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薄层紫外分析仪

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薄层紫外分析仪相关的论坛

  • 【原创】推荐一最实惠的薄层色谱分析仪(9800元/台)

    “薄层色谱分析仪”是专为薄层色谱(或类似薄层色谱)试验生产的配套仪器。它运用最新的数码技术,配备先进的薄层色谱图像处理软件,可对薄层斑点图像实现即时观察、即时保存、即时对斑点(条带)标记、测量距离、报告面积、百分含量等各种数据并即时打印,实现薄层色谱的定性定量分析;配备暗箱,使用时不受环境影响;三种光源任选:可见光、紫外光254nm、紫外光365nm。

  • 暗箱式紫外分析仪的技术指标

    [b]暗箱式紫外分析仪的技术指标[/b] 暗箱式紫外分析仪最大的特点是全封闭设计,可随开随用电耗功率小,特别适宜做薄层分析和纸层分析的班点和检测。暗箱式紫外分析仪的技术指标 1、电源:220V,50Hz. 透射紫外灯的功率:48w 2、紫外线透射波长: 254nm312nm365nm可选。标配254nm. 3、透紫玻璃:200×200mm 4、透紫玻璃观察窗:160X80 mm 5、观片玻璃:200X100 mm 6、外形尺寸:385×300×330mm 7、反射波长254nm365nm (选配),反射白光(选配)。 8、暗箱式,无需暗室,有效保证安全,可全天候使用: 9、带箱内紫外照明及相机支架 10、主要用于电泳凝胶的观察、照相. 11、进口数码相机 (选配)

  • 【转帖】痕量尼莫地平测定的紫外薄层色谱扫描法

    以V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5为展开剂, 建立了薄层色谱扫描法测定痕量药物尼莫地平的新方法。 其Rf值为0.48。 扫描波长为365 nm, 该法的最低检出限为0.005 μg,相对标准偏差为2.94%, 工作曲线的线性范围为0.005~1 μg。 用该法测定了加有尼莫地平的血清和尿样, 尼莫地平的平均回收率为96.7%~103%。关键词 尼莫地平, 紫外薄层色谱法  尼莫地平(nimodipine)为一钙离子拮抗剂, 能有效地调节细胞内钙的水平, 具有抗缺血和抗血管收缩作用[1], 是近年来治疗高血压和脑血管疾病的一种新药, 其结构式如右所示。   有关该药的测定方法, 曾报道过的有高效液相色谱法[2]、 分光光度法[3], 但用紫外薄层色谱扫描法测定尼莫地平至今未见文献报道。 本文首次采用紫外薄层色谱法, 以氯仿-甲醇-二氯甲烷-正己烷为展开剂, 对尼莫地平的测定进行了研究。 该法具有简单、 快速、 灵敏、 准确的特点, 我们成功地做了血清和尿样中不同浓度的加标回收实验, 结果令人满意。 该法可用于临床作为测定尼莫地平血药及尿药浓度的一种简单、 有效的新方法。1 实验部分1.1 仪器与材料  CS-9000双波长薄层色谱扫描仪(日本岛津); 毛细管定量点样器(美国Drummond); UV-1型紫外分析仪(上海顾村电光分析仪器厂); 硅胶GF254 板(青岛海洋化工厂); 尼莫地平(山东新华制药厂提供)。  其它试剂均为分析纯以上规格。1.2 实验方法  用1 μL定量毛细管点样, 标样与试样点于同一板上 待溶剂挥发后, 放入盛有展开剂的层析缸中, 用蒸汽预吸附3~5 min, 然后用展开剂展开, 展开剂为V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5, 展开到距板上端1 cm处, 展距9 cm 取出板, 待溶剂挥发干净, 置于紫外分析仪, 在254 nm波长下可观察到样品暗红色斑点, 尼莫地平的Rf值为0.48 然后用薄层色谱扫描仪扫描, 以外标两点法定量。  紫外薄层扫描条件: 以尼莫地平光谱λmax=365 nm为测定波长,锯齿扫描, 数据累加4, 数据平滑11,高灵敏度。2 结果与讨论2.1 展开剂的选择  我们根据Glajch三角形最优化法[4]及参照Snyder溶剂参数法[4]对展开剂的组成及配比进行了选择,确定了以氯仿-甲醇-二氯甲烷-正己烷作为四元混和展开剂,其配比为V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5 。

