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氨氮原理氨定仪

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氨氮原理氨定仪相关的论坛

  • 【求助】纳氏测氨氮的反应原理

    纳氏测氨氮的反应方程是怎样的,检测标准上只说氨氮和纳氏试剂反应生成黄色络合物,具体原理都没说清楚,还有,纳氏试剂放久了之后会生成一定的或色沉淀,是什么物质?为什么会有沉淀生成?

  • 【我们不一YOUNG】水中氨氮指标的检测原理

    [font=&][color=#333333]水中氨氮指标的检测原理可以归纳为以下几种方法,每种方法都有其特定的检测原理和应用场景:[/color][/font][font=&][color=#333333]纳氏比色法:[/color][/font][font=&][color=#333333]原理:以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比。[/color][/font][font=&][color=#333333]操作:在波长420nm处测量吸光度,通过比较标准曲线来确定氨氮含量。[/color][/font][font=&][color=#333333]苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法:[/color][/font][font=&][color=#333333]原理:在碱性介质中,氨与水杨酸及次氯酸发生化学反应产生蓝色化合物,该化合物的吸光度与氨氮含量成正比。[/color][/font][font=&][color=#333333]操作:在波长697nm处测量吸光度,通过比色法来测定氨氮含量。[/color][/font][font=&][color=#333333]电极法:[/color][/font][font=&][color=#333333]原理:利用pH电极获取水体氨氮数据。通过调节pH值使氨氮以游离氨形式存在,游离氨穿过半透膜时会带动氯化铵电解溶液中铵离子移动,影响pH电极数据。[/color][/font][font=&][color=#333333]优点:适用于水环境的氨氮含量测定。[/color][/font][font=&][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收法:[/color][/font][font=&][color=#333333]原理:水样在酸性介质中,加入无水乙醇煮沸除去亚硝酸盐等干扰,用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐氧化成等量亚硝酸盐,以亚硝酸盐氮的形式采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法测定氨氮的含量。[/color][/font][font=&][color=#333333]适用范围:适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中氨氮的测定。[/color][/font][font=&][color=#333333]中和滴定法:[/color][/font][font=&][color=#333333]原理:利用溶液的酸碱度分析液体中某种物质的含量。通常使用全自动凯氏定氮仪,以酸碱反应为核心。[/color][/font][font=&][color=#333333]特点:测定准确率高、操作简便,且不会产生二次污染物和毒副作用。[/color][/font][font=&][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法:[/color][/font][font=&][color=#333333]原理:借助阳离子分析水体中氨氮含量。[/color][/font][font=&][color=#333333]特点:与分光光度法有所区别,是另一种化学分析方法。[/color][/font][font=&][color=#333333]恒电流法:[/color][/font][font=&][color=#333333]原理:利用氨氮在酸性溶液中被氧化为亚硝酸盐的特点,将所测样品与硫酸亚铁和碘化钾混合后采用标准电极电位差法测定电流大小,进而计算出氨氮浓度。[/color][/font][font=&][color=#333333]适用范围:适用于小样量和低浓度的检测。[/color][/font][font=&][color=#333333]红外法:[/color][/font][font=&][color=#333333]原理:将含氨氮的水样和带有NH基团的化合物接触,分子之间发生物理化学反应,使得一定波长的红外线被吸收、反射或散射。通过测量减弱的红外线强度来计算氨氮浓度。[/color][/font][font=&][color=#333333]特点:需要使用高精度、高灵敏度的红外分析仪器。[/color][/font][font=&][color=#333333]以上各种方法都有其特定的检测原理、优点和适用范围,在实际应用中需要根据具体情况和需求来选择合适的方法。[/color][/font]

