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“农药废渣盐”冒充食盐 跨省域形成私盐贩销链 去年,安徽阜阳盐业和公安部门在公路上截获18吨私盐,并顺藤摸瓜,发现了一起性质恶劣的“农药废渣盐”流入食用市场案件。经查,江苏镇江海天盐化公司非法制售“农药废渣盐”14000吨,流入全国12个省、市盐业市场。该公司并无盐品生产经营资质,其生产原料来自镇江江南化工有限公司生产农药后产生的废渣。 镇江江南化工有限公司主要生产除草剂“草甘磷”,会产生一种污染性很强的工业废渣难以处理。2009年,商人徐敬东、陶先楚、刘伟等人在镇江成立了“海天盐化”公司,从该公司以每吨10元的价格收购农药残渣。 据专案组成员、阜阳市公安局颍泉分局干警王智勇介绍,“海天盐化”在未取得生产、销售工业盐资格的情况下,通过将农药残渣清洗、烘干生产出工业盐。自2009年9月至2011年3月,“海天盐化”共非法制售“农药废渣盐”14000吨。据调查,安徽阜阳截获的“农药废渣盐”,主要卖给当地小商贩用于制作烧饼、馓子等食品。 经中国农业大学分析与环境毒理实验室检验,“农药废渣盐”中的农药“草甘膦”含量高达55毫克/公斤,类似于奶制品中的“三聚氰胺”,明显高于美国、欧盟、日本农产品贸易每公斤20毫克的安全标准。安徽阜阳目前未发现因食用“农药废渣盐”而产生的病例,但有专家认为可能会有潜在性危害。 据调查,“海天盐化”以10元每吨购得原料,生产总成本约每吨100元,以每吨350元至400元的价格卖给私盐批发商;私盐批发商再以每吨700元批发给不法粮油店,粮油店最后以每吨1400元的价格卖给小商贩加工食品。由此,“农药废渣盐”产业链上每个环节都产生了100%或更高的利润率。草甘膦(glyphosate),是由美国孟山都公司开发的除草剂。又称:镇草宁、农达(Roundup)、草干膦、膦甘酸。纯品为非挥发性白色固体,比重为0.5,大约在230℃左右熔化,并伴随分解。25℃时在水中的溶解度为1.2%,不溶于一般有机溶剂,其异丙胺盐完全溶解于水。不可燃、不爆炸,常温贮存稳定。对中炭钢、镀锌铁皮(马口铁)有腐蚀作用。
最近收到Linasyau来信(检测草甘膦):“我依据《日本厚生省食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法》上面的方法去做,没有做出来,请问有什么需要注意的地方吗?标样衍生和流动相的ph值有什么需要注意的地方呢?”关于检测草甘膦,我没有什么经验。因此在这里设立一个专题讨论,希望有经验的朋友来帮帮忙。另外,有些朋友也反映:依据《日本厚生省食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法》上面的方法去做,有些项目检不出来。大家有碰到类似问题的,也欢迎来讨论。也许《日本厚生省食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法》中有些细节没透露或者具体的实验条件不尽相同,造成实验的失败。希望有经验的朋友来这里传授传授心得体会。
农药残留草甘膦的检测前言 草甘膦又叫镇草宁,是广谱除草剂,对哺乳动物有低毒性。除草剂的广泛使用使得草甘膦成为地下水甚至饮用水的重要污染物。简介 分析草甘膦的方法现在主要有气相色谱法或液相色谱法,通常都要衍生化处理,其中采用液相色谱法更多些。现主要介绍比较复杂的阳离子交换柱后衍生荧光检测器测定草甘膦的方法。本方法着重描述了分析草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸(AMPA)的便利方法。 本方法参考了美国EPA方法、GBT 5750.9-2006方法、岛津、美瑞泰克、博纳艾杰尔等公司提供的参考方法及本实验室全体工作人员的集体智慧编制而成。阳离子交换柱后衍生荧光检测器法测定草甘膦色谱原理 柱后衍生与荧光检测器结合使得本方法具有很高的灵敏度和选择性。样品进样后,草甘膦和AMPA经流动相磷酸二氢钾缓冲液洗脱,在色谱柱中分离。分离后,分析物通过柱后衍生反应系统,生成的反应产物用荧光检测。由于每个厂家的仪器的灵敏度各不相同,所以每种方法的进样量也不相同,一般为10-200ul.此方法建议定量进样50uL,如图1所示,效果很好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309200103_465474_2369266_3.png图11.草甘膦 1.0mg/L 2.AMPA 1.0mg/L设备 L600高效液相色谱仪,包括:梯度泵1套,柱后衍生仪1台,衍生注射泵2台,荧光检测器1台,数据采集控制器1台,自动进样器1台,柱温箱1台,阳离子色谱柱及保护柱各1根,色谱工作站1套,超声波振动仪,溶剂过滤器,固相萃取装置,离心机。试剂 5 mM 磷酸二氢钾,磷酸调pH 2.0 ;5 mM 氢氧化钾 ;5%次氯酸钠溶液;硼酸钠缓冲稀释剂;OPA(二巯基乙醇),色谱级;甲醇,色谱级;硫醇试剂。试剂和标准品的准备氧化试剂(试剂1): 将一瓶次氯酸盐稀释剂倒入预先用甲醇清洗过的干净试剂瓶中。加入100uL5% 次氯酸盐溶液(家用漂白剂),旋转,混匀,0.45um水系滤膜过滤,超声脱气。加入的剂量可能需要根据检测器的响应进行调整:色谱系统平衡后,草甘膦混合测试溶液进样10uL,如图2所示。如果AMPA和草甘膦的面积比例差别很大,则在氧化剂里面再加入5%次氯酸盐溶液,每次加入20uL,直至二者所占面积比例相当。 OPA试剂(试剂2): 将OPA稀释剂倒入预先用甲醇清洗过的干净试剂瓶中。鼓泡10min以除去其中的氧气。余下的步骤应在尽可能短的时间内完成,因为此试剂对氧气和光敏感:称取大约100 mg OPA于一小烧杯中,加入10 mL甲醇溶解,而后加入OPA稀释剂。用1~2 mL甲醇清洗烧杯,把清洗液倒入稀释剂中。加入2 g硫醇试剂于试剂瓶中。0.45um有机系滤膜过滤,超声脱气,备用。色谱条件分析柱:草甘膦分析柱,阳离子交换柱,4 mm x 150 mm x 8um保护柱:草甘膦保护柱,阳离子交换柱,3 mm x 20 mm x 8um柱温:55 °C 淋洗液:(A)磷酸二氢钾(5 mM,磷酸调pH 2.0);(B)氢氧化钾(5 mM)流速:0.4 mL/min 柱后试剂1:氧化试剂,36 °C,流速为0.4 mL/min 柱后试剂2:OPA,室温,流速为0.4mL/min 荧光激发波长为330 nm,发射波长为460 nm 进样量:50ul剃度表:[fo