表面熔点测定仪

请问显微熔点测定仪上面的上限温度和下限温度是什么意思？具体该怎么设置？

到底什么是表面活性剂的冻点、熔点、沸点、浊点呢？相信很多表面活性剂使用者都想知道，充分理解这几点对我们购买和使用表面活性剂大有好处！下面我们就用一种更适合简单易懂的方法了解它们！第一：表面活性剂的冻点简而言之就是一种表面活性剂在外界温度降到一定值的时候，开始凝固“结冰”时的温度即是该表面活性剂的冻点，例如：聚醚多元醇CF-60冻点是5℃，就表示改表面活性剂在5℃时就凝固了！第二：表面活性剂的熔点熔点就是表面活性剂在冻点以下凝固以后，我们继续提高温度，当外界温度达到冻点以上，表面活性剂开始融化时的温度就是熔点；可能有的同学会问，理论上应该冻点和熔点不是一样吗，高于熔点就融化了，这就是小编要提示的地方，熔点如果与冻点一样，那还是冻点不是熔点，因为要使表面活性剂融化，首先要使外界温度高于冻点，一般至少要高于2-3℃才能熔化，因为能量是守恒的只有一边的能量高于另一边才能有多余的能量去推动表面活性剂熔化！例如：聚醚多元醇CF-60熔点是8℃。第三：表面活性剂的沸点直截了当就是使一种表面活性剂达到沸腾的温度，例如：三乙醇胺沸点335.4℃（数据来源：表面处理联盟化工百科），也就是说只有当外界温度到达335.4℃时，三乙醇胺开始沸腾，常压下水的沸点是100℃一个道理；第四：表面活性剂的浊点1%表面活性剂充分溶解，持续加温到达一定温度溶液变浑浊即是浊点，反之亦然！

咨询一下，大家都用什么牌子的显微熔点测定仪，国产的，性价比高一些的，谢谢！

谁有灰熔点测定仪的软件 就是用电脑自动观察灰熔点温度的软件。有的话能给我发一份吗？ 我的邮箱361143952@qq.com 谢谢！

[em17] 请问我们实验室新来一台显微熔点测定仪，但是我不怎么会用，哪位大侠能把你的心得弄上来给我看看啊？我这里感激流涕啊

大家有知道智能灰熔点测定仪的吗？哪家生产厂家质量好啊？

我在用XT5熔点测定仪测熔点时温度升不上去，我的下限设置的是56度，上限设置的是156度， 温度总是升不上去，但是把下限温度调成156后温度就能升上去了 ，这是什么原因造成的呢？上下限温度之间有什么关系没有呢？

请教：那里有测表面张力的KRUSS公司的全自动表面张力测定仪

比表面积测定仪以表面物理吸附相关理论为基础，采用连续流动法作为测定方法，用氦氮混合气（氦:氮=4:1，氦气为载气，氮气为吸附气体）流过被测样品，并利用氮气在液氮温度下的吸附及脱液氮环境下的脱附，精确测量氮气前后的比例变化的标准化仪器。利用固体标样参比法作为测试软件分析模型，计算出样品的比表面积。 1 比表面测定仪具有双工作站，测试效率提高一倍，多点BET比表面测定，每样平均15min 2 比表面测定仪具有国内唯一通过国家级技术鉴定的产品，控制和测试精度达到国际先进水平； 3 比表面测定仪具有独有的抽气与充气速度精密控制技术，超微粉样品也不会被抽飞； 4 比表面测定仪具有独特的多途径液氮面控制与校正技术，连续测试10小时也不需添加液氮； 5 比表面测定仪具有完善的标准等温线数据库和规范的分析方法，微孔常规测试技术国内领先； 6 比表面测定仪具有专用软件功能齐全、界面友好、操作方便、实时显示样品的吸、脱附压力变化及平衡过程； 7 比表面测定仪具有实验全程自动化、智能化控制，长时间运行

