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手谱方法

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  • 原子吸收光谱测定方法介绍

    1.石墨炉原子吸收光谱法可以测定水、生物样品、植物和食物、有色金属及合金、煤、石油化工、环境物质、地质矿产、玻璃和半导体材料等中的金属元素含量。　　2、火焰炉原子吸收光谱法可以测定天然水、废水、海水、生物样、食物、中药、有色金属及合金、工业原料与化工产品及地质样品中的金属元素含量。　　基本原理：　　仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测原素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测原素的含量。　　用途：　　原子吸收光谱仪可测定多种元素，火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级，石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级。其氢化物发生器可对八种挥发性原素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。　　因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点，现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量原素分析。　　基本知识：　　1、方法原理　　原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。　　在一定频率的外部辐射光能激发下，原子的外层电子由一个较低能态跃迁到一个较高能态，此过程产生的光谱就是原子吸收光谱。　　2、原子吸收光谱仪的组成　　原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。　　A、光源　　作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性　　一般采用：空心阴极灯无极放电灯　　B、原子化器（atomizer）　　可分为预混合型火焰原子化器,石墨炉原子化器,石英炉原子化器，阴极溅射原子化器。　　（a）火焰原子化器：由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成　　特点：操作简便、重现性好　　（b）石墨炉原子器：是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。　　原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化　　原子化效率高：在可调的高温下试样利用率达100%　　灵敏度高：其检测限达10-6~10-14　　试样用量少：适合难熔元素的测定　　（c）石英炉原子化系统是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法，又称低温原子化法。它主要是与蒸气发生法配合使用（氢化物发生，汞蒸气发生和挥发性化合物发生）。　　（d）阴极溅射原子化器是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面，从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气。　　C、分光系统（单色器）　　由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成　　色散元件为棱镜或衍射光栅　　单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领　　D、检测系统率　　由检测器（光电倍增管）、放大器、对数转换器和电脑组成　　3、最佳条件的选择　　A、吸收波长的选择　　B、原子化工作条件的选择　　（a）空心阴极灯工作条件的选择（包括预热时间、工作电流）　　（b）火焰燃烧器操作条件的选择（试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度）　　（c）石墨炉最佳操作条件的选择（惰性气体最佳原子化温度）　　C、光谱通带的选择　　D、检测器光电倍增管工作条件的选择　　4、干扰及消除方法　　干扰分为：化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱的干扰、背景干扰　　化学干扰消除办法：改变火焰温度、加入释放剂、加入保护络和剂、加入缓冲剂　　背景干扰的消除办法：双波长法、氘灯校正法、自吸收法、塞曼效应法

