粗蛋白含量分析

如今，玉米已成为世界上最高产的农作物之一，全球年产12亿吨，中国年产2.7亿吨。其中，70%的玉米都是用作饲料，玉米产量高，有效能量多，是最常用且用量最大的一种饲料，故有“饲料之王”的美称。随着人们生活质量的提高，对肉蛋奶的需求不断增加，玉米的消费量也日益增加，致使近年来玉米进口量也不断提升。由于普通玉米籽粒蛋白含量较低，大部分杂交种籽粒蛋白含量不到8%，因此饲料中需要补充大豆蛋白，然而大豆严重依赖进口，这些成为了我国畜禽养殖业的“卡脖子”问题。如果普通玉米蛋白含量每提高一个百分点，相当于中国可以少进口近800万吨大豆！因此，提高玉米蛋白含量不仅是保障国家粮食安全的重大战略需求，也是保障我国畜禽养殖业和饲料加工业健康发展的重要途径之一。中国科学院分子植物科学卓越创新中心研究团队于2012年开始进行玉米高蛋白供体材料的寻找、蛋白含量测定、遗传分析以及群体构建。此外，研究团队在三亚南繁基地进行了大规模田间试验，将野生玉米高蛋白基因Thp9-T杂交导入我国推广面积最大的玉米生产栽培品种郑单958中，可以显著提高杂交种籽粒蛋白含量，表明该基因在培育高蛋白玉米中具有重要的应用潜能。同时，在减少氮肥施用条件下，可以有效保持玉米的生物量以及植株和籽粒中氮含量水平，这对于在低氮条件下促进玉米高产、稳产具有重要意义。德国元素elementar rapid N exceed 杜马斯定氮仪为巫永睿研究组的玉米蛋白研究提供了精准的蛋白质含量测定。“德国元素elementar的杜马斯定氮仪准确的测定了我们研究材料的蛋白表型，对于我们克隆野生玉米高蛋白基因至关重要。”——中国科学院分子植物科学卓越创新中心巫永睿课题组德国元素elementar在杜马斯快速定氮分析仪的研发脚步从未停歇。自1964年公司推出世界第一台杜马斯定氮仪后，公司响应食品、农产品、饲料等样品的分析需要更大样品量的需求，于1989年，进一步推出了全球首款克级样品量的杜马斯定氮仪。逐步推动了杜马斯定氮法在法规中的应用。如今，国际上（如美国、加拿大、德国等）已经将杜马斯定氮法应用在食品、饮料、宠物食品、饲料和肥料等领域。1964年，德国元素elementar第一台杜马斯氮/蛋白质分析仪德国元素elementar杜马斯定氮仪rapid N exceed® 杜马斯定氮仪经济型氮/蛋白质测定解决方案rapid N exceed® 快速氮/蛋白质分析仪，对重量高达1克的样品，仍能准确测定氮或蛋白质的含量。新型EAS REGAINER催化剂可确保在不消耗还原金属的情况下结合燃烧后过量的氧气。EAS REDUCTOR管（还原管）的寿命可处理高达2000个样品。rapid MAX N exceed 杜马斯定氮仪高通量、高灵活性氮/蛋白质测定解决方案rapid MAX N exceed 利用不锈钢坩埚进样，可容纳高达重量为5g或体积为5ml的样品，同时具备自动除灰功能。且可以选择氦气或氩气作为载气。直立的坩埚设计可确保任何液体样品的最佳燃烧，如：牛奶、啤酒、软饮、果汁、酱油等，与独特的二级燃烧技术相结合，可为您提供可靠的、无基质效应的测试结果。德国元素Elementar 在125年前（1897年），就一直致力于元素分析领域的发展，并于1904年，成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年，Fritz Pregl凭借Heraeus（德国元素的前身）分析技术，在微量元素分析基础研究中取得突破性进展，荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者，德国元素Elementar 历经125年的传承和创新，德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。

在水质分析仪器高端化发展的趋势下，赛莱默一直挖掘不断衍生的新客户需求，积极提升设备的智慧化水平，更好地为客户解决水问题。今年的上海环博会上，赛莱默为大家带来了全新的解决方案。从金属含量来讲下铜含量分析仪 ，铁含量分析仪。铜是人体健康不可缺少的微量营养素，对于血液、中枢神经和免疫系统，头发、皮肤和骨骼组织以及大脑和肝、心脏等内脏的发育和功能有重要影响。一般来讲，饮用水中铜含量非常低，小于0.01毫克/升。现代科学研究证明饮用水中微量的铜对人体是有益的，可补充人类食物中铜的不足，同时，铜能起到杀灭自来水中某些细菌的作用。因此存在超标隐患。可溶性铜盐都有毒,主要因为铜离子能使蛋白质变性,失去生理活性。过多的铜进入体内可出现恶心、呕吐、上腹疼痛、急性溶血和肾小管变形等中毒现象。曾经在新闻报道中有小区因为饮用水中铜超标而造成集体腹泻。铜超标虽然不会诱发人体严重疾病，但是如果长期大量食用铜超标的水，可能会造成肾小管变形等中毒现象，引发急性铜中毒，对身体内的脏器造成负担影响胎儿发育。水中铜含量可以通过铜含量分析仪进行检测。B1070铜含量分析仪是一款智能型仪器，该仪器采用人性化设计，图形菜单，操作直观易懂，具有中英文可选，光源采用单色冷光源，测量准确可靠，可用于电厂、化工、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液在实验室的测量与存储。仪器特点1、5.0寸彩色触摸屏，显示美观，控制简单2、图形化菜单简单易懂3、中英文语言可选，适应不同用户4、仪器可带自检功能 ，方便检测故障5、仪器有打印功能，可实时打印数据或打印存储数据6、仪器具备通讯功能，可将数据上传7、温度偏差提示功能，方便用户及时校准技术参数显 示： 480X272 彩色触摸屏；测量范围：0—200 ug/L 示值误差： ±2%F.S；分 辨 率： 0. 1 ug/L；重 复 性： ≤1%；水样温度：（5～60）℃；环境温度：（5～45）℃； 供电电源： AC220V 50Hz；功 率： ＜15W；外型尺寸：420×390mm×230mm；(主机)重 量：5kg；铁是人体必需的微量元素，本身也不具备毒性。但是当铁摄入量超标的时候，仍然会引起铁中毒。一旦铁中毒表现为恶心、呕吐、嗜睡、昏迷、发热等症状，如不及时治疗，可能会引发严重贫血、肝肾衰竭的病症，甚至会休克死亡。水中铁含量可以通过铁含量分析仪进行检测。B1080铁含量分析仪是一款智能型仪器，该仪器采用人性化设计，图形菜单，操作直观易懂，具有中英文可选，光源采用单色冷光源，测量准确可靠，可用于电厂、化工、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液在实验室的测量与存储。仪器特点1、5.0寸彩色触摸屏，显示美观，控制简单2、图形化菜单简单易懂3、中英文语言可选，适应不同用户4、仪器可带自检功能，方便检测故障5、仪器有打印功能，可实时打印数据或打印存6、仪器具备通讯功能，可将数据上传7、温度偏差提示功能，方便用户及时校准技术参数显 示： 480X272 彩色触摸屏；测量范围：0—200 ug/L 示值误差： ±2%F.S；分 辨 率： 0. 1 ug/L；重 复 性： ≤1%；水样温度：（5～60）℃；环境温度：（5～45）℃； 供电电源： AC220V 50Hz；功 率： ＜15W；外型尺寸：420×390mm×230mm；(主机)重 量：5kg；

p 　　近日，融智生物宣布正式推出MALDI-TOF MS法定量分析糖化/非糖化血红蛋白解决方案。 /p p 　　空腹血糖和餐后血糖是反映某一具体时间的血糖水平，容易受到进食和糖代谢等相关因素的影响。而由于人体红细胞的寿命一般在120天，在红细胞死亡前，血液中HBA1c含量也会保持相对不变，因此HBA1c水平反映的是在检测前120天内的平均血糖水平。所以说空腹和餐后两小时血糖只是诊断糖尿病的标准，而衡量糖尿病控制水平的标准是糖化血红蛋白。目前欧美等发达国家以糖化血红蛋白率诊断糖尿病。糖化/非糖化血红蛋白定量分析已在欧美发达国家取代传统的血糖测试。在中国，越来越多的诊断也开始使用糖化/非糖化血红蛋白定量分析。 /p p 　　传统上，糖化/非糖化血红蛋白分析的主流技术是免疫法和高效液相色谱法。相较而言，高效液相色谱法精度更高，方法亦相对简单，目前，高效液相色谱法正快速取代免疫法。 /p p 　　与目前的传统技术相比，融智生物基于新一代全谱可定量飞行时间质谱平台QuanTOF推出的质谱法，具有更高灵敏度、更高效率、更低成本、更简单操作以及更高通量等诸多优势。 strong /strong /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 333" title=" quantof.jpg" style=" width: 500px height: 333px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/1f511bc3-2b2d-4bfd-a2b4-7cb02e7ed6ae.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 融智生物新一代全谱可定量飞行时间质谱平台QuanTOF /strong /p p 　　所需要的设备除了QuanTOF主机外，只需一台离心机，要求最简化，在试剂方面，也仅需要纯水和基质。 /p p 　　在定量精度方面，融智生物经多次验证结果显示，QuanTOF的定量重现性接近甚至高于高效液相色谱，完全可做到对传统方法的替代， span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 该方法尤其适合于样本量较大、对测试成本敏感的大型用户。 /strong /span /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 532" title=" 1.jpg" style=" width: 600px height: 532px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/72717b18-1acc-4633-bd62-6bc22b6c5887.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong QuanTOF方法与其他方法优劣比较 /strong /p p 　　 strong i TIPS：对糖化/非糖化血红蛋白定量分析方法的推出，意味着MALDI-TOF MS具备对更多蛋白的定量分析可行性。 /i /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" font-family: 黑体, SimHei " 附：MALDI-TOF-MS检测糖化血红蛋白方法 /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " 　　一、标准曲线制定 /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " 　　 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " 1、将6个不同水平的糖化血红蛋白标准品，用去离子水稀释200倍，形成稀释标准品待测液。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " 　　2、将稀释标准品待测品与SA基质，按照1:8充分混合，形成待测样品溶液。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " 　　3、将待测样品溶液点在靶板上，静置直至液点完全干燥结晶。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " 　　4、编辑程序进行质谱上机检测，根据所得实验建立标准曲线得到线性关系公式。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " 　　二、样品检测 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " 　　1. 血清的制备，将人全血用去离子水稀释200倍，形成稀释血样待测品。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " 　　2. 将稀释血样待测品与SA基质，按照1:8充分混合，形成待测样品溶液。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " 　　3. 将待测样品溶液点在靶板上，静置直至液点完全干燥结晶。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " 　　4. 编辑程序进行质谱上机检测。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " 　　5. 根据质谱图得出，糖基化蛋白峰面积(A)/糖基化蛋白峰面积(A)+非糖基化蛋白峰面积(B)。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " 　　6. 计算得出糖化血红蛋白的质谱值=A/A+B，计算得到糖化值。 /span /i /span span style=" color: rgb(0, 0, 0) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p

一、项目基本情况1.项目编号：XHTC-HW-2023-1224项目名称：北京大学医学部内源性核酸-蛋白-糖质量分析仪预算金额：950.0000000 万元（人民币）采购需求：简要规格描述或项目基本概况介绍数量预算金额（万元）是否接受进口产品要求该系统可以对内源性核酸-蛋白-糖的精确质量进行分析，同时能够对核酸和蛋白的序列以及修饰进行解析。蛋白组学单次进样检出至少5000种蛋白，能够对单细胞蛋白组学样品进行分析，并有成熟的内源性大分子定量应用方案，具体详见采购需求。1套950是 合同履行期限：自合同签订生效后开始至双方合同义务完全履行后截止。本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号：XHTC-HW-2023-1161项目名称：北京大学医学部纳升声波移液系统预算金额：417.0000000 万元（人民币）采购需求：简要规格描述或项目基本概况介绍数量预算金额（万元）是否接受进口产品用于水溶液和DMSO化合物文库的微量液体的转移操作，自动检测母板中的液体体积，并能提供快速精准的移液结果，液体转移完毕后提供转移报告，可实现任意孔到任意孔体积的转移。应用领域包括化合物文库的转移，高通量生化分析、新药开发研究、合成生物学、细胞学、蛋白质组学与基因组学高通量实验。 简化实验流程，缩短实验时间，缩小反应体系，对反应体系进行微小化处理，具体详见采购需求。1套417是 合同履行期限：自合同签订生效后开始至双方合同义务完全履行后截止。本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间：2023年09月12日 至 2023年09月19日，每天上午9:00至12:00，下午13:00至16:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：北京市海淀区莲花池东路39号西金大厦8层新华会议中心方式：需携带法人授权书原件及被授权人身份证复印件加盖公章。文件售后不退。未从采购代理机构获取招标文件并登记在案的潜在投标人均无资格参加投标。售价：￥500.0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：北京大学医学部　　　　　地址：北京市海淀区学院路38号　　　　　　　　联系方式：凌老师 010-82801359　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：新华招标有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：北京市海淀区莲花池东路39号西金大厦8层新华会议中心 　　　　　　　　　　　　联系方式：叶子青、赵静淑、王乙、刁玉蕊、杜女士、李硕、赵微 010-63905968　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：叶子青、李硕、赵微、赵静淑电　话：　　010-63905968

