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变油分析色谱仪

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变油分析色谱仪相关的论坛

  • 气相色谱仪做变压器油分析问题总结

    首先,在说变压器油色谱法分析前需要给大家讲解下,我们为什么要做变压器油分析?做变压器油分析首先要知道的是,我们分析的是变压器中的油。是通过分析油的质量来确定变压器运行是否正常,原因是变压器如果运行不正常(漏电)时会对变压器中油进行放电现象。这时油中会出现各种气体(乙炔)说白了就是通过检测油品的好坏来证明变压器的好坏的过程。 其次,我们需要知道的是,我们进样时进的样品绝对不能是油样,而是气体样品。这时,我们就需要将油样进行脱气处理,国标给出的方法有两种,震荡法和真空法。现已震荡法为例讲解。震荡法,我们需要用注射器抽取一定量的待测油样,然后将油样内注射一定量高纯氮气(国标中对抽取的油样与打入高纯氮气量都有详细讲解,这里不在进行详细说明)后将油样放入震荡脱气仪中进行脱气处理。再将脱出气体全部取出,并记录脱气量。取与标气数量相同毫升数样品打入色谱仪中。并记录实验结果。整个过程在讲解和说明中相对简单,但是在实际操作与使用中会出现较多问题,尤其对于从未接触过色谱仪的实验人员而言,可以说是万分艰难。现将实验过程中容易出现的问题与注意事项总结。1、重复性差2、脱出气体过多3、其他问题

  • 油色谱分析仪,油哪里去了?

    突然间看到“油色谱分析仪”这个名称,以为是又推出了一款新的色谱仪器。你了解多少油色谱分析仪?进1ml的油样进色谱柱,测里面的气体含量。气体应该还是少量的。气体被检测,可以肯定最后变成废气了,而油呢,油跑哪儿去了?难道也变成了废气?

  • 分析型原油色谱仪分类

    析型原油色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:化验室分析型原油色谱仪和工业分析型原油色谱仪。2、按进样量可分:常规体积进样分析型原油色谱仪和大体积进样分析型原油色谱仪。3、按灵敏性可分:微量分析型原油色谱仪和痕量分析型原油色谱仪。4、按检测器属性可分:质量型检测器分析型原油色谱仪和浓度型检测器分析型原油色谱仪。5、按进样流动方式可分:直接进样分析型原油色谱仪、不分流进样分析型原油色谱仪和分流进样分析型原油色谱仪。6、按分离特征可分:高选择性分析型原油色谱仪、高灵敏度分析型原油色谱仪和高分离度分析型原油色谱仪

  • 气相色谱仪器图谱分析使用口诀

    [b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多,气相色谱把样测分析灵敏响应快,常量分析全包括内标外标归一法,检测热导氢焰化微机处理色谱图,定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多,型号性能各有别分析特性有异同,分离分析有特色载气系统稳操作,携带样气去检测压力流速勿波动,稳压稳流靠调节柱分系统分类多,填充毛细全包括分离试样全靠它,选择液载要正确进样系统严操作,定量进样需准确气体采用进样阀,液体微量用注射检测系统蕞明确,种类型号也很多热导氢焰离子化,电子捕俘双焰火检测信号需琢磨,各个组分细甄别响应快速能分辨,一一对应勿出错放大记录有把握,谱图精细准轮廓色谱峰大含量高,微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法,试样定性较发杂操作相同峰一致,纯物对照判断它气质联用好办法,色谱红外能简化试样组分可判定,定性数据能表达气相色谱分析法,试样定量不发杂谱峰面积知多少,总量相比求得它定量测定常规法,内标外标归一化测定一种内外标,全部出峰归一化法归一化法来定量,出峰不全不适当全部组分看做一,百分之百来计量质量分数即含量,谱峰面积先测量校正因子查表得,代入公式得含量内标法定量可用内标法,分析简便不复杂出峰组分不完全,计算仍然要方法内标物质物含杂,称量不准出误差谱峰面积测准确,质量分数准度大外标法定量可用外标法,操作条件较复杂平行测定要保证,标准试剂用量大固定称量熟练化,称量不准出误差偶尔测定公式算,常规工作曲线查[/size][/b]

  • 气相色谱仪价格分析

    气相色谱仪价格一般主要由气相色谱仪的配置决定,这是影响气相色谱仪价格的根本因素。因此在谈气相色谱仪的价格之前我们先对气相色谱仪的工作原理及配置有个简单的了解。气相色谱仪的工作原理及组成:气相色谱仪一种色谱分析仪器。由载气带入,通过色谱柱对欲检测混合物各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由此可见气相色谱仪最重要的两个组成部件是色谱柱和检测器。一般气相色谱仪的价格就由气相色谱仪配置的检测器来决定。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。配置不同的检测器,气相色谱仪的价格也就不同。气相色谱仪分为国产气相色谱仪和国外进口气相色谱仪,国产气相色谱仪的价格一般都在2-10W以内,如果是要带质谱的,那就价格比较贵了,具体是要带有何种检测器,是单检测器还是双检测器。一般国外的气相色谱仪都要比国产的气相色谱仪要贵。一般选择国内的气相色谱仪就足以满足分析的需要。国产各种类型和型号不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,操作特性,价格相差甚大。关于气相色谱仪供货厂家的选择对价格的影响我们最好要选择气相色谱仪的专业生产厂家,而不去选择经销商。生产厂家同样产品的价格要比经销商的产品价格要低,我想这个道理不难明白。关于供货商的选择我想除了考虑价格的因素外,还应该注重的非常重要的一点就是他们的售后服务质量。*****************************************************)是一家在价格和售后服务方面都做的非常好的单位。****************************************是一家专注于色谱仪及其相关产品研发、生产、销售和色谱法推广应用于一体的高新技术企业,是沈阳市科技局重点扶持企业。公司的高级研发人才均来自于国内权威的分析科学研究机构和知名分析仪器厂家,并与多家科研院所、大学建立了良好的合作关系。丰富的设计经验,先进的设计理念,借鉴吸收国内外先进仪器的优点,加之我们对用户真正需求的深切体会,研发出了具有国内领先水平的分析仪器。公司生产的GC-2008型系列气相色谱仪荣获“中国优质名牌产品”、“中国分析仪器质量公认十大知名品牌”,并连续荣获2008、2009、2010年沈阳市高科技创新基金。

