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色谱固定液分析

仪器信息网色谱固定液分析专题为您提供2024年最新色谱固定液分析价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括色谱固定液分析参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的色谱固定液分析您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合色谱固定液分析相关的耗材配件、试剂标物，还有色谱固定液分析相关的最新资讯、资料，以及色谱固定液分析相关的解决方案。

色谱固定液分析相关的论坛

  • 固定液的种类、性能对色谱分离的影响，在工作中如何选择？

    对于气液填充色谱柱和毛细管色谱柱来说，固定液都是其最为关键的组成部分。它的种类繁多，应用极其广泛。与气固色谱柱中的吸附剂相比，固定液的优点主要是在通常的操作条件下，组分在两相间的分配等温线多是线性的，因此容易获得对称峰。目前已报道可用作固定液的化学物质多达上千种，在分析工作中，应如何选择合适的固定液种类呢？

  • 气相色谱柱子固定液流失

    气相色谱中，柱子固定液流失是不可避免的，为什么在程序升温分析时，柱子固定液流失增加，就造成基线上升呢？

  • 【求助】气相色谱中固定液与检测器的选择

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中,组分为硬脂酸甲酯,油酸甲酯,亚油酸甲酯,亚麻酸甲酯.应选用下列那些固定液和检测器,流出顺序如何?固定液:聚乙二醇,高分子多孔微球,聚丁二酸乙二醇酯检测器:FID,TCD,ECD这是我们考试题目,麻烦各位费费心了!不会亏待大家的!

  • 气液色谱固定液选择对比

    [table=100%][tr][td]首先，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，其固定液选择规律为：“结构相似”和“相似相溶”，即选择固定液与被分离组分相似，这是从分配比影响容量因子角度考虑。而液相色谱，分正相色谱和反相色谱。正相色谱，用极性键合固定相，分离弱极性物质。而反相色谱，用非极性键合固定相，分离极性化合物，这又从哪个角度解释呢？[/td][/tr][/table]

  • 毛细色谱柱固定液流失

    毛细色谱柱固定液会流失的，那摩用时间长了，1.0um的会流失到0.5um，是不是说这是一根0.5um的柱子了

  • 【资料】－毛细管色谱柱固定液的涂渍方法

    [b]毛细管色谱柱固定液的涂渍方法[/b]（1）壁开管柱（wall coated open tubular, WOCT）将固定液直接涂在毛细管内壁上，这是戈雷最早提出的毛细管柱。由于管壁的表面光滑，润湿性差，对表面接触角大的固定液，直接涂渍制柱，重现性差，柱寿命短，现在的WCOT柱，其内壁通常都先经过表面处理，以增加表面的润湿性，减小表面接触角，在涂固定液。（2）多孔层开口柱（porous layer open tubular, PLOT）在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微利，不再涂固定液，实际上是使用开管柱的气固色谱。（3）载体涂渍开管柱（support coated open tubular, SCOT）为了增大开管柱内固定液的涂渍量，现在毛细管内壁涂上一层很细的（＜2μm）多孔颗粒，然后在多孔层上涂渍固定液，这种毛细管柱，液膜较厚，因此柱容量较WCOT柱高。（4）化学键合相毛细管柱 将固定相用化学键合的方法键合到硅胶涂敷的柱表面和径表面处理的毛细管内壁上。经过化学键合，大大提高了柱的热稳定性。（5）交联毛细管柱 由交联引发剂将固定相交联到毛细管管壁上。这类柱子具有耐高温、抗溶剂抽提、液膜稳定、柱效高、柱寿命长等特点，因此得到迅速发展。

  • DGES色谱柱固定液

    [color=#444444]DGES色谱柱固定液怎么用？怎么涂布？我们看不懂啊，色谱条件：丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)为固定相涂布于Chromosorb W(60～80目)上，涂布浓度15%，有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测油脂中脂肪酸的高手们帮我解答一下吧谢谢[/color]

  • DGES色谱柱固定液

    [color=#444444]DGES色谱柱固定液怎么用？怎么涂布？我们看不懂啊，色谱条件：丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)为固定相涂布于Chromosorb W(60～80目)上，涂布浓度15%，有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测油脂中脂肪酸的高手们帮我解答一下吧谢谢[/color]

