超干溶剂

2014年1月22日，上海—— 根据欧洲最新的运输法规定，减少在运输过程中的变形以及便于存放，今年开始赛默飞旗下Acros Organics超干溶剂的外包装更换为全密封金属罐，不再像原来设计有凸起的拉环。 ------------------------------------------------------------------ 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站 www.thermofisher.cn

秋高气爽，有你超甜小伙伴们，我们又见面啦还有几天就是长假啦！但是"好学"小坛假期前还是要给大家来波干货干货小课堂开课啦！之前给大家介绍了一系列坛墨的高纯溶剂新产品，包括HPLC级别、农残级别，LCMS级别和超干级别等，除了在纯度上有不同的要求之外，每种级别的溶剂需要特殊关注的指标也有一定的差异。如何选择适用于自己实验室的品牌和级别呢？通常来讲，纯度越高，产品品质会越好，但对生产的挑战也越大。近年来随着国产高纯溶剂的生产工艺日益进步，国产品牌的认可度越来越高，如何从众多品牌中找到高品质的溶剂呢？我们坛墨的高纯溶剂有什么优势呢？关注坛墨带你解锁！坛墨质检值得信赖良心的价格，高端的品质，只在坛墨质检！1严格的生产质量控制和批次检测保证批次与批次之间的一致性（高度重现性）2符合ACS制定的标准（ ACS，American Chemical Society美国化学学会）3产品种类齐全，覆盖色谱级、农残级、LCMS级、超干溶剂购买咨询联系方式北方地区王宏姝：13671388957南方地区汪丽红：13501101929上海地区朱愿福：17317378648

报——坛墨质检网络讲堂再次上线！捞干货在这里，咱们的老师只讲干货；聊技术在这里，咱们只聊技术决不扯淡；交智友在这里，您可以交到志同道合的业内朋友；悦体验在这里，您将有很好的学习互动体验；坛墨质检网络课堂带你“完全”解读高纯溶剂！憋说话，快上车！坛墨质检值得信赖良心的价格，高端的品质，只在坛墨质检！1严格的生产质量控制和批次检测保证批次与批次之间的一致性（高度重现性）2符合ACS制定的标准（ ACS，American Chemical Society美国化学学会）3产品种类齐全，覆盖色谱级、农残级、LCMS级、超干溶剂

复杂样品的前处理，常常是现代分析方法的薄弱环节，人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法，例如，自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。值得注意的是，以上各法无论是自动索氏萃取，还是超临界流体萃取等，都有一个共同点，即与温度有关。在萃取过程中，通过适当提高温度，可以获得较好的结果，但即使如此，有机溶剂的用量仍然偏多，萃取时间较长，萃取效率还不够高。终于，在上个世纪末，一种全新的萃取方法，快速溶剂萃取法问世，这是一种在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取的自动化方法。与前几种方法相比，其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高和重现性好。为满足广大用户需求，Detelogy推出iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪！-快速溶剂萃取方法原理-简单来说就是在较高的温度(50～200℃)和压力(7.0～20MPa)下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法。提高的温度能极大地减弱由范德华力、氢键、目标物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力。液体的溶解能力远大于气体的溶解能力，因此增加萃取池中的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点，加快提取速率。-应用范围-在环境、药物、食品、化妆品，司法鉴定等领域得到广泛应用。特别是在环境分析中，用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘等样品中测定多氯联苯、多环芳烃、有机氯等。敲黑板！仪器的日常维护1. 按需添加萃取试剂，添加新的溶剂后，需排尽溶剂管路中的气泡；2. 不可使用自燃点40～220℃范围内的溶剂,如二硫化碳、乙醚等；3. 定期检查废液瓶是否会产生溢出，如有则及时清空；4. 定期检查密封圈是否有损坏、变形，如有则需立即更换；5. 检查压缩氮气和空气供应量是否够用；6. 检查密封圈周边以及萃取池是否有残渣、异物、砂砾附着，如有则需立即清洁干净；7. 如果在萃取试剂中使用了含有酸，碱，或者其他缓冲盐的溶液，每次操作结束后，应用去离子水冲洗整个系统；8. 使用水或温和洗涤剂清洁仪器的外部；9. 检查收集瓶是否有污染或有灰尘残留，如有则需及时清洗干净。最后嗑下仪器界的CP——iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪和FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪，无缝衔接，有效保证实验结果的准确性。相关应用标准HJ-805-2016 《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》HJ-835-2016 《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》HJ-834-2017 《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》HJ-951-2018 《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》HJ-963-2018 《固体废物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47中农药的测定 气相色谱-质谱法》HJ-956-2018 《环境空气 苯并芘的测定 高效液相色谱法》GB 23200.9-2016 《粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》GB/T 23376-2009《茶叶中农药多残留测定 气相色谱-质谱法》GB/T 34270-2017 《饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法》GA/T 1606-2019 《法庭科学 生物检材中毒死蜱等五种有机磷农药检验 快速溶剂萃取 气相色谱和气相色谱-质谱法》SN/T 2393-2009 《进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定 》GB/T 22996-2008 《人参中多种人参皂苷含量的测定 液相色谱-紫外检测法》

客户：浙江理工大学；机器：富睿捷2.5L(-55℃)；客户样品：纤维素气凝胶（水溶剂）。

顶空气相色谱一种分析药物成分和产品中残留溶剂的精确、成熟的方法。欧洲药典（第2.4.24节）和美国药典（第467节）均建议将此方法作为首.选分析方法。残留溶剂ich（国际人用药品注册技术协调会）指南q3c“杂质：残留溶剂指南”根据对人体健康的危害将所有残留溶剂分为三类，并明确了制剂、辅料和药物产品之中容许的最高浓度。欧洲和美国药典均参考该指南。根据 ich q3c 和2015版 中国药典 通则0861中指出，样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。可采用气相色谱法顶空进样的分析方法，使用氢火焰离子化检测器(fid)、电子捕获检测器(ecd)或者质谱检测器(ms)检测。ich规定每种1类残留溶剂 ≤ 1μg/gich规定每种2类残留溶剂ich ≤ 10μg/gich规定每种3类残留溶剂ich ≤ 50μg/g准确的顶空气相色谱分析需要使用规定残留溶剂浓度极低的超纯溶剂。默克supra-solv顶空溶剂指定了ich规定的所有三类残留溶剂的浓度，为该应用提供了精确的纯度范围，实现了独特的应用品质。默克会针对每批产品进行顶空应用检验，从而确保每批次产品都可提供您所需的可靠性、准确性和分析安全性。产品推荐：supra-solv顶空溶剂依据欧洲药典和美国药典进行残留溶剂分析而设计。默克与经验丰富的顶空实验室密切合作开发此系列产品，并使用专用生产工艺生产。因此，这些高纯产品可确保您能获得可靠、准确的分析结果。应用解析开发gc-hs方法时，需要考虑优化样品溶剂、提取温度、提取时间、样品体积，和顶空体积。样品溶剂的成分和纯度会影响色谱结果的重复性和质量。supra-solv溶剂纯度和操作规范满足欧洲药典(ph.eur)和美国药典(usp)的要求，以及ich的指导方针，产品包括水和三个最常用的有机溶剂：二甲基亚砜(dmso)，n,n-二甲基甲酰胺(dmf)和n,n-二甲基乙酰胺 (dmac)，用于非水溶性样品分析。水是水溶性样品的优选溶剂方案。所有溶剂经0.2μm膜过滤，在惰性气体下包装，可以拥有更长保质期。

