辨固体核振谱仪

专业固体核磁共振实验室开展合作研究和测试服务 固体核磁共振测试技术是当代物质分析测试、结构鉴定的重要手段之一，以交叉极化、魔角旋转、高功率去偶、多量子实验等为标志的固体高分辨核磁共振技术，是近几十年来发展起来的一项研究固体物质组成、性质及物理和化学变化的有效实验手段。目前，固体核磁共振技术已经成功应用于凝聚态物理、纳米材料、生物材料、多相催化、有机导体、电化学材料、高分子等前沿研究领域。如催化剂表面活性中心及其与反应分子的相互作用机制；新材料制备过程中，各种元素的原子相互结合的机理；高分子材料中化学结构、晶态与非晶态、链运动、链结构的结构信息；纳米晶体或原子簇的聚集状态及导致其特殊的物理性质和产生量子化效应的原因；生物材料的结构及其生物活性等等。 本重点实验室配备有国内为数不多的600MHz宽腔高场固体NMR谱仪，可进行1H，13C，19F，31P，29Si，，27Al，17O，7Li，11B，15N，23Na，51V，65Cu，71Ga，79Br，119Sn和129Xe等核的固体高分辨和固体宽谱的一维及多维核磁共振实验，且可进行各种同核和异核相关的二维固体NMR实验，欢迎大家测试。 除提供以上各种活性核的对外测试，还可以提供谱图解析，数据处理等服务。但是，本重点实验更鼓励和支持国内高等院校、研究院所来实验室开展合作研究。对于合作研究项目，双方可通过事先协商，确定分工，共享实验成果。目前，本实验室主要对各种功能材料比较感兴趣，如生物功能材料（羟基磷灰石、骨头），有机无机杂化材料（用于吸附、催化和载药），电化学相关材料和催化材料（分子筛和固体酸催化材料），希望能与这些相关领域的课题组建立合作关系。本实验室为了鼓励大家进行

高分辨固体核磁可以很好的用来研究一些包合物、高分子之类的，看到不少文献提到这个，不知道目前在国内是否应用得比较普遍，在北京哪些地方可以做呢？[em32]

请问做固体核磁共振时，什么参数可以比较核磁共振仪器的好或者差？做出的图谱比较好，也就是仪器比较先进的。谢谢！

单位打算购买固体核磁,以固体样测试为主(高分子样)，偶尔希望能测液体.主要是配置方面,功率、探头、腔体、共振、气动单元该怎么选择呢？不知各位高人都有些什么意见呢?尤其希望hail_zhang老师能给些建议,谢谢了!

请问固体样品核磁共振谱变宽、强度较低的原因是什么？

多糖既做了固体核磁又做了液体核磁，液体核磁解出来了，但固体核磁分辨率太低没解出来，想问一下可以参考液体核磁的化学位移解谱吗，主要是还含有两种单糖

西安建筑科技大学粉体工程研究所材料工程实验室现有Bruker400MHz核磁共振谱仪一台。该核磁共振谱仪带有一个5mm液体探头、一个4mm固体碳头和一个7mm固体碳头，可用于有机化合物、天然产物、无机功能材料、高分子材料、生物材料等微观结构分析，在物理、化学、材料、化工、生物、医药、食品、轻工等领域应用广泛。使用方向包括化合物结构鉴定、混合物中化合物相对含量测定、低温和高温液固体核磁共振分析、固态反应动力学等方面。现面向国内各大专院校、科研院所、大型企事业单位开展测试服务工作。仪器测试核范围:1H、19F、15N-31P等仪器对应频率范围内的核均可进行测试。仪器主要技术参数：两个高性能线性功放(14-400MHz)，在1H/19F范围最大功率为100W，在多核范围，最大功率为300W。配置1H-19F-5mm Z向梯度的多核正向观察液体探头，温度范围：-150-+150°C；配置两种固体探头：4mmCP/MAS固体探头，标准腔，温度范围：-50°C-+120°C，频率范围：1H,15N-31P；7mm CP/MAS固体探头，标准腔，温度范围：-50°C-+120°C，频率范围：1H,15N-31P。地址：陕西省西安市碑林区雁塔路13号，西安建筑科技大学粉体工程研究所联系方式：029-82205394邮编：710055

