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半定量光谱分析

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半定量光谱分析相关的论坛

  • 光谱分析的定量分析的依据

    大家好，请问一下大家能介绍一下光谱分析的定量依据吗？我了解的光谱就是发射光谱和吸收光谱，吸收光谱就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，发射光谱就是ICP，我觉得原子荧光也算发射吧？不知道原子荧光算那种还是新的名称？ 我的理解是，吸收光谱分析的依据应该是朗伯-比尔定率，因为它就是一个入射光通过一个均匀介质（一定厚度的原子密度），利用吸收的光与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]成正比关系，符合朗伯-比尔定率。 那发射光谱的定量依据是什么？最近在网上看到说的是罗马金-赛伯公式，具体是：光谱定量分析依据试样中欲测元素的谱线强度来确定元素的浓度。元素的谱线强度I与该元素在试样中的浓度c的关系为：I=ACb，这个公式称为罗马金-赛伯公式，是光谱定量分析的基本公式。式中A及b是两个常数。常数A是与试样的蒸发、激发过程和试样组成等有关的一个参数；常数b称为自吸系数，它的数值与谱线的自吸收有关。所以只有控制在一定的条件下，在一定的待测元素含量的范围内，A和b才是常数。取对数得光谱定量分析的基本关系式lgI=blgC+lgA。 不知道我的理解是不是正确？不知道大家有什么想法或补充的，大家讨论讨论吧！！谢谢

  • 红外光谱的定量分析和定性分析

    红外光谱定性分析：一般采用三种方法：用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。 1. 已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下，分别绘制红外光谱图进行对照，谱图相同则肯定为同一化合物。 2. 标准谱图查对法是一种最直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时，必须注意：测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别，可能导致某些峰细微结构的差别；未知物与标准谱图的测定条件必须一致，否则谱图会出现很大差别；必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。 3. 对于未知化合物，可按照如下步骤解析谱图：先从特征频率区入手，找出化合物含有的主要官能团；指纹区分析，进一步找出官能团存在的依据；仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状，确定化合物的可能结构；对照标准谱图，配合其他鉴定手段，进一步验证。 红外光谱定量分析： 选取合适的定量吸收峰，测定吸收峰的吸光度，依据朗佰-比尔定律，计算待测组分含量。

  • 红外光谱的定量分析和定性分析

    红外光谱定性分析：一般采用三种方法：用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。 1. 已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下，分别绘制红外光谱图进行对照，谱图相同则肯定为同一化合物。 2. 标准谱图查对法是一种最直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时，必须注意：测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别，可能导致某些峰细微结构的差别；未知物与标准谱图的测定条件必须一致，否则谱图会出现很大差别；必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。 3. 对于未知化合物，可按照如下步骤解析谱图：先从特征频率区入手，找出化合物含有的主要官能团；指纹区分析，进一步找出官能团存在的依据；仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状，确定化合物的可能结构；对照标准谱图，配合其他鉴定手段，进一步验证。 红外光谱定量分析： 选取合适的定量吸收峰，测定吸收峰的吸光度，依据朗佰-比尔定律，计算待测组分含量。

  • 请教：拉曼光谱仪定量分析的精度和速度及其他

    向各位高手请教：激光拉曼光谱仪应该可以实现快速的定量分析，但经过前段时间一些咨询，使我对其是否可进行快速分析颇存疑问，尤其是气体分析。请问，一般来说分析一次样品（气体或固体）的时间是多长；其次，拉曼光谱仪的分析精度应该不如质谱，据说有的可达到0.5%(比如法国JY的Labram HR)，是否如此？再次，法国JY和英国RENISHOW哪家更好？这两家好象在市场占有率上还排不上号。我是新手，请指教。谢谢！

  • 红外光谱的定量分析

    红外光谱的定量分析简述[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=19088]红外光谱的定量分析[/url]

  • 【讨论】请教各位：关于直读光谱分析光谱定量分析原理的疑问

    光谱定量分析原理是基于（罗马金-赛伯）公式I=aCb(a乘以C的b次幂)，I为光谱强度，C为元素含量。我有个疑问：每种元素，都很多条特征谱线，是每条种谱线都满足此关系？还是只有某条才满足此关系？我们计算时，应该是选择某条来计算，但如果选择不同条，计算的结果，就会不一样。（我的理解不对，但不知道错在哪？请各位指点，谢谢！）

  • 【求助】红外光谱定量分析方法

    我是一名医学在校研究生，现在想做一红外光谱分析仪测尿路结石成分定量分析的实验。我们研究所里没有定量分析的软件，请问各位前辈，对于你们专业人士，定量分析难吗？有哪位愿意帮助我分析的呢？我可以付酬金。