  • 求购:紫外分析仪(便携式)

    有一个用,现在需要一紫外分析仪,用于薄层色谱点样!!!需要进口的!!如果有能合作的,请尽快和我联系陆志勇电话:024-23317080邮件:luzhiyong1982@163.com

  • 薄层硅胶板上紫外

    [color=#444444]薄层硅胶板上紫外,显色都为一个点。是不是表示物质单一?就不用柱色谱分离了??[/color]

  • 暗箱式紫外分析仪的原理是什么,能观察哪些物质?

    各位大侠,请假下暗箱式紫外分析仪器的原理是什么?为什么有245,365这两个波长,我们在做聚合物中残留单体的分析,像丙烯酸,甲基丙烯酸,丙烯酸甲酯之类的物质,在TLC后,能不能再紫外灯下观察到斑点哦。碘缸是否可以观察到了??薄层色谱正要开始做,不熟悉,所以再考虑是否需要购买这个仪器,求大侠帮助。

  • 【转帖】薄层层析-紫外分光光度法测定香丹注射液中原儿茶醛的含量

    作者:偶志红,徐丹丹,郭薇 来源:中国论文下载中心【摘要】 目的 建立薄层层析-紫外分光光度法测定香丹注射液中原儿茶醛的含量。方法 以原儿茶醛为对照品,展开剂为二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(8∶5∶0.8)分离得到原儿茶醛,采用紫外分光光度法,检测波长281nm,测定原儿茶醛的含量。结果 原儿茶醛在0.55~4.95μg/ml 范围内线性关系良好,r=0.9998。平均含量为0.174mg/ml,加样回收率为97.3%~102.3%,RSD为1.6%。结论 实验结果表明,薄层层析-紫外分光光度法测定香丹注射液中原儿茶醛的含量,方法操作简便,准确度高,精密度好,可作为样品的检测方法。 【关键词】 香丹注射液;原儿茶醛;薄层层析-紫外分光光度法;含量测定

  • 【原创大赛】如何在紫外光下拍摄出清晰的薄层照片

    【原创大赛】如何在紫外光下拍摄出清晰的薄层照片

    在化学实验中,经常会用到薄层色谱,有些在日光下就能显色,有些却需要在紫外光下才能显出荧光。做药品申报资料时,有时候需要附上薄层图,对于那些要在紫外光下才显出荧光的薄层图,要想将其拍成清晰的照片附上,也是一件不容易的事,需要一定的摄影技巧。我是个摄影爱好者,多次在紫外光下拍摄过薄层图,而且很清楚,在此,愿意将经验跟大家分享。所需器材:带全手动功能的相机(我们实验室用的佳能SX110 IS)一部,三脚架一个。三脚架的作用:1、固定相机,防止相机在拍摄过程中抖动。2、调整拍摄角度,包括上下的垂直高度,左右的水平角度,前后的俯仰角度,三维空间都可以调整。拍摄步骤:1、将紫外检视灯放在地上,最好两台对面放置,可以互相借光,并在上方架设三脚架,详见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108312228_313406_1613650_3.jpg2、将相机固定在三脚架的云台上,调整至合适的高度和俯仰角度后固定,尽量使相机的镜头在薄层板的正上方,以免拍摄角度使照片变形。3、将相机的白平衡调至“荧光”状态(白平衡作用:根据光的类型,尽量将物体还原成本色。)。4、关闭闪光灯(虽然在黑暗条件下拍摄,但不能开闪光灯,否则就拍不清楚了)。5、将相机模式调至手动档(“M”档),通过调快门速度(通常在1秒左右)和光圈(通常在3.5-4.0),感光度(ISO)调至800左右。6、将拍摄方式调成“定时”拍摄(这也是为了在拍摄时避免抖动引起照片不清楚)。7、有时候为了标明薄层板上各斑点所代表的名称,可以将印有文字的字条放在薄层板上一起拍摄,但为了将字条上的字拍摄清楚,就要涉及到对焦与构图问题。 有两种解决办法:其一,是手动对焦,其二,是先对焦后构图(即二次构图)。因为大家一般都使用过消费级相机(俗称傻瓜相机,相对于专业的单反相机而言。),都是自动对焦(即半按快门不动,不松开,取景框出现一个或多个对焦框,出现绿色的,说明对焦成功,再将快门按下去就能拍出清晰的照片。),在这里就介绍二次构图的方法。所谓构图,以拍薄层为例,要将整个薄层板居画面中央;所谓二次构图,即先对准字条对焦,然后借助三角架将相机平移,直至将整个薄层板居画面中央(移动时半按快门的手不能松开),再按下快门,进行定时拍摄(一般有2-5秒的倒计时),立即松开手,不要碰相机和三角架(以免震动引起照片模糊),直至照片拍摄完成。见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108312232_313408_1613650_3.jpg 综上所述,三角架和定时拍摄,都是为了防止拍摄过程中的震动引起照片模糊不清;调整快门速度、光圈和感光度,都是为了在黑暗条件下能获得更多的光,使照片足够亮,这跟夜里拍照是一个道理。难点在于二次构图,这个技巧需要通过练习才能熟练掌握,借助三角架就方便多了,先将三角架的上下高度固定,前后俯仰角度固定,水平旋转不固定,然后通过旋转先对字条对焦,后构图,最后拍摄。