《固体核磁共振》的一本教科书

如果固体核磁共振谱仪的前放坏掉了一般是什么问题造成的，是不是功率使用过高呢？除了做H谱时降低使用功率外还需要注意什么问题，譬如去偶功率的大小，希望高手指点一下，谢谢！

请问哪里能测变温固体的核磁？C-13 谱谢谢

活性炭可以做固体核磁共振吗？样品量需要多少呢？如果可以，能得到哪方面的结果呢？谢谢！

天津大学分析中心固体核磁共振实验室 对社会开放服务的通知天津大学分析测试中心固体核磁共振谱仪实验室最新引进的瓦里安公司Infinityplus 300MHz固体核磁共振谱仪于2005年上半年安装调试完毕，经几个月的试运行性能良好，现对社会开放服务。该仪器配备有7.5mm固体核磁探头和4.0mm固体核磁探头，采用魔角旋转技术（Magic Angle Spinning MAS）进行测试，并配有高功率射频放大器，可进行大功率去偶。7.5mm样品管理论转速可达7KHz，4.0mm样品管理论转速可达18KHz。该仪器系双通道仪器，目前已经开展的测试服务工作有：13C交叉极化实验（CPMAS）、13C旋转边带全抑制实验（TOSS）、13C单脉冲延迟采样定量分析（1pda）、29Si单脉冲延迟采样分析（1pda）、31P单脉冲延迟采样分析（1pda）、27Al单脉冲实验（1pulse）等，可对样品中13C、29Si、27Al、31P等进行固体核磁检测。固体核磁共振适用于高分子材料、合成药物、沸石及高岭土等催化剂载体的研究。7.5mm样品管需填充样品0.5ml左右、4.0mm样品管需填充样品50μl左右。天津大学分析测试中心固体核磁共振谱仪室面向国内各大专院校、科研院所、大型企事业单位开展科研合作与测试服务工作。具体事宜请按下列方式联系。电话：022-27407782 朱老师 022-27404102 渠老师 E-mail：solidnmr@eyou.com 地址:天津市南开区七里台天津大学第17教学楼127室 天津大学分析中心 邮政编码: 300072天津大学分析中心2005年9月15日

哪里可以做固体低温变温核磁啊？有一些有机物晶体，想做低温（20k～270k）变温核磁。国内除了武汉可以做外，不知京津地区能否做？

4月7日，美国瓦里安公司与诺伊大学－香槟分校（UIUC）的合作科研成果，最新一款生物固体核磁共振探头——Bio-MAS(TM)问世，该探头主要应用于固态蛋白或其他固态生物分子的结构鉴定方面。Bio-MAS(TM)采用了目前正在申请专利的卷形线圈设计技术，从而使得Bio-MAS(TM)的发热量较之常规探头降低了3倍。发热会对宝贵的固体生物样品造成破坏，而新产品使样品的试验寿命提高了至少一倍以上。 由于Bio-MAS探头的出现，科研人员在诸如阿尔茨海默氏病和2型糖尿病等疾病的研究方面，可以更深入地了解相关蛋白质的结构。就固体核磁共振研究而言，许多样品的分析需要在有盐环境下完成；而盐的存在将导致热量的生成，从而使蛋白质样品的结构发生改变，影响实验结果的准确性。与常规固体核磁共振探头采用的螺线管线圈不同，瓦里安公司这款全新探头所采用的独特的卷形线圈设计具有抗高盐样品的特点，大大降低了样品热量的产生。同时，由于新产品出色的RF（射频）均一性，所以其对复杂生物固体样品的分析具有很高的灵敏度。 诺伊大学－香槟分校助理教授 Chad M. Rienstra 博士认为，均一性、高灵敏度和抗高电解质样品特性，这些优势对于利用固体核磁共振技术研究大的膜蛋白是非常有利的。研究人员在使用传统的螺线管线圈进行试验时，由于担心样品受到损坏，而无法采用复杂的脉冲序列。瓦里安公司这款固体核磁共振探头产品的诞生，大大解除了对实验人员的束缚，并将对结构生物学产生极为重要的影响。

