色谱双柱

CNW Athena HILIC(4)色谱柱可对双氰胺和三聚氰胺同事进行分离，色谱柱：CNW Athena HILIC(4) 货号：LAEQ-462583 4.6 × 250mm，5um色谱条件：流动相比列：乙腈/水 =95/5 流速：1.0ML/MIN 检测波长：218NM 柱温：30度进样量：20UL 进样浓度：0.5PPM 双氰胺出峰时间：6.662MIN, 三聚氰胺出峰时间：11.912MINhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302260918_426984_1835694_3.jpg

【科学仪器DIY】一机多用: 在一台气相色谱质谱联用仪上面实现双进样口、两根色谱柱自动切换；同时使用MS和FID双检测器的尝试Simultaneously Application ofDual-Column and Dual Detectors on Chromatograph-Mass Spectrometry-FID System摘要：应用双进样口、双毛细管色谱柱以及质谱检测器（MSD）和氢火焰检测器（FID），通过四通分流装置在一台带FID的气相色谱质谱联用仪（GCMS）上面实现一根毛细管柱同时采集MSD和FID双检测器信号数据；同时安装两根不同极性的柱子，不需要拆装柱子，进行无痕切换使用来满足不同样品分析要求。关键词：气相色谱质谱联用；氢火焰检测器, 双柱子双通道Abstract: MSD and FID are simultaneously applied in dual inlet, dual column and GasChromatograph-Mass Spectrometry with FID（GC/MS/FID）with 4-way splitter. It is not needsto dismount or mount different column to satisfied different analysis needs.Keywords: GCMS; FID, dual detector; dual column.前言有时候实验室可能会遇到一台仪器多种功能同时使用或一机多用的要求。原来自己的实验室仅有一台GCMS，一般安装极性毛细管柱子，主要测定挥发性香气组分，但有时候也需要非极性毛细管柱子来测定一些样品。如果更换柱子，就可能要关机，抽真空平衡等，换柱子总有点麻烦，感觉不方便，也浪费时间。另外由于MS的定量线性范围小，对于复杂的天然香气组分的样品的分析很不方便，所以一般采用MS定性，FID定量。这是由于FID的动态线性范围很宽，香气香味样品一般用气相色谱FID来定量，而不用质谱总离子(TIC)来定量 。即需要解决两个问题：一是MS和FID同时测定，二是一台仪器同时能安装两根不同极性的柱子且最好能无痕切换以适应不同的分析要求。从文献看，一般测定复杂香气化合物样品多是用GC-MS的TIC定性，GC-FID来定量（一般需要两台仪器），也有用TIC定量。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统，德国Gerstel的CIS4大体积分流/[fo

硫双威原药该产品有效成分硫双威的结构式和基本物化参数如下：化学名称:3,7,9,13-四甲基-5,11-二氧杂-2,8,14-三噻-4,7,9,12-四-氮杂十五烷-3,12-二烯-6,10-二酮结构式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412271243_529409_2960432_3.png 实验式：C10H18N4O4S3相对分子质量：354.5（按2007年国际相对原子质量计）生物活性：杀虫熔点：（173～174）℃蒸气压（20℃）：5.1Pa溶解度：水中35mg/L,丙酮中8g/kg,甲醇中5g/kg,二甲苯中3g/kg。稳定性：60℃稳定,其水悬浮液因日光而分解,pH6稳定,pH9迅速水解,pH3缓慢水解。 1　范围本标准适用于硫双威及其生产中产生的杂质组成的硫双威原药。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1600－2001 农药水分的测定方法GB/T 1601－1993 农药pH值的测定方法GB/T 1604－1995 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796－2006 农药包装规则GB/T 6682－2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 19138－2003 农药丙酮不溶物的测定方法HG 2611-1994 灭多威原药3　要求3.1 外观：白色至类白色固体。3.2硫双威原药应符合表1要求。表1 硫双威原药控制项目指标 项　　　目指　　　标硫双威质量分数，%　　　　　　　　　　　 ≥95.0灭多威质量分数，% ≤0.5水分质量分数，%　　　　　 ≤1.0pH值4.0～7.0丙酮不溶物质量分数，%　 ≤0.54　试验方法除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯试剂，水应符合GB/T6682-2008中的三级水规格。4.1　抽样按照GB/T1605-2001中“商品原药采样”进行，用随机法确定抽样的包装件；最终抽样量不少于100g。4.2　鉴别试验　本鉴别试验可与硫双威含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中硫双威色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5％以内。4.3　硫双威质量分数的测定4.3.1方法提要试样用50%（V/V）四氢呋喃甲醇溶液溶解，以甲醇＋水为流动相，使用Kroasil C18为填充物的不锈钢柱和可调波长紫外检测器，对试样中的硫双威进行高效液相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液 水：新蒸二次蒸馏水，经0.45μm滤膜过滤；甲醇：色谱纯；四氢呋喃：HPLC；　　硫双威标样：已知含量，≥99.0%。4.3.3仪器高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器；色谱数据处理机；色谱桩：250mm×4.6mm(id)不锈钢柱，内填Kroasil C18[

最近在做7种双酚类物质在环境介质中的检测，用到超高效液相色谱仪。目前在建立色谱方法阶段，但是跑标准品发现双酚S的峰型始终改善不好（如下图所示），其余6种（双酚A、F、AF、P、AP、Z）峰型都很好。由于本人是新手，很多东西都不大明白，仪器也不在实验室，因此想向各位大佬请教一下，如果想要改善双酚S的峰型需要从哪个方面入手？希望各位大佬能给出建议~[b]色谱条件[/b]：流动相：A相甲醇，B相水（含2mM甲酸铵，pH用甲酸调到2.98），1-7分钟内甲醇40%-80%梯度提升浓度色谱柱：[font=Arial][font='Noto Sans CJK JP Black',sans-serif]ACQUITY UPLC BEH C18 Column, [/font][font='Noto Sans CJK JP Black',sans-serif]130Å ,1.7 μm, 2.1 mm X 100 mm, 1/pkg[/font][/font][font=Arial][font='Noto Sans CJK JP Black',sans-serif]进样量：5[font=Arial]μL 流速[/font][/font][/font][font=微软雅黑][color=black]：[/color][/font][font=Arial][color=black]0.4ml/min[/color][/font][font=Arial][color=black][/color][/font][font=Arial][color=black]不知道这些条件够不够解决问题......如果需要其他条件还麻烦各位提出来，谢谢~[/color][/font][img=双酚S色谱图,690,118]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081611052239_4364_4229416_3.jpg!w690x118.jpg[/img][img=双酚S结构式,584,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081612044342_969_4229416_3.png!w584x214.jpg[/img]双酚S的pKa为8.2