当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

陶瓷制品

仪器信息网陶瓷制品专题为您提供2024年最新陶瓷制品价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括陶瓷制品参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的陶瓷制品您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合陶瓷制品相关的耗材配件、试剂标物,还有陶瓷制品相关的最新资讯、资料,以及陶瓷制品相关的解决方案。

陶瓷制品相关的资讯

  • 禹州市钧瓷行业协会批准立项《陶瓷制品铜迁移量的测定 原子吸收法》等4项团体标准
    各会员单位、有关单位:根据《禹州市钧瓷行业协会标准制定程序》(钧瓷协会字【2023】2号)的相关规定,许昌市产品质量检验检测与研究中心等单位所申报的《陶瓷制品锰迁移量的测定 原子吸收法》、《陶瓷制品锰迁移量的测定 原子吸收法 》、《工艺陶瓷放射性的测定 无损检测法》、《抗菌日用钧瓷制品抗菌性能》4团体标准符合立项条件,现批准立项。 请各单位严格按照相关要求抓紧组织实施,严把标准质量关,切实提高标准制订的质量和水平,增强相关标准的适用性和有效性。联系人:崔松伟电 话:0374-8611889电子邮箱:csw7277@163.com 禹州市钧瓷行业协会2023年9月17日20-《工艺陶瓷放射性的测定 无损检测法》标准立项公告.jpg21-《抗菌日用钧瓷制品抗菌性能》标准立项公告.jpg22-《陶瓷制品铜迁移量的测定 原子吸收法》标准立项公告.jpg19-《陶瓷制品锰迁移量的测定 原子吸收法》标准立项公告.jpg
  • 弗尔德仪器亮相第十一届先进陶瓷国际研讨会--发布陶瓷行业解决方案
    2019年5月25-29日,由中国硅酸盐学会发起的第十一届先进陶瓷国际研讨会(CICC-11)于云南省昆明市完美落幕。此次会议邀请到了来自33个国家和地区的1450名代表参会,CICC已然发展成为亚洲最大、国际知名的陶瓷领域学术盛会。本届CICC-11设置了24个专题研讨会,交流范围基本涵盖了整个特种陶瓷领域及相关学科,汇集业内知名专家学者与会做大会报告、主旨报告及邀请报告。 弗尔德仪器作为陶瓷产品的仪器应用翘楚,应邀赞助第十一届先进陶瓷国际研讨会,为CICC-11的成功举办增砖添瓦。陶瓷领域研究离不开样品前处理、热处理以及理化分析等实验操作,弗尔德仪器应陶瓷行业所需,能够为陶瓷样品的研磨粉碎、热处理、氧/氮/氢/碳/硫元素分析提供先进完善的仪器解决方案。弗尔德仪器旗下产品包括德国Retsch(莱驰)粉碎研磨筛分设备、德国Retsch Technology(莱驰科技)粒度粒形分析仪、德国Eltra(埃尔特)元素分析仪、CarboliteGero(卡博莱特盖罗)烘箱、马弗炉。n 陶瓷制品的研磨粉碎处理对烧结陶瓷的半成品进行检验,需要先对半成品进行研磨粉碎处理。针对不同陶瓷原料、陶瓷粉末以及成品,行星式球磨仪PM 400可以实现陶瓷样品的细粉碎。高能水冷球磨仪Emax优于常规球磨仪能够在更短时间内实现陶瓷样品的纳米研磨。n 陶瓷制品的元素分析、热重分析熔点高达2700℃的碳化硅是陶瓷制品的重要原材料。德国Eltra(埃尔特)元素分析仪特别适用于含碳化硅的陶瓷制品的质量控制。ELEMENTRAC CS-i采用高频感应燃烧法能够对陶瓷样品中的碳含量进行精准测量。ELEMENTRAC ONH-p采用惰性保护气氛熔融技术对陶瓷制品中的氧氮氢元素进行精准可靠的测量。热重分析仪TGA Thermostep由可编程炉连内置天平,加热称重在同一台仪器上完成,大大简化了人工操作,能够一次测量出陶瓷样品的水分、灰分、挥发分。n 陶瓷制品的热处理工艺陶瓷粉末注射成型(CIM)是一种新型陶瓷成型技术,在成型形状复杂的零件和精确控制零件尺寸上有着其他工艺无可比拟的优势。陶瓷注射成型的整个过程主要包括原材料的混合,喂料的注射成型,生胚的排胶和烧结。在CIM工艺过程中,排胶过程最重要的使温度缓慢上升,大量的粘结剂才会析出。CarboliteGero(卡博莱特盖罗)热壁炉——GLO系列,能满足此应用。其加热元件位于炉膛外侧,整个炉膛相当于一个容器。加热元件直接加热炉膛外侧,并向内传导热量,整个炉膛壁是热的,所以叫做热壁炉,也可选配带氢气供气系统的全自动控制系统。退火炉GLO 烧结是CIM工件成形前的最后一个工艺,是一个把粉状物料转变为致密体的传统工艺过程。还有一种工艺是排胶和烧结使用同一台炉子,这样的炉子我们称之为“排胶烧结一体炉”。HTK陶瓷纤维炉,是排胶烧结一体炉,能够在空气环境下排胶和烧结,最高温度2200°C。排胶烧结一体炉HTKn 陶瓷粉末的粒度粒形分析陶瓷粉末注射成型(CIM)对粉末特殊的要求,以使喂料在达到高装载量的同时满足一定的流动性。较理想的粉末一般要求散装密度高、无团聚、颗粒形状为球形、平均粒径小、颗粒内全致密无内孔等。Retsch Technology(莱驰科技)干湿两用多功能粒径及形态分析仪CAMSIZER X2能够满足CIM工艺对陶瓷粉末粒度粒形的检测需求。采用所见即所得的双镜头(CCD)专利技术,能够对陶瓷颗粒的粒径、球形度、纵横比、对称性等粒径粒形参数进行测量与分析。干湿两用多功能粒径及形态分析仪CAMSIZER X2
  • 欧盟拟加强与食物接触的陶瓷材料的限值要求
    欧盟委员会制定新提案,拟加强与食物接触的陶瓷制品的范围和要求。  该提案制定食品接触的陶瓷制品中铅和镉溶出量的新限值,新措施纳入与食品接触的材料和物品的法规Regulation (EC) No. 1935/2004第(5)条款下,将取代现行的指令。84/500/EEC指令新提案范围与食品接触的陶瓷制品1.与食物接触的陶瓷材料和产品。2.与食物接触的、带有釉面、搪瓷和装饰的陶瓷材料制成产品类别类别1不可填充的材料和物体可以被填充,但内部深度(从最低点测量到经过上边缘的水平面)不超过25mm的物体。类别2除类别1和类别3外可以填充的物品类别3烹饪器皿容量3L的包装和储存容器要求(迁移)类别1≦0.8mg/dm2(铅)≦0.07mg/dm2(镉)≦0.002mg/dm2(铅)≦0.001mg/dm2(镉)类别2≦4.0mg/L(铅)≦0.3mg/ L (镉)≦0.01mg/ L (铅)≦0.005mg/ L (镉)类别3≦1.5mg/ L (铅)≦0.1mg/ L (镉)≦0.0038mg/ L (铅)≦0.0019mg/ L (镉)边缘根据ISO6486待定其他要求合规性声明合规性声明生效日期1984在欧盟官方公布后的第20日  注:mg/dm2毫克每平方分米 mg/L毫克每升  来源:  http://www.tuv.com/news/tw/greater_china/about_us_cn/regulations_standard_updates/latest_regulations_tw/latest_regulation_content_tw_161480.html/EU_ceramic_TC
  • 北京建材总院基地与清华大学基地成功举办陶瓷空心微珠材料及制品技术交流会
    p  2019年7月8日,北京建材总院基地与清华大学基地联合举办陶瓷空心微珠材料及制品技术交流会,邀请清华大学基地杨金龙教授一行到固废资源化利用与节能建材国家重点实验室,作了陶瓷空心微珠材料及制品专题学术讲座,并与实验室与会领导、科技人员进行了学术交流,北京建材总院基地开放实验室固废资源化利用与节能建材国家重点实验室主任王肇嘉教授主持会议,基地依托单位院长张增寿、党委副书记何光明以及相关负责人、技术骨干参加了此次会议。/pp  会前,清华大学基地杨金龙教授一行在实验室主任王肇嘉教授的陪同下参观了实验室科技展厅及基地部分开放实验室,并对实验室及依托单位进行了简单的了解。交流会上,王肇嘉主任首先对杨金龙教授一行到实验室来指导交流表示欢迎,随后张增寿院长对实验室及依托单位科技情况进行了详细的介绍。在听取介绍后,杨金龙教授作了《陶瓷空心微珠材料及制品》的学术讲座,并对科技成果和应用前景进行了介绍。最后,杨金龙教授与会人员就相关问题进行了研讨与交流。王肇嘉主任最后表示,实验室将与杨金龙教授团队在陶瓷微珠的应用前景和领域展开深入合作,并组织专门团队进行对接,推动科技成果转化落地。/pp  通过本次学术交流会,提高了首都科技条件平台基地影响力,开阔了实验人员的视野,为实验室研究人员的科研工作提供了新思路。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/e7871187-ecbd-4857-9f19-8689cff54f98.jpg" title="1_副本.jpg" alt="1_副本.jpg"//p
  • 七种产品铅溶出量超标 鲜艳陶瓷铅藏身何处
    2006年7月10日,国家质检总局公布了对北京等10省市60家企业生产的60种日用陶瓷产品的抽查结果,47种产品合格,产品合格率为78.3%。 7种产品铅溶出量严重超标。  2010年12月15日,广西质监局通报食品相关日用陶瓷产品抽样检验结果,此次共抽检日用陶瓷产品共223个批次样品,发现有4个批次样品的铅溶出量不符合相关标准的规定。  2012年3月6日,广东省工商局发布流通领域日用陶瓷质量监测情况通报,在180款被抽查的产品中有46款不合格,合格率仅为74.4%。其中有9款产品还被检出铅镉超标,而且其中六款都由正规厂家生产。  以上的数据表明:我国日用陶瓷铅溶出量超标情况并没有改善。今年,9款铅镉超标产品中,66.7%由正规厂家生产。这个比例暴露了国家相关部门对陶瓷企业监管不力。  鲜艳陶瓷体“铅”藏身何处?  陶瓷本身缺乏光泽,只有在表面施釉才能光亮。釉本身很难薄薄地、均匀地涂饰在陶瓷表面,需要添加助溶剂。而铅是一种低于300度熔点的金属,是理想的助溶剂,因此长期作为陶瓷釉料的助溶剂。准确地说,对人造成危害的不是陶瓷中存在的铅和镉,而是容易溶出从而进入食物(包括水、饮料)的铅镉离子。  (标准:根据国际标准化组织的规定,接触食物的陶瓷器皿铅溶出量不得大于1-5毫克/升,镉溶出量不得大于0.1-0.5毫克/升。)  儿童大脑对铅最敏感排铅能力只有成人的1/17  人们几乎每天都要使用的陶瓷餐具、茶具、咖啡具的陶瓷器皿,往往含有可以溶出的铅和镉。尤其在食物、水温度比较高时,有一定酸度时,例如在餐具中有醋,铅镉离子更容易溶出,随着食物和水进入人体。  研究已证实,铅可引起人体中枢神经系统的损害,从而导致行为改变,还能引起小细胞性贫血。慢性铅中毒还能干扰免疫系统功能,导致慢性铅中毒甚至死亡。  大连医科大学附属第二医院儿科医师闫冬表示:“儿童代谢旺盛,吸收强、排泄弱,导致铅更容易在儿童体内蓄积。从胎儿到6岁,是人的大脑对铅暴露最敏感的阶段。儿童排铅的能力却只有成人的1/17,再加上儿童口、手动作多,易触及和吞食含铅颗粒,所以儿童比成人更易发生铅中毒。”  购买国外名牌瓷器是否最明智?  发达国家不仅陶瓷制品铅镉溶出允许值标准高,而且标准执行很严格,应该说可以保证无毒无害。但是这些国家陶瓷制品价格昂贵,运到国内万里迢迢,除了极少数人,绝大多数国人难以问津。  但有孩子的父母认为,既然国内的陶瓷产品频频铅超标,为了保障小孩子的健康安全成长,何不花多一点钱,选择外国牌子呢?  且要看看外国牌子是否能信得过,决不能因为贴着“国外引进”的标签就对其刮目相看。不久前,香港海关抽查了来自日本、意大利、英国、葡萄牙等国的600款瓷器餐具,包括大小不同的碗、碟、杯和汤匙,结果有526款不符合国际标准规定,释放出过量的重金属铅,不合格率高达88%。  选购彩陶有高招  专家建议,釉上彩陶瓷较容易用目测和手摸来识别———凡画面不及釉面光亮,手感欠平滑甚至画面边缘有凸起感的千万要慎购。更可靠的方法是要求经销商或生产企业提供该产品的质量检验报告,这比肉眼观察要保险得多。  对不放心的产品,可用醋浸泡几个小时,若发现颜色有明显变化则应该弃之不用。  另外,使用时应该注意,对盛装食物的用具,应该注意与食物接触面的装饰不要多 盛装酸性食物的器皿,应该尽量选用表面装饰图案较少的产品。  不要因为颜色亮丽和价格便宜而选择地摊货。据了解,街头地摊与肩挑小贩所售的陶瓷餐具,大多数是一些土烧制的,上市前根本没有经过任何检验,有的瓷餐具表面的色釉经轻轻一擦,就出现剥落褪色,铅与镉的溶出量是否超标可想而知。
  • 禹州市钧瓷行业协会批准发布《工艺陶瓷放射性的测定 无损检测法》等4项团体标准
    各会员单位、有关单位:根据《禹州市钧瓷行业协会标准制定程序》(钧瓷协会字【2023】2号)的相关规定,协会批准发布《工艺陶瓷放射性的测定 无损检测法》、《抗菌日用钧瓷制品抗菌性能》、《陶瓷制品锰迁移量的测定 原子吸收法》、《陶瓷制品锰迁移量的测定 原子吸收法》4团体标准发布。标准于2024年01月04日发布, 2024年01月09日实施。现予公告。 关于《工艺陶瓷放射性的测定 无损检测法》等4项团体标准的发布公告.pdf
  • 新诺仪器热烈祝贺第三届半导体行业用陶瓷材料技术研讨会取得圆满成功
    新诺仪器热烈祝贺第三届半导体行业用陶瓷材料技术研讨会取得圆满成功 新诺仪器参加了4月25日第三届半导体行业用陶瓷材料技术研讨会,旨在为半导体和先进陶瓷行业搭建沟通平台,交流先进技术,互通行业信息,促进产业链合作,推动国产替代进程。本届会议主要议题涉及电子陶瓷材料、半导体封装用陶瓷材料、碳化硅、氮化硅及氮化铝陶瓷在半导体行业的应用、先进陶瓷的制备与应用等议题。参加本次会议的有来自半导体、陶瓷行业的专家、学者、企业界代表、技术人员等共计300多人。4月25日大会日程上午8:30-9:00潘 伟 清华大学教授静电卡盘-半导体设备关键陶瓷零部件原理、结构与性能9:00-9:30肖汉宁湖南大学教授半导体封装用陶瓷材料研究进展9:30-10:00孔令兵深圳技术大学特聘教授氮化铝陶瓷粉体制备、烧结及性能研究进展10:15-10:45张伟儒中材高新股份有限公司教授氮化硅陶瓷在半导体行业应用及发展重点10:45-11:15刘培新淄博科浩热能工程有限公司总经理科浩热能原位排胶烧结一体化大气烧结炉在泛半导体陶瓷制品烧成中的应用11:15-11:45马冲潮州三环(集团)股份有限公司精密陶瓷事业部副总经理先进陶瓷的制备与应用下午13:30-14:00李江中国科学院上海硅酸盐研究所研究员陶瓷无孔化制备与性能提升研究14:00-14:30余文俊南京欣坤公司 &南京悠乐经理论异质嵌套粘接共烧复合基板不同陶瓷无缝嵌套工艺及应用14:30-15:00韦国文江苏瑞邦高热制品有限公司总经理兼技术总监电炉与电热式气炉对小原晶粉体陶瓷大件的烧成出现开裂的原因分析和应对措施15:00-15:30吕辰培上海微电子装备(集团)股份有限公司国产化项目经理上海微电子陶瓷零部件需求汇报15:45-16:15姚斌皓越科技总经理卓越新品,开启新篇章:皓越科技真空炉设备新品发布16:15-16:45胡元云 嘉兴佳利电子有限公司院长电子陶瓷材料及元器件在5G通讯领域的应用16:45-17:15马康夫山西烁科晶体有限公司总经理助理8 英寸 SiC 单晶衬底发展浅析 本次会议,新诺仪器携医诺凯箱体带来了新升级的自动压片机、热压机及干燥箱、培养箱等仪器设备,新诺展位吸引了众多参会嘉宾驻足咨询。新诺仪器作为仪器行业的供应商,专注于粉未成型解决方案,是集实验室通用仪器的研发、生产、定制代理、销售和服务为一体的综合型科技公司。 公司主营:压片机、热压机、等静压机、红外压片机、荧光压样机、纽扣电池封口机、以及冷热压模具等红外荧光光谱仪配套设备。 新诺在小众领域做到专而精,精而强,勇于创新,信守承诺,做一个积极向上靠谱的仪器公司。助力科研,支持国产,替代进口,新诺在路上。源头工厂,可提供OEM,期待您更多合作!
