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采样管接色谱仪

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采样管接色谱仪相关的论坛

  • 各位大神们!气相色谱仪采样器在哪里能够买到呢?

    各位大神们好!初来乍到,有一个问题还望各位大神不吝赐教!我们实验室今天要进行CMA认证,其中有一台气相色谱仪东西分析GC-4000A也要纳入其中,我们这台仪器是用来测定非甲烷总烃,方法采用的是HJ/T 38-1999的《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》,我的问题是,这个方法里要求的配套使用的采样器在哪里可以买到呢?各位大神你们在CMA认证的时候,采样器是怎么采购的呢?各位大神如若知道,请不吝赐教!急!!!

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  • 气相色谱仪衬管清洗

    气相色谱仪衬管清洗 浸泡在铬酸洗液中一段时间之后发现衬管上面有一圈一圈的 东西在上面 一点都不光滑 有没有办法处理掉

  • 高效气相色谱仪热裂解进样分析技术特点及应用

    高效气相色谱仪热裂解进样分析是在一定条件下,高分子有机物遵循一定的裂解规律,即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布,采用高效气相色谱分析和鉴定裂解产物,可据此对原样品进行表征。一、基本原理: 将高分子样品置于裂解器中,在严格控制的操作条件下,使之迅速高温热裂解,生成可挥发的小分子产物,然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关,每种高分子的裂解色谱图都有其特征,故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。二、对裂解器的要求: 1、由于裂解温度不同,裂解产物不同,裂解温度控制要精确,可重复进行。 2、不同的物质需要不同的裂解温度,裂解温度要可调。 3、裂解器热容量大,升温速度快。 4、裂解器与接口的体积小,以减小死体积,防止色谱峰展宽。 5、对裂解反应无催化反应,防止歧化反应和二次反应。三、裂解器类型: 1、管式炉裂解器: 管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成,采用电热丝加热,裂解温度在300~1000℃,恒温精度高。当炉温达到设定温度时,将样品置于铂金小舟内,用推杆将铂金小舟送人裂解炉,样品不与管壁接触。管式炉裂解器结构简单,可定量进样,操作方便,裂解温度连续可调。但升温速率不可调,死体积大,容易产生二次反应。 2、热丝裂解器: 热丝裂解器通常由直径0.2~0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成,样品涂在金属热丝上,热丝用稳定电压加热到所需温度,可使样品裂解。热丝裂解器结构简单,加热时间短,二次反应少。但不易定量进样,一般只用于定性分析。 3、居里点裂解器: 居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器,采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中,会吸收射频能量而迅速升温,当达到居里点温度时,铁磁质变为顺磁质,不再吸收射频能量,温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降,铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上,样品可在居里点温度裂解。不同铁磁质的居里点温度不同,通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。 4、激光裂解器。这是一种新型裂解器,随着技术的突破将逐步得到广泛应用。四、特点: 1、分离效率高: 热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱,可以对复杂的裂解产物进行有效的分离,尤其是高分子有机物之间的微小差异,聚合物材料中的微量组分,都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来,找到相应的特征。 2、灵敏度高: 热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器,灵敏度很高。 3、样品用量少: 样品用量一般为μg至mg量级,对只能获得微量样品的检测很有利。 4、分析速度快: 典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时,1~2h可以完成一次分析。 5、信息量大: 可以进行定性和定量分析,还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。 6、应用范围广: 适用于各种形态样品,不需要预处理,无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等,还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。 7、易于普及: 裂解进样器结构简单,与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。 8、可以和各种光谱仪器在线联接: 凡是可以和气相色谱仪在线联接的光谱仪器,都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。五、应用: 适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。在药物分析中,可采用闪蒸技术分析中草药中的可挥发性成分。所谓闪蒸是指在样品裂解前,用较低的温度(低于样品的裂解温度)对样品快速加热,将挥发性成分蒸发出来,得到一张色谱图。然后在高温下对样品进行裂解,得到裂解色谱图。这样可获得样品中挥发性成分的重要信息,在样品定性鉴定中非常有用。