  • 四用紫外分析仪主要应用

    [font=微软雅黑]四用紫外分析仪主要应用于:生物遗传工程,分子遗传学,医学卫生,生物制品,研究,卫生防疫,嘉鹏科技,染料化工,石油化工,纺织行业,公an政法部门,文物考古部门,凡需要进行荧光分析检定的部门都可使用。[/font][font=微软雅黑]1、在科学实验工作中它是检测许多主要物质如蛋白质、核苷酸等。[/font][font=微软雅黑]2、在生产和研究中,可用来检查生物碱,维生素等各种能产生荧光药品的质量,它特别适宜作薄层分析,纸层分析斑点检测。[/font][font=微软雅黑]3、在染料涂料橡胶、石油等化学行业中,测定各种荧光材料,荧光指示剂及添加剂,鉴别不同种类的原油和橡胶制品。[/font][font=微软雅黑]4、在纺织化学纤维中可以用于测定不同种类的原材料如羊毛、真丝人造纤维、棉花合成纤维,并可检查成品质量。[/font][font=微软雅黑]5、在粮油、蔬菜、食品部门可用于检查食品添加剂,变质的蔬菜、水果、可可豆肪、巧克力、脂肪、蜂蜜、糖、蛋等的质量。[/font][font=微软雅黑]6、在地质、考古等部门可起到发现各种矿物质、判别文物化石的真伪。[/font][font=微软雅黑]7、在公an部门可检查指痕测定、密写字迹等。[/font][font=微软雅黑]8、农产品及食品加工、储藏、海关出入境、畜牧、科研、流通等域现场批量快速检测,或超市、商场食品的质量控制部门。[/font][b][font=微软雅黑]四用紫外分析仪[/font][/b][font=微软雅黑]使用和注意事项:[/font][font=微软雅黑]1、连接上电源后,打开“开/关”点亮灯管,即可将被检测的样品放在灯下观察分析,如果将仪器放置在暗室中或用黑布遮去亮光,效果更佳。[/font][font=微软雅黑]2、紫外滤色片不能和金属物体碰擦,不能受力,表面应保持干燥清洁,应经常用酒精或已醚等擦拭,防滤色片霉变。[/font][font=微软雅黑]3、操作人员使用时,应将紫外线对准样品照射,避免照射到人体,*戴上眼镜,以免对人体造成伤害。[/font]

  • 关于薄层色谱分析的问题

    我在做一个项目的检测,检查项中的一项是薄层色谱分析,方法上用的是硅胶H板,可是买来薄层层析硅胶H,铺板,进行检测,在254nm的紫外灯下检测不显色是什么原因呢?有知道的,请帮帮忙,分析分析原因在那里,方法是成熟的检测方法,大家一致在用的

  • 【分享】------薄层色谱分析步骤及注意事项!!!