近期，吉林省药监局公示一则行政处罚决定书，吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜，被罚数万元，并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品，经吉林省药检所检验、复验，"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么，问题来了！药品中怎么会有残留溶剂呢，其会对药品质量产生什么样的影响呢？药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状，如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮，这往往会影响药物的质量；另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去，并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求，我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》，涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材，涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器，一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准，如美国药典（USP）通则467，欧洲药典（EP）2.4.24，我国最新版药典（ChP2020）四部0861，以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规国家或组织规定药物溶剂残留的具体标准中国中国药典四部0861ICHICH Q3C美国（USP）通则467欧洲（EP）2.4.24ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿，并对外公布，以便获取公众对指导原则的建议，该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订，如2000年增加四氢呋喃PDE（每日允许暴露量）信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象，分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药，其通常是通过复杂的化学反应过程制造的，在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂，但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量，同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图（1.0 µ g，1、叔丁醇，2、2-甲基四氢呋喃，3、环戊基甲基醚）药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时，为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求，筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分，是保证药物制剂生产和发展的物质基础，在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系，其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样，药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂，这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中，因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图（100 µ g/mL，1、环氧乙烷，2、二氧六环，3、氯乙醇，4、乙二醇，5、二甘醇，6、三甘醇）成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品，通常是以制剂形式存在。在药物生产中，制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前，制剂有很多类型，如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药，也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量，作为药品生产的最后一环，成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图（溶液按照USP467一类溶剂标准溶液配制）HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图（5.0 µ g）19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等，这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂，另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发，有很大可能直接向药物迁移，对人体健康造成损害。因此，对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类，而主要的检测方法是顶空气相色谱法（HS-GC）或是顶空气相色谱质谱法（HS-GC/MS）。GCMS-QP2020_NX+ HS-20《化学药品中残留溶剂检测应用文集》目录一、原料药中残留溶剂的检测HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留HS-GC使用恒流模式检测原料药中残留溶剂二、药用辅料中残留溶剂的检测GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质含量三、成品药中残留溶剂的检测HS-GC测定药品中溶剂残留HS-GC/MS测定药品中环氧氯丙烷残留HS-GC/MS测定药品中溶剂残留 错误HS-GC测定药品中甲醇、异丙醇、甲苯残留HS-GC测定药品中微量环氧氯丙烷残留HS-GC分析药物中的残留溶剂HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中的残留溶剂以H2为载气分析非水溶性药物中的残留溶剂以H2为载气分析水溶性药物中的残留溶剂以N2为载气分析非水溶性样药物样品中的残留溶剂以N2为载气分析水溶性样药物样品中的残留溶剂GC用于不适合顶空进样的第2类溶剂的分析（水溶性样品）四、药用包材中残留溶剂的检测HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留HS-GC/MS检测药品包材中溶剂残留HS-GC测定口服液体药用PET瓶中乙醛残留量HS-GC测定固体药品泡罩包装中的氯乙烯单体残留量HS-GC测定药用复合膜中挥发性有机物药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全，积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究，及时为客户提供完整、准确应对解决方案，希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近期，吉林省药监局公示一则行政处罚决定书，吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜，被罚数万元，并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品，经吉林省药检所检验、复验，"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么，问题来了！药品中怎么会有残留溶剂呢，其会对药品质量产生什么样的影响呢？药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状，如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮，这往往会影响药物的质量；另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去，并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求，我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》，涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材，涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器，一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准，如美国药典（USP）通则467，欧洲药典（EP）2.4.24，我国最新版药典（ChP2020）四部0861，以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿，并对外公布，以便获取公众对指导原则的建议，该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订，如2000年增加四氢呋喃PDE（每日允许暴露量）信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象，分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药，其通常是通过复杂的化学反应过程制造的，在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂，但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量，同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图（1.0 µg，1、叔丁醇，2、2-甲基四氢呋喃，3、环戊基甲基醚）药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时，为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求，筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分，是保证药物制剂生产和发展的物质基础，在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系，其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样，药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂，这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中，因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图（100 µg/mL，1、环氧乙烷，2、二氧六环，3、氯乙醇，4、乙二醇，5、二甘醇，6、三甘醇）成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品，通常是以制剂形式存在。在药物生产中，制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前，制剂有很多类型，如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药，也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量，作为药品生产的最后一环，成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图（溶液按照USP467一类溶剂标准溶液配制）HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图（5.0 µg）19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等，这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂，另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发，有很大可能直接向药物迁移，对人体健康造成损害。因此，对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类，而主要的检测方法是顶空气相色谱法（HS-GC）或是顶空气相色谱质谱法（HS-GC/MS）。药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全，积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究，及时为客户提供完整、准确应对解决方案，希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

在药物合成过程中，由于合成反应有多种路径和多步反应，会用到各种各样的有机溶剂。药物研发中使用高沸点溶剂是在所难免的，其中包括DMF,DMSO,NMP等偶极非质子溶剂，由于其*性、热稳定性好、低毒，与水互溶等特点，不但可以作为反应溶剂，而且也可以作为溶剂溶解药物，有的被称作有机合成反应中常用的“*溶剂”。N，N-二甲基甲酰胺，可以溶解大多数的有机物和很多种无机物，不但广泛用作反应的溶剂，也是合成药物中间体，有*溶剂之称。由于二甲基亚砜良好的溶解性，不仅作为反应溶剂，也可以作为氧化剂参与氧化反应，同样有*溶剂之称。由于N-甲基吡咯烷酮显著的极性和溶解性，在有机合成和药物研究中得到了广泛的应用。那么问题来了 Q1：为得到目标产物，如何实现快速并有效的去除高沸点溶剂？但是由于其沸点高，导致去除时十分困难，这是个令有机合成同学头疼的问题。以DMSO为例，常规做法选择水洗法和蒸馏法来去除，但是这两种方法有利有弊，在去除高沸点溶剂时又带来新的难题。水洗法 VS 蒸馏法水洗法：利用DMSO可溶于水的特点，多次加入水洗涤样品，然后用有机溶剂萃取，回收有机溶剂，*干燥得到样品。但是，水洗往往会导致很多产物在水中析出，导致步骤繁琐、耗时过长，而且多次水洗过程还会影响样品的回收率。蒸馏法：对于耐热的化合物，通过普通的蒸馏方式在较高的温度下除去DMF或DMSO。此法时间长、去除不彻底、不适用热敏感的样品，并不能满足后续的成品要求。 Q2：那有没有一种方法可以高效去除这类高沸点有机溶剂的同时又可以解决以上问题呢？我们知道溶剂的沸点随着压力降低而降低，当压力降到一定程度时，在较低的温度条件下，溶剂便沸腾蒸发。既能使高沸点溶剂得已去除，又可在保证较低的温度对样品进行保护。如DMSO在1mbar的真空度条件下溶剂的沸点降至25℃。 图1：压力与沸点关系图 Genevac HT-12 溶剂蒸发工作站 在药物合成后对各类溶剂的处理，英国Genevac为您提供一种全新的溶剂蒸发解决方案——‍‍‍‍‍‍‍‍HT-12‍‍‍‍‍‍‍‍溶剂蒸发工作站‍‍。‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍ 1、 解决高沸点溶剂难蒸发问题，搭载高真空的分子涡轮泵，降低溶剂沸点和样品温度，可以直接去除沸点高达220℃的高沸点溶剂，包括DMF、DMSO、NMP等溶剂。既可以避免水洗带来回收率低下、繁琐耗时的问题，又能适用于热敏性样品；2、采用红外灯间接加热样品，使样品始终处于低温条件。结合*的温度控制技术，通过设定温度阈值进行控制，高于该温度阈值灯将自动关闭，能杜绝任何的过热导致样品的损坏，对热不稳定样品更友好；图2：SampleGuard™ 控温技术3、为满足药物高通量筛选要求，HT-12高端智能的蒸发系统提供高通量处理量，同时处理上百个到上千个样品，缩短研发周期。上百种转子可选，可以兼容孔板、EP管、试管、离心管、烧瓶、样品瓶等；转子类型HT-12样品通量深孔板24浅孔板4850ml烧瓶484ml小瓶28816×100mm试管28813×100mm试管4801.5ml EP管384表1：HT-12不同转子的样品通量4、智能、自动化程度高：采用全触屏控制面板，实时显示蒸发曲线，整个过程都是智能化的，自动识别蒸发终点，自动停机，无需人员干预； 图3：全触摸屏控制软件一台好的溶剂蒸发工作站可以帮助您加速新药发现，保证保证样品在低温、安全、可控的情况下进行高通量溶剂蒸发，克服药物合成及药物纯化中的蒸发难题，具有更多功能助力新药研发：# Sample Genie定量浓缩套装：直接浓缩至2mLGC小瓶，不需要样品转移，提高回收率；# 针对药物合成中各类溶剂，均有不同的解决方案，包括难处理的易暴沸溶剂，HCL，TFA等；# Lyospeed™ 快速冻干法实现对HPLC馏分的直接冻干；图4：Lyospeed™ 快速冻干法# 晶型筛选：Exalt结晶技术 ，可以实现多种溶剂同时同速率蒸发结晶； 图5：Exalt结晶工具包

致戴安公司ASE快速溶剂萃取仪用户的一封信 尊敬的用户，您好： 感谢您购买了我们公司的ASE快速溶剂萃取仪，为了更好地了解您的需求，解决您在使用ASE进行样品萃取时遇到的问题，帮助我们更好地了解ASE现在的使用状况从而更好地有目的地为您提供相应的技术支持，我们希望您能抽出一点时间，认真完整地填写下面的用户调查表，传真或者发邮件到戴安公司市场部，市场部会根据填写人资料随后邮寄一份精美礼品作为酬谢。 再次感谢您对我公司的支持！顺祝工作顺利，万事如意！ 传真：010-64434148/64432350 Email:wangqiong@dionex.com.cn 电话：010-64436741-8002 地址：北京朝阳安定路33#化信大厦A座606室（100029） 戴安中国有限公司 市场部敬上 2009年3月 点击这里下载问卷调查 您只需填写好该表发送到戴安公司邮箱wangqiong@dionex.com.cn即可收到一份精美礼物。

