苯甲酸含量检测

苯甲酸为无色、无味片状晶体。是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂，但乳制品中不允许添加。一般情况下，苯甲酸被认为是安全的。但对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言，长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应。乳制品中不允许添加苯甲酸，乳制品中除酸奶制品外，其他按规定不得检出苯甲酸。国标《含乳饮料》(GB/T 21732-2008)的要求，&ldquo 苯甲酸的指标不能超过标准0.03毫克/千克&rdquo 。而近期发表在国际期刊的一片文献中的研究数据指出，从2006－2007年广州市场上的80％的奶粉样品中检测出苯甲酸，含量从0.51mg/kg到110mg/kg不等。 山梨酸也是一种常见的防腐剂和食品添加剂，广泛地用于食品、饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中。 我司可以提供乳制品中检测苯甲酸、山梨酸的整套耗材，其中有色谱柱、CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱、苯甲酸标准品(附COA一份)，及其他相关耗材。货号名称品牌规格报价(RMB)CDEZ-AP-001N#苯甲酸 标准品进口1g160.00CDEZ-AP-013N#山梨酸 标准品进口1g160.00LAEQ-1815004605#CNWSIL C18 液相色谱柱CNW150x4.6mm，5um2950.00LAEQ-1825004605#CNWSIL C18 液相色谱柱CNW250x4.6mm，5um3150.00SBEQ-CA3379 CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱 CNW 50支/盒 1200.00CFBO-080923乙酸铅国产500g90.00CFDL-11599-500G乙酸铵，ACS, 97.0% min进口500g455.00SCAA-204#有机相针式滤器25mm*0.22umAnpel100只/包 230.00QBAA-002012#2ml无针注射器国产100只/包90.00 a)苯甲酸、山梨酸标准品：标样浓度：40ug/ml 色谱柱：CNWSIL C18, 250× 4.6mm,5&mu m (LAEQ-1825004605)柱温：30℃流动相：甲醇：0.02M乙酸铵缓冲溶液＝10:90进样量：20&mu Lb)奶粉样品中苯甲酸、山梨酸加标(CNW Poly-Sery MAX SPE小柱净化)c)奶粉样品（空白）（未经SPE净化）更多相关信息，敬请联系：上海安谱科学仪器有限公司上海市斜土路2897弄50号海文商务楼507室 200030Tel：021-54890099 Fax：021-54248311Email: shanpel@anpel.com.cnhttp://www.anpel.com.cn/Chi/NewsView.aspx?NewsID=71&Type=0

中国奶制品大多被检出苯甲酸 或影响婴幼儿健康　　可能与环境因素和生产过程有关 该物质对婴幼儿健康影响值得关注　　包括婴幼儿配方奶粉在内，中国奶制品中大多检出了苯甲酸。研究人员表示，尽管苯甲酸含量尚未超过世卫组织的每日允许摄入量推荐值，但其对婴幼儿等特殊人群的健康影响值得关注。　　在最新出版的国际期刊《食品管理》上，广州市食品工业卫生检测所戚平等研究人员对中国乳制品的苯甲酸含量进行了分析。2006年10月至2007年1月期间，研究人员从广州商店和超市购买了142份乳制品，其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。142份乳制品样本中，有109份检出苯甲酸，含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。情况最好的是巴氏消毒奶，24份产品仅有11份检出苯甲酸。而普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率，分别高达87.1%和85.7%。　　研究人员认为，这或许是因为巴氏消毒奶在低温下储存，且储存时间短，不利于苯甲酸的出现。　　戚平说，检测的所有乳制品中，苯甲酸含量都不高，“说明不是厂家人为添加”。　　他推测，乳制品中苯甲酸的来源可能与环境因素、生产过程等有关。例如，汽油不完全燃烧等环境污染，最终也会在自然环境中形成苯甲酸 奶牛养殖中饲料和兽药的滥用，也可能带来苯甲酸。　　戚平强调，根据检测情况，中国乳制品的苯甲酸不会对公众健康产生影响。即使是食用苯甲酸含量最高的那种婴幼儿配方奶粉(88毫克/千克)，也不会超过世卫组织推荐的每日允许摄入量(5毫克/每千克体重)。　　但他同时指出，苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。　　○新闻名词　　苯甲酸 食品工业中常见的一种防腐保鲜剂，但乳制品中不允许添加。一般情况下，苯甲酸被认为是安全的。但对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言，长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应。　　○新闻链接　　乐百氏等720家企业768张生产许可证被注销　　因有效期届满未延续，乐百氏(广东)饮用水有限公司粤东分公司的饮料生产许可证被注销。16日，质检总局发布消息，包括河北小洋人生物乳业有限公司、北京市身宝饮料厂等在内的720家企业的768张食品生产许可证被注销。被注销的原因，大部分是因为有效期届满未延续或企业停产，产品大部分为乳制品和饮料。据京华时报

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包，此次针对液态发酵食醋，新研发推出了液态发酵食醋（如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋）中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包，其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单，但净化效果依旧很好，可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯），以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液：将食醋样品溶解稀释以备上样；净化专用SPE柱：吸附食醋中的杂质；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来；洗脱净化管：进一步吸附残留杂质并除水；萃取液：将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）稀释溶解：使用“样品稀释液”，稀释溶解食醋样品；3）净化：使用“净化专用SPE柱”，用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集在“洗脱净化管”内，然后氮吹浓缩；4）萃取：使用“萃取液”，类似于QuEChERS的操作，上清液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》（GB 5009.31-2016）中，针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术，该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大（其中包括消耗大量的易制毒化学试剂），且回收率较低、稳定性差，另外净化效果也不佳，往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品，开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包，这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯），大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况，可以很好地保护色谱系统。提取液：从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类；提取吸附剂：吸附食醋样品中的大颗粒杂质；萃取液：使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离；萃取管：管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质；净化专用SPE柱（双柱）：吸附食醋中不同种类的色素；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）分离提取：使用“提取液”和“提取吸附剂”，振荡分离提取；3）萃取：取试样提取上清液进行萃取，使用“萃取管”和“萃取液”，类似于QuEChERS的操作；4）净化：使用双柱串联的“净化专用SPE柱”，上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280 ℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999 %，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