  • 用色谱分析法建立兽药残留分析方法的基本步骤

    张锦红 刘 勇 葛长荣 （云南农业大学动物营养重点实验室）近20年来，兽药（包括药物添加剂）在畜牧业中的应用日益广泛，但是兽药的使用无疑会导致动物体内药物的滞留或蓄积，并以残留的方式进入人体及生态系统。兽药残留对人类及环境的危害主要是慢性、远期和累积性的，如致癌、发育毒性、体内蓄积、免疫抑制、致敏和诱导耐药菌株等。动物性食品中的兽药残留已成为公认的农业和环境问题，因此对残留的监测与控制已经是目前国内外兽药研究、开发、使用和管理中的重要内容。 随着兽医学和兽药科学的迅速发展，经过十几年的积累，基于分析化学、药物化学、临床药理与毒理学以及管理科学之上的兽药残留分析已成为一门新兴学科，其中心任务是为动物和动物性食品中的兽药残留监控提供分析手段，内容包括食品残留（药物原形及代谢产物）的含量测定与结构鉴定（静态残留分析）以及组织分布与代谢（动态残留分析）。残留分析不仅是兽药残留研究和监控的重要基础，而且是兽药代谢、临床药理和生物药剂学等兽药理论及应用研究的必要手段。与药品分析不同，残留分析的特殊性和复杂性在于痕量、动态的待测物存在于复杂的生物样品中，在于将分析手段与兽药的理化性质、体内过程、存在状态以及药理毒理相结合，在于样品基质和待测组分的不确定性，所以分离和检测是残留分析的两个基本方面，高分辨率和高灵敏度是其发展的两大精髓。现代色谱和光谱技术，特别是20世纪80年代以来高效液相色谱、毛细管区域电泳、质谱、免疫分析及联用技术在残留分析方面的研究与应用取得了长足进展，利用这些技术可以测定ppb(10-9)～ppt(10-12)水平的残留组分。人们在努力改进残留分析效能的同时更注重提高分析效率、降低分析成本和减少环境污染。 色谱法是近代分析化学中发展最快、应用最广的分离分析技术，在化学、生物学等领域发挥着越来越重要的作用，并正发展成为一门新兴学科。现代色谱分析将分离和连续测定结合，也可以浓缩、分离、测定联用，对复杂体系中组分、价态、化学性质相近的元素和化合物进行分析。色谱分析仍是残留分析技术发展的主流。下面以色谱分析法为例说明残留分析方法建立的基本步骤。 1 文献检索 残留分析过程十分复杂，所用的操作方法、试剂和仪器较多，方法设计带有较多经验成分，所以无论是移植、改进或设计新的分析方法都具有较高难度。残留分析中极少存在可供直接移植使用的“标准方法”。文献检索通常仅能显示最适宜的分析方法，并提供样品处理、分离和检测方面的粗略信息。通过查阅文献可以对以往分析方法进行比较和借鉴，了解与方法设计相关的背景资料。这些工作对于研究者根据具体的试验条件调整、改进或新建立符合要求的分析方法都十分重要。设计全新的分析方法时，如针对新对象或采用新技术，可以从较早发表的化学合成文献得到待测物理化性质或分离方面的原始资料，或从具有相近结构或官能团化合物的分析方法中获得某些信息或启示。 通过查阅文献，除掌握有关分析方法研究与应用的动态和存在的问题之外，还需要了解以下内容：待测物的理化性质，如极性、溶解性、酸碱性、稳定性、熔点或蒸汽压、波谱学性质等；体内代谢过程，包括代谢产物、组织分布、排泄途径和药动学性质（生物利用度、t1/2、Vd、蛋白结合率）；药理毒理学，如残留毒性、MPLs、WTD等。 2 建立测定方法 首先建立测定方法和线性范围，为各种后续工作提供分析手段，最后根据干扰和使用情况逐步确立测定条件和建立标准曲线。 多数兽药及其代谢产物属中等极性或较高极性化合物，不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]）分离，HPLC是首选的测定方法，目前比较成熟和常用的检测器有紫外检测器（UVD）、荧光检测器（FLD）和电化学检测器（ECHD），要求待测组分具有紫外/可见或荧光发色团（共轭双键结构），或电化学活性基团。对绝大多数兽药而言，反相（RP）HPLC是标准的分离方法，操作方便，易获得尖锐的峰形和良好分离。根据待测物的极性或酸碱性，通过优化流动相的有机溶剂比例、pH、离子强度、离子对试剂和柱温达到分离目的。必要时可以改变反相色谱柱的类型，如C18、C8、交联聚苯乙烯等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]有许多灵敏的选择性和通用检测器供选择，如氢火焰离子化检测器（FID）、电子俘获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）和液相层析质谱仪（MS），但大部分兽药需经过衍生化使极性降低后才能进行分析。 3 建立样品处理方法 一般采用纯水作为样品基质进行预试，目的是了解液-液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）条件、试剂干扰和回收率情况，然后再依次用空白样品和标准品添加样品进行研究。 提取与净化方法的选择决定于待测物的理化性质、样品基质的性质（水分、蛋白质和脂肪含量）、是否需要衍生化以及测定方法。无论最终用何种提取或净化方法，一般均包含专门或兼有的脱蛋白质、脱脂肪和脱水步骤，这些常见的基质成分会干扰分析过程、污染色谱柱和检测器。 HPLC测定中，溶解样品所用溶剂要与流动相互溶，最好与流动相接近，以免干扰色谱平衡，导致色谱峰变形或保留值改变。当RP-HPLC流动相中水的含量高于30%时，用纯甲醇和乙腈制备的终样品溶液进样会严重影响分离和峰形。 4 标准曲线 测定条件确定后，即可配制系列浓度的标准液制备标准曲线。至少设4个浓度，每个浓度水平设3次重复。制备标准曲线的浓度须涵盖样品可能的浓度范围，不进行外推计算。可以采用外标法或内标法定量。残留样品浓度波动范围和测定误差较大，宜采用标准曲线或回归方程计算含量。在使用过程中需每日对标准曲线进行校正。 5 稳定性试验 一般包括标准溶液和样品在贮存条件下的稳定性试验，如室温、冷冻和反复冷冻—解冻条件下的稳定性。 6 分析方法评价 为保证分析结果的质量，任何一种分析方法根据分析对象和要求都必须满足一定的效能指标，如准确度、精密度、灵敏度等。根据这些指标可以对分析方法的设计进行质量控制和评价，也便于不同分析方法间进行比较。 这项试验一般采用标准添加样品进行，是研究建立新分析方法的重要组成部分和试验依据。一般至少设立3个浓度（10、1、0.1MRL），每个浓度水平设4次重复，经统计处理后可以同时获得各种效能指标。 7 分析方法报告 分析方法报告主要包括以下内容： 7.1 概述 对象的分析方法发展现状及存在的问题。 7.2 操作方法 稳定性试验方法，提取方法，净化方法，测定方法（分离方法、检测方法）。 7.3 方法评价 标准曲线，回收率，变异系数，检测限，定量限，选择性。 7.4 应用 7.5 附件 标准品、空白样品、添加样品和实测样品的色谱图，参考文献。 8 分析质量监控 分析方法经过认证和采用后在应用过程中需用标准样品对分析质量进行定期检查，以监测可能引入的任何新的系统误差。绘制质量控制图是跟踪分析质量的常用方法。如果测量结果超出警告线（±2s）次，则应意识到分析过程可能出现问题，但不一定马上采取措施；若连续两次测量超出警告线,则必须调查原因；如果某次测定值超出警戒线（±3s）次，则分析过程可能发生失控，因此不能保证分析质量。若测定值持续地偏于平均值某一侧，则可能引入了系统误差。