《中国药典》2020年版实施已达10个月，中药配方颗粒首批160个国家标准发布已有半年以上，岛津技术人员在走访客户时发现，多位客户反馈在多个项目（2341通则禁用农药残留量检测、2351通则液质联用法扩项、配方颗粒特征图谱重现）上进行方法重现时遇到“峰展宽”或者“峰分叉”现象。 “峰展宽”或者“峰分叉”一般与“溶剂效应”有较大关联，原因在于样品（对照品和供试品溶液在制备时）溶剂的洗脱强度强于流动相强度，强洗脱溶剂不均衡地参与了目标物的洗脱，使色谱峰保留时间整体提前，而样品在柱前的不充分扩散导致了峰形扭曲。 这种影响轻则导致峰展宽，严重时甚至导致峰分叉，给定性定量带来影响，结合岛津技术人员所做案例，以下应对思路供广大客户参考。 应对思路及案例使用流动相、初始比例流动相或洗脱强度尽量低的液体作为样品溶剂，应注意使用该溶剂应不影响待测物的溶解性。乌梅配方颗粒对照品参照物溶液不同溶解溶剂对比图 使用较弱洗脱强度的溶剂稀释样品，应注意使用该溶剂应不影响待测物的溶解性。如《中国药典》2020年版四部“2341第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”LC-MS/MS法上样前加水是很好的方式。 降低进样体积，但需要注意此方法可能会降低灵敏度，对于痕量分析可能影响定量。赤芍配方颗粒特征图谱项目中对照品参照物溶液测试：没食子酸对照品、原儿茶醛对照品、儿茶素对照品、芍药苷对照品。增加柱前管路体积，一般使用更粗的管路比更长的管路有效。 使用co-injection功能co-injection功能原理 co-injection使用方法 使用技巧：为获取更好效果，纯化水吸取量一般为进样体积3-5倍。 co-injection在药典和配方颗粒项目分析检验中的应用 1、禁用农药残留量检测：LC-MS/MS方法，进样体积为2μL，纯化水吸取量10μL。2、真菌毒素检测：2351通则第六法呕吐毒素项，进样体积为5μL，纯化水吸取量20μL。3、配方颗粒应用：赤芍配方颗粒特征图谱项目（对照品参照物溶液），进样体积为10μL，纯化水吸取量30μL。以上三个项目案例可以看到，通过在线稀释进样，峰形改善，同时灵敏度有提升！ 应对思路总结

在SPE固相萃取产品中，洗脱液对整个过柱过程至关重要。月旭科技针对不同类型的柱子给出不同洗脱液的选择，为客户能够更好的选择合适的产品。在考察洗脱溶剂的选择可以从溶剂的极性指数、溶剂的选择以及洗脱强度入手。溶剂的极性指数越大，对极性化合物的溶剂能力越强。反相固相萃取柱洗脱液的选择在反相固相萃取中，一般选择目标化合物溶解度高的有机溶解剂作为洗脱溶液。根据目标化合物的机构及官能团，依据相似相溶原理，可以选择极性相似的洗脱溶剂。对于强极性的SPE柱，在洗脱时应选非极性强的溶剂。对于弱非极性SPE柱，在洗脱时应选非极性弱的溶剂。离子相固相萃取柱洗脱液的选择对于阴离子交换柱：满足下面一个条件都能将阴离子化合物从阴离子交换柱上洗脱下来。1.洗脱溶剂的PH高于吸附剂阴离子交换官能团的PKa两个单位；2.洗脱溶剂的PH低于目标物PKa两个单位；3.洗脱溶剂为高阴离子强度的缓冲液；4.洗脱液为高选择性的阴离子。对于阳离子交换柱：1.洗脱溶剂的PH低于吸附剂阴离子交换官能团的PKa（PH=PKa+lg[A-]/[HA]PKa越小，酸性越强，反之PKa越大，酸性越小）两个单位；2.洗脱溶剂的PH高于目标物PKa两个单位；3.洗脱溶剂为高阳离子强度的缓冲液；4.洗脱液为高选择性的阳离子。正相固相萃取柱洗脱液的选择在正相固相萃取柱中，洗脱剂的选择可以根据溶剂的洗脱强度来考虑。正相硅胶柱：甲醇、四氢呋喃、异丙醇、乙腈、异丙醇等。

日本北海道大学创成研究机构化学反应创成研究据点（WPI-ICReDD）、北海道大学工学研究院等机构的科研人员共同组成的研究团队研发出几乎不使用有机溶剂便可简便制备格林尼亚试剂（Grignard reagent，简称“格氏试剂”）的方法。研究成果于近期发表于《Nature Communications》期刊，题为：“Mechanochemical Synthesis of Magnesium-based Carbon Nucleophiles in Air and Their Use in Organic Synthesis”。　　格氏试剂作为有机合成中重要的试剂被广泛使用，制备通常需要在无水无氧的反应容器中进行，需使用高纯度的有机溶剂，并且要严格控制温度，不仅制备过程繁琐，有机溶剂还会产生废弃物和毒性。　　为探索更为简便、高效的制备方法，科研人员通过球磨机左右震动和机械搅拌，只需添加少量的有机溶剂便可在短时间内简便、高效地制备格氏试剂。此种制备方法能将有机溶剂的使用量降低至原使用量的十分之一左右，无需使用高价高纯度的有机溶剂，并且，制备方法不易受到反应容器中水分和氧气的影响，可用于多种有机合成反应。　　此项研究成果有效控制了格氏试剂制备过程中有害有机溶剂的使用量，不仅可以减少化学制品对环境的不良影响，还有助于降低化学制品的生产成本。 　　原文链接：　　https://www.jst.go.jp/pr/announce/20211118-2/index.html　　注：本文摘编自国外相关研究报道，文章内容不代表本网站观点和立场，仅供参考。

p　　溶剂萃取是样品前处理常见操作之一，而快速溶剂萃取技术作为一种较新颖的萃取技术，是在较高的温度和压力下，用有机溶剂萃取固体或半固体样品中的目标组分的自动化过程。相比传统的萃取方法，快速溶剂萃取仪有溶剂用量少、基体影响小、萃取时间短等优点。为了了解快速溶剂萃取仪的市场现状及未来发展趋势，快速溶剂萃取仪各主要品牌市场占有率以及快速溶剂萃取仪用户分布等内容，同时，也为各相关仪器厂商在以后制定仪器销售和市场推广策略时提供参考，仪器信息网特组织了“快速溶剂萃取仪市场调研”活动。/pp　　在此调研活动的基础上，我们撰写完成了《中国快速溶剂萃取仪市场调研报告(2019版)》。《中国快速溶剂萃取仪市场调研报告(2019版)》就目前国内市场上快速溶剂萃取仪产品、市场等情况进行了分析阐述，内容包括快速溶剂萃取仪介绍、2018年中国快速萃取仪招中标采购市场分析、快速溶剂萃取仪主要品牌分析、近年新进入市场品牌、快速溶剂萃取仪用户分析等。/pp　　strong节选：/strong/pp　　快速溶剂萃取技术是一种快速提取固体或半固体样品中的目标组分的样品前处理方法，与常用的索氏提取、超声提取等方法相比，可大大缩短萃取时间，提高萃取效率，减少萃取溶剂用量，从而显著降低单个样品的提取费用/pp　　… … br//pp　　快速溶剂萃取仪招标采购市场分析(2018)/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/234d208f-6ae4-4e2d-b7a6-832b72738b6c.jpg" title="news1223 pic1.jpg" alt="news1223 pic1.jpg"//pp style="text-align: center "strong2018年快速溶剂萃取仪中标厂商品牌分析/strong/pp　　快速溶剂萃取仪用户分析/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/ddb5ea39-b068-4d37-8289-fcda099bbacc.jpg" title="news1223 pic2.jpg" alt="news1223 pic2.jpg"//pp style="text-align: center "strong快速溶剂萃取仪用户单位属性分析/strong/pp　　在参与本次调研的用户中，XXXX类用户量占比最高，达到XXX。其次是科研院所类用户，占比达到XXX。这两类用户在2018年采购数量最多，采购品牌多为… … /ppbr//pp　　strong报告目录/strong/pp　　A.快速溶剂萃取仪介绍 3/pp　　A.1 快速溶剂萃取仪定义/pp　　A.2 快速溶剂萃取仪分类/pp　　A.3 快速溶剂萃取仪优势/pp　　A.4 不同萃取仪的比较/pp　　A.5 快速溶剂萃取仪相关的方法标准/pp　　B.快速溶剂萃取仪招标采购市场分析(2018) 10/pp　　B.1 2018年快速溶剂萃取仪中标厂商分析/pp　　B.2 2018年快速溶剂萃取仪招标地区分析/pp　　B.3 2018年快速溶剂萃取仪招标单位所在行业分析/pp　　C.快速溶剂萃取仪主要品牌分析 14/pp　　C.1 2018年快速溶剂萃取仪主要品牌市场份额(销量)/pp　　C.2 快速溶剂萃取仪主要品牌产品及市场表现分析(进口)/pp　　C.3 快速溶剂萃取仪主要品牌产品及市场表现分析(国产)/pp　　C.4 近期部分新推出快速溶剂萃取仪品牌及产品/pp　　D.快速溶剂萃取仪用户分析 29/pp　　D.1 快速溶剂萃取仪用户所用仪器品牌分析/pp　　D.2 快速溶剂萃取仪用户地域分布分析/pp　　D.3 快速溶剂萃取仪用户单位属性分析/pp　　D.4 快速溶剂萃取仪用户检测样品分析/pp　　D.5 快速溶剂萃取仪用户关注点分析/pp　　D.6 快速溶剂萃取仪用户采购年份分析/pp　　D.7 快速溶剂萃取仪用户评价/pp　　E.调研结论 41/pp　　报告链接：a href="https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=184" target="_blank" style="color: rgb(79, 129, 189) text-decoration: underline "span style="color: rgb(79, 129, 189) "《中国快速溶剂萃取仪市场调研报告(2019版)》/span/a/pp　　欢迎感兴趣的网友和我们联系购买报告事宜，电话：010-51654077转 销售部/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/6bf17104-d8f5-4908-b0d0-b0ad58b9e2d7.jpg" title="绿仪社.jpg" alt="绿仪社.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "扫二维码加“绿· 仪社”为好友 及时了解更多仪器市场最新分析文章！/span/p