  • 【我们不一YOUNG】氨氮检测仪曲线标定原理以及关键步骤

    [font=&][color=#333333]氨氮是评估水体污染程度和水质安全的重要指标之一。为了准确测量水体中的氨氮含量,氨氮检测仪的曲线标定是必不可少的步骤。本文将深入探讨氨氮检测仪曲线标定的原理和关键步骤,带你了解如何精确测量水体中的氨氮含量。[/color][/font][font=&][color=#333333]氨氮检测仪曲线标定原理[/color][/font][font=&][color=#333333]氨氮检测仪的曲线标定基于氨氮与试剂之间的化学反应。一般情况下,氨氮检测仪采用纳氏试剂法(Nessler法)进行测量。纳氏试剂能够与氨氮形成复合物,生成具有特定颜色的产物。曲线标定的目的就是建立不同氨氮浓度下的反应产物与光强之间的关系,从而实现测量样品中氨氮含量的精确计量。[/color][/font][font=&][color=#333333]氨氮检测仪曲线标定原理关键步骤[/color][/font][font=&][color=#333333]1、准备标准氨氮溶液:首先,需要准备一系列已知浓度的标准氨氮溶液。这些标准溶液的浓度应覆盖待测样品的预期氨氮范围。标准溶液的浓度可以通过稀释已知浓度的氨氮标准品或通过溶解已知质量的氨氮化合物来制备。[/color][/font][font=&][color=#333333]2、进行反应:将不同浓度的标准氨氮溶液分别与纳氏试剂反应。反应过程中,试剂会与氨氮形成复合物,产生特定颜色的产物。颜色的强度与氨氮浓度成正比。[/color][/font][font=&][color=#333333]3、测量光强:使用氨氮检测仪测量各个标准溶液反应产物的光强。光强的测量可以通过检测器接收产物溶液的光线强度来实现。[/color][/font][font=&][color=#333333]4、绘制标定曲线:将测得的光强值与对应的氨氮标准溶液浓度进行配对,绘制标定曲线。标定曲线是光强与氨氮浓度之间的线性或非线性关系,通常使用回归分析进行拟合。[/color][/font][font=&][color=#333333]5、校准和测量样品:通过标定曲线,可以根据测量样品的光强值确定其对应的氨氮浓度。校准仪器后,即可使用检测仪对待测样品中的氨氮含量进行测量。[/color][/font][font=&][color=#333333]氨氮检测仪曲线标定是确保测量准确性的关键步骤。通过制备标准溶液、进行反应、测量光强和绘制标定曲线,我们可以建立光强与氨氮浓度之间的关系,从而实现对水体中氨氮含量的精确测量。[/color][/font]

  • 废水中有机胺的氨氮测定

    请教:用纳氏试剂分光光度法测定废水中有机胺的氨氮含量,测量值和计算值有一定差距(偏小20%以上)。废水中的有机胺是季胺盐(四丙基溴化铵),按照国标中的原理季铵盐是否能和铵离子一样和纳氏试剂形成淡红棕色的络合物。用现行的国标规定的方法,能否有效地检测有机铵的氨氮含量?

  • 【原创大赛】Qingqingcao测试氨氮

    【原创大赛】Qingqingcao测试氨氮

    老久没有动手了,老久没有玩紫外了。老胳膊老腿还利索否?本次qingqingcao向分光进军。玩会儿分光光度计。某公司是生产水质监测仪的,最近在搞氨氮免费试剂的测试。恰好我们学校也在弄这方面的检测,随机填写了表格,请某公司给我们寄点免费质控样。看看我的水平如何?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309240912_466715_1626663_3.jpg啥都自己来吧。反正配制试剂,标准品都是小菜一碟。看我的。首先介绍下氨氮测试的意义和方法。氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时,人畜粪便中含氮有机物很不稳定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。根据国标,氨氮测试使用三种方法。1)纳氏试剂分光光度法。2)酚盐分光光度法。3)水杨酸分光光度法。我们使用的是第三法。这个方法主要还是用比色方法来测试的。其原理简单来说,是由于亚硝基铁氰化钠存在下,氨氮在碱性溶液中与水杨酸盐—次氯酸盐生成蓝色化合物,色度与含氮量成正比。首先就是试剂的配制啦。这里省略数字。没啥好写的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309240913_466716_1626663_3.jpg其次,标准品的配制。这里好好写写。称取105℃烘制1小时的氯化铵。0.4211g到100ml容量瓶中。超纯水定容摇匀。吸取该溶液0.5ml到100ml容量瓶中,超纯水定容摇匀。此时工作液氨氮浓度为5.513mg/L http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309240920_466722_1626663_3.jpg接着准备8根10ml比色管。列队放好。分别加入工作液0

