SHINERS可以应用于检测各类材料的最表层化学组分和任何形貌的基底,使得表面拉曼光谱提升为更为通用和实用的方法。文章发表同时,Nature杂志在该辑另文介绍了该方法的科学和实用意义。  田中群研究组该方面的研究得到国家自然科学等基金的长期支持。
  • 原《激光拉曼光谱分析方法通则》实施20年迎来首修
    日前,全国教育装备标准化技术委员会印发教育行业标准《激光拉曼光谱分析方法通则》修订版的征求意见稿,实施20年的《激光喇曼光谱分析方法通则》(JY/T 002—1996)迎来首次修订。  《编制说明》中介绍到,上个世纪八十年代初,我国重点高校利用世界银行的“大学发展项目”贷款,购置了一批当时世界上最先进的测试设备,其中包括美国的Spex-1403和法国的JY-U1000激光拉曼光谱仪。这两款激光拉曼光谱仪为我国高校教学与科研发挥了重要作用,JY/T 002-1996《激光喇曼光谱分析方法通则》就是基于这两款激光拉曼光谱仪编制而成的。JY/T 002—1996《激光喇曼光谱分析方法通则》起草单位为原国家教育委员会,于1997年首次发布,1997年4月1日正式实施,主要起草人:郑思定、盛蓉生。  过去20多年来拉曼光谱技术取得了长足进步,其中最重要的进展是付里叶变换拉曼光谱术、CCD检测器和陷波滤光器等的引入使用。付里叶变换拉曼光谱仪能消除或显著降低大多数试样的荧光背景 而CCD检测器既有照相底片具备的多通道检测又保留光电倍增管易于使用的优点,使得拉曼光谱术成为快速测试技术。在21世纪的激光拉曼光谱仪商品市场,结构紧凑又使用简便的高性能激光拉曼光谱仪不断涌现,使拉曼光谱技术在各个领域的应用得到迅速发展。  早期的Spex-1403和JY-U1000型激光拉曼仪虽然具有焦长长,分辨率高(采用双光栅或叁光栅分光)等优点,但由于采用PMT单道检测器检测,光路长,采谱效率低等明显缺点,现已基本淘汰。因此,修订已使用了20年的JY/T 002-1996《激光喇曼光谱分析方法通则》已是当务之急。  新《通则》是在原国家教委JY/T 002—1996《现代分析仪器分析方法通则—激光喇曼光谱分析方法通则》的基础上,结合20年来激光拉曼光谱技术的发展情况修订而成。鉴于目前尚无拉曼光谱技术相关ISO标准或国内标准,新《通则》中的术语、校准器具与材料、及拉曼光谱定量分析方法借鉴了美国试验与材料协会(ASTM)标准和日本工业标准(JIS)相关条款的部分内容。新《通则》对仪器部分以介绍通用原理为主,不涉及具体型号仪器的结构和技术指标。  新《通则》起草单位包括武汉理工大学、中国科学技术大学、四川大学,主要起草人包括薛理辉、左健、田云飞、龚龑、吴正龙、祁琰媛、陈强、张丽艳、康燕、宋国胜、王力、邓昱、贾茹、路瑶、王梅、何琳、刘晓云。  新《通则》的技术变化:  除编辑性修改外,新《通则》的主要技术变化如下:  ——修改了标准名称及标准内容中的“喇曼”为“拉曼”;  ——限定了本标准的适用范围为普通色散型激光拉曼光谱仪的常规分析;  ——更新了本标准的引用标准;  ——删除了“波长”、“杂散光”、“波数精度”、“波数重复性”、“90° 散射”、“180° 散射”和“0° 散射”的定义;  ——修改“波数”名称为“绝对波数”(见3.4);  ——修改了“分辨率”的定义(见3.20);  ——增加了“瑞利散射”、“拉曼散射”、“相对波数”、“峰位”、“拉曼散射相对强度”、“斯托克斯拉曼散射”、“反斯托克斯拉曼散射”、“振-转拉曼散射”、“转动拉曼散射”、“电子拉曼散射”、“共振拉曼散射”、“表面增强拉曼散射”、“激光等离子线”、“色散率”、“拉曼旋光”和“宇宙射线峰或针刺噪声”等术语的定义(见3);  ——修改了分子的量子化能级示意图,增加了“光致发光”跃迁过程,明确了E=0与振动基态零点能的区别(见图1);  ——补充了“试剂与材料”部分的内容,修改标题为“校准用器具和材料”(见5);  ——修改了“双联、三联式大拉曼光谱仪”组成框图为“色散型显微拉曼光谱仪”组成框图,删除了针对特定生产厂家、特定仪器型号的“主要技术指标表”(见6);  ——针对新技术的使用调整、补充了分析步骤(见8);  ——移动原附录C“喇曼光谱定量分析”到正文“分析结果的表述”部分,并完善了定量分析的方法。(见9.3);  ——针对新技术修改了附录B“拉曼光谱仪主要组成部分若干参量”中的内容。(见附录B)。  附件:激光拉曼光谱分析方法通则(征求意见稿).doc
  • 基于步进扫描的光调制反射光谱方法及装置获国家专利授权
    近日,一种“基于步进扫描的光调制反射光谱方法及装置”近日获得国家知识产权局专利授权。该专利由中科院上海技术物理研究所邵军、陆卫等科研人员发明。该装置包括傅立叶变换红外光谱测量系统、作为泵浦光源的激光器、以及联结傅立叶变换红外光谱仪中探测器与电路控制板的锁相放大器和低通滤波器,置于样品与激光器之间光路上的斩波器,从而使连续泵浦激光变为调制激光,并馈入锁相放大器的输入参考端来控制锁相。该方法使用上述装置进行光调制反射光谱测量,包括消除泵浦光的漫反射信号以及泵浦光产生的光致发光信号的干扰;消除傅立叶频率和增强中、远红外波段微弱光信号的探测能力三个功能。经过对分子束外延生长GaNxAs1-x/GaAs 单量子阱样品和Ga1-xInxP/AlGaInP多量子阱材料的光调制反射光谱实际测试。表明本发明显著提高探测灵敏度和光谱信噪比,并具有快速、便捷的优点,特别适用于中、远红外光电材料微弱光特性的检测。
  • 网售地沟油检测试剂不靠谱 未有统一有效检测方法
    近日,一款名为&ldquo 地沟油多参数综合快速筛查试剂盒&rdquo 的产品在百度知道等网站引起网友围观,有网友专门发帖,询问该产品是否可以为家庭所用。商家宣传的&ldquo 该产品不是奢侈品而是生活必需品&rdquo 更是夺人眼球,记者查询到该产品的生产商北京智云达科技有限公司,并登录由其主办的食品安全快速检测网。该网站宣称&ldquo 地沟油多参数综合快速筛查试剂盒&rdquo 通过检测四个指标是否异常,综合分析判定是否为地沟油。而且&ldquo 本方法使用的设备简单,操作过程简单快捷,对检测人员技术要求低,检测费用低。本方法适合于监督管理部门、餐厅和个人对各种地沟油的快速筛查&rdquo 。  由于地沟油来源多样,含有物质复杂,针对地沟油检测手段,卫生部去年向全国发起征集活动,截至去年年底共征集到762份关于地沟油检验方法或检验指标的建议,初步确定了4个仪器法和3个可现场使用的快速检测法,但这些方法仍然在验证和完善阶段。昨日,记者就这一问题问询了市疾控中心卫生科。工作人员介绍,目前卫生部并未在全国统一推广相关检测方法或手段。  对于各类食品的检测,无论设备还是检测方法,其专业性一般较强。濮阳市卫生监督局工作人员告诉记者,目前的检测方法较为烦琐,所用时间较长,检测仪器的价位也不适合普通家庭。针对家庭和个人的地沟油检测设备在网上售卖,市民也发表了不同看法。市民扈先生认为,花钱买仪器还不如直接买压榨花生油,省事又放心。而有的市民则认为,如果有方便快捷、价格合理的家庭版本的检测设备,不仅普通老百姓受益,还能帮助食品生产、流通、消费环节的各个监管机关,共同促进整个社会的食品安全。
  • ​北京大学郑乐民教授开发出质谱代谢诊断心衰方法,未来希望用菌群干预治疗心脑血管疾病
    如今,心力衰竭(HF)的治疗依然是一个世界性难题。据统计,全球范围有超 3800 万名患者,严重威胁人类生命健康。心力衰竭并非是一种独立的疾病,而是一种临床综合征,几乎包括心脏病在内的所有心血管疾病最终都可能会发展为心力衰竭。心脏肥大是心力衰竭进展过程中的早期病理症状,也是心力衰竭出现的重要临床提示和危险因素。先前研究发现,肠道菌群代谢物能够影响多种疾病的进程,然而,菌群代谢物在心脏肥大和心力衰竭进程中的作用仍有待探究。因此,从代谢组学的角度探究心脏肥大和心力衰竭病理学过程,对于预防心脏肥大,以及发现心力衰竭发生发展机制和治疗靶点具有重要意义。近期,北京大学心血管研究所及团队研究发现,一种名为三甲基 - 5 - 氨基戊酸(TMAVA)的肠道菌群代谢物,通过丁基甜菜碱羟化酶(BBOX)抑制内源性肉碱的合成,最终加重高脂饮食诱导的心脏肥大,揭示出 TMAVA、BBOX 可能是肠道菌群干预治疗心脏肥大的潜在靶点。目前,相关研究以 “”(肠道微生物群产生三甲基 - 5 - 氨基戊酸减少脂肪酸氧化并加速心脏肥大)为题发表于 Nature Communications 上。“在心血管领域,心力衰竭目前仍难以治愈,这种病症可用的药物很少。另外,全球层面关于肠道菌群代谢和心力衰竭关系的研究较少,如果能通过肠道菌群来治疗心脏肥大及心力衰竭,对于广大患者而言是巨大的福音,其产业化前景也非常广阔。” 教授告诉笔者。在北京师范大学化学系本科毕业后进入中国科学院感光化学所工作。2000 年,他赴美国克利夫兰医院(Cleveland Clinic)攻读临床生物分析化学博士,师从美国国家医学院院士 教授。2007 年,他作为 “985” 引进人才进入北京大学心血管所,先后担任副教授、博士生导师、研究室主任等职务。目前,是北京大学心血管研究所副所长,教育部重点实验室主任助理,曾主持国自然血管重大专项培育基金等 7 项国自然基金,共发表 SCI 文章 114 篇,其中 81 篇 SCI 责任作者,SCI 引用 4030 次,拥有 3 项中国发明专利(第一发明人)。北京大学心血管研究所郑乐民菌群代谢物 TMAVA 具有促进心脏肥大的作用菌群代谢物 TMAVA 具有促进心脏肥大的作用在这项研究中,团队通过对 7 年间随访的 1647 名心力衰竭患者的血浆进行 TMAVA 靶向代谢组学检测,他们发现随着 TMAVA 水平的升高,心脏移植和患者死亡的发生率逐渐升高。接下来,研究人员通过小鼠模型探索 TMAVA 在心脏肥大中的作用与机制。他们在高脂喂食小鼠的基础上进行 TMAVA 干预,发现其心脏肥大和心功能障碍进一步加重,同时还伴随心脏脂质沉积,以及血浆甘油三脂、脂肪酸水平的增加。在高脂喂食小鼠 12 周后,通过脂质组学分析,他们发现小鼠心脏脂质代谢谱的改变,中链和长链脂肪酸在心脏中显着增加。机制层面,研究团队发现 TMAVA 不仅通过 BBOX 抑制内源性肉碱的合成,同时通过肉碱 / 有机阳离子转运体抑制肉碱的摄取,导致血浆和心脏组织中肉碱缺乏,并抑制脂肪酸氧化,进而加重高脂饮食诱导的心脏脂质堆积,导致线粒体结构和功能紊乱。随后,研究团队对 BBOX 敲除小鼠进行高脂饮食,发现小鼠血浆和心脏组织中肉碱水平下降,心脏存在异常的脂质堆积,同时表现出与 TMAVA 刺激相似的心脏肥大表型,这意味着 BBOX 通过抑制肉碱的合成加重心脏肥大,外源性肉碱补充剂可逆转 TMAVA 诱导的心脏肥大。总的来说,这项研究发现了菌群代谢物 TMAVA 通过抑制脂肪酸氧化加重高脂饮食诱导的心脏肥大,揭示了肠道菌群来源的 TMAVA 通过抑制肉碱合成和脂肪酸氧化降低,是心脏肥大发展的关键决定因素,并且TMAVA、BBOX 可能是潜在治疗靶点。已联合创办公司进行技术转化对于将这项研究应用在临床还需要解决的问题,总结了两点:其一,质谱代谢诊断。“所谓诊断方法,就是确定何种人群适合采用这种治疗方式。现阶段,我们正在临床方面建立质谱代谢诊断方法,即把质谱技术作为一种诊断方法应用到心力衰竭领域。” 他解释说。其二,菌群干预治疗。“很多研究已经证实,菌群对于很多疾病的治疗有所帮助,但是菌群治疗还没能进入到心力衰竭和脑卒中等患者基数最为庞大的疾病领域。目前,我们正期待通过合成生物学的方法,对菌群通过基因编辑进行改造,以期能够治疗心力衰竭,这在心力衰竭治疗领域非常具有创新性,应用前景较为广阔。” 他指出。“一方面是诊断,即质谱代谢诊断;一方面是治疗,即菌群干预治疗。这两个方面希望在将来都有机会对接临床应用。” 总结道。关于下一步的研究计划,表示,“针对刚刚提到的诊断和治疗两个层面,我们从 2016 年便开始寻求进行产业合作,就目前而言,诊断层面的产业化正在进行中,而治疗层面还没有开始。我们希望能够通过融资来进一步加速进程,也期望有产业合作来共同推动对于心力衰竭的菌群干预治疗。此外,我们也计划将来成立专门的团队来更加深入地研究菌群对心力衰竭的治疗策略。”第一,诊断方面,现阶段心力衰竭现行的检测方法主要是蛋白诊断。“而这正是这篇研究论文创新性的关键所在,揭示出除了蛋白诊断之外还可以用代谢来诊断心力衰竭,这对产业具有很大的推动作用。” 指出。传统的蛋白诊断基本都采用免疫法,即通过抗体和抗原结合的方法。“而我们揭示的方法是通过质谱代谢,借助分子量以及分子结构进行诊断,所以这种方法的特异性在将来有可能超越免疫法,准确率也可能高出很多。” 他表示。“目前,我们在诊断层面已经初具规模,第一,有科研团队;第二,有合作公司。我们已经和联合开发了一些质谱代谢诊断的方法,同时也在申报相关技术专利。” 说道,在他看来,质谱代谢诊断产业在心血管疾病领域中至关重要。“所以,我们需要继续吸引新的融资,以期能够让质谱代谢诊断快速地实现标准化。” 他补充说。第二,治疗方面,目前针对心力衰竭治疗的研究主要围绕细胞受体。据介绍,导致心力衰竭的机理有很多种,其中,最大的问题是线粒体障碍。“线粒体和能量代谢直接影响心力衰竭,而肠道菌群和线粒体之间是有关联的,所以,肠道菌群代谢物会影响到心脏的线粒体。”在他看来,菌群干预治疗将来会是小分子药物的一个有益补充。“我们接下来希望成立独立的团队来开展菌群干预治疗,这比诊断更为复杂,而且投资量也更大,所以我们想成立新的平台进行菌群的产业转化。” 指出。“综合来讲,诊断需要有治疗的配合,所以这两方面都必不可少,这也是我们想要更多投入的目的:一方面,把质谱代谢诊断推进到心力衰竭领域,目前我们已经开展了一些临床实验;另一方面,用于成立新的平台,通过菌群干预治疗包括心力衰竭与中风在内的各种心血管疾病。” 说道。据介绍,去年团队与联合成立了生物技术平台 —— ,专注于开发类器官平台,比如类心脏、类血管,以及癌症类器官等。对比细胞,类器官更能展示细胞所处的状态与细胞间的相互作用,更能模拟动物。“我们有一些需要在动物身上做的研究现在可以通过类器官实现了。” 他说道,“比如,在研究心力衰竭的时候,通过机器人来控制类心脏器官非常便捷,可以直接通过类器官来进行筛选药物对心脏的毒性。”除了心脑血管疾病,衰老以及代谢系统疾病都是世界性的研究课题,对于三者之间的关联,在看来,“衰老会直接引发心脑血管疾病,代谢系统疾病最终的死亡原因也大多是心脑血管疾病,所以,不论是衰老还是代谢最后都会归咎为心脑血管疾病。除此之外,衰老和器官衰老是两个概念,目前没办法来评估人体某个器官的寿命,我们希望未来能够通过蛋白组学、代谢组学技术来更客观地描述各个器官的寿命。”在看来,现阶段心脑血管疾病领域的代谢组学和蛋白组学实现产业化还需要较长的一段时间。“依照目前的状态,蛋白组学五年之内实现产业化非常难,第一,蛋白组学的定量还存在障碍;第二,蛋白组学的成本还相当的高;第三,蛋白组学较为依赖国外进口设备。” 他表示,“相较之下,代谢组学更有可能实现产业化,从而造福于病人。首先,定量准;其次,成本低;再次,越来越多的仪器公司,包括很多国内仪器公司都在研发用于诊断的质谱代谢仪器,如此一来可以打破欧美的垄断局面,实现质谱仪的本土化。”
  • 常用兽药残留检测技术与方法通过鉴定
    日前,由秦皇岛检验检疫局主持承担的“世界常用200种兽药残留检测技术与方法研究”课题,通过了国家质检总局科技司组织的专家鉴定。  专家鉴定委员会认为该课题针对国际市场遇到的26类兽药残留、生物毒素、多环芳烃等多种污染物的检测技术壁垒,开展200余种兽药等污染物的检测技术方法研究,立项正确,意义重大,研究报告资料齐全,数据充分,结果可靠,符合鉴定要求。课题技术路线合理可行,研究优选了固相萃取、离子交换、凝胶渗透、加速溶剂萃取、衍生化、酶化学等十多种样品前处理技术,提出了200种污染物有效的提取分离富集技术,为筛查、确证、定量,提供了快速准确的样品制备方法。课题研究优化了液相色谱、气相色谱、色谱质谱联用技术,免疫亲和色谱技术、酶联免疫微生物鉴定等十多种分析技术,建立了多种分析检测方法,其灵敏度、准确度、重现性和再现性均达到了国际权威组织所规定的技术指标,能满足我国多种食品中200余种兽药残留量检测的要求。专家鉴定委员会建议加强对全国检验检疫机构及相关人员的技术培训和推广。  据悉,该项研究是秦皇岛检验检疫局庞国芳院士所领导的科研团队于2002年开始研究,目的是为了破解在动物源性产品中兽药残留限量方面国外设置的技术壁垒。在研究中,庞国芳院士主持并组织了有河北、天津、辽宁、山东、上海、广东、福建、深圳、内蒙古、青海、沈阳和宁波等12个检验检疫局100多名科技人员参加的联合研究。经过2年多时间的刻苦攻关,成功地研究出了一系列适用于河豚鱼、鳗鱼、牛奶、奶粉、蜂蜜、蜂王浆和多种水产品等不同动物组织和产品中世界常用26类200多种兽药、生物毒素、多环芳烃等污染物残留的提取、分离、富集和检测新方法,并形成了91项国家标准蓝本。
  • 3.15又见“瘦肉精” 检测方法大公开
    仪器信息网讯 昨晚,一年一度的央视的“3.15晚会”如约同大家见面了,今年的晚会,央视曝光了商家滥用人脸识别系统、个人简历泄露、老年人手机里的安全陷阱、搜索之“病”、又见瘦肉精、「瘦身」钢筋、名表维修猫腻多、福特汽车变速箱生锈、英菲尼迪变速箱故障频发等问题。其中,我们又见到了一个熟悉的名字——瘦肉精。作为最常见的食品非法添加剂之一,科学仪器和检验检测行业对它可一点儿也不陌生。"瘦肉精"是一类药物的总称,属于β-受体激动剂,主要有盐酸克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、硫酸沙丁胺醇、硫酸特布他林、西巴特罗、盐酸多巴胺等。作为“3.15”的老常客,瘦肉精在2011年和2017年,曾两次登上3.15晚会的舞台,特别是2011年,3.15曝光双汇使用瘦肉精猪肉,这次事件由双汇开始,最终席卷全国,还引发了在一场国家层面上对瘦肉精的大清缴。但10年过去,瘦肉精还是屡禁不止,而本次央视再次曝光,在河北养羊大县青县,当地养殖户在养殖肉羊的过程中,违规添加“瘦肉精”的情况。在记者的镜头中,我们看到为了逃避检查,养殖户不仅不在市场内交易,同时还会用上“绿色羊”瞒天过海。但在记者对养殖场中饲料以及屠宰场中羊肉进行瘦肉精快速筛查时,还是得到了瘦肉精呈阳性的结果。那记者到底是如何确认养殖户使用“瘦肉精”的呢?在我国“瘦肉精”检测方法具体有哪些?目前我们可用于“瘦肉精”的检测方法很多,国家也有相关的国家与行业标准。据统计,有关“瘦肉精”检测的国家和农业行业标准众多,检测的主要对象包括饲料、动物尿液、动物组织、动物源性食品等。总的来讲,可以归纳为两大类。一是快速筛查技术。快速筛查通常采用胶体金免疫层析技术和酶联免疫技术,产品包括快速检测卡和试剂盒,可用于“瘦肉精”定性或半定量检测。其特点是成本较低,使用便捷,但这种方法只能用于快速检测,无法准确定量,而且其检测结果中有假阳性,必须通过仪器确证后才能作为执法依据。在3.15晚会的视频中,我们看到为了调查取证,记者使用的是采用胶体金法进行的盐酸克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的快速检测卡。而如果要用来确证分析,则需要进一步用到质谱等大型分析仪器进行检测。二是确证分析技术。目前,我国主要采用质谱检测动物源性食品中的β-受体激动剂。部分相关的国家标准如下表:检测标准检测对象检测项仪器GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法动物源性食品11三重四极杆液质联用仪农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 液相色谱-串联质谱法动物源性食品9三重四极杆液质联用仪GB/T 21313-2007 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法动物源性食品8三重四极杆液质联用仪农业部1063号公告-3-2008 动物尿液中11种β-受体激动剂的检测 液相色谱-串联质谱法动物尿液11三重四极杆液质联用仪农业部1063号公告-6-2008 饲料中13种β-受体激动剂的检测 液相色谱-串联质谱法饲料13三重四极杆液质联用仪NY/T 3145-2017 饲料中22种β-受体激动剂的测定 液相色谱-串联质谱法饲料22三重四极杆液质联用仪农业部1025号公告-11-2008 猪尿中β-受体激动剂多残留检测 液相色谱-串联质谱法尿液4三重四极杆液质联用仪农业部1031号公告-3-2008 猪肝和猪尿中β-受体激动剂残留检测 气相色谱-质谱法猪肝、猪尿5气相色谱质谱联用仪农业部1063号公告-7-2008 饲料中8种β-受体激动剂的检测 气相色谱-质谱法饲料8气相色谱质谱联用仪从现行的标准可以看出,确证分析方法主要采用液相色谱串联质谱法(液质联用仪专场请点击),及气相色谱-质谱串联法(气质联用仪专场请点击)。通过更加精确的仪器分析设备进行检测,可以获得更加精准的定性定量结果,获得检测结果也可以作为依据,对相应违法行为进行处理。
  • 东华理工罗明标教授国际首创铀分析新方法
    记者从江西省国防科工办获悉,东华理工大学罗明标教授团队成功开发出铀分析新方法,新技术用于天然水样中放射性无机物铀形态的快速直接分析,在国际上尚属首次。  据了解,东华理工大学罗明标教授团队成功地将电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)新技术用于天然水样中放射性无机物铀形态的快速直接检测。该研究成果近日已被国际著名杂志美国《分析化学》(Anal. Chem.)发表,美国《分析化学》杂志影响因子高达5.7,是国际分析化学领域的权威杂志,标志该方法得到国际分析化学界的高度认可。  “该研究的成功,不仅拓展了EESI-MS的应用范围,而且在放射性核素分析技术领域具有重要意义。”东华理工大学副校长孙占学介绍。电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)是一种新型快速质谱分析技术,广泛用于液体样品的直接、实时和在线分析。  “开展放射性核素,尤其是铀的化学研究,无论对国防、能源, 还是对环境、生物、医学等学科的相关研究均有重要意义。”化生材学院陈焕文教授分析。该新方法对每个样品的分析只需10秒,可对铀的形态进行快速直接分析,也能用来检测铀的同位素比,有望成为痕量核素的实时、在线监测的有效方法。  据介绍,罗明标教授现任东华理工大学化学生物与材料科学学院院长,兼学校分析测试研究中心主任,主要从事环境与生物体系中痕量金属元素形态分析和铀钍及放射性元素污染控制与资源化研究。他已发表专业论文80余篇(其中SCI、EI录40余篇),取得国家发明专利3项 主持和参加科研项目32项,其中,主持973子项1项、国防基础科研项目1项。
  • 瘦肉精检测方法知多少?