  • 【资料】QuantBasic软件用于红外光谱定量分析

    QuantBasic软件用于红外光谱定量分析 　　化学计量学原理引入到红外光谱学后 ,使得红外光谱定量分析有了突破性进展。利用 MB15 4S型FTIR光谱仪专配的 Quant Basic定量软件 ,对红外光谱定量分析中基线取法进行了研究 ,并得出最优方法。通过对己二酸进行定量分析 ,验证了此软件对混合物中单组分定量不仅操作简便 ,快速可行 ,而且简化了训练集的建立和样品前处理【关键词】：红外光谱 定量分析 FTIR光谱仪【正文快照】：　　1　引言自 2 0世纪 40年代中期 ,第一台红外光谱仪问世后即开始了定量分析的应用和研究工作。红外光谱法具有适用性强 ,气、固、液的样品都可以测试而不破坏原样的特点。但在早期 ,相对于紫外 -可见光光谱 ,红外光谱的定量分析应用范围是有限的。 2 0世纪 70年代以后 ,计算机技

  • 原子吸收光谱分析的定量方法

    这是我写的“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的定量分析方法”帖出来与大家共享，希望各位批评指正，在这先谢谢了~~[em07] 2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的定量方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析是一种动态分析方法，用校正曲线进行定量。常用的定量方法有标准曲线法、标准加入法和浓度直读法，如为多通道仪器，可用内标法定量。在这些方法中，标准曲线法是最基本的定量方法，是其他定量方法的基础。2.3.1 标准曲线法标准曲线法（standard curve method），又称校正曲线法（calibration curve method），是用标准物质配制标准系列，在标准条件下，测定各种标准样品的吸光度值Ai（i=1，2，3，…）对被测元素的含量ci（i=1，2，3，…）建立校正曲线A=f（c），在同样条件下，测定样品的吸光度值Ax，根据被测元素的吸光度值Ax从校正曲线求得其含量cx。校正曲线如图2—4所示。（对不起，图我现在都还没有画出来）图2—4 校正曲线及其置信范围（阴影部分表示置信范围）校正曲线的质量对获得准确测定结果有着直接的影响，因此，我们在建立校正曲线过程中，应遵循以下的原则：（1）选择精度好的分析方法在严格控制分析条件的情况下建立校正曲线；（2）在保证校正曲线为线性的条件下，应尽可能扩大被测组分含量的取值范围；（3）在实验工作量一定的情况下，适当增加实验点的数目、减少每一实验点的重复测定次数，比增加每一实验点的重复测定次数、减少实验点的数目能更有效地提高校正曲线的精度。但随着实验点数目的增加，校正曲线精度的提高速率越来越慢，实验点数目n大于6以后，精度提高速率很慢。从置信系数tα，f考虑，在n6时，tα，f值减小的速率也很慢，校正曲线的置信范围变小的速率很慢，再靠进一步增加实验点数目提高标准曲线的精度是不合算的。因此，5～6个实验点建立校正曲线是合理的；（4）被测组分的含量应尽可能位于校正曲线的中央部分。位于校正曲线高、低含量（浓度）两端的实验点的测定精度较位于曲线中央部分的实验点的测定精度差，因此，对校正曲线两端的实验点的测定次数要多一些；（5）鉴于校正曲线低含量（浓度）区的测定精度较差，而空白溶液正位于这一测定精度差的区域，因此，以空白溶液校正仪器（即用空白溶液调零）是不合适的。合理的做法应是对空白溶液多进行几次测定，取其测定平均值，将它作为含量（浓度）为零的实验点参与校正曲线的拟合；（6）由于“空白值”的测定误差较大，且为随机变量，不同的取样会得到不同的空白值，因此，在扣除空白值时，直接扣除用空白溶液测定的空白值不是一个好方法。用校正曲线拟合得到的截距值作为实际空白值扣除会得到更好的结果。这是因为截距值是统计平均值，它比由空白溶液直接测定的值更稳定，精度更好；（7）测定未知样品时，重复测定可以提高估计值cx的精度，因此，在条件允许的情况下，多进行几次测定是有利的；（8）检验校正曲线是否发生变化，最好用不同浓度的标准溶液进行检验。比如建立校正曲线时用浓度为c1、c3、c5、c7、c9的五个实验点，检验校正曲线是否发生变化时，最好用浓度为c2、c4、c6、c8、c10的五个实验点。这是因为当两条标准曲线无显著性差异时，可以用一条共同的标准曲线来拟合这10个实验点，实验点数目增加能有效提高标准曲线的精度。若用相同浓度的标准溶液进行检验，当用一条共同的标准曲线来拟合这两组实验点时，实验点数目并没有增加，仍然是5个实验点，只是增加了每一个实验点的精度，这样并不能有效地提高校正曲线的精度。如读者有兴趣想进一步详细了解校正曲线的建立、如何进行校正曲线的显著性（相关性）检验、线性范围的确定、精度与置信区间的确定和利用校正曲线进行预报和控制以及两条校正曲线如何进行比较等问题，可参阅邓勃编写的《分析测试数据的统计处理方法》，北京清华大学出版社1995年版第5章。