一．实验目的在油田开发中，注水是确保地层能量，降低油田递减、实验油田稳产高产、提高最终采收率的最直接、最简单和最有效的方法。在井间示踪的过程中，选择适当的示踪剂是非常重要的。氟苯甲酸是目前国内外应用较为广泛的理想的非分配型示踪剂。本实验建立了一种油田水中间氟苯甲酸的检测方法，采用博纳艾杰尔科技的Cleanert&trade PS固相萃取小柱富集，Venusil&trade MP C18液相色谱柱和LC-10F液相色谱仪检测，该方法快速准确，稳定性高。二．实验方法样品信息设备和试剂u 乙腈，色谱纯；u 磷酸二氢钠：分析纯；u 0.01mol/l盐酸；u pH=4.0水（稀盐酸调节pH）；u 5%氨化乙腈：取5ml氨水至100ml容量瓶中，加乙腈定容并稀释至刻度；u PS小柱：200mg/6ml；u 间氟苯甲酸标准贮备液（1mg/ml）：称取间氟苯甲酸10mg于10ml容量品中，加水稀释并定容至刻度；u 氮气吹干仪；u 雷磁pH计；u 溶剂过滤器；u 高效液相色谱仪：LC-10F（配紫外检测器）；u 高效液相色谱柱：Venusil&trade MP C18 5&mu m 150Å 4.6*150mm。 实验步骤样品制备取客户样品（4号）过滤，用稀盐酸调PH至4.0，分成2份，各400ml。其中一份添加间氟苯甲酸标准溶液100&mu g/L 1ml混匀后作为样品；另一份为空白溶液。 净化处理取PS小柱（200mg/6ml），依次用5ml 5%氨化乙腈，10ml水（稀盐酸调pH至4.0）活化小柱，将上样液以小于10ml/min流速全部通过小柱，将小柱抽干后用10ml乙腈洗脱至10ml定量浓缩管中，35℃氮气吹至近干，用缓冲盐定容至1ml，过0.45um尼龙滤膜，待测。液相条件缓冲盐：10mmol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH=3.0）；流动相：缓冲盐：乙腈=75:25；色谱柱：Venusil&trade MP C18 5&mu m 150Å 4.6× 150mm；波 长：223nm；柱 温：30℃；流 速：1ml/min；进样量：100&mu l。三．实验结果液相条件的选择间氟苯甲酸分子结构上有一个羧基，酸性解离常数PKa=3.74，所以流动相的pH通常调节在3左右，以便抑制间氟苯甲酸在流动相中解离。本方法选用10mmol/L磷酸二氢钾（磷酸调节pH至3.0）为流动相，间氟苯甲酸可得到很好的峰型。通过对流动相比例的调节和色谱柱的选择，最终确定当缓冲盐和乙腈的比例在75:25时，选用Venusil&trade MP C18（5&mu m 100Å 4.6*150mm）色谱柱，间氟苯甲酸的保留时间在12.5min，且可以与杂质很好的分离。线性范围及定量限取适量的间氟苯甲酸标准贮备液，依次用水稀释成100ng/ml、200ng/ml、500ng/ml、1000ng/ml、2000ng/ml和10000ng/ml，按照液相条件依次进样检测，以浓度为横坐标，间氟苯甲酸峰面积为纵坐标，拟合标准曲线方程。逐级稀释标准溶液至间氟苯甲酸的信噪比S/N=10时，此时标准溶液的浓度为间氟苯甲酸的最低定量浓度，结果详见表2准确度和精密度分别取不同体积的pH=4的水，加入1ml 100&mu g/L间氟苯甲酸标准溶液，按照净化方法处理，计算添加回收率，实验结果见表3： 四．实验结论使用博纳艾杰尔科技的Cleanert&trade PS（200mg/6ml）SPE小柱和Venusil&trade MP C18（5&mu m 100Å 4.6*150mm）液相色谱柱和LC-10F高效液相色谱仪，可以对油田水中的间氟苯甲酸进行检测，该方法快速、准确，可靠性高，上样体积可以达到1L以上，配合全自动固相萃取仪操作，可极大提高实验效率。附录A图1 &mu g/L间氟苯甲酸标准溶液谱图 图2 油田水空白谱图 图3 250ng/L油田水标样添加谱图 附录B表4 实验耗材和试剂订货信息名称规格订货号分析型高效液相色谱仪10ml/min，等度系统，200-400nm双波长检测器FL-LC010分析型色谱柱温箱室温+5-50℃，箱内一对夹套CC-100Venusil MP C185um，150A，4.6*150mmVA951505-0Cleanert PS200mg/6mlPS20061.5mL样品瓶短螺纹透明带书写处，100/PK1109-05191.5mL样品瓶盖100/PK0915-1819针式过滤器（Nylon）13mm，0.45&mu m，100个/包AS021345-T一次性注射器2ml无针头，10支/包LZSQ-2ML乙腈4L/瓶，色谱纯AH015-4

4月10日，欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014，修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ，限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。　　此外，修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%，在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%，作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前，不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售，2015年6月30日起，所有市场上流通的化妆品必须符合新规。　　对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是密切关注欧盟化妆品修订案，及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通，做好过渡期期间的合同评审，避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控，通过优化升级生产工艺、第三方检测，确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量，确保平稳过渡。

二硝化新案例：3,5-二硝基苯甲酸的连续合成！康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体，其主要用于生产诊断用药泛影酸， 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂，主要用于泌尿系统造影；同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂，是替米沙坦等药物的主要中间体，属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺：3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种：采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应，存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题；苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应，反应热约为278.96 kj/mol，反应温度不易控制，易产生“飞温"现象；温度是影响硝化反应的重要因素，该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度；微通道连续流工艺：与传统釜式反应器相比，微通道反应器：面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成的反应失控，提高反应的安全性；微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控，可极大地提升整个反应体系的传质，相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高；反应时间短，控制精准，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章，“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护，公开号：cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物，应用了连续流微通道反应器系统，以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响，并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件，反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时，可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应，一硝产物以间硝基苯甲酸为主；该反应在室温下即可快速进行，但在引入一个硝基后，由于no2+也是吸电子基团，会使苯环上电子云密度进一步下降， 使得二硝化速度大大降低，需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强，使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+，加快反应进程，提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中，记为原料a；将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液，记为原料b；此装置主要分为预热区和反应区， 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节；待温度达到设定值，将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块，依次经过预热区、反应区，产物由出口处连续流出，然后利用冰水淬灭，冷却、结晶、过滤得到产物；产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7: 2.8，反应停留时间4min，反应体系温度为75℃，此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。结果讨论与小结：本文以苯甲酸为原料，浓硝酸为硝化剂，发烟硫酸为催化溶剂，应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件；与传统间歇方法相比，该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点，提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性；对于单因素实验，均选最优结果，得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7，温度75 ℃，停留时间4 min的较优工艺条件下，3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。参考文献：《天然气化工—c1 化学与化工》：第46 卷第2 期

记者今天上午从市食品办获悉，全国驰名商标百味林的一款果丹皮被检出苯甲酸超标，现已全市下架。 　　被下架的百味林果丹皮规格为250g/袋，产自上海百味林实业有限公司嘉定分公司。苯甲酸是一种防腐剂，能够抑制微生物繁殖，延长食品保质期限，但是长期过量摄入容易对肝脏造成负担。　　记者了解到，目前百味林果丹皮、铁山楂等小食品在超市售价5元到8元，在超市该类商品的销量中，并不是销量最大的品牌。　　据悉，这也不是百味林第一次登上黑榜，早在2006年、2010年，该品牌话梅就被曝不合格。　　此次共有包括百味林果丹皮在内的8种食品，因含不合格项目全市下架。　　另外，北京市质监局在抽检过程中还发现4款不合格食品，包括北京京隆食品有限公司生产的酱肘子大肠杆菌超标，北京兴盛旺海食品厂生产的酱肚头丝未标注山梨酸(经检测超标)、亚硝酸盐等。　　北京市工商局提醒消费者，已购买上述不合格食品的消费者，可凭购物小票和食品外包装向销售单位要求退货。　　全市下架食品名单　　样品名称 商标 标注生产单位名称 不合格项目(标准值/实测值)　　果丹皮 百味林 上海百味林实业有限公司嘉定分公司 苯甲酸g/kg(≤0.5/0.84)　　纯豆龙口粉丝 塔林 山东金都塔林食品有限公司 断条率%(≤10.0/97)　　情侣话梅 雪海梅乡 杭州超达食品有限公司 甜蜜素g/kg(≤8.0/12)　　圣女果脯 西门町 汕头市宝瑞食品有限公司 二氧化硫g/kg(≤0.35/1.18)　　特级雪梅片 KL 乌鲁木齐市东山区果园果品包装厂 二氧化硫g/kg(≤0.35/0.88)　　雪花杏肉 金果园 乌鲁木齐市东山区果园果品包装厂 二氧化硫g/kg(≤0.35/0.686)　　河南腐竹 康竹王 河南省内黄县旺盛豆制品厂 二氧化硫g/kg(≤0.2/0.766)　　绿豆面(杂面) 未标注 香河县顺发米面加工厂 硼砂mg/kg(不得检出/21.4)