  • 【第三届原创参赛】色谱仪短气路管的环保清洗方法

    【第三届原创参赛】色谱仪短气路管的环保清洗方法

    维权声明:本文为bjsmsc123原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。色谱仪短气路管的环保清洗方法一、前言在气相色谱仪上总有一些不太长的气路管,而有一些还是比较容易被污染的,例如:我们使用的上分厂的HD-D型直接进样热解吸仪,从吸附管到进样六通阀,从六通阀到色谱仪进样器就是各用一根30多厘米长的气路管连接的,进样时从吸附管热解出的高温解吸气通过这两根气路管到色谱仪进样器,这两根气路管没有加热装置是常温的,热的解吸气在气路管中通过就会被冷却,解吸气中沸点较高的组分就会有一部分冷凝在气路管壁上,使气路管被污染。而这些冷凝在气路管壁上的污染物对于以后的解吸气有更强的冷凝和溶解作用,为了减少这种污染对实验准确性影响,我们经常更换新的气路管。几年来我们已经积累了十几个这种气路管。能不能对这些气路管进行清洗再利用就是一个要讨论的课题 。二、几种清洗方法对这些被污染的气路管我们试用了不少的方法进行清洗。分列如下。第一种:使用有机溶剂进行清洗,例如用汽油做溶剂,将气路管浸泡清洗。这种方法效果较差,有机溶剂对环境会造成污染。有机溶剂大多是易挥发和易燃的,容易发生危险和污染室内空气。也在浸泡的同时加上超声波改善清洗效果,但污染是在很细气路管内部,所以效果也不显著。超声波清洗机是比较昂贵的,会增加清洗的费用。第二种:用加热的方法,将被污染的气路管在酒精灯上加热至气路管发红,从一端缓慢地加热到另一端。这种方法效果比较好,气路管中的污染物能全部被加热汽化而清除,但是必须在通风橱里来操作,因为从气路管中被加热逸出的气体毒性较大是很强的污染物。同时被加热的气路管冷却后会变的很硬,就好像被淬火了一样,再使用较容易折断。第三种:洗涤剂溶液浸泡+机械清洗的方法,这种方法是我们自己在实验中总结出来的一种即有效又环保的清洗方法。第一步将被污染的气路管在通常家庭使用的洗洁精溶液中浸泡,然后再使用钢丝从气路管内部进行磨刷清洗,而达到净化的目的。三、洗涤剂浸泡+机械清洗的方法介绍这是我们实验室在实践中自己创造的一中清洗方法,清洗价格低廉,清洗效果明显,即节约又环保的一种清洗方法,现在介绍给大家,欢迎大家试用。如有改进也欢迎交流。1、清洗所需的物品:量筒一个,洗洁精一瓶,钢丝一根,钳子一把,卫生纸少许2、清洗步骤:①根据被清洗的气路管选择高低合适量筒,量筒的高度能将气路管的绝大部分浸泡在洗涤剂溶液中,我们使用的是100mL。根据量筒的体积配制浸泡用的洗洁精溶液,要使溶液尽可能地装满量筒。洗洁精溶液的浓度是体积比, 原瓶的洗洁精:水=1:1。将要清洗的气路管竖直地、慢慢地浸泡在量筒中,至少24小时。洗洁精溶液是家庭清洗油污的常用方法,也就是清洗一些有机物质对炊具造成的污染。而气路管的污染物也是有机物质居多,所以我们用较高浓度的洗洁精溶液浸泡气路管,对气路管会起到一定的洗涤作用,最起码也可以降低污染物在气路管上的附着力,便于下一步的机械清洗。②用钢丝进行机械清洗,选择一根较细的钢丝,我们用的是自行车刹车使用的钢丝绳上的一根,很细有一定的硬度,不是很直保留着原有的螺旋状态,这种螺旋状态有利于对气路管内壁的磨刷清洗,不要弄直。将钢丝的一端弯一个弯固定在一个合适的地方,挽一个死扣避免滑脱,我们是固定在水槽上方的自来水管子上。将浸泡后的气路管从量筒中取出,直接将固定好的钢丝的另一端仔细地穿入气路管中,直到钢丝从气路管的另一端露出,用钳子钳住钢丝。就这样一只手握紧钳子,并将钢丝拉直,另一只手握住气路管的中部。在钢丝上来回移动气路管。这样钢丝就能磨刷气路管的内壁清除附着的污染物,往返十数次后用卫生纸擦净钢丝上的污染物。取下气路管用水冲洗气路管内部。烘干或晾干后即可。(见附件的图片)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012161158_267339_1603550_3.jpg量筒浸泡气路管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012161155_267338_1603550_3.jpg自行车闸线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012161200_267340_1603550_3.jpg单根钢丝http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012161202_267341_1603550_3.jpg钢丝穿入气路管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012161209_267342_1603550_3.jpg擦在卫生纸上的污染物四、小结此种清洗方法清洗效果十分明显。因为将清洗工具伸到了气路管内部,进行磨刷清洗作用力较强效果好。使用的溶液是没有污染的。实际上气路管中较多的污染物被擦到了卫生纸上,由于污染物毕竟是较少的,所以不会对环境造成很大的污染。这是一个比较有效且环保的清洗方法。

