电镜光阑

p　　日前，湖北大学发布冷冻电镜、透射电镜采购项目国际招标公告(招标项目编号：0668-1940H0200018)，拟采购1套300kV冷冻电镜、1套200kV冷冻电镜、1套120kV透射电子显微镜。投标截止时间(开标时间)：2019-04-02 09:30。br//pp　　招标产品列表(主要设备)及简要技术规格如下：/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="605" align="center"tbodytr class="firstRow"tdp style="text-align:center "序号/p/tdtdp style="text-align:center "产品名称/p/tdtd width="28"p style="text-align:center "数量/p/tdtd width="304"p style="text-align:center "简要技术规格/p/tdtdp style="text-align:center "备注/p/td/trtrtdp style="text-align:center "1/p/tdtdp style="text-align:center "300kV冷冻电镜/p/tdtd width="28"p style="text-align:center "1套/p/tdtd width="304"p style="text-align:center "*2.1 采用超亮热场发射电子枪；*10.4 一次能够装载12个或以上样品，并能够自动更换和转移样品。待用样品在低温样品停泊装置保持在冷冻状态连续无污染存放时间不小于4天（96小时）；*10.6 样品连续收集数据可持续时间：同一样品在镜筒内可以保持在冷冻状态连续无污染收集数据时间不小于4天（96小时）；*12.1镜筒后能量过滤直接电子探测系统；*12.2.2像素点不小于14 m；*12.2.7 一体化直接电子检出器必须与主机同品牌，使用统一软件控制，并在同一电脑上工作。不接受组装；/p/tdtdp style="text-align:center "其中配件：直接电子探测系统（配置及技术规格见 300kv冷冻电镜招标技术指标 第12.1项）交货期为合同签订后6个月内/p/td/trtrtdp style="text-align:center "2/p/tdtdp style="text-align:center "200kV冷冻电镜/p/tdtd width="28"p style="text-align:center "1套/p/tdtd width="304"p style="text-align:center "*1.1信息分辨率： 0.23nm @ 0 度倾斜处； 0.34nm @ 70度倾斜处；*3.1电子枪类型：超亮热场发射电子枪；*3.2 束流：1nm束斑电流 1.2 nA；*5.1 一次能够装载12个或以上样品，并能够自动更换和转移样品。待用样品在低温样品停泊装置保持在冷冻状态连续无污染存放时间不小于4天（96小时）；*7.1 Thon Ring 2.7 @ -2um欠焦下；*9.1一体化高分辨率电子采集记录装置：直接电子探测器, 无需光电转换；*9.2点阵尺寸4096 4096；*9.3像素点不小于14 m；*9.8一体化直接电子检出器必须与主机同品牌，使用统一软件控制，并在同一电脑上工作。不接受组装；/p/tdtdbr//td/trtrtdp style="text-align:center "3/p/tdtdp style="text-align:center "120kV透射电子显微镜/p/tdtd width="28"p style="text-align:center "1套/p/tdtd width="304"p style="text-align:center "*2.2加速电压：20～120 kV(最小50 V/步长可变)；*4.1 成像系统：CPU控制的6级透镜系统，物镜、中间镜和投影镜均为两级 *4.2 图像不随放大倍数放大而旋转， XY样品移动方向，XY坐标不变。保证使用过程的直观和便捷；*4.4 标准配置高灵敏度的探测相机（速度 40fps）和CMOS主相机，使用更高衬度、高灵敏的探测相机实现远程控制电镜。；*4.5 全自动马达控制聚光镜光阑、物镜光阑系统：实现远程控制；*5.3 配置cold trap冷井装置，保证样品区域和镜筒的清洁度；6.2样品移动：*样品移动：CPU控制五轴马达驱动；*样品位移： X/Y： 2 mm，Z： 0.75 mm；*7.1 分辨率： 4k 4k 像素大小 14um；*7.6 与主机同品牌；/p/tdtdbr//td/tr/tbody/tablep　　招标人：湖北大学/pp　　地址：中国湖北省武汉市武昌友谊大道368号/pp　　联系人：郭老师/pp　　联系方式 ：027-88662913/pp　　招标代理机构：湖北省成套招标股份有限公司/pp　　地址：武汉市武昌区东湖西路特2号平安财富中心B座7楼/pp　　联系人：谭韫、胡小康/pp　　联系方式 ：027-87816666-8212、8209/p

这里是TESCAN电镜学堂第四期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！扫描电子显微镜主要由电子光学系统、信号收集处理系统、真空系统、图像处理显示和记录系统、样品室样品台、电源系统和计算机控制系统等组成。第一节 电子光学系统电子光学系统主要是给扫描电镜提供一定能量可控的并且有足够强度的，束斑大小可调节的，扫描范围可根据需要选择的，形状完美对称的，并且稳定的电子束。电子光学系统主要由电子枪、电磁聚光镜、光阑、扫描系统、消像散器、物镜和各类对中线圈组成，如图3-1。图3-1 SEM的电子光学系统§1. 电子枪（Electron Gun）电子枪是产生具有确定能量电子束的部件，是由阴极（灯丝）、栅极和阳极组成。灯丝主要有钨灯丝、LaB6和场发射三类。① 钨灯丝电子枪：如图3-2，灯丝是钨丝，在加热到2100K左右，电子能克服大约平均4.5eV的逸出功而逃离，钨灯丝是利用热效应来发射电子。不过钨灯丝发射电子效率比较低，要达到实用的电流密度，需要较大的钨丝发射面积，一般钨丝电子源直径为几十微米。这样大的电子源直径很难进一步提高分辨率。还有，钨灯丝亮度差、电流密度低、单色性也不好，所以钨灯丝目前最高只能达到3nm的分辨率，实际使用的放大倍数均在十万倍以下。不过由于钨灯丝价格便宜，所以钨灯丝电镜得到了广泛的应用。图3-2 钨灯丝电子枪② LaB6电子枪：要提高扫描电镜的分辨率，就要提高电子枪的亮度。而一些金属氧化物或者硼化物在加热到高温之后（1500～2000K），也能克服平均逸出功2.4eV而发射热电子，比如LaB6，曲率半径为几微米。LaB6灯丝亮度能比钨灯丝提高数倍。因此LaB6灯丝电镜有比钨灯丝更好的分辨率。除了LaB6外，类似的还有CeB6等材料。不过目前在扫描电镜领域，LaB6灯丝价格并不便宜，性能相对钨灯丝提升有限，另外就是场发射的流行，使得LaB6灯丝的使用并不多见。图3-3 LaB6电子枪② 场发射电子枪：1972年，拥有更高亮度、更小电子束直径的场发射扫描电镜（FE-SEM）实现商品化，将扫描电镜的分辨率推向了新的高度。场发射电子枪的发射体是钨单晶，并有一个极细的尖端，其曲率半径为几十纳米到100nm左右，在钨单晶的尖端加上强电场，利用量子隧道效应就能使其发射电子。图3-4为场发射电子枪的结构示意图。钨单晶为负电位，第一阳极也称取出电极，比阴极正几千伏，以吸引电子，第二阳极为零电位，以加速电子并形成10nm左右的电子源直径。图3-5为场发射电子枪的钨单晶灯丝结构，只有钨灯丝支撑的非常小的尖端为单晶。图3-4 场发射电子枪结构示意图图3-5 场发射电子枪W单晶尖端场发射电子枪又分为冷场发射和热场发射。热场发射的钨阴极需要加热到1800K左右，尖端发射面为100或111取向，单晶表面有一层氧化锆（如图3-6），以降低电子发射的功函数（约为2.7eV）。图3-6 热场发射电子枪钨单晶尖端冷场发射不需加热，室温下就能进行工作，其钨单晶为310取向，逸出功最小，利用量子隧道效应发射电子。冷场电子束直径，发射电流密度、能量扩展（单色性）都优于热场发射，所以冷场电镜在分辨率上比热场更有优势。不过冷场电镜的束流较小（一般为2nA），稳定性较差，每个几小时需要加热（Flash）一次，对需要长时间工作和大束流分析有不良影响。不过目前Hitachi最新的冷场SEM，束流已经能达到20nA，稳定性也比以往提高了很多，能够满足一些短时间EBSD采集的需要，不过对于WDS、阴极荧光等分析还不够。热场发射虽然电子束直径、能量扩展不及冷场，但是随着技术的发展，其分辨率也越来越接近冷场的水平，有的甚至还超越了冷场。特别是热场电镜束流大，稳定性好，有着非常广阔的应用范围。从各个电镜厂商对待冷场和热场的态度来看，欧美系厂商钟情于热场电镜，而日系厂商则倾向于冷场电镜。不过目前日系中的日本电子也越来越多的推出热场电镜，日立也逐步推出热场电镜，不过其性能与自家的冷场电镜相比还有较大差距。① 各种类型电子源对比：各类电子源的对比如表3-1。表3-1 不同电子源的主要参数SEM的分辨率与入射到试样上的电子束直径密切相关，电子束直径越小，分辨率越高。最小的电子束直径D的表达式为：其中D为交叉点电子束在理想情况下的最后的束斑直径，CS为球差系数、CC为色差系数、ΔV/V0为能量扩展、I为电子束流、B为电子源亮度，a为电子束张角。由此可以看出，不同类型的电子源，其亮度、单色性、原始发射直径具有较大的差异，最终导致聚焦后的电子束斑有明显的不同，从而使得不同电子源的电镜的分辨率也有如此大的差异。通常扫描电镜也根据其电子源的类型，分为钨灯丝SEM和冷场发射SEM、热场发射SEM。§2. 电磁透镜电磁透镜主要是对电子束起汇聚作用，类似光学中的凸透镜。电磁透镜主要有静电透镜和磁透镜两种。① 静电透镜一些特定形状的并成旋转对称的等电位曲面簇可以使得电子束在库仑力的作用下进行聚焦，形成这些等电位曲面簇的装置就是静电透镜，如图3-7。图3-7 静电透镜静电透镜在扫描电镜中使用相对较少。不过电子枪外的栅极和阳极之间，自然就形成了一个静电透镜。另外一些特殊型号的电镜在某些地方采用了所谓的静电透镜设计。② 磁透镜电子束在旋转对称的磁场中会受到洛伦兹力的作用，进而产生聚焦作用。能使产生这种旋转对称非均匀磁场并使得电子束聚焦成像的线圈装置，就是磁透镜，如图3-8。图3-8 磁透镜磁透镜主要有两部分组成，如图3-9。第一部分是软磁材料（如纯铁）制成的中心穿孔的柱体对称芯子，被称为极靴。第二部分是环形极靴的铜线圈，当电流通过线圈的时，极靴被磁化，并在心腔内建立磁场，对电子束产生聚焦作用。图3-9 磁透镜结构磁透镜主要包括聚光镜和物镜，靠近电子枪的透镜是聚光镜，靠近试样的是物镜，如图3-10。一般聚光镜是强励磁透镜，而物镜是弱励磁透镜。图3-10 聚光镜和物镜聚光镜的主要功能是控制电子束直径和束流大小。聚光镜电流改变时，聚光镜对电子束的聚焦能力不一样，从而造成电子束发散角不同，电子束电流密度也随之不同。然后配合光阑，可以改变电子束直径和束流的大小，如图3-11。当然，有的电镜不止一级聚光镜，也有的电镜通过改变物理光阑的大小来改变束流和束斑大小。图3-11 聚光镜改变电流密度、束斑和束流物镜的主要功能是对电子束做最终聚焦，将电子束再次缩小并聚焦到凸凹不平的试样表面上。虽然电磁透镜和凸透镜非常像似，不过电子束轨迹和光学中的光线还是有较大差别的。几何光学中的光线在过凸透镜的时候是折线；而电子束在过磁透镜的时候，由于洛伦兹力的作用，其轨迹是既旋转又折射，两种运动同时进行，如图3-12。图3-12 电子束在过磁透镜时的轨迹§3. 光阑一般聚光镜和物镜之间都有光阑，其作用是挡掉大散射角的杂散电子，避免轴外电子对焦形成不良的电子束斑，使得通过的电子都满足旁轴条件，从而提高电子束的质量，使入射到试样上的电子束直径尽可能小。电镜中的光阑和很多光学器件里面的孔径光阑或者狭缝非常类似。光阑一般大小在几十微米左右，并根据不同的需要选择不同大小的光阑。有的型号的SEM是通过改变光阑的孔径来改变束流和束斑大小。一般物镜光阑都是卡在一个物理支架上，如图3-13。图3-13 物理光阑的支架在电镜的维护中光阑的状况十分重要。如果光阑合轴不佳，那将会产生巨大的像散，引入额外的像差，导致分辨率的降低。更有甚者，图像都无法完全消除像散。另外光阑偏离也会导致电子束不能通过光阑或者部分通过光阑，从而使得电子束完全没有信号，或者信号大幅度降低，有时候通过的束斑也不能保持对称的圆形，如图3-14，从而使得电镜图像质量迅速下降。还有，物镜光阑使用时间长了还会吸附其它物质从而受到污染，光阑孔不再完美对称，从而也会引起额外的像差，信号的衰弱和图像质量的降低。图3-14 光阑偏离后遮挡电子束因此，光阑的清洁和良好的合轴，对扫描电镜的图像质量来说至关重要。光阑的对中调节目前有手动旋拧和电动马达调节两种方式。TESCAN在电镜的设计上比较有前瞻性，所有型号的电镜都采用了中间镜技术，利用电磁线圈代替了传统的物镜光阑。中间镜是电磁线圈，可以受到软件的自动控制，并且连续可调，所以TESCAN的中间镜相当于是一个孔径可以连续可变的无极孔径光阑，而且能实现很多自动功能。 §4. 扫描系统① 扫描系统扫描系统是扫描电镜中必不可少的部件，作用是使电子束偏转，使其在试样表面进行有规律的扫描，如图3-15。图3-15 扫描线圈改变电子束方向扫描系统由扫描发生器和扫描线圈组成。扫描发生器对扫描线圈发出周期性的脉冲信号，如图3-16，扫描线圈通过产生相应的电场力使得电子束进行偏转。通过对X方向和Y方向的脉冲周期不同，从而控制电子束在样品表面进行矩形的扫描运动。此外，扫描电镜的像素分辨率可由X、Y方向的周期比例进行控制；扫描的速度由脉冲频率控制；扫描范围大小由脉冲振幅进行控制；另外改变X、Y方向脉冲周期比例以及脉冲的相位关系，还可以控制电子束的扫描方向，即进行图像的旋转。图3-16 扫描发生器的脉冲信号另外，从扫描发生器对扫描线圈的脉冲信号控制就可以看出，电子束在样品表面并不是完全连续的扫描，而是像素化的逐点扫描。即在一个点驻留一个处理时间后，跳到下一个像素点。值得注意的是扫描电镜的放大率由扫描系统决定，扫描范围越大，相应的放大率越小；反之，扫描的区域越小，放大率越大。显示器观察到的图像和电子束扫描的区域相对应，SEM的放大倍数也是由电子束在试样上的扫描范围确定。① 放大率的问题有关放大率，目前不同的电镜上有不同的形式，即所谓的照片放大率和屏幕放大率，不同的厂家或行业有各自使用上的习惯，故而所用的放大率没有明确说明而显得不一样。这只是放大率的选择定义不一样而已，并不存在放大率不同的问题。首先是照片放大率。照片放大率使用较早，在数字化还不发达的年代，扫描电镜照片均是用照片冲洗出来。业内普遍用宝丽来的5英寸照片进行冲洗。所用冲洗出来的照片的实际长度除以照片对应样品区域的实际大小之间的比值，即为照片放大率。不过随着数字化的到来，扫描电镜用冲洗出来的方式进行观察已经被淘汰，扫描电镜几乎完全是采用显示器直接观察。所以此时用显示器上的长度除以样品对应区域的实际大小，即为屏幕放大率。同样的扫描区域，照片放大率和屏幕放大率会显示为不同的数值。不过不管采用何种放大倍数，在通常的图片浏览方式下，其放大率通常都不准确。对于照片放大率来说，只有将电镜图像冲印成5英寸宝丽来照片时观察，其实际放大倍数才和照片放大率一致，否则其它情况都会存在偏差；对屏幕放大率来说，只有将电镜照片在控制电镜的电脑上，按照1：1的比例进行观察时，实际放大倍数才和屏幕放大率一致。否则照片在电脑上观察时放大、缩小、或者自适应屏幕，或者照片被打印成文档、或者被投影出来、或者不同的显示器之间会有不同的像素点距，都会造成实际放大率和照片上标出的放大率不同。不过不管如何偏差，照片上的标尺始终一致。所以在针对放大率倍数发生争执时，首先要弄清楚照片上标的放大倍数为何种类型，尽量回避放大率的定义，改用视野宽度或者标尺来进行比对。 §5. 物镜扫描电镜的物镜也是一组电磁透镜，励磁相对较弱，主要用于电子束的最后对焦，其焦距范围可以从一两毫米到几厘米范围内做连续微小的变化。① 物镜的类型：物镜技术是相对来说比较复杂，不同型号的电镜可能其它部件设计相似，但是在物镜技术上可能有较大的差异。目前场发射的物镜通常认为有三种物镜模式，即所谓的全浸没式、半磁浸没式和无磁场式，如图3-17。或者各厂家有自己特定的名称，但是业界没有统一的说法，不过其本质是一样的。图3-17 全浸没式（左）、无磁场式（中）、半磁浸没式（右）透镜A．全浸没式：也被称为In-LensOBJ Lens，其特点是整个试样浸没在物镜极靴以及磁场中，顾名思义叫全浸没模式。但是其试样必须做的非常小，插入到镜筒里面，和TEM比较类似。这种电镜在市场里面非常少，没有引起人们的足够重视。B．无磁场式：也叫Out-lensOBJ Lens，这也是电镜最早发展起来的，大部分钨灯丝电镜都是这种类型的物镜。此类电镜的特点是物镜磁场开口在极靴里面，所以物镜产生的磁场基本在极靴里面，样品附近没有磁场。但是绝对不漏磁是不可能的，只要极靴留有让电子束穿下来的空隙，就必然会有少量磁场的泄露。这对任何一家电镜厂商来说都是一样，大家只能减少漏磁，而不可能彻底杜绝漏磁，因为磁力线总是闭合的。采用这种物镜模式的电镜漏磁很少，做磁性样品是没有问题的。特别是TESCAN的极靴都采用了高导磁材料，进一步减少了漏磁。TESCAN的VEGA、MIRA、LYRA系列均是采用此种物镜。C． 半磁浸没式：为了进一步提高分辨率，厂商对物镜做了一些改进。比较典型的就是半浸没式物镜，也叫semi-in-lens OBJ Lens。因为全浸没式物镜极少，基本别人忽视，所以有时候也把半浸没式物镜称为浸没式物镜。半浸没式物镜的特点是极靴的磁场开口是在极靴外面，故意将样品浸没在磁场中，以减少物镜的球差，同时产生的电子信号会在磁场的作用下飞到极靴里面去，探测器在极靴里面进行探测。这种物镜最大的优点是提高了分辨率，但是缺点是对磁性样品的观察能力相对较弱。为了弥补无磁场物镜分辨率的不足和半浸没物镜不能做磁性样品的缺点，半磁浸没物镜的电镜一般将无磁场式物镜和半磁浸没式物镜相结合，形成了多工作模式。从而兼顾无磁场和半浸没式的优点，做特别高的分辨率时，使用浸没式物镜（如TESCAN MAIA3和GAIA3的Resolution模式），做磁性样品的时候，关闭浸没式物镜使用一般的物镜（如TESCAN的Field模式）。从另一个角度来说，在使用无磁场模式物镜时，对应的虚拟透镜位置在镜筒内，距离样品位置较远；使用半浸没式物镜时，对应的透镜位置在极靴下，距离样品很近。根据光学成像的阿贝理论也可以看出，半浸没式物镜的分辨率相对更高，如图3-18。图3-18 无磁场式（左）和半磁浸没式（右）透镜对应的位置① 物镜的像差电磁透镜在理想情况下和光学透镜类似，必须满足高斯成像公式，但是光学不可避免的存在色差和像差以及衍射效应，在电子光学中一样存在。再加上制造精度达不到理论水平，磁透镜可能存在一定的缺陷，比如磁场不严格轴对称分布等，再加上灯丝色差的存在，从而使得束斑扩大而降低分辨率。所以减少物镜像差也一直是电镜在不断发展的核心技术。A．衍射的影响：由于高能电子束的波长远小于扫描电镜分辨率，所以衍射因子对分辨率的影响较小。图3-19 球差、色差、衍射的对束斑的影响B．色差的影响：色差是指电子束中的不同电子能量并不完全相同，能量范围有一定的展宽，在经过电磁透镜后焦点也不相同，导致束斑扩大。不同的电子源色差像差很大，也造成了分辨率的巨大差异。C．像差的影响：像差相对来说比较复杂，在传统光学理论中，由于成像公式都是基于旁轴理论，所以在数学计算上做了一定的近似。不过如果更严格的考虑光学成像，就会发现在光学成像中存在五种像差。a. 球差：电子在经过透镜时，近光轴的电子和远光轴电子受到的折射程度不同，从而引起束斑的扩大。而电镜中的电子束不可能细成完美的一条线，总会有一定的截面积，故而球差总是存在。不过球差对扫描电镜的影响相对较小，对透射电镜的影响较大。b. 畸变：原来横平竖直的直线在经过透镜成像后，直线变成曲线，根据直线弯折的情况分为枕形畸变和桶形畸变，如图3-20。不过在扫描电镜中因为倍数较大，所以畸变不宜察觉，但是在最低倍率下能观察到物镜的畸变。特别是扫描电镜的视场往往有限，有的型号的电镜具有了“鱼眼模式”，虽然增加了视场但却增加了畸变。TESCAN的电镜很有特点，利用了独特的技术，既保证了大视野，又将畸变减小到了最低甚至忽略不计，如图3-21。图3-20 透镜的畸变图3-21鱼眼模式和TESCAN的视野模式c. 像散：像散是由透镜磁场非旋转对称引起的一种像差，使得本应呈圆形的电子束交叉点变成椭圆。这样一个的束斑不再是完美对称的圆形，会严重影响电镜的图像质量。以前很多地方都说极靴加工精度、极靴材料不均匀、透镜内线圈不对称或者镜头和光阑受到污染，都会产生像散。但是，像散更是光学中的一种固有像差，即使极靴加工完美，镜头、光阑没有污染，也同样会有像散。当然由于加工及污染的问题，会进一步加大像散的影响。在光学理论中，不在光轴上的物点经过透镜后，用屏去截得到的光斑一般不再是圆形。其中有三个特殊位置如图3-23，一个叫做明晰圆位置，这里的光斑依然是圆形；而另外两个特殊的位置称为子午与弧矢，这里截到的是两条正交的直线；其它任意位置截到的是一个会随位置而变化的椭圆。图3-22 电镜中的消像散图3-23 光学理论中的像散 对于电子束来说也一样，原来圆形的束斑在经过电磁透镜后，会因为像散的存在变得不再是完美的圆形，引起图像质量的降低。要消除像散需要有消像散线圈，它可以产生一个与引入像散方向相反、大小相等的磁场来抵消像散，为了能更好的抵消各个方向的像散，消散线圈一般都是两组共八级线圈，构成一个米字形，如图3-24。如果电镜的像散没有消除，那么图像质量会受到极大的影响。图3-24 八级消像散线圈d. 慧差和像场弯曲：慧差也总是存在的，只是在扫描电镜中不易被发觉，不过在聚焦离子束中对中状况不好时可以发现慧差的存在；由于扫描电镜的成像方式和TEM等需要感光器件的仪器不同，像场弯曲在扫描电镜中也很难发现。慧差和像场弯曲在扫描电镜中都可以忽略。 福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。奖品公布上期获奖的这位童鞋，请后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。【本期问题】哪种物镜设计的扫描电镜可以观测磁性样品（特指可充磁性样品）？（快关注微信去留言区回答问题吧~）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。↓ 往期课程，请关注微信“TESCAN公司”查阅以下文章：电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应

2024年6月25-28日，仪器信息网(www.instrument.com.cn) 与中国电子显微镜学会（对外）（www.china-em.cn）将联合主办“第十届电子显微学网络会议(iCEM 2024)”。会议结合目前电子显微学主要仪器技术及应用热点，邀请业界知名电子显微学专家、电子显微学仪器技术专家、电子显微学应用专家等，重点邀请近来有重要工作成果进展的优秀青年学者代表线上分享精彩报告。iCEM 2024恰逢电子显微学网络会议创立十周年，会议专场将增设“十周年”主题内容，围绕过去十年我国电子显微学重要进展、未来展望等进行分享。第十届电子显微学网络会议(iCEM 2024)将设置八个分会场：1) 原位/环境电子显微学与应用；2）先进电子显微学与应用；3）扫描电镜/聚焦离子束显微镜技术与应用；4）电子能量损失谱/电镜光谱分析技术；5）低温电子显微学与应用；6）生物医学电镜技术与应用；7）电镜实验操作技术及经验分享；8）电镜开放共享平台及自主保障体系建设。诚邀业界人士线上报名参会。主办单位：仪器信息网，中国电子显微镜学会（对外）参会方式：本次会议免费参会，参会报名请点击会议官网：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2024/或扫描二维码报名“电子能量损失谱/电镜光谱分析技术”专场预告（注：最终日程以会议官网为准）专场四：电子能量损失谱/电镜光谱分析技术（6月26下午）专场主持暨召集人：周博 化学与精细化工广东省实验室 平台主任/副研究员 报告题目演讲嘉宾界面声子的原子尺度测量高鹏（北京大学 教授）极性功能微结构中的电磁特性研究张溢（中山大学物理学院 副教授）使役环境下钙钛矿光伏器件失稳机理研究卢岳（北京工业大学 研究员）【十周年主题报告】：电子背散射衍射技术的进展及其在应对挑战性样品时的表现张兵（燕山大学 高级实验师）嘉宾简介及报告摘要（按分享顺序）周博 化学与精细化工广东省实验室 平台主任/副研究员 【个人简介】周博，化学与精细化工广东省实验室“新化工”综合研究平台负责人，广东省电镜学会理事，汕头市高层次人才，特聘副研究员。主要从事先进材料的微观结构表征和结构与性能关系的研究工作。利用球差校正电镜及原位电子显微学技术，围绕能源材料、金属材料、医用材料等领域开展相关研究。主持及参与国家、广东省等基础研究基金5项，企业横向课题3项。在ACS Catal.、Appl. Catal. B Environ. Energy、JACS、Angew、AEM、JMST等学术期刊合作发表SCI论文二十余篇，多次参加国内外学术会议并做口头报告。高鹏 北京大学 教授【个人简介】高鹏，北京大学博雅特聘教授，电子显微镜实验室主任。从事原子尺度界面科学研究，主要兴趣是设计和制备原子尺度的功能界面，研究界面原子结构、电子结构、声子结构、非平衡态等。发表研究论文三百余篇，含七十多篇《自然》/《科学》系列期刊论文和十余篇《物理评论快报》等。多次入选科睿唯安、爱思唯尔高被引科学家。部分研究工作入选中国电子科技十大进展、中国光学十大进展、中国半导体十大研究进展、中国十大科技进展新闻提名等。报告题目：界面声子的原子尺度测量【摘要】近年来我们基于扫描透射电子显微镜的电子能量损失谱，发明了 “四维电子能量损失谱”技术，克服了传统谱学无法同时具备高动量分辨和纳米级空间分辨的挑战，解决了单个纳米结构、单个异质结界面的声子色散的测量难题。该谱学方法有望在凝聚态物理、材料科学与工程、信息技术等研究中发挥了作用。在本报告中，我们重点展示这些局域声子测量使得我们能够在纳米甚至原子尺度上来研究界面的热输运行为。张溢 中山大学物理学院 副教授【个人简介】张溢，中山大学大学物理学院副教授、博士生导师，广东省磁电物性分析与器件重点实验室固定成员，广东省“珠江人才”青年拔尖人才项目获得者。2015年获得湘潭大学材料科学与工程博士学位，2015-2019年先后在美国密歇根大学、加州大学欧文分校、香港理工大学从事博士后研究。2019年11月起在中山大学物理学院工作。长期从事极性功能材料表面/界面电磁特性及多场调控研究。围绕铁性功能薄膜材料中异质结界面新型电磁特性机理、畴结构演化的原位实时观测、铁电畴与缺陷的相互作用机理等课题，发展基于原位/高分辨透射电子显微镜和扫描探针显微镜的多尺度表征方法。近年发表SCI学术论文30余篇，包括Nature Nanotechnology、Nature Communications、Advanced Materials、Nano Letters等，申请发明专利多项。目前主持国家自然科学基金面上项目一项，参与重点项目一项。报告题目：极性功能微结构中的电磁特性研究【摘要】钙钛矿氧化物由于具有晶格、电荷、轨道和自旋等多种可调序参量及其驱动的力-电-磁多场耦合效应，受到广泛的关注。本报告中，介绍了如何将高分辨透射电子显微镜与扫描探针显微镜结合起来，建立起更加紧密的微结构与性能的关系。研究了铁电-绝缘体界面电磁特性、畴壁及极性拓扑结构周围高局域电导特性及其调控。卢岳 北京工业大学 研究员【个人简介】卢岳，博士研究生导师、硕士研究生导师。北京市杰青，获国家自然科学基金面上项目资助、国家自然科学基金青年基金资助、入选北京工业大学“高端人才”项目资助、入选北京工业大学“日新人才”项目。目前作为项目负责人，承担国家自然科学基金3项、省部级以上科研基金等10余项。目前发表学术论文80余篇，其中以第一或通讯作者发表论文Nature，Science，Joule，Nat. Commun., ACS nano, Adv. Mater，Adv. Energy Mater, Nano Lett.等国际知名期刊。报告题目：使役环境下钙钛矿光伏器件失稳机理研究【摘要】全面了解钙钛矿太阳能电池（PSC）及发光二极管（LED）的微结构衰变机理，对于发展高效稳定的钙钛矿光伏器件至关重要。前期工作中，通过发展先进电子显微学表征技术方法，我们针对钙钛矿太阳能电池在光、湿以及加热条件下的微结构演变过程，以及偏压加载下钙钛矿发光二极管的衰减机理进行了系统研究。研究结果表明，光照条件下，有机无机杂化钙钛矿薄膜会向金属铅Pb0进行转变，在此过程中非晶相PbI2-x在Pb0表面形成壳层，对于有机无机杂化钙钛矿的降解过程至关重要。对于PSC器件而言，光照过程中金属电极如Au元素会向电子传输层与钙钛矿的界面处发生迁移，其对太阳能电池器件的光照稳定性扮演者重要的角色。在湿度条件下，有机无机杂化钙钛矿表面的有机封端和无机Pb-I封端，会造成其薄膜降解路径的差异。而加热条件下，电子传输层内部的氧元素会逐渐扩散至钙钛矿层，其对薄膜以及器件的热稳定性演化起着决定性作用。除上述研究外，我们还研究了偏压条件下无机CsPbI3钙钛矿量子点及发光器件的降解路径，尤其揭示了表面卤素空位对其性能和稳定性降解路径的决定性影响。张兵 燕山大学 高级实验师【个人简介】张兵，工学博士，材料学专业，现任职于燕山大学亚稳材料制备技术与科学国家重点实验室，负责管理实验室四个品牌的七台扫描电镜及电子背散射衍射仪等相关附属设备，有着近15年的实际操作经验，擅长扫描电镜的多种表征技术及原位测试技术，精通电子背散射衍射的数据处理及分析。在Materials & Design，Materials Science and Engineering: A,Journal Of Alloys And Compounds, Tribology International, Wear, Materials Characterization，Intermetallics等杂志发表相关科研论文近20篇。报告题目：电子背散射衍射技术的进展及其在应对挑战性样品时的表现【摘要】电子背散射衍射技术在材料、能源、机械、电子、地矿等领域都有着非常广泛的应用，配合能谱仪等附件能够一次同时获取材料的微观组织、晶体学取向、微区成分等相关信息并建立相互关联，是一种功能强大的分析技术。近些年随着软、硬件技术的发展，电子背散射技术也有了较大的进展，在应对一些过去难以获得好的测试效果的挑战性样品时也有惊艳的表现。会议联系1. 会议内容仪器信息网杨编辑：15311451191，yanglz@instrument.com.cn中国电子显微镜学会（对外）汪老师：13637966635，cems_djw @163.com2. 会议赞助刘经理，15718850776，liuyw@instrument.com.cn

2023年5月18日，2023第十六届中国科学仪器发展年会（ACCSI2023）于北京雁栖湖国际会展中心盛大开幕。吸引了1500多位科学仪器行业相关政府领导、院士专家、仪器企业CEO、检测机构负责人、投资人、媒体记者等参会，会议规模再创新高。2023年5月19日“中国电镜产业发展论坛”顺利开展。1931年世界首台电子显微镜镜面世，经过90年的发展，电镜技术已经成熟发展。由于历史原因我国的电镜发展较晚，我国电镜发展起始于20世纪50年代后期也就是新中国成立之后，从长春光机所研制成功我国首台扫描电镜，到中国科学院科学仪器厂，以及上海电子光学技术研究所、江南光学仪器厂为代表的十余个电镜机构逐步涌现，在20世纪90年代中期，国产电镜份额曾超过五成。但在市场经济和国际竞争的多种问题冲击下，我国电镜产业大幅萎缩，国产品牌产品份额已不足5%，国产电镜产业化发展步履艰难。数十年来，电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。我国经济经过多年持续高速发展，各行业对扫描电镜的需求也呈现出前所未有的增长态势。目前我国的大型电镜(排除台式电镜)，目前国内在用的保有量大约有8000-9000台，每年以几百台的量在增加。如果算上台式电镜，国内目前的在用电镜保有量将达数万台。电镜产业从改革开放到我国加入WTO后，我国经济的快速发展为电子显微镜产品带来空前巨大的市场空间，电镜产品的应用领域越来越广泛，随着国家加大对基础科研和教育领域的投资力度，许多科研院校迫切需要也有能力更新或新添加大型实验设备。但是我国电镜工业还没有形成完整的产业链，由于国外电镜品牌强劲的实力，国产电镜企业发展不景气，人才流失现象严重 电镜产业化的过程非常缓慢，电镜样机到市场化产品仍有距离。借着材料、医学、电子等行业的大发展的东风，电镜行业近年来发展迅猛。电镜产品涉及领域的广泛性和应用普及，电镜行业所面临的经济环境，未来电镜的需求量将继续猛增，电镜产业的形势一片大好，但是面临外来品牌的强大压力也越来越明显。大束科技（北京）有限责任公司总经理郝占海近年来，在国家政策支持下，中国电镜产业化发展之路上多点开花，电镜、电镜功能附件装置与设备、电镜制样等方面不断有新的产业化技术涌现。其中不仅包含扫描透射电镜、场发射扫描电镜、聚焦离子束显微镜、透射电镜原位研究系统等重要技术的商品化。当然也有我们大束科技自主研发生产的高压电源板、国产电子源、国产离子源、电镜光阑等电镜关键部件的攻克，摆脱了我国电镜配件产业依赖进口的弊端，使得我国电镜产业发展取得阶段性的进步和发展。本次中国电镜发展论坛聚集了各企业政府及协会、学会领导；电镜业界国内外专家/学者、实验室主任、技术/研发负责人、采购负责人、QC/QA负责人；电镜相关仪器国际与国内企业及上下游企业董事长、总经理、总工、市场总监、研发总监、销售总监；投融资机构等。大会分析主要问题：在国产电镜技术产业化呈现复苏、国家对电镜设备产业化问题高度重视背景下，就中国电镜技术产业化现状、进展；产业化经验；产业链合作；合作机遇；产业化目前存在问题；产业化发展经验；政产学研合作机会；产业化发展建议；融资需求；国际合作；国际合作创新共赢等。话题展开探讨，为中国电镜产业健康快速发展建言献策。大束科技（北京）有限责任公司自主研发了电镜零部件，尤其是消耗型的部件都做到了国产化，例如液态镓离子源、电子枪和离子枪配件、光阑、电镜上使用的各种电源等，可以替代进口产品。大束科技（北京）有限责任公司的可以量产的生产制造场地即将装修完毕投入使用，实现量产以后，在极端的情况下，如果在国内已经安装的进口电镜原厂家不再提供配件，大束科技（北京）有限责任公司的产品可以保障国内这些进口电镜正常运行。大束科技的技术服务团队也在不断地壮大，我们的工程师可以独立维修大部分型号的电子显微镜，同时也可以对大部分型号机器独立更换灯丝和离子源。如有需求请联系我们，时刻为您服务。以上部分信息来自互联网，如有侵权请联系删除。