  • 【求助】怎样选择更换固定液？

    我用的是SP6800A气相色谱仪，目前主要是用来分析单体香料的浓度，公司的产品是食用香精基本都是溶解在色拉油或者丙二醇里面，请问我可以通过气相色谱仪分析香精里面的香料成分么？ 如果可以的话， 我该怎么做？ 可以通过更换固定液来实现么？如果可以，更换哪种固定液？ 可以用色拉油或者是丙二醇作为固定液么？ 该如何更换固定液？问题比较多，麻烦大家了。补充：今天又看了一下，SP6800A里面用的是毛细管色谱柱，还是上述问题，另外，如果选择丙二醇作为固定液，固定相里面的担体还需要么？

  • 高效毛细管柱气相色谱仪最常用固定液

    高效毛细管柱气相色谱仪最常用固定液有聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、含苯基的聚二甲基硅氧烷、含氰基的聚甲基硅氧烷和含三氟丙基的聚甲基硅氧烷等六种。1聚二甲基硅氧烷：聚二甲基硅氧烷主要是色散力起作用的固定液，是通用型固定液。一般按沸点顺序洗脱，而对含有不同官能团的化合物，不完全按沸点次序。在聚二甲基硅氧烷中有－Si－O－键，具有很弱的极性力和受质子力，周围的甲基不能完全屏蔽掉，所以聚二甲基硅氧烷可以分离非极性和极性混合物。2聚乙二醇：聚乙二醇是一种氢键型固定液，对羟基和羧基化合物有较强的作用力，但不能用于和羟基发生作用的化合物。这类固定液对烷基苯类化合物有很好的分离能力，不能用于伯胺和苯胺，因为毛细管柱内如果有氧气，会和固定液发生作用形成乙醛和环氧乙烷，乙醛和伯胺发生作用生成席夫碱。聚乙二醇固定液要避免与外界渗透到载气中的空气中的氧接触，这样会使聚乙二醇降解。无机强酸会使聚乙二醇降解。无机强碱不会使聚乙二醇降解，会屏蔽石英表面的酸性，在分离碱性化合物时使峰形尖锐。3含苯基的聚二甲基硅氧烷：含苯基的聚二甲基硅氧烷，如含5%苯基聚甲基硅氧烷和50%苯基聚甲基硅氧烷，其中含5%苯基聚甲基硅氧烷使用居多。这是一类可极化非极性固定液，随苯基含量的增加可极化率增加。在药物和农药分析中使用广泛。4含氰基的聚甲基硅氧烷：含氰基的聚甲基硅氧烷，如含7%氰基和7%苯基聚甲基硅氧烷、含25%氰基和25%苯基聚甲基硅氧烷。由于在聚硅氧烷链中引入氰基，使之成为中等或强极性固定液。氰基含量从3%～100%，随着氰基含量增加，极性（偶极作用）增加。在这一类固定液中含芳香基和烯基的化合物保留作用较强，氰基含量越高保留作用越强，所以这类固定液适合从复杂的烃类混合物中分离不饱和烃和芳烃，也适合分离不饱和脂肪酸。5含三氟丙基的聚甲基硅氧烷：含三氟丙基的聚甲基硅氧烷固定液的给质子能力很强，对羰基化合物有很强的保留作用，同碳数的酮的保留时间高于同碳数的醇，而后者沸点要高。多用于禁用药物的分析。（来源：互联网）