    薄层色谱分析步骤及注意事项薄层色谱法(thin layer chromatography简写TLC)是一种物理化学的分离技术,常用于药物的分离与分析。现对此方法的分析步骤及注意事项提点建议。 完成TLC分析通常需经制板、点样、展开、检出4步操作。⑴制板 在一平面支持物(通常为玻璃)上,均匀地涂制硅胶、氧化铝或其他吸附剂薄层、样品的分离、检测就在此薄层色谱板上进行。 一般选用适当规格的表面光滑平整的玻璃板。常用的薄层板规格有:10cm×20cm、5cm×20cm、20cm×20cm等。称取适量硅胶,加入0.2%~0.5%羧甲基纤维素钠溶液(CMC-Na),充分搅拌均匀,进行制板。一般来说10cm×20cm的玻璃板,3~5g硅胶/块;硅胶与羧甲基纤维素钠的比例一般为1:2~1:4。制好的玻璃板放于水平台上,注意防尘。在空气中自然干燥后,置1l0℃烘箱中烘0.5~lh,取出,放凉,并将其放于紫外光灯(254nm)下检视,薄层板应无花斑、水印,方可备用。⑵点样 用微量进样器进行点样。点样前,先用铅笔在层析上距末端lcm 处轻轻画一横线,然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样,如果要重新点样,一定要等前一次点样残余的溶剂挥发后再点样,以免点样斑点过大。一般斑点直径大于2mm,不宜超过5mm.底线距基线1~2.5cm,点间距离为lcm左右,样点与玻璃边缘距离至少lcm,为防止边缘效应,可将薄层板两边刮去1~2cm,再进行点样。⑶展开 将点了样的薄层板放在盛在有展开剂的展开槽中,由于毛细管作用,展开溶剂在薄层板上缓慢前进,前进至一定距离后,取出薄层板,样品组分固移动速度不同而彼此分离。① 展开室应预饱和。为达到饱和效果,可在室中加入足够量的展开剂;或者在壁上贴两条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖。② 展开剂一般为两种以上互溶的有机溶剂,并且临用时新配为宜。③ 薄层板点样后,应待溶剂挥发完,再放人展开室中展开。④ 展开应密闭,展距一般为8~15cm。薄层板放入展开室时,展开剂不能没过样点。一般情况下,展开剂浸入薄层下端的高度不宜超过0.5cm。⑤ 展开剂每次展开后,都需要更换,不能重复使用。⑥ 展开后的薄层板用适当的方法,使溶剂挥发完全,然后进行检视。⑦ Rf值一般控制在0.3~0.8,当Rf值很大或很小时,应适当改变流动相的比例。⑷ 斑点的检出 展开后的薄层板经过干燥后,常用紫外光灯照射或用显色剂显色检出斑点。对于无色组分,在用显色剂时,显色剂喷洒要均匀,量要适度。紫外光灯的功率越大,暗室越暗,检出效果就越好。展开分离后,化合物在薄层板上的位置用比移值(Rf值)来表示。化合物斑点中心至原点的距离与溶剂前沿至原点的距离的比值就是该化合物的Rf值。