  • 氨气敏电极和氨氮电极

    我首先分别说一下氨气敏电极和氨氮电极。氨气敏电极是检测水样中NH4离子的电极,原理是将氢氧化钠碱性溶液添加到水样中,使NH4离子转换成NH3通过透气膜进入氨气敏电极,然后检测出NH4离子。但是我感觉应该检测 到的不是NH4离子含量而应该是水样中NH4离子和游离的NH3总量(水样中氨氮含量),但是卖的氨气敏电极产品说明均是说检测的是NH4离子,单位是mol/L。价格在300-700元不等。电极填充液可以自己配置。氨氮电极,原理同样是将氢氧化钠碱性溶液添加到水样中,使NH4离子转换成NH3通过透气膜进入氨气敏电极,然后检测出氨氮含量。产品说明上明确写明是检测水样中氨氮含量,也就是水样中NH4离子和游离NH3总含量。单位是mg/L。价格在3000-8000元不等。电极填充液需要向厂家买,配方不公开。我想和大家探讨一下为什么这两种电极价格会差这么多?!既然检测原理和检测的物质都一样为什么不能用氨气敏电极来代替氨氮电极呢?(咨询过厂家技术性的不告诉我没告诉我这两种电极的区别,只告诉我实验室仪器用氨气敏电极检测,在线仪器用氨氮电极检测)

  • 氨氮絮凝

    氨氮絮凝做的时候空白也需要絮凝吗?为什么我做的絮凝空白很大。絮凝的时候调ph,调成12-14是否对结果有影响呢。絮凝的时候氨氮稳定吗,今天做了一个絮凝的质控,做出来偏低。而且第一天用的絮凝做的氨氮和第二天蒸馏做的氨氮差了两倍,会是什么原因呢

  • 【分享】氨氮的相关知识

    氨氮的性质氨氮以游离氨或铵盐的形式存在于水中,两者的组成比取决于水的PH 值和水温。当PH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例高,水温则相反。氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4)形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时,人畜粪便中含氮有机物很不稳定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。

  • 氨氮检测不同原理仪器选择

    如果选择电极法的在线[url=https://www.hach.com.cn/product/amtaxsc]氨氮检测仪[/url]对比分光光度法的仪器,在性能上和后期的耗材使用,维护工作量上来说,哪个更有性价比呢,还是说根本没有办法横向对比?现在是考虑选择氨气敏电极法进行氨氮测定,感觉后期运行费用低一些。

  • 【分享】氨氮的测定

    氨氮的测定氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐(或水杨酸—次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的测定方法。一、纳氏试剂比色法的原理碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在410-425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2 mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。二、仪器1、带氮球的定氮蒸馏装置:500 mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。2、分光光度计3、PH计三、试剂 做次实验配制试剂均应用无氨水配制。 1、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备:(1)蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。(2)离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。2、1mol/L的盐酸溶液3、1mol/L的氢氧化钠溶液4、轻质氧化镁:将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。5、0.05%溴百里酚蓝指示计(PH6.0-7.6)。6、防沫剂:如石蜡碎片7、吸收剂:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。8、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备:(1)称取20g碘化钾溶于约25mL水中,边搅拌边分次加入少量的二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色不易降解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。(2)称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水,然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。9、酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6• 4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。10、铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化氨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg氨氮。11、铵标准使用溶液:移取5.00 mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg氨氮。四、测定步骤 1、水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH为7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏。定容至250mL。 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收剂;采用水扬酸—次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收剂。 2、标准曲线的绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管中,加水至标线,加1.00mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.50mL纳氏试剂,混匀。放置10min 后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,已水作参比测定吸光度。 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。3、水样的测定(1)分取适量经絮凝预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1 mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加0.1mL酒石酸钾钠溶液。(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量的1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线,加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min 后,同标准曲线步骤测量吸光度。4、空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定。五、计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得的氨氮含量(mg)。氨氮(N,mg/L)=1000m/V式中:m——由校准曲线查得的氨氮量(mg); V——水样体积(mL)六、注意事项1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时应注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中的氮的污染。

  • 高氨氮水加氯

    因取水源水中(地下水)中氨氮较高,厂家采用直接加氯,使其与氯气反应生成氯胺也就是总氯,是否可检测氨胺的量(总氯)按5749标准中氯胺含量来判定其消毒剂指标合格呢?? 加氯后,用纳氏试剂法检测氨氮会有大幅下降,这个检测的氨氮值是否可被接受??加氯后水体中氨氮是否还是按原来的硝化过程分解呢???如分解会产生什么产物呢??