近日，据美国政府网站消息，美国农业部食品安全检验署(FSIS)发布一份终期法规，拟修订联邦肉禽产品检验条例，批准苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸钠3种物质用于肉禽产品。　　这项终期法规将于2013年5月6日生效。这项终期法规规定，当丙酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时，最大限量为0.5%(以重量计) 当苯甲酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时，最大限量为0.1% 苯甲酸可作为食品配料用于肉禽产品，最大限量为0.1%。　　美国FSIS认为，美国FDA与FSIS均对有关数据进行了评估，一致认为三种物质用于肉禽产品不会对消费者(包括儿童)的健康构成影响。　　更多详情参见：　　http://www.regulations.gov/#!documentDetail D=FSIS-2011-0018-0022

色谱条件：　　色谱柱：Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µ m，150Å (订货号：VX952505-L)　　流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50　　 　　样 品：15种邻苯二甲酸酯　　溶 剂：40%流动相A　　浓 度：25ppm，10ppm，5ppm，2ppm，0.5ppm　　流 速：1.0 mL/min　　波 长：242 nm　　进样量：20µ L　　柱 温：30℃　　 　　图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：25ppm)　　 　　图2 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)　　 　　图3 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：5ppm)　　 　　图4 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：2ppm)　　 　　图5 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：0.5ppm)　　(邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP，邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP)　　结论：　　1、 Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。　　2、 Venusil XBP C18-L色谱柱检测15种邻苯二甲酸酯的最低检出限为0.5ppm。　　关于更多检测方法请登录博纳艾杰尔网站www.agela.com　　E-mail:service@agela.com.cn　　客服热线400-606-8099

2012年11月1日消息，欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ，SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议，这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。　　2011年3月，SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%，那么这两种物质都是安全的。与此同时，丹麦通知委员会，该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月，SCCS在其之前的意见上添加了一项说明，结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。　　SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。

日本SHODEX优质C18柱推荐 ------测定食品中苯甲酸、山梨酸苯甲酸和山梨酸是常用的食品防腐剂,可以抑制食品中多种细菌、霉菌和酵母等微生物的生长和繁殖,防腐剂有防止食品变质、保持食品的鲜度和延长食品保质期的作用，广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业。根据食品安全国家标准国标 GB 5009.28-2016 中规定测定食品中苯甲酸、山梨酸，要求使用 C18柱（粒径 5μm，规格：4.6mm× 250mm），Shodex C18-100-5 4E 可以很好地分离食品中的苯甲酸和山梨酸。 Shodex液相色谱分析相关产品有着数十年的辉煌历史,其中Shodex色谱柱在当前的日本色谱技术分析领域中稳固的占有50%的市场份额, Shodex产品以其优秀的品质和完美的服务，一定会为中国的色谱技术领域做出突出的贡献，天津琛航科技作为shodex中国代理商，愿竭诚为广大色谱分析工作者服务。

2011年8月26日消息，瑞典化学品管理局(Kemi)在对其市场上的玩具进行检测后发现，一些玩具中所含的邻苯二甲酸盐含量远高于法定含量。　　瑞典化学品管理局对22种包括游泳圈、水垫、海滩球在内的水中使用的可充气玩具进行检测分析后发现，其中有三种产品含有远高于可接受水平的邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)。Kemi现已将结果告知这三种玩具的供应商，并命令其立即停止销售相关产品。　　瑞典化学品管理局执行部门技术长官Frida Ramströ m称，这些不合格产品的销售商来自瑞典，但是所有的产品都为“中国制造”。同时又补充道，要求Kemi在秋季对更多玩具进行邻苯二甲酸盐水平分析，除水中玩具外，还应包括软塑料玩具、万圣节面具等。

不久前，在本栏目中曾介绍了岛津公司推出的食品中邻苯二甲酸酯测定的解决方案之一《在线GPC-GCMS测定含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯》，此次，继续介绍另外一种解决方案《LCMSMS测定饮料中邻苯二甲酸酯含量》，以飨读者。 本方法适用于饮料中邻苯二甲酸酯的含量测定。样品用适量正己烷震荡萃取，萃取液氮吹干后用流动相定容，采用LC/MS/MS进行分析测定。用于测定的仪器LC/MS/MS为岛津LCMS-8030三重四级杆质谱仪，获得了出色的检测结果。 岛津LCMS-8030三重四级杆质谱仪 岛津LCMS-8030完全应对超快速分析，最大500通道/秒（最小驻留时间1msec，最小延迟时间1msec）、 正负极性切换时间15msec的超快速MRM测定，最高15000 u/sec的超快速扫描测定。在高速分析中，可抑制串扰的UFsweeper碰撞室与NexeraTM LC-30A组合，改善分析通量，提高分析效率。 欲知详情，请您点击LCMSMS测定饮料中邻苯二甲酸酯含量关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

宁波检验检疫局WTO办公室消息，2011年8月23日，《日本玩具安全标准(ST-2002第十版)》(ST标准)对玩具塑化材料中的邻苯二甲酸盐含量作了新的修订。　　ST标准对邻苯二甲酸盐限量的新要求概括如下：　　1. 明确塑化材料包括聚氯乙烯(PVC)、聚氨基甲酸乙酯(PU)和橡胶 　　2. 指定玩具(日本《食品卫生法实施条例》第78条所列玩具)中，DEHP、DBP或BBP的含量不得超过塑化材料总量的0.1% 　　3. 指定玩具中直接与婴儿口部接触的部分，DINP、DIDP或DNOP的含量不应超过塑化材料总量的0.1% 　　4. 指定玩具中不直接与婴儿口部接触的部分，DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1% 　　5. 含PVC的人造树脂不可用于橡皮奶头或咬牙胶 　　6. 供6岁以下儿童使用的非指定玩具，DEHP的含量不应超过PVC合成的人造树脂总量的0.1% 　　7. 玩具中直接与婴儿口部接触的部分，DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1% 　　8. 邻苯二甲酸盐的测试方法也根据食品安全法中含PVC材料和不含PVC材料的不同测试方法做了修订。　　8月23日后，玩具企业如想申请ST认证，就可适用新标准，但在2011年9月5日之前的申请，仍可使用原标准。　　邻苯二甲酸盐作为增塑剂广泛用于聚氯乙烯、橡胶产品中，包括儿童玩具以及婴儿奶瓶、水杯等儿童用品等。近期，美国、加拿大、日本、印度等世界各国纷纷采取行动，密集推出限制儿童用品、玩具中邻苯二甲酸盐的措施，无形中为宁波企业玩具出口增设了又一道屏障。　　截至今年8月，宁波口岸经检验后出口至日本的玩具共596批，货物总值1360.4万美元，较去年分别减少4.49%和16.6%，其中塑料制玩具共8676件，价值45.26万美元。检验检疫专家提醒，日本针对各类产品特别是儿童用品的质量及安全要求甚为苛刻，ST标准虽为自愿性标准，但是目前日本市场上几乎所有为14岁及以下儿童设计的玩具都具有ST标识。为了获得使用ST标识的资质，玩具制造商需要先和玩具协会签署一份使用ST标识的协议，样品经指定测试机构进行安全标准符合标准后方可获得该标识。相关玩具出口企业，如在申请认证时遇到困难和问题，可向检验检疫机构寻求技术等方面的支持。

塑化剂DEHP 即邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯，为人工合成的化学物质，添加在塑胶中可增加弹性，广泛存在于农膜、塑料袋、玩具、橡胶管中，属环境激素，可致癌、致畸，并引起男性不育。而起云剂则是一种乳化剂，属于合法食品添加剂，常用于饮料、果冻，避免产品出现油水分层。起云剂常见原料是阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油或葵花油，但有些黑心公司制造起云剂时偷工减料，用塑化剂取代成本贵5 倍的棕榈油，以图牟取暴利。 本文介绍采用岛津GCMS-QP2010 Ultra测定饮料类食品中邻苯二甲酸酯含量的方法。该方法在测定浓度范围内标准曲线线性关系好，回收率和重现性良好，能够准确地对饮料中的邻苯二甲酸酯的含量进行测定。岛津GCMS-QP2010 Ultra具备超快速性能，最高扫描速度达到20,000u/sec， 适应全二维气相色谱（GC× GC）的各项要求；分析效率高，分析周期缩短到以往的1/2；对环境友好，分析待机时电量减少36%，C02排放量减少30%。GCMS-QP2010 Ultra已在食品安全领域得到很好的应用。 有关岛津GCMS法测定饮料类食品中邻苯二甲酸酯含量的详细内容请见 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_171703.htm关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