  • 【转帖】薄层色谱分析步骤及注意事项

    薄层色谱法(thin layer chromatography简写TLC)是一种物理化学的分离技术,常用于药物的分离与分析。现对此方法的分析步骤及注意事项提点建议。 完成TLC分析通常需经制板、点样、展开、检出4步操作。⑴制板 在一平面支持物(通常为玻璃)上,均匀地涂制硅胶、氧化铝或其他吸附剂薄层、样品的分离、检测就在此薄层色谱板上进行。 一般选用适当规格的表面光滑平整的玻璃板。常用的薄层板规格有:10cm×20cm、5cm×20cm、20cm×20cm等。称取适量硅胶,加入0.2%~0.5%羧甲基纤维素钠溶液(CMC-Na),充分搅拌均匀,进行制板。一般来说10cm×20cm的玻璃板,3~5g硅胶/块;硅胶与羧甲基纤维素钠的比例一般为1:2~1:4。制好的玻璃板放于水平台上,注意防尘。在空气中自然干燥后,置1l0℃烘箱中烘0.5~lh,取出,放凉,并将其放于紫外光灯(254nm)下检视,薄层板应无花斑、水印,方可备用。⑵点样 用微量进样器进行点样。点样前,先用铅笔在层析上距末端lcm 处轻轻画一横线,然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样,如果要重新点样,一定要等前一次点样残余的溶剂挥发后再点样,以免点样斑点过大。一般斑点直径大于2mm,不宜超过5mm.底线距基线1~2.5cm,点间距离为lcm左右,样点与玻璃边缘距离至少lcm,为防止边缘效应,可将薄层板两边刮去1~2cm,再进行点样。⑶展开 将点了样的薄层板放在盛在有展开剂的展开槽中,由于毛细管作用,展开溶剂在薄层板上缓慢前进,前进至一定距离后,取出薄层板,样品组分固移动速度不同而彼此分离。① 展开室应预饱和。为达到饱和效果,可在室中加入足够量的展开剂;或者在壁上贴两条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖。② 展开剂一般为两种以上互溶的有机溶剂,并且临用时新配为宜。③ 薄层板点样后,应待溶剂挥发完,再放人展开室中展开。④ 展开应密闭,展距一般为8~15cm。薄层板放入展开室时,展开剂不能没过样点。一般情况下,展开剂浸入薄层下端的高度不宜超过0.5cm。⑤ 展开剂每次展开后,都需要更换,不能重复使用。⑥ 展开后的薄层板用适当的方法,使溶剂挥发完全,然后进行检视。⑦ Rf值一般控制在0.3~0.8,当Rf值很大或很小时,应适当改变流动相的比例。⑷ 斑点的检出 展开后的薄层板经过干燥后,常用紫外光灯照射或用显色剂显色检出斑点。对于无色组分,在用显色剂时,显色剂喷洒要均匀,量要适度。紫外光灯的功率越大,暗室越暗,检出效果就越好。展开分离后,化合物在薄层板上的位置用比移值(Rf值)来表示。化合物斑点中心至原点的距离与溶剂前沿至原点的距离的比值就是该化合物的Rf值。

  • 三用紫外分析仪

    三用紫外分析仪据说我们这边是用来检测荧光物质的。采用石英玻璃紫外灯管及滤色片组成,两组光源的波长分别为254nm和365nm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111302318_334406_2423053_3.gif

  • 紫外-可见光分析仪

    今天用紫外可见分析仪扫了全波长,结果标品和样品的曲线是一样的,都没有明显的波峰波谷,不知道是什么原因。另外,扫描的峰值高低是不是和浓度大小有关呢?

