手性砌块

求新标准 石膏砌块JC/T 698-2010

找了半天找不到，希望高手提供下，谢谢[color=#DC143C]关于发布浙江省工程建设标准《蒸压砂加气混凝土砌块应用技术规程》的通知http://zjsz.cbi360.com 2009年04月27日 02:04:02 各市建委(建设局)，绍兴市建管局，省级有关厅、局，省建设投资集团有限公司，省标准设计站，各有关单位：　　根据我厅印发的《二〇〇五年度浙江省工程建设地方标准(建筑节能专项)编制计划的通知》(浙建设发〔2005〕178号)，由浙江省发展新型墙体材料办公室、浙江省建筑科学设计研究院、温州市建设局、浙江宝业建设集团有限公司主编的《蒸压砂加气混凝土砌块应用技术规程》，已通过审查，现批准为浙江省工程建设标准，编号为DB/T1022-2005)，自2006年1月1日起施行。 　　本标准由浙江省建设厅负责管理，浙江省发展新型墙体材料办公室负责具体内容的解释，浙江省标准设计站组织发行。[/color]

许多香精原料的手性、旋光性异构体众多，而且不同的异构体在香气贡献上差别巨大。 目前来讲，手性分离主要是气相和液相两类，是不是主要集中在色谱柱的差异上？还是说需要特定的检测设备作为基础？ 就色谱柱而言，气相手性柱supelco比较有名，液相的是不是waters做的比较好？ 之前遇到过一个香茅醇的手性体分离，在某国内液相手性柱企业做，最终也没有做出来；也用安捷伦的手性柱做过烟碱的手性分离，色谱时间长达三小时，分离度一般。且色谱柱柱效下降很快。 手性柱专用性强，也不耐用，代价高昂。但是个人觉得对香料行业来说还是蛮重要的。本版块在香精香料行业的大神众多，大家是否有进行手性、旋光原料的分析的经验？用到的是什么样的设备和色谱柱？效果如何？ 欢迎大家共同探讨。

[font=Verdana]手性HPLC[/font]，OD-H柱子，都平衡了一晚上了，基线还是不平，是怎么回事呢？前几天做样，平衡挺快的半个到一个小时就好了，做出来的谱图也很好。就过了个周末，回来就不行了。希望大家帮忙，谢谢了。

各位大侠，本人现在遇到一个难题，需要各位伸出援助之手，帮帮小妹~~~ 恭恭敬敬呈上问题：药物为一含有两个手性碳的氨基酸类衍生物，极性较大，RS与SR易溶于水，RR、SS易溶于甲醇，呈酸性，pH大约2.3左右，分子结构比较小，曾用CE手性添加的办法，用了诸如α、β、HP、M-环糊精、冠醚、万古霉素、替考拉宁、配体交换；HPLC中用了反相手性柱、手性添加剂（β-环糊精、配体交换等）都分不开。各位大侠还有什么能支招的呀？老板催的紧，快疯了。。。还有除了大赛璐、菲罗门之外还有那几家手性柱做的比较好的？（以上来自[url=http://bbs.instrument.com.cn/user.asp?username=njyyyil][color=#444444]njyyyil[/color][/url]的补充）