我司亲密的合作伙伴厦大田中群院士团队吴德印教授、周剑章副教授在等离激元介导光电化学反应的研究中取得重要进展，相关结果“Plasmonic Photoelectrochemical Coupling Reactions of para-Aminobenzoic Acid on Nanostructured Gold Electrodes”发表于《美国化学会志》 (J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 3821-3832. DOI: 10.1021/jacs.1c10447)。纳米金电极的表面等离激元，通过将入射光汇聚至纳米尺度、激发高能载流子的方式，增强拉曼散射效应并催化化学反应。针对“等离激元介导光电化学反应的机理和选择性”这一关键科学问题，该工作以对氨基苯甲酸（PABA）为研究对象，通过电化学原位表面增强拉曼光谱（EC-SERS）等方法，结合多尺度理论化学模型，阐明了PABA在纳米结构金电极表面的等离激元光电化学氧化偶联反应过程。在光照激发和氧化电位下，PABA首先与光生热空穴作用生成阳离子自由基，后续反应则与溶剂和pH等因素有关。在水电解质溶液中，氧化偶联产物为头-头偶联产物，p, p’-偶氮二苯甲酸盐（ADBA），和头-尾偶联产物，4-[(4-亚胺-2,5-环己二烯-2-亚基)氨基]苯甲酸（ICBA）。在pH值低的酸性条件下，反应主要产物为ADBA，而在pH值高的碱性条件下，反应主要产物为ICBA。在非水有机溶剂中，观测到PABA发生脱羧偶联反应，生成氧化态联苯胺（BZOX）。为深入阐释反应机理，研究组结合密度泛函理论(DFT)计算和循环伏安法、质谱、EC-SERS、电化学原位紫外-可见光谱等多种实验方法，确定了金纳米结构电极表面反应产物及其相关中间体，并结合电极过程反应动力学模型，数值拟合循环伏安图，确定重要动力学参数；对等离激元催化条件下的偶氮键、碳氮键及碳碳键等化学键的形成过程，给出了更清晰的认识，为调控等离激元光电催化反应的选择性提供了新的思路。该研究在田中群教授、吴德印教授和周剑章副教授指导下完成，主要的实验和理论工作由厦大化工学院博士后Rajkumar Devasenathipathy、2018级博士生王家正和2021级博士生肖远辉同学完成，Karuppasamy Kohila Rani、林建德、张益妙、战超等参与了论文的研究工作。该研究工作得到国家自然科学基金的资助。赛纳斯SHINS推出的全新科研型电化学拉曼系统“EC Raman光谱仪系统”。由恒电位仪、便携式拉曼光谱仪、显微成像系统组成。它具备超高的谱图分辨率，与大型台式拉曼系统相当。并且它的尺寸更小，方便携带。可在任何地方提供科研级的性能。强大的功能和独特的设计，为你的研究提供更多的可能性。智能的自研软件助您轻松应对各种测试，是您实验数据的强有力保障。全新EC-RAMAN电化学拉曼系统EC-RAMAN 产品优势：◆ 785nm制冷型拉曼光谱，可拥有更加优异的信噪比◆ 配合独创壳层隔绝表面增强技术，信号放大至百万倍级别◆ 外观简单，轻松便携：适应于实验室，现场等多种场合◆ 宽光谱范围：光谱范围最高可覆盖至3350cmˉ◆ 光纤耦合，采样更方便◆ 建模简单：只需按照软件的提示逐步操作即可使用我司电化学拉曼光谱系统取得代表性科研成果：●Nature，2021，600，81●Nature Energy，2019，4，60●Nature Mater. 2019，18，697●Angew. Chem. Int. Ed，2021，60，9●J. Am. Chem. Soc. 2019，141，12192●Angew. Chem. Int. Ed. 2021，60，5708●Angew. Chem. Int. Ed. 2022，61， e202112749EC-RAMAN 技术参数：

前言： 面粉增白剂的主要原料是过氧化苯甲酰 ,学名叫稀释过氧化苯甲酰，它是我国八十年代末从国外引进并开始在面粉中普遍使用的食品添加剂。过氧化苯甲酰在面粉中水和酶的作用下，发生反应，释放出活性氧来氧化面粉中极少量的有色物质达到使面粉增白的目的，加快面粉的后熟，同时生成的苯甲酸，能对面粉起防霉作用。 2011年3月1日，卫生部等多部门发公告，自2011年5月1日起，禁止生产、在面粉中添加食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙，同时设置两个月合理过渡期。 迪马科技应用实验室按照国标要求，使用高效液相色谱法对小麦粉中的过氧化苯甲酰进行测定，并将测试方法公布于众，希望能给您的检测工作带来帮助。原理： 由甲醇提取的过氧化苯甲酰，用碘化钾作为还原剂将其还原为苯甲酸，高效液相色谱分离，在230 nm 下检测。样品制备： 制备方法： 称取样品5 g（准确至0.1 mg）于50 mL 具塞比色管中，加10.0 mL甲醇，在涡旋混合器上混匀1 min，静置5 min，加50%碘化钾水溶液5.0 mL，在涡旋混合器上混匀1 min，放置10 min。加水至50.0mL，混匀，静置，吸取上层清液通过0.22 &mu m 滤膜，滤液置于样品瓶中备用。 分析条件： 色谱柱： Spursil C18 250× 4.6 mm，5&mu m (Cat#：82006) 流动相： 甲醇 : 水（含0.02 mol/L 乙酸铵） = 10 : 90 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： UV 230 nm 进样量： 10 &mu L 实验谱图： 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

&mdash &mdash 《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之一 经过一段时间，笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物，发现最为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上，将最近的心得总结如下： 1、样品提取方法：纯油脂样品：用万分之一天平称取0.1g样品，置于玻璃离心管中，然后加入3mL乙腈，涡旋2min，超声2min，以4000rpm离心2min，将上清液转移至一玻璃管中，在40℃下以氮气吹干，加入1mL正己烷，轻轻振荡摇匀，作为待净化液。其他含油脂样品：考虑到方法的普适性，参考GBT21911-2008，称取0.5g混合均匀的含油脂的样品，加5mL正己烷涡旋2min，（若样品中含有水，可在此时加入适量的无水硫酸钠），超声2min，以4000rpm离心2min，取上清液，作为待净化液。 2、固相萃取方法：若样品中不含色素等杂质，可采用Cleanert PAE柱。具体方法如下：（1）活化：将Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化；（2）上样：将待净化液全部加到固相萃取柱中；（3）淋洗：用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱；（4）洗脱：用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。收集洗脱液，在40℃下以氮气吹干，加入1mL乙腈，涡旋1min，超声1min，以4000rpm离心2min，取上清液进GC/MS检测。若样品中含有色素等杂质，可采用Cleanert PAE-C柱。具体操作方法同上。 补充说明：Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作为一种快速检测方法，被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中，如牛奶、酸奶等。 本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法，理论上可适用于所有样品。相比之前的方案，增加了淋洗强度，有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯（在油脂中的含量大于95%），从而提高了净化效果。 附件一：气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口：250℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）进样量：1&mu L流速：1 mL/min 质谱条件：接口温度：280℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定量离子18.351邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.228邻苯二甲酸二乙酯DEP149177311.018邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.788邻苯二甲酸二丁酯DBP149223512.135邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.857邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.231邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.605邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.805邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.97邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.436邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231218.108邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.345邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.511邻苯二甲酸二苯酯&mdash 225771520.785邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.379邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 在上述色谱条件下，16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1、 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图 出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)