  • 辽西唯一国家级陶瓷实验室落成
    由辽宁省产品质量监督检验院与建平县政府共同投资建设的国家建筑装修材料质量安全监督检验中心——陶瓷实验室,经3年来的建设,日前正式投入使用。国家级建筑材料质量检验机构在辽西仅此一家。  该实验室位于建平陶瓷工业园区,总建筑面积3050平方米。其中:检测室10间,样品室1间。实验室的陶瓷砖综合测定仪、陶瓷砖抗折试验机、陶瓷砖热抗震试验机等仪器设备均达到国内先进水平。该实验室主要承担省质检院陶瓷抽检任务和地区及周边地区的建筑陶瓷的委托检测及其它技术服务。主要检验陶瓷内墙砖、陶瓷外墙砖、地砖、广场砖和其它陶瓷制品,及陶瓷原材料成分检测。陶瓷实验室出具的检验报告,在国际上有36个国家互认,为陶瓷的顺利出口创造了条件。
  • “100家实验室”专题:访清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室
    为广泛征求用户的意见和需求,了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况,仪器信息网自2008年6月1日开始,对不同行业有代表性的“100家实验室”进行走访参观。近日,仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第四十六站:清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室(以下简称:陶瓷实验室)。  清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室是国家教育部系统唯一从事高性能陶瓷材料领域科学研究与人才培养工作的国家重点实验室。在清华大学无机非金属材料重点学科的基础上,1988年陶瓷实验室被列为世行贷款重点学科发展项目,1991年正式批准建设,1995年11月通过国家验收对外开放。清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室  陶瓷实验室主任潘伟教授介绍到:“陶瓷实验室位于清华大学逸夫技术科学馆二段内。实验室现有固定科研人员42人,其中中国工程院院士2名,中国科学院院士1名,博士生导师25人,杰出青年基金获得者7人,长江学者4人,新世纪优秀人才支持计划获得者2人。” 实验室还分别于2005年和2006年获得国家教育部创新团队和国家自然科学基金委创新研究群体科学基金支持。  “陶瓷实验室以高温结构陶瓷、信息功能陶瓷、陶瓷基复合材料、能源环境材和生物陶瓷等作为主要研究方向,属于应用基础研究类型的国家重点实验室,主要瞄准陶瓷新材料领域的科学发展前沿和国民经济、社会发展中的重大需求,进行集中研究。”  目前,陶瓷实验室主要承担国家973、863、国家自然科学基金等国家部委重大、重点项目,以及国际合作和横向项目等。特别值得一提的是,陶瓷实验室在铁电压电陶瓷材料、结构陶瓷材料的增强增韧机理、陶瓷胶态成型技术、陶瓷基复合材料结构设计等基础研究方面,取得了国际高水平的科研成果。  陶瓷实验室占地约6000m2,有各种功能齐全、水平先进的大型工艺装备和实验仪器86台(套),总价值10000万余元,如高分辨透射电子显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜、激光共聚焦显微镜、高温显微镜、X射线衍射仪、DSC/TG分析仪、激光共聚焦拉曼光谱分析仪、频谱和介温谱自动测试系统、电滞回线测试装置,高温力学测试机、颗粒分布自动分析仪、高温综合热分析仪、高温导热系数测试仪、高温力学性能测试系统、放电等离子烧结炉、气压烧结炉和多功能高温烧结炉等。安捷伦B1505A功率器件分析仪/曲线追踪仪 (对材料进行特性分析,使其达到效能与安全需求) HORIBA JY公司LabRAM HR型号高性能拉曼光谱仪(通过拉曼光谱对材料进行定性、定量分析以及结构分析)日本岛津S7000型X射线衍射仪(主要功能:物相分析/1200℃以下的相变分析/残余应力分析/纤维取向分析/薄膜样品分析)日本岛津SSX-550扫描电子显微镜(SEM)(主要用于进行各类物体的显微形貌分析、微区成份分析及显微组织结构分析) 德国耐驰DSC/TG分析仪(主要用于真空条件下的差热实验和热失重实验,测试陶瓷材料的收缩曲线及膨胀系数)德国FRITSCH A22激光粒度仪 (适用于金属氧化物、陶瓷、粘土、催化剂以及其他无机材料颗粒的粒度分布特性测试。) 美国布鲁克海文ZETAPLUS0 Zeta电位仪(适用于Zeta电位和粒度的测试,用来表征胶体体系稳定性和颗粒表面带电性能的重要参数。)  此外,陶瓷实验室还设精细陶瓷分室(在清华大学核研院),占地2500m2,现有在编人员20人。该分室两次被评为一级实验室,也是北京高技术实验室。在开展生物陶瓷、纳米陶瓷、超细粉体、精细陶瓷及无损评价上取得出了明显成果,其中获得部级一、二、三等奖九项。建成了三个中试中心,包括超细粉体、精细陶瓷部件及生物陶瓷制品研究中心,还与美国企业建立了生物功能材料中心。  通过了解,陶瓷实验室在进行基础和应用基础研究的同时,也十分注重科技成果的转化以及产业化工作。  (1)在新型陶瓷的制备技术,信息功能陶瓷元器件等领域成功进行了应用转化。利用陶瓷胶态成型新工艺成果建立了陶瓷胶态(注射)成型中试基地,研制成功具有自主知识产权的工艺装备,开发了造纸机全陶瓷脱水元件、高功率金红石陶瓷电容器、超大功率新型复合陶瓷臭氧发生器薄壁管、高性能陶瓷系列微珠等产品。在河北邯郸高新技术产业开发区建立陶瓷胶态注射成型成果转化和规模化生产基地,占地166亩,现已建成近万平米的生产车间和年产5000吨陶瓷微珠生产线,预计实现年产值2亿元。  (2)在功能陶瓷领域进展显著,所研制的高性能铁电压电陶瓷材料,其成果已在广东风华公司和深圳宇阳公司等片式元件产业化基地实现了成果转化,取得了显著经济与社会效益。另外,高性能低烧多层陶瓷压电变压器及背光电源已在西安康鸿公司实现产业化,这一具有自主知识产权的创新性成果在国家有关部委及国家863计划的支持下,在西安建立了具有国际先进水平的片式压电陶瓷变压器和多层压电陶瓷驱动器的研发与产业化基地,对推动西部经济建设发挥了重要作用。陶瓷实验室依托单位-清华大学材料系所获奖项  附录1:清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室  http://www.mse.tsinghua.edu.cn/ceramiclab/index.htm  附录2:潘伟教授简介  潘伟,清华大学教授,博士生导师。1987年在日本名古屋大学获工学硕士学位,1990年在日本名古屋大学获工学博士学位。1990~1991年在日本神户制钢公司钢铁技术研究所工作。1991年回国工作,至今在清华大学材料科学与工程系目前在新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室工作。先后担任材料科学与工程系党委副书记,副系主任,系主任,系教学委员会主任。现任清华大学材料科学与工程系党委书记,新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室主任,清华大学教代会提案委员会主任委员,清华大学学位委员会委员,材料科学与工程学位分委员会主席。  兼任中国硅酸盐学会常务理事,中国硅酸盐学会特种陶瓷分会常务副理事长兼秘书长,中国复合材料学会理事,《硅酸盐通报》、《复合材料学报》、《无机材料学报》、《过程工程学报》、“Journal of The Ceramic Society of Japan”、“Composites Science and Technology”等杂志编委。  近期主要研究:高温陶瓷热障涂层材料、透明陶瓷材料、可加工陶瓷复合材料、有机无机功能复合材料、陶瓷微波烧结、梯度功能陶瓷材料,陶瓷生物仿生,纳米复合陶瓷材料,纳米功能纤维及敏感器件等研究。并从事《材料化学》和《材料合成热力学》的教学工作。先后负责多项国家自然科学基金以及国家“863”课题研究。  获得清华大学学术新人奖励,北京市科学技术二等奖,国务院政府特殊津贴,获得授权发明专利15项,发表论文350余篇,其中SCI收录论文220篇。  附录3:新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室所获奖项荣誉  1978年“高压钠灯”全国科学大会奖   1987年“陶瓷分离环”等获两项国家科技进步二等奖,清华大学无机非金属材料学科被评为国家重点学科   1988年“复合氮化硅陶瓷刀具”国家技术发明二等奖,重点实验室立项   1995年 国家重点实验室通过正式验收开放   1996年“高性能铁电压电陶瓷材料组成及低烧技术”国家技术发明二等奖   1998年 国家教委所属重点实验室评估中被评为优秀   2002年 以实验室为基础的“材料学”评为重点学科, 全国第一   2004年“陶瓷胶态成型新工艺”国家技术发明二等奖   2005年“高性能低温烧结软磁铁氧体”国家技术发明二等奖   2005年“非均质材料显微结构与性能关联”国家自然科学二等奖   2007年 以实验室为基础的重点学科“材料学”评估全国第一。
  • 南洋理工大学Hu Xiao教授课题组《Adv. Eng. Mater》:高精度3D打印聚合物衍生高强度陶瓷:前驱体分子结构的影响
    增材制造又称3D打印是一项新兴技术,其为制造高度复杂的三维几何形状产品提供了灵活和快速的平台。3D打印在诸如航空航天、能源、机械超材料和生物医学工程等领域的应用有独特的优势。立体光刻技术是一种最早和最广泛使用的增材制造技术,微立体光刻技术(PµSL)用紫外线光束在光敏树脂表面有选择地固化,投射出的图案能够以微米级的高分辨率制造复杂的三维结构。一方面,由于3D打印产品潜在的广泛应用,开发适用于高分辨率立体光刻技术的新型光敏树脂和预聚物有巨大的需求。另一方面,陶瓷材料广泛应用于各个领域,但传统的加工陶瓷的方法诸如铸造和压力成型等只限于相对简单的几何形状;聚合物陶瓷前驱体结合增材制造技术方法提供了有效的途径制备复杂形状的陶瓷产品,打印的陶瓷前驱体经烧结热处理可转换成复杂立体结构的陶瓷制品。近期,新加坡南洋理工大学Prof. Hu Xiao团队提出了一种简单而有效的方法即通过改变前驱体分子结构制备可3D打印的陶瓷前驱体聚合物的方法。该团队利用新型微立体光刻打印机(nanoArch S140,摩方精密BMF)实现了基于硫醇-烯点击化学的SiOC前驱体的高精度3D打印(图一)。打印的样品在1000℃热解后转化的SiOC陶瓷具有高保真度。由四硫醇(4T)配方转化的SiOC陶瓷样品展现出优异的机械强度,超过了基于三硫醇(3T)的和目前文献报道的其它SiOC陶瓷前驱体聚合物。图 1.用面投影微立体光刻技术(PμSL)打印陶瓷前驱体聚合物示意图众所周知,材料的机械性能依赖于其分子结构和交联网络。均匀和高度交联网络的材料可以表现出更好的机械性能。化合物4T拥有四个硫醇基团, 因此可在硫醇-烯点击聚合中形成更密集和更均匀的交联结构,其产生的均匀和高度交联的结构有可能使陶瓷前驱体聚合物热解后形成规则和更密集的SiOC陶瓷,从而增强机械性能。图2中所示结果符合这一推断,在相同的热解温度下4T衍生样品的抗压强度为337 MPa,比3T衍生样品的抗压强度高出两倍多。4T衍生的陶瓷样品的抗压强度也高于文献报道的其它陶瓷前驱体聚合物衍生的SiOC样品。图 2.PμSL打印制备样品的力学性能相较于线性硫醇化合物强烈的令人厌恶的气味,本工作所采用的多支链硫醇气味低。而且得到的光敏陶瓷前驱体在BMF PµSL打印机上可实现高精度3D打印(图3)。图 3. 摩方精密的S140所打印的陶瓷前驱体和转化的陶瓷样品本工作提出的方法操作简单,通过合理选择单体硫醇-烯前驱体配方即可达到优化最终产物性能的目的,这不仅适用于高力学强度SiOC陶瓷的3D打印,也可以适用于其它高性能聚合物衍生的陶瓷的制备。这个工作以“High Precision 3D Printing of High Strength Polymer Derived Ceramics: Impact of Precursor’s Molecular Structure”为题发表在《Advanced Engineering Materials》期刊上。
  • 哥伦比亚制定食品、饮料接触性陶瓷或玻璃材料技术要求
    据2010年5月27日安第斯共同体秘书处通报消息,哥伦比亚于近期制订了另一项食品接触性材料技术标准——与食品、饮料接触性陶瓷或玻璃材料、容器、物品、设备的技术要求。  法规文本主要包括如下几部分:目标、范围、定义、良好生产规范、基本要求、总的和特定物质迁移量限量,玻璃制品铅(Pb)的迁移限量,物质迁移量测定方法,监督、检查与合格评定,复审与更新等方面。  其中,对物质迁移限量的规定如下:  陶瓷、珐琅、釉彩等材质的食品、饮料接触性物体或容器的总物质迁移限量:50mg/kg水,或者8mg/dm2接触面 特定物质迁移量:对于非盛装性物体,(Pb): 0.8 mg/dm2 (Cd): 0.07 mg/dm2 对于盛装性容器,(Pb): 4.0 mg/L (Cd): 0.3mg/L 对于烹饪用具、容量大于3L容器,(Pb):1.5 mg/L (Cd): 0.1mg/L。  对于水晶/玻璃材质的食品、饮料接触性物体或容器,特定物质铅(Pb)迁移限量(LME)为:非盛装性物体LME: 0,8 mg/dm2 容量低于600ml的容器LME: 1.5 mg/L 容量介于600~3000ml的容器, LME: 0.75 mg/L 容量大于3L的容器,LME: 0.50 mg/L。
  • 欧盟新指令提高陶瓷铅、镉限量标准
    欧盟修订的《关于与食品接触的瓷器制品的性能标准与合格声明》从2006年5月20日起试行。 新指令对仪器分析方法检出的铅和镉的限量标准由原来的4.0毫克/升、0.3毫克/升,修订为0.2毫克/升、0.2毫克/升,从而提高了此类产品进入市场的门槛。 近日,欧盟委员会对《关于与食品接触的瓷器制品的性能标准与合格声明》这一指令进行修订。新指令指出,从2006年5月20日起,允许符合该指令的瓷器制品使用和进行贸易;从2007年5月20日起,不符合该指令的瓷器制品将禁止生产和进口。新指令增补了在欧盟范围内生产和销售的可能与食品接触的瓷器制品必须附有由生产商和销售商提供的书面声明。另外,新指令对仪器分析方法检出的铅和镉的限量标准由原来的4.0毫克!升、0.3毫克!升,修订为0.2毫克0升、0.2毫克!升,从而提高了此类产品进入欧盟市场的门槛。 业内人士认为,这次限量标准的修订,对我国陶瓷产品出口,甚至对我国整个陶瓷产业,将带来严峻挑战。 限量标准不只影响对欧出口 专家认为,欧盟对我国陶瓷产品限量标准的修改,部分原因是由于我国陶瓷产品大量销往欧洲,导致欧洲市场对我国陶瓷产品采取技术性贸易措施,来阻止中国陶瓷产品的大量进入。这样会使得我国陶瓷产品因不能顺利进入欧洲市场,转向美国等市场,从而可能导致美国等市场对我国陶瓷产品采取措施。因此,欧盟修改限量标准,可能会引起连锁反应,使得美国及亚洲、非洲市场的陶瓷限量标准更为严格。 面对增高的出口门槛,业内人士对我国陶瓷产品的出口表现出明显的担忧。一位不愿透露姓名的日用陶瓷专家告诉记者,我国大部分陶瓷产品属于低档产品,产量大,附加值低。如果短时间内产品销量骤降,企业将陷入严重亏损乃至破产的境地。 在陶瓷产业重要基地之一的淄博,据淄博检验检疫局对2005年淄博市出口必须检测的陶瓷产品情况的统计,如果按照欧洲新的标准,将有95%%的产品不能进入欧盟市场。而国家质检总局2005年10月份公布的对日用陶瓷产品质量进行的国家监督抽查结果显示,广东、广西等十省区市56家企业生产的56种产品,抽样合格率为82.1%%。抽查发现,有6种产品铅溶出量严重超标,最高为国家标准规定的24.98倍;其中一种产品镉溶出量也超标。而欧盟新的限量标准主要就是针对铅和镉的溶出量,我国陶瓷企业如果不尽快提高产品质量,陶瓷出口将面临的巨大冲击不言而喻。 技术与检验面临新挑战记者了解到,铅、镉溶出量超标问题,长期以来一直在困扰着陶瓷行业,至今仍没有好的解决办法。虽然市场上出现了无铅、镉颜料,但只是部分颜色能够实现,对于大红颜色等,仍旧没有很理想的产品可以替代铅、镉颜料。可以说未来几年,这一技术难题得不到攻破,中国陶瓷出口企业将面临严重的困难。 另据介绍,欧盟的限量指令也将对我国出入境检验检疫工作发起挑战。首先,我国陶瓷企业的认证工作必须重新进行。原来通过认证的企业,需要根据新的技术要求全部重新考核,考核的难度将远大于已往。对企业的检验监管模式,也将从原来的粗放式改变为更加严格的全程控制监管模式。而对陶瓷企业的全程控制,其技术难度非常之大,到目前为止仍无法到位。其次,我国的实验室检测也必须再提高一个档次。 限量标准从原来的ppm级提高到ppb级,使得实验室工作必须与之齐头并进。比如,原来仅需要原子吸收就可以做到的检测,必须改为石墨炉检测。这将大大提高检测成本,降低检测速度。 而从消费者角度看,随着人们对食品等产品对人体危害严重程度的认识不断加强,人们对陶瓷产品中铅、镉元素的危害认识更加深入,严格陶瓷产品铅、镉元素的限量也成为发展的必然趋势。 因此,专家认为,从产品本身彻底解决铅、镉溶出量问题,才是关键。为有效应对此次欧盟新陶瓷铅、镉限量,企业应加快研究对策,努力把陶瓷铅、镉溶出量降下来,提高产品档次和附加值。检验检疫部门应加快对检测方法的研究,尽快建立起新的检验监管体系,提高检测能力,确保我国陶瓷产品持续、稳定出口。
  • 光谱鉴定古陶瓷是否靠谱?