  • 原子吸收光谱分析中的物理干扰产生原因与消除方法

    在使用原子吸收光谱仪分析时，虽然干扰很少，但也会因各种原因出现。 物理干扰就是原子吸收光谱仪分析时产生的干扰的一种，物理干扰是指试样在专一、蒸发和原子化过程中，由于试样物理性质变化而因为的原子吸收信号强度变化的效应，属于非选择性干扰。 物理干扰产生的原因： 在火焰原子吸收中，试样溶液的性质发生任何变化，都直接或间接影响原子化各级效率。如试样的黏度发生变化，则影响吸喷速率进而影响雾量和雾化效率。若标样的黏度比试样小，分析结果误差是负的。 当试样中存在大量基体元素时，在蒸发解离过程中饭不仅消耗大量热量，还可能包裹待测元素，延缓待测元素的蒸发，影响原子化效率。 消除物理干扰的方法： 最常用的方法是配制与待测试液基体相一致的标准溶液；当以上方法有困难时，可采用标准加入法；当被测元素在试液中浓度较高时，可将溶液稀释；在试液中加入有机溶剂，改变试液的黏度和表面张力，提高分析灵敏度。同时，加入有机溶剂会增加火焰的还原性，从而使得难挥发，难熔化合物解离为基态原子。多数情况下，使用酮类或者酯类效果较好。

  • 【分享】延长液相色谱柱寿命的5种方法

    [color=#000000]色谱柱的使用寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外，最主要的是与日常的维护密切相关。为延长色谱柱的使用寿命。色谱柱的使用寿命主要是分局柱效和柱压两个指标来衡量，如果一支色谱柱柱效太低或柱压太高，通常被认为该色谱柱已经结束。因此，延长色谱柱使用寿命的关键是，消除引起柱效下降和柱压升高的因素。[/color][align=center][/align][b]以下是色谱柱的日常维护方法[/b]一、流动相的PH应在使用的范围内色谱柱除反相氰基柱PH1.5-9.0外，其反相色谱柱的PH范围均为1.5-10，由于填料中存在Si-C和Si-O键，流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降，使用寿命变短。由于流动相的PH控制不当而对色谱柱造成的损害，通常很难是色谱柱恢复，因此必须认真对待，严格控制流动相的PH值。二、去除样品和流动相中的固体颗粒样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板，筛板被堵住不仅会引起柱压的升高，而且也会引起柱效下降，因为筛板的堵塞会引起液流不均，导致色谱峰型拖尾、变宽，从而使柱效下降。因此，建议使用超纯水和色谱纯试剂，在分析样品前对样品进行针筒过滤，流动相过0.45μm滤膜。三、使用保护柱或在线过滤器样品和流动相经过滤后并不能完全消除固体颗粒物质，因为泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质，这些固体颗粒被流动相带入色谱柱，堵塞筛板，导致柱压升高、柱效下降。保护柱和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱孔径相同，因此可以阻止固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止色谱柱筛板的堵塞。由于柱压升高在分析故障中占很大比例，因此，除对样品和流动相进行过滤外，建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。如果色谱柱柱压升高是由于进样端筛板被堵引起的，可选择以下方式进行补救：1、先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器，然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min.2、先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器，然后反向使用。[align=center][/align]四、正确使用缓冲盐缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂，因此缓冲盐使用不当会使其析出，堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙，使填料板结，柱压上升；同时阻碍了基质上键合的碳链自由舒展，使色谱柱的保留能力下降，柱效降低。缓冲盐析出后，去除非常困难，因此，正确的使用缓冲盐对延长色谱柱使用寿命非常重要。正确使用缓冲盐的目的是防止缓冲盐析出，因此正确使用缓冲盐的方法可归结为一句话：使用前要过滤，使用后要冲洗。具体方法如下：1、等度条件：使用缓冲盐前和使用后需用过渡流动相以1.0ml/min流速冲洗60min；使用后去除缓冲盐的另一个方法是用过渡流动相以0.2ml/min流速冲洗色谱柱过夜。2、梯度条件：用含有缓冲盐的流动相跑梯度之前，用与初始流动相组成相同的过渡流动相以1.0ml/min流速冲洗60min，再用该过渡流动相以1.0ml/min冲洗色谱柱120min.含缓冲盐流动相的梯度设定应尽量平缓，以避免梯度过程中缓冲盐析出。注意：过渡流动相是指有机相和水相的组成与分析流动相相同，区别只是过渡流动相不含缓冲盐。3、缓冲盐析出的补救方法：1）方案1：用甲醇/20/80以1.0ml/min流速35摄氏度条件下反向冲洗色谱柱120min 2）方案2：用甲醇/水=20/80以0.2ml/min流速反向冲洗色谱柱过夜。五、防止强保留物质在色谱柱上存留强保留物质和大分子化合物在色谱柱中累积，对样品中的化合物产生额外的保留行为，不仅引起峰型变宽、拖尾，使柱效下降，同时也会引起保留时间的变化，累积到一定程度时还会导致柱压升高。由于强保留物质和大分子化合物对色谱分离的影响是一个累积效应，需要一定的时间才会体现出来，但对许多药品特别是复杂样品而言，很难判断其是否是含有强保留物质，因此要防止强保留物质的累积，需要在每天的日常维护中用纯甲醇或乙氰清洗色谱柱。清洗方法：1、未使用缓冲盐：每天分析完成后，先用上述方法除去缓冲盐，然后再用甲醇或乙氰反向冲洗色谱柱60min.2、使用过缓冲盐：分析完成后，先用上述方法除去缓冲盐，然后在用纯甲醇或乙氰反向冲洗色谱柱60min 3、补救方法：水——乙氰——氯仿（或异丙醇）——乙氰——水，每一步以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱60min。