  • 多维气相色谱仪测定汽油中氧含量方法

    在汽油调合过程中,对有机含氧化合物的测定很重要。醇、醚和其他含氧化合物加人到汽油中用以提高辛烷值并且减少尾气中一氧化碳排放量。含氧化合物的加人量必须适当以符合规定的限制要求,并避免相分离以及由此带来的发动机性能或效率的问题。本方法具有足够的氧/烃选择性和灵敏度,从而确保汽油中含氧化合物的测定不受大量烃类的干扰。【使用范围】滕州中科谱在SH/T0663基础上,改进了汽油中含氧化合物的分析方法,并且介绍了分析要点。该方法分析准确度高、重复性好,并在炼厂实际应用中得到验证【分析方法】适当的内标物(乙二醇二甲醚)加到样品中后,将样品导人装有两根柱子及一个柱切换阀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中,样品首先流入TCEP预切柱,将轻烃冲洗放空,并保留含氧化合物及较重的烃组分,在甲基环戊烷之后,但在MTBE从预切柱流出之前,将阀切换至反吹位置,让含氧化合物进入分析柱。在任何重烃类分流出之前,先让醇类和醚类从分析柱上冲洗出来。待苯和叔戊基甲基醚从分析柱流出后,将柱切换回到起始位置,以便反吹重烃组分。通过火焰离子化检测器检测流出的组分,根据组分的峰面积并参考内标计算每个组分的浓度【产品配置】1. 仪器主机:GC-2090汽油中含氧化合物分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中科谱牌2. FID检测器+毛细管进样系统+自动十通阀切换(具有反吹功能)3. 数据处理:色谱专用工作站(电脑打印机自配)4. 色谱柱:50米毛细管柱5. 气源:氮氢空发生器6. 随机附件分析条件[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20210112/1610412640625006.jpg[/img]【技术参数】GC-2090 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]技术指标: ●操作显示:5.7寸彩色液晶触摸屏●温控区域:8路 ●温控范围:室温以上4℃~450℃,增量: 1℃, 精度:±0.1℃ ●程序升温阶数:20阶 ●程升速率:0.1~60℃/min ●气路控制:全电子压力(EPC)、电子流量(EFC)控制 ●量程:0~100Psi(压力);0~1000mL/min(流量) ●分辨率:0.01Psi(压强);0.01 mL/min(流量) ●外部事件:8路;辅助控制输出2路 ●进样器种类:填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动进样器 ●检测器数目:3个(多);FID、TCD、ECD、FPD和NPD任选 ●启动进样:手动、自动可选 ●通信接口:以太网:IEEE802.3 检测器技术指标: 氢火焰离子化检测器(FID) ●检测限: ≤1Pg ●基线噪声: ≤1PA ●基线漂移: ≤1PA/30min ●线性范围: ≥106 热导检测器(TCD) ●灵敏度: S≥6000mV?ml/mg(正十六烷) ●基线噪声: ≤20μV ●基线漂移: ≤30μV/30min ●线性范围: ≥104

  • 白酒分析气相色谱仪分离条件的选择

    [align=center][b][size=24px]白酒分析气相色谱仪分离条件的选择[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪分析白酒时,除了选择适合的色谱柱和分析方法外,还要选择好分离的蕞佳操作条件,提高色谱柱的分离效能,增大分离度,获得好的分析结果。色谱技术人员根据实际经验总结出白酒分析气相色谱仪分离条件选择,供大家参考。1. 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析,一般使用FID检测器,常用高纯N2做载气,H2做燃烧气,空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱,内径在3~4mm,载气的流量在20~100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱,载气流量在1~2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能,一般高于蕞佳流速10%左右即可,既保证了色谱柱的分离效能,又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当(毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量),实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时,FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时,分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当,色谱柱分离效能较高,白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大,严重时会使色谱柱失效,基线不稳,噪声增大,检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前,应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。2. 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高,但沸点范围较宽,为了使低沸点的组分有比较好的分离度,一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快,否则分离效果变差,程序升温速度太低,出峰时间长,峰形扁平。一般设定在1~8℃/m in,蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右,以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高,一般不超过250℃,防止色谱柱温过高,引起固定液挥发流失,分离效能变差,出现基线漂移,或导致色谱柱失效。3. 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中,气化室温度一般高于色谱柱温度50~60℃以上,一般控制在120~200℃,以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150~250℃,避免水蒸汽在检测器中凝结,增大噪声而降低检测器的灵敏度,也可以避免出现检测器点火困难的问题。4. 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时,柱容量比较大,进样量通常在1~5μL,使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时,柱容量小,进样量通常在0.1~2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测,进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠,分离不好。进样速度要求比较快,要求1 s内完成,以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢,就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化,导致色谱峰变宽或者异型,峰形不好,分析误差大的问题。每次进样时,应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡,保证待测试样浓度不发生变化,减少进样带来的误差。5. 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差,保证分析结果的准确性,要定期老化色谱柱,在高于使用温度20℃,脱开检测器,通以载气10 h以上,让色谱柱中残留的高沸点组分流出,降低仪器噪声,减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物,防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫,保证气化室不漏气,避免出现色谱峰异常现象。在白酒的气相色谱仪分析中,适当地选择分析方法与测定条件,既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度,又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新,找出每种酒样的蕞佳分析条件,做到准确而快速地分析白酒的微量成分,有效地指导白酒的生产、研发和质量监督,保障白酒的食品安全。[/size]

