玻璃分子蒸馏仪

求购玻璃的薄膜蒸发设备和配套的分子蒸馏设备183-07043628

太黑了，一个玻璃蒸馏烧瓶460！最近做的馏程试验比较多，导致蒸馏烧瓶坏了好几个，前几天看见采购单子460元一个，我然后在网上查一个，一个普通的玻璃蒸馏烧瓶才16元，石英的才150元，真黑呀

前段时间做水中氢化物，用玻璃器皿蒸馏，每次只蒸两个，太慢，有无一次蒸5、6个样品的蒸馏装置。

测定水中氟化物时，水样常利用加酸水蒸气蒸馏法分离和富集氟化物，但加酸蒸馏产生的不是HF么？我看了几份资料好像装置都是玻璃的，如果蒸馏装置是玻璃的，不怕腐蚀么？氟化物测定结果不会大大偏低么？困惑中。。。请明白的大侠不吝赐教。谢谢了！

蒸馏后的玻璃珠，你们回收么？

现在没条件买一体化蒸馏器，用的电炉和玻璃蒸馏装置自己搭建的，很占空间。一个样要蒸馏2个小时左右，加上冷却清洗将近3个小时，一个蒸馏装置一天最多做3个（小加一会儿班）。蒸馏好的水样可以保存多久？实在不想加班太久做。

有奖问答’对错题：玻璃电极在使用前必须预先在蒸馏水中浸泡24小时以上？（ ）

各位老师好，我现在要测定炖羊肉的挥发性香气成分，但是之前没有任何的经验，实验室也没有人做过，所以有一些问题非常困惑，列举如下，急求老师的赐教。（1）看文献上现在测定肉的挥发性物质好多都在用SAFE分离萃取，可是学校没有这种设备，用SPME和SDE配合用，能否能得到较为完整的指纹图谱？（2）SDE的设备现在没有，打听了一下，一套好点的玻璃说是要2400，老师看了装置以后说能否用[b][url=http://219.245.195.19/lims/!equipments/equipment/index.111]分子蒸馏装置[/url](型号[/b]VKL-70-4，学校正好有一台）代替SDE。可是我查文献看到分子蒸馏用的很少，所以不知分子蒸馏是否可以代替SDE，用来分离萃取。（3）学校的仪器是顶空自动进样，需要自备萃取头，我看论坛上还有文献中说萃取优化条件有优化萃取头，可是老师经费有限，能否只参考文献用一种萃取头，这样做对结果影响会不会很大？（4）我想测定炖羊肉加工过程中不同时间的香气成分变化，是应该只测定肉或是汤，还是说肉和汤都加在顶空瓶中测定，是否有差别？（5）如果只加入肉测定，肉是否需要搅碎加盐溶液，或是直接搅碎。我看到还有用液氮处理磨粉。这么些前处理应该选哪一种?（6）我查看文献，肉的风味测定加入的内标有好多不同，虽然知道内标加入的原则，可是选择内标是应该先测定一遍，然后在看里边没有的物质选择内标，还是说直接参考文献的内标加进去？（7）程序升温的模式是否应该自己探索，老师不想花太多钱，所以直接让我借鉴别人在机器上测定果酒的优化的升温模式，可是我总感觉不太对，能否参考文献中的肉风味测定时的程序升温以上就是我的一些问题，自己真的是个小白，刚开始做这个，后天就要预约机器测定，着急的上火啊，恳请有经验的老师们指教，拜谢！！！

分子蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随后使蒸汽部分冷凝，从而实现其所含组分的分离，是一种属于传质分离过程的单元操作。蒸馏在炼油、化工、轻工、食品工业等部门广泛应用，例如将原油分离为汽油、煤油、柴油、润滑油，将液化空气分离为氧、氮和各惰性气体等。方法 工业蒸馏的方法有：①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作，这是应用广泛的蒸馏方法。对于各组分挥发度相等或相近的混合液，为了增加各组分间的相对挥发度，可以在精馏分离时添加溶剂或盐类，这类分离操作称为特殊精馏，其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏；还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的，这称为反应精馏

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=66213]水蒸气蒸馏与分子蒸馏[/url]