  • 影响原子吸收光谱定量分析的因素

    影响原子吸收光谱定量分析的因素

    影响原子吸收光谱定量分析的因素原子吸收光谱定量分析涉及两个基本过程：①试样中被测元素转化为自由原子的化学过程；②蒸气相中自由原子对辐射吸收的物理过程。化学过程比物理过程更复杂，影响化学过程的因素比影响物理过程的因素更多。1 原子化过程的影响在推到原子吸收光谱定量分析的关系式A=Kc时，假定了一个基本条件：在确定的实验条件下，蒸气相中的原子数N与试样中被测元素的含量c成正比，N=βc，为此要求被测元素的原子化效率在确定的实验条件下是一定的。准所周知，在实际分析工作中所遇到的试样类型千变万化，即使是同一元素，在不同的试样内，由于基体特性各异和其他共存元素的相互影响，其原子化效率各有不同，有时甚至差别很大。原子化效率对实验条件非常敏感，在原子吸收这类高温动态测量中，实验条件的变动性导致原子化效率的改变，几乎是不可避免的。这是影响原子吸收光谱分析的准确度和精密度的主要因素。由此可以得出这样的结论，测定一种试样中某一元素的最佳条件，未必适用于另一种试样中同一元素的测定，必须针对具体分析对象，寻求某一元素测定的最佳条件。现在商品原子吸收光谱仪器中，厂家为用户所提供的预先储存在数据库内各元素的分析条件，多半都是用纯溶液样品得到的，只能作为选择实际分析样品分析条件的参考。计算机的广泛使用、原子吸收仪器自动控制系统的日益完善以及横向加热石墨炉和STPF技术的应用等，为获得稳定的原子化条件提供了可能性。化学过程是一个复杂的过程，有关影响化学过程的因素。2 辐射吸收过程的影响从光源的发射线考虑，在原子发射线中心频率V0的很窄的△V频率范围内，kv随频率的变化很小，可以近似地认为kv→k0,。当空心阴极灯光源的发射线远小于原子吸收线的宽度时，如下图所示，测得的吸光度可以近似地认为是峰值吸光度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161143_573671_2352694_3.png随着空心阴极灯的灯电流增大，由于自吸和多普勒变宽效应增强，使光源发射变宽，对于低熔点金属Cd，Zn和Pb等元素空心阴极灯，光源发射线和原子吸收线宽度几乎达到同一数量级，使测得的峰值吸光度明显地降低，导致校正曲线严重弯曲。下图使用不同灯电流时所得到的镉校正曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161144_573672_2352694_3.png在入射辐射中，若含有非吸收辐射，如连续背景辐射、空心阴极灯内稀有填充气体与支持材料以及其他杂质发射的辐射等，它们都可能出现在光谱通带内。当不存在非吸收辐射时，吸光度A=lgI0/I，当存在非吸收辐射i0时，吸光度A’=lg（I0+i0）/(I+i0),A’小于A0。i0在整个入射辐射中所占比例越大，A’比A小的越多。i0和I0比例一定时，I值越小，即吸收介质内分析原子浓度越高，i0的影响越大。非吸收辐射i0的存在，使测得的吸光度减小，校正曲线弯曲。从吸收谱线轮廓考虑，在通常的原子吸收光谱分析条件下，分析原子浓度都很低，共振变宽效应可以忽略不计。但是，当吸收介质的分析原子浓度高时，同种分析原子相互碰撞引起谱线共振变宽，使峰值吸光度减小。随着分析原子浓度增大，对峰值吸光度的影响增大，因此，造成校正曲线在高浓度区弯向浓度轴。这是导致校正曲线非线性化的重要因素。在建立峰值吸收的定量关系式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161141_573669_2352694_3.png时，假定吸收谱线轮廓主要由多普勒变宽效应决定。事实上，吸收谱线轮廓不仅受多普勒变宽效应的影响，还与碰撞变宽，特别是洛伦茨变宽有关。在有些情况下，多普勒变宽与洛伦茨变宽是同一数量级，不能忽略其影响。洛伦茨变宽还引起吸收谱线轮廓的频移与非对称化，使得测定的吸光度不能代表峰值吸收，而是中心波长两侧的吸光度，其值低于峰值吸光度，导致校正曲线的非线性化。谱线的精细结构是影响吸光度测量的又一可能的因素。这些相差很小的谱线精细结构常常是简并的。对于很重和很轻的元素，其波长差超过了线宽，在这种情况下，测定的吸光度是精细结构内各组分的混合吸光度，而非单一纯组分的吸光度，故导致校正曲线的弯曲。当用锐线光源进行峰值吸收测量时，谱线的精细结构对吸光度测定的影响可以忽略不计。下表列出了某些元素共振线的同位素移值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161145_573673_2352694_3.png从吸收介质内原子浓度考虑，在推到吸收关系式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161142_573670_2352694_3.png时，认为入射辐射密度pv是不变的。很显然，只有在吸收层很薄或分析原子浓度很低时才是这样，这说明原子吸收光谱法主要用于痕量和超痕量元素分析。当被测元素的浓度高时，引起吸光度下降，校正曲线弯向浓度轴。由此可知，原子吸收光谱分析的校正曲线线性范围不会很宽，一般是1-2个数量级。在通常的原子吸收条件下，可以忽略激发态原子和元素电离的影响，但对于低电离电位元素，特别是在高温下，不能忽略电离对基态原子的影响。电离度随温度升高而增大，在一定温度下，随元素浓度增加而减小。元素电离的影响如下图所示，电离效应导致校正曲线弯向纵轴。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161145_573674_2352694_3.png