要做实验测定！1、熔点的测定化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。熔点装置图：2、沸点的测定液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸点距也很小（0.5－1℃）。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种。 实验步骤1、熔点的测定毛细管法：①准备熔点管：将毛细管截成6～8cm长，将一端用酒精灯外焰封口（与外焰成40o角转动加热）。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。②装填样品：取0.1～0.2g预先研细并烘干的样品，堆积于干净的表面皿上，将熔点管开口一端插入样品堆中，反复数次，就有少量样品进入熔点管中。然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落，使样品紧密堆积在熔点管的下端，反复多次，直到样品高约2～3cm为止，每种样品装2～3根。③仪器装置：将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡做为浴液，其用量以略高于b形管的上侧管为宜。将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端，使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。然后将此带有熔点管的温度计，通过有缺口的软木塞小心插入b形管中，使之与管同轴，并使温度计的水银球位于b形管两支管的中间。④熔点测定：粗测：慢慢加热b形管的支管连接处，使温度每分钟上升约5℃。观察并记录样品开始熔化时的温度，此为样品的粗测熔点，作为精测的参考。精测：待浴液温度下降到30℃左右时，将温度计取出，换另一根熔点管，进行精测。开始升温可稍快，当温度升至离粗测熔点约10℃时，控制火焰使每分钟升温不超过1℃。当熔点管中的样品开始塌落，湿润，出现小液滴时，表明样品开始溶化，记录此时温度即样品的始熔温度。继续加热，至固体全部消失变为透明液体时再记录温度，此即样品的全熔温度。样品的熔点表示为：t始熔～t全熔。实测：尿素（已知物，133～135℃）、桂皮酸（未知物，132～133℃），混合物（尿素－桂皮酸＝1：1，100℃左右）。实验过程中，粗测一次，精测两次。2、沸点的测定微量法测定沸点：①沸点管的制备：沸点管由外管和内管组成，外管用长7～8厘米、内径0.2～0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得，内管用市购的毛细管截取3～4cm封其一端而成。测量时将内管开口向下插入外管中。②沸点的测定：取1～2滴待测样品滴入沸点管的外管中（思考题9），将内管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁，再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间，然后加热。加热时由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸出，当温度升到比沸点稍高时，管内会有一连串的小气泡快速逸出。这时停止加热，使溶液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度，此时的温度即为该液体的沸点，待温度下降15～20℃后，可重新加热再测一次（2次所得温度数值不得相差1℃）。按上述方法进行如下测定：CCl4沸点（76℃）。 注意事项1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10OC的误差。2.熔点管底未封好会产生漏管。3.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。4.样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。5.样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。6.升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。7.熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。

1. 引言微纳米材料的性能取决于小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等，其中表面效应来源于表面原子的状态与特性的特殊性以及材料的使用性能往往与其表面最相关，表面特性主要用两个指标来表征，一个是比表面：单位质量粉体的总表面积；另一个是孔径分布：粉体表面孔体积随孔尺寸的变化；微纳米材料的表面特性具有极为重要的意义，因为材料的许多功能直接取决于表面原子的特性，例如催化功能、吸附功能、吸波功能、抗腐蚀功能、烧结功能、补强功能等等。比表面仪就是测定这两个指标的分析仪器。由于微纳米材料已成为近代材料科学的前沿之一，因此“比表面及孔径分布的测定”已作为基础实验列入我国高等院校的教学计划中，为此很多院校都面临选购比表面及孔径分布测定仪的问题，下面就如何选择国产比表面仪提出一些分析意见，供老师们参考。2. 我国比表面及孔径分析仪概况2.1比表面及孔径分析仪分类对于微纳米材料而言，其颗粒尺寸本来很小，加上形状千差万别，比表面及孔尺寸不可能直接测量，必须借助于更小尺度的“量具”，氮吸附法就是借助于氮分子作为一个“量具”或“标尺”来度量粉体的表面积以及表面的孔容积，这是一个很巧妙、很科学的方法。按测量氮吸附量的方法不同及功能不同，我国常用的比表面及孔径分析仪分类如下： 动态直接对比法比表面仪连续流动色谱法氮吸附仪 动态BET比表面仪 动态比表面及孔径分布测定仪 静态容量法比表面及孔径分布测定仪“连续流动色谱法”是采用气相色谱仪中的热导检测器来测定粉体表面的氮吸附量的方法，这种方法可以实现直接对比法快速测定比表面，BET比表面测定和介孔孔径分布测定，目前国内动态仪器趋向于一机多能，在仪器结构基本相同的情况下，只要配备适当软件，就可实现既测比表面又测孔径分布的功能，而且能基本实现自动化；“静态容量法”测量氮吸附量与动态法不同，他是在一个密闭的真空系统中，精密的改变粉体样品表面的氮气压力，从0逐步变化到接近1个大气压，用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化，再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后，根据氮吸附理论计算公式，便可求出BET比表面及孔径分布。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪，我国已有少数公司可以生产。2.2国产静态容量法比表面及孔径分布测定仪的介绍国产静态容量法氮吸附仪在我国只有2、3年历史，一般了解较少，先通过下列两个表格的对照来介绍。表 静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪的比较序号国产流动色谱法比表面及孔径分析仪国产静态容量法比表面及孔径分析仪1动态法仅国内采用，国外基本不用静态容量法国际通用2达不到真正的吸附平衡，仅为流动态的相对平衡达到真正的吸附平衡，理论计算更为可靠3不能测量等温吸附曲线，只能测定等温脱附曲线，且在高压区失真，不能对材料的吸附特性进行分析可准确测定等温吸附曲线和等温脱附曲线，可以对材料的吸附特性进行分析4测量的压力点少，特别是对孔径分布的测定过于粗糙BET比表面测3~5点，重复精度≤2%孔径分布只测定（脱附过程）~12点 测量的压力点多，表明测试更为精确可靠，BET比表面一般测7~9点，重复精度≤1%孔径分布测定，吸附过程≥26点，脱附过程≥26点，最高都可测到100点[/font