  • 气相色谱仪分析的定性依据及定性方法

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法,仅供色谱工作者参考交流。  (一)气相色谱仪的定性分析依据:气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来,而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质,而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术,但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。  有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积,这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据,而色谱峰面积则是定量分析的依据。  (二)气相色谱仪定性分析方法:气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种,现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下,相同的有机物应有同样的保留时间,即在同一时间出峰。但必须注意:有同样保留时间的有机物并不一定相同。  气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较,如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内,就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是,因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别,所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断,绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析,如果有机样品中确含已知有机物的组分,则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化,就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

  • 薄荷油的气象色谱图分析

    [color=#444444]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]得到了自己厂家生产的薄荷油气象色谱图,如何分析出薄荷油的含量???我手上有了标准薄荷油的图谱!!但薄荷油是由沉香醇、乙酸甲酯等物质构成!!!样品的纯度是将沉香醇、乙酸甲酯的浓度加一起的出来吗????[/color]

  • [资料]气相色谱仪的故障分析与应用

    摘要:文章重点介绍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的故障分析及排除方法, 供从事[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]维修和使用的人员参考。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 故障 化工分析1 前言[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位, 近80% 的原料 中控及产品分析任务是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析来完成的。但是由于人员素质 样品的性质以及仪器本身等方面的原因, 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。2 色谱仪的构成对一位色谱分析工作者来说, 熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是由气路部分和电路部分组成, 主要包括: 气体发生器;进样系统;分离系统;检测系统、数据处理系统。3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的常见故障及排除方法3. 1 分离不完全①几个峰重叠, 分离不开。处理方法: 降低载气流速, 减少进样量, 降低柱温。对于原来能完全分离, 使用一段时间后便不能完全分离的, 表明固定液已流失, 色谱柱寿命已终, 需要更换固定液。②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。处理方法: 可以通过提高柱温来解决。③检测器灵敏度太低, 使含量少的组分检测不出来。处理方法: 可以通过加大进样量, 提高检测器灵敏度来解决。3. 2 峰形不规则①出现拖尾峰。处理方法: 采用强极性固定液, 消除担体活性以及提高柱温来解决。②出现平顶形或锯齿形峰。处理方法: 通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。3. 3 检测器造成的影响, 以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同, 检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比, 以实现被测组分的测量。①TCD 检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线, 并可能出现高噪音。②TCD 热阻丝被烧断, 基线降为零点。③TCD电源供应不稳定, 出现不规则脉冲干扰峰。3. 4 载气的影响载气携带分析样品流过固定相, 分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱, 送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。①载气流量偏低, 会引起保留时间增长, 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。②载气流量偏高, 会引起高噪音或组分分离不开。③载气控制不稳, 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。以上情况应检查减压阀是否超过使用范围, 必要时应更换减压阀, 然后再检查载气是否存在漏气等。3. 5 电路问题电路故障一般较容易判断, 如电源不启动, 检测器、进样口不加热, 恒温箱不能恒温等。若基线出现周期性正弦波, 则是由于放大电路故障引起 处理方法一般更换损坏的电子元件。3. 6 其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题, 如氢焰检测器点不着火, 首先要确定是否已开氢气和空气, 然后确认点火线圈是否好用, 若这3 个条件都具备还是点不着火, 则可能是检测器与色谱柱接头处漏气 对于出现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了, 遇到这种情况, 可先检查仪器的极性 对出现进样量与积分面积不符的情况, 则很可能把输出信号线连接错了。4 结束语以上讨论的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中常见的几种故障及其排除方法, 但在具体工作中常出现几种故障并存的复杂情况, 这就需要根据故障的症状认真分析和判断, 然后利用上述方法逐一排除故障, 使仪器恢复正常。来源:药物分析网

  • 【讨论】能否用气相色谱仪测定酸化油的脂肪酸含量和油含量?

    酸化油 各位大侠您好!我有点酸化油分析方面的技术问题想请教您,希望您在百忙之中能抽点时间帮忙解决一下。我们是以酸化油为原料,能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]法测定酸化油的脂肪酸含量和油含量我们不会,希望您能指导一二,我们将不胜感激。

  • 【资料】气相色谱仪特殊故障的分析与维修

    [size=3]内容摘要:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是目前使用最广泛的一种分析仪器。在日常使用中经常会遇到各种各样的问题,有时是使用方法上的,有时是仪器本身的故障。……本文介绍一例色谱仪特殊故障的分析与维护。[/size]

  • 【分享】气相色谱仪分析检测使用方法探讨

    气相色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高. 气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。 气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。 气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。 1、气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。 一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。 2、气体纯度低可能造成的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。 2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析; 2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。 2.7仪器影响 2.7.1各类过滤器加速失效; 2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; 2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 2.7.4检测器的寿命 对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。 3、对气体纯度选择的一般原则 3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。 3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高; 3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高; 3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高; 3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。 3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。 4、操作不同检测器推荐使用的气体纯度 我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。 [colo

  • 【求助】能否用气相色谱仪法测定酸化油的脂肪酸含量和油含量

    酸化油 各位大侠您好!我有点酸化油分析方面的技术问题想请教您,希望您在百忙之中能抽点时间帮忙解决一下。我们是以酸化油为原料,能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]法测定酸化油的脂肪酸含量和油含量我们不会,希望您能指导一二,我们将不胜感激。