我的样品不溶于一般的有机试剂和水中，想做一个固体核磁共振，不知那里可以做，价格怎么啊？希望大家提供点信息，谢谢了！

固体高分辨核磁主要用来检测那些化合物？

请问各位大虾哪能做固体无机材料的核磁共振，如果能在湖南做，那是更好不过了。万分感谢！

请问固体核磁与普通核磁的区别。通过固体核磁我们能得到什么信息。现在我们试图用固体核磁测试超分子的结构，但是不知道怎么做。

交叉极化技术（CP）是固体核磁共振检测最基本、最常规、最重要的实验技术。如何有效利用该技术获取丰富的结构与动态学信息是开展交叉极化实验的关键。本微课从碳氢体系入手，与直接极化技术对比，并结合实验案例，生

[font=微软雅黑, &][color=#1f1f1f]固体核磁共振（NMR）是一种广泛应用于材料科学、化学和生物学等领域的重要分析方法。在进行固体NMR实验时，样品的质量和状态对实验的结果至关重要。以下是固体核磁对样品的要求： 1. 纯度：样品的纯度必须高于99%，否则可能导致NMR谱峰的交叉或重叠，影响谱图的解释。 2. 同质异构体：样品中的同质异构体必须被完全分离，并且只有所需的同质异构体存在于样品中，否则会干扰到谱图的解释。 3. 晶体状态：对于固态NMR实验，样品必须以晶体状态存在。如果样品是非晶态的，那么NMR谱图将是平坦的，不会提供有用的信息。 4. 稳定性：样品必须在NMR实验期间保持稳定。任何样品的分解或化学反应都会使得NMR信号变得混乱或消失，从而无法得出有意义的结果。 5. 样品数量：样品的数量必须足够大，以便在NMR实验期间获得足够的信号强度。一般来说，需要10-20毫克的样品才能获得可靠的NMR数据。 综上所述，固体核磁对样品的要求非常严格，要求样品具有高纯度、完全分离的同质异构体、晶体状态、稳定性和足够的量。只有在这些条件下，才能得到准确可信的NMR谱图，并从中获得有用的信息。[/color][/font]

做固体核磁样品时一般需要高速旋转，这样就会有旋转边带产生。但是同样的采样条件下，有些样品会有边带出现，有的就没有，请高手指教一下影响边带出现的因素有哪些，谢谢！

新手，刚刚接触，好多不懂，搜索过相关帖子但是没找到答案，可能是问题有点白痴，请各位不吝赐教，[em0805]求助：手头有目标物质的液体核磁图谱的相关标准数据作为参照，但是由于一些原因，得到的目标物质只能进行固体核磁的检测，面临的困惑是：如果打出固体核磁的图谱，那我能用我所有的液体核磁图谱的相关数据作为参照标准去分析所得的固体核磁图谱吗？

固体核磁与普通核磁有什么大的区别吗？操作时要注意哪些问题？样品量一般需多少？

请问大虾有关固体核磁测SI的问题1、我用TMS做外标 ，怎么什么也测不出来 ？是什么原因呢？脉冲延迟为5s，脉冲时间6us，300次2、测SI的时间一般为多少3、测SI还需要调HH条件吗？需要注意哪些条件呢？4、我查书上 SI的共振频率是84点多，而谱仪调谐的时候显示的是99.2？

固体核磁图谱跟液体的有不同吗两者的化学位移一样吗？

固体核磁共振作为常用测试之一，但仍有许多同学不太了解[color=#3598db][url=https://www.shiyanjia.com/buffet-details-43.html]固体核磁测试[/url][/color]的原理及应用。 Sangeeta 等采用熔体淬火技术合成了各种玻璃成分的55[(PbxCa1-x)OTiO2]-44[2SiO2B2O3]-1V2O5 体系(0.0 = x =0.7)。通过 X 射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、紫外可见光谱(uv -visible)、扫描电子显微镜(SEM)和核磁共振光谱(NMR)对合成的玻璃进行了研究。随着氧化铅(PbO)浓度的增加，玻璃样品的实验密度从 1.48 g/cm3 增加到 2.19 g/cm3。XRD结果与 SEM 观察结果一致，证实了玻璃的非晶态性质。红外光谱和拉曼光谱分析表明，存在由 V-O-V、Pb-O-B、B-O-B、Si-O-Si、B-O-Si和 B-OH 组成的各种化学键，它们是由不同的振动引起的。随着 PbO含量的增加，带隙值从 2.07 eV 降至 1.65 eV。Si-29 和 B-11 魔角旋转固态核磁共振谱分析表明，随着玻璃态体系中 PbO 浓度的增加，硅酸盐和硼酸盐网络中非桥联氧的数量增加。 [img=,449,581]https://shiyanjia-files.oss-cn-hangzhou.aliyuncs.com/tutor/1616566826211_2.png[/img] 在玻璃系统 55[ (PbxCa1 -x)OTiO2]-44 [2SiO2B2O3]-1V2O5 中，(a)CT1V0.0， (b) PCT1V0.1， (c) PCT1V0.3，(d)PCT1V0.5 和(e)PCT1V0.7 玻璃样品的 11B MAS NMR 谱图，和(f)PbO 的掺杂比例为 x= 0，0.1，0.3，0.5 和 0.7 时，B 在四配位中的占比。