南京工业大学教授金万勤团队在分离膜领域取得新进展，提出“固态溶剂法”制备出超薄超高掺杂量的混合基质膜。9月22日，相关研究成果在线发表在《科学》上。　　据介绍，膜技术具有分离能耗低等优势，但其发展普遍受限于渗透性和选择性的制约关系，将高性能无机填料掺杂在聚合物中制备混合基质膜，有望突破这一瓶颈，成为近年来国际研究前沿。然而，面临填料团聚和界面缺陷的重大挑战，混合基质膜仍未大规模应用。金万勤团队是国际上较早开展混合基质膜研究的团队之一，长期以来一直致力于解决这两大难题。　　“我们提出将聚合物作为固态溶剂，溶解填料的前驱体并将其涂覆在多孔载体表面形成超薄膜层，而后将聚合物中的前驱体原位转化成填料。”论文第一作者、南京工业大学博士陈桂宁介绍，区别于传统的“合成填料—分散填料—填料与聚合物混合”制备混合基质膜的复杂工艺，该方法仅需在聚合物中溶解高含量前驱体，即可实现高含量填料的均匀超薄化掺杂，同时以填料为主体相的新型混合基质膜结构有利于填料之间形成贯穿孔道，为分子提供超快传输通道。　　实验表明，“固态溶剂法”制备的混合基质膜厚度仅为50纳米，填料掺杂量高达80%以上，实现了膜渗透性和选择性数量级的提升。基于超薄膜层和填充的贯穿筛分孔道，该混合基质膜表现出类无机膜（纯填充相）的优异分离性能，氢气/二氧化碳分离性能高出现有聚合物膜和混合基质膜1~2个数量级。　　“‘固态溶剂法’主要依靠聚合物膜的加工制备技术，因此易于放大制备成超薄的平板型和中空纤维型混合基质膜。”论文的共同通讯作者、南京工业大学教授刘公平说，该方法适用于不同类型的填料和聚合物基质，表现出良好的规模化制备前景与膜材料普适性。　　“研究首次从实验上证明了超薄超高掺杂混合基质膜的可行性，也为发展基于纳米材料的超薄分离膜及功能涂层提供了新思路和理论技术基础。”论文通讯作者金万勤介绍，该混合基质膜在碳捕集等过程极具应用潜力，有望助力我国双碳战略目标的实施。在国家重点研发项目的资助下，团队正在开展混合基质膜的放大制备与应用技术研究。

Genevac溶剂蒸发工作站Odour Reduction“减少气味”功能Genevac溶剂蒸发工作站的Odour Reduction“减少气味”功能，在工作程序的最后增加了反复的排气和真空循环，清除蒸发室中的残留溶剂蒸汽，防止操作人员暴露在有毒有害异味环境中。可以将蒸发设备放置于开放的工作台上，不必占用通风柜空间。为什么会有气味产生？我们需要了解的首件事是，如果样品是干燥的，并且系统已经收集了冷凝器中的所有蒸汽，为什么还会出现溶剂气味？让我们通过一个典型场景来解释这一点。场景介绍吡啶这种溶剂的气味令人无法忍受，暴露在其中对人体有害。我们在全真空下完成了干燥过程，样品已经被干燥。运行快要结束时，我们尽可能地抽真空。腔室中的空气早就被排除干净，并且因为系统不泄漏，所以系统中存在的唯一气体就是吡啶。在-45℃（冷凝器温度）时，吡啶的蒸汽压约为0.3毫巴，因此系统压力不会低于该数值。当运行结束时，我们给系统通风。我们让999.7mbar的空气进入腔体，因为现在腔体内的总压力是1个大气压，而腔体中的气体是3000份空气1份吡啶的混合物。当门/盖子打开时，这个气体混合物中吡啶含量并不低，会散发浓重的气味。我们还能怎么做？当干燥程序运行结束时，我们可以添加更多的程序阶段，降低吡啶含量。● 首先，我们将系统排气至50毫巴。这用空气稀释吡啶150:1。重要的是，在50mbar下，吡啶的BP仅上升到37℃，并不会在室壁冷凝；● 然后我们继续下一个阶段，该阶段真空下降到1毫巴。此时吡啶的沸点约为-28℃，因此捕集器中的液体将保持液化状态。室中的气氛现在是每150份空气1份吡啶；● 运行结束时，再放入999毫巴的空气，浓度将达到十万分之一；● 如果这还不够好，我们可以再次重复这个循环。真空升到50毫巴（不能再高了，否则可能会冷凝），拉低到1毫巴，然后结束运行并完全排气。当门打开时，这可以将浓度降低到1:7，500，000。其他溶剂呢？对于每种溶剂，为了防止在室内冷凝和冷凝器回流，理想的压力值是不同的。一般情况下，挥发性溶剂的排放压力可高达100mbar，较高BP的溶剂可能需要限制在20mbar。如果您不确定要使用什么设置，请联系Tegent德祥，可拨打咨询热线400-006-9696或留言咨询Genevac溶剂蒸发工作站Genevac溶剂蒸发工作站具有可选的“减少气味”功能只需突出显示所需的方法，选择“减少气味”，然后从可用选项中选择：↑100 mbar用于低沸点溶剂，↑50 mbar或↑20 mbar用于高沸点溶剂。Genevac EZ-24.0溶剂蒸发工作站 英国 Genevac EZ-2 4.0溶剂蒸发工作站专为生命科学、药物化学相关的移除溶剂设计。● 一体式设计，适用高、低沸点等各种溶剂；● 抗盐酸，耐腐蚀；● 适配容器：96孔板至500ml烧瓶；● 防暴沸、避免样品交叉污染和损失。Genevac S3i HT系列溶剂蒸发工作站 英国 Genevac S3i HT系列溶剂蒸发工作站拥有全新触摸屏技术、多层转子设计与高性能系统，充分优化蒸发过程，缩短蒸发耗时。● 通量高，一个批次处理最多5L样品；● 适用沸点≤220℃各类溶剂（比如DCM、DMF、DMSO、NMP、TFA等）；● 辅助浓缩方案优化，一键运行。Genevac Rocket蒸发系统 英国 Genevac Rocket蒸发系统可多位处理，自动平行的处理大体积的溶剂蒸发。● 一次能蒸发6×450ml溶剂，最大可处理5L；● 加热速度快，效率高；● 采用Dri-pure技术防爆沸，防止交叉污染；● 能将样品直接定量浓缩到GC小瓶中，蒸发停止后，可以直接将GC瓶取出，样品无需进行二次转移。Genevac英国Genevac是德祥集团资深合作伙伴之一。英国Genevac公司成立于1990年，隶属SP Scientific旗下，一直专注于研究和生产各种离心蒸发浓缩设备，其产品广泛应用于生命科学、制药、化学、分析等领域。德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年，总部位于中国香港特别行政区，分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点，5个维修中心和2个样机实验室。30多年来，德祥一直深耕于科学仪器行业，主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备，致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作，服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间，德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好!