想请教一下专家,X4数字显微熔点测定仪需用几个熔点标准药品来校正?是一个就可以吗?其校正曲线是直线和还是曲线?谢谢

我们公司计划购买表面张力测定仪和接触角测定仪，查询了一下，发现测试表面张力和接触角的仪器根据测定原理不同有很多种，不知该如何选择。

熔点仪的特点：主要用于染料、药物、香料等晶体有机化合物熔点之测定，以便确定其纯度。丈量方法完全符合药典标准，一般最多可同时丈量三根样品，自动计算初、终熔均匀值。分为目视熔点仪,数字熔点仪，微机熔点仪,显微熔点仪等几大类。 熔点仪原理，根据物理化学的定义，物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变成液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位，是生产药物、香料、柒料及其他有机晶体物质的必备仪器。 测定方法：测定熔点方法一般用毛细管法和微量熔点测定法，在实际操纵中，我们就用专业的熔点测定仪来测物质熔点。通过熔点仪，我们可以测定样品的熔点值。通过和纯物质的熔点值对比就可以得到样品的纯度情况。因此，熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。应用：熔点仪在化学产业、医药研究中具有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

测定的结果都是熔程，看标准说"平行测定5次，舍去最大最小值，求剩余3个数据的平均值为物质的熔点”，最大最小值舍去好说，这个“平均值”是怎么求取的呢？难道是：3个初熔、终熔各求平均值？如果是这样，所得的结果有依据吗？依据是什么？想不明白，但求各位，不胜感激！！