  • 【分享】原子吸收光谱的几种定量分析方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的几种定量分析方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=44491][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的几种定量分析方法[/url]

  • 【原创大赛】原子吸收光谱仪分析方法的数据质量评价

    【原创大赛】原子吸收光谱仪分析方法的数据质量评价

    原子吸收光谱仪分析方法的数据质量评价随着检测方法的不断更新，评价检测方法的标准也逐步建立和完善，这些评价标准主要有检出限、精密度、准确度等。1、 灵敏度一个方法的灵敏度是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应值变化的程度。一个方法的灵敏度可因实验条件的变化而改变，在一定条件下，灵敏度具有相对的稳定性。在实际工作中，灵敏度通常以标准曲线的斜率表示，即：通过标准曲线可以把仪器响应量与待测物质的浓度或量定量地联系起来。可以用下式表示标准曲线的直线部分。 A=kc+a式中：A为仪器的响应量；c为待测物质的浓度；a为标准曲线的截距； k为方法的灵敏度，即标准曲线斜率；k越大，方法灵敏度越高。在原子吸收光谱分析中，IUPAC建议将所谓的“1%吸收灵敏度”叫做特征浓度，而将以绝对量表示的“1%吸收灵敏度”称为特征量。特征浓度（或特征量）越小，则方法灵敏度越高。2、 检出限检出限是指分析方法在适当的置信水平内，用特定的分析方法能够检出的可分辨的最小分析信号xL求得的最低浓度cL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212312019_417785_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212312019_417786_2352694_3.jpg注意事项：（1）、分析结果的精密度与样品中待测物质的浓度水平有关。因此，必要时应该取两个或以上的不同浓度水平的样品进行分析方法的精密度检查。（2）、精密度与测定有关的实验条件的改变而有所变动。通常一整批分析结果中得到的精密度往往高于分散在一段较长时间里的结果精密度。因此，如有可能，最好将组成固定的样品分成若干批，然后分散在一段适当的时间进行测定。（3）、标准偏差的可靠程度受测定次数的影响，因此，在对标准偏差作较好的评估时（如确定某种方法的精密度），需要足够多的测定次数。（4）、在质量保证和质量控制中，经常用分析标准溶液的办法来了解分析方法的精密度，这与分析实际样品的精密度可能存在一定的差异。4、准确度（主要由带入国家标准物质和加标回收体现）准确度是指在一定条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度。准确度是反映系统误差大小的一个量，误差愈大，说明测定愈不准确，即准确度低；反之，误差愈小，测定愈准确，即准确度高。一般用相对误差Er评价。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212312020_417787_2352694_3.jpg回收率注意事项：（1）、样品中待测物质的浓度和加入标准物质的浓度对回收率的影响。通常标准物质的加入量与待测物质浓度水平相等或接近为宜。若待测物质浓度较高，则加标后的总浓度不宜超过方法线性范围上限的90%；若浓度小于检出限，可按测定下限量加标。在其他任何情况下，加标量不得大于样品中待测物含量的3倍。（2）、加入的标准物资与样品中待测物质的形态未必一致；即使形态一致，其与样品中其他组分间的关系未必也相同。因而用回收率评价准确度并非全部可靠。选用与待测样品同品种的标准参考物是质控分析首选的。（3）、样品中某些干扰物质对待测物质产生的正干扰或负干扰，有时不能为回收率试验所发现。（4）、对回收率的要求数值是比较复杂的问题，依分析测定方法难易和不同类型的分析方法而变化。一般mg/kg级应该在90%以上，ug/kg级应该在80%以上，比较复杂的方法在70%即可，但是回收率不能小于70%。