    光谱鉴定古陶瓷是否靠谱? 据称准确率达90%以上   号称最先进“能量色散X荧光光谱仪”现身广州  专家称能为古陶瓷器鉴定“生日”和“出生地”,开具“元素身份证”  有了先进的科学仪器,古代文物鉴定是否便可以从此进入“机器时代”?日前,云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室的技术人员和鉴定师们携带号称“最先进”的“能量色散X荧光光谱仪”来到广州进行文物鉴定工作。据称这种检测方法可以精确地测定古代文物,特别是古代陶瓷器的“生日”和“出生地”,为文物开具一份严谨的“元素身份证”。  目前流行的“科技检测”方法  一、热释光:可以准确地检测陶瓷的烧成年代,误差在50~80年左右,但是这种方法需要取样,对文物会造成破坏   二、无损检测釉的脱玻化系数,用这种方法对付高仿瓷器非常有效。但是它的局限是只能检测带釉的瓷器   三、无损检测陶瓷的胎、釉的化学成分及微量元素,可以准确断定其新老。  探测仪技术曾用于月球探测车,据称准确率可达90%以上  记者在文德路玉鸣轩中看到了这台“EDX-3600L能量色散X荧光光谱仪”。鉴定活动的负责人那静告诉记者,这台仪器是云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室于2008年7月从德国引进的,是当今世界上非破坏化学组成分析、检测古陶瓷方面最为先进的X荧光仪。该仪器配置德国硅漂移探测仪(据称这种探测仪技术曾经使用在月球探测车探测器上)、牛津仪器X光管。它的分析范围为1ppm(百万分之一)-99.9% 并且可以深入釉下0.3cm,探测陶瓷胎体的成分 检测有效空间为65×65×55(cm),是目前世界上最大真空容量仓。它可为古陶瓷、青铜器、贵金属、矿物标本等进行科学鉴定。  那静说,这种“光谱鉴定”是一种无损的鉴定方式。技术人员会在陶瓷器的表面选择几个点——一般包括釉的样本区域和胎的样本区域——进行成分分析,并将分析出的微量元素结果与已有的古陶瓷成分数据库进行比照,从中找出吻合的时间段和生产地区,从而确定一件陶瓷器的“真实身份”。据称,这种检测方法的准确率可以达到90%以上。  那么对于愈加“专业化、科学化”的文物仿制手段来说,“光谱鉴定”有没有被“瞒过去”的可能?对此云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室主任、云南省收藏家协会古瓷研究会总顾问沈华友告诉表示,之前也曾经有人尝试过组织数十位制瓷高手仿制景德镇古瓷,经过大半年的尝试终于在成分上达到了相当程度的吻合,但烧制出来的成品从品相上看,就是一件废品。沈华友表示,一般来讲,陶瓷成分中的钠、镁、铝等“变量”元素的仿制调配相对容易,但铁、钡、锌、铜、锌、铅等“常量”、“恒量”元素的仿制调配就相当困难。要想让各种成分全部吻合,从成本角度来讲几乎没有可行性 而由于不同时期不同窑口使用的陶土和烧制技术、燃料等的不同,很多材料已经消耗殆尽,要重新还原当年的环境,使用旧时的陶土,也是不可能的。  庞大数据库支撑解开考古学上“悬案”  那静表示,事实上这种“最先进”的检测方式的核心并不是价格昂贵的光谱仪,而是一个强大、权威、涵盖面足够广、涵盖时间足够长的数据库,“光谱仪本身只能告诉你一件陶瓷器的成分含量,打出的是一连串的化学元素的百分比,只有和数据库比照之后才能给出鉴定的结论。”她表示,目前他们主要采用的是中国科学院上海硅酸盐研究所建立的数据库。上海硅酸盐所从上世纪50年代开始就进行了对古陶瓷时期、地区、窑口等方面的成分分析和数据统计,这个中国古陶瓷微量元素组成数据库就是在半个多世纪的统计基础上所建立的,也是国内外率先研制成的古陶瓷元素分析专用标准参考物。  除此之外,中科院物理所、国家博物馆、中国科学技术大学、陕西科技大学、复旦大学等机构也都有自己的微量元素数据库。那静也表示,除此之外他们还拥有国内几乎所有研究机构长期积累的古陶瓷及青铜器的检测数据。  在实际检测当中,采用微量元素的分析技术也的确有过不少成功案例,例如1995年在西安附近的唐秋官尚书李晦墓中出土了一批精美的唐三彩制品,其中的唐三彩俑使这个墓葬成为迄今为止有唐三彩俑的年代最早的纪年唐墓,中科院有关单位进行了微量元素分析后,将分析结果与数据库中调出的3个窑址的微量元素数据进行对比分析,最终认为李晦墓唐三彩使用了与黄冶窑唐三彩成分比较接近的高岭土作为制胎原料,如果不存在元素组成相近的其他窑址,可以断定李晦墓中的唐三彩是河南黄冶窑烧制的。  又如河北省的四大历史名窑即邢窑、定窑、井陉窑和磁州窑中,前三个窑口都是以烧制白瓷为主。这三个窑口由于地理位置相距不远,在烧造过程中往往互相借鉴、模仿,致使所生产的白瓷产品在胎釉颜色、造型、纹饰方面有很多雷同或相似之处,使得许多精美的传世品无法确定其确切的产地,留下了不少考古学上的“悬案”。但是从元素分析入手,就可以清楚地把三个窑口区分开来。  “科技鉴定”还存在空白地带 “肉眼”才能辨粗细、定价值  不过专家们也指出,单纯靠“科技鉴定”并不能解决文物鉴定中的所有问题。目前,各种的无损检测方式都需要先进设备的支撑,不具有便携性,而且这些方法都依赖庞大的数据库,而数据库中没有涵盖进去的部分,在检测上就是空白地带 另一方面,仪器能够给出的只是物理分析后的成分列表,至于这件文物在艺术、市场方面的价值,则须依赖专家们的“肉眼”评价。  广东省文物鉴定站副站长邹伟初告诉记者,从现有的技术手段来看,对古代文物的微量元素进行光谱分析的确是最好的方法,特别是在鉴定古陶瓷方面,具有相当高的准确性。但他同时对“科技鉴定”这个提法表示出不同意见。他指出,事实上传统的“肉眼”鉴定方法经过千余年的发展,特别随着近代考古学的进步,已经形成了一套相当完备的体系,而且也是建立在“科学”的基础之上,比如器物类型学等专业学科。专家们在鉴定时看胎,看釉,看器型,依据的都是多年积累的对文物演变规律的熟谙掌握,怎么能说不是“科学”呢?中国著名文物鉴定专家汪庆正也曾经指出,“人文科学”和“自然科学”两者不可偏废。单纯自然科学测定是不可取的,因为标本的取舍要靠人文科学、靠考古发掘来决定。自然科学手段只能是补充,“独立”是行不通的。所谓鉴定,不仅仅是断真伪,还要鉴定它是好的,还是一般的,是精还是粗,这都是鉴定,离开人文科学就不行。他认为鉴定需几个方面工作:一是掌握历史上已经有的资料 二是要有新考古发掘的资料,如窑址的新考古发现等情况 三是传世品的排比、分类 四是自然科学手段的测定 五是进行模拟实验。这五项工作做好了,才能完成鉴定工作。
  • 欧盟提议加强对食品接触陶瓷的要求
    近日,欧盟委员会发布了加强对食品接触陶瓷要求和范围的法规草案。新草案将对铅和镉的迁移做出新的限制,同时会制定食品接触陶瓷边沿的新统一标准。  新法规草案主要根据法规(EC) No 1935/2004,将废除有关食品接触性陶瓷的84/500/EC指令及其修订版2005/31/EC指令。草案包括上釉、搪瓷及/或经过装饰的食品接触性陶瓷材料及物品。根据新提案,食品接触陶瓷应归为3类中的某类,相关方有义务提供合规性声明。84/500/EEC指令法规草案 范围与食品接触材料陶瓷分类第一类 不可填充的材料和物体 可以被填充,但内部深度(从最低点测量到经过上边缘的水平面)不超过的物体。 第二类除第一类和第三类以外的可被填充的物体 第三类 烹饪器皿 容量3L的包装和储存容器要求(迁移)第一类≤0.8mg/dm2(铅)≤0.07 mg/dm2(镉) 第二类≤4 mg/L(铅)≤0.3 mg/L(镉)第三类≤1.5 mg/L(铅)≤0.1 mg/L(镉)第一类≤0.002mg/dm2(铅)≤0.001 mg/dm2(镉) 第二类≤0.01 mg/L(铅)≤0.005 mg/L(镉)第三类≤0.0038mg/L(铅)≤0.0019 mg/L(镉)其他要求合规性声明合规性声明生效日期1984在欧盟官方公布后的第20日  注:mg/dm2毫克每平方分米 mg/L毫克每升
  • 关于发布《食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求》(GB 4806.1-2016)等53项食品安全国家标准的公告(2016年第15号)
    p  根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求》(GB 4806.1-2016)等53项食品安全国家标准。其编号和名称如下:/pp  GB 4806.1-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求/pp  GB 4806.3-2016 食品安全国家标准 搪瓷制品/pp  GB 4806.4-2016 食品安全国家标准 陶瓷制品/pp  GB 4806.5-2016 食品安全国家标准 玻璃制品/pp  GB 4806.6-2016 食品安全国家标准 食品接触用塑料树脂/pp  GB 4806.7-2016 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品/pp  GB 4806.8-2016 食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品/pp  GB 4806.9-2016 食品安全国家标准 食品接触用金属材料及制品/pp  GB 4806.10-2016 食品安全国家标准 食品接触用涂料及涂层/pp  GB 4806.11-2016 食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品/pp  GB 4789.15-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数/pp  GB 5009.156-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则/pp  GB 9685-2016食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准/pp  GB 14934-2016 食品安全国家标准 消毒餐(饮)具/pp  GB 31604.11-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1,3-苯二甲胺迁移量的测定/pp  GB 31604.12-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1,3-丁二烯的测定和迁移量的测定/pp  GB 31604.13-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 11-氨基十一酸迁移量的测定/pp  GB 31604.14-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定/pp  GB 31604.15-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪(三聚氰胺)迁移量的测定/pp  GB 31604.16-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 苯乙烯和乙苯的测定/pp  GB 31604.17-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 丙烯腈的测定和迁移量的测定/pp  GB 31604.18-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 丙烯酰胺迁移量的测定/pp  GB 31604.19-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 己内酰胺的测定和迁移量的测定/pp  GB 31604.20-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 醋酸乙烯酯迁移量的测定/pp  GB 31604.21-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 对苯二甲酸迁移量的测定/pp  GB 31604.22-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 发泡聚苯乙烯成型品中二氟二氯甲烷的测定/pp  GB 31604.23-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 复合食品接触材料中二氨基甲苯的测定/pp  GB 31604.24-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 镉迁移量的测定/pp  GB 31604.25-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 铬迁移量的测定/pp  GB 31604.26-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 环氧氯丙烷的测定和迁移量的测定/pp  GB 31604.27-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的测定/pp  GB 31604.28-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 己二酸二(2-乙基)己酯的测定和迁移量的测定/pp  GB 31604.29-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定/pp  GB 31604.30-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定/pp  GB 31604.31-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 氯乙烯的测定和迁移量的测定/pp  GB 31604.32-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 木质材料中二氧化硫的测定/pp  GB 31604.33-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 镍迁移量的测定/pp  GB 31604.34-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 铅的测定和迁移量的测定/pp  GB 31604.35-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定/pp  GB 31604.36-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 软木中杂酚油的测定/pp  GB 31604.37-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 三乙胺和三正丁胺的测定/pp  GB 31604.38-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 砷的测定和迁移量的测定/pp  GB 31604.39-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 食品接触用纸中多氯联苯的测定/pp  GB 31604.40-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定/pp  GB 31604.41-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 锑迁移量的测定/pp  GB 31604.42-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 锌迁移量的测定/pp  GB 31604.43-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 乙二胺和己二胺迁移量的测定/pp  GB 31604.44-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 乙二醇和二甘醇迁移量的测定/pp  GB 31604.45-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 异氰酸酯的测定/pp  GB 31604.46-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 游离酚的测定和迁移量的测定/pp  GB 31604.47-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 纸、纸板及纸制品中荧光增白剂的测定/pp  GB 31604.48-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 甲醛迁移量的测定/pp  GB 31604.49-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定/pp  特此公告。/pp  国家卫生计生委 食品药品监管总局/pp  2016年10月19日/pp  附件:《食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求》(GB 4806.1-2016)等53项食品安全国家标准/p
