色谱时间

保留时间不重现有两种不同的情况：既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化，而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如，保留时间的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上，保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化，如固定相流失（例如通过水解），色谱柱污染（由样品或流动相所致）等。保留时间漂移的几种最常见的原因如下： 　　一色谱柱平衡 　　如果我们观察到保留时间漂移，首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10-20个柱体积的流动相，但如果在流动相中加入少量添加剂（如离子对试剂）则需要相当长的时间来平衡色谱柱。 　　流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上，从而造成保留时间的漂移。应注意：水是很容易污染的流动相成分。 　　二固定相稳定性 　　固定相的稳定性都是有限的，即使在推荐的PH范围内使用，固定相也会慢慢水解。例如，硅胶基质在pH4时水解稳定性最好。水解速度与流动相类型和配体有关。双官能团配体和三官能团配体比单官能团配体的键合相要稳定；长链键合相比短链键合相稳定；烷基键合相比氰基键合相稳定的多。 　　经常清洗色谱柱亦会加速色谱柱固定相的水解。其他硅胶基质键合相在水溶液环境中也可以发生水解，如氨基键合相等。 　　三色谱柱污染 　　保留时间漂移的另一个常见原因是色谱柱污染。HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器，它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。污染源可以是：流动相本身，流动相容器，连接管、泵、进样器和仪器密封垫，以及样品等。通常通过实验可判断污染的来源。 　　样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分，就可能是使保留时间漂移的潜在根源。这些根源通常是样品基质。如：配药中的赋形剂，生化样品（如血清）中的蛋白及类脂类化合物，食品样品中的淀粉，环境水样中的腐殖酸等。通常样品中的强保留组分具有较高的分子量，在此情况下，保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加。可以通过使用固相提取（SPE）等样品前处理方法来去除样品基质的影响。 　　避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然。相比之下，找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常使用在给定色谱条件下的强溶剂，但并非所有污染物都可以在流动相中溶解。如THF可去除反相色谱柱中的许多污染物，但蛋白在THF中就不能溶解。DMSO常常用于去除反相色谱柱中的蛋白。 　　使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱仅是不得已时采用的办法。 　　四流动相组成 　　流动相组成的缓慢变化也是保留时间漂移的常见原因。如流动相中易挥发组分的挥发及循环使用流动相等。 　　五疏水坍塌 　　当小孔径、端基封口良好的反相填料色谱柱使用接近100%的水为流动相时，有时会发生分离突然丧失及被分析物质保留明显降低或完全不保留的现象，这就是疏水坍塌。此现象是由流动相不浸润固定相表面而致。挽救的办法实现用含大量有机组分的流动相浸润固定相，再用高水含量的流动相进行平衡。由是色谱柱长期储存也会发生此现象。使用内嵌极性基团的反相色谱柱（如WatersSymmetryShieldRP色谱柱）或非端基封口的色谱柱（如WatersResolve色谱柱）也可避免发生坍塌。

当所做的样品色谱图的出峰时间与标准品色谱图的出峰时间一样时，峰型也很像，如果不做质谱的条件下，是不是两个色谱图的3D图一样时（即紫外吸收一样）就可以判断样品中有这种物质了，还是要考虑其它方面呢？多谢

我用的一台气相色谱仪是上海精科生产的，色谱柱为毛细管柱，因为时间用的比较长，所以最近刚刚更换了新的色谱柱，规格型号，填充物及其他完全一致，但是出峰时间却比上个柱子早，调整柱前压后，达到基本一致，但柱前压为原来柱子所用柱前压的两倍，原因是什么呢？