手性添加剂和手性拆分剂是一样的意思吗？常用的手性物质一般用什么方法含测？手性流动相，手性固定相？

中国科技网讯 据物理学家组织网7月11日（北京时间）报道，美国科学家首次研制出一种人造分子，可用一束光改变其手性，这种分子可应用于包括生物医学研究、国土安全和超高速通讯在内的太赫兹技术领域，相关研究发表在《自然·通讯》杂志上。 手性分子是化学中结构上镜像对称而又不能完全重合的分子。该类分子具有迥然不同的左手或右手倾向，能用太赫兹电磁射线观察、甚至改变分子的手性是科学家们孜孜以求的目标。 该研究的领导者、劳伦斯伯克利国家实验室材料科学分部的张翔（音译）表示：“我们能改变天然材料的手性，但改变过程缓慢同时也会改变材料的结构，而我们新制造出的人造分子的手性却能以光速进行切换。” 张翔团队用由纳米大小的金条经过加工制成的太赫兹“超材料”，制造出了一种精巧的人造手性分子，接着将其同具有光活性的硅媒介结合，再使用一束外部光对该“超分子”进行光致激发，结果观察到了以圆偏振发射太赫兹光的形式表现出来的手性变化。而且，这种光致激发也使科学家们能对这种手性切换和太赫兹光的圆偏振进行动态控制。张翔表示：“以前使用光电刺激只能打开或关闭‘超材料’的手性，但现在，我们能用光开关改变这种太赫兹‘超分子’的手性。” 张翔解释道，新的“超分子”包含有一对手性相反的三维超原子。他们在每个超原子内的不同地方放置了一块硅板。最终，硅板破坏了镜像对称并让超分子具有了手性。硅板也承担了能在光致激发下改变超分子手性的光电开关的功能。他表示：“我们的系统依赖于两个手性不同的超原子的‘联姻’，在特定频率范围内，其中一个超原子起作用，而另外一个不具有活性。如果设计合理，这两个超原子会对同样的外部刺激做出相反的反应，不活跃的超原子会开始起作用，而起作用的超原子则会失去活性，这就使超分子的手性发生了变化。” 太赫兹电磁射线也称为T射线，位于分子振动的频率范围内，这使其成为理想的非侵入式工具，可用来分析有机物和无机物的化学组成，改变超分子的手性并控制太赫兹光的圆偏振可被用于探测有毒易爆的化学品，或用于无线通讯以及高速数据处理系统中。因为包括DNA、RNA和蛋白质在内的大多数生物分子都具有手性，新研究也能让医学研究者和制药人士受益。 另一名研究人员安托瓦妮特·泰勒表示，他们的光切换手性太赫兹超分子的设计原理并不局限于改变手性，也可用来动态地改变其他电磁属性。（记者 刘霞） 总编辑圈点 手性真是一种奇妙的东西！人们使用的药物绝大多数具有手性，被称为手性药物。手性药物的“镜像”称为它的对映体，两者之间在药力、毒性等方面往往存在差别，有的甚至作用相反。在自然界的各个方面，都广泛地存在着许多对称的概念：带负电的电子与带正电的反电子，磁场的南极和北极，以及化学中的分解和合成反应。对手性的研究，在造就工业奇迹的同时，也启发了我们对地球生命，甚至宇宙起源的重新认识。 《科技日报》（2012-07-12 一版）

我有几个手性的化合物，需要测定ee值，但是用自己组里面的安捷伦7890A和CYCLOSIL-B柱子分离不开。各种方法是尝试了个遍，最后只把外消旋的纯标样搞到上面有两个峰，但半峰高以下的范围完全重合在一块。实在是搞不动了温度已经被我降低到30度了，气体流量也降低的很多了，实在不知道该怎么优化了，有没有人可以知道一下这种情况该如何继续？

一月份，本版面有一位版友提出了一个让人回味的话题，手性柱能否测非手性物质。今天我从这个问题的对立面提出了这样一个新问题，希望能够启迪大家的智慧，希望各位版友踊跃讨论。后期，我将会对这一问题进行深刻的分析。有网友对此话题进行了分析，非手性柱可以测手性化合物。在手性分离的过程中，需要提供手性源，要么是色谱柱为手性色谱柱，要么是流动相为手性流动相。手性流动相做分析效果不好，可以分离的样品种类也很少，色谱峰形也不好看。同时手性流动相中的手性物质通常是环糊精等，容易堵塞色谱柱，科研上讲或许有意义，实际分析中意义不大。还是要依靠手性色谱柱对样品进行分析，流动相相对温和，不容易堵色谱柱。目前kromasil有Cellucoat和Amycoat两种色谱柱。再回到上个月版友的问题，手性柱能否测非手性物质？应该是可以的，但是分析条件要进行优化，手性柱的价格是非手性柱的数倍，不合算！

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手性的物质通常用什么来确定手性纯度？（手性柱除外）

通常，我们所研究的都是具有手性中心的化合物。那具有手性轴、手性面的化合物有人研究吗？具有手性轴、手性面的化合物与具有手性中心的化合物有什么区别呢？他们的分离和分析方法类似吗？

[color=#444444]最近合成出两个对应异构体，R和S的，是一个多肽，分子量六千，极性很大，需要用反相手性柱来分离，但是手性柱有好多，我该选择哪一种啊？有人说分子量太多，即使是手性柱，也未必能分开，是这样吗？[/color]