“千呼万唤始出来”，TESCAN2022年11月8号“犹抱琵琶半遮面”，但业界已经感受到“高手出招”的犀利，在“剑锋”下“瑟瑟发抖”。“Vratislav Koštál, Chief Product Officer at TESCAN: “We’ve listened to our customers and delivered what they’ve asked for – a more accessible TEM solution that is high-performing and productive for mainstream use.” 所以，TENSOR的推出是源自对客户需求的调研、定位和转化，是一款在常规应用上“平易近人”的，但又是“身怀绝技”的，态度上“吃苦耐劳”的“主流”机型。1990年，即使是在Tesla公司倒闭、科学仪器研究所减员的情况下，捷克Brno的电子显微镜时代也并未就此结束；相反，市面上却出现了三家新的电镜公司，公司的员工都来自Tesla和捷克科学仪器研究所。TESCAN接管了Tesla的扫描电镜部门；并很快的，从最初的六个人发展到近百倍的规模；另一支约20余人，也成立了一家公司叫Delmi，并开始生产型号叫Morgagni的常规透射电镜；随后，Delmi被飞利浦电子光学部收购，后又被FEI公司收购，直到2016年被赛默飞收购，一路风尘才最终尘埃落定；1990年同年，Kolarik及其同事成立了Delong Instruments公司，他们制造的是加速电压为5kV的小型透射电镜；2014年后，Delong开始制造加速电压为25kV的小型透射电镜，并供货给很多公司和机构。从2000年在Brno举办的EUREM，到2014年在捷克布拉格举办的ICEM，与会代表都曾发言说：世界上大约30%的电镜在捷克Brno生产；Brno因此也获得了“电镜谷”的称号。“For crystallographers, the TENSOR STEM helps to determine the crystallographic structure of small, sub-micron natural or synthetic particles that are too small to be characterised using micro-XRD techniques.” 时间过了超过半个世纪了，TESCAN的TENSOR一如既往，充分尊重了透射电镜利用电子选择性微区衍射对晶体结构的强大分析能力，又能够接力XRD的通量优势完成更小分工的显微分析，贯彻了TESCAN对实验室显微成像和分析workflow的深刻理解。“Applications within the semiconductor lab include multimodal nano-characterisation of thin films for R&D and failure analysis of logic, memory, and storage devices and advanced packaging.” 半导体实验室仍是“众矢之的”，TENSOR显然没有“甘居人下”-光刻显影量测、逻辑闪存芯片、存储设备、以及先进封装的缺陷检测，一个不落，解决“多模态纳米级别表征”的需求清晰明了。值此TENSOR发布之际，笔者也不由得想起和TESCAN同属于捷克电子光学三支之一的Delong Instrument: 世界上最小型的低加速电压透射电镜厂家；小型透射电镜的成功设计和搭建，是捷克电子显微镜发展的成就。早在1951年，建立小型透射电镜的想法，就已经起源于捷克理论和实验电工学研究所；这项工作启动于两年后的1953年的Delong；其目的是利用不需要特殊处理的材料，制造尽可能简单结构的透射电镜；这种电镜对生产的要求不会太高，因此，工程师能够设计出可靠性更高的部件；另一方面，小型设计为用户提供最大化的操作可能性。一小队年轻的Delong工程师在1954年完成了第一个原型机，从图中的横截面图可以看出：台式透射电镜具有相对较高的配置-其照明系统仅由一个使用Steigerwald（1949）设计的“远距聚焦”的电子枪组成；因此，它提供给研究对象相对较窄的电流密度范围和照明角度。从图中的横截面图还可以看出：Delong BS242的成像系统由四个电磁透镜：物镜、中间透镜、衍射透镜和投影透镜组成，这种设计不仅允许了较宽的放大范围，而且可以完成电子束选区衍射；真空系统由位于镜筒后方的旋转油泵和扩散油泵组成，通过空气对流冷却；在扩散泵上方安装了一个简单的阀门系统，只有在更换相机35毫米胶片时，显微镜才会放气；样品的更换通过杆式气闸操作；因此，物镜配有平坦的上极靴，以便于将样品放置在离物镜足够距离的位置上；杆式气闸由两部分组成；样品支架的部件被插入XY工作台，使得样品在垂直于光轴的方向上能够移动；另一部分与第一部分拧在一起时，能在样品杆插入真空中时保护样品；样品杆拧松开之后，样品室就密封了；这个简单的原理被证明很成功，并且多年来一直在使用。杆式气锁的构造也采用了同样的原理，这有助于将样品自动降低到上极靴的孔中；轴向像散由位于真空外部的四个线圈组成的像散器补偿消除；因此，它们很容易在没有任何真空馈通的情况下转动；三透镜投影系统，由插入磁路的机械中心极靴组成；电子光学系统由三个可从外部居中的光阑组成：限制照明面积的光阑、物镜光阑和用于选区衍射的光阑；图像观察室和胶片照相机室，通过车削和铣削制成；显微镜的镜筒安装在一个平台之上，平台两侧配有用于样品位移和聚焦的操作旋钮；为了实现电子加速，Delong设计了60kV的油绝缘高频电源，它的大小正好可以放在平台的镜筒旁边；最初用于激励透镜线圈的蓄能器，很快在1955年被安装在桌下旋转泵上的电子稳定器取代了；显微镜的分辨率最初是25Å，后来甚至达到15Å。“With the launch of TENSOR, TESCAN is the go-to company for turnkey ‘medium-voltage’, Schottky FEG, analytical 4D-STEM solutions,” said Jaroslav Klíma, Chief Executive Officer of TESCAN ORSAY Holding (TOH a.s.). “TESCAN understands the challenges of integrating not only STEM, but 4D-STEM capabilities particularly, onto legacy TEM columns. This extensive knowledge was leveraged into the design, from the ground up, whereby scanning of the electron beam is synchronised with diffraction imaging using a hybrid-pixel direct electron detector, electron beam precession, EDS acquisition, beam blanking, and near real-time analysis and processing of 4D-STEM data.” 超过半个世纪之后的今天，TESCAN这台TENSOR大概率是200kV的热场发射枪，“混合”像素电子直读相机，TESCAN推出的“一体式整合式”的，直接输出贴近“原位”的四维STEM数据的分析平台；这让我们一下子都有“文盲”的感觉。业界朋友推荐了一个网站：https://www.superstem.org/ ， 应该能够帮助我们恶补一下什么叫做4D-STEM，还有为什么透射电镜不好好地就叫TEM，而直接叫了STEM。“JK Weiss, TEM Applications R&D Manager and General Manager of TESCAN Tempe, adds, “It is not just the hardware that sets this system apart from every other TEM currently available on the market, but rather, it’s the integration of the hardware and software for a totally revolutionised new user experience that does not require months of Ph.D. or post-doc training or hours of column adjustments between different analysis modes.” TESCAN的这段承诺掷地有声：上手操作都很容易，软硬一体化，革命性的用户体验，有别于市场上任何现有TEM。这又使笔者想起，同属一脉的Delong小型透射电镜的特性，就是结构简单，因此操作简便；一名受过普通技术培训的操作员就能够进行安装和拆卸，维护工程师可以很容易地了解电镜所有部件的功能；很容易地证明物镜光阑对对比度的影响，从而说明亮场和暗场模式下的对比度和成像原理；很容易地通过操作衍射透镜在晶格处证实电子衍射，并用选区光阑让衍射图像对应研究对象的部分光学图像。这种简单的设备就像光学显微镜一样，在简单维护的情况下，也能可靠地工作多年，这无疑是这一派系的TEM的优点。我们熟悉的现代透射电镜设计的初衷是为了达到电子光学的理论分辨率；但如果没有维护，我们很难将这样复杂的设备保持在最佳性能水平。TENSOR这类新生代STEM的出现，许诺将会展示用户如何用最小的努力，可靠地实现有保证的分辨率；在这里，我们又不得不说，超过半个世纪后的今天，TESCAN对电镜极简化使用的情怀犹在。五十年代的Delong也很快发现，TEM领域缺少一个简单的装置，与简化的SEM相对应，在不影响设计原则，即结构简单、操作简单、价格低廉的情况下，将两种设备结合在一起的成为紧要的需求，Delong就是这样成为了STEM的先驱；TENSOR这类新生代扫描透射电镜完美地致敬了捷克电镜这一脉重要的分支。同时我们也不难看出，TENSOR这次的WORKHORSE定位决定了它不会带CEOS或是NION的球差矫正器了，同时上单色器的概率也应该很小；那么会有能量过滤器吗？ZEISS的OMEGA流派，还是GATAN的ENFINA路数？这个可能这次我们也想多了。“TESCAN TENSOR is the next example of innovation by TESCAN, following the company’s launch of the world’s first focused ion beam/scanning electron microscope (FIB/SEM) and Plasma FIB/SEM, time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS) applications on FIB/SEM platforms, Dynamic-CT and Spectral-CT.”回顾TESCAN精准的研发定位，从第一台RISE，到第一台电镜一体化TOF-SIMS，再到第一台pFIB，还有最近的两款显微CT产品，我们不得不再一次佩服TESCAN的BD团队的“行业嗅觉”。随着赛默飞在“冷冻电镜”上赚得“钵满盆满”，已是高端“结构生物学”餐桌上的“必点”菜目；在半导体离线破坏式检测领域，又凭借在pFIB上的“后来居上”，搭档“老骥伏枥”的Metrios，稳居榜首；TENSOR的出现，撕下了赛默飞“沾沾自喜”的遮羞布，似乎让业界清晰地看到了赛默飞的短板-材料分析TEM；TENSOR的出现，又让业界“久旱逢甘雨”。“For materials scientists and semiconductor R&D and FA engineers, the TENSOR 4D-STEM provides multimodal, high contrast, high-resolution 2D & 3D characterisation of functional (engineered) materials at the nanoscale.” 不出所料，材料科学显然是TENSOR的重点照顾对象。“几家欢乐几家愁”，进口电镜五大家中，赛默飞可以暂时“熟视无睹”，“倚老卖老”，假装“不愁”；两家日系的也是家底深厚，“树大根深”，也不像欧美上市公司有业绩压力，可以“不愁”；最后一家ZEISS却是完全“眼不见心不愁”，因为在这家的产品线上，早已“赫然”没有了透射电镜-这个电镜企业的“看家法宝”，电子光学“技术下放”的源头；这家德企有着颇为“瞩目”的TEM根基，加上一路并购“DSM”，“Cambridge Instrument”，“LEO”，最后都改姓“ZEISS”小兰标，不能不说是“根骨清奇”；“Orange Column”的用户仍然对其津津乐道；然而，对Omega能量过滤器的执着，既成就了它对TEM的最高水平的呈现，也直接成了其在2008年全球经济危机中的黯然隐退的导火索；“欲练神功，必先自宫”的极左思维模式，ZEISS不仅将标配了场发射源和能量过滤器的200kV顶配透射电镜“下架”，而且“一不做二不休”，将120kV Libra，以及刚收购一年有余的乌克兰Selmi公司的100kV TEM，整条产线同时“自戕”；拿着如此级别的“家当”，却是如此“败家”，“弃珍宝之如敝履”，可谓令人“瞠目结舌”；西欧的“百年老店”自废武功，东欧的“世家子弟”TESCAN却一心一意，凭着捷克硕果仅存的三支之一的电镜纯正“火种”，从钨灯丝扫描电镜起步，“见龙在田”，一步留下一个脚印，终于祭出了全新一代的TEM，且直接冠名发布为STEM，“亢龙有悔”，完成了Tesla电镜的华丽“回归”，相信下一个发布会是“飞龙在天”，“励志”所有电镜研制团队。电镜是一种集成了光、机、真空、电、软、算、系、数项基础和先进学科及技术的综合学科科学，及显微成像和分析类仪器设备，电镜的精度及可靠性来自于对上述学科基础知识的牢固掌握，及对产品化的深刻理解和实行；近五年来，国产电镜百家争鸣，其中不乏拥有多项自主专利的实干厂家；笔者综合评价，国产替代的突破点主要集中在“光”，即电子光学，而在其余多项分支多为直接采购，或堆砌模仿，或生硬整合；国产替代虽然已经在电镜的核心技术-电子光学上突破重围，但其多项配套技术发展的不平衡性，在加上来自于各种材料、各项技术和各类人才的缺口，导致电镜这只需要多块木板才能拼就成功的“木桶”，数块木板长短参差不齐；所有公差的集合，直接导致了国产电镜来自于系统整合集成，积累沉淀在工程产品化的差距；这项差距相比起进口欧美日厂商，尤其巨大。所以，电镜的“重灾区”已经不再是“电子枪和镜筒”，而更多地集中在了精密机械、高真空及超高真空、高速高稳定性电路设计制造，及各个模组子系统之间的有效有机整合。笔者认为，比起进口主流，国产电镜的性能差距具体表现为两方面：一是仪器关键精度的出厂重复性很差，难以控制和把握；电子光学仿真软件完成光路设计之后，电子枪和电子光学镜筒即进入选料及加工阶段，精密加工主要集中在电子透镜特别是物镜的极靴的生产上，然后再进入部件组装、机械调试及电子调试等各阶段；而在这些阶段累计的问题，最终表现为实测电子束分辨率和设计精度之间的差距，单台模组在不同时间段指标性能表现不一致的差距，还有多台电子光学关键模组及整机实测指标之间的差距，等等；二是电镜研制多学科发展，交叉但又不融合；表现为光、机、电子系统联合运行匹配问题频出，并与真空，软件、算法等子系统互为交叉影响，仪器整体使用感受不顺畅，小毛病多，不明问题多，导致机器磨合及解决问题时间比正常运行时间多等等，不能符合科研及产业对普适类工具稳定性表现的要求。相对于半导体产业的电子束量测设备，如CD-SEM，普适型扫描电镜使用了对长期使用、高密度使用整体稳定性要求相对较低的可用标准原材料；就像Delong选择了小型透射电镜的细分赛道那样，如果要达到极限性能，复杂的TEM是关乎材料、技术和生产的非常复杂的装置；如果我们接受比极限分辨率低的指标，要求也会相应减少很多；Delong台式透射电镜的材料成本和生产时间较低，因此卖价也不高；仍以Delong为例，20世纪50年代初，台式透射电镜的构建就证实这条路线是非常成功的；因为，一种结构简单、操作方便、价格低廉的设备满足了许多实验室的基本需求，也并没有让大多数追求极限分辨率显微镜的用户对高端电镜产品失去兴趣。关于国产电镜，还有一个更有趣的方面，使得国产电镜难以在正常赛道上与进口抗衡：就是进口电镜简单廉价的生产成本和低价格。很明显，这是由于欧美日电镜厂商早已消化完毕前期研发的高额投入和成本，而电子光学模组的创新和迭代也相对缓慢，再加上西方完整齐备的电镜产业供应链支撑，种种优势，使得国产电镜步履维艰，任重而道远；相信国家，还有投资界已经听到了国产仪器人的呼声，这也是为什么近五年来国产高端仪器能够蓬勃发展的原因。话说至此，笔者还是相当“清醒”的，我们当前“念念有词”的国产电镜，只限于电子显微镜的“弟弟”-扫描电镜，成像类工具的“大哥”级别的存在，仍然是透射电镜；我们现在之所以能够自我研制扫描电镜了，是相关材料，技术火种和它们的载体-行业人才“因势利导”、“水涨船高”、“水到渠成”的结果；所以，国产透射电镜，包括FIB双束电镜的亮相，会更多的是随着时间的推移能够“浮出水面”的。书归正传，就这次TENSOR的高调发布，完全可以肯定的是：从一路扫描至发布透射的扩张，这次TESCAN的功力提升不是一点点，这是一个质变和飞跃；从做好扫描到向上做好透射，是要看TESCAN在年轻的TESLA时候有没有练过“童子功”的；TESCAN的市场、产品、应用、乃至销售和售后团队都会水涨船高，从“散仙”飞升“晋神”；ZEISS的“自宫”只要“挥刀”就行，TESCAN的“飞升”需要经年累月，甚至“三生三世”的修炼；所以，从整体建制需要基建“配套”的角度看，这次TENSOR的推出也不会是“拔苗助长”式的，TESCAN迈过了“小升初”，“中高考”，现在正在“本硕连读”之阶段，一路走来“精彩”归“精彩”，现在正是“吃劲”的关头；祝TESCAN能够凭借TENSOR，完成“复兴”的起步；更希望TESCAN可以凭借TENSOR，自创新的“赛道”，不仅能够稳居“四绝”之一，更能引领；就像他们的愿景说的那样：“An analytical 4D-STEM that is as easy to use as TESCAN SEMs, with all the efficiency and economic benefits of a results driven Electron Microscope.” 透射电镜能像扫描电镜一样易用，高效，经济，以能出高质量结果为最终导向。愿TESCAN这次“出击”能够站稳脚跟，期待看到他们下一次的惊艳。（完）

20世纪30年代，德国物理学家E.Ruska率先发明第一台电镜后不久，日本许多技术人员和学者也开始研究电镜，并将之作为一个产业布局发展。直到当前，捷克、荷兰、日本三个国家在全球电镜出口份额中占比超过七成。日本电镜产业的发展无疑是成功的，成功的背后，除了日本电子、日立等知名电镜品牌的贡献，也离不开电镜产业中核心部件企业的助力。大和电子是一家具有55年发展历史、专注电镜电子源、光阑等核心部件的企业，在日本电镜市场具有较高的知名度。近来，笔者视频连线了大和电子销售部部长神尾太一，神尾太一加入大和电子近20年，先后承担了微细制造技术、海内外销售等工作，以下文字主要结合视频采访内容整理，希望大家对大和电子有进一步的认识，对正在迅速复苏的中国电镜产业发展有一些启发。55年专注电镜核心部件与微细加工技术日本战后20多年里，日本的电子显微镜产业缓慢向前发展，与此同时，全球范围内，电子显微镜技术尚有诸多未知领域待科学家们去征服。20世纪60年代，公司第一任社长佐藤幸男就职于一家钨丝制品的生产厂家，并担任技术要职。此时，知名电镜生产制造商日本电子株式会社(JEOL Ltd., )正在寻求技术合作，于是找到第一任社长，提出电镜用灯丝的需求。随后，第一任社长就从原来的厂家独立出来，在1967年创立大和电子工业株式会社町田研究所，以专注生产制造电镜用灯丝。大和电子第一任社长 佐藤幸男大和电子第二任社长 佐藤洋大和电子现任第三任社长 渡邊正範大和电子成立时的公司招牌（创立时公司名为大和电子工业株式会社，后改名为大和电子科技株式会社）成立初始，公司只有几平米的一个房间，依靠几个人开始开展研发，克服重重困难，从最初以电镜灯丝生产起家，灯丝产品在当时广受好评，到制作灯丝相关制具、灯丝周边配件和零件，再到在灯丝基础上研发的光阑、闪烁体等，不断扩大公司产品范围，直到现在。大和电子总部一角1994年，公司更名为大和技术系统株式会社（Daiwa Techno Systems Co., Ltd.）。如今，除灯丝加工技术外，分析设备零部件、半导体零部件、真空成膜等技术涵盖了电子显微镜零部件整个行业。同时，也逐步开始涉猎海外市场。公司成立50多年来一直全力致力于电子显微镜零部件的制造研发。夜以继日，反复钻研，以独有的技术诀窍，磨砺加工技术，跻身专业行列。半个多世纪以来，先进的技术为电子显微镜行业的发展提供了有力支撑。目前，大和电子主要经营多种搭载于电子显微镜及半导体检测设备等真空相关装置上的零部件，擅长钼（Mo）、钽（Ta）、钨（W）等特殊金属的加工以及微细加工。主要产品包括灯丝/发射极、光阑/小孔、精密加工零部件/陶瓷产品、电子显微镜样品台、电子显微镜特殊零部件等。大和电子主要产品示例作为小众核心零部件生产企业，长年积累的技术工艺已成为大和电子的核心竞争力。基于钼、钽、钨等特殊金属的加工以及微细加工的长期经验与众多成果，大和电子除了经营的五大类零部件产品，也积累了丰富的核心技术工艺。在微细加工零部件生产领域积累的主要技术工艺成果包括灯丝制作技术、微细放电加工与去毛刺技术、清洗处理技术、镀锇技术、精密清洗技术真空热处理、陶瓷加工与耐真空焊接、光蚀刻加工等。可加工材质广泛包括：钼、钽、钨、铼、钛、不锈钢类、铜、铜合金、铝类、金、铂、陶瓷类等。大和电子主要技术工艺从服务电镜整机企业出发，走向终端用户，挑战“按需生产”大和电子的电镜灯丝等产品即是电镜零部件，也是电镜消耗品，这样的产品属性，让大和电子的业务与电镜整机市场有着很强的关联性。一般而言，电镜市场需求越大，则后期随之对电镜零部件或消耗品的需求也会越大。一般情况下，对于标准化的电镜零部件或消耗品，大和电子主要与电镜生产企业合作，而不是直接出售给终端电镜用户，电镜用户如果有电镜零部件或消耗品的需求，便会找到电镜生产企业进行采购。神尾太一表示，这也许是日本比较独特的商业习惯，在日本，电镜用户一般不会直接去零部件生产企业购买产品。而在欧洲或美国，电镜用户直接与零部件生产商进行沟通并采购的现象却是比较普遍的。这也许保持了电镜产业链的一个生态平衡，另外就是对所生产的产品的品质的一个保障，日本非常看重这一点。比如，电镜用户从电镜生产商去购买零部件或耗材，电镜生产商往往可以给零部件提供更全面的品质保证。因为零件是特殊产品，电镜用户直接从零件生产企业采购，不一定能满足其电镜的需求，使之正常运转或发挥其性能。另外，从正规渠道采购有品质保障的零部件，也是产业链中友商之间合作的一个重要因素。不过，这种模式也有一定弊端。大和电子与欧洲、美国等公司也有一定合作，相互对比之后，神尾太一也认为，日本的商业模式确实也相对偏谨慎。一方面，虽然零部件等产品销售给电镜厂商，但实际使用的是终端电镜用户。“用户的使用效果怎样？有没有在使用过程中出现问题？能不能满足需求？”等问题都需要走进用户去了解，大和电子在这方面也越来越重视。另一方面，主要销售给电镜厂商，也不利于对核心部件企业品牌的宣传推广。据介绍，电镜生产品牌一般会直接从大和电子这样的企业采购相关零部件，自主生产的较少。当前，在日本市场，大和电子几乎与所有电镜厂家都有密切合作，且在日本国内电镜零部件领域具有较高的知名度。关于全球市场，大和电子也在逐渐与欧美一些电镜品牌开展合作，包括对中国市场的积极关注等，开始不断拓展海外市场。神尾太一表示，由于零部件产品的特殊性，为满足与电镜整机产品更好的契合，在这些标准的零部件产品上市背后，大和电子与各个电镜品牌商之间的沟通交流是很频繁的。除了与直接购买的电镜厂商的销售部门沟通，更多情况下，双方频繁的沟通从产品提交需求阶段就开始了。从需求对接过程中双方技术人员、工程师的沟通，到研发阶段样品的制造，再到产品产品图纸的定量、产品的加工等，双方的沟通探讨贯穿于产品制造的每个环节，双方共同面对技术挑战，共同开发创新，一致的目标便是让零部件与电镜更好的满足用户的需求。随着科技工作者科研工作的不断发展与深入，当标准化产品不能满足科研需求时，定制化、非标科学仪器与零部件成为市场的另一股需求。在日本市场，除了与电镜生产企业的合作，大和电子与高校院所等研究机构也有着广泛的合作，大和电子也非常重视。非标产品/非标合作案例：材质 Ta，外形φ1.6mm、内径φ0.8mm、间隔W=0.1mm、板厚ｔ=0.3mm， SEM照片非标产品/非标合作案例：材质 Mo，孔径φ0.010mm，小孔正面和小孔内壁SEM照片与这些研究机构的合作涉及的主要是一些非标零部件产品，不像可以从电镜生产商可以直接购买的规格产品，非标零部件往往需要按照客户图纸来设计，或按客户的特殊要求来定做。神尾太一表示，虽然这些客户提出的订单或咨询都是一些比较难加工的零件，从零件材质到尺寸等，要面临许多困难。但大和电子十分重视，通过不断解决难题、挑战，除了帮助客户解决难题、取得一定研究成果、或助力其商业化的成功，另一方面，大和电子在加工技术方面也得到不断提高。而且，从长远来看，这对产业技术的发展也会起到积极助推作用，大和电子也会始终将非标零部件产品的合作看做非常有价值和意义的业务。“持续精进”的微细/特殊材料/真空环境加工技术关于电镜产业的发展，神尾太一认为，电镜产业与半导体工业发展息息相关，大约50多年前，半导体刚开始处于成长道路上时，电镜当时也是刚刚起步，许多技术或对产品的要求还很少。如今随着半导体工业的发展，电镜整体的性能以及电镜零部件的性能都有了很大提升，对应对电镜本身各种零件的要求及加工技术也随之提高。当前，大和电子收到越来越多更高要求产品需求或咨询就是很好的应证。在日本市场，从事零部件加工的企业不在少数，但专注于电镜零部件的企业并不多，聚焦电镜零部件便成为大和电子的强项。与传统零部件不同的是，电镜零部件的加工制造，除了要求精湛的精密加工技术，还需要在真空环境加工工艺方面有长年的经验积累。因为这两方面的技术对于电镜零部件各方面性能、使用寿命等息息相关。电镜作为一类很复杂的精密仪器，其核心部件常被大家津津乐道。神尾太一谈到，在电镜中，电子枪发射电子束、电子束穿过之处无疑是电镜的心脏部位，然后光阑将电子束聚焦，最后投射到闪烁体上，此三个部件都是非常重要的，而大和电子的主要生产销售产品就涵盖了这三类。产品定位决定了大和电子的核心技术所在，归纳起来主要包括三个方面。首先是微细加工技术，微观表征的电镜决定了其零部件的微小尺寸，在此方面，大和电子积累了丰富的微米级微细加工技术能力。点焊技术，可实现从线径φ0.05的极细丝到线径φ0.5左右的极粗丝的精密焊接，右图为点状式灯丝微细放电加工与去毛刺技术：最小可加工φ0.002mm的极小孔其次是特殊金属等材料的加工能力，由于电镜内磁透镜磁性工作环境要求使用钽、钼、钨等非磁性金属零部件，大和电子多年来积累了丰富的高精度加工技术与经验。并可根据顾客提出的性能要求，对不锈钢、铝合金、铜合金以及其他特种金属进行切割、放电加工，研磨加工等全套对应，也可供应陶瓷产品及陶瓷金属焊接产品。特殊材料精细加工示例（下图：钼（Mo）材质，特殊载网案例）再次是真空环境零件加工技术。由于这些部件就是在真空环境中工作，属于真空零件，所以除了生产出来，对其清洁度也有更高的要求。大和电子采取对应技术包括超声波清洗、烘烤除气、泄漏检测、真空包装等。光阑清洗技术示例企业文化：利于“挑战”、“创意”上下功夫有利于挑战的企业氛围神尾太一加入大和电子已经20多年，包括近10年技术工作与近10年销售工作背景。当问及对公司哪些企业文化比较欣赏或印象深刻，神尾太一思索片刻道：比较有利于挑战的工作氛围。多年来，许多客户提出关于特殊零件的加工或定制，一般都非常有难度。很多情况是其他厂家无法加工完成，然后希望大和电子能够提供帮助。许多需求从提出那一刻便知道难度很大，或即便做起来也不一定能做到。大和电子一般不会很快去答复客户，或直接便放弃，二是会优先考虑怎样能够做出来、怎样能满足或提高客户需要的性能。如此一个迎接挑战的精神，是大和电子一个传统的企业文化。神尾太一接着分享了一个经历。曾经，有一个电镜厂商向大和电子提出一个定制样品，该产品也是首次尝试，结果做的很不成功。但电镜厂商已经与客户形成订单，交货期迫在眉睫，大家一时没了退路。另外，该零件的前期粗加工是大和电子另一个合作伙伴来做的。此情况下，大和电子无奈下与此合作伙伴沟通了当时情况的严重性，对方也是非常理解。于是大家先把利益放在一边，共同合作努力把产品做出来。通过举行三方会议讨论，电镜商将零件周边的零件规格样式进行了微调改动以保证周边配套性能的保证、粗加工合作伙伴及大和电子全力配合重新做样品，最终在三家联合攻坚下共同做出了产品。当初来看，那次合作从经济效益来讲并不划算，但产品最终验证是成功的，而且这款产品也延续了三方稳定的合作，大家也实现了最终的共赢。在“创意”方面下功夫谈到电镜零部件相对微观精密加工与常规宏观精密加工技术相比的不同之处，神尾太一认为，“电镜零部件的加工技术并没有非常特别之处，也并不是说使用到什么特殊的设备，或听所未闻的工艺技术。主要还是在加工的制具、工具、道具、模具等的创意上下功夫。比方说一些加工的具体环节，我们可能会先做一个制具，然后再加工时，比如研磨时，有可能用制具去夹着需要加工的零件，结果最后加工研磨时就把制具一起也研磨出来了。或者比方说很小的零件，连夹都夹不住的这种零件，我们可能就会想办法做一种制具，让他能够夹住零件。”后记：访谈过程中，有句话让笔者印象深刻， “电子显微学向更加微观的方向发展的趋势下，我们作为一个电镜核心部件加工厂家，如果因为做不出来就不做了，那我们的技术就可能到此为止了”。55年来，“挑战”、“创意”的传承，帮助大和电子见证并参与了电子显微学技术的快速发展。同时，神尾太一对中国市场也流露出浓厚的兴趣，对于中国电镜产业当前的快速发展，表示中国市场是一个有魅力的市场，大和电子希望在中国市场有更多的合作，希望为中国电镜产业的发展做一些贡献。受访人简介：日本大和电子科技株式会社 销售部部长 神尾太一神尾太一，2004 年大学毕业后就职于日本大和电子科技株式会社。在制造技术部从事微孔加工工作。为海内外客户试做和定做电子显微镜光阑。在此过程中，专研掌握了有关微细加工技术，真空和电子束的专业知识。 2012 年调任到销售部门，负责对海内外客户进行电镜零部件等真空方面的技术销售，主要客户为电子显微镜制造商和半导体制造设备的制造商，大学和研究机构。积累了工作业绩。 现在，作为销售部门的负责人，努力与所有客户建立信任关系。

6月29日，中国政府采购网发布《中国疾病预防控制中心公共卫生创新计划项目-病原冷冻电镜结构研究平台和高通量数字玻片成像系统公开招标公告》，中国疾病预防控制中心拟以9260万元人民币采购一批仪器设备，包含300kv冷冻透射电子显微镜1台（套），200KV冷冻透射电子显微镜1台（套），冷冻双束电镜1台（套），120kv透射电子显微镜1台（套），工作站1台（套），高压冷冻仪1台（套），冷冻电镜投入式冷冻制样设备2台，辉光放电仪1台（套），等离子清洗仪1台（套），真空离子溅射仪1台（套），正置荧光显微镜 （FIB光电联用光镜）1台（套），倒置荧光显微镜1台（套），液氮罐1台（套），高通量数字玻片成像系统1台（套）。以上仪器均接受进口产品。采购需求：包号品目号品目名称数量（台/套）是否接受进口产品分包预算金额（人民币万元）备注11-1300kv冷冻透射电子显微镜1是9000非单一产品采购包核心产品1-2200KV冷冻透射电子显微镜1是1-3冷冻双束电镜1是1-4120kv透射电子显微镜1是1-5工作站1是1-6高压冷冻仪1是1-7冷冻电镜投入式冷冻制样设备2是1-8辉光放电仪1是1-9等离子清洗仪1是1-10真空离子溅射仪1是1-11正置荧光显微镜 （FIB光电联用光镜）1是1-12倒置荧光显微镜1是1-13液氮罐1是22-1高通量数字玻片成像系统1是260单一产品采购包交货期合同签订后12个月内交货地点/项目现场中国疾病预防控制中心病毒病预防控制所指定地点用途实验备注：本项目采购标的对应的《中小企业划型标准规定》所属行业为：工业采购标的需满足的质量、安全、技术规格、物理特性等要求：第1包 品目1-1 300kv冷冻透射电子显微镜一、技术参数：1、分辨率 ▲1.1、信息分辨率：≤0.12nm1.2、点分辨率：≤0.25nm1.3、线分辨率：≤0.14nm2、电子枪2.1、采用场发射电子枪2.2、使用寿命≥1年2.3、束斑漂移：≤0.5nm/min （10分钟内平均束斑漂移）2.4、亮度：≥7.5*107 A/m2srV2.5、辐射安全：≤0.5uSv/hr@距离0.1米电子枪3、加速电压3.1、最高加速电压：≥300kV3.2、在80kV至300kV间加速电压连续可调4、照明系统4.1、完全平行光系统，可实现多模式照明，在TEM模式中对大视野和可变视野都能够平行照明。▲4.2、线性畸变≤0.5% (TEM模式在18k×和155k×放大倍数之间)5、控制系统：控制软件具备应用脚本软件，用户可自行编写程序控制电镜进行特定或某些复杂的实验。6、真空系统：无油真空系统。7．放大倍数7.1、TEM模式放大倍数范围100×-700,000×7.2 在任何放大倍数实现完全无旋转成像8、物镜8.1、相机长度范围：300mm-2,500mm8.2、焦距≥3.5mm 8.3、物镜极靴间距≥10mm8.4、球差系数：≤3mm8.5、色差系数：≤3mm8.6、物镜光阑：70um、100um9．样品台系统9.1、计算机控制≥4轴样品台9.2、X/Y轴行程≥2mm9.3、Z轴行程≥0.4mm9.4、最大倾斜角度：不少于±70°9.5、最大图像漂移：X/Y方向 ≤1μm(+/- 70°内倾转)9.6、重复性：≤ 400nm(3次重复测试 ) 10. 自动进样系统10.1、一次能够装载≥10个样品，并能够自动更换和转移样品，所有样品均可回收并重复使用。10.2、待用样品在低温样品停泊装置保持在冷冻状态≥120小时。10.3、能够自动补充液氮。10.4、冰生长率：≤1%/24小时 (透射信息损耗)10.5、最低温度：≤-170 ℃10.6、样品交换后漂移：交换40分钟后：≤0.035nm/s▲10.7、同一样品在镜筒内可以保持在冷冻状态，连续收集数据时间≥72小时。11、电镜操作 11.1、具有低剂量曝光功能。11.2、可设置多个用户的等级，每个用户之间的参数 设置相对独立。11.3、要求电镜安装所需房间高度≤4m。12、直接电子探测系统 12.1、像素数≥4000×4000像素。12.2、像素大小≥5μm12.3、电子计数读出模式下量子转化效率（300kV）：0 Nyquist，DQE≥ 0.85；1/2 Nyquist，DQE，≥ 0.65；1 Nyquist，DQE≥0.25。 12.4、超分辨读出模式下，最大画幅≥10000×8000像素。12.5、辅助相机：可伸缩式；采集矩阵≥4K×4K, 像素物理尺寸≥5μm。12.6、原厂集成数据采集软件。12.6.1、能够自动进行单颗粒数据收集包括自动扫描整个样品、测定冰层厚度、进行低剂量数据收集。12.6.2、能够进行自动化电子断层扫描数据采集。13、能量过滤器探测系统 (300kV)13.1、温度稳定性（狭缝漂移/24h）：≤1.5ev13.2、能量狭缝最小宽度：≤2ev13.3、图像几何畸变：≤0.5%13.4、图像色差畸变：≤0.4%13.5、探测器内部帧率：≥200fps14、相位板系统14.1、对比度增强≥140%14.2、采用无孔相位板系统14.3、可自动加热恢复14.4、可用区域≥80%14.5、相位偏转：40-80nC剂量时，≥0.2πRad二、主要配置：1、300kV冷冻电镜主机：1套2、直接电子探测器：1套（含辅助相机）3、能量过滤器系统：1套4、三维重构软件：1套 5、相位板：1个6、备用场发射灯丝：1根7、冷冻电镜配套UPS电源（断电情况下维持一小时）：1台 8、冷冻电镜上样专用耗材：1000套三、验收和培训1、工作流验证工作：采用标准样品，达到出厂要求。2、10天应用专家现场培训。3、根据项目进展情况进行安装。安装调试完成，符合厂家性能参数验收标准，培训后2个月内，用户进行验收，验收合格后开始计算质保期。 4、供货周期：合同签订后12个月内。5、质保期：3年（包括电镜主机，包括相机，循环水机和空压机）。6、负责电镜安装场地（≤80㎡）环境改造，满足设备使用要求的电磁场、震动、温度、湿度、噪声及地线的指标。品目1-2 200KV冷冻透射电子显微镜一、技术参数：▲1、信息分辨率：≤0.23nm。2、加速电压2.1、最高加速电压：≥200kV2.2、加速电压通过软件控制切换2.3、高压稳定性：≤1ppm/10min3、电子枪3.1电子枪类型：场发射超亮型电子枪，使用寿命≥1年▲3.2 束流：≥0.5nA@1nm束斑4、放大系统4.1 放大倍数：低倍≤100倍；高倍≥650,000倍 4.2 相机长度范围：250mm-2.5m5、真空系统5.1、采用无油真空系统，由机械泵、涡轮分子泵和离子泵等构成5.2、真空度：电子枪真空度≤5 x10-7 Pa；样品区真空度≤2.7 x10-5 Pa6、物镜6.1、球差系数：≤3mm6.2、色差系数：≤3mm7、自动进样系统7.1 一次能够装载和更换≥10个样品，并能够自动更换和转移样品。待用样品在低温样品停泊装置保持在冷冻状态连续无污染存放时间≥72小时。样品可以回收和重复使用。7.2、能够自动补充液氮。7.3、冰生长率：≤5%/24小时 (透射信息损耗)7.4、最低温度：≤-170 ℃7.5、样品交换后漂移：交换60分钟后，≤0.05nm/s8、样品台 8.1、X/Y轴行程：不少于±1mm；8.2、Z轴行程：不少于±0.35mm；8.3、最大倾斜角度：不少于±70°；9、直接电子探测系统 9.1、像素矩阵≥4000×4000像素9.2、像素大小≥5μm9.3、超分辨读出模式下，最大画幅≥ 10000×8000像素9.4、原厂集成数据采集软件。9.4.1、能够自动化地进行单颗粒数据收集——自动扫描整个样品，测定冰层厚度，进行低剂量数据收集。9.4.2、能够进行自动化的电子断层扫描数据采集。10、相机系统10.1、像素数≥4000 ×4000像素10.2、像素大小≥10μm10.3、读取速率：≥1 fps@4kx4k；≥25 fps@512x51211、电镜操作11.1、具有低剂量曝光功能。11.2、可设置多个用户等级，每个用户之间的参数设置相对独立。二、主要配置：1、200kV冷冻电镜主机：1套2、直接电子探测器系统：1套3、相机：1套4、备用场发射灯丝：1根 5、配套UPS电源（断电情况下维持一小时）：1套6、三维重构软：1套 7、电镜主机配套操作和数据收集软件:1套三、售后服务：1、供货周期：合同签订后12个月内。2、质保期：验收合格后3年（包括相机，循环水机和空压机、电镜主机）。3、负责电镜安装场地（≤60㎡）环境改造，满足设备使用要求的电磁场、震动、温度、湿度、噪声及地线的指标。品目1-3 冷冻双束电镜一、设备用途： 用于冷冻电子断层三维重构样品的制备工作。二、技术参数1、电子源： 1.1、肖特基场发射电子枪；1.2、使用寿命：≥9个月；1.3、束流范围：1.5pA-300nA；1.4、加速电压范围：500V-30kV；▲1.5、冷冻状态分辨率（冷台）：≤6nm@ 2kV2、 离子源 2.1、离子源寿命：≥1000小时；2.2、加速电压范围：500V -30kV； 2.3、离子束流：1.5pA–50nA范围内≥12挡可选；2,4、具备针对非导电样品的漂移抑制模式；▲2.5、离子束分辨率（冷冻状态）：≤7.0nm@30kV3、真空系统 3.1、无油真空系统；3.2、仓室真空度：室温，≤4*10-4 Pa；冷冻，≤8*10-5 Pa；4、冷冻样品台 4.1、可旋转冷台，冷冻条件下旋转范围：≥360°；4.2、冷冻降温时间：≤30min；4.3、XY轴行程：≥50mm；4.4、Z轴行程：≥40mm；4.5、冷冻状态下倾斜角范围：-10°~ +50°；4.6、冷冻温度：≤ -170℃；5、图像处理 5.1、图像存储格式：TIFF（8bit, 16bit或24bit）、BMP、JPG；5.2、图像存储矩阵：≥ 6000×4000像素；5.3、电子扫描旋转：≥360°5.4、驻留时间范围（扫描）：25ns/pixel-25ms/pixel；6、冷冻机械臂6.1、机械臂针尖温度：≤-160°6.2、机械臂漂移：≤250nm/min6.3、集成红外观测相机，用于样品和腔室观测；6.4、内置样品沉积保护层，可以待剪薄切片层保护，避免被离子束损伤； 6.2、内置喷镀装置，对冷冻下的剪薄切片进行导电化处理。三、主要配置：1、双束主机：1套2、空压机、循环水机、UPS电源：1套3、光电联用软件：1套4、电镜主机操作系统软件：1套5、耗材5.1、备用场发射灯丝：1根5.2、备用离子源：2个5.3、上样耗材：100个四、售后服务：1、供货周期：合同签订后12个月内。2、质保期：验收合格后3年（包括相机，循环水机和空压机、电镜主机）。3、负责电镜安装场地（≤40㎡）环境改造，满足设备使用要求的电磁场、震动、温度、湿度、噪声及地线的指标。品目1-4 120kv透射电子显微镜一、技术参数：1、物镜1.1、线分辨率≤0.2nm 1.2、放大倍数：30×-600,000×，放大倍数全程连续可调，包含所有模式。1.3、恒定功率双物镜设计，具备高对比度模式，配置物镜高对比度极靴。1.4、焦距≥3mm1.5、极靴间距：≥10mm2、电子源2.1、热电子型电子源 ▲2.2、加速电压：20 kV-120kV2.3、高电压切换时间：≤1分钟3、照明系统3.1、照明模式：具备平行光模式和汇聚束模式3.2、透镜级数：≥2级聚光镜，用户可选强度限制（用于样品保护）和缩放限度（用于恒定屏幕强度）。4、成像系统▲4.1、成像系统：CPU控制≥6级透镜系统，物镜、中间镜和投影镜均≥2级。4.2、图像不随放大倍数放大而旋转， XY样品移动方向，XY坐标不变。4.3、衍射长度：0.1-8m。4.4、探测相机（速度≥40fps）和主相机，探测相机实现远程控制电镜。4.5、全自动控制聚光镜光阑、物镜光阑系统。4.6、可自动聚焦，并调整欠焦量。4.7、自动补偿：可以自动补偿合轴、自动补偿图像旋转。5、真空系统5.1、配置机械泵、分子泵和离子泵构成的无油真空系统。5.2、镜筒真空度：冷却温度下，≤2×10-5 Pa；环境温度下≤3.5×10-5 Pa6、样品台6.1 样品杆：单倾样品杆6.2、样品移动：6.2.1、样品移动：CPU控制≥5轴马达驱动。6.2.2、样品位移：X/Y：≥2 mm，调节步长≤0.05 μm；Z：≥0.70 mm。6.3、样品台倾斜角：不少于±80◦，调节步长≤0.5◦6.4、漂移：≤1 nm/min（标准样品杆）7、主相机 7.1、像素矩阵：≥4k×4k 7.2、像素大小：≥10um7.3、冷却方式：水冷7.4、图像存储模式：tiff、jpg、bmp、gif等各式自由转换。二、主要配置要求：1、120kV冷冻电镜主机：1套2、主相机：1套3、备用六硼化镧灯丝：3支4、备用钨灯丝：50支 5、120kv配套 UPS电源：1台6、主机配套标准操作软件：1套三、售后服务：1、供货周期：合同签订后12个月内。2、质保期：验收合格后3年（包括相机，循环水机和空压机、电镜主机）。3、负责电镜安装场地（≤20㎡）环境改造，满足设备使用要求的电磁场、震动、温度、湿度、噪声及地线的指标。品目1-5 工作站一、用途：用于300kv和200kv 冷冻电镜的数据存储和数据处理。二、技术参数： 1. 工作站：4台1.1架构：4U机架式服务器 1.2内存：32*32G DDR4 ECC1.3 GPU：8*英伟达 V100 1.4 CPU：2*英特尔Gold 6230R CPU1.5 SSD：2*4TB；机械硬盘≥14T1.6网络连接：2*万兆网口 1.7电源和风扇：配置2000W冗余电源及风扇2.存储服务器：1台2.1架构: 4U机架式服务器 2.2内存: 4*32G DDR4 ECC2.3 CPU:2*英特尔Silver 4210 CPU2.4 SSD:2*480G2.5加速盘：4*480G SSD2.6机械硬盘：1P 2.7网络连接: 2*万兆网口 2.8电源和风扇: 配置2000W冗余电源及风扇3. 下载服务器：1台3.1 CPU：1*英特尔W-22453.2 内存：2*32GB DDR4 ECC 3.3 硬盘：1*480G SSD；2*8T HDD4.提供配套的机柜，万兆网线，交换机，服务器搭建的配套附属设备。5.提供配套的软件部署，数据采集，数据处理等技术支持培训的服务。6. 负责工作站安装场地（≤40㎡）环境改造，满足设备使用要求的电磁场、震动、温度、湿度、噪声及地线的指标。品目1-6 高压冷冻仪一、主要技术指标：1. 电量消耗2. 维持主机运行液氮消耗≤80L/天。3. 高压冷冻每样品液氮消耗≤80mL。4. 允许冷冻不同样品，≥9（3x3）个冷冻循环。5. 样品存储杜瓦瓶可自动旋转定位多个存储位置。6. 无需乙醇等溶液作为冷冻同步溶液。7. 每次冷冻循环之间的复原时间≤1分钟。8. 维持主机运行时噪声值9. 高压冷冻样品时噪声值10. 玻璃化厚度（有效冷冻固定厚度），≥200μm。11. 工作压力2000-2600 bar。12. 彩色图像触摸屏设计控制面板，（用户可自行设置工作流程），冷冻完成后数据可通过USB导出。13. 冷冻速率：12000K/s -25000K/s。14. 剩余液氮自动排放。15. 设有工作照明灯：LED环形照明。16. 样品冷冻杜瓦瓶监测液面高度，自动填充。17. 配备观察用显微镜。 17.1光学系统：变焦，变倍式光路系统，保证在任何倍率下都可以呈现鲜明、清晰的图像。17.2变焦比≥6.3 ：1，变焦范围：0.65X-4X。17.3观察镜筒：高眼点双目镜筒，大倾角（≥35°），瞳距可调节。 17.4配备宽视野*10倍目镜、视场数≥23 mm，屈光度可调节。17.5 至少内置1倍物镜，且工作距离≥110mm。品目1-7 冷冻电镜投入式冷冻制样设备一、数量：2套二、主要技术指标：1. 工作温度：18-25℃2. 相对湿度：90%-100%3. 液氮环境下栅格从冷却剂转移至栅格盒:半自动4. 双面拍合或单面拍合5. 可编辑拍合时间6. 吸附压力可调7. 有杜瓦瓶液氮可烘烤8. 触屏控制和踏板控制9. 一次可转移≥2个Grid box10. 小体积样品：可使用吸液管通过人工气候室左侧和右侧的小口手动应用11. 应用时间和等待时间：由软件控制，可在用户界面设置。12. 多样品应用、吸干动作和玻璃化时间控制：精确定时控制13. 吸干设备14. 样品吸干方式: 过滤纸吸15. 吸干动作次数和吸干持续时间：≥10次/样品，由软件控制，可在用户界面设置。16. 吸干补偿及排液时间：软件控制，可由用户定义17. 玻璃化18. 自动遮板控制19. 冷却剂容器和微栅样品杆温度控制:同步降低温度可保持微栅浸没在冷却剂内20. 冷却剂容器包括整合式抗污染圈品目1-8 辉光放电仪一、主要技术指标1. 辉光放电电流 0-30mA2. 样品台直径≥75mm，带玻片用滑槽3. 样品台高度1-25mm可调4. 样品腔内腔尺寸：直径≥100mm，高度≥90mm5. 工作真空范围1.1-0.20mbar 品目1-9 等离子清洗仪一、主要技术指标1. 清除系统：芯片控制系统2. 工作模式：真空清除透射样品杆和污铜网样品的污染3. 样品杆：TEM4. 时间设定：0-30min , 1min/步5. 真空系统：干泵无油真空系统6. 真空级别：120秒内达到最高真空7. 室温控制：15℃-30℃8. 电源：AC100V-240V，50Hz±1 Hz品目1-10 真空离子溅射仪一、主要技术指标1. 真空度：5x10-5 mbar2. 样品仓大小：硼硅酸盐玻璃工作腔室，内径≥100mm，高≥125mm3. 靶面至样品台距离：可调范围为20-50mm4. 溅射电流：0-40mA5. 溅射时间：0-999s6. 溅射速率：（在压力为7Pa,放电电流40mA，靶材距离样品30mm时）Pt≥15nm/min，Pt-Pd≥20nm/min，Au≥35nm/min，Au-Pd≥25nm/min7. 最大样品尺寸：直径≥60mm，高度≥20mm8. 靶材：根据需要，可选配Au，Pt，Au-Pd，Pt-Pd，C 品目1-11 正置荧光显微镜 （FIB光电联用光镜）一、主要技术指标1. 光学系统：无限远校正光学系统，保证光通过目镜到物镜整个光路中的所有棱镜及镜片时的绝对平行；2. 具有明场、相差功能，具有顶部双摄像出口；3. 物镜转换器≥七孔位；4. 放大倍数：50X-1000X；5. 透射光照明：12V100W卤素灯照明器；6. 调焦：带有三档调焦装置；调焦旋钮高度可调节；7. 宽视野三目镜筒：视野≥25mm，分光比例0/100%,50/50%,100/0%（可100%分光给照像部分）；8. 载物台：低位置同轴驱动旋钮的高抗磨损性陶瓷覆盖层载物台；用户可自己将操作杆左右手更换；X-Y移动无暴露齿条；9. 荧光光源：光源寿命≥2000h，红绿蓝三色带滤块；10. 光学部件：10.1万能聚光镜：带有孔径光阑的聚光镜，有效光阑刻度上具有彩色标注且与物镜颜色代码对应；10.2目镜：10X宽视野目镜，视野数为≥22mm；11. 图像捕捉及分析系统；12. 摄录系统；12.1数字式科研级数码、彩色冷CCD；12.2 CCD芯片规格：≥2/3”，≥500万像素；12.3像素大小≥3μm；13. CCD工作温度：低于室温20℃；14. 曝光时间：1msec- 60sec；15. 彩色深度：36位RGB色彩深度。品目1-12 倒置荧光显微镜一、主要技术指标1. 研究级高端倒置显微镜手动版，支持明场、荧光、相差功能。支持多模块扩充功能；2. 主机：2.1手动物镜转换器和手动粗微轴调焦（最小微调刻度单位：≤1μm），行程≥12mm，粗调旋钮扭矩可调，备有上限调节；2.2侧光路出口，视野直径≥19mm；2.3具有控制面板，含光强控制和光强按钮；2.4备有6孔物镜转盘；2.5具有侧接口，可百分百手动分光至相机或目镜。3. 光学系统：无限远校正光学系统，齐焦距离≥45mm。4. LED透射光照明装置：带TTL光闸，寿命≥30000小时。5. 观察镜筒：双目镜筒，观察角度可在30-45度范围内调节。6. 目镜：10×，视场直径为≥24mm。7. 手动载物台，配有样品移动尺、通用型标本托板和各种孔板夹，可匹配多种培养板、皿及玻片。8. 聚光镜：8.1编码型固定式，配备相差环。8.2聚光镜顶透镜：数值孔径≥0.4；工作距离≥40mm。9. 物镜：9.1 4X或5X：平场半复消色差荧光相差物镜，数值孔径≥0.12，工作距离≥14.0mm。9.2 10X：平场半复消色差荧光相差物镜，数值孔径≥0.32，工作距离≥11.13mm。9.3 20X：半复消色差长工作距离荧光相差物镜，数值孔径≥0.55，工作距离≥6.9mm。9.4 40X：半复消色差长工作距离荧光物镜，带矫正环，数值孔径≥0.6，工作距离3.3-1.9 mm。10. 荧光设备：10.1光学载体：保护荧光无杂散光干扰。10.2手动外置荧光轴模块，内含透镜组。10.3荧光滤块转盘：≥6位，可最多安装5个荧光滤块。10.4荧光挡板：荧光使用期间可保护使用人眼睛。10.5荧光激发块 10.5.1 DAPI（蓝色）荧光滤块，激发350/50nm，分光镜400 nm， 发射460/50 nm 带通10.5.2 FITC（绿色）荧光滤块，激发470/40 nm，分光镜510 nm，发射515 nm长通10.5.3 TXR（红色）荧光滤块，激发560/40 nm，分光镜585 nm，发射630/75 nm带通10.6荧光光源：长寿命荧光光源，质保寿命≥3000小时，随开随关，不影响使用寿命，≥5档光强调节。11. 彩色制冷相机：≥500万真实像素，拍摄时分辨率可调，支持彩色、黑白模式，致冷温度-20℃，曝光时间4微秒-200秒，全像素模式下≥40帧/秒。品目1-13液氮罐一、技术参数1. 250L 22psi低压液氮罐 6个2. 165L 22psi低压液氮罐 1个3. 200L 350psi高压液氮罐 1个4. 35L样品存储罐 4个 5. 4L样品转移罐 8个6. 样品运输盒 8个6.1 旋转透明盖，底座内螺纹，四孔各有编号6.2 常温TEM载网和冷冻载网通用第2包 品目2-1高通量数字玻片成像系统一、工作条件1、环境温度：20°C-30°C；2、环境湿度：≤85%（25℃）；二、技术要求1、扫描系统主机：1.1、全自动数字玻片扫描系统具有明场扫描、荧光扫描等多种成像功能，不同成像方式电动切换；1.2、单次样品装载量≥90张，可以持续添加玻片；1.3、系统具有显微成像光路，明场科勒照明；1.4、可通过软件编辑控制流程；1.5、多相机配置。预览相机快速识别拍摄样品及标签，明场扫描通过彩色相机成像；荧光扫描通过黑白相机成像；1.6、聚光镜：电动聚光镜1个，兼容强度传输方程（TIE）成像模式；1.7、像素分辨率：20x物镜下，≤0.50μm/pixel；40x物镜下，≤0.50μm/pixel；60x以上物镜下，≤0.30μm/pixel；1.8、电动扫描载物台，行程≥300×100mm；1.9、Z轴对焦范围≥3mm；1.10、可识别条形码，二维码，OCR码；2、物镜：2.1、≥20×物镜：平场复消色差物镜，数值孔径≥0.75，W.D.工作距离≥0.6mm2.2、≥40×物镜：平场复消色差物镜，数值孔径≥0.95，W.D.工作距离≥0.2mm▲2.3、≥60×物镜：平场复消色差物镜，数值孔径≥1.4，W.D.工作距离≥0.1mm▲2.4、配自动加油器，配合60X以上油镜使用，实现全自动扫描；3、样品舱室及兼容玻片：3.1、单次装载数量≥90片（玻片尺寸≥25mmx75mm），可以持续添加玻片；3.2、每张玻片相互隔离，待机和扫描时始终保持水平状态；3.3、配备样品上样器，用于快速装载玻片；3.4、兼容多种规格的玻片。4、扫描速度：4.1、明场扫描：使用20×/0.75物镜、扫描分辨率≤0.50μm /pixel、扫描面积15mm×15mm时，所用时间≤75s；4.2、荧光扫描：使用20×/0.75物镜，≥6个荧光通道成像，扫描分辨率≤0.50μm/pixel、扫描面积15mm×15mm时，所用时间≤500s。5、明场扫描：5.1、光源：LED光源，波长范围：400-700nm；▲5.2、具有自动Z轴扫描成像及景深扩展功能；5.3、明场扫描配置彩色相机，物理像素≥2400(H)×2000(V)。6、荧光扫描： 6.1、光源：配备LED光源或长寿命金属卤化物光源，激发波长范围400-700nm； ▲6.2、电动荧光转盘孔位≥6位，通道之间切换时间≤50ms；6.3、具有强度传输方程（TIE）照明模式，并能为一个单独通道成像，可与荧光图像叠加；6.4、荧光滤色片：可实现多色荧光标记的样品成像；6.5、荧光扫描单色相机：物理像素≥2000(H)×2000 (V)。7、扫描工作站：7.1、硬件7.1.1、CPU：≥6核，主频≥3GHz7.1.2、内存≥128G；固态硬盘≥4TB7.1.3、独立显卡，显存≥8GB7.1.4、彩色液晶显示器≥32英寸7.1.5、操作系统：Windows系统 7.1.6、打印机：彩色激光打印机7.2、扫描及图像处理软件：7.2.1、控制所有电动硬件、识别处理信息、图像可视化；7.2.2、自动程序化图像采集：个性化设定图像采集程序，自动完成≥150张样品扫描；7.2.3、具有预扫描和导航功能；7.2.4、多维图像采集：多通道成像、Z-Stacks成像、拼图及多点成像等；7.2.5、多种聚焦策略可选，满足不同类型样品的大视野拼图；7.2.6、自动对焦：可设定相应的聚焦地形图，自定义编辑样本聚焦点位置；7.2.7、具备图像压缩模式，可设定图像压缩比率7.2.8、图像格式：JPG、TIFF、BMP等；7.2.9、可进行同屏比较；7.2.10、测量参数包含长度、面积和角度等7.3 图像分析软件7.3.1 全景图像数据分析软件，具有免疫组化/免疫荧光切片中细胞核、细胞质、细胞膜染色的识别、阴性/阳性细胞计数、 染色强度分析、细胞阳性比率统计。7.3.2可进行明场图像免疫组化组织及细胞定量分析，自动化进行单个视野或者整张玻片阳性及阴性组织的精确识别，阳性及细胞的细胞核，细胞浆，细胞膜等区域的精确识别，并导出各类分析结果数据；7.3.3免疫荧光组织及细胞定量分析，自动化进行单个视野或者整张玻片多通道荧光图像的阳性及阴性组织的精确识别，量化细胞核、细胞膜、细胞浆中免疫荧光标记物表达，并导出各类分析结果数据。7.3.4 可自定义输出分析数据，包括：组织面积，阳性及阴性区域面积数据及阳性区域百分比等数据；阳性及阴性细胞数量、细胞长度、面积、周长、交界长度、H-Score评分等数据；光谱特征、真实染色空间、滤镜和（前后关联）特征。8、数字玻片成像系统的全部软硬件均为同一厂家提供，产品软硬件售后支持和维修也由同一厂家负责。三、主要配置：1、高通量玻片成像主机：1台2、图像扫描工作站：1台3、图像扫描软件：1套4、图像分析计算机：1套5、图像分析软件：1套6、校正用明场校正玻片、荧光校正玻片各1个四、售后服务1、质保期：安装完毕后24个月或发货之日起30个月免费质保,以先到为准。2、安装调试及应用培训：由专业人员负责安装、调试；安装过程中负责介绍仪器操作、日常保养注意事项；提供现场操作培训及操作手册。3、培训：仪器到位之后，由工程师完成培训，帮助用户掌握仪器的基本操作。4、出现问题在报修后24小时内相应，3个工作日内相关人员到达机器所在地点启动后续维护维修工作。

