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超干溶剂

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超干溶剂相关的论坛

  • 流动相有机溶剂要多久超声一次

    我们一般用的流动相有机溶剂像色谱级甲醇或乙腈都是4L整瓶的用在开封后超声一次4L一次又用不完所以想问下像这种整瓶的有机溶剂要多久超声一次

  • 【求助】将样品溶解后蒸干溶剂再复溶的目的

    [em19] 在文献中描写处理样品时,经常看到这样的步骤:将样品先溶于某一溶剂,在将该溶剂蒸干,然后重新加入另一溶剂溶解(有时甚至是相同溶剂)。请问中间溶解了以后再蒸干这一步究竟有什么作用?加了以后再蒸掉不等于没加吗?好像不是为了除去杂质。

  • 增塑剂萃取超声用的试管,用什么溶剂清洗

    之前做增塑剂时,萃取超声用的试管是用丁酮清洗的,要是用完了就去厂里原料仓领取,当然我也知道丁酮有一定的毒性。可是最近一段时间,我再去领取时,限制用量了,说是丁酮可以用来制毒,受国家监管了,也就是限制我们使用了。厂里溶剂到是有,估计我得换其他溶剂用来清洗了,我就是问一下大家,平时用啥溶剂,清洗那些做有机物实验的瓶瓶罐罐。

  • 有机超声前处理方法评估不确定时候使用棕色螺纹试管需不需要考虑溶剂的溶剂的膨胀系数?

    因为现在做邻苯超声萃取相关方法使用多,样品装入棕色螺纹盖瓶子里面,溶剂是有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]移取,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]是校准过的,样品超声后默认加入溶剂体积为定容体积,那么有机超声前处理方法评估不确定时候使用棕色螺纹试管需不需要考虑溶剂的膨胀系数?

  • 有机溶剂中测金属元素的前处理方法-挥干?

    有机溶剂中测金属元素的前处理方法,有一个丙酮样品,要用ICP-MS 测其中的Na,K,Fe,Al。能不能用挥干丙酮,再用酸来溶解的方法处理样品吗?这样可靠吗?待测元素会不会跑掉?做加标又担心元素存在状态不一样,回收率不准。有没有其它好的方法处理这样的样品。谢谢各位大侠了。

  • 盛装过溶剂解吸活性炭的容器,怎么清洗?

    用“CS2溶剂解析-气相色谱法-测定空气和废气中苯系物”后,盛装样品的玻璃瓶常常会吸附一定量的活性炭粉末,清洗十分麻烦,而且还洗不干净。 我目前清洗方法如下:首先,打开瓶盖,让其中有机溶剂在通风橱中挥发干;其次,倒出已挥干的活性炭颗粒;再次,超声波清洗机+洗涤剂超声30min;最后,自来水冲洗+纯水冲洗+105度烘干。 烘干之后,还是发现有部分活性炭没有清洗干净。脏的瓶子只好扔掉了。想问问大伙,你们清洗过吗?有什么更好的方法吗?

  • 气相色谱法测定橄榄油中6种卤化溶剂残留

    [size=18px][/size][align=center]摘要[/align][font=&][/font][align=center] 卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准GB/T 23347-2021中规定了橄榄油中每种卤化溶剂残留量≤0.1 mg/kg、卤化溶剂残留量总和≤0.2 mg/kg,其检验方法是国际油橄榄理事会发布的COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法,该方法操作繁琐、重复性差、自动化程度低,不适于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,而目前国家尚未制定橄榄油中卤化溶剂残留量测定的标准方法。该文建立了橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。[/align][font=&] 将橄榄油试样摇匀后,称取2.00 g(精确至0.01 g)于顶空瓶中,立即封盖待顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析,采用空白初榨橄榄油配制标准工作液,外标法定量。考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量检测的影响,在进样时间3 s、平衡温度90 ℃、平衡时间30 min时6种卤化溶剂的分析效果较好。[/font][font=&] 结果表明:6种卤化溶剂在0.002~0.200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.9991,检出限为0.0003~0.0006 mg/kg,定量限为0.001~0.002 mg/kg,不同加标水平下的平均回收率为85.53%~115.93%,相对标准偏差(n=6)为1.11%~8.48%。该方法的6种卤化溶剂定量限显著低于COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法的定量限(0.02 mg/kg),且操作时间短,精密度高,准确性好,自动化程度高,适合大批量橄榄油样品中6种卤化溶剂残留量的测定分析。[/font][font=&]试样处理[/font][font=&]称取2.00 g(精确至0.01 g)混匀后的橄榄油试样,置于20 mL顶空进样瓶中,立即封盖,待分析。[/font][font=&]顶空仪器参数[/font][font=&]进样时间:3 s 加压-置换时间:120 s 放空时间:20 s 炉温:90 ℃ 恒温时间:30 min 针温:150 ℃ 传输线温度:150 ℃ 载气压力:70 kPa。[/font][font=&][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]参数[/font][font=&]色谱柱:HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm) 检测器:电子捕获检测器 检测器温度:350 ℃ 进样口温度:250 ℃ 载气流量:0.6 mL/min 程序升温:初始温度40 ℃,保持1.0 min,以10 ℃/min升温至80 ℃,保持3 min 分流比:5∶1。[/font][font=&]实际样品分析[/font][font=&]随机选购13个橄榄油样品,对方法的普适性进行验证。测试的13个橄榄油样品中有8个特级初榨橄榄油、5个精炼和特级初榨混合橄榄油,测试样品均未检出6种卤化溶剂。虽然测试橄榄油样品未检测到卤化溶剂,但有限的样品数量不能代表全部橄榄油,为了食用安全,对橄榄油中卤化溶剂残留的监测仍十分必要。[/font][align=center]结论[/align][font=&] 本文建立了顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的方法,考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量的影响,并对优化方法进行了方法学验证。建立的方法与现行有效的国际标准相比,具有一定的优越性和可替代性,其操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,为橄榄油安全风险评估和风险监测提供有力的技术支撑。[/font]