    “瘦肉精”知识专家访谈 检测方法科学精确  受访专家  张改平 中国工程院院士、河南省农业科学院副院长  王志祥 河南农业大学牧医工程学院博士生导师、教授  班付国 河南省畜产品质量监测检验中心研究员  一般用快速筛查法  记者:目前如何检测“瘦肉精”?  专家:目前我们可用于“瘦肉精”的检测方法很多,国家也有相关的国家与行业标准,据统计,有关“瘦肉精”检测的国家和农业行业标准有15个,检测的主要对象是饲料、动物尿液、动物组织、动物源性食品等。总的来讲,可以归纳为两大类。  一是快速筛查技术。快速筛查通常采用胶体金免疫层析技术和酶联免疫技术,产品包括快速检测卡和试剂盒,可用于“瘦肉精”定性或半定量检测,检测限一般在十亿分之一的数量级。其特点是成本较低,使用便捷,但一般每种试剂卡或试剂盒只能检测一种药物,而且其检测结果中有假阳性,必须通过仪器确证后才能作为执法依据。  二是确证分析技术。确证分析方法主要采用色谱质谱联用技术,如液相色谱串联质谱、气相色谱-质谱串联。简单地说就是利用高精尖的仪器分析设备进行检测,检测的灵敏度更高了、更精确了,得出的结论更可靠了。但是它要依靠大型的高精尖分析仪器设备,成本较高,举个例子,一个试纸条所用成本就几块钱,而用液相色谱串联质谱的确证方法去检测某一指标则需千余元的检测费用。而且检测所需时间较长,一个样品检测通常需经过样品的提取、净化、富集等步骤方能上机进行检测。  目前,禁用目录中的药物基本上都有确证检测技术,准确度都很高,但成本也较高,耗费时间也很长,而且只能由具有法定资质的专业机构检测才能作为执法依据。因此,一般情况下,我们首选快速筛查,对筛查中呈阳性的样品作进一步的确证分析。  快速筛查十分科学  记者:快速筛查试剂条和试剂盒能把16种β-兴奋剂全部检测到吗?  专家:目前来看,应用比较成熟的试剂条和试剂盒都只是针对具体的一个药物,检测盐酸克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇的试纸条市场上都能买到,其他一些药物国家主要出于防患于未然的考虑,将其列入禁用名单,由于在实际中并没有发现应用的情况,不是当前检测的重点,很少有这些种类的快速检测试剂。  由于成本低、时间短、操作简便,采用快速检测试纸进行排查是十分科学的,快速检测试纸在国内外都是一个比较成熟的检测技术。要在短时间内完成对几千家养殖企业的摸底排查,采用快速检测试纸是可行的。它的速度快,可以实现初步的筛选,但是测得快的同时可能带来测不准的问题,因其受试纸条和试剂盒本身以及周围环境的影响较大。  如何理解“假阳性”  记者:媒体报道中提到检测中有假阳性,怎么理解这一概念?  专家:所谓的阳性样品就是说我们在快速筛查中筛选出的含有“瘦肉精”的样品,当然这个阳性需在随后的确证分析中进一步去验证,如果通过确证分析发现没有“瘦肉精”,那么这就是我们常说的“假阳性”。  在快速筛查技术研究中,国内外的一个基本原则是“绝不能有假阴性,但允许有假阳性”,也就是说,快速筛查为阴性的样品,肯定不含“瘦肉精”,而筛查为阳性的样品,可以有误判。目前,市场上没有针对所有“瘦肉精”药物的快速筛查产品,技术比较成熟的主要是针对盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的,这既有技术发展的原因,也有市场需求的原因,从一个侧面反映出目前的违法问题主要涉及这两种药物。  抽样检测是国际惯例  记者:监督检测是每头猪都检吗?  专家:不是头头检,也不是批批检,是参照国际惯例,抽取一定比例的样本进行检测。  监督抽检只是进行畜产品质量安全监管、保障畜产品质量安全的一个重要手段。畜产品质量安全的责任主体在畜产品生产者,养殖场户不仅要科学规范饲养,而且要对自己饲养的畜禽产品质量进行自检自控。  食品安全问题是一个世界性难题,发达国家也面临着同样的问题,比如在欧盟地区,上世纪80年代末英国疯牛病事件波及全球,1999年比利时发生了肉鸡二噁英污染事件席卷欧洲。就在今年年初,一向以制度完备、作风严谨著称的德国爆发了二噁英污染饲料的事件,原因是一家饲料厂擅自使用了受二噁英污染的工业油脂作为饲料原料,使15万吨饲料受到污染,波及近5000家农场。可见各个国家都面临着不同的食品安全问题,发达国家也存在有监管的漏洞,食品安全是一个全球性问题,需要我们不断努力探索解决之道。
  • 关注央视瘦肉精事件:默克密理博推出瘦肉精检测方法包
    实验室基础业务部 1 引言近期央视曝光某公司的&ldquo 健美猪&rdquo 事件之后,瘦肉精再度引起人们的关注。Merck Millipore(默克密理博)一直致力于为用户提供最前沿的工具,技术和应用解决方案。参照国家标准方法,默克密理博提供用于检测瘦肉精的分析方法包,为食品安全提供有力的检测工具。 2 瘦肉精分析方法包2.1 甲醇: LichroSolv Methanol Gradient Grade(P/N:1.06007.4004)2.2 乙腈:LichroSolvAcetonitrile Gradient Grade(P/N:1.00030.4004)2.3 乙酸铵: Ammonium acetate for analysis EMSURE ACS,Reag. Ph Eur(P/N:1.01116.1000)2.4 乙酸乙酯:Ethyl acetate ACS Reag.PhEur (P/N:1.09623.0001)2.5 氨水:Ammonia solution 32% (P/N:1.05426.0001)2.6 盐酸: Hydrochloric acid 32% for analysis EMSURE( P/N:1.00319.1000)2.7 甲酸: Formic acid 98-100%Suprapur( P/N:1.11670.1000)2.8 冰乙酸: Acetic acid 96% for analysis EMSURE( P/N:1.00062.1000)2.9 磷酸: ortho-Phosphoric acid 85%GR(P/N:1.00573.1000)2.10 氢氧化钠: Sodium hydroxide pellets for analysis (max. 0.02% K) EMSURE ACS,Reag. Ph Eur(P/N:1.06469.1000)2.11葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶: ß -Glucuronidase/aryl sulfatase (P/N:1.04114.0002)2.12 SCX SPE柱:LichrolutSCX(40-63um) 500mg 3mL (P/N:1.02022.0001)2.13 C18 SPE柱:LichrolutRP-18e(40-63um) 500mg 3mL (P/N:1.19849.0001)2.14 色谱柱:Purospher STAR RP-18 150-2.1mm 3um(P/N:1.50654.0001)2.15 超纯水系统:Milli-Q Advantage超纯水系统2.16 针式滤膜:亲水性PTFE,HPLC认证,0.45um(P/N: SLCR013NK) 3 检测方法参考3.1 SN/T 1924-2007 进出口动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法3.2 农业部958号公告-3-2007 动物源食品中莱克多巴胺残留量的测定 高效液相色谱法-质谱法3.3 GB/T 22147-2008 饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定 液相色谱质谱联用法*详细方法请联系默克上海:021-32224788*239 雷先生 或致函 Jeffrey.lei@merckgroup.com
  • 瘦肉精介绍及检测方法
    瘦肉精介绍 中文名:瘦肉精;克伦特罗;学名盐酸克伦特罗;是一种平喘药。该药物既不是兽药,也不是饲料添加剂,而是肾上腺类神经兴奋剂。盐酸双氯醇胺;克喘素;氨哮素;氨必妥;氨双氯喘通;氨双氯醇胺。  英文名:  Clenbuterol Spiropent Planipart NAB365;4-Amino-3,5-dichloro-alpha-(((1,1-dimethylethyl)amino)methyl)benzenemethanol  CAS号:37148-27-9  分子式:C12-H18-Cl2-N2-O  理化特性  白色或类白色的结晶粉末,无臭、味苦,熔点161℃,溶于水、乙醇,微溶于丙酮,不溶于乙醚。 瘦肉精检测方法 GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定  气相色谱-质谱法(GC-MS)  GC-MS法优点是把色谱高效快速的分离效果和质谱高灵敏度的定性分析有机合起来,能在多种残留物同时存在的情况下对某种特定的残留物进行定性、定量分析,而且具更高的检测极限。Fente C. A等用GC-MS法检测牛毛中CLB的残留,最低检测限为5ng/g;Pteer Batioens应用气相色谱-串联质谱法(GC-MS-MS)对牛、羊、猪组织中的CLB含量进行检测,最低检测限为2ng/g;刘琪等用GC-MS法(EI离子源)检测猪尿中的CLB,检测限为0.5ng/mL;VanRhijin等用三甲基硅基或2-二甲基硅基吗啉衍生物检测尿提取物中的CLB,衍生物用电脉冲方式或化学离子化方式扫描,会产生更高的灵敏度。另外,GC-MS法与HPLC法相比,检测灵敏度更高,假阳性率更低。因此,我国将GC-MS法定为检测CLB的确证性方法(NY/T468~2001)。  高效液相色谱法(HPLC)  HPLC适合测定热不稳定和强极性的&beta -激动剂及其代谢产物,而且,HPLC可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱(MS)等系统联用,容易实现分析过程的自动化。黄士新等(1995)应用紫外检测器,在&lambda =243nm,色谱柱:shimpackCLC-ODS150× 6.0mn,流速:1mL/min,柱温:室温30℃的条件下检测猪肝脏和猪肉中的CLB残留,最低检测限可达2ng/g[4]。国外有人应用HPLC (二极管阵列检测器)测定动物性食品中CLB残留,测得最低检测限为1.26ng/g,回收率达98.9%[5]。目前,我国已将HPLC法作为检测CLB残留的半确证性方法,最低检测限范围为1~15ng/g,其优点是专属性好、选择性强、检测精确度较高,而且假阳性率低;缺点是样品处理时间长,检测过程烦琐、难于操作,需贵重仪器,在实际应用中受到一定的限制。  酶联免疫吸附法(ELISA )  利用免疫学抗原抗体特异性结合和酶的高效催化作用,通过化学方法将植物辣根过氧化物酶(HRP)与克伦特罗(CL)结合,形成酶偶联克伦特罗。将固相载体上已包被的抗体(羊抗兔IgG抗体)与特异性的抗克伦特罗抗体结合,然后加入待测克伦特罗和酶偶联克伦特罗,它们竞争性与克伦特罗抗体结合,洗涤后加底物,根据有色物的变化计量待测克伦特罗量。若待测克伦特罗多,则被结合的酶偶联克伦特罗少,有色物量就少。用目测法或比色法测定样品中的克伦特罗含量,比色的最佳波长为450 nm,参比波长应大于600 nm。  胶体金免疫层析法(Colloidal gold immunochromatography)  利用竞争法胶体金免疫层析技术,检测液中的Clen与金标垫上的金标抗体结合形成复合物,若Clen在检测液中浓度低于灵敏度值,未结合的金标抗体流到T区时,被固定在膜上的Clen-BSA偶联物结合,逐渐凝集成一条可见的T线;若Clen浓度高于灵敏度值,金标抗体全部形成复合物,不会再与T线处Clen-BSA偶联物结合形成可见T线。未固定的复合物流过T区被C区的二抗捕获并形成可见的C线。C线出现则表明免疫层析发生,即试纸有效.  液相色谱&mdash 质谱/质谱法(HPLC-MS/MS)  参见SN/T 1924&mdash 2007 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法。  本标准适用于动物源性食品肌肉和内脏中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测。  试样中的药物残留采用pH5.2的乙酸铵缓冲液提取,同时加入&beta -盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酯酶进行酶解后,提取液经C18和SCX双SPE柱净化,液相色谱&mdash 质谱进行测定,内标法定量。
  • 质谱成像技术概念及质谱成像方法介绍
    p  现代生物学研究已经不再停留在仅从组织中识别一种特殊的化学成分,或者蛋白成分上了,我们需要精确的了解这些物质是如何分布,如何构成的,解答这些问题需要更进一步的实验技术,比如免疫组化或免疫荧光检测方法,但是这些技术需要特殊的抗体,而且效率低,偏差大。/pp  因此研究人员将目光转向了质谱技术上,以质谱为基础的成像方法不局限于特异的一种或者几种蛋白质分子,可在组织切片中找到每一种蛋白质分子,并提供这些蛋白质分子在组织中的空间分布的精确信息,而事先无需知道所检测蛋白的信息,不需要对待测物进行标记,分析物可以其最初的形态被检测,同时可对这些蛋白质分子含量进行相对定量,适用于研究生物分子的反应。/pp  质谱成像(Imaging Mass Spectrometry,IMS)这种最新原位分析技术主要是利用质谱直接扫描生物样品,分析分子在细胞或组织中的 “结构、空间与时间分布”信息。其基本流程(以质谱分析生物组织标记物为例)见下:/pp style="text-align: center "img title="9a504fc2d56285350618456392ef76c6a6ef63fc.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/640b0273-3ad1-4c6a-b6bf-22df33199709.jpg"//pp  简单而言,质谱成像技术就是借助于质谱的方法,再配套上专门的质谱成像软件控制下,使用一台通过测定质荷比来分析生物分子的标准分子量的质谱仪来完成的。但是随着这项技术的不断发展,也陆续出现了许多针对各种问题的新技术。/pp  最早的质谱成像技术是基质辅助激光解吸电离(MALDI,matrix assisted laser desorption ionization)质谱分子成像技术,由范德堡大学(VanderbiltUniversity)的Richard Caprioli等在1997年提出,他们通过将MALDI质谱离子扫描技术与专业图像处理软件结合,直接分析生物组织切片,产生任意指定质荷比(m/z)化合物的二维离子密度图,对组织中化合物的组成、相对丰度及分布情况进行高通量、全面、快速的分析,可通过所获得的潜在的生物标志物的空间分布以及目标组织中候选药物的分布信息,来进行生物标志物的发现和化合物的监控。/pp  正如数字图像包括三个通道:红、绿、蓝一样(单个亮度定义了每个像素的颜色),质谱成像也包含了数以千计的通道,每一个对应于一个特殊的光谱峰值,“你可以通过质谱方法从这些像素中获得任何信号,然后调整图像中所需分子像素的相对亮度,最后得到一张分子特异性的成像图。”/pp  这种方法可用于小分子代谢物、药物化合物、脂质和蛋白,而且质谱成像能相对快速的利用许多分子通道,完全无需特殊抗体。下面列出五种先进的质谱成像方法。/pp  strongI. 挑战高分子量蛋白——MALDI质谱分子成像技术/strong/pp  在对组织或生物体进行成像,分析小分子构成的时候,有一个“拦路虎”总是阻碍实验的进程,那就是多肽,这些多肽体积十分大,要想对它们进行分子成像几乎是不可能的,比如想要研究肿瘤边缘的分子微环境,如果直接成像是不可能获得清晰图像的。/pp  来自范德堡大学的质谱方法专家Richard Caprioli博士因此发明了基质辅助激光解吸电离(MALDI)质谱分子成像技术,这项技术不局限于特异的一种或者几种蛋白质分子,它可在组织切片中找到每一种蛋白质分子,并提供这些蛋白质分子在组织中的空间分布的精确信息,而事先无需知道所检测蛋白的信息,同时可对这些蛋白质分子含量进行相对定量。/pp  MALDI 质谱分子成像是在专门的质谱成像软件控制下,使用一台通过测定质荷比来分析生物分子的标准分子量的质谱仪来完成的。被用来研究的组织首先经过冰冻切片来获得极薄的组织片,接着用基质封闭组织切片并将切片置入质谱仪的靶上。通过计算机屏幕观察样品,利用MALDI 系统的质谱成像软件,选择拟成像部分,首先定义图像的尺寸,根据尺寸大小将图像均分为若干点组成的二维点阵,来确定激光点轰击的间距。激光束通过这个光栅图案照射到靶盘上的组织切片,软件控制开始采集质谱数据,在质谱仪中,激光束对组织切片进行连续的扫描,组织样品在激光束的激发下释放出的分子被质谱仪所鉴定从而获得样品上每个点的质荷比(m/ z)信息,然后将各个点的分子量信息转化为照片上的像素点。在每个点上,所有质谱数据经平均化处理获得一幅代表该区域内化合物分布情况的完整质谱图。仪器逐步采集组织切片的质谱数据,最后得到具有空间信息的整套组织切片的质谱数据。这样就可以完成对组织样品的“分子成像”。设定m/ z 的范围,即可确定该组织区域所含生物分子的种类,并选定峰高或者峰面积来代表生物分子的相对丰度。图像中的彩色斑点代表化合物的定位,每个斑点颜色的深浅与激光在每一个点或像素上检测到的信号大小相关。/pp  通过增加单位面积上轰击的激光点数量和像素,研究人员可以获得更多的样品信息,例如采用4000 像素比200 像素能够得到更好的样品图像。质谱分子成像技术是一种半定量或相对定量技术,图像上颜色深的部分表明有更多的生物分子聚集在组织的这个部分。然而,不可能据此确定生物分子在组织的不同部位的实际绝对含量。选择组织图像上的任意一个斑点,图像都能够给出一个质谱谱图或者离子谱图,代表在组织的该部位存在这种生物分子,然后与做指纹图谱类似,像做指纹图谱那样,将样品的离子谱图与已知标准品进行对照,分析差异,从而进行生物标志物的发现和药物作用的监控。/pp  strongⅡ. 无需样品处理 实时成像——电喷雾电离技术/strong/pp  一般质谱成像方法由于体积庞大,重量重,需要冗长的样品准备阶段,因此并不适用于即时成像(bedside applications),比如说要帮助外科医生进行实时的肿瘤边界成像监控,那么就要寻找新的方法了。/pp  一种称为电喷雾电离技术(desorption electrospray ionization,DESI)的MS成像技术解决了这个问题。DESI技术于2004年首次提出,由于这一方法具有样品无需前处理就可以在常压条件下,从各种载物表面直接分析固相或凝固相样品等优势而得到了迅速的发展。/pp  这种方法的原理是带电液滴蒸发,液滴变小,液滴表面相斥的静电荷密度增大。当液滴蒸发到某一程度,液滴表面的库仑斥力使液滴爆炸。产生的小带电液滴继续此过程。随着液滴的水分子逐渐蒸发,就可获得自由徘徊的质子化和去质子化的蛋白分子DESI与另外一种离子源:SIMS(二次离子质谱)有些相似,只是前者能在大气压下游离化,发明这项技术的普渡大学Cooks博士认为DESI方法其实就是一种抽取方法,即利用快速带电可溶微粒(比如水或者乙腈acetonitrile)进行离子化,然后冲击样品,获得分析物的方法。/pp  DESI系列产品最大的优势就在于无需样品处理,一般质谱和高效液相色谱分析,样品必须经过特殊的分离流程才能够进行分析检测,使得一次样品检测常常需要约一个小时,而DESI系列产品可将固体样品直接送入质谱,溶液被喷射到检测表面,促使样品离子均匀分布。采用这一手段的质谱分离过程,只需3分钟左右即可完成。/pp  strongⅢ. 活体成像——APIR MALDI/LAESI技术/strong/pp  了解细胞的内部成分是理解健康细胞不同于病变细胞的关键。但是直到目前为止,唯一的方法是观察单个细胞的内部,然后将其从动物或植物中移除,或者改变细胞的生存环境。但是这么做的话,会使细胞发生变化。科学家还不是很清楚一个细胞在病变时与健康细胞的差别,或者当它们从一个环境移到另一个环境中产生的变化。/pp  来自华盛顿大学Akos Vertes教授希望能从另外一个方面来进行活细胞分析,在他的一项关于活叶样品中初级和次级代谢产物分布的研究中,研究人员发现叶片中积累基质很厚,常导致光谱末端低分子量部分模糊,而且基质辅助激光解析电离(MALDI)质谱分析需要在真空中进行,但活体样本在真空中无法存活。/pp  实际上,MALDI质谱分析的原理是将分析物分散在基质分子中并形成晶体,当用激光照射晶体时,由于基质分子经辐射所吸收的能量,导致能量蓄积并迅速产热,从而使基质晶体升华,致使基质和分析物膨胀并进入气相。而生物样品也可以直接吸收能量的,比如2.94mm波长的光能激活水中氢氧键。/pp  因此Vertes等人想到复合两种技术来解决这一问题。首先他们利用大气压红外线(an atmospheric pressure infrared,APIR)MALDI激光直接激活组织中的水分,使样品气化,就像是组织表面发生了细胞大小的核爆炸,从而获得了离子化微粒,进入质谱中进行分析。但是并不是所有的气化微粒都带电,大部分其实是不带电的,会被APIR MALDI遗漏。/pp  为了捕捉这些中性粒子,Vertes等人采用了第二种方法:LAESI (laser ablation electrospray ionization,激光烧蚀电喷雾电离),这种方法能捕捉大量带电微滴的微粒,然后重新电离化。通过对整个样品进行处理,复合这两种方法,就能覆盖更多的分子,分析质量更高。/pp  与一般质谱成像过程不同,Verte的方法还在成像中增加了高度,从而实现了3D代谢物成像。这项技术的分辨率是直径10mm,高度30mm,这与生物天然的立体像素相吻合,这样科学家们就可以获得天然构像。/pp  strongⅣ. 3D成像——二次离子质谱技术/strong/pp  质谱成像技术能将基质辅助激光解吸电离质谱的离子扫描与图像重建技术结合,直接分析生物组织切片,产生任意质荷比(m/z)化合物的二维或三维分布图。其中三维成像图是由获得的质谱数据,通过质谱数据分析处理软件自动标峰,并生成该切片的全部峰值列表文件,然后成像软件读取峰值列表文件,给出每个质荷比在全部质谱图中的命中次数,再根据峰值列表文件对应的点阵坐标绘出该峰的分布图。/pp  但是一般的质谱成像技术不能对一些携带大分子碎片的化学成分进行成像,来自宾夕法尼亚州州立大学的Nicholas Winograd教授改进了一种称为二次离子质谱(SIMS,secondary ion mass spectrometry)的方法,可以对样品进行完整扫描,三维成像。