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用流动注射氢化物发生器测定痕量重金属,在测定开始时应先打开气源还是应先烧石英管?打开气源时吸液管应放在相应的溶液中吗?
前处理时,你用过石英烧杯吗?都是用于哪些方面?
[size=3][size=1]前天使用ICP过程点火时出现故障,共点火三次,均为点着,每次报错提示相同。第一次,无任何反应,随即弹出报错信息;第二次,待雾化器的压力回零后炬管室里传出扑哧的声音,随即报错;然后断电拆下石英帽和炬管用超纯水清洗,烘干,用无纺布擦拭线圈上的烧黑的痕迹,再装配到仪器上;第三次,和第二次情况相同。即石英帽上又多了一块烧结的痕迹,但未烧穿。ICP点火时进入仪器的为超纯水,平日测试时,溶液为有机溶液,氧气为辅助气体。电话咨询技术专家,答复为:可能为线圈、炬管和(或)石英帽上有残留有机物。个人觉得这个可能性不大,比较每次测试后都会用酒精和纯水来冲洗进样系统。下面是线圈,石英帽和炬管的图片,希望各位大虾不吝赐教,分析出现点火失败以及烧结现象的原因。[/size][/size][size=2]图一:点火失败报错信息:[/size][size=5][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006280913_227359_1797961_3.jpg[/img][size=2]图二:线圈烧结痕迹[/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006280914_227360_1797961_3.jpg[/img][size=2]图三:石英帽烧结 没有烧穿[/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006280914_227361_1797961_3.jpg[/img][size=2]图四:炬管最中心层有污染 测试铜留下的痕迹 而不是有机物[/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006280915_227362_1797961_3.jpg[/img][/size]