  • 原子吸收光谱分析的定量方法

    这是我写的“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的定量分析方法”帖出来与大家共享，希望各位批评指正，在这先谢谢了~~[em07] 2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的定量方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析是一种动态分析方法，用校正曲线进行定量。常用的定量方法有标准曲线法、标准加入法和浓度直读法，如为多通道仪器，可用内标法定量。在这些方法中，标准曲线法是最基本的定量方法，是其他定量方法的基础。2.3.1 标准曲线法标准曲线法（standard curve method），又称校正曲线法（calibration curve method），是用标准物质配制标准系列，在标准条件下，测定各种标准样品的吸光度值Ai（i=1，2，3，…）对被测元素的含量ci（i=1，2，3，…）建立校正曲线A=f（c），在同样条件下，测定样品的吸光度值Ax，根据被测元素的吸光度值Ax从校正曲线求得其含量cx。校正曲线如图2—4所示。（对不起，图我现在都还没有画出来）图2—4 校正曲线及其置信范围（阴影部分表示置信范围）校正曲线的质量对获得准确测定结果有着直接的影响，因此，我们在建立校正曲线过程中，应遵循以下的原则：（1）选择精度好的分析方法在严格控制分析条件的情况下建立校正曲线；（2）在保证校正曲线为线性的条件下，应尽可能扩大被测组分含量的取值范围；（3）在实验工作量一定的情况下，适当增加实验点的数目、减少每一实验点的重复测定次数，比增加每一实验点的重复测定次数、减少实验点的数目能更有效地提高校正曲线的精度。但随着实验点数目的增加，校正曲线精度的提高速率越来越慢，实验点数目n大于6以后，精度提高速率很慢。从置信系数tα，f考虑，在n6时，tα，f值减小的速率也很慢，校正曲线的置信范围变小的速率很慢，再靠进一步增加实验点数目提高标准曲线的精度是不合算的。因此，5～6个实验点建立校正曲线是合理的；（4）被测组分的含量应尽可能位于校正曲线的中央部分。位于校正曲线高、低含量（浓度）两端的实验点的测定精度较位于曲线中央部分的实验点的测定精度差，因此，对校正曲线两端的实验点的测定次数要多一些；（5）鉴于校正曲线低含量（浓度）区的测定精度较差，而空白溶液正位于这一测定精度差的区域，因此，以空白溶液校正仪器（即用空白溶液调零）是不合适的。合理的做法应是对空白溶液多进行几次测定，取其测定平均值，将它作为含量（浓度）为零的实验点参与校正曲线的拟合；（6）由于“空白值”的测定误差较大，且为随机变量，不同的取样会得到不同的空白值，因此，在扣除空白值时，直接扣除用空白溶液测定的空白值不是一个好方法。用校正曲线拟合得到的截距值作为实际空白值扣除会得到更好的结果。这是因为截距值是统计平均值，它比由空白溶液直接测定的值更稳定，精度更好；（7）测定未知样品时，重复测定可以提高估计值cx的精度，因此，在条件允许的情况下，多进行几次测定是有利的；（8）检验校正曲线是否发生变化，最好用不同浓度的标准溶液进行检验。比如建立校正曲线时用浓度为c1、c3、c5、c7、c9的五个实验点，检验校正曲线是否发生变化时，最好用浓度为c2、c4、c6、c8、c10的五个实验点。这是因为当两条标准曲线无显著性差异时，可以用一条共同的标准曲线来拟合这10个实验点，实验点数目增加能有效提高标准曲线的精度。若用相同浓度的标准溶液进行检验，当用一条共同的标准曲线来拟合这两组实验点时，实验点数目并没有增加，仍然是5个实验点，只是增加了每一个实验点的精度，这样并不能有效地提高校正曲线的精度。如读者有兴趣想进一步详细了解校正曲线的建立、如何进行校正曲线的显著性（相关性）检验、线性范围的确定、精度与置信区间的确定和利用校正曲线进行预报和控制以及两条校正曲线如何进行比较等问题，可参阅邓勃编写的《分析测试数据的统计处理方法》，北京清华大学出版社1995年版第5章。