手性柱资料分享，希望对研发手性柱的朋友有帮助

好像常规的有机四大谱都分辨不了手性异构体啊，至于分离可以用手性色谱摸索一下。有没有其他可以判断手性异构体的绝对构型以及区分手性异构体的技术啊？望大侠们指教。

随着食品安全曝光出的问题 药品的安全问题国家也开始重视了 其中手性药物最容易钻空子 下面的资料有助于大家对手性药物分离有所了解 由于药物对映体之间在药理、毒理及吸收等方面存在较大差异，因此，建立分离和测定对映体化合物的方法十分重要。HPLC法在分离和测定药物对映体的常用方法，包括手性衍生化试剂、手性流动相和手性固定相在药物对映体分离测定中的应用。对对映体化合物的分析鉴定有指导意义。　　手性化合物的拆分是当前分析化学中最为活跃的领域之一，自然界中的许多化合物都是有旋光性的，而合成手性药物中大多(88%)是外消旋体，许多手性药物的对映体在生理过程中显示了不同生理活性。据研究反应停的致畸作用主要是由于其(S)-(-)异构体所致。因此，建立高专属性、高灵敏度、高分离度的对映体拆分和测定方法，对提高药物的活性、减小副作用，深入研究药物的作用机理等具有重要的理论和实际意义。　　对映体化合物之间除对偏振光的偏转方向不同外，具有完全相同的理化性质，因而其分离比较困难。传统的拆分方法有分步结晶、微生物和酶消化法等，或者用手性衍生化试剂将其转化成非对映体，然后根据其物理性质不同进行分离，但这些方法难于进行微量的分离和测定。80年代以来，随着快速、准确、微量的光学异构体的HPLC拆分及测定方法的建立和发展，使HPLC迅速成为药物对映体分离和测定最为广泛应用的方法。　　手性HPLC拆分法是以现代HPLC技术为基础，引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异而进行分离。通常分间接法和直接法，前者是对映体混合物以手性试剂作柱前衍生，形成一非对映体，然后以常规(偶也见手性)固定相分离。后者是直接以手性流动相(CMP)或手性固定相(CSP)直接进行分离。　　1、手性衍生化试剂法　　手性衍生化试剂(CDR)法是在分子间引入手性中心，其产物为非对映异构体(diastereomer，DSTM)，从而进行分离。　　下列情况通常选用CDR法进行拆分：(1)不宜直接拆分。添加某些基团，以增加色谱系统的选择性。如游离胺类在CSP上往往是颇弱的色谱性质，生成中性化合物后则获显著改善。(2)提高紫外或荧光检测的效果。刘雁鸣等用NBD-(L)-APY荧光试剂柱前衍生化测定布洛芬对映体，提高了检测灵敏度。对CDR的要求通常为：溶质分子至少有一个(多个时其性质各不相同)功能团供衍生(多为-NH2，-OH或-COOH)。光学活性试剂必需是手性高纯度；反应条件必须温和、简便；宜附有发色或荧光基团。　　目前，已有许多商品化的CDR可供选用，常见的CDR可分为以下几类：(1)异硫氰酸酯和异氰酸酯类此类试剂易与大多数醇类及胺类化合物反应进而被分离，如麻黄素类，肾上腺素类，肾上腺素拮抗剂，儿茶酚胺类等。王亚芹等采用S( )-1-(1-苯基)乙基异氰酸酯为衍生化试剂分析了血浆中普罗帕酮的对应体，并研究了其在健康人体内的药代动力学。邱宗荫等用乙酰葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前CDR，以反相HPLC法测定血浆中地佐西平对映体的血药浓度，线性范围为5～200μg.L-1。陈冰等用GITC为柱前CDR，用反相HPLC法测定血浆中普罗帕酮对映体的血药浓度，适合用于临床药动药效学研究。(2)萘衍生物类由于此类化合物有利于提高立体选择性和检测灵敏度，因此萘的各种衍生物用作手性试剂十分普遍。Wainer等选用萘甲醛(NDH)为手性试剂，与其缩合成恶唑烷衍生物，成功地分离了麻黄碱、4-甲氧基麻黄碱、伪麻黄碱。Bhatti等用S-( )-1-(1-萘基)-乙基异氰酸酯为CDR，用HPLC法测定了人血浆中美托洛尔对映体浓度。(3)酰氯与磺酰氯类此类试剂可与化合物直接缩合，或与样品反应后，再引入其它基团，合成更有利于拆分与检测的衍生物。Sallustio等以SOCl2与芳丙酸类消炎镇痛药如2-苯丙酸、酮洛芬及非诺洛芬的血浆样品提取物反应，然后再与R-2-苯乙胺成酰胺衍生物，产物以NP(Sil，乙腈∶二氯甲烷，5∶95)分离，异构体均可完全拆分。(4)光学活性氨基酸类为最早采用的色谱手性试剂，为提高反应活性和定量回收率，常将羧基转化成酰氯、酸酐等。此类试剂广泛用于胺、羧酸及醇类药物，尤其是氨基酸类，其衍生化法多基于肽合成原理。　　