液相色谱出峰时间和质谱时间对应的意义

我们在液相色谱中色谱峰的保留时间一般是百分之5， 那么在气相色谱中呢 ， 如何确定色谱中的色谱峰和对照品中的色谱峰是一个物质，这俩者保留时间范围怎样界定呢

保留时间不重现有两种不同的情况：既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化，而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如，保留时间的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上，保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化，如固定相流失（例如通过水解），色谱柱污染（由样品或流动相所致）等。保留时间漂移的几种最常见的原因如下：　　一色谱柱平衡　　如果我们观察到保留时间漂移，首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10-20柱体积的流动相，但如果在流动相中加入少量添加剂（如离子对试剂）则需要相当长的时间来平衡色谱柱。　　流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上，从而造成保留时间的漂移。应注意：水是很容易污染的流动相成分。　　二固定相稳定性　　固定相的稳定性都是有限的，即使在推荐的PH范围内使用，固定相也会慢慢水解。例如，硅胶基质在pH为4时水解稳定性最好。水解速度与流动相类型和配体有关。双官能团配体和三官能团配体比单官能团配体的键合相要稳定；长链键合相比短链键合相稳定；烷基键合相比氰基键合相稳定的多。　　经常清洗色谱柱亦会加速色谱柱固定相的水解。其他硅胶基质键合相在水溶液环境中也可以发生水解，如氨基键合相等　　三色谱柱污染　　保留时间漂移的另一个常见原因是色谱柱污染。HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器，它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。污染源可以是：流动相本身，流动相容器，连接管、泵、进样器和仪器密封垫，以及样品等。通常通过实验可判断污染的来源。　　样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分，就可能是使保留时间漂移的潜在根源。些根源通常是样品基质。如：配药中的赋形剂，生化样品（如血清）中的蛋白及类脂类化合物，食品样品中的淀粉，环境水样中的腐殖酸等。通常样品中的强保留组分具有较高的分子量，在此情况下，保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加。可以通过使用固相提取（SPE）等样品前处理方法来去除样品基质的影响。　　避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然。相比之下，找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常使用在给定色谱条件下的强溶剂，但并非所有污染物都可以在流动相中溶解。如THF可去除反相色谱柱中的许多污染物，但蛋白在THF中就不能溶解。DMSO常常用于去除反相色谱柱中的蛋白。　　使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱仅是不得已时采用的办法。　　四流动相组成　　流动相组成的缓慢变化也是保留时间漂移的常见原因。如流动相中易挥发组分的挥发及循环使用流动相等。　　五疏水坍塌　 当小孔径、端基封口良好的反相填料色谱柱使用接近100%的水为流动相时，有时会发生分离突然丧失及被分析物质保留明显降低或完全不保留的现象，这就是疏水坍塌。此现象是由流动相不浸润固定相表面而致。挽救的办法实现用含大量有机组分的流动相浸润固定相，再用高水含量的流动相进行平衡。由是色谱柱长期储存也会发生此现象。使用内嵌极性基团的反相色谱柱（如WatersSymmetryShieldRP色谱柱）或非端基封口的色谱柱（如WatersResolve色谱柱）也可避免发生坍塌。

3420A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在一分钟内运行的时间要比实际时间长??为什么 [b]问题补充：[/b]色谱设定时间是一分钟而实际运行了一分钟多 例如:设置20分钟运行完,但实际时间走了22分钟才完,这样的话标准曲线就不能对上了.这是什么呢? 是设置的是吗?

保留时间不重现有两种不同的情况：既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化，而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如，保留时间的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上，保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化，如固定相流失（例如通过水解），色谱柱污染（由样品或流动相所致）等。保留时间漂移的几种最常见的原因如下：　　一色谱柱平衡　　如果我们观察到保留时间漂移，首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10-20柱体积的流动相，但如果在流动相中加入少量添加剂（如离子对试剂）则需要相当长的时间来平衡色谱柱。　　流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上，从而造成保留时间的漂移。应注意：水是很容易污染的流动相成分。　　二固定相稳定性　　固定相的稳定性都是有限的，即使在推荐的PH范围内使用，固定相也会慢慢水解。例如，硅胶基质在pH为4时水解稳定性最好。水解速度与流动相类型和配体有关。双官能团配体和三官能团配体比单官能团配体的键合相要稳定；长链键合相比短链键合相稳定；烷基键合相比氰基键合相稳定的多。　　经常清洗色谱柱亦会加速色谱柱固定相的水解。其他硅胶基质键合相在水溶液环境中也可以发生水解，如氨基键合相等　　三色谱柱污染　　保留时间漂移的另一个常见原因是色谱柱污染。HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器，它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。污染源可以是：流动相本身，流动相容器，连接管、泵、进样器和仪器密封垫，以及样品等。通常通过实验可判断污染的来源。　　样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分，就可能是使保留时间漂移的潜在根源。些根源通常是样品基质。如：配药中的赋形剂，生化样品（如血清）中的蛋白及类脂类化合物，食品样品中的淀粉，环境水样中的腐殖酸等。通常样品中的强保留组分具有较高的分子量，在此情况下，保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加。可以通过使用固相提取（SPE）等样品前处理方法来去除样品基质的影响。　　避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然。相比之下，找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常使用在给定色谱条件下的强溶剂，但并非所有污染物都可以在流动相中溶解。如THF可去除反相色谱柱中的许多污染物，但蛋白在THF中就不能溶解。DMSO常常用于去除反相色谱柱中的蛋白。　　使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱仅是不得已时采用的办法。　　四流动相组成　　流动相组成的缓慢变化也是保留时间漂移的常见原因。如流动相中易挥发组分的挥发及循环使用流动相等。　　五疏水坍塌　 当小孔径、端基封口良好的反相填料色谱柱使用接近100%的水为流动相时，有时会发生分离突然丧失及被分析物质保留明显降低或完全不保留的现象，这就是疏水坍塌。此现象是由流动相不浸润固定相表面而致。挽救的办法实现用含大量有机组分的流动相浸润固定相，再用高水含量的流动相进行平衡。由是色谱柱长期储存也会发生此现象。使用内嵌极性基团的反相色谱柱（如WatersSymmetryShieldRP色谱柱）或非端基封口的色谱柱（如WatersResolve色谱柱）也可避免发生坍塌。