/pp  SIMS早在用于生物学研究之前就已经应用广泛了,比如分析集成电路(integrated circuits)中的化学成分,这种质谱技术是表面分析的有利工具,能检测出微小区域内的微量成分,具有能进行杂质深度剖析和各种元素在微区范围内同位素丰度比的测量能力。/pp  这种技术具有几个优点:速度快(-10,000 spectra per second),亚细胞构造分辨率(-100 nm),以及不需要基质。但是另外一方面,不同于MALDI方法,SIMS方面不是一种“软”技术,这种方法只能对小分子成像,因此常常需要进行粉碎。/pp  Winograd教授改进了这一方法,他利用了一种新型SIMS光束(carbon-60 磁性球),这种新光束比传统的SIMS光束对物体的化学损伤更小。C60同时撞击样品表面,类似于“一阵爆炸”,这样重复的轰击使得研究人员能深入样品,进行三维分子成像,Winograd教授称这个过程是“分子深度成像”(molecular depth profiling)。/pp  C60的能量与其它的离子束相当,却不到达样品表面以下,这样样品可以连续地被逐层剥离,研究人员就可以得到纵面图形,最终获得三维的分子影像。Winograd教授等人用含有肽的糖溶液将硅的薄片包裹起来并进行SIMS实验,随着薄膜逐渐被C60剥蚀,可以获得糖和肽的稳态信号。最终,薄膜完全剥离后就可以获得硅的信号。如果用其它的射线或原子离子代替C60 ,粒子束会快速穿过肽膜而无法提供有关生物分子的信息。因此这种方法具有良好的空间分辨率,能够获得巨噬细胞和星型细胞的细胞特征和分析物的分布情况。/pp  这里还要说到一点,SIMS和上一技术(APIR MALDI/LAESI技术)都可以对三维成像,但两者也有差别,SIMS方法中,采用高能离子轰击样品,逐出分析物离子(二级离子),离子再进入质量分析器。MALDI方法则用激光辐射样品使之离子化,另外SIMS探针可以探测到100nm的深度,能提供纳米级的分辨率,而MALDI可以探测更深,但空间分辨率较低。/pp strong Ⅴ. 高灵敏度 高分辨率——纳米结构启动质谱技术/strong/pp  质谱在检测生物分子方面有很大潜力,但现有方法仍存在一些缺陷,灵敏度不够高和需要基质分子促使分析对象发生离子化就是其中之二。比如说,需要溶解或者固定在基质上的方法检测代谢物,较易错判,因为这些代谢物与那些基质常常看上去都一样。另外基于固定物基质的系统也不允许研究人员精确的判断出样品中某一分子到底来自于哪儿。/pp  来自斯克利普斯研究院的Gary Siuzdak博士发明了一种称为纳米结构启动质谱(nanostructure-initiator mass spectrometry,NIMS)的新技术,这种技术能以极高的灵敏度分析非常小的区域,从而允许对肽阵列、血液、尿和单个细胞进行分析,而且还能用于组织成像。/pp  NIMS利用了一种特制的表面,这种多孔硅表面上聚集了一种含氟聚合物,这些分子在受到激光或离子束照射时会猛烈爆发,这种爆发释放出离子化的分析物分子,它们被吸收到表面上,使其能够被检测到。这种方法利用激光或离子束来从纳米尺度的小囊中气化材料,从而克服了一般质谱方法缺少所需的灵敏度和需要基质分子促使分析对象发生离子化的缺陷。/pp  通过这种方法可以分析很多类型的小分子,比如脂质,糖类,以及类固醇,虽然每一种分析材料需要的含氟聚合物有少许差别,但是这是一种一步法的方法,比MALDI简单多了——后者需要固定组织,并添加基质。/pp  由于含氟聚合物不能很好的离子化,因此会发生轻微的光谱干扰,而且由于离子化过程是“软性”的——就像MALDI,所以NIMS产生的生物分子是整块离子化,而不是片段离子化。不过这种技术对于完整蛋白的检测灵敏度没有MALDI高。/pp /pp /p
  • 873项标准废止 含大量色谱、光谱等仪器方法标准
    12月15日,国标委、国家质检总局联合发布“关于废止《发文稿纸格式》等873项推荐性国家标准的公告”。通知显示,被废止的标准涉及钢铁、船舶、电子电器、通讯、化工、饲料、烟草、汽车等行业。  统计发现,本批废止的标准中约有200项仪器方法,主要为色谱、光谱、气质联用分析方法,且以汽车行业车间空气检测为主。汇总如下:国家标准编号国家标准名称GB/T223.16-1991钢铁及合金化学分析方法变色酸光度法测定钛量GB/T223.48-1985钢铁及合金化学分析方法半二甲酚橙光度法测定铋量GB/T223.55-2008钢铁及合金碲含量的测定示波极谱法GB/T223.57-1987钢铁及合金化学分析方法萃取分离-吸附催化极谱法测定镉量GB/T257-1964发动机燃料饱和蒸气压测定法(雷德法)GB/T2900.82-2008电工术语核仪器仪器、系统、设备和探测器GB/T4298-1984半导体硅材料中杂质元素的活化分析方法GB/T6098.2-1985棉纤维长度试验方法光电长度仪法GB/T6155-2008炭素材料真密度和真气孔率测定方法GB/T6014-1999工业用丁二烯中不挥发残留物质的测定GB/T6276.1-2008工业用碳酸氢铵的测定方法第1部分:碳酸氢铵含量酸碱滴定法GB/T6276.2-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第2部分:氯化物含量电位滴定法GB/T6276.3-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第3部分:硫化物含量目视比浊法GB/T6276.4-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第4部分:硫酸盐含量目视比浊法GB/T6276.5-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第5部分:灰分含量重量法GB/T6276.6-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第6部分:铁含量邻菲啰啉分光光度法GB/T6276.7-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第7部分:砷含量二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T6276.8-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第8部分:砷含量砷斑法GB/T6276.9-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第9部分:重金属含量目视比浊法GB/T8156.10-1987工业用氟化铝中硫量的测定X射线荧光光谱分析法GB/T8156.1-1987工业用氟化铝化学分析方法重量法测定湿存水量GB/T8156.2-1987工业用氟化铝化学分析方法电量法测定水分含量GB/T8156.3-1987工业用氟化铝化学分析方法蒸馏-硝酸钍容量法测定氟量GB/T8156.4-1987工业用氟化铝化学分析方法EDTA容量法测定铝量GB/T8156.5-1987工业用氟化铝化学分析方法火焰发射光度法测定钠量GB/T8156.6-1987工业用氟化铝化学分析方法钼蓝光度法测定硅量GB/T8156.7-1987工业用氟化铝化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量GB/T8156.8-1987工业用氟化铝化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根量GB/T8156.9-1987工业用氟化铝化学分析方法钼蓝光度法测定磷量GB/T8381-2008饲料中黄曲霉毒素B1的测定半定量薄层色谱法GB/T8381.5-2005饲料中北里霉素的测定GB/T8381.8-2005饲料中多氯联苯的测定气相色谱法GB/T8432-1987耐光色牢度试验仪用湿度控制标样GB/T10470-2008速冻水果和蔬菜矿物杂质测定方法GB/T11113-1989人造石英晶体中杂质的分析方法GB/T11114-1989人造石英晶体位错的X射线形貌检测方法GB/T12688.6-1990工业用苯乙烯中微量硫的测定氧化微库仑法GB/T12700-1990石油产品和烃类化合物硫含量的测定Wickbold燃烧法GB/T13080.2-2005饲料添加剂蛋氨酸铁(铜、锰、锌)螯合率的测定凝胶过滤色谱法GB/T13595-2004烟草及烟草制品拟除虫菊酯杀虫剂、有机磷杀虫剂、含氮农药残留量的测定GB/T13596-2004烟草和烟草制品有机氯农药残留量的测定气相色谱法GB/T13780-1992棉纤维长度试验方法自动光电长度仪法GB/T13784-2008棉花颜色试验方法测色仪法GB/T14454.15-2008黄樟油黄樟素和异黄樟素含量的测定填充柱气相色谱法GB/T14634.4-2002灯用稀土三基色荧光粉试验方法电传感法粒度分布测定GB/T15000.5-1994标准样品工作导则(5)化学成分标准样品技术通则GB/T15245-2002稀土氧化物的电子探针定量分析方法GB/T15555.2-1995固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T15555.6-1995固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB/T15555.9-1995固体废物镍的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB/T15679.1-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法钐、钴量的测定GB/T15679.2-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法铁量的测定GB/T15679.3-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法钙量的测定GB/T15679.4-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法氧量的测定GB/T16008-1995车间空气中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法GB/T16009-1995车间空气中铅的双硫腙分光光度测定方法GB/T16010-1995车间空气中铅的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16011-1995车间空气中硫化铅的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16012-1995车间空气中汞的冷原子吸收光谱测定方法GB/T16013-1995车间空气中汞的双硫腙分光光度测定方法GB/T16014-1995车间空气中氧化锌的双硫腙分光光度测定方法GB/T16015-1995车间空气中氧化锌的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16016-1995车间空气中氧化镉的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16017-1995车间空气中锰及其化合物的磷酸-高碘酸钾分光光度测定方法GB/T16018-1995车间空气中锰及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16019-1995车间空气中三氧化铬、铬酸盐、重铬酸盐的二苯碳酰二肼分光光度测定方法GB/T16020-1995车间空气中三氧化铬的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16021-1995车间空气中镍及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16022-1995车间空气中钴及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16023-1995车间空气中铍的桑色素荧光光度测定方法GB/T16024-1995车间空气中臭氧的丁子香酚-盐酸副玫瑰苯胺分光光度测定方法GB/T16025-1995车间空气中二氧化硫的盐酸副玫瑰苯胺分光光度测定方法GB/T16026-1995车间空气中硫酸及三氧化硫的氯化钡比浊测定方法GB/T16027-1995车间空气中硫化氢的硝酸银比色测定方法GB/T16028-1995车间空气中二硫化碳的二乙胺分光光度测定方法GB/T16029-1995车间空气中氯的甲基橙分光光度测定方法GB/T16030-1995车间空气中氟化氢及氟化物的离子选择电极测定方法GB/T16031-1995车间空气中氨的纳氏试剂分光光度测定方法GB/T16032-1995车间空气中氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16033-1995车间空气中氰化氢及氢氰酸盐的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度测定方法GB/T16034-1995车间空气中三氧化二砷及五氧化二砷的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度测定方法GB/T16035-1995车间空气中砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度测定方法GB/T16036-1995车间空气中五氧化二磷的钼酸铵分光光度测定方法GB/T16037-1995车间空气中磷化氢的钼酸铵分光光度测定方法GB/T16038-1995车间空气中溶剂汽油的直接进样气相色谱测定方法GB/T16039-1995车间空气中溶剂汽油的热解吸气相色谱测定方法GB/T16040-1995车间空气中丁二烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16041-1995车间空气中环己烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16042-1995车间空气中环己烷的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16043-1995车间空气中苯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16044-1995车间空气中苯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16045-1995车间空气中苯的热解吸气相色谱测定方法GB/T16046-1995车间空气中甲苯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16047-1995车间空气中甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16048-1995车间空气中甲苯的热解吸气相色谱测定方法GB/T16049-1995车间空气中二甲苯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16050-1995车间空气中二甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16051-1995车间空气中二甲苯的热解吸气相色谱测定方法GB/T16052-1995车间空气中苯乙烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16053-1995车间空气中苯乙烯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16054-1995车间空气中苯乙烯的热解吸气相色谱测定方法GB/T16055-1995车间空气中联苯-苯醚的紫外分光光度测定方法GB/T16056-1995车间空气中萘的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16057-1995车间空气中甲醛的酚试剂(MBTH)分光光度测定方法GB/T16058-1995车间空气中丙酮的直接进样气相色谱测定方法GB/T16059-1995车间空气中丙酮的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16060-1995车间空气中丁酮的直接进样气相色谱测定方法GB/T16062-1995车间空气中甲醇的直接进样气相色谱测定方法GB/T16063-1995车间空气中甲醇的热解吸气相色谱测定方法GB/T16064-1995车间空气中丙醇的直接进样气相色谱测定方法GB/T16065-1995车间空气中丁醇的直接进样气相色谱测定方法GB/T16066-1995车间空气中乙酸甲酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16067-1995车间空气中乙酸乙酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16068-1995车间空气中乙酸丙酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16069-1995车间空气中乙酸丁酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16070-1995车间空气中乙酸戊酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16071-1995车间空气中乙醚的直接进样气相色谱测定方法GB/T16072-1995车间空气中酚的4-氨基安替比林分光光度测定方法GB/T16073-1995车间空气中酚的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16074-1995车间空气中环氧乙烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16075-1995车间空气中环氧乙烷的热解吸气相色谱测定方法GB/T16076-1995车间空气中环氧氯丙烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16077-1995车间空气中光气的紫外分光光度测定方法GB/T16078-1995车间空气中氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16079-1995车间空气中二氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16080-1995车间空气中三氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16081-1995车间空气中三氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16082-1995车间空气中四氯化碳的直接进样气相色谱测定方法GB/T16083-1995车间空气中四氯化碳的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16084-1995车间空气中溴甲烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16085-1995车间空气中二氯乙烷的直接进样气相色谱测定方法(ApiezonL)GB/T16086-1995车间空气中二氯乙烷的直接进样气相色谱测定方法(PEG20M)GB/T16087-1995车间空气中氯乙烯的直接进样气相色谱测定方法(DNP)GB/T16088-1995车间空气中氯乙烯的直接进样气相色谱测定方法(PEG6000)GB/T16089-1995车间空气中氯乙烯的热解吸气相色谱测定方法(DNP)GB/T16090-1995车间空气中氯丙烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16091-1995车间空气中氯丁二烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16092-1995车间空气中滴滴涕的气相色谱测定方法GB/T16093-1995车间空气中六六六的气相色谱测定方法GB/T16094-1995车间空气中四氟乙烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16095-1995车间空气中乙腈的直接进样气相色谱测定方法GB/T16096-1995车间空气中乙腈的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16097-1995车间空气中丙烯腈的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16098-1995车间空气中丙烯腈的直接进样气相色谱测定方法GB/T16099-1995车间空气中丙烯腈的热解吸气相色谱测定方法GB/T16100-1995车间空气中苯胺的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16101-1995车间空气中氯化苦的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16102-1995车间空气中硝基苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16103-1995车间空气中钼及其化合物的硫氰酸盐分光光度测定方法GB/T16104-1995车间空气中钨或碳化钨的硫氰酸钾-三氯化钛分光光度测定方法GB/T16105-1995车间空气中五氧化二钒的N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺分光光度测定方法GB/T16106-1995车间空气中氢氧化钠的酸碱滴定测定方法GB/T16107-1995车间空气中氢氧化钠的火焰光度测定方法GB/T16108-1995车间空气中锆及其化合物的二甲酚橙分光光度测定方法GB/T16109-1995车间空气中氯化氢及盐酸的硫氰酸汞分光光度测定方法GB/T16110-1995车间空气中黄磷的气相色谱测定方法