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1、最基本的装备层析缸、色谱板、薄层储板箱,点样毛细管。有了这些您就可以进行薄层色谱工作了,这些东西已经被集成在TK-I型薄层实验启动包里,当然还要买些薄层色谱书籍;2、薄层板观察检视薄层板观察检视是薄层工作者的基本工作,这时TU-II型暗箱式紫外观察仪就必不可少了;照相留底,那麽GoodSee-II型暗箱式薄层摄影仪能为您完成这些工作;中药指纹图谱GoodLook-1000型全自动薄层成像系统是您的最优选择;3、质检定量,请选购一台KH-2100型双波长薄层色谱扫描仪;4、新方法的科研开发,请选用KH-3000型全波长薄层色谱扫描仪;5、点样不准确是造成薄层定量失误的主要原因,如有薄层色谱扫描仪,请务必选用SP-II型电动薄层点样器,将极大提高您定量的精确性与重复性;6、喷雾液滴过大造成样点扩散,也造成薄层定量失误,请务必选用TS-I型超细电动薄层喷雾器,提高您定量的精确性与重复性;7、硫酸-醇显色剂,请使用TH-I数控薄层显色加热器,防止使用封闭式烘箱造成内壁腐蚀与产生大量烟雾,控温准确,加热均匀;8、确定定量的准确程度,请选用具有高度重复性的德国MERCK标准测试板;9、预制板太贵,请选用TD-II全自动铺板机,铺出来的预制板板又快又好。
关于薄层色谱的一点体会总结:薄层层析和纸色谱操作注意事项一、应用:薄层色谱是一种微量、快速、简便的分析方法。适用于微量样品的分离、鉴定和制备。在中药制剂制备过程中,经适宜的工艺来取舍处方中各药材的各类成分,从而达到保持或改变药物作用性质或降低其毒副作用的目的。而薄层色谱法具有分离与鉴定的双重功能,通过薄层图谱与对照品、对照药材的图谱相比较,除了能鉴出有效成分或特征成分外,还以完整的色谱图作为一个整体对制剂加以鉴别,提高了鉴别的准确性,尤其当有效成分尚不确切时,更显示出薄层色谱法的实用性。薄层色谱分析法由于适合国情、简便、快速,能有效地、直观地反映药品地真实性、稳定性,现已成为中药制剂的鉴别和质量控制的行之有效的方法之一。操作二、操作要点:(一)薄层层析1、铺制薄层板:将吸附剂1份和水2.5-3.0份(或加入黏合剂的水溶液)在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),颠板,于室温下,置水平台上晾干,在反射光及透视光下检视,表面应均匀,平整,无麻点、无气泡、无破损及污染,于100-110℃烘30分钟,冷却后立即使用或置干燥箱中备用。2、点样:用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边1.0~1.5cm,样点直径一般不大于2mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。若因样品溶液太稀,可重复点样,但应待前次点样的溶剂挥发后方可重新点样,以防样点过大,造成拖尾、扩散等现象,而影响分离效果。点样时必须注意勿损伤薄层表面。注:在薄层色谱中,样品的用量对物质的分离效果有很大影响,所需样品的量与显色剂的灵敏度、吸附剂的种类、薄层的厚度均有关系。样品太少,斑点不清楚,难以观察,但样品量太多时往往出现斑点太大或拖尾现象,以至不易分开。 3、展开 将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中,浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜,密封,待展开至规定距离(一般为8~15cm),取出薄层板,晾干,待检测。注:展开缸如需预先用展开剂预平衡,可在缸中加入适量的展开剂,密闭,一般保持15-30分钟。4、显色与检视 供试品含有可见光下有颜色的成分可直接在日光下检视,也可用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色,或加热显色,在日光下检视。有荧光的物质或遇某些试剂可激发荧光的物质可在356nm紫外光灯下观察荧光色谱。对于可见光下无色,但在紫外光下有吸收的成分可用带有荧光剂的硅胶板(如GF254板),在254nm紫外光灯下观察荧光板面上的荧光猝灭物质形成的色谱。
薄层色谱又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的质。此外,薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的分离;另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点成一条线,则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的物资。此外,在进行化学反应时,常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。 薄层色谱是在被洗涤干净的玻板(10×3cm左右)上均匀的涂一层吸附剂或支持剂,带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上,凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内,浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时,将色谱板取出,干燥后喷以显色剂,或在紫外灯下显色。记下原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离,计算比移值(Rf):