智能型全自动氮吸附比表面积测定仪选型指南高精度比表面积测定仪应具有如下十项特征：1、比表面积测定仪是否具有程控风热助脱系统 当样品在液氮温度-195.8℃下吸附饱和后要升温脱附时，需要使温度迅速升高，使吸附在粉体表面的氮气迅速脱附出来进入检测器；高速脱附可以使信号集中，得到尖而锐的脱附峰，有利于提高比表面积测定仪仪器的灵敏度和分辨率，另外尖而锐的脱附峰可以降低背景噪声影响，提高比表面积测定仪仪器测试准确度，尖锐的脱附峰是色谱工作者追求的理想峰形。在之前的半自动化比表面积测定仪仪器中通常使用人为将液氮杯更换为水杯，利用水大比热的特性使样品温度迅速升高到常温；但在全自动化比表面积测定仪仪器中，如果为便自动化而放弃辅助加热脱附,进行空气中自然升温脱附,由于玻璃的导热系数很低，升温缓慢，将使脱附峰矮而宽, 使背景噪声影响增大，降低灵敏度和分辨率，损失测试精度。程控风热助脱装置，全自动程控启停，风热时间可根据样品脱附快慢设定,保证得到尖锐快速的脱附峰，使出峰时间缩短，脱附峰尖而锐，减少背景误差。--比表面积测定仪2、比表面积测定仪氮气分压检测控制是通过流量传感器法还是浓度色谱检测器法 BET多点法比表面积测定仪测试中，按BET理论要求氮气浓度需要从5%调整到30%，氮气浓度检测是比表面积测定仪测试结果准确度的关键环节。在氮气浓度测试方面，流量传感器法是分别测量氮气和载气流量的方式来求氮气浓度。所采用的进口霍林威尔流量传感器的标称极限精度是0.1ml/min，对于5ml/min的氮气流速的比表面积测定仪测试最高精度只能达到2%。色谱浓度传感器测试氮气浓度，精度可达到0.1%以上，且不受流速范围影响；--比表面积测定仪3、比表面积测定仪是否具有程控六通阀标定系统；定量管体积是否可程控切换；六通阀是色谱仪定量的主要标定装置，有手动六通阀和电动六通阀之分；程控电动六通阀标定系统，标定过程软件全自动控制；定量管体积程控可选功能；对于不同样品，比表面从相差可能数千倍，其吸附氮气量也就相差悬殊，不能一个体积的定量管来标定所有样品吸附量。所以对于标定系统应接入不同体积的定量管，可达到更高的精确度。人工更换不同体积的定量管比较复杂，甚至打开机壳更换。程控定量管切换只需要在软件中设置接入号，电动切换。--比表面积测定仪4、比表面积测定仪是否具有一体式原位吹扫装置 分体吹扫炉形式的吹扫方式，样品吹扫处理时需要安装在与主机分置的吹扫炉上，处理完毕后拆卸下来再重新安装在比表面积测定仪仪器主机上进行测试。一体化吹扫处理系统相对分体吹扫炉具有两个优势：一是操作方便，只需一次安装；二是处理效果更好，避免了拆装样品管时样品再次与空气接触；（对于部分有机和生物粉体材料，其水份的质量百分含量可能比较大，若超过1%则需要吹扫处理前先进行烘箱干燥后再进行，否则需要吹扫处理后重新称重；）--比表面积测定仪5、比表面积测定仪是否具有吹扫定时功能吹扫程序定时，到时停止加热，声音提示，此功能使比表面积测定仪吹扫处理条件统一一致，也使操作者更安心于其他工作，而不必担心吹扫超时造成处理条件不一致；--比表面积测定仪6、比表面积测定仪是否具有气体净化冷阱装置 比表面测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%，其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响；由于色谱法比表面积测定仪测试中气体是连续流过待测样品，所以样品表面的水份等气体杂质会逐渐积累；具体影响见《水份对吸附过程的影响》。冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式，一般在高要求设备中会配备此装置；比表面仪配备的冷阱，使本会被样品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获，使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10-17Pa，达到超高纯气体状态；7、比表面积测定仪是否具有检测器恒温系统 色谱法比表面积测定仪采用热导池做检测器；温飘是热导池检测器的主要误差成因，一般高精度色谱仪的检测器都具有复杂的恒温系统和温飘抑制消除系统，但同时使比表面积测定仪仪器成本增加；检测器恒温装置前后,可以使零点漂移由1%降低到0.1%，该装置对测试小比表面积样品（10m2/g）效果尤为明显；--比表面积测定仪 8、比表面积测定仪是否具有液氮温度实时监测功能； 比表面测试使用的液氮都是使用单位就近采购，一般都是气体厂制氧的副产品，其纯度不稳定性相差较大，使得液氮温度有±1℃左右的变化；氮气吸附量对液氮温度的变化很敏感；另外液氮杜瓦杯内液氮面的高低也对吸附量有影响；液氮温度监测传感器，可监测液氮温度和杜瓦杯中的液氮量是否充足。--比表面积测定仪9、比表面积测定仪是否具有气源开关指示与保护装置； 色谱仪一般都要求操作者在没有开气的时候不要打开电源，即“先开气后开电，先关电后关气”，否则可能发生检测器在没有通气的情况下通电而烧坏的危险；而气源指示与保护装置则使此危险去除。10、仪器参数是否软硬件同时显示； 比表面积测定仪器的主要参数包括主检测器电压、电流、浓度检测器电压、电流、主检测器输出电压信号、浓度检测器输出信号、信号放大倍数、液氮温度等。若比表面积测定仪仪器具有不但在软件上检测显示外，还在比表面积测定仪仪器的LCD液晶显示屏上硬件显示的功能，即使在电脑没打开或通讯异常时仍能明确掌握比表面积测定仪仪器状态，使得比表面积测定仪仪器可靠度更高；另外比表面积测定仪仪器的机械部分，如电机、脱附风扇、吹扫定时、气源开关状态等都具有硬件指示灯指示工作状态，复杂设备的各个部分工作正常与否的状态，在通过软件显示的同时，再使硬件指示是必要的； 气体流量的显示在有电子传感器之外，再通过机械转子流量计显示，将使流量有无、大小一目了然，更稳定可靠可靠的现代分析仪器可以只有一个控制按钮，但显示屏、指示灯等各部分运行状态指示不可省；