  • 拉曼助力古陶瓷检测 误差控制在50年
    皇廷拍卖23日开启全国巡回展览,今次参展的陶瓷展品将参加该公司2016秋季中国艺术品拍卖会,更为特别的是,它们都经过科技加人文的鉴宝模式,附有国际标准化组织ISO认证机构检测报告。  皇廷拍卖总经理李晶告诉记者,这在目前市场上拍卖公司中还是唯一一家,在当前陶瓷市场鱼目混珠现象屡见不鲜的背景下,颇具现实意义。  对皇廷拍卖提供技术支持的是总部位于香港的皇朝遗珍古陶瓷实验室。来自该实验室的白子全告诉记者,具体“科技+人文”鉴宝模式流程为:将瓷器放进真空环境的X荧光光谱仪中检测古陶瓷釉面成分,拉曼光谱仪检测陶瓷釉面,从而判定历史年代后给出相关数据参考。随后,专家根据数据对比和经验分析,给出古陶瓷的年代与真伪的参考报告。  据介绍,将拉曼光谱仪运用与陶瓷检测,是该实验室的创新举措,这一检测方式不但是无损检测,误差也可控制在五十年左右。  “如今,瓷器的作假技术不断更新,作假水平也更高,对于瓷器的鉴定若仅凭传统眼学经验,是很难发现某些瓷器的作假痕迹的。” 李晶告诉记者,“目前古陶瓷综合鉴定技术是通过仪器对羟基和元素分析,分析出古陶瓷的成分及大致年份,接下来还需要靠有经验的技术人员做具体分析。”  这次厦门巡展是皇廷拍卖全国巡展的首站,包括五代、宋、元、清、民国的瓷器展品,接下来还将在广州、长沙、上海、北京、香港等地陆续巡展,并于11月29号在香港半岛酒店举行皇廷2016秋季中国艺术品拍卖。
  • 全国建材装备标准化技术委员会及陶瓷机械分技术委员会成立
    “全国建材装备标准化技术委员会及全国建材装备标准化技术委员会陶瓷机械份技术委员会成立大会”于2008年12月22日在北京市召开,国家标准化管理委员会工业标准一部殷明汉主任、肖寒处长、国家工业和信息化部原材料司建材处调研员高秀英、产业政策司袁克兰处长,中国建筑材料联合会党委书记兼常务副会长孙向远,叶向阳副会长,中国中材集团公司副总经理于国波等领导出席了会议。全国建材装备标准化技术委员会及全国建材装备标准化技术委员会陶瓷机械分技术委员会全体委员、顾问及行业特邀企业的代表等共60余人出席了会议。  会议由中国建材联合会标准质量部周丽玮处长主持。国标委工业标准一部材料处处长肖寒宣读了国标委关于全国建材装备标准化技术委员会及陶瓷机械分技术委员会成立的批复文件。第一届全国建材装备标准化技术委员会由4名顾问和30名委员组成,中国建筑材料联合会叶向阳任出任主任委员,方芳、袁克兰、隋明洁、曹广海、刘杰任副主任委员,孟庆林任委员兼秘书长,袁海荣、王玉敏任委员兼副秘书长,秘书处承担单位为中国建材技术装备总公司。全国建材装备标准化技术委员会主要负责水泥、水泥制品、轻质装饰装修、玻璃工业及深加工、墙材工业、建筑陶瓷、玻璃纤维等领域技术装备(不包括矿山机械领域)的国家标准制修订工作。全国建材装备标准化技术委员会第一届陶瓷机械分技术委员会由3名顾问和20名委员组成,李转任主任委员,孟庆林、李竟先、刘杰任副主任委员,袁海荣任委员兼秘书长,欧阳丹、王琳任委员兼秘书长,秘书处承担单位为中国建材技术装备总公司和广东省佛山市顺德区标准化协会。  国标委工业一部主任殷明汉、中国建材联合会党委书记兼常务副会长孙向远、工业和信息化部原材料司建材处调研员高秀英分别为全国建材装备标准化技术委员会和陶瓷机械分标委会成立揭牌,并向委员们颁发了聘书。  殷明汉主任代表国家标准委对全国建材装备标准化技术委员会及陶瓷机械分技术委员会的成立表示热烈祝贺,他在讲话中指出:全国建材装备标准化技术委员会及陶瓷机械分技术委员会要加强委员会建设,要建立健全技术委员会工作机制,重视组织机构、规章制度、人才培养、专业队伍、信息系统等方面的基本能力建设,为建材装备标准化工作的建设和发展奠定坚实的基础 要采取有效措施,积极开展标准制修订工作 特别要加强技术研究,推动建材机械行业自主创新技术形成标准 同时要积极参与国际标准化活动,争取国际标准化的突破。  中国建筑材料联合会党委书记、常务副会长孙向远代表中国建筑材料联合会向大会致辞,孙向远讲话中指出:近年来,我国建材机械工业的发展、生产呈现出良好的态势,这与标准化工作在建材机械产业结构调整中的推动作用是分不开的。1992年,原国家建材局批准组建了建材工业机械标准化技术委员会。经过行业标委会十几年的努力工作,建材机械行业标准已近150项,基本覆盖了水泥、水泥制品、平板玻璃、墙材工业、建筑卫生陶瓷、玻璃纤维、石材和非金属矿工业等领域,部分标准已达到国际先进水平,为建材机械工业淘汰落后技术和工艺、推动产业结构调整和优化、提升国际竞争力等发挥了积极的作用。当前,建材机械行业国际化步伐加快,提升了产业的发展水平,建材机械标准的国际化需求也逐步显现。在这种形势下,组建全国建材装备标准化技术委员会是非常必要和及时的。他对新成立的全国建材装备标委会和陶瓷机械分委会今后的工作提出了几点建议:首先要理顺思路,明确建材行业标准化工作目标 其次应进一步加大标准化工作科研创新的力度 同时要努力建设一支高素质的标准化人才队伍 另外要切实加强标委会秘书处的工作,特别是要有效整合行业资源,加快标准化工作向信息化的转变。提高标准化工作的公开性、透明性和可控性。  中国中材集团公司副总经理于国波代表中国中材集团向两会的成立表示了祝贺。他在致辞中谈到:国家标准委把建材装备标委会和分标委会的秘书处放在中材集团的装备总公司,是对中材集团的信任。集团将在今后的工作中积极做好相关的服务工作,不辜负各级领导对中材集团的信任,不辜负业界对我们的期望。  叶向阳副会长作为全国建材装备标准化技术委员会主任在讲话中强调了标准化工作在我国建材装备领域发展过程中起的重要作用,并希望委员会能够充分发挥桥梁和纽带作用,加强标准化科研工作、信息化和人才队伍的建设工作,充分发挥委员在标准化工作中的作用。要求全国建材装备标委会、分技术委员会不仅应加强标准的研究、研制,还应加强建材装备标准在行业范围内的应用和推广。  大会一致通过了全国建材装备标准化技术委员会和陶瓷机械分技术委员会的章程和秘书处工作细则及工作计划。大会在热烈的气氛中圆满结束。  全国建材装备标准化技术委员会的成立,将促进我国建材装备标准化工作的迅速发展,加快建材装备标准化的制修订工作,不断完善建材装备标准化体系,进一步提高我国建材装备质量水平。
  • 北师大获捐古陶瓷被疑赝品 律师称将组专家检验筛选
    北师大接受校友捐赠的6000件古陶瓷是否真的存在赝品?近日,北师大校友邱季端向母校捐赠古陶瓷一事,因此种质疑而沸沸扬扬。  邱季端的委托律师———大成律师事务所钱卫清律师在接受专访时告诉南都记者,截至目前,这些藏品还没有请相关的专家、部门做专门的鉴定。之前在收藏的过程中,找了很多收藏界人士做初步咨询、现场实地观摩,初步分析,没有做严格意义上的科检、老化痕迹分析、化学物理措施的检验。  此外,钱卫清表示,目前古陶瓷还没有捐出来,都还在库房里,质疑者都不知道捐赠的是什么,质疑是“无源之水”。古陶瓷“现身”的时间还没有确定,会分阶段交付给北师大。接下来他们也准备组建一个专家团队来进行筛选、确定。  捐赠是回报社会  邱季端向母校北师大捐赠6000件古陶瓷的事一波三折。先是有古玩圈人士站出来质疑,捐赠的古陶瓷中存在赝品 随后邱季端的委托律师钱卫清发表声明称,“凡无据诽谤者均将依法追究法律责任”。  上周末,北师大教育学部2015级博士生刘昕鹏向学校递交了公开信,希望学校牵头组织专项调查,并公布调查结果,以正视听。刘昕鹏告诉南都记者,他已经和教育学部的老师见过面了,“老师说学校已经关注到该事的社会影响并在着手处理,但处理尚需一段时间。”  8月1日,邱季端的委托律师钱卫清接受了南都记者的专访。钱卫清此前已经代理过多起文物收藏方面的案件,对于古玩圈的事,钱卫清表示自己很清楚,自己也是玩古玩藏品的。  钱卫清告诉南都记者:“我介入得比较晚(捐赠一事)。捐赠的整个流程都是我在帮忙把控,让捐赠符合法律程序。不过之前可能有些准备不足,比如如何面对社会质疑。”  邱季端为什么想把古陶瓷捐给北师大?钱卫清称,邱的这个想法已有几年。前几年邱曾对厦门的学校进行捐赠,但是数量没有这么大。而邱是北师大的校友,捐赠是出于回报社会的目的。  藏品还没经过鉴定  邱季端捐赠事件中,最引人关注的是藏品中是否有赝品。钱卫清向南都记者解释称,从几个层面来看,这些质疑都是不成立的。  第一,这些东西都没有亮相,目前还是一个捐赠意向,质疑者都不知道捐赠的是什么,质疑是“无源之水”,如果说是捕风捉影,可现在风都还没有。第二,很多质疑是因为从网上找了一些流传的图片,说这些藏品是邱季端收藏的,但无法证实这些图片上的藏品就是邱季端的,也无法证实这几件藏品在这次捐赠范围内。第三,即便是库房里藏品的照片,光凭远距离拍摄的图片,怎么能判定是真还是假?  不过,钱卫清坦言目前这些藏品还没有请相关的专家、部门做鉴定。“之前在收藏的过程中,找了很多收藏界人士做初步的咨询、现场实地观摩,初步分析。没有做严格意义上的科检、老化痕迹分析、化学物理措施的检验。”  钱卫清称,接下来他们将组建一个专家团队来进行筛选、确定。“确保这些东西以后能够进入博物馆”。  钱卫清告诉南都记者,一个现实问题是,目前国内对古陶瓷的鉴定,还没有专门机构。国博有专家,但他们不对外提供服务 研究古陶瓷的就那么几个人,也没有能力对外服务。  也有业内人士表示,鉴定目前来说是眼学为主,没有公认权威的仪器鉴定,这也是为什么现在围绕这件事,大家争执不下的重要原因。  “邱季端藏品有20万件”  曾有古玩圈人士分析,如果邱季端捐赠的6000件藏品都是真的,毛估市场价将达到1 .2万亿元人民币。邱季端如何获得这些古陶瓷,一直为公众所讨论。  钱卫清告诉南都记者:“他(邱季端)的藏品已经有20万件,6000件对他来说不是很大,但对一般的收藏者来说,6000多件是天文数字了。”  钱卫清称,他不太清楚邱具体收藏的品类和数量。来源有多方面,邱的企业主要在香港,获得藏品的途径有拍卖,以及从文物商店、古玩城、收藏家那里买。“总之所有来源途径都是合法的,没有任何证据说明他去参加了盗墓、倒卖或走私文物。”  不过,钱卫清坦言,目前古陶瓷还没有捐出来,都还在库房里,邱的库房分散在厦门、深圳等多个地方。他近期将会去库房看一看。  至于公众何时能看到这6000件古陶瓷的“真身”,南都记者了解到,截至目前仍然没有时间表。不过,捐赠的古陶瓷会分阶段交付给北师大,第一阶段预计将交付10 %。分期分批进行鉴定评估认证,整个过程全部完成,再到博物馆建成需要花费数年的时间。现在博物馆的立项等等都没有定,这一项还没有进行讨论。  对话  邱季端的委托律师钱卫清:  “到时候可以公开展示、公开打擂”  南都:你认为目前的质疑是无稽之谈,为什么?  钱卫清:三个原因。第一,质疑的人就是掌握了收藏界、文博界话语权的人 第二,掌握了中国古陶瓷核心利益的利益集团 第三,也是最重要的,为什么表现出这种论调,因为邱季端的6000件捐赠将坏了他们的财路。之前的市场混乱,鉴宝乱象、拍卖乱象频出。随便一个鸡缸杯就能拍2 .8亿元,而类似的杯子我这里就有200件,其中有几十件不比拍卖的差。这种乱象就是被操纵的,通过不断地抬高价格,控制和垄断市场。  南都:所以你认为是利益冲突?  钱卫清:现在邱季端把收藏的6000多件古瓷器居然捐出来了,居然不要钱,这意味着什么?可能会颠覆之前藏品市场的秩序。所以他们发现事态不妙,一定要推断下定论说这些藏品都是假的,一定要掐死在萌芽状态。  南都:那你怎么保证邱季端捐赠的藏品是真的?  钱卫清:我们请专家,会考虑既要有相关资质,也要有收藏实践的,再辅之以高科技,对邱季端的这些藏品进行鉴定。专家主要是我们来请,同时也会考虑邀请第三方机构的力量。经过鉴定评估,如果发现确实不太靠谱的,会退回去。并不是说6000件必须都是国家一级、二级文物,作为一个收藏者,邱季端的认知能力也是有限的。  南都:捐赠的时候走了什么程序?  钱卫清:程序很简单,因为捐赠行为不需要经过国家审批,两方面同意,我愿意捐你愿意接收就可以了。至于后面,考虑到要建博物馆,就要按照博物馆条例履行一些手续,有些需要认证,有些需要鉴定,有些需要评估。展览的时候尽可能规范、准确地标识。  但也不能100%地准确,古陶瓷毕竟历史悠久。即使有一些偏差,比如把元代写成了明代的也没有关系,我又不拿它去交易、不拿它去骗钱。本身捐给学校就是让大家去学习、交流、研究、提升的。  南都:可是这6000件藏品被收进博物馆后,他手中其他类似藏品会不会也跟着身价倍增?或者原本是假的然后就洗白了?  钱卫清:进了博物馆的东西是不能进入市场交易的。比如我手中有10件同样的古陶瓷,一件被博物馆收了,其他9件就会价值连城吗?不可能的,还是要按照市场规律来,人家愿意来买、该是什么价格还是什么价格。  南都:鉴定环节会怎么样?  钱卫清:到时候也可以公开展示、公开打擂,你说这个是假的,我们可以讨论,而不是恶意诽谤。只要你更有学识,有更多证据,我们也会采纳你的意见,共同提高我们的认识。
  • 宁波材料所高品质碳化硅陶瓷先驱体研制获进展