记得在上办年，小的在此板块发了手工定氮遇到的问题，得到不少大侠的回答，在此再次感谢，现在小的又要开始做这个痛苦的实验啦，，用那个蒸汽蒸馏的半微量成套装置，小的上半年已经做了一个月，未解决液体爆沸的问题，现在重拾，发现蒸汽的压力很不稳定，，1蒸汽的压力貌似稍有一丁点变化，反应管里的液体就要倒吸到外室中。。请教大侠们，这个怎么办呀。。？另外小的搞课题的时间比较紧张了，2想换一种测试办法，目的是测固体物，我做的是包膜尿素，想测它总N，请教大侠有么有其他成熟的好办法？，买点仪器就买点仪器了，但是米不多，，我们这有元素分析仪，但是没微量天平。。埃，，3常量凯氏氮好不好？4我们这721光度计我可以随便用的，紫外用的话比较麻烦，仪器分析的路好不好走呀？[em0808]

一、清洗规则1. 根据物质的性质。如果用的是碱性的东西，一般用酸来清洗，反之依然。2. 用溶剂来洗。根据相似相溶原理，极性的物质溶解在极性中非极性的溶解非极性的，或用混合溶剂。比如乙醇或丙酮，洗完后很容易挥发干净。3. 用强氧化剂浸泡。如洗液，有时可以稍微加热一下。4. 浸煮。结合加热，比如用蒸馏水、洗衣粉溶液、碱液、酸液等来煮。以及其他方法清洗后用蒸馏水煮干净。二、洁净剂1. 分类常用的洁净剂有肥皂、洗衣粉、去污粉、洗液（清洁液），有机溶剂等。 2. 使用范围（1） 洗衣粉、去污粉等一般用于：可用刷子直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、量杯、试剂瓶等。（2） 洗液可用于以下仪器的洗涤：不便于用刷子清洗的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的仪器；长久不用的玻璃仪器；新购回的玻璃仪器；刷子刷不下的污垢。三、洗液的配制法及注意事项1. 重铬酸钾洗液（清洁液）取500 ml烧杯置天平上，称取已经研细重铬酸钾（K2Cr2O3）10 g，加水16 ml，加热，搅拌使溶解，等冷后，在不断搅拌下缓慢地加入工业硫酸200 ml，冷却后，置细口瓶中密闭保存。如工业硫酸浓度不够时，所配制的洗液常有红色沉淀析出，克服的方法为：先将工业硫酸置烧杯中，在沙浴上加热，以蒸去水分。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当本品久用变为绿色时，则已无氧化洗涤的能力，应重新配制。 注意：a、洗液瓶要加盖，以免硫酸吸水减弱洗涤能力。b、待洗的玻璃仪器要沥干，否则洗液容易失效。 2. 1～2％硝酸钠浓硫酸溶液：取硝酸钠2g，用少量水溶解后，加入浓硫酸100 ml即得。本品用于玻璃垂熔漏斗等洗涤用。 3. 高锰酸钾的氢氧化钠洗涤液：取高锰酸钾4 g溶于少量水中，缓缓加入10％氢氧化钠溶液100 ml即成。本液用于洗涤油腻或有机物。洗后在仪器上留有二氧化锰沉淀，可用盐酸或草酸溶液洗之，因本液碱性较强，因此洗涤时间不宜过长。 4. 醇制氢氧化钾液：取氢氧化钾10 g，溶于50 ml水中，放冷后加工业酒精稀释成100 ml即得。本液用于洗涤油腻或有机物，洗涤效果较好。 5. 碱性洗涤常用碳酸钠液、碳酸氢钠（5％左右），个别难说的油污皿也用氢氧化钠。知用于洗涤油腻的非容量玻璃仪器，一般采用长时间浸泡法或浸煮法。 6. 酸性洗液：如浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸等，可根据器甲污垢的性质用酸浸泡或浸煮器皿，注意温度不宜太高。 7. 酒精与浓硝酸的混合溶液（3V：4V）：本液最适合于洗净滴定管用，在滴定管中先加3 ml乙醇，然后慢慢加入4 ml相对密度1.4 g/ml的硝酸，盖住滴定管口，利用所产生的氧化氮洗净滴定管。此洗涤操作宜在通风柜进行。 8. 有机溶剂：如氯仿、乙醚、乙醇、丙酮、二甲苯、甲苯、汽油等有机溶剂可用于油脂性污物较多的仪器。 四、洗涤方法1. 一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等）先用自来水冲洗，然后用肥皂、洗衣粉或去污粉擦洗，再用自来水清洗，最后用适量的蒸馏水（或去离子水）冲洗3次。 2. 精密或难洗的仪器（滴定管、移液管、容量瓶、比色管、玻璃高熔漏斗等）。先用自来水冲洗后，沥干，再用洗液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水清洗，最后用蒸馏水（或去离子水）冲洗3次。 3. 菌检用玻璃仪器的洗涤（1） 试管 使用过的试管经消毒后将培养基倒出刮出。用洗涤剂洗刷，然后用自来水冲洗4～5次。将试管倒立，内外冲洗干净，再用蒸馏水冲洗1次，晾干备用。（2）培养皿 使用过的培养皿经规定条件灭菌后30分钟，将培养基倒出或刮出（新的培养皿无此程序，直接刷洗），用毛刷蘸洗涤刷洗耳恭听培养皿内外，再用自来水冲洗染4-5次，用蒸馏水冲洗1次，晾干或烤干备用。培养皿如被抗生素或消毒剂污染，则应在清洁液内浸泡过夜后，再用水冲洗数次，蒸馏水冲洗1次。（3）吸管 使用过的吸管，经消毒后，用流水冲洗，冲去吸管上端的棉花（新的吸管无此程序，直接浸泡），放入清洁液内浸泡过夜，用水冲洗数次，再用蒸馏水冲洗1次，倒立干燥备用。（4）容量瓶 清洁液浸泡过夜，用水及节馏水冲洗干净备用。（5）具塞锥形瓶 塞子密合良好，洗净后烘干备用。 五、洗涤要求刷洗仪器时，应先将手用肥皂洗净，以免手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。洗净后的玻璃仪器应不沾油腻、不挂水珠。用蒸馏水（或去离子水）冲洗，应顺壁冲并充分振荡，以提高洗涤效果。如洗涤后的玻璃仪器觖挂水珠，则需将仪器重复洗涤。