  • 【求助】色谱仪的钢制气路管怎么处理

    单位又买了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],由于是用钢瓶做气源的,所以又买了一段钢制的气路管,我听说新的气路管需要酸洗、碱洗的,请问具体怎么做?另外只有一个钢瓶做气源,所以添加了一个三通口,但是需要一个阀门来控制载气流向哪台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],请问这个阀门叫啥?哪家有卖!~

  • 用碳管采样分析苯系物时,FID检测器中途会熄灭。

    依据GB50325-2020检测空气中苯系物含量,采用活性炭吸附管 采样,经二次热解吸后进入气象色谱仪分析定量。试验中途色谱仪FID检测器会 熄灭,用TC复合管采样分析时,没有这种情况出现。请问可能是什么原因,有什么方法能在不改变色谱条件的前提下解决这个问题。

  • 【原创大赛】为安捷伦气相色谱仪加装进样指示装置

    【原创大赛】为安捷伦气相色谱仪加装进样指示装置

    为安捷伦气相色谱仪加装进样指示装置这么多年来安捷伦气相色谱仪气体六通阀进样口位置一直没有改进,存有话柄。安捷伦科技有限公司新出厂气相厂色谱仪阀进样口在左侧面板后上方,悬空没有固定,也没有气泡指示装置,进样不是很方便,为了防止样气中固体尘埃颗粒进入,保护进样阀,阀进样口1/8转1/16变径两通内部带有2um滤网,一但污染堵塞,样气是否畅通进入(到定量管)无法看到,为此好多用户就安捷伦气相色谱仪阀进样口多有改进,改进样式五花八门,就我看到的感觉都不理想。2012年7月我对我公司7台全新安捷伦气相色谱仪阀进样口进行了改进,在固定阀进样口同时,增加了进样气泡指示小瓶。以下是改装前、后、过程及外单位改装阀进样口图片。加装前色谱仪左侧面板阀进样口图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310311653_474570_1608710_3.jpg外单位色谱仪阀进样口图片1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310311653_474571_1608710_3.jpg外单位色谱仪阀进样口图片2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310311653_474572_1608710_3.jpg外单位色谱仪阀进样口图片3http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310311653_474573_1608710_3.jpg注:2.5升试剂瓶为气泡指示瓶,每次进样前要把白色塑料管往下插入瓶中水面下,进样结束后,再把白色塑料管往上提出瓶中水面(防止倒吸)。玻璃过滤管为吸收样气中硫化氢和水。改装后阀进样口图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310311653_474574_1608710_3.jpg改装过程左侧面板图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310311653_474575_1608710_3.jpg改装过程上正视图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310311653_474576_1608710_3.jpg侧视图片(打固定孔、垫片(垫片厚度刚好能紧固不松不漏气)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310311653_474577_1608710_3.jpg后视图样气放空管线图片1(带预柱反吹放空气路)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310311653_474578_1608710_3.jpg后视图样气放空管线图片2 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310311653_474579_1608710_3.jpg改装完成阀进样口图片1 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310311653_474580_1608710_3.jpg(装水1.5ml小瓶为进样气泡指示,另一并列1.5ml小瓶防止倒吸)改装后阀进样口图片2(液氧进样)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310311654_474581_1608710_3.jpg改装完成阀进样口图片3(球胆进样)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310311654_474582_1608710_3.jpg水煤气全组分分析,带预柱反吹样气不需要过滤改装后阀进样口图片4(SCD检测器)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310311654_474583_1608710_3.jpg我公司色谱一室图片(9台色谱仪)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310311654_474584_1608710_3.jpg

  • 安捷伦7890B气相色谱仪问题请教

    各位大神,请教一下,在使用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]时,对照因为浓度低峰面积小未出峰,且内标是之前的峰面积的一半?这是为啥?内标的峰变得比之前宽了,是设备的问题还是色谱柱柱效下降的问题啊?求各位大神指点迷津!已将隔垫和玻璃衬管都换过了。

  • PDD色谱仪进样管可以用塑料管吗?