  • 【原创大赛】原子吸收光谱分析的定量方法

    【原创大赛】原子吸收光谱分析的定量方法

    原子吸收光谱分析的定量方法原子吸收光谱分析室一种动态的分析方法，用校准曲线进行定量。常用的定量方法有标准曲线法、标准加入法和浓度直读法等。如为多通道原子吸收，可以用内标法定量。这些方法中，标准曲线法最为常用。1、 标准曲线法原子吸收光谱法是一种相对的测定方法，不能由分析信号的大小直接获得被测元素的含量。需要通过一个关系式将分析信号与被测元素的含量关系联系起来。校正曲线就是用来将分析信号（即吸光度）转化为被测元素含量（或浓度）的“桥梁”。校准曲线的质量直接影响样品测定的准确度。因此，校正曲线设计合理。从校准曲线置信范围考虑，当实验点数目少于4点时，置信系数较大且变化速率快，置信范围较宽，由校准曲线求得的含量值或浓度值的不确定度较大。随着实验数目的增加，置信系数减小的速率很慢，置信范围变小的速率很慢，因此用4-6个实验点绘制校正曲线是很恰当的。在总测定次数相同的情况下，多设置实验点，减少每个实验点的测定次数，比少设置实验点，多增加每个实验点测定次数更有利。因为增加某个实验点的测定次数只能改变此点的精密度，而增加实验点数目却可以改变校准曲线的精密度。从测定误差考虑，校准曲线中央部分的精密度优于其两端，因此应让被测元素含量位于校准曲线的中间。用“空白”溶液校正仪器零点，实际上就是用一个测定误差较大的点做为基准点校正仪器，这显然是不合适的；用空白溶液的测定值直接校正空白值也是不可取的，因测定值是随机变量，而且测定误差较大；用一次测定值作为基准对空白进行校正带来很大的偶然性，校正效果得不到有效的保证。正确的方法是用校准曲线的截距来校正空白，或者对“空白”溶液进行多次测定，取其平均值来校正空白（如下图所示，每次测定的空白是有区别的，且测定结果RSD很大）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211301315_408408_2352694_3.jpg原子吸收光谱法分析是一种动态测量，测定值易受实验条件的影响，引起校正曲线转动或平移，或者既产生转动又产生平移。因此，应该随时或者定时检查校正曲线是否发生了变化。如何检查这种变动？不少分析人员采取的做法是重新测定个别实验点的吸光度，根据新测得的吸光度，将原来的校正曲线平移；或者通过新吸光度值和坐标原点重新制作标准曲线，重置标准曲线斜率。这两种做法都是有问题的。前一种做法将曲线平移，实际上是假定各实验点的偏移大小是固定的，不随被测元素含量而改变，是一个固定系统误差。后一种做法是将斜率重置，实际上是认为曲线的原点是不变的，不存在固定系统误差，只是随被测元素含量而改变的相对系统误差存在。而事实上，固定系统误差和相对系统误差经常是同时存在的，使校正曲线既产生转动又产生平移。校正曲线的正确校正做法是用原来制作校正曲线时不同含量或者浓度的标准样品，测定吸光度，将原有点的与新的实验点合并起来重新绘制校准曲线，既利用了原校准曲线的信息，又利用了新获得的信息。其所以用不同的含量或浓度的标样来检查校正曲线，是因为用原有的实验点与新实验点合并绘制校准曲线时，增加了实验点的数目，有利于提高新校正曲线的稳定性（原始结果如上图所示）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211301315_408409_2352694_3.jpg 2、 标准加入法标准系列与样品的基体精确匹配是制备良好校正曲线的必要条件，分析结果的准确度直接依赖于标准样品和未知样品物理化学性质的相似性。在实际分析过程中，样品的基体、组成和浓度千变万化，要找到完全与样品组成匹配的标准物质是有困难的，特别是对于复杂基体的样品就更加困难。试样物理化学性质的变化，引起喷雾效率、气溶胶粒子粒径分布、原子化效率、基体效应、背景和干扰情况的改变，导致误差增加。标准加入法可以自动进行基体匹配，补偿样品基体的物理、化学干扰，提高测定的准确度。操作如下，分取几份等量的被测试样，在其中分别加入0，c1，c2，c3，c4，c5等不同量的被测元素标准溶液，依次在标准条件下测定它们的吸光度值Ai=（i=1,2,3,4,5），制作吸光度对加标量的校正曲线，校正曲线不通过原点。加入量的大小，要求c1接近于试样中被测元素含量c0的两倍，c2是c0的三到四倍，c5必须仍在校正曲线的线性范围内。从理论上讲，在不存在背景吸收或校正了背景吸收的情况下，如果试样中不含被测元素，校正曲线理论应通过原点。若校正曲线不通过原点，说明试样中含有被测元素，其含量的多少与截距大小的吸光度值相对应，将校正曲线外延与横坐标相交，原点至交点的距离，即为试样中被测元素的含量c x。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212121725_412130_2352694_3.jpg标准加入法所依据的原理是吸光度的加和性。从这一原理要求，不能存在相对系统误差，即试样的基体效应不得随被测元素含量对干扰组分含量比值改变而改变；必须扣除背景和空白值；校正曲线是线性的。3、浓度直读法浓度直读法的基础是标准曲线法。先用一个标样定标，通过标尺扩展，将测定吸光度值调整为浓度值，以后测定试样时直接得到它的浓度值。该法的实质就是由该定标点与原点制备校正曲线，预先存于仪器内。以后只要测定试样的吸光度，仪器将自动根据已存的校正曲线算出试样中被测元素的浓度，并显示在仪器上。浓度直读法测定的准确度，直接依赖于校正曲线的稳定性，且要求测得的试样吸光度值必须落在校正曲线上。浓度直读法定量的准确度要逊色于标准曲线法和标准加入法。其优点是快速。4、试样稀释标样法先测定体积为[font=Tim

  • 【求助】谁有“2005中国药典原子吸收光谱方法名录”啊？

    哪位老大有“2005中国药典[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]方法名录”啊？不知道有没有人总结这方面的资料！就像“中国药典HPLC方法名录（2005版）”一样！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=109304]中国药典HPLC方法名录（2005版）[/url]