实验室玻璃器皿的清洁规程1. 目的 制定一个玻璃器皿的清洁规程（包括玻璃量器在内），为玻璃器皿的清洗和储存方法提供依据。正确清洗、干燥、使用与存储实验室玻璃仪器，做好器皿清洁管理。2. 适用范围 适用于本实验室实验所有玻璃器皿、玻璃量器3. 责任者3.1实验员：负责严格按照本操作规程对化验室实验用具进行清洁，保证实验用具符合要求。3.2实验室主任：负责督实验员严格按照本操作规程对实验室实验用具进行清洁。3.3组长：对清洁玻璃仪器进行效果评价、考核。4. 清洁条件及设备用品4.1清洁实施条件及频次 首次使用前、实验完毕后、贮存超过规定时限（一般为15天）后。4.2清洁用设备或设施（如容量瓶、滴定管、移液管、量筒）的清洁，使用超声波清洁仪；非计量器具用毛刷清洁。4.3 清洁剂4.3.1 洗衣粉水溶液：1g合成洗衣粉＋200ml热水溶解即得（每天换一次）。4.3.2 铬酸洗液： 10g K2Cr2O7+30ml热水冷却后+170ml浓H2SO4（边搅拌边慢慢加入） 冷却贮于干燥玻瓶中备用（如变成黑绿色则表明铬酸洗液已失效，须重新配制）。4.3.3 洗洁精。5. 清洁程序5.1 新购的的玻璃仪器新购玻璃仪器，其表面附有碱质，先用肥皂水刷洗，非计量玻璃器具可进行刷洗，再用流水冲净，浸泡于1～2%盐酸中过夜，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗2～3次至不挂水珠，干燥备用。5.2 非计量器具 试管、烧杯、锥形瓶、碘量瓶、溶出杯等，首先用毛刷蘸自来水刷洗器具，用自来水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘，再用洗衣粉或洗洁精水刷洗仪器，再用自来水冲洗至无可见异物，最后用蒸馏水荡洗３次以上至不挂水珠，干燥备用。如仍未洗干净，则加铬酸洗液浸泡至少6小时后，倒出洗液，用自来水冲洗3次，蒸馏水荡洗３次以上至不挂水珠。5.3 计量器具吸量管、滴定管、容量瓶、量筒等，先用自来水冲洗数次，置装有洗衣粉或洗洁精水的器皿中置超声波清洁仪中超声10分钟后取出，用自来水冲洗至无可见异物，蒸馏水荡洗３次以上至不挂水珠。如仍未清洗干净，则加铬酸洗液浸泡至少6小时后，倒出洗液，用自来水冲洗3次，蒸馏水荡洗３次以上至不挂水珠，干燥备用。5.4 特殊玻璃仪器的清洗5.4.1 比色管 用毕立即用自来水反复冲洗。洗不净时，用铬酸洗液冲洗，再用自来水和蒸馏水冲洗。避免用碱液或强氧化剂清洗，切忌用试管刷或粗糙布(纸)擦拭。5.4.2 分光光度法中所用的比色皿 是光学玻璃制成的，不能用毛刷刷洗，用于测定有机物后，应以有机溶剂洗涤，必要时可用硝酸或铬酸洗液浸洗。浸洗后用自来水冲洗3次，蒸馏水荡洗３次以上至不挂水珠。5.4.3 砂芯玻璃滤器的洗涤 针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反复用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水荡洗３次以上至不挂水珠。如仍未清洗干净，则加铬酸洗液浸泡至少6小时后，倒出洗液，用自来水冲洗3次，蒸馏水荡洗３次以上至不挂水珠。5.4.4 2.0ml样品小瓶，20ml，50ml样品瓶 先倒尽小瓶内残留液，用饮用水冲洗瓶盖和瓶体各2次后，完全浸泡在清洁剂水中，置超声仪中超声60分钟, 再用自来水清洗3次,完全浸泡在自来水中，置超声仪中超声30分钟，最后用蒸馏水清洗2次后，完全浸泡在蒸馏水超声30分钟，将瓶中的蒸馏水倒尽后置干燥箱中烘干，瓶盖放在干净的筛网上自然晾干。6. 干燥与存放6.1 除另有规定外，倒置，自然晾干（急用时可在105～110℃烘干或用少量无水乙醇荡洗后用电吹风吹干），置专用仪器柜（架）中倒置或加盖贮存。6.2 对于某些仪器如移液管，在贮放过程须有必要的防尘设施，如加盖或用防尘布进行遮盖。6.3 成套玻璃仪器用完要立即洗净，晾干，配套放在专门的盒子里保存。6.5 容量瓶及碘量瓶需配套存放，用绳子扎紧瓶盖和瓶身。7. 清洁效果评价、考核7.1 倒置，水流出后器壁不挂水珠，则已清洁，否则重新清洁。所有器具外壁不应有任何脏污现象。7.2 干燥后，使用前，玻璃器具应无污渍、水渍、尘渍，应光洁明亮。7.3 组长每个工作日对已清洁玻璃仪器按照上述清洁效果评价要求进行检查，并及时填写“玻璃仪器清洁效果检查表”，检查合格后方可使用。7.4 如果检查不合格时，应立即要求清洁人员及时进行重新清洁，清洁后再进行检查，并及时填写“玻璃仪器清洁效果检查表”，检查合格后方可使用。必要时应对清洁人员进行本规程的重新培训。8. 注意事项8.1 乙醚遇到铬酸洗液易发生爆炸，因此严禁用铬酸洗液洗涤含有乙醚的仪器。8.2 实验室已清洁的玻璃仪器和待清洁的仪器须严格分开，防止发生交叉污染和误用。8.3 用过的洗液应倒回原瓶中，当洗液变绿失效时，倒入废液缸中统一处理。8.4 清洗玻璃器皿时注意安全，小心破碎玻璃划破手指。8.5 使用有机溶剂干燥玻璃器皿时，要注意通风，防止中毒，避免接触明火。8.6 使用洗液前，必须先将仪器自来水荡洗（非计量器具可用毛刷刷洗），倾尽水，晾干，以免洗液稀释后降低洗液的效率。洗液可重复使用，用过的洗液不能随意乱倒，应倒回原瓶，以备下次再用。当洗液变绿而失效时，绝对不能倒入下水道，只能倒回废液缸内，统一处理，用洗液洗涤后的仪器，先用自来水冲洗3次，蒸馏水荡洗３次以上至不挂水珠。8.7 质量标准或检验操作规程中如对玻璃器具的清洁另有具体规定的，按质量标准或检验操作规程中的规定执行。8.8 清洁完毕及时填写“器具清洁标签”，并分类存放在器皿柜中。8.9 清洁完毕的玻璃仪器要分门别类放在稳妥、高大的器皿柜里面。各个试验项目用的玻璃器皿需分类并分开存放，并贴上专用标签，如分成pH值类、甲醛类、重金属类等，防止混用而影响试验结果准确性。9. 相关记录9.1 器具清洁标签、分类标签9.2 玻璃仪器清洗效果检查表