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随着近日寒潮来袭，南方多地也迎来了2021年冬季首场降雪，而北方人纷纷在朋友圈看南方下雪。但你知道吗？下雪其实是一种结晶现象，雪花的冰晶形状各式各样，其形状很大程度上取决于云层中的温度和湿度。▲图1-雪花的不同形状药物的结晶和雪花类似，影响其结晶的因素包括温度、溶剂、搅拌等。什么是药物晶型？药物的晶型包括药物分子排列不同形成的各种状态，也包括与其他分子共同存在时形成的共晶状态。晶型是药物重要属性之一，因为同一种药物的不同晶型，却具有不同的理化性（如溶解度，溶出速度，稳定性等），从而影响到药品的有效性、安全性和质量，往往药物专利都需要列出药物的晶体形式。结晶过程受多种因素影响，如溶剂的种类与数量、温度、溶液的过饱和度、密度、机械搅拌和杂质等，例如，下图2是不同溶剂下药物的不同晶型形状。因此，高度控制的溶剂蒸发结晶过程在结晶研究中变得尤其重要。▲图2-不同溶剂如丙酮(左)，乙酸乙酯(右)的布洛芬晶型可控可重复的多晶型筛选方式多晶型筛选目的是筛选出最适合生产、生物利用度高、利于制剂的优势药物晶型，这个过程可能需要很长时间，因此Genevac公司开发的eXalt™ 结晶工具包结合EZ-24.0浓缩仪或HT系列溶剂蒸发工作站，可以高度控制蒸发结晶过程，协助研究人员进行结晶研究，以可控可重复的方式进行多晶型筛选或者寻找亚稳态或稳定形态。▲GenevacEZ-24.0系列（左）和HT系列（右）溶剂蒸发工作站eXalt™ 高度控制的结晶技术eXalt™ 结晶工具包可以使多种小分子活性物质同时在相同的时间、相同的缓慢速率和相同的条件下从多种不同的溶剂中产生晶体，例如可以将DCM和甲苯置于同一系统中同时蒸发。eXalt™ 结晶工具包可用于沸点为40°C至165°C–即DCM至DMAc的溶剂（如下图4）。根据该沸点范围内不同溶剂的要求，蒸发时间可控制在6小时至72小时或更长的范围内。▲图4-不同溶剂在同一蒸发结晶速率eXalt™ 结晶包（下图5）由一个特殊的样品瓶支架、样品瓶、不同数量和孔径的挡板组成的塔构成。可以在每个样品瓶的顶部放置一定数量挡板的塔，以减缓挥发性溶剂的蒸发速度，从而使各种溶剂以相同的慢速同时蒸发。▲图5-eXalt™ 结晶工具包挡板组成的塔由4个部分组成：一个基础段（包含密封）和三个顶部段（可自由选择）。挡板的尺寸、数量、排列取决于溶剂的不同，选择原则是最易挥发的溶剂挡板孔径小而数量多以使挥发物质的蒸汽缓慢流动，而对不易挥发的溶剂则相反。举个简单的例子，溶剂上的蒸汽浓度为100ppm，首层挡板的蒸汽浓度为50ppm，第二层25ppm，第三层12ppm。▲图6-不同数量挡板构成的塔然后将支架放置在GenevacEZ-24.0系列或者HT系列溶剂蒸发工作站中，设置温度和压力，通过eXalt™ 软件控制。技术特点☆eXalt™ 可控制多种不同溶剂在同一时间、同一速度、同一条件下做蒸发结晶，以确定最合适溶剂晶种和溶剂条件☆仅需少量化合物（≤5mg）即可快速轻松地筛选API☆提供更多控制，消除结晶研究中的一些变量，获得良好的重现性的同时，使缺少经验的工作人员也能轻松使用☆仪器自动操作，实现无人值守☆为经典工艺提供了晶种和溶剂条件应用案例来自日本的一家制药企业，使用GenevaceXalt™ 控制结晶系统方法筛选多晶型[1]。把20种不同溶剂分别制备了3ml的2mg/ml吡罗昔康溶液分别放入不同样品瓶中，使用装有不同数量的挡板盖住，其中六种溶剂的较低挥发性不需要挡板。另外，为了确保在运行结束时完全蒸发，其中三种溶剂还需要减少初始体积（这些溶液的浓度经过校正，每瓶产量为6mg）。然后将完整的支架放入GenevacHT溶剂蒸发工作站，启动exalt程序工作72小时，结晶后使用X射线衍射仪（XRD）进行分析[2]。▲图7-使用eXalt™ 控制结晶形成的晶体的XRD结果▲图8-通过XRD分析确定的多晶型结果显示，eXalt™ 结晶技术允许使用最少的化合物（每瓶6毫克）快速轻松地筛选API。使用20种溶剂对吡罗昔康进行了筛选，仅使用150毫克的化合物就确定了三种多晶型。此外，该方法是非破坏性的，在没有形成晶体的情况下，可以将化合物重新溶解以供进一步使用。参考文献[1]VrecerF,VrbincM,ModenA(2003).CharacterizationofPiroxicamCrystalModifications.InternationalJouralofPharmaceutics,Vol,256(1-2),3-15.[2]MKAP068_ExaltPiroxicamScreeningIssue.GenevacLtd-partofSPscientific,Ipswich,UK.

原子吸收分光光度计多用于测定水溶液样品，但有的时候也需要用有机溶剂来制备样品。下面就来介绍使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000，测定不同溶剂中铜的实验。实验分别以水、甲醇、乙醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮 (MIBK)为溶剂制备样品，采用石墨炉法测定样品中的铜（Cu）。u 样品处理向水溶液中加入0.5 %的硝酸溶液，得到待测样品。向有机溶液（甲醇、乙醇、丙酮、MIBK）中加入0.5 %的硝酸溶液，得到待测样品。加入0.5 %的硝酸溶液，目的是为了维持铜在溶液中的稳定性。u 实验条件使用有机溶剂时，干燥温度可以稍微设置低一些。使用有机溶剂时，洗涤液可以用有机溶液，但在测定完成后，应使用纯水清洗或更换石墨管。u 实验结果? 原子吸收曲线图? 标准曲线即使溶剂使用有机溶液，也可在与水溶液基本相同的测量条件下准确测定样品。五种溶剂的铜溶液在0μg/L~20μg/L浓度范围内r2 ≥0.9997， 线性关系良好。 从上面这个实验表明，日立偏振塞曼原子吸收分光光度计采用双检测器系统，即使测定有机溶剂样品，基线也十分稳定，可以得到高精度的测定数据。

烟用包装材料中的溶剂残留问题是卷烟安全性研究中的热点之一。卷烟包装材料中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯等有机溶剂残留是由于原料本身或加工、印刷中使用的油墨和粘接剂等带入的，包装材料中残留的有机溶剂，不仅影响卷烟产品的吸味品质，而且还会危害消费者的健康。为此国家烟草专卖局对卷烟包装材料中有机溶剂的残留制定了限量指标和判定规则。 岛津公司参照YC/T207-2006，在烟用包装材料中加入三醋酸甘油酯基质修正液，经顶空处理后，用气相色谱法对16种有机溶剂残留进行定性和定量分析。岛津建立的本方法准确可靠、重现性好。 本方案利用岛津GC-2010 Plus进行顶空进样，对卷烟包装材料中有机溶剂残留进行分析，结果准确可靠，重现性好，回收率在85%~96%之间。完全能满足日常检测的要求。 新一代的GC-2010 Plus采用世界领先的高灵敏度检测器（FPD、FID等），从而获得高可靠性、高重现性、高精度的痕量级分析结果。 另外，更快的柱温箱冷却速度和先进的流路技术（如反吹系统等）为缩短分析时间、提高分析效率提供了强有力的保证。GC-2010 Plus的高灵敏度检测器系列使得高精度的痕量分析成为可能，通过对FPD、FID等检测器进行了彻底的重新设计和加工，从而达到了领先世界的灵敏度水平。新的流路控制技术满足高通量、高效率分析。 欲知详情，请点击顶空-气相色谱法测定卷烟包装材料中的残留溶剂。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

残留溶剂的分析过程中，样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂，最常用的溶剂便是：二甲基亚砜(DMSO)，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，N,N-二甲基乙酰胺(DMA)。样品在高温条件下，残留溶剂就能以气态和样品的其他组分脱离，从而被注射入气相色谱仪，进行分析。这种分析方法已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们还从来没有找到过一种拥有合适杂质含量的溶剂。 近几年来，检测器的灵敏度在不断的提高，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格。所以，使用高质量的溶剂将是大势所趋。 默克能提供高质量的顶空专用试剂，为您精准的分析保驾护航。 关于默克密理博　　默克密理博是德国默克集团旗下的生命科学部门。为生命科学领域提供广泛的创新的高性能产品、服务以及专业的合作，确保我们的客户在生物科技与专业治疗领域的药品生产中的研究、开发和生产过程中取得成功。在新科学和工程领域专业的视角与合作，位列全球三大生命科学研发合作伙伴之一，默克密理博将成为生命科学领域的客户们战略伙伴，帮助他们提升其在生命科学的能力。　　默克密理博总部位于美国马萨诸塞州的比尔里卡，全球拥有员工10,000名，在68个国家有分支机构。其2010年总收入达17亿欧元。默克密理博在美国和加拿大以EMD密理博的名义经营。关于默克　　默克集团是一家全球化的医药和化学企业，2010年总销售额达93亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球68个国家拥有近40,000名员工，共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团 (Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份，自由股东持有约30%的股份。1917年，默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离，并从此成为独立的企业。