  • 【转帖】薄层色谱法在药物分析中的应用进展

    薄层色谱(TLC)法,系将供试品溶液点样于薄层板上,经展开,检视所得的色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用于药品的鉴别或杂质检查的方法。TLC法是一种快 速、灵敏、高效地分离微量物质的方法,是最简单的色谱技术之一,具有操作方便,设备简单,分离效率高,专属性好,分析速度快,色谱参数易调整等特点,在药物分析中应用较为广泛。  1 用于药品真伪鉴别   1.1 化学药品及其复方制剂 TLC法用于阿片类药物及其代谢产物的检测,以硅胶为吸附剂,以乙酸乙酯-甲醇-氨水(85 : 10 : 5)和甲醇-氨水(100 : 1.5)为展开剂,显色方法为254nm紫外灯、碘化钾试剂、酸性碘铂酸钾试剂、碘蒸气等。通过选择适当的薄层板、展开剂、显色剂,与标准对照品比较比移值(Rf)和斑点大小,可初步确定阿片类药物的种类。复方降压胶囊中,组成成分近十余种,TLC法可同时鉴别处方中利血平、利眠宁和盐酸异丙嗪3种成分,取3种对照品及供试品制成溶液,分别点于硅胶GF254板上,以苯-丙酮(3 : 2)为展开剂,展开后,晾干,置254nm紫外光灯下检视,供试品与对照品 3个斑点位置一致,Rf值适中,斑点明显。薄层色谱中展开剂应尽量不使用毒性很大的溶剂,苯毒性较大,有致癌作用。因此,不是十分必要,尽量用其它溶剂代替。此方法展开剂中的苯,如能以其它溶剂替代则更好。采用薄层色谱法在同一薄层板上对抗结核类药物中的四种主要成分利福平、异烟肼、盐酸乙胺丁醇、吡嗪酰胺进行快速分离鉴别,使用硅胶GF254板,以甲醇-水-浓氨水(30 : 1 : 0.3)为展开剂,点样量为2μl,展开晾干后,先在紫外灯(254nm)下检视,可见利福平、异烟肼、吡嗪酰胺三个斑点,再进行碘熏蒸,可见利福平、异烟肼、盐酸乙胺丁醇三个斑点,Rf值适中,分离效果和重现性好。  1.2 抗生素及其制剂 麦迪霉素片原标准TLC法操作中受温度影响较大,所需硅胶H板较为特殊,显色剂配制繁琐,有研究通过试验,改吸附剂为硅胶GF254,在室温下展开即可,样品展开后,置紫外光灯254nm下检视,供试液所显斑点的位置与颜色和对照液所显斑点的位置与颜色相同,Rf值为0.5,斑点清晰,无拖尾现象,且灵敏度高,分离效果好。  1.3 中药材 采用TLC法鉴别牡丹皮及其伪品芍药根皮,取牡丹皮、芍药根皮粉各1g,用乙醚提取后挥发,残渣加丙酮溶解,作为供试液;另取丹皮酚、芍药苷分别加丙酮溶解制成对照液,分别点于同一硅胶G板上,以环己烷-乙酸乙酯(3 : 1)为展开剂,展开后,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液,牡丹皮供试液与丹皮酚对照液位置上显相同的紫色斑点,芍药根皮供试液与芍药苷对照液相应的位置上显相同的蓝色斑点。  1.4 中成药及其复方制剂 采用TLC鉴别方法,对益康胶囊方中组成药物人参、黄芪、何首乌、丹参及甲基橙皮苷进行鉴别,结果斑点清晰,分离效果好,专属性强,阳性对照无干扰。破壁灵芝孢子粉胶囊的TLC鉴别方法,通过对集中提取及展开系统的比较,发现最佳方法,对破壁灵芝孢子粉的鉴别选择GF254板,用石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15 : 5 : 1)的上层溶液为展开剂,结果鉴别效果好,能很好地把破壁灵芝孢子粉和灵芝区别开来。  