做化学分析要用到的玻璃仪器，应在每次实验完毕之后洗净干燥备用。用于不同实验的仪器对干燥有不同的要求，一般定量分析中的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用，而用于有机化学实验或有机分析的仪器很多是要求干燥的，有的要求无水迹，有的要求无水，应根据不同要求来干燥仪器。玻璃仪器的洁净标准：在化学实验时，为避免杂质进入反应体系，影响反应条件及实验现象的观察，必须使用清洁的玻璃仪器。仪器的清洗应在每次实验之后立即进行。这是因为一方面清楚当时污物的性质，以便采取合适的方式清除;另一方面也为下一次实验做好准备。玻璃仪器的一般清洗方法是：选择合适的毛刷，将毛刷和仪器用水打湿后，用毛刷沾上去污粉刷洗仪器内外壁（磨口瓶不宜用去污粉，以免损坏磨口），当玻璃仪器上污物除去后，再用自来水冲洗干净。若要求洁净程度很高时，还需用少量蒸馏水淋洗二至三次。一个洗净的玻璃仪器其瓶壁上应不挂水珠，若有水珠时，需重新洗涤。应该指出的是，洗涤后的仪器不能用抹布、滤纸等擦干。有些反应残余物用去污粉不易洗净，可根据污物的具体情况采用价格较低或回收的有机溶剂浸泡.或用稀酸、碱液来清洗，但不能盲目使用，以免造成浪费和事故（例如，残留浪的仪器，若用丙酮清洗将会产生强力催泪剂——溴化丙酮）。仪器壁上的陈迹可以采用洗液浸泡后清洗除去。洗涤禁忌须知1.常法洗涤仪器洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰，先用清水冲去，再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉，将刷子蘸上少量去污粉，将仪器内外全刷一遍，再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时，用自来水洗3～6次，再用蒸馏水冲三次以上。一个细干净的玻璃仪器，应该以挂不住水珠为度。如仍能挂住水珠，仍然需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时，要用顺壁冲洗方法并充分震荡，经蒸馏水冲洗后的仪器，用指示剂检查应为中性。2.作痕量金属分析的玻璃仪器，使用1：1～1：9HNO3溶液浸泡，然后进行常法洗涤。3.进行荧光分析时，玻璃仪器应避免使用洗衣粉洗涤（因洗衣粉中含有荧光增白剂，会给分析结果带来误差）。4.分析致癌物质时，应选用适当洗消夜浸泡，然后再按常法洗涤。常见干燥方式进行化学实验所使用的仪器除需清渤卜常常还需要干燥。水的存在有时会影响化学反应的速度或产率，有时甚至使化学反应无法进行。对于一般无水要求的实验，只需将仪器倒置晾干便可使用；而对于绝对无水的实验，则需将仪器置烘箱中或热气流烘干器上烘干。若需急用，可将洗净的仪器用少量乙醇或丙酮荡洗，再用吹风机吹干。必须特别指出的是，无论用何种方法干燥的仪器，都必须让仪器冷至室温时才能取出，否则热的仪器骡冷时，水气将在器壁上凝聚。只要不是容量仪器（量筒、滴定管、移液管等）都可以烘干。1.晾干不急用的，要求一般干燥，可在纯水涮洗后，在无尘处倒置晾干水分，然后自然干燥。可用安有斜木钉的架子和带有透气孔的玻璃柜放置仪器。2.烘干洗净的仪器控去水分，放在电烘箱中烘干，烘箱温度为105～120℃烘1h左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量用的称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高，以免烘裂，量器不可放于烘箱中烘。硬质试管可用酒精灯烘干，要从底部烘起，把试管口向下，以免水珠倒流把试管炸裂，烘到无水珠时，把试管口向上赶净水汽。3.热（冷）风吹干元素分析仪对于急于干燥的仪器或不适合放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法，通常用少量乙醇、丙酮（或最后再用乙醚）倒入已控去水分的仪器中摇洗控净溶剂（溶剂要回收），然后用电吹风吹，开始用冷风吹1～2min，当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥，再用冷风吹残余的蒸汽，使其不再冷凝在容器内。此法要求通风好，防止中毒，不可接触明火，以防有机溶剂爆炸。烘箱中烘干应注意什么？准确的说玻璃仪器都不能放入烘箱中烘干，能放入的玻璃器具其作用是用于盛放而不是测量用的。比如，烧杯、烧瓶、圆底烧瓶适合烘干，玻璃制品的量具类（带有刻度）滴定管、移液管、量筒不适合烘干。烘干玻璃容易温度不可过高，做好是100度以下，取出时注意带耐高温手套，防止烫伤，另外，最好将烘箱温度到达45度以下（或者常温）再取出仪器，高温下不可取出，防止骤冷骤热导致玻璃碎裂。（文章来源：玻璃网）