  • 原子吸收光谱分析的定量方法之标准曲线法

    1.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的定量方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析是一种动态分析方法，用校准曲线进行定量。常用的定量方法有标准曲线法、标准加入法和浓度直读法。如为多通道仪器，可用内标法定量。在这些方法中，标准曲线法是最基本的定量方法。1.5.1 标准曲线法 前面已经指出，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]和原子荧光光谱分析是一种相对测定方法，不能由分析信号的大小直接获得被测元素的含量，需通过一个关系式将分析信号与被测元素的含量关联起来。校正曲线就是用来分析信号（即吸光度）转换为被测元素的含量（或浓度）的“转换器”，此转换过程成为校正。之所以要进行校正，是因为同一元素含量在不同的试验条件下所得到的分析信号是不同的。校准曲线的制作方法是，用标准物质配制标准系列溶液，在标准条件下，测定各标准样品的吸光度值Ai，以吸光度值Ai（i＝1，2，3，4，5）对被测元素含量ci（i＝1，2，3，4，5）绘制校准曲线A＝f（c）。在同样条件下，测定样品的吸光度值Ax，根据被测元素的吸光度值Ax从校准曲线求得其含量Ci。校准曲线如图1－4所示。 校准曲线的质量直接影响校准效果和样品测定结果的准确度。正确地制作一条高质量校准曲线是非常重要的，为此需要：（1）合理的设计校准曲线；（2）分析信号的准确测定；（3）正确绘制校准曲线。 首先，从数理统计的观点出发合理设计校准曲线。根据一组实验点绘制校准曲线所遵循的原则是最小二乘原理，即要让实验点随机地分布在校正曲线的周围，并有尽可能多的实验点落在标准曲线上，使得由这些实验点绘制的标准曲线的标准偏差最小。从校准曲线的置信范围考虑，当实验点数目，4时，置信系数较大且变化速率较快，置信范围较宽，由校正曲线求得的含量值或浓度值的不确定度较大。随着实验点数目的增加，置信系数减小，但减小的数量变慢，当实验点数目大于6以后，置信系数减小的速率很慢，置信范围变窄速率很慢。因此，用4－6个实验点绘制校准曲线是恰当的。在总测定次数相同的情况下，多设置实验点，减少每个实验点的重复测定次数，次少设置实验点数目，增加每个实验点的重复次数更有利。因为增加每个实验点的重复测定次数只能改进每个实验点的测定精度，而增加实验点数目却可以改进整个校准曲线的精度。从测定误差考虑，校准曲线中央部分的精度优于其两端的精度，因此，对高浓度和低浓度点应多次进行几次重复测定，以增加其测定精度；应让被测元素的含量位于校准曲线的中央部分。空白溶液的测定误差较大，用“空白”溶液校正仪器零点，实际上就是用一个测定误差较大的点作为基准校正仪器，这显然是不合适的。用“空白”溶液的测定值直接校正空白值也是不可取的，因测定值是随机变量，而且测定误差较大，用一次测定值作为基准对空白进行校正带有很大的偶然性，校正效果不到应有的保证。正确的方法是用校正曲线的截距来校正空白，或者对“空白”溶液进行多次测定，其测定平均值来校正空白。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]和原子荧光光谱是一种动态测量，测定值易受实验条件变化的影响，引起校正曲线平移或转动，或者既产生平移又产生转动。因此，应随时或定时检查校正曲线是否发生了变动。如何检查这种变动，不少分析人员采取的做法是重新测定个别实验点的吸光度，根据新测定的吸光度，将原来的校正曲线平移，或者，重置标准曲线斜率，即通过新吸光度值和坐标原点重新制作标准曲线。这两种做法都是又问题的。前一种做法――曲线平移，实际上是假定各实验点的偏移大小都是固定的，不随被测元素含量而改变，是一个固定系统误差。后一种做法――斜率重置，实际上是认为曲线的原点是不变的，不存在固定系统误差，只有随被测元素含量而改变的相对系统误差存在的。而事实上，固定系统误差和相对系统误差常常是同时存在的，使校正曲线既产生平移又产生转动。对校正曲线进行校正，正确的做法是，用原来制作校正曲线时不同含量或浓度的标样，测定其吸光度，将原有的实验点与新的实验点合并起来重新制作新的校正曲线，既利用了原校正曲线已有的信息，又利用了新获得的利息。其所以用不同含量或浓度的标样来检查校正曲线，是因为当用原有的实验点与新实验点合并绘制校准曲线时，增加了实验点的数目，这样有利于提高新校准曲线的稳定性。 其次，从化学的观点出发，准确地测定分析信号时获得良好校正曲线的基础，为此要求标准系列与样品的基体精确匹配、标样浓度的准确标定与吸光度值的准确测量。 最后，正确的绘制校准曲线，以保证测定结果的可比性和溯源性。在实际过程中，测定误差是不可避免的，实验点沿校正曲线分布有一定的离散性，引起测定结果的不确定性，使得测定的结果不是一个确定值，而是一个以校准曲线上求得的值为中心的范围值。因此，在制作标准曲线时，必须给出其置信区间。校准曲线置信区间的确定方法，参见本书7.4.2。有了置信区间就可以在一定置信水平与其他方法的测定结果进行比对，并通过测定结果与标样标准值的比对溯源到更高一级的标准量值。 当今，分析仪器普遍采用计算机，最好采用线性回归法来简历校正曲线。如果需要绘制校正曲线图形，可用两点绘制法。第一个实验点时被测元素含量为零x0与其相应吸光度值y0组成的实验点（x0，y0），决定了标准曲线的截距。另一个实验点时被测元素含量为校正曲线线性范围的中点值x与其相应吸光度值y组成的实验点（x，y），根据最小二乘线性回归的原理，（x，y）必定落在回归线上，（x0，y0）和（x，y）的连线确定了连线的斜率。因为通过这两点绘制校准曲线一定时最佳的。

  • 【分享】原子吸收光谱仪验收指标与方法

    有些朋友单位是第一次购买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url],购买合同是不懂技术的老板定的,没有验收指标,怎么办?[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=70874][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]验收指标与方法[/url][B]不同仪器指标不同，资料仅做参考！[/B]