  • 【原创大赛】水杨酸法与氨氮仪的比较报告

    [align=center][b]水杨酸法与氨氮仪的比较报告[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:周苗苗[/align][align=center]第一部分 水杨酸法[/align]一.原理:在碱性介质(pH=11.7),亚硝基铁氰化钠的存在下,水中的氨,铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在波长697nm具最大吸收,用分光光度计测量吸光度。二.适用范围:最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。三.测试时间:至少3小时四.所用试剂:无氨水,乙醇,显色剂,次氯酸钠溶液,硫酸吸收液,氢氧化钠溶液,轻质氧化镁,亚硝基铁氰化钠溶液,溴百里酚蓝指示剂五.步骤:取清澈水样250ml(如浑浊需过滤),加入3滴溴百里酚蓝,用氢氧化钠溶液(c(NaOH)=1 mol/L)或盐酸溶液(c(HCl)=1 mol/L)调pH=6.0~7.4之间(pH偏大用硫酸调节,偏小用氢氧化钠调节)。倒入圆底烧瓶加入0.25g轻质氧化镁,摇匀蒸馏。以50mL硫酸溶液为吸收液蒸至225mL停止,定容至250mL。准备10mL的比色管,移取蒸馏液8mL,加入1mL显色剂,2滴亚硝基铁氰化钾,混匀,再滴入3滴次氯酸钠使用液混匀,加水定容至刻度线。显色1小时,在697nm波长处,以空白为参比测其吸光度。六.影响因素:pH对于实验结果影响较大;水中氯离子过高也会影响显色,导致无法显色,吸光度不能测量。七.实验结论:水中的氯离子在100mg/L的情况下不影响显色。八.消除干扰: 通过稀释使其氯离子含量降低,再进行测定。第二部分 氨氮仪一.原理:以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长 420 nm处测量吸光度。二.适用范围:0.02-60mg/L三.测试时间:半小时四.所用试剂:LH-N2/N3五.步骤:取10ml水样,加入1mLN3,1mLN2试剂,常温放置10分钟,使用10mm比色皿进行比色。六.影响因素:水样中含有较高的氯离子,又由于纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后会生成沉淀,测量结果偏大。七.实验结论:水中的氯离子在150mg/L的情况下不会产生沉淀。对于氯离子含量高的水样进行稀释。八.消除干扰:通过稀释使其氯离子含量降低,在进行测定;经过查阅资料得到结论:在利用氨氮仪的分析中,如果产生沉淀,可将沉淀倒掉再进行测试。对于水中的余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液(ρ=3.5 g/L)去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在后续实验中会进行试验的。

  • 氨一直买不到标准样品,只能买到氨氮

    环保部的标准样品,氨一直买不到标准样品,只能买到氨氮,有一次考核专家说氨氮和氨可以换算,用分子量换算?问题1:换算的理论依据是什么?2:如果作氨的话,使用氨标液测定后换算,还是使用氨氮标液测定后换算?3:如果氨氮的标准值不在曲线范围内,标样能不能浓缩,比如按要求应该10到250容量瓶稀释为0.102+-0.013,现在我10到25,结果大10倍,到标样值为多少?

  • 氨 影响 氨基态氮的滴定吗 ?

    由于实验的需要,需要液体样中引入氨,后来通过旋蒸尽量的除去了氨气,但还是有部分残留使样品的PH保持在8.0左右,请问:这会不会影响氨基态氮的滴定 ?我个人认为是不影响的,想听听大家的看法!

  • 氨氮在线监测问题

    在线氨氮检测设备现在换了厂商,由原来的聚光换成了哈希设备,方法由原来的纳什试剂法换成了水杨酸法,目前水杨酸法在线测出数据偏低,另外,我们化验室手动检测也是按水杨酸法检测的,水杨酸在线监测10分钟就出了结果,手动检测需要显色1小时,难道在线设备采用了氨氮水杨酸流动检测就能让显色时间缩短这么少吗?虽然是两套国标,但是原理都是一样的

  • 【求助】氨氮测定问题~~急

    国标法中用水杨酸-次氯酸盐分光光度法测氨氮时,要求是将水样ph调节到10.5,为什么呢?我们做的是印染水样,水样的颜色太深了~~打算把水样的ph调节到7.00在进行检测,有影响吗?~~向位高手求救。还有就是有水杨酸法测定氨氮的反应原理是什么?我想要有具体的反应方程~~谢谢~~~