    p style="text-align: justify " 碳化硅(SiC)陶瓷具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀、耐辐照、抗氧化、热膨胀率小和热导率高等优异的综合性能,在航空航天、核电、高速机车、武器装备等关键领域具有重要的应用价值。SiC陶瓷因其极高的热稳定性和强度,成型加工困难。/pp style="text-align: justify " 目前,国际上陶瓷材料的制备主要采用传统的粉末成型方法,包括微粉制备、成型(压延、挤塑、干压、等静压、浇注、注射等方式)、烧结(热压烧结、反应烧结、常压烧结、气氛压烧结、热等静压烧结、放电等离子体烧结等方式)、加工等过程。最近30年,陶瓷材料新型制备工艺层出不穷,在各个环节上均有所突破,但仍存在局限性,制备温度高(虽然添加烧结助剂可降低烧结温度,但烧结助剂又会影响陶瓷的性能)、不易获得均匀的化学成分与微观结构、难以进行精加工以及陶瓷材料高脆性难以解决等问题。/pp style="text-align: justify " 先进的陶瓷制备技术必须在原料制备、成型、烧结等方面有所突破。自1975年Yajima等利用聚碳硅烷制备出SiC陶瓷纤维后,先驱体转化陶瓷技术进入人们的视野。根据BCC Research调查报告,2017年全球陶瓷先驱体市场为4.376亿美元(其中,SiC陶瓷先驱体占40.4%市场份额),预计到2022年将达到7.124亿美元,年均增长10.2%。所谓先驱体转化陶瓷是首先通过化学合成方法制得可经高温热解转化为陶瓷材料的聚合物,经成型后,再通过高温转化获得陶瓷材料。其具有诸多优点:分子的可设计性:可通过分子设计对先驱体化学组成与结构进行设计和优化,进而实现对陶瓷组成、结构与性能的调控;良好的工艺性:陶瓷先驱体属于有机高分子,继承了高分子加工性好的优点,例如可溶解浸渍、可纺丝、可模塑成型、可发泡、可3D打印等,因此能用于制备传统粉末烧结工艺难以获得的低维材料和复杂构型,例如陶瓷纤维、陶瓷薄膜、复杂立体构件等;可低温陶瓷化,无需引入烧结助剂;可制备三元和多元共价键化合物陶瓷;可获得纤维增韧的陶瓷材料,从而解决陶瓷材料高脆性问题。/pp style="text-align: justify " 先驱体转化陶瓷技术可以灵活控制和改善陶瓷材料的化学结构、相组成、原子分布和微结构等,具有传统陶瓷制备技术无法比拟的优势。以先驱体转化法制备陶瓷材料,其关键之处在于能否制备出合适的先驱体,这直接决定了是否能成功制备出优异性能的陶瓷材料。目前成功开发并应用的SiC陶瓷先驱体主要是固态聚碳硅烷(PCS)。但PCS作为SiC陶瓷先驱体仍存在不足,如PCS中C/Si为2,其热解产物富碳,最终影响SiC陶瓷的性能;PCS陶瓷产率较低;其在室温下为固体,用于形成复合材料中陶瓷基体时,浸渍过程中需要二甲苯、四氢呋喃等溶剂,而在裂解之前又需要蒸发这些溶剂,导致制备周期长和工艺繁琐等。/pp style="text-align: justify " 近日,中国科学院宁波材料技术与工程研究所核能材料工程实验室经过研究,制备出一种流动性好(复数粘度0.01~0.2Pa· S)、存储时间长(>6个月)、氧含量低(~0.1 wt%)、陶瓷产率高(1600℃陶瓷产率达~79wt%)、陶瓷产物中C/Si为~1.1,且1500℃静态氧化后质量变化小于3%的液态超支化聚碳硅烷(LHBPCS)。样品品质获得多个应用单位的肯定。此外,该研究团队在LHBPCS固化交联机理上也有深入研究,能够实现其光固化成型和低温热固化成型,凝胶化时间仅数分钟,且结构致密无泡孔。/pp style="text-align: justify " 相关研究成果发表在J. Eur. Ceram. Soc.、Adv. Appl. Ceram.、J. Am. Ceram. Soc.等期刊上。相关研究得到了国家自然科学基金重大研究计划、中科院重点部署项目等的资助。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/9ac36bf1-5a4d-425e-8eea-cf053400b28a.jpg" title="45194.jpg"//pp style="text-align: center "图1.制备的LHBPCS及交联固化与烧结后致密形貌/pp/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/27cabeb1-60bb-4654-a4ce-51691bd77624.jpg" title="13639.jpg"//pp style="text-align: center "图2.制备的LHBPCS在不同热引发剂(TBPB)含量下交联速率变化/ppbr//p
  • 贸易壁垒愈演愈烈严重制约我国陶瓷出口
    据海关统计,2012年1月广东出口各类陶瓷产品(税号:69章,以下简称:陶瓷)4.9亿美元,与去年同期相比(下同)下降5.9%,其中97.8%为一般贸易方式出口。  当前陶瓷出口面临的主要问题:  一是贸易壁垒愈演愈烈,带来的负面影响日渐明显,制约陶瓷出口。从2009年开始,中国陶瓷砖相继遭到东南亚、韩国、欧盟、南美等国家(地区)的反倾销调查,并日趋频繁。特别是去年9月15日被称为中国陶瓷“史上最大反倾销调查”的欧盟对华陶瓷反倾销案公布终裁结果:6家企业获得26.3%至36.5%不等的单独税率,100多家参与调查的企业获得30.6%的加权平均税率,其他企业均被征收69.7%的惩罚性关税,有效期长达5年。由于广东出口至欧洲的瓷砖多为中低档产品,被强征惩罚性关税后,出口成本大幅提升。日前,印尼反倾销委员会发布对华陶瓷餐具反倾销调查终裁前披露,拟对我产品征收87%的反倾销税。此外,越南建筑陶瓷协会也上书越南财政部和相关职能部门,呼吁严格控制中国陶瓷进口以保护国内产品,侧面反映出中国陶瓷对新兴市场出口增长较快,导致贸易摩擦风险加大,将对广东陶瓷出口产生不利影响。另外,绿色壁垒“碳足迹”已开始在发达国家悄然酝酿成型。欧盟及一些发达国家为应对低碳经济下对外贸易面临的新形势,正开始强制推行“碳足迹”标签。作为碳排放量相对较高的传统产业,一旦实施“碳足迹”认证,对广东陶瓷出口产生一定影响。  二是人民币持续升值,进一步压缩企业利润。近期人民币对美元持续升值,2月10日中国外汇交易中心发布公告显示美元/人民币中间价升破6.3,达6.2937,再创人民币汇改以来新高。同时,人民币对其他货币仍持续走强,陶瓷出口的价格优势进一步被削弱,利润被压缩。  三是出口商品附加值低,容易形成低价竞销。除少数大型企业外,广东出口许多陶瓷生产企业研发中心规模较小、研发能力较弱,导致与意大利等发达国家的陶瓷产品相比科技含量较低,无法进入中高端市场。且许多企业品牌意识薄弱,部分企业甚至放弃走品牌路线贴牌生产。对国外市场的极度依赖,使国内的陶瓷行业除了降价没有任何对策,而降价抢占市场的同时也导致反倾销制裁风险愈发增大。  为此建议:一是陶瓷出口企业应多关注国外市场环境变化,积极应诉国外贸易救济案件,同时对部分市场把握出口节奏,谨防贸易摩擦造成的出口风险 二是树立自主品牌,用原创引领产业风向,创新工艺发展技术陶瓷外,更注重配套产业的原创性突破,进一步提升陶瓷产品的国际竞争力。
  • 助力江苏先进陶瓷产业高质量发展-真理光学出席2023中国(宜兴)国际陶瓷全产业链展览会
    2023年5月24-26日第二届中国(宜兴)国际陶瓷全产业链展览会暨第十二届中国(宜兴)工业陶瓷产业创新发展峰会在江苏宜兴青龙山会议中心盛大举行。江苏宜兴为世界陶瓷名镇,宜兴紫砂陶瓷闻名海内外。江苏宜兴陶瓷产业园区是江苏省唯一一家以陶瓷为特色产业的开发区。自2002年国家火炬计划宜兴非金属材料产业基地建成以来,宜兴市形成了以工业陶瓷、耐火材料为主体的非金属材料产业集群,产品涵盖蜂窝陶瓷等先进结构陶瓷、电子器件封装外壳等功能陶瓷以及轻质隔热耐火砖等耐火材料。丁蜀镇作为宜兴非金属材料产业发展的主阵地、主窗口,不断加强规划引领、政策撬动、资源集聚,连续11年举办工业陶瓷产业发展高峰论坛,一批骨干企业在产品升级、科技进步、市场拓展等方面取得喜人成绩。本届大会主题为“新陶瓷 新范畴 新任务”,重点围绕新能源、新材料,关注解决国家“卡脖子”工程需求和陶瓷基础材料的新应用,分设“工陶大家说”沙发论坛,先进陶瓷与半导体、新能源融合发展研讨会,先进陶瓷增材制造技术与应用论坛,工业陶瓷标准制定、检验检测研讨会,全国耐火材料标准化技术委员会标准审查、宣贯及讨论会等活动,来自英国、德国、意大利等国家和19个省的企业代表、40余家大学(学院)和科研院所的专家、教授齐聚一堂,为江苏乃至中国先进陶瓷产业高质量发展共襄盛举。 真理光学作为一家致力于提供精密颗粒表征分析解决方案的专业化公司非常荣幸地受到大会邀请参与本届陶瓷大会。真理光学一直在为客户提供卓越的产品和服务,并不断推进科技创新。此次参展,真理光学展示的LT3600系列全自动激光粒度仪和Nanolink系列纳米粒度及Zeta电位分析仪,是该公司最新推出的高性能仪器,被广泛应用于现代工业、化工、医药、食品等领域,尤其适用于先进陶瓷领域的粒度控制、浆料分散体系评价等方面。先进陶瓷产业作为江苏宜兴当地支柱产业,主要产品集中于高端电子陶瓷和结构陶瓷制造,而高纯度、纳米化和表面电荷等关键参数对于先进陶瓷材料的性能、稳定性以及生产过程中的质量控制都具有非常重要的影响。因此,真理光学展示的这些高端颗粒仪器不仅可以提升陶瓷生产企业的质量控制能力,同时也可以推动陶瓷材料的研发和创新。 展会期间,真理光学的技术人员与各方专家、企业代表深入交流,不断优化产品性能和服务质量,为将来更好的发展奠定了坚实的基础。通过积极参与本次(宜兴)国际陶瓷全产业链展览会,真理光学凭借精湛的产品获得了很多当地先进陶瓷企业的关注,进一步提升了真理光学品牌影响力。 目前,真理光学已经成为中国颗粒分析仪器行业的佼佼者,依托技术创新和优质服务,在海内外市场中得到了广泛的认可和好评。真理光学秉持“科学态度 工匠精神 成就高端颗粒仪器”理念,为中国先进陶瓷产业高质量发展提供更加可靠的粒度检测解决方案和优质服务。我们期待在未来的合作中,与各位客户和伙伴一起携手共进,共同迎接陶瓷产业的新挑战、新机遇。
  • 加热台面性能对陶瓷电热板的影响
    陶瓷电热板主要用于样品金属元素分析前对样品进行加热、消解、赶酸处理,分体控制与大尺寸设计的特点,避免人员受到酸雾的伤害和大批量处理样品,安全保障、提高实验工作效率。作为一款新型的实验室用电热板,加热台面已不同于以往的传统台面,采用陶瓷作为加热台面有哪些优势呢?陶瓷加热台面又跟其他材质台面有哪些不同?优势特点1、玻璃陶瓷材质的台面耐磨损、防腐蚀、易清洁且不会生锈,让陶瓷电热板使用寿命更长久。 2、分体控制系统,控制器与加热体分离控制,避免了实验人员在加热消解过程受到酸雾的直接伤害,人体安全。 3、数显控温系统,精确控制温度,升温速度快,加热均匀,温度可达到400℃满足大部分样品消解。4、样品处理能力强:加热台面为500x400mm,可放置48个50ml三角瓶。5、超薄机身,机身的厚度为5cm左右的,便于放置实验室通风柜内且不占用多余空间。不同加热台面材料性能比较 台面使用温度防腐性易清洁性HT-300陶瓷电热板400℃不长锈一抹即净不锈钢台面400℃易长锈,寿命短长锈,难清洁喷涂化工陶瓷台面300℃涂层磨损后易长锈不易清洁喷涂特氟龙台面250℃涂层磨损和易长锈难清洁适用样品范围实验陶瓷电热板在很多领域得以广泛应用,主要有食品、纺织、塑料、地质、冶金、煤炭、生物医药、石油化工、环境监测、污水处理、电池制造、化妆品、保健品等多个领域。
  • 德国新帕泰克将于9月13-15日参展深圳粉末冶金、陶瓷展
    一、技术背景 ▍ 金属粉末的粒度评价 金属粉末的粒度分布影响其压实过程及压制品的致密度,另外,其目标粒度分布也因最终应用工艺的不同而不同,如堆焊、烧结、3D打印等。 对于金属粉末的粒度分布检测,需要: &diams 适用于高比重物料的分析&diams 具有耐磨性&diams 具有良好的结果重复性和重现性 采用干法粒度检测,可以避免湿法检测因为颗粒比重大而引起的沉底漏检情况,并且避免了后续的溶剂处理过程,方便快捷。 在细节上,针对分散管的设计,德国新帕泰克干法分散系统RODOS提供不同材质作为选择,以保证仪器的长期使用:整体硬化钢、碳化钨以及碳化硼材质。 HELOS&RODOS 检测结果两种不同类型金属粉末的测量结果——高度重复性 ▍ 磁材粉末的粒度分布评价 磁性材料粒度的大小与分布会影响磁体的剩磁(Br)、最大磁能积(BH)和内矫顽力(iHc);过多的细颗粒或粗颗粒不仅会影响生产过程,也会影响最终产品的质量。 磁材材料因其特殊的性质,在湿法检测中,及时使用特殊溶剂、引入超声能量也很难将其彻底分散。在实际测试过程中,对干法仪器的分散能力要求也非常高: &diams 分散能量在4.5bar以上&diams 通过分散管的颗粒需实时检测,无二次输送造成再次团聚&diams 具有良好的结果重复性和重现性 HELOS&RODOS 检测结果红色:干法检测,重复性佳,分散效果好蓝色、绿色:湿法检测,分散效果差 二、参展信息 目前德国新帕泰克干法激光粒度分析仪HELOS&RODOS已经成为磁材行业的粒度检测标杆,在金属粉末的粒度与粒形检测领域均有很多成功案例。 在此背景下,德国新帕泰克应邀参加9月13-15日于深圳举办的相关展会并携针对性的技术方案与相关行业客户展开现场交流。 展会名称:深圳国际粉末冶金、硬质合金及先进陶瓷展 2020第18届深圳国际小电机及电机工业、磁性材料展览会 展会日期:2020年9月13-15日 展会地点:深圳会展中心(福田区福华三路) 德国新帕泰克参展展位号:2号馆 C196 三、现场仪器 激光粒度仪 HELOS&RODOS 欢迎携样品现场检测交流。
  • 古陶瓷鉴定开启光谱检测新模式
    日前,香港皇廷2016秋季中国艺术品拍卖会在厦门开始了其全国巡展首站,展出了19件历朝陶瓷精品。这些拍品采用了“科技+人文”鉴宝的新模式,也是目前唯一附有国际标准化组织ISO认证机构检测报告的古陶瓷拍品。  据介绍,仪器检测是将瓷器放进真空环境的X荧光光谱仪后,再经过拉曼光谱仪检测釉面成分。随后,专家根据检测数据进行对比和经验分析,给出古陶瓷的年代与真伪的参考报告。
  • 北师大获赠6000件古陶瓷真伪存疑 鉴定或遇困难
    北京师范大学邱季端中国古陶瓷博物馆馆长邱季端(右一)接受文保会捐赠古瓷器。北京师范大学党委宣传部供图  北师大宣布成立以邱季端命名的博物馆,尚未确定是哪些捐赠品  近日,北京师范大学校友邱季端捐赠6000件古陶瓷给母校一事引发一些业内人士质疑,称其捐赠的藏品真伪存疑。目前,邱季端已经授权委托北京大成律师事务所发布声明表示将对相关瓷器进行鉴定 而北师大相关部门工作人员透露,学校很重视这件事,已经在处理相关事情。  捐赠现场古陶瓷并未“现身”  7月13日,北京师范大学举行捐赠仪式,1962级校友邱季端将自己收藏的6000件古陶瓷捐给母校。据校方介绍,这6000件古陶瓷精品包括了从汉代到晚清各个朝代、窑口的陶瓷代表。中国战略与管理研究会民间文物保护委员会及多位收藏家也同时捐赠了多件古陶瓷藏品。值得注意的是,在捐赠仪式现场,邱季端捐赠的6000件古陶瓷精品并未“现身”。  北师大宣布,学校在此基础上成立北京师范大学邱季端中国古陶瓷博物馆、中国古陶瓷与中国古代文明研究院 并任命邱季端为北京师范大学邱季端中国古陶瓷博物馆首任馆长及中国古陶瓷与中国古代文明研究院院长。  校方表示正在进行处理  此事公布之后,在业界引起一定争议,对邱季端捐赠藏品的真伪存在质疑。也有网友指出,捐赠的行为是好的,但一定要说明藏品的新与老,对社会、对学府、对学子以及对收藏界要有个明确的交代。  记者了解到,7月19日,邱季端的委托律师——大成律师事务所钱卫清律师,发布关于此事件的公开声明。声明表示:捐赠瓷器,将经由有资质的机构或鉴定专家团队目鉴 并经司法鉴定、受赠方无异议方列入捐赠。凡无据诽谤者均将依法追究法律责任。  据北师大工作人员介绍,据其了解,由于邱季端的藏品较多,当时还未确定捐赠的6000件陶瓷具体为哪些藏品,也并没有对这些藏品进行鉴定。此前,学校已经注意到网上的声音而且非常重视,正在进行处理,但由于目前学校已经放假,关于下一步的具体工作还不清楚。  焦点1  古陶瓷如何鉴定真伪  古陶瓷鉴定无权威标准,鉴定困难  对于这次捐赠的6000件藏品,相关专业人士指出,不能从数量判断,简单认为数量多可能就是假的是不科学的,因为古陶瓷和别的物品不一样,在古代是日常用品,古代也会有窖藏的情况,现在大量出土也会存在。  有关人士向记者介绍,目前关于古陶瓷鉴定,没有一个权威的标准,鉴定起来比较困难。古陶瓷属于器物,现在有专门的仪器可以检测年代、成分,而器物的艺术性则需要人工鉴定,需要专家目测。  但该人士表示,这些都不是完全有效,因为现在做旧做假的技术很高,高仿的器物可以让仪器检测出和真品一样的年代,器型也可以仿制,完全可以以假乱真。  此外,现在行业里专家也很多,有学理派,一直在博物馆进行研究,同时民间也有一些专家,他们是实践出真知,因此,有时也存在专家互相打架的情况。  焦点2  非国有博物馆如何管理  不得取得来源不明或不合法藏品  捐赠前是否需要对器物进行鉴定,该人士表示,主要看接受捐赠一方的要求。但从保护角度,国家鼓励民间建博物馆,不过北师大从维护自身名誉角度讲,应该对这批捐赠的古陶瓷进行鉴定。但也存在一个问题,鉴定结果谁说了算,这批专家说是真的,但另一批专家说这是假的,行业中没有绝对的标准。  记者了解到,去年国务院公布了新的《博物馆条例》,其中规定,设立藏品不属于古生物化石的非国有博物馆,应当向馆址所在地省、自治区、直辖市人民政府文物主管部门备案,并要对博物馆的藏品目录、藏品概述及藏品合法来源进行说明。  此外,条例还指出,博物馆可以通过购买、接受捐赠、依法交换等法律、行政法规规定的方式取得藏品,不得取得来源不明或者来源不合法的藏品。  律师声音  捐赠活动属善举缺法律支持  昨日,钱卫清对记者表示,由于涉及的藏品量比较大,会有一个比较复杂的过程,目前国内还没有所谓的权威机构和专家。首先要选择甄别什么样的专家和学者可以担起这样的重任 其次选择有鉴定资质的机构和专业人士。这些工作都在紧锣密鼓地进行,目前还在了解、沟通和选择中,捐赠藏品尚未确定。  此外,钱卫清认为,根据中国公益捐赠法,物权法和文物法,应该制定相关法律,一部分民间收藏家愿意把收藏的物品捐赠给国家、大学以及相关机构,应该有一部法律进行促进和调整,使捐赠活动合法、有效、有序。捐赠活动其实属于社会善举,但是现在捐赠活动刚刚宣布,还未进入实施阶段,就有一些人士进行指责,整个捐赠过程捐赠人和受捐赠人的权利义务等,都缺少完备的法律进行支持。