北京吉天APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪新品鉴定会召开　　仪器信息网讯 2010年8月17日，北京市技术创新服务中心受北京经济和信息委员会委托，在北京主持召开了北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天公司”)和中科院大连化学物理研究所联合研制的“APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪”新产品鉴定会。鉴定会现场　　在会上，由中国环境监测总站魏复盛院士、中国计量科学研究院李红梅研究员、中国仪器仪表学会分析仪器分会闫成德理事长、中国分析测试协会汪正范研究员、河北大学孙汉文教授、北京大学刘虎威教授等10余位来自国内知名高校、研究院所的专家组成了专家鉴定委员会，魏复盛院士、李红梅研究员为专家鉴定委员会的正副组长。参加鉴定会的部分专家　　北京吉天仪器有限公司刘明钟董事长对专家们的到来表示欢迎，并介绍了吉天公司的概况，以及简要介绍了吉天公司在“APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪”研发过程。刘明钟董事长　　会上，吉天公司的工程师分别向与会专家详细介绍了关于“APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪”的工作总结报告、技术总结报告、工艺审查报告、质量检验报告、检测报告、查新报告等。　　早在2009年，APLE-2000快速溶剂萃仪便已开发成功，并连续获得“BCEIA2009金奖”、“自主创新金奖”、“科学仪器优秀新产品”等多项大奖。该系列仪器的研发成功，不仅填补了国内空白，打破了国外公司在该领域的垄断，同时还迫使国外产品在国内大幅降价，为国家节省大量外汇，取得了良好的社会效益。目前，应用该系列仪器已开发出了20多种实际样品的萃取方法。APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪　　在APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪的技术创新方面，吉天公司主要介绍了以下几个方面：　　高级输液泵“三级变速加压”：输液泵根据萃取池体积的大小不同选择大小不同的泵速打压，同时可根据萃取池中压力的升高情况逐渐降低加液的速度，从而有效避免了加压过程中的压力过冲现象，这一点对提高仪器的长期稳定性和安全性都是非常有力的。　　压力控制中心：全新的“压力控制单元”采用平衡式压力控制和机械过压保护系统，确保仪器运行安全可靠。　　独立研发的耐高压萃取池：使用方便，收紧密封，密封寿命长(≥500次)，使用成本忽略不计。　　加热保护体：采用了全新的“360°全周加热炉”设计，萃取池受热更均匀，可加快电热炉与样品池之间的平衡。　　采用了创新技术的APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪具有如下性能：温度范围为室温～200℃，压力范围为大气压～20MPa。其中，APLE-2000萃取池体积包括11、22、33ml三种，可连续萃取24个样品 APLE-3000萃取池体积包括1、5、10、22、34、66、100ml七种，可连续萃取12个样品。而配套150ml萃取池的单路快速溶剂萃取仪APLE-1000的开发，主要是解决某些实验室样品数量并不是很多，但样品处理量却可能较大，或某些样品中目标化合物的含量很低，每次萃取需要较大样品量等问题。其价格低廉，结构简单，可为用户提供单个样品的快速高效萃取。清华大学郭玉凤教授在作用户使用报告　　专家鉴定组在听取了吉天公司的产品报告、用户使用报告，审查了所有技术文件资料，并观看了产品的现场演示之后，经过认真讨论，给出如下鉴定意见：　　1、 提供鉴定技术资料齐全，符合鉴定要求。　　2、 该产品通过消化吸收在创新，形成了高压密封萃取池、压力平衡控制、360°全周加热等专利技术和专有技术，其中高温(200℃)高压(20MPa)同时运行及大体积萃取池(150ml)技术方面在国内外同领域属于首创设计。　　3、 该产品符合快速准确自动化的前处理技术发展要求，环保、高效，重复性好，可广泛用于固体、半固体样品的快速高效萃取，在环保、食品、农业、地质、法庭科学等领域具有良好的市场前景。　　4、 该产品生产工艺文件齐全，符合国家相关规范要求。　　鉴定委员会一致认为：北京吉天仪器有限公司和中国大连化学物理研究所联合研制开发的“APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪”整体技术达到国内领先水平，其中双极限同时运行及大体积萃取池技术达到国际先进水平，同意通过新产品鉴定。建议尽快投入批量生产，以满足日益增长的市场需求。专家鉴定组观看产品现场演示　　作为北京吉天仪器有限公司合作伙伴的中科院大连化学物理研究所关亚风研究员在会上表示，他与吉天公司的合作很成功，这归功于他们采用了全新的合作方法。“‘APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪’的研发成功，开创了国产仪器产业化的先例，其合作模式值得推广”。关亚风研究员　　北京吉天仪器有限公司王安邦常务副总经理表示，吉天公司一直把“推动国产仪器的产业化发展”作为企业自己的责任，在此基础上，吉天公司明年将继续推出7个科学仪器新产品。王安邦常务副总经理　　编者后记：　　经常有人提到“企业发展的动力源于创新”，而笔者认为，企业发展的动力源自在创新的基础上，能经常发现自己的缺点与不足，从而提出解决方案加以改善，进而不断进行良性循环，促进企业更好的发展。　　吉天公司在此次发布会上，不只是提到“在技术指标和生产工艺上达到或超过国外同类产品水平、满足实验室需求、与国外同类产品相比价格较低、操作简单”等对仪器的溢美之词，他同时指出了该仪器存在技术问题并给出了解决方案：　　1、 萃取潮湿或粘性较大的样品时存在填装样品困难，转移不完全的问题，吉天公司下一步的工作是要寻找合适的一次性辅助样品的填装或转移，真正提高萃取效率 　　2、 相配套的前处理设备(诸如自动化的浓缩、净化、定容设备)还不够完善，未能完全满足样品前处理的要求，下一步将进一步开发相应的方法和仪器，解决好固体样品前处理的配套问题。　　希望在吉天公司能够继续这种良性循环，从而使这家科学仪器民族企业更加快速健康发展。

手动？自动？旋蒸？氮吹？关于溶剂蒸发浓缩，你是不是有话要说？ 莱伯泰科近日正式推出实验室溶剂浓缩整体解决方案，为分析工作者和各种化学实验室提供从手动到全自动，从单个浓缩到顺序几十个浓缩，从一位到多位，从小体积到大体积的各种浓缩产品，满足各类实验室对浓缩产品的多种需求。莱伯泰科专业人员可根据用户的实际样品类型和工作量，给您提供高效、高性价比的解决方案。莱伯泰科溶剂浓缩解决方案主要产品包括旋转蒸发系统、Vortex定量浓缩系统（包括自动和全自动）、Dryvap多通道全自动溶剂蒸发浓缩系统。EV3系列旋转蒸发系统 高性能，旋转蒸发仪自动升降，无需调速多套冷却方案，可调节真空度的真空控制系统。 独特的涡旋氮气吹扫及溶剂清洗，确保高效及稳定的回收率真空，氮吹，加热三位一体，确保样品在温和条件下快速浓缩Vortex全自动定量浓缩系统 真空，氮吹，加热三位一体，确保样品在温和条件下快速浓缩 独特的涡旋氮气吹扫及溶剂清洗，确保高效及稳定的回收率 红外液位传感器精确定容，不受颜色干扰 可选择单位或多位组合、平行浓缩，也可选择高达72位全自动顺序浓缩系统Dryvap全自动溶剂蒸发浓缩系统氮吹，真空和加热三种技术同时工作可实现在线干燥 可同时处理1-6个样品 处理样品量2-200ml 液体传感器检测终点，可随时观测蒸发过程 对于挥发性及半挥发性有机物仍可显著提高回收率 LabTech 将继续为广大中国用户提供先进的实验室浓缩设备，一如既往实现我们的口号：Your Lab ，Our Tech，让分析工作者工作更安全、更环保、更容易、更方便、更自动。

--------SRS Pro 系统将流动相的损耗缩减了90% 2009年4月23日（MILFORD, MA.），鉴于当前全球乙腈紧缺不足，世界领先的赛默飞世尔科技有限公司，推出了Thermo Scientific SRS Pro 溶剂再生系统，该系统可以对一些贵重溶剂进行再次利用，将流动相的损耗缩减了90%。在等强度高效液相色谱（HPLC）运行过程中，该新型的创新系统可以改变流动相的流动方向，通过再生使得无污染的流动相再次进入到溶剂储存器中。该系统的USB接口、方便的即插即用操作，使其成为任何一个色谱实验室进行高效利用溶剂的理想选择。 Thermo Scientific SRS Pro系统的设计非常现代、非常紧凑。作为溶剂节省装置，它不需要电源适配器，而是通过USB接口与安装有色谱数据处理软件的计算机相连，从而启动该装置行使功能。此外，软件的易于操作性确保了系统参数的简单配置，还包含了在线监测功能和审计跟踪功能。 通过对色谱检测器输出信号的持续监测，流动相随着监测结果的变化而改变流动的方向。当基线低于一个临界值时，流动相通过SRS Pro系统回收后流入溶剂储存器中，可进行反复使用。如果基线高于该临界值，洗脱液改变流向进入废液储存器。而且该系统设计中也考虑到检测器监测到信号与转换开关的打开与关闭之间的传输时间，不会因为两者之间的时差而导致流动相污染。当信号再一次回到基线以下，流动相又再次改变流向流入溶剂储存器。另外，SRS Pro系统是用来进行流动相再生的，它只有在SRS Pro系统被打开时才会行使功能。那么，一旦该系统出现故障，转换开关阀将自动被放置在废液储存器位置，保证溶剂储存器中的流动相不会被污染。如想获得更多相关信息，请登陆www.thermo.com/recyclesolvent。 关于赛默飞世尔科技 （Thermo Fisher Scientific） 赛默飞世尔科技有限公司（Thermo Fisher Scientific Inc.）（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界变得更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到105亿美元，拥有员工34,000多人，为350,000多家客户提供服务。这些客户包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、研究院和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。该公司借助于 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两个主要品牌，帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific 能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 则提供了一系列用于卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，并提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息，请登陆：www.thermofisher.com（英文），www.thermo.com.cn （中文）。 ###