  • 甘露糖的各种衍生物做质谱加些什么溶剂响应好容易离子化

    [color=#444444]请教,甘露糖的各种衍生物做质谱加些什么溶剂响应好容易离子化,我最近做溴代甘露糖。烯丙基甘露糖打质谱怎么也打出来,但我可以确定做出来了,做质谱的老师说让我查下甘露糖衍生物加点什么溶剂,比如甲酸之类的,是不是可以容易离子化些,拜托了。我甲醇和乙腈都当过溶剂,我是直接过完柱子进样打质谱[/color]

  • 【我们不一YOUNG】气相色谱法测定橄榄油中6种卤化溶剂残留

    [size=18px][font=&][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定橄榄油中6种卤化溶剂残留[/font][font=&]摘要[/font][font=&]卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准GB/T 23347-2021中规定了橄榄油中每种卤化溶剂残留量≤0.1 mg/kg、卤化溶剂残留量总和≤0.2 mg/kg,其检验方法是国际油橄榄理事会发布的COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法,该方法操作繁琐、重复性差、自动化程度低,不适于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,而目前国家尚未制定橄榄油中卤化溶剂残留量测定的标准方法。该文建立了橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。[/font][font=&]将橄榄油试样摇匀后,称取2.00 g(精确至0.01 g)于顶空瓶中,立即封盖待顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析,采用空白初榨橄榄油配制标准工作液,外标法定量。考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量检测的影响,在进样时间3 s、平衡温度90 ℃、平衡时间30 min时6种卤化溶剂的分析效果较好。[/font][font=&]结果表明:6种卤化溶剂在0.002~0.200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.9991,检出限为0.0003~0.0006 mg/kg,定量限为0.001~0.002 mg/kg,不同加标水平下的平均回收率为85.53%~115.93%,相对标准偏差(n=6)为1.11%~8.48%。该方法的6种卤化溶剂定量限显著低于COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法的定量限(0.02 mg/kg),且操作时间短,精密度高,准确性好,自动化程度高,适合大批量橄榄油样品中6种卤化溶剂残留量的测定分析。[/font][font=&]试样处理[/font][font=&]称取2.00 g(精确至0.01 g)混匀后的橄榄油试样,置于20 mL顶空进样瓶中,立即封盖,待分析。[/font][font=&]顶空仪器参数[/font][font=&]进样时间:3 s 加压-置换时间:120 s 放空时间:20 s 炉温:90 ℃ 恒温时间:30 min 针温:150 ℃ 传输线温度:150 ℃ 载气压力:70 kPa。[/font][font=&][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]参数[/font][font=&]色谱柱:HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm) 检测器:电子捕获检测器 检测器温度:350 ℃ 进样口温度:250 ℃ 载气流量:0.6 mL/min 程序升温:初始温度40 ℃,保持1.0 min,以10 ℃/min升温至80 ℃,保持3 min 分流比:5∶1。[/font][font=&]实际样品分析[/font][font=&]随机选购13个橄榄油样品,对方法的普适性进行验证。测试的13个橄榄油样品中有8个特级初榨橄榄油、5个精炼和特级初榨混合橄榄油,测试样品均未检出6种卤化溶剂。虽然测试橄榄油样品未检测到卤化溶剂,但有限的样品数量不能代表全部橄榄油,为了食用安全,对橄榄油中卤化溶剂残留的监测仍十分必要。[/font][font=&]结论[/font][font=&]本文建立了顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的方法,考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量的影响,并对优化方法进行了方法学验证。建立的方法与现行有效的国际标准相比,具有一定的优越性和可替代性,其操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,为橄榄油安全风险评估和风险监测提供有力的技术支撑。[/font][/size]

  • 求助--溶剂的选择

    我的物质是用甲醇和氯仿洗脱下来的,而减压蒸干溶剂后的物质什么溶剂都不溶(包括DMSO),以至于无法进行核磁鉴定,请问有没有好点的方法或更好的溶剂??