  • 最新版食品接触材料国家标准将全面实施
    根据国家卫计委消息,最新版的食品接触材料强制性国家标准即将全面实施,新标准体系涵盖原辅材料、生产管理和产品检测等各个环节,将对相关产业产生较大影响。食品接触材料作为食品安全的重要环节,直接关系到消费者的切身利益,日益受到关注。此次升级将使我国的食品接触材料监管更好的与国际接轨,也将为消费者健康安全提供更加有力的保障。  食品接触材料卫生风险屡受关注  近年来,食品接触材料因安全卫生隐患引发媒体热议的事件屡屡发生,成为各国监管部门的关注焦点。2016年,欧盟通过RASFF(食品和饲料快速通报系统)对中国输欧食品接触材料发布不合格通报103起,涉及塑料、不锈钢、陶瓷制品以及竹木餐具、不粘锅等各类商品,其中被拒绝入境或撤市的就达86批。我国在进口抽查中也屡屡发现不合格的食品接触产品。如宁波口岸2016年就检出不合格进口食品接触产品11批、货值逾40万美元。如一批韩国进口榨汁机的塑料部件中检出高达20.2毫克/千克的致癌致畸成分丙烯腈,远超国家标准限值。  强制性新国标即将全面实施  新的国标体系包括适用于所有产品的GB4806.1-2016《食品接触材料及制品通用安全要求》与GB9685-2016《食品接触材料及制品用添加剂使用标准》2项基础性的食品安全国家标准,适用于不同材料的10个GB4806系列产品标准,适用于生产环节管理的GB31603《食品接触材料及制品生产通用卫生规范》以及配套的GB31604系列等50个检测方法标准。其中除了个别标准已于2016年9月实施,两项基础性标准将于2017年10月实施外,其他标准均将于2017年3月至4月全部生效。  从卫生要求来看,新国标将食品接触产品分成了奶嘴、搪瓷制品、陶瓷制品、玻璃制品、塑料树脂、塑料制品、纸、金属材料、涂料及涂层、橡胶材料等10个类别,并借鉴欧美经验对卫生要求进行了更新。如对聚丙烯、聚乙烯等不同的塑料制品制定了统一的“总迁移量”指标,60mg/kg的限量也与欧盟一致 橡胶制品增加了欧盟通报较多的N-亚硝铵等物质的限制要求 金属材料和制品新标准整合了不锈钢制品与铝制品卫生标准的要求,收紧了对铅、镉等重金属的限制。  从检测指标来看,新标准要求依据实际使用条件来进行测试,并对食品模拟物的选择、试验时间和温度等进行了细化,使测试能科学合理地反应出产品在实际使用时的安全性,这就要求企业必须掌握自身产品的原料和使用条件等信息。此外,部分产品的理化指标也大幅加严,如橡胶的酸性和油性模拟物的总迁移量与旧标准相比加严了40倍。  强制性新国标影响深远  此次针对食品接触产品的强制标准升级涵盖类别多,内容变化大,不仅将对国内生产企业产生深远影响,也将对相关产品进口商将产生较大影响。据统计,我国每年进口的各类食品接触产品达10万批,货值超过30亿元,仅宁波口岸2016年进口就超过4000万元。随着跨境电商的兴起,日韩的榨汁机以及欧美的净水壶等商品的进口更是备受热捧,企业需密切关注新标准的影响。  检验检疫部门提醒相关进口企业 一方面要密切关注标准实施动态,加强与国外供应商的沟通,告知对方新国标的指标和要求,从源头确保产品质量。另一方面要提前做好新国标测试,检测要按照产品类别和最严格的实际使用条件进行,确保报告合格有效,以免因质量问题造成退运、销毁等后果。
  • 综述|高导热氮化硅陶瓷基板研究现状
    摘要:为了减少环境污染、打造绿色经济,高效地利用电力变得越来越重要。电力电子设备是实现这一目标的关键技术,已被广泛用于风力发电、混合动力汽车、LED 照明等领域。这也对电子器件中的散热基板提出了更高的要求,传统的陶瓷基板如 AlN、Al2O3、BeO 等的缺点也日益突出,如较低的理论热导率和较差的力学性能等,严重阻碍了其发展。相比于传统陶瓷基板材料,氮化硅陶瓷由于其优异的理论热导率和良好的力学性能而逐渐成为电子器件的主要散热材料。关键词:半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率然而,目前氮化硅陶瓷实际热导率还远远低于理论热导率的值,而且一些高热导率氮化硅陶瓷(>150 W/(mK))还处于实验室阶段。影响氮化硅陶瓷热导率的因素有晶格氧、晶相、晶界相等,其中氧原子因为在晶格中会发生固溶反应生成硅空位和造成晶格畸变,从而引起声子散射,降低氮化硅陶瓷热导率而成为主要因素。此外,晶型转变和晶轴取向也能在一定程度上影响氮化硅的热导率。如何实现氮化硅陶瓷基板的大规模生产也是一个不小的难题。现阶段,随着制备工艺的不断优化,氮化硅陶瓷实际热导率也在不断提高。为了降低晶格氧含量,首先在原料的选择上降低氧含量,一方面可选用含氧量比较少的 Si 粉作为起始原料,但是要避免在球磨的过程中引入氧杂质 另一方面,选用高纯度的 α-Si3N4 或者 β-Si3N4作为起始原料也能减少氧含量。其次选用适当的烧结助剂也能通过减少氧含量的方式提高热导率。目前使用较多的烧结助剂是 Y2O3-MgO,但是仍不可避免地引入了氧杂质,因此可以选用非氧化物烧结助剂来替换氧化物烧结助剂,如 YF3-MgO、MgF2-Y2O3、Y2Si4N6C-MgO、MgSiN2-YbF3 等在提高热导率方面也取得了非常不错的效果。研究发现通过加入碳来降低氧含量也能达到很好的效果,通过在原料粉体中掺杂一部分碳,使原料粉体在氮化、烧结时处于还原性较强的环境中,从而促进了氧的消除。此外,通过加入晶种和提高烧结温度等方式来促进晶型转变及通过外加磁场等方法使晶粒定向生长,都能在一定程度上提高热导率。为了满足电子器件的尺寸要求,流延成型成为大规模制备氮化硅陶瓷基板的关键技术。本文从影响热导率的主要因素入手,重点介绍了降低晶格氧含量、促进晶型转变及实现晶轴定向生长三种提高实际热导率的方法 然后,指出了流延成型是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键,并分别从流延浆料的流动性、流延片和浆料的润湿性及稳定性等三方面进行了叙述 概述了目前常用的制备高导热氮化硅陶瓷的烧结工艺现状 最后,对未来氮化硅高导热陶瓷的研究方向进行了展望。关键词:半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率00引言随着集成电路工业的发展,电力电子器件技术正朝着高电压、大电流、大功率密度、小尺寸的方向发展。因此,高效的散热系统是高集成电路必不可少的一部分。这就使得基板材料既需要良好的机械可靠性,又需要较高的热导率。图 1 为电力电子模块基板及其开裂方式。研究人员对高导热系数陶瓷进行了大量的研究,其中具有高热导率的氮化铝(AlN)陶瓷(本征热导率约为320 W/(mK))被广泛用作电子器件的主要陶瓷基材。图 1 电力电子模块基板及其开裂方式但是,AlN 陶瓷的力学性能较差,如弯曲强度为 300~400 MPa,断裂韧性为 3~4 MPam1/2,导致氮化铝基板的使用寿命较短,使得它作为结构基板材料使用受到了限制。另外,Al2O3 陶瓷的理论热导率与实际热导率都很低,不适合应用于大规模集成电路。电子工业迫切希望找到具有良好力学性能的高导热基片材料,图 2 是几种陶瓷基板的强度与热导率的比较,因此,Si3N4 陶瓷成为人们关注的焦点。图 2 几种陶瓷基板的强度与热导率的比较与 AlN 和 Al2O3 陶瓷基板材料相比,Si3N4 具有一系列独特的优势。Si3N4 属于六方晶系,有 α、β 和 γ 三种晶相。Lightfoot 和 Haggerty 根据 Si3N4 结构提出氮化硅的理论热导率在200~300 W/(mK)。Hirosaki 等通过分子动力学的方法计算出 α-Si3N4 和 β-Si3N4 的理论热导率,发现Si3N4 的热导率沿 a 轴和 c 轴具有取向性,其中 α-Si3N4 单晶体沿 a轴和 c轴的理论热导率分别为105 W/(mK)、225W/(mK);β-Si3N4 单晶体沿a轴和c轴方向的理论热导率分别是 170 W/(mK)、450 W/(mK)。Xiang 等结合密度泛函理论和修正的 Debye-Callaway 模型预测了 γ-Si3N4 陶瓷也具有较高的热导率。同时 Si3N4 具有高强度、高硬度、高电阻率、良好的抗热震性、低介电损耗和低膨胀系数等特点,是一种理想的散热和封装材料。现阶段,将高热导率氮化硅陶瓷用于电子器件的基板材料仍是一大难题。目前,国外只有东芝、京瓷等少数公司能将氮化硅陶瓷基板商用化(如东芝的氮化硅基片(TSN-90)的热导率为 90 W/(mK))。近年来国内的一些研究机构和高校相继有了成果,北京中材人工晶体研究院成功研制出热导率为 80 W/(mK)、抗弯强度为 750 MPa、断裂韧性为 7.5MPam1/2 的 Si3N4 陶瓷基片材料,其已与东芝公司的商用氮化硅产品性能相近。中科院上硅所曾宇平研究员团队成功研制出平均热导率为 95 W/(mK),最高可达 120 W/(mK)且稳定性良好的氮化硅陶瓷。其尺寸为 120 mm×120 mm,厚度为 0.32 mm,而且外形尺寸能根据实际要求调整。目前我国的商用高导热 Si3N4 陶瓷基片与国外还是存在差距。因此,研发高导热的 Si3N4 陶瓷基片必将促进我国 IGBT(Insula-ted gate bipolar transistor)技术的大跨步发展,为步入新能源等高端领域实现点的突破。近年来氮化硅陶瓷基板材料的实际热导率不断提高,但与理论热导率仍有较大差距。目前,文献报道了提高氮化硅陶瓷热导率的方法,如降低晶格氧含量、促进晶型转变、实现晶粒定向生长等。本文阐述了如何提高氮化硅陶瓷的热导率和实现大规模生产的成型技术,重点概述了国内外高导热氮化硅陶瓷的研究进展。01晶格氧的影响氮化硅的主要传热机制是晶格振动,通过声子来传导热量。晶格振动并非是线性的,晶格间有着一定的耦合作用,声子间会发生碰撞,使声子的平均自由程减小。另外,Si3N4 晶体中的各种缺陷、杂质以及晶粒界面都会引起声子的散射,也等效于声子平均自由程减小,从而降低热导率。图 3 为氮化硅的微观结构。图 3 氮化硅烧结体的典型微观结构研究表明,在诸多晶格缺陷中,晶格氧是影响氮化硅陶瓷热导率的主要缺陷之一。氧原子在烧结的过程中会发生如下的固溶反应:2SiO2→ 2SiSi +4ON+VSi (1)反应中生成了硅空位,并且原子取代会使晶体产生一定的畸变,这些都会引起声子的散射,从而降低 Si3N4 晶体的热导率。Kitayama 等在晶格氧和晶界相两个方面对影响 Si3N4晶体热导率的因素进行了系统的研究,发现 Si3N4晶粒的尺寸会改变上述因素的影响程度,当晶粒尺寸小于 1μm时,晶格氧和晶界相的厚度都会成为影响热导率的主要因素 当晶粒尺寸大于 1μm 时,晶格氧是影响热导率的主要因素。而制备具有高热导率的氮化硅陶瓷,需要其具有大尺寸的晶粒,因此通过降低晶格氧含量来制得高热导率的氮化硅显得尤为关键。下面从原料的选择、烧结助剂的选择和制备过程中碳的还原等方面阐述降低晶格氧含量的有效方法。1.1 原料粉体选择为了降低氮化硅晶格中的氧含量,要先得从原料粉体上降低杂质氧的含量。目前有两种方法:一种是使用低含氧量的 Si 粉为原料,经过 Si 粉的氮化和重烧结两步工艺获得高致密、高导热的 Si3N4 陶瓷。将由 Si 粉和烧结助剂组成的 Si的致密体在氮气气氛中加热到 Si熔点(1414℃)附近的温度,使 Si 氮化后转变为多孔的 Si3N4 烧结体,再将氮化硅烧结体进一步加热到较高温度,使多孔的 Si3N4 烧结成致密的 Si3N4 陶瓷。另外一种是使用氧含量更低的高纯 α-Si3N4 粉进行烧结,或者直接用 β-Si3N4 进行烧结。日本的 Zhou、Zhu等以 Si 粉为原料,经过 SRBSN 工艺制备了一系列热导率超过 150W/(mK)的氮化硅陶瓷。高热导率的主要原因是相比于普通商用 α-Si3N4 粉末,Si 粉经氮化后具有较少的氧含量和杂质。Park 等研究了原料Si 粉的颗粒尺寸对氮化硅陶瓷热导率的影响,发现 Si 颗粒尺寸的减小能使氮化硅孔道变窄,有利于烧结过程中气孔的消除,进而得到致密度高的氮化硅陶瓷。研究表明,当 Si 粉减小到 1μm 后,氮化硅陶瓷的相对密度能达到 98%以上。但是在 SRBSN 这一工艺减小原料颗粒尺寸的过程中容易使原料表面发生氧化,增加了原料中晶格氧的含量。Guo等分别用 Si 粉和 α-Si3N4 为原料进行了对比试验。研究发现,以 Si 粉为原料经过氮化后能得到含氧量较低(0.36%,质量分数)的 Si3N4 粉末,通过无压烧结制得热导率为 66.5W/(mK)的氮化硅陶瓷。而在同样的条件下,以 α-Si3N4 为原料制备的氮化硅陶瓷,其热导率只有 56.8 W/(mK)。用高纯度的 α-Si3N4 粉末为原料,也能制得高热导率的氮化硅陶瓷。Duan 等以 α-Si3N4 为原料,制备了密度、导热系数、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别为 3.20 gcm-3 、60 W/(mK)、668 MPa、5.13 MPam1/2 和 15.06 GPa的Si3N4 陶瓷。Kim 等以 α-Si3N4为原料制备了热导率为78.8 W/(mK)的氮化硅陶瓷。刘幸丽等以不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4 粉末为起始原料,制备了热导率为108 W/(mK)、抗弯强度为 626 MPa的氮化硅陶瓷。结果表明:随着 β-Si3N4 粉末含量的增加,β-Si3N4柱状晶粒平均长径比的减小使得晶粒堆积密度减小,柱状晶体积分数相应增加,晶间相含量减少,热导率提高。彭萌萌等研究了粉体种类(β-Si3N4或 α-Si3N4)及 SPS 保温时间对氮化硅陶瓷热导率的影响。研究发现,采用 β-Si3N4粉体制备的氮化硅陶瓷的热导率比采用相同工艺以 α-Si3N4为粉体制备的氮化硅陶瓷高 15% 以上,达到了 105W/(mK)。不同原料制备的Si3N4材料的热导率比较见表1。表 1 不同原料制备的 Si3N4材料的热导率比较综合以上研究可发现,采用 Si 粉为原料制得的样品能达到很高的热导率,但是在研磨的过程中容易发生氧化,而且实验过程繁琐,耗时较长,不利于工业化生产 使用高纯度、低含氧量的 α-Si3N4粉末为原料时,由于原料本身纯度高,能制备出性能优异的氮化硅陶瓷,但是这样会导致成本增加,不利于大规模生产 虽然可以用 β-Si3N4 取代 α-Si3N4为原料,得到高热导率的氮化硅陶瓷,但是 β-Si3N4的棒状晶粒会阻碍晶粒重排,导致烧结物难以致密。