  • 实验室分析仪器--气相色谱法固定相的选择

    [b]一、固定相的优选[/b]随着大量的液体固定相（超过1000种）的应用，大多数科学家并不相信所有这些固定相都能提供独特的分离性能，是否需要那么多固定相变成了一个问题。从1956年伦敦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]会以来，此问题一直是争议的主题。许多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]是相似的，具有类似的麦氏常数，如在1969年发表的1472个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分离，几乎80％在五种不同化学结构的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上取得。太多的固定相限制了不同实验室之间的交流和再现。[b]二、固定相的选择1.利用罗尔施奈德（R）/MCReynolds（M）系统[/b]对于含不同官能团的化合物的分析，R/M系统是有帮助的例如当需要对醇的保留作用比对芳烃大的柱子时，应选用Y与X之比值较高的固定相；为了得到对醇的保留作用比酮大的柱子，须选用Y与Z之比值较高的相。又如，对醇/酸的分离，可通过比较Y值；而对酮、醚、醛、酯，可看Z值；硝基化合物和氰基化合物，看U值N杂环，看S值。不仅如此，根据R/M系统还能指出柱子的使用价值。如果OV-1和OV-17能给出类似结果，则麦氏常数介于两者之间的固定相如OV-1也能给出类似结果。如果试验过一种固定液但分离效果不好，则最好选 McReynolds常数之和差异在200以上的固定液。[b]2.利用相似相溶原理[/b]固定液的性质与被分离组分之间有某些相似性如官能团、化学键、极性、某些化学性质等。性质相似时，两种分子间的作用力（色散力、诱导力、定向力或氢键作用力等）就强被分离组分在固定液上的溶解度就大，分配系数就大，因而在柱内的保留就长。须知，对于高沸点或挥发性较小物质，因其流出困难，实际上不宜选择与样品很相似的固定相，否则将造成出峰时间过长、操作温度过高等一系列问题。[b]3.利用优选固定相[/b]现在已有上千种固定相，而且还在不断增加这虽然加宽了选择范围，增加了选择的灵活性。然而，在目前尚无类似“对号入座”这种简易选择方法的状况下，固定相的型号过于繁多，却给选择带来了巨大的工作量，因此不少色谱分析工作者致力于固定相的优选工作。 Leary等于1973年用最相邻技术优选了固定相，依据最相邻距离优选出十二种固定相（图1）。填充柱中，最受欢迎的为：①甲基硅氧烷；（OV-101、SE-30等）；②50％苯基甲基硅氧烷（如OV-17）③Carbowax 20M④中等氰基含量的氰基相（OV-275、SP-2330、Silar5CP）⑤50％三氟丙基硅氧烷（如OV-202、SP-2401）对毛细管色谱，最受欢迎的为：①甲基硅氧烷② Carbowax20M③氰丙基硅氧烷或三氟丙基硅氧烷。[img=image.png,398,270]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643186364540316.png[/img]图1 与Squalane的最相邻距离括号中数字为优选相与Squalane的距离对无机气体和轻烃，高分子多孔微球如 Porapaks是优选相。我们曾经总结27条气体分析柱系统选择规则，引述如下：1）对一般永久性气体的分析建议采用5A Molsieve PLOT柱，这些气体包括He、Ne、Ar、Kr，Xe、Rn、H2、CO、NO、N2O、O2、N2、CH4、CD4、C2H6等，但样品中必须保证无H2O、CO2、SO2及H2S等重组分。2）如果要分离O2/N2，同时样品中又含H2O、CO2等重组分，建议采用 Carbo PLOT 007柱，C1～C3也可流出。3）含极性和非极性组分的混合物的分析，建议采用 Pora PLOT柱，此柱也适用于永久性气体分析。能在此柱上分析的组分有：水汽：CO、CO2、H2S、SF6、N2、O2、CH4、N2O、NO、Ar、NO2、SO2、NH3、Cos、 Freons、ethyl Oxide。烃：C1～C10。醇、酮、二醇、卤代烃以及通常在 Porapak Q、Haysep Q或 Chromosorb 102上分离的任何其他样品。不过，对几何异构体及0、m、p位置异构体及含活泼氢的组分，不如采用GLSC的石墨化炭黑WCOT柱。4）对化工原料中十分重要的正丁烯、异丁烯的分离，不如采用Al2O3/PLOT柱好。后者对C1～C9，轻烃中烯烃异构体的分离有高选择性。样品中不能存在水分、CO2。如果C10烃存在，就要用厚膜甲基硅氧烷交联柱，它对低碳饱和/不饱和烯烃异构体的分离，不如Al2O3/KCl好。5）对于不要求分析样品中所含少量CO2、H2等重组分，而要分别定量H2、O2、N2、CH4、CO的，如要快速分析，则用13X分子筛如要CH4、CO间有较大分辨率如痕量分析，则用5A Molsieve。6）如果采用低温，则H2、O2、Ar、CO也能用 Porapak分离，且在低温或长柱时，5A也能分析这些气体，不过出峰次序有所不同。因此，当分离O2中痕量Ar时，建议用5A Molsieve Porapak，当Ar/O2含量差不多时，两者均可，但用5A时O2/N2间分辨率大。7）当所用仪器无低温分离设备，而要求O2/N2分离，同时要求分离H2O、CO2或CH4C2H6等重组分，建议采用碳分子筛，等温和程升均可。8）如果设备可用低温，要分离O2/N2、O2/r的同时，还要分离N2O、NO、CO、CO2第四章[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]固定相H2S、COS、SO2等重组分，推荐 Porapak Q。9）如果有低温程升设备，也可采用 Porapak R，对烃的分离可一直进行到C9馏分：不过，对碳氢化合物的分离情况，当然不如用厚膜毛细管柱好。