  • 甲烷总烃分析色谱仪气路解析与色谱柱优化

    甲烷总烃分析色谱仪气路解析与色谱柱优化

    [font=仿宋]一、[/font][font=仿宋]引言[/font][font=仿宋] [font=仿宋]2019年4月,生态环境部关于印发《2019年地级及以上城市环境空气挥发分有机物监测方案》的通知。通知要求从5月份开始,增加非甲烷总烃(NMHC)指标监测。[/font][/font][font=仿宋] [font=仿宋]2019年7月,河南义马7.19空分事故,各地方应急局立即开展空分装置安全专项检查,严防类似事故发生。[/font][/font] 2019年12月,我公司环境空气分析小屋XHVOC3000甲烷/非甲烷总烃/甲醇检测色谱仪和空分分析小屋MODEL6000乙炔/总烃检测色谱仪先后投用运行。[img=,690,550]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301116089993_3223_2156493_3.png!w690x550.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]1 环境空气分析小屋和空分分析小屋监测仪器[/font][/font][font=仿宋][font=仿宋]二、甲烷[/font][font=仿宋]/非甲烷总烃分析色谱仪气路解析[/font][/font][font=仿宋]1 XHVOC3000色谱仪环境空气中CH4/NMHC分析[/font][font=仿宋]XHVOC3000色谱仪使用除烃空气为载气(排除氧气峰干扰),采用12通阀双定量管双色谱柱+反吹气路,120度柱箱温度,1.5分钟快速完成分析检测。[/font][img=,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301117551526_9471_2156493_3.png!w690x504.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]2 XHVOC3000色谱仪CH4/NMHC分析气路解析a[/font][/font][img=,690,503]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301118079283_4003_2156493_3.jpg!w690x503.jpg[/img] [font=仿宋]图[/font]3 XHVOC3000色谱仪CH4/NMHC分析气路解析b [font=仿宋][font=仿宋]2 XHVOC3000色谱仪环境空气中微量甲醇分析[/font][/font] [font=仿宋]载气为[/font][font=仿宋]H2,使用吸附管低温富集采样、毛细管色谱柱、柱箱程序升温方法,分析空气中微量甲醇组分,分析时长约50分钟。[img=,690,359]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301120597869_6909_2156493_3.png!w690x359.jpg[/img] [font=仿宋] [font=仿宋]图[/font][font=仿宋]4 XHVOC3000色谱仪微量甲醇分析气路解析a[/font][/font][img=,690,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301121060019_6522_2156493_3.png!w690x482.jpg[/img][/font] [font=仿宋]图[/font][font=仿宋]5 XHVOC3000色谱仪微量甲醇分析气路解析b[img=,690,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301141390310_6780_2156493_3.png!w690x600.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]6 XHVOC3000色谱仪样气分析谱图[/font][/font][/font] [font=仿宋]3 MODEL6000色谱仪空分样气中乙炔/总烃分析[/font] MODEL6000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用2根HayeSep N 1/16英寸微填充色谱柱,双柱串联加十通阀切换反吹实现CH4、C2H4、C2H6、C2H2、C3+C4+C5、NMHC组分的快速分析。[img=,690,498]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301123079235_3239_2156493_3.png!w690x498.jpg[/img] [font=仿宋] [font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]7 MODEL6000色谱仪气路解析a[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,541]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301123137724_9392_2156493_3.png!w690x541.jpg[/img] [font=仿宋] [font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]8 MODEL6000色谱仪气路解析b[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][img=,690,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301124256051_9217_2156493_3.png!w690x376.jpg[/img][/font][/font] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]9 MODEL6000色谱仪标气谱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font] [font=仿宋]4 实验室空分样气中烃分析7820A色谱仪色谱柱优化[/font][font=仿宋] [font=仿宋]2012年购买的安捷伦7820A色谱仪,配置1/8英寸4米混合多孔聚合物液氧中烃分析专用色谱柱(这种配置的安捷伦色谱仪很多),在实际使用过程中发现,程序升温基线上漂较大,C3+以上物质分析时间过长。2014年技改更换仪器色谱柱和检测器接口,用三氧化二铝毛细管柱替代原填充柱,柱效与时效得到大幅提升,美中不足,三氧化二铝色谱柱受载气中、样气中微量水分影响,各组分保留时间会逐渐往前飘移不能稳定。2019年改用HP-PLOT/Q毛细管色谱柱,上述问题得到解决,样气中C1-C3组分分析时间为6分钟,C1-C6组分分析时间约为10分钟。[/font][/font] [font=仿宋]色谱仪参数设置:色谱柱流量[/font]10mL/分,柱箱温度 ① 恒定温度60℃保持6分钟;② 程序升温60℃保持1.6分,30℃/分升到180度保持3分钟。[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301126181742_7910_2156493_3.png!w690x431.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]10 空分样气中烃分析7820A色谱仪[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,406]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301126250091_2669_2156493_3.png!w690x406.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]11 原4米填充柱和更换三氧化二铝毛细色谱柱图片[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301126365985_4417_2156493_3.png!w690x511.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋] [font=仿宋]图[/font][font=仿宋]12 7820A色谱仪气路图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,603]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301129172455_2803_2156493_3.png!w690x603.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]13 技改后7820A色谱仪柱箱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,691]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301129272432_2645_2156493_3.png!w690x691.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋] [font=仿宋]图[/font][font=仿宋]14 技改前7820A色谱仪烃标气分析谱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,745]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301129356419_1743_2156493_3.png!w690x745.jpg[/img] [font=仿宋] [font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]15 技改后7820A色谱仪烃标气分析谱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,703]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301129507816_24_2156493_3.png!w690x703.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]16 技改后7820A色谱仪烃标气添加碳5碳6分析谱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font] [font=仿宋]三、总结[/font][font=仿宋] [font=仿宋]XHVOC3000色谱仪选用玻璃微球、PorapakQ色谱柱加12通阀进样反吹气路,单检测器快速完成[/font][/font][font=仿宋]CH4/[/font][font=仿宋]NMHC分析,MODEL6000色谱仪使用2根HayeSep N1/16英寸微填充色谱柱,实现C2组分分离,上述2种气路气路设计巧妙简捷,值得借鉴学习。实验室配置1/8英寸4米长烃分析专用填充柱的色谱仪有很多,技改用PLOT/Q毛细管柱替代填充柱,方法简单,效果显著。[/font]