干乳粉的复水性是指干粉在加水后恢复成乳液的能力。‌复水性是衡量干制品品质的重要指标之一，特别是在衡量奶粉等干制品的质量时。复水性的好坏直接关系到奶粉在加水后能否恢复到接近原始牛奶的状态。奶粉的复水性对于保证其营养价值和口感至关重要，因为它直接影响到奶粉的实用性和消费者的接受度。‌ 蛋白质含量高且以酪蛋白为主的乳制品粉末例如浓缩乳蛋白（MPC）很难完全复水，即使经过长时间的复水。MPC包含广泛的产品类别，涵盖低、中、高蛋白粉末的复水特性尚未得到广泛研究。本研究采用综合实验方法，包括测量粒度分布随时间的变化，以及使用分析离心法测量沉降行为，以表征MPC粉末在一系列蛋白质浓度下（从成分接近脱脂奶粉的 MPC35到实际上为牛奶蛋白分离物的MPC90）的复水特性。 1. 材料和方法 1.1浓缩乳蛋白粉 1.2分散性：粒度分布 用粒度仪测量MPC悬浮液在复水化90分钟和24小时后的PSD。对于每个MPC样品，观察到一个小于1 um的峰，该峰被认为代表酪蛋白胶束，而第二个大于10 um的峰被认为代表初级粉末颗粒（喷雾干燥过程中由雾化液滴形成的非团聚颗粒）。 1.3 分散：沉降和沉降压缩 分析离心机（LUMiSizer ，L.U.M. GmbH）测量透射近红外光的强度，该强度是水平放置在光路上的细胞长度上时间和位置的函数，用于测量再水化90分钟和24小时的 MPC 悬浮液中的沉降行为。将悬浮液装入PA管（2 mm）。使用两个离心步骤进行测量，36g离心10分钟，然后168g离心10分钟。离心过程中温度保持在25℃。图中显示了离心10秒、5、10、15和20分钟后的谱线。首先绘制相边界（沉积物水相）随时间的运动，然后从池底位置（129 毫米，根据去离子水的沉降曲线确定）中减去稳态值，从而计算出沉降高度。 2. 结果与讨论——分散特性 在经过合理的复水时间后，高蛋白MPC中存在较大的不易分散的颗粒。复水90分钟后，MPC70、MPC80、MPC85 或 MPC90 中最多只有2%的颗粒由酪蛋白胶束组成（图1）。复水24小时后，酪蛋白胶束的比例增加，可能是因为它们从分散性较差的初级颗粒表面表层释放出来，而初级颗粒的比例同时下降（图1）。 图1. 在25℃的去离子水中复水90分钟（灰色条）或复水24小时（白色条）后，初级颗粒（上）和酪蛋白胶束（下）的体积（占总粒子总数的百分比）。 分析离心法用于获取有关MPC悬浮液的光学特性、初级粒子的沉降行为以及所得沉积物的可压缩性的信息。图2显示了低蛋白（MPC35）、中蛋白（MPC70）和高蛋白（MPC90） 粉末在复水90分钟后的三种代表性沉降曲线；这些蛋白质类别中的其他粉末表现出与所选 MPC 粉末非常相似的行为。根据粉末的不同，随着离心的进行，可以在样品池中识别出不同的区域：稳定分散体，即胶体悬浮液中的酪蛋白胶束；初级粒子，即最初向样品池底部集中的初级粉末颗粒，但随着时间的推移会沉淀；初始沉积物，即在低速离心过程中由初级粉末颗粒形成的沉积物；压缩沉积物，即由于离心速度增加而压缩而高度降低的沉积层。 图 2. 浓缩乳蛋白 MPC35（顶部）、MPC70（中间）和 MPC90（底部）在 25℃的去离子水中复水 90 分钟后的代表性沉降曲线，显示NIR光通过样品池的透射率随时间（1 = 10秒、2 = 5分钟、3 = 10分钟、4 = 20分钟）和样品池中的位置而变化。在样品以36g离心10分钟，然后以168g离心10分钟时捕获曲线。插图显示了一个示意图，解释了离心过程中样品池内形成的不同区域。虚线表示样品池底部的位置，从中可以计算出沉淀物的高度（如果存在）。 在MPC35中，样品以酪蛋白胶束为主，酪蛋白胶束在悬浮液中稳定且不会沉淀，因此透射率不会随时间发生变化。相反，MPC90，最初整个样品池中都存在初级粒子，这会导致10秒后透射率非常低；在离心过程中，这些粒子会形成沉淀物，导致样品池底部透射率低，而其他地方透射率高；然后，随着离心速度的提高，该沉淀物被压缩（产生更高的光密度和降低的沉淀物高度）。 复水90分钟后，MPC35没有发生任何沉淀，尽管其颗粒群中有45%以上由初级颗粒组成（图1）。相反，MPC70和MPC90中的初级颗粒在离心过程中形成了明显的沉淀层，其特征是在样品池底部形成一个光学致密区域（图2）。对于MPC70，在形成沉淀层之前，这种物质集中在靠近样品池底部的地方，而对于MPC90，它分散在样品池内的更大区域，导致透射读数远低于胶体稳定性区域。复水90分钟后，沉淀物高度随着蛋白质含量从MPC70到MPC90而增加（图3）。当施加更高的离心力时，这些样品形成的沉淀层会受到压缩，这种影响对于高蛋白粉末比的MPC70更明显（图3）。随着蛋白质含量的增加，观察到沉淀区域上方的透射值更低。 图 3. 浓缩乳蛋白（MPC）粉末经过90分钟的复水后在25 ℃下以36g离心10分钟（灰色条），然后再以168g离心10分钟（白色条）形成的沉淀物的高度。 值得注意的是所有样品在复水24小时后的沉降曲线均表明完全的悬浮稳定性，跟图2中的MPC35谱图类似，尽管悬浮液中仍残留有初级颗粒大小的物质。高蛋白 MPC 粉末的沉降行为强烈依赖于复水时间，初级颗粒在复水90分钟后沉降，但在复水24小时后不会沉降。 3. 结论 a、粉末的初始复水特性和悬浮稳定性随着蛋白含量的增加而降低。 b、经过长时间的复水后，所有的粉末都能完全悬浮。 c、LUMiSizer能区分不同粉末的复水特性和悬浮稳定性，也能做粒径检测。

不法商人添加非法添加物的根本原因是，本来劣质产品中蛋白质含量就很低，需要添加用凯氏定氮法查不出的含氮物质充数。因为现行的凯氏定氮蛋白质测定方法局限于：只能测试总有机氮含量，而非特定的蛋白质中氮含量，因此，方法缺陷被不法商人所投机利用，使伪劣产品蒙混达标。 传统上，蛋白质的测定一直采用凯氏定氮法。该法的误区是：通过氧化还原反应，把低价氮氧化并转为氨盐，再通过氨盐中氮元素的量换算成蛋白质的含量。凯氏定氮针对有机氮化合物，主要是指蛋白质，aa，核酸，尿素等N3-化合物。非蛋白质的含氮化合物，，如三聚氰胺等，在凯氏定氮过程中，被同样消化成(NH4)2SO4，造成蛋白值虚高，我们统称这些化合物为假蛋白氮（NPN）。 从食品安全控制可靠性上考虑，解决问题的根本方法，是直接测试食品中的真蛋白质含量。因为，如果能够一次直接测定食品中真蛋白质含量，那么就堵住了市场监管上的漏洞，使伪劣产品无所遁形。因此添加假蛋白质物质，如三聚氰胺等就毫无意义了。区别蛋白质与NPN的意义在于可以获得真实准确的蛋白质含量。从根本上解决了问题，厂商只能提供达标产品。这对需要进行蛋白质检测行业如食品、饲料及蛋白研究和管理领域具有重要的价值。呼吁中国国家有关部门将真蛋白质检测尽快纳入预防性安全监控标准。 1．食品行业的蛋白质问题 监控食品加工过程中的所有流程节点，包括原料采购、浓缩、勾兑、干燥、储存等。如假劣奶粉的危害就在于产品未达到国家蛋白标准限定，但在&ldquo 国标&rdquo 的凯氏定氮法检测后通过检测，其原因就在于搀加大量的NPN，造成蛋白质含量虚高。所添加的NPN大部分是化工产品，严重威胁食品安全。 2．饲料行业的蛋白质问题 饲料行业同样面临NPN造成的危害。例如最近引起社会关注的三聚氰胺。三聚氰胺含氮量达66%，白色无味，与蛋白粉外观相似，是被不法厂商大量使用的NPN。与&ldquo 瘦肉精&rdquo 、&ldquo 苏丹红&rdquo 等少数违禁添加剂一样，损害动物机体健康，并最终通过食物链转移到人体内。三聚氰胺高温下会形成氰化物，长期或反复接触对肾脏器官形成巨大损害。 3．其他研究领域的蛋白质问题 植物原料中NPN的含量随季节、地域及品种变化很大。精确检测蛋白质含量，排除NPN干扰对于保证科学研究的严谨性具有重要意义。 美国CEM 公司的真蛋白质SPRINT分析仪，是目前唯一的真蛋白质测试仪,其主要特点： 1.直接测量&ldquo 真蛋白质&rdquo ，而非总氮含量 2.所有类型样品检测（液体、固体、粉末状、奶油、肉类、坚果类、谷物、种子等）； 3.测量时间只需两分钟；全自动操作，无需有经验的化学家； 4.对三聚氰胺等非法添加剂，不会产生错误的蛋白质测量结果,精确性和准确度等优于凯氏定氮法； 5.对非氮蛋白质的测定无需校准，直接测量； 6.无需化学试剂；相比目前的检测方法，具有更低的操作成本； screen.width-300)this.width=screen.width-300" border="0" alt="" src="https://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/2008328164614.jpg" / http://www.analyx.com.cn/products/list.asp?classid=122

专门检测生物燃料油、植物油的总磷含量测定。符合分析方法：单波长色散X荧光分析方法。 小巧和方便使用的Mini-ZP验室分析仪是被设计用于检测液体、固体中的超低总磷含量。Mini-ZP超于想象的准确性和精度，为企业提供可靠的分析结果。 　　基于MWD XRF 单波长色散X荧光技术，Mini-ZP分析仪的检测下限(LOD)可到达0.4 ppm，这种直接的测量方法不需要样品的转化和高温操作。 　　Mini-ZP 富有创新的设计和低维护量是实验室和工业过程分析最为理想的选择。 主要特点MWD XRF （单波长色散） X 荧光总磷分析有效分析范围：0.4ppm-5%检测时间： 300秒，也可以由用户设置没有消耗件或高温部件超低维护量模块化设计用于即插即用的维护开始可进行实验室分析 重复性： P 浓度 标准偏差1 ppm 0.15ppm5 ppm 0.4 ppm10 ppm 0.85 ppm50 ppm 2.6 ppm 北京福尼克斯期待为石化行业用户提供便捷、高效的分析设备及优质的售后服务 创新点：该技术填补了该领域的空白，对生物燃料油检测磷含量做出贡献。单波长X荧光磷含量分析仪

6月25日，安捷伦科技公司和Anderson Forschung Group LLC (AFG)表示，将合作开发多肽定量分析方法，旨在加快蛋白质生物标志物的开发和验证速度。 　　在合作中，AFG将利用其稳定同位素标准和用抗肽抗体提取(SISCAPA)技术，与安捷伦的1200系列HPLC-芯片和6400系列三重串联四极杆质谱仪(MS)相结合。用这种组合开发测定复杂样品(如，血浆)酶解产物中多种多肽含量的方法。其成果将使双方受益，财务细节尚未披露。AFG首席执行官Leigh Anderson表示：候选生物标志物的SISCAPA分析可以大大受益于安捷伦平台的重现性和灵敏度，我们期待着对这一组合进行优化。 　　据了解，Agilent 1200系列HPLC-Chip/MS系统是一个在聚合物芯片上集成了液相色谱柱、连接毛细管和纳流喷雾喷射器的微流控平台，即使样品载入量很小，也可以提供无与伦比的色谱性能。信用卡大小的装置插入安捷伦的HPLC-Chip Cube中，与质谱连接。芯片载入、溶剂和样品输送、液流的高压切换，以及在质谱离子源中芯片的定位，全部实现了自动化。 Agilent 6400系列三重串联四极杆LC/MS系统可以在宽质量范围提供飞克级灵敏度。该仪器以其对复杂基质中痕量有机化合物的可靠定量而享有盛誉，包括，测定药物代谢物、食品中农药残留和地下水中的污染物等。SISCAPA方法是利用抗体包被的磁珠和一个旋转的磁珠捕集装置，捕获目标多肽，然后用纳流LC-MS/MS系统进行测定。目的是对样品酶解液中极少量多肽的量进行测定，创建一种对高级诊断有潜在用途的研究工具。 　　安捷伦科技有限公司是分析仪器系统的领导供应商，其产品正在化学、环保、食品、医药和生命科学领域中广泛使用。安捷伦具有世界最先进的化学分析仪器，丰富的法规适应性和专业技术经验，以及优良的支持服务系统，这些都能够帮助您的实验室超前应对分析的挑战。