    我厂新买了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](PDD)进样管是不锈钢材质,因为我们是测定腐蚀性气体,想换成塑料管,不知是否可行,如果可行上哪去买,直径1/8''(英寸)

  • 气相色谱仪衬管对试验结果分析的影响

    当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]衬管或者进样口被污染时,常常会造成样品色谱特征的变化, 如导致峰不对称,谱图变形等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性,需要经常保养衬管和进样管。 衬管的结构要求和尺寸影响进样效果,进一步影响分析结果,具体表现在以下几个方面: 1.衬管的内被污染,或有进样隔垫碎屑,易导致分析结果严重性差(如保留时间、峰面积等的重现性)或出现鬼峰; 2.衬管内的石英玻璃毛等装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,容易导致实验结果的重复性差; 3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]长时间运行后,进样口经常残留有凝固的样品。当进样口有样品残留时, a如果凝固样品残留在进行隔垫上面或下面,容易导致进样器进样时针尖不好插入。 b如凝固样品残留在分流管路部分内部,会导致管路内径变细,甚至堵塞。 c当进样口温度比通常工作温度高很多时,之前凝固样品可能会出现鬼峰,影响分析结果的重现性。在日常使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]时,衬管的定期保养非常重要。

  • 【转帖】揭示生命奥秘的重要仪器──色谱仪

    提到色谱仪,对不从事化学有关问题的人来说,可能还有些陌生,但是“色谱”一词的出现已经有近100年的历史了,而且从现代科学技术意义上所说的商品色谱仪的使用,也有近半个世纪了。色谱方法和色谱仪科学技术的发展,为国民经济的增长、为人民的健康长寿,特别是为揭示生命奥秘作出了卓越的贡献。  俄国植物学家茨维特茨维特于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时,他巧妙地用碳酸钙作吸附剂,分离植物干燥叶子的石油醚萃取物,他把干燥的碳酸钙粉末装到一根细长的玻璃管中,然后把植物叶子的石油醚萃取液倒到管中的碳酸钙上,萃取液中的色素就吸附在管内上部的碳酸钙里,再用纯净的石油醚洗脱被吸附的色素,于是在管内的碳酸钙上形成绿、黄等三种颜色的六个色带,分离了叶绿素、叶黄素和胡萝卜素。当时茨维特把这种色带叫作“色谱”,茨维特把他开创的方法叫色谱法,后来人们把这一方法叫做液-固色谱法。在这一方法中把玻璃管叫作“色谱柱”,碳酸钙叫作“固定相”,纯净的石油醚叫作“流动相”。这是利用色谱方法为探究生命现象的启蒙和开端。  在茨维特提出色谱概念后的20多年里没有人关注这一伟大的发明。直到1931年德国的库恩等才重复了茨维特的某些实验,用氧化铝和碳酸钙分离了α-,β-, 和γ-胡萝卜素,此后用这种方法分离了60多种这类色素,1938年他从维生素B中分离出B6,由于他的出色研究而获得了1938年的诺贝尔化学奖。这是利用色谱方法为探究生命现象、了解生物物体构成的初步尝试。接下来在40年代到50年代初,英国的生物化学家马丁等在研究生物体重要组成—脂肪酸和脂肪胺时,开创了以气体作流动相、以液体做固定相的气-液色谱法,因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。1958年美国生物化学家Stein 和 Moore 研制出氨基酸分析仪,用它确定了核糖核酸酶的分子结构,后来氨基酸分析仪成为研究蛋白质和酶结构的重要工具,Stein 和 Moore 因此而获得了1972年的诺贝尔化学奖。  从上面的几件历史事件看出色谱分离方法和色谱仪是为揭示生命奥秘而出现的。而在20世纪末的人类基因组计划的提前完成和21世纪初蛋白质组学的大力开展,色谱方法和色谱仪又作出了令人鼓舞的贡献。  2000年6月宣布人类基因组计划已经完成了其工作草图,因此,科学家们认为,生命科学已经进入了功能基因组(后基因级)时代,在功能基因组时代,生物学家们的研究重心从揭示生命的所有遗传信息转移到在整体水平上对生物功能的研究。2001年2月12日,中、美、日、德、法、英等6国科学家和美国塞莱拉公司联合公布人类基因组图谱及初步分析结果。这一计划所以能够提前完成,其主要原因之一就是使用了高通量的阵列毛细管电泳仪,这一仪器是也是一种属于色谱仪范畴的仪器。   从基因组DNA序列尚不能回答某基因的表达时间、表达量、蛋白质翻译后加工和修饰的情况、以及它们的亚细胞分布等等。这些在基因组中不能解决的问题可望在蛋白质组学(Proteome)研究中找到答案。在所研究的细胞中会有3~5万种蛋白质,目前蛋白质组研究所使用的双向电泳一般只能分辨到2000~3000个蛋白质点。在蛋白质组的分析中有望用高效液相色谱作预分离,即使用双相HPLC,第一相是体积排阻色谱。所以双相电泳和高效液相色谱将成为蛋白质组学的重要分离工具。所以色谱仪将为深入地揭示生命奥秘作出更大的贡献。  从色谱出现的百年历史说明,色谱仪是揭开生命奥秘的有力工具。色谱仪大致包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、高效液相色谱仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]、超临界流体色谱仪、毛细管电泳仪等等。前两种色谱仪是应用最为广泛和应用十分成功的两类仪器,可以分析气体、液体、固体等复杂混合物。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]也逐渐普及地用于各个领域。超临界流体色谱仪应用范围较小还不普及。毛细管电泳仪是20世纪80年代后发展起来的一种高效分离仪器在生命科学领域有极大的应用前景。