  • 气相色谱仪分析检测使用方法探讨

    气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。  气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。  这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。  气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。1 气体纯度的要求  根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。  一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。2 气体纯度低可能造成的不良影响  根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:  2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;  2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。  2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;  2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;  2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;  2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。  2.7仪器影响  2.7.1各类过滤器加速失效;  2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;  2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。  2.7.4检测器的寿命  对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。3 对气体纯度选择的一般原则  3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。  3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高;  3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高;  3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高;  3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。  3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。4 操作不同检测器推荐使用的气体纯度  我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。  综上所述,新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。

  • 影响气相色谱仪分析准确度的主要因素

    在我们日常工业、农业、建设、科学等研究中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一直都起着一个重要角色的作用,因此,从它的这里得到的结果将直接影响到许多行业的发展进程。  影响[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b](GC)数据的因素主要分为人为因素和仪器本身准确性,人员的操作最样品的分析计算产生影响,“外标两针进样法”可以对实验数据进行校正,那从人员因素和仪器的准确性考虑,它们又是怎样影响着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]实验准确性的呢?  一、人员因素  (1)熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(GC)的基础知识与基本操作,能熟练地进行溶解气体分析。  (2)了解充油电气设备的工作原理、内部结构、运行状况及有关产气故障的特点。  (3)了解如何根据溶解气体分析的测定结果,综合判断设备内部故障的方法。  二、仪器的准确性  在国际中,早就提出过对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]相关的要求,我国也在于2000年的电力标准上正式提出了详细的相关要求。  (1)色谱柱对所检测组分的分离度应满足定量分析要求。  (2)仪器基线稳定,有足够的灵敏度。  针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](GC)试验的人为因素影响,为了减少操作时引起的误差,因此,对从事色谱试验工作的人员应规定一些操作要求,如以下内容:  (1)正确地进行样品的采集、分析和计算。  (2)根据测定结果进行综合分析,对设备故障作出正确的判断。  (3)针对设备故障的性质,剔除加强监视和处理的意见

  • 气体分析中的气相色谱仪(收集)

    气体分析中的气相色谱仪(收集)

    气体分析中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]原作者:崔熙钟 出处:北京赛思瑞泰科技有限公司 【论文摘要】近几年来我国气体制造工业发展迅速,这种飞速发展有诸多因素,重要之一是分析检测仪器仪表的应用,保证了工艺的运行和气体产品质量。在气体分析检测中应用最多的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,使用最多的仪器仍是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。--------------------------------------------------------------------------------1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析在气体分析中的重要作用 近几年来我国气体制造工业发展迅速,这种飞速发展有诸多因素,重要之一是分析检测仪器仪表的应用,保证了工艺的运行和气体产品质量。在气体分析检测中应用最多的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,使用最多的仪器仍是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。 按照国家标准,在气体标准中不仅规定了产品质量标准指标,而且规定了产品相应的检验方法,气体标准分析方法中,对气体杂质的检测除了氧、水单项检测之外,其余均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]完成。如高纯气体和纯气体氢、氧、氮、氩、氦、氖、氪、氙等气体中的永久性气体H2、02(Ar),N2、CH4,CO,C02及碳氢化物C1~C4等成分分析,也都采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]来检测。在国家标准及行业标准分析方法中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法占相当大的比例,超过60%。 气体行业质量标准对口采标(采用国际标准和国外先进标准)是国际标准ISO—TC/158和SEMI标准,这些标准方法中也都以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析为主要检测方法。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以气体做为流动相,具有高的选择性、高的灵敏度和分析迅速等优点。在气体分析中,色谱法比起其它分析方法具有很大的优势。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在气体分析中获得重要地位。 COW—MAC公司的DID检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],比起其它通用性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在气体分析中更独居领先。高灵敏,功能全为世界各大气体工业公司如BOC,APCI等生产与研究机构中首选的气体分析仪器。国内气体行业重点企业和研究部门也都看好其性能。已经应用或正在考虑选购。2 现代气体分析中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 1.色谱分离柱—色谱仪之心脏 色谱分离柱强大的分离功能,使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]成为气体分析最适用的多组分分析仪。在一定的色谱条件下,运用适合色谱分离柱能将不同成分的多种混合物中的组分逐个分离开来。高到百分含量,低至10-6级甚至10-9级杂质,只要有蒸气压就可以分离,这是其它分析方法所不能达到的。根据被分析物的性质选择相应的色谱柱系统及色谱条件,高纯气体中10-9级的永久性气体和低烃类碳氢化合物可以完全分离。 吸附剂分子筛和经处理的新型多孔聚合物HAYESEP常用于做气体分析的柱填料,分子筛对H2,02,N2,CH4,CO分离最佳,C02为不可逆吸附。多孔聚合物以增加柱长提高柱效,可使N2的保留时间提至Ar前,做到10-9级氮与氩的分离(图1)。同样柱长也可使10-6级和10-9级的02,CH4,C02,N20,C2H4,C2H2,C2H6,C3H8…分离(图2)。 毛细管色谱柱分离效果最佳,PLOT柱分离10-6级02,Ar(图3)和AL203PLOT柱分离液氧中C1~C3烃类。 气体分析厂商看准了在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中占分数不多,而在气体中确占重要地位的气固色谱分离技术,而研制气体分析专用色谱仪器。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301513_83201_1608254_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301514_83202_1608254_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301516_83203_1608254_3.jpg[/img]