蒸馏和精馏：使用广泛的纯化方法，根据液体混合物中液体与蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化，是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。 蒸馏和精馏的实际应用：蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂，特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前，有时可加入某些化学试剂，与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应，生成沸点更高（或更低）的物质，在蒸馏或精馏是更容易除去。 在蒸馏或精馏时，往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分，两头除去的越多，得到的化学试剂纯度就越高，但产率越低。。。 下面介绍几个用蒸馏或精馏方法纯化的化学试剂： 1.盐酸的提纯： （1）除去一般杂质的盐酸用三次离子交换水将一级盐酸按盐酸：水=7：3的体积比稀释（或按1：1稀释，按此比例稀释仅得到浓度为6N的盐酸）。将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中，用可调变压器调节加热器，控制馏速为200毫升/小时，弃去前段馏出液150mL，取中段馏出液1升，所得的纯盐酸浓度为6.5～7.5N，铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在5′10-6--2′10-7%以下。 （2）除去砷的盐酸用三次离子交换水将一级盐酸按7：3的体积比稀释，加入适量氧化剂（按体积加入2.5%硝酸或2.5%过氧化氢或高锰酸钾0.3克/1.5升）。将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中，放置15分钟后，以100毫升/小时的馏速进行蒸馏。弃去前段馏出液150毫升，取中段馏出液1升备用。砷的含量在1′10-6%以下。 2. 硝酸的提纯于2升硬质玻璃蒸馏器中，放入1.5升硝酸（一级品），在石墨电炉上借可调变压器调节电炉温度进行蒸馏，馏速为200-400毫升/小时，弃去初馏份150毫升，收集中间馏份1升。 将上述得到的中间馏份2升，放入3升石英蒸馏器中。将石英蒸馏器固定在石蜡浴中进行蒸馏，借可调变压器控制馏速为100毫升/小时。弃去初馏份150毫升，收集中间馏份1600毫升。铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在2′10-7%以下。