乳清蛋白含量新国标有指标规定无检测标准 卫生部正研制新检验方法 　　雅培事件新闻追踪 　　南方日报讯 最近雅培奶粉身陷“质量门”事件，再度引发了人们对新国标的质疑。在新国标中明确规定乳清蛋白与酪蛋白比例指标，该指标被部分专家认为是判别奶粉是否易为幼儿消化。然而令人困惑的是，新国标里没有该项目的检测标准，在日常监管中，也非常规抽查项目。对此，国家食品安全风险评估中心也承认，由于采用现行乳清蛋白测定方法的测定结果与实际含量存在一定的误差。据悉，目前卫生部正在组织研制新的乳清蛋白的检验方法。 　　最近雅培与香港CER公司的“口水战”，引发人们对我国新国标乳清蛋白和酪蛋白比例指标的争议。根据我国国家标准规定，婴幼儿配方奶粉中这个比例应为6：4，而CER公司检测的结果是41：59，故CER检测报告得出雅培涉事奶粉“质量最差”。 　　记者昨天从国家食品安全评估中心获悉，我国《婴儿配方食品》国标中，确有要求以乳或乳蛋白制品为主要原料的婴儿配方食品中，乳清蛋白所占总蛋白质的比例应大于等于60%。“该要求主要是参考母乳中乳清蛋白和酪蛋白的比例”，国家食品安全风险评估中心在一则《对婴儿配方食品中乳清蛋白比例的说明》中称，乳清蛋白是蛋白质的一种，为人体提供必需氨基酸等成分。 　　值得一提的是，虽然目前婴幼儿配方奶粉新国标中规定有乳清蛋白与酪蛋白的比例要求，在日常监管部门的抽查中，这并不是一个常规抽查项目。有乳品专家指出，目前国内缺少配方奶粉工艺标准，甚至连检测标准都没有。 　　国家食品安全风险评估中心也坦承，目前卫生部正在组织有关单位研制新的乳清蛋白的检验方法。

昨天有报道称，市场上七大品牌产品的胶原蛋白含量与标识不符，汤臣倍健等3品牌则未检出。对此，汤臣倍健昨天回应称产品各项指标都达标 而截至记者发稿，无添加、丸美、Lumi、颜如玉、无限极、安婕妤均未有明确回应。 　　媒体报道 　　7品牌被指虚假宣传 　　近日，有媒体报道称，记者以消费者身份在药店、超市和品牌专柜购买了Fancl(无添加)、Lumi、丸美、汤臣倍健、颜如玉、无限极、安婕妤7款口服胶原蛋白产品，送往第三方检测机构进行检测，检测项目包括雌激素、重金属汞和铅，以及羟脯氨酸。 　　检测结果显示，在汤臣倍健胶原蛋白粉、颜如玉胶原蛋白口服液、无限极美姿力胶原蛋白果味饮料3款产品中，并未检出胶原蛋白的特征氨基酸——羟脯氨酸。另外4款产品胶原蛋白含量则远低于宣称的含量。 　　不过，报道并未公布检测产品的批号以及第三方检测机构名称等信息。据悉，生产胶原蛋白产品的企业，无一不宣称其中的胶原蛋白能够起到淡斑、去除皱纹、皮肤细腻等效用，含量越多则效果越好。 　　企业说法 　　汤臣倍健拿检测报告自证 　　对于媒体的质疑，汤臣倍健昨天发布情况说明称：公司作为一家大型专业的膳食营养补充剂生产企业，一直严格按照国家的法律、法规以及食品安全标准组织生产经营。公司使用的胶原蛋白粉，采购自法国罗赛洛集团有限公司，经第三方权威检测机构检测显示：各项指标均符合标准，其中羟脯氨酸含量为9.33%。 　　汤臣倍健还公布了中国广州分析测试中心的一份检测报告证明清白。 　　值得注意的是，昨天，汤臣倍健股票收报70.21元，涨幅达到6.38%。 　　Lumi丸美等均未有回应 　　记者昨天联系被指虚假宣传的其他企业，但均未有明确回复。 　　无添加贸易(上海)有限公司一位工作人员接受记者采访时表示，公司在国内没有专门针对媒体的部门，无法回复。她还表示，公司产品都是经过海关检验检疫合格入境的。 　　颜如玉方面表示，正开会研究此事，到时会发声明回应。而截至记者发稿，Lumi、无限极、丸美和安婕妤均未对此做出回应。

丝素是最早利用的动物蛋白质之一,它作为纤维材料在纺织领域中具有无可比拟的优越性。随着科学技术的进步和人们对蚕丝结构、性质研究的不断深入,丝素在生物材料及医药领域中的应用越来越引人注目。 丝素蛋白可用作手术缝线、隐形眼镜、人工皮肤等,还可以与其他材料混合制作人工肌肉。丝素具有独特的氨基酸组成和丝阮蛋白的二级结构,并且其中部分氨基酸对人体具有保健、医药功效，丝素蛋白作为生物医药材料的研究更加广阔而深入,特别在创面覆盖材料、药物释放材料、活性酶的载体及其生物传感器的应用、生物材料等方面的研究已取得了十分显著的成效。 丝素蛋白冻干粉是丝素蛋白再经技术处理后，通过冷冻干燥技术制备出来的丝素蛋白的冻干态，丝素蛋白冻干粉结构稳定，可溶于水，同时在室温下能长期保存和运输。丝素蛋白冻干粉经水调配后会再次形成丝素蛋白溶液，继而用于生物材料的制备和其他科学研发领域。广泛应用于组织工程、化妆品等领域，本文为您提供专业的应用方法来检测丝素蛋白冻干粉中的水分含量。使用仪器：禾工AKF-2010V智能卡尔费休水分测定仪配置：全封闭安全滴定池组件；铂针电极；滴定池搅拌台；10ul微量注样针；样品称量舟；电子天平（0.1mg）使用试剂：滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/ml；溶剂：无水甲醇； 实验步骤：使用AKF-2010V水分仪的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂，再通过”打空白“功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态，用经过干燥处理的微量进样针精确抽取5ul的纯水，拭干针头后放入天平称量选择仪器标定仪功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量只差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。重复操作3-5次，仪器自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。用称量舟称取一定量的样品加入滴定池，将进样前后称量舟的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。 结果表明通过使用禾工AKF-2010V直接进样法测量，不但为分析测试人员省去了宝贵的时间，还同样有效的检测出了丝素蛋白冻干粉当中的含水量。

Ca2+作为普遍的第二信使在细胞信号转导过程中起着非常重要的作用，是单个细胞生存和死亡的信号。它参与了神经传导、血液凝固、肌肉收缩、心脏收缩、大脑功能、酶功能以及内分泌腺的激素分泌等各种生理机能。而人们对Ca2+在信号转导中作用的认识，则很大程度上取决于Ca2+测定技术。目前常用的Ca2+检测方法主要有：Ca2+选择性微电极测定法、同位素示踪法、核磁共振法和水母发光蛋白检测法等。01Ca2+选择性微电极测定法:Ca2+选择性微电极一种电化学敏感器。利用内充液和组织或细胞之间产生电位差，理想情况下，该电位差是Ca2+对数的线性函数，遵循Nernst方程。优点：直接、敏感地测定组织或细胞内的Ca2+，不需使用指示剂，不影响结合钙和游离钙的平衡。缺点：反应速度慢而无法测定Ca2+的快速变化，而且穿刺损伤细胞可引起渗漏，且不适用于太小的细胞。02同位素示踪法：用放射性核素45Ca2+对Ca2+进行示踪，可测量出通过细胞膜转运到细胞内Ca2+增加的速度及浓度的大小，揭示Ca2+泵的作用，目前主要用于测定跨膜Ca2+的流动。优点：测量方法简单易行，比普通化学分析法的灵敏度高。确定放射性示踪剂在组织器官内的定量分布，可以达到细胞、亚细胞乃至分子水平。缺点：静态效果差，需要特定的同位素测定仪，并且要注意示踪剂的同位素效应和放射效应问题。03核磁共振法：是一种新的、非光学技术的Ca2+检测方法。由于正常生物体内氟含量很少，为了得到足够的响应，在检测时需要使用含氟指示剂。该指示剂经过化学修饰后进入细胞，进而被水解成游离状态，然后与Ca2+结合，根据获得的波谱图计算出Ca2+的浓度。优点：具有非破坏性和无损伤性，能够在接近生物样本生理状态下连续动态地进行检测，准确反应Ca2+浓度。缺点：需要核磁共振仪，成本较高。04荧光探针法：目前常用的Ca2+荧光探针有Fluo-3、Fluo-4、Fluo-８等。这类探针本身无法进入细胞，但它的亲脂性衍生物却可以透过细胞膜进入细胞。一旦进入细胞，这类亲脂性衍生物的亲脂性封闭基团在细胞非特异性酯酶的作用下被分裂除去，在细胞内便会形成一种带负电荷的荧光染料。与胞内Ca2+结合时，其荧光强度显著增加。优点：指示剂易导入细胞，空间分辨率高，反应速度快，而且可同时检测多重离子。缺点：需要有荧光显微镜或激光共聚焦显微镜，成本较高。05水母发光蛋白检测法:最近十几年来，水母发光蛋白(Aequorin)很受人们的关注。水母发光蛋白由189个氨基酸组成，具有3个Ca2+结合的EFhand结构，所以水母发光蛋白可作为检测Ca2+的新型探针。优点：Ca2+/水母蛋白复合物能检测~0.1μm到＞100μm范围内的钙离子浓度，且复合物不会从细胞内泄露出来，可检测几小时至数十天内Ca2+浓度的变化。比荧光探针法的背景低，样本本身不会发生自荧光。腔肠素的性质腔肠素(Coelenterazine)作为海洋动物体内贮存光能的分子，它广泛存在于海洋生物体内，比如海肾、海蜇、水螅等。腔肠素是天然荧光素中最普遍的，它可作为很多荧光素酶的底物。目前研究得最透彻的以腔肠素为底物的荧光素酶来源于海肾（Renilla），即海肾荧光素酶（Renilla reniformis，简称Rluc）。腔肠素的工作原理腔肠荧光素是一个分子量约400 Da 的疏水基团，它可以自由穿越细胞膜。在一个以荧光素/荧光素酶为基础的系统中，腔肠素作为以水母发光蛋白为代表的海洋发光蛋白的辅助因子，与水母发光蛋白进行稳定的结合，引起脱辅基水母发光蛋白和腔肠荧光素之间的共价键破裂，腔肠荧光素(Coelenterazine)被氧化脱羧，形成腔肠酰胺（Coelenteramide），释放出CO2，同时发出波长为469nm的蓝色生物荧光，该荧光可用博鹭腾高灵敏度管式/板式发光检测仪进行测定。图1.腔肠素/水母发光蛋白检测Ca2+机制水母发光蛋白一旦和Ca2+反应即丧失发光功能，因此当一部分水母发光蛋白与Ca2+反应时，被消耗水母发光蛋白的发光强度能反映出Ca2+浓度变化，而且被消耗的水母发光蛋白的发光强度与Ca2+浓度之间存在线形关系。如同萤火虫荧光素酶，海肾荧光素酶的活性也不需要翻译后修饰，一旦翻译完成即可行使遗传报告基因的功能。但是与萤火虫荧光素酶又有差异，即腔肠素/荧光素酶系统不需要三磷酸腺苷（ATP），因此更利于生物荧光的研究。技术小结由于Ca2+在生命活动的各种生理生化反应、疾病的发生和发展中都扮演着极其重要的角色，而游离的Ca2+浓度变化又与细胞的功能、信号转导乃至细胞的凋亡有密不可分的联系，因此，研究如何检测细胞内游离Ca2+浓度显得尤为重要。Ca2+选择性微电极测定法不需要使用指示剂，但是穿刺过程会损伤细胞，进而引起渗漏。同位素示踪法简单，但是静态效果差，还需要注意同位素效应和放射效应问题。核磁共振法和荧光探针法都需要特定的仪器，成本较高。水母发光蛋白检测法不需要激发光源，因而消除了细胞自发荧光的干扰，背景荧光远低于使用钙离子指示剂的荧光。另外腔肠素具有疏水性，易于通过细胞膜，适于全细胞的研究。 腔肠素/水母发光蛋白的生物荧光反应对Ca2+浓度的变化非常敏感，但是这种发光相对较弱，因此需要使用高灵敏度的发光检测仪进行检测。