利用 FTIR 快速、轻松地对锂离子电池 中所用的溶剂进行材料鉴定使用 Agilent Cary 630 FTIR 光谱仪鉴定常用的 LIB 电解液溶剂摘要由于便携式电子设备的广泛使用和电动汽车 (EVs) 的普及，对锂离子电池 (LIBs) 的 需求越来越大。此外，对与风能、太阳能和潮汐能等间歇式能源所产生的清洁电力 相关的电池储能的需求也不断增长。 LIB 电解液的制造商必须对原材料进行质量保证 (QA)，以便在使用前确保其组成符合所需的规格要求。本研究证明，采用衰减全反 射 (ATR) 采样技术的 Agilent Cary 630 FTIR 光谱仪可通过简单的方法快速、可靠地 鉴定 LIB 电解液溶剂。该方法也可用于致力于改进电池技术的研发 (R&D) 团队。前言电解液是锂离子 (Li-ion) 电池 (LIBs) 的关键组分，它能够促进 电池工作过程中在阳极与阴极之间的电荷离子转移。 LIBs 在 成本、容量、充电时间和寿命方面的整体性能在很大程度上依 赖于电解液的组成。 LIB- 电解液含有锂盐、溶剂和添加剂[1]。 常用的电解液为溶于碳酸酯溶剂（例如，碳酸乙烯酯 (EC)、 碳酸二乙酯 (DEC)、碳酸二甲酯 (DMC) 和碳酸甲乙酯 (EMC)） 中的六氟磷酸锂 (LiPF6)[2, 3]。电池生产中使用的原材料对 LIBs 的整体性能起着至关重要的 作用，因为这些材料会影响最终产品的可靠性和耐用性。为了 确保在生产过程中使用合适的原材料，原材料鉴定测试是 LIB 行业中至关重要的 QA 和安全性分析手段。傅里叶变换红外光谱 (FTIR) 是一种无损分析技术，广泛用于 原材料鉴定测试应用。 FTIR 通过测量 IR 辐射的吸收，得到样 品的特征化学指纹。这种简便易用的技术无需任何样品前处理 步骤，能够快速鉴定材料。本研究采用配备钻石晶体 ATR 附件 的 Agilent Cary 630 FTIR 光谱仪 （图 1）对常用的 LIB-电解液溶剂进行鉴别验证。本应 用简报介绍了使用 Agilent MicroLab 软件 创建参考光谱库，并 应用基于方法的方案确认各种电解液溶剂的鉴定结果。图 1. Cary 630 FTIR 光谱仪非常小巧、轻便（20 × 20 cm ，重 3.6 kg），易于操作并可根据样品进行放置，确保获得高质量结果实验部分仪器本研究采用两台配备钻石晶体 ATR 附件的 Cary 630 FTIR 光谱 仪。利用位于安捷伦科技有限公司全球解决方案开发中心（新 加坡）的仪器创建表 1 中列出的光谱参考库。使用该谱库创 建常规的材料鉴定方法。然后将该方法转移至位于澳大利亚 墨尔本的安捷伦光谱卓越中心的另一台仪器上，对 4 种“未 知”溶剂进行鉴定（图 2）。创建谱库采用表 1 中列出的化学品创建谱库。使用 MicroLab 软件可以 轻松创建、维护并管理谱库。只需几秒即可创建新谱库，并且 无论是在创建时还是在其他任意时间，均可直接从结果界面添 加光谱。表 1. 用作光谱标准物质以创建谱库的 LIB 溶剂溶剂名称简称CAS供应商碳酸乙烯酯EC96-49-1Sigma-Aldrich Co碳酸二甲酯DMC616-38-6Sigma-Aldrich Co碳酸甲乙酯EMC623-53-0Tokyo Chemical Industry Co. LTD乙酸乙酯EA141-78-6Sigma-Aldrich Co第 1 步：创建谱库已知溶剂数秒内生成谱库Agilent Cary 630 FTIR-ATR光谱采集第 2 步： 未知样品分析未知溶剂Agilent Cary 630 FTIR-ATR， 采用自动谱库搜索即刻获得用颜色标记的结果图 2. 使用 Agilent Cary 630 FTIR 光谱仪和 Agilent MicroLab 软件创建用于 LIB 溶剂鉴定的鉴定方法1 开始分析2 按照图片式软件指导进行操作3 即刻获得颜色标记的有指导意义的结果图 3. 使用直观的 Agilent MicroLab 软件，通过 Agilent Cary 630 FTIR 光谱仪获得答案只需三步即可轻松完成。图片式软件减少了培训需求，同时尽可能降低用户引 起错误的风险软件用于 Cary 630 FTIR 光谱仪的 MicroLab 仪器控制软件采用可 视化界面，可指导用户执行从样品引入到报告生成的各个分析 步骤（图 3）。样品使用 Cary 630 FTIR，通过分析 4 种独立的“未知”溶剂样品 （这些样品为市售溶剂，物质名称在容器标签上标明） 来测试 用户生成的谱库。样品包括两种碳酸甲乙酯溶液、碳酸二甲酯 和乙酸乙酯。分析使用配备 ATR 附件的 Cary 630 FTIR 分析液体样品时，将一小 滴样品置于 ATR 晶体上。测量完成后，可以用乙醇将晶体擦 拭干净（如有必要） 。仪器操作条件和参数如表 2 所示。表 2. Agilent Cary 630 FTIR-ATR 操作参数参数设置方法谱库搜索所用谱库用户生成的 LIB 溶剂谱库检索算法相似度光谱范围4000–650 cm–1背景扫描次数10样品扫描次数24光谱分辨率2 cm-1背景校正空气补零因子无切趾函数HappGenzel相位校正Mertz不同颜色表示的 置信度阈值绿色（高置信度）： 0.95黄色（中置信度）： 0.90–0.95红色（低置信度）： 0.90结果与讨论采用 Cary 630 FTIR 分别分析了 4 种“未知”溶剂。使用相似 度算法搜索用户生成的 LIB-溶剂谱库，经鉴定，未知样品 1 和 2 为 EMC，匹配质量指数 (HQI) 分别为 0.99393 和 0.94530。未 知样品 3 经鉴定为 DMC，HQI 为 0.97820；样品 4 为 EA（HQI 为 0.99679），如表 3 所示。针对每个谱库项目，软件会自动计算 HQI，该值表示实测光谱 与谱库谱图的匹配程度。在原材料鉴定和确认工作流程中， HQI 通常用作合格/不合格标准。分析人员可以在 MicroLab 软 件中自行设置基于 HQI 的阈值。表 3. 使用 Agilent Cary 630 FTIR-ATR、用户生成的 LIB 溶剂谱库和相似度检索 算法所获得的 LIB 溶剂鉴定结果样品名称材料鉴定结果匹配质量指数未知样品 1碳酸甲乙酯 (EMC)0.99393未知样品 2碳酸甲乙酯 (EMC)0.94530未知样品 3碳酸二甲酯 (DMC)0.97820未知样品 4乙酸乙酯 (EA)0.99679用颜色标记的结果为了轻松查看 Cary 630 FTIR 生成的数据，根据用户定义的 置信度阈值对获得的每个样品的材料鉴定结果进行颜色标记 （图 4）。在本研究中， HQI 高于 0.95 的结果标记为绿色，表明光谱匹 配结果良好，材料的鉴定结果具有高可信度。如图 4 所示， 未知样品 2 的鉴定结果为中等置信度 (HQI ：0.90–0.95)，并 将颜色标记为橙色。根据分析目的的不同，中等置信度结果可 能向分析人员表明需要进一步研究所测试的溶剂批次。对结果进行颜色标记使 Cary 630 FTIR 系统成为一种简便易用 的一站式解决方案，有助于快速做出决策。样品测量完成后， MicroLab 软件会在屏幕上直接显示最终结果，无需用户进行 任何输入。该软件自动执行谱库搜索，并向操作人员提供最终 的经颜色标记的结果。Ac图 4. Agilent Cary 630 FTIR 光谱仪对 4 种 LIB 溶剂样品的鉴定分析结果（红色曲线）以及谱库匹配结果（蓝色曲线）。表中显示了未知样品 1 至 4 的匹配质量、所用 谱库和匹配结果名称（分别标记为 A 至 D）结论Agilent Cary 630 FTIR 光谱仪提供了一种简单易用的方法， 适用于对锂离子电池 (LIB) 电解液生产中所用的溶剂进行材料 鉴定。Cary 630 FTIR 和 MicroLab 软件有助于快速、轻松地创建 LIB 溶剂谱库，从而快速鉴定 4 种“未知”溶剂样品。MicroLab 软件根据匹配质量指数 (HQI) 对鉴定结果进行颜色 标记，简化了数据审查流程。通过谱库实现了所有 4 种溶剂 的准确鉴定，尽管其中 1 种样品被标记为需要进一步研究。本研究表明，配备 ATR 采样附件的 Cary 630 FTIR 具有出色 的灵活性，适用于对 LIB 相关溶剂进行材料确认。 Cary 630 FTIR 为 LIB 原材料制造商和 LIB 生产商提供了准确、可靠的 材料鉴定方法。它也为致力于开发新一代材料的研发团队提供 了支持。