煤灰熔融性测定仪器设备和材料（1）热显微镜，德制高温加热显微镜结构。它主要用于测定煤灰、炉渣和搪瓷等的熔点。它由光源、管式电炉、水平型显微镜和照相装置等四个主要部件构成。（2）试块模，用于将灰样成型，制成立方体或圆柱体。（3）试样托板，表面平滑的刚玉板，质量要求与角锥法相同。其它仪器设备与角锥法。

我们单位是中央驻地方单位，拥有数台大型仪器。其中物性表征使用的是美国麦克公司的比表面积测定仪，使用了很多年了，感觉该仪器测试结果准确、测试数据可信。请问大家对美国麦克公司的比表面积测定仪的感受如何？

1、比表面积测定仪是否具有程控风热助脱系统助脱系统的确有利于使残留在样品比表面的氮气脱附出来。但是这里打来了一个问题，风热助脱的温度要是高于室温，造成热导池参考臂和测量臂所处的气体温度发生变化，而且往下走的脱附线不回归到X轴（这就是为什么有的仪器要用到0点校正：调零），造成脱附峰比实际要大，那么容易造成数据的偏大。2、比表面积测定仪氮气分压检测控制是通过流量传感器法还是浓度色谱检测器法首先说明氮气分压的测试方法不限于以上两种，还有现在的电压式流量控制，多大电压对应多大的流量，进而精确控制氮分压。可以说这种方法要比以上两种都好。不可否认浓度色谱检测器法能够检测氮分压，但是他不能控制前后流量的大小，所以有的仪器带有转子流量计。这是不准确的。3、比表面积测定仪是否具有程控六通阀标定系统；定量管体积是否可程控切换六通阀，不得不说已经落后了，现在全自动仪器基本都是用电磁阀来控制定量体积。4、比表面积测定仪是否具有一体式原位吹扫装置这个对于动态仪器来说无非是有点多余，一方面增加自身组装的复杂程度，另一方面增加了使用者对仪器的使用效率。动态仪器对真空没有要求，而预处理过程对真空要求很严格，这样就造成测试和处理的管路冲突。一旦出问题，维修相当麻烦。5、比表面积测定仪是否具有吹扫定时功能仅仅定时是不够的，现在的吹扫具有自动关闭功能，也就是说设定好时间，温度后，仪器自动吹扫，吹扫完毕，控制器发出信号。吹扫自动关闭。6、比表面积测定仪是否具有气体净化冷阱装置这个净化冷阱装置也是隐患，首先不得不承认，这个装置的确可以出去一部分杂质，但是带来的却是气体温度的降低，加重了热导池参考臂和测量臂所处的气体温度差距。也容易遭成测量值和实际值的偏差。7、比表面积测定仪是否具有检测器恒温系统这个我觉得，如果只是检测气路外面的温度。是完全没有必要的，真正影响测量值的是热导池进出臂的温度。8、比表面积测定仪是否具有液氮温度实时监测功能；这个可以9、比表面积测定仪是否具有气源开关指示与保护装置；实际上第9项已经落后了，现在动态仪器完全可以在不通气的情况下开仪器。而热导池不会受损10、仪器参数是否软硬件同时显示；这个方面我觉得对于客户需要的可以显示出来，如果对于客户没用的，显示出来客户也不懂。如仪器的打压。电流，只要这部分部件稳定、没问题就可以。

应同学要求，想了解比表面积测定仪，纵观进口及国产各大厂家的产品，规格繁多，众说纷纭，那么在硅酸锂，生物炭，MOF材料的比表面积测定中，选择哪个厂家的哪款型号更合适呢？希望得到此领域应用技术人员的解答，留言。不甚感谢

DSC最高能测到700度，熔点测定仪最多能测到500度，比这高一些的金属的熔点是怎么测得的呢？

根据我公司日本用户的要求,需采购BET(SS-100型)的分析粉体表面积测定仪.该设备在日本是岛津公司销售,但中国岛津销售公司称该设备岛津没有生产,在日本是代理,在中国有原产商的自己销售,但具体的情况也不知道,请销售该设备的厂商或代理商与我联系