共同战疫 2020年 免疫球蛋白含量快速测定安东帕Abbemat系列全自动折光仪 随着新型冠状病毒感染的肺炎确诊越来越多，医疗物资需求也越来越大，其中，静注人免疫球蛋白是目前防控新冠状病毒感染肺炎的重要药品之一。人免疫球蛋白人免疫球蛋白是取健康献血员的新鲜血浆或保存期不超过2年的冰冻血浆，每批最少应由1000名以上健康献血员的血浆混合。用低温乙醇蛋白分离法分段沉淀提取免疫球蛋白组分，经超滤或冷冻干燥脱醇、浓缩和灭活病毒处理等工序制得，其免疫球蛋白纯度应不低于90%。然后配制成蛋白浓度为10%的溶液，加适量稳定剂，除菌滤过，无菌灌装制成。人免疫球蛋白作为重要的医疗用品，选择合适的含量检测方法具有重大意义。目前，中国药典明确规定人血浆中蛋白可采用折射仪法进行测定。折光率作为物质浓度和纯度的表征，可用于物质含量的测定。将折光仪用于免疫球蛋白含量的测定，不但操作简单，其快速、准确的优势，可帮助制药企业节约大量时间成本，这在需要大量生产与检测免疫球蛋白的特殊时期，尤为关键！

背景介绍2022年8月1日，由国家药品监督管理局发布YY/T 1805.3-2022《组织工程医疗器械产品 胶原蛋白 第3部分：基于特征多肽测定的胶原蛋白含量检测 液相色谱-质谱法》医疗器械行业标准正式实施。该标准适用于组织提取纯化的胶原蛋白及其胶原类产品中不同类型胶原蛋白特征多肽含量的测定，并规定了液相色谱-质谱法测定不同类型胶原蛋白特征多肽含量的方法。该标准由全国外科植入物和矫形器械标准化技术委员会组织工程医疗器械产品分技术委员会（SAC/TC110/SC3）归口，岛津中国创新中心使用LCMS-8050参与了新标准的研制和验证工作，助您一起轻松应对新标准的应用。胶原蛋白检测新标准来袭，您准备好了么？标准解读胶原蛋白具有良好的生物降解性、生物相容性和弱抗原性，成为应用最为广泛的生物材料之一。胶原蛋白产品属于大分子，可用液相色谱法、MALDI质谱法，凝胶电泳法对其整体性能进行表征。但不同动物来源及不同类型的胶原蛋白的结构、分子量、等电点等理化性质较为相似，上述传统方法对胶原内部精细结构的变化识别能力有限，无法实现胶原类别的精准鉴别。本标准基于液相色谱质谱特征多肽法可实现不同动物来源不同类型的胶原蛋白的定性和定量检测，为胶原蛋白产品的定性及纯度判别提供了依据。胶原蛋白是大分子纤维状蛋白，具有三螺旋结构，本标准采用热变性处理使其三螺旋结构解旋并溶解，胰蛋白酶酶解后对不同类型胶原的特征肽进行检测。为了减少质谱分析时基质的干扰并提高方法的准确性，本标准采用内标法进行定量。本标准的颁布对不同类型胶原产品进行精准鉴别、规范动物源胶原的监管、提高胶原产品的理化表征能力和生物安全性等方面具有深远的意义。图1.《组织工程医疗器械产品 胶原蛋白第3部分：基于特征多肽测定的胶原蛋白含量检测 液相色谱-质谱法》医药行业标准发布稿特征多肽法的原理：筛选已知序列目标蛋白中特有且稳定存在的肽段，利用液质联用技术检测该肽段含量从而推算目标蛋白的含量。该方法通常使用胰蛋白酶特异性地酶解精氨酸和赖氨酸的C末端，生成具有碱性氨基酸末端的多肽，因此具有较强的方法专属性和检测灵敏度。目前特征多肽法已成功应用于胶类中药的真伪鉴别，食品中过敏原的检测以及乳品中A2 β-酪蛋白的含量测定等工作中。岛津解决方案岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8050采用全新设计的加热ESI源和新型碰撞池UFsweeperⅢ，大幅提高了灵敏度。在确保数据准确度和精度的同时，LCMS-8050可实现555 ch/sec的高速MRM采集和5 msec的正负极性切换。即便对于未完全分离的色谱峰，LCMS-8050也可实现定量离子、参比离子和内标离子充分的采集。Skyline软件是由西雅图华盛顿大学的MacCoss团队开发的一款蛋白质靶向分析的专业软件，实现了从蛋白质到多肽再到MRM离子对检测列表的转化。其独特的保留时间预测功能以及碰撞能量预测功能使得多肽分析方法的开发变得更加便捷。岛津LabSolutions工作站与Skyline软件无缝衔接，是靶向蛋白质定量方法开发的得力工具。分析仪器表1. 猪I型胶原蛋白特征多肽MRM检测参数*定量离子对猪I型胶原蛋白特征多肽对照品的典型色谱图见图2，二级质谱图见图3。图2. 猪I型胶原蛋白特征多肽对照品典型色谱图图3. 猪I型胶原蛋白特征多肽对照品典型二级质谱图结 论胶原基生物材料中胶原蛋白的含量检测是胶原蛋白制品品质评价，工艺稳定性评价的重要要素。猪I型胶原海绵是一种重要的医用胶原制品，其主要成分猪I型胶原蛋白分子量逾40万，液质联用仪无法直接检测。本方法采用碳酸氢铵水溶液稀释并使用胰蛋白酶酶解。通过检测猪I型胶原特征肽的含量，折算出胶原海绵中猪I型胶原蛋白的含量。本法具有前处理操作简便，方法特异性好，精密度高等优点，方法稳定可靠，可在胶原医疗器械产品检测领域推广。-参考文献 -《YYT 1805.3-2022 组织工程医疗器械产品胶原蛋白第3部分：基于特征多肽测定的胶原蛋白含量检测——液相色谱-质谱法》

2009年11月30日，北京——系统生物学研究所(ISB)和安捷伦科技公司(NYSE: A)今天宣布，合作开发人类多反应监测(MRM)Atlas，一种让科学家对所有人类蛋白质进行定量分析的综合方法。该项目将有望使生物标志物的发现与验证，以及基于蛋白水平的诊断检验、个性化医疗、人类健康监测等工作获得重要进展。 　　该项目获得“美国复兴与再投资法案——投资机会”项下国立卫生研究院国家人类基因组研究所提供的460万美元资助，由ISB的Robert Moritz 和 Leroy Hood开发“全人类多肽和MRM Atlas ”。苏黎世联邦理工学院的Ruedi Aebersold 也将携欧洲科研理事会提供的经费加入该项合作研究。 　　该研究将历时2年，分别在西雅图的ISB和苏黎世ETH进行，将使用安捷伦三重串联四极杆和四极杆飞行时间液相色谱/质谱(LC/MS)系统和纳流液相色谱-芯片/质谱系统。 　　“我们相信这将是蛋白质分析领域一个革命性的进展，”ISB成员兼蛋白质组学负责人Rob Moritz说，“这将促进蛋白质定量的常规应用，在人类疾病的机理研究、早期诊断和监测中发挥重要作用。” 　　“安捷伦很高兴共同担纲开发人类MRM Atlas，并且基于MRM方法，支持蛋白定量研究，”安捷伦LC/MS营销负责人Ken Miller说，“我们的三重串联四极杆质谱系统、蛋白质分析专用软件工具、以及独特的液相色谱-芯片/质谱技术，构成了分析这些大量样品稳定而灵敏的平台。” 　　MRM Atlas旨在让科学家们能够对人类组织、细胞系和血浆中大约20,000种蛋白质进行定量处理，从而对关乎人类健康的众多领域产生影响。该计划对每个人类蛋白编码基因，可生成多达四种多肽的数据库，经过快速精确的质谱MRM方法分析验证，实现对人类蛋白质组中几乎所有蛋白的明确鉴定与定量，从而将对普通生物学研究和大规模蛋白质组研究产生积极推动作用。

沃特世将通过新型UPLC和UPLC-MS分析工作流程为蛋白糖基分析带来革命性转变 新型RapiFluor-MS标记试剂和样品制备方案将极大提升对蛋白N-糖进行分析和表征的速度、灵敏度以及简便性 华盛顿特区，2015年1月27日 – 沃特世（Waters?）公司（纽约证券交易所代码：WAT）今日隆重发布用于糖蛋白表征分析的开创性新技术。此技术将在WCBP 2015大会上介绍给公众，其内容包括新型GlycoWorks?RapiFluor-MS N-糖分析试剂盒、Waters?ACQUITY UPLC?、ACQUITY? UPLC FLR检测器和ACQUITY QDa?检测器，它们将帮助科学家们准确分析游离N-糖，使分析速度、灵敏度和简便性提升到更高水平，为科学家们提供前所未有的详细结构信息。 此项新型技术系列能够实现快速糖基释放和标记，可将工作流程中的样品制备时间从一天缩短至一小时以内；使表征和研发分析中的质谱检测灵敏度提升至当前方法的100至1000倍；还可为常规实验室提供简便可靠的方案支持，即使没有MS专家，也能顺利完成分析。“我们今天推出的新型技术为蛋白糖基分析带来了开创性的分析方法，它的出现意味着科学家们将能够对游离N-糖进行前所未有的监测和表征分析，”沃特世消耗品业务部门副总裁Mike Yelle说道，“这些全新的工作流程承担了过去专业且复杂的操作，实现了流程一体化，使科学家们和实验室在成功的道路上更近一步。” 大部分的生物治疗性蛋白质都是糖蛋白，且这些蛋白质上的特异性多聚糖群体是关键的品质属性，可对其功能、稳定性和治疗安全性概况产生影响。提交至监管机构的新药申报材料中必须包含其所含糖基侧链的详细结构信息，以及能够证明这些糖蛋白能够在生产过程中保持糖型谱图一致的信息。 支持糖蛋白工艺开发、监测和批量放行 对于从事生物治疗药物工艺开发、监测或批量放行研究的科学家们而言，全新的RapiFluor-MS标记技术与沃特世ACQUITY UPLC H-Class系统和QDa检测器的完美结合将开创游离N-糖谱图监测的新时代。沃特世所提供的试剂和方案在速度和灵敏度方面都具有非常突出的优势，将为用户带来更加简便的常规MS分析，ACQUITY QDa检测器可生成前所未有的详细信息，分析人员通过这些质量数数据即可轻松确认糖型。科学家们无需再依靠质谱专家和高分辨率的LC-MS仪器，即可对糖型分析进行方法开发、转换和执行过程中频频出现的问题作出确切的解答。此套工作流程可帮助生物制药组织更轻松地诊断问题、加快决策制定，更快速地将实验室中的分子变成药物推向临床领域。 对使用荧光检测技术的分析人员而言，将此款新型试剂盒与ACQUITY UPLC和ACQUITY UPLC FLR检测器联用时，样品制备时间可从一天缩短至一小时以内，同时荧光灵敏度也将得到有效提高。 支持蛋白糖基表征分析 蛋白糖基表征包括对连接到糖蛋白的所有多聚糖（无论其浓度有多低）进行鉴别，以及对这些多聚糖的分子结构进行确证。要高效地完成这项工作，需要UPLC-MS-MS仪器能够应对分析中的各项难题。 沃特世UNIFI?蛋白糖基分析应用解决方案于2013年推出，是更广泛的沃特世UNIFI生物制药平台解决方案的一部分，它配有高分辨率的UPLC/QTof-MS系统，可对生物制药研发实验室中以及受高度监管的后期开发和QC组织中的蛋白糖基侧链进行定性和监测。 现在，凭借RapiFluor-MS标记提供的高灵敏度，研究人员将获得更大的光谱和质谱响应值，这将有力促进低含量峰的准确质量数确认，提高MS/MS多聚糖碎裂性能，实现确定性更高的糖型指认。 此外，我们还推出了RapiFluor-MS葡聚糖校准曲线标准品和多聚糖性能测试标准品（基于混合IgG），用以支持系统性能的基准测试和执行基于葡聚糖单元数(GU)的蛋白游离糖基分析研究。沃特世公司率先将基于GU的葡聚糖校准曲线标准品保留时间归一化方法实现了商业化，此方法最初由来自爱尔兰国家生物工艺研究培训所(NIBRT)的Pauline Rudd教授提出。这种基于GU的方法使多聚糖的分析更加稳定，可以更轻松地在仪器之间和实验室之间实现UPLC-MS检测分析的转换。沃特世正在与Rudd教授及其在NIBRT的团队合作，开发全新的GU数据库，期望能够促进GU和GU+准确质量数多聚糖分配，这项工作将作为联合海报的主题于本年度的WCBP会议上展示。 更多信息： 有关GlycoWorksRapiFluor-MS N-多聚糖试剂盒的更多信息，请访问www.waters.com/glycans。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司通过提供实用、可持续的创新，使全球范围内的医疗服务、环境管理、食品安全、水质监测、消费品和高附加值化学品领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2014年沃特世拥有19.9亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、RapiFluor-MS、ACQUITY、ACQUITY UPLC、UNIFI、QDa和UPLC是沃特世公司的商标。