  • 氨敏电极法测定水质氨氮故障处理

    氨敏电极法测定水质氨氮故障处理

    [align=center][size=16px]氨敏电极法测定水质氨氮故障处理[/size][/align][align=right][size=16px]——马盼盼[/size][/align][align=left][size=16px]1、 背景描述[/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]故障一:常用的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氨氮电位滴定仪在进行氨氮曲线滴定时会出现偶发性的报错(您使用的标准溶液1两次,测量被中断),导致方法无法继续进行[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如下图所示:[/size][/font][/align][align=left][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081553060998_1066_3989257_3.jpeg[/img][/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]故障二:备用的氨氮电位滴定仪氨氮曲线斜率不在-58mv[/size][/font][font='宋体'][size=16px]~[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-61mv之间,100mg/L标准溶液回收率不满足95%-105%之间,该故障时间长达9个月,设备一直处于停用状态,如下图所示:[/size][/font][/align][align=left][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081553064510_8643_3989257_3.jpeg[/img][/size][/align][align=left][size=16px][/size][/align][align=left][size=16px]2、 分析原理[/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]氨敏电极为复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料套管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极间有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子不能通过),使氯化胺电解质液层膜内NH4+←→NH3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]+[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px]+[/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px],应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位值确定样品中氨氮的含量。[/size][/font][/align][align=left][size=16px][/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]根据氨氮测定原理可知,氨氮测定过程实则为电位测定,因此,测定应满足能斯特方程:[/size][/font][font='宋体'][size=16px](25℃条件下,此时只存在氢离子转移,n=1),测定过程中斜率的理论值为59.2mv,即在25℃时,每变化一个PH单位时,电位值会变化59.2mv。因此SOP中规定测定斜率在-59至-61mv满足要求,同时要求100mg/L的氨氮标准回收率在95%-105%之间。[/size][/font][/align][align=left][size=16px]3、 原因分析[/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]故障一:[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]由于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]该故障[/size][/font][font='宋体'][size=16px]偶发性发生,有时重启电脑或软件后会恢复正常,有时重新拷入方法会恢复正常,因此无法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]断定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]故障[/size][/font][font='宋体'][size=16px]具体[/size][/font][font='宋体'][size=16px]原因[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪器使用寿命时间过久,软件与硬件可能存在偶发性报错[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]故障二:[/size][/font][/align][size=16px][font='calibri']? [/font][font='calibri']环境温度引起曲线斜率不满足测定需求[/font][font='calibri']。