氨基保护

小白求问，在使用液相质谱进行草甘膦项目的检测中。衍生化实验使用FMOC CL说是对氨基进行保护，那么保护氨基的目的是什么呢？是提高分子量排除小分子干扰还是有其他原因？

苯丙氨酸的boc氨基保护，除了生成N-boc苯丙氨酸，还生成什么？是二氧化碳和叔丁醇吗？

如何保护氨基酸分析柱？？使用前跟使用后应该用什么溶剂保护？？

滴定保护氨基酸？

请教滴定保护氨基酸的方法？

本人是刚接触科研的小菜鸟一枚，是做发酵的。根据自己的实验进展需要做手性氨基酸的定量检测，目前想用实验室已有的大赛璐的AD-H柱子摸索一套检测手性氨基酸的方法，但不知道如何下手http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif...现在想做的就是利用CBZ-CL将氨基酸的氨基保护，然后用正己烷和异丙醇或者乙醇为流动相尝试检测，其他检测条件也等待摸索。然而遇到的问题就是氨基酸的保护方法和如何将保护后的样品中水相除去的问题（因为AD-H柱子不能过水相啊）http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif求大神指点啊

我想用HPLC分析带保护基的氨基酸。FMOC-和BOC-的，查不到相关的方法。我用反相紫外甲醇水系统实验，结果不是很理想，吸收很小，您有高招吗？谢谢！

想给氨基柱配保护柱，实验室有了c18的保护柱套，不知道现在只买氨基柱的保护柱芯可不可以，这两种柱芯是通用一种保护柱套吗？

之前一段时间把氨基柱的保护柱芯装反了，而且还使用了很长一段时间。现在液相色谱走出来的标品的峰面积不稳定，且其他不稳定因素已经控制住。求解是否因保护柱芯装反，而对仪器造成什么影响？？？？？？？

专家你好,我们使用的是四极杆LC/MS质谱仪,我们公司主要生产多肽及保护氨基酸,在我们日常分析保护氨基酸时除了看到常见的加H,Na的峰外,还有一个比分子量大42的峰(有时纯度达到99%左右时也有),我想请问这个是不是我需要的产品的峰还是产品中所含的杂质的峰,如果是产品的峰,请问该峰是产品加了什么基团所致.望回复。谢谢。

之前一段时间把氨基柱的保护柱芯装反了，而且还使用了很长一段时间。现在液相色谱走出来的标品的峰面积不稳定，且其他不稳定因素已经控制住。求解是否因保护柱芯装反，而对一汽造成什么影响？？？？？？？

常用的氨基保护基1 叔丁氧羰基(tert-butoxycarbonyl) 缩写t-Boc 在以下条件稳定：H2/Pd或碱 除去条件： HBr+CH3COOH或CF3COOH2 苄氧羰基(carbobenzoxy) 缩写CBz 在以下条件稳定：CF3COOH或碱除去条件：HBr+CH3COOH或H2/Pd3 2-联苯基-2-丙氧羰基(2-biphenyl-2-propoxycarbonyl) 缩写BPoc 在以下条件稳定：碱除去条件：CF3COOH或HCOOH，CF3COOH或HBr4 邻苯二甲酰亚胺基(phthaloyl)在以下条件稳定：Na-NH3,H2/Ph,HCl或HBr+CH3COOH除去条件：NH2NH2-H2O5 对甲苯磺酰基(p-toluenesulfonyl) 缩写Tosyl 在以下条件稳定：HBr+CH3COOH或碱除去条件：Na-NH36 三苯甲基(triphenylmethyl) 缩写Trityl在以下条件稳定：碱除去条件：H2/Pd或CF3COOH（80%）7 甲酰基(formyl)在以下条件稳定：H2/Pd或Na-NH3除去条件：NH2NH2+醇+碱8 三氟乙酰基(trifluoroacetyl)在以下条件稳定：除去条件：温和碱性条件

请问液相的保护柱一般哪个品牌的性价比比较好？国产的行不行？氨基柱一般哪个品牌好？

请问专家，做多肽及保护氨基酸质谱分析时，可以使用DMF，DMSO等这类高沸点溶剂么？谢谢

急问氨基柱在乙腈和水的碱性溶液(PH=9.45)梯度洗脱后,短时间不用如何进行保存和清洗,谢谢了

专家你好，我用ESI做保护氨基酸分析时，发现有些保护基团会脱落，我想请教专家，有什么办法能使它，不脱落，我用的是岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]-2010A