有机锡化合物被广泛地应用于各类产品中，例如鞋的内底，袜子和运动衣的抗菌整理，聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂，PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计，在现实生产过程中，全世界锡产量中的10%-20%用于合成有机锡化合物，由此可见该物质应用的广泛程度。 随着有机锡化合物用途日益广泛，造成的环境污染和对人体的危害也日趋严重。有机锡化合物属环境荷尔蒙之一，毒性较大，具有干扰生物体内荷尔蒙的合成、分泌和输送等作用，进而影响生物体的发育、生长或生殖等生命活动。其中二丁基锡、三丁基锡和三苯基锡对粘膜和皮肤有强刺激作用，高浓度三丁基锡和二丁基锡可以透过皮肤而被人体吸收，造成神经系统受损。有机锡化合物对水生物的毒性相当大，会造成海洋环境污染。因此，有机锡化合物的检测，尤其是二、三丁基锡的检测是目前一些具有权威性、影响比较广泛的生态纺织品环保标准，如Oeko Tex Standerd 100的重要检测项目。 有机锡化合物的安全性问题已经逐渐成为了公众关注的焦点。随着欧盟相关政策法规和相关行业尤其是纺织品行业要求的日趋严格，涉及有机锡化合物的行业将全面开展检测业务，尤其是商检、质检等政府检测机构以及纺织品、玩具等生产企业将对此加大检测力度。 针对上述情况，岛津公司推出了GCMS法测定纺织品、皮革和塑料中有机锡化合物含量分析的解决方案，测试组分包括烷基锡、含氯烷基锡和芳香基化合物共8种。该方法中8种有机锡化合物检出限在4~6&mu g/kg之间，平均回收率在85~105%之间，完全满足实际样品检测的需要。 欲知详情，请点击《纺织品、皮革和塑料中有机锡含量分析解决方案》。 参考资料 【相关法规及政策】 1. 欧盟2009/425/EC指令规定：自2010年7月1日起，欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡（TBT）和三苯基锡化合物（TPT），其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%，如若检出超标，则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。 2. 欧盟纺织品生态标准Eco-label规定：在聚氨酯弹性纤维生产过程中不得使用有机锡化合物，纺织成品和半成品在运输或储藏过程中，不得使用有机锡化合物，对于涂层、复合和覆膜产品应满足生产过程中不得使用有机锡化合物的要求。 3. 国际环保纺织协会的生态纺织品认证标准Oeko-Tex Standard 100标准规定：婴儿用品的三丁基锡含量0.5mg/kg，二丁基锡含量1.0mg/kg。 4. 中国：国家标准GB/T 18885-2009《生态纺织品技术要求》中参照Oeko Tex Standerd 100 标准规定，对三丁基锡和和二丁基锡做了同样的限量要求。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

石油工业踏着改革开放的节拍，走得越来越从容自信。从能源“凛冬”到油气饭碗端在自己手里，我国石油工业一路高歌猛进。与石油工业一同加速的还有其检测行业。作为油品质量的“把关人”，油品检测作用日益凸显。 　　滚石上山、爬坡过坎。对得利特(北京)科技有限公司(以下简称“得利特”)技术经理王志强来说，油液分析与他共度半生。“油品检测产品要增强核心竞争力、迈出技术高水平自立自强坚实步伐。”王志强一语道出现阶段油品检测的动力，同时解读了得利特的发展逻辑和产业路径：挑战、创新、扩张与精进。 　　坚韧性挑战：研发力从“量变”到“质变” 　　“2000年离开无线电元件厂后，我进入了油分析仪器仪表行业。”王志强回忆。长久的钻研让王志强看到行业更多可能性，同时极具挑战性的科研工作强烈吸引着王志强。“我喜欢挑战，科研毫无疑问是属于这种工作。”科研成就感和价值感让王志强在油品分析仪器仪表路上越走越远、越走越深。 　　加入得利特后，王志强迎来了更多挑战机会，这得益于得利特的发展思路：注重原创技术攻关，走自主创新的可持续发展道路。在得利特创立初期，王志强秉持上述企业思路，与技术团队加大科技投入，专注核心技术研发，心无旁骛地啃技术“硬骨头”。 　　掌握核心技术绝非朝夕，需要年复一年技术积累。在王志强与技术团队的共同努力下，得利特推出精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等多款仪器。如今，适合采用库伦法测量微量水分的测定仪设备面世，实现企业研发力从量的积累迈向质的飞跃。 　　突破性创新：满足精确微量水分测定需求 　　水分含量分析是油液检测的重要项目。“石油产品中的水分蒸发时吸收热量，发热量降低；而在低温情况下，燃料中的水会结冰，堵塞燃料导管和滤清器，阻碍发电机燃料系统的燃料供给。此外，石油产品中有水会加速油品的氧化生胶，润滑油中有水时不但会引起发动机零件的腐蚀，而且水和高于100℃的金属零件接触时会变成水蒸气，破坏润滑油膜。”王志强解释。 　　轻质油品密度小、黏度小，油水容易分离，而重质油品则相反，不易分离。这一特性对微量水分检测仪器的自动化、便捷度提出更高要求。久居油品检测技术场，王志强察觉，相比其他水分检测方法，库伦法测量自动化、节省人工等优势备受青睐。基于该种方法的测量仪器能够在尽可能节省人工的同时得到更精确数据。 　　“微量水分检测数据的精度、便捷度大幅提高，这是得利特库伦法测量微量水分测定仪的突破性创新点。”王志强补充。基于两个核心优势，以及智能自检等新功能，该款微量水分的测定仪受众广泛，在油液水分含量分析市场中占达到了一定份额。下一步，得利特将侧重于设备测量时的自动化，脱离人工干预，并通过电子监测，更加准确地判断出油液中水的含量。 　　体系性扩张：产研结合扩充技术链条 　　挑战、创新让得利特尝到甜头。得利特微量水分的测定仪等多款产品广泛应用于石化、电力、环保、医药、军工、航空等领域，并得到用户充分认可。如何实现持续性研发，保持企业机动力？这是技术企业在“后创新时代”思考的问题。 　　在王志强看来，产学研结合能够及时丰富技术创新力量，扩充技术链条。这一想法不仅与得利特的技术班底相映照，更与产学研融合的政策相呼应。 　　实际上，得利特成立之初就整合石化科学研究院、中国计量科学研究院、北京铁道科学研究院、空军计量总站等单位的油品、仪器方面专家，将其作为企业技术班底，加速成果转化，优势互补、互惠互利。“我们正在与多家大学、电科院联合研发新产品。” 　　产学研融合为得利特建造了人才高地，推动预见性与实践性并存，调和国产仪器研、产不对等矛盾，解决油液水分析多个难题。同时，人才补充和研发合作鼓足得利特底气，其以北京为研发销售中心，开拓吉林、山东为生产加工中心，扩充企业链条。 　　精进性守业：精确性与智能化并进 　　技术跟上后，石油分析检测形势一片大好，但王志强直言：“国内对油液水含量的分析还能有很大的提升空间。**设备检测准确性高，但相对价格高；国产设备价格低，但稳定性、工艺水平有待提高。”基于上述难题，王志强带领团队提高优化电解液的配方，增强实验结果的广泛适用性、稳定性，提高关键部件工艺水平，在促进实验结果的重复性等方面下工夫，为油液水分含量分析的稳定性与工艺水平献力。 　　精确性技术攻克热火朝天。与此同时，更加长远、持久的计划箭在弦上。今年年初，多部门联合发布《关于“十四五”推动石化化工行业高质量发展的指导意见》，指出加快改造提升，实施智能制造，推进石化产业数字化转型。 　　提及石油化工检测技术发展方向，王志强说道：“强化检测技术的数字化，控制技术的智能化是我所期待重点的发展方向。” 　　他认为“十四五”高质量发展的主要目标是基本形成自主创新能力强、结构布局合理、绿色安全低碳的高质量发展格局，这一格局离不开数字变更。5G、大数据、人工智能等新一代信息技术与石化化工行业逐渐融合，检测过程数据获取能力不断增强，基于工业互联网的产业链监测、精益化服务系统正在完善。“高端油液检测产品还应提高智能化程度，增强核心竞争力，迈出高水平自立自强的坚实步伐。”王志强补充。 　　王志强透露，得利特将沿着自动化方向和智能化趋势，为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器和专业化的技术咨询、培训等服务，帮助企业以高效率、精细化管理、解决油品检测、设备润滑管理方面存在的问题。 　　后记：国产石油分析检测企业如何在产业扩张中顺势而为，与**品牌分庭抗礼，是摆在石油石化分析检测行业面前的一道必答题。面对错综复杂的行业形势，作为一股国产油液分析检测力量，得利特在王志强及技术团队把控下，按照四层增长逻辑和既定节奏，由高速转向高质量发展，积极构建创新型、智能化产业。 　　百尺竿头，更进一步。拥有突破性创新、体系性扩张，积极精益求精时，企业产能规模自然更上一层。这四层增长逻辑不仅带来良性增长，更难能可贵的是，其或将成为众多国产油液分析检测企业的范本。

近日，中科院大连化学物理研究所王方军博士、邹汉法研究员等人在高通量多重蛋白质组定量分析方法研究方面取得新进展，发展了一级质谱(MS1)谱图中六种不同蛋白质样品同时规模化定量分析的同位素标记方法，并将该方法应用于细胞蛋白质合成-降解周转更新分析，分析通量是常规同位素标记方法的三倍，研究成果发表在自然出版社新创立的综合性刊物《科学报告》(Scientific Reports, 2013, 3, 1827. doi: 10.1038/srep01827)上。 　　基于一级质谱(MS1)的蛋白质组学定量分析由于定量精度高，是现今蛋白质组学定量分析中应用最为广泛的分析技术。由于同位素标记的限制，现有的方法最多可以在一次液相色谱-质谱联用分析中定量三种不同的蛋白质样品，极大限制了蛋白质组学定量分析的通量。王方军博士、邹汉法研究员等人将体内氨基酸同位素标记方法与体外二甲基化同位素标记方法进行有机组合，实现了六种不同蛋白质样品的差异标记并在单次实验中实现了相对定量分析。该六重同位素标记策略还可以应用于细胞中蛋白质的合成及降解速率的高通量分析，成功测定了HeLa细胞中1365个蛋白质的合成-降解周转更新时间。此外，该工作中使用的基于MS1六重蛋白质组学定量及蛋白质周转分析软件系统也由我所自主开发，是国际上首个可以同时定量六个不同蛋白质样品的软件系统。 Quant-ArMone 六重蛋白质组学定量及蛋白质周转分析软件示意图 HeLa细胞内蛋白质降解动态拟合曲线示例

5月28日，国务院发布了《土壤污染防治行动计划》，俗称“土十条”。文件中规定了到2030年的土壤污染监测及保护计划。针对此新规，我们为有环保监测需求的用户整理了土壤污染物分析有关国标及对应的解决方案。　　　　铬是让人又爱又恨的重金属，它既是维持血糖和高密度脂蛋白正常代谢的必须元素，过量摄入又会导致代谢失调并有致癌风险。土壤重金属很容易跟随作物进入人体代谢系统，因此铬是土壤检测的必要项目。　　根据中国国家环境保护标准HJ 491-2009《土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》，可将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰，根据吸光度计算土壤中铬的含量。样品：污泥方法：火焰法(空气-乙炔)仪器：日立原子吸收分光光度计应用特点火焰法偏振塞曼校正，独有技术，基线稳定，开机就能测量 实验结果日立ZA3000原子吸收分光光度计特点(1) 双偏振塞曼校正：基线稳定，开机就能测量(2) 双进样技术：提高灵敏度(3) 暴沸自动检测：提高重现性(4) 自动除残：减小记忆效应(5) 连续注入：减少样品污染，缩短分析时间，减少改进剂用量 关于该应用的详细信息，请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh102446/s806032.htm关于日立ZA3000原子吸收分光光度计，请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm? 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