有机化学实验室玻璃仪器可分为普通玻璃仪器和磨口玻璃仪器。标准接口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨塞的玻璃仪器。由于仪器口塞尺寸的标准化、系统化、磨砂密合，凡属于同类规格的接口，均可任意连接，各部件能组装成各种配套仪器。与不同类型规格的部件无法直接组装时，可使用转换接头连接。使用标准接口玻璃仪器，既可免去配塞子的麻烦手续，又能避免反应物或产物被塞子玷污的危险，口塞磨砂性能良好，使密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其减压蒸馏有利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。标准接口玻璃仪器，均按国际通用的技术标准制造，当某个部件损坏时，可以选购。标准接口仪器的每个部件在其口塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志，表明规格。常用的有10，12，14，16，19，24，29，34，40等。有的标准接口玻璃仪器有两个数字，如10/30，10表示磨口大端的直径为10mm，30表示磨口的高度为30mm。

各位，本人打算考虑买一套实验室用分子蒸馏装置，不知道价钱是多少，请各位指点，谢谢！

玻璃仪器的种类很多，用途各不相同，必须掌握它们的性能、保养和洗涤方法，才能正确使用，提高实验效果，避免不必要的损失。那么以下常用的玻璃仪器的保养和清洁方法？？1. 温度计2. 冷凝管3. 蒸馏烧瓶4．滴液漏斗和分液漏斗5．砂芯漏斗