GB/T16111-1995车间空气中二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法GB/T16112-1995车间空气中二硝基苯的气相色谱测定方法GB/T16113-1995车间空气中三硝基甲苯的气相色谱测定方法GB/T16114-1995车间空气中一硝基氯苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16115-1995车间空气中二硝基氯苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16116-1995车间空气中吡啶的巴比妥酸分光光度测定方法GB/T16117-1995车间空气中甲基对硫磷的气相色谱测定方法GB/T16118-1995车间空气中乐果的气相色谱测定方法GB/T16119-1995车间空气中乐果的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16120-1995车间空气中敌敌畏的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16121-1995车间空气中对硫磷的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16122-1995车间空气中甲拌磷的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16123-1995车间空气中碘甲烷的1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度测定方法GB/T16480.3-1996金属钇及氧化钇化学分析方法氟量的测定GB/T16481-1996稀土元素微波等离子体炬发射光谱(MPT-AES)标准谱表GB/T17062-1997车间空气中锡及其无机化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T17063-1997车间空气中锑及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T17064-1997车间空气中甲硫醇的气相色谱测定方法GB/T17065-1997车间空气中偏二甲基肼的气相色谱测定方法GB/T17066-1997车间空气中二乙胺的气相色谱测定方法GB/T17067-1997车间空气中三氧化二砷原子吸收光谱测定方法GB/T17068-1997车间空气中甲酸的气相色谱测定方法GB/T17069-1997车间空气中丙酸的气相色谱测定方法GB/T17070-1997车间空气中苄基氯的气相色谱测定方法GB/T17071-1997车间空气中苄基氰的气相色谱测定方法GB/T17072-1997车间空气中对硝基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17073-1997车间空气中环己酮的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17074-1997车间空气中乙醛的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17075-1997车间空气中丁醇的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17076-1997车间空气中异丁醇的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17077-1997车间空气中硫酸二甲酯的溶剂解吸液相色谱测定方法GB/T17078-1997车间空气中三硝基苯酚的高效液相色谱测定方法GB/T17079-1997车间空气中乙酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17080-1997车间空气中乙酸乙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17081-1997车间空气中乙酸丙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17082-1997车间空气中乙酸丁酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17083-1997车间空气中乙酸戊酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17084-1997车间空气中2-甲氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17086-1997车间空气中2-丁氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17087-1997车间空气中钼的等离子体发射光谱测定方法GB/T17088-1997车间空气中N-甲基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17089-1997车间空气中N,N-二甲基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17090-1997车间空气中三氯乙烯的气相色谱测定方法GB/T17092-1997车间空气中丙烯酸乙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T19611-2004烟草及烟草制品抑芽丹残留量的测定紫外分光光度法GB/T20127.6-2006钢铁及合金痕量元素的测定第6部分:没食子酸-示波极谱法测定锗含量GB/T20127.7-2006钢铁及合金痕量元素的测定第7部分:示波极谱法测定铅含量GB/Z20288-2006电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求GB/T20396-2006三系杂交水稻及亲本真实性和品种纯度鉴定DNA分析方法GB/T20899.11-2007金矿石化学分析方法第11部分:砷量和铋量的测定GB/T21131-2007环境烟草烟气可吸入悬浮颗粒物的估测用紫外吸收法和荧光法测定粒相物GB/T21132-2007烟草及烟草制品二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定分子吸收光度法GB/T21133-2007环境烟草烟气可吸入悬浮颗粒物的估测茄呢醇法GB/T21134-2007烟草及烟草制品不溶于盐酸的硅酸盐残留物的测定GB/T21135-2007烟草及烟草制品空气中气相烟碱的测定气相色谱法GB/T21198.2-2007贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第2部分:铂合金首饰铂含量的测定采用所有微量元素与铂强度比值法GB/Z21274-2007电子电气产品中限用物质铅、汞、镉检测方法GB/Z21275-2007电子电气产品中限用物质六价铬检测方法GB/Z21276-2007电子电气产品中限用物质多溴联苯(PBBs)、多溴二苯醚(PBDEs)检测方法GB/Z21277-2007电子电气产品中限用物质铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法GB/T23203.2-2008卷烟总粒相物中水分的测定第2部分:卡尔.费休法GB/T23225-2008烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法GB/T23226-2008卷烟总粒相物中总植物碱的测定光度法GB/T23241-2009灌溉用塑料管材和管件基本参数及技术条件GB/T23354-2009卷烟滤嘴总植物碱截留量的测定光度法GB/T23357-2009烟草及烟草制品水分的测定卡尔费休法GB/T23358-2009卷烟主流烟气总粒相物中主要芳香胺的测定气相色谱-质谱联用法GB/T27410-2010消费类产品中有毒有害物质检测实验室技术规范GB/T27523-2011卷烟主流烟气中挥发性有机化合物(1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯)的测定气相色谱-质谱联用法GB/T27524-2011卷烟主流烟气中半挥发性物质(吡啶、苯乙烯、喹啉)的测定气相色谱-质谱联用法GB/T27525-2011卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的测定气相色谱-质谱联用法GB/T28971-2012卷烟侧流烟气中烟草特有N-亚硝胺的测定气相色谱-热能分析仪法GB/T29566-2013蚊类对杀虫剂抗药性的生物学测定方法GB/T29567-2013蝇类对杀虫剂抗药性的生物学测定方法微量点滴法GB/T29592-2013建筑胶粘剂挥发性有机化合物(VOC)及醛类化合物释放量的测定方法
  • 四川制定兽药残留检测方法标准
    技术监督局会同四川省畜牧食品局于近日在成都召开了“2007年四川省兽药残留检测方法地方标准评审会”。会议审定了由四川省兽药监察所起草拟订的四个标准:《猪肉中青霉素残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法》、《鸡蛋中氯霉素残留检测方法-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)法》、《牛奶中氨苄氯霉素残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法》、《鸡蛋中五种磺胺类药物残留检测方法-高效液相色谱法》。   评审组认为四个标准是针对该省畜禽产品质量安全现状和兽药残留检测的实际要求,在总结国家有关标准和农业部门行业标准的基础上制定而成,具有可操作性和较强的科学性、先进性,促进了该省畜禽产品质量安全检测的标准化管理,对全省畜牧业及畜禽产品质量安全健康发展和贸易发展具有重要意义。建议标准起草单位按评审组评审意见整理后报省质量技术监督局作为推荐性地方标准发布实施。  截至目前,四川省兽药监察所已制定了21个四川省兽药残留检测地方标准。
  • 第11期线上讲座:气相色谱定量方法
    答疑解惑时间:2009年4月3日---4月18日热烈欢迎yuen72先生再次光临仪器论坛进行讲座!  自2008年以来我们已经举办了10期线上讲座,线上讲座用户参与度越来越高。线上讲座的第一期是从气相色谱开始,而我们的第十一期的线上讲座又回到气相色谱版面。本期讲座我们邀请了GC版面的专家yuen72先生就气相色谱定量方法进行了一期专题讲座。本期讲座共分两章,第一章是针对检测器的响应来进行详细阐述,第二章就对色谱定量方法来进行详细的解剖。  再次感谢气相色谱版面的专家yuen72先生提供的丰富的讲座,也感谢yuen72先生与大家一起交流心得和经验。yuen72先生,高级工程师,有15年以上石化行业色谱分析经历,拥有安捷伦、岛津等公司多种色谱仪的操作经验,国家一级化工分析竞赛命题专家,从事气相色谱讲授多年,在多本化工分析工教材中主笔色谱部分。  欢迎大家就气相色谱定量方法方面的问题前来提问,也欢迎高手前来与yuen72先生交流切磋~  参与本期活动的地址:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/   相关地址:  论坛线上活动导览:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081203/1618059/
  • 光谱相关国家标准盘点 这些仪器方法是主力
    作为一项重要的分析手段,光谱分析方法已经应用到了各大行业和领域,光谱仪器市场不断攀升。随着应用需求的提升和应用场景的拓展,相关仪器和检测标准也在不断制修订过程中。标准是推动仪器技术市场拓展的重要因素,同时,相关标准数量的多少也在一定程度上反映了该类仪器应用的发展阶段。据全国标准信息公共服务平台数据的不完全统计,在国家标准目录中,以“光谱”词条搜索现行标准625项,以“分光光度”词条搜索现行标准528项。通过筛选与分类,目前现行标准相对较多的主要是紫外/可见分光光度法、原子吸收荧光光谱法/分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法等。分类现行正在征求意见/审查/批准即将实施紫外/可见分光光度法42095原子吸收光谱法29273电感耦合等离子体原子发射光谱法16217原子荧光光谱法5021X射线荧光光谱法3643其他原子发射光谱法(光电直读、直流电弧、辉光放电等)281红外光谱法2623拉曼光谱法101近红外光谱法71(以上为小编整理的带有明确标签的光谱仪器品类,并未覆盖已搜的全部标准)原子吸收光谱法(AAS)作为一项相对成熟又实用的分析方法,所涉及的已有国标共有292项,2006年-2010年是该方法标准发布的爆发期,5年时间发布了115项;2021年实施的标准共有7项,火焰原子吸收光谱法占据6项,是铅精矿和铝及铝合金化学分析中铅、锌、钾、钠、锂、银元素的测定;到目前为止,今年将实施的原子吸收光谱法标准共有9项,具体如下表所示:标准号标准名称实施日期GB/T 7728-2021冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则2022/3/1GB/T 14949.2-2021锰矿石 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法2022/3/1GB/T 14636-2021工业循环冷却水及水垢中钙、镁的测定 原子吸收光谱法2022/3/1GB/T 14637-2021工业循环冷却水及水垢中铜、铁、锌的测定 原子吸收光谱法2022/3/1GB/T 5195.11-2021萤石 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法2022/3/1GB/T 40374-2021硬质合金化学分析方法 铅量和镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法2022/3/1GB/T 14949.6-2021锰矿石 铜、铅和锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法2022/5/1GB/T 4333.8-2022硅铁 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法2022/10/1GB/T 8152.16-2022铅精矿化学分析方法 第16部分:氧化钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法2022/10/1随着分光及检测器等关键元件的快速发展,电感耦合等离子体发射光谱技术也不断完善,已在地质、环保、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等领域发挥着至关重要的作用。据统计,涉及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的国家标准有162项,2018年实施了33项之多,2020年实施了22项,2021年实施了14项;到目前为止,今年实施了2项,分别是《硬质合金化学分析方法 铅量和镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法》和《钢铁及合金 硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》。另外,还有正在征求意见、审查和批准的共有17项。相关标准方法的推出势头在一定程度上也显示出, 电感耦合等离子体发射光谱仪器可观的市场前景。X射线荧光光谱(XRF)技术,因其非破坏性小、快速、操作简便等特点,广泛应用于RoHS、有害元素检查、工业现场成分分析、贵金属检测、废旧金属回收、地质勘探、环境监测、考古研究、镀层层厚分析、食品安全监测以及生物、化学、药物等众多领域中。在X射线荧光光谱法(XRF)的标准中,波长色散XRF标准有12项,能量色散XRF标准有4项,其余并未作明确说明。2022年,有3项XRF标准将实施,发展势头可期。标准号标准名称实施日期GB/T 40915-2021X射线荧光光谱法测定钠钙硅玻璃中SiO2、Al2O3、Fe2O3、K2O、Na2O、CaO、MgO含量2022/6/1GB/T 3286.11-2022石灰石及白云石化学分析方法 第11部分:氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝及氧化铁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)2022/10/1GB/T 6609.30-2022氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第30部分:微量元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法2022/10/1紫外/可见分光光度(光谱)法标准共有420项,不过部分标准发布时间较早,2000年以前的标准有121项,2020年至今实施的标准仅27项。虽然传统的紫外可见分光光度法并未有很大的技术突破和革新,但一直是分析检测的主力和重要手段。当然,超微量紫外等一些新的技术也在蓬勃发展中,期待新的标准及标准计划的发布。除此之外,随着技术的发展和应用需求的提升,涉及拉曼、近红外等分析方法的标准也在抓紧制定中。小编仅是通过查到的国家标准进行了简单的分析,未来,仪器信息网还将从地方标准、行业标准等很多维度对光谱分析方法标准进行梳理分享,敬请期待!
  • 新方法实现血清中1210种农、兽药等高覆盖筛查
    数以万计的外源性暴露物在人体中蓄积和代谢,不仅种类繁多,而且化学性质各异,难以实现人体中暴露物的高覆盖筛查。近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员许国旺团队,在血清中外源暴露物的高覆盖筛查方面取得新进展。团队利用二维液相色谱结合高分辨质谱信息非依赖采集技术,提出了一种可以同时进行血清中1210种农药、兽药(部分人畜共用药物)、其他化学污染物及其代谢物的高覆盖筛查的方法。相关成果发表在《环境污染》上。目前,一维色谱—质谱是暴露组学分析的主流方法,但是面临着单根色谱柱的分离性能有限、单次分析只能局限于某几类暴露物等挑战,往往需要多种方法、多次分析才能实现人体中上千种暴露物的筛查。因此,需要发展高覆盖筛查的新技术。针对上述难题,团队提出了一种基于二维液相色谱,结合高分辨质谱信息非依赖采集的非靶向筛查策略。研究人员通过预分离色谱柱,将目标分析物切割为具有不同极性的两组馏分,每组馏分再通过相应的定制极性的色谱系统进行分离检测,该方法将暴露物中的油水分配系数范围扩大到了-8至12。并且,结合自建数据库中的一级母离子、二级特征碎片离子和保留时间,实现了对血清中1210种农、兽药(部分人畜共用药物)、其他化学污染物及代谢物的高覆盖筛查。研究证实,该方法稳定可靠,适用于大规模血液样本的暴露组筛查。