HOT 商用涂料中VOC含量分析 顶空-气相（FID）法 制备涂料和油漆等CASE化学品(即使为水基涂料或油漆)时，颜料、粘合剂和添加剂溶解在载体溶剂中，该溶剂通常为挥发性有机化合物(VOC)或水。这种溶剂的作用是降低混合物黏性，使其能够轻松均匀地涂覆表面。一旦涂覆于表面上，VOC就会挥发，留下不挥发的涂料部分。涂料配方中会使用到多种VOC化合物，包括醇类、酮类和芳香烃类等。 由于VOC暴露对健康的负面影响，许多国家政府对释放到大气中的VOC进行监管1,2。例如，关于环境中VOC对健康影响的研究显示，儿童会出现哮喘和呼吸道症状，并且船舶和家具涂料的职业油漆工患癌风险更高3,4。由于上述原因或其他原因，许多涂料生产商已经开始使用水作为载体溶剂。然而，对于依赖VOC溶剂的涂料，强大的定量分析方法是计算排放、暴露、环境风险和法规合规性的重要工具。 为了应对这些潜在风险，许多国家和地区已针对涂料中的VOC含量制定了监管限值或行业标准。例如，美国环境保护署(USEPA)颁布了40 CFR第59部分：“消费者及商业产品的挥发性有机化合物排放国家标准”，其中确定了许多含VOC的产品(包括涂料)的标准5。此外，欧盟指令2004/42/CE定义了因在某些涂料和清漆以及车辆修补漆面中使用有机溶剂而导致的挥发性有机化合物排放的限值6。 HS-GC-FID： 商用涂料中VOC含量的分析 生产商通常使用ASTM国际标准D268-22，“涂料及相关涂层和材料用挥发性溶剂和化学中间体的取样和检测标准指南”进行产品质量控制分析7。该标准对涂料及相关产品生产中使用的VOC的取样和检测提供了详细的流程。 本应用文献使用配备火焰离子化检测器(FID)和顶空自动进样器(HS)的珀金埃尔默GC 2400™系统对商用涂料中VOC溶剂进行定量分析。该系统中，顶空自动进样器完全由珀金埃尔默SimplicityChrom™色谱工作站(CDS)软件控制，集成到整个GC工作流程中。GC 2400平台拥有分体式触摸屏，可实现实时数据采集监测，并提供出色的软件界面，可在公司网络内任何位置使用。 PART 01 实 验 本方法中使用的耗材、硬件和软件将在以下各节中详细介绍。 材料与试剂 使用的耗材列于表1。 表1.耗材。 硬件和软件 采用配备FID检测器和HS 2400顶空进样器的珀金埃尔默GC 2400系统对涂料中的溶剂进行分析。根据《珀金埃尔默毛细管柱快速维护指南》中的推荐程序对珀金埃尔默Elite-5色谱柱进行老化。采用SimplicityChrom CDS软件完成仪器控制和数据分析。 图1.带有HS 2400顶空进样器的珀金埃尔默GC 2400系统 PART 02 方 法 本方法中使用的仪器参数、标准品和空白样品在以下各节中描述。 仪器条件 本方法使用的HS-GC-FID条件如表2所示。 表2.仪器操作条件。标准品 甲醇、丙酮、甲基乙基酮(MEK)、乙酸丁酯、甲苯和对氯三氟甲苯(PCBTF)纯标准品购自Millipore Sigma(Burlington , MA)。1,2-二氯苯稀释剂也购自该供应商。按照体积制备储备标准品1：六种溶剂各占体积的10%，其余40%为稀释剂。以1:1的体积/体积比进行连续稀释，制备剩余储备标准品，直到制得总共8份储备液。最后，使用每种化合物的标准密度将体积浓度转换为μg/ml。 移取每种储备液各5 μL，置于22 mL压盖式钳口顶空瓶中。采用全蒸发技术，在顶空柱温箱内将每个小瓶加热到每种分析物的沸点以上。这样可以使用较小的样品量，从而节约使用的样品和溶剂，同时实现所需的准确度水平。 实际样品和空白制备 从本地供应商处采购市售涂料。使用1,2-二氯苯稀释该样品至10%体积百分比，共制备3份样品。每份样品取5 μL加入22 mL压盖式钳口顶空瓶中。在标准样品之后对实际样品进行测试，在浓度最高的标准品进样完成之后，在实际样品进样前添加空白样品，空白样品为5 μL的1,2-二氯苯。 PART 03 结果和讨论 以下章节为标准品和样品的结果。 系统性能 所有六种溶剂的校准结果如图2所示。对于所有分析物，GC 2400系统和HS 2400顶空进样器均达到出色的线性，所有线性相关系数R2均达到或超过0.999。使用各相应的回归方程计算化合物浓度。 图2.使用HS 2400顶空进样器和GC 2400系统分离目标化合物。（点击查看大图） 样品结果 市售涂料样品含有三种目标分析物：丙酮、甲苯和乙酸丁酯。表3提供了样品的三个平行样结果。该方法实现了高水平精密度，每种分析物的相对标准偏差(RSD)小于2%。根据供应商的产品规格表，甲苯重量占25-50%，乙酸丁酯重量占10%或以下。该方法获得的数值与配方一致。供应商没有在其规格表中列出预期的丙酮浓度。 表3.涂料样品的三个平行样分析结果，显示高分析精密度并符合供应商规格。 *注：使用MSDS中涂料密度1.08g/ml计算质量百分比含量。 梯度6的标准品的色谱图如图2A和2B所示，并随附目标化合物的插图。对于Elite 5色谱柱上的所有化合物(包括分子量低的极性分析物)均获得了出色的峰形。图3为表3样品的色谱图，突出显示了目标化合物和非目标峰。 图3.市售涂料样品的色谱图。（点击查看大图） 本文结论 使用珀金埃尔默GC 2400系统，珀金埃尔默 Elite 5 30 mX0.25 mm ID X0.25 μm色谱柱和HS 2400顶空进样器，成功分析CASE化学品(如市售涂料)中的VOC。准确定量了市售样品中的目标分析物。三个平行样的结果证明，GC 2400系统达到了高水平精密度。得益于集成的工作流程，HS 2400顶空进样器与GC 2400系统可保持持续通信，根据GC获得的反馈信号持续优化载气压力数值。从而最终确保GC保留时间的精密度。高通量的顶空自动进样器和GC-FID的配置是一种稳健、可靠和精密的方法，可用于分析涂料中的溶剂。HS 2400顶空进样器拥有压力平衡专利技术，可对涂料样品进行全蒸发检测，因此在线性范围内具有高度稳健性。采用较快的升温速率(40°C/min)，突出显示了GC 2400系统柱温箱在最苛刻的方法条件下也具有出色的重复性。 此外，SimplicityChrom CDS软件的数据采集和分析符合监管数据要求的合规性，并提供多功能和各种访问选项以及实用、可定制的用户体验。分体式触摸屏提供实时信息，功能强大且方便携带，可大大提高实验室工作效率。 参考文献 上下滑动查看全部内容 1. United States Code of Federal Regulations，40：Chapter 1，Subchapter C, Part 51, Subpart F，51100. 2. European Union, Directive 2004/42/EC. 3. James H. Ware, John D. Spengler, Lucas M. Neas, Jonathan M. Samet, Gregory R. Wagner, David Coultas, Haluk Ozkaynak, Margo Schwab, Respiratory and Irritant Health Effects of Ambient Volatile Organic Compounds：The Kanawha County Health Study, American Journal of Epidemiology, Volume 137, Issue 12, 15 June1993, Pages 1287-1301, https://doi.org/10.1093/oxfordjournals.aje. a116639 4. Ziwei Mo, Sihua Lu, Min Shao, Volatile organic compound (VOC) emissions and health risk assessment in paint and coatings industry in the Yangtze River Delta, China, Environmental Pollution, Volume 269, 2021, 115740, ISSN 0269-7491, https://doi.org/10.1016/j.envpol.2020.115740 5.https://www.ecfr.gov/current/title-40/chapter-I/subchapter-C/part-59?toc=1 6.https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=CELEX%3A32004L0042&qid=1663846975952 7.https://www.astm.org/d0268-22.html 关注我们

近红外大豆蛋白分析仪是一种专用于大豆及其制品的快速、无损、多指标定量检测的分析设备。其主要应用于大豆产业链的各个环节，包括收购、储存、加工等，为大豆品质鉴定提供了有效的检测手段。了解更多近红外大豆蛋白分析仪产品信息→https://www.instrument.com.cn/netshow/SH116147/C541874.htm收购场景快速决策支持：在大豆的收购过程中，仪器可在短时间内对大豆蛋白含量等关键指标进行检测。这使得收购人员可以迅速做出决策，确保所购大豆符合质量标准。仓储场景质量监控：在大豆仓储环节，近红外大豆蛋白分析仪可用于定期对储存的大豆样品进行检测，实时监控大豆的蛋白质等指标，确保仓储期间质量的稳定性。加工场景工艺调控：在大豆加工过程中，仪器可用于监测原料大豆的蛋白含量，为生产过程提供数据支持，帮助调整加工工艺，确保最终产品的品质。室内检测实验室应用：作为室内检测设备，仪器可放置在实验室环境中，用于进行更为精细和深入的大豆蛋白质分析，为科研和产品研发提供支持。车载检测移动式检测：设备的车载设计使其能够方便地在不同地点进行移动和应用。这对于需要在野外或不同仓储点进行检测的场景非常有用，提供了便携式的解决方案。综合而言，近红外大豆蛋白分析仪在不同场景的应用为大豆产业链的各个环节提供了灵活、有效的检测手段，有助于确保大豆及其制品的质量和生产过程的可控性。

贾伟 沃特世科技（上海）有限公司实验中心 对蛋白药的分子量进行测定，可以在完整蛋白水平，对其进行宏观表征，以初步确定蛋白的表达是否正确。BiopharmaLynxTM软件中，专门设计了对蛋白整体分子量测定及表征的多种功能，它具有以下特点。 ■ 通过原始质谱数据，计算出蛋白分子量。 ■ 自动标注蛋白的各种不同修饰形态。 ■ 以直观方式，比较样品与标品间差异。 ■ 自动计算蛋白质的各种修饰形式间的峰强度比例。 ■ 界面友好、直观，操作简单。 通过原始质谱数据，计算分子质量，是蛋白分子量测定的基本功能。图1中左上为免疫球蛋白IgG的原始质谱数据，右下为软件分析后，得出的IgG分子质量信息。通过BiopharmaLynx软件的自动计算功能，复杂的质谱数据成为了直观的分子量形式。图1中，绿底色图为标准品蛋白的分子质量分布数据，蓝底色图为样品蛋白的分子质量分布图。在BiopharmaLynx给出的结果中，IgG的具有多个分子质量形式，这是由于其含有多种糖基化修饰的原因。 图1. BiopharmaLynx软件的完整蛋白质量分析界面。 图中的紫色线条直观地显示出了样品蛋白与标品的质量分布差异差异。观察紫色线条形态可以发现，样品IgG具有更多的大分子量糖基化修饰形式，而标品蛋白中的小分子量糖型修饰较多。当将鼠标指针放置于峰尖时，将自动出现此处蛋白名称、修饰种类、峰强度、色谱保留时间等信息。通过以上两种信息，可以简单、直观地找到两者的差异之处了。 BiopharmaLynx软件可根据用户设置，对蛋白的不同修饰情况，自动标注。除内置的90种修饰外，用户还可根据需要自行创建修饰方式。特别是，考虑到生物蛋白药的一些具体情况，BiopharmaLynx内置了一些蛋白表达药品常见的蛋白改变修饰，如蛋白C端的Lysine缺失等（图2红色箭头指向）。这些细节设计，会帮助使用者极大地提高工作效率，节省精力。 图2. 使用BiopharmaLynx软件的修饰设置界面。 BiopharmaLynx软件对蛋白各种修饰间的比例也可以直观地给出初步分析结果（图3）。 作为一家在液相与质谱技术都占有领先优势的企业，沃特世更提供了全面的蛋白分子量分析方案，包括色谱柱、色谱梯度方法、质谱条件等一系列已优化完成的实验操作流程(图4)。使用此整体解决方案，仅仅使用0.5微克的IgG蛋白，在4分钟内，就可完成液质数据采集全过程。此方案也包括对还原后IgG的分析方法(图4右上)。 图4. 完整及还原后IgG质量测定解决方案示意图。 参考文献 (1) Rapid Profiling of Monoclonal Intact Antibodies by LC/ESI-TOF MS. Waters Application Note, 2007, 720002393 EN (2) Rapid Screening of Reduced Monoclonal Antibodies by LC/ESITOF MS. Waters Application Note, 2007, 720002394 EN (3) Characterization of an IgG1 Monoclonal Antibody and Related Sub-Structures by LC/ESI-TOF MS, 2007, 720002107 EN (4) Assessing the Quality and Precision of T herapeutic Antibody LC/MS Data Acquired and Processed using Automated Workflows. Poster presented at the ASMS meeting. 2008, 720002687 EN (5) Efficiently Comparing Batc hes of an Intact Monoclonal Antibody using t he Biop harma Lynx Software Package. Waters Application Note, 2008, 720002820 EN 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