对苯二甲酸（PTA）是一种重要的有机化工原料，以对二甲苯（PX）为原料加工而成，主要用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）和聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT），被广泛用于聚酯切片，化纤、涤纶和汽车等行业。杂质，尤其是对羧基苯甲醛（4-CBA） 和对甲基苯甲酸（p&ndash TOL） 的含量将大大降低聚合反应的速度，影响聚合物的颜色。因此，4-CBA和pTol是PTA生产企业必须检测的重要指标。 目前，PTA产品分析均采用离子交换、毛细管电泳或者HPLC的方法。其中毛细管电泳和离子交换能够实现各组分较好的分离，但是方法重现性差，色谱柱耐受性不好，使用寿命短。而HPLC由于分离度不能满足要求，4-CBA和PTA主产物不能完全分离，检测灵敏度不高。 应用Waters ACQUITY UPLC H-Class/TUV系统，结合BEH C18 色谱柱优良的分离性能，可实现PTA样品中各组分，尤其是PTA与4-CBA、pTol的完全快速分离。对PTA中的杂质有效进行分离鉴定，提高产品纯度和生产效率。 图1 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品的分离效果图（240nm） 图2 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图（254nm）图3 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图（240nm） 了解更多沃特世解决方案： http://www.waters.com 关于沃特世公司 （www.waters.com） 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

随着现代食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加&ldquo 塑化剂&rdquo 邻苯二甲酸酯类物质。以往，由于人们对邻苯二甲酸酯类的安全性认识不足，多种食品都涉嫌&ldquo 被添加&rdquo 。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的检测方案，以供大家参考。相关产品或技术咨询请拨打400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn 1.水性样品此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理 固相萃取方法： 活化：5mL甲醇、5mL水 上样：10mL水性样品 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。 洗脱：5mL甲醇 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。 2.低脂液体样品 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 3.低脂固体食品 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 4.高脂样品此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。4.1 动植物油脂样品的处理取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。固相萃取方法：活化：5mL正己烷上样：全部待净化液淋洗：7mL正己烷洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待检液。检测：GC/MS检测。4.2其他样品的处理 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。固相萃取方法：活化：5mL正己烷上样：全部待净化液淋洗：3mL正己烷洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。检测：GC/MS检测。 5.复杂样品此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例：取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。固相萃取方法：活化：5mL正己烷上样：全部待净化液淋洗：3mL正己烷洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。检测：GC/MS检测。5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。检测：GC/MS检测。 附件一：高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L）流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50Time/minA/%B/%060402505010406012307020307031010040010040.016040流 速：1.0 mL/min波 长：242 nm进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm）样 品：15种邻苯二甲酸酯浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）溶 剂：正己烷 /40%流动相A柱 温：30℃ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)（邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP）结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件二气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口：250℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）进样量：1&mu L流速：1 mL/min 质谱条件：接口温度：280℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号保留时间/min中文名称英文缩写SIM离子18.265邻苯二甲酸二甲酯DMP163、7729.135邻苯二甲酸二乙酯DEP149、177310.888邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149、223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149、223511.979邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59、149、193612.72邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149、251713.044邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP45、72813.41邻苯二甲酸二戊酯DPP149、237915.552邻苯二甲酸二己酯DHXP104、149、761015.694邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149、911117.153邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP149、2231217.81邻苯二甲酸二环己酯DCHP149、1671318.056邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP149、1671420.444邻苯二甲酸二正辛酯DNOP149、2791522.98邻苯二甲酸二壬酯DNP57、149、71 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件三牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50&mu g/L)的回收率结果列表 序号保留时间/min中文名称英文缩写回收率18.337邻苯二甲酸二甲酯DMP87.82%29.214邻苯二甲酸二乙酯DEP72.31%310.996邻苯二甲酸二异丁酯DIBP81.97%411.759邻苯二甲酸二丁酯DBP77.33%512.11邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP83.87%612.864邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP83.83%713.201邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP109.08%813.576邻苯二甲酸二戊酯DPP86.36%915.757邻苯二甲酸二己酯DHXP84.67%1015.923邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP98.33%1117.377邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP101.30%1218.041邻苯二甲酸二环己酯DCHP92.47%1318.28邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP132.32%1420.718邻苯二甲酸二正辛酯DNOP89.73%1523.303邻苯二甲酸二壬酯DNP70.10% 某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500&mu g/L)的回收率结果列表序号保留时间/min中文名称英文缩写回收率18.308邻苯二甲酸二甲酯DMP149.97%29.185邻苯二甲酸二乙酯DEP93.49%310.96邻苯二甲酸二异丁酯DIBP125.70%411.716邻苯二甲酸二丁酯DBP136.89%512.064邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP90.84%612.778邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP82.29%713.144邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP106.38%813.518邻苯二甲酸二戊酯DPP88.14%915.686邻苯二甲酸二己酯DHXP75.32%1015.844邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP89.56%1117.295邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP105.05%1217.967邻苯二甲酸二环己酯DCHP72.94%1318.206邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP124.27%1420.625邻苯二甲酸二正辛酯DNOP78.19%1523.297邻苯二甲酸二壬酯DNP75.27%

现在很多人喜欢喷香水，大部分多多少少拥有几只香水。但对于香水，你真的了解它里面的内容吗？香水是制作过程很复杂有很多的工序包括方方面面，制作细节决定香水的成功。下面就为你详细介绍香水的制作过程，让你知道您喜欢的香水是怎么制作出来的。 预处理：制造香水的原料如酒精、香精和水必须纯净，不能带有杂质，所以使用前要经过预处理，这样才能保证产品外观清澄、气味醇和、香气圆润。酒精的预处理：包括纯化和陈化。香精的预处理：在香精中加入少量预处理的酒精，陈化1个月后使用。水的预处理：蒸馏或灭菌去离子。通常用柠檬酸钠或EDTA来去除金属离子。还有其他复杂的工序：混和、陈化、冷却、过滤、调色产品检验、装瓶。今天不是要介绍香水如何生产。关于香水，香水含有邻苯二甲酸二异辛酯可能会...邻苯二甲酸二异辛酯属于邻苯二甲酸酯类化合物研究表明邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，使男子精液量和精子数量减少，精子运动能力低下，精子形态异常，严重的会导致睾丸癌，是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 在化妆品中，指甲油的邻苯二甲酸酯含量最高，很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内，如果过多使用，会增加女性患乳腺癌的几率，还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。 《化妆品卫生规范》2007版和《化妆品安全技术规范》2015版中均标明了化妆品中邻苯二甲酸二甲酯的限度。同时《化妆品技术规范》322~326页还对邻苯二甲酸二甲酯等10种组分的检测方法做出了指导。 实验仪器：高效液相色谱仪，带紫外检测器（Agilent LC1220 -DAD）超声波清洗器（SB-5200）高速离心机（H-36α）天平（METTLER MS105）纯水机（Milli-Q IQ7000） 目标组分：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二正丙酯（DPP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正戊酯（DAP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二正己酯（DHP）、邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）和邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）。实验方法简述：样品提取后，经过高效液相色谱柱仪分离，二极管阵列检测器（DAD）检测，根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法中各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限，定量下限及取样量1g时的检出浓度，最低定量浓度见表1。 表1 各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度安捷伦经济实用型液相1220配备了内置的高灵敏度和 80 Hz 数据采集速率的DAD检测器，使客户在样品的定性和定量分析方面更加自信。满足《技术规范》检测需求，以最少成本把控产品质量。 对检测过程中有阳性结果的产品可以用GC-MS法确认。安捷伦气相质谱7820A-5977B作产品质量控制的坚强后盾。东南科仪与安捷伦于2017年签约代理商协议，是安捷伦广东省的一级代理，代理产品有气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪，有7820GC、1220LC、1260LC、5977B，欢迎咨询！