为了进一步提高红外变焦光学系统的性能，兼顾其空间分辨率和灵敏度的要求，基于可变冷光阑技术的制冷型变F数红外探测器需求迫切。相较于传统的红外变焦光学系统，变F数红外变焦光学系统可在大视场和小视场切换时保持分辨率和灵敏度的平衡，提高光学系统的孔径利用率，进而缩小光学系统的径向尺寸，有利于红外光学系统成像质量的提升和小型化设计。昆明物理研究所科研团队对变F数与变焦之间的关系进行研究，概述了国内外在可变冷光阑红外探测器技术领域的研究进展，并对主流技术路线的关键技术难点进行了分析。相关研究内容以“可变冷光阑红外探测器研究进展和关键技术分析”为题发表在《红外技术》期刊上。变焦和变F数的关系变焦光学系统的理论依据：光学系统的焦距是一项重要的设计指标，其关系到系统的视场角、空间分辨率等关键性能。变F数与变焦的关系：为了理清变焦与变F数的关系，首先对传统的红外变焦系统进行分析。传统变焦系统中，探测器的F数是固定不变的，而光学系统（为方便讨论，将冷屏作为光学系统的一部分）的F数则分以下几种情况：① 假设系统在最长焦距时入瞳尺寸与物镜尺寸相等：该种情况下，光学系统的F数由最长焦距和物镜尺寸的比值决定，此时冷屏开口即为系统的孔径光阑。在系统由最长焦距切换到短焦状态时，孔径光阑及其尺寸均保持不变，入瞳由原来占满整个物镜逐步等比例缩小。由F数的公式可知，此时光学系统的F数保持不变。如图1所示，探测器的F数固定不变，为F/3，在长焦窄视场时，通光孔径被完全利用，见图中浅蓝色部分；当系统切换至短焦大视场状态时，通光孔径大幅减小，见图1中深蓝色部分。图1 传统变焦红外光学系统的孔径利用率示意图② 假设系统在最短焦距时入瞳尺寸与物镜尺寸相等：该种情况下，系统的F数由最短焦距和物镜尺寸的比值决定。在系统由短焦向长焦切换时，由于物镜尺寸固定，孔径光阑不再是冷屏开口，物镜边框成为了新的孔径光阑，也就是说此时虽然焦距在变大，但是入瞳直径保持不变，使得光学系统的F数逐步增加，并大于探测器的F数，造成冷屏效率的下降。如图2所示，光学系统的F数为F/6，探测器的F数为F/3，光学系统的F数大于探测器，光学系统自身产生的红外辐射大量的进入焦平面，大幅增加系统的NETD，干扰成像。图2 25%冷屏效率系统的辐射示意图实际的变焦光学系统设计时，往往是上述两种情况的平衡，通常不会只考虑某一个状态的性能。而对于变F数光学系统来说，在设计时保证系统在各个焦距下的孔径光阑均为探测器冷光阑，则当系统由长焦变换到短焦时，通过等比例增大冷光阑尺寸，可保证入瞳尺寸保持不变，通光孔径被充分利用，如图3所示。图3 变F数红外光学系统的孔径利用率示意图当系统由短焦变为长焦时，变F数光学系统可以通过等比例减小探测器冷光阑开口尺寸，使得探测器的F数变大，从而保持100%的冷屏效率，避免系统自身的杂散辐射进入焦平面，如图4所示。图4 100%冷屏效率系统的辐射示意图变焦光学系统可兼顾大视场搜索目标和极小视场识别目标的需求，但是由于探测器的F数固定不变，因此要么不能充分利用通光孔径，要么引入大量杂散辐射，不能达到最佳的成像质量。而变F数光学系统则可以很好地解决上述问题。因此理论上，凡是红外变焦光学系统应用的场合，变F数光学系统均可应用，具有广泛的应用前景。可变冷光阑红外探测器的研究进展可变冷光阑的优势可变冷光阑红外探测器技术是目前实现变F数红外系统的重要技术路线。相对于温阑来说，其具有以下几个优势：F数调节范围大且可连续调节。为了解决温阑自身及反射的杂散辐射对成像的影响问题，通常做成球面温阑，这使得F数调节范围小，通常只有两个F数可以选择，或者只能在某两个接近的F数之间进行调节，而可变冷光阑红外探测器可实现系统F数的连续可调，且调节范围较大。可降低系统的复杂度。在传统变焦光学系统中增加温阑设计，将大幅增加光学系统的复杂度和成本。而采用可变冷光阑红外探测器，只需针对探测器杜瓦封装结构进行设计和装配，可大幅降低系统的复杂度。可提升系统的灵敏度。长春光机所的常松涛等人研究了球面温阑对中波640×512（15 μm）红外探测器的NETD的影响，假设球面温阑的温度为20℃，球面温阑的发射率为0.01，当温阑发生0.5℃的温度变化时，温阑引入的NETD达到3.6 mK，虽然引入的NETD很小，但也接近目前探测器本身的NETD。而采用可变冷光阑探测器的方法，引入的NETD可进一步降低。可变冷光阑红外探测器的研究进展国外研究进展：美国弹道导弹防御局（BMDO）在2000年为高空观测系统（HALO）进行更新时设计了一个双波段红外分光系统。如图5所示，该系统在中波和长波的焦平面前端分别设置滤光片转盘，每个转盘上可放置5片不同带通的滤光片以及一片用于背景测试的空白片。美国OKSI公司的Nahum Gat等人先后开发了两套中继光学系统，如图6所示。2013年Nahum Gat等人提出了与杜瓦集成封装的内置式可变冷光阑结构，该结构相较于外置可变冷光阑结构来说结构紧凑，如图7所示。2014年，雷神公司的Jeffrey和Eric等人在Nahum Gat的基础上改进了刀片虹膜式的可变冷光阑结构，其结构示意图如图8所示。雷神公司的第三代前视红外系统是可变冷光阑探测器技术的集大成者。其冷光阑结构如图9所示。此外，雷神公司将中长双波段探测器芯片、双F数可变冷光阑、制冷机、制冷机驱动电路、成像控制电路、冷光阑控制电路等均集成为一个前视红外系统，该系统的体积和重量相对于第二代长波标准先进杜瓦组件（SADA Ⅱ）来说反而更小。包含中长双波段探测器芯片、双F数可变冷光阑、制冷机、成像控制电路、冷光控制电路等均在内的第三代前视红外系统的组成以及实物如图10所示。图5 HALO的双色红外系统图6 带可变冷光阑的真空密封结构和外置可变光阑与滤光片转盘的集成结构图7 刀片虹膜式可变冷光阑图8 双稳态螺线管驱动的可变冷光阑示意图图9 雷神公司可变冷光阑杜瓦俯视图图10 第三代前视红外系统的主要组成部件及系统的实物图国内研究进展：国内对基于可变冷光阑的变F数红外探测器研究较少。上海技物所于2001年发明了一种带可变冷光阑功能的用于红外探测器芯片中测的杜瓦（如图11所示），上海技物所的可变冷光阑结构用于芯片的中测筛选，对结构的小型化以及制冷时间、制冷量的要求不高，因此不适合正式的红外探测器。2014年长春光机所发明了一种与滤光片转盘相似的可变光阑机构（如图12所示）。在光学系统设计方面，613所于2017年设计了可以匹配不同F数探测器的中波大视场光学系统；中电科11所于2022年设计了F/2和F/4可调的变F数光学系统。图11 用于中测杜瓦的可变冷光阑图12 可变式的固定光阑目前国内对于可变冷光阑红外探测器的研究较少，相关产品不够成熟；国外也只有美国雷神公司对该技术进行深入研究，目前产品已进行小批量试制。通过对国内外研究现状的对比，可以发现雷神公司采用的与杜瓦集成封装的内置式可变冷光阑是实现变F数红外探测器的可行的技术路线。该技术路线有如下几点优势：1）集成度高：针对640×480（20 μm）的芯片封装，雷神公司的探测器体积和重量甚至还略小于SADA II探测器；2）可靠性高：可变冷光阑在制冷状态下可进行1万次的开合运动，在非制冷状态下可进行10万次的开合运动；3）功耗低：由于可变冷光阑机构与杜瓦进行集成封装，无需单独为其再配备制冷机，因此功耗不大于75 W，且常温降温时间小于10 min；4）响应时间快：虽然雷神的报道中没有明确说明F数的切换时间，但是根据其使用的压电电机的特性，F数的切换时间可满足光学系统视场切换时间的要求。可变冷光阑红外探测器的关键技术采用刀片虹膜式的可变冷光阑结构，并将其与杜瓦进行集成封装，存在以下关键技术：1）可变冷光阑杜瓦的整体设计技术可变冷光阑杜瓦与传统的固定光阑杜瓦在设计上有很大的不同，需从整体设计上来保证功能的实现。主要需考虑整体结构设计、光阑片的设计、驱动方式的选择、结构的温度控制、整体装配集成、小型化以及可靠性等多方面的技术。2）可变冷光阑精密装配技术可变冷光阑涉及到光阑片的精密装调、驱动电机的隔热装配以及整体结构的精密封装等装配步骤，由于其结构比传统冷屏结构复杂得多，且存在运动部件，其装配更加困难。而光阑片的装配精度关系到运动机构的长期可靠性以及运动过程中的摩擦力，同时影响驱动功率的大小；而驱动电机的装配精度关系到光阑片的受力均匀性以及温控效果；整体结构的装配精度关系到成像的质量。因此需从设计和工艺等多方面进行综合考虑，保证其装配精度及长期可靠性。3）微型电机设计和制造技术对于可变冷光阑来说，压电陶瓷电机是一种比较适合的驱动方式。压电陶瓷电机单位体积下的力矩较大，没有电磁干扰，具有断电自锁功能。一方面，为了缩小可变冷光阑红外探测器的体积，压电陶瓷电机的体积必须很小，另一方面，光阑片的运动阻力要求压电电机的力矩不能过小。因此需通过电机结构设计优化、高性能压电陶瓷的制造、电机制造工艺的改进等多个方面实现小型化大力矩电机的研制，将杜瓦的体积控制在可接受的范围内。4）杜瓦热固耦合设计技术可变冷光阑由于引入了复杂的运动机构，冷头热质量大幅增加，因此，需从结构设计以及材料选择等多方面进行研究和考虑，减小杜瓦热质量，解决快速制冷的问题。此外，可变冷光阑通过电机与杜瓦外壳热连接，需通过结构设计减小杜瓦的漏热。最后，光阑片之间通过叠加的方式互相贴合，热阻很大，需减小光阑片之间以及光阑片与冷屏之间的热阻，从而使光阑片温度降低至不影响焦平面成像的水平。5）可变冷光阑运动控制技术探测器的F数由冷光阑的开口尺寸决定，因此需精确控制冷光阑的运动，从而精确控制探测器的F数。压电陶瓷电机具有断电自锁的功能，即电机断电后可变冷光阑将立即停止运动，停在断电瞬间的位置，因此在控制方面只需要考虑可变冷光阑运动的反馈问题即可，这关键在于选择合适的小型化位置传感器，并结合可变冷光阑的结构设计，将传感器安装固定在合适的位置。6）光阑片表面镀膜技术光阑片表面需进行镀膜处理，膜层需满足摩擦系数小、耐磨以及反射率低3个条件。摩擦系数小可以减小光阑片之间的摩擦力，减小压电电机的力矩需求，有利于电机的小型化；耐磨性高则有利于可变冷光阑机构的可靠性，防止出现膜层脱落干扰成像的现象；反射率低则可以防止芯片的冷反射。结论这项研究从变焦和变F数的关系出发，阐述了变F数光学系统的优势。与传统的变焦光学系统相比，具有可变F数功能的变焦光学系统可兼顾系统的空间分辨率和灵敏度需求，提高系统的孔径利用率，有利于成像质量的提升和系统的小型化。对可变冷光阑的研究进展进行了分析，发现雷神公司的内置刀片虹膜式可变冷光阑是可行性高、性能优异的技术路线，并对该技术路线的关键技术进行了详细分析。对可变冷光阑红外探测器的研究和应用提供了参考。论文信息：http://hwjs.nvir.cn/cn/article/id/7222d189-ab24-490d-9bd9-98f665c31ed1

仪器信息网讯6月9日，天津理工大学在中国政府采购平台发布“物镜球差校正透射电镜项目”招标公告，拟2000万元采购1套物镜球差校正透射电镜。投标截止时间为7月2日，合格的供应商敬请参加投标。　　具体招标信息如下：　　1.项目名称：物镜球差校正透射电镜项目　　2.项目编号：JG2018-072　　3.项目内容(本项目接受进口产品投标)包号是否设置最高限额预算（万元）采购目录第1包是2000物镜球差校正透射电镜1套　　4.获取招标文件的时间：2018-06-08到2018-06-15　　5.获取招标文件的地点：天津市教育委员会教学仪器设备供应中心　　6.获取招标文件的方式:在天津市政府采购网(www.tjgp.gov.cn)或天津市教育委员会教学仪器设备供应中心网站(www.tjjczx.com)免费获取　　7.投标截止时间：2018-07-0209:15　　8.开标时间:2018-07-0209:15　　9.开标地点:天津市教育委员会教学仪器设备供应中心　　10.联系人：刘刈　　11.联系方式：022-24710333　　12.采购人联系人和联系电话：李乔:60215286　　采购项目需求　　本系统主要用于材料的原子级高分辨观察和原子级的结构分析，系统由电子光学系统、物镜球差校正系统、高压系统、真空系统、能谱系统、透射电子显微(TEM)成像系统、扫描透射电子显微(STEM)成像和信号探测系统、数字化成像记录系统、样品杆系统、主机工作站、LCD显示器(2x)、远程操控系统、高底座(highbase)、监控荧光屏的相机、自动光阑系统(5x)、环境罩、压电陶瓷增强样品台、空气压缩机、冷却单元、成像软件、操控软件、分析软件等部分组成　　附1：公开招标文件(JG2018-072理工).doc　　附2：物镜球差校正透射电镜招标参数序号说明1环境改造：1.1配套环境改造工程，该工程须比电镜发货日提前至少一个月完成，该工程须使电镜安装和使用的环境保证电镜的所有功能都不受环境干扰、并对电镜操作人员的身体健康无任何危害、也不造成电镜操作人员感到任何不适。环境改造与电镜主机一同验收。2技术说明：2.1本系统主要用于材料的原子级高分辨观察和原子级的结构分析，系统由电子光学系统、物镜球差校正系统、高压系统、真空系统、能谱系统、透射电子显微（TEM）成像系统、扫描透射电子显微（STEM）成像和信号探测系统、数字化成像记录系统、样品杆系统、主机工作站、LCD显示器（2x）、远程操控系统、高底座（highbase）、监控荧光屏的相机、自动光阑系统（5x）、环境罩、压电陶瓷增强样品台、空气压缩机、冷却单元、成像软件、操控软件、分析软件等部分组成2.2电子枪：2.2.1类型：配有单色仪的高稳定超亮肖特基场发射电子枪；或者冷场发射电子枪，其闪清过程时间不长于10秒，保证成像和分析质量的相邻两次闪清的间隔时间不短于4小时2.2.2亮度：≥7.5x107A/m2/sr/V*2.2.3加速电压：300kV、200kV、80kV和30kV四档2.2.4能量分辨率：≤0.25eV@300kV；≤0.15eV@80kV2.2.5优化磁性电路，使交扰和磁滞降至最低2.3分辨率*2.3.1300kV时TEM点分辨率数值：≤60pm2.3.2300kV时TEM信息分辨率数值：≤60pm*2.3.3200kV时TEM点分辨率数值：≤80pm2.3.4200kV时TEM信息分辨率数值：≤80pm*2.3.580kV时TEM点分辨率数值：≤100pm2.3.680kV时TEM信息分辨率数值：≤100pm*2.3.730kV时TEM点分辨率数值：≤150pm2.3.830kV时TEM信息分辨率数值：≤150pm*2.3.9300kV时STEM点分辨率数值：≤136pm*2.3.10200kV时STEM点分辨率数值：≤164pm*2.3.1180kV时STEM点分辨率数值：≤314pm2.3.12HRTEM（高分辨TEM）和HRSTEM（高分辨STEM）之间切换仅需点击鼠标即可完成，热稳定时间小于30秒2.4加速电压与对中*2.4.1加速电压:30、80、200、300kV四个加速电压下均具备TEM物镜球差校正及其对中和设置、电镜系统的各个对中及设置，也保证将来安装和使用EELS/GIF系统时的对中及设置无问题2.5TEM放大倍数可调范围不窄于50x–1.1Mx2.6STEM放大倍数可调范围不窄于150x–100Mx2.7放大倍数重复性： 1.5%(配置放大倍率校准软件包)2.8至少4个STEM探头，一个BF（明场）、二个低角DF（暗场）、一个HAADF（高角环形暗场）可同时采集信号。2.9对同一个样品区域能同时采集HAADF、LAADF（低角环形暗场）、ABF（环形明场）和BF信号2.10具备差分相位衬度（DPC）成像探头及其配套的齐全软硬件，例如DeScan等2.11能实施DPC成像及其分析，所有倍数下都可以使用2.12能实施iDPC成像及其分析，所有倍数下都可以使用2.13放置样品的极靴间距不窄于5mm2.14相机长度2.14.1选区衍射(SADIFF)时的相机长度范围不窄于3–285cm2.15样品台2.15.1安装方式：侧插式测角仪样品台2.15.2样品更换：气锁方式，典型换样时间小于60秒，更换样品时无需关高压2.15.3含防样品污染液氮冷阱2.15.4样品台驱动方式：至少五轴马达与压电陶瓷驱动(X/Y/Z/a倾斜/b倾斜)2.15.5样品移动范围不窄于± 1.0mm(X,Y) ± 0.375mm(Z)，在X和Y方向的移动精度为≤20pm，在Z方向的移动精度为≤20pm；X/Y/Z方向机械重复精度：≤300nm2.15.6压电陶瓷控制的样品台可确保高精度和无漂移的成像和样品导航，更快更高效的从每个样品采集更多的数据。2.15.7普通双倾样品倾斜角度范围不窄于：± 35° (a)/± 30° (b)2.16完全无油真空系统，保证电镜的正常运行2.17EDS（能谱仪）系统2.17.1包含至少2个硅漂移（SDD）无窗半导体探测器，快门保护，集成在电镜极靴内，可灵活拆装2.17.2能谱仪探头的有效面积总和不低于120平方毫米2.17.3总固体角≥0.7srad2.17.4可分析元素范围不窄于B5–Am952.17.5Fiori峰背比≥4000：1@Ni-K峰2.17.6采谱量程不窄于0～80keV2.17.7最大输入计数率：≥1,000kcps,最大输出计数率：≥500kcps2.17.8在做面扫和线扫时，在每个像素上为EDS系统提供信号的电子束驻留的最短时间为≤10微秒，可任意设置该驻留时间2.17.9含能谱标准应用软件2.17.10定量分析：含K-Factor定量分析，可吸收校正；最新的准确定量功能2.17.11能谱仪探头和电镜的冷阱共用一个大液氮杜瓦瓶冷却。特别的机械快门保护探头接触过高强度的X射线和冰的增长。2.17.12能谱与电镜一体化软件：自动读取和控制电镜参数，包括放大倍数、相机长度等。2.17.13可采集单谱和自动采集谱图像，包括采集过程中自动漂移补偿。2.17.14整个能谱仪系统能够无缝安装在电镜里，不影响电镜设备和自身的任何性能2.17.15各个能谱探头采集到的数据可以独立显示、也可以合并显示，可以独立输出、也可以合并输出2.17.16能谱面扫的采集全过程中的任意一段时间内的所有数据都能够被回放和输出2.17.17在任何加速电压下，电镜本身和样品杆本身的任何材料信号的强度都低于样品信号强度的1%，铍除外2.17.18能谱仪系统的最高工作温度为≥500º C，保证后期的加热升级2.17.19采集能谱的速度可调，最高速度不低于每秒100000谱2.18数字化成像记录系统2.18.1底装高速CMOS–16M像素数字化可伸缩型相机，及原位升级附件，内建超高速快门2.18.2像素(sensorsize)：≥4,096x4,0962.18.3像素尺寸(pixelsize)：≥14μmx14μm2.18.4具备在线数据处理能力，拥有实时样品漂移矫正（能矫正漂移带来的影响，在有漂移存在的情况下保证全图像分辨率）、异常信号扣除（能自动扣除包括X射线和宇宙射线等引入的假象）、动态范围扩展（可超过16位）、以及多种图像记录模式的功能2.18.5具备与电镜主机兼容的软件系统，软件配置全2.18.6可在各档电子束加速电压条件下工作2.18.7全像素4096x4096读出速率(fullsensorread-outspeed)为≥40fps2.18.8全像素帧速(imagedisplay)为≥40fps2.18.9数据存储模式包含图像和视频2.18.10图像格式包含1:1(4k,2k,1k,512)2.18.11视频格式包含1:1(4k,2k,1k,512)2.18.12图像记录模式控制（Imagecapturemodes）包含曝光时间、信噪比和样品辐照剂量（Specimendose），也能够对曝光时间、图像信噪比或样品辐照剂量的要求，进行自动优化2.18.13视频/原位图像记录速度：在4096x4096像素时为≥40fps，在2048x2048像素时为≥80fps，在1024x1024像素时为≥160fps，在512x512像素时为≥320fps。以这些速度记录下的图像和视频都能够存入硬盘。2.18.14动态范围为≥16位（帧叠加）2.18.15能拍摄电子衍射谱和Ronchigram2.18.16能够在STEM成像和采像中同步采集STEM像中每个像素点对应的衍射谱（包括Ronchigram）2.18.17整个数字化成像系统能够无缝安装在电镜上，不影响电镜设备和自身的任何性能2.18.18感光器尺寸≥6cmx6cm2.18.19具备即时变焦能力2.18.20相机对应的软件既可执行在线的对齐、过滤、单帧分析等功能，也可执行离线的图像合轴、切片显示、体积工具、过滤、单帧分析等功能2.18.21有效视野(sensoractivearea)：≥56mm*56mm2.18.22配备一套高性能服务器，以快速获取和存储图像与视频。该服务器的配置不弱于以下配置：-OS:Windowsserver2012R2OEM-16GB2Rx4PC4-2133P-Rmemory-IntelXeonprocessorE5-2620v3FIO-2x120GB6GSATARAID1configuredforOS-12x6TB12GSAS7.2KHDDsfordatastorageRAID5configured(availablestoragecapacity66TByte)-2xEthernet10Gb2P560FLR-SFP+Adptr(opticallinkconnections)-Softwareversion2.8-Presenceof10Gb/sfiberopticlinkbetweenthemicroscoperoomandthebufferstoragedevice(room)-Presenceof10Gb/slinkfromtocustomernetworkforaccesstothecustomer’sdatastorage/imageprocessinghardware-Presenceof1Gb/spointtopointUTPconnectionbetweenthemicroscoperoomandthebufferstoragedevice(room)-Presenceofa19”rackformountingthestorageserver另要保证该服务器的使用不得干扰电镜的使用和操作人员，例如做好降噪安排等。2.19聚光镜2.19.1至少三级聚光镜-双线圈光镜，温度保持恒定，不随透镜线圈的激励电流和工作模式(TEM/STEM，放大倍数等)的变化而改变；与单色器相结合，单色点可以缩小到埃级，这允许具有非常小的探针的高分辨率EELS；多模式照射系统，提供细探针模式，探针模式，平行模式，和低倍率模式，可以随意切换各种模式，而不会产生任何温度引起的偏移。2.19.2聚光镜自动光阑有至少4档：C1–2000/70/50/30μm；C2–150/100/70/50μm；C3–1000/150/70/50μm(带位置记忆功能)2.20保证以后能够顺利安装和使用EELS/GIF系统2.21三维重构系统2.21.1包括：数据采集、对中及重构、三维重构可视化处理三大模块完整一套。2.21.2TEM图像、STEM图像和能谱数据的全自动采集软件，自动漂移矫正，自动对焦，自动采集,所控倾角的可调范围不窄于± 70º 、倾转步长最小不超过0.01º 2.21.3数据重构及显示软件，64位2.21.4分析型三维重构样品杆一套2.21.5重构用专用计算机2.21.6配备重构及可视化软件包，重构软件的许可证至少3套、允许至少3台电脑同时使用该软件，可视化软件的流动性许可证允许至少2台电脑同时使用该软件2.21.7最大图像漂移：X/Y方向≤2μm(+/-70° 内倾转)2.21.8最大欠焦量变化：≤4μm(+/-70° 内倾转)2.21.9重复性：≤400nm(样品杆重复3次测量)2.21.10具备对TEM、STEM以及EDS能谱三维数据，自动漂移矫正、自动对焦、自动采集的功能2.21.11含为三维图象采集系统配备的计算机，高端显示卡(GPU)，Windows8.1，23英寸宽屏幕显示器，键盘和鼠标。2.21.12300kV时的三维STEM重构和三维能谱成分重构的空间分辨率分别可达≤1nm和≤3nm2.21.13200kV时的三维STEM重构和三维能谱成分重构的空间分辨率分别可达≤1nm和≤3nm2.21.14在各档电压下实施三维能谱成分重构的数据采集的同时可对同一样品区域实施三维STEM重构的数据采集2.22高视野低背景双倾样品杆一套2.23能在室温和冷冻时做三维重构的冷冻样品杆一套，温度能低至液氮温度2.24电子枪安装组件2.25能校正直至5级球差的TEM物镜球差校正器及其对中2.26最新球差校正软件2.27完全数字化透射电镜，结合了高速，数字化搜索与查看相机(≥30帧/秒)，取代传统的荧光观察屏，让用户可以远程操控电镜，可以在任何环境中工作。-高动态范围模式，允许交替短和长的曝光-超坚固的闪烁体设计，使其不易受束流损伤-能观察聚焦高强度的束流-实时快速傅立叶变换-伪彩色成像-所有电镜校准可以使用相机进行2.28主显示器2.29控制系统及软件2.30遥控操作和监控系统2.31集成法拉第杯，对束流实时测量和监控2.32具备TEM模式、电子衍射模式、NBD（纳米束电子衍射）模式、CBED（会聚束电子衍射）模式2.33校正样品漂移的压电马达2.34UPS保护：至少坚持1小时工作时间2.35冷却循环水机2.36安静、自动化的空气压缩机，提供清洁、无油、无水的压缩气。2.37全自动物镜光阑至少有8档：100/70/60/50/40/30/20/10μm2.38全自动选区光阑至少有4档：800/200/40/10μm2.39配备系统外罩，减弱来自环境的噪音(≤20dBC)和温度变化(峰-峰值变化≤0.8度)，增加系统稳定性，在噪声大的环境中，容易达到超高分辨率。也能实现远程操作。2.40含超稳定的冷阱杜瓦瓶，一次罐装液氮能维持≥3天的时间，从而减轻日常维护。2.41含放大倍率校准包，确保相机记录的图像上印有正确的比例尺；在STEM模式下也能校准图像畸变2.42电子全息丝及其齐全的最新版软硬件一套，以及一套最新版的离线分析软件，在线和离线软件中都要有全息专用的软件、插件及其许可证，以保证电子全息实验及其数据分析的顺利进行2.43洛仑兹透镜模式及其齐全的软硬件一套2.44快速阀门控制及其齐全的软硬件一套，能够在原位实验时针对气体/液体泄露情况自动快速关阀门、以保护真空和电镜部件。2.45为用户已有的聚光镜球差校正透射电镜（本文件中的其它未特意说明的配置皆对应本次招标的物镜球差校正透射电镜）配备和安装一套像素化STEM探头，最新版的软硬件齐全，安装和使用时不影响该电镜的任何功能，也配备至少一套最新版的离线分析软件2.46为用户已有的聚光镜球差校正透射电镜配备和安装一套最新版的单色器自动调节装置，软硬件齐全，可用于各档加速电压，安装和使用时不影响该电镜的任何功能2.47在本次招标的物镜球差校正透射电镜中配备和安装一套最新版的单色器自动调节装置，软硬件齐全，可用于各档加速电压，安装和使用时不影响该电镜的任何功能2.48把用户已有的聚光镜球差校正透射电镜上的STEM自动调节软件升级为最新版2.49微探针STEM对中2.50可用于DigitalMicrograph（即DM）软件的最新版PeakPairsAnalysis(PPA)插件及其许可证一套，64位版，能用于最新版的DM软件2.51出射波重构的最高版齐全软硬件一套，包含在线软件和离线分析软件各一套2.52含预安装连接盒2.53高性能工作站，最低配置：CPU/IntelCorei73.4GHz，内存/16GB(2xDDR3-1600)，硬盘2x1TB；8xDVD-RW读可写光驱；Windows7，64位计算机控制系统；含至少两台24英寸液晶显示器，屏幕分辨率1920x1080像素；操作系统及应用软件，原装进口的实验台，和电镜操作台一体化风格。*2.54当电镜及其附件的所有功能进行全能力运行时，电镜系统配置的所有工作站不得出现操作员可察觉的变缓、停顿或死机现象。2.55软件包含但不限于以下内容2.55.1遥控操作软件，配置全2.55.2电镜主机、TEM模式及相机和STEM探头的控制、调节、对中、信息采集、图像采集软件，配置全。可在晶体材料上调节STEM对中、消像散和聚焦。最新版的STEM自动调节软件。2.55.3球差校正器的控制、调节、对中、信息采集、图像采集软件，配置全。2.55.4全套最新版DM软件2.55.5最新的主控系统软件，可以通过直观简单的工作流程，实现快速可重复操作，从光学模式设置、探测器选择到采集和分析，快速成功地获得结果。可以同时快速获取多达4个STEM信号。2.55.6领先的人体工程学设计，具备友好的数字化用户界面，允许在不同的操作模式和数据采集技术之间快速切换，切换过程中系统自动调回所有相关的操作设置。2.55.7可方便地实现常用功能,包括样品移动、光束移动、放大倍数、模式切换、聚焦、合轴操作等。能非常便捷的将数据、软件各模块在两台液晶显示器之间显示。2.55.8电镜操作者可以根据需要拥有一套或多套电镜状态参数，每套状态参数相互独立，可在使用过程中迅速切换调用，无任何时间延迟。可设置任意多个用户，每个用户之间的参数设置相对独立，同时还可以相互调用。2.55.9主机控制软件具备脚本引擎，能执行定量分析。脚本引擎可以使用研究中广泛采用的CPython编程语言，以针对具体需要进行分析2.55.10为用户已有的非球差校正的高分辨透射电镜配备和安装一套最新版的STEM自动调节软件，配置齐全，安装和使用时不影响该电镜的任何功能2.56具备实时漂移校正帧成像能力2.57具备压电样品台提供的线性漂移补偿，能用于缓解原位加热或冷却实验中不可避免的热漂移而造成的限制2.58具备高速遥控相机实现全面远程控制功能2.59所有电脑的操作系统都为win7；所有电脑和软件都是64位、最新版、在win7操作系统下完全工作。2.60所有样品杆都需要和主机兼容、不影响主机的使用和性能2.61任何图像和谱等数据中都不要有任何外来干扰导致的噪音2.62除电镜本身已具备的一套电子枪外，再提供两套备用的电子枪，其中一套是用于本次招标的物镜球差校正透射电镜、另一套是用于用户已有的聚光镜球差校正透射电镜，这两套电子枪只有在用户需要换电子枪时免费运至用户、并免费安装。3技术服务3.1安装、调试*3.1.1在安装之前，主机制造厂家负责对环境进行免费测量，并将环境改造成适于本台球差校正透射电镜使用的良好环境，环境改造与电镜主机一同验收。改造费用都包含在本次招标的预算里。*3.1.2环境改造完毕后厂家免费负责仪器的运输、安装、调试3.2培训*3.2.1安装开始后，厂家对买方使用人员进行免费培训，培训应使买方使用人员能够进行熟练操作和常规维护，包括软件的高级用户培训。3.3验收3.3.1设备在买方处安装和调试完毕后，在买方对主机、附件、软件的性能和功能进行测试合格满意以及完成3.2培训的基础上，由买方授权人签字验收。3.4保修期*3.4.1安装验收合格后：电镜厂家保证电子枪寿命为至少一年，若电子枪寿命低于半年，电镜厂家免费提供免费的电子枪和进行免费的更换操作，若电子枪寿命高于半年、低于一年，电镜厂家将按电子枪未达一年寿命的剩余时间提供相对折扣，此条件在电镜主机报废前终生有效；电镜厂家对该设备中的其它所有部件（耗材和非电镜厂家生产的样品杆除外，能谱仪系统不是耗材）提供一年的免费保修；冷冻样品杆厂家对其产品提供一年的免费保修。*3.5在安装调试期内外和保修期内外：要求生产厂家应在24小时内对用户的服务要求做出响应，一般问题应在响应后的5个工作日内到达现场、并解决故障，重大问题或其他一时无法迅速解决的问题应在响应后的一周内解决或提出明确、可行的解决方案；对提出明确、可行的解决方案的问题，应在提出解决方案后的一周内解决，若该类问题涉及进口零配件，零配件的海关通关时间不计入解决问题所花的一周。3.6软件升级：在硬件支持的前提下，应用软件终生免费升级。3.7保修期过后，供货方应继续提供终生应用技术支持和维修服务，并承诺保证不短于10年的零配件供应。3.8供应商能够提供的全部技术资料，包括合同签订后提供设备的预安装要求说明书；随机提供产品使用说明书和维护说明书；随机提供完整的产品验收说明书。4购置总量为壹套5如果厂家在合同生效后提出解除合同，厂家则须承担解除合同所产生的所有费用、在解除合同后的一个月内全额退款并向用户补偿与退款相等的经费。6交货日期：合同生效后12个月内发货至天津港