10）惰性气体（He、Ne、Ar、Kr、Xe等）的分离，最难分的是He、Ne，常温下用分子筛即可，其中，He、Ne、H2、O2，N2的分离用5A Molsieve好； He、Ne、H2，O2、N2、COCH4的分离用13X好。11）化工原料中十分重要的裂解气及液化石油气的分离，须用特殊选择性柱子。其中首推Picric acid改性的Carbopack柱，同时Durapak n-Octane，PorasilC或GDX-501等均能达到目的。12）为了分析天然气样品中含有的烷烃和直到C9、C10的重烃，采用非极性厚膜交联柱可取得良好的分离。13）如要进一步分离CO2和水分，也可采用和Porapaks 串联的切换性，如Porapak Q＋ Porapak T/OV-1 或Porapak R/OV-101，14）当进一步要分离O2/N2时，可采用13X分子筛、 Porapaks及非极性毛细管柱组成的三柱切换系统。15）如果采用低温，甚至单根 Porapak R填充柱就能实现上述目的，对烃的分离当然不如非极性毛细管柱。16）合成气或可燃性气体的组成为H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3＋、2S等，因而有关这些气体的柱系统推荐规则，可根据分析目的选用规则1）~15）。17）对含氟的F3Cl、SF6等腐蚀性化合物的分析，由于腐蚀性强，只能采用合氟化合物为基质的担体和含氟化合物氟油为基质的固定液（氟油）来进行分析，所用柱管要用聚四氟乙烯（Teflon）。18）分离F2、O2、N2时，也可采用聚四氟乙烯柱系统，但应采用长柱，而F2O2分离，要采用银柱吸收的方法。19）聚四氟乙烯的柱型也可用于含氟的硫化物和金属含氟甚至含氟、含硫化合物的分析，其他腐蚀性的无机卤化物也要采用聚四氟乙烯柱系统。20）对于C1、C2有机气态卤化物的分离，如果用填充柱，建议采用 Chromosil 310。如果用毛细管柱，建议采用厚膜 Carbowax 20M交联柱。21）对于COS、H2S、CS2、SO2的分离，视H2S与CS2含量多少，可分别采用 Chromosil310、330或 Porapak QS Supelpak QS，其中前二者适于H2S含量高的情况，后二者适于CS2合量高或含水的情况。22）除上述气体外，采用 Chromosil 330或PoraPak QS也可分离C1～C3硫醇和硫醚，uL/L级也行。 Polyphenyl ether/H3PO4 on Chromosorb也可用于分离uL/L级以下的上述气体。当痕量分析时，柱管需用 Teflon。23）使用 Carbopack B/XE-60/H3PO4填料，在玻璃柱上即可实现对C2硫化物异构体的基线分离，费用比 Polyphenyl ether 低。这一柱系统也适用于SF6、H2S和COS的分离，这在Polyphenyl ether上是不可能的。24）对氮和它的氧化物N2O、NO的分离，建议采用5A Molsieve柱或 Porapak柱，但需注意NO2的反应性。25）碱性氮化物如氨、甲胺等的分离，建议采用 Chromosorb 103。26）对于同位素的分离，只要质量上有区别，就会使色散力有差别，因此可用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱进行分离，这种柱子一般比较特殊，如：a、氢的同位素的分离，可采用Fe（OH）3腐蚀的Al2O3填充柱或5A Molsieve PLOT石英柱（75m×0.32mm），它们均可使H2、D2、HD2、HT、T2、DT获得分离。b.氮的同位素的分离，可采用60m×4mm的0.1％ Squalane on Graphitised Carbon black柱，使14N、15N得到分离，载气H2中加进CO以失活表面。相同的填料也适用于-78℃时CH4与CH3D的分离。c.当采用NaOH腐蚀的47m×0.22mm玻璃毛细管柱，并用N2-He作载气，可分离甲烷的同位素化合物。64mx0.22mm的活性硅胶柱也行。d.氧的同位素的分离，由NaOH腐蚀的173m×0.3mm玻璃毛细管柱，并用N2-He作载气，可分离16O2和18O2。e.氖的同位素的分离，采用82m经腐蚀的玻璃毛细管柱在-254℃可分离20Ne和22Ne，载气为He＋5％H2。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分离同位素不是最方便的办法，因此用得不广泛。27）硅烷、硼烷、镓烷及磷烷和砷化氢等，有很大毒性，但在色谱上的分离并不困难，多孔聚合物或非极性柱均可。硅烷中氯硅烷也能由非极性的 Squalane柱测定。[b]4.利用特殊选择性固定相[/b]特殊选择性固定相对特定类化合物具有特殊选择性。被分离组分与固定液分子之间往往有某些络合物或中间体生成，属于分子间化学作用的结果。常见的有：①硝酸银固定相保留烯烃；②重金属脂肪酸酯保留胺类；③有机皂土对芳烃位置异构体的选择性保留；④液晶对长/宽比不同的异构体的独特分离能力；⑤手性柱对旋光异构体的选择性分离等。尽管它们均有局限性，但从实用角度看，具有一定的价值。一些商品化的特定样品的专用柱或标准方法中限定的专用柱也可认为是属于此类固定相。关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的应用和方法指南的更多信息可从大的色谱公司的产品目录看到，如安捷伦在其产品目录中给出了EPA方法中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱、美国药典（USP）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]固定相、ASTM方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱等