1.5 基层药品快速检验 大环内酯类抗生素主要是十四元环和十六元环,其中十四元环大环内酯类抗生素结构相近,以红霉素、琥乙红霉素、阿齐霉素、克拉霉素及罗红霉素为代表,这一大环内酯类抗生素的鉴别方法主要是颜色反应和TLC鉴别,已有的TLC鉴别方法由于展开系统复杂,对环境要求高,难于在基层药品快速检验中推广应用。有研究建立了一种简单的薄层色谱系统,用于十四元环大环内酯类抗生素快速鉴别,采用硅胶GF254板,以醋酸乙酯-正己烷-氨水(10 : 1.5 : 1.5)为展开剂,碘蒸气中显色,通过对全国30家生产企业的样品分析,方法的Rf值适中,且实验室重现性好,所建立的方法适宜于基层现场快速鉴别。此外,TLC法作为一种快速鉴别方法被配备在药品检测车上,在基层药品现场打假中发挥着重要作用。  2 用于药品中杂质检查 有关物质检查通常采用色谱法,可根据有关物质的性质选用专属性好,灵敏度高的薄层色谱、高效液相色谱(HPLC)及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)法。薄层色谱法设备简单,操作简便,但因影响重现性和精密度的因素较多,可用作一般有关物质检查。采用反相薄层色谱法,建立了阿德福韦酯有关物质检查法。以反相高效F254薄层板(HPTLC RP18F254)为吸附剂,以甲醇-水(3:1)为展开剂,在紫外光灯254nm下检视,阿德福韦酯与其有关物质的分离状况良好,检测灵敏度高,最小检测限为0.1μg。采用薄层色谱法,建立了雌三醇栓中有关物质的检查方法,以硅胶G板为吸附剂,以氯仿-甲醇-丙酮-冰醋酸(9:0.5 :0.5 :0.5)为展开剂,展开后,晾干,喷以30%硫酸乙醇液,在100℃加热至斑点清晰。结果3种有关物质与原药完全分离,Rf值适中,最低检出量为0.2μg,且重复性好。采用薄层色谱法检查复方氨酚烷胺颗粒中的有关物质(对氯苯乙酰胺),使用0.5%羧甲基纤维素钠(CMC) GF254硅胶板,以氯仿-丙酮-甲苯(13 : 5 : 2)为展开剂,紫外光灯254nm下检视,结果检出对氯苯乙酰胺杂质斑点与其它主药成分斑点分离良好,空白样品溶液的斑点对杂质斑点无干扰,重现性好,Rf值适中,能有效检出有关物质。  3 用于中药指纹图谱分析 中药指纹图谱在有效反映中药成分的复杂性,表征中药质量的宏观综合方面,有其特殊价值,中药指纹图谱作为中药质量标准的一个方面,可广泛用于鉴别样品的真伪或产地,有效成分的研究等方面。色谱法是中药指纹图谱的主流方法,主要有GC、HPLC、TLC法。TLC法因其便宜、快速、开放性、灵活性等特点,被用于中药指纹图谱分析中。  3.1 中药薄层图像指纹图谱 TLC一大优势是提供直观形象的可见光或荧光图像,特征图像非常直观,专属性好,判断速度快,非常适合基层日常分析与现场检验使用。广藿香主要含萜类、黄酮类、醇、酸、铜、醛类等化合物,广藿香不同提取部位具有不同的药物效应。3.2 薄层扫描指纹图谱 薄层扫描仪具有原位扫描功能,通过测量薄层色谱Rf值,原位紫外-可见吸收光谱,结合板上化学特征反应形成薄层扫描中药指纹图谱。使用薄层扫描法测定不同品种和产地的甘草并建立了指纹图谱,可以快速地对药材品质作出判断,有效地控制甘草的质量。4 结语 薄层色谱法作为最简便的色谱技术,不仅被广泛应用于药物分析中的鉴别和杂质检查,因其专属性好,分析速度快,设备简单,操作方便等特点,且被用于基层快检,大大提高了药品抽样阳性率。随着现代薄层色谱技术的发展,在每一个环节都实现了自动化,部分弥补了其重现性与分辨率的不足,使得薄层色谱在中药指纹图谱及手性药物拆分等方面的研究倍受关注,对薄层色谱技术研究的领域也将更加广阔。