简介总有机碳（TOC）分析广泛用于测量水的纯净度。水中的有机碳越多，污染物的含量就越高。生产企业必须满足行业法规所要求的成品中的水或生产用水的纯净度。越来越多的食品和饮料企业采用TOC分析来确认生产设备在更换不同批次产品时的清洁度，以确保设备上没有上一个批次残留的过敏原。虽然TOC分析并非专门用于检测过敏原，但它可以测量总碳含量。也就是说，TOC结果可以为企业提供有关生产设备在清洁之后可能仍然存在的污染物的准确信息，其中包括谷蛋白（gluten）等过敏原的信息。Sievers® M系列分析仪可以同步测量TOC和电导率，两者的检测结果都能准确反映污染情况。背景谷蛋白包括两种蛋白质，即不溶于水的麦醇溶蛋白和溶解度较高的麦谷蛋白。用于检测过敏原的ELISA检测法（Enzyme-linked Immunosorbent Assay Testing，酶联免疫吸附检测）可以检测麦醇溶蛋白的含量，其检测限通常在1-5 ppm范围内。谷蛋白中引起人体过敏反应的是麦醇溶蛋白1，因此没必要检测所有种类的谷蛋白。ELISA检测法根据抗体的增加，检测特定种类的有机污染物。而TOC检测法和抗原无关，用于检测样品中所有种类的有机污染物。当您直接比较TOC检测法和ELISA检测法时请注意以下几个重要区别传统的ELISA检测法检测水溶性麦醇溶蛋白的含量，其检测限（LOD）为1-5 ppm麦醇溶蛋白。TOC检测法检测总有机碳的含量，以ppm为单位。Sievers M9分析仪的检测限为30 ppt（或0.00003 ppm）。麦醇溶蛋白的单体含有约55%的碳2,3，因此ELISA检测法的检测限约为0.55-2.75 ppm碳（麦醇溶蛋白）。ELISA检测法根据抗原来检测特定的过敏原蛋白质，而TOC检测法是非专属性方法，用于检测所有种类的有机碳。TOC检测法用单个样品瓶来收集和检测有机污染物，而ELISA检测法则需要进行多个步骤来准备要转移到96孔板的样品。Sievers M系列分析仪同步检测TOC和电导率。这两种检测结果可以相互印证，从而更有效地帮助生产企业来确认生产设备在清洁之后可能仍然存在的污染物残留量。我们可以通过电导率的增量来确认有机污染物的含量。挑战随着越来越多的消费者要求或选用不含谷蛋白的饮食，那些既生产含谷蛋白产品又生产不含谷蛋白产品的食品和饮料企业开始面临各种前所未见的挑战。如果企业没有专用的生产车间来加工不含过敏原的食品或饮料，那就必须在完成一批产品后彻底清除生产设备上的产品残留物，以确保上一批产品不会污染下一批产品。行业法规要求企业在清洁生产设备之后进行过敏原检测，以确认设备上没有法规禁止的产品残留物。这种检测要求先收集样品，然后由受过专门训练的技术人员亲手进行检测，耗时耗力。解决方案Sievers M系列TOC分析仪采用紫外-过硫酸盐氧化和膜电导检测技术，以行业领先的准确度和精确度来测量水中的有机物含量。分析仪的检测限为万亿分之30（0.03 ppb），上限为50 ppm。分析仪可以同步测量TOC和电导率，并提供数据并列比较。我们在研究中所使用的样品，仿照被谷蛋白污染的实际样品中的有机碳浓度。表1是水中谷蛋白的回收率检测结果。样品中的电导率的增加与有机碳浓度成正比，如图1和图2所示，因此我们可以用电导率结果来进一步确认污染物含量。由于谷蛋白的水溶性较低，我们制备了悬浮液，然后测量0.01%的稀释液来确定平均TOC。我们用测量结果来计算储备溶液的总TOC浓度，然后为测量回收率制备稀释液。我们同步收集所有样品的TOC和电导率结果。结论TOC检测法帮助生产企业量化生产线上可能存在的污染物的总体含量，也可以用来检测食品和饮料生产设备上可能残留的谷蛋白等污染物。研究结果表明，Sievers M系列分析仪可以成功回收浓度为0.5-20 ppm碳的谷蛋白。在此浓度范围内，TOC结果和电导率结果成正比。与传统的ELISA检测法相比，Sievers分析仪能够提供有机污染物的全面测量结果，具有更高的检测灵敏度和更低的检测限。与ELISA检测法不同，TOC检测法允许用户用单个样品瓶来取样，从而大大节省了制备样品所需的时间和工作量。参考文献1.C. HISCHENHUBER, R. B.-V.–,. (2006). Review article: safe amounts of glutenfor patients with wheatallergy or coeliac disease. Alimentary Pharmacology & Therapeutics, 559-575.2.Information, N. C. (2022, April 04). PubChem Compound Summary for CID 17787981, Gliadins. Retrieved from PubChem: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Gliadins.3.Wieser, H. (2007). Chemistry of gluten proteins. Food Microbiology, 115-119.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

日前，中国科大极地环境研究室教授谢周清课题组发现，生物质燃烧影响城市PM10的蛋白质含量，研究成果近日在线发表在英国《大气环境》杂志上。 　　空气中存在许多液态或固态微粒悬浮物，被称为气溶胶，直径在10微米以下的可吸入颗粒物叫PM10。其中，生物气溶胶是当前全球变化和公共健康关注的研究热点之一，其浓度一般用大气中总蛋白质含量来表示。由于汽车尾气能改变一些生物气溶胶的化学结构，使其成为能导致严重过敏反应的过敏原，这被认为是近年来城市中哮喘等过敏性疾病发病率升高的一种可能原因。 　　谢周清课题组对2008年6月至2009年2月在合肥市采集的PM10进行了总蛋白质以及微量元素和水溶性离子成分的分析研究，发现城区PM10中总蛋白质的含量范围在每立方米2.08～36.71微克，平均值为每立方米11.42微克，明显高于目前世界上3个地区公布的数据——美国北卡罗莱纳州、洛杉矶和人口密度较大的墨西哥城的含量分别为每立方米0～0.2微克、1.0～5.8微克、0～2.54微克。 　　论文第一作者康辉博士介绍，合肥城区大气中蛋白质含量呈明显的季节变化：夏季最低，每立方米2.08微克 从夏季到秋季含量逐渐增加，11月达到峰值，每立方米36.71微克。PM10中蛋白质的浓度与采样期间的降雨量呈相反的变化趋势，且秋冬季多雾天蛋白质的浓度和大气污染指数都呈现高值。 　　除气象因素外，PM10中蛋白质浓度的变化与空气污染指数和平均可见度分别呈显著的正相关和反相关关系。通过进一步对2008年9月到2009年1月期间出现高含量蛋白质的原因进行探讨，研究人员发现，PM10总蛋白含量与代表生物质燃烧影响的水溶性钾离子以及代表人为污染影响的硝酸根显著相关。9～11月是合肥地区的农作物收获季节，除动植物和人为排放影响外，生物质燃烧可能是PM10蛋白质含量增大的重要原因。 　　审稿人认为“这是一项迫切需要的研究工作”，并指出“这份数据独一无二，对评估城市大气污染有重要价值，特别是为理解人体健康的风险评估作出了贡献”。

点击进入优惠通道→近红外大豆蛋白分析仪 在食品加工、农业生产和食品安全监测等领域，大豆中蛋白质含量的检测非常重要。近红外大豆蛋白分析仪的出现，大大提高了大豆检测的效率和可靠性。传统的蛋白质分析方法需要复杂的样品制备和分析过程，耗时且繁琐。近红外大豆蛋白分析仪采用近红外光谱技术，可在几秒钟内完成蛋白质含量的测定，大大提高了分析速度。 近红外光谱是一种无损分析方法，不需要对样品进行任何处理，避免了传统方法中可能引入的误差。近红外大豆蛋白分析仪通过测量样品在近红外光波段的吸收特性来获得样品中的蛋白质含量。 近红外大豆蛋白分析仪还具有操作方便、应用范围广等优点。仪器操作简便，只需将样品放入仪器中，按相应按钮即可开始分析。近红外大豆蛋白分析仪在大豆检测中发挥着重要作用。可快速、准确地分析大豆中的蛋白质含量，提高检测效率和可靠性。 无损分析方法还可以减少人为误差的影响，提高分析结果的准确性。随着科学技术的不断发展，近红外大豆蛋白分析仪将变得更加智能化、多功能，为大豆检测提供更多的便利和效益。

p 　　何为非变性质谱?就是选用温和的溶液体系及质谱条件，使蛋白保持在非变性状态下被分析。听到这，有些小伙伴可能会一头雾水：师兄师姐教我处理蛋白质样品的时候，第一步就是要变性啊，怎么现在又不要变性了? /p p 　　在通常的蛋白质相关分析中，为了破坏蛋白质的三维立体空间结构，便于酶解等操作，会通过加热或是加入高浓度的变性试剂(如尿素、盐酸胍等)，使蛋白质变性 另外，对于常用的分离手段——反相色谱来讲，其流动相的酸性pH条件与高有机相同样也会使蛋白质变性。当需要对蛋白质中的非共价结合进行研究时，为了避免非共价结合被强烈的变性条件所破坏，则需在非变性的液相-色谱条件下(通常为50mM醋酸铵，pH=7的中性体系)进行研究 另外，对于组成较为复杂的蛋白样品，在非变性条件下分析时，由于体系中质子数减少，所以蛋白电荷态数目也会相应减少，电荷态之间的相互重叠度也会下降，进而减少复杂组分之间的相互影响，从而能够得到复杂蛋白样品中每个组分的分子量信息(图1)。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 图1_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/56171fe8-be7c-4cc8-a672-814a9fe87e30.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　 strong 图1 /strong 同一样品分别于变性及非变性条件下进行分子量测定的原始谱图 /p p 　　目前， strong 非变性质谱技术主要应用在两个方面 /strong ：一是 strong 生物制药领域 /strong ，通过打开单克隆抗体链间二硫键后在Cys位点上偶联小分子药物(Cys-ADC)的完整分子量分析，此类药物的链间仅靠非共价力结合，故变性条件下各条链会分离，无法测得其完整状态的分子量 另一应用方向为 strong 研究蛋白质多聚体 /strong ，非变性条件下不仅可以保持各个亚基间的非共价相互作用，同时由于中性条件更接近生理状态，得到的结果更具意义。 /p p 　　现在，非变性质谱与氢氘交换、X-ray衍射、核磁共振、冷冻电镜和cross-linking等技术联合使用、互为补充，已经越来越多的被应用在结构生物学、生物医药等领域的研究中。本期文章将会重点介绍非变性质谱在治疗性生物医药制品完整分子量测定中的研究，下期文章将会侧重介绍非变性质谱用于蛋白复合物的研究进展。 /p p span style=" COLOR: #002060" strong Orbitrap超高分辨质谱：非变性质谱研究的理想平台 /strong /span /p p 　　古人云：工欲善其事，必先利其器。要想研究做得好，趁手工具不可少!针对于非变性质谱研究中的需求，我们在Orbitrap质谱平台上对相关参数进行了优化，包括离子源区脱溶剂能量、质量范围的扩展以及高质荷比离子传输效率的优化等，使Orbitrap在固有的高分辨率、高质量精度及高灵敏度基础上，在非变性质谱领域也能有出色表现。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 图2_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/caeec8f3-896f-4e02-a44a-84aae9ecd287.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　 strong 图2 /strong Orbitrap质谱平台用于非变性质谱分析 /p p 　　上文中提到，在生物制药领域中，会通过分子工程设计，在单克隆抗体的特定氨基酸上通过化学反应，偶联上小分子治疗药物，通过单克隆抗体的靶向识别功能将小分子药物精确带至病变细胞处并释放，达到精确给药、减少毒副作用的目的，这类药物被称作抗体药物偶联物(Antibody Drug Conjugates，ADCs)。在这类药物中，通过将单抗链间二硫键打开从而在Cys位点上偶联药物的Cys-ADC，由于其链间仅靠非共价力结合，故需在非变性质谱条件下才能对其完整分子量进行测定(图3)。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 图3_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/270ff8dd-d5c1-442b-baf1-f287fcb557b9.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　 strong 　图3 /strong Cys-ADC结构示意图 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　图4展示了使用非变性质谱平台对Cys-ADC进行完整分子量测量的结果。由图中不难发现，使用体积排阻色谱(SEC)，可以将单克隆抗体与其他杂质分离开，而Orbitrap质谱平台能够得到基线分离、信噪比高的原始谱图。经数据处理软件解卷积处理后，可见偶联了0/2/4/6/8个小分子药物的簇峰分布，符合Cys-ADC的典型分布特征 解卷积后计算所得该ADC的药物/抗体比值(Drug to Antibody Ratio, DAR)，与之前报道过的DAR值相符。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 图4_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/b494de8a-6ac5-42cf-ad12-d84637e32bef.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　 strong 图4 /strong 使用非变性质谱平台对Cys-ADC进行完整分子量测量。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　(上)，原始色谱/质谱图 (下)，解卷积后谱图。 /p p 　　作为对照，在变性条件下也对同一个样品进行了分子量测定(图5)，发现链间的非共价结合在强烈的变性条件下均被破坏，只能观察到部分ADC的分子量信息。该实验进一步说明了在非变性条件下对Cys-ADC进行分子量测定的必要性。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 图5_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/46b85220-b769-47dc-b534-f92c93b56cff.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　 strong 图5 /strong 变性质谱条件下对Cys-ADC进行分子量测量。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　(上)，原始色谱/质谱图 (下)，解卷积后谱图。 /p p 　　对于常见的另外一种ADC——Lys-linked ADC，虽然其小分子药物与单克隆抗体是通过共价键相结合，但偶联上小分子药物后，ADC的复杂度大大增加，此时若在非变性条件下进行分子量测定，可以减少信号之间的干扰，得到更加准确的测量结果(图6)。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 图6_20170406090915_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/7c9e60f0-f01a-45eb-85eb-f9dceece9c46.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　▲非变性条件可减少复杂组分间信号重叠 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 非变性2_20170406090518_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/e634be51-bf68-49f2-b7be-e205227a7242.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　▲非变性条件下Lys-ADC完整分子量测量结果 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　 strong 图6 /strong 使用非变性质谱平台对Lys-ADC进行完整分子量测量。 /p p 　　 strong 小结 /strong /p p 　　本期我们对非变性质谱技术的原理、适用范围进行了介绍，并以Cys-ADC与Lys-ADC样品的完整分子量测量为例展示了该方法的应用，不知道小伙伴们有没有对非变性质谱技术有个初步的了解呢?下期我们将会介绍该技术在蛋白复合物研究中的应用，各位看官走过路过不要错过，我们下期见! /p p 　　参考文献 /p p 　　[1] Dabaene et al., Anal Chem. 2014, Nov 4 86 (21):10674-83. /p p & nbsp /p