1.2 烧结助剂选择Si3N4属于共价化合物,有着很小的自扩散系数,在烧结过程中依靠自身扩散很难形成致密化的晶体结构,因此添加合适的烧结助剂和优化烧结助剂配比能得到高热导率的氮化硅陶瓷。在高温时烧结助剂与Si3N4表面的 SiO2反应形成液相,最后形成晶界相。然而晶界相的热导率只有 0.7~1 W/(mK),这些晶界相极大地降低了氮化硅的热导率,而且一些氧化物烧结添加剂的引入会导致 Si3N4晶格氧含量增加,也会导致热导率降低。目前氮化硅陶瓷的烧结助剂种类繁多,包括各种稀土氧化物、镁化物、氟化物和它们所组成的复合烧结助剂。稀土元素由于具有很高的氧亲和力而常被用于从 Si3N4晶格中吸附氧。目前比较常用的是镁的氧化物和稀土元素的氧化物组成的混合烧结助剂。Jia 等在氮化硅陶瓷的烧结过程中添加复合烧结助剂 Y2O3-MgO,制备了热导率达到 64.4W/(mK)的氮化硅陶瓷。Go 等同样采用 Y2O3-MgO为烧结助剂,研究了烧结助剂 MgO 的粒度对氮化硅微观结构和热导率的影响。研究发现,加入较粗的 MgO 颗粒会导致烧结过程中液相成分分布不均匀,使富 MgO 区周围的 Si3N4晶粒优先长大,从而导致最终的 Si3N4陶瓷中大颗粒的 Si3N4晶粒的比例增大,热导率提高。然而,加入氧化物烧结助剂会不可避免地引入氧原子,因此为了降低晶格中的氧杂质,可以采用氧化物 + 非氧化物作为烧结助剂。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂制备出性能良好的高导热氮化硅陶瓷,发现用 MgF2可以降低烧结过程中液相的粘度,加速颗粒重排,使粉料混合物能够在较低温度(1600℃)和较短时间(3 min)内实现致密化,而且低的液相粘度与高的 Si、N 原子比例有助于 Si3N4 的 α→β 相变和晶粒生长,从而提高 Si3N4 陶瓷的热导率。Hu 等分别以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结助剂进行了对比试验,并探究了烧结助剂的配比对热导率的影响。相比于 MgO-Y2O3,用 MgF2-Y2O3作为烧结助剂时 Si3N4陶瓷热导率提高了 19%,当添加量为 4%MgF2 -5%Y2O3时,能达到最高的热导率。Li 等以 Y2Si4N6C-MgO 代替 Y2O3 -MgO 作为烧结添加剂,通过引入氮和促进二氧化硅的消除,在第二相中形成了较高的氮氧比,导致在致密化的 Si3N4 试样中颗粒增大,晶格氧含量降低,Si3N4 -Si3N4 的连续性增加,使Si3N4 陶瓷的热导率由 92 W/(mK)提高到 120 W/(mK),提高了 30.4%。为了进一步提高液相中的氮氧比,降低晶格氧含量,通常还采用非氧化物作为烧结助剂。Lee 等研究了氧化物和非氧化物烧结添加剂对 Si3N4 的微观结构、导热系数和力学性能的影响。以 MgSiN2 -YbF3 为烧结添加剂,制备出导热系数为 101.5 W/(mK)、弯曲强度为822~916 MPa 的 Si3N4 陶瓷材料。经研究发现,相比于氧化物烧结添加剂,非氧化物 MgSiN2 和氟化物作为烧结添加剂能降低氮化硅的二次相和晶格氧含量,其中稀土氟化物能与 SiO2 反应生成 SiF4,而SiF4 的蒸发导致晶界相减少,同时也会导致晶界相 SiO2 还原,降低晶格氧含量,进而达到提高热导率的目的。不同烧结助剂制备的氮化硅陶瓷热导率比较见表 2,显微结构如图 4所示。表 2 不同烧结助剂制备的 Si3N4材料的热导率比较图 4 氧化物添加剂(a)MgO-Y2O3 和(d)MgO-Yb2O3、混合添加剂(b)MgSiN2 -Y2O3 和(e)MgSiN3 -Yb2O3 、非氧化物添加剂(c)MgSiN2 -YF3 和(f)Mg-SiN2 -YbF3 的微观结构目前主流的烧结助剂中稀土元素为 Y 和 Yb 的化合物,但是有些稀土元素并不能起到提高致密度的作用。Guo等分别用 ZrO2 -MgO-Y2O3和 Eu2O3 -MgO-Y2O3作为烧结助剂,制得了氮化硅陶瓷,经研究发现 Eu2O3 -MgO-Y2O3的加入反而抑制了氮化硅陶瓷的致密化。综合以上研究发现,相比于氧化物烧结助剂,非氧化物烧结助剂能额外提供氮原子,提高氮氧比,促进晶型转变,还能还原 SiO2 起到降低晶格氧含量、减少晶界相的作用。1.3 碳的还原前面提到的一些能高效降低晶格氧含量的烧结助剂,如Y2Si4N6C和 MgSiN2 等,无法从商业的渠道获得,这就给大规模生产造成了困扰,而且高温热处理也会导致高成本。因此,从工业应用的角度来看,开发简便、廉价的高导热 Si3N4 陶瓷的制备方法具有重要的意义。研究发现,在烧结过程中掺杂一定量的碳能起到还原氧杂质的作用,是一种降低晶格氧含量的有效方法。碳被广泛用作非氧化物陶瓷的烧结添加剂,其主要作用是去除非氧化物粉末表面的氧化物杂质。在此基础上,研究者发现少量碳的加入可以有效地降低 AlN 陶瓷的晶格氧含量,从而提高 AlN 陶瓷的热导率。同样地,在 Si3N4 陶瓷中引入碳也可以降低氧含量,主要是由于在氮化和后烧结过程中,适量的碳会起到非常明显的还原作用,能极大降低 SiO 的分压,增加晶间二次相的 N/O 原子比,从而形成双峰状显微结构,得到晶粒尺寸大、细长的氮化硅颗粒,提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等用 BN/石墨代替 BN 作为粉料底板后,氮化硅陶瓷的热导率提升了 40.7%。研究发现,即使 Si 粉经球磨后含氧量达到了 4.22%,氮化硅陶瓷的热导率依然能到达 121 W/(mK)。其原因主要是石墨具有较强的还原能力,在氮化的过程中通过促进 SiO2 的去除,改变二次相的化学成分,在烧结过程中进一步促进 SiO2 和 Y2Si3O3N4 二次相的消除,从而使产物生成较大的棒状晶粒,降低晶格氧含量,提高 Si3N4 -Si3N4 的连续性。研究表明,虽然掺杂了一部分碳,但是氮化硅的电阻率依然不变,然而最终的产物有很高的质量损失比(25.8%),增加了原料损失的成本。Li 等发现过量的石墨会与表面的 Si3N4 发生反应,这是导致氮化硅陶瓷具有较高质量损失比的关键因素。于是他们改进了制备工艺,采用两步气压烧结法,用 5%(摩尔分数) 碳掺杂 93%α-Si3N4 -2%Yb2O3 -5%MgO 的粉末混合物作为原料进行烧结实验。结果表明,碳的加入使 Si3N4 陶瓷的热导率从 102 W/(mK)提高到 128 W/(mK),提高了 25.5%。在第一步烧结过程中,碳热还原过程显著降低了氧含量,增加了晶间二次相的N/O比,在半成品 Si3N4样品中,有Y2Si4O7N2第二相出现,β-Si3N4 含量较高,棒状 β-Si3N4 晶粒较大。在第二步烧结过程中,第二相Y2Si4O7N2与碳反应生成了 YbSi3N5,极大降低了晶格氧含量,得到了较粗的棒状晶粒和更紧密的 Si3N4 -Si3N4 界面,使得 Si3N4 陶瓷的热导率有了显著的提升,所制备的Si3N4 的 SEM 图如图 5 所示。图 5 最后的Si3N4陶瓷样品抛光表面和等离子刻蚀表面的 SEM 显微照片:(a)SN 和(b)SNC 的低倍图像 (c)SN 和(d)SNC 的高倍图像在制备高导热氮化硅陶瓷中加入碳是降低晶格氧含量的有效方法,该方法对原料含氧量和烧结助剂的要求不高,降低了高导热氮化硅陶瓷的制备成本,随着技术的不断改进,有望在工业化生产中得到应用。02晶型转变、晶轴取向的影响2.1 晶型转变对热导率的影响及改进方法β-Si3N4因为结构上更加对称,其热导率要高于 α-Si3N4。在高温烧结氮化硅陶瓷的过程中,原料低温相 α-Si3N4会经过溶解-沉淀机制转变为高温相 β-Si3N4,但是在烧结过程中晶型转变并不完全,未转变的 α-Si3N4会极大地影响氮化硅陶瓷的热导率。为了促进晶型转变,得到更高的 β/(α + β)相比,目前比较常用的方法是:(1)在烧结制度上进行改变,如提高烧结温度和延长烧结时间及后续的热处理等 (2)在α-Si3N4中加入适量的 β-Si3N4棒状晶粒作为晶种。图6为加入晶种后氮化硅陶瓷的双模式组织分布。图 6 加入晶种后 β-Si3N4陶瓷的双模式组织分布Zhou 等探究了不同的烧结时间对氮化硅陶瓷热导率、弯曲强度、断裂韧性的影响。由表 3 可见,随着烧结时间的延长,氮化硅陶瓷的热导率逐渐升高。这主要是由于随着溶解沉淀过程的进行,晶粒不断长大,β-Si3N4含量不断增加,晶格氧含量降低。童文欣等研究了烧结温度对 Si3N4热导率的影响,发现经 1600℃烧结后的样品既含有 α 相又含有 β 相。在烧结温度升至 1700℃及 1800℃后,试样中只存在 β 相。随着烧结温度的升高,样品热导率呈现增加的趋势,可能是晶粒尺寸增大、液相含量降低以及液相在多晶界边缘处形成独立的“玻璃囊”现象所致。表 3 不同烧结时间下Si3N4的性能比较Zhu 等发现在烧结过程中加入 β-Si3N4作为晶种,能得到致密化程度和热导率更高的氮化硅陶瓷。为了进一步促进晶型转变,得到大尺寸的氮化硅晶粒,可以采用 β-Si3N4代替α-Si3N4为起始粉末制备高导热氮化硅陶瓷。梁振华等在原料中加入了 1%(质量分数)的棒状 β-Si3N4颗粒作为晶种,氮化硅陶瓷的热导率达到了 158 W/(mK)。刘幸丽等探究了不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4对氮化硅陶瓷热导率和力学性能的影响,结果表明,当原料中全是 β-Si3N4时氮化硅陶瓷有最高的热导率,达到了108 W/(mK),但是抗弯强度也降低。综合以上研究发现,适当提高烧结温度和延长烧结时间都能在一定程度上促进晶型转变 加入适量的 β-Si3N4晶种用来促进晶型转变可以在较短的时间内提高 β/(α+β)相比,使晶粒生长更加充分,得到高热导率的氮化硅陶瓷。2.2 晶轴取向对热导率的影响及改进方法由于 c 轴的生长速率大于 a 轴,各向异性生长导致了 β-Si3N4呈棒状,也导致了其物理性质的各向异性。前面叙述了氮化硅晶粒热导率具有各向异性的特征,β-Si3N4单晶体沿a 轴和c 轴的理论热导率分别为170 W/(mK)、450 W/(mK),因此在成型工艺中采取合适的方法可以实现氮化硅晶粒的定向排列,促进晶粒定向生长。目前能使晶粒定向生长的成型方法有流延成型、热压成型、注浆成型等。在外加强磁场的作用下,氮化硅晶体沿各晶轴具有比较明显的生长差异。这主要是由于氮化硅晶体沿各晶轴方向的磁化率差异,在外加强磁场的作用下,氮化硅晶体会受到力矩的作用,通过旋转一定的角度以便具有最小的磁化能,氮化硅晶粒旋转驱动能量表达式如下:Δχ = χc -χa,b (2) (3)式中:V 是粒子的体积,B 是外加磁场,μ0 是真空中的磁导率,χc 和 χa,b 分别表示氮化硅晶体沿 c 轴和 a,b 轴的磁化率,|Δχ |是晶体沿各晶轴方向的磁化率差值的绝对值。而粒子的热运动能量 U 的表达式为:U=3nN0kB (4)式中:n 是物质粒子的摩尔数,N0 是阿伏伽德罗常数,kB 是玻尔兹曼常数,T 是温度。当 ΔE 大于 U 时,粒子可以被磁场旋转。由图 7 可知,若 c 轴具有较高的磁化率,棒状粒子将与磁场平行排列 若 c 轴的磁化率较低,棒状粒子将垂直于磁场排列。图 7 磁场对晶格中六边形棒状粒子排列的影响示意图:(a)χc > χa,b (b) χc<χa,b 在弱磁性陶瓷成型过程中引入强磁场,可以制备出具有取向微结构的样品。由于氮化硅晶粒沿各轴的磁化率 χc<χa,b可以在旋转的水平磁场中通过注浆成型等技术制备具有 c 轴取向的氮化硅陶瓷,制备原理如图 8 所示。图 8 磁场中制备具有晶轴取向的陶瓷杨治刚等用凝胶注模成型取代了传统的注浆成型,在6T 纵向磁场中制备出具有沿 a 轴或 b 轴取向的织构化氮化硅陶瓷,并研究了烧结温度和保温时间对氮化硅陶瓷织构化的影响规律。结果表明,升高烧结温度促进了氮化硅陶瓷织构化,而延长烧结时间对织构化几乎没有影响。Liang 等在使用热压烧结制备氮化硅陶瓷时,发现氮化硅晶粒{0001}有沿 z 轴生长的迹象,有较强的取向性。这有利于制备高导热的氮化硅陶瓷。Zhu 等在 12T 的水平磁场中进行注浆成型,得到热导率为 170 W/(mK)的高导热氮化硅陶瓷。研究发现,在注浆成型的过程中模具以 5 r/min 的转速旋转形成一个旋转磁场,从而导致 β-Si3N4在凝结过程中具有与磁场垂直的 c 轴取向,c 轴取向系数为0.98。图9 为磁场和模具旋转对棒状氮化硅晶粒取向的影响。图 9 磁场和模具旋转对棒状氮化硅晶粒取向的影响现阶段,在大规模生产中很难实现氮化硅晶粒的取向生长,目前文献报道的定向生长的氮化硅陶瓷仅限于实验室阶段,需要通过合适的方法,在工业化生产中实现氮化硅晶粒的取向生长,这对制备高导热氮化硅陶瓷是极具应用前景的。03陶瓷基片制备工艺3.1 成型工艺由于电力电子器件的小型化,对氮化硅陶瓷基板材料的尺寸和厚度有了更加精细的要求,商业用途的氮化硅陶瓷基板的厚度范围是 0.3~0.6 mm。为了实现大规模生产氮化硅陶瓷基板材料,选择一种合适的成型方法显得尤为重要。目前制备氮化硅陶瓷的成型方法很多,如流延成型、热压成型、注浆成型、冷等静压成型等。但是为了同时满足小型化、精细化的尺寸要求和实现氮化硅晶粒的定向生长,流延成型无疑是实现这一目标的关键。图 10 是流延成型工艺的流程图,下面对流延成型制备氮化硅陶瓷基板材料进行叙述。图 10 流延成型工艺流程图流延成型的浆料是决定素坯性能最关键的因素,浆料包括粉体、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂和其他添加剂,每一种成分对浆料的性能都有重要影响,并且浆料中的各个组分也会互相产生影响。虽然流延成型相比于其他成型工艺有着独特的优势,但是在实际操作中由于应力的释放机制不同,容易使流延片干燥时出现弯曲、开裂、起皱、厚薄不均匀等现象。为了制备出均匀稳定的流延浆料和干燥后光滑平整的流延片,在保持配方不变的情况下,需要注意浆料的润湿性、稳定性和坯片的厚度等因素。通过流延成型制备氮化硅流延片时,Otsuka 等和Chou 等分别提出了理论液体的流动模型,流延成型过程中流延片厚度 D 与各流延参数的关系如式(5)所示:(5)式中:α 表示湿坯干燥时厚度的收缩系数,浆料的粘度和均匀性对其影响较大 h 和 L 分别表示刮刀刀刃间隙的高度和长度 η 表示浆料的粘度 ΔF 表示料斗内压力,一般由浆料高度决定 v0 表示流延装置和支撑载体的相对速度。为了制备超薄的陶瓷基片,需要在保持浆料的粘度适中和均匀性良好的情况下,适当地调整刮刀间隙和保持浆料的液面高度不变。在有机流延成型中,一般使用共沸混合物作为溶剂,溶解效果更佳,这样就需要保证溶剂对粉体颗粒有很好的润湿性,这与溶剂的表面张力有关,可以用式(6)解释: (6)式中:θ 为润湿角 γsv、γsl、γlv 分别表示固-气、固-液、液-气的表面张力。由式(6)可知,γlv 越小,则 θ 越小,表明润湿性越好。润湿作用如图 11 所示。图 11 润湿作用示意图为了保证流延浆料均匀稳定,需要加入分散剂,其主要作用是使粉体颗粒表面易于润湿,降低粉体颗粒表面势能使之更易分散,并且使颗粒之间的势垒升高,从而使浆料稳定均匀。浆料的稳定性可以通过 DLVO 理论来描述:UT=UA+UR (7)式中:UA 为范德华引力势能 UR 为斥力势能。当 UR大于 UA时,浆料稳定。为了保证浆料的均匀稳定,分散剂的用量也要把控。若用量过多,则产生的粒子很容易粘结,不利于获得珠状颗粒 若用量过少,容易被分散成小液滴,单体不稳定,随着反应的进行,分散的液滴也可能凝结成块。Duan 等先采用流延成型工艺制备了微观结构均匀、相对密度达 56.08%的流延片,然后经过气压烧结得到了相对密度达 99%、热导率为 58 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Zhang等采用流延成型工艺和气压烧结工艺制备了热导率为 81W/(mK)的致密氮化硅陶瓷。