  • 气相溶剂峰

    请问各位老师,以前做有机磷农残的时候是好的 是用丙酮做溶剂,现在做完的时候看图谱溶剂峰是朝下了,是怎么回事?

  • 【交流】个人使用加速溶剂提取仪(ASE200)的体会。

    本人使用加速溶剂提取仪(ASE200)提取土壤样品(还做过蘑菇干样)中的有机氯农药和多氯联苯。加速溶剂提取的温度是100度、压力为1500psi。时间20min左右。提取溶剂为正己烷和丙酮共38mL(体积比=1)。实验中得到: 1.在向萃取池中添加样品时,如果样品的样品的含水量较高,最好不要用无水硫酸钠除水,因为容易堵塞导管,在清洗时造成麻烦。可以适当的用硅藻土替代无水硫酸钠。 2.萃取池中的样品不能装的太少(当然也不能太多),如果太少,在升压过程使用的溶剂量会加大,这样在提取后接收瓶容易溢出;如果太多,填的太实太紧,使得溶剂在样品中的分配不充分,提取效果将会下降。 3.在提取结束之后,应该及时的润洗管路,防止交叉污染。 4.其他:在萃取池的一端是装滤膜的,在装到仪器上时一定要朝下,防止堵塞管路;在提取结束后,不要着急拿出提取池,等冷却

  • 【资料】有机溶剂的概况

    [color=#DC143C]有机溶剂 [/color]溶剂按化学组成分为有机溶剂和无机溶剂。 简单的说有机溶剂是一类由有机物为介质的溶剂,反之为无机溶剂(如水)有机溶剂-类别 有机溶剂是一大类在生活和生产中广泛应用的有机化合物,分子量不大,常温下呈液态。有机溶剂包括多类物质,如链烷烃、烯烃、醇、醛、胺、酯、醚、酮、芳香烃、氢化烃、萜烯烃、卤代烃、杂环化物、含氮化合物及含硫化合物等等,多数对人体有一定毒性。 有机溶剂-用途 它存在于涂料、粘合剂、漆和清洁剂中。经常使用有机溶剂,如,苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯和乙烯乙二醇醚。[color=#DC143C]有机溶剂-毒性 [/color] [color=#00008B]①神经毒性。[/color]以脂肪烃(正己烷、戊烷、汽油)、芳香烃(苯、苯乙烯、丁基甲苯、乙烯基甲苯)、氯化烃(三氯乙烯、二氯甲烷),以及二硫化碳、磷酸三邻甲酚等脂溶性较强的溶剂为多见。有机溶剂对神经系统的损害大致有三种类型:第一种为中毒性神经衰弱和植物神经功能紊乱。病人可有头晕、头痛、失眠、多梦、嗜睡、无力、记忆力减退、食欲不振、消瘦,以及多汗、情绪不稳定,心跳加速或减慢、血压波动、皮肤温度下降或双侧肢体温度不对称等表现;第二种为中毒性末梢神经炎。大部分表现为感觉型,其次为混合型。可有肢端麻木、感觉减退、刺痛、四肢无力、肌肉萎缩等表现;第三种为中毒性脑病,比较少见,见于二硫化碳、苯、汽油等有机溶剂的严重急、慢性中毒。②血液毒性。以芳香烃,特别是苯最常见。苯达到一定剂量即可抑制骨髓造血功能,往往先有白细胞减少,以后血小板减少,最后红细胞减少,成为全血细胞减少。个别接触苯的敏感者,可发生白血病。  ③肝肾毒性。多见于氯代烃类有机溶剂,如氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三氯丙烷、二氯乙烷等中毒。中毒性肝炎的病理改变主要是脂肪肝和肝细胞坏死。临床上可有肝区痛、食欲不振、无力、消瘦、肝脾肿大、肝功能异常等表现。有机溶剂引起的肾损害多见为肾小管型,产生蛋白尿,肾功能呈进行性减退。  [color=#DC143C]④皮肤粘膜刺激。[/color]多数有机溶剂均有程度不等的皮肤粘膜刺激作用,但以酮类和酯类为主。可引起呼吸道炎症、支气管哮喘、接触性和过敏性皮炎、湿疹、结膜炎等。  防治生产和使用有机溶剂时,要加强密闭和通风,减少有机溶剂的逸散和蒸发。采用自动化和机械化操作,以减少操作人员直接接触的机会。应使用个人防护用品,如防毒口罩或防护手套。皮肤粘膜受污染时,应及时冲洗干净。勿用污染的手进食或吸烟。勤洗手、洗澡与更衣。应定期进行健康检查,及早发现中毒征象时,进行相应的治疗和严密的动态观察。

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