如何选择比表面积孔径测定仪注意的问题？——李鹏 北京彼奥德电子有限公司在工业上，固体高度分散后的固体比表面积的测定和分析（微观结构性能），对于吸附，催化，色谱，冶金，陶瓷，建筑材料的生产和研究工作都有重要意义。在定温下，测定不同相对压力时的气体在固体表面的吸附量后，基于布朗诺尔-埃米特-泰勒（BET）的多层吸附理论及其公式可计算出固体的比表面积，基于凯尔文的毛细管凝理论及其公式，惠勒关于综合考虑毛细管凝聚和多层吸附的理论，原则上便可以计算出固体精细比表面积。一款比表面积孔径测定仪的性能主要体现在1.气体流量怎样自动设定？孔径分布测定，需要测定几十甚至上千个吸附、脱附点。如果是手动设定气体流量，每设定一个点，需5至20分钟（精确度低于1毫升的流量，无法手动精确设定），假如某个样品需要测定100种孔径，若用手动设定流量，仅仅是在流量设定上就要耗废8至33小时。2.吸附及脱附自动化控制？每吸附及脱附一次需要大约10分钟时间（时间长短与样品和装样量有关），完整测定一个样品就需要10至30个小时，如果是手动吸附及脱附，操作员的测定工作将十分的繁重3.液氮饱和蒸气压怎样测定？ 液氮饱和蒸气压是计算孔半径的重要数据之一，它对液氮温度很敏感，若液氮温度从-190摄氏度变化到-200摄氏度，液氮饱和蒸气压将会从1428降至459毫米汞柱。可想而之，液氮饱和蒸气压不能精确测量，会对孔隙的测定有多大的影响。4.进行吸附测定？吸附分支的测定与脱附分支的测定，在孔径分布报告中，有着同等重要的意义5.具有内置高精度定量管？定量管是转化氮气量的维一途径，如果保证不了其精度，测定结果将有很大偏差。如有需要可联系我们进行进一步讨论。彼奥德电子联系电话：010-62443971 82899987手机：13671343017联系人：李鹏