PerkinElmer帮助降低玩具和儿童产品中邻苯二甲酸酯造成的危害 　　马萨诸塞沃尔瑟姆，2009年12月9日（美国商业新闻）- 专注于提高人类健康及其生存环境安全的全球领先公司PerkinElmer, Inc.，今天宣布开发出全新的邻苯二甲酸酯检测解决方案，应对人们对消费品中有害物质日益增加的关注。公司的气相色谱/质谱联用仪，能够保证消费产品符合欧盟 (EU) 针对玩具和其它儿童产品中增塑剂含量的现行法规。 　　丹麦环境保护局最近进行了一项针对消费产品中化学物质对两岁儿童健康影响的研究，研究结果引起了人们对儿童长期受邻苯二甲酸酯等增塑剂危害的重视。在塑料（主要是聚乙烯，聚氯乙烯类）中添加增塑剂可以提高其柔软度和弹性。杯、盘、床垫衬里和尿布等许多儿童产品都是由经久耐用且价格低廉的塑料材料制成。然而，此项研究突显了扩展现行安全测试法规的必要性，测试范围除了覆盖儿童产品以外，更应广泛地包括使用增塑剂的消费品，包括服装、珠宝和鞋类等。 　　由于欧盟的邻苯二甲酸酯测试法规可望依照丹麦学者的研究成果进行扩展，针对这一情况，PerkinElmer 的分析系统提供了一种理想的检测解决方案。PerkinElmer 的气相色谱/质谱联用仪产品具备高灵敏度，其检出限比欧盟法规中要求的还要低。隶属于PerkinElmer 的EcoAnalytix™ 解决方案中众多消费产品测试系列的一部分，它们能够帮助制造商确保其塑料产品的安全性。 　　PerkinElmer 分析科学与实验室服务业务总裁Dusty Tenney 说到：“我们致力于开发和增强我们的分析解决方案，为确保消费者的安全贡献力量。我们先进的检测功能，能够保护消费者免受邻苯二甲酸酯等化学物品的隐性危害。”　　关于 PerkinElmer, Inc. 　　PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类及环境的健康和安全的全球领先公司。据报道，该公司2008 年收入约为20亿美元，拥有8,400名员工，为超过150 个国家/地区的客户提供服务，同时该公司也是标准普尔500指数的成员。有关其它信息，请访问 www.perkinelmer.com.cn 或致电 1-877-PKI-NYSE。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7个成分浓度范围均为0.1 ～10 &mu g/mL，可以满足国标0.3 mg/kg的限量值；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。邻苯二甲酸酯类物质的成分名与结构式：分析条件： 标准样品的测定（UV检测器）： 标准样品与白酒中邻苯二甲酸酯类物质的测定（DAD检测器）： 此次检测使用的仪器是日立高新Primaide高效液相色谱仪，关于此仪器请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C155093.htm关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn

福建省食品企业商会发布《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》、《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 的测定》、《非即食薯类粉》团体标准征求意见稿《非即食薯类粉》团体标准征求意见函.pdf《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》团体标准征求意见函.pdf《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的测定》团体标准征求意见函.pdf

p style="text-indent: 2em text-align: justify line-height: 1.75em "strong仪器信息网讯/strong 近日，上海市药监局近日披露的抽检结果显示， 名创优品（广州）有限责任公司代理的一款名为“一步可剥指甲油”的化妆品，检出三氯甲烷含量高达589.449μg/g，是国家标准限值0.40μg/g的1400多倍。上海药监局披露的信息显示，该企业申请复检，经深圳市药品检验研究院复检，结果仍不合格。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/4984f68c-ec2b-45f2-bb8c-eafaddda9a49.jpg" title="111.jpg" alt="111.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "据了解，三氯甲烷主要作用于中枢神经系统，具有麻醉作用，对心、肝、肾有损害，有致癌可能性。而普通指甲油的成分一般由两类组成，一类是固态成分，主要是色素、闪光物质等 一类是液体的溶剂成分，主要使用的有丙酮、乙酸乙酯、邻苯二甲酸酯、甲醛等。指甲油的沉降往往是这些固态成分如颜料，色素，闪光颗粒等的沉降。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "作为检测人来说，每每看到这种新闻爆出，第一时间想到的是这一套操作我需要啥设备。话不多说，奉上指甲油成分检测仪器指南：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "1、甲醛检测：作为防腐剂和树脂产品的原材料，甲醛是一种有用的成分，另一方面，它也是导致病态建筑综合征的致病物质，因此，其含量受到了广泛关注。 日常使用的洗发水、化妆水、粉底一般被称为香料与化妆品，用于人的身体，因此，上述香料与化妆品的添加成分受到了严格的管制。在日本的化妆品标准（厚生省告示第331号）中，甲醛被列为化妆品中的禁止添加成分之一。另外，欧盟根据化妆品规则No.1223/2009AnnexⅢ，规定在指甲油等的美甲用品中的含量应为5%以下。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "2、色素检测：/spanspan style="text-indent: 2em "规范性检测方法，适用于唇膏，唇彩、粉、粉块，指甲油、彩妆类化妆品中苏丹红1、Ⅱ、III，Ⅳ的测定，检出限均为50 μg/kg，定量限均为150μg／kg。/spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "3、指甲油中稳定性检测：传统的指甲油使用溶剂型的连续相，往往有难闻气味甚至“有毒”风险，目前很多厂家开始研发和生产更环保和健康的水性指甲油，因此保证指甲油的稳定性正是研发和生产厂家面临的首当其冲的问题。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "4、/spanspan style="text-indent: 2em "化妆品中邻苯二甲酸酯检测：邻苯二甲酸酯是环境内分泌干扰物，是一类具有干扰人类和其他动物内分泌的有毒有机污染物。化妆品中邻苯二甲酸酯广泛应用于香水、指甲油、洗涤用品等，还作为一些产品的溶剂和芳香的固定液。过多使用含邻苯二甲酸酯的化妆品，会增加女性患乳腺癌的概率，而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "点击了解微波消解仪专场：a href="https://www.instrument.com.cn/zc/398.html" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "https://www.instrument.com.cn/zc/398.html/span/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "点击了解液相色谱仪专场：a href="https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" _src="https://www.instrument.com.cn/zc/23.html"https://www.instrument.com.cn/zc/23.html/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "点击了解固相萃取仪专场：a href="https://www.instrument.com.cn/zc/399.html" _src="https://www.instrument.com.cn/zc/399.html"https://www.instrument.com.cn/zc/399.html/a /pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "点击了解超声波清洗器专场：span style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "a href="https://www.instrument.com.cn/zc/394.html" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "https://www.instrument.com.cn/zc/394.html/a/span/p