本文作者为前捷克斯洛伐克科学院科学仪器研究所Armin Delong，摘译原文发布于2021年。捷克斯洛伐克电子显微镜的起源捷克斯洛伐克有1500万居民，属于中欧相对较小的国家。这里的每个居民平均大约拥有0.36公顷土地、0.32公顷木材、0.15辆汽车和不超过0.000034台电子显微镜。也就是说，3万人共享一台电子显微镜。大约90%使用的电子显微镜是国产的。这说明，除原子能发电厂、机车和汽车外，电子显微镜也在捷克斯洛伐克商业化生产。从1950年的两级透射电子显微镜到1977年使用场发射阴极的超高真空扫描电子显微镜，30年间这里已搭建了多达1800个不同类型的电子显微镜。大部分电子显微镜出口到了社会主义国家。捷克斯洛伐克属于少数几个对电子显微镜技术的发展作出贡献的国家。因此，国内外很多不同的科学和工业领域实验室能配备商业化生产的电子显微镜，这对于研究有机和无机性质的显微结构提供了新的可能。本文的作者发现，在国外遇到陌生同事是非常愉快的，他们十分确信地告诉他，多亏了他所在地区生产的电子显微镜，帮助他们进入了电子显微镜学家的大家庭，在第一次看到微观的奇妙世界时，他们经历了令人难忘的时刻（作者本人多年前也经历相同的时刻）。捷克斯洛伐克电子显微镜的起源，要追溯到比德国、英国、美国和其他一些国家距离现在更近的时期，因此值得写的东西似乎并不多。直到1949年，第一台电子显微镜才开始设计，这时距离西门子成功搭建第一台商用电子显微镜已经过了10年，RCA也已经生产了数百台仪器。捷克斯洛伐克第一台电子显微镜的搭建时间可以追溯到二战后，当时捷克和斯洛伐克恢复了自由，整个社会的创造力都得到了极大地激发。似乎没有什么是不可能的或无法实现的！1939年，理工大学和其他大学被纳粹强行关闭，后来又再次开放。这些大学的报告厅和实验室吸引来许多热衷于科学的年轻人。纳粹的占领给研究人员带来了灾难性的后果。很多教授没能活着看到战争的结束。新的讲座不得不指定新人来准备，科学和研究工作需要重新立项，实验室也被迫重新建立。这些都花了些时间。在这方面，应该提一下布尔诺理工大学理论和实验电工技术研究所最早的活动。第二次世界大战后，Aleš Bláha教授成为该研究所的所长。战前Bláha教授曾在法国的一所理工大学担任讲师，不久他就认识到，电子时代正在来临。Bláha教授起初从事高压线的研究，但他很快就开始思考设计一种连续真空示波器，用来测量网络中的瞬态电压。当他在SKODA Works工作期间，在他的指导下设计出几个型号。最后一种可以追溯到1938年，如图1所示。 Bláha教授的电子光学装置设计工作被第二次世界大战中断，被迫在战后才能继续。图1 Bláha教授1938年设计的连续抽真空示波器由于研究生很少，Bláha教授从学生中挑选了所有的参与者。因为Bláha教授不可能认识所有听他讲课的学生，所以他通过考试进行筛选。当有人问我是否愿意在研究所的实验室工作时，我很高兴地同意了。这些看起来像是短暂的兴趣，但也说明了当时的科研气氛。我们白天参加研讨会和实验室课程，并一直在实验室工作到深夜。因为研究工作非常耗时，我们中的部分人甚至延毕一年。我们通过这种方式建造了著名的三脚架（图2），它使我们能够重复Ruska的实验。之后我们就没有遇到什么阻碍，可以开始设计一个真正的显微镜。图2 1947年的双透镜实验电子光学工作台当时，捷克斯洛伐克已经有几台电子显微镜在运行。战后进口到捷克斯洛伐克的第一批电子显微镜是两台RCA EMU2，这两台仪器都是在联合国救济和恢复管理局（UNRRA）的帮助下获得的。其中一个送给了布拉格查尔斯大学医学院的Wolf教授，另一个送给了布尔诺马萨雷克大学医学院的Hercik教授。Wyckoff教授亲自参与了这台显微镜的安装。后来，法国CSF公司、瑞士Trub-Tauber公司和瑞典Siegbahn Schonander公司提供了电子显微镜，但当时第一台捷克斯洛伐克电子显微镜的研究工作已经在进行。图3 捷克斯洛伐克制造的第一台电子显微镜我们从M.vonArdenne教授的书《Elektronen-Ubermikroskopie》中收获的知识给我们带来了愉快的阅读体验。一步一步地解决研发中遇到的问题像是一次探险，最终在1950年我们的电子显微镜的发光屏上出现了第一张图像。该装置已经具备标准电子显微镜的所有条件：热阴极、聚光透镜、物镜和投影透镜（图3）。在某种程度上，我们使用的是RCA EMU2A电子显微镜（当时最容易接触也是最先进的设备）作为模型。捷克斯洛伐克第一台电子显微镜的搭建在理论和实验电工技术研究所搭建第一台电子显微镜时有一种独特的科研气氛，这有几个原因。1949年，电子显微镜被认为是一种复杂的设备，需要很多特殊材料和部件及秘密技术。在战后的捷克斯洛伐克，这似乎是个不能解决的问题，不能解决的任务必须交给学生和新毕业生，他们一般不知道什么是无法解决的。青年学生缺乏经验，只有着冲劲和勇气，但在Bláha教授的明智领导下，他们能独立思考关键方法和具体细节，最终他们的努力没有白费。第一台捷克斯洛伐克电子显微镜的研究团队由我们的成员组成：三名学生（A.Delong，23岁、V.Drahos，23岁和L.Zobač，22岁）和一名设计师（J.Specialny，26岁）。他们不仅制作了我们设计的所有作品，还用他们的建议和经验帮助我们。电子显微镜的生产似乎没有遇到任何大的困难。我们成功地获得了必要的材料。毕竟，当时的要求不是很严格：软铁、黄铜、铜和铝。由Poldi-Armco钢制成的物镜极靴经过仔细地研磨，使得即便是第一张图像也显示出非常低的像散。因为合适的发光材料很难找到，发光屏出现了一定的问题。因此，我们使用了X射线设备透射屏幕的荧光粉，但它并不完全适合。后来我们使用了EMU 2A电子显微镜附件的荧光粉。真空系统使用了现有的商业化部件。Fysma公司生产的扩散泵速度约为每秒数十升，使用石蜡作为泵送介质，设计者是布拉格查尔斯大学的Dolejšek教授。捷克斯洛伐克也生产旋转油泵。因此，有必要设计真空管路并增加真空计，这些都是由另一组学生开发的，他们关心的是实现和测量高真空的问题。电源的建设，尤其是加速电压源的建设，是一个更为严重的问题。捷克斯洛伐克是X射线诊断设备的传统生产国。因此，50k V加速电压的第一个电源是由我们可以使用的材料和部件制造的。但该电源不够稳定，尽管使用了相对较大的滤波电容器，但直流高压的过滤也不够充分。过滤不足导致的色差在切断电源后消失，但前提是滤波电容器能够为电子枪供电。当时迫切需要一种类似于RCA显微镜中使用的那种、新的高频加速电压源。电容器生产商为我们提供了必要的高压电容器，X射线管生产商为我们提供了整流真空二极管。一台为高频电源供电的高频发电机使用最初为满足德国军队需求而生产的功率管制造。事实上，德国军队留下了许多可以利用的材料和电子部件——这只是一个微不足道的好处，如果没有战争，这是不必要的。通过这种方式，我们使用与产生加速电压相同的功率管，成功地设计了一种电子稳流器。1949年，电子显微镜准备好进行测试。第一张照片拍出来了后很快就发现，分辨率受到物镜的轴向像散的限制。因此，我们尝试使用Hillier的校正方法，在物镜的极靴之间使用八个软铁螺钉。然而，这种方法非常费力，所以我们决定使用物镜下面的四个线圈组成的消像散器，这些线圈必须机械旋转以调整校正场的正确方向。这种电子显微镜成为一种生产模型，其中25台是为满足捷克斯洛伐克一些研究实验室的需要而生产的（Delong和Drahos，1951年）。捷克斯洛伐克的台式透射电子显微镜台式电子显微镜的搭建属于捷克斯洛伐克电子显微镜发展的成功成就。早在1951年，建立台式电子显微镜的想法就起源于理论和实验电工学研究所的主席。然而，这项工作启动于两年后的1953年。其目的是利用不需要专门处理的可用材料，制造尽可能简单结构的电子显微镜，这种显微镜对生产的要求不会太高。另一方面，它为用户提供最大的操作可能性。台式显微镜的设计者获得了搭建两级电子显微镜的经验（基于RCA EMU 2A）。因此，他们能够设计出安全性更高的部件。一小队年轻的工程师和技术人员在1954年完成了一个原型。其截面如图4所示，总体视图如图5所示。图4 BS 242台式电子显微镜的总体视图图4中横截面表明，与最初的目标相比，台式电子显微镜具有相对较高的配置。照明系统仅由一个使用Steigerwald（1949）设计的“远距聚焦”的电子枪组成；因此，它提供给研究对象相对较窄的电流密度范围和光圈照明角。图5 BS 242台式电子显微镜的总体图成像系统由四个磁性透镜（物镜、中间透镜、衍射透镜和投影透镜）组成，不仅允许较宽的放大范围，而且允许选区衍射。真空系统由位于柱后的旋转油泵和玻璃扩散油泵组成，仅通过空气对流冷却。在扩散泵上方安装了一个简单的阀门系统。只有在更换照相材料（35毫米胶片）时，显微镜才会进入空气。样品的更换通过杆式气闸操作。因此，物镜配有平坦的上极靴，以便于将物体放置在离物镜足够远的位置。杆式气闸由两部分组成。样品支架的部件被插入x-y工作台，使得样品在垂直于光轴的方向上移动。另一部分与第一部分拧在一起时，能在棒插入真空中时保护样品。拧开之后，样品室就密封了。这个简单的原理被证明很成功，并且多年来一直在使用。杆式气锁的构造也采用了同样的原理，这有助于将物体自动降低到上极靴的孔中。轴向像散由位于真空外部的四个线圈组成的像散器补偿。因此，它们很容易在没有任何真空馈通的情况下转动。三透镜投影系统由插入磁路的机械中心极靴组成。电子光学系统由三个可从外部居中的光阑组成：限制照明面积的光阑、物镜光阑和用于选区衍射的光阑。图像观察室和胶片照相机室通过车削和铣削制成。显微镜的镜柱安装在一个台子上，台子两侧配有操作元件——用于试样位移和聚焦。为了实现电子加速，设计了60k V油绝缘高频电源。它的大小正好可以放在台式的镜柱旁边。最初用于激励透镜线圈的蓄能器，很快被桌下旋转泵上的电子稳定器取代（Delong & Drahoš，1955）。显微镜的分辨率最初是25Å，后来甚至达到15Å。它的操作非常简单，后来很多用户通过真空干燥胶片解决了35mm胶片作照相材料的缺陷。超过800台显微镜已经生产并出口到20个国家。近15年后，显微镜的生产才停止。在此期间，显微镜的任何部分均未发生实质性变化。如果我们将该设备与现代透射电子显微镜进行比较，在分辨率和应用的多功能性方面会有很大的差异，此外，在复杂性、易操作性和价格方面也存在很大差异。这类设备完全失去了意义吗？如果一个设备的参数已经超出了很多倍，那么它又有什么用呢？除了这些问题，我又想到了许多其他的问题。让我们想想我们为了进步而轻易放弃的一些东西。这种设备的特性之一是结构简单，因此操作简便。它放在桌面上，方便拆卸。一名受过普通技术培训的操作员就能够进行安装和拆卸，他可以很容易地去了解所有部件的功能。显然，这对教学非常重要。安装和拆卸设备不会出现问题。现代电子显微镜不存在这种可能。但是，该装置包含透射电子显微镜的所有重要操作模式：电子光学成像，其分辨率比最佳光学显微镜的分辨率高两个数量级。它很容易证明物镜光阑对对比度的影响，从而说明亮场和暗场模式下的对比度和成像原理。衍射透镜可以在晶格处证实电子衍射，并且使用选区光阑甚至可以让衍射图像对应研究对象的部分光学图像。很明显，这种简单的设备不能接近光学显微镜的特性，在没有任何维护的情况下，光学显微镜能可靠地工作多年，这无疑是它的优点。现代透射电子显微镜设计的初衷就是为了达到理论分辨率。没有维护，就不可能将这样复杂的设备保持在最佳性能水平。也许值得考虑的是，如何利用目前的技术进步来设计一种从完全不同的角度进行优化的装置，以最小的努力可靠地实现有保证的分辨率。扫描电子显微镜正好最符合所有这些考虑，尤其是在简化版中，只需要对研究对象进行简单的制备处理。然而，当使用扫描电子显微镜时，研究对象的成像信息并不令人满意。TEM领域缺少一个简单的装置——与简化的SEM相对应。问题是，在不影响设计原则（结构简单、操作简单、价格低廉）的情况下，将两种设备结合在一起的可能性有多大。关于台式电子显微镜还有一个更有趣的方面：简单廉价的生产和低价格。如果要达到极限性能，复杂的TEM是关乎材料、技术和生产的非常复杂的装置。如果我们接受比极限分辨率低几倍的分辨率，要求也相应减少。台式电子显微镜的材料成本和生产时间非常低，因此只能卖几千美元。精密加工主要集中在极靴的生产上，其它包括简单真空系统零件的生产并不是那么困难。供电装置的构建也不复杂。我们使用了短期、特别是长期整体稳定性要求相对较低的可用标准原材料。在整个生产过程中，没有遇到严重问题，由于材料缺陷而无法使用的零件数量极少。20世纪50年代初，台式电子显微镜的构建证实非常成功。当时生产的其他电子显微镜的极限分辨率并没有好到让大多数应用对这类显微镜失去兴趣。情况似乎恰恰相反。这种结构简单、操作方便、价格低廉的设备满足了许多生物实验室的要求。当时经常研究的表面复型也可能适合用该设备研究。使用相对简单表示，显微镜适合反射显微镜，甚至是热发射电子显微镜（Delong等人，1956,1957）。一个有趣的问题是，是否有可能回到构建一个简单设备的想法上来，该设备将应用于电子显微镜无法介入的很多研究领域，因为我们必须承认现代精密设备的价格非常高。捷克斯洛伐克电子显微镜的生产捷克斯洛伐克第一台电子显微镜的开发得到工业界的资金支持，目的是引进工业生产。因此，在20世纪50年代初进行了准备工作，开始生产电子显微镜和其他设备，以满足捷克斯洛伐克研究和开发工作的需要。工业企业Scientific Workshop在布尔诺成立了，并根据第一台捷克斯洛伐克电子显微镜开发期间汇编的文件制造了25台透射电子显微镜。Scientific Workshop很快成为 Tesla Brno公司的一部分，该公司于1957年开始生产台式电子显微镜。生产数量最多时，每年生产超过100台仪器。随后，由于对透射电子显微镜的需求增加，生产量开始减少。那时，性能更高的透射电子显微镜正进入市场。然而，除了更完善和更复杂的设备外，台式电子显微镜一直到20世纪70年代初才问世。尝试把显微镜放在一个特殊的桌子上并重建它的一些功能部件的想法失败了。这些原因导致了价格上涨和兴趣的降低。这个设备的繁荣时代不可逆转地过去了。在15年时间里生产了827台这种类型的电子显微镜，这可以被认为是一个无可争议的成功，这一点得到了许多奖项的证实，其中包括1958年布鲁塞尔世界展览会的金牌，但最重要的是得到了许多用户的赞赏。毫无疑问，国家企业Tesla Brno的台式电子显微镜生产对更先进的电子显微镜的生产具有积极的影响。尽管自1954年以来，生产的激励和文件来自在捷克斯洛伐克科学院（一个将不同方向的研究机构联系起来的机构，如苏联科学院或法国中央研究院）的作者领导下的一个团队，但在Tesla Brno，一个由经验丰富的工人、工程师、设计师和工匠组成的团队渐渐形成。电子显微镜的生产也对其他科学仪器（NMR谱仪）开始生产以及Tesla Brno的主要生产项目——电子测量仪器的质量产生了重大影响。在Tesla Brno的实验室中，搭建了两种他们自己设计的电子显微镜。表1列出了捷克斯洛伐克的电子显微镜生产概况。表1捷克斯洛伐克的电子显微镜生产类型生产仪器的数量a研发已开始已结束TEM BS1952195325理论与实验电工学研究所TEM BS 242（台式）19571973827捷克斯洛伐克科学院TEM BS 413（高分辨率）19641973358捷克斯洛伐克科学院TEM BS 500（540）1973–399Tesla BrnoSEM BS 3001976–142Tesla BrnoSEM BS 3501977–18捷克斯洛伐克科学院a共计1769台总结捷克斯洛伐克的科学工作者在二战结束后才开始熟悉电子显微镜。这不仅仅是一个被动的邂逅。该设备给人留下的难忘印象开启了人们梦寐以求地研究亚微观世界的可能性，这进一步鼓舞了世界上更多的人参与进一步发展这一本世纪最伟大的设备。尽管这只是一个微小的贡献，但它扩大了电子显微镜家族，而且不仅是在捷克斯洛伐克。捷克斯洛伐克也像世界其他国家一样，电子显微镜使来自不同科学和技术领域的显微镜学家和睦相处。早在1952年，在Hercík教授的倡议下，捷克斯洛伐克显微学家的第一次大会就召开了。1959年在斯莫莱尼茨组织了一次大会，来自世界多国的许多知名专家参加了这次大会。1964年在布拉格举行了第三届欧洲区域电子显微镜大会，这是是捷克斯洛伐克努力改善东西部在电子显微镜领域联系的高潮，许多著名的东西方科学工作者参加了这次大会。这次大会成为社会主义国家的显微镜学家参与电子显微镜发展的里程碑，电子显微镜的发展一直为和平服务。世界电镜九十年之怀念捷克斯洛伐克电子显微镜先驱——Delong、Drahoš和Zobač

以质量和创新领跑全球光纤光缆行业的长飞公司，其兴建的光纤光缆制备技术国家重点实验室，近日通过国家科技部验收。　　位于湖北武汉· 光谷的长飞公司，是目前我国产品最齐备、技术最先进、规模最大的光纤光缆专业制造和研究基地。2010年12月，该公司获批筹建的&ldquo 光纤光缆制备技术国家重点实验室&rdquo ，是我国光纤光缆制造行业唯一的国家重点实验室。　　据了解，光纤是现代通信领域最主要的传输介质，全球80%以上的信息都由光纤传输。这家光纤光缆制备技术国家重点实验室，将有助于宽带传输网、光纤到户、三网融合，以及云计算数据传输所需的大容量高速率光纤制备技术的研发。

2013年4月，中国电信启动了2013年光纤、室外光缆和引入光缆集中采购项目，需求量分别约为2300万芯公里、2200万芯公里和120万芯公里。在宽带网络建设提速、LTE加速发展等大市场环境下，国内光纤光缆产业迈入发展高峰期。 百若公司基于前两代光缆成套试验设备的成熟技术，依据光纤光缆新的检测标准要求，自主研发了全新一代光缆机械性能成套试验检测设备。 光缆机械性能成套试验设备包括光缆拉伸、蝶形光缆拉伸、光缆压扁、光缆冲击、光缆扭转、光缆反复弯曲、光缆曲挠、光缆卷绕等试验设备，能够满足国标、军标对光缆的检测要求。光缆拉伸、光缆压扁试验机具有高分辨率、高灵敏的信号输出接口，可以直接和CD300、CD400、CD500、PK2800相连接，满足试验过程中对光纤应变色散的测试。每台试验设备都由计算机控制，可以单机全功能操作，也可由通信口连接计算机，实现计算机的远程全功能控制操作。 该套设备不仅造型美观，而且低耗环保，性能优越。良好的品质赢得了光缆测试用户的认可，接到了国内和国外用户的多套订单。

p　　透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, 简称TEM)，是一种把经加速和聚集的电子束透射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度等相关，因此可以形成明暗不同的影像，影像在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏，胶片以及感光耦合组件)上显示出来的显微镜。/pp　strong　1 背景知识/strong/pp　　在光学显微镜下无法看清小于0.2微米的细微结构，这些结构称为亚显微结构或超细结构。要想看清这些结构，就必须选择波长更短的光源，以提高显微镜的分辨率。1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜，电子束的波长比可见光和紫外光短得多，并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比，也就是说电压越高波长越短。目前TEM分辨力可达0.2纳米。/pcenterp style="text-align:center"img alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/e4bcd2dc67574096b089e3a428a72210_th.jpeg" height="316" width="521"//p/centerp style="text-align: center "strong电子束与样品之间的相互作用图/strong/pp 来源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]/pp　　透射的电子束包含有电子强度、相位以及周期性的信息，这些信息将被用于成像。/pp　　strong2 TEM系统组件/strong/pp　　TEM系统由以下几部分组成：/pp　　电子枪：发射电子。由阴极，栅极和阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子束加速和加压的作用。/pp　　聚光镜：将电子束聚集得到平行光源。/pp　　样品杆：装载需观察的样品。/pp　　物镜：聚焦成像，一次放大。/pp　　中间镜：二次放大，并控制成像模式(图像模式或者电子衍射模式)。/pp　　投影镜：三次放大。/pp　　荧光屏：将电子信号转化为可见光，供操作者观察。/pp　　CCD相机：电荷耦合元件，将光学影像转化为数字信号。/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/077c0e70dca94509a9990ee4bf72b7c8_th.jpeg" height="359" width="358"//centerp style="text-align: center "strong透射电镜基本构造示意图/strong/pp 来源：中科院科普文章/pp　　strong3 原 理/strong/pp　　透射电镜和光学显微镜的各透镜及光路图基本一致，都是光源经过聚光镜会聚之后照到样品，光束透过样品后进入物镜，由物镜会聚成像，之后物镜所成的一次放大像在光镜中再由物镜二次放大后进入观察者的眼睛，而在电镜中则是由中间镜和投影镜再进行两次接力放大后最终在荧光屏上形成投影供观察者观察。电镜物镜成像光路图也和光学凸透镜放大光路图一致。/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/e9d4e63ae7de44bdb90ac7b937a15169_th.jpeg" height="333" width="422"//centerp style="text-align: center "strong电镜和光镜光路图及电镜物镜成像原理/strong/pp 来源：中科院科普文章/pp　　strong4 样品制备/strong/pp　　由于透射电子显微镜收集透射过样品的电子束的信息，因而样品必须要足够薄，使电子束透过。/pp　　试样分类：复型样品，超显微颗粒样品，材料薄膜样品等。/pp　　制样设备：真空镀膜仪，超声清洗仪，切片机，磨片机，电解双喷仪，离子薄化仪，超薄切片机等。/pp　　/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/57ee42cd8391437292cd04cc7bd24694_th.jpeg" height="296" width="406"//centerp style="text-align: center "strong超细颗粒制备方法示意图/strong/pp 来源：公开资料/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/2ddf2c80dbe34a069bc51a3595a55160_th.jpeg" height="325" width="404"/br/strong材料薄膜制备过程示意图/strong/centerp　　来源：公开资料/pp　strong　5 图像类别/strong/pp　　strong(1)明暗场衬度图像/strong/pp　　明场成像(Bright field image):在物镜的背焦面上，让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法。/pp　　暗场成像(Dark field image):将入射束方向倾斜2θ角度，使衍射束通过物镜光阑而把透射束挡掉得到图像衬度的方法。/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/c458ccf5fa5c4ffa9cb948e2d28b76b0.png" height="306" width="237"/br/strong明暗场光路示意图/strong/centercenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/701e2e4343ea4409b3afdd92e1717804.jpeg" height="318" width="294"/br/strong硅内部位错明暗场图/strong/centerp　　来源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]/pp　　strong(2)高分辨TEM(HRTEM)图像/strong/pp　　HRTEM可以获得晶格条纹像(反映晶面间距信息) 结构像及单个原子像(反映晶体结构中原子或原子团配置情况)等分辨率更高的图像信息。但是要求样品厚度小于1纳米。/pp　　/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/264c1d9b2f454ea9b8aa548033200a33.png" height="312" width="213"//centerp style="text-align: center "strongHRTEM光路示意图/strong/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/d53de1201a4e41948d4d095401c3dc3b.jpeg" height="234" width="321"/br/strong硅纳米线的HRTEM图像/strong/centerp　　来源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]/pp　　strong(3)电子衍射图像/strong/pp　　选区衍射(Selected area diffraction, SAD): 微米级微小区域结构特征。/pp　　会聚束衍射(Convergent beam electron diffraction, CBED): 纳米级微小区域结构特征。/pp　　微束衍射(Microbeam electron diffraction, MED): 纳米级微小区域结构特征。 br//pp　　/pcenterp style="text-align:center"img alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/f6fc1e403ef74234af93d4f9979429cd.png" height="296" width="227"//ppstrong电子衍射光路示意图/strong/p/centerp　　来源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/b0631c33d4b44f10bf9bdb0f908830c5.png" height="174" width="173"//centerp style="text-align: center "strong单晶氧化锌电子衍射图/strong/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/2ac3b6fb7b03421096ee3af0790b9acb.png" height="174" width="175"//centerp style="text-align: center "strongstrong无定形氮化硅电子衍射图/strong/strong/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/02f2f6c3980a4450a36bc7bbc36f10e5.png" height="174" width="170"/br/strong锆镍铜合金电子衍射图/strong/centerp　　来源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]/pp　　strong6 设备厂家/strong/pp　　世界上能生产透射电镜的厂家不多，主要是欧美日的大型电子公司，比如德国的蔡司(Zeiss),美国的FEI公司，日本的日立(Hitachi)等。/pp　　strong7 疑难解答/strong/pp　　strongTEM和SEM的区别：/strong/pp　　当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、背散射电子、俄歇电子、特征X射线、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。扫描电镜收集二次电子和背散射电子的信息，透射电镜收集透射电子的信息。/pp　　SEM制样对样品的厚度没有特殊要求，可以采用切、磨、抛光或解理等方法特定剖面呈现出来，从而转化为可观察的表面 TEM得到的显微图像的质量强烈依赖于样品的厚度，因此样品观测部位要非常的薄，一般为10到100纳米内，甚至更薄。/pp　　strong简要说明多晶(纳米晶体)，单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理：/strong/pp　　单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网格的格点上。/pp　　多晶面的衍射花样为各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或者照相底片的相交线，为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面，与Ewald球的相贯线为圆环，因此样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴，2θ为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2θ不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。/pp　　非晶的衍射花样为一个圆斑。/pp　strong　什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?/strong/pp　　晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度称为衍射衬度。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，适用于对复型膜试样电子图象做出解释。/pp　　strong8 参考书籍/strong/pp　　《电子衍射图在晶体学中的应用》 郭可信，叶恒强，吴玉琨著 /pp　　《电子衍射分析方法》 黄孝瑛著 /pp　　《透射电子显微学进展》 叶恒强，王元明主编 /pp　　《高空间分辨分析电子显微学》 朱静，叶恒强，王仁卉等编著 /pp　　《材料评价的分析电子显微方法》 (日)进藤大辅，及川哲夫合著，刘安生译。/pp　　来源：中国科学院科普文章《透射电子显微镜基本知识介绍》/p