如题，有人支持持续更新[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52001]熔点测定[/url]《741》熔距或熔点为了药典应用起见，除下述方法Ⅱ和方法Ⅲ另有规定外，固体的熔点或熔距一般指固体融合并完全融化的温度范围或温度。可以采用具有同样精度的任何装置或方法进行测定。其准确度应定期用六种美国药典的熔点参比标准品中的一种或几种进行校对，最好用与供试品熔点接近的那一种(见美国药典参比标准品)。依照供试品性质不同，此处列出五种测定熔点或熔距的方法。如果专论中没有指定采用哪种方法，则用方法Ia测定。混合熔点测定法可作为确证鉴别试验，测定时，将供试固体的熔距与等量的供试品和可信样品的紧密混合物的熔距相比较，如有可能应用相应的美国药典参比标准品。测试中，供试品与混合物的观察值一致，便是化学性质相同的可靠依据。装置I———台标准的熔距测定装置I由一只盛透明热交换液浴的玻璃容器、一根合适的搅拌器、一支精密温度计(见温度计)及可控温的热源组成。根据所需温度选择液浴，一般采用液态石蜡油，对高温范围而言则适合采用液态硅油。加入的热交换液应足以浸没温度计分浸线，温度计汞球距容器底部约2cm。可以用明火或电加热，毛细管约长l0cm，内径为0.8—1.2mm，壁厚0.2～0.3mm。装置Ⅱ——可以在方法1， 1a和1b中使用一个仪器。装置Ⅱ比较适宜的熔距测量例子是由一块可以控制加热速率的金属块，和一个监测其温度的传感器组成。此金属块可容纳含有供试品的毛细管并可以监测熔化过程，典型的是依靠一束光和一个检测器。此监测器的信号可能由微电脑处理来测定和显示熔点或熔距，或检测器信号可能绘制出熔点或熔距的可目视估计的曲线。操作步骤(方法l装置I)将供试品研成很细的粉末。除另有规定外，样品若含结晶水，则按专论规定的温度进行干燥脱水：若不含结晶水，则在合适的干燥剂上干燥16小时以上。取一根玻璃毛细管，一端熔封，将足够量的干燥的供试品粉末装入其中，轻轻地在坚实的表面上叩击，使粉末尽可能紧密地集结在管底，形成高2.5—3.5mm的柱体。将热交换液浴加熟，当温度上升至比预期熔点约低30℃时，取出温度计，以一滴热交换液润湿或其他方法，迅速将毛细管贴在温度计上，并调节其高度，使毛细管内的粉末柱与温度计汞球处于同一水平位置。将温度计再插入热交换液浴，在恒定搅拌下继续加热，升温速率约每分钟3℃。当温度上升至比预期熔距下限低约3℃时，降低升温速率至每分钟1～2℃，继续加热，直至供试品全熔。在测定过程中，观察毛细管内供试品柱，把管壁上任何一点确实塌陷时的温度定义为“初熔”，供试品全部液化时的温度定义为“终熔”或熔点。此两点的温度都应在熔距限内。操作步骤(方法Ia，装置I)按方法I，装置I中的规定将制备好的供试品装入毛细管。加热热交换液浴，当温度上升至较预期熔点约低10℃时，控制升温速率每分钟约1±0.5℃。当温度上升至较预期熔距约低5℃时，按方法I，装置I中所述把毛细管插入热交换液浴，继续加热，直至供试品全熔为止。按方法I，装置I的规定记录熔距。操作步骤(方法Ib，装置I)将供试品至于密闭容器内，冷却到10℃或更低，保持至少2小时。在没有前文研细的情况下，将冷却后的物料按方法I，装置I中的规定装入毛细管中，然后立即将充填后的毛细管至于真空干燥器内并在小于20mm汞柱的压力下干燥3小时。然后快速从上放打开干燥器，熔封毛细管的底端，尽可能快地按下面的方法测定熔距：将热交换液加热至预期熔距下限以下10±1℃，然后将毛细管插入热交换液，并以每分钟3±0.5℃的速率升温，直到全熔。按方法I，装置I中的规定记录熔距。操作步骤(方法I，装置Ⅱ)按方法I，装置I中的规定制备供试品并装填如毛细管中。按制造商的操作指南操作仪器装置。加热金属块，直到低于预期熔点约30℃。往加热中的金属块中插入毛细管，并持续以每分钟1~2℃的速率升温直至全熔。检测器信号第一次显示的初始值定义为初熔，检测器信号达到的最终值定义为终熔，或熔点。这两个温度都应在熔距的限度之内。若有争议，只有按方法I，装置I中的规定得到的熔距或温度是正确的。操作步骤（方法Ⅱ）小心地将供试品在尽可能低的温度下熔化，将其移入2端都开口的毛细管中，填入大约10mm。将填充后的毛细管冷却到10℃或更低，保持至少24小时或用冰直接接触至少2小时。然后将毛细管用适当的方法贴在精密温度计上，在水浴中调节毛细管位置，使物料的上边缘在水平面下10mm，按方法I，装置I中的规定加热，但是，当达到预期熔解点5℃以下时，调节升温速率至每分钟0.5~1.0℃。观测到物料在毛细管中上升的那个温度，就是熔点。操作步骤（方法Ⅲ）将定量的供试品缓慢熔化，在达到90~92℃之前的一段时间内搅拌。移去热源并将熔化了的物质冷却到高于预期熔点的8~10℃。冷却合适的温度计的汞球处（见温度计（21））至5℃，擦干，当它仍然冷的时候，将汞球浸入熔融的物质中直到下方半个汞球被浸没。立即移开汞球，远离热源，保持温度计垂直于水平面，直至腊状物表面变的无光泽，将其浸入不高于16℃的水浴5分钟。将温度计安全的固定在试管中，使最低点高于试管底部15mm。将试管悬挂于水浴中，调节到16℃，以每分钟2℃的升温速率将水浴升至30℃,然后改变审问速率为每分钟1℃，并记录第一滴熔融物质滴落温度计的温度。用新近熔化的供试品再重复测定2次。如果3次测定的偏差小于1℃，将三个温度的平均值作为熔点。如果三次测定的偏差大于等于1℃，再测定2次，取5次测试的平均值为熔点。