肾细胞癌（RCC）是常见的一种肾脏癌症。RCC现在仍然缺少有效的医学诊断指标，已经成为RCC治疗方法开发的大挑战。外泌体是一种潜在的癌症诊断指标，细胞分泌的外泌体的组成会因细胞的生理状态不同而发生变化。肿瘤内乏氧是癌症发生、发展及扩散的一个关键因素。研究表明，处于乏氧状态的细胞分泌的外泌体会影响癌细胞的增殖、扩散以及肿瘤血管生成，且与外泌体的内容物有关。外泌体内容物的表型可以通过蛋白组学和转录组学方法检测，但这些方法过于繁琐，难以用于医学诊断。单个外泌体表型分析是将免疫学与光学结合的一种新技术。该技术先利用免疫识别将特定的外泌体进行捕获分离，然后再对目标外泌体的表面标志物及内容物（如携带的蛋白质、RNA、DNA及细胞因子）进行定量分析，从而更加全面地反映外泌体的特性。该技术在短短两年时间，备受广大科研工作者的关注。本文将为大家分享使用单外泌体表征分析技术与蛋白组学检测乏氧状态的肾细胞癌外泌体，以供参考。研究人员先分离了鼠RCC细胞的细胞培养上清液，使用基于单个外泌体表型分析技术的全自动外泌体荧光检测分析系统Exoview检测了在乏氧和正常状态下分泌的外泌体中CD81和CD9亚群的含量。图1结果表明，乏氧状态下分泌的含CD81与含CD9外泌体均为正常状态下的3.1-3.6倍。图1 ExoView检测乏氧与正常RCC细胞外泌体表型接下来使用Western Blot检测上清液以及不同纯化方法获得的外泌体的蛋白含量。由图2结果可知，WB无法检测到上清液（左列）中的蛋白，而Exo-spin排阻色谱法（中列）和梯度超速离心法（右列）获得的外泌体中，乏氧RCC的CD81和CD9低于正常组，与Exoview的结果相一致。 图2 Western Blot检测不同纯化方法获得的外泌体的蛋白含量确定了不同状态条件下细胞分泌的外泌体表面标志物有差别后，研究人员使用了SERS，TG-RS（图3）和TG-SERS（图4）检测不同纯化方法获得的外泌体的谱线。由谱线可知，TG-RS和TG-SERS法检测Exo-spin法纯化的外泌体，可以分辨出乏氧和正常外泌体的不同谱峰。后，研究人员使用质谱检测了Exo-spin法纯化的外泌体。蛋白组学分析结果表明，乏氧外泌体的CD9的表达量高于正常，这与Exoview和WB结果一致。图3 TG-RS与一般SERS检测不同纯化方法获得的外泌体的谱线图4 TG-SERS检测Exo-spin法纯化获得的外泌体的谱线本研究的TG-RS结果中，不同纯化方法的结果也有不同，这既说明了TG-RS方法检测的高灵敏度，也说明纯化确实影响了外泌体样品的组成。Exoview使用细胞上清液或其他体液的原液直接进行检测，通过芯片上的抗体特异性结合外泌体，可以排除杂质的影响，无需对样品进行纯化，而WB等方法由于浓度限制无法直接检测。也说明，Exoview可以作为一种标准的外泌体表型检测方法，作为其他检测和诊断方法开发的有效参照。作为外泌体表征分析的倡导者，美国NanoView Biosciences于2018年推出了全自动外泌体荧光检测分析系统ExoView，该系统一经推出，便引起了外泌体领域科研工作者的广泛关注，凭借其稳定、出色的性能，短短几年在全球已有近百个客户，发表文献100多篇。ExoView的表征，能够帮助科学家更深入地了解外泌体与疾病之间的关系，助力疾病诊断和新药开发。参考文献： [1] Samoylenko, A., Kögler, M., Zhyvolozhnyi, A., Makieieva, O., Bart, G., Andoh, S. S., ... & Hiltunen, J. (2021). Time-gated Raman spectroscopy and proteomics analyses of hypoxic and normoxic renal carcinoma extracellular vesicles. Scientific reports, 11(1), 1-14.全自动外泌体荧光检测分析系统（ExoView R100）简介Nanoview所开发的全自动外泌体荧光检测分析系统（ExoView R100）采用单粒子干涉反射成像传感器（SP-IRIS）技术，是一款无需纯化的全自动的新型外泌体表征设备。该设备能够提供全方位的外泌体表征信息，包括颗粒大小、计数、表型与生物标志物共定位等，提供多层次和全面的外泌体测量解决方案。为了更好的服务中国客户，Quantum Design中国子公司在北京建立了专业的客户服务中心，正式推出专业的全方位外泌体表征测试服务，您只需要少量样品即可获得全方位的外泌体表征数据。欢迎各位老师垂询：010-85120280。前10名订购服务的老师，可享受8折优惠！扫描上方二维码，即刻订购吧！

聚焦蛋白质互作研究进展与实验方法研究蛋白-蛋白相互作用是理解生命活动的基础。蛋白质—蛋白质互作网络是生物信息调控的主要实现方式，是决定细胞命运的关键因素。检测蛋白质间相互作用的实验方法有哪些？这些检测方法各有什么优缺点?总结如下。1. 生化方法●共纯化、共沉淀，在不同基质上进行色谱层析(需要补充)●蛋白质亲和色谱 基本原理是将一种蛋白质固定于某种基质上(如Sepharose)，当细胞抽提液经过改基质时，可与改固定蛋白相互作用的配体蛋白被吸附，而没有吸附的非目标蛋白则随洗脱液流出。被吸附的蛋白可以通过改变洗脱液或者洗脱条件而回收下来。GST pull down技术：为了更有效的利用蛋白质亲和色谱，可以将待纯话的蛋白以融合蛋白的形式表达，即将”诱饵“蛋白与一种易于纯化的配体蛋白融合。例如与GST融合的蛋白再经过GSH的色谱柱时，就可以通过GST和GSH的相互作用而被吸附。当载有细胞抽提物经过柱时，就可以得到能够与“诱饵”蛋白相互作用的目标蛋白了。Epitope-tag技术：表位附加标记技术 就是将附加的抗原 融合到目的蛋白以检测目的蛋白的表达，同时还可以通过亲和层析法来纯化目的蛋白。 缺点：表位附加标记可能会使融合蛋白不稳定，改变或使融合蛋白功能丧失。以上两种方法都要共同的缺点：假阳性。实验所检测到的相互作用可能时由蛋白质所带电荷引起的，并不是生理性的相互作用 蛋白的相互作用可能并不是直接的，可是由第三者作为中介的 有时会检测到两种在细胞中不可能相遇却有极强亲和力的蛋白。因此实验结果还应经其他方法验证。●免疫 共沉淀 免疫共沉淀是以抗体和抗原之间的专一性作用为基础的用于研究蛋白质相互作用的经典方法。改法的优点是蛋白处于天然状态，蛋白的相互作用可以在天然状态下进行，可以避免认为影响 可以分离得到天然状态下相互作用的蛋白复合体。 缺点：免疫共沉淀同样不能保证沉淀的蛋白复合物时候为直接相互作用的两种蛋白。另外灵敏度不如亲和色谱高。●Far-Western 又叫做亲和印记。将PAGE胶上分离好的凡百样品转移到硝酸纤维膜上，然后检测哪种蛋白能与标记了同位素的诱饵蛋白发生作用，最后显影。 缺点是转膜前需要将蛋白复性。2. 等离子表面共振技术(Surface plasmon resonance)该技术是将诱饵蛋白结合于葡聚糖表面，葡聚糖层固定于几十纳米厚的技术膜表面。当有蛋白质混合物经过时，如果有蛋白质同“诱饵”蛋白发生相互作用，那么两者的结合将使金属膜表面的折射绿上升，从而导致共振角度的改变。而共振角度的改变与该处的蛋白质浓度成线性关系，由此可以检测蛋白质之间的相互作用。该技术不需要标记物和染料，安全灵敏快速，还可定量分析。缺点：需要专门的等离子表面共振检测仪器。3. 遗传学方法使某处发生缺损，检测对其他地方的影响。●基因外抑制子。基因外抑制子是通过一个基因的突变 来弥补原有基因的突变。比如相互作用的蛋白A和B，如果A发生了突变使两者不再相互作用，此时B如果再发生弥补性突变就可以使两者的相互作用恢复，那么B就是A的基因外抑制子。 缺点：需要知道基因，要有表型，筛选抑制子比较费时。●合成致死筛选 指两个基因同时发生突变会产生致死效应，而当每个基因单独发生突变时则无致死效应。用于分析两个具有相同重要蛋白之间的相互作用。4. 双杂交技术原理基于真核细胞转录因子的结构特殊性，这些转录因子通常需要两个或以上相互独立的结构域组成。分别使结合域和激活域同诱饵蛋白和猎物蛋白形成融合蛋白，在真核细胞中表达，如果两种蛋白可以发生相互作用，则可使结合域和激活域在空间上充分接近，从而激活报告基因。 缺点：自身有转录功能的蛋白会造成假阳性。融合蛋白会影响蛋白的真实结构和功能。不利于核外蛋白研究，会导致假隐性。5. 荧光共振能量转移技术指两个荧光法色基团在足够近(100埃)时，它们之间可发生能量转移的现象。荧光共振能量转移技术可以研究分子内部对某些刺激发生的构象变化，也能研究分子间的相互作用。它可以在活体中检测，非常灵敏，分辩率高，能够检测大分子的构象变化，能够定性定量的检测相互作用的强度。 缺点 此项技术要求发色基团的距离小于100埃。另外设备昂贵，还需要融合GFP给蛋白标记。此外还有交联技术(cross-linKing)，蛋白质探针技术，噬菌体展示技术(Phage display)以及生物信息学的方法来检测蛋白质之间相互作用。

润滑油承担着减小机械摩擦、散热等重要功能，是重工业、军事、航空、基础建设等现代化工业发展中必不可少的用品。确定合适的更换润滑油的时机，既可以降低使用成本，还可以预防机械故障和严重事故。通常情况下油品中的金属元素代表了机械磨损情况，油品中的添加剂元素含量也能反映出在用油的降解情况，因此这两者都是在用润滑油监控的重要指标。除此之外，在用油中的颗粒普遍被认为是造成机械磨损的主要原因。因此，在用润滑油一般既要监测其中的元素含量，又要监测其颗粒数量及粒径的信息（ISO 4406代码）。在传统的方法里，粒径/颗粒计数测试和金属含量分析是两种完全独立的方法，需要对油样品进行两次样品制备，消耗的样品量大，前处理耗时长，产生的废液多。珀金埃尔默全新的LPC 500™ 液体颗粒计数器是业内体积最小的自动化颗粒计数系统，其与Avio® 500电感耦合等离子体发射光谱仪油品系统联用，每个样品用量少于1毫升，仅需45秒就能够实现一次进样分析、完成粒径/颗粒计数和金属分析两种测试，并获得重复性优异的结果。为评估LPC 500的准确度，在全程8小时的分析中定期分析检定流体。通常采用ISO清洁度代码来评估油品颗粒数分布情况。表1列出了粒径大于4 μm、6 μm 和14 μm时，每毫升预期颗粒数以及对应的ISO 4406代码。表1.检定流体COA结果和对应的ISO 4406代码粒径（ μm(c)）颗粒数（颗粒数/mL）ISO 4406代码412,5402165,186201444016图1. 检定流体的颗粒计数分析准确度，其中，粒径大于4 μm、6 μm和14 μm的颗粒结果均在+/- 1 ISO代码范围内图2. 齿轮油样的颗粒计数分析稳定性，其中，粒径大于4 μm、6 μm和14 μm的颗粒结果均在+/- 1 ISO代码范围内图3. 576份在用油样的整个8小时分析过程中，50 ppm QC稳定性为了让大家更好的了解LPC 500激光粒度仪新品的特点及润滑油分析解决方案，我们将于2019年11月29日下午举办《珀金埃尔默LPC500™ 及润滑油品分析解决方案介绍》在线讲座。欢迎大家报名参加。研讨会详情主题：珀金埃尔默LPC500™ 及润滑油品分析解决方案介绍时间：2019年11月29日 14:00-15:00讲者:杨柳 珀金埃尔默产品专家立即报名扫描上方二维码，即可预约线上研讨会，在直播期间与讲师积极互动，还可获得精美礼品了解更多相关资料，扫描下方二维码，即可下载《分析在用润滑油粒径/颗粒计数和金属含量的新方法》。立即扫码