  • 发射光谱定量分析的基本关系式

    发射光谱定量分析的基本关系式在条件一定时，谱线强度Ⅰ 与待测元素含量c关系为∶I= a ca为常数（与蒸发、激发过程等有关），考虑到发射光谱中存在着自吸现象，需要引入自吸常数 b，则∶图片发射光谱分析的基本关系式，称为塞伯-罗马金公式（经验式）。自吸常数 b随浓度c增加而减小，当浓度很小，自吸消失时，b=1。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205121308468457_8770_2140715_3.png[/img]

  • 【分享】用红外光谱仪进行定量分析

    红外光谱用于定量分析远远不如紫外-可见光谱法。其原因是： 1、红外谱图复杂，相邻峰重叠多，难以找到合适的检测峰。 2、红外谱图峰形窄，光源强度低，检测器灵敏度低，因而必须使用较宽的狭缝。这些因素导致对比尔定律的偏离。 3、红外测定时吸收池厚度不易确定，参比池难以消除吸收池、溶剂的影响。 定量分析依据是比尔定律：ecl=logI0/I或A=ecl。如果有标准样品，并且标准样品的吸收峰与其它成分的吸收峰重叠少时，可以采用作出标准曲线的方法进行分析，即配制一系列不同含量的标准样品，测定数据点，作出曲线。相关步骤可参考紫外-可见光谱的定量分析方法。

  • 【原创】半定量分析的具体例子

    ICP光谱仪的应用中有半定量分析一项，看完解释之后，仍然觉得不是很清楚，希望哪位高人能够解释一下，最好能够举一个具体的列子!说明一下什么时候可以采取半定量分析。万分感激！

  • 【讨论】请教各位：关于光谱定量分析原理的疑问

    光谱定量分析原理是基于（罗马金-赛伯）公式I=aCb(a乘以C的b次幂)，I为光谱强度，C为元素含量。我有个疑问：每种元素，都很多条特征谱线，是每条种谱线都满足此关系？还是只有某条才满足此关系？我们计算时，应该是选择某条来计算，但如果选择不同条，计算的结果，就会不一样。（我的理解不对，但不知道错在哪？请各位指点，谢谢！）

  • 光谱定量分析中系统误差产生的来源有那些？

    光谱定量分析中系统误差产生的来源有那些？A、标准样品与分析样品性质不相同的结果B、第三元素的影响 C、光源发生器工作条件的变化未察觉D、偶然误差带来的影响E、电压来回波动不稳定F、氩气不纯G、表面处理有污染H、激发点单一区域

  • 【分享】原子吸收光谱的几种定量分析方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的几种定量分析方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=44491][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的几种定量分析方法[/url]

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