氨基柱是同时可以用于正相条件和反相条件的，但是要注意到的是：正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的，对这一点的忽略可能会带给使用者一些麻烦。对于新购买到的柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相极性不同不会互溶，请先用异丙醇过渡。 过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压很高，适当调低流速即可。如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。☆ 柱效检测：这是判断一个用户是否有经验的指标之一，是用户是否习惯配制一些柱效检测标准溶液。说到柱效检测，可以向大家提供一个方法，而且很通用，你也可以用同样的标准溶液和流动相来检测硅胶柱和氰基柱。流动相：10％乙酸乙酯＋90％正己烷流速1.0标准溶液：乙苯（如乙苯找不到就用甲苯代替呗）＋苯甲酸甲酯检测波长254nm这个方法特别适用于新购柱子（新购柱子往往保存在正相溶剂中）时即进行检测，也适合在柱子在准备放置相当长一段时间之前进行充分清洗后进行检测作为记录留档。在平常的使用过程中，如果分析物是固定重复的，我们当然可以从对分析物的分离分析情况来作出判断；但如果分析物和分析条件不同时，定期检测柱效可以避免柱效下降导致分离不佳再分析查找原因这样浪费人力物力的过程。不过特别要注意的是，当氨基柱（或氰基柱）在反相条件中使用时，如用该条件检测，请注意流动相的换相过渡问题。 ☆ 氨基柱的使用：需要注意的是，氨基柱的键合官能团氨丙基要比C18,C8柱的键合官能团C18,C8要容易水解，所以首先要做好其使用寿命稍逊的心理准备，特别是当你的使用条件是反相条件下时。反相条件下使用时，要特别注意控制PH值范围，PH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。所以，在使用后以及准备长时间放置该柱时，必要的清洗和将氨基柱保存于纯的有机溶剂中是很好的保养措施。有一种情况是，当使用氨基柱进行酸性物质如果汁的分析时（分析其中的糖份），酸性物质的存在意味着质子的存在，可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。这时，Kromasil专家所给的建议是：用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0％NH3的50-50乙腈-水溶液冲洗该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨），之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1％。☆ 氨基柱的清洗：简单说起来，正相条件下使用的氨基柱你就参照硅胶柱的清洗方法；反相条件下使用的氨基柱你就参照C18的清洗方法。※ 平时在正相条件下使用：首先用50倍柱体积的异丙醇清洗，因异丙醇粘度较大可适当放低流速；之后，用50倍的甲醇清洗；之后，用异丙醇过渡回到平常使用的正相流动相，即可。※ 平时在反相条件下使用：缓冲盐应及时冲洗，以及不能直接用纯甲醇冲洗缓冲盐等，属常识就不作特别交待了。用50倍纯甲醇冲洗；之后，用异丙醇过渡后，用二氯甲烷冲洗色谱柱；之后，再用异丙醇过渡回来到甲醇条件下。这些清洗方法，主要是针对当样品中有杂质逐步吸附累积到填料上时的处理方法，色谱柱表现行为为诸如柱压增高柱效降低等。

2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚,这2个东西,我用非极性柱,换了几种不同型号的柱子,用甲醇,乙腈,四氢呋喃不同溶剂做流动相都分不开,我记得在氨基上可以上个什么保护基团,好像是十六烷基磺酸钠什么的,具体怎么搞忘了,请哪位高人指教...