[/font][font='calibri']当环境温度发生改变,不能满足25℃条件时,方程中的常数0.0592则会发生改变,[/font][font='calibri']可能[/font][font='calibri']导致斜率的测定结果出现偏差;[/font][/size][align=left][size=16px]? [font='宋体']内电解液长期未更换,[/font][font='宋体']可能内电极液[/font][font='宋体']氯化铵浓度发生变化[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']导致pH电极在测定过程中电位测定值波动大[/font][font='宋体'];[/font][/size][/align][align=left][size=16px]? [font='宋体']氨敏电极膜作为消耗品,半渗透膜属性降低[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']有机物对氨敏膜腐蚀性大,长期使用过程中选择透过属性降低,[/font][font='宋体']但该氨敏电极更换过氨敏膜后,斜率和回收率仍不符合要求,因此该因素不是主要因素;[/font][/size][/align][align=left][size=16px]? [font='宋体']纯水加液单元滴定管内有气泡且排不干净,可能导致每个标准点浓度配置不准确,从而曲线斜率差;[/font][/size][/align][align=left][size=16px]? [font='宋体']NaOH溶液析出,浓度降低,可能导致制作曲线时标准溶液点的PH值调不到11以上;[/font][/size][/align][align=left][size=16px]? [font='宋体']内置PH电极异常;[/font][/size][/align][align=left][size=16px]? [font='宋体']滴定杯里每次液都抽不完,可能导致电极和加液滴定头冲洗不干净,电位测定有误差;[/font][/size][/align][align=left][size=16px]4、 故障排查[/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]4.1 故障一 解决措施[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体'](1) [/font][font='宋体']查看方法参数是否有改动,发现参数均正常;[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']) [/font][font='宋体']查看仪器指令是否正常,制作曲线时,仪器加液命令均正常;[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']3[/font][font='宋体']) [/font][font='宋体']怀疑电脑Windows10软件未被激活过,因此更换主机后重新安装软件拷入方法,问题仍未解决;[/font][font='宋体'](4) [/font][font='宋体']怀疑曲线制作方法中曲线命令和回收率命令冲突,删除方法中的回收率命令,问题依旧未解决;[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']5[/font][font='宋体']) [/font][font='宋体']拷入备份的方法后,方法运行正常,但在两天以后又出现同样报错状况[/font][font='宋体']并且重新导入方法后问题没有解决,咨询万通工程师后仍没找到原因[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']6[/font][font='宋体']) [/font][font='宋体']为防止这种偶发性故障导致样品无法分析,[/font][font='宋体']另外引入了[/font][font='宋体']哈希法[/font][font='宋体']测定氨氮[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']同时在目前在用的[/font][font='宋体']氨氮仪器上建立了“电位测定”手工制作曲线的方法,[/font][font='宋体']该方法只能用在电极状况正常的情况下,[/font][font='宋体']具体步骤如下:[/font]? [font='宋体']建立方法:(电位测定)[/font][/size][align=left][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081553068214_9276_3989257_3.png[/img][/size][/align][size=16px]? [font='宋体']曲线浓度点配置方法建立:[/font][/size][align=left][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081553068504_4310_3989257_3.png[/img][font='宋体']调用“氨氮曲线制作-手动”方法,样品位置为1,ID1输入“1”,点击“开始”,即可配置浓度梯度为1mg/L、16mg/L、81mg/L、256mg/L的点(1mg/L:0.1mL氨氮母液+99.9mL纯水、16mg/L:1.60mL氨氮母液+98.4mL纯水、81mg/L:8.1mL氨氮母液+91.9mL纯水、256mg/L:25.6mL氨氮母液+74.4mL纯水)[/font][/size][/align][size=16px]? [font='宋体']曲线滴定[/font][font='宋体']四个浓度的氨氮溶液配置好后,在序列测量中建立相应序列,注意调用的方法为“电位测定”,样品位置为溶液放在814转盘上相应的位置,浓度等相关信息如实填写即可,序列编辑完成后开始测量即可。