  • 【讨论】这段时间,色谱仪要不要关?

    我们在分析的过程中,晚上的11点到第二天的7这段时间是没人上班的,这段时间色谱仪要不要关的?不关呢,怕晚上遇到了突发事件,关呢,不知道是不是会影响到色谱仪的寿命?

  • 气相色谱仪衬管的具体选择及维护

    [align=center][b][size=18px]气相色谱仪衬管的具体选择及维护[/size][/b][/align]在气相色谱仪GC样品引入中,GC进样口衬管起着非常重要的作用。样品先与衬管接触,然后从那里转移到分析柱, 对于液体进样,样品必须在衬管内汽化再传输。选择合适的进样口衬管进行分析至关重要,因为它会影响分析物的回收率以及多次进样的重现性。这必须考虑衬管的惰性,特别是在分析活性化合物(例如农药,酸或碱)时。衬管的选择有时似乎是一项艰巨的任务。因为它有许多可用的构型,包括不同的形状、尺寸、填充物(如石英棉)等,最佳的选择将取决于您的样品类型、分析物的性质和进样方式。那么…如何做具体的衬管选择呢?先需要了解为什么衬管要去活呢?其实许多气相色谱仪结果,诸如稳定性不好、峰缺失或峰拖尾,最终导致分析物难以定量,大多是由衬管活性过强引起的分析物损失。分析物活性相对较强,影响就更大。耗材生产商有下列去活方式的衬管可供选[size=14px]中等极性去活[/size][size=14px]:是Restek透明衬管的标准去活方式,适用于大多数常用分析应用;[/size][size=14px]Topaz高级去活[/size][size=14px]:蓝色衬管,平衡去活化工艺,具有优异的惰性,适用于多种分析,特别是农药、酸性或碱性物质等高活性化合物的痕量分析;[/size][size=14px]碱性去活[/size][size=14px]:适用于胺类等强碱性化合物的分析;[/size][size=14px]Silte去活[/size][size=14px]:颜色呈从浅到深的金色或反光银的衬管,高惰性,高热稳定性,低流失,非常适合含氯农药残留的分析。[/size]通常不同的仪器会有不同的衬管尺寸。就尺寸而言,选择小内径衬管有更快的载气速率,进样更快,峰形更好;但液体样品在衬管中汽化后,体积会增长100-1000倍,不同的溶剂体积增长不同。总的来说,分子量越高,体积增长越低。那么,就可通过依据实验的要求决定将要使用的进样类型,从而大大简化选择GC进样口衬管的工作。不同样式的衬管适用于不同类型的样品(液体或气体)和不同类型的进样方式(如:分流,不分流,柱上或直接进样等)。[align=center] 分流进样 [/align]当样品中目标化合物的浓度相对较高或不需要达到较低的检测限时,可以选择分流进样。顾名思义,进样是分流的,以便将需要量的样品转移到GC色谱柱上。分流进样是通过进样口的高流速完成的,其中有一些流量(和样品)流向GC色谱柱,有一些流量(和样品)从分流出口排出,总入口流量与色谱柱流量之比称为分流比。在不影响分析的情况下,将较少的样品基质注入色谱柱中,这通常可以大大延长色谱柱的使用寿命。此外,由于通过入口的流速很高,样品在入口中实际花费的时间蕞少,为了更高效的完成检测项目,可采用连续的将样品上样至分析柱的方式来减少分析时间。这要求进样口必须将样品快速汽化并混合,我们建议选择带有石英棉的Topaz 准确型分流衬管开始。该衬管内部有凹痕,去活的石英棉始终位于每个衬管内相同位置的凹痕里。石英棉通过增加表面积来增强样品的汽化和混合,并且在注射过程中还擦拭注射器针头降低针头残留以提高可重复性。使用Topaz进样口衬管的石英棉与衬管是一起去活的,具有非常强的惰性。该衬管可以很好地用于大多数分流进样应用,之前因填装石英棉引起的衬管失活问题早已一去不复返了。[align=center] 不分流进样[/align]当样品中目标化合物的含量较低时,使用不分流进样。