我想问一下,保护柱柱芯在什么情况下要更换,我接手的时间不长,柱子的柱压没有变化,峰形、保留时间基本没变,是不是表示保护柱柱芯还有效?还有我的一根C18柱要做几个项目，只是流动相不同，是不是保护柱就用这一个就可以？再一个问题，钠离子氨基柱和C18用一个保护柱可以么？

氨基酸分析，用的是安捷伦的分析包。做的是植物组织中游离氨基酸。具体为：衍生剂OPA，FMOC以及AAA的色谱柱，保护柱。现在出现峰型拖尾分叉等各种问题。论坛里有谁使用过安捷伦的方法的，大家使用的时候怎么维护的呢，一根保护柱大概能做多少样品呢。求大神们支招，感激涕零具体为，色谱柱为AAA的氨基酸分析专用柱，保护柱是配套的一起买的。荧光检测器，流动相A：40mM磷酸二氢钠（色谱级，自配,过0.22滤膜），B为乙腈：甲醇：水=45:45:10(过0.22），流速为2ml/min。现在出现问题，拖尾，峰展宽，峰头变平，峰变胖，分不开等等。太多问题了出现问题的图谱[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012051701095746_5820_4178238_3.png[/img]

我仪器和色谱柱都是安捷伦的，目前保护主滤芯是安捷伦的，眼看着要用完了，想在购买一批，但是原厂的太贵了要一千多，有没有其他牌子可以代替的呢。大家保护柱芯用了一段时间压力上升了，是怎么解决的呢，我是用纯水浸泡超声，有没有什么更好的方法呢

各位好！偶是新手，一根YMC的氨基柱曾经用后用甲醇保了，过了半年，现在用乙醇：乙酸乙酯：乙腈：水=30：30：25：15来分析醇，但是没有出封，示差折光检测器我想请问大家，长时间用甲醇保护氨基柱会出故障吗?

戴安PA200的糖柱，标配保护柱，最前端接氨基酸捕获柱，用于分析多糖及低聚果糖类，想将方法用在蜂蜜的分析上，求各位高人指点运用方法~~谢谢~~

[b]有关多肽合成中的保护基团问题，如果Lys侧链氨基用BOC和DDE保护，脱保护的具体条件和步骤是什么？还有Asp的侧链羧基如果用OTBu保护，具体怎么脱保护？求有机合成高手指点！[/b]

[em01] 我们用氨基柱做糖一般一根柱子也就８００多个样品以后葡萄和果糖就有点分不开了，后来加了个保护柱好了一点也还是用不了太长时间。大家有没有好的办法来延长柱子的寿命

WATERS氨基酸分析柱使用ACCQ-TAG专用柱。一般的C18柱不能用吗？有专家说：WATERS氨基酸分析柱子的含碳量在8%，还有加了一种聚合物保护液。一般的柱子是没有的。使用这个分析包的时候样品怎么前处理？是真是假？

我马上要做氨基酸分析了，在我们的样品中含有很多脂类物质，很耗保护柱，不知道如何去除，各位大哥大姐们，如果知道，请教教小弟，谢谢！

氨基柱在含水量多的情况下是很不稳定的。也不宜在强酸的环境下使用。用的是缓冲液，则先用水/乙腈清洗再用乙腈冲洗，氨基住其本质属于正相柱，使用氨基柱除了采用正相系统作为流动相以外，一般还采用乙腈-水作为流动相，但是要求乙腈的含量不得低于60%，含水过多的流动相对氨基柱有损害，一般尽量不要用含水过多流动相。在此说一下氨基柱的使用注意事项，希望对大家有用。1反相条件下使用时，要特别注意控制pH值范围，pH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。最理想的pH范围在pH 3.0-7.02. 流动相一定要过滤，色谱级的乙腈，水相采用0.22um的滤膜过滤的超纯水。如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。3.色谱柱的冲洗：流动相如果含有缓冲盐，实验分析完毕之后，用不少于缓冲盐比例的纯水、CH3CN冲洗10倍-20倍柱容量，（但是纯水的量不宜超过40%，例如客户用的流动相是30%的缓冲液，则可以用35%比例的纯水将缓冲盐缓慢洗脱出来），再用100%CH3CN冲洗10倍柱容量，之后保存在100%CH3CN中。4. 色谱柱的保存反相使用时，如短期不用，可用乙腈保存；长期不用时最好用异丙醇充分置换，最后用正己烷保存。5.建议使用保护柱，并经常更换保护柱。

各位兄弟，氨基柱子测葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖的时候柱子只能分析出果糖和葡萄糖，蔗糖麦芽糖分析不出来，且果葡分离的不好，有肩峰，现在流动相也换了，保护柱也超了，还是上述现象，小弟不知道该咋办了，烦请各位兄弟和斑竹指教～！