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081553070099_4463_3989257_3.png[/img]? [font='宋体']曲线制作[/font][font='宋体']测量完成后,在数据库“tiamo”中“原始数据”一列查看4个浓度点的电位值。[/font][font='宋体']在[/font][font='宋体']桌面[/font][font='宋体']建立[/font][font='宋体']“氨氮标准曲线制作及结果换算-勿删”Excel表格,输入相应浓度和电位的数值,如下图:[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081553071261_5045_3989257_3.png[/img][font='宋体']输入[/font][font='宋体']上图Excel[/font][font='宋体']表格[/font][font='宋体']红框中相应值后即可查看曲线斜率是否满足要求。表格中也会自动更新log[/font][font='宋体']C-U图[/font][font='宋体']表和C[/font][font='宋体']-U的[/font][font='宋体']对数图表,log[/font][font='宋体']C-U图[/font][font='宋体']表中[/font][font='宋体']斜率[/font][font='宋体']满足要求后即可进行样品测量,测量步骤与正常测量样品相同,[/font][font='宋体']方法[/font][font='宋体']选择“[/font][font='宋体']电位[/font][font='宋体']测量”即可。[/font][font='宋体']样品[/font][font='宋体']测量结束后,同样[/font][font='宋体']读取[/font][font='宋体']相应电位值,[/font][font='宋体']在[/font][font='宋体']上图Excel[/font][font='宋体']表格[/font][font='宋体']“[/font][font='宋体']电位[/font][font='宋体']mv”[/font][font='宋体']一列中[/font][font='宋体']输入相应电位值并输入样品位号(如上图蓝框区域),在X([/font][font='宋体']结果[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体']一列[/font][font='宋体']中即可读的相应样品的浓度。[/font][/size][align=left][font='宋体'][size=16px]4.2 故障二 解决措施[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体'](1) 更换1000mg/L氨氮母液时,从冰箱中取出氨氮母液恒定至室温,保证测定过程中标准电位的稳定;[/font][font='宋体'](2) 更换氨氮母液时将氨敏电极内电极液同时更换,同时将内置PH电极用氨氮母液浸泡3h以上;[/font][font='宋体'](3) 更换新的氨敏膜,组装氨敏电极后,进行曲线测定,斜率和回收率仍不符合要求;[/font][font='宋体'](4) 怀疑纯水定量管中排不干净的气泡对标准点浓度配置的准确性有影响,将定量管拆下进行涂油维护,重新组装后测定,问题没有解决;[/font][font='宋体'](5) 怀疑仪器故障长时间未使用,氢氧化钠溶液析出导致浓度降低,标准溶液点PH达不到11,配置标准浓度点加了2mL氢氧化钠,用PH试纸测定发现PH只有9-10,更换新配制的氢氧化钠溶液重新测定曲线,曲线线性稍有好转,但1mg/L的点电位仍不稳定,斜率和回收率仍不符合要求;[/font][font='宋体'](6) 重新拆下氨敏电极,更换为目前在用的电极进行测定,斜率通过,但回收率不好,怀疑应该还是PH电极的问题,但故障电极使用年限还没有目前在用的这根电极时间久且PH电极之前已经单独浸泡过3h以上,应该不是电极老化问题,怀疑电极被污染或砂芯被堵塞,砂芯起不到盐桥作用,电位不能真实响应,用一次性滴管小心拨弄电极砂芯处,反复几次后,发现在砂芯处浮出黑色絮状物,放在氨氮母液里浸泡后,黑色絮状物浮出,如下图:[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081553071531_5593_3989257_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081553073058_3028_3989257_3.jpeg[/img][font='宋体']用脱脂棉小心擦拭PH电极砂芯处,将PH电极放在新的浸泡液中继续浸泡,1.5h后取出,重新安装氨敏电极制作曲线,斜率为-60.10mv,回收率为93%,斜率已满足但回收率仍达不到95%-105%之间。[/font](6) [font='宋体']发现每次测定滴定杯内的溶液都抽不干净,查看后发现废液管长度过短,在抽液末端接上一截后废液能全部抽出,重新测定标准曲线,斜率为-60.70mv,回收率为97.8%,斜率和回收率均符合要求。[/font](7) [font='宋体']用样品进行两台仪器对比,相差误差复合要求。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081553073611_2040_3989257_3.jpeg[/img][/size][align=left][size=16px]5、 小结[/size][/align][align=left][size=16px]针对氨敏电极法测定水质氨氮,针对电极及仪器状态良好的情况下发生偶发性报错情况,且不能明确故障原因可以考虑恢复氨敏电极法电位换算来进行分析测定。当曲线斜率和回收率不满足要求时,PH电极老化、PH电极砂芯堵塞、氢氧化钠溶液堵塞或浓度降低可能是引起故障的主要原因,另外根据能斯特方程可以得知待测溶液温度、配置氨氮母液的氯化铵试剂的纯度对测定结果也有影响。[/size][/align]