作者 默克密理博实验室解决方案应用实验室简介 塑化剂指的是工业用的塑料软化剂，主要有邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）等，不法商家把塑化剂代替起云剂中的棕榈油，添加到食品中，目的是增加饮料流动的黏稠性和稳定性。研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，对生殖系统造成不良影响，是国际上重点监控的内分泌干扰激素，其损害严重时可导致细胞突变，最终致畸和致癌。中国卫生部6月1日晚紧急发布公告，将塑化剂邻苯二甲酸酯类列为第六批“食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单”之中。关键词 塑化剂 液相色谱 PuroshpherSTAR Chromolith Milli-Q EDS-PAK实验条件色谱柱：PurospherSTAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um)(1.56200.0008)流动相 (v/v): A-超纯水(Milli-Q) B-乙腈(1.00030.4004)梯度：0-5min 15%B 5-8min 15-100%B 8-25min 100%B流速: 1 mL/min检测波长：225nm进样量：20ul样品处理 取果汁10.0g于具塞三角锥瓶中，加乙腈20ml，于50℃下超声30min，转移至25ml容量瓶中，用乙腈定容，摇匀。处理液于低速离心机中离心（R=3700转/min）,取上清液直接注入液相色谱检测。果冻、布丁等样品同法处理。结果 图1，图2，图3，图4分别是塑化剂对照品（DBP\DEHP\DNOP）、番石榴果汁样品（不含塑化剂）、果汁样品加标、A品牌果汁样品的检测图谱。 图1 塑化剂对照品HPLC图谱（1-DBP,2-DEHP,3-DNOP 浓度分别为125，125，160ug/ml） 图2 番石榴果汁HPLC图谱 图3 番石榴果汁加标（DBP/DEHP/DNOP）HPLC图谱 图4 含塑化剂的A品牌果汁样品HPLC图谱 采用PurospherSTAR色谱柱测定DEHP时方法在10-500ug/ml范围内线性良好。方法用于测试A品牌果汁中的塑化剂含量，其DEHP含量为172mg/kg（ppm），该果汁的中塑化剂含量严重超过标准。方法中前处理简单便捷，方法测试准确可靠，适合于果汁饮料检测。PurospherSTAR色谱柱 默克密理博（Merck Millipore）PurospherSTAR色谱柱系高纯硅胶基质填料，具有低金属残留、填充紧密、粒径范围窄、色谱峰对称性好、柱效高等特点，适合绝大部分化合物的分析测试。整体化色谱柱（Chromolith） 为了提高检测效率，默克密理博还提供整体化色谱柱（Chromolith）用于快速检测塑化剂(见图5)。方法采用Chromolith整体化色谱柱，采用2ml/min的流速，可实现在10min之内完成分析，系统压力小于75Bar。默克密理博的Chromolith整体化色谱柱具有低柱压、高柱效、耐污染、长寿命、样品前处理简单等特点，适合于复杂基质样品的快速分析测试。 图5 番石榴果汁加标（DBP/DEHP/DNOP）整体化色谱柱测试HPLC图谱塑化剂检测用水解决方案EDS-Pak是一种专门针对环境激素分析开发的终端精制器，配合Milli-Q系列超纯水可用于去除内分泌干扰物EDs类特定有机物LC-PAK是专门针对痕量有机物分析开发的终端精制器，主要用于HPLC/UPLC/ LC-MS 用水，该终端精制器主要由经纯化的 C18反相硅胶构成，通过疏水作用有效去除各种有机污染物，有效改善因TOC过高引起的基线漂移、鬼峰、灵敏度不足，色谱柱堵塞等问题。其他样品前处理方法A液液萃取柱ExtrelutNTa)液液萃取柱：ExtrelutNT20；b)上样：10g果汁饮料（或已处理的其他样品水溶液），减压过柱，水相保留在萃取柱填料表面；c)洗脱：取20ml正己烷(或乙酸乙酯)过柱，脂溶性化合物（塑化剂）从水溶液中被提取出来，流出液浓缩，用甲醇定容至25ml，进HPLC检测。B固相萃取Lichroluta)固相萃取柱：Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml)；b)上样：10g果汁饮料（或已处理的其他样品水溶液），减压过柱，流速3ml/min；c)清洗：现用20ml水清洗，再用30%甲醇12ml清洗，流速5ml/min；；d)洗脱：用纯甲醇20ml洗脱至25ml容量瓶中，再用甲醇定容至25ml，进HPLC检测。用于塑化剂检测的色谱耗材及试剂 序号名称规格描述货号1色谱柱PurospherSTAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um)1.56200.00082色谱乙腈LichroSolvAcetonitrile Gradient Grade1.00030.40043正己烷LichroSolvn-Hexane 1.04391.40004乙酸乙酯LichroSolvEthyl acetate1.00868.40005液液萃取柱Extrelut NTExtrelut NT20(处理20ml样品溶液)1.15096.00016固相萃取柱Lichrolut RP18Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml)1.02122.00017手动移液器Macro pipette controllerBR261518电动移液器Accu-jet proBR263009针头滤器微孔滤膜0.45um,PTFESLFHX13NL10纯水系统Milli-Q Advantage超纯水系统Z00Q0V0T011整体化液相色谱柱ChromolithPerformance RP-18e 100-4.6mm1.02129.0001更多详细方法，请联系默克密理博（Merck Millipore）总 机：021-38529000全国客服热线：400-889-1988产品更多详情 请访问默克密理博 www.merck-millipore.com.cn 本文版权为默克密理博所有，如需转载请注明出处，特此声明！

一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料：白酒；纯化水,16种邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，Agilent HPLC1200，氮吹仪三、实验过程注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制（1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。（2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。3.2 固相萃取活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱；上样：用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上；淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min；洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，将溶液转移至进样样品瓶，进行GC/MS或HPLC检测，具体检测方法参见附录1及附录2。四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100&mu L，按照上述方法进行操作和GC/MS检测，得到的色谱图见图1，回收率数据见表1.4.1 实验谱图 图1加标样品洗脱液色谱图（定容浓度为100ppb）4.2 实验数据 表1 回收率数据化合物保留时间/min样品1样品2邻苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%邻苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%邻苯二甲酸二异丁酯10.889171.77%159.59%邻苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯11.97131.02%99.47%邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯12.72897.79%83.94%邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯13.051130.83%102.72%邻苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%邻苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%邻苯二甲酸丁基苄基酯15.726129.39%95.98%邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯17.169164.31%125.40%邻苯二甲酸二环己酯17.843111.14%86.31%邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯18.073105.94%89.61%邻苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%邻苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%邻苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86%注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。 附录1 GC/MS法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS（30m*0.25mm*0.25&mu m）（订货号：1525-3002）；进样口：250℃，不分流进样；进样量：1&mu L；程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）；流速：1 mL/min。质谱条件：接口温度：280℃；电离方式：EI；电离能量：70eV；溶剂延迟：7min；监测方式：SIM模式，监测离子见表2。表2 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.726邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.169邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231217.843邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.073邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.207邻苯二甲酸二苯酯&mdash 225771520.481邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.023邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 图2 100ppb标样色谱图表3 16种邻苯二甲酸酯类化合物GC/MS检测标准曲线表峰序号简称标准曲线方程R21DMPy = 63.4 * x + 44412DEPy = 62.1 * x + 31713DIBPy = 98.8e * x + 323014DBPy = 115 * x + 140015DMEPy = 32.2 * x + 3980.9996BMPPy = 25 * x + 45.217DEEPy = 14.6 * x + 3050.9958DPPy = 105 * x + 78619DHXPy = 110 * x - 90.2110BBPy = 45.9 * x + 30500.99711DBEPy = 16.7 * x + 11.3112DCHPy = 74 * x + 198113DEHPy = 61 * x + 2050114&mdash y = 41.6 * x + 438115DNOPy = 92.8 * x + 259116DNPy = 78.7 * x + 8000.999结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足16种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件2 HPLC法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L）流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50表4 梯度洗脱表Time/minA/%B/%060402505010406012307020307031010040010040.016040流 速：1.0 mL/min波 长：242 nm进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm）样 品：16种邻苯二甲酸酯浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）溶 剂：正己烷 /40%流动相A柱 温：30℃ 图3 16种邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图（样品浓度：25ppm）（邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DNOP，邻苯二甲酸二苯酯，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP）表5 16种邻苯二甲酸酯类化合物HPLC检测标准曲线表峰位置简称标准曲线方程R21DMPY=24.99X+5.2020.9992DEPY=17.84X+3.4240.9993DBPY=24.21X+3.9740.9994DNOPY=14.03X+3.6580.9985邻苯二甲酸二苯酯Y=24.21X+3.9740.9996BBPY=17.51X+4.9720.9977DEHPY=17.22X+4.0980.9998DMEPY=18.67X-0.3020.9979DBEPY=12.66X-1.8770.99810DPPY=14.38X+0.4450.99711BMPPY=15.35X+0.7980.99812DEEPY=11.46X+3.4750.99813DCHPY=13.52X+2.670.99814DIBPY=9.915X+26.590.99615DNPY=10.61X-0.0410.99916DINPY=9.404X+11.140.999结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测16种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。