研究发现分散剂(PE)、粘结剂(PVB)、增塑剂/粘结剂的配比和固载量分别为 1.8%(质量分数)、8%(质量分数)、1.2、33%(体积分数)时能得到最高的热导率。张景贤等先通过流延成型制备 Si 的流延片,然后通过脱脂、氮化、烧结制备出热导率为 76 W/(mK)的氮化硅陶瓷。目前关于流延成型制备的氮化硅陶瓷热导率还不高,远低于文献报道的水平(>150 W/(mK)),通过改善工艺、优化各组分的配比,制备出均匀稳定、粘度适中、润湿性良好的浆料,是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键。3.2 烧结工艺目前,制备氮化硅陶瓷的主要烧结方法有气压烧结、反应烧结重烧结、放电等离子烧结、热压烧结等,每种方法各有优劣,下面对一些常用的烧结方法进行简要概述。气压烧结(GPS)能在氮气的氛围中通过加压、加热使氮化硅迅速致密,促进 α→β 晶型的快速转变,有助于提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等以 α-Si3N4为原料,通过两步气压烧结法,制备了高导热的氮化硅陶瓷。先将混合粉末在1 MPa的氮气压力下加热到 1500℃ 烧结 8h,然后在 1900℃下烧结 12h,通过两步气压烧结的反应,极大促进了 α→β-Si3N4的晶型转变,氮化硅陶瓷的热导率达到了128 W/(mK)。Kim 等采用气压烧结的方法在 0.9 MPa 的氮气氛围中加热到 1900 ℃,保温 6h,最后得到的氮化硅陶瓷的热导率为 78.8 W/(mK)。Li 等用 Y2Si4N6C-MgO 为烧结助剂,采用气压烧结方法制备了热导率为 120 W/(mK)的氮化硅陶瓷。放电等离子烧结(SPS)工艺是一种实现压力场、温度场、电场共同作用的试样烧结方式,具有升温速率快、烧结温度低、烧结时间短等优点。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂,采用 SPS 工艺制备了热导率为 76 W/(mK)、抗弯强度为 857.6 MPa、硬度为 14.9 GPa、断裂韧性为 7.7 MPam 1/2的Si3N4陶瓷。实验表明,由于外加电场的作用,颗粒之间容易滑动,有利于颗粒间的重排,从而得到大晶粒颗粒,使Si3N4在较低温度下达到较高的致密化。Hu 等通过 SPS工艺,以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结添加剂,制备了热导率为 82.5 W/(mK)、弯曲强度为(911±47) MPa、断裂韧性为(8.47±0.31) MPam1/2的Si3N4陶瓷材料。SPS 工艺还可以解决上文提到的以 β-Si3N4为原料制备氮化硅陶瓷难烧结致密的问题。彭萌萌等采用 SPS 工艺在 1600℃ 下烧结5 min,然后在 1900℃ 下保温 3h,获得了致密的氮化硅陶瓷,其热导率高达 105 W/(mK)。Liu 等以不同配比的β-Si3N4 /α-Si3N4粉末为起始原料,采用 SPS 和热处理工艺成功制得致密度高达 99%的高导热氮化硅陶瓷。烧结反应重烧结(SRBSN)由于是以 Si 粉为原料经过氮化得到多孔的 Si3N4 烧结体,进而再烧结形成致密的氮化硅陶瓷,比一般以商用 α-Si3N4为原料制备的氮化硅陶瓷具有更低的氧含量而受到研究者的青睐。Zhou 等采用 SRBSN工艺制备了热导率高达 177 W/(mK)的 Si3N4 陶瓷。结果表明,通过延长烧结时间,进一步降低晶格氧含量,可以获得更高的导热系数。此外,他们还研究了高导热性 Si3N4陶瓷的断裂行为,发现其具有较高的断裂韧性(11.2 MPam1/2 )。Zhou 等采用 SRBSN 工艺,以Y2O3和 MgO 为添加剂制备了Si3N4陶瓷。研究发现Y2O3 -MgO 添加剂的含量和烧结时间都会影响Si3N4的热导率。当添加剂的含量为 2%Y2O3 -4%MgO 时,在烧结 24 h 后,得到热导率为 156 W/(mK)的Si3N4陶瓷,相比于烧结时间 6h 得到的Si3N4陶瓷(128 W/(mK)),热导率提升了21%。Li 等采用 SRBSN 工艺,以Y2O3-MgO 为烧结助剂制备了热导率高达 121 W/(mK)的 Si3N4 陶瓷。采用其他烧结方式也能制备出高导热的氮化硅陶瓷。Jia 等采用超高压烧结制备出热导率为 64.6 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Duan 等以 10%的 TiO2 -MgO 为烧结添加剂,在1780℃下低温无压烧结,制备了热导率为60 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Lee 等采用热压烧结工艺制备出热导率为 101.5 W/(mK)的氮化硅陶瓷。综合上述研究可发现,虽然烧结方式不一样,但都可以制备出性能优异的氮化硅陶瓷。在实现氮化硅陶瓷大规模生产时,需要考虑成本、操作难易程度和生产周期等因素,因此找到一种快速、简便、低成本的烧结工艺是关键。04结语Si3N4 陶瓷由于其潜在的高导热性能和优异的力学性能,在大功率半导体器件领域越来越受欢迎,有望成为电子器件首选的陶瓷基板材料。但是有诸多限制其热导率的因素,如晶格缺陷、杂质元素、晶格氧含量、晶粒尺寸等,导致氮化硅陶瓷的实际热导率并不高。目前,就如何提高氮化硅的实际热导率从而实现大规模生产还存在一些待解决的问题:(1)原料粉体的颗粒尺寸对制备性能优异的氮化硅陶瓷有着重要影响,但是在减小粉末粒度的同时也会使颗粒表面发生氧化,引入额外的氧杂质,因此需要在减小粒度的同时避免氧杂质的渗入。(2)目前,烧结助剂的非氧化、多功能化成为研究的热点,选用合适的烧结助剂不仅能促进烧结,减少晶界相,还能降低晶格氧含量,促进晶型转变。因此,高效的、多功能的烧结助剂也是重要的研究方向。(3)为了降低晶格氧含量,在制备过程中加入具有还原性的碳能起到不错的效果。故在氮化或烧结中制造还原性的气氛或添加具有还原性的物质是将来研究的热点。(4)实现氮化硅基板的大规模生产,流延成型是一个不错的选择。可是由于有机物的影响,氮化硅基体的致密度不高,而且流延成型的氮化硅晶粒定向生长不明显,如何实现流延片中的氮化硅颗粒定向生长和提升其致密度必将成为研究热点。
  • 近20位技术专家齐聚佛山,共论海关陶瓷检测公共技术服务之策
    4月12日,国家陶瓷检测重点实验室联盟(以下简称“陶瓷联盟”)第三届理事会暨技术交流会在佛山举行。此次会议以“征程万里风正劲 重任千钧再奋发”为主题,来自石家庄、济南、南京、长沙、南昌、广州、汕头和南宁海关的八个陶瓷领域实验室近20位技术专家齐聚佛山,共同研讨提升全国海关陶瓷检测公共技术服务之策。据统计,2023年,我国陶瓷产品出口量达1904万吨,贸易额为1835亿元,陶瓷产量已超过全球总产量的1/3,是全球最大的陶瓷生产基地和出口基地。经过多年的发展,陶瓷联盟已汇集了广东佛山、广东潮州、湖南醴陵、江西景德镇、河北唐山、山东淄博、江苏宜兴和广西玉林等我国陶瓷主要产区的八大国家检测重点实验室,在打造公共技术服务平台、应对国外技术性贸易措施、把关进出口陶瓷产品质量安全、促进对外贸易等方面成绩斐然。佛山海关陶瓷实验室作为陶瓷联盟理事长、秘书处单位,承担着中国WTO/TBT-SPS国家通报咨询中心陶瓷产品技术性贸易措施研究评议基地(以下简称“陶瓷评议基地”)、海关总署卫浴陶瓷与水暖产品质量安全风险一级监测点的相关工作,并且持续推进广东出口陶瓷与建筑材料公共技术服务平台与佛山市公平贸易工作站(科研类)建设,在应对国外技术性贸易措施研究,助推佛山乃至全国陶瓷产业转型升级,引领陶瓷企业创新发展方面均发挥着重要作用。“近年来,我们公司重点开拓非洲陶瓷市场,但非洲国家陶瓷产品的准入标准越来越高,我们只能将中高端产品当作低端产品卖,企业运作十分艰难。我们第一时间向陶瓷评议基地反映情况,技贸基地迅速跟进,通过海关总署向WTO提交评议意见和特别贸易关注,促使非洲国家依据我们中国标准制订卫生陶瓷、手工艺陶瓷和陶瓷滤芯等标准。”佛山市骏景实业有限公司业务经理李欣表示,“现在,我们不用亏本、同标同质就能让产品能够顺利出口非洲。真是解决了一个大难题!”为切实帮助陶瓷企业应对技贸措施,佛山海关积极发挥陶瓷技贸基地专业技术力量,紧贴行业痛点,持续对美国、欧盟、东盟、非洲等主要贸易伙伴的陶瓷领域技术法规和标准开展跟踪研究。2023年,佛山陶瓷评议基地累计收集与陶瓷相关的全球技术通报、质量召回、认证要求和国内外产品质量安全等信息534件;先后成功应对菲律宾、越南以及乌干达、坦桑尼亚、卢旺达等非洲国家对陶瓷砖及卫生陶瓷产品进口的限制措施;为700多家陶瓷企业和机构提供陶瓷产品技术咨询、检测服务,为企业减免检测费用约600万元。除了致力于技术贸易评议,佛山陶瓷实验室积极发挥科普教育基地和新时代文明实践基地作用开展科普活动,仅仅今年第一季度,已经举行了14场大型科普活动。每到大型科普活动期间,实验室人头攒动,检测专家们化身为讲解员,制作专题PPT进行科普授课,现场展示自主研发的“地面材料防滑性能测试方法系列标准”“全自动陶瓷砖尺寸变形一体化检测装置”等新技术、新装备,引导群众参与互动小实验,以充满趣味的方式向参观市民介绍相关产品质量安全知识。
  • 2017上海陶瓷展,你看对重点了吗?
    2017年6月7日,上海已进入初夏,炎热的天气抵挡不住观众如火的热情,第九届上海国际工业陶瓷展览会在上海新国际博览中心拉开帷幕。为期三天的陶瓷展吸引了众多专业观众前来切磋洽谈,弗尔德仪器展位,人潮涌动,产品推广活动火热进行中。好不容易挤进2017上海陶瓷展,您可别看错了重点。弗尔德(上海)仪器设备有限公司携加热处理、研磨粉碎、粒径分析、元素分析四大板块多款产品亮相于W1馆C39-C40展位,为固体样品的前处理及分析提供了领先多方位的解决方案,看点丰富。弗尔德(上海)仪器设备有限公司(Verder Shanghai Instruments and Equipment Co., Ltd.)其前身是弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司,是弗尔德集团在华设立的全资子公司,总部位于上海,在北京、广州、武汉等地设有办事处及实验室。全面负责德国Retsch(莱驰)粉碎、研磨、筛分设备,德国Retsch Technology(莱驰科技)多功能粒度粒形分析仪,Carbolite?Gero(卡博莱特?盖罗)烘箱、高温烘箱、箱式马弗炉、灰化炉、管式马弗炉、气氛马弗炉、真空马弗炉、高温马弗炉及工业定制炉,Eltra(埃尔特)碳/氢/氧/氮/硫元素分析仪在中国的市场销售、推广和技术服务。步入W馆,首先引入眼帘的就是弗尔德仪器的展位,现场展示的进口样机格外引人注目。德国Retsch(莱驰)PM100行星式球磨仪适用于粉碎和混合软性的、中硬性的、极硬的、脆性及韧性样品。可以干磨和湿磨,由于巨大的离心力,该仪器能迅速将样品粉碎至纳米级别,除了常规实验室样品粉碎,还可用于纳米研磨及机械合金制备。 为了满足日新月异的科技发展需求,Retsch(莱驰)推出了最新产品高能球磨仪Emax。Emax是一台全新设计的高能球磨仪,最高运转速度达2000转/分,是目前市面上最高转速的研磨仪。它可以在短时间内制备纳米级的样品颗粒。独有的水冷设计保证了研磨过程的高效和样品温度安全性。Emax因而成为高能机械研磨的最佳实验室设备。Carbolite Gero(卡博莱特盖罗)是弗尔德仪器旗下加热设备品牌,专注于进口马弗炉、真空气氛炉、定制炉等研发。展位上的紧凑型开合式管式炉EST吸引不少客户驻足咨询。这类管式炉外形紧凑,可选垂直型和水平型,加热丝内嵌在炉体的保温材料中,最高温可达1200℃。配合使用工作管适配器,能使用不同外径的工作管,灵活方便。 此外,德国Eltra(埃尔特)推出的碳硫分析仪、氧氮氢分析仪备受业内人士的关注。Eltra已经成为元素分析领域的佼佼者,其产品广泛应用于钢铁、采矿、汽车、航空、煤炭、建筑材料等行业。Eltra拥有精密的分析仪并能提供整体解决方案,为全球千万客户所信赖。介绍了这么多看点,你看对了吗?仪器展示之余,弗尔德仪器2017年全球回馈活动火热进行中,奖品为VR游戏机和迷你3D打印机二选一,心动不如行动,立即登录官网官网了解详情吧!
  • Spex 应用分享 | 高能球磨法制备纳米晶氧化陶瓷
    SPEX MIXER/MILL 8000系列高能球磨仪可将坚硬或易碎样品粉碎至可分析细度,部分样品研磨精度可达纳米级别。采用独家专利的∞式三维立体运动模式研磨,360°立体无死角,非正反转方式,可以在最短的时间内向样品输送最高的机械能量,为目前世界上所有球磨仪中能量最高、速度最快的球磨机。SPEX以其在球磨机研发和生产超过60年的经验以及在球磨机创新领域所做出的突出贡献,成为美国球磨机行业标准的制定者。SPEX高能球磨仪可用于岩石、矿物、金属合金、陶瓷、催化剂、玻璃、沙子、水泥、炉渣、医药、植物和动物组织、谷物、种子、油漆和油墨、电子、RoHS样品等分析用样品研磨。 下文将介绍SPEX高能球磨仪用于分析纳米晶体材料中的颗粒尺寸效应。该应用源自: S. Indris, D. Bork, P. Heitjans, J. Mater. Synth. Process 8, 245 (2000),经汉诺威大学物理化学和电化学研究所P.Heitjans教授同意。原文献阅读请联系科尔帕默公司。✦ ++高能球磨法制备纳米晶氧化陶瓷SPEX 高能球磨仪分析纳米晶体材料中的颗粒尺寸效应需要一种可以调节颗粒尺寸的技术。在本研究中,使用球磨机(8000M Mixer/Mill, SPEX SamplePrep;配备有氧化铝和氧化锆小瓶)。球磨特别适合这项任务,因为它易于使用,并允许研磨相对大量的材料以及各种不同的材料。分析介质为:Li2O、LiNbO3、LiBO2、B2O3、TiO2和Li2O:B2O3混合物。通过研磨时间测定平均粒径,随后通过X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行分析。选择含锂材料是因为它们作为固体电解质的潜在用途。TiO2在用作光催化剂方面是令人感兴趣的。对于吸湿性材料,在氩气气氛中填充氧化铝研磨瓶并将其放入密封的不锈钢容器中。► 颗粒大小不同的氧化物表现出不同的研磨特性,但最小粒径约为在研磨8至10小时后获得20nm.通过XRD分析和TEM数据确定颗粒尺寸。差示扫描量热法(DSC)表明,纳米晶样品是亚稳态的,加热导致颗粒生长。在烧结过程中,当要生产固体致密陶瓷时,要考虑到这一点。其他研究小组先前的研究表明,两步烧结特别适合在第二步中使用较低的温度。通过两种方法分析,TiO2在研磨过程中发生了部分相变。当进行球磨时,包含另外杂质的金红石以较小粒径的纯金红石(不含杂质)形式获得。► 化学反应陶瓷组分的混合和随后的压制产生具有多个不同边界层的材料。这种不同界面的晶格可以通过改变颗粒尺寸来改变。在分析Li2O∶B2O3的50∶50混合物的过程中,检测到由于该化学-机械过程引起的化学变化。在短时间后,用XRD分析仅检测到原始化合物的谱线,而在4小时后出现新的谱线。新形成的产物是Li2B4O7。这表明反应的最终产物并不取决于混合物的组成,而是取决于边界层的条件。► 结论高能球磨特别适用于颗粒尺寸的减小以及后续化学和物理变化的研究。颗粒尺寸减小和随后生长的特征与所有分析的氧化物相似。开始时微晶材料没有发生化学反应,经过研磨后:一些材料表现出相变;另一些材料则表现出化学反应。更多推荐:SPEX8200高能行星式球磨机Spex 8200行星球磨机通过机械运动研磨样品,沿一个方向旋转震击器,而平台(太阳轮)沿相反方向旋转。机械磨具以2:1的比例进行,使容器相对于太阳轮的每一次旋转旋转两次。当容器移动时,相对离心力被传递到磨球上,使磨球以圆周运动的方式相互移动,并抵靠容器壁,从而研磨样品。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制