在检测兽药盐酸沙拉沙星可溶性粉的色谱图中，标准品的出峰时间始终在前移，相差近一分钟，近十个小时，12针标准品没有相近的（±5%），请教诸位原因出在哪里？上次我用的是日立2000液相色谱出现的以上情况，前天我用Waters2695/2489检测后，就没有了色谱峰的漂移现象，但是出峰时间28分钟。柱温我设定为35度，其他条件没有改变，标准品也很稳定，这样看来还是仪器或是检测器问题了，因为我其他条件完全没有改变。

1.色谱出峰但是峰上没有保留时间是怎么回事？2.色谱峰分离不开怎么回事？

请为色谱分析的保留时间是什么概念？不同色谱保留时间差异如何？

保留时间是色谱法的常用术语，是指被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间，当提到保留时间、死时间、调整保留时间时，你是否清楚？当涉及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中保留时间波动时，你是否明白，本篇文章为你做出了概括！一 区分几个概念保留时间(T)：从进样开始到某个组分的色谱顶点的时间间隔称为该组分的保留时间。即从进样到柱后某组分出现浓度极大时的时间间隔。死时间(t)：分配系数为0的组分的保留时间称为死时间。通常将空气或者甲烷视为此种组分，用来测定死时间。调整保留时间（t）：某组分由于溶解（或者吸附）于固定相，比不溶解（或者不吸附）的组分在柱中多停留的时间称为调整保留时间；调整保留时间=保留时间—死时间；（Vd）。※在实验室条件下（温度，固定相等）一定时，调整保留时间仅决定于组分的性质，因此调整保留时间是定性的基本参数。二 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中保留时间的波动与哪些因素有关一般而言，与如下因素有关：1 操作因素；2 色谱柱的质量；3 仪器系统，尤其是输液泵的性能。三 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]保留时间不重复故障排除方法引起保留时间不重复的最可能原因只有两个:柱温不稳定；流速有变化。※检测器的故障不会造成保留时间不重复,造成保留时间不重复的其它原因有进样技术不佳，进样量过大及柱损伤等。排除保留时间不重复故障的步骤如下： （1）重复进样检查：为了进一步证实保留时间不重复故障，应首先检查进样的重复性。在重复进样时最好由一人独立操作，这样能较好地解决进样时间的重复性问题；如果重复进样后保留时间仍然不能重复，则应转入下一步。（2）温控精度及程序升温重复性检查：恒温分析时应首先检查柱室温度是否稳定在原分析操作所要求的设定值上。必要时要检查柱室温度的稳定性，如,设定值及实际柱温与原分析条件有偏差，应以原分析条件为准；如果柱室温度在运行中有突然跳动，应进行温度控制故障检查与排除。在应用程序升温的场合下，要检查程序升温过程起始、终止柱温及升温速率与原分析条件是否一致。在检查时应注意，每次重新升温时，是否有足够的时间使起始温度保持一致，特别是起始温度很接近室温时，更应如此。程序升温的升温速率可以通过先测定升温中始、终两点间所需时间值，然后用终温与始温之差除以该时间值而加以验证。程序升温中还有一种情况不易为操作者所发现：那就是在升温过程中温度的变化很不均匀，忽快忽慢，但总的升温速率却看不出变化。对此现象可采取记录程序升温曲线而加以比较。如无自动记录方式可用手工法逐段加以记录，程序升温结束时再逐段加以对照，即可。（3）载气流速检查：载气流速的改变是引起保留时间不重复的另一个重要原因。可用皂膜流量计测定柱后或检测器之后的实际流速加以证实。对于恒温分析来说，主要检测实测值与预定值之间的偏差，必要时重新调整设定值使流速达到预定值要求。对于程序升温来说，必须检查温度处于始、终两点时载气流速是否有较大的变化。