p　　2017年10月10日，第十七届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2017)在北京国家会议中心隆重开幕，吸引了来自世界各地的500家仪器企业参展。日立公司携带多款产品亮相展会，借此机会，仪器信息网采访了日立仪器(上海)有限公司营业部市场课课长中谷畅。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/d4375ad5-1881-4827-a143-2c0fa63a31aa.jpg" title="1.jpg"//pp style="text-align: center "　　strong日立仪器(上海)有限公司营业部市场课课长 中谷畅/strong/ppstrong　span style="color: rgb(0, 112, 192) "　Instrument:日立仪器基于什么样的背景和需求考虑推出HM-1000热电离质谱仪?/span/strong/pp　　中谷畅： 邻苯二甲酸酯作为软化树脂、橡胶等的塑化剂，被广泛应用于电线的覆盖材质、绝缘胶带、包装薄膜等PVC产品中，从家电产品、电子产品到一般消费品，所有产品的材料中均被使用。随着RoHS指令的改订，从2019年7月开始，邻苯二甲酸酯将被列入限制物质名单，找出与之相对应的解决方案成为当务之急。/pp　　根据Rohs指令新的要求，很多企业需要针对产品中的邻苯二甲酸酯进行含量的控制和管理。而在之前控制和管理方法中，溶剂提取或者热提取GCMS的分析方法比较复杂，用时间比较长，操作人员有比较高的技能要求，在生产现场也是一个比较大的难题。现在我们了解到各个企业需要的是比较迅速、并且方便操作的仪器。基于这种情况，我们专门针对塑化剂的解决方案推出的HM-1000热电离质谱可以将这些难题一一解决，实现检查工序的效率化和简易化。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/ca18ed93-b0cc-41a0-a316-100c166a38d2.jpg" title="2.jpg"//pp style="text-align: center "　strong　HM-1000热电离质谱仪/strong/ppstrong　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "Instrument:相比传统检测方法，HM-1000热电离质谱仪的最大优势体现在哪些方面?/span/strong/pp　　中谷畅：HM-1000热电离质谱仪采用的是软电离方式，相对于传统GCMS方法，该方式不需要用复杂的样品前处理，同时还可以节省分析时间、降低运营成本。/pp　　GCMS检测方式分为两种：一种是热提取，一种是溶剂提取。以前分析邻苯二甲酸，首先进行热提取，让邻苯二甲酸酯挥发出来，然后通过色谱柱进行分离，我们的设备完全排除了之前的前处理过程，可以把样品切成小块后直接放在样品杯里分析，然后，通过加热的方式使邻苯二甲酸挥发出来。HM 1000的内部结构包括将样品中的邻苯二甲酸酯进行汽化的样品加热部、将汽化了的邻苯二甲酸酯进行离子化的离子源部、以及对离子化成分进行分析的质谱分析部。本设备通过简化原有的检查方法，实现单个样品的筛选测量时间在10分钟以下。此外，放到样品杯内的适量样品，仅需简单前处理，通过专用软件，可以自动检测出样品成分，加以定量分析和判定是否存在。此外，通过自动进样器，最多可以连续自动测量50个样品，大幅提高检查工序的效率。/pp　　在仪器运营成本方面，原有的分析方法，需要使用氦气等溶剂，色谱柱分析等分析时必需的消耗品，本设备不需要这些消耗品即可进行分析，将原来的运行成本缩减到1/5，实现成本削减。仪器价格方面也有较大的优势，热电离质谱仪可以比普通GCMS便宜20%左右。售后服务方面，国内有很多服务网点，包括日立仪器上海有限公司等，在全国范围内都可以提供快速的服务。/ppstrong　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "Instrument: HM-1000热电离质谱仪目前在日本及全球的销售情况怎么样?什么时候登录中国市场?请预期HM-1000热电离质谱仪的未来市场需求情况?/span/strong/pp　　中谷畅： 这款仪器今年7月份已经在日本及包括中国等的海外地区进行同步销售，已经在日本国内和海外地区实现了多台订单。其中，中国国内在今年8月也已经完成交货，已经有多台设备投入使用，现在也收到不少的客户询问。日本方面使用该款仪器比较多的是企业，政府机关单位用的较少，中国也是企业为主，客户以家电行业居多。/pp　　在中国市场，我们认为预计会有很大程度的市场需求。2018年，中国市场第一年计划销售200台。全球市场以欧洲为中心，邻苯二甲酸酯以外的有机物包括氯化石蜡等也可能追加到限制性物质名单，这个市场会有更大发展空间。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strongInstrument:下一步在中国推广此款仪器，日立仪器一年内计划会有什么市场活动?/strong/span/pp　　中谷畅：这是第一代针对Rohs2.0专门研制开发的仪器，应用该仪器的检测也是一种全新的检测方式。产品新推出，用户了解不多，我们的推广主要分为三步：首先是参加展会进行产品展示推广 其次是网上宣传，我们会在仪器信息网这些重要的门户网站宣传，同时也会举办在线研讨会等活动 最后，我们也会举办线下交流会，与用户进行直接沟通。/pp　　此外，日立公司还展出了TM 4000 Plus新型台式扫描电镜、F 7100荧光分光光度计两款新品。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/774f1775-352b-439c-ba64-3639738c3938.jpg" title="3.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongTM 4000 Plus新型台式扫描电镜/strong/pp　　TM 4000 Plus新型台式扫描电镜由日立高新技术公司自主研发，并于2017年7月25日起向日本及海外市场同步发售。这两种机型可简化日常工作，提高工作效率，为客户的研究开发和制造业的分析业务提供帮助。TM 4000 Plus可简化从样品观察、图像确认到生成报告等一系列操作过程，大幅提高工作效率。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/c5c90828-6eba-48b3-8713-99cfcc0b14a8.jpg" title="4.jpg"//pp style="text-align: center "strong　　F 7100 荧光分光光度计/strong/pp　　日立荧光分光光度计F-7100是在前代机型F-7000的基础上更新升级，基本性能得到了进一步提升。F-7100与前代机型相比，灵敏度提高了1.5倍，使用寿命延长了5倍。它 配置了荧光指纹测定功能和日差变化校正功能，使操作更加简单。此外,F-7100继续延续前代机型的超高波长扫描速度(60,000 nm/min)和丰富的配件用以应对多种应用领域，包括LED、太阳能电池零部件等工业材料、食品检测、生命科学、生物技术等领域。/ppbr//p

2013年7月8日消息，瑞典化学品管理局(KEMI)发布其关于汽车座椅及其配件的测试结果，该测试旨在检测该类产品中是否含有危险化学物。　　该机构检测了儿童汽车安全座椅、儿童乘车约束系统和汽车座套中的溴化阻燃剂、偶氮染料、全氟化合物(PFOS / PFOA)、邻苯二甲酸酯、铅、甲醛和有机锡物质的含量。　　测试结果发现一款婴儿安全座椅扶手上的邻苯二甲酸酯DHEP含量超过了玩具及儿童用品中的允许限制。REACH法规规定玩具和儿童用品中，DEHP以及其他五种邻苯二甲酸酯的浓度以重量计不得超过0.1%。KEMI已经通知相关制造商，停止了所有产品的出货。　　在一些座椅衬垫中也发现了甲醛。尽管甲醛没有被禁止，但是该物质也作为可能的物质已被ECHA列入高关注度物质(SVHC)清单。部分北欧国家，如挪威和芬兰，已在法律中明确规定，限制与皮肤直接接触的或用于两岁以下儿童的纺织品中的甲醛含量。　　对汽车座椅的测试分析为KEMI“无毒生活(toxic-free living)”行动的一部分。在该计划中明确的行动包括获取更多产品中危害化学物的信息以及加强对产品中危险物质的监管。