静态容量法比表面及孔隙率测定仪在努力研发动态氮吸附仪的同时，我们也一直在关注静态容量法比表面及孔隙率仪的发展，毕竟在国外一直重点发展静态容量法比表面及孔径分析仪，而且近年来改进提高很快，目前进口仪器在我国仍然有相当大的市场占有量，为了进一步提高我国仪器的水平，尽快赶上国际先进，彼奥德从06年开始研究静态容量法氮吸附仪。说实在的，有关这方面的具体资料非常缺乏，除了原理，一切均需从头开始。经过近两年的努力，终于攻下了所有技术难关，我国自有的静态容量法比表面及孔径分析仪研制成功，并迅速进入市场，我们的静态仪器性能已经接近国际先进水平，而且具有许多自己的特色，有自己的独到之处。实事求是的看，静态容量法比表面及孔径分析仪的优点还是很多的。（1）静态容量法是在真空条件下改变氮气的压力，通过压力传感器直接测量氮压力，排除了其它因素带来的影响，而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到；（2）容量法样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡，符合理想的吸附平衡条件，而动态法仅为相对的动态平衡；（3）静态容量法样品在吸附与脱附过程中，固定于液氮杜瓦瓶中，不像动态法每测一个压力点样品管都需要进出液氮杯一次，静态法不但节省了时间，而且大大减少了液氮的消耗；（4）只用氮气，不用氦气，而且氮气的消耗也极少，大大减少了测试的成本；（5）静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右，而且可以根据需要测量很多点，例如多点BET比表面可测定6~20点以上，孔径分布测定可选25~100个点，测量的点数多有利于测量精度和可靠性的提高，相比之下，动态法多点BET比表面只测定5点左右，孔径分布测定只测10个点左右，而且在测量相同点数的条件下，静态法更节省时间；（6）在进行孔径分布测试时，静态容量法具有更显著的优势，其一，动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制，孔径测试范围较小，一般在2~100nm，而静态容量法测试范围一般可达到0.5~400nm；其二，动态法不能测试出完整的等温曲线，而且测量的点数少，对孔径分布的分析比较粗糙，而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线，实现对孔径分布比较精确的分析，而且能得到样品全面的吸附特性，进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断；其三，只有静态法才有可能对微孔进行定量分析；（7）静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制，包括不需要中途人为补充液氮，而且运行、控制、数据采集与处理、以及计算机操作，均更为简便、流畅、可靠和智能化，只要把试验条件输入计算机，试验过程全部自动完成，同步得到全部试验结果；（8）样品的预处理可同机甚至同位进行，利用主机的真空条件和单独的温控装置，使预处理更为充分，操作更为简便，测试结果更为可靠。总之，静态氮吸附仪是技术上更高一档的仪器，国产静态仪器的成功，无疑又提升了我国在这一领域的国际地位。

仪器用途及特点根据物理化学的定义，物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。 WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。操作步骤及使用方法使用前的准备工作注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。

[center]比表面及孔径测定仪的分析方法[/center] 表面积：颗粒的表面积包括内表面积和外表面积两部分。外表面积是指颗粒轮廓所包络的表面积，它由颗粒的尺寸、外部形貌等因素所决定。内表面积是指颗粒内部孔隙、裂纹等的表面积。 比表面积：单位体积（或单位质量）物体的表面积，称为该物体的比表面积或比表面。 常用的比表面分析方法： (1) BET吸附法 吸附法是在试样颗粒的表面上吸附截面积已知的吸附剂分子，根据吸附剂的单分子层吸附量计算出试样的比表面积，然后换算成颗粒的平均粒径。(2) 气体透过法 气体透过法的理论根据是kozeny Carman关于层流状态下气体通过固定颗粒层时透过流动速度与颗粒层阻力的关系气体透过法测定粉体比表面积应用最广泛的是Bline法（又称勃氏法）。（3） Bline法是测定水泥比表面积的常用方法，也可用于测定其他干燥细粉。 在同内的几家生产商中，北京彼奥德公司是唯一采用真空静态法进行比表面积及孔分析的厂家，并且测量过程为全部电脑控制，达到了真正的全自动化操作。 SSA-4200仪器的工作原理为国际通用的等温物理吸附的静态容量法。全程计算机自动控制无需人工监测。使用本方法的比表面积及孔隙度分析仪在国内只有我公司生产和销售，此项仪器技术我公司已经申请相关国家专利。SSA-4200全自动快速比表面积及孔隙度分析仪（氮单元系统），可同时进行两个样品的分析和两个样品的制备，仪器的操作软件为先进的“Windows”软件，仪器可进行单点、多点 BET比表面积、BJH中孔、孔分布、孔大小及总孔体积和面积、及平均孔大小等的多种数据分析，其比表面分析范围为0.1m2/g 至无上限，孔径的分析范围为0.35-200nm。[center][IMG]http://bbs.jixie.com/space/upload/2008/06/12/19573649372571.gif[/IMG][/center]

公司准备采购以下仪器，表面张力仪\粘度仪（要求进口，可密闭测量溶液体系，可测不同温度下的有一定挥发性的溶液．) ＣＯ２红外分析仪\腐蚀测定仪（国内外不限），腐蚀测定仪主要测定溶液对金属的腐蚀速度． 以上单台价格最好在三十万以下，麻烦网友推荐一下哪家公司哪个型呈的比较好．非常感谢，最近准备要用．