  • 气相色谱仪的故障分析与应用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]是一种应用十分广泛的有机多组分化学[b][url=https://www.chem17.com/st304517/]分析仪器[/url][/b]。它具有分离效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位, 近80% 的原料 中控及产品分析任务是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析来完成的。但是由于人员素质 样品的性质以及仪器本身等方面的原因, 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。所以掌握一种准确、快速的排除[b][url=https://www.chem17.com/st304517/]仪器[/url][/b]故障的方法非常重要。2色谱仪的构成对一位色谱分析工作者来说, 熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]是由气路部分和电路部分组成, 主要包括: 气体发生器 进样系统 分离系统 检测系统、数据处理系统。3[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的常见故障及排除方法3. 1分离不完全①几个峰重叠, 分离不开。处理方法: 降低载气流速, 减少进样量, 降低柱温。对于原来能完全分离, 使用一段时间后便不能完全分离的, 表明固定液已流失, 色谱柱寿命已终, 需要更换固定液。②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。处理方法: 可以通过提高柱温来解决。③检测器灵敏度太低, 使含量少的组分检测不出来。处理方法: 可以通过加大进样量, 提高检测器灵敏度来解决。3. 2峰形不规则①出现拖尾峰。处理方法: 采用强极性固定液, 消除担体活性以及提高柱温来解决。②出现平顶形或锯齿形峰。处理方法: 通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。3. 3检测器造成的影响, 以TCD 为例热导检测器TCD 利用载气和被测气体的热导率不同, 检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比, 以实现被测组分的测量。①TCD 检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线, 并可能出现高噪音。②TCD 热阻丝被烧断, 基线降为零点。③TCD电源供应不稳定, 出现不规则脉冲干扰峰。3. 4载气的影响载气携带分析样品流过固定相, 分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱, 送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。①载气流量偏低, 会引起保留时间增长, 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。②载气流量偏高, 会引起高噪音或组分分离不开。③载气控制不稳, 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。以上情况应检查减压阀是否超过使用范围, 必要时应更换减压阀, 然后再检查载气是否存在漏气等。3. 5电路问题电路故障一般较容易判断, 如电源不启动, 检测器、进样口不加热, 恒温箱不能恒温等。若基线出现周期性正弦波, 则是由于放大电路故障引起 处理方法一般更换损坏的电子元件。3. 6其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题, 如氢焰检测器点不着火, 首先要确定是否已开氢气和空气, 然后确认点火线圈是否好用, 若这3 个条件都具备还是点不着火, 则可能是检测器与色谱柱接头处漏气 对于出现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了, 遇到这种情况, 可先检查仪器的极性 对出现进样量与积分面积不符的情况, 则很可能把输出信号线连接错了。4结束语以上讨论的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中常见的几种故障及其排除方法, 但在具体工作中常出现几种故障并存的复杂情况, 这就需要根据故障的症状认真分析和判断, 然后利用上述方法逐一排除故障, 使仪器恢复正常

  • 如何分析和判定色谱仪的故障

    要分析和判定色谱仪的故障所在,就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不过乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]遗失”等“鬼峰”也会频频出现。 解决气路题目,若气路无题目,则看电路题目,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和往向,按图往检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。

  • 不同离子色谱仪的运用领域原理分析

    早在20世纪初,俄国著名植物化学家次维特提出色谱概念以后,直到1975年,美国Dow化学公司的H。Small等人才首先提出了离子交换分离、抑制电导检测分析思维,即提出了离子色谱这一概念。色谱技术经历了半个多世纪的发展,才发展到离子色谱的阶段。这一概念的提出,便立即被商品化、产业化。由Dow公司组建的Dionex公司最早生产离子色谱并申请了专利。我国也从20世纪80年代才开始引进离子色谱仪器。  离子色谱按照分离原理分类,可以分3种不同类型,分别是离子交换色谱、离子对色谱和离子排斥色谱。。  其中离子色谱分离,主要是应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,它在离子色谱中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂。  离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料,用于种植牙阴离子分离的对离子是烷基胺类,如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲烷等。用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类,如己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠等。  离子排斥色谱,主要根据Donnon膜排斥效应:电离组分受排斥不被保存,而弱酸则有一定保存的原理制成。离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有机酸等。目前,离子色谱的应用有:无机阴离子的检测;无机阳离子的检测和有机阴离子和阳离子分析,主要包括生物胺,有机酸和糖类分析。  具体在实验中,用户应该结合实际选择合适的分离方式,例如上海牙防所水合能高和疏水性弱的离子,如Cl-或K,最好用HPIC分离。水合能低和疏水性强的离子,如高氯酸(ClO4-)或四丁基铵,最好用亲水性强的离子交换分离柱或MPIC分离。有一定疏水性也有明显水合能的pKa值在1与7之间的离子,如乙酸盐或丙酸盐,最好用HPICE分离。有些离子,既可用阴离子交换分离,也可用阳离子交换分离,如氨基酸,生物碱和过渡金属等。  随着不断的实验与改进,离子色谱也在不断发展,无论是在检测方法,还是色谱柱方面,相信离子色谱在今后的应用会越来越广泛。