写的很好的东西，不妨看看－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－固体NMR技术基础与应用随笔很早以前,老高就委托我写点介绍固体NMR的东西。一来确实是平时的时间不多，再者我也是从化学转到物理，对核磁一些基本的东西了解得也不是很深刻。比如对密度算符的演化我现在也只是推常见的那些。从事化学化工材料环境医学生物等领域的人用NMR只是作为一个工具，对其内在的东西可能不会深究，但是正如我自己的体会，了解一些基本的东西会让应用更理性获得更多的信息。再有许多人只是知道 NMR是一种先进的测试手段，但具体能做什么没有概念，但愿我的介绍能使大家有个初步的认识。固体NMR的机理和液体以及成像没什么区别，但在具体操作上（比如体系内的相互作用等）还是有不同之处的。最后限于我自己掌握知识所限，我提到的例子可能只是比较熟悉的，别的体系的应用如果大家有兴趣也十分欢迎讨论，我会同我们组的其他人进行沟通。 NMR的三个大致分类的研究方向液体高分辨核磁共振 主要用于有机可容体系，生物大分子体系固体高分辨核磁共振 主要固体和软物质材料核磁共振成象（MRI） 主要医学相关体系每个方向的基础研究还包括方法的研究当然其他研究也可能会用到NMR，比如量子计算等 NMR是一门年轻却极富魅力的科学，从44年的诺贝尔物理奖[Rabi (1938, 分子束磁共振) 测定核磁矩, 观测单个分子]到现在已经获得4次诺贝尔，此外43年美籍德国人O.Stern因发展分子束的方法和发现质子磁矩，和最近那年忘了那个超导的诺贝尔也是与此紧密相关。这些奖励涉及的领域有物理，化学，高分子等，也许只有当年的XRD才有这等风骚。NMR在演化她物理学魅力的同时给化学材料医学环境地质等等领域的研究者带来了巨大的收益。关于理论基础部分，后面可能稍微介绍一些，相关的书籍有很多。这里稍微提一下，业内比较推崇的有一本本领域诺贝尔得主恩斯特的《一维和二维核磁共振原理》87年牛津出版，英文名字忘了，这本书的体系很严格，但是不适合很多人读，他对数学的要求太严格了。所以大家可以找些简单的来看看，比如长春应化所裘祖文裴奉奎92年的核磁共振波谱一书，这本书相对比较易懂，当然比一般大学的教材还是要难很多，这本书大部分是基础，后面的少数应用可能有点落后，但参考价值仍然有。如果想单纯了解应用，前些天我在中图海选系统查找了下，很有几本在某些体系的书籍，另外也能查到很多综述 性的论文，这也许是大家最直接的了解NMR在自己所研究体系应用的途径。当然有些体系用NMR研究属于刚刚起步，或者还没有报道，这就需要大家对NMR能做什么有所了解了．这也正是我写随笔的目的之一，希望看到NMR技术在中国广泛应用，用到新的体系中．45年美国两个组发现了水中和石蜡中质子的信号，从而获得了52年的诺贝尔。51前后，化学位移和J偶合被发现，从而引起化学家的兴趣。[JCP, 1951, 19, 1608]液体CH3CH2OH分子的NMR信号发现 — 化学位移的发现。要提到的是在这个发现中中国的虞福春也名列其中（老先生的背景资料不太清楚，也不知道是不是在国外给老板打工的博博）.53年第一台商品NMR仪器诞生30MH连续波。后来的发展是高场（谱分的更清晰，对低频核灵敏等作用），其他核的观测，60年代出现双共振，65年付利叶变换应用。现在场强最高接近1G(貌似日本有台920MHz吧，记得不太清了)，多维谱应用，各种调制核间各种相互作用的脉冲序列的应用，多量子技术，固体高分辨技术，MRI技术等等使得这个学科繁荣昌盛。 大家可能学过仪器分析，大部分介绍是针对液体13C和1H的介绍，那么为什么要发展固体NMR技术呢？因为在我们研究的很多体系中样品不溶解或者样品溶解，但是结构改变再或者了解从液体到固体的结构变化很有意义。并且与X-ray提供的远程有序相对应固体NMR提供近程有序信息。固体NMR有什么应用领域呢？原则上只要样品中有可观测核，就可以做固体谱，当然这个研究要有意义，比如获得结构信息或相互作用或运动性能等等。 像无机材料中的分子筛、催化剂，玻璃、陶瓷等以及有机固体如高分子、膜蛋白等都可以用固体NMR进行有意义的探讨。我现在主要的作催化反应机理和电极材料，比如在催化反应机理中，我们可以获得反应物产物中间产物在催化剂表面和反应器中的状态，这个比其他的手段相比还是有优势的。 固体NMR和液体NMR有什么区别呢?首先,我们从表面上看看,固体谱线大多宽,与之对应的液体谱线窄比如水的线宽一般小于 1Hz而冰线宽则大于100 kHz,当然,通过技术手段可以使固体谱线窄化-----高分辨谱为什么会存在谱宽的现象,这是因为液体分子的快速运动把使谱线增宽的各种内部相互作用平均掉了,而固体分子运动性差,因而比较宽。 固体NMR中核自旋相互作用的操纵1.快速旋转（MAS）消除某些相互作用，窄化谱线，提高分辨率2.自旋空间中的旋转（多脉冲，MP）, 通过射频脉冲来操纵磁化矢量来实现。消除同核间的偶极-偶极相互作用3.二者的结合—— 多量子魔角旋转（MQ-MAS）、CRAMPS等, 消除半整数自旋四极核的二阶四极作用（ 27Al, 23Na, 11B等）为什么要进行这些操纵呢,目的是消除相互作用,其中主要的一点原因是固体分子不象液体一样自己会跑,因而有些相互作用不能平均掉如果不旋转,不用特殊序列,得到的谱大部分是很宽的 什么样的核好测天然丰度高共振频率高旋磁比高自旋量子数1/2再有一点不要太刚性,前几天做一个纳米管的材料,pd给到300s,也就是说5分多采一个点在固体实验中几百几千几万个点是很正常的 转载自 NanoForum(纳米论坛) » 纳米测量表征 » 固体NMR技术基础与应用随笔 作者：雁过无痕