这种进样技术在进样开始时关闭分流口,所有流经入口的流量在一段指定的时间(也称吹扫阀时间)内都将进入色谱柱;然后打开分流出口以冲洗掉所有残留的汽化溶剂。在适当的不分流进样中,您感兴趣的化合物的99%将被转移到GC色谱柱上。对于不分流进样,我们建议首先尝试使用带石英棉的Topaz单锥衬管。衬管底部的单锥限制了目标分析物与金属的分流平板的相互作用,并有助于将样品引导或聚焦到色谱柱的顶部。石英棉捕集了注入的样品并提供了一个可以蒸发的位置,同时还捕集了会污染昂贵的GC色谱柱的不挥发“污垢”。Topaz衬管,石英棉填装后去活,是超高惰性的衬管。当在样品中含痕量水平的目标化合物时,这种衬管是大多数不分流进样的良好起点。[align=center] 直接进样[/align]当样品中的目标化合物处于痕量水平,并且样品与石英棉或分流平板接触可能会引起降解或吸附而导致化合物损失的情况下,通常会使用直接进样。通过直接进样,样品被注射到预热的进样口中,从而使整个样品被蒸发进到与进样口衬管密封连接的GC柱中。这个连接将GC色谱柱直接密封在衬管上,使得样品与进样口底部的金属密封件之间不发生接触。该衬管有两种构型,一种是在衬管顶部附近钻一个小孔,而另一种是在衬管/柱密封件上方的底部附近钻一个孔。如果您的目标分析物是半挥发性化合物,或者它们可能会受到溶剂拖尾峰的影响,请使用Topaz Uniliner底部附近钻孔的进样口衬管;对于水样或当您的目标化合物远离溶剂峰时,请选择Topaz Uniline在顶部附近钻孔的构型。[align=center]通过样品环进样的气体样品[/align]注入气体样品与注入液体样品有很大的不同。对于液体样品,进样口需要使样品汽化,以便将其引入分析柱;对于气体样品,进样口仅需要将样品有效地转移到分析柱上。气体样品的zui佳衬管应该具有较小的内径(ID),可在尽量窄的样品带中将气体样品转移至分析柱;建议使用内径为1.0 mm的Topaz直型衬管进气态样品。[align=center]程序升温蒸发(PTV)进样[/align]PTV进样的原理是将样品注入冷的进样口,然后对进样口进行程序升温;通常先使溶剂蒸发以排出,然后升高温度以蒸发目标化合物并将其引入分析柱。多家仪器制造商都能提供PTV进样口,这些进样口的衬管会根据进样口的几何形状而有所不同。但绝大多数PTV衬管都具有一个特征:凹坑,包括较小的内径和衬管内表面上都会有。这些凹坑增加了衬管的内表面面积,为样品提供了更多的粘附空间,并随着进样口温度的升高,增强了进样口到样品的热传递。选择PTV衬管时,请先选择进样口的制造商,然后选择小内径的、至少含一个凹坑的Topaz衬管。[align=center]衬管选择总结[/align]我们再来梳理一下:在大多数情况下,可以简单地根据您采用的进样技术选择GC进样口衬管。例如:使用含石英棉的Topaz单锥衬管进行不分流进样,使用含石英棉的Topaz 准确型衬管进行分流进样。对于直接进样,钻孔的位置是您需要做出的仅有的一个选择,顶部钻孔的衬管应用比较多。对于气态样品,建议使用窄内径的Topaz进样口衬管,以确保峰形。对于PTV进样,也建议使用窄内径的衬管,同时选择至少一含1个凹坑并且与您的进样口兼容的衬管。[align=center] 衬管的维护[/align]最重要的是要学会注意衬管内可能的不利相互作用,以优化分析物的回收率并保持样品的完整性。如果要分析活性化合物,例如农药、酸和碱,则必须选择超高惰性的衬管。请记住!!由于使用时衬管性能会因非挥发性基质的堆积而降低,这将导致化学反应、吸附等不良相互作用,因此,定期更换衬管,可减少峰拖尾,避免响应度损失,减少分析物降解。操作人员应该随时监控分析结果,以查看是否有化学反应或吸附迹象;如果有迹象,就该更换进样口衬管了。