如果在始、终两点间流速之差超过2mL/s（当柱内径为4mm时）即认为稳流特性不好，这时需进一步检查系统是否漏气，稳流阀、稳压阀工作压力是否合乎要求。系统漏气不论对程序升温色谱，还是恒温色谱说来都是产生保留值不重复的一个不应忽略的原因。在系统漏气中进样口隔垫的漏气是经常产生的，在高温操作下频繁进样时要注意及时更换。（4）色谱柱检查：如果在气密性及载气流速方面均无异常，就应怀疑是色谱柱本身出了问题，对色谱柱进行检查。首先注意色谱峰形有否拖尾，如拖尾则应减少进样量或稀释样品浓度，以免色谱柱过载。如减少进样量后保留值重复性提高，则说明原柱固定相有少量流失或充填欠佳；此时原色谱柱还仍能使用。如果上述方法也无效，则说明色谱柱已发生损坏，必须更换新柱子。四 怎样解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]保留时间的漂移？为什么会漂移？保留时间飘移可能的原因有：1 柱子没有达到平衡；解决：平衡更长的时间来解决。2 实验环境温度发生变化；保留时间和温度有很大的关系，一般温度高，出峰快。解决：这里的温度不仅指柱温，其实还包括流动相温度。柱温一般都有规定，用柱温箱就可以平衡了，但是流动相温度没有规定，很多人不知道也要保持不变。在空调房里做，保持住室温不变，一般会好很多。3 流动相比例发生变化；解决：配置时尽量混合均匀；配置时尽量保证比例没有偏离；使用时尽量保证导管接口处不挥发泄漏；长时间不用的要密封，最好废弃不用。4 长期使用后柱子损耗；解决：重新，再生柱子，或更换新的。五 你要如何锁定保留时间？ 所谓保留时间锁定，就是使特定化合物的保留时间在不同仪器、不同色谱柱（但标称固定相和相比相同）之间保持不变。为了讨论这一技术的基本原理，要从影响保留时间重现性的因素说起！化合物的性质、固定液的性质和操作条件；如果前两个因素不变（对于特定的化合物和GC仪器系统，这当然是成立的）；只有操作条件会变，即，载气流速、柱温、毛细管柱规格和检测器类型等。载气控制：对于同种载气来说，压力和流速是影响保留时间的参数；不同厂家的压力表和流量计的制造精度有所不同，故当不同仪器的压力和流量显示完全一致时，柱内流量也不尽相同；现在有了EPC，这一问题基本得到了解决；虽然同一厂家制造的EPC不可能每项都严格一致，但差异微小，通过压力的自动调节完全可以补偿这一差异。温度控制：保留时间对温度极为敏感，过去采用水银温度计测量柱温时，重现性显然有问题。现在都用热敏元件与电子线路来控制温度，精度大为提高。不同仪器间温度重现性令人满意。即使有0.5℃的温度差异，我们仍能通过调节柱前压的办法来使保留时间达到重现。色谱柱规格：一、不同厂商的色谱柱，尽管标称规格一致，但难免有内径的不均匀、固定液膜厚的变化、以及柱长的不精确，这些都会造成保留时间的波动。二、同一根色谱柱在使用过程中会发生变化，比如，重新安装或因柱污染而截去1～2cm后，若其他操作条件不变，保留时间就不能重现了。目前，同一厂商的色谱柱制造重现性已相当高，而不同厂家的色谱柱尚不能完全重现，尤其是极性柱。但我们如果采用同一厂家的色谱柱，就可基本解决这一问题。至于色谱柱长度的变化，可以通过调节柱前压来补偿。检测器类型：常规检测器：常压下工作； MS：高真空下工作；AED：高于大气压（如，10kPa）下工作。这样，当比较常规检测器和MS或AED所得结果时，即使柱前压严格一致，柱压降也不同，保留时间就不能重现。采用EPC时，就很容易通过调节压力使柱压降保持相同。通过上述分析我们可以得出结论，只要仪器的载气和温度控制精度足够高，只要色谱柱标称规格一致，就可以通过调节柱前压的方法来补偿操作参数的微小变化，从而实现保留时间的重现，这就是RTL的基础。六 小结保持保留时间的重复性是重中之重！同时，也要尽可能避免保留时间的漂移！关注保留时间的稳定性也能反映流动相、检测器等的正常情况