我是学无机化学的，最近我想开展一些固体核磁共振在纳米材料结构及催化体系研究方面的工作，但上次听林老师讲起国内做固体核磁方面的单位比较少，我想了解一些相关固体核磁方面的知识，譬如同种物质用固体核磁和液体核磁做出的图峰位有什么区别？国内有没有相关的经典教程？谢谢老师了。

一般来说大家购买谱仪的用途是用作测试和科研工作。但是对大部分操作人员，包括受过系统的核磁理论操作和硬件培训的人而言，如何去采购一台设备也不是一件简单的事情。固体核磁多应用于材料、化学和生物等学科，对于这些学科的人，对硬件了解的就更少了。还听说在很多高校，采购是由设备处等部分组织进行的，对于这些人难度就更大了。有人说，评标专家会把关。是的，但是还是需要使用者给出明确的指令怎样选择。因为对于商品谱仪来说，质量是没问题的，主要是你的选择和不合适。 我们避开所谓的指标，因为我相信商家不会单独设计一台指标不好的设备来砸自己的牌子。主要谈谈该如何选择一台适合自己的仪器。首先，你要清楚自己有多少money可以用来购买这个仪器，当然这个底牌不要给商家知道，否则他们绝对有办法给你一个适合你钱的配置。一般来说，仪器商是不愿意购买设备的单位公布他们花了多少钱，因为钱多了别人会说他们如何如何，钱少了大家都按着少的压价他们利润就少了。第二，要明确自己买这个仪器的目的，是用于某方面的科研，还是用作很广泛的测试，这影响如何选择探头和配置。