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读.期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献.借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！扫描电镜技术在高分子表征研究中的应用ApplicationsofScanningElectronMicroscopyinPolymerCharacterization作者：郑鑫，由吉春，朱雨田，李勇进作者机构：杭州师范大学材料与化学化工学院,杭州,311121作者简介：李勇进，男，1973年生.1996年和1999年在同济大学分别获学士和硕士学位，2002年获上海交通大学博士学位.2002~2011年，历任日本产业技术综合研究所JSPS博士后和研究员.2011年加入杭州师范大学，主要从事高分子材料成型加工研究.先后获得高分子成型加工新锐创新奖(2017年)、冯新德高分子奖提名奖(2018年和2020年)、国际高分子加工学会(PPS)的MorandLambla奖(2019年)、浙江省自然科学奖(2020年)等.摘要扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope，SEM)是表征高分子材料微观结构及其组成信息重要的手段之一，具有操作简便、信号电子种类多样且对样品损伤较小等特点.本文系统阐述了SEM的工作原理，通过与透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscope，TEM)进行比较，突出了其优势与特色.详细讨论了该技术的测试方法，包括样品制备、仪器参数设定、操作技巧与图像处理，并揭示了获得高质量SEM图像的关键技术.介绍了SEM不同的信号电子成像、SEM与其他仪器联用及SEM原位分析技术在高分子材料表征中的应用与进展.最后，对SEM的发展趋势进行了展望.AbstractScanningelectronmicroscopy(SEM)isoneofthemostimportanttoolsforthecharacterizationofpolymermaterials' microstructureandcomposition.First,itiseasytooperate thentherearevariouselectronicsignalsavailablewhichcontaindifferentsampleinformationforSEMimaging besides,therearelittlesampledamageduringSEMobservation.Inthiswork,theworkingprincipleofSEMwaselucidatedsystematically.Also,acomparisonwasmadebetweenSEMandTEMwithrespecttoworkingprinciple,resolutionandmagnification,viewanddepthoffield,samplepreparation,sampledamageandpollution.Therefore,theadvantagesandfeaturesofSEMwerehighlighted.Inaddition,theexperimentmethodsofSEMwereillustratedindetail,includingsamplepreparation,instrumentparametersettings,operationskillsandimagetreatment.ThekeyfactorswhichdeterminesthequalityofSEMimagewererevealed.ThemainapplicationsofSEMinpolymercharacterizationwereintroduced.Specifically,thesecondaryelectronsimagingwasusedtoinvestigatethemicrostructureofpolymercomposition,compatibilityofpolymerblends,crystalstructureofpolymer,morphologyofpolymerporousmembrane,biocompatibilityofpolymermaterial,self-assemblebehaviorofpolymerandsoon.Besides,thebackscatteredelectrons,characteristicX-ray,transmittanceelectronswerealsousedtorevealthemorphologyandcompositioninformationofpolymersystems.ThecombinationofSEMwithRamanspectrometerandFocusedionbeamandtheinsituSEMtechniqueswereillustrated.Finally,therecenttrendsofSEMdevelopmentwereprospected.关键词扫描电子显微镜  高分子材料  微观结构  组成信息  应用KeywordsScanningelectronmicroscopy  Polymermaterial  Microstructure  Composition  Application 材料的宏观特性是由其组分及微观结构决定的，因此，深入了解材料的微观结构，明确微观结构与宏观特性之间的内在联系对于开发新材料、提升已有材料性能是至关重要的.电子显微镜技术是探测微观世界的重要研究手段之一，在材料的研究和发展历程中发挥了巨大的作用.电子显微镜是在光电子理论的基础上发展起来的，包括扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope,SEM)和透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscopy,TEM)两大类.二者在结构、工作原理、对样品的要求等方面有着本质的区别.下文将对其进行详细阐述.由于二者的成像原理不同，所反映出来的样品信息也不尽相同，因此在实际应用中，往往需要二者相互配合，才能揭示材料最真实的微观结构.与TEM相比，SEM具有更大的视野和景深，样品制备相对简单且对样品厚度要求不严格，并且不容易造成样品的损伤和污染，是快速表征材料微观形貌结构的首选技术.自1965年第一台商用扫描电镜问世以来，经过不断的创新、改进和提高，扫描电镜的种类和应用领域也在不断拓展[1].现有的扫描电镜主要包括钨丝/六硼化镧扫描电镜(SEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、扫描透射电镜(STEM)、冷冻扫描电镜(Cryo-SEM)、环境扫描电镜(ESEM)等[2].此外，通过配置功能附件，如X射线能谱仪、X射线波谱仪、阴极荧光谱仪、二次离子质谱仪、电子能量损失谱仪、电子背散射衍射仪等，许多扫描电镜除了研究材料微观结构之外，还兼具微区物相分析的功能[3].鉴于扫描电镜在材料微观结构表征中的重要作用，本文将从扫描电镜的结构与工作原理出发，通过与透射电镜进行对比，突出其性能和特点；详细讨论扫描电镜的实验方法与操作技巧，揭示获得高质量扫描电镜图像的关键技术；总结扫描电镜在高分子材料表征中的应用与最新进展；最后，对扫描电镜的发展趋势进行展望.1扫描电镜的结构与特点1.1扫描电镜的结构扫描电镜的内部结构较为复杂，可分为电子光学系统、样品仓、信号电子探测系统、图像显示与记录系统、真空系统这5个主要部分[3].下文将针对这5个主要部分详细展开.扫描电镜实物图及其主要部件如图1所示.Fig.1TheHitachiS-4800cold-fieldemissionSEManditsmaincomponents.1.1.1电子光学系统电子光学系统主要包括电子枪、聚焦透镜、扫描偏转线圈等.其作用是产生用于激发样品产生各种信号的电子束.为了获得较高的信号强度和图像分辨率，通常要求电子束具有较高的亮度、稳定的束流及尽可能小的束斑直径.因此，电子光学系统是扫描电镜中尤为重要的组成部分.电子枪阴极用来提供高能电子束，常见的有钨丝电子枪、六硼化镧电子枪和冷/热场发射电子枪.表1汇总了几种电子枪的性能及相关参数[4].Table1Severalelectrongunsandthemainperformanceparameter.由电子枪阴极发射的电子束初束尺寸通常较大，需通过聚焦透镜将其大幅度缩小方可照射样品并获得较高分辨率的扫描图像.聚焦透镜分为强激磁、短焦距的聚光镜和弱激磁、长焦距的物镜，二者均通过磁场作用改变电子射线的前进方向而使电子束产生汇聚.扫描系统是扫描电镜一个独特的结构，包含扫描发生器、扫描偏转线圈和放大倍率变换器，其作用是使电子束在样品表面和显示屏中作光栅状同步扫描，以获得样品表面形貌信息.这即是扫描电镜的工作原理，可简单总结为“光栅扫描，逐点成像”.下文将对其进行进一步说明.此外，通过改变电子束在样品表面的扫描振幅还可获得不同放大倍数的扫描图像.1.1.2样品仓样品仓位于物镜的下方，用于放置样品和信号探测器.内设样品台，并提供样品在X-横向、Y-纵向、Z-高度3个坐标方向的移动，以及样品绕自身轴旋转R和倾斜T的动作.通过对这5个自由度的选择性控制，可以实现对样品全方位的观察.其中“Z”方向的距离称为工作距离，通常在2~50mm范围内，工作距离越大，观察的视野越大.1.1.3信号电子探测系统信号探测系统包括信号探测器、信号放大和处理装置及显示装置，其作用是探测样品被电子束激发出的各种信号电子，并经放大转换为用以调制图像的信号，最终在荧光屏上显示出反映样品特征的图像.图2给出了电子束激发样品所产生的主要信号电子，包括二次电子(SE)、背散射电子(BSE)、特征X射线、透射电子(TE)、俄歇电子(AS)、阴极荧光(CL)等，及其所反映的样品性能特征的示意图.而不同的信号电子要用不同的探测系统，目前扫描电镜的探测器有电子探测器、阴极荧光探测器和X射线探测器三大类.Fig.2Theoverviewofmainsignalelectronsgeneratedduringtheinteractionbetweenelectronbeamandsample.1.1.4图像显示与记录系统图像显示与记录系统由显像管和照相机组成.显像管的作用是将信号探测系统输出的调制信号转换成图像显示在阴极射线荧光屏上，并由照相机将显像管显示的图像、放大倍率、标尺长度、加速电压等信息拍摄到底片上.1.1.5真空系统为了确保电子光学系统能正常、稳定地工作，防止样品污染，电子枪和镜筒内部都需要严格的真空度.以场发射扫描电镜为例，通常要靠一台机械泵、一台分子泵和一台离子泵联合完成.真空度越高，入射电子的散射越少，电子枪阴极的寿命越长，同时高压电极间放电、打火等风险隐患也会降低.1.2扫描电镜的性能和特点扫描电镜和透视电镜是分析材料微观形貌的2种常用表征手段.为了明确扫描电镜性能和特点，本文将扫描电镜与同为电子显微镜的透射电镜进行全方面比较说明.1.2.1成像原理结合扫描电镜的结构，其成像原理如下：在高压作用下，由电子枪阴极发射出的电子束初束，经聚光镜汇聚成极细的电子束入射到样品表面的某个分析点，与样品原子发生相互作用而激发出各种携带样品特征的信号电子，通过相应的探测器接收这些信号电子，经放大器放大后进行成像，即可分析样品在电子束入射点处的特征.同时，通过扫描线圈驱动入射电子束在样品表面选定区域作从左到右、从上到下的光栅式扫描，实现对选定区域每个分析点的采样，从而产生一幅由点构成的图像.其工作原理如图3(a)所示.扫描电镜是信号电子成像，主要用来观察样品表面形貌的立体(三维)图像.Fig.3SchemeofthestructureandimagingprincipleforSEM(a)andTEM(b).作为电子显微镜的另一大类，透射电镜的总体工作原理与扫描电镜有着显著差别[2].在透射电镜中，由电子枪发射出的电子束初束同样通过聚光镜汇聚成极细的电子束照射在极薄的样品(50~70nm)上.与扫描电镜不同的是，透射电镜通过穿过样品的电子，即透射电子，来反映样品的内部结构信息.携带了样品信息的透射电子经过物镜的汇聚调焦和初级放大后，形成第一幅样品形貌放大像；随后再经过中间镜和投影镜的2次放大，最终形成三级放大像，以图像或衍射谱的形式直接投射到荧光屏上，通过配有电荷耦合器件(chargecoupleddevice,CCD)的相机拍照或直接保存在计算机硬盘中.其工作原理如图3(b)所示.透射电镜是透射成像，用来观察样品在二维平面内的形态和内部结构.1.2.2分辨率和放大倍数分辨率表示对物点的分辨能力，指的是能够清晰地分辨2个物点的最小距离.显微镜的理论分辨率(γ0)可用贝克公式(公式(1))表述.显然，仪器所用光源波长越短，分辨率越高.根据德布罗意公式(公式(2))和能量公式(公式(3))，电子显微镜的电子束波长随加速电压增加而缩短，进而明显提高电子显微镜的分辨率.而仪器的有效放大倍率(M有效)与仪器的理论分辨率是直接相关的.由公式(4)可知，仪器分辨率越高，有效放大倍率越大.当仪器分辨率确定后，其有效放大倍率也随之确定.因此，分辨率才是评价显微镜的核心指标.而我们通常意义上说的放大倍率实际是图像放大倍率，也即屏幕输出比(M)(公式(5)).在超高真空条件下，扫描电镜的水平和垂直分辨率分别可达0.14和0.01nm.放大倍数从10倍到1.5×106倍连续可调；透射电镜的最高分辨率可达0.1nm，放大倍数从几百倍到1.5×106倍连续可调.式中λ为光源波长，n为显微镜内介质的折光率(真空环境时n=1)，α为透镜孔径半角.式中h为普朗克常数，m为电子质量，v为电子运动速度.式中e为电子电荷量，U为加速电压.式中γe为人眼分辨率(0.2mm).式中Lm为荧光屏成像区域边长(通常为10cm)，Ls为电子束在试样上的扫描区域边长.1.2.3视野和景深视野指的是能看到的被检样品的范围，与分辨率和放大倍率有关；景深指可获得清晰图像的深度范围.扫描电镜的视野(10mm~10μm)比透射电镜(1mm~0.1μm)大得多，景深也比透射电镜大.如图4所示，扫描电镜图像更有立体感，更适合观察样品凹凸不平的细微结构[5].Fig.4TheSEM(a)andTEM(b)imagesforthesamesample(ReprintedwithpermissionfromRef.[5] Copyright(2019)ElsevierLtd.).1.2.4样品制备扫描电镜的样品制备比较简单，对样品的厚度要求不严格，不导电的样品要经过镀膜导电处理(后文将以高分子材料为例，详细介绍扫描电镜样品的制备方法)，强磁性样品需消磁后方可观察；而对于透射电镜来说，电子必须穿过样品才能成像，因此样品要很薄，通常要经过特殊的超薄切片进行制备，过程相对复杂.1.2.5样品的损伤和污染在用扫描电镜观察样品时，照射在样品上的束流(10-10~10-12A)、电子束直径(5nm)和加速电压(2kV)都较小，故电子束能量较低.此外，电子束在样品上做光栅状扫描，因此观察过程中对样品的损伤和污染程度较低；而使用透射电镜时，为了使图像有足够的亮度，要用较强的束流(~10-4A)和加速电压(100kV)，因此电子束能量较高，且固定照射在样品的某处，因此引起样品的损伤程度较大，易造成样品和镜筒的污染.综上所述，扫描电镜的性能和特点显著，如成像立体感强，放大倍数范围大、分辨率高，不仅对样品具有普适性，且制样简单，观察时对样品的损伤和污染小，此外还可以通过调节和控制各种影响成像的因素和参数来改善图像质量(详见下文)，因此是观察材料显微结构的重要工具.2实验方法与技巧要获得一幅优质的扫描电镜图像，需掌握样品制备技术、熟知操作要点并对图像进行必要的处理.下文将以高分子材料为例，对扫描电镜的实验方法与操作技巧进行阐述.2.1样品制备高分子材料扫描电镜样品的制备方法根据要观察的部位、样品形态及高分子本身的性质有所不同.观察块状或薄膜样品表面时，只需将大小合适的样品表面朝上用导电胶黏贴在样品台上；观察块状或薄膜样品内部结构时，通常要将样品置于液氮中，通过淬断获得维持形貌的断口，然后再将断口朝上用导电胶固定在样品台上进行观察.对于较薄且自支撑性较差的薄膜样品，可带支撑层一起淬断.如将载有纳米纤维膜的锡箔纸，或将纤维膜浸水之后进行淬断，更便于得到其断面.此外，黏贴样品时应尽量保持样品平稳、牢固，减少样品与导电胶之间的缝隙，以增加其导电和导热性.有时，为了分辨高分子复合体系的组分分布情况，还需要对样品进行适当的刻蚀，利用选择性溶剂去除复合体系中的某一相，以暴露更多微观细节[6~8]，之后再进行清洗、干燥、黏贴、镀膜等步骤.观察粉末样品时，要保证粉末与样品台粘接牢固，在样品仓抽真空时不会飞溅导致电镜污染.根据粉末样品的尺寸，可选择用干法或湿法来制备扫描样品.其中，干法适用于制备尺寸大于2μm的粉末样品.通常在导电胶上负载薄薄一层粉末样品后，要用洗耳球等从不同方向吹掉粘接不牢固的粉末；湿法适用于制备尺寸在2μm以下的粉末样品.首先选择合适的分散液(如水、乙醇等)，将粉末样品通过超声处理均匀地分散在其中，随后用滴管将样品溶液滴加到硅片上，待溶剂挥发后固定在样品台上进行下一步处理.对于导电性好的高分子样品，只要用导电胶将要观察的部位朝上粘接在样品台上即可观察[9,10]；而大部分高分子材料都是绝缘的，经过高能电子束的持续扫描，样品表面会产生电荷积累，不仅会排斥入射电子，还会干扰信号电子，影响探测器对信号电子的接收，造成图像晃动、亮度异常、出现明暗相间的条纹等现象.这就是所谓的“荷电效应”[11~13].为了解决这个问题，除了要用导电胶将其粘接在样品台上，还可以选择对其进行镀膜处理以提高样品的导电性[11].通常，5nm的镀膜厚度足以改善样品的导电性.对于具有特殊结构的样品，如表面不致密或者起伏较大的样品，可以适当增加镀膜厚度.常用的镀膜材料有碳膜、金膜、银膜、铂膜等.其中，金膜二次电子产率高、覆盖性好，在中低倍(1.5×104倍)以下观察时较常使用.在进行更高放大倍数、更高分辨率分析时，通常会选择颗粒较小的铂膜或金-铂合金膜.而镀膜可以通过真空镀膜和离子溅射镀膜技术来实现.镀膜层的厚度以能消除荷电效应为准.但是，镀膜会掩盖一些样品的微观形貌细节，使得观察结果产生偏差；此外，对于还要进行能谱分析的样品，镀膜也会对结果产生不利影响.此时，可以选择在低压模式下对样品进行观察(详见3.4节)，即使不镀膜也可以观察到细微的结构.当使用常规扫描电镜观察时，磁性样品要预先消磁，所有样品还需要经过彻底的干燥处理后方可观察.2.2实验技巧2.2.1仪器参数样品制备完成后，需要对扫描电镜进行操作，调整相应的参数，获取扫描电镜图像.通常，一幅优质的扫描电镜图像要能够清晰、真实地反映样品的形貌，需具备较高的分辨率、适中的衬度、较高的信噪比、较大的景深等.其中，信噪比指一个电子设备或者电子系统中信号与噪声的比例.当扫描过程中采集的信号电子数量太少时，仪器或测试环境的噪声太大，信噪比太低，会导致显示屏上出现雪花状噪点，从而掩盖了样品图像的细节.而较高的分辨率是高质量扫描电镜图像的首要特征.此外，图像的分辨率、衬度、信噪比、景深等特征之间是相互关联的，通过调整电镜的参数可以改变上述特征发生不同效果的变化.(1)加速电压加速电压升高，束斑尺寸减小，束流增大，有利于提高图像的分辨率和信噪比.此外，升高加速电压还能提高二次电子的发射率，但与此同时，电子束对样品的穿透厚度增加，电子散射增强，这些反而会导致图像模糊、分辨率降低.因此，应根据样品的实际情况进行适合的选择.对于高分子材料来说，由于其耐热性和导电性均不佳，为了避免观察、拍摄过程中样品发生热损伤及荷电效应导致图像不清晰，应适当采取较低的加速电压.(2)束流束流是表征入射电子束电子数量的参数，束流与束斑直径之间的关系可用公式(6)表示：其中，i束流，d是束斑直径，β是电子源的亮度，α是电子探针的照射半角.由此公式可知，当其他参数不变时，束流增大，束斑尺寸也会相应变大，此时分辨率会下降，而由于束流增大有利于激发出更多的信号电子，故信噪比提高.所以，束流对分辨率和信噪比的影响是相反.通常，随着观察的放大倍数增加，图像清晰度所要求的分辨率也要增加，因此可适当减小束流，而信噪比可以通过其他途径，如延长扫描时间等手段来弥补.(3)工作距离工作距离是指物镜最下端到样品的距离，对入射至样品表面的电子束的束斑尺寸有直接影响.缩短工作距离可以减小束斑尺寸，进而提高图像分辨率.然而，缩短工作距离会导致电子束入射半角α增大，因此景深变小，图像立体感变差.因此，要得到高分辨率的图像时，需选择较小的工作距离(5~10mm)；而要观察立体形貌时，可选用较长的工作距离(25~35mm)，获得较大的景深.(4)物镜光阑物镜是扫描电镜中最靠近样品的聚光镜，多数扫描电镜在物镜上都设有可动光阑，用于遮挡非旁轴的杂散电子并限定聚焦电子束的发散角，同时还兼具调节束斑尺寸的功能.所用的光阑尺寸越小，被遮挡的杂散电子越多，在一定的工作距离下，孔径半角越小，因此景深变大，图像立体感变强，同时束斑尺寸减小，图像分辨率提高.另一方面，光阑孔径小会导致入射电子束束流减小，激发出的信号电子数量减少，导致信噪比变差.因此，对于放大倍率不高的扫描样品，或者需要使用能谱仪对样品微区进行化学组成成分分析时，应选用较大孔径的光阑，获得较大的束流和较高的信噪比.通过上述分析可知，影响扫描电镜图像质量的各个因素之间是有内在联系的，在实际操作过程中，需根据样品的自身性质及拍摄的具体需求选择合适的条件参数.2.2.2操作要点为了获得高质量的扫描电镜图像，除了选择合适的仪器参数，还应掌握正确的操作方法.(1)电子光学系统合轴在扫描电镜中，由电子枪阴极发射的电子束通过聚光镜、物镜及各级光阑，最终汇聚成电子探针照射到样品表面并激发出电子信号.其中，到达样品表面的电子束直接决定了扫描电镜的图像质量.因此，在观察样品前必须使上述各部件的中轴线与镜筒的中轴线重合，使得电子束沿中轴线穿行，将光学系统的像差减到最小，这就是“合轴”‍.合轴主要通过镜筒粗调和电子束微调来实现.镜筒粗调又称机械合轴，一般仪器安装后会由专业的维修工程师进行操作.此外，仪器使用过程中发现光斑偏离过大也需要进行机械合轴.以日立SU8000扫描电镜为例，通过调节对应位置的螺丝和旋钮，依次进行电子枪、聚光镜光阑、物镜光阑、各级聚光镜、像散合轴等，此时屏幕中心应会出现一个既圆又亮的光斑，说明机械合轴完成.随后，还要利用扫描电镜的对中电磁线圈所产生的磁场拖动电子束进行精确合轴，又称电子对中.相较于机械对中，电子对中幅度小、合轴精确度高，一般在完成机械对中的基础上进行.实际使用扫描电镜时，如在调焦或消像散时发现图像位置移动，说明电子束对中出现问题，需对其进行校正.电子对中可通过倾斜(tilt)和平移(shiftX/Y)实现.Tilt用于调整电子束的发射倾斜角度，ShiftX/Y用于电子束平面X、Y方向的移动.在调整过程中注意观察图像的亮度，亮度最大时调整结束.(2)放大倍数和视野选择根据观察要求，选择合理的放大倍数及视野，确保观察部位具有科学意义，通过观察到的样品形貌能够回答要解决的研究问题.此外，所观察的画面和角度要符合传统的美学观点，同时具有良好的构图效果.(3)电子束聚焦和相散消除电子束聚焦和相散消除是电镜操作中最核心的步骤.聚焦是指通过旋转Focus旋钮调节物镜的励磁电流，使其在欠焦、正焦、过焦这3种状态下反复切换，并通过对比图像的清晰度来确认正焦的位置，此时束斑直径最小.调焦过程中电子束在样品表面的变化如图5所示.在过焦和欠焦状态下，图像在相互垂直的方向上出现拉长的现象，且在正焦状态下也不清晰，此时就表明出现了像散.在消除像散时，首先要把图像聚焦到正焦状态，随后通过调节消像散器的X、Y旋钮，辅以调焦操作，并观察图像是否被拉长，再根据实际情况，重复上述过程，直到图像清晰为止.图5也展示了不同聚焦状态下有无像散的电子束斑形状及尺寸.显然，消除像散后正焦时电子束斑尺寸更小，因此此时的图像具有更高的清晰度.Fig.5Theshapeandsizechangeofelectronbeamduringfocusingprocessbeforeandaftertheastigmatismbeingeliminated.(4)衬度和亮度调整图像中最大亮度和最小亮度的比值就是图像的衬度，也称对比度或反差，可通过改变扫描电镜中光电倍增管的电压进行调整.亮度则是通过改变电信号的直流成分进行调节.实际上，反差增强时直流成分也会增加，因此相应地亮度也会提高.在进行扫描电镜观察与拍摄时，应交替调节衬度和亮度，保证图像具有清晰的细节和适当的明暗对比.(5)扫描速度调整扫描速度要结合样品自身的性质与观察要求进行调整.通常情况下，低倍观察时用快速扫描，高倍观察时用慢速扫描.当图像要求高分辨率时常用慢速扫描.对于导热性和导电性较差的高分子材料，为避免热损伤和荷电效应，通常要采用快速扫描.(6)样品台角度调整表面较为光滑的样品通常其形貌衬度较弱，通过调整样品台的角度，可以使更多二次电子离开倾斜的样品表面，提高信号电子的强度(如图6所示)，进而改善图像衬度和分辨率[14].Fig.6TheSEescapedfromthehorizontal(a)andtilted(b)sample.(7)图像拍摄在实际观察与拍摄时，通常要先在较低的倍率下对整个样品进行观察，之后选择具有代表性的区域再进行放大.遵循“高倍聚焦、低倍拍照”的原则，在高于所需拍摄放大倍数的状态下(1.2~2倍放大倍数)进行聚焦，后回调至所需放大倍数进行拍照，可获得清晰度更高的图像.此外，为了使SEM图像更具有代表性和准确性，一方面，要对具有代表性的观察区域进行一系列放大倍数的拍摄，此时可按从高倍率到低倍率的顺序进行拍摄，过程中无需反复执行电子束聚焦的步骤，仍可获得高清晰度的图像；另一方面，也要进行多点观察，即对样品不同区域进行观察.2.3图像处理图像处理是指在探测器的后续阶段，通过各种图像处理技术，对图像的衬度、亮度或噪声等进行改善，获得一幅细节更清晰、特征更明显的图像.在此过程中，不应改变样品的原始信息.表2总结了仪器参数和操作要点对图像质量的影响[3,4].Table2TheinfluencefactorsoftheSEMimagesandthecorrespondingadjustment.3扫描电镜在高分子材料表征方面的主要应用总体而言，扫描电镜是一个功能十分强大的测试平台，除了最基本的成像功能之外，通过搭配不同的信号电子探测器，或与其他仪器(如拉曼光谱、单束聚焦离子束系统等)联用，或引入原位分析手段等方法，可以对材料的微观结构、元素、相态等进行分析.3.1不同信号电子在高分子材料表征方面的应用常用于高分子材料表征的信号电子为二次电子(SE)、背散射电子(BSE)、特征X射线、透射电子(TE).其中，SE、BSE和特征X射线对样品厚度没有要求，当高能电子束入射至样品后，这3类信号电子的逃逸深度及大致对应的扫描电镜图像分辨率如图7所示[15].而TE要求样品的厚度在100nm以下，因此需要超薄切片处理，且为了获得足够的衬度，通常要对共混物的其中一个组分进行染色处理.通过在SEM平台搭配不同的信号电子探测器，可以得到不同的SEM成像方式.Fig.7TheescapedepthofSE,BSEandcharacteristicX-rayandtheirapproximateimageresolution.3.1.1二次电子成像高能入射电子与样品原子核外电子相互作用使其发生电离形成自由电子，并克服材料的逸出功，离开样品的信号电子即为二次电子SE，其产额为每个入射电子所激发出的二次电子平均个数.二次电子是扫描电镜中应用最多的信号电子.由于其能量较低且容易损失，只有样品表面或亚表面区域所产生的二次电子才能离开样品到达探测器[16].此外，表面形貌的变化对二次电子产额影响较大，图8展示了不同表面形貌，如尖端、平面、斜面、空洞、颗粒等，对二次电子产额的影响.显然，凸出的尖端、较为倾斜的面以及颗粒在经电子束照射后逃逸的SE较多[17].在成像时，SE产额较多的表面形貌通常更亮.这种由于形貌差异导致的图像亮度不同而获得的图像衬度即为形貌衬度.二次电子提供的形貌衬度是扫描电镜最常用的图像衬度.通过搭配二次电子探测器，可以做如下研究：Fig.8SchemeoftheSEyieldondifferentsurfacemicrostructure.(1)高分子复合材料微观结构以高分子为基体，通过引入增强材料(如各种纤维[18~20]、晶须[21~23]、蒙脱土[24,25]、粒子[26~28]等)作为分散相，可以获得具有优异特性的复合材料.通常，其性能强烈依赖于增强材料的尺寸、分散性等.SEM在开发高性能高分子复合材料中发挥了重要作用.于中振等制备了一种具有良好电磁屏蔽性能的聚苯乙烯(PS)/热还原氧化石墨烯(TGO)/改性Fe3O4纳米粒子的复合材料[29].由扫描电镜图像可以清晰地分辨不同形貌的填料，如改性的零维Fe3O4颗粒结构(图9(a))与二维还原氧化石墨烯(RGO)的片层结构(图9(b)).此外，扫描电镜图像也能反映填料的分散情况.如图9(a)，RGO在PS基体中表现出明显的聚集，而从图9(c)可见，TGO和改性的Fe3O4纳米颗粒(Fe3O4-60)在PS基体中可以很好地分散.图9(c)所显示的具有许多小空间的微观结构有利于电磁波的衰减.Fig.9SEMimagesof(a)PS/RGO,(b)PS/Fe3O4-60and(c)PS/TGO/Fe3O4-60composites(ReprintedwithpermissionfromRef.[29] Copyright(2015)ElsevierLtd.).刘欢欢等通过扫描电镜对MWCNTs在PP基体中的分散进行了观察，扫描电镜图像中PP基体和MWCNTs表现出明显的衬度差异(图10(a))，是由于二者不同的形貌造成的[30].在较暗的PP基体中出现了大块较亮的MWCNT团聚体，说明其分散性较差.通过引入马来酸酐接枝PP(MAPP)作为增容剂，同时引入Li-TFSI离子液体帮助MWCNTs分散后，图10(b)的扫描电镜图像呈现均一的衬度和亮度，说明此时MWCNTs在PP基体中的分散性有大幅改善.Fig.10SEMimagessofimpactfracturesurfaceofPP/MWCNTs(a)andPP/MWCNTs/Li-TFSI/MAPP(b)(ReprintedwithpermissionfromRef.[30] Copyright(2019)ElsevierLtd.).(2)高分子共混体系相容性对现有高分子材料进行共混是获得高性能新材料的有效途径.共混体系组分之间的相容性是共混改性的基础，其对共混体系的性能起到了决定性的作用[31].因此，对共混体系相容性的研究十分重要，通常要用多种方法，如DSC、FTIR、NMR、SEM等，从不同角度进行研究分析[32].其中，SEM可以直接反应共混物的相形貌，能粗略、直观表征共混体系的相容程度，因此相较于其他方法应用更为广泛.近年来，李勇进和王亨缇等针对不相容共混体系做了一系列工作，通过设计合成并添加反应性增容剂，制备了众多高性能功能化的高分子共混物[5,33~39].在其工作中，大量运用扫描电镜对增容共混体系的相结构、微区尺寸、两相界面等进行研究，并结合透射电镜与红外等其他表征手段，系统研究了不同反应性增容剂的增容机理.图11(a)的扫描电镜图像中，较大的分散相尺寸以及较差的界面黏附性说明了增容前的共混体系是完全热力学不相容的；加入反应性接枝共聚物作为增容剂后，分散相尺寸明显细化，并形成了双连续的相形貌，同时界面也有显著增强(如图11(b)所示).图11(c)的透射电镜图像同样印证了增容后共混体系相容性得到改善的结论[36].Fig.11(a)SEMimageofpolyvinylidenefluoride(PVDF)/poly(lacticacid)(PLLA)=50/50blendwithoutcompatibilizer SEM(b)andTEM(c)imagesofPVDF/PLLA=50/50blendwithcompatibilizer(ReprintedwithpermissionfromRef.[36] Copyright(2015)AmericanChemicalSociety).(3)高分子的晶态结构晶态和非晶态结构是高分子最重要的2种聚集态，其对材料的性能有着重要的作用.扫描电镜为研究高分子的结晶形态提供了更直观的视角[40~42].为了更清晰地观察晶体及其细微结构，如片晶等，通常要对样品进行选择性的刻蚀，以去除晶体中的无定形区[43~46].Aboulfaraj等用扫描电镜对等规聚丙烯(iPP)的球晶结构进行了详细的研究[46].扫描样品经抛光处理，得到平整、光滑的观察面，随后浸泡在含1.3wt%高锰酸钾、32.9wt%浓H3PO4和65.8wt%浓H2SO4的混合溶液中去除PP球晶中的无定型部分，经清洗、干燥、喷金后用扫描电镜进行观察.从图12(a)~12(d)的SEM图像中可以分辨出衬度明显不同的2种PP的球晶结构，其中暗的是α-球晶而亮的是β-球晶.之所以出现这种对比效果，与电子束照射在不同表面形貌的样品上时二次电子的产额不同有关.首先，α-球晶的片晶沿径向和切向交互贯穿呈互锁结构，因此刻蚀后表面平整，在进行扫描电镜观察时，入射电子的径向扩散很弱；作为对比，β-球晶以弯曲的片晶和束状晶体结构为特征，因此刻蚀后表面较为粗糙，可以产生更多的二次电子供探测器接收.通过调整样品台的旋转角度，可以根据衬度的变化清楚地分辨出PP的2种球晶.不同旋转角度对应不同二次电子的产额，如图12(e)和12(f)所示.Fig.12SEMimagesofPPplateobservedatdifferenttiltangles:(a)0°,(b)20°,(c)40°and(d)60° Schemeofthereflectionoflightraysbytheetchedsectionsofα‍-andβ‍-spherulitesunderconditionsofdirect(e)andlow-angle(f)illumination.(ReprintedwithpermissionfromRef.[46] Copyright(1993)ElsevierLtd.).傅强等用扫描电镜研究了高密度聚乙烯(HDPE)/多壁碳纳米管(MWCNTs)复合材料注塑样品从皮层到芯层的微观结构和晶体结构[44].扫描样品同样经过了刻蚀处理.扫描电镜图像明显揭示了复合材料中的纳米杂化shish-kebab晶体，其中CNTs作为shish，而HDPE的片晶作为kebab(图13).此外，由于注塑成型过程中的剪切梯度和温度梯度的影响，纳米杂化shish-kebab晶体结构沿着复合材料注塑样条厚度方向发生变化.Fig.13SEMmicrophotographofthenanohybridshish-kebabatthelayerof400μmalongthethicknessdirectionintheHDPE/MWCNTscomposite.ThesamplewasetchedbeforeSEMobservation.(ReprintedwithpermissionfromRef.[44] Copyright(2010)ElsevierLtd.).此外，扫描电镜在研究结晶-结晶[45,47~49]、结晶-非晶[50,51]聚合物共混体系中的晶体形态方面也有重要的应用.李勇进等系统研究了聚乳酸(PLLA)/聚甲醛(POM)结晶/结晶聚合物共混体系的结晶形态及结晶动力学，通过用氯仿刻蚀掉共混物中的PLLA组分，利用扫描电镜对POM的结晶形态、PLLA的分布等进行了研究[45].由图14可见明显的聚甲醛环带球晶结构，说明即使在PLLA存在的情况下，POM仍会发生结晶形成连续的晶体框架.此外，在POM的环带球晶中观察到许多周期分布的狭缝孔，说明此处原本是PLLA的聚集区.Fig.14SEMimagesobtainedfromquenched(a),141℃(b)and151℃(c)isothermallycrystallizedPOM/PLLA=50/50blendinwhichthePLLAwasetched.(ReprintedwithpermissionfromRef.[45] Copyright(2015)AmericanChemicalSociety).(4)高分子多孔膜的形貌表征膜分离技术是解决水资源、能源、环境等领域重大问题的有效手段，其核心是分离膜[52,53].高分子多孔膜是一类成本相对较低、应用较为广泛的分离膜，但由于其普遍疏水的特性，在实际应用中容易造成污染，导致膜孔堵塞，通量下降，分离效率降低等问题[54].广大专家学者发展了多种改性方法来提高高分子多孔膜的亲水性及防污性[55~59].扫描电镜在开发高性能多孔膜的过程中发挥了重要的作用.徐志康等利用扫描电镜对比了改性前后PP微孔膜的表面孔形貌变化[60]；魏佳等研究了不同Gemini表面活性剂体系对多孔膜污染类型及堵塞指数的影响，并用扫描电镜对膜表面形貌和污损情况进行了观察[61]；靳健等用扫描电镜表征了聚酰胺(PA)纳滤膜(NF)表面褶皱结构的形成过程[62].从图15的扫描电镜图像中可以清晰地分辨纤维结构、纳米颗粒结构、孔结构及随着反应时间延长所产生的形貌变化.Fig.15Thepreparationofpolyamide(PA)nanofiltration(NF)membranewithcrumpledstructures:Top-viewSEMimagesofpristinesingle-walledcarbonnanotube(SWCNTs)/polyethersulfone(PES)compositemembrane(a),polydopaminemodifiedMOFZIF-8nanoparticles(PD)/ZIF-8loadedSWCNTs/PEScompositemembrane(b)andmorphologychangeofthemembraneimmersedintowaterindifferenttimeafterinterfacialpolymerizationreactiononPD/ZIF-8nanoparticlesloadedSWCNTs/PEScompositemembrane(c-f)(Thescalebarofimagesis1μm).(ReprintedwithpermissionfromRef.[62] Copyright(2018)SpringerNatureLimited).(5)高分子材料的生物相容性聚醚砜(PES)是一类十分重要且应用十分广泛的生物医用膜材料，表现出优异的化学稳定性、机械性能及成膜性[63].然而，其疏水性极大地限制了其在临床领域的应用.为了提高PES作为血液透析膜的使用性能，赵长生等展开了一系列改性研究，旨在改善PES膜的血液相容性[64~66].通过扫描电镜观察血小板在生物材料表面的黏附情况是评估材料血液相容性的重要手段.由图16所示的扫描电镜图像可见，未改性的PES膜有较多的血小板黏附，说明血液相容性较差；而改性过后的PES膜血小板黏附情况有明显改善，对应了较好的血液相容性[65].Fig.16SEMmicrographsoftheadheredplateletsonsurfacesofPES(a)andmodifiedPESHMPU-2(b)andHMPU-8(c).(ReprintedwithpermissionfromRef.[65] Copyright(2014)ElsevierLtd.).(6)高分子自组装行为高分子自组装可以获得具有特定结构和功能的聚合物超分子体系.利用扫描电镜对其组装结构进行观察是揭示其构效关系的重要手段.ByeongduLee等合成了一系列不同接枝密度的嵌段共聚物，并利用SEM对的自组装形貌进行了研究[67].如图17所示，所合成的聚乳酸-聚苯乙烯嵌段共聚物(PLA-b-PS)自组装成了长程有序的片层状结构，且从扫描电镜图像中可以明显看出，随着接枝密度的降低，其片层尺寸也有明显的减小.SEM观察到的这种标度行为为嵌段共聚物及其材料的设计提供了新的思路.Fig.17SEMimagesofpoly(D,Llactide)‍-b-polystyrene(PLA-b-PS)with(a)z=1.00,(PLA)100-b-(PS)100 (b)z=0.75,(PLA0.75-r-DME0.25)110-b-‍(PS0.75-r-DBE0.25)110 (c)z=0.50,(PLA0.5-r-DME0.5)104-b-‍(PS0.5-r-DBE0.5)104 and(d)z=0.25,(PLA0.25-r-DME0.75)112-b-‍(PS0.25-r-DBE0.75),inwhichthegraftingdensities(z)changedbysubstitutingPLAwithendo,exonorbornenyldimethylester(DME)andPSwithendo,exonorbornenyldi-n-butylester(DBE).(ReprintedwithpermissionfromRef.[67] Copyright(2017)AmericanChemicalSociety).2004年，颜德岳和周永丰等创新性地制备了一类两亲性超支化多臂共聚物，其可以在丙酮溶剂中自组装成宏观多壁螺旋管，首次实现了具有不规整分子结构的超支化聚合物的溶液自组装及分子的宏观自组装[68].在之后的工作中，高超和颜德岳等利用这类两亲性超支化聚合物制备了具有高度有序蜂窝状孔结构的多孔膜，并用SEM对其结构进行了详细研究[69].从图18(a)的扫描电镜中可以明显观察到，几乎所有孔都是规整均匀的六边形孔，孔径宽度为5~6mm.此外，由图18(b)和18(c)可见，每个六边形单元都像一个有六面双层墙壁的巢室.这里应用了2个扫描电镜的观察技巧：图18(b)是将样品台倾斜了45°所观察到的形貌，而观察图18(c)时所使用的加速电压高于20kV，此时被顶层覆盖的下层骨架也可以显示出来.Fig.18RepresentativeSEMimagesofthehoneycombpatternedfilmspreparedfromanamphiphilichyperbranchedpoly(amidoamine)modifiedwithpalmitoylchloride(HPAMAM10KC16)onasiliconwafer(a-c).Thesamplewastilted45°intheimagesof(a)and(b).Theacceleratingvoltagewas20kVfor(c).Thescalebarsare20mm(a),2mm(b),5mm(c).(ReprintedwithpermissionfromRef.[69] Copyright(2007)Wiley-VCHVerlagGmbH&Co.KGaA,Weinheim).3.1.2背散射电子成像高能入射电子受到样品原子核的散射而大角度反射回来的电子称为背散射电子BSE，其产额为样品所激发的背散射电子数与入射电子数的比值.当加速电压大于5kV时,背散射电子产额可用公式(7)表示[3]：其中，φ为样品倾斜角，Z为原子序数.显然，背散射电子的产额随样品倾斜角和原子序数的增加而增加，尤其原子序数越高时，其对应的背散射电子图像越亮[70].这种由于原子序数差异导致的图像衬度称为成分衬度.通过在高分辨扫描电镜平台上搭配背散射电子探测器，不仅可以对高分子材料的总体相形态进行分析[71~73]，还可以显示出更细节的片晶结构[74,75].其优势在于，BSE成像既不需要像TEM那样的超薄样品，也不需要像二次电子检测或原子力显微镜成像的高压，仍可以显示出较高的衬度、分辨率和信息量.张立群等用原位动态硫化的方法制备了一种可再生的热塑性硫化橡胶(TPV)作为3D打印材料，该TPV包含一种生物基弹性体PLBSI和聚乳酸PLA[72].SEM-BSE图像清晰了反映了动态硫化过程中共混体系的相态变化，其中PLA是亮相而PLBSI是暗相(如图19所示).此外，Bar等利用SEM-BSE观察了聚丙烯共聚物、乙丙共聚物等样品的片晶结构[75].不同于SE成像时通过形貌衬度观察结晶性高分子的晶体及其片晶结构，BSE成像则是通过成分衬度突出片晶形貌.Fig.19SEM-BSEmicrographsofpoly(lactate/butanediol/sebacate/itaconate)bioelastomers/poly(lacticacid)(PLBSI/PLA)(70/30)thermoplasticvulcanizate(TPV)samplescollectedatA(a),B(b),C(c),D(d),E(e)andF(f)pointintorquecurvewhichvariedwithblendingtime(g)andthechemicalreactionofinsitudynamicalvulcanization(h).(ReprintedwithpermissionfromRef.[72] Copyright(2017)ElsevierLtd.).3.1.3X射线能谱分析高能入射电子作用于样品后，部分入射电子打到核外电子上，使原子的内层(如K层)电子激发并脱离原子，而邻近外层(如L层)电子会填充电离出的电子穴位，同时产生特征X射线，如图20所示.该X射线的能量为邻近壳层的能量差(ΔE=EK－EL=hc/λkα)[3].由于不同原子壳层间的能量差值不同，因此利用能量色散X射线光谱仪(EDX)对特征X射线的能量进行分析，可以研究样品的元素和组成[76~80].需要注意的是，EDX通常用于分析原子序数比硼(B)大，含量在0.1%以上的样品，且加速电压必须大于被测元素线系的临界激发能，加速电压对分析的深度、面积、体积等起到重要影响.此外，EDX又包括3种分析方法：点分析、线扫描分析及面分布分析.其中，点分析是指高能入射电子固定在某个分析点上进行定性或定量的分析，当需要对样品中含量较低的元素进行定量分析时，通常只能选用点分析方法；线扫描可以分析样品中特定元素的浓度随特征显微结构的变化关系，是电子束沿线逐点扫描的结果；面分布分析则是指高能入射电子在某一区域做光栅式扫描得到元素的分布图像，又称Mapping图.背散射电子像可以通过图像衬度粗略反映出所含元素的原子序数差异，而特征X射线的Mapping图则可以精确反映出元素构成及其富集状态.在Mapping图中，不同元素可以用不同颜色进行区分，元素富集程度不同则元素的颜色深度不同，因此可以获得彩色的衬度图像.该衬度为元素衬度.在上述的3种分析方法中，点分析灵敏度最高，面分布分析灵敏度最低，但可以直接观察到相分布、元素分布的情况及均匀性.具体实验中，应根据样品自身特点及分析目的等选择合理的分析方法.图21(a)、21(b)和21(c)~21(e)分别为典型的EDX点、线、面分析结果[78,79].Fig.20ThegenerationmechanismofcharacteristicX-ray.Fig.21PointEDXscanonoutersurfaceoftheglassfiber(a)(ReprintedwithpermissionfromRef.[78] Copyright(2011)AmericanSocietyofCivilEngineers) lineEDXscanforCainglassfiber-reinforcedpolymer(GFRP)(b)(ReprintedwithpermissionfromRef.[78] Copyright(2011)AmericanSocietyofCivilEngineers) SEMimage(c)andthecorrespondingEDXmappingscanspectraofC(d)andF(e)elementofpoly(acrylicacid)graftedPVDF(G-PVDF)hollowfibermembrane.(ReprintedwithpermissionfromRef.[79] Copyright(2013)ElsevierLtd.).3.1.4透射电子成像当样品厚度低于100nm时，部分高能入射电子可以穿透样品，从样品下表面逃逸，这部分信号电子称为透射电子TE，其携带了样品内部的结构信息.扫描透射电子显微镜(STEM)是一种通过位于样品正下方的TE探测器接收TE信号的新型SEM，它同时具备了TEM信息量丰富和SEM分辨率较高的优势.在高分子材料表征中，可以利用STEM得到样品的内部形貌、化学成分及晶体结构等信息[36,81~85].如图22(a)和22(b)所示，STEM及其EDX元素分析为研究反应性增容体系的内部形貌及增容剂纳米胶束的分布提供了直观的图像[36]；图22(c)的STEM图像揭示了嵌段共聚物的微相分离结构[84]；此外，STEM还可用于观察聚合物的片晶结构，由于晶区密度高于无定形区密度，这种密度差提供了衍射衬度，故在STEM图像中晶区更明亮而无定形区较暗(图22(d))[83].Fig.22STEMimagesoftheselectivedispersionofnanomicellesinP((S-co-GMA)‍-g-MMA)compatibilizedPVDF/PLLA=50/50blend(a)anditscorrespondingFelementmapping(b),thesamplewasstainedbyRuO4.(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[36] Copyright(2015)AmericanChemicalSociety) STEMimage(darkfieldTEMmode)ofpolystyrene-polyisopreneblockcopolymer(PSt-PI-1)(c),inwhichthebrightanddarkpartsareattributedtothePImoietiesWstainedwithOsO4andPStmoieties,respectively(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[84] Copyright(2008)TheRoyalSocietyofChemistry) STEMimageofHDPEspecimenshowingdiffractioncontrastoflamellae(d)(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[83] Copyright(2009)AmericanChemicalSociety).综上所述，本文对SE、BSE以及特征X射线成像的特点进行了总结，详见表3.Table3Featuresofimagesobtainedfromdifferentsignalelectrons.3.2SEM与其他仪器联用在高分子材料表征方面的应用3.2.1拉曼光谱(Raman)-SEM联用Raman光谱在高分子科学中应用十分广泛，它提供了各种关于化学结构、分子构象、结晶、取向等的定量信息[86].SEM与共聚焦Raman光谱的联用(RISE)是显微镜学一个重要的里程碑.如图23所示，利用RISE既可以获得高分辨率的电镜图像，还能获得关于化学和结构组成的信息[87].此外，在SEM图像中衬度较弱的样品还能通过其光特性的差别突出显示[88].如图24所示，在SEM图像中不明显的PS微球，通过拉曼成像，可以清晰地分辨其位置.此外，由于拉曼信号强度强烈依赖于颗粒数量，因此拉曼成像中颗粒的亮度也反映了颗粒数量.Fig.23(a)SEMimagesofthematrix(M)ofrecycledpolyvinylchloride(PVC)powders(RPP)andtheselectednanoparticles(P1,P2,andP3)onRPPsurface (b)RamanspectraofnanoparticlesonthesurfaceofRPPrecordedwiththeconfocalRaman-in-SEMsystem(532nmlaser)(ReprintedwithpermissionfromRef.[87] Copyright(2020)AmericanChemicalSociety).Fig.24(a,d)SEMimagesof500nmPSbeads,inwhichtheredsquareindicatedselectedregionforRamanimaging (b,e)Ramanimagesoftheindicatedregionsshowingtheintensityofthe1001cm-1bandafterspectralintegrationovertherangefrom970cm-1to1015cm-1,indicatedbytheblackcrossesin(c).(f)ThespatiallyintegratedRamanintensity,shownin(b)and(e),foreverysingleorclusterofpolystyreneparticles.(ReprintedwithpermissionfromRef.[88] Copyright(2016)JohnWiley&Sons,Ltd.).3.2.2聚焦离子束(focusedionbeam,FIB)-SEM联用FIB是一种将离子源产生的离子束经离子枪加速并聚焦后对样品表面进行扫描的技术.与SEM联用成为FIB-SEM双束系统后，通过结合各种附件，如纳米操纵仪、各种探测器和样品台等，FIB-SEM可用于快速制备TEM样品[89,90]和进行微纳加工[90]，此外基于其层析重构技术还能实现材料微观结构的三维重建及分析[91~94].图25(a)~25(a' ' )为利用FIB-SEM制备TEM样品的示意图及原位观察得到的样品SEM图像[89,90].FIB-SEM联用为精确定位制样区域，高效制备TEM样品提供了新的方向.图25(b)和25(b' )展示了FIB在聚合物薄膜样品上铣削微米尺寸孔洞的SEM和TEM图像[90].FIB-SEM在材料的精细加工领域表现出明显的优势.图25(c)的SEM图像中，暗相对应较深的孔，亮相对应较浅的孔，而中等亮度区域对应乙基纤维素(EC)固体.在其对应的三维重构图中(图25(c' ))，较硬的多孔EC骨架结构是黑色的，而白色的区域表示孔洞结构[91].三维重构是理解晶粒、孔隙及分相等微结构与性能之间关系的重要手段，通常要经过SEM传统的二维成像手段结合FIB连续切片获取不同位置截面信息，再经过图像处理获得二值化数据之后方可进行三维重构.该方法具有较高的空间分辨率，但同时也存在重构范围有限，重构效率低等不足，这也是后续扫描电镜等技术发展的重要方向.Fig.25(a)SchematicoftheShadow-FIBtechniqueforTEMsamplepreparation(ReprintedwithpermissionfromRef.[89] Copyright(2009)MicroscopySocietyofAmerica) SEMimagesofpoly(styrene-b-isoprene)(PS-b-PI)filmonthesiliconwafers(a' )beforeand(a' ' )aftershadowFIBpreparation(ReprintedwithpermissionfromRef.[90] Copyright(2011)ElsevierLtd.) (b)SEMimageof100pAFIB-milledholesinthepoly(styrene-b-methylmethacrylate)(PS-b-PMMA)diblockcopolymersheetand(b' )thecorrespondingBFTEMimageofPS-b-PMMAsheetmilledfor9s(ReprintedwithpermissionfromRef.[90] Copyright(2011)ElsevierLtd.) (c)SEMimageoftheporousnetworkofleachedethylcellulose(EC)/hydroxypropylcellulose(HPC)filmwhichcontained30%HPC(HPC30)and(c' )itscorresponding3DreconstructionsoftheporousstructureofHPC30.(ReprintedwithpermissionfromRef.[91] Copyright(2020)ElsevierLtd.).3.3原位表征技术在高分子材料表征方面的应用通过配置专门的样品台，如制冷台、加热台、拉伸台，可以在电镜样品室内对样品进行诸如加热、制冷、拉伸、压缩或弯曲等操作，并可以用SEM实时观察样品的形貌、成分等的变化.冷冻扫描电镜(Cryo-SEM)是一种集冷冻制样、冷冻传输与电镜观察技术于一体的新型扫描电镜，需配置制冷台.常规的扫描电镜要求高真空环境，因此样品需干燥无挥发组分.而一些特殊样品，如囊泡、凝胶、生物样品等，在干燥过程中会发生结构变化，通过常规扫描电镜无法观察样品的真实结构.Cryo-SEM则弥补了这一不足，适用于含水样品的观察.图26展示了Cryo-SEM在表征高分子囊泡[95]、凝胶[96]与乳胶[97]方面的应用.显然，Cryo-SEM最大限度地保留了样品的原始结构.Fig.26(a)Cryo-SEMimagesofpolymervesiclesarmoredwithpolystyrenelatexspheres(ReprintedwithpermissionfromRef.[95] Copyright(2011)AmericanChemicalSociety) (b)High-pressurefrozen-hydratedpoly(acrylicacid)(PEG-AA)microgels(ReprintedwithpermissionfromRef.[96] Copyright(2021)AmericanChemicalSociety) (c)Plasticallydrawnparticlesfromfrozensuspensionsofpolystyrenelatexwithadiameterof500nm.(ReprintedwithpermissionfromRef.[97] Copyright(2006)AmericanChemicalSociety).加热台常用于分析金属或合金样品的腐蚀、还原或氧化反应[98,99]，在高分子材料表征中少有应用.此外，拉伸台在高分子材料表征中较为常用.图27(a)为碳纤维/环氧树脂共混物薄片沿加载方向的破坏情况[100]；图27(b)展示了循环荷载的炭黑填充天然橡胶体系的裂纹尖端演变[101].显然，原位分析可以清晰地反映材料性能变化的第一现场.Fig.27(a)InsituSEMimageof:initialfailureinacarbonfiberreinforcedpolymer(HTA/L135i(902/07/902))laminate(ReprintedwithpermissionfromRef.[100] Copyright(2006)ElsevierLtd.) (b)Evolutionofacracktipduringcyclicloadingafter1,10and21insitucycles,respectively.(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[101] Copyright(2010)WileyPeriodicals,Inc.).3.4其他扫描电镜技术在高分子材料表征方面的应用高分子材料通常具有较高的电阻值和较差的导热性，当高能入射电子束在样品表面持续扫描时，样品极易发生荷电效应并受到热损伤，这些对扫描电镜的观察均会造成不利影响.因此，在使用常规扫描电镜时，为了消除荷电效应，提高样品的导热性，一般要在样品表面镀上一层导电薄膜.但是，镀膜有时会掩盖样品表面的形貌信息.低压扫描电镜(LV-SEM)通过低能电子束照射样品，能够实现对高分子材料的极表面进行无损伤的测试观察，因此可以反映材料最真实的微观结构[102~104].LV-SEM对样品表面形貌的灵敏度由图28可见.图28(a)和28(b)均是聚氨酯/二氧化硅复合物的扫描电镜图像，其中，图28(a)样品经过了镀碳处理，且是在20kV加速电压下捕捉的；图28(b)未经镀膜处理，观察所用加速电压为1kV[15].显然，在较低的加速电压下，样品表面细节更清晰，而在较高电压下，由于电子束穿透深度更大，因此表面以下的二氧化硅颗粒也显现出来.Fig.28SEMimagesofpolyurethanesamplefilledwithsilicamicroparticlesobservedatdifferentacceleratingvoltages:(a)20kV(carboncoated),(b)1kV(uncoated).(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[15] Copyright(2014)DeGruyter).4扫描电镜的发展趋势随着高分子材料科学的发展，扫描电镜及其应用技术也在不断改进.首先，低压成像技术的发展为观察绝缘、耐热差的高分子材料表面的微观结构提供了可能.同时，即使不喷镀导电膜也能清晰成像，因此可以获得更真实、更细节的微观结构.此外，用传统的扫描电镜无法观察的特殊样品也可以利用低压技术成像，如含水高分子材料或生物样品，几乎不需要对样品进行处理.现有水平下，1kV加速电压成像的分辨率也可以达到1~1.8nm[3].如何在超低压下获得更高分辨率的扫描电镜图像是后续扫描电镜发展要解决的问题.其次，如文中介绍，电子束与样品相互作用所产生的信号电子种类较多，每种信号电子都携带了样品大量的特征信息，通过配置不同的功能附件，可以获得高分子样品形貌、结构、化学组成等信息.一方面，对高分子材料来说，很多信号电子所携带的信息未能被充分解析.如背散射电子(BSE)，除了直接成像，其对应的衍射(EBSD)技术还可以揭示材料的晶体微区取向和晶体结构等信息.然而由于高分子材料通常结晶度不能达到100%，因此很难通过EBSD进行检测.另一方面，开发功能更强大的扫描电镜附件也是重要的发展方向.此外，扫描电镜的原位分析技术也为高分子材料科学的发展提供了有力支撑，二者的有效结合实现了对材料宏观-微观多层次结构的分析.最后，基于扫描电镜的二维图像进行拼接、重构三维图像几近年来也获得了极大的发展.这种跨多维度的扫描电镜分析技术在高分子材料的表征中目前还存在很大限制.综上，扫描电镜的发展将会为高分子材料提供更为便捷、信息量更丰富、更准确的表征手段.致谢感谢南京大学胡文兵教授在论文修改过程中给予的帮助和指导.参考文献1PeaseRFW.AdvImagElectPhys,2008,150:53-86.doi:10.1016/s1076-5670(07)00002-x2GuoSuzhi(郭素枝).ElectronMicroscopeTechnologyandItsApplication(电子显微镜技术及应用).Xiamen(厦门):XiamenUniversityPress(厦门大学出版社),20083RenXiaoming(任小明).ScanningElectronMicroscope/PrincipleofEnergySpectrumandSpecialAnalysisTechnique(扫描电镜/能谱原理及特殊分析技术).Beijing(北京):ChemicalIndustryPress(化学工业出版社).20204ZhangDatong(张大同).ScanningElectronMicroscopeandX-RayEnergyDispersiveSpectrometerAnalysisTechnics(扫描电镜与能谱仪分析技术).Guangzhou(广州):SouthChinaUniversityofTechnologyPress(华南理工大学出版社).20085WeiB,LinQ,ZhengX,GuX,ZhaoL,LiJ,LiY.Polymer,2019,185:121952.doi:10.1016/j.polymer.2019.1219526ParkJ,EomK,KwonO,WooS.MicroscMicroanal,2001,7(3):276-286.doi:10.1007/s1000500100747ZhengX,LinQ,JiangP,LiY,LiJ.Polymers,2018,10(5):562.doi:10.3390/polym100505628SumitaA,SakataK,HayakawaY,AsaiS,MiyasakaK,TanemuraM.ColloidPolymSci,1992,270(2):134-139.doi:10.1007/bf006521799SainiP,ChoudharyV,DhawanSK.PolymAdvTechnol,2012,23(3):343-349.doi:10.1002/pat.187310LiW,BuschhornST,SchulteK,BauhoferW.Carbon,2011,49(6):1955-1964.doi:10.1016/j.carbon.2010.12.06911EgertonRF,LiP,MalacM.Micron,2004,35(6):399-409.doi:10.1016/j.micron.2004.02.00312HeinLRO,CamposKA,CaltabianoPCRO,KostovKG.Scanning,2013,35(3):196-204.doi:10.1002/sca.2104813RaviM,KumarKK,MohanVM,RaoVN.PolymTest,2014,33:152-160.doi:10.1016/j.polymertesting.2013.12.00214JoyDC.JMicrosc,1987,147(1):51-64.doi:10.1111/j.1365-2818.1987.tb02817.x15ŠloufM,VackováT,LednickýF,WandrolP.Polymersurfacemorphology:characterizationbyelectronmicroscopies.In:PolymerSurfaceCharacterization.Berlin:WalterdeGruyterGmbH&CoKG,2014.169-206.doi:10.1515/9783110288117.16916SeilerH.JApplPhys,1983,54(11):R1-R18.doi:10.1063/1.33284017JoyDC.JMicrosc,1984,136(2):241-258.doi:10.1111/j.1365-2818.1984.tb00532.x18SathishkumarTP,SatheeshkumarS,NaveenJ.JReinfPlastCompos,2014,33(13):1258-1275.doi:10.1177/073168441453079019KarataşMA,GökkayaH.DefTechnol,2018,14(4):318-32620ForintosN,CziganyT.ComposBEng,2019,162:331-343.doi:10.1016/j.compositesb.2018.10.09821WangWenjun(王文俊),WangWeiwei(王维玮),HongXuhong(洪旭辉).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2015,(9):1036-1043.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2015.1500722FavierV,ChanzyH,CavailléJY.Macromolecules,1995,28(18):6365-6367.doi:10.1021/ma00122a05323ConverseGL,YueW,RoederRK.Biomaterials,2007,28(6):927-935.doi:10.1016/j.biomaterials.2006.10.03124RameshP,PrasadBD,NarayanaKL.Silicon,2020,12(7):1751-1760.doi:10.1007/s12633-019-00275-625YangJintao(杨晋涛),FanHong(范宏),BuZhiyang(卜志扬),LiBogeng(李伯耿).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2007,(1):70-74.doi:10.3321/j.issn:1000-3304.2007.01.01326LiShaofan(‍李‍少‍范),WenXiangning(‍温‍向‍宁),JuWeilong(‍鞠‍维‍龙),SuYunlan(‍苏‍允‍兰),WangDujin(‍王‍笃‍金).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2021,52(2):146-157.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2020.2018927HuangDengjia(黄‍登‍甲),SongYihu(宋‍义‍虎),ZhengQiang(郑‍强).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2015,(5):542-549.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2015.1436528FuZhiang(傅志昂),WangHengti(王亨缇),DongWenyong(董文勇),LiYongjin(李勇进).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2017,(2):334-341.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2017.1628829ChenY,WangY,ZhangH,B,LiX,GuiC,X,YuZ,Z.Carbon,2015,82:67-76.doi:10.1016/j.carbon.2014.10.03130LiuH,GuS,CaoH,LiX,JiangX,LiY.ComposBEng,2019,176:107268.doi:10.1016/j.compositesb.2019.10726831SeyniFI,GradyBP.ColloidPolymSci,2021,299(4):585-593.doi:10.1007/s00396-021-04820-x32KrauseS.Polymer-polymercompatibility.In:PolymerBlends.NewYork:AcademicPress,1978.15-113.doi:10.1016/b978-0-12-546801-5.50008-633WangH,YangX,FuZ,ZhaoX,LiY.LiJ.Macromolecules,2017,50(23):9494-9506.doi:10.1021/acs.macromol.7b0214334FuZ,WangH,ZhaoX,LiX,GuX,LiY.JMaterChemA,2019,7(9):4903-4912.doi:10.1039/c8ta12233d35WangH,FuZ,ZhaoX,LiY,LiJ.ACSApplMaterInterfaces,2017,9(16):14358-14370.doi:10.1021/acsami.7b0172836WangH,DongW,LiY.ACSMacroLett,2015,4(12):1398-1403.doi:10.1021/acsmacrolett.5b0076337FuZ,WangH,ZhaoX,HoriuchiS,LiY.Polymer,2017,132:353-361.doi:10.1016/j.polymer.2017.11.00438DongW,HeM,WangH,RenF,ZhangJ,ZhaoX,LiY.ACSSustainChemEng,2015,3(10):2542-2550.doi:10.1021/acssuschemeng.5b0074039WeiB,ChenD,WangH,YouJ,WangL,LiY,ZhangM.Polymer,2019,160:162-169.doi:10.1016/j.polymer.2018.11.04240GanZ,KuwabaraK,AbeH,IwataT,DoiY.PolymDegradStabil,2005,87(1):191-199.doi:10.1016/j.polymdegradstab.2004.08.00741ChenX,DongB,WangB,ShahR,LiCY.Macromolecules,2010,43(23):9918-992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“TESCAN电镜学堂”又跟大家见面了，利用扫描电镜观察样品时会关注分辨率、衬度、景深、形貌的真实性以及其他分析的需要等等，不同的关注点之间需要不同的拍摄条件，有时甚至相互矛盾。今天主要谈一谈电镜拍摄时工作距离的选择。 这里是TESCAN电镜学堂第11期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！ 第三节 常规拍摄需要注意的问题 平时电镜使用者都进行常规样品的观察，常规样品不像分辨率标准样品那么理想，样品比较复杂，而且有时候关注点并不相同。因此我们要根据样品类型以及所关注的问题选择合适的电镜条件。 关注分辨率、衬度、景深、形貌的真实性、其它分析的需要等等，不同的关注点之间需要不同的电镜条件，有时甚至相互矛盾。因此我们必须明确拍摄目的，寻找最适合的电镜条件，而不是贸然的追求大倍数。 电镜的工作条件包括很多，加速电压、束流束斑、工作距离、光阑大小、明暗对比度、探测器的选择等。本期将为大家介绍工作距离的影响。 §3. 工作距离的影响① 分辨率由前面的束斑尺寸公式我们就已经得知，不管任何电镜、任何电压束流条件，都是工作距离越近，分辨率越好。不过工作距离越近，操作越危险，需要操作者较为小心，避免试样碰撞极靴。而且工作距离越近，试样允许的倾转角度也受到更大的限制。② 景深除了分辨率外，有时候景深也是电镜图片非常重要的因素，特别是当倍数较大时，景深会大幅度缩小，试样稍有起伏则不能全部聚焦清楚。 景深有如下公式可以表示： 其中M为放大倍数、D为工作距离、d为电子束直径、α为光阑孔径。TESCAN所有的电镜都可以从软件中读取当前工作条件下的景深，如图5-27。 图5-27 TESCAN软件直接读取景深 从景深公式中我们可以知道，影响景深的几个工作参数： 工作距离越大，景深越大；加速电压越大，电子束直径越小，景深越大；束流越小，电子束直径越小，景深越大；光阑孔径越小，景深越大；放大倍数越小，景深越大。 另外，TESCAN电镜具有独特的景深模式，通过中间镜和物镜的聚焦配合，能够增加高倍数下的景深。此外，无磁场模式的景深要好于磁浸没式。 图5-28是不同距离下的景深效果，可以明显的看出长工作距离下的景深优于短工作距离，但是工作距离过长会导致分辨率的下降。 图5-28 工作距离对景深的影响③ 衬度与工作距离的影响 对背散射电子来说，工作距离还会引起衬度的不同。工作距离较远时，极靴下背散射电子探测器的接收立体角较小，相对接收更高角的背散射电子信号；距离较近时，立体角变大，可以接收更多的低角背散射电子信号。图5-29，试样是抛光的金属镍，测试了不同区域的灰度值，可以发现工作距离较近时，不同的晶粒的灰度值相差更大，通道衬度更好。 图5-29 工作距离与背散射电子衬度④ 物镜模式和附件的要求 采用半磁浸没式物镜时（MAIA的Depth或Resolution模式），需要较近的工作距离。半浸没式物镜的磁场仅在物镜附近，工作距离远了磁场不能将试样表面包住，使得电子束不能很好的聚焦到试样表面。因此在这种工作模式下，工作距离最好小于7mm。如果插入了极靴下背散射电子探测器，由于探测器本身具有一定的厚度，所以工作距离也不能太近，否则会撞上探测器。插入极靴下背散射探测器的情况下，工作距离要大于6mm。如果工作距离更近了，可以拔出极靴下背散射探测器，改用镜筒内背散射电子探测器进行观察。在使用减速模式或者镜筒内二次电子探测器时，也需要相对较小的工作距离。 电镜的其它附件，比如EDS/WDS，由于这些附件自带准直器，需要有特定的工作距离，不在此工作距离下，附件会因为没有信号而不能正常工作。 福利时间每期文章末尾小编都会设置1个问题，大家可以在留言区自由作答，每期在答对的朋友中我们会选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【本期问题】工作距离对背散射电子成像会有怎样的影响？（快去留言区回答问题领取奖品吧↓）奖品公布上期获奖的两位用户@Yuki@Organometallics，请在3个工作日内后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。电镜学堂“有奖问答”奖品 (印刷版书籍1本)简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。↓ 往期课程，请戳以下文字或点击阅读原文：电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统电镜学堂丨扫描电子显微镜样品要求及制备 (一) - 常规样品制备统电镜学堂丨扫描电子显微镜样品要求及制备 (二) - 特殊试样处理&试样放置 电镜学堂丨扫描电镜的基本操作 & 分辨率指标详解电镜学堂丨电镜操作之如何巧妙选择加速电压？电镜学堂丨电镜使用中，如何选择合适的束斑束流？ 更多详情内容请关注“TESCAN公司”微信公众号查看