[b]实验室玻璃仪器的洗涤[/b]能用毛筛筛洗的玻璃仪器（细口试剂瓶、细口玻璃瓶、广口瓶、下放口水瓶、吸滤瓶、碘氧瓶、滴瓶、锥形瓶、全玻璃回流冷凝装置、比色管、磨口具塞比色管、烧杯、量筒、量杯、玻璃棒、玻璃漏斗、布氏漏斗、瓷坩埚、聚乙烯瓶、洗瓶、塑料瓶、塑料桶、塑料杯、表面皿、扁形称量瓶）1. 常规洗涤法：先用自来水冲洗1-2遍除去灰尘后，用毛筛蘸取去污粉（热肥皂液或洗涤剂）仔细筛净内外表面，尤其注意容器磨砂部分。然后用水冲，边筛洗至看不出有肥皂液时，用自来水冲洗3-5次，再用蒸馏水冲洗3次。洗净时应按少量多次的原则用水冲洗，每次充分振荡后倾倒干净。使用筛子洗筛时不能用硬质筛子猛力擦洗器具内壁，因易使容器内壁表面毛糙，易吸附离子或其他杂质，影响测定结果或者难以清洗而造成污染。2. 不便用毛筛筛洗的仪器（容量瓶、凯氏烧瓶、移液管、滴定管等）：可根据污垢的性质选择不同的洗涤液进行浸泡，共煮，再按常法用水冲净。（洗涤液的配制见附件）3. 凯氏微量定氮仪的洗涤，每次使用前应将整个装置连同接受瓶用蒸气处理5分钟，以便去处装置中的空气和前次实验所遗留的玷污物，从而减少误差。4. 分光光度计上的比色皿，使用后应用无水乙醇浸泡洗净，必要时可用硝酸浸洗。但要避免用重铬酸钾洗液洗涤，用酸浸后，先用水冲净，再以蒸馏水洗净晾干，不宜在较高温度的烘箱中烘干如应急使用而要除去比色皿内的水分时，可先用滤纸吸干大部分水分后，再用无水乙醇或丙酮洗涤除尽残存水分，晾干即可使用。参比池也应同样处理。如比色皿沾上颜色，可用乙醇浸泡处理。

按国标 hj637-2018测实验室空白，以实验室用蒸馏水做样品，四氯乙烯萃取后，经铺无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗后，用红外测油仪测出浓度在3到4之间。这是什么原因呢？四氯乙烯用的是色谱纯，按照国标书上的要求，以空气池为参比，测出的吸光度符合要求。实验用的分液漏斗也是新的，也用别的蒸馏水测试过，浓度也是在3-4mg/L。请问各位前辈，到底是什么原因造成的呢？我在社区里找到相似的问题，有说是无水硫酸钠的纯度不够造成的，有哪位大师也遇到过同样的问题，给我一点指导，万分感谢。（为了找出问题，一瓶色谱纯的四氯乙烯已经快被我造完了??）

一、玻璃器皿的洗涤 （一）、浸泡 新瓶使用前应先用自来水简单刷洗，然后用稀盐酸溶液（5%）浸泡过夜；培养后的玻璃器皿用后要立即浸入清水中；注意：让水能完全进入瓶皿中，不应留有气泡。 （二）、刷洗浸泡后的玻璃器皿用毛刷沾洗涤剂洗涤（宜选用软毛刷和优质的洗涤剂，如高级洗衣粉或洗洁精），绝对不能使用含沙粒的去污粉！洗刷时特别注意洗刷瓶角部位。 （三）、浸泡器皿要充满清洁液，勿留气泡。浸泡时间不应少于6小时；一般应浸泡过夜。清洗液配方：【强液】 重铬酸钾 63g 浓硫酸 1000ml 蒸馏水 200L【次强液】 重铬酸钾 120g 浓硫酸 200ml 蒸馏水 1000ml【弱液】 重铬酸钾 100g 浓硫酸 100ml 蒸馏水 100ml矽酸钠洗液；使用比较安全，可以代替清洗液，但价格较贵。先配制成100Χ贮存液：矽酸钾80g，偏磷酸钠9g，加热溶解在1000ml蒸馏水中。使用时，用蒸馏水100倍稀释。 （四）、冲洗刷洗和浸酸后都必须用水充分冲洗，使之不留任何残迹。冲洗宜用洗涤装置，以保证冲洗效果，如用手工操作，每瓶都得用水灌满，倒掉，重复十次以上，最后再用蒸馏水漂洗2～3次，凉干备用。

凯氏定氮仪能用来蒸馏化妆品中的甲醛吗？组装的玻璃仪器蒸馏时间长，对于大量的样品做起来很费时。能不能用凯氏定氮仪来代替传统的玻璃仪器蒸馏？如果不能，原因是什么？

您好！我现在使用实验室用玻璃烧杯存放柠檬酸溶液，在溶液存放十天左右后，出现絮状沉淀，我使用的是分析纯的柠檬酸，所用的水为蒸馏水。

请问，进行有机污染物如多氯联苯，多环芳烃类物质的分析测定后，所用玻璃仪器的清洗采用下列过程行吗？洗衣粉浸泡－－自来水冲洗－－蒸馏水冲洗三次－－200度烘箱烘烤谢谢！