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV  分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁  谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化  提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息  荧光光谱法FS  分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光  谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化  提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息  红外吸收光谱法IR  分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁  谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化  提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率  拉曼光谱法Ram  分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射  谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化  提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率  核磁共振波谱法NMR  分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁  谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化  提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息  电子顺磁共振波谱法ESR  分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁  谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化  提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息  质谱分析法MS  分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离  谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化  提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息  气相色谱法GC  分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离  谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化  提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关  反气相色谱法IGC  分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力  谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线  提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数  裂解气相色谱法PGC  分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片  谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化  提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型  凝胶色谱法GPC  分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出  谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化  提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布  热重法TG  分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化  谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线  提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区  热差分析DTA  分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化  谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线  提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息  TG-DTA图  示差扫描量热分析DSC  分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化  谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线  提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息  静态热―力分析TMA  分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化  谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线  提供的信息:热转变温度和力学状态  动态热―力分析DMA  分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化  谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线  提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM  分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象  谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象  提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等  扫描电子显微术SEM  分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象  谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等  提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等  原子吸收AAS  原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。  (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP  原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。  X-raydiffraction,x射线衍射即XRD  X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。  满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。  高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)  CZE的基本原理  HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。  MECC的基本原理  MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。  扫描隧道显微镜(STM)  扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。  原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)  原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。  俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES  俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 2018中国质谱学术大会聚焦:质谱新方法、新技术
    p style="line-height: 1.5em "strong 仪器信息网讯/strong 2018年11月24日,由中国质谱学会(中国物理学会质谱分会)、中国化学会质谱分析专业委员会和中国仪器仪表学会分析仪器分会质谱仪器专业委员会联合主办,中国广州分析测试中心、中山大学承办,广东省分析测试协会及广东省质谱学会协办的“2018年中国质谱学术大会”(CMSC 2018)在广州东方宾馆隆重开幕。本次会议主题为:中国质谱新时代。来自全国质谱技术与应用方面的专家学者、质谱厂商及相关用户共1900余人参加了本次会议,会议规模相比往届再攀新高。仪器信息网作为合作媒体将对本次大会进行系列报道。/pp style="line-height: 1.5em " 本次大会为期2天半(11月24日-26日),共邀请12位专家做大会主题报告并开设主题为生命科学与医学、质谱新方法新技术、仪器研发与基础理论、环境与食品、地球科学及材料与能源、临床质谱等多个分会场会议同期还设置了青年论坛专场和学术墙报展示,以促进我国质谱分析技术的快速发展,展示我国在该领域取得的成绩及增进同行间的学术交流。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/bfd169af-bc45-4cde-b743-158a46fad8ad.jpg" title="图片 1.png" alt="图片 1.png"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "分论坛现场/pp style="line-height: 1.5em " 质谱的新方法、新技术是质谱研究领域的热点,本次大会特别开设了十四个质谱新方法新技术分组报告会,带来了近百个最新的质谱新方法新技术的精彩汇报。复旦大学陆豪杰教授、中国科学院化学研究所聂宗秀研究员、中国医学科学院药物研究所张金兰研究员、香港浸会大学蔡宗苇教授、厦门大学谢素原教授、中科院化学研究所陈义研究员等专家带来了最新的研究成果。span style="text-align: center " /span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/d2723d8a-5560-42e9-93dc-61430f3a795a.jpg" title="图片 2.png" alt="图片 2.png"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(128, 100, 162) "strong复旦大学陆豪杰教授/strong/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(128, 100, 162) "strong报告题目:蛋白质翻译后修饰组分析新方法/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " 报告主要介绍了陆豪杰课题组在蛋白质组学分析方法方面最新的研究进展。他在报告中介绍了一系列蛋白质翻译后修饰组的分析新方法。包括利用磁性纳米材料的高效富集方法、基于代谢标记的定量分析新方法以及基于肽段等重标记的蛋白质泛素串联质谱定量新方法等。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/2162128a-6696-4589-9557-e5e1bfdfff6c.jpg" title="图片 3.png" alt="图片 3.png"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(128, 100, 162) "strong中国科学院化学研究所聂宗秀研究员/strong/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(128, 100, 162) "strong报告题目:活体质谱与成像/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " MALDI质谱具有高灵敏度、高通量、高选择性、高分辨等优点,广泛应用于生物学研究。但同时MALDI也具有耐盐性较差、分析小分子困难等局限性,使得其在检测代谢物上有一定困难。基于此,聂宗秀主要介绍了在耐盐性小分子新基质、生物组织中小分子的质谱成像以及对纳米载体药物释放的质谱成像研究。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/e6011b65-1636-4a80-9cda-9623b949da3e.jpg" title="图片 4.png" alt="图片 4.png"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strongspan style="color: rgb(128, 100, 162) "中国医学科学院药物研究所张金兰研究员/span/strong/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strongspan style="color: rgb(128, 100, 162) "报告题目:基于HPLC-HRMS技术的药用辅料吐温成分快速分析新策略/span/strong/pp style="line-height: 1.5em " 吐温是药物制剂常用的辅料之一,但近年来,关于吐温作为辅料的安全性问题越来越受到关注。吐温成分的聚合度、结构类型、理化性质、分布比例与不良反应密切相关,所以优先最佳质量、最适用度的吐温,对提高制剂的安全性和稳定性十分重要。由于吐温结构的特殊性,其分析十分困难,报告主要介绍了张金兰团队建立的快速分析吐温的HPLC-HRMS方法。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/52af2fdc-8529-4c86-af08-1573516ae4b2.jpg" title="图片 5.png" alt="图片 5.png"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(128, 100, 162) "strong香港浸会大学蔡宗苇教授/strong/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(128, 100, 162) "strong报告题目:质谱成像与环境毒理研究/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " 质谱成像技术相较于其他分析技术具有免标记、高通量、可以表示空间信息等多种优势,是近年来发展极快的一种分析手段。而报告中,蔡宗苇教授表示,在环境毒理研究中,质谱成像也可以发挥重要作用。并以使用MALDI质谱成像用于双酚A类似物毒性研究工作为例进行了介绍。他表示,质谱成像技术在药物研发领域有巨大的应用前景,也为环境毒理研究提供了新的视角和解决方案。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/d40ae980-fdc0-4bef-a5d7-8311800a5dcb.jpg" title="图片 6.png" alt="图片 6.png"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strongspan style="color: rgb(128, 100, 162) "厦门大学谢素原教授/span/strong/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strongspan style="color: rgb(128, 100, 162) "报告题目:质谱直接嗅探气态物质/span/strong/pp style="line-height: 1.5em " 报告主要介绍了谢素原团队开发的一种直接在线嗅探气体物质的质谱方法。该方法基于实验室常用质谱仪进行改进,相对于传统的气体传感器,能够直接获取混合气态物质的指纹图谱,同时对于有毒物质有很高的耐受性。该方法检出限较低,具有广泛的适用性,可用于日常用品的气味检测、气态物质扩散的实时监测以及气源定位等。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(128, 100, 162) "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/331e8225-0c4c-474e-bb4d-8c6514f32b6c.jpg" title="图片 7.png" alt="图片 7.png"//strong/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(128, 100, 162) "strong中科院化学研究所陈义研究员/strong/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(128, 100, 162) "strong报告题目:酶与化学辅助下超痕量植物激素的色谱-质谱测定/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " 植物激素对植物的生长起到重要的调控作用,但植物激素在植物体内含量很低、测定困难,报告主要介绍了课题组利用LCMS对痕量植物激素赤霉素的定量分析以及其在植物中的时空分布的相关研究。他表示,结合酶解与化学衍技术,可以得到赤霉素的LCMSi(液相质谱成像)。/ppbr//p
  • 468项国家标准批准发布 涉及光谱、色谱、核磁、质谱等分析方法
    2023年11月27日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准《液压缸 试验方法》等468项推荐性国家标准。从468项推荐性国家标准中多项涉及了分析检测方法,如傅里叶红外光谱、拉曼光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、红外吸收光谱、核磁共振氢谱法等光谱分析方法。详细内容如下:序号国家标准编号国家标准名称代替标准号实施日期1GB/T 43297-2023塑料 聚合物光老化性能评估方法 傅里叶红外光谱和紫外/可见光谱法2024-06-012GB/T 23947.3-2023无机化工产品中砷测定的通用方法 第 3 部分:原子荧光光谱法2024-06-013GB/T 19267.1-2023法庭科学 微量物证的理化检验 第1 部分:红外吸收光谱GB/T 19267.1-20082024-06-014GB/T 3286.12-2023石灰石及白云石化学分析方法 第 12 部分:氧化钾和氧化钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法2024-06-015GB/T 3260.11-2023锡化学分析方法 第 11 部分:铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、银、镍和钴含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-016GB/T 6150.3-2023钨精矿化学分析方法 第3部分:磷含量的测定 磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 6150.3-20092024-06-017GB/T 42513.3-2023镍合金化学分析方法 第3部分:铝含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法 和电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-018GB/T 42513.4-2023镍合金化学分析方法 第4部分:硅含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法2024-06-019GB/T 42513.5-2023镍合金化学分析方法 第5部分:钒含量测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-0110GB/T 43309-2023玻璃纤维及原料化学元素的测定 X 射线荧光光谱法2024-06-0111GB/T 43310-2023玻璃纤维及原料化学元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)2024-06-0112GB/T 43275-2023玩具塑料中锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒元素的筛选测定 能量色散 X 射线 荧光光谱法2023-11-2713GB/T 43341-2023纳米技术 石墨烯的缺陷浓度测量 拉曼光谱法2024-06-0114GB/T 5686.9-2023锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 锰、硅、磷和铁含量的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)2024-06-0115GB/T 7731.17-2023钨铁 钴、镍、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-0116GB/T 43314-2023硅橡胶 苯基和乙烯基含量的测定 核磁共振氢谱法2024-06-0117GB/T 43098.2-2023水处理剂分析方法 第2部分:砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)2024-06-0118GB/T 43448-2023蜂蜜中 17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法2024-06-0119GB/T 23986.2-2023色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)和/或半挥发性有机化合物(SVOC)含量的测定 第2部分:气相色谱GB/T 23986-20092024-06-0120GB/T 3392-2023工业用丙烯中烃类杂质的测定 气相色谱法GB/T 3392-20032024-06-0121GB/T 3394-2023工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔的测定 气相色谱法GB/T 3394-20092024-06-0122GB/T 17530.2-2023工业丙烯酸及酯的试验方法 第2部分:工业用丙烯酸酯有机杂质及纯度的测定 气相色谱法GB/T 17530.2-19982024-06-0123GB/T 43362-2023气体分析 微型热导气相色谱法2024-06-01
  • 分子荧光光谱的新方法、新视角、新探索