  • 【分享】固定液知识点滴！

    一般是一种高沸点的有机物的液膜，通过对不同组份的不同分子间的作用，使组份在色谱柱中得到分离。对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用的固定液，一般有如下几点要求： １、在操作温度下蒸气压低，热稳定性好，与被分析物理或载气不产生不可逆反应； ２、在操作温度下呈液态，而且粘度愈低愈好。物质在高粘度的固定液中传质速度慢，柱效率因而降低。这决定固定液的最低使用温度； ３、能牢固地附着在载体上，并形成均匀和结构稳定的薄层； ４、被分离的物质必须在其中有一定的溶解度，不然就会很快地被载气带走而不能在两相之间进行分配； ５、对沸点相近而类型不同的物质有分离能力，即保留一种类型化合物的能力大于另一种类型。这种分离能力即是固定液的选择性。混合固定液的处理方法有三种： １、分别涂渍于担体后再混合； ２、将固定液混合后再涂渍，注意这时所用的固定液都应溶解在同一个溶剂里； ３、分别涂渍，分别填装入按比例长短的色谱柱，最后再将它们串接起来。 上述三种处理方法，结果基本相同，但对于特殊的分离，有些也会有差异

  • 傅若农：步入分析化学的踟蹰岁月（13）——研究液晶作气相色谱固定相

    [align=center]固液联姻成液晶，电视屏幕逞英雄。 [/align][align=center]分子有序成列阵，要靠温度来经营。 [/align][align=center]色谱分离用液晶，溶质保留阵列中。 [/align][align=center]保留时间长与短，胖瘦长短来调停。[/align][b][color=#337fe5]1 [/color][color=#337fe5]开启选择性固定相的研究[/color][/b] 在我们做了几年的研究之后，特别是常常遇到芳香族化合物的位置异构体，比如二甲苯的三个异构体（邻、对、间-二甲苯）在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中是很难分离的一类混合物，用常规固定相很难分离。 当时，国内有一些单位，如上海高桥化工厂，已经开始研究用液晶作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的固定相，于是我们试图用液晶作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相，分离一些常用固定相难以分离的芳香族位置异构体。 大家知道液晶，即液态晶体：某些物质在熔融状态或被溶剂溶解之后，尽管失去固态物质的刚性，却获得了液体的易流动性，并保留着部分晶态物质分子的各向异性有序排列，形成一种兼有晶体和液体的部分性质的中间态，这种由固态向液态转化过程中存在的取向有序流体称为液晶。 它是相态的一种，因为具有特殊的理化与光电特性，于是被广泛应用与各个科学和工业领域，特别是用在轻薄型的显示技术上，如电视和手机的显示器。 开始研究用液晶作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相时，当然是好好学习文献，例如下面的学习总结（一篇待发表的综述报告）。 [align=center][img=,500,554]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170620/20170620152222_8664.jpg[/img] [/align][b][color=#337fe5]2 [/color][color=#337fe5]首批研究结果参加了中国化学会[/color][color=#337fe5]50[/color][color=#337fe5]周年纪念会[/color][/b] 我们开始做研究时，有幸得到一些做液晶合成单位的帮助，把他们合成的一些液晶样品拿来，涂渍成色谱柱，后来就和这些单位合作，例如北京化工厂研究所的樊邦隸教授以及华东化工学院的李国镇教授，都有很好地合作，他们着重于液晶的合成，我们着重于色谱柱的制备研究和各方面的应用研究。 从上世纪70年代末到1981年，我们做了芳羧酸酯类液晶固定相分离芳烃类各种位置异构体的分离研究，特别是对常规固定相很难分离的二甲苯异构体，十分成功，这一段的研究结果正好赶上1982年中国化学会50周年纪念会在南京召开，我们递交了相关的研究报告，很高兴被接受，并在会上宣读了论文。论文摘要被收录于“中国化学会50周年纪念会议论文摘要集”中。[align=center][img=,500,162]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170620/20170620152404_5476.jpg[/img][/align] 论文摘要如下图，当时还没有像现在先进的印制技术，作者要自己书写三页论文摘要，有一页是英文摘要，英文摘要，要用英文打字机打印，由化学会再照原样印制，像目录都是手写的。 