  • 【分享】紫外分析仪的分类及用途介绍

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    一、时间地点时间:2007年11月8日上午。地点:华东理工大学奉贤校区有机化学实验室己303。二、实验原理薄层色谱(Thin Layer Chromatography,TLC)又叫薄层层析,是色谱法的一种。色谱法是分离提纯和鉴定有机化合物的重要方法,在有机化学、生物化学和医学领域中已经得到广泛的应用。色谱法分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及高效液相色谱等几种类型,其中薄层色谱是一种微量(几毫克到几十毫克)、快速、简单、准确的定性分析分离方法。可以到应用在精制样品、化合物鉴定、跟踪反映进程和柱色谱摸索最佳条件等方面。薄层色谱是一个微量分析的分离过程,它将样品点在以玻载片或铝、塑料等片材为载体的多孔吸附剂薄层(本实验采用硅胶G,粒度100目)的固定相上,固定相必须经干燥、活化。用是适当极性的有机溶剂作为展开剂(即流动相)在展开室中展开。当展开剂在吸附剂上展开时,由于样品中各组分的吸附能力不同,发生无数次吸附和解吸的过程,吸附能力弱的组分(即极性较弱的组分)随流动相迅速向前移动,吸附能力强的组分(即极性较强的组分)移动较慢。利用各组分在展开剂中的溶解能力和被吸附能力的不同,最终将各组分彼此分开,薄层板上将出现各种有色斑点(若本身五色则还需加显色剂显色以确定斑点位置。)许多组分可以在日光或紫外灯光下检视。色谱可以用肉眼或使用光密度计和照相机或影像系统来评价。在薄板上混合物的各个组分上升的高度与展开剂上升的前沿之比称为该化合物的Rf值,又称比移值比移值Rf在一定条件下和溶剂的分子结构、性能有关,不同的溶质在层析过程中的比移值不同。对同一溶质在相同条件下进行层析时,比移值是一个特有的常数,这是比移值可以作为定性分析的依据。在色谱展开过程中,样品的组分受到正反不同的力的作用。流动相利用毛细管的张力带着样品穿过固定相。样品与固定相的相互作用又组分在移行过程中由于偶极-偶极(或诱导偶极),氢键和范德华力的作用产生的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等。在本次实验中,我们利用薄层色谱法对顺、反偶氮苯异构体进行分离、分析,反式偶氮苯在光照下吸收紫外光称为火花分子。活化分子失去能力返回顺式或反式基态,得到顺式和反式异构体。这样,经过层析后,没有经过光照的偶氮苯在薄层板上只有一个斑点,而经过光照的偶氮苯有两个斑点。反式偶氮苯的偶极矩为0,顺式偶氮苯的偶极矩为3.0D。正因为两者极性不同,所以我们可以根据上面所说的原理和方法把它们分离,分别测定各自的Rf值。三、仪器与试剂仪器:载玻片,烘箱,小烧杯,毛细管,层析缸。试剂:薄层色谱用硅胶G(Silica gel for Thin Layer Chromatography)(粒度为100目);苯(Benzene)(分析纯,A.R.);环己烷(Cycl Ohexane)(分析纯,A.R.);反式偶氮苯。四、实验步骤与注意事项 1. 薄层板的制备与活化 本次实验我们采用手工自制板。 * 玻璃板的要求:用于制备薄层板的玻璃板要求表面光洁、平整,最好使用厚薄1~2mm的优质平板玻璃,普通窗玻璃一般不宜用于制作薄层板,玻璃板需洗净至不挂水,晾干,贮存于干燥洁净处备用。玻璃板反复使用时,应注意经常用洗液及碱液清洗,保持玻璃板面的光洁是保证薄层板质量的最基本要求 * 制作方法:除另有规定外,将1份吸附剂加适量的水(如1份硅胶G一般加3份水),在研钵中用研杵沿一个方向小心研磨至成均匀的有适当粘稠度的胶浆,立即倾入涂布器中,均匀地向前推进涂布在玻璃板上;或按照不同涂布器的规定操作涂布(如果无涂布器,可以用手工涂布的方法:将糊状硅胶倒在载玻片上,立即用手指夹住两边,沿水平方向轻轻振荡,使浆状物表面光滑且均匀地附在载玻片上,水平放置。);涂布好的薄层板于室温下在水平台上晾干,再在规定的温度(一般为105℃~110℃)下烘约30分钟活化,贮于干燥器中备用。薄层板的厚度一般为0.25~0.5mm.。 2. 点样 在薄板一端1cm处用笔画一横线作为起点线,用内径为1mm,管口平整的毛细管垂直点在起点线上。注意毛细管管口保持垂直,动作要轻,毛细管口不要碰到吸附剂。如果溶液过稀,一次点样后样品量过少,可在前一次点样干燥后,在原处再点。点样的直径不要超过2mm。因为斑点过大,会造成拖尾、扩散,影响分离效果。如果需要点多个样,点之间距离不可小于1~1.5cm。 3. 展开 薄层色谱的展开是在密闭室中进行的。将展开剂(6mL环己烷和2mL苯的混合物)倒入层析缸中,待层析缸中充满溶剂蒸气后,将点好样的,层析板放入缸中展开。点样的位置必须在展开剂页面之上。当展开剂展开至距顶端0.5~1cm时,取出层析板用铅笔画出溶剂前沿位置,晾干。 4. 计算Rf 测量斑点中心的移动具体和溶剂展开前沿的移动距离,可计算出顺、反偶氮苯异构体的Rf值。TLC转载原创文章请注明,转载自:涌泉[http://leafsea.w18.net]

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    刚刚接触薄层色谱,我做得展开后板子上面在紫外分析仪下观察到当时的两个点已经跑到了很高的位置,但是可能是展开液的原因,两个斑点不是圆的,恰好被展开液分割了一样,只能看到椭圆弧形,倒是没有其他杂质,不知道这样的展开能要么?如果不能,应该注意什么?谢谢高人指点!!

  • 求助有关紫外分析仪发展状况的资料

    求助有关紫外分析仪发展状况的资料,以及紫外荧光,紫外吸收原理,以及紫外荧光和紫外吸收的特点比较,不盛感激!不知哪位可以指点一下,万分感谢!!

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