  • 【原创】气相色谱仪燃气分析

    【原创】气相色谱仪燃气分析

    [center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析[/center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析由南京科捷分析仪器有限公司驻华南办事处提供,主要销售地区有广东、广西、福建、海南等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析。南京科捷分析仪器研究所灶具燃气如天然气、液化气、煤气(含焦炉煤气、高炉煤气、转炉煤气、人工煤气、水煤气、半水煤气等)是和人们生产、生活息息相关的气体,广泛应用于家用燃气、石化、冶金、精细化工等领域。因此它的含量(特别是热值)的计算犹为重要。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]提供了最佳的解决途径,它依靠色谱柱把复杂组分进行分离,又使用高灵敏度检测器进行定量,在几分钟之内,就能准确计算出含量(热值)。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]5890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]5890包括有机气体分析系统,无机气体分析系统,数据处理系统,有机气体分析系统包括六通阀、毛细管柱和氢火焰检测器;所述无机气体分析系统包括十通阀、控制气体分流的针型阀、分析无机气体组分的填充柱、预切填充柱、和热导检测器组成;数据处理系统是指对不同通道采集数据进行归一计算和热值计算的色谱数据采集工作站。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析本仪器一次进样解决了对氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、环丙烷、丙烯、丙二烯、丙炔、正丁烷、异丁烷、正丁烯、异丁烯、顺丁烯、反丁烯、异戊烷、正戊烷、1、3-丁二烯、正己烷等气体的全分析。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析燃气分析配套产品:产 品 名 称 型号 主要配置 数量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]5890A FID、TCD、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门 1台色谱工作站 N2000 (电脑、打印机自配) 1套毛细管柱 三氧化二铝 1根填充柱 专用填充柱 2根六通阀 3个空气发生器 (氮气、氢气钢瓶自配) 1台燃气分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析,南京科捷分析仪器有限公司驻华南办事处,主要销售地区有:广东、广西、福建、海南等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析更多的服务:国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]销售[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配件销售(顶空进样瓶、进样针等)二手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]维修[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用人员培训[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911251636_186372_1904721_3.jpg[/img]

  • 【原创】气相色谱仪应用领域以及有关分析实例

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]应用领域以及有关分析实例一、应用领域:1、石油和石油化工分析:油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。2、环境分析:大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。3、食品分析:农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。4、药物和临床分析:雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。5、农药残留物分析:有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。6、精细化工分析:添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。7、聚合物分析:单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。8、合成工业:方法研究、质量监控、过程分析。二、分析实例:(一)天然气常量分析:选用热导检测器,适用于城市燃气用天然气O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。分析结果符合国标GB10410.2-89。(二)人工煤气分析:选用热导检测器、双阀多柱系统,自动或手动进样,适用于人工煤气中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的测定。分析结果符合国标GB10410.1-89。(三)液化石油气分析①:选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换,并配有反吹系统,适用于炼油厂生产的液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析(不包括双烯烃和炔烃)。分析结果符合SH/T10230-92。液化石油气分析②:选用热导检测器,填充柱系统、阀自动或手动切换,并配有反吹系统,适用于液化石油气中C5以下气态烃类组分的分析(不包括炔烃)。分析结果符合GB10410.3-89。(四)炼厂气分析:选用热导和氢焰离子化检测器,填充柱和毛细管柱分离,通过多阀自动切换,信号自动切换,实现一次进样,多维色谱分析,快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烃等组分。分析结果重复性好、操作方便,完全可以与国外进口仪器相比。(五)车用和航空汽油中苯及甲苯分析:选用热导检测器或氢焰离子化检测器,双柱串联,通过阀自动切换,并配有反吹系统,实现一次进样完成对汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析结果符合国标GB17930-1999。(六)汽油中某些醇类和醚类分析:选用氢焰离子化检测器,多柱系统,十通阀自动切换和反吹,一次直接进样分析汽油中某些醇类和醚类。特别适用于车用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有关醇、醚的分析。参见部级标准SH/T0663-1998。(七)蒸馏酒及配制酒卫生标准的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析:采用氢焰离子化检测器,GDX-102填充柱或FFAP大口径毛细管柱,外标法(峰面积)定量,分析白酒中的甲醇和杂醇油。分析结果完全符合国标GB/T.5009.48-2003。(八)食品用酒精采用PEG-20M毛细管柱,采用FID检测器,内标法完成对优质食用酒精中甲醇、杂醇油等微量组分的检测。分析结果完全符合国标GB10343-2002的要求。(九)白酒中有关醛、醇、酯的分析:采用氢焰离子化检测器,使用20%DNP+7%吐温-80,或兰州化物所大口径¢0.53mm专用毛细管柱,完成浓香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各个组分的分析。使用毛细管柱除提高了分析效率外,还能检出有机酸,为复杂的酿造发酵工艺提供了更多有价值的信息。分析结果完全符合国标GB10345.7-89/GB10345.8-89。(十)植物油中残留溶剂的检测:可以按照国标GB/T5009.37-2003顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定。采用氢焰离子化检测器,内装涂有5%DEGS固定液的填充柱,外标法标准曲线定量。也可以采用DJ-200型顶空进样器(可以放置6个顶空瓶,顶空瓶规格:2、10、20ml任选)。采用顶空进样器确保了分析的可靠性,提高了分析效率,可加热的气密针套,确保样品无稀释、无冷凝。(十一)室内空气检测分析:选用氢焰离子化检测器,配以热解吸进样器、填充柱或毛细管柱,按国标GB50325-2001选用专用的色谱柱可完成对室内空气中苯、甲苯、二甲苯及总挥发性有机合物(TVOC)的检测。采用衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,经2.4-二硝基苯肼衍生,用环已烷萃取,以OV-17和QF-1混涂色谱柱分离,用电子俘获检测器(ECD)测定室内空气中的甲醛,与用比色法测定甲醛相比,具有灵敏、准确、无干扰、试剂易保存等优点。(十二)变压器油裂解产物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析:采用氢焰离子化检测器和热导检测器,Ni触媒转换器、六通阀自动切换,无二次分流系统,使之对变压器油裂解产物(8种组分气体)一次进样全自动分析,定量准确、灵敏度高。微机控制可实现FID/TCD的输出信号自动切换。可以选用振荡脱气的取样方式,也可以采用外购自动顶空进样器自动进样。分析结果完全符合国标GB7252-2001。(十三)食品添加剂及食品中农药残留分析:选用不同种类的检测器和色谱柱可完成对食品中山梨酸、苯甲酸(GB/T5009.29-2003)、食品中有机磷农药残留(GB/T5009.20-2003)、食品中六六六、滴滴涕残留(GB/T5009.19-2003)、食品中氨基甲酸酯农药残留(GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003)、食品中拟除虫菊酯农药残留,用于植物性食品(GB/T5009.110-2003)和动物性食品(GB/T5009.162-2003)。海产品中多氯联苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GB/T5009.190-2003)。食品中氯丙醇的检验,可采用三氯乙酐衍生化结合电子俘获检测器(ECD)进行测定。参考GB/T14551-93,选用电子俘获检测器,配以毛细管进样系统和专用大口径毛细管柱,可完成对茶叶中有机氯农药残留的检测。(十四)烟草及烟草制品检测分析:选用TCD、FID,配以专用色谱柱,可完成对烟气总粒相物中水份及尼古丁含量的检测,其方法是国际上普遍采用的一种快速、准确、先进的测试方法。对烟草、烟草制品中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等农药残留的测定,可采用ECD、FPD、NPD检测器配以不同的毛细管柱来完成。可参考国标GB/T13595-2004和GB/T13596-2004。(十五)其它:除以上分析外,配合静态顶空进样装置可以完成血液中乙醇含量的测定以及药品中残留溶剂的分析。利用固相微萃取装置与顶空技术可以实现食品中的气味分析。利用吹扫-捕集进样技术实现废水中挥发性芳烃的分析以及饮用水中挥发性有机物分析。PTV-GC/ECD、NPD同时测定环境水中多种农药残留的色谱分析。