  • 气相色谱仪进样口衬管

    气相色谱仪进样口衬管有分流衬管、不分流衬管、分流-不分流衬管、冷柱上进样衬管和程序升温气化衬管等。1分流衬管:1、应用:适用于高浓度样品(0.1~20mg/μL)和大进样量(<4μL)。2、优点:高效,高分辨率,收集非挥发性成分和颗粒物。3、缺点:活性组分分解,衬管位置、载气流速和分流流速至关重要。2不分流衬管:1、应用:适合痕量分析。2、优点:高效,减少待测物分解。3、缺点:直通式衬管有样品歧视和反冲现象。3分流-不分流衬管:1、应用:综合应用。2、优点:具有分流和不分流衬管的优点。3、缺点:具有分流和不分流衬管的缺点。4冷柱上进样衬管:1、应用:适用于热敏感和和高沸点样品。2、优点:特别适合定量分析,特别适合热敏感样品分析,减少样品歧视。3、缺点:可能发生谱带展宽、色谱柱过载或污染。5程序升温气化衬管:1、应用:适用于大进样体积、痕量和高浓度样品。2、优点:特别适合分流、不分流和冷柱上进样。3、缺点:缺点最少。

  • 【求助】色谱仪气源管的材质问题

    各位老大: 从气源钢瓶到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气路管道,除了用铜管和不锈钢管外,还有没有其他替代品?关键是还要有接头和三通等配件。请指教,我很急的,谢谢了!

  • 气相色谱仪气化衬管的作用与要求

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析的样品是在衬管内气化为气体,衬管是进样系统的中心元件。一、衬管作用:1、防止隔垫碎片和不挥发性样品组分进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。2、玻璃衬管比不锈钢衬管活性小,可减少对样品的催化分解,基本消除活性对定性和定量分析的影响。3、不同的进样方法选择不同结构、形状和规格的衬管,可提高气化效率,大大减小样品气化过程中的样品歧视。二、衬管设计要求:1、尽量减小进样时样品与金属表面的接触。2、有不同结构和容积的衬管供选用,以适应不同进样技术的要求。3、衬管内壁要进行去活处理。4、不会对载气流动造成不良影响。5、更换清洗方便。