    p style="text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  随着科研需求的发展,分子荧光光谱相关的新技术和新应用也在不断的深入拓展中,尤其是在附件的多样化、联机,以及其他功能性拓展方面表现得越来越明显。为了多方位展现分子荧光光谱领域的最新成果,仪器信息网特别策划制作《不可或缺分子荧光光谱技术及应用进展》网络专题,旨在展现分子荧光光谱仪的最新技术及应用情况。/spanbr//pp style="text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  作为分子荧光光谱领域的代表企业,HORIBA一直在推陈出新,推出了一系列分子荧光光谱新产品、新技术,给相关的科研用户提供了新的方法和视角。今天,我们特别邀请了HORIBA荧光产品经理周磊博士给大家分享HORIBA在分子荧光产品方面的布局和规划。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 230px height: 256px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/936d099b-37f2-46a1-87fb-50a656e98b66.jpg" title="周磊.jpg" alt="周磊.jpg" width="230" height="256" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strongHORIBA荧光产品经理 周磊博士/strong/pp style="text-align: justify "strong  仪器信息网:与其他分析仪器相比,不少人认为分子荧光光谱新产品的推出不是很活跃,甚至市场也略显“沉寂”,请问您如何评价该类仪器的市场活力及竞争格局?/strong/pp style="text-align: justify "strong  周磊:/strong 分子荧光光谱确实是比较经典成熟的方法,不过仪器的核心技术水平一直在不断提升,应用领域也在不断扩大。HORIBA的分子荧光产品就一直在推陈出新,这些产品技术不仅得到了仪器信息网各位专家和用户的好评,甚至多次获得仪器信息网“优秀新品奖”,对于整个荧光光谱仪的创新起到了积极鼓励的作用。/pp style="text-align: justify "  例如Aqualog(同步吸收-三维荧光光谱仪),基于A-TEEM专利技术,在荧光内滤效应消除问题、超快三维荧光采集、复杂样品多组分分析等关键问题上具有全新突破,已在环境有机污染物、食品分析、医药等市场方面有突出的表现;另一款荧光寿命光谱仪Delta系列,具有全球同类产品中最快的寿命衰减采集时间(低至1ms)和超宽的寿命测试范围(25ps~1s)等性能。该系统一经推出,就受到了业界高度关注,发表了数篇重量级文献,其中仪器仪表类的国际一流期刊“Measurement science and technology”文章显示:“全球首次将百兆赫兹级半导体激光和超短10ns死时间TCSPC计时单元完美匹配,避免了样品的再激发和信号丢失问题,可快至1ms收集荧光衰减曲线。” 2014年刊登在“Spectrochimica acta part A: molecular and biomolecular spectroscopy”的文章显示:“基于最新技术的DeltaFlex系统,在无需更换检测器和电子器件条件下实现了皮秒至秒的宽寿命测试,首次利用内源氨基酸监测了不同温度对蛋白变性转换的动态影响。”另外,去年推出的小型荧光光谱仪Duetta也收到了良好反馈,解决了市场上小型荧光在近红外一区波长检测的短板,并且吸收和荧光功能二合一,因此在生物、医药等领域广受欢迎。/pp style="text-align: justify "strong  仪器信息网:从技术的角度出发,您认为目前分子荧光光谱有哪些新的技术值得期待?/strong/pp style="text-align: justify "strong  周磊:/strong随着稳瞬态荧光光谱技术的发展及多种硬件扩展附件的开发,如低温变温附件(液氮、液氦)、荧光显微镜耦合分析、各种激发源(白光激光器,OPO激光器、X射线源等)荧光光谱仪在不同科研实验室中发挥着重要作用。同时我们发现,在一些仪器功能上,市场正在逐渐接受新技术带来的新方法、新视角,还是以HORIBA几项新技术为例:/pp style="text-align: justify "  Duetta的近红外一区高效检测能力解决了常规设备700nm以后的检测短板,拍照式的CCD检测技术带来了全新动态荧光光谱采集功能,可以在磷光材料、长余辉样品、易光漂白样品等应用上获得全新视角。/pp style="text-align: justify "  Delta荧光寿命光谱仪中的荧光寿命动力学技术,带来了全新的动力学研究视角,解决了光漂白样品不能直接用于动力学研究的问题以及常规寿命技术采集速度慢而不能用于动力学的困难局面,该技术已经成功的被用于蛋白质和药物的相互作用研究(Photochemistry and Photobiology, 2013, 89: 1071–1078)。TRES时间分辨发射光谱技术让我们能够观察到样品分子在某一时刻的发射光谱,并且可以按照很短的时间内(皮秒、纳秒)依次观察光谱的变化,从而说明发光机理。解决了常规寿命测试技术,因为测试速度慢,光源能量低,重复频率低以及高级拟合软件分析的问题,进而造成该技术没有很好地被利用起来的问题。Delta荧光寿命光谱仪可以同时配备多个检测器(最多可配置四个检测器),实现多通道检测,同时检测多个波长在物质作用变化时寿命的动态变化,提供全新的分析方向。/pp style="text-align: justify "  在时间分辨发射光谱中还有一个重要分支,延迟光谱(或磷光光谱)技术,其特点是通过门控技术(或单脉冲实时采集SSTD技术)对信号采集时间控制,有效分离不同时刻的发射光信号,譬如OLED材料中的荧光、磷光光谱分析,常规技术只是采用虚拟或者电子的门控进行采集,其是将荧光和磷光信号一并采集,最终按照时间输出,这样存在样品中的强荧光信号造成检测器饱和,而弱磷光信号又没有得到有效采集的问题。真正的门控技术,可以有效控制硬件设备的采集时间,避开荧光信号,特别适用于弱的磷光信号采集,这对于揭示磷光材料的真实发射光谱和发光机理是非常必要的手段。/pp style="text-align: justify "  此外,在寿命成像方面,常规技术中的逐点扫描技术,在获得一张寿命成像上花费很长的时间,HORIBA最新推出的FLIMera是一款大视场成像相机,可以实现视频级的荧光寿命成像。FLIMera不是单点共聚焦扫描成像,其每个像素点均包含4096的时间通道,24576个像素点可实现基于TCSPC的荧光寿命成像,完成快速荧光寿命成像,满足动态寿命成像的需求。/pp style="text-align: justify "  在日益受到客户关注的近红外区域,HORIBA模块化荧光光谱仪也有着其独有的优势,通过同一检测器就可完成稳态与瞬态的测试,并且相比较于采用常规的PMT而言,红外测试范围可以扩展至5500nm。/pp style="text-align: justify "strong  仪器信息网:从应用的角度出发,当前分子荧光光谱仪器的应用和研究热点分布在哪些领域?在科研过程中能给大家带来哪些“惊喜”?/strong/pp style="text-align: justify "strong  周磊:/strong荧光作为一个热门技术,一直以来被广泛用于生物医学研究、制药、化工、半导体材料、太阳能电池等领域。如今通过荧光信息给出物质相互作用时能量传递的证据,比如载流子寿命,还可以评价材料改性的影响,这在太阳能、光催化材料开发中有重要意义。/pp style="text-align: justify "  例如,在OLED发光材料中,已经不局限于过去的激发/发射光谱、量子产量的测定。随着第三代OLED的进展,TADF得到了重点关注,在TADF机理阐述中对于延迟光谱(或磷光光谱)的表征显得尤其重要,这对荧光光谱仪提出了更高的要求,不仅仅局限于常规功能上的采集,还需要延迟光谱能力,以及极短微妙寿命测试。太阳能材料中的钙钛矿作为明星材料已经得到跨越式发展,在太阳能电池研究过程中,对于载流子传输的表征尤其重要。寿命技术是一种便捷、易于使用的方法,但是太阳能钙钛矿层极其薄(nm级别)、发射波长偏红外、表面散射光强以及怕水和氧气,这些对于寿命设备的灵敏度、检测能力、光路设计、测试速度和气氛保护装置都提出了更高的要求。/pp style="text-align: justify "  荧光影像技术在生物医学研究和临床诊断检测中已经被广泛使用。近红外探针的开发在荧光影像技术中具有广阔的应用前景。近红外探针分为近红外一区和近红外二区探针,在常规的荧光光谱仪中很难满足这两个区的波长范围,特别是近红外一区的检测,典型的PMT检测波长范围难以达到,而科研大型模块化设备需要定制化配置和高成本、操作复杂的近红外PMT(例如型号R5509的PMT,需要预热2h,续流型消耗液氮)。/pp style="text-align: justify "  中红外材料在通信、环境监测及医学等领域具有重要的应用价值,因为其发光的波长范围处于中红外段,常规的荧光设备很难实现这个波长范围检测,并且过去的技术中又很难检测发光寿命。提供适用波长范围的高灵敏度检测器,并且同时能够检测寿命的检测器尤为重要。/pp style="text-align: justify "strong  仪器信息网:分子荧光光谱仪相关的应用标准情况怎么样?在应用拓展方面,有哪些制约因素?/strong/pp style="text-align: justify "strong  周磊:/strong分子荧光光谱仪相关的一些国家标准正在制定,HORIBA也参与到了一些标准的制定中去,例如教育部的行业标准“荧光光谱分析方法通则”等。作为HORIBA用户,美国NIST还基于HORIBA的荧光光谱仪制定了荧光标准方法。/pp style="text-align: justify "  我也从HORIBA用户国家计量科学院的贾志立副研究员那了解到:现在分子荧光光谱仪相关的应用标准,主要针对的是分光光度计,一方面是仪器相关的标准,包括仪器的分级、技术要求和试验方法等:另一方面是检测方法的标准,如叶绿素含量测定、炭黑分散性和刑事技术的微量物证的检测方法等,检测方法中关于发光物质荧光检测相关的标准较少。/pp style="text-align: justify "  另外,分子荧光光谱仪不仅包括分光光度计,还包括光学显微镜与光谱仪相结合的微区荧光系统,微区荧光系统在研究荧光材料的显微光谱信息方面应用广泛,但目前缺乏相关的标准。/pp style="text-align: justify "  目前在分子荧光光谱的应用拓展方面,还受到一些因素的制约:一方面可能是相关标准的宣贯方面不足:另一方面是一些仪器客户如高校、研究所的科研人员,对相关标准不熟悉,没有认识到标准在科研应用中的重要性:除此之外,相关标准物质的缺乏也会限制校准方法类标准的应用拓展。/pp style="text-align: justify "strong  仪器信息网:贵公司当前主推的产品?最具优势的领域?/strong/pp style="text-align: justify "strong  周磊:/strongHORIBA是唯一研发设计生产全系列科研荧光光谱仪的厂家,型号涵盖了稳瞬态光谱仪,覆盖了紫外-可见、近红外、中红外光谱范围。针对不同应用领域,HORIBA会根据客户的实际应用需求特点,来推荐相应的特色配置,可以说我们并不会强调说主推某款产品。/pp style="text-align: justify "  譬如:Aqualog主要针对于复杂水环境,大气颗粒物中的发光基团等的整体研究,无论是软件功能或者硬件设计,都从环境工作者的角度出发,解决环境科研分析的需求。例如通过专业软件,进行化学计量学分析;Duetta针对于生物荧光探针等具有近红外一区快速检测需求的应用时(量子点,有机荧光探针、金纳米团簇等),由于其配备的CCD具有一次性采谱与宽检测范围(250~1100nm)的特点,在连续监测范围上十分具有优势,按压式的样品仓方面客户在实验室环境中操作时的便捷性,不开盖加样的设计满足了客户在测试过程中去添加样品,以此来查看两种或多种物质在反应过程中全谱的变化信息;荧光寿命光谱仪具有高能量窄脉宽寿命光源,皮秒稳瞬态检测器及自动拟合寿命软件,在太阳能钙钛矿,光催化研究中得到了广大科研用户的认可;模块化荧光光谱仪产品,通用性强,采用开放式模块化光路设计,根据用户的需求定制系统,并且在近红外光谱和寿命采集上具有其独有优势,可以同时检测近红外光谱与寿命。全新软件可以实现稳瞬态功能同时控制,内含特质化功能,同时包含多种数据处理方式,融合多种寿命测试技术,多元化满足客户寿命测试需求。模块化荧光光谱仪等主要针对于多功能,高灵敏度,定制化的科研领域在近红外研究领域,如稀土元素掺杂的材料中更有其独有的优势(碳管,三维荧光需求),同一检测器就可实现近红外光谱与寿命的测量,性价比更高);DeltaFlex和DeltaPro专注于荧光寿命的表征,在表征钙钛矿材料中载流子等方面(分子互作,比率荧光),有着很大的应用优势;视频级的荧光寿命成像技术(FLIMera荧光寿命成像相机),在研究神经传导,分子微环境(如pH值、离子浓度的不同)等领域有着非常广泛的潜在应用。/pp style="text-align: justify "strong  仪器信息网:针对当前的市场格局,贵公司在分子荧光光谱产品方面有什么样的定位和布局?/strong/pp style="text-align: justify "strong  周磊:/strongHORIBA是以客户的需求为导向,不断开发满足客户不同应用需求的产品,并且针对不同热点研究领域,提供针对性的配置方案。HORIBA着重于科研应用市场,并且深入工业分析、研发市场。如果说HORIBA以往产品技术更加专注和擅长于高端科学研究领域,将来,更多领域的应用都需要更专业的仪器,我们会向专业化方向发展,新品Duetta的更快捷测试技术、更小巧的外观设计等也使该产品从科学研究领域向分析测试、工业应用市场的拓展成为可能,分析测试、工业领域等未来潜力市场也将得到HORIBA的重点关注。/ppbr//p
  • 328项行标公示 光谱分析方法44项
    近日,工信部对328项行业标准和15项国家标准计划项目公开征集意见。征集意见截止日期为2017年3月7日。本次征集意见的328项标准中,制修订269项,修订59项。  根据标准类别,本次征集的标准中节能与综合利用共25项,均为钢铁行业 产品类共303项,包括化工行业64项、钢铁行业49项、有色行业172项、食品行业1项、电子行业17项。  此次公示的328项标准中,指定的仪器分析方法标准55个,仪器仪表标准2个,其中聚光科技参与新制定推荐标准HGCPZT0157-2017(化工用在线气体质谱分析仪)。排除两项仪器仪表标准,53项仪器分析方法中光谱分析方法多达44项,包括电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、火焰原子吸收光谱法、火花放电原子发射光谱法、X-射线荧光光谱分析方法等,此外,电感耦合等离子体质谱法、气相色谱法、离子色谱法、辉光放电质谱法、电位滴定法也出现在本次公布的标准中。详情如下。申报号项目名称性质制修订代替标准完成年限技术委员会或技术归口单位主要起草单位HGCPZT0157-2017化工用在线气体质谱分析仪推荐制定2019化学工业仪器仪表标准化技术委员会聚光科技(杭州)股份有限公司、中石化扬子石化有限公司、天华化工机械及自动化研究设计院有限公司等HGCPZT0170-2017水处理剂镍、锰、铜、锌含量的测定电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法推荐制定2019全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会中海油天津化工研究设计院有限公司、天津正达科技有限责任公司、深圳准诺检测有限公司等YBJNZT0286-2017钢渣氧化锰含量测定高碘酸钾光度法推荐制定2019全国钢标准化技术委员会山东省冶金科学研究院、冶金工业信息标准研究院、中冶建研总院、武钢研究院等YBJNZT0287-2017钢渣氧化锰含量测定火焰原子吸收光谱法推荐制定2019全国钢标准化技术委员会山东省冶金科学研究院、冶金工业信息标准研究院、中冶建研总院、武钢研究院等YBJNZT0288-2017钢渣氧化钠和氧化钾含量测定-火焰原子吸收光谱法推荐制定2019全国钢标准化技术委员会山东省冶金科学研究院、冶金工业信息标准研究院、中冶建研总院、武钢研究院等YBCPZT0276-2017高铬合金磨球多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)推荐制定2018全国生铁及铁合金标准化技术委员会马钢(集团)控股有限公司YBCPZT0277-2017高锰合金件多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)推荐制定2018全国生铁及铁合金标准化技术委员会马钢(集团)控股有限公司YSCPXT0370-2017铝用炭素材料检测方法第16部分:微量元素的测定X-射线荧光光谱分析方法推荐修订YS/T63.16-20062018全国有色金属标准化技术委员会中国铝业郑州有色金属研究院有限公司YSCPZT0378-2017铝电解质化学分析方法第3部分:微量元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会山东南山铝业股份有限公司YSCPXT0384-2017高纯铝化学分析方法痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法推荐修订YS/T870-20132019全国有色金属标准化技术委员会国标(北京)检验认证有限公司、新疆众和股份有限公司YSCPZT0396-2017铜及铜合金显微组织及断口的电镜图谱第1部分:高铜系列电镜图谱推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会国标(北京)检验认证有限公司、广州有色金属研究院、海亮股份有限公司、中铝洛阳铜业有限公司、云南铜业(集团)有限公司、宁波兴业集团等YSCPZT0397-2017高镍锍化学分析方法第6部分:铅、锌、砷量的测定电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会金川集团股份有限公司YSCPZT0398-2017高镍锍化学分析方法第7部分:银量的测定火焰原子吸收光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会金川集团股份有限公司YSCPZT0399-2017高镍锍化学分析方法第8部分:金、铂、钯量的测定火试金-电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会金川集团股份有限公司YSCPZT0400-2017四氧化三钴化学分析方法氯离子量的测定离子选择性电极法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会金川集团股份有限公司YSCPZT0401-2017氧化亚镍化学分析方法铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉、锰、硫量的测定电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会金川集团股份有限公司YSCPZT0402-2017铜砷滤饼化学分析方法铼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会铜陵有色设计研究院YSCPZT0407-2017高铋铅化学分析方法锑量的测定火焰原子吸收法和硫酸柿滴定法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会北京矿冶研究总院、湖南有色金属研究院、湖南金旺铋业股份有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司YSCPZT0408-2017高铋铅化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会北京矿冶研究总院、湖南有色金属研究院、湖南金旺铋业股份有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司YSCPZT0410-2017镍精矿化学分析方法铜、铅、锌、镁、镉和砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会北京矿冶研究总院YSCPZT0411-2017粗锌化学分析方法第9部分:锗量的测定苯芴酮分光光度法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会昆明冶金研究院、云南驰宏锌锗股份有限公司、中金岭南韶关冶炼厂YSCPZT0412-2017粗锌化学分析方法第10部分:铟量的测定火焰原子吸收光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会国标(北京)检验认证有限公司、昆明冶金研究院、广州有色院、湖南有色院、广西冶金质检站、中金岭南韶冶、北矿院YSCPZT0413-2017粗锌化学分析方法第11部分:铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗、铟量的测定电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会广东省工业分析检测中心、北京矿冶研究院、中金岭南韶关冶炼厂、北京有色金属研究院YSCPZT0414-2017二氧化碲化学分析方法杂质元素的分析电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会四川鑫矩矿业资源开发股份有限公司YSCPZT0416-2017掺锡氧化铟粉化学分析方法第1部分:铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬、铊量的测定电感耦合等离子体光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会广西壮族自治区冶金产品质量检验站YSCPZT0418-2017掺锡氧化铟粉化学分析方法第3部分:物相分析X射线衍射分析法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会广西壮族自治区冶金产品质量检验站YSCPXT0427-2017铼酸铵化学分析方法铍、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、铜、锌、钼、铅、钨、钠、锡、镍、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐修订YS/T833-20122018全国有色金属标准化技术委员会徐州浩通新材料科技股份有限公司YSCPZT0429-2017钛及钛合金显微组织及断口的电镜图谱第1部分:TB型钛合金系列电镜图谱推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会国标(北京)检验认证有限公司等YSCPZT0437-2017高纯铪化学分析方法痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