大束科技自主研发生产的电镜配件电子源离子源已投入市场使用FEG场发射灯丝，用于FEI（赛默飞）的QuantaFEG，Quattro，Nova NanoSEM等型号的扫描电子显微镜，FEG场发射灯丝是热场发射灯丝，出厂时已做好预对中，且运输和保存过程中使用专用包装保护，增加了灯丝的稳定性，缩短了更换灯丝时间。配件清单：1.场发射灯丝 、电子源、离子源2. 钨灯丝3. 光阑 200um、300um、400um、500um、1250um4. 真空规 5. 机械泵密封圈6. 机械泵油 7. 密封圈目前已有国内知名高校、研究所、科研单位在使用大束科技的配件，并且使用效果良好。大束科技（北京）有限责任公司自主研发了电镜零部件，尤其是消耗型的部件都做到了国产化，例如液态镓离子源、电子枪和离子枪配件、光阑、电镜上使用的各种电源等，可以完全替代进口产品。大束科技（北京）有限责任公司的可以量产的生产制造场地即将装修完毕投入使用，实现量产以后，在最极端的情况下，如果在国内已经安装的进口电镜原厂家不再提供配件，大束科技（北京）有限责任公司的产品可以保障国内这些进口电镜正常运行。大束科技的技术服务团队也在不断地壮大，我们的工程师可以独立维修大部分型号的电子显微镜，同时也可以对大部分型号机器独立更换灯丝和离子源。

仪器信息网讯南方科技大学于11月22日公开招标发布，针对“冷冻电镜项目二期采购”项目，预算2.83亿元采购4套300kV场发射冷冻透射电子显微镜、4套其它电子显微镜相关设备、45套蛋白样品制样及冷冻电镜实验室通用设备、13套细胞样品制备设备等。其中4套300kV场发射冷冻透射电子显微镜预算金额为2.18亿元。　　据报道，2018年11月19日，南方科技大学冷冻电镜中心揭牌，中心将安装300千伏冷冻电镜6台，200千伏冷冻电镜2台，120千伏电镜2台，共计10台冷冻透射电子显微镜及其它71台/套相关辅助仪器和样品制备设备，全部建成后，将是我国配套最齐全、最先进的冷冻电镜实验室。　　4套300kV场发射冷冻透射电子显微镜招标信息如下表：招标时间招标单位相关招标名称数量预算金额金额小计11月22日南方科技大学300kV冷冻电子显微镜，直接电子探测器,相位板，生物样品能量损失谱仪1套4700万元2.1808亿元300kV冷冻电子显微镜，直接电子探测器,相位板，能量损失过滤器1套4700万元300kV冷冻电子显微镜，直接电子探测器,相位板，球差校正器,能量损失谱仪1套5200万元300kV冷冻电子显微镜，直接电子探测器,相位板，球差校正器,色差校正器，能量损失过滤器1套7208万元　　项目背景如下：　　在生命科学领域，运用高分辨冷冻电子显微镜、电子断层三维重构、光镜-电镜联合等手段，研究蛋白质大分子及细胞精细结构已经成为当今生命科学的最前沿。应用这些设施在超低温冷冻条件下研究蛋白质大分子复合物和细胞的三维空间结构，解决了许多生命科学研究中的重大科学问题，成为Science，Nature，Cell，PNAS等国际知名刊物生命科学的主流方向。　　华南地区300kV级别的冷冻透射电镜数量极少，限制了研究蛋白质大分子空间结构以及细胞三维动态结构的条件，涉及细胞生物学、神经生物学、结构生物学等国际前沿课题的研究手段匮乏，严重影响了华南地区生命科学、医学、药学等诸多学科的创新性研究进程。为了使我校在高端生物医学冷冻电镜硬件方面成为华南区的研究中心，为生命科学、医学、药学、也包括材料科学和环境科学等提供一流的分析测试硬件条件，促进各学科的交叉，在现有冷冻电镜中心上更加完善高端仪器设备，需要购置最高端的冷冻透射电镜，以及相应的制样设备和计算分析系统。　　300kV冷冻透射电镜是高端冷冻电镜平台的主体，作为目前世界上最先进的冷冻透射电镜，具有高分辨率、高稳定性、全自动远程控制等优异性能，可进行冷冻电镜单颗粒、单轴或双轴ElectronTomography、扫描透射ElectronTomography、二维电子晶体学(如MicroED)的研究。　　项目货物总清单如下表：序号采购计划编号货物名称数量单位备注财政预算限额（元）一201800361007300kV场发射冷冻透射电子显微镜4台接受进口218,080,000二201800361007其它电子显微镜相关设备4台接受进口15,660,000三201800361007蛋白样品制样及冷冻电镜实验室通用设备45台接受进口6,110,000四201800361007细胞样品制备设备13台接受进口37,220,000五201800361007GPU计算工作站6套接受进口6,000,000　　招标技术要求如下表：序号货物名称招标技术要求1300kV场发射冷冻透射电子显微镜1.1300千伏冷冻电子显微镜，直接电子探测器,相位板，生物样品能量损失谱仪1.分辨率1.1信息分辨极限：小于0.14nm1.2点分辨率：小于0.25nm1.3线分辨率：小于0.14nm2．电子枪▲2.1采用热场发射超亮电子枪.2.2使用寿命长于1年。3.加速电压▲3.1加速电压最高为300kV4．照明系统▲4.1三聚光镜完全平行光系统完全平行光系统，可实现多模式照明，在TEM模式中对大视野和可变视野都能够平行照明。4.2线性畸变小于1%5．控制系统控制软件提供应用脚本软件，方便用户自行编写程序控制电镜进行特定或某些复杂的实验。6．真空系统6.1采用无油真空系统。7．放大倍数范围大于100× ～700,000× 8．相机长度范围大于250mm～2,500mm9．样品台系统9.1X/Y轴行程不小于2mm▲9.2Z轴自动控制行程不小于0.7mm9.3最大倾斜角度不小于± 70° 10.自动进样系统▲10.1一次性能够装载和更换12个或以上样品，并能够自动更换和转移样品。待用样品在低温样品停泊装置保持在冷冻状态连续无污染存放时间不小于4天（96小时）。10.2能够自动补充液氮。10.3冰生长率：低于0.2nm/小时10.4最低温度：小于-170℃10.5样品交换后漂移交换5分钟后：小于1.2nm/s交换15分钟后：小于0.45nm/s交换30分钟后：小于0.25nm/s交换60分钟后：小于0.05nm/s11.电镜操作11.1具有低剂量曝光功能。11.2有用户等级并可设置任意多个用户，每个用户之间的参数设置相对独立。12.直接电子探测系统▲12.1像素数大于4000× 4000像素▲12.2像素大小大于14μm▲12.3DQE大于0.45@1/2Nq(300kV快速模式)；DQE大于0.6@1/2Nq(300kV电子计数模式)12.4数据收集的自动化：能够自动化地进行单颗粒数据收集——自动扫描整个样品，测定冰层厚度，并选择区域进行低剂量数据收集；能够进行自动化的电子断层序列图像数据采集工作，在倾转过程中能够进行位置对中、焦距矫正和曝光时间调整；13．相位板系统13.1对比度增强大于140%▲13.2采用Volta相位板系统13.3可自动加热恢复14.三维重构14.1最大倾角：大于± 70° 14.2三维重构软件包括：提供电镜原厂集成数据采集软件一套14.3最大图像漂移：X/Y方向小于2μm(+/-70° 内倾转)14.4重复性：小于400nm(样品杆重复3次进入15．冷却水循环系统、空压机设备各1套。15．样品快速冷冻装置1套1.2300千伏冷冻电子显微镜，直接电子探测器,相位板，能量损失过滤器1.分辨率1.1信息分辨极限：小于0.14nm1.2点分辨率：小于0.25nm1.3线分辨率：小于0.14nm2．电子枪▲2.1采用热场发射超亮电子枪.2.2使用寿命长于1年。3.加速电压▲3.1加速电压最高为300kV3.2提供300kv和200kv预对中4．照明系统▲4.1三聚光镜完全平行光系统完全平行光系统，可实现多模式照明，在TEM模式中对大视野和可变视野都能够平行照明。4.2线性畸变小于1%5．控制系统控制软件提供应用脚本软件，方便用户自行编写程序控制电镜进行特定或某些复杂的实验。6．真空系统6.1采用无油真空系统。7．放大倍数7.1放大倍数范围大于100× ～700,000× 8．相机长度8.1长度范围大于250mm～2,500mm9．样品台系统9.1X/Y轴翕动行程不小于2mm▲9.2Z轴自动行程不小于0.7mm9.3最大倾斜角度不小于± 70° 10.自动进样系统▲10.1一次能够装载和更换12个或以上样品，并能够自动更换和转移样品。待用样品在低温样品停泊装置保持在冷冻状态连续无污染存放时间不小于4天（96小时）。10.2能够自动补充液氮。▲10.3冰生长率：低于0.2nm/小时10.4最低温度：小于-170℃10.5样品交换后漂移交换5分钟后：小于1.2nm/s交换15分钟后：小于0.45nm/s交换30分钟后：小于0.25nm/s交换60分钟后：小于0.05nm/s11.电镜操作11.1具有低剂量曝光功能。11.2有用户等级并可设置任意多个用户，每个用户之间的参数设置相对独立。12.直接电子探测系统▲12.1像素数大于4000× 4000像素▲12.2像素大小大于14μm▲12.3DQE大于0.45@1/2Nq(300kV快速模式)；DQE大于0.6@1/2Nq(300kV电子计数模式)12.4数据收集的自动化：能够自动化地进行单颗粒数据收集——自动扫描整个样品，测定冰层厚度，并选择区域进行低剂量数据收集；能够进行自动化的电子断层序列图像数据采集工作，在倾转过程中能够进行位置对中、焦距矫正和曝光时间调整；13．相位板系统13.1对比度增强大于140%▲13.2采用Volta相位板系统13.3可自动加热恢复14.三维重构14.1最大倾角：大于± 70° 14.2三维重构软件包括：提供电镜原厂集成数据采集软件一套14.3最大图像漂移：X/Y方向小于2μm(+/-70° 内倾转)14.4重复性：小于400nm(样品杆重复3次进入15．冷却水循环系统、空压机设备各1套。16．样品快速冷冻装置1套17.底插式能量过滤器：配备最新一代能量过滤系统，可以实现能量过滤成像；能量分辨率小于0.8ev1.3300千伏冷冻电子显微镜，直接电子探测器,相位板，球差校正器,能量损失谱仪1.分辨率1.1信息分辨极限：小于0.14nm1.2点分辨率：小于0.25nm1.3线分辨率：小于0.14nm2．电子枪▲2.1采用热场发射超亮电子枪.2.2使用寿命长于1年。3.加速电压▲3.1加速电压最高为300kV4．照明系统▲4.1三聚光镜完全平行光系统完全平行光系统，可实现多模式照明，在TEM模式中对大视野和可变视野都能够平行照明。4.2线性畸变小于1%4.3配备物镜球差校正器5．控制系统控制软件提供应用脚本软件，方便用户自行编写程序控制电镜进行特定或某些复杂的实验。6．真空系统6.1采用无油真空系统。7．放大倍数范围大于100× ～700,000× 8．相机长度范围大于250mm～2,500mm9．样品台系统9.1X/Y轴行程不小于2mm▲9.2Z轴自动控制行程不小于0.7mm9.3最大倾斜角度不小于± 70° 10.自动进样系统▲10.1一次性能够装载和更换12个或以上样品，并能够自动更换和转移样品。待用样品在低温样品停泊装置保持在冷冻状态连续无污染存放时间不小于4天（96小时）。10.2能够自动补充液氮。▲10.3冰生长率：低于0.2nm/小时10.4最低温度：小于-170℃10.5样品交换后漂移交换5分钟后：小于1.2nm/s交换15分钟后：小于0.45nm/s交换30分钟后：小于0.25nm/s交换60分钟后：小于0.05nm/s11.电镜操作11.1具有低剂量曝光功能。11.2有用户等级并可设置任意多个用户，每个用户之间的参数设置相对独立。12.直接电子探测系统▲12.1像素数大于4000× 4000像素▲12.2像素大小大于14μm▲12.3DQE大于0.45@1/2Nq(300kV快速模式)；DQE大于0.6@1/2Nq(300kV电子计数模式)▲12.4配CMOS辅助相机一套，4Kx4K,像素物理尺寸不小于14μm，动态范围不低于16bit，可伸缩式12.5数据收集的自动化：能够自动化地进行单颗粒数据收集——自动扫描整个样品，测定冰层厚度，并选择区域进行低剂量数据收集；能够进行自动化的电子断层序列图像数据采集工作，在倾转过程中能够进行位置对中、焦距矫正和曝光时间调整；13.能量过滤器直接电子探测系统▲13.1高分辨率电子采集记录装置：直接电子探测器,无需光电转换▲13.2点阵尺寸大于5Kx4K▲13.3象素点大小不大于5.7µ m13.4DQE@1/2Nq(300kV):大于0.4▲13.4读出速度：大于1000frame/s13.5底插式能量过滤器：配备最新一代能量过滤系统，可以实现能量过滤成像；成分分析；能量分辨率小于0.8ev；14．相位板系统14.1对比度增强大于140%▲14.2采用Volta相位板系统14.3可自动加热恢复15.三维重构15.1最大倾角：大于± 70° 15.2三维重构软件包括：提供电镜原厂集成数据采集软件一套15.3最大图像漂移：X/Y方向小于2μm(+/-70° 内倾转)15.4重复性：小于400nm(样品杆重复3次进入16．冷却水循环系统、空压机设备各1套。17．样品快速冷冻装置1套1.4300千伏冷冻电子显微镜，直接电子探测器,相位板，球差校正器,色差校正器，能量损失过滤器1.分辨率1.1信息分辨极限：小于0.14nm1.2点分辨率：小于0.25nm1.3线分辨率：小于0.14nm2．电子枪▲2.1采用热场发射超亮电子枪.2.2使用寿命长于1年。3.加速电压▲3.1加速电压最高为300kV3.2提供300kv和200kv预对中4．照明系统▲4.1三聚光镜完全平行光系统完全平行光系统，可实现多模式照明，在TEM模式中对大视野和可变视野都能够平行照明。4.2线性畸变小于1%▲4.3用户定制图像矫正系统（可根据用户需求进行调整）5．控制系统控制软件提供应用脚本软件，方便用户自行编写程序控制电镜进行特定或某些复杂的实验。6．真空系统6.1采用无油真空系统。7．放大倍数7.1放大倍数范围大于100× ～700,000× 8．相机长度8.1长度范围大于250mm～2,500mm9．样品台系统9.1X/Y轴翕动行程不小于2mm▲9.2Z轴自动行程不小于0.7mm9.3最大倾斜角度不小于± 70° 10.自动进样系统▲10.1一次能够装载和更换12个或以上样品，并能够自动更换和转移样品。待用样品在低温样品停泊装置保持在冷冻状态连续无污染存放时间不小于4天（96小时）。10.2能够自动补充液氮。▲10.3冰生长率：低于0.2nm/小时10.4最低温度：小于-170℃10.5样品交换后漂移交换5分钟后：小于1.2nm/s交换15分钟后：小于0.45nm/s交换30分钟后：小于0.25nm/s交换60分钟后：小于0.05nm/s11.电镜操作11.1具有低剂量曝光功能。11.2有用户等级并可设置任意多个用户，每个用户之间的参数设置相对独立。12.直接电子探测系统▲12.1像素数大于4000× 4000像素▲12.2像素大小大于14μm12.3DQE大于0.45@1/2Nq(300kV快速模式)；DQE大于0.6@1/2Nq(300kV电子计数模式)12.4配CMOS辅助相机一套，4Kx4K,像素物理尺寸不小于14μm，动态范围不低于16bit，可伸缩式12.5数据收集的自动化：能够自动化地进行单颗粒数据收集——自动扫描整个样品，测定冰层厚度，并选择区域进行低剂量数据收集；能够进行自动化的电子断层序列图像数据采集工作，在倾转过程中能够进行位置对中、焦距矫正和曝光时间调整；13．相位板系统13.1对比度增强大于140%13.2采用Volta相位板系统13.3可自动加热恢复14.三维重构14.1最大倾角：大于± 70° 14.2三维重构软件包括：提供电镜原厂集成数据采集软件一套14.3最大图像漂移：X/Y方向小于2μm(+/-70° 内倾转)14.4重复性：小于400nm(样品杆重复3次进入15．冷却水循环系统、空压机设备各1套。16．样品快速冷冻装置1套17.底插式能量过滤器：配备最新一代能量过滤系统，可以实现能量过滤成像；能量分辨率小于0.8ev二其它电子显微镜相关设备2.1直接电子探测器1.高分辨率电子采集记录装置：直接电子探测器,无需光电转换2.点阵尺寸大于5Kx4K3.象素点大小不大于5.7µ m4.DQE@1/2Nq(300kV):大于0.45.读出速度：大于1000frame/s2.2CMOS相机1.单像素尺寸14μm2．可伸缩式3.安装位置：底装4.操作电压：最大电压至400keV5.Lowdose低剂量观测：有，减少电子束对样品的辐射损伤6.动态范围：16位2.3CMOS相机1.单像素尺寸55μm2.512X512像素3.安装位置：底装4.操作电压：最大电压至200keV5.读取速率：在512× 512时 1300幅/秒三蛋白样品制样及冷冻电镜实验室通用设备3.1自动载网投入冷冻仪1.单面液体吸附2.乙烷致冷方式：液氮致冷；3.环境仓温度控制范围：+4℃至+60℃；4.环境仓湿度控制范围：室内湿度至90%；5.乙烷容器温度：-100° C～-196° C，可自由设定；6.乙烷容器容积大于2mL；7.制备好的冷冻样品临时存放温度小于-196℃；8.可以控制冷冻样品制备参数：加样后停留时间，滤纸吸附时间，吸附后停留时间，滤纸吸附力度；9.冷冻样品制备时间参数控制精度小于0.5秒；10.需具备冷冻样品制备防冰污染装置；11.具备液晶触屏控制器，可存储大于5组程序；3.2等离子清洗仪1.用途：用于除去透射电镜样品及样品杆上的污染，防止碳沉积以降低图像分辨率及对样品微区分析造成误判。还可利用该仪器清洗各类光阑等电子显微镜配件。特别适用于场发射透射电镜和场发射扫描电镜。用这种低能高频等离子体清洗样品表面，不会改变样品元素成份和表面结构特征2.具有独立控制流量气氛通道。通入气体压力为25psi。3.无油真空系统：泵体部分由多级隔膜泵和超静音分子泵组成，真空度可达10E-4Pa等级，分子泵抽气速度达80L/s，在保证真空度的同时，可在两分钟之内达到抽真空和放气过程；整个清洗过程在4分钟内可以完成。4.配备清洗FEI电镜样品杆接口适配器5.可清洗扫描电镜样品载台及不规则样品，侧拉门设计样品舱，最大样品尺寸65mm直径，38mm高。6.基本真空6.7e-4Pa，操作真空66.7Pa。7.换样抽真空时间 1分钟。8.射频功率2W到65W之间调节，可无任何损伤清洗多孔碳支持膜9.清洗时间：一般普通污染样品 2分钟，严重污染的样品 10分钟10.重现性：可以自动记录下同类产品清洗的条件，下次清洗同类产品时可同样条件进行11.触摸屏式电脑控制，可以控制等离子清洗功能以及分子泵抽气功能3.3辉光放电亲水处理仪1.辉光电流：0-30mA2.高压功率：30W3.样品台：Ø 75mm，25x75mm载玻片槽4.样品台高度：1-25mm5.工作时间：0-900sec6.样品室尺寸：Ø 120*100mmH7.真空控制：潘宁规8．工作真空度：1.1-0.20mbar9.参数设置：3寸屏设置10.操作模式：自动/手动可选3.4真空镀膜机1.极限真空：5E-6Torr2.抽气速度：30分钟内从大气抽到5E-5Torr3.镀膜均匀性和重复性3.14英寸片片内均匀性优于± 5%4.2阀门控制/蒸发过程控制，泵操作和通过PLC控制的软件互锁4.3提供下列操作模式：自动抽真空自动放气手动–允许手动操作（通过触摸屏）维修模式–包含所有手动控制功能，只有硬件互锁仍然有效3.5喷碳镀膜机1.主要用于通过离子溅射或碳丝蒸发方式，对样品表面进行均匀的金属或碳镀膜，实现非导电样品的导电处理，适宜于SEM观察及能谱/波谱分析；2.系统包括真空系统.离子溅射和碳丝蒸发模块.辉光放电模块.样品台等组成，可兼容冷冻传输系统3.全自动程序控制，自动完成抽真空，镀膜，放气等过程；4.脉冲式碳丝蒸发方式，可精确控制碳膜厚度；5.内置石英膜厚检测器，精确控制镀膜厚度.精度小于O.lnm；6.触摸屏控制，简单方便；7.采用隔膜泵和涡轮分子泵，无油真空系统，隔膜泵流速大于13L/min，涡轮分子泵流速大于66L/s，真空度小于2x10-6mBar8.溅射电流范围0至150mA可调9.采用方形样品仓，尺寸大小大于宽200mmx深150mmx高195mm；10.样品台内置旋转，工作距离调节范围30-100mm；11.配有样品冷台和用于冷冻断裂的钨钢刀具3.6金属镀膜机1.真空室尺寸：150mm直径x165mm高2.蒸发源：直径6.15mm高纯碳棒3.样品台：12孔样品台支架样品台距碳棒高度为60mm4.真空度：一级Atm-0.001mb二级1x10-3mbto5x10-6mb5.工作电流：0-200A6.控制方式：自动程序控制模式和全手动操作模式7.时间设置：1-30seconds8.电压设置0.1-5.5V9.放气模式：自动10.分子泵抽气速率：80l/sec.11.抽气时间：1.5min（常压到1X10-4mbar）12.极限真空度：5X10-6mbar3.7自增压液氮存储罐1.直径（毫米）：大于5082.高度（毫米）大于16353.最大液氮容量（升）：大于1864.空罐重量（公斤）：小于935.可用液氮容量（升）：大于1806.蒸发率（升/天）：小于0.01257.TC-DOT额定（巴）：6.98.安全卸压阀（巴）：1.59.内胆安全膜(巴)：1210.全景液位仪11.特强筒顶支承12.全围圈式避震环13.尼龙网套作运输保护3.8样品存储罐1.静态保持天数(天）:大于1302.工作时间（天）：大于813.蒸发率（升/天：）小于0.274.液氮容量（升）：大于355.空罐重量（公斤）：小于17.26.满罐重量（公斤）：小于45.57.瓶颈直近（毫米）：小于1198.总高度（毫米）：小于6819.提桶数量（个）：大于1010.提桶尺寸(毫米)：小于67× 27911.2ml冻存管容量（支）：大于10203.9液氮转移罐1.静态保持天数(天）:大于102.液氮容量（升）：大于43.空罐重量（公斤）：小于34.满罐重量（公斤）：小于6.25.瓶颈直近（毫米）：小于306.总高度（毫米）：小于4327.外径（毫米）：小于1933.10液氮转移罐1.静态保持天数(天）:大于1092.液氮容量（升）：大于253.空罐重量（公斤）：小于10.54.满罐重量（公斤）：小于30.85.罐口直径（毫米）：小于646.总高度（毫米）：小于6557.外径（毫米）：小于3968.可以选配液氮回收装置9.可以选配液氮倾倒装置10.可以选配长柄勺11.可以选配脚轮底座3.11样品运输罐及运输盒1.静态保持天数:大于162.工作时间（天）：大于113.蒸发率（升/天：）小于0.234.液氮吸附量（升）：大于3.75.空罐重量（公斤）：小于5.36.满罐重量（公斤）：小于8.37.瓶颈直近（毫米）：小于918.总高度（毫米）：小于4939.提桶数量（个）：1个10.2ml冻存管存放量：102个11.提桶尺寸(毫米)：67× 27912.新概念吸附剂，快速吸附液氮13.国际航空运输协会（IATA）许可运输容器14.盖子有密封涂层，配套安全锁3.12大容量液氮存储罐1.样品容量：大于6000个2.0ml标准冻存管。2.样蒸发率(升/天)：小于0.843.冻存架顶层温度达到小于-190℃4.满重（公斤）：小于186.45.空罐重（公斤）：小于556.静态保持天数：大于1947.工作时间（天）：大于1208.液氮总容量：大于165升9.罐口直径：大于216mm10.外直径(毫米)：小于68311.罐体总高度：小于991mm12.盖子有密封涂层，配套安全锁13.冻存架数量：614.冻存架层数；1015.液位报警器：可选配3.13液氮存储罐辅助装置回收3.14液氮存储罐辅助装置脚轮3.15液氮存储罐辅助装置倾倒四细胞样品制备设备4.1大体积样本多能反卷积成像系统1．电子束分辨率1.1高真空模式：二次电子像分辨率小于0.8nm@15kV，小于0.8nm@1kV 1.2低真空模式：二次电子像分辨率小于1.2nm@15kV，小于1.8nm@3kV 2．电子束参数2.1着陆电压：20V~30kV▲2.2电子束流：1pA~400nA，连续可调 2.3物镜光阑：自动控制，加热自清洁2.4电子枪自动烘烤，自动合轴3．样品室和样品台▲3.1样品室从左到右内径大于340mm3.2分析工作距离大于10mm3.3扩展接口大于123.4EDS接受角：35度4．样品台及样品4.1五轴马达驱动全对中样品台。▲4.2移动范围：X大于110mm；Y大于110mm；Z大于65mm；倾斜T=-15~+90° ；R=360° 连续旋转4.3重复精度 2.0um(0° 倾角)4.4最大样品高度：到全对中高度为85mm4.5最大样品重量不低于：样品台在任何位置500克，可以达到2Kg@0° .4.6最大样品尺寸不低于：直径122mm无限制旋转（对更大的样品，可以放进去观察，但是，旋转有限制）5．探测器5.1配备T1分割式透镜内低位探测器5.2配备T2透镜内高位探测器5.3配备E-T二次电子探测器▲5.4配备低真空二次电子探测器5.5配备样品室红外CCD探测器IR-CCD▲5.6舱内一体化等离子清洗6．真空系统6.1完全无油真空系统6.21x220l/s涡轮分子泵(TMP)6.31xPVP-旋片式干泵6.42x离子泵(IGP)7．样品室真空度7.1样品室真空度（高真空模式）＜6x10-6mbar（24小时抽真空后）▲7.2样品室真空度（低真空模式）＜500Pa.8．图案处理器8.1电子束驻留时间：0.025-25,000µ s/象素8.2图像扫描：最高达6144x4096像素分辨率。8.3图像文件格式：TIFF(8，16或24-bit)，BMP或JPEG。8.4单窗口或四窗口图像显示。8.5SmartSCAN智能扫描技术(256帧平均或积分,线积分或平均,隔行扫描)DCFI(漂移补偿帧积分)4.2双束离子减薄成像系统1．电子光学系统▲1.1分辨率：1.1.1在最佳工作距离下；小于0.6nm@30kV；小于0.7nm@1kV1.1.2在束重合点：小于0.6nm@15kV；小于1.2nm@1kV1.2加速电压：200V～30kV1.3着陆电压：20V～30kV1.4电子枪：高稳定度肖特基场发射电子枪▲1.5电子束流：0.8pA～100nA，连续可调1.6灯丝寿命大于1年▲1.7物镜及光阑：恒功率物镜，物镜光栏应能自加热自清洁▲1.8浸入式电磁物镜2．样品台2.1样品台：最大水平宽度大于3mm@7mm工作距离大于7mm@60mm工作距离可通过图像拼接实现额外的观察视野3.样品室▲3.1内宽大于379mm3.2分析工作距离大于4mm3.3接口大于213.4可集成等离子清洗仪4．离子束4.1离子源寿命大于1000小时4.2加速电压500V～30kV4.3束流强度0.1pA～65nA4.4不少于15位孔光阑5．样品台5.1高精度5轴电动样品台，XY轴为压电陶瓷驱动▲5.2XY范围大于150mm5.3Z范围大于10mm5.3样品台旋转：360?× n5.4倾转范围：-10?～+60?5.5XY重复精度小于1um6．探测器6.1Elstar镜筒内SE/BSE探测器(TLD-SE，TLD-BSE)6.2Elstar镜筒内SE/BSE探测器(ICD)6.3Everhardt-Thornley二次电子探测器(ETD)▲6.4DSB可伸缩式低电压高对比度透镜背散射探测器6.5红外相机，用于检查样品和镜筒▲6.6Nav-Cam™ 样品室导航相机7．真空系统7.1无油真空系统7.2由涡轮分子泵，前级机械泵，和离子泵组成7.3样品室真空度：优于2.6× 10-6mbar（连续抽真空24小时后）7.4排气时间：小于5分钟8.支持软件8.1最多可支持4窗口实时图像8.2图像登记功能，可在导入的图像中进行样品导航8.3可直接导入BMP位图文件或流文件8.4图像拼接功能4.3冷冻离子减薄系统1.电子源：1.1肖特基场发射电子枪；1.2使用寿命：大于12个月；1.3连续可控的束流设计；1.4双物镜设计▲1.5束流范围：大于1.5pA–400nA；1.6加速电压范围：大于200V–30kV；▲1.7分辨率：小于6nm@2kV(冷冻状态下)；1.8配置自动光阑1.9电子减速功能，实现低电压着陆，着陆电压：小于5kV2.离子源2.1采用液态镓金属离子源；2.2寿命：大于1200小时；2.3加速电压范围：大于500V–30kV；▲2.4离子束流：1.5pA–65nA，不少于15步可调；2.5针对非导电样品标配漂移抑制模式；2.6分辨率：小于7.0nm@30kV(冷冻状态下)；3.真空系统3.1完全无油真空系统；3.2腔室真空度（室温）：＜4× 10--4Pa；3.3腔室内真空度（冷冻）：＜6× 10-5Pa；4.冷冻样品台4.1可旋转冷冻样品台4.2旋转范围：大于360° 4.3冷冻降温时间：小于30min；▲4.4XY轴行程：大于110mm；4.5Z轴行程：大于65mm；4.6冷冻状态下倾斜角范围：-15° 至+55° ；4.7冷冻温度：小于-170℃4.8样品载网可直接在冷冻状态下转移至冷冻透射电镜，无需重新载样处理；4.9样品台大小：大于110mm× 110mm5.图像处理5.1图像存储格式：TIFF（8bit,16bit或24bit）.BMP.JPG；5.2图像存储分辨率：大于6144× 4096像素；5.3利用一体化图像软件，最大图片分辨率：64K× 64K；5.4电子扫描旋转范围：大于360° ；5.5驻留时间范围（扫描）：大于25ns/pixel至25ms/pixel；6.冷却水循环系统.空压机各一套：6.1连续冷却温度可调：5-40℃；6.2温度控制精度：小于0.1℃6.3冷却功率：大于1100W；6.4空压机容量大于4L7.主机其他主要参数7.1集成的红外观测相机，用于样品和腔室观测；7.2内置样品Pt沉积保护层设计，可以对待剪薄切片层保护，避免被离子束损伤；7.3内置喷镀功能，对冷冻下的剪薄切片进行导电化处理；7.4冷冻台传输须与双束主机为同一品牌，实现高度自动化操作；8.专业图像处理软件8.1可实现拼图功能，最多至64K× 64K图像拼接；8.2可以与其他品牌的光学显微镜联用，实现光电关联功能；8.3支持自动/半自动识别样品区域与校准4.4多功能修块机1.铣刀转速：300～20000rpm可调，LCD屏幕显示；2.铣刀控制：步进0.5.1.10.100μm可选，旋钮控制，步进计数LCD3.可修整最小样品面：200μm边长；4.配有抽提过滤装置；5.配有相同品牌体视显微镜，放大倍数7.5至60倍；6.配有多种样品夹具4.5临界点干燥仪1.应用于扫描电镜观察的样品制备，当CO2在特定的温度和压强下，气相和液相界面消失，达到临界状态。使浸泡在有机试剂中的样品过渡到CO2中，在其临界状态下干燥样品，从而达到完好保存样品外观结构的目的；2.样品室大于60× 62mm，容积大于175ml，可选配填充板，将容积降至30ml，有效降低CO2消耗量3.样品室顶部和前部有视窗，螺旋盖封闭设计，带有探测器；如样品室未关牢，系通会自动报警4.样品室LED照明，亮度可调；5.操作控制采用触摸屏设计，温度.压强.CO2灌注速率.CO2出气速率都由程序设定，用户可编程存储，有效提高重复性；4.6自动染色仪1.铜网数量大于20铜网/次2.试剂消耗量小于6ml/次，与所用程序相关；3.废液可分类收集4.可编程序数量大于10个5.清洗程序大于2个6.可编程的染色程序参数：4.7高压冷冻仪1.每个样品冷冻至液氮中所需时间小于1秒；2.液氮杜瓦瓶容量大于15L3.开机到主机冷却稳定液氮消耗量小于30L/天；4.每样品运行冷冻循环液氮消耗量小于80ml；4.高压冷冻速率12000K/s至25000K/s；4.玻璃化厚度（有效冷冻固定厚度）大于200μm；5.冷冻压力大于2100bar；6.一体化触摸屏控制面板，自带菜单提示，冷冻完成后温度/压力曲线显示，冷冻数据可通过USB导出存储7.多种样品装载系统，可对超大样品进行高压冷冻固定；4.8冷冻光镜电镜偶联系统1.系统用于从冷冻样品的样品制备仪器中，以快速.安全.无污染的标准转移样品到徕卡显微系统的固定载物光学显微镜中，所有过程均在低温条件下进行2.在移动至冷冻透射电镜之前，可在专用的荧光显微镜中节省时间识别你的ROI；3.系统运行冷却温度范围从-195℃至+25℃，加热温度范围从+25℃至+60℃；4.配有体积大于25L的杜瓦瓶，在22℃时冷却能力可保持大于24小时；5.从22℃降至-195℃需要时间小于10分钟；6.专用全电动正置荧光显微镜，配有100W卤素灯透射光照明，长寿命荧光光源，紫色.兰色.绿色窄通荧光激发滤块，具测量功能的电动载物台，高速高灵敏度数码相机；7.使用专用的冷冻物镜，工作距离大于0.28mm，最优分辨率小于385nm4.9真空冷冻传输系统1.系统用于无污染的冷冻样品传输，主要由传输装置.各种样品载架及冷冻样品装载工作站组成；2.可以在冷冻或常温.真空或保护气体条件下传输样品；3.连接制样流程，优化样品传输，随时监控样品的温度和真空度；4.可为所有应用提供标准和定制样品架，充分满足特定应用中对样品架的需求；5.保证样品在不同的制备和分析系统之间传输时得到有效保护，以免样品受到污染和形成冰晶；6.真空冷冻操作，随时连接，实现零污染样品处理；4.10光学显微镜1.采用HCS无限远校正光学系统，及完美设计令整个光学系统保证优越的高光亮度.高解像度及高衬比度影像，具有明场和数码成像功能；2.全金属主机，T型镜座设计，稳定性好，利用双金属热补偿调焦系统，有效增强机械性及热稳定性，有效减少积温引起的焦面漂移；3.二档同轴粗/微调焦系统，调焦驱动钮高.低位可调，适合不同大小的手掌贴着桌面操控调焦，有效降低手掌.手臂.肩膀的肌肉疲劳，具有载物台限位装置，能有效防止压碎标本；4.防止肩部劳损的对称操作设计，载物台驱动装置和聚焦按钮在显微镜上同一高度，并且离操作者的距离相同，形成对称操作，操作显微镜时，两手可以放在一条直线上，肩部与身体轴线成一直角；5.超硬浅米色镀陶瓷载物台，坚固耐刮.耐腐蚀，行程大于76mmx25mm；载物台驱动手柄可左.右更换，使左.右手操作皆为可能，另外可轻松实现XYZ轴单手调节，载物台钢丝传动，阻尼可调，扭矩可调，XY移动无暴露齿条，带刻度，可方便记录座标位置；6.单手可操作玻片夹，方便另一只手同时执笔记录，提高了工作效率；7.聚光镜顶透镜电动，10倍以下的物镜，聚光镜顶镜自动弹出，10倍以上的物镜，聚光镜顶镜自动弹入，聚光镜数值孔径0.9/1.25，孔径光栏具有彩色标记，并且与物镜放大倍数的颜色标记相匹配，带有物镜倍数标注8.六孔内倾式电动物镜转换器，高齐焦性.高同轴性，任意在所有物镜中转换或选定任何两个物镜之间切换，方便预览与观察；9.自动光强记忆功能，光强随物镜转换而相应变换，转换物镜无需调节亮度，避免急速改变光强给眼睛带来的伤害；10.宽视野三目镜筒，50%/50%分光，倾角30度，瞳距调节55-75mm，视场数大于25mm11.宽视野10倍目镜，高眼点，屈光度可调；12.采用LED冷光源照明，LED灯泡功率大于4W，寿命大于10万小时，配有中灰减光滤色片；13.采用高级平场消色差物镜，5倍物镜数值孔径大于0.12，10倍物镜数值孔径大于0.25，20倍物镜数值孔径大于0.40，40倍物镜数值孔径大于0.65，100倍物镜数值孔径大于1.25；14.与显微镜同品牌专业数码CCD，解析度大于500万像素（2592x1944）,1/2.3英寸彩色芯片，全分辨率（1920x1080像素）实时速度大于30幅/秒，提供1x-12x的电子增益，像素尺寸大于2.35微米x2.35微米，色彩深度大于24位，曝光时间从0.5ms到500ms，具有SD卡插口，可将图像.视频采集存储于SD卡内，具有HDMI接口，可与高清显示设备连接使用，进行镜下图像的实时预览.拍摄照片及动画(MP4)，并可实时回放，浏览，可配红外遥控器，可用于图像与视频采集，并控制摄像头，调节工作参数4.11体视显微镜1．整机光路设计采用格林诺夫光学原理2．主机变倍比大于9:1，最大放大倍数大于4403．1倍复消色差物镜，放大倍数6.1-55倍，分辨率大于500线/毫米，工作距离大于122毫米4．10倍目镜，视场数大于23mm，屈光度可调节5．双目观察筒，瞳距调节50-76mm，视场数大于23mm6．LED透射光和落射光底座，长寿命LED冷光源透射照明，灯泡寿命大于25000小时；五数据处理，存储，传输系统5.1GPU计算工作站1.GPU数：8块TeslaV1002.混合精度：1petaFLOPS3.GPU显存：256GB系统总容量4.CPU:双路20核英特尔至强E5-2698v42.2GHz5.NVIDIACUDA核心数量：409606.系统内存：512GB2133MHzDDR4RD1MM7.存储空间：4块1.92TBSSDRAID08.网络：双10GbE,4IBEDR9.软件：UbuntuLinux主机操作系统六其他#投标商认为需要的项目（如用户认可，可作为加分项）　　【招募时间】，聚焦仪器行业关注热点，仪器信息网仪器论坛特别开设“冷冻电镜(Cryo-EM)”版面，并于即日正式上线。旨在促进Cryo-EM学术交流和成果传播，为相关专家学者、一线用户等提供交流讨论在线平台。欢迎冷冻电镜专家学者前来分享互动!【版面链接】　　同时，为更好促进Cryo-EM技术交流、针对网友不同提问深入探讨，“冷冻电镜(Cryo-EM)”版面的版主专家招募活动正式开启，欢迎自荐或推荐合适人选!　　【申请条件】　　1.熟悉冷冻电镜的操作或样品制备等，具有一定的专业技术水平 　　2.乐于分享经验并解答版友求助问题。　　【版主专家职责】　　1.活跃论坛，规范版面秩序 　　2.发起话题，组织活动，引导讨论 　　3.积极解答版友的求助帖 　　4.发现推荐新版主、专家。　　【版主专家福利】　　1.仪器信息网科学仪器发展年会ACCSI(科学仪器行业年度盛会)针对版主、专家定向邀请，免费参会 　　2.仪器论坛协助版主、专家发展论坛个人品牌，塑造个人形象，提升版主、专家在科学仪器行业声望 　　3.仪器论坛每季度会进行优秀版主、专家评选，不仅有现金奖励，更会提供专属证书，为版主、专家证明荣誉 　　4.仪器信息每年举办的小蜜蜂奖励金评选(科学仪器行业内，对实验员名利双收的奖励)，会着力关注用户在论坛中的表现，仪器论坛优先举荐合格的版主、专家。　　【申请方法】　　方法一：加微信xyz4077(小叶子)　　方法二：填写表单——仪器信息网论坛冷冻电镜版面版主专家招募链接

电镜消零部件国产化解决进口卡脖子限制中国电子显微镜长期以来依靠进口，据不完全统计已经安装使用的电子显微镜95%以上从美、日、欧进口。但是越来越多的科研院所和企业被原产地国家列入制裁商业实体清单，被限制继续采购设备以及备件和服务，导致很多正在运行的电镜有维修和备件供应的隐患，这手段有被不断加码的趋势。大束科技（北京）有限责任公司自主研发了电镜零部件，尤其是消耗型的部件都做到了国产化，例如液态镓离子源、电子枪和离子枪配件、光阑、电镜上使用的各种电源等，可以完全替代进口产品。大束科技（北京）有限责任公司的可以量产的生产制造场地即将装修完毕投入使用，实现量产以后，在最极端的情况下，如果在国内已经安装的进口电镜原厂家不再提供配件，大束科技（北京）有限责任公司的产品可以保障国内这些进口电镜正常运行。大束科技的技术服务团队也在不断地壮大，我们的工程师可以独立维修大部分型号的电子显微镜，同时也可以对大部分型号机器独立更换灯丝和离子源。不论世界局势如何变化，中国的电子显微镜都能稳定运行，但是需要从管理者、使用者、国产化配件厂家和广大的电镜技术服务人员共同努力。大束科技欢迎更多的电镜行业从业人员以各种方式加入，实现更多的电镜产品的国产化、有更多的研发单位和企业使用国产配件保障电镜良好运行。您在电镜使用过程中有任何问题欢迎联系咨询。