  • 【原创大赛】原子吸收光谱分析中样品处理主要方法

    原子吸收光谱分析中样品处理主要方法 原子吸收光谱分析技术主要采用液体进样，但是我们接触的样品不只有液体样品，还有无机固体、悬浮液、胶体（如尿液、血液、油类等）、有机固体（如塑料）、有机液体等，这就要求我们把实验样品制备为液体，且在样品制备过程中被测组分不损失、不被污染、全部转化为适宜测定的形式。选用的方法应该可以让被测组分元素快速完全溶解，被测组分无挥发损失、不生成不溶物、试液粘度小、不应损伤试样溶解过程中的器具及雾化器、燃烧头等。样品处理一般有湿法和干法两种。（1）、湿法---酸处理多用于无机盐类、金属及合金等样品。常用酸有盐酸、硝酸、盐酸+双氧水、硝酸+双氧水、硝酸+盐酸、盐酸+硝酸+高氯酸、王水（或逆王水）、硝酸+氢氟酸、盐酸+氢氟酸、盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸、硝酸+氢氟酸+高氯酸、盐酸+氢氟酸+硫酸备注：a、含Si量较高的样品需要加入HF时，必须在聚四氟乙烯塑料坩埚或铂皿中消解；b、含S和C高时，需要在400℃低温焙烧后，再用酸处理，一般要测定As、Cd、Pb、Se、Hg等易挥发元素最好用微波消解，防止待测元素挥发；c、尽量少用粘度较高的酸如硫酸和磷酸，避免物理干扰，使灵敏度下降、分析结果偏低；d、HF腐蚀玻璃容器或引起干扰，试样溶解之后一般用高氯酸或硫酸加热赶尽HF（白烟冒尽之后，定容至玻璃容量瓶中，消耗残留的HF，防止损害雾化器和燃烧头），最后将高氯酸或硫酸赶尽；e、在原子吸收光谱分析中，硝酸和盐酸的干扰较小,试样溶解后通常处理成硝酸或者盐酸介质。（2）、干法---碱处理有些试样用酸不易溶解（如铅锡合金和一些氧化物材料、矿物、无机材料、地质样品等），则可采用熔融法处理。熔融法分为低温和高温两种，低温处理为（400—500）℃，适用于不易挥发元素，如Fe、Cr、Sn、Mg等；高温处理（500—600）℃，适用于难熔元素，如W、Mo、Zr、Al、Nb等。常用的熔剂有：碳酸钠+过氧化钠；LiBO2[/

  • 原子吸收光谱法干扰效应及消除方法

    原子吸收光谱法干扰效应及消除方法

    原子吸收光谱法干扰效应及消除方法原子吸收光谱分析中，干扰效应按其性质和产生的原因，可以分为4类：物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。一物理干扰物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样物理特性（如粘度、表明张力、密度等）的变化而引起的原子吸收强度下降的效应，主要表现为影响雾化效率。物理干扰是非选择性干扰，对试样各元素的影响基本是相似的。配制与试样相似组成的标准样品，是消除物理干扰最常用的方法。在不知道试样组成或者无法匹配试样时，可以采用标准加入法或者稀释法来减小和消除物理干扰。二化学干扰化学干扰是由于液相或者气相中被测元素的原子与干扰物质之间可形成热力学更稳定的化合物，从而影响被测元素化合物的解离及其原子化。例如磷酸根由于和钙形成非常稳定的化合物，使钙不能有有效原子化而造成干扰。消除化学干扰的方法除可以采用化学分离，使用高温火焰等手段外，还可以采用加入释放剂、保护剂、缓冲剂等办法。释放剂的作用是与干扰元素生成更稳定化合物而使待测元素释放出来。例如测Ca时，如试样溶液中有http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511021248_571886_2352694_3.png存在，在高温条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511021248_571887_2352694_3.png下时会有如下反应：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511021249_571888_2352694_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511021249_571889_2352694_3.png是极难原子化造成干扰，消除其干扰的办法是加入释放剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511021249_571890_2352694_3.png，由下述反应：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511021250_571891_2352694_3.png，将Ca释放出来，从而达到消除干扰的目的。保护剂的作用是与待测元素形成稳定的络合物，防止干扰物质与其作用。例如测Ca、Mg时Al干扰，反应式为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511021250_571892_2352694_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511021251_571893_2352694_3.png具有尖晶石结构，非常难原子化。但是加入保护剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511021251_571894_2352694_3.png后能与Al形成更稳定的化合物，从而保护Ca不被Al所干扰。再如Mg在高温条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511021248_571887_2352694_3.png下时会有如下反应：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015110212523836_01_2352694_3.pnghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifMgO的熔点为3070K，难原子化。加入保护剂EDTA后，形成Mg-EDTA配合物可在较低温度下实现原子化。缓冲剂的作用是改变基体效应。例如加入大量易电离的一种缓冲剂可以抑制待测元素的电离；在例如，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511021253_571896_2352694_3.png火焰测Ti时，少量Al干扰使测量结果的精度不好。此时干脆加入200ppm以上、高量的Al，使干扰趋于稳定。

  • 【原创】原子吸收分析方法大全

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析方法大全 今后我会陆续给大家上传，，请大家耐心等待。。 聚氯乙烯卷材地板－重金属含量的测定－[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法 变性燃料乙醇—铜含量的测定—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法奶粉中钙镁铜铁含量的测定 奶粉中钙的测量 橡胶－铅含量的测定－[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法 硫化橡胶－锰含量的测定－火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法 橡胶－铁含量的测定－[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法 橡胶－铜含量的测定－[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法 重整催化剂—锡含量测定—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法 分子筛和氧化铝基催化剂—钯含量测定—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法 FCC平衡催化剂—镍和钒测定—氢氟酸／硫酸分解原子… 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