本类方法要求手性药物具有活泼反应基团，同时两个对映体的衍生化速度应相同，否则会引起非对映体与原对映体的组成产生差异，另外要求手性衍生化试剂光学纯度高，反应要迅速、彻底，因此应用受到一定限制。　　2、直接方法　　直接方法是在分子间引入手性环境，即采用手性流动相或手性固定相不经柱前衍生化直接分离药物对映体的方法，该法近年发展迅速。　　2.1 手性流动相拆分法向流动相中加入一手性试剂，它与溶质常以氢键、离子键或金属离子的配位健生成非对映体缔合物，从而以常规HPLC固定相分离。分离机理为：(1)在流动相中形成立体选择性复合物；(2)手性流动相添加剂(CMPA)与固定相之间发生作用，形成动态的CSP，该法可通过改变CMPA的种类、浓度及流动相的组成而优化分离条件。　　常用的CMPA主要有：(1)环糊精类主要是α-、β-和γ-环糊精及其衍生物。Eto等用β-环糊精测定了数种巴比妥类和乙内酰脲类药物在生物体液中的对映体浓度。谢剑炜等用β-环糊精手性流动相添加剂，用反相HPLC法首次抗胆碱能药物盐酸戊乙奎醚、盐酸苯环壬酯和盐酸卡马特灵，3个手性药物4对对映体完全达到基线分离。(2)手性离子对试剂，karlsso等以N-苯甲酰甘氨酰脯氨酸作为CMPA，分离测定了血浆中(R)-和(S)-普萘洛尔。与HPLC中的离子对法的差别主要在于前者是手性离子对试剂，由于CMPA价格昂贵，其体系稳定性差等原因，应用受到一定的限制。范柏等用L-苯丙氨酸为配合剂，Cu2 为配合离子，用简便的手性配合交换反相HPLC法成功拆分了氧氟沙星对映体，手性流动相为6mmol.L-1L(D)-苯丙氨酸，3mmol.L-1硫酸铜-甲醇(83∶17)。　　2.2 手性固定相拆分法由于CSP技术的飞速发展，采用CSP分离对映体化合物的方法应用越来越广泛。目前，商品化的手性柱已有数十种，却无一具有类似ODS柱那样普遍的适应性，且价格昂贵。随着手性识别机理的深入研究，新方法、新理论不断提出，预计将会有价廉、适应性广的CSP面世。(1)环糊精键合相α-、β-和γ-环糊精(CD)是分别由6～8个葡萄糖单位通过α-(1、4)连接构成的环状低聚糖，CD-CSP通过共价键将CD分子键合到硅胶上，形成对水稳定的键合相。β-CD键合相的立体选择性较好，应用最多。β-CD柱上分离较好的化合物通常其手性中心为分子中环状结构的一部分，或至少与两个SP2杂化碳原子相连。Berthod等采用商品的β-CD柱(CydobondⅠ)和γ-CD柱(CydobondⅡ)拆分了25种不同类型的手性药物，其中对映体之间达基线分离的有11种。(2)吸附络合物形成相要想实现手性识别，手性化合物与CSP之间至少应存在三种相互作用，称为三点识别模式。这些作用可以是氢键、静电作用、疏水作用、π-π作用、偶极-偶极作用或空间作用，一般通过将某些氨基酸，如(R)-或(S)-苯基甘氨酸等分子中的α-氨基与3，5-二硝基苯甲酰氯反应后，离子或共价键合到氨丙基硅胶上而制得。该类固定相通常按正相方式操作，其在药物分析中应用较少，后来，RUSTUM等发现也可使用反相分离系统，从而扩展了其应用范围。(3)手性聚合物相用不同方法将纤维素衍生物涂复于大孔硅胶上而制得，在此类固定相上得到成功分离的化合物大都含有苯基、羰基、腈基、磺酰基或羟基等。目前，纤维素—三(3.5一二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相应用较多。例如，用三(3，5-二甲苯基氨基甲酸酯)纤维素衍生物为CSP对血浆中普萘洛尔对映体的测定。Shibukawa等人采用3，5-二甲苯基氨基甲酸酯衍生化的直链淀粉手性固定相(AD-CSP)分离了维拉帕米及其代谢产物去甲维拉帕米的对映体，方法的线性范围为2.5～100μg.L-1。(4)蛋白质键合相以离子键(或共价键)和蛋白交联作用将蛋白质固定于硅胶上，利用蛋白质分子与手性化合物分子间的立体选择性作用，进行药物对映体分离，其机理一般有氢键、静电作用、疏水作用、离子对和离子交换作用。将α1-酸性糖蛋白(α1-AGP)固定到硅胶上而制得AGP柱可直接分离许多碱性、酸性及中性药物对映体。钟大放等用CHIRAL-AGP柱，选择不同流动相分别拆分了SFZ-47、KMBZ-009和地丙苯酮3种药物的4对对映体，并研究了SFZ-47在家犬体内的药代动力学。Schmidt等人以α1-酸性糖蛋白为CSP测定人体血浆中美沙酮对映体的含量。Orn等以α1-酸性糖蛋白为CS