在我们工作的时候，会碰到我们什么时间更换气相色谱柱，色谱柱的塔板数能体现色谱柱的状态吗？将塔板数作为评价色谱柱质量的唯一指标吗？你是如何判断你在使用的柱子什么时间你觉得不能用了呢？

各位专家好，我有一个关于色谱柱出厂时间的问题：我们实验室有很多历年来购买的色谱柱（估计不少于40根，有安捷伦、瓦里安、岛津、沃特世、菲罗门、迪马、依利特、ACE、SCIENHOME等等各种品牌），由于以前实验室管理相对比较松散，没有对这些色谱柱登记造册，所以现在就搞不清楚没跟色谱柱到底是什么时候生产、什么时候购买的。而且几乎所有色谱柱都没有生产日期，仅有部分色谱柱在包装里附带的合格证（验证谱图）上有谱图进样时间。现在我想通过某种方式来查询这些色谱柱的生产日期，请各位专家指导该怎么查询？谢谢！或者仪器信息网能否建立这样的查询系统？呵呵！

各位专家好，我有一个关于色谱柱出厂时间的问题：我们实验室有很多历年来购买的色谱柱（估计不少于40根，有安捷伦、瓦里安、岛津、沃特世、菲罗门、迪马、依利特、ACE、SCIENHOME等等各种品牌），由于以前实验室管理相对比较松散，没有对这些色谱柱登记造册，所以现在就搞不清楚没跟色谱柱到底是什么时候生产、什么时候购买的。而且几乎所有色谱柱都没有生产日期，仅有部分色谱柱在包装里附带的合格证（验证谱图）上有谱图进样时间。现在我想通过某种方式来查询这些色谱柱的生产日期，请各位专家指导该怎么查询？谢谢！或者仪器信息网能否建立这样的查询系统？呵呵！

保留时间不重现有两种不同的情况：即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化，而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如，保留时间的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上，保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化，如固定相流失（例如通过水解），色谱柱污染（由样品或流动相所致）等。保留时间漂移的几种最常见的原因如下：一 色谱柱平衡如果我们观察到保留时间漂移，首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10-20个柱体积的流动相，但如果在流动相中加入少量添加剂（如离子对试剂）则需要相当长的时间来平衡色谱柱。流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上，从而造成保留时间的漂移。应注意：水是很容易污染的流动相成分。二 固定相稳定性固定相的稳定性都是有限的，即使在推荐的PH范围内使用，固定相也会慢慢水解。例如，硅胶基质在pH4时水解稳定性最好。水解速度与流动相类型和配体有关。双官能团配体和三官能团配体比单官能团配体的键合相要稳定；长链键合相比短链键合相稳定；烷基键合相比氰基键合相稳定的多。经常清洗色谱柱亦会加速色谱柱固定相的水解。其他硅胶基质键合相在水溶液环境中也可以发生水解，如氨基键合相等。三 色谱柱污染保留时间漂移的另一个常见原因是色谱柱污染。HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器，它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。污染源可以是：流动相本身，流动相容器，连接管、泵、进样器和仪器密封垫，以及样品等。通常通过实验可判断污染的来源。样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分，就可能是使保留时间漂移的潜在根源。这些根源通常是样品基质。如：配药中的赋形剂，生化样品（如血清）中的蛋白及类脂类化合物，食品样品中的淀粉，环境水样中的腐殖酸等。通常样品中的强保留组分具有较高的分子量，在此情况下，保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加。可以通过使用固相提取（SPE）等样品前处理方法来去除样品基质的影响。避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然。相比之下，找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常使用在给定色谱条件下的强溶剂，但并非所有污染物都可以在流动相中溶解。如THF可去除反相色谱柱中的许多污染物，但蛋白在THF中就不能溶解。DMSO常常用于去除反相色谱柱中的蛋白。使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱仅是不得已时采用的办法。四 流动相组成流动相组成的缓慢变化也是保留时间漂移的常见原因。如流动相中易挥发组分的挥发及循环使用流动相等。五 疏水坍塌当小孔径、端基封口良好的反相填料色谱柱使用接近100%的水为流动相时，有时会发生分离突然丧失及被分析物质保留明显降低或完全不保留的现象，这就是疏水坍塌。挽救的办法实现用含大量有机组分的流动相浸润固定相，再用高水含量的流动相进行平衡。由是色谱柱长期储存也会发生此现象。