会国标(北京)检验认证有限公司YSCPZT0519-2017氯硅烷组分含量的测定气相色谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会江苏中能硅业科技发展有限公司、新特能源股份有限公司YSCPZT0520-2017多晶硅用氢气中痕量磷杂质的测定气相色谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会宜昌南玻硅材料有限公司、内蒙古神舟硅业有限责任公司、新特能源股份有限公司、江苏中能硅业科技发展有限公司YSCPZT0523-2017多晶硅生产尾气净化用活性炭中杂质含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会内蒙古神舟硅业有限责任公司、新特能源股份有限公司、青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分公司、陕西天宏硅材料有限责任公司YSCPZT0456-2017铑化合物化学分析方法砷量的测定原子荧光法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会贵研铂业股份有限公司YSCPZT0457-2017铑化合物化学分析方法氯离子、硝酸根离子含量测定离子色谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会贵研铂业股份有限公司YSCPZT0459-2017铑炭化学分析方法铑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会贵研铂业股份有限公司YSCPZT0468-2017铅阳极泥分银渣化学分析方法第2部分:铅量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂YSCPZT0469-2017铅阳极泥分银渣化学分析方法第3部分:铜量的测定原子吸收光谱法和碘量法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂YSCPZT0470-2017铅阳极泥分银渣化学分析方法第4部分:锑量的测定原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂YSCPZT0471-2017铅阳极泥分银渣化学分析方法第5部分:铋量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂YSCPZT0472-2017铅阳极泥分银渣化学分析方法第6部分:铅量、铜量、锑量和铋量的测定电感耦合等离子体光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂YSCPZT0473-2017粗银化学分析方法金量的测定火试金富集电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会广东省工业分析检测中心YSCPXT0483-2017丁辛醇废催化剂化学分析方法铑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐修订YS/T832-20122018全国有色金属标准化技术委员会徐州浩通新材料科技股份有限公司YSCPZT0489-2017废催化剂回收酸不溶渣化学分析方法铂、钯量的测定电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会贵研资源(易门)有限公司YSCPZT0490-2017汽车尾气催化剂回收铁富集物化学分析方法铂、钯、铑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会贵研资源(易门)有限公司YSCPZT0495-2017铂炭化学分析方法第1部分:铂量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会国标(北京)检验认证有限公司YSCPZT0492-2017银精矿化学分析方法第16部分:氟和氯含量的测定离子色谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会连云港出入境检验检疫局YSCPZT0497-2017高纯金化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会国标(北京)检验认证有限公司YSCPZT0498-2017氧化铝基载银废催化剂化学分析方法银量的测定电位滴定法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会国标(北京)检验认证有限公司YSCPZT0499-2017纯铂化学分析方法杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会贵研铂业股份有限公司YSCPZT0500-2017纯钯化学分析方法杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会贵研铂业股份有限公司YSCPZT0501-2017石油化工废铂铼催化剂化学分析方法铼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会徐州浩通新材料科技股份有限公司YSCPZT0503-2017二氯四氨铂化学分析方法第2部分:杂质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会徐州浩通新材料科技股份有限公司YSCPZT0505-2017二氯四氨钯化学分析方法第2部分:杂质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会徐州浩通新材料科技股份有限公司YSCPZT0506-2017石油化工废钯催化剂化学分析方法钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会徐州浩通新材料科技股份有限公司YSCPZT0507-2017石油化工废铂钯催化剂化学分析方法铂、钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会徐州浩通新材料科技股份有限公司YSCPZT0508-2017石油化工废钯金催化剂化学分析方法钯、金含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会徐州浩通新材料科技股份有限公司公开征集对《圆块孔式不透性石墨换热器》等328项行业标准和15项国家标准计划项目的意见  根据标准化工作的总体安排,现将申请立项的《圆块孔式不透性石墨换热器》等328项行业标准计划项目、《锂离子电池能源转换效率要求和测量方法》等15项国家标准计划项目予以公示(见附件1、2),截止日期为2017年3月7日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件3)并反馈至工业和信息化部科技司,电子邮件发送至KJBZ@miit.gov.cn(邮件主题注明:标准立项公示反馈)。  地址:北京市西长安街13号工业和信息化部科技司标准处邮编:100846  联系电话:010-68205241  公示时间:2017年2月8日-2017年3月7日  附件1:《圆块孔式不透性石墨换热器》等328项行业标准制修订计划(征求意见稿).doc  附件2:《锂离子电池能源转换效率要求和测量方法》等15项国家标准制修订计划(征求意见稿).doc  附件3:标准立项反馈意见表.doc  工业和信息化部科技司  2017年2月8日
  • 多项新技术写入《分子荧光光谱分析方法通则》
    日前,全国教育装备标准化技术委员会印发教育行业标准《分子荧光光谱分析方法通则》修订版的征求意见稿,实施了20年的《JY/T025-1996光栅型荧光分光光度方法通则》(JY/T 002—1996)迎来了一次"大修订"。说是“大修订”,是因为新《通则》增加了多项分子荧光光谱的新技术和新方法。  《JY/T025-1996光栅型荧光分光光度方法通则》编写于1996年,1997年4月1日实施。原有标准主要是针对传统有机荧光化合物的分析,而在近20年的发展中,荧光分析的范畴得到了极大的拓展,包括荧光粉体材料、量子点等一大批的新型荧光材料不断涌现,它们均能够用分子荧光的技术进行分析和测试。  此外,20年来,荧光光谱仪性能有了较大的发展,荧光寿命和绝对量子产率、时间分辨发射(激发)光谱等技术不断完善。  为了更有效地发挥标准的作用,指导用户利用荧光光谱仪正确地实施检测分析,并作为制定具体分析方法标准的主要指导性技术文件,修订组根据原有标准的内容和荧光光谱分析在上次标准发布后的技术更新,并区分X-射线荧光分析,将标准名称更新为“分子荧光光谱分析方法通则”。  与原通则相比,新通则增加了荧光偏振、荧光寿命和量子产率、同步荧光扫描、三维荧光光谱、时间分辨发射(激发)光谱测试等新的方法原理、分析步骤和结果表述。  在原有试剂和材料的基础上,新《通则》补充了Nd-YAG、罗丹明101、Ludox、毛玻璃等,分别用于近红外区发射波长确认、绝对光致发光量子产率确认和校正、荧光寿命测试中灯谱测定、激发波长和发射波长精度的确认等。  此外,在仪器方面,新《通则》还分别介绍了稳态荧光光谱仪、瞬态荧光光谱仪的相关情况,并给出了稳态荧光光谱仪的技术指标。  本标准修订编写建议稿由四川大学分析测试中心作为主持修订单位,北京大学分析测试中心、东华大学分析测试中心、兰州大学分析测试中心作为辅助修订单位一起完成。具体来说,四川大学吴鹏负责范围、定义、方法原理和仪器 北京大学陈明星负责试剂和材料、分析步骤、仪器 东华大学徐洪耀负责样品和仪器 兰州大学巨正花负责分析结果的表述、安全注意事项、仪器。而且,工作组还邀请了Horriba Jobin Yvon公司技术中心应用专家对初稿进行审定和修正。  详细内容参见附件:分子荧光光谱分析方法通则(征求意见稿).doc
  • 便捷测镉新方法-火焰原子荧光光谱法
    近日,旨在引导大家安全储粮的“全国粮食安全宣传周”活动正式开启,可见国家对粮食安全高度重视。而据相关检测数据表明,镉超标已经成为影响我国粮食安全的重要因素。检测粮食中镉的方法有很多,包括石墨炉原子吸收光谱法、ICP-MS法以及火焰原子荧光光谱法。其中《谷物中镉的测定 烯酸提取 火焰原子荧光光谱法》是金索坤和国家粮食局科学研究院共同起草发布的测镉新方法,新方法最突出的特点是前处理简单。首先火焰原子荧光光谱法检测粮食中的镉的处理过程为:称取0.1 g~ 0.5 g试样,置于离心管中,加1%硝酸定容至20 mL,摇匀,离心5 min后取上清液测试。相比之下,其他测粮食中镉的方法比较复杂,例如《GB 5009.15-2014》提到的石墨炉原子吸收光谱法的前处理简述为:称取试样于微波消解罐中,加入硝酸和过氧化氢溶液。调节微波消解仪参数进行消解。消解完成,待溶液冷却后加热赶酸,移入容量瓶。整个前处理不仅需要微波消解仪等装置,还需要硝酸和过氧化氢等试剂,整个前处理需要2个小时左右。再比如《GB 5009.268-2016》中ICP-MS法,检测前同样进行前处理,样品微波消解完成后,需要超声或控温电热板加热半小时,不但耗时长而且步骤多。与火焰原子荧光光谱法相比,ICP-MS法需要增加微波消解仪、控温加热板等装置,步骤繁琐。通过上面三种测镉方法的对比可发现火焰原子荧光光谱法测镉更便捷,特别适合储粮时期,短时间内大量样品的检测。民以食为天,粮食安全是关系国计民生的大事,专注于原子荧光技术发展的金索坤除了和国家粮食局科学院共同起草团体标准《谷物中镉的测定 烯酸提取 火焰原子荧光光谱法》之外,还推出SK-典越 火焰原子荧光光谱仪(高灵敏度测隔仪)等火焰原子荧光产品助力粮食检测。金索坤会不断地推陈出新,用更加优质的原子荧光产品服务广大客户。金索坤SK-典越 火焰原子荧光光谱仪/光度计
  • 三种方法检测瘦肉精可保障猪肉安全
    据广州市动检所介绍,目前业内采用的瘦肉精检测法有三种。  一种是试剂条,只要浸入尿样就可检测,因其成本低、操作简单,目前成为最广泛使用的初检法。试剂条单价7.95元,加上一次性接样器皿等,检测一头猪大约花费9元,能测出浓度3微克/公斤以上的样本,准确率达95%。  第二种检测法为,如果试剂条发现问题,再用“酶联免疫吸附试验”进一步确认。酶检法检测一头猪要花费22元,检测精度可达1微克/公斤。此外,酶检还可以直接检测生猪的肌肉、内脏。涉及纠纷时,如果货物量不大,用酶检可得到双方认可。  最后一种方法是使用“气相质谱仪”,这款仪器检测一头猪的成本为800元,每个样本要耗费四五个小时,一般只在涉及金额较大的纠纷时采用。  试剂条和酶检是市场普遍使用的方法,此前有生猪档主称,瘦肉精“只要停药一个月就测不出来”。但广州市动物卫生检疫监督所所长彭聪认为,如果此前生猪所含瘦肉精量大,排一个月也未必能躲过检测 如果本来含量就小,检测时浓度低于3微克/公斤,就可能检不出来。“不过这个浓度虽然对人体不好,但不会有什么症状。”彭聪说。
  • 多个化妆品相关检测方法公布 涉光谱、色谱、质谱等仪器
    近日,CFDA发布化妆品中巯基乙酸、二噁烷、利多卡因、汞、地氯雷他定等多中禁用物质的检测方法,涉及离子色谱法、液相色谱-质谱联用法、汞分析仪法、气相色谱法、原子吸收法、ICP-MS检测方法等。本次公布的检测方法共9项,方法中检测物质、检测方法、检测仪器等信息统计如下:附表1:附表2:附表3:  原通知如下:国家食品药品监督管理总局关于发布化妆品中巯基乙酸等禁限用物质检测方法的通告(2015年第69号)  为规范化妆品中禁限用物质检测技术要求,提高化妆品质量安全,化妆品中巯基乙酸的检测方法(离子色谱法)等9种化妆品相关检测方法(见附件1—9)已由化妆品标准专家委员会审议通过,现予发布。  特此通告。  附件:  1.化妆品中巯基乙酸的检测方法(离子色谱法).doc  2.化妆品中二噁烷的检测方法.doc  3.化妆品中利多卡因等7种物质的检测方法.doc  4.化妆品中汞的检测方法(汞分析仪法).doc  5.化妆品中甲醇的检测方法(气相色谱法).doc  6.化妆品中地氯雷他定等15种物质的检测方法.docx  7.化妆品中挥发性有机溶剂通用检测方法.doc  8.化妆品中铅的检测方法(原子吸收法).doc  9.化妆品中多元素ICP-MS检测方法.doc  食品药品监管总局  2015年9月28日
  • “农兽药残留检测方法与技术”研讨会召开
    仪器信息网讯 2011年4月21日,2011第四届中国北京国际食品安全高峰论坛在北京九华国际会展中心开幕。本次高峰论坛持续两天,主题为“产业链的全过程控制”,旨在打造一次高层次、高水平、高质量的学术盛会。参展本次高峰论坛吸引了800余名业内人士参加、60余家企业参展,仪器信息网作为特邀媒体亦参加了本次会议。  本次会议专门设立了“食品安全的检测方法和技术”系列专题研讨会,共包括食品中非法添加物检测技术、食品中致病菌及毒素检测技术、农兽药残留检测方法与技术、食品重金属检测方法与技术、食品安全快速检测方法与技术、食品安全检测新产品与新技术六个系列专题。“农兽药残留检测方法与技术”专题研讨会现场  4月21日下午,“农兽药残留检测方法与技术”专题研讨会召开,共有70余名专家学者及分析技术人员参加了此次研讨会。  “农兽药残留检测方法与技术”专题研讨会中国农业大学动物医学院 江海洋博士动物源食品中兽药残留检测技术研究进展  江海洋博士向与会者主要介绍了畜牧水产养殖业及动物源食品简况、动物源食品安全现状、农业部兽药残留监控相关规定、生物样品前处理技术、兽药残留检测技术等内容。动物源食品中兽药残留检测具有待测物质浓度低,样品基质复杂,干扰物质多、兽药残留代谢产物多样或不明、动物种类多样,对药物代谢存在差异等问题。江海洋博士表示适用于动物源食品中兽药残留检测的理想仪器需要满足以下要求:对样品经简单处理即可上机测定、不需萃取和净化、快速准确的定量分析、自动的资料处理。中国农业科学院农业标准与检测技术首席科学家 王静教授分子印迹技术及研究进展  王静教授在报告中介绍了分子印迹技术的概念及发展、应用领域、最新研究进展以及前景与展望。分子印迹技术为获得在空间结构和结合位点上与某一分子(印迹分子,模板分子)完全匹配的聚合物的实验制备技术,也叫分子模板技术。被描述为创造与识别“分子钥匙”的人工“锁”技术。近年来,该技术应用于色谱分离、抗体或受体模拟、生物传感器以及药物载体系统等诸多领域。王静教授表示分子印迹技术的发展前景在于提高特异性、实现多残留检测、拓宽应用领域和实现在线灵敏检测。中国仪器仪表学会农业仪器应用技术学会常务副理事长 蒋士强研究员加强以食品毒理学为核心的风险性评估 建立完善的食品标准体系和安全链  蒋士强研究员的报告包括食品安全风险评估的重要性、亟待构建完善的食品安全标准体系、构建食品安全链等三个部分。风险评估是风险分析体系的基础,是对食品生产、加工、储运、营销等过程中可能危害人体健康的化学、生物和物理因素等进行的科学评估。食品质量安全标准体系是一个庞大、复杂、众多层面的系统工程。近十多年来在CAC和粮农组织的倡导下,发达国家开始实施从源头到最终产品的完整的食品安全预防控制体系——危害分析与关键控制点(HACCP)体系,我国也已开始试行。最后蒋士强研究员介绍了良好农业规范(GAP)、良好操作规范(GMP)、卫生标准操作规范(SSOP)、危害分析与关键控制点(HACCP)的基本情况,以及HACCP、SSOP、GMP和GAP的相关性。  同期召开的“食品安全的形势、管理和应对措施”主论坛
  • 秦皇岛兽药残留检测方法获国际标准
    秦皇岛检验检疫局研究 的“家禽组织中二氯二甲吡啶酚残留高效液相色谱检测方法”,被国际公职分析 化学家联合会(简称国际AOAC)批准为国际AOAC标准方法。 据介绍,这是秦皇岛检验检疫局继1998年成功制定我国第一个国际AOAC先进标准,即“农产品中拟除虫菊酯类农药多残留气相色谱检测方法”后, 获准的我国第二个国际AOAC标准。这项技术解决了精确检测食品中兽药残留 等一系列的科学难题。
  • 一大波行标即将实施 含色谱、光谱等多项仪器方法
    p  近日,工信部公布《钢结构用水性防腐涂料》等691项行业标准,涉及化工、冶金、制药、纺织、轻工、包装等12个行业,通知显示,该691项标准将于2018年4月1日起正式实施。br//pp  本次公布的行业标准中包含多项仪器分析方法,如《稳定同位素氘标记试剂卤代苯的同位素丰度测定 气相色谱-质谱联用法》等,仪器信息网将此类标准进行了不完全整理,结果如下表。/pp style="text-align: center "仪器分析方法标准统计表/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytr class="firstRow"td width="14%"p style="text-align:center "strong标准编号 /strong/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "strong标准名称 /strong/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center "strong标准主要内容 /strong/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "strong实施日期 /strong/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "HG/T 5168-2017/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "锅炉用水和冷却水分析方法 痕量铜、铁、锌、铝的测定 石墨炉原子吸收光谱法/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center " 本标准规定了锅炉用水和冷却水系统中痕量铜、铁、锌、铝含量的测定方法 石墨炉原子吸收光谱法。 br/ 本标准适用于锅炉用水和冷却水中铜、铁、锌、铝含量的测定,其中,铜、铁、铝的测定范围为0.1μg/L~100μg/L;锌的测定范围为0.1μg/L~20μg/L。本标准也适用于原水和生活用水中痕量铜、铁、锌、铝含量的测定。/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "HG/T 5170-2017/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "稳定同位素氘标记试剂卤代苯的同位素丰度测定 气相色谱-质谱联用法/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center " 本标准规定了稳定同位素氘标记试剂卤代苯同位素丰度的气相色谱-质谱联用测定方法。 br/ 本标准适用于卤代苯试剂中稳定同位素氘标记氯苯-D5、溴苯-D5、碘苯-D5的同位素丰度测定。/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "HG/T 5192-2017/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "甲醇制低碳烯烃催化剂积炭的测定/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center " 本标准规定了用热重分析法测定甲醇制低碳烯烃(Methanol to olefin, MTO)催化剂积炭的试验方法。 br/ 本标准适用于SAPO-34分子筛为活性组分的催化剂,催化以煤基或天然气基合成的甲醇制低碳烯烃反应时催化剂上积炭含量的测定。/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "HG/T 5230-2017/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "硫酸中硒的测定方法/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center " 本标准规定了硫酸中硒的测定方法——氢化物原子荧光光谱法。 br/ 本标准适用于工业硫酸、试剂硫酸及其它用途的硫酸产品,方法检出限为0.01mg/kg。