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    最近一直用纳氏法测氨氮数据感觉还行,但为了准确想用中和法在测一次 可做了几次都做不出来,不知此方法有哪些注意事项,样品为40的氨氮应该稀释后测定还是直接滴,还有颜色变化也不是很明显啊?如何确定终点啊,

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    一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。二、仪器1.500mL全玻璃蒸馏器 。2.50mL具塞比色管。3.分光光度计。4.pH计。三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。1.无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。2.1mol/L氢氧化钠溶液。3.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。6.铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。7.铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

  • 氨 氮 检测大全

    氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。1. 方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。2. 水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮 凝 沉 淀 法概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。仪 [bac

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    1. 书名: 聚氨酯弹性体及其应用 作者:傅明源,孙酣经 编著 出版社:化学工业出版社 书号:7502578455 简介:本书主要阐述了聚氨酯混炼胶、聚氨酯浇注胶和聚氨酯热塑胶的合成配方和工艺、加工配方和工艺的具体数据和计算公式;聚氨酯革、聚氨酯胶黏剂、聚氨酯泡沫弹性体、聚氨酯涂料、聚氨酯水乳胶、聚氨酯灌浆材料和聚氨酯弹性纤维等的制作工艺、反应原理;简要介绍了新型聚氨酯弹性体;各种聚氨酯制品的加工方法及其应用。还介绍了合成聚氨酯的原材料的成品的分析,以及聚氨酯的工业卫生等。书中对TPUR半预聚法生产、聚氨酯革生产、反应注射成型(RIM)和增强的反应注射成型(RRIM)方法的生产作了较多介绍。 \r\n 本书除对第二版内容作适当补充修正外,还增加了聚氨弹性体助剂、聚氨酯预聚体以及田径场地塑胶跑道、篮球、排球、羽毛球和网球场地的聚氨酯塑胶铺面、聚氨酯地板和地板砖、聚氨酯防水材、聚氨酯嵌缝材和聚氨酯防腐材与新世纪展望等内容。 \r\n 本书实用性强,内容丰富,可供从事聚氨酯生产、科研、加工应用的工程技术人员和技术工人使用,也可供大专院校及中专高分子专业的师生参考。2. 书名: 聚氨酯树脂及其应用  ISBN:7502537449  著作者:李绍雄 刘益军  出版社:化学工业  出版日期:2002-05-01    页数:743  内容简介:第1章 绪论1.1 聚氨酯树脂的发展史1.2 我国聚氨酯工业的发展史1.3 国外聚氨酯树脂的生产与市场1.4 国内聚氨酯树脂的生产与市场1.5 聚氨酯树脂的技术发展动态第2章 聚氨酯化学2.1 异氰酸酯基本反应2.2 催化剂及温度对反应的影响2.3 聚氨酯分子结构与性能的关系第3章 基本原料3.1 概述3.2 异氰酸酯3.3 聚酯多元素3.4 聚醚多醇3.5 其它低聚物多元醇3.6 助剂第4章 聚氨酯泡沫塑料4.1 概述4.2 泡沫形成的化学机理4.3 软质聚氨酯泡沫塑料4.4 硬质聚氨酯泡沫塑料4.5 聚氨酯半硬泡4.6 聚氨酯泡沫的阻燃4.7 聚氨酯泡沫塑料的应用第5章 弹性体5.1 概述5.2 弹性体原料及原料对性能的影响5.3 浇注型聚氨酯弹性体5.4 热塑性聚氨酯5.5 混炼型聚氨酯弹性体5.6 聚氨酯弹性体的应用第6章 聚氨酯涂料6.1 概述6.2 聚氨酯涂料的分类与特性6.3 聚氨酯涂料的原料6.4 氨酯油6.5 双组分聚氨酯涂料6.6 封闭型聚氨酯涂料6.7 湿固化型聚氨酯涂料6.8 催化固化型双组分聚氨酯涂料6.9 聚氨酯沥青涂料6.10 聚氨酯弹性涂料6.11 水性聚氨酯涂料6.12 聚氨酯粉体涂料6.13 聚氨酯涂料的应用第7章 聚氨酯胶粘剂7.1 概述7.2 聚氨酯胶粘剂粘接机理7.3 多异氰酸酯胶粘剂7.4 双组分聚氨酯胶粘剂7.5 单组分聚氨酯胶粘剂7.6 聚氨酯胶粘剂7.7 聚氨酯密封胶第8章 聚氨酯人造革与合成革8.1 概述8.2 聚氨酯革的主要原料8.3 干法生产聚氨酯人造革8.4 湿法聚氨酯革第9章 聚氨酯弹性纤维9.1 概述9.2 聚氨酯弹性纤维的基本原理9.3 聚氨酯弹性的纤维的制造9.4 聚氨酯弹性纤维的性能与检验9.5 聚氨酯弹性纤维纱线及应用第10章 聚氨酯铺地材料10.1 概述10.2 主要原料10.3 胶面层浆料制备工艺10.4 聚氨酯跑道的铺设10.5 聚氨酯地板第11章 聚氨酯防水材料11.1 概述11.2 焦油聚氨酯防水材料11.3 沥青聚氨酯防水材料11.4 聚醚型聚氨酯防水材料11.5 聚氨酯防水材料标准和施工11.6 油溶性聚氨酯灌浆材料11.7 水溶性聚氨酯灌浆材料11.8 亲水性聚氨酯材料第12章 水性聚氨酯12.1 概述12.2 水性聚氨酯制备用原料12.3 水性聚氨酯的制备12.4 水性聚氨酯的性能12.5 水性聚氨酯的交联12.6 聚氨酯与其它聚合物共混或共聚分散液12.7 水性聚氨酯的应用第13章 反应注射成型聚氨酯13.1 概述13.2 原料体系13.3 RIM生产设备及工艺参

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    初来报道,想请教各位大侠几个问题:1.小弟实验室经常有检测生活污水的任务,因此做氨氮一直都是经凝聚沉淀后用滤纸进行过滤后进行显色操作的,但最近发现所使用滤纸对氨氮检测影响很大,而且用无氨水多次冲洗效果也并不明显,因此在考虑选择其它方法进行过滤,想请教各位有没有好的方法介绍。进行离心分离对结果有影响吗?2.最近在网上查到有好些单位在使用“美国《水和废水检验标准方法》20th 1998 4500-NH3 H”这个标准进行氨氮检测,想请教各位这个方法的原理和GB/T7479-87有不同吗?有办法能找到这个标准吗?先谢谢各位啦

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