玻璃仪器的洗涤在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。 （一）洁净剂及使用范围 最常用的洁净剂是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有机溶剂等。 肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属 于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。 （二）洗涤液的制备及使用注意事项 洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液 。将较常用的几种介绍如下。 1.强酸氧化剂洗液 强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力， 对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。 　　配制浓度各有不同，从5~12%的各种浓度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工业品即可），先用约1~2倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，俟冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。 　　例如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓H2SO4３４０mL，边加边搅拌，冷后装瓶备用。 　　这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。 ２.碱性洗液 　　碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（２４小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。 　　常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3,小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4)液等。 ３. 碱性高锰酸钾洗液 　　用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。配法：取高锰酸钾（KMnO4)4克加少量水溶解后，再加入１０％氢氧化钠（NaOH)１００mL。 ４.纯酸纯碱洗液 　　根据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸（HCL）或浓硫酸（H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。纯碱洗液多采用１０％以上的浓烧碱（NaOH)、氢氧化钾（KOH) 或碳酸钠（Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。 ５.有机溶剂 　　带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精　、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大，能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤，如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。 ６. 洗消液 　　检验致癌性化学物质的器皿，为了防止对人体的侵害，在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡，然后再进行洗涤。 　　在食品检验中经常使用的洗消液有：１％或５％次氯酸钠（NaOCL) 溶液、２０％　 HNO3和２%KMnO4溶液。 　　１％或５％NaCLO溶液对黄曲霉素在破坏作用。用１％NaCLO溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用５％NaOCL溶液浸泡片刻后，即可达到破坏黄曲霉毒素的作用。配法：取漂白粉１００克，加水５００mL，搅拌均匀，另将工业用Na2CO3 ８０克溶于温水５００mL中，再将两液混合，搅拌，澄清后过滤，此滤液含NaOCL 为２.５％；若用漂粉精配制，则NaCO3 的重量应加倍，所得溶液浓度约为５％。如需要１％NaOCL溶液，可将上述溶液按比例进行稀释。 　　２０％HNO3溶液和２％　KMnO4溶液对苯并（a)芘有破坏作用，被苯并（a）芘污染 的玻璃仪器可用２０％　HNO3浸泡２４小时，取出后用自来水冲去残存酸液，再进行洗 涤。被苯并（a）芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用２％KMnO4溶液浸泡２小时后，再进行洗涤。 （三）洗涤玻璃仪器的步骤与要求 １.常法洗涤仪器 　　洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰，先用清水冲去，再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉，将刷子蘸上少量去污粉，将仪器内外全刷一遍，再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时，用自来水洗3~6次，再用蒸馏水冲三次以上。一个细干净的玻璃仪器，应该以挂不住水珠为度。如仍能挂住水珠，仍然需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时，要用顺壁冲洗方法并充分震荡，经蒸馏水冲洗后的仪器，用指示剂检查应为中性。 2. 作痕量金属分析的玻璃仪器，使用1：1~1：9HNO3溶液浸泡，然后进行常法洗涤。 3. 进行荧光分析时，玻璃仪器应避免使用洗衣粉洗涤（因洗衣粉中含有荧光增白剂，会给分析结果带来误差）。 4.分析致癌物质时，应选用适当洗消夜浸泡，然后再按常法洗涤。 （四）玻璃仪器的干燥 　　作实验应经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。用于不同实验对干燥有不同的要求，一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器细净即可使用，而用于食品分析的仪器很多要求是干燥的，有的要求无水痕，有的要求无水。应根据不同要求进行干燥仪器。 （1）晾干 　　不急等用的仪器，可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置处控去水分，然后自然干燥。可用安有木钉的架子或带有透气孔的玻璃柜放置仪器。 （2）烘干 　　洗净的仪器控去水分，放在烘箱内烘干，烘箱温度为105~110℃烘1小时左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高，以免破裂。量器不可放于烘箱中烘。 　　硬质试管可用酒精灯加热烘干，要从底部烤起，把管口向下，以免水珠倒流把试管炸裂，烘到无水珠后把试管口向上赶净水气。 （3）热（冷）风吹干 　　 对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法。通常用少量乙醇、丙酮（或最后再用乙醚）倒入已控去水分的仪器中摇洗，然后用电吹风机吹，开始用冷风吹1~2分钟，当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥，再用冷风吹去残余蒸汽，不使其又冷凝在容器内。

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