/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "HG/T 5252-2017/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "纺织染整助剂 二氢化牛脂基二甲基氯化铵的测定/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center " 本标准规定了采用液相色谱—串联质谱仪(LC-MS/MS)测定纺织染整助剂中二氢化牛脂基二甲基氯化铵(DHTDMAC)残留量的方法。 br/ 本标准适用于纺织染整助剂产品中二氢化牛脂基二甲基氯化铵的测定。/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "YB/T 135-2017/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "镀铜钢丝镀层重量及其组分试验方法/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center "本标准规定了镀铜(锡青铜、黄铜)钢丝镀层重量、厚度及其组分试验方法(重量法、分光光度法、X射线荧光光谱法、化学容量法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法)的原理、试样、试剂、试验仪器、试验步骤及试验结果的计算。 br/ 本标准的重量法适用于镀铜钢丝镀层重量及厚度的测定;分光光度法和X射线荧光光谱法适用于胎圈用钢丝镀层重量、厚度及组分的测定;化学容量法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法适用于轮胎用钢丝帘线和橡胶软管增强用钢丝镀层重量、厚度及组分的测定。/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "YB/T 4511-2017/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "直接还原铁 硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center " 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定直接还原铁中硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的方法。 br/ 本标准适用于直接还原铁中下列元素的测定。/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "YS/T 1171.1-2017/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "再生锌原料化学分析方法 第1部分:锌量的测定 Na2EDTA滴定法/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center " 本部分规定了再生锌原料中锌量的测定方法。 br/ 本部分适用于再生锌原料(包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料,不包括废锌电池、废涂层)中锌量的测定。测定范围:10.00%~90.00%。/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "YS/T 1171.2-2017/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "再生锌原料化学分析方法 第2部分:铅量的测定 原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center " 本部分规定了再生锌原料中铅量的测定方法。 br/ 本部分适用于再生锌原料(包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料,不包括废锌电池、废涂层)中铅量的测定。方法1测定范围:0.10%~5.00%;方法2测定范围:>5.00%~20.00%。/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "YS/T 1171.3-2017/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "再生锌原料化学分析方法 第3部分:铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙和铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center " 本部分规定了再生锌原料中铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙和铝量的测定方法。 br/ 本部分适用于再生锌原料(包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料,不包括废锌电池、废涂层)中铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙和铝量的测定。/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "YS/T 1171.4-2017/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "再生锌原料化学分析方法 第4部分:氟量的测定 离子选择电极法/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center " 本部分规定了再生锌原料中氟量的测定方法。 br/ 本部分适用于再生锌原料(包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料,不包括废锌电池、废涂层)中氟量的测定。测定范围:0.050%~1.50%。本部分为仲裁方法。/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "YS/T 1171.5-2017/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "再生锌原料化学分析方法 第5部分:氟量和氯量的测定 离子色谱法/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center " 本部分规定了再生锌原料中氟量和氯量的测定方法。 br/ 本部分适用于再生锌原料(包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料,不包括废锌电池、废涂层)中氟量和氯量的测定。测定范围:氟0.010%~1.00%,氯0.050%~5.00%。/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "YS/T 1171.6-2017/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "再生锌原料化学分析方法 第6部分:铁量的测定 Na2EDTA滴定法/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center " 本部分规定了再生锌原料中铁量的测定方法。 br/ 本部分适用于再生锌原料(包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料,不包括废锌电池、废涂层)中铁量的测定。测定范围:5.00%~35.00%。/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "YS/T 1171.7-2017/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "再生锌原料化学分析方法 第7部分:砷量和锑量的测定 原子荧光光谱法/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center " 本部分规定了再生锌原料中砷量和锑量的测定方法。 br/ 本部分适用于再生锌原料(包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料,不包括废锌电池、废涂层)中砷量和锑量的测定。测定范围:砷0.0010%~0.25%,锑0.0010%~0.25%。/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "YS/T 1171.8-2017/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "再生锌原料化学分析方法 第8部分:汞量的测定 原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center " 本部分规定了再生锌原料中汞量的测定方法。 br/ 本部分适用于再生锌原料(包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料,不包括废锌电池、废涂层)中汞量的测定。测定范围:0.00010%~0.060%。本部分方法1为仲裁方法。/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "YS/T 1171.9-2017/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "再生锌原料化学分析方法 第9部分:镉量的测定 原子吸收光谱法/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center " 本部分规定了再生锌原料中镉量的测定方法。 br/ 本部分适用于再生锌原料(包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料,不包括废锌电池、废涂层)中镉量的测定。测定范围:0.010%~0.80%。/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "YS/T 1171.10-2017/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "再生锌原料化学分析方法 第10部分:氧化锌量的测定 Na2EDTA滴定法/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center " 本部分规定了再生锌原料中氧化锌量的测定方法。 br/ 本部分适用于再生锌原料(包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料,不包括废锌电池、废涂层)中氧化锌量的测定,此氧化锌量指氯化铵-氨水浸出锌量减去水溶性锌量得到的锌量,以氧化锌计。测定范围:15.00%~85.00%。/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "YS/T 1178-2017/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "铝渣物相分析X射线衍射法/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center " 本标准规定了X射线衍射法分析炼钢脱氧用铝渣物相的方法。 br/ 本标准适用于铝渣的物相分析。/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "YS/T 1179.1-2017/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "铝渣化学分析方法 第1部分:氟含量的测定 离子选择电极法/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center " 本部分规定了炼钢脱氧用铝渣中氟含量的测定方法。 br/ 本部分适用于铝渣中氟含量的测定,测定范围(质量分数):0.10%~3.50%。/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "YS/T 1179.3-2017/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "铝渣化学分析方法 第3部分:碳、氮含量的测定 元素分析仪法/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center " 本部分规定了炼钢脱氧用铝渣中碳、氮含量的测定方法。 br/ 本部分适用于铝渣中碳、氮含量的测定。/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "YS/T 1179.4-2017/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "铝渣化学分析方法 第4部分:硅、镁、钙含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center " 本部分规定了炼钢脱氧用铝渣中硅、镁、钙含量的测定方法。 br/ 本部分适用于铝渣中硅、镁、钙含量的测定。/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "JC/T 782-2017/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "玻璃纤维增强塑料可见光透射比试验方法/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center " 本标准规定了测量玻璃纤维增强塑料可见光透射比的术语和定义、试验原理、试验仪器、试样、试验环境、试验步骤、试验报告等。 br/ 本标准适用于玻璃纤维增强塑料可见光透射比的测量,其它漫反射塑料板材的可见光透射比测量可参照执行。/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "QB/T 5197-2017/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "葡萄酒中12种游离氨基酸的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center " 本标准规定了丹磺酰氯柱前衍生高效液相色谱测定葡萄酒中12种游离氨基酸的方法。 br/ 本标准适用于葡萄酒中精氨酸(Arg) 、丝氨酸(Ser)、苏氨酸(Thr)、甘氨酸(Gly) 、丙氨酸(Ala)、脯氨酸(Pro)、γ-氨基丁酸(Gaba)、缬氨酸(Va1)、异亮氨酸(Ile)、亮氨酸(Leu)、色氨酸(Trp)、苯丙氨酸(Phe)共12种游离氨基酸的测定。/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "FZ/T 01141-2017/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "聚丙烯纤维及制品无机填料含量测定方法/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center " 本标准规定了两种测定聚丙烯纤维及制品中无机填料总量的方法,即灰化-络合滴定法(方法A)和热重分析法(方法B),其中灰化-络合滴定法(方法A)可进一步测定碳酸钙的含量。 br/ 本标准适用于以聚丙烯(PP)为原料制成的纤维、非织造布等产品。/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/tr/tbody/tablep  除上述明确指出的仪器分析方法外,本次公布的标准中还包括了多项仪器标准和分析方法标准,相关标准请见附件。/pp style="text-align: center "仪器标准统计表/pptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytr class="firstRow"td width="17%" valign="top"pstrong标准编号 /strong/p/tdtd width="16%" valign="top"pstrong标准名称 /strong/p/tdtd width="45%" valign="top"pstrong标准主要内容 /strong/p/tdtd width="19%" valign="top"pstrong实施日期 /strong/p/td/trtrtd width="17%" valign="top"pHG/T 3121-2017/p/tdtd width="16%" valign="top"p圆盘振荡硫化仪/p/tdtd width="45%" valign="top"p 本标准规定了圆盘振荡硫化仪的结构、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存等。 br/ 本标准适用于测定未硫化胶料硫化特性的圆盘振荡硫化仪。/p/tdtd width="19%" valign="top"p2018-04-01/p/td/trtrtd width="17%" valign="top"pHG/T 3242-2017/p/tdtd width="16%" valign="top"p橡胶门尼粘度计/p/tdtd width="45%" valign="top"p 本标准规定了橡胶门尼粘度计的结构与尺寸、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存等。 br/ 本标准适用于测定生胶、混炼胶门尼粘度的橡胶门尼粘度计。/p/tdtd width="19%" valign="top"p2018-04-01/p/td/trtrtd width="17%" valign="top"pHG/T 3709-2017/p/tdtd width="16%" valign="top"p无转子硫化仪/p/tdtd width="45%" valign="top"p 本标准规定了无转子硫化仪的结构、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存等。 br/ 本标准适用于测定未硫化胶料硫化特性的模体摆动式无转子硫化仪。/p/tdtd width="19%" valign="top"p2018-04-01/p/td/trtrtd width="17%" valign="top"pHG/T 5229-2017/p/tdtd width="16%" valign="top"p热空气老化箱/p/tdtd width="45%" valign="top"p 本标准规定了热空气老化箱的结构与基本参数、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。 br/ 本标准适用于测试硫化橡胶或热塑性橡胶老化试验用的热空气老化箱。/p/tdtd width="19%" valign="top"p2018-04-01/p/td/trtrtd width="17%" valign="top"pHG/T 3684-2017/p/tdtd width="16%" valign="top"p搪玻璃双锥形回转式真空干燥机/p/tdtd width="45%" valign="top"p 本标准规定了50L至8 000L搪玻璃双锥形回转式真空干燥机的型式、基本参数、主要尺寸、要求、检验与验收、铭牌、出厂文件及包装、运输。 br/ 本标准适用于以热水、蒸汽或导热油为换热介质,罐内设计压力为真空,夹套内设计压力小于等于0.6MPa,夹套设计温度小于等于200℃的搪玻璃双锥形回转式真空干燥机。/p/tdtd width="19%" valign="top"p2018-04-01/p/td/trtrtd width="17%" valign="top"pHG/T 5227-2017/p/tdtd width="16%" valign="top"p流态化催化裂化再生烟气激光气体分析仪/p/tdtd width="45%" valign="top"p 本标准规定了流态化催化裂化再生烟气激光气体分析仪的要求、试验条件、试验方法、检验规则、标志、包装、质量保证期。 br/ 本标准适用于化工行业使用可调谐半导体激光吸收光谱技术测量流态化催化裂化再生烟气的激光气体分析仪。/p/tdtd width="19%" valign="top"p2018-04-01/p/td/trtrtd width="17%" valign="top"pHG/T 5226-2017/p/tdtd width="16%" valign="top"p浮球液位计/p/tdtd width="45%" valign="top"p 本标准规定了浮球液位计的产品型式、参数、要求、试验方法、检验规则、包装、运输和贮存等内容。 br/ 本标准适用于转角式浮球液位计。/p/tdtd width="19%" valign="top"p2018-04-01/p/td/trtrtd width="17%" valign="top"pJB/T 9451-2017/p/tdtd width="16%" valign="top"p大气压力传感器 试验导则/p/tdtd width="45%" valign="top"p 本标准规定了气象测压仪器及压力传感器试验的环境条件、试验要求、试验方法及结果判定等。 br/ 本标准适用于气象仪器中测量大气压力的仪器及传感器的静态性能试验和正确评价、确定气象用大气压力传感器的系统误差所需要的客观条件。/p/tdtd width="19%" valign="top"p2018-04-01/p/td/tr/tbody/table  附件:img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201712/ueattachment/18ffb30d-e75d-4bed-8204-e9a6f491bfd2.doc"691项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc/a/ppbr//p
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