有没有同仁有手性分析,手性柱的资料和做这方面的经验心得啊,望大家踊跃流言[em17] [em17]如果大家有这方面的资料能否传给我一点,在下感激不已!!steven_lao@126.com

今天用手性柱分析了一下我的化合物（含有手性中心），原本很纯的化合物，核磁谱图都解析完了，分析结果竟然都显示为两个化合物，手性柱真的很神奇啊，有没有用手性柱做过的，介绍下经验，俺想学习 呵呵

现在国产的手性柱和进口的手性柱的品牌分别都有哪些啊 ？进口的优势又在哪呢？想做个分析，求帮忙！

请问分离手性异构体是要将它们变成非手性异构体再分离吗？那通过衍生的方法的话，衍生剂应该是有手性的对吗？

请问：我想知道我分离得到的化合物是内消旋体还是外消旋体，想通过手性柱来检测一下，那么我应该选择什么样的手性柱，使用手性柱的流动相条件应该怎么去摸索界定？

手性色谱柱（Chiral HPLC Columns）是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相（Chiral Stationary Phases）。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异，从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别，手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。这种相互作用包括氢键、偶级-偶级作用、π-π作用、静电作用、疏水作用或空间作用。手性分离效果是多种相互作用共同作用的结果。这些相互作用通过影响包埋复合物的形成，特殊位点与分析物的键合等而改变手性分离结果。由于这种作用力较微弱，因此需要仔细调节、优化流动相和温度以达到最佳分离效果。

我需要做农药——稻丰散的手性分离，请问选那种手性柱较好呢？Chiralcel OJ柱和OD柱有什么区别吗？谢谢！

我现在要做一点手性的化合物，现在想通过加入手性试剂来测定EE值，但是对这方面了解比较少，我知道有一种手性酰氯的试剂可以用来测定EE值，还有没有其他类型的？在测定过程中要注意一些什么啊？有哪位大侠有这方面的文献可不可以贡献一下啊，在这里谢过了呵呵

随看手性化合物的生理机能的迅速开发和市场要求的日益增长，手性技术的发展也呈现出日新月异的突破。而手性色谱柱在手性技术发展中所起到的作用亦日益增大， 已成为手性技术中不可缺小的部分。用手性固定相直接拆分手性化合物而作为基本原理的手性色谱柱，在20年前便作为商业产品进入了市场。其应用范围之广，分析精度之高已广为所知，在医药开发，不对称合成，生物化学研究等方面都做出了极其重大的贡献。 　　研创生物技术株式会社在手性固定相和手性色谱柱的研究开发领域里具有多年的丰富经验，并一直处于研究开发的最前沿。

手性柱能分开手性化合物，能分开同分异构体吗？比如二甲苯3种同分异构体。

各位朋友好，小弟又来问问题了，小弟今天碰到的手性柱 ，是不是进溶剂，手性柱都不会出峰啊？ 大家有用气相做过手性的产品吗？

各位大哥大姐，手性柱是不是不能老化啊，一老化左右旋光峰就分不开了，柱子极限温度是200，我老化的最高温度是180，这手性柱能不能恢复啊。我用的仪器室GC-2010 FID检测器，各位大虾帮帮忙啊，手性柱很贵的呀

逛论坛好久了，没看到有关手性柱的话题。。。是因为用的人少？还是技术方面的局限性？贴点手性柱的资料。手性柱就是用来分析或制备手性化合物的色谱柱，也同样分正相和反相，然后根据填料不同可以分为环糊精手性柱、纤维素衍生物手性柱、蛋白类手性柱、配体交换手性柱等多种类型。用于分离手性化合物，流动相一般为有机相（乙醇、正己烷）严格无水环境。

[color=#444444]手性柱能测不含手性的化合物吗？[/color]