近日，中国科学院微电子研究所系统封装研究室研制出国内第一款全光QSFP收发一体光缆，其速率达到4×10Gbps，填补了国内空白。　　全光QSFP收发器在国家“863”项目和重大专项的支持下，面向产业界，实现产品化，满足市场对低功耗、可热插拔、数据速率可扩展的高密度高可靠高速信息连接的需求。全光QSFP收发光缆具有四个独立的接收和发送通道，每个通道可提供10Gpbs速率，整个模块带宽可达40Gpbs，同时该光缆向下兼容每通道2.5Gbps, 3.125Gbps, 5Gbps和6.25Gbps多种速率。产品采用标准850nm波长激光器和探测器，使用标准多模光纤传输， 支持最大距离超过100米，该光缆在设计中充分考虑了温度，湿度，电磁干扰对性能的影响，为使用者提供了在数据中心内部、高性能计算机、交换机系统间的一个高性能，低成本，高可靠的互联方式。该光缆主要应用于大型交换机通信交换机，路由器 超级计算机主机适配器总线 企业存储 高密度、高速的I/O数据传输 多通道互连需求。　　目前，其产业化合作公司锐华光电已能提供4×10GbpsQSFP样品，QSFP有源光缆将于未来3个月内投入批量生产。

近日，国仪量子应用中心迎来重磅新品——场发射扫描电镜SEM5000。SEM5000是一款分辨率高、功能丰富的场发射扫描电子显微镜，有着先进的镜筒设计，镜筒内减速、低像差无漏磁物镜设计，实现了低电压高分辨率成像，同时可适用于磁性样品。SEM5000具有光学导航、完善的自动功能、精心设计的人机交互，优化的操作和使用流程。无论操作者是否具有丰富经验，都可以快速上手，完成高分辨率拍摄任务。 左右滑动查看SEM5000 电子枪类型：高亮度肖特基场发射电子枪分辨率：1 nm @ 15 kV 1.5 nm @ 1 kV放大倍率：1 ~ 1000000 x加速电压：20 V ~ 30 kV样品台：五轴全自动样品台产品特点01分辨率高，低加速电压下实现高分辨成像02电磁复合物镜，减小像差，显著提高低电压下的分辨率，而且可观察磁性样品03镜筒内减速，在隧道中的电子能保持高能量，减少了空间电荷效应，低电压分辨率得到保证04电子光路无交叉，有效降低系统像差，提升分辨能力05水冷恒温物镜，保证物镜工作的稳定性、可靠性和可重复性06磁偏转六孔可调光阑，自动切换光阑孔，无需机械调节，实现高分辨率观察或大束流分析模式快速切换应用领域场发射扫描电镜SEM5000可广泛应用于锂电、芯片半导体、陶瓷、建筑材料、电子元器件、化学化工、生物医疗、环保、金属材料等领域。场发射扫描电镜SEM5000拍摄案例樱花花粉经伪彩处理NVPTIO2钛酸锂正极极片负极极片极片表面的导电添加剂隔膜

日前在美国旧金山举行的西部光电展上揭晓了2012年度棱镜光子学创新奖。该奖项由国际光学工程学会(SPIE)和Photonics Online网站共同赞助，评审委员会专家主要来自于产业界和学术界。　　获奖成果包括以下九项：　　①用于转换激发拉曼差分光谱的体布拉格光栅(VBG)稳定双波长激光；　　②超高速飞秒光纤激光器；　　③T-Sight 5000(一种置于高速机车前方，用于探测和分析隧道、铁轨、桥梁电线杆等可能影响安全的障碍物的系统)；　　④Laser Speckle Reducer(一种结构紧凑成本低廉的仪器，可降低激光照明中的散斑对比度)；　　⑤Heliophor(一种荧光成像的新光源，可替代弧光灯和LED光源)；　　⑥Mobile ELISA-based Pathogen Detection(一种手持的、低成本、即插即用、USB供电的生化危险检测系统)；　　⑦3 μm DFB激光器；　　⑧True Surface Microscopy(一种可对粗糙或倾斜样品进行测量，同时保持聚焦成像优势的显微镜)；　　⑨超窄线宽激光器；

国内光纤光缆行业首家第一方检测实验室，花落光谷企业烽火通信。　　近日，中国合格评定国家认可委员会(CNAS)发布公告，烽火通信科技股份有限公司光纤光缆检测实验室通过了中国实验室国家认可，获得中国实验室国家认可证书。　　这是国内光纤光缆行业首家第一方检测实验室国家认可证书。据介绍，通过CNAS认可的实验室出具的检测报告，可以加盖中国合格评定国家认可委员会(CNAS)和国际实验室认可组织(ILAC)的标识，所出具的数据在国际上互认。例如，烽火通信出具的检测报告就可获得进出口国的认可，不用再重复检测，在提高效率的同时，也降低了成本，相当于企业获发了一张“国际通行证”。

记“电镜人的史话”作品中的工美人自2024年3月3日，开封市工美协会走进中国电子显微镜博物馆，工美人就开始“电镜人的史话”作品的设计，每一位工美人，用自己超凡的天赋和扎实的技能，在设计制作中展现卓越的才华。用心去感悟空间，生活是创意的来源，创意源于文化，创意源于自己。工美人将设计提高到一个高度，真正做到艺术与使用性的完美结合。“电镜人的史话”作品征集活动获奖名单协会的吴凤娟自投入“电镜人的史话”作品设计，那真是废寝忘食，昼夜相伴，彻夜难眠.......巧妙的心思，具有独到的灵巧的心思，指在技巧和艺术构思，用心交织精彩娇古汴绣，唯美精湛，千年技艺，锦绣电镜。作品荣获二等奖。徐青松“电镜之光书签”材质选择珍贵的乌木或者小叶紫檀，A面雕刻有“中镜科仪logo”,透射电子显微镜光路图和象征河南开封的菊花图案及字样。B面雕刻有会议logo及电镜之都字样，扫描电子显微镜光路图和象征河南开封的菊花图案及字样。在光路图中，着重渲染光的形象，采用传统天然大漆的填刻和镶帖工艺，镶帖0.2毫米颗粒的细螺钿片（螺钿能呈现出七彩光泽），隐喻光在电子显微镜中的表现形式和路径。最下方是菊城开封的象征，寓意中镜科仪扎根于河南开封；中间是两大种类电子显微镜的光路图，寓意“电镜之光”照耀着菊城大地，菊城大地也滋养着电镜事业；最上方是中镜科仪公司logo和会议logo，寓意中镜科仪将菊城开封打造为“电镜之都”有如朝阳，在相关领域受世界瞩目。作品荣获三等奖。陈连义荣获组织奖。

仪器信息网讯 秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨，仪器信息网于 2018 年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新 100”项目，通过筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商，在企业发展的关键时期“帮一把”。五年以来，天时地利人和至，中国电镜产业迎来发展窗口期，国内电镜产业链企业们也纷纷抓住历史机遇，实现生机蓬勃的发展之势。2023 年迎来国产电镜的“全新时代”。此背景下，“创新 100”项目组在2023年底走进13家中国电镜产业链代表性企业，邀请电镜专家联合走访，探寻中国电镜产业发展进展，为发展新阶段赋能，也为 2024 年即将在苏州举办的“第三届中国电镜产业化发展论坛”的内容筹备作前期调研。走访第10站，由浙江大学农生环测试中心副主任洪健研究员 ，仪器信息网材料物性组执行主编杨厉哲、“创新 100”项目负责人韦东裕、营销服务中心经理韩永风、牛群山等组成的走访项目组走进屹东光学技术(苏州)有限公司（以下简称“屹东光学”），屹东光学总经理尉东光、产品市场部总监刘宁等接待了走访一行人员。——企业发展进展屹东光学成立于2022年，由中国科学院苏州生物医学工程技术研究所（以下简称“苏州医工所”）孵化，专注带电粒子光学技术设备研发和制造。 2019年，一群心怀梦想的电镜专家陆续加入苏州医工所电镜项目组，开启了场发射扫描电镜的研发之旅；2021年底，团队实现场发射扫描电镜样机出图，随后获天使基金支持，成立屹东光学技术(苏州)有限公司，开展电子显微镜的研发、生产与市场推广；2023年，屹东光学发布第一代场发射扫描电镜YF-1801，荣获“2023年度美国工业设计师学会国际优秀设计奖（International Design Excellence Award）”，并于10月25日在仪器信息网召开线上发布会,迅速引发市场关注；同年获批科技部2023年国家重点研发计划“基础科研条件与重大科学仪器设备研发”重点专项之“场发射扫描电子显微镜”项目，获中央财政支持1500万元。当前，屹东光学正在开展超高分辨场发射扫描电镜以及其它带电粒子显微技术设备的研发工作。——产品技术与布局屹东光学YF1801扫描电子显微镜采用热场发射电子枪技术，电子光学镜筒中融入了先进的全镜筒加速技术，确保了低加速电压下电子束优异的成像性能，适用于各类材料（特别是不导电、不耐电子辐照样品）的高分辨成像。YF1801配备有镜筒内和样品室内两款二次电子探测器、背散射电子探测器、扫描透射电子探测器等，能高效收集从样品中激发出的多种电子信号进行成像，可最大程度揭示样品的微观形貌和结构信息。场发射扫描电子显微镜YF-1801屹东光学自主开发的带电粒子光学系统设计软件可实现：三阶像差计算分析、极限分辨率计算、容差计算分析、束流计算分析、光阑位置与尺寸优化等能力，与国际通用的商用软件相比，在同一套电子光学系统上的计算结果，误差低于1.5%。走访项目组参观了屹东光学的研发实验室，屹东人员现场演示了场发射扫描电镜，射频等离子清洗机、卷带表面亲水化处理仪、多功能样品清洗机等产品的工作流程。实验室参观——国产电镜发展任重道远国产电镜的发展起步并不算晚，但一直难以成气候。尉东光表示，像电子显微镜这种大型复杂的技术装备需要长时间的稳定积累，才能有所突破；而国内企业往往更注重短期收益，急于求成，缺乏对技术创新的长期投入和积累。目前，国产电镜技术水平与国外先进技术有代差，追赶之路任重道远。我国电镜行业存在着十分严重的人才短缺和供应链短板，面对强大的国外仪器巨头，国内同行唯有打破门户壁垒、抱团取暖、共同进步，才有可能在可预见的未来，在市场上获得成功。合影留念

2017年12月11日-15日，飞纳电镜在一周内共计销售10台台式扫描电镜，其中包括5家企业用户：丰田纺织（上海）有限公司，常熟华融太阳能新型材料有限公司，河南省力量钻石股份有限公司，苏州瑞森硬质合金有限公司和上海库博标准集团。另外，还有5家高校用户，分别是：苏州大学，南京大学，西安科技大学，上海大学和广州大学。目前，常熟华融太阳能新型材料有限公司，苏州大学和西安科技大学已经是第二次采购飞纳台式扫描电镜，上海大学迎来第3台飞纳台式扫描电镜，而南京大学则是第4次选择飞纳台式扫描电镜。这一现象表明，飞纳台式扫描电镜优质的产品和卓越的服务得到了客户的认可。 飞纳电镜的销售工程师和应用工程师，会及时为客户提供问题的解决方案，有针对性地为客户选购适合自己领域的台式扫描电镜，以及所需要的拓展选件。飞纳电镜的每一位工程师都不断努力研究，励志将最好的分析测试结果呈现给每个客户。 我们邀请客户带样品来飞纳电镜的Demo实验室现场测试，了解客户对电镜最真实的需求，让客户实实在在地了解飞纳电镜的性能和操作方式。客户采购电镜后，机器会运到客户指定地点，飞纳电镜的售后工程师上门装机。售后工程师会对用户进行详细的台式扫描电镜操作培训，确保每位用户都可以熟练操作，并取得培训合格证书。飞纳台式扫描电镜操作简单，易懂，所以用户不需要过多的扫描电镜知识，而且，工程师会耐心地解答用户提出的每个问题。 对于飞纳电镜真诚的售后服务态度，绝大部分客户都是相当满意。并认可售后工程师的技术，和工作效率。每年，飞纳电镜会举行用户培训会议，建立与用户面对面沟通的桥梁。随着科技的不断进步，大家不仅希望仪器操作简单化，而且，更加追求仪器小型化，无需过多维护成本，这就是为什么越来越多的人选择飞纳台式扫描电镜的原因。飞纳电镜操作简单，成像快速，完全站在客户的角度考虑问题，通过不断优化技术，和服务，获得了良好的口碑。 飞纳电镜，内置涡轮分子泵，采用分级真空系统，通过压差光阑让灯丝仓和样品仓分离，使得灯丝时刻处于高真空的状态下，保证灯丝至少 1500 小时的寿命。高亮度的CeB6灯丝是获得确保用户获得优质图像的关键因素之一。 飞纳台式电镜的明星产品是飞纳电镜能谱一体机Phenom ProX，不仅可以观测样品的形貌信息，而且还拥有集成在电镜主机内的能谱仪来分析元素， Element Identification（EID）软件帮助用户实现多点分析和元素分析线面扫（mapping）功能。 明星产品——飞纳台式扫描电镜能谱一体机Phenom ProX飞纳电镜不变的追求是减轻用户的工作量，帮助用户实现目标，让越来越多的人感受到创新科技的魅力。在创新的道路上我们一直保持着追求“Free to achieve”的初心。

“TESCAN电镜学堂”又跟大家见面了，利用扫描电镜观察样品时会关注分辨率、衬度、景深、形貌的真实性以及其他分析的需要等等，不同的关注点之间需要不同的拍摄条件，有时甚至相互矛盾。今天主要谈一谈电镜使用中如何选择合适的束斑束流？ 这里是TESCAN电镜学堂第10期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！ 第三节 常规拍摄需要注意的问题 平时电镜使用者都进行常规样品的观察，常规样品不像分辨率标准样品那么理想，样品比较复杂，而且有时候关注点并不相同。因此我们要根据样品类型以及所关注的问题选择合适的电镜条件。 关注分辨率、衬度、景深、形貌的真实性、其它分析的需要等等，不同的关注点之间需要不同的电镜条件，有时甚至相互矛盾。因此我们必须明确拍摄目的，寻找最适合的电镜条件，而不是贸然的追求大倍数。 电镜的工作条件包括很多，加速电压、束流束斑、工作距离、光阑大小、明暗对比度、探测器的选择等。本期将为大家介绍束流束斑的选择。 §2. 束流束斑的选择 除了加速电压外，束流和束斑也是电镜工作中非常重要的参数。一般来说，束流和束斑并不完全独立，增加束流的同时，由于Boersch效应，必然导致束斑的扩大。所以束流越大，分辨率反而越低，但是信噪比越好。 束流的选择要视具体情况，在拍摄高分辨时，需要较小的束流来获得小束斑；常规倍数可以增加束流来满足信噪比的需要；而对于分析附件，往往需要比图像拍摄大很多的束流。 对于束斑的调节，通常都认为束斑扩大会降低分辨率，如图5-22，但是反之，束斑越小真的就能获得更好的图像吗？ 图5-22束斑太大会引起分辨率的下降 看如下一组图，图5-23，左边一组图是5万倍下的图像，左边是小束斑，右边是大束斑，显然小束斑有更好的分辨率，大束斑的图像已经有些模糊。右边一组图是维持束斑大小不变拍摄的1万倍下的图像。本应有着更好的分辨率的小束斑图像却出现了失真，虽然依然有更好的分辨率。但是对于真实性和分辨率之间要根据需要来判断，此时，样品的真实性受到严重影响。 图5-23 相同束斑在不同倍数的对比 为什么会出现这样奇怪的现象？为什么更好的分辨率却没有得到更真实的图像？前面我们已经说到，电子束是由扫描线圈的脉冲信号控制，电子束在试样表面并不是连续扫描，而是逐点跳跃式的扫描。一般扫描电镜的采集像素比较大，我们会误以为是连续扫描。既然扫描电镜是束斑间断跳跃式的轨迹，那么电子束就有一定的覆盖面积。 束斑中心的距离取决于放大倍数和采集像素大小。当束斑较大时，束斑覆盖比较全面；但是当束斑减小时，束斑的覆盖区域也越来越小，所以有的特征形貌会从束斑两个跳跃中心穿过而没有被覆盖到，所以相应的形貌特征也不会反映在图像上，这就造成了信息的丢失。像上述例子，在大倍数小，束斑之间跳跃间距小，足够覆盖特征形貌，但是缩小倍数后，跳跃距离变大，束斑不足以覆盖所有的特征形貌，有的线条就反映不出来，如图5-24。 图5-24 束斑大小与电子束的扫描 电子束的扫描是根据放大倍数和采集像素大小而进行了马赛克的像素化，只要束斑缩小到和单点像素匹配就可以，束斑与束斑之间不会出现太多的重叠而导致分辨率下降。只有束斑与单点像素匹配后，再缩小束斑已经没有意义，不会带来分辨率的提升，相反会引起信息的缺失。由此我们可以得到新的结论，虽然束斑越小理论分辨率越高，但是对于实际拍摄来说，像素和束斑越匹配才是效果越好。 图5-25 束斑和像素的匹配度 图5-25中四张图片对应的束斑和单点像素（绿框）之间的关系，我们可以看出其匹配度和图像质量的关系。像素和束斑的匹配并非指束斑完全小于像素框，束斑可以看成是一个衍射波，中间呈类似高斯分布，只要半高宽和像素大致相等则视为最匹配。而此时束斑的大小是大于像素的。 而且扫描电镜是靠电子束的扫描运动，只要不同像素点覆盖区域的电子产额能够被探测器最有效处理和区分，那电镜图片也就能区分。所以扫描电镜是完全可分辨比束斑更小的细节的，而有点地方说扫描电镜不能区分比束斑更小的说法是不够严密的。束斑是单点像素1.3～2倍左右，都是最佳匹配的条件。 现在我们发现束流的设置应该是随着放大倍数而变换的，对于TESCAN用户来说，比较方便，可以直接从软件中读取当前电镜调节对应的束流，结合视野宽度很容易知道单点像素的大小，从而快速找到束斑与像素匹配的工作条件。既保证了没有信息丢失，又保证了最大的束流强度和信噪比。TESCAN的钨灯丝电镜可以直接右键进行自动束斑大小的设置，如图5-26左，场发射电镜则可以直接在信息栏中输入想要的束斑大小，如图5-26右。如果在束斑设置中输入0，则电子束缩到可能达到的最小值，这主要用于极限分辨率的观察。 图5-26 TESCAN电镜的束斑设置 此外对于EBSD分析也一样，EBSD分析为了追求速度，需要较大束流，而束流增大会增大束斑，导致花样重叠无法标定。而TESCAN用户则可以轻易的根据EBSD的步长来设置束斑大小，确保在不会出现花样重叠的情况下束斑达到最大，采集速度最快。 福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【本期问题】如何根据像素选择最合适的束斑？（快去微信留言区回答问题领取奖品吧→）奖品公布上期获奖的童鞋，请关注“TESCAN公司”微信公众号在3个工作日内后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 TESCAN电镜学堂“有奖问答”奖品 (印刷版书籍1本)简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。↓ 往期课程，请戳以下文字或点击阅读原文：电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统电镜学堂丨扫描电子显微镜样品要求及制备 (一) - 常规样品制备统电镜学堂丨扫描电子显微镜样品要求及制备 (二) - 特殊试样处理&试样放置 电镜学堂丨扫描电镜的基本操作 & 分辨率指标详解电镜学堂丨电镜操作之如何巧妙选择加速电压？电镜学堂丨电镜使用中，如何选择合适的束斑束流？ 更多详情内容请关注“TESCAN公司”微信公众号查看

荧光显微镜是现代生物学和医学研究中的重要工具，能够通过荧光染料来照亮和观察样本，荧光染料被激发并发出荧光，从而使样本更加清晰可见。而荧光光源是荧光显微镜中的关键部件。正确的荧光光源可以提供高分辨率、高对比度的成像效果，而错误的选择则会使成像质量受到影响。因此，选择适合的荧光光源至关重要，因此介绍在选购显微镜荧光光源时需要考虑的关键因素。①波长：荧光染料只能在特定的波长下被激发。因此，选择荧光光源时需要确保其波长与所使用的荧光染料相匹配。荧光光源的光谱有连续的和非连续的，在不同波段能量不同。光源的波长需根据荧光物质来确定，常用的波长为365nm，470nm等。常用的荧光波段为UV紫外，B蓝，G绿，根据自己具体应用来选择某个具体波段，也可以根据需要定制波段。有单色荧光、双色荧光及多色荧光等多种配置方案可选，能够满足大部分的显微镜荧光实验需求。②亮度：荧光光源的亮度越高，样本就越容易被观察到。因此，选择亮度高的荧光光源可以提高观察效果。③稳定性：荧光光源的稳定性直接影响到观察的可靠性。因此，选择稳定性高的荧光光源可以减少实验误差。④寿命：荧光光源的寿命也是一个重要的考虑因素。选择寿命长的荧光光源可以减少更换光源的频率，LED荧光光源具有非常大的吸引力，提供高品质、稳定性的荧光照明，寿命更长，安全性更高，使用更加轻便以及节省实验成本等优点。综上所述，选择适合自己实验需求的荧光光源非常重要。需要考虑到波长、亮度、稳定性和寿命等因素，并且选择高品质的荧光光源可以提高实验的效率和准确性。这里要介绍的是荧光显微镜光源的最佳选择——LED光源，新型LED作为光源，提供高品质、稳定性的荧光照明，远优于传统的汞灯照明。相较其他光源具有明显的性能优势和成本优势，将逐步的替代超高压汞灯、氙灯、金属卤素灯，成为荧光显微镜主流的荧光光源，可满足科研、分析、检验不同用户的需求。此外，多波段LED光源可选，并可控制每一个LED的亮度，实现多波长的选择激发，便捷高效。广州明慧公司自主研发的显微镜LED荧光光源适用于目前市面上大部分正置显微镜、倒置显微镜和体视显微镜，通用型荧光光源，安装简便易操作，体积小不占空间，可定制，非常适合实验室需要将普通显微镜升级为荧光显微镜的应用需求，性价比高，方便高效。如果您对我们的显微镜LED荧光光源感兴趣，可与我们技术交流。

飞纳台式扫描电镜近日在航天五院 508 所顺利安装验收。飞纳台式扫描电镜诞生于荷兰埃因霍温，前身是飞利浦电子光学部门。1997 年，FEI 和飞利浦电子光学宣布合并其全球业务，FEI 是全世界先进电子显微镜制造商，代表全世界最先进的电镜技术。2006 年，FEI 成立 Phenom World 公司，发布全球第一台台式扫描电子显微镜飞纳（Phenom），并首次使用高亮度 CeB6 灯丝，开创了台式电镜的新格局。目前，飞纳仍是扫描电镜中唯一使用 CeB6 灯丝的，CeB6 灯丝的信号是钨灯丝的 10 倍，寿命为 1500 小时，提高图像质量同时，减少用户对频繁更换灯丝的担忧。 航天五院 508 所是我国唯一从事航天器回收着陆技术研究的单位，完成了武器数据舱、返回式卫星等 30 多种型号回收系统的研制，完成了 6 艘“神舟”飞船的回收着陆系统研制任务，回收成功率居于世界先进水平。该所利用飞纳台式扫描电镜研究回收系统所用降落伞纤维材料的编织情况，用这种纤维材料制作的降落伞可承载重达 3 吨的载人飞船返回舱，降落伞折叠起来还能放入一个大号的行李箱。如果用此种布料来做一件衣服，重量比一个鸡蛋还轻。这种材料已经大量应用到生活用品上，比如现在流行的超轻透气的户外皮肤风衣，携带方便结实耐用的购物袋等。利用飞纳台式扫描电镜特有的光学导航先确定需要观察的位置，再利用电子成像观察纤维的编织情况，有力地推动了用户对纤维材料的研究。在飞纳电镜光学导航下，用户可以看到材料的颜色，形态，根据这一级的导航，用户鼠标点击光学图像中需要观察的位置，在电镜内部自动马达样品台的作用下，该位置在扫描电镜下的图像也会瞬间出现在眼前，找样十分方便和快速，深受用户喜欢。注明：此新闻素材航天五院 508 所仅授权复纳科学仪器（上海）有限公司使用，如需转载，请注明出处。

“TESCAN电镜学堂”又跟大家见面了，利用扫描电镜观察样品时会关注分辨率、衬度、景深、形貌的真实性、其他分析的需要等等，不同的关注点之间需要不同的拍摄条件，有时甚至相互矛盾。 今天主要谈一谈如何根据样品类型以及所关注的问题选择合适的加速电压？ 这里是TESCAN电镜学堂第9期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！ 第三节 常规拍摄需要注意的问题 平时电镜使用者都进行常规样品的观察，常规样品不像分辨率标准样品那么理想，样品比较复杂，而且有时候关注点并不相同。因此我们要根据样品类型以及所关注的问题选择合适的电镜条件。 关注分辨率、衬度、景深、形貌的真实性、其它分析的需要等等，不同的关注点之间需要不同的电镜条件，有时甚至相互矛盾。因此我们必须明确拍摄目的，寻找最适合的电镜条件，而不是贸然的追求大倍数。 电镜的工作条件包括很多，加速电压、束流束斑、工作距离、光阑大小、明暗对比度、探测器的选择等。这一期将为大家介绍加速电压的选择。 §1. 加速电压的选择 任何电镜都是加速电压越高分辨率越高，但并不意味着任何试样都是电压越大越好。电压的选择是电镜中各个工作条件中最重要的一个。有各种因素需要考虑，而各个因素之间也有矛盾相悖的，这个时候还需要适当进行综合考虑或者采取其它办法。 ① 样品损伤和荷电因素 选择的加速电压不能对试样产生明显的辐照损伤或者荷电，否则观察到的图像不是试样的真实形貌。如果有荷电的产生，需要将电压降至到V2以下，这点在前面电荷效应中已经详细阐述，这里不再重复。 对于金属等导电导热均良好的试样，可以用较高的电压进行观察，如10kV及以上；对于一些导电性不是很好但是比较稳定的试样，可以中等加速电压，如5kV左右；对一些容易损伤的样品，比如高分子材料、生物材料等，可能需要较低的电压，如2kV或以下。 ② 电子产额因素 对于单相材料来说，因为成分没有差别，我们选择电子产额最大的区间V1～V2即可，但是对于混合物相材料来说，我们希望在有形貌衬度的同时还能有较好的成分衬度，这样的图片显得衬度更好，信息量也最大，往往我们也会认为这样的图片最清晰。因此我们需要选择二次电子产额相差较大的区域进行拍摄。 如图5-13，左图是碳和金的二次电子产额，中间图片是金颗粒在1kV下的二次电子图像，右图是200V下的二次电子图像。显然，在200V下碳和金的产额一样，所以此时拍摄的图像仅呈现出形貌上的差别，而碳和金的成分差异无论怎么调节明暗对比度也不会出现。而在1kV下，碳和金的电子产额差异达到最大，所以除了形貌衬度外，还表现出极好的成分衬度。 图5-13 金和碳在电子产额（左）及1kV（中）、200V（右）电压下的SE图像 对于一些金属材料来说，往往较高的加速电压下有相对较大的产额差异，而对于一些低原子序数试样，较低的电压往往电子产额差异更大。 如图5-14，试样为碳银混合材料。左图为5kV SE图像，右图为20kV SE图像。5kV下不但能表现出比20kV更好的成分衬度，还有更好的表明细节。 图5-14 碳银混合材料在5kV（左）、20kV（右）电压下的SE图像 如图5-15，试样为铜包铝导线截面，左图为5kV SE图像，右图为20kV SE图像。20kV下能够更好的将外圈的铜层和内部的铝层做更好的区分。 图5-15 铜包铝导线截面在5kV（左）、20kV（右）电压下的SE图像 对于有些本身差别很小的物相，如果能找到二次电子产额差异最大所对应的电压，也可将其区分。当然有的产额没有参考曲线，需要经过诸多尝试才能找到。比如图5-16，试样为掺杂半导体基底上的本征半导体薄膜，其电子产额差异在1kV达到最大，对应1kV的图像能将两层膜就行区分，而其它电压则没有太好的衬度。 图5-16 半导体薄膜在不同电压下的衬度对比 ③ 衬度的平衡 虽然通过上一点提到的加速电压的选择可以将成分衬度达到最大，但有时该条件并不是观察形貌最佳的电压。此时我们需要考虑究竟是注重形貌还是注重成分衬度，使用二次电子来进行观察，还是用背散射电子进行观察，或者用折中的办法进行观察。这都需要操作者根据电镜照片想说明的问题来进行选择。 要获得好的形貌衬度图像和原子序数图像所需的电压条件一般都不一样，也有另外的办法可以适当解决。对最佳形貌衬度和最佳原子序数衬度单独拍摄照片，后期在电镜软件中通过图像叠加的方式，将不同的照片（位置需要完全一样）按照一定的比例进行混合，形成一张兼有两者衬度的图片。 ④ 有效放大率因素 一般电镜在不同的电压下都有着不一样的极限分辨率，其对应的有效放大率也随之而改变。拍摄特定倍数的电镜照片，特别是高倍照片，需要选择电压对应的有效放大率能够达到需求。否则，视为图像出现了虚放大。虚放大后，图像虽然也在放大，但是并没有出现更多的信息，而且虚放大而会有更多环境因素的影响。 所以如果出现虚放大，可以提高加速电压，以增加有效放大率；如果电压不能改变，可以考虑增加图像的采集像素，来获得类似放大的效果。此时受环境因素或者样品损伤因素更小。 ⑤ 穿透深度因素 前面已经详细的讲述了加速电压和电子散射之间的关系。加速电压越高，能量越大，电子的散射区域就越大。那么产生的二次电子或背散射电子中，从更深处发射的比例则更多。因此较大的加速电压虽然有更好的水平方向的分辨率，但是却忽略了试样很多的表面细节；而低电压虽然水平方向分辨率相对较差，但是却对深度方向有着更好的灵敏度，可以反映出表面更多的形貌细节。 如图5-17，试样为表面修饰的二氧化硅球，5kV电压看不出任何表面细节，而2kV下则能观察到明显的颗粒。再如图5-18，纳米颗粒粉末在不同电压下的表现，因为颗粒团聚严重，所以在5kV电压下无法将团聚颗粒很好的区分，显得粒径更大，而1kV下则能观察到相对更细小的颗粒。 图5-17 SiO2球在5kV（左）、1kV（右）电压下的图像 图5-18 纳米颗粒在5kV（左）、1kV（右）电压下的图像 当加速电压降低到200V左右的超低水平后，电子束的作用区域变得很小，常规的边缘效应或者尖端效应基本可以去除，如图5-19。 图5-19 200V左右的电压可以消除边缘效应 更多详情内容请关注“TESCAN公司”微信公众号