各位“色友”大家好，本人受一问题长期困惑——我们在进行色谱分析时，尤其在使用液相时，色谱峰的出峰时间会因很多因素的改变而产生漂移。那么我的问题是，峰位漂移多长时间我们能够认可，而超出这个时间就需要进行调查？希望各位积极讨论，在日常工作中的经验或者业界的规定拿出来供大家积极讨论一下。

做片剂HPLC含量测定时，进样约30针，色谱柱的冲洗时间应多长最合理？

各位老师，请问我进1ul的样品进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。那样品从进样口，完全进色谱柱的时间，大概需要多久呢。或者改咋计算呢

气相色谱换了进样口衬管后，色谱峰宽变宽，保留时间不变，这是为什么？如何解决？

色谱多次进样，通常出峰时间偏差多少，就认为出的峰是同一种组分？

请教给简单的问题：最近在看离子色谱的资料的时候发现：浓度10mg/L的氯离子和25mg/L的氯离子保留时间分别是7min和13min，是不是离子色谱的保留时间跟样品浓度有关系？不是相同的样品保留时间会一致吗？

本人刚使用GC，想请教各位高手一个问题：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的有效保留时间的范围。比如我做5点校正的时候，标准品的保留时间在18.858~18.860之间波动，而我测出的样品的保留时间为18.864~18.874之间，这些保留时间出现的峰能算我要测定的物质吗？

仪器型号：安捷伦1260高效液相色谱仪色谱柱型号：AA-ODS 2.1×200mm 流动相：三水合乙酸钠的有机和无机流动相检测物质：赖氨酸问题所在：一直在用液相检测赖氨酸含量，起初没有任何问题，但是随着时间的推移，越来越多的问题出现了，压力不稳，压力升高，保护住漏液，分析数据出现双峰，岀峰时间提前，被动发和出口球阀总是堵，等等一系列问题（不代表仪器不好），压力升高，换了过滤白头，压力稳定，但是过了两天就又不行了，我们的药品也没有那么糟糕吧我！都是色普级的！现在出现了岀峰时间提前，好多说法，众说纷纭，有人知道让人瞬间明白的说法么？谢谢

流动相中离子对试剂比例对色谱峰保留时间的影响

本人用的是福立9750程序升温的气相色谱，已经使用7年有余了，使用的是安捷伦DB-5的柱子，最近几个月发现保留时间发生变化，我的气相色谱主要用来分析亚磷酸三乙酯，包括乙醇、苯、三乙胺，在亚磷酸三乙酯成品分析过程中，发现乙醇和苯、三乙胺的保留时间延后了，而亚磷酸三乙酯的保留时间提前一分钟，导致苯和三乙胺的峰分不开了，它们本来沸点是接近的，通过我的排查，1、我将该色谱柱换到别的仪器上，保留时间正常，苯和三乙胺也能分开，说明不是色谱柱的原因。2、将新的色谱柱接到该仪器上，还是分不开，更加验证了不是色谱柱的原因。3、气路原因也排查了，我所用的四台气相色谱是连通的，别的都正常工作。4、将分流之前的冷肼更换，发现里面有液体，换成别的仪器中好的，故障仍然没有解决。5、经有经验的工程师指点，说有可能是检测器的喷嘴脏了，用细金属丝通一通，由于一直在使用，所以没有做。各位大侠，该做的我都做了，不知道还有什么地方没有检查，请有经验的大侠给指点指点。按图片明天上传。

反相高效液相色谱死时间测定：流动相？供试品？

大家好，现在用的色谱柱子截短了以后出峰时间反而延后了，大家帮忙分析下是什么原因。

各位好！ 我们公司有个产品，色谱条件如下： 色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.005mol/L的磷酸二氢钾缓冲液（用氢氧化钠溶液调节PH至7.0）-乙腈（85∶15）；检测波长为254nm； 流速为1.0ml/min；使用过程中发现，色谱柱使用寿命只有45天左右，每天使用时间大概为10h左右。色谱柱为迪马一代、二代，一代使用时间稍微长一些。问过其他公司，方法与产品与我司均一致，可使用半年以上。请各位专家指导？问题有可能出现在哪里?

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致，这里的一致是什么意思？保留时间要完全一样吗？还是有一定的偏差范围？