  • 气相色谱仪进样口的日常维护

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外,应用较为广泛的另一种色谱,理论上讲可以分析任何可挥发性样品,如在食品,水体,土壤等样品中农药残留检测,大气有机污染物检测,以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。  据了解,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统,主要由三部分组成,即自动进样器、进样口以及相关气路。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成,前者主要包括各气体的入口以及出口,加热块等;后者主要有导针器,进样隔垫、衬管、O形环密封、分流平板以及石墨或聚合物套管等。其中比较容易出现问题的地方,分别是进样隔垫、O形环密封、衬管、分流平板以及与色谱柱连接口处。  利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候,操作人员经常对整个进样口进行日常的维护,如更换进样隔垫、O形环、更换衬管等,避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处,给之后的分析测试带来不必要的麻烦。  以下列举[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口需要维护的三个方面:  [b]微量液体进样针维护:[/b]  微量液体进样针一般为1微升-500微升之间,进样针体积越小其针芯越容易堵塞,所以每次进样前后必须要用丙酮等有机溶剂进行清洗,定期使用丙酮和棉花清洗针芯,防止针芯堵塞。不得用强酸碱洗液清洗;进样器不得在高温下烘烤。  新手使用微量液体进样针手动进样时注意以下几个方面,才能使进样更准确,使RSD3%左右。一是进样针保持清洁,轻拿轻放,不用时放入盒内。二是取样时先取少量的样品反复置换几次,采样时先将样品多取,然后将针头朝上排除气泡,至刻度线,用滤纸檫干针头。三是针头插入位置,不能太深,进样时要求在1/10秒内完成,不得将进样器没有吸样时干拉,防止损害进样器芯。  [b]隔垫维护:[/b]  长期使用进样针会使隔垫破损,出现鬼峰或者漏气,导致进样口压力为0。当出现以上情况时,需要更换进样隔垫。例如岛津隔垫更换,戴手套或使用镊子更换,防止油脂污染隔垫。  [b]玻璃衬管维护:[/b]  如果样品较脏,长期进样后其玻璃棉及玻璃衬管会被污染,导致色谱出杂峰或者灵敏度下降,如果样品很脏,甚至有可能堵塞分流出口,使仪器报错故障。使用甲醇进行泡洗,干燥,再安装

  • 气相色谱仪进样口的日常维护

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外,应用较为广泛的另一种色谱,理论上讲可以分析任何可挥发性样品,如在食品,水体,土壤等样品中农药残留检测,大气有机污染物检测,以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。  据了解,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统,主要由三部分组成,即自动进样器、进样口以及相关气路。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成,前者主要包括各气体的入口以及出口,加热块等;后者主要有导针器,进样隔垫、衬管、O形环密封、分流平板以及石墨或聚合物套管等。其中比较容易出现问题的地方,分别是进样隔垫、O形环密封、衬管、分流平板以及与色谱柱连接口处。  利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候,操作人员经常对整个进样口进行日常的维护,如更换进样隔垫、O形环、更换衬管等,避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处,给之后的分析测试带来不必要的麻烦。  以下列举[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口需要维护的三个方面:  微量液体进样针维护:  微量液体进样针一般为1微升-500微升之间,进样针体积越小其针芯越容易堵塞,所以每次进样前后必须要用丙酮等有机溶剂进行清洗,定期使用丙酮和棉花清洗针芯,防止针芯堵塞。不得用强酸碱洗液清洗;进样器不得在高温下烘烤。  新手使用微量液体进样针手动进样时注意以下几个方面,才能使进样更准确,使RSD3%左右。一是进样针保持清洁,轻拿轻放,不用时放入盒内。二是取样时先取少量的样品反复置换几次,采样时先将样品多取,然后将针头朝上排除气泡,至刻度线,用滤纸檫干针头。三是针头插入位置,不能太深,进样时要求在1/10秒内完成,不得将进样器没有吸样时干拉,防止损害进样器芯。  隔垫维护:  长期使用进样针会使隔垫破损,出现鬼峰或者漏气,导致进样口压力为0。当出现以上情况时,需要更换进样隔垫。例如岛津隔垫更换,戴手套或使用镊子更换,防止油脂污染隔垫。  玻璃衬管维护:  如果样品较脏,长期进样后其玻璃棉及玻璃衬管会被污染,导致色谱出杂峰或者灵敏度下降,如果样品很脏,甚至有可能堵塞分流出口,使仪器报错故障。使用甲醇进行泡洗,干燥,再安装。

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