转载自 2015-12-20 《化工资讯》 国内领先的特种溶剂综合提供商之一的泰坦科技，（以下称“泰坦”）已经设立了一个新的酯类溶剂工厂。新工厂位于江苏仪征，是泰坦特种溶剂服务持续扩张的组成部分，旨在更好地为客户服务。工厂将采用进口为主的优质原料，能够生产二丙二醇甲醚醋酸酯(DPMA)、二乙二醇丁醚醋酸酯(DBA)、3-乙氧基丙酸乙酯(EEP)、3-甲氧基乙酸丁酯(MBA)等高沸程环保用酯类溶剂，一期产能5000吨。这些酯类溶剂适合生产那些对气味、酸度、环保需求较高的产品。 该公司特种化学品部门负责人表示：“这个新工厂是泰坦利用国外优质供应原料，推动本土化深加工和销售的的重要一步。新工厂进一步增强了我们在特种溶剂市场的独特地位。并将为进一步引入更多酯化产品本土化生产，打下基础。” 查询泰坦化学溶剂产品的详情，请登录 www.titanchem.com 关于泰坦 上海泰坦科技股份有限公司（以下简称泰坦科技）由在读博士生创办的高科技企业，一直得到科技部、教育部和上海市政府的重点扶持。公司产品分为高端试剂、通用试剂、分析试剂、特种化学品、仪器设备、安防耗材、实验室建设和科研信息化软件八大业务板块，为生物医药、新材料、新能源、化工化学、精细化工、食品日化、分析检测等领域提供全方位的产品与服务。公司已成功搭建具有国际化视野、全球供应链整合、专业化咨询的国内首家科学一站式服务平台，真正实现“有实验室的地方就有专业的产品和服务”，成为“中国科学服务首席提供商”。 泰坦科技总部设在上海，目前在北京、广州、重庆、成都、南京、杭州、香港、欧洲和北美等地设有分支机构或销售网点。公司汇聚了200名科学服务及相关领域的精英加入，其中博士、硕士研究生数十名，得到了东方汇富（证券“教父”阚治东先生和尉文渊先生创立）、上海市大学生科技创业基金会（国内首家支持大学生科技创业的公益性组织）和上海市科技投资股份公司的多轮风险投资。经过六年多的快速发展，泰坦科技已经成为上海市科技创业领军企业， 2011年入选上海市“创新驱动、转型发展”经典案例，2012年成为“上海市创新型企业”、“上海市科技小巨人培育企业”，2013年被上海市股权投资协会评为“2012年度最具成长价值企业”（全国十家）。泰坦人将继续在服务我国结构调整和科技创新事业上奋力拼搏、不断进取。 联系方式：泰坦 张经理 021-51701617 / 18964538285 jie.zhang@titanchem.com

近日，法国肖邦技术公司宣布，推出全球首台全自动溶剂保持力测定仪SRC-Chopin，并将在10月5日- 8日美国罗德岛州召开的美国谷物化学师协会(AACC)2014年会上举办新品说明会。　　溶剂保持力(Solvent Retention Capacity, SRC) 方法由Nabisco 饼干公司的小麦粉及烘焙专家Slade和Levine 于1994 年提出，手工检测，以含水量14%的面粉为基准，经离心后面粉所保持溶剂质量占面粉干重的百分比来衡量面粉品质。溶剂主要有蒸馏水、5%碳酸钠、5%乳酸和50%蔗糖。碳酸钠SRC与面粉中破损淀粉数量有关，乳酸SRC与麦谷蛋白特性有关，蔗糖SRC与戊聚糖特性有关，水SRC反映面粉的综合特性。麦谷蛋白、破损淀粉和戊聚糖是小麦面粉中的3种影响面筋网络形成的主要功能组分，影响面团在制备、烘焙和蒸煮过程中的品质特性，决定了最终产品的质量。所以SRC方法应用非常广泛，1999年就成为AACC标准方法，编号AACC 56-11。但由于手工SRC法过程复杂、人为影响因素多，时至今日，手工SRC依然受制于检测结果再现性差。SRC-Chopin全自动溶剂保持力测定仪　　SRC-Chopin全自动溶剂保持力测定仪，是法国肖邦技术公司与SRC检测方法的发明者，密切合作的成果。仪器实现了整个检测过程的自动化，操作简便，结果精确。肖邦SRC仪是一个完整的集成系统，包括试管振动装置、离心机和试管沥干装置。试管在天平中称量，天平内置扫描器自动识别试管编号。仪器显示屏会自动显示预设的检测流程，试管和溶剂注射器按检测流程放入仪器。 然后，操作人员要做的就是按检测开始键，接下来的步骤(溶剂注入、振荡、离心、沥干)，全都自动进行。检测完成，自动称量。所有结果都将自动计算和显示。　　与传统的手工SRC检测比较，肖邦公司发明的全自动溶剂保持力仪有3个突出优势：1、检测效率大大提高，实验耗时大大缩短(自动检测8个样品用时15分钟，手工检测大约45分钟) 2、检测精度提高1-3倍，不同实验室之间结果具有可比性，无人为操作误差 3、检测过程大大简化，手工SRC的不同阶段自动完成，计算和结果显示自动完成。　　国际谷物协会ICC执委、法国肖邦技术公司应用和市场总监Arnaud Dubat先生评价说，&ldquo 我们与卡夫食品等众多客户合作，实现了手工SRC方法的完全自动化，这一创新性的成果，对面粉品质检测技术的进步影响深远&rdquo 。　　公司介绍：　　法国肖邦技术公司Chopin Technologies，是全球处于领先地位的专业研发与生产谷物、面粉及其加工产品的品质检测设备生产企业，隶属特里百特.雷诺集团Tripette & Renaud，始建于1836年，总部位于法国巴黎。　　肖邦技术公司的所有仪器设备都是在法国研发制造，全球一级分销商60多家，覆盖所有谷物领域。肖邦技术公司注重技术创新，每年将超过10%的营业额投入到研发方面。自1920年肖邦先生发明世界上首台检测小麦品质的仪器-吹泡仪以来，肖邦技术公司的众多专有技术已获得的所有一流的国际机构的认可，比如 AACC, ICC, ISO, CEN, AFNOR&hellip &hellip 肖邦技术公司执行优秀的服务标准，让全世界的农业与粮食工业共同分享肖邦的技术创新成果。　　为了更好的服务于中国客户，肖邦技术公司于2009年在中国正式成立独资子公司&mdash 特雷首邦(北京)贸易有限公司，全面负责整个中国市场的销售、售后服务及技术应用。我们不断地提供新颖独特的产品和服务，为您的各种需求制定最佳的技术方案。　　更多详情欢迎访问法国肖邦技术公司网站：www.chopin.fr 或 www.chopinchina.com

随着中国加入ICH 成员，《中国药典》在残留溶剂指导原则方面还和ICHQ3C有些差异，为此对通则0861进行修订，指导企业更加科学的评估和控制原料药、辅料和制剂中的残留溶剂。相比上一版药典，修订的部分较多，主要集中在内容整合和新增方面，详细内容如下。1. 通则名称删除了“测定法”， 通则新增了评估与控制部分，比测定法所涉及的内容更广泛， 因此，通则名称由“0861 残留溶剂测定法”修订为“0861 残留溶剂”。2.新增了“评估与控制”部分，同时将原通则 0861有关测定法的内容整合为“ 测定方法”。3. 新增了表 1~表 4，内容包括溶剂的分类、各溶剂的 PDE 值、限度（ppm）以及 CAS 号等信息。4. 修订了供试品溶液的制备以及对照品溶液的制备的相关内容。5. 修订了测定法中的相关内容。6. 系统适用性增加了对称性、灵敏度等描述，删除了塔板数、分离度等具体数值的要求，增加系统适用性的原则性要求。7. 增加了“ 残留溶剂的鉴别” 的内容，收载了保留时间鉴别方法、质谱检测技术鉴别方法等。8. 将原通则 0861 的“ 计算法” 的内容整合至“ 残留溶剂 的检查和定量” 中，增加了对第三类溶剂的测定。同时，结合残留溶剂的测定，给出分析策略图。9. 将原通则 0861 中的“【附注】”修订为“分析方法建立和使用中的其它考虑”。同时，将其中的内容进行了重排、 增订或删除。主要增加了含羧酸的酸性残留溶剂测定的内容，并删除了（9）、（10）以及附表 2、附表 3 等与校正相对保留时间相关的内容。更多药典相关新闻可点击下方专栏关注。

5月22日，参加塑料软包装溶剂残留标准制定会议的北京兰德梅克公司王庆国高工对记者表示，这次塑料软包装溶剂残留检测标准草稿的修改会议上，把原来的取样要求取0.2m2，裁剪为1×3cm的小块，放入500ml玻璃瓶进行烘烤。改为取内表面积100cm2放入20ml玻璃瓶进行烘烤，并且样品不要求裁剪。　　这次修改是根据国外最新标准制定的，新方法比原来有三个优点：　　1、 面积减小后容易取样。因为对于已经分切的卷膜，因为要除去边缘处，面积太大不方便取样。　　2、 减少复合膜层间粘合剂层的溶剂干扰。溶剂残留主要指表层印刷的溶剂残留量，如果裁剪成很多小碎片，层间粘合剂层暴露多，集中挥发的溶剂对结果影响大。　　3、 方便操作，减少了工作量。　　王庆国高工是国内最早关注软包装溶剂残留的权威人士之一，曾经主持设计了专门用于软包装溶剂残留的2061C 、3061C气相色谱仪，是这次会议专家组中唯一被邀请的塑料包装检测仪器生产代表。