  • RY-CF19棒状薄层色谱仪测定原油、渣油、蜡油、润滑油四组分

    为满足石化行业原油、渣油、蜡油、润滑油、重质油中饱和烃、芳烃、胶质、沥青质四组分分析要求,通过优化RY-CF19棒状薄层色谱仪配置及分析条件,完全可以满足此分析要求,其仪器具体要求如下所列:1. 能够检测原油、重质油、渣油、蜡油、润滑油四组分。2.恒温恒湿箱:温度范围5℃-300℃、控温精度0.1℃、容积不小于53L、带分段编程的控制器。3.扩展槽:能够将吸附有样品的色谱棒架置于展开槽中,在溶剂扩展的条件下,样品被有效地分离。4.操作方式:能够实现一次性机外送棒,自动扫描,计算机自动采集存储数据。5.色谱棒:色谱棒通过简单的再活化可重复使用50~100次,展开过程仅需少量溶剂。6.数据处理系统:专用软件包,控制薄层色谱分析仪工作,一个样品检测数据处理完毕后,自动启动下一个样品的检测,实时采集检测结果,并在薄层色谱专用软件中标绘出实时峰图,通过各峰图面积计算样品各组分的相对含量。7.燃气和助燃气:氢气、空气;流量控制系统:能够稳定控制氢气、空气流量。8.检测器:氢火焰离子检测器(FID),检测速度满足: 25、30 、35 、40、50、60 秒/扫描要求。9.分离原理:使用色谱棒的[color=#000000][url=http://www.runyangyiqi.com/]薄层色谱仪[/url][/color],色谱棒是外包薄层吸附剂的特殊柱子。10.执行标准:符合《SY/T 5119-2008 岩石中可溶有机物及原油族组分分析》、《SH/T 0753-2005 润滑油基础油化学族组成测定法》标准要求 。

  • 【资料】高效液相色谱仪检测变压器油中的糠醛含量

    摘要:本文介绍了采用LC-600高效液相色谱仪测定变压器油中糠醛含量的方法。油样中的糠醛用甲醇提取出来后,采用C18柱,以甲醇-水为流动相,在紫外检测器波长为280nm的条件下进行检测,检测限能达到0.01μL/L,在0.05μL/L~10μL/L范围内线性良好,RSD为0.32%。关键词:糠醛;高效液相色谱;变压器油;微量分析2.1 仪器与试剂LC-600高效液相色谱仪,P600高压恒流泵,UV600紫外检测器,手动进样阀(7725i),P600色谱工作站(可以反控主机),JL-120型超声波清洗器,甲醇(HPLC级),超纯水。2.2 色谱条件色谱柱为C18(5μm,250mm×4.6mm); 柱温为室温;流动相为甲醇—水(40/60,V/V),流速为1.0mL/min,使用前需进行超声波脱气处理;紫外检测器波长为280nm;进样量20μL。2.3 实验方法标准储备液的配制:精确量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。该标准储备液的浓度为10μL/L。4 结论本文采用LC-600高效液相色谱仪分析了变压器油中的糠醛含量,采用C18柱,甲醇-水(40/60)为流动相,以外标法定量。该方法的最低检测限为0.01μL/L,RSD为0.321%,本法具有准确性好,重复性高,检测限低,分析速度快等的优点。

  • 气相色谱仪数据分析

    请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在脱机里分析基线噪声和基线漂移,怎么能把平稳的30min基线保存成数据。

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