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读.期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献.借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！透射电子显微镜在聚合物不同层次结构研究中的应用ApplicationsofTransmissionElectronMicroscopyinStudyofMultiscaleStructuresofPolymers作者：王绍娟，辛瑞，扈健，张昊，闫寿科作者机构：青岛科技大学橡塑材料与工程省部共建教育部重点实验室,青岛,266042 北京化工大学材料科学与工程学院化工资源有效利用国家重点实验室,北京,100029作者简介：辛瑞，女，1990年生.青岛科技大学高分子科学与工程学院副教授，2018年在北京化工大学获得博士学位，2014~2018年在中国科学院化学研究所进行联合培养，2018~2020年在青岛科技大学从事博士后研究并留校任教.获“国家青年科学基金”资助.主要研究方向是多晶型聚合物的晶型调控与相转变研究.摘要聚合物材料的性能与功能取决于各级结构，其中化学结构决定材料的基本功能与性能，而不同层次聚集态结构能够改变材料的性能和赋予材料特殊功能，如高取向超高分子量聚乙烯的模量比相应非取向样品提高3个数量级，聚偏氟乙烯的β和γ结晶结构则能赋予其压电、铁电等特殊功能.因此，明确聚合物不同层次聚集态结构的形成机制、实现各层次结构的精准调控和建立结构-性能关联具有非常重要的意义，致使对聚合物各级结构及其构效关系的研究成为高分子物理学的一个重要领域.本文将着重介绍透射电子显微镜在聚合物不同层次结构研究中的应用，内容包括仪器的工作原理、样品的制备方法、获得高质量实验数据的仪器操作技巧、实验结果的正确分析以及能够提供的相应结构信息.AbstractTheperformanceandfunctionalityofpolymericmaterialsdependstronglyonthemultiscalestructures.Whilethechemicalstructureofapolymerdeterminesitsbasicpropertyandfunctionality,thestructuresatdifferentscalesinsolidstatecanchangetheperformanceandevenenablethepolymerspecialfunctions.Forexample,themodulusofhighlyorientedultrahighmolecularweightpolyethyleneisthreeordersofmagnitudehigherthanthatofitsnon-orientedcounterpart.Forthepolymorphicpoly(vinylidenefluoride),specialpiezoelectricandferroelectricfunctionscanbeendowedbycrystallizingitintheβandγcrystalmodifications.Therefore,itisofgreatsignificancetodisclosethestructureformationmechanismofpolymersatalllevels,torealizethepreciseregulationofthemandtocorrelatethemwiththeirperformance.Thisleadstothestudyofpolymerstructureatvariedscalesandtherelatedstructure-propertyrelationshipaveryimportantresearchfieldofpolymerphysics.Hereinthispaper,wewillfocusontheapplicationoftransmissionelectronmicroscopyinthestudyofdifferenthierarchstructuresofpolymers,includingabriefintroductionoftheworkingprincipleoftransmissionelectronmicroscopy,specialtechniquesusedforsamplepreparationandforinstrumentoperationtogethigh-qualityexperimentaldata,analysisoftheresultsandcorrelationofthemtodifferentstructures.关键词聚合物  透射电子显微镜  样品制备  仪器操作  结构解释KeywordsPolymer  Transmissionelectronmicroscopy  Samplepreparation  Instrumentoperation  Structureexplanation 聚合物是一类重要的材料，其市场需求日益增长，说明聚合物材料能够满足使用要求的领域越来越广，这应归因于聚合物材料性能和功能的各级结构依赖性.首先，包括组成成分、链结构及构型、分子量及分布等的化学结构决定材料的基本性能和功能.例如：高密度聚乙烯(即直链型聚乙烯)的热稳定和机械性能明显优于低密度聚乙烯(支化型聚乙烯)，而分子链的共轭双键结构则能赋予聚合物导电能力[1~5].对化学结构固定的同一聚合物材料而言，不同形态结构可以展示出完全不同的物理、机械性能.以超高分子量聚乙烯为例，其非取向样品的模量与强度分别为90MPa和10MPa，分子链高度取向后，模量增加到90GPa，增幅为3个数量级，强度(3GPa)也增加了近300%[6].另外，有机光电材料的性能也与分子链排列方式密切相关[7~12].对结晶性聚合物材料而言，聚集态结构调控不仅影响性能，而且可以实现特殊功能，如常规加工获得的α相聚偏氟乙烯属于普通塑料，特殊控制形成的β或γ相聚偏氟乙烯则具有压电、铁电等功能[13~20].由此可见，揭示聚合物不同层次聚集态结构的形成机制，明确各级结构的影响因素，发展聚合物多层次聚集态结构的可控方法，对发掘聚合物材料的特殊功能和提高性能进而拓展其应用领域具有十分重要意义，致使对聚合物各级结构及其构效关系的研究一直是高分子物理学的一个重要领域.高分子不同层次结构既与高分子的链结构有关，又与加工过程有关.因此，高分子形态结构的研究内容十分丰富，且对形态结构的研究不仅是深入理解聚合物结构-性能的基础，而且能为聚合物加工过程结构控制提供依据.经过长期研究积累，目前已经发展了针对聚合物不同层次聚集态结构表征的多种成熟技术手段，如光谱技术[21~28]、散射与衍射技术[29~37]、显微技术[38~50]以及理论计算模拟[51]等，这些方法在聚合物聚集态结构表征中各有优势.如光谱技术的长处在于表征高分子链结构、晶区与非晶区的链取向和晶态中分子链相互作用等.散射和衍射可用于表征聚合物的结晶态结构、结晶程度与取向和微区结构尺寸等.相对于光谱、散射和衍射技术，显微术的优势在于能够直观地展示微观尺度结构，如光学显微镜用来展示聚合物的微米尺度结构、跟踪球晶的原位生长过程等[38,39]，而原子力显微镜能显示纳米尺度结构及片晶的生长行为，甚至给出聚合物的单链结构信息[42].当然，大多数情况下，需不同技术相结合来准确揭示一些聚合物的不同层次结构[52~59].例如：聚(3-己基噻吩)(P3HT)因其b-轴(0.775nm)和c-轴(0.777nm)的晶面间距基本相同，无法用衍射技术精准确定其分子链取向，而衍射与偏振红外光谱结合可以明确其晶体取向[54].透射电子显微镜(本文中简称为电镜)是集明场(BF)和暗场(DF)显微术以及电子衍射(ED)技术于一体的设备，能够直接关联各类晶体的不同形态结构[60].例如：对聚乙烯单晶的电镜研究[61~63]，证明了片晶仅有十几个纳米厚，但分子链沿厚度方向排列，根据这一电镜结果提出了高分子结晶的链折叠模型，对推动结晶理论的迅速发展做出了巨大贡献.然而，电镜对观察样品要求苛刻，且样品在高压电子束轰击下不稳定，导致电镜研究高分子形态结构具有很大挑战性.针对电镜研究高分子形态结构面临的挑战，本文将着重介绍电镜在聚合物不同层次结构研究应用中的一些技巧，主要内容包括电镜的工作原理、不同类型样品的制备方法以及稳定手段、获得高质量实验数据的仪器操作技术、实验结果的正确分析，并结合具体示例解释相关数据对应的聚合物结构信息.1电镜工作原理显微术是将微小物体放大实现肉眼观察的技术.实际上，人们常用放大镜对细小物体的直接观察就是一种最原始的显微手段，只是受限于放大能力仅能实现对几百微米以上物体的观察.为观察更细小物体，人们通过透镜组合来提高放大能力，从而诞生了光学显微镜.如图1所示，光学显微镜是通过对中间像的投影放大提升了放大本领，其两块透镜组合的放大能力是两块透镜的放大率之积.基于这一原理，增加透镜数目可进一步提高光学显微镜的放大能力，而透镜本身缺陷造成的求差、色差、象散、彗差、畸变等象差会使图像随透镜数目增加变得不清晰.另外，考虑到人眼的分辨本领大概为0.1mm，而光学显微镜的极限分辨率为0.2μm，500倍是光学显微镜有效放大倍率，即500倍就能使一个尺寸为0.2μm放大到人眼能分辨的0.1mm.由此可见，要观察更细微结构需要提高显微镜的分辨率.根据瑞利准则，光学显微镜的分辨本领可表示为：Fig.1Sketchillustratingtheworkingprincipleofopticalmicroscope.其中，λ为光源的波长，NA为数值孔径，其值是透镜与样品间的介质折射率(n)与入射孔径角(α)正弦的乘积，即NA=nsinα.可见，减少波长能有效提高光学显微镜的分辨能力，例如以紫外光为光源的显微镜分辨率可提高到0.1μm，欲进一步提高显微镜分辨能力须选择波长更短的光源.电子波的波长与加速电压(V)相关，可用λ=12.26×V−−√式表示，根据该公式，100kV和200kV电压加速电子束的波长分别为0.00387nm和0.00274nm，经相对论修正后变为0.0037nm和0.00251nm，如以高压加速电子束为光源，能使显微镜的分辨率得到埃的量级，这就促使了电子显微镜的开发.如图2所示，电子显微镜工作原理与光学显微镜相似，只是使用高压技术的电子束为光源，而相应的玻璃聚光镜(condenser)、物镜(objectivelens)以及投影镜(projectionlens)均由磁透镜替代了光学显微镜的玻璃透镜.另外，电子束能与样品中原子发生多种不同作用(图3)，除部分电子束被样品吸收生热外，还产生不同种类的电子，如透过电子、弹性和非弹性散射电子、背散射电子、X-射线、俄歇电子以及二次电子等，采用不同特征的电子成像就产生了不同类型的电子显微镜.例如：扫描电子显微镜用二次电子和背散射电子成像，透射电子显微镜用弹性和非弹性散射电子成像，借助具有能量特征的X-射线或具有电子能量损失特征非弹性散射电子可使扫描电子显微镜或透射电子显微镜具备材料成分分析功能.Fig.2Sketchillustratingtheworkingprincipleofelectronmicroscope.Fig.3Sketchshowsdifferentelectronsgeneratedafterinteractionoftheincidentelectronswiththeatomsinthesample.2样品制备由于电子的穿透能力非常差，只能穿透几毫米的空气或约1µm的水.因此，要求电镜观察用样品非常薄，在200nm以内，最好控制在30~50nm.用于高分辨成像的样品需更薄，最好为10nm左右.因此，电镜样品的制备十分困难但非常重要，需要一定的技巧性.一方面，要求样品足够薄，能使电子束透过成像；另一方面，要确保制备过程不破坏样品的内在微细结构.另外，尽管电镜样品用不同目数的铜网支撑(通常为400目)，如此薄的样品在上百万伏电压加速的电子束下并不稳定，如电子束轰击破碎、电子束下抖动等，从而需进一步加固样品.基于需观察材料的品性和形态不同，甚至是同一种材料因不同的研究目的，制样方法也各不相同，从而发展了各种各样的制样方法.下面将重点介绍一些常用的不同类型聚合物材料的电镜样品制备方法.2.1支撑膜制备支撑膜在电镜实验中十分常用，在纳米胶囊与颗粒等本身无法成膜样品的形态结构观察时，是必须使用的.支撑膜的厚度一般为10nm左右，要求稳定且无结构，常用的支撑膜有硝化纤维素(又称火棉胶)、聚乙烯醇缩甲醛和真空蒸涂的无定型碳，针对这些常用材料的薄膜制备方法如下.2.1.1硝化纤维素支撑膜制备硝化纤维素支撑膜可通过沉降和滤纸捞膜2种方法获得.沉降制膜法相对简单，初学者容易实现.如图4(a)所示，用一个制膜器，在底部放置网格，将电镜铜网置于网格上方，然后注入蒸馏水，在蒸馏水表面滴加硝化纤维素的乙酸戊酯溶液，待乙酸戊酯溶液挥发成膜后，打开底部阀门排尽蒸馏水，硝化纤维素支撑膜便覆盖在铜网上，由此得到的带有硝化纤维素支持膜的铜网烘箱中50~60℃干燥后便可投入使用.根据所需膜的厚度要求，硝化纤维素的乙酸戊酯溶液浓度可设定在0.5wt%~1.5wt%范围内.对有经验的学者而言，滤纸捞膜法更简洁.如图4(b)所示，用浓度为0.5wt%~1.5wt%的硝化纤维素乙酸戊酯溶液直接浇注在蒸馏水表面成膜后，将铜网整齐地放置在膜上，然后用滤纸平放在硝化纤维素膜的上面，并快速反转捞起带有硝化纤维素支撑膜的铜网，干燥后即可备用.Fig.4Sketchillustratingthewaysforpreparingnitrocellulose(NC)supportingmembraneusedinelectronmicroscopyexperiments.(a)SedimentationoftheNCmembraneoncoppergrids.(b)FilterpaperfishingofcoppergridssupportedbytheNCmembrane.2.1.2聚乙烯醇缩甲醛支撑膜制备硝化纤维素支撑膜制备方法也同样适用于聚乙烯醇缩甲醛(PVF)支撑膜的制备，但考虑到PVF的溶剂为氯仿，挥发速率很快，还可以通过玻片蘸取的方法获得.如图5(a)所示，将沉浸于0.1wt%~0.2wt%PVF氯仿溶液中的表面光洁的载玻片(图5(a)左半部分)缓慢提起，并在充满这种溶液饱和气体的气氛中干燥(图5(a)右半部分)，干燥后用刀片将载玻片边缘的PVF薄膜划破，通过漂浮的方法将PVF薄膜转移到蒸馏水表面(图5(b))，放置铜网后用滤纸捞起干燥即可获得含PVF薄层支撑膜的铜网.Fig.5AdiagramillustratingthepreparationofPVFsupportfilmthroughdippingacleanglassslideintoitschloroformsolution(a)andthenfloatingthethinPVFlayerontothesurfaceofdistilledwater(b).2.1.3无定型碳支撑膜制备上述硝化纤维素和聚乙烯醇缩甲醛支撑膜的制备方法无需专用设备，但在后续的聚合物样品制备过程中会有困难.例如：需要高温处理的样品，高温处理过程会破坏支撑膜，即便是常温下聚合物溶液的沉积过程中，若所用溶剂为共溶剂，支撑膜也会被破坏.因此，最理想、最常用的支撑膜是无定型碳膜，它具有耐高温、耐溶剂、高模量等优点.用无定型碳固定聚合物薄膜的最简单办法是直接对要观察的聚合物样品表面真空沉积薄层碳，以确保聚合物样品在电子束下稳定.需要指出的是，由此获得的聚合物样品不适用于需进一步处理样品，原因是直接表面沉积的碳膜对聚合物的结构有固定能力，如表面沉积碳膜的取向聚合物薄膜熔融重结晶仍保持原有取向结构[64~67].实际上，制备碳支撑膜的简单方法是在硝化纤维素和聚乙烯醇缩甲醛支撑膜表面真空沉积薄层碳，以此获得支撑膜可直接使用，也可以溶解除去硝化纤维素和聚乙烯醇缩甲醛后使用.当然，无定型碳支撑膜的传统制法是在光洁的载玻片或新剥离的云母表面真空沉积无定型碳，获得连续的无定型碳膜后，用刀片将其分割成3mm×3mm的小片，通过图5(b)所示的方式漂浮转移到蒸馏水表面，然后用镊子夹住铜网自下而上捞起即可用作支撑膜.2.2聚合物样品制备2.2.1微粒材料的电镜样品制备方法用电镜研究微粒状材料的结构、形状、尺寸和分散状态时，根据微粒材料的分散状况，主要有如下几种电镜样品的制备方法.(a)悬浮法.对在液体里分散均匀、沉降速度慢且无丝毫溶解能力的微粒，可制备浓度适当的均匀分散悬浮液，用微量滴管将悬浮液滴到有支撑膜的铜网上，干燥后使用.(b)微量喷雾法.用悬浮法将悬浮液直接滴在支撑膜上，在干燥过程中可能会引起微粒间的聚集.为避免这种情况，可将悬浮液装入微量喷雾器，利用洁净的压缩气体使其产生极细雾滴，直接喷到带支撑膜的铜网上.微量喷雾法能获得单分子分散的样品，是研究聚合物单分子结晶行为理想制样方法.(c)干撒法.对在干燥状态，相互间凝聚力不强且无磁性的微粒材料，可直接撒在带硝化纤维素或聚乙烯醇缩甲醛支撑膜的铜网上，用吸耳球吹掉未很好附着的微粒后即可使用.(d)空中沉积法.将浮游性好的微粒材料置于真空罩的放气阀处，通过注入大气使其猛烈飞溅而雾化，这样微粒便能缓慢、均匀地沉降到预先放在底部带硝化纤维素或聚乙烯醇缩甲醛支撑膜的铜网上，用吸耳球吹掉未很好附着的微粒后即可使用.(e)硝化纤维素包埋法.将适量的微粒混合在1.5wt%的硝化纤维素溶液中，使其分散均匀，然后浇注在蒸馏水表面，当溶液向周围展开时，颗粒也随之分布于膜层内，所成膜转移到铜网上便可用于电镜观察.(f)糊状法.对处于油脂等介质中的微粒，可以取其少许糊状物轻涂于有支持膜的铜网上，用适当的溶剂逐渐清洗糊状物，将含适量糊状物的铜网干燥后用于电镜观察.2.2.2块状材料的电镜样品制备方法在加工条件-形态结构-性能关系的研究中，对块状高分子制品材料微观结构的电镜观察通常是借助超薄切片获得电子束能够穿透的薄片样品，颗粒状样品也可以通过环氧树脂包埋后进行超薄切片.对块状高分子材料表面微观结构的研究还可以采用复型法制备样品，包括一次和二次复型法.如图6(a)所示，一次复型是首先对需观察的块状样品表面进行重金属投影，然后真空蒸涂一层15~25nm厚的碳膜，再将聚丙烯酸的水溶液涂在碳膜上，待聚丙烯酸的水溶液干燥后，将聚丙烯酸膜从样品表面剥离并反向(即与样品的接触面朝上)置于蒸馏水表面，反复几次更换蒸馏水将聚丙烯酸完全溶解掉后，捞在铜网上即可用电镜观察.二次复型，如图6(b)所示，是在刻蚀处理过的块状样品表面滴上适量的丙酮溶剂，使其均匀铺开并及时将略大于样品的醋酸纤维素(AC)薄膜粘贴到样品表面，借助溶剂使AC薄膜软化，轻压AC薄膜记录样品的微细结构，待溶剂完全挥发后，将AC薄膜剥离样品，在印痕面投影重金属和蒸涂碳膜，然后用丁酮将AC薄膜完全溶除，即可得到与样品表面结构完全一致的碳复型膜.Fig.6Sketchesshowingthesingle(a)anddouble(b)duplicationprocessesforrecordingsurfacemicrostructuresofbigblockmaterialsusedinelectronmicroscopyexperiments.2.2.3高分子薄膜的直接制备方法可溶性高分子材料，特别是样品拥有量很少时，可采用稀溶液制样.其中，稀溶液结晶是获得高分子单晶的常用方法，通常是高温配置聚合物的极稀溶液(~0.1wt%)，降至适合温度静置结晶，然后用铜网在溶液中捞取单晶进行观察.为高效获取聚合物单晶，人们经常采用自晶种(self-seeding)技术[68,69]，即将高温配置的聚合物极稀溶液降至室温，获得大量聚合物晶体，再次加热到适当温度溶解大部分晶体后降至适合温度静置，这样借助残留晶核诱导结晶能够获得大尺寸高分子单晶.聚合物超薄膜可用溶液浇铸(solutioncastfilm)或甩膜(spincoating)等方法直接获得，即将浓度合适的聚合物稀溶液滴在液面(如甘油或磷酸)，静止或快速转动基体表面(如载玻片或新剥离的云母)蒸发成膜.甩膜法是最常用制样方法，广为人知，此处不再赘述.溶液浇铸制样的过程如下，使用甘油或磷酸浴，加热至合适温度，将盛满洁净甘油或磷酸的烧杯置于高温浴中，待温度平衡后，将聚合物液滴滴在烧杯中的甘油或磷酸表面成膜，用滤纸沿烧杯壁插入甘油或磷酸中，缓慢倾斜提起聚合物膜，然后将捞取聚合物薄膜的滤纸平放在蒸馏水表面冲洗净甘油或磷酸，由此获得的聚合物薄膜转移至铜网后即可用于电镜观察.以此获得聚合物膜的厚度由溶液浓度控制，聚合物稀溶液的浓度通常在0.3wt%~0.5wt%范围内.成膜质量及聚合物的形态结构与成膜温度和溶剂性质及其挥发速度有关.确定最佳温度的最有效方法是先将甘油或磷酸浴加热到一定温度，在停止加热的缓慢冷却过程中，不断重复上述的浇注过程，直至获得理想的聚合物薄膜，此时的油浴温度即是最佳成膜温度.实验表明，全同聚丙烯(iPP)的最佳成膜条件为0.3wt%二甲苯稀溶液在110℃左右的甘油表面浇注成膜[70].高分子的取向薄膜可以通过熔体拉伸(melt-drawtechnique)[71]、摩擦成膜(frictiontransfertechnique)[72,73]或固相拉伸[74]等方法获得.如图7(a)所示，熔体拉伸法是将聚合物溶液均匀浇注在预热的玻璃板上，待溶剂挥发后，用转动的滚筒将玻璃板上的聚合物熔体拉起，图7(a)下侧是由此获得的高取向聚乙烯(PE)的电镜明场像和电子衍射图，薄膜厚度取决于溶液浓度和拉伸速率，取向程度及结构由拉伸速率和温度控制.摩擦成膜法是一定压力下将块状聚合物材料在预热的玻璃板上快速滑动(图7(b))，在玻璃表面留下高取向聚合物超薄膜，由此制得的聚合物膜可直接采用2.2.2节中描述的聚丙烯酸脱膜法从玻璃表面脱落，转移到铜网上进行电镜观察.图7(b)中给出了聚四氟乙烯(PTFE)摩擦高取向膜的电镜明场像和电子衍射图，其优点是无需溶剂，缺点是需要样品量比较大.固相拉伸方法是将聚合物溶液浇注在韧性好的聚合物载体上，待溶剂挥发后，拉伸聚合物载体至一定延伸率后，溶去载体聚合物即可得到取向的聚合物薄膜.另外，我们发展了聚丙烯酸辅助的聚合物超薄膜拉伸技术，具体操作是在聚合物超薄膜表面浇注聚丙烯酸水溶液，待聚丙烯酸水溶液凝固到能够拉伸的程度进行不同程度的拉伸.以高取向见同聚丙烯(sPP)超薄膜(50~60nm)的拉伸形变过程电镜跟踪研究为例[74,75]，研究表明sPP存在多种晶型，如图8(a)和8(b)所示的晶型I和晶型Ⅲ，固相拉伸导致晶型I向晶型Ⅲ转变，高温(~100℃)退火则可实现晶型Ⅲ向晶型I的转变‍.利用我们发明的方法，成功实现了sPP超薄膜拉伸过程晶型I-Ⅲ转变的电镜跟踪研究.结果表明，拉伸50%时(图8(c))部分晶型I转变为晶型Ⅲ，进一步拉伸至100%时，晶型I和Ⅲ依然共存(图8(d))，但晶型Ⅱ的含量明显高于晶型I，在拉伸150%时，晶型I的衍射点消失(图8(e))，说明应变λ为2.5时，sPP完成晶型I-Ⅲ转变.Fig.7Sketchesillustratingthemelt-draw(a)andfriction-transfer(b)techniquesforpreparinghighlyorientedpolymerultrathinfilms,andthecorrespondingBFimagesandelectrondiffractionpatternsoftheresultantPEthinfilms.Thewhitearrowsindicatethedrawandslidingdirectionsduringfilmpreparation.Fig.8ElectrondiffractionpatternsofhighlyorientedformI(a)andformⅢ(b)syndiotacticpolypropyleneultrathinfilms(50-60nminthickness).ThebottompanelshowsitsI-Ⅲphasetransitionduringstretchingoftheultrathinfilmwiththehelpofincompletelysolidifiedpoly(acrylicacid)todifferentdrawratiosof(c)1.5,(d)2.0,and(e)2.5.Thewhitearrowindicatesthestretchingdirection.(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[74] Copyright(2001)KluwerAcademicPublishers).2.2.4高分子薄膜热处理方法尽管上述方法制备的聚合物薄膜能够直接用于电镜实验，许多研究还需对所获膜做进一步处理，如研究结晶温度对聚合物形态结构影响时，需将聚合物薄膜在不同温度熔融重结晶.对聚合物薄膜熔融处理的一种简单、实用方法是对新剥离的云母片表面真空蒸涂薄层碳膜，将聚合物膜置于碳膜上进行相应处理，然后将云母边缘剪除，用图5(b)的方式漂膜后，转移到铜网表面用于电镜观察.图9是碳膜表面间同聚丁烯-1(sPB-1)膜60℃熔融15min30℃等温结晶几周后获得单晶的明场和电子衍射图[76].Fig.9BFelectronmicrograph(a)andcorrespondingelectrondiffractionpattern(b)ofansPB-1filmpreparedbycastingofa0.1wt%xylenesolutiononacarbon-coatedmicasurface,whichwasheat-treatedafterevaporationofthesolventat60℃for15minandthenisothermallycrystallizedat30℃forseveralweeks.(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[76] Copyright(2001)AmericanChemicalSociety).2.2.5增加高分子薄膜衬度的方法透射电镜利用透过样品的弹性及非弹性散射电子成像，图像的衬度(又称反差)取决于试样对入射电子的散射过程.根据波动理论，入射电子波(也即电子束)经过试样后产生透过电子波和散射电子波，依靠波函数的振幅和相位传递样品的结构信息，因此能产生振幅衬度和相位衬度.在样品厚度大于10nm时，振幅衬度成像起主要作用.振幅衬度又分衍射衬度和质量厚度衬度，其中衍射衬度也称为Bragg衬度，只存在于晶体样品，是指当某晶面与入射电子束间夹角满足Bragg条件时，由于衍射现象使经过样品并通过物镜光阑的电子束强度降低而产生的反差.衍射衬度受限于聚合物晶体的辐照寿命，如图10所示，高取向PE薄膜晶体破坏前存在衍射反差(图10(a))，但晶体有序结构被电子束破坏后，全部衍射反差消失(图10(b)).质量厚度衬度也叫吸收衬度，起因是试样不同部位的质量厚度(即电子密度乘以样品厚度)差异，造成电子束通过物镜光阑到达像平面的强度不同，因此产生像的明暗差别.如图10所示，PE片晶区因质量厚度大而暗，质量厚度小的非晶区较片晶区明亮.Fig.10BFelectronmicrographsofhighlyorientedPEthinfilmbefore(a)andafter(b)destructionofthecrystals.Therectanglesdemonstratethesameplaceoftherecordedimages,whiletheellipsesillustratethedisappearanceofthediffractioncontrastafterdestructionofthecrystals.相位衬度是透过样品的散射与未散射电子波间的相位差在成像过程中的体现，当样品厚度小于10nm且被观察的结构细节小于2nm时，如高分辨电子显微成像，电子束经过样品后的振幅变化不大，相位衬度对成像起主要作用.由于肉眼对相位衬度完全不敏感，通常是将相位反差转变为振幅反差，实现肉眼辨别，这会在电镜观察技巧处详细介绍.从上述描述可以看到，电镜的成像衬度主要来自经样品后的振幅变化，聚合物材料的电子密度差异很小，致使聚合物样品的电镜明场像反差不够强，因此发展了一些增加聚合物样品衬度的方法，如染色和重金属投影等.染色是将电子密度高的重金属原子引入聚合物的某些区域，使这些区域的电子密度大幅度提高来增大衬度，在对生物大分子的电镜研究中经常使用.常用染色剂有四氧化锇(OsO4)和四氧化钌(RuO4)2种，其作用机制分别为化学反应和物理渗透.如图11(a)所示，四氧化锇染色是利用其与―C＝C―双键、―OH以及―NH2基团间的化学反应，使被染色的聚合物材料中含有重金属锇，使样品的明场成像衬度明显提高.图11(b)是经四氧化锇染色的高抗冲聚苯乙烯(HIPS)样品的电镜明场像，基于四氧化锇与HIPS中接枝丁二烯链的反应，使重金属饿键接到丁二烯链上，因而清晰地区分了聚苯乙烯基体、分散的聚丁二烯微区以及聚丁二烯微区中的聚苯乙烯微区，呈现了蜂窝状的相中相结构，说分散在聚苯乙烯基体中的聚丁二烯微区中同样包含了聚苯乙烯更小微区.四氧化钌染色是利用其对不同聚合物或同一聚合物的不同部位(如晶区和非晶区)的不同渗透能力，使不同聚合物或同一聚合物的不同部位含有不同量的重金属钌，从而使图像的衬度提高.图11(c)和11(d)给出了iPP超薄膜四氧化钌染色前(图11(c))、后(图11(d))的电镜明场像[70]，因为四氧化钌渗入iPP非晶区的能力强，导致染色前后iPP片晶结构的衬度反转，即染色前的iPP黑色片晶，染色后变为白色线条.Fig.11(a)thereactionbetween―C＝C―doublebondsandOsO4.(b)AnelectronmicrographofHIPSthinfilmstainedbyOsO4,whichshowsthehoneycombstructuresofpolybutadienedomainsdispersedinthepolystyrenematrix.TheBFelectronmicrographsofiPPthinfilmbefore(c)andafter(d)RuO4staining.(Part(c)isreprintedwithpermissionfromRef.‍[70] Copyright(2013)ElsevierScienceLtd.).重金属投影在复型法制备聚合物样品时必须使用(2.2.2节)，目的也是增加反差.其原理如图12(a)所示，利用样品的表面起伏，通过小角度(15°~30°)溅射铂金(Pt)或金(Au)，使样品凸起部位的电子密度显著增加，而处于凹陷部位的阴影区电子密度保持不变，以此突显样品的微细结构.图12(b)和12(c)分别是Pt投影和非投影间同丙烯-丁烯-1共聚物(sPPBu)单晶的电镜明场像[77,78]，显然Pt投影的图像更清晰，除平躺(flat-on)单晶外，还展示了一些侧立(edge-on)微细片晶结构.Fig.12AsketchshowsthePtorAushadowingprocess(a)andtheBFelectronmicrographsofsPPBusinglecrystalswith(b)andwithout(c)Ptshadowing(Part(c)isreprintedwithpermissionfromRef.‍[77] Copyright(2002)AmericanChemicalSociety).3电镜观察技术电镜观察聚合物样品的最大挑战是聚合物超薄膜的稳定性差，如高压电子束轰击造成的样品抖动及破碎、晶体结构破坏等，因此使用电镜观察聚合物样品需要一些特殊技术.本节将简要介绍电镜观察聚合物样品的一些常用技巧.3.1明暗场观察与成像电镜能够结合明场像、暗场像和电子衍射结果诠释聚合物结构.其中，电子衍射与X-射线衍射原理完全一致，只是所用的电子束光源波长(100kV加速电压时为0.0037nm，200kV加速电压时为0.00251nm)比X-射线的波长(0.154nm)短很多，感兴趣的读者可参阅该系列专辑的X-射线衍射一文[79].明、暗场像利用不同的透过光成像获取，如图13(a)所示，直接利用透过样品的弹性和非弹性散射电子成像即可获得明场像.暗场像只能通过选取满足某晶面衍射的特定光成像而获得，常用的操作方法如下：在衍射模式下，获取样品的电子衍射图，确定想了解的某个晶面结构信息后，加入物镜光阑，通过偏移物镜光阑到只能观察到感兴趣的晶面衍射点时(图13(b))，退出衍射光阑，即可获得相应晶面的暗场像.在保持物镜光阑居中的情况下，也可以通过倾斜入射电子束，使感兴趣晶面的衍射点呈现在物镜光阑的中心位置(图13(c))，退出衍射光阑获得相应晶面的暗场像.对设有特殊物镜光阑的电镜设备，通过狭缝物镜光阑选择拟观察的晶面衍射点或衍射环(图13(d))，能够在不倾斜入射光和偏置物镜光阑的前提下直接获得暗场像.无论采取何种方式暗场观察，设置成像条件后，移动样品寻找到理想的位置迅速取图便可得到高质量的暗场像.Fig.13SketchesshowingBFimaging(a)andDFimagingbyoffsetobjectiveaperture(b),tiltingofincidentlight(c),oruseofspecialobjectiveaperture(d).3.2防止样品抖动及破碎电镜观察聚合物样品的最大挑战是聚合物超薄膜的稳定性差，如高压电子束轰击造成的样品抖动及破碎、晶体结构破坏等，因此使用电镜观察聚合物样品需要一些特殊技术.避免样品破碎的办法是使用支撑膜，2.1节描述的所有支撑膜对防止聚合物超薄膜破碎均有很好效果，但防止样品抖动最好采用高模量无定型碳支撑膜.在无支撑膜的条件下，选择大目数四方孔铜网制备样品，观察铜网角落部位的样品区域也能够一定程度的降低抖动和避免破碎.3.3邻位聚焦技术聚合物晶体在电子束下的存活寿命非常短，通常只有几秒钟，也给记录聚合物晶态样品的真实形态结构带来困难，解决这一问题的常用方法是低剂量电子束下观察.正常条件下观察时，人们发展了邻位聚焦技术.操作程序是先在低放大倍数、低光照剂量下选择适合观察的样品区域，然后在所需放大倍率、正常光照条件进行聚焦，尽管聚焦过程破坏了样品的原有结构(图14(a))，将样品移动到邻近的位置，并迅速拍摄图像即可清晰记录样品的固有结构，如图14(b)所示.图14(c)给出了取向聚乙烯薄膜横跨聚焦区及其临近区域的电子显微镜暗场像，由于晶体结构在聚焦过程被破坏，聚焦区未显示任何结构信息，邻近区域却很好展示了平行排列的取向片晶结构.Fig.14BFelectronmicrographsofasolutioncastiPPthinfilmrecordedattheareausedforfocusing(a)andanadjacentfresharea(b).(c)ADFelectronmicrographofamelt-drawnPEorientedthinfilmtakenattheboundarybetweentheareausedforfocusingandanadjacentfresharea.3.4欠焦成像技术因聚合物样品的成像衬度很低，发展了染色和重金属投影增加聚合物样品衬度的方法，但2种方法均有存在一些问题.例如：重金属投影需要相应设备，且使样品制备过程繁琐，而染色剂对人体有害，因此建议慎用.实际上，在电镜观察聚合物样品时，也有提高聚合物样品成像衬度的技巧，也就是此处要阐述的欠焦成像技术.2.2.5节提到，电子显微像的衬度包括振幅衬度和相位衬度，但肉眼对相位衬度不敏感，需要将相位反差转变为振幅反差才能实现肉眼辨别，这种由相位变化引起的振幅反差称为“位相反差”(简称相差)，在电镜观察过程中，相差可通过欠焦成像技术实现.图15给出了取向PE薄膜同一位置在不同聚焦程度下拍摄的明场电子显微像.由图15可以看到，正焦条件拍摄的图像(图15(a))最不清晰，离焦(欠焦：图15(b)，过焦：图15(c))状态成像的反差反而好，且适当欠焦时图像(图15(b))清晰度最好.造成这一现象的原因是离焦状态在样品质量密度突变区域的周围会出现费涅耳环(Fresnelring)，如图15的右下角样品空缺处所示，费涅耳环在欠焦和过焦时分别以亮、暗线勾画区域边缘，使图像更加清晰，因此欠焦成像提高反差的技术被有效利用.采用欠焦而非过焦成像的原因是：(1)基于人眼睛的马赫效应，即生理上的反差抑制习惯，费涅耳亮环可使图像更清晰；(2)过焦成像可能会产生假象，如图16所示.图16实际上给出是微纤样品不同聚焦程度的明场电子显微像，很明显，正焦时(图16(a))结构相对模糊，欠焦时(图16(b))结构变得清晰，虽然过焦时(图16(c))结构也很清晰，但因过焦量太大使真实的微纤结构变为管状结构，造成失真.在欠焦成像操作过程中，首先通过电镜的聚焦辅助功能(如摇摆聚焦功能)获得正交状态，然后逆时针旋转聚焦钮至所需的欠焦状态，并在此状态下进行图像记录.最佳欠焦程度取决于样品的结构尺寸，根据像传递理论，离焦量ρz产生的相差结构约为：d~(2λρz)1/2，也就是说，最佳欠焦量为ρz~d2/2λ，其中：d为样品结构空间距离，λ为电子束波长，由此确定的欠焦量通常为十几个微米.实际操作过程中，可选择合适的参照目标进行聚焦，如图15中的样品空白边缘和图16中箭头所指的杂质等，所选参照目标最清晰时即为最佳欠焦状态.Fig.15BFelectronmicrographsofahighlyorientedPEthinfilmtakeninthesameareaunder(a)focus,(b)defocus,and(c)overfocusconditions.Fig.16BFelectronmicrographsofmicrofibrilstakeninthesameareaasdemonstratedbythearrowsunder(a)focus,(b)defocus,and(c)overfocusconditions.透射电子显微镜不仅能通过明场和暗场像直观展示聚合物材料的微观结构，而且能结合电子衍射关联微细结构与相应的晶体结构与取向行为等.这一节扼要阐述利用透射电子显微镜能够获得的一些结构信息.4.1晶型分析大部分聚合物存在多种晶型，不同类型晶体具有不同的结晶习性，产生不同的形态结构，从而结合明场观察到的形态结构和电子衍射确定的晶体类型被广泛用于不同晶体的结晶行为研究.另外，聚合物的不同晶型间可以发生相转变，有时仅靠明场像无法获取晶体种类的信息.以iPB-1为例[80~91]，它存在六方晶型I和I' ，四方晶型Ⅱ和正交晶型Ⅲ，正常情况下结晶首先形成亚稳态晶型Ⅱ，然后室温自发、缓慢地固相转变为晶型I.由于固相转变过程不改变形态结构，电镜明场像在任何时间均给出相似的微观结构，然而电子衍射跟踪不同时刻样品的晶体结构表明，晶型Ⅱ-I固相转变在不断发生.对95℃等温结晶iPB样品的电子衍射研究发现，其晶型Ⅱ-I固相转变可持续近3个月，因此能够获得晶型Ⅱ和I共存的电子衍射图(参见文献[89]的图2(a)).通过对相应电子衍射图的分析发现，转变前后晶型Ⅱ与晶型I拥有相同的(110)衍射方向，说明iPB的相转变沿晶型Ⅱ的(110)晶面发生，从而分子水平揭示了晶型Ⅱ-I转变机理，也为晶型Ⅱ单晶转变晶型I孪晶提供了合理解释.另外，明场观察到的晶型Ⅱ板条状结构和超薄膜高温结晶直接获得的晶型I的六边形结构很好说明了iPB-1晶型Ⅱ和I因晶格对称性不同造成的不同结晶习性.4.2晶体暴露面分析在获取聚合物形态和晶体结构信息的基础上，如需知道聚合物晶体最快生长轴以及聚合物间的特殊相互作用面，还要确定聚合物晶态薄膜的暴露面，即薄膜样品表面对应的晶面.如图17所示，以正交晶型为例，如果所有晶体的结晶学b-和c-轴在膜平面内，a-轴则垂直于bc面，在这种情况下，晶态聚合物薄膜具有固定暴露面，即为(100)晶面(图17(a)).假如所有晶体的结晶学b-或c-轴垂直于膜平面，则可确定其(010)或(001)为固定暴露面(见图17(b)和17(c)).由于聚合物薄膜通常由大量微晶聚集构成，存在每个微晶的结晶学a-、b-和c-轴指向不同的现象.例如：聚合物纤维，其分子链(即结晶学c-轴)沿纤维轴高度取向，但结晶学a-或b-轴在垂直于c-轴的平面任意取向，聚合物薄膜的类似结构(图17(d))说明其没有固定暴露面.聚合物晶态薄膜的暴露面可通过对相应电子衍射结果分析来获取[88]，具体做法如图18所示，在相应的电子衍射图中，任意选取2个不应出现在同一方向的衍射点，用2个衍射点的米勒指数(Millerindex)，即h、k和l，构成一个三维矩阵，矩阵的第一行为h、k和l，第二、三行分别为两个衍射点对应的h、k和l值，用h1、k1、l1和h2、k2、l2表示，移除该矩阵的第一行(即h、k、l行)以及h(或k或l)对应的列后产生3个独立的二维矩阵，这些二维矩阵的绝对值约化后便是暴露面的h(或k或l)值，即暴露面米勒指数.以溶液浇注iPP薄膜为例，图19是其明场和电子衍射图[92]，从明场图可观察到支化的片晶结构，而电子衍射图出现了(001)、(101)和(200)衍射点，这3个衍射点不会出现在同一方向，均可用来确定其晶体的暴露面，根据图18描述的过程，选择任意2个衍射点都会得到暴露面为(010)晶面，也就是说其a-和c-轴在膜平面内，b-轴垂直于膜平面.考虑到聚合物超薄膜结晶，结晶学c-轴和其最快生长轴通常在膜平面内，由此得出iPP最快生长轴为a-轴的结论.对具有诱导附生结晶能力的聚合物体系，根据暴露面分析结果，能够确定2种聚合物的实际接触面[93,94].如iPP与全同聚苯乙烯(iPS)附生结晶的有利相互作用面分别是iPP的(100)和iPS的(110)晶面[95].Fig.17Diagramillustraxposurelatticeplaneofpolymercrystalsinthinfilmsample.Fig.18Diagramillustratingthedeterminationprocessofexposureplaneofpolymerthinfilms.Fig.19Aphasecontrastbrightfieldtransmissionelectronmicrograph(a),itscorrespondingelectrondiffractionpattern(b)andasketchofitwithindexingofthereflectionspots(c)ofasolutioncastiPPthinfilm(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[92] Copyright(2013)ChineseChemicalSociety).4.3晶体取向分析电子衍射能够提供聚合物晶体取向的准确信息[95~99].图20(a)和20(b)分别给出了表面蒸涂碳膜的熔体拉伸PE膜及其150℃熔融15min后128℃重结晶2h的明场像和电子衍射图，从明场像可以看到热处理前后并未改变平行排列的、高度取向的片晶结构，热处理前后的电子衍射图却非常不同，用4.2节描述确定晶体暴露面的方法分析图20(a)和20(b)中的衍射图发现，热处理前，选择图20(a)中所标注的不同衍射点会得出的不同结论.例如：(002)和(110)衍射点确定的暴露面为(110)，(002)和(200)衍射点确定的暴露面为(100)，(002)和(200)衍射点给出的暴露面是(010)晶面.然而，热处理后，选择图20(b)中任何2个标定的衍射点得到的暴露面均为(100)晶面.上述结果似乎难以理解，但实际上它准确给出了热处理前后PE熔体拉伸膜的不同晶体取向结构.热处理前的衍射结果说明熔体拉伸制备的PE膜为单轴取向结构(又称为纤维取向结构)，分子链(c-轴)沿拉伸方向取向，但a-轴和b-轴在垂直于c-轴的平面内无规取向.热处理后的衍射结果证明表面蒸涂碳膜固定了熔体拉伸PE膜的原有分子链取向，但熔融重结晶过程中其最快生长轴(b-轴)落于膜平面内，从而产生c-轴和b-轴均在膜平面内且c-轴沿拉伸方向排列的双轴取向结构.Fig.20ElectronmicrographsandcorrespondingelectrondiffractionpatternsofvacuumcarboncoatedPEmelt-drawnfilms(a)aspreparedand(b)aftermeltingat150℃for15minandthenrecrystallizedat128℃for2h.Arrowsindicatethedrawingdirectionduringfilmpreparation.为精准确定晶体取向结构，有时需要通过单轴或双轴倾斜样品获取转轴电子衍射图[100,101].样品倾转首先需要确定绕那个轴旋转，并使旋转轴沿样品杆轴取向.例如：欲绕c-轴旋转，需将c-轴调整到与样品杆轴平行状态，然后单轴旋转样品杆即可改变a-和b-轴的取向，使不同晶面满足Bragg衍射条件，从而产生衍射，如b-轴在膜平面时出现相应的(0kl)，而a-轴在膜平面时出现相应的(h0l).同理，双轴倾转需要先经单轴倾斜调整好垂直于样品杆轴另一个方向的旋转轴后才能进行另一个方向倾转，使要观察的晶面满足Bragg衍射条件.由于大尺寸聚合物单晶不易获得，且晶体在电子束轰击稳定性极差，获取聚合物转轴电子衍射比较困难，特别是双轴倾转，需要很强的操作技巧.4.4晶体缺陷分析图21给出了sPP和sPB-1不同晶型的晶胞结构示意图，可以看出sPP晶型I属于面心晶胞结构(图21(a))，而sPB-1晶型I为体心晶胞结构(图21(d))，sPP晶型Ⅱ具有与sPB-1晶型I类似的体心晶胞结构(图21(b))，sPB-1晶型I' 则采取与sPP晶型I类似的堆砌方式(图21(c)).由于晶体中sPP与sPB-1的分子链均呈反式-反式-旁式-旁式(ttgg)螺旋链构象结构，sPP和sPB-1能够共晶，即sPP和sPB-1分子链均可排入对方的晶胞中.因此，我们对sPP、sPB-1和及其共聚物sPPBu的单晶结构进行了研究.结果发现，如图22所示，纯sPP(图22(a))[77]和sPB-1(图22(f))[76,102]单晶均为其相应的晶型I结构.sPPBu共聚物的单晶结构取决于2个组分的共聚比[77,78]，含少量丁烯-1组分(sPPBu具有与sPP完全相同的堆砌结构(图22(b))，当丁烯-1组分含量为9.9mol%时，sPPBu单晶的衍射与sPP单晶类似(图22(c))，但在h20衍射层(相对于sPB-1为h10层)出现衍射条带，该衍射条带在丁烯-1组分含量为34.7mol%时更加明显(图22(d))，在丁烯-1组分超过90mol%后，sPPBu采取与sPB-1相同的结晶方式堆砌(图22(e)).衍射条带的出现说明sPPBu单晶有结构缺陷[103]，根据其出现位置(sPP的h20衍射层或sPB-1的h10层)能够明确缺陷的存在形式和给出合理解释[104].如图23所示，图中分别用A、B、C、D描绘了sPP的晶型I、Ⅱ以及sPBu的晶型I' 和I晶胞结构，富含丙烯的sPPBu结晶倾向于形成sPP的晶型I结构(A)，但其某一排分子链沿b-轴方向的b/4位移后产生sPP的晶型Ⅱ结构(B)或sPBu的晶型I结构(C).对富含丁烯的sPPBu而言，易于形成sPBu的晶型I结构(C)，此时的b-轴方向b/2位移则导致sPP的晶型I结构(A)或sPBu的晶型I' 结构(D)的产生.在同一个单晶中上述不同晶体结构类型的存在表现为单晶的缺陷，使其电子衍射出现条带结构.Fig.21ChainpackingmodelsofformIsPP(a),formⅡsPP(b),formI' sPB-1(c)andformIsPB-1(d).Inpart(c),thesymbolR/LindicatestheexistenceofstructuredisorderinformI' sPB-1withright(R)andleft(L)handedhelices,thatis,therightandlefthandedchainscanbefoundwiththesameprobabilityineachsiteofunitcell.(ReprintedwithpermissionfromRef.[78] Copyright(2010)AmericanChemicalSociety).Fig.22ElectrondiffractionpatternsofsPPBusinglecrystalscontaining0mol%(a),2.6mol%(b),9.9mol%(c),34.7mol%(d),98.6mol%(e)and100mol%1-butenecomponent(f)(ReprintedwithpermissionfromRefs.[77,78] Copyright(2002,2010)AmericanChemicalSociety).Fig.23sPPBuchainpackingmodelsasafunctionofbutane-1concentration.TheunitcellsoftheB-centeredformIofsPP(A),theC-centeredisochiralformⅡofsPP(B),theC-centeredisochiralformIofsPB-1(C)andB-centeredformI' ofsPB-1(D)areindicated.Forpropene-richcopolymersb/4shiftdefectsproducelocalarrangementofchainsasintheC-centeredformⅡofsPP(B)orformIsPB-1(C)inaprevailingmodeofpackingoftheB-centeredformIofsPP(A).Athighbutenecontent,b/4shiftdefectsproducelocalarrangementofchainsasintheB-centeredformI(A)ofsPPandformI' ofsPB-1(D)inaprevailingmodeofpackingoftheC-centeredformIofsPB-1(C)andformⅡofsPP(B).(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[78] Copyright(2010)AmericanChemicalSociety).5总结与展望透射电子显微镜集明、暗场观察以及电子衍射技术于一体，能直观展示样品的微细结构与形态，并准确关联晶态结构和晶体取向，是材料微观结构表征不可或缺的仪器设备.由于电子束的弱穿透能力，只能观察厚度在几十纳米的样品，聚合物超薄膜因电子束轰击下不稳定和非常低的结构反差给电镜研究聚合物样品带来很大困难.因此，经长期的研究探索与发展，开发了系列电镜用于聚合物结构研究的技术手段，包括制样方法、观察技巧等.针对聚合物超薄膜电子束轰击抖动和破碎等不稳定问题，人们发掘了用硝化纤维素、聚乙烯醇缩甲醛和真空蒸涂无定型碳等薄膜支撑样品的方法，特别是在样品表面直接真空沉积的高模量无定型碳膜能够确保样品不抖动、不破碎，但该方法不能用于需进一步处理样品的固定.当然，在不使用支撑膜的条件下，采用大目数四方孔铜网制备样品，选择铜网角落部位的样品观察，对降低样品抖动和避免样品破碎也有较好效果.针对电子束轰击聚合物超薄膜真实结构破坏问题，如聚合物晶体在电子束下的寿命仅有几秒钟，常用的解决方法是低剂量电子束下观察.在正常条件观察时，人们巧妙地发展了邻位聚焦技巧.即在需观察部位的邻近处完成聚焦、亮度和成像时间等的调整，然后移至观察部位迅速记录图像.针对聚合物材料非常低的结构反差，人们在制样方面发明了钌酸和锇酸染色以及铂金或金重金属投影等提高聚合物样品衬度的办法，在观察技巧方面发展了欠焦成像技术.上述各种特殊技术的发展，使电镜在聚合物微观结构研究中得到了广泛应用.电镜除能直观展示聚合物的微细结构外，结合暗场和电子衍射技术能够准确关联相关微观结构中晶体结构、晶体取向以及晶体缺陷存在方式等，已经对高分子科学领域的发展做出了重要贡献，如聚乙烯单晶的电镜研究结果为高分子结晶折叠链模型的建立提供了坚实依据，推动了高分子结晶理论的快速发展.基于电镜在聚合物微观结构研究中的重要作用，电镜仪器本身也得到了不断发展，如超低温样品室和低剂量辐照模式的使用为聚合物材料的高分辨成像提供了条件[105,106]，样品倾转和三维结构重构技术的结合拓展了电镜在聚合物三维微观结构研究方面的应用[107,108].聚合物电子显微术在其本身低辐照损伤、高精度原位观察以及与其他技术联用(如光谱技术)等方面的进一步发展无疑会对高分子科学领域的快速发展做出更大的贡献.作者简介：闫寿科，男，1963年生.1996年中国科学院长春应用化学研究所获得博士学位.1997~2001年德国多特蒙德大学从事科研工作.2001~2008年中国科学院化学研究所，研究员.2008年至今北京化工大学，教授.2018年至今青岛科技大学，教授.曾获“中国科学院百人计划”、“国家杰出青年科学基金”资助.主要研究方向是高分子材料多层次结构和结构调控及其结构-性能关系.参考文献1LiuY,LiC,RenZ,YanS,BryceMR.NatRevMater,2018,3(4):18020.doi:10.1038/natrevmats.2018.202MemonWA,LiJ,FangQ,RenZ,YanS,SunX.JPhysChemB,2019,123(33):7233-7239.doi:10.1021/acs.jpcb.9b035223WangJ,LiuY,HuaL,WangT,DongH,LiH,SunX,RenZ,YanS.ACSApplPolymMater,2021,3(4):2098-2108.doi:10.1021/acsapm.1c001444Deng,LF,ZhangXX,ZhouD,TangJH,LeiJ,LiJF,LiZM.ChineseJPolymSci,2020,38(7):715-729.doi:10.1007/s10118-020-2397-75HuaLei(华磊),YanShouke(闫寿科),RenZhongjie(任忠杰).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2020,51(5):457-468.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2020.192246SmithP,LemstraPJ.MaterSci,1980,15(2):505-514.doi:10.1007/bf023968027LovingerAJ.Science,1983,220(4602):1115-1121.doi:10.1126/science.220.4602.11158DongH,LiH,WangE,YanS,ZhangJ,YangC,TakahashiI,NakashimaH,TorimitsuK,HuW.JPhysChemB,2009,113(13):4176-4180.doi:10.1021/jp811374h9DongH,LiH,WangE,WeiZ,XuW,HuW,YanS.Langmuir,2008,24(23):13241-13244.doi:10.1021/la802609410LiuL,RenZ,XiaoC,DongD,YanS,HuW,WangZ.OrgElectron,2016,35:186-192.doi:10.1016/j.orgel.2016.05.01711LiuL,RenZ,XiaoC,HeB,DongH,YanS,HuW,WangZ.ChemCommun,2016,52(27):4902-4905.doi:10.1039/c6cc01148a12SunD,LiY,RenZ,BryceMR,LiH,YanS.ChemSci,2014,5(8):3240-3245.doi:10.1039/c4sc01068j13ZhaoC,HongY,ChuX,DongY,HuZ,SunX,YanS.MaterTodayEnergy,2021,20(2):100678.doi:10.1016/j.mtener.2021.10067814WangM,WangS,HuJ,LiH,RenZ,SunX,WangH,YanS.Macromolecules,2020,53(14):5971-5979.doi:10.1021/acs.macromol.0c0110615LiuJ,ZhaoQ,DongY,SunX,HuZ,DongH,HuW,YanS.ACSApplMaterInterfaces,2020:12(26):29818-29825.doi:10.1021/acsami.0c0680916TangZ,YangS,WangH,SunX,RenZ,LiH,YanS.Polymer,2020,194(24):122409.doi:10.1016/j.polymer.2020.12240917SongT,WangS,WangH,SunX,LiH,YanS.IndEngChemRes,2020,59(8):3438-3445.doi:10.1021/acs.iecr.9b0643218MiC,GaoN,LiH,LiuJ,SunX,YanS.ACSApplPolymMater,2019,1(8):1971-1978.doi:10.1021/acsapm.9b0006019MiC,RenZ,LiH,YanS,SunX.IndEngChemRes,2019,58(17):7389-7396.doi:10.1021/acs.iecr.8b0554520ElyashevichGK,KuryndinIS,DmitrievIY,LavrentyevVK,SaprykinaNN,BukošekV.ChineseJPolymSci,2019,37(12):1283-1289.doi:10.1007/s10118-019-2284-221MenY,RiegerJ,HomeyerJ.Macromolecules,2004,37(25):9481-9488.doi:10.1021/ma048274k22DuanY,ZhangJ,ShenD,YanS.Macromolecules,2003,36(13):4874-4879.doi:10.1021/ma034008f23ZhangY,LuY,DuanY,ZhangJ,YanS,ShenD.JPolymSciPhysEd,2004,42(24):4440-4447.doi:10.1002/polb.2030624ZhangJ,DuanY,ShenD,YanS,NodaI,OzakiY.Macromolecules,2004,37(9):3292-3298.doi:10.1021/ma049910h25SunX,PiF,ZhangJ,TakahashiI,Wang,F,YanS,OzakiY.JPhysChemB,2011,115(9):1950-1957.doi:10.1021/jp110003m26HuJ,HanL,ZhangT,DuanY,ZhangJ.ChineseJPolymSci,2019,37(3):253-257.doi:10.1007/s10118-019-2184-527LiH,HouL,WuP.ChineseJPolymSci,2021,39(8):975-983.doi:10.1007/s10118-021-2571-628LiH,RussellT,WangD.ChineseJPolymSci,2021,39(6):651-658.doi:10.1007/s10118-021-2567-229WangY,JiangZ,FuL,LuY,MenY.Macromolecules,2013,46(19):7874-7879.doi:10.1021/ma401326g30LinY,LiX,MengL,ChenX,LvF,ZhangQ,ZhangR,LiL.Macromolecules,2018,51(7):2690-2705.doi:10.1021/acs.macromol.8b0025531WanR,SunX,RenZ,LiH,YanS.Materials,2020,13(24):5655.doi:10.3390/ma1324565532SunX,GuoL,SatoH,OzakiY,YanS,TakahashiI.Polymer,2011,52(17):3865-3870.doi:10.1016/j.polymer.2011.06.02433SuR,WangK,ZhaoP,ZhangQ,DuR,FuQ,LiL,LiL.Polymer,2007,48(15):4529-4536.doi:10.1016/j.polymer.2007.06.00134ZhuH,LvY,ShiD,LiYG,MiaoWJ,WangZB.ChineseJPolymSci,2020,38(9):1015-1024.doi:10.1007/s10118-020-2427-535KangXW,LiuD,ZhangP,KangM,ChenF,YuanQX,ZhaoXL,SongYZ,SongLX.ChineseJPolymSci,2020,38(9):1006-1014.doi:10.1007/s10118-020-2402-136ChenP,ZhaoH,XiaZ,ZhangQ,WangD,MengL,ChenW.ChineseJPolymSci,2021,39(1):102-112.doi:10.1007/s10118-020-2458-y37AleksandrovAI,AleksandrovIA,ShevchenkoVG,OzerinAN.ChineseJPolymSci,2021,39(5):601-609.doi:10.1007/s10118-021-2511-538GaoM,RenZ,YanS,SunJ,ChenX.JPhysChemB,2012,116(32):9832-9837.doi:10.1021/jp304137839LiL,ZhangS,XueM,SunX,RenZ,LiH,H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