这次会议是在文化大革命之后，化学界一次众多化学名人聚会的大会，网上对这次大会有这样的描述：“庆祝中国化学会五十周年学术报告会”及“第四次全国会员代表大会”于1982年9月20日至27日在南京召开。 出席会议的代表及特邀代表共546人。日本、美国、瑞士、西德、英国以及外籍华裔的化学家及港澳学者等26人也应邀参加了这次庆祝大会。庆祝大会上卢嘉锡同志向大会致词,他从中国化学会的发展、学会的历史作用以及目前科学技术大发展时期对化学会今后工作提出了一些看法和希望,并鼓励化学界同仁紧密团结、携手共进,为祖国四化建设贡献更大力量。 [align=center][img=,500,504]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170620/20170620153123_9385.jpg[/img] [/align][align=center][img=,500,560]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170620/20170620153219_3730.jpg[/img] [/align][align=center][img=,500,826]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170620/20170620153315_2026.jpg[/img][/align] 记得我做报告时，有美籍华人化学家马祖圣先生在场，马祖圣的研究工作涉及了微量化学、有机化学、药用植物和天然产物等领域，主要课题是：有机物所含元素及官能团的微量分析法；从毫克到微克量级的有机物的合成技术；微量化学技术在天然产物研究中的应用；如何在普通化学和有机化学及实验中引入简单仪器及微量技术；制作微量技术用的仪器。 我读过马先生的“用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析有机官能团”（Organic functional group analysis by gas chromatography），所以对他不陌生。我报告之后由于我对我们的研究讲了一些谦逊之词，马先生对我所说的谦逊之词给以评论，他说的大意是：“对自己研究工作应实事求是，没必要这样谦逊，他们外国人从来不这样。”[align=center][img=,500,595]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170620/20170620153428_3409.jpg[/img][/align] 在会议期间，领略了众多化学名人的风采，也见到了多年不见的老同学，还和我的同学一起拜会了我们的化学启蒙老师武永兴老师，他是1952年他离开北京大学，到河北北京师范学院作系主任，后来到教育部人民教育出版社作副总编辑。[b][color=#337fe5]3 [/color][color=#337fe5]液晶作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的应用研究[/color][/b] 当时我们所以选择用液晶作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相，就是要解决分离芳香族的位置异构体的分离困难，典型的对象就是二甲苯的三个异构体，这三个化合物沸点很近，使用常规固定相的毛细管色谱柱难以分离，除非使用很长的毛细管柱（比如100m）。我们研究了使用芳羧酸酯类液晶的填充柱和毛细管柱分离各类苯的二元取代位置异构体，得到很好的分离效果。[align=center][img=,500,180]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170620/20170620153542_5974.jpg[/img][/align] 在研究中我们和国内的一些研究液晶合成的单位进行合作，例如华东化工学院的利国镇老师，他们合成了联苯型芳羧酸酯类液晶，这类液晶的相变温度比较高，可用于高沸点混合物的分离，我们就用这种液晶分离了煤焦油成分中的蒽、菲和咔唑，得到很好的分离效果，这三个物质的混合物用常规固定相是很难分离的。[align=center][img=,500,356]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170620/20170620153637_2738.jpg[/img][/align] 我们和北京化工厂的樊邦隸教授研究组合作，利用它们合成的新型液晶，制作成玻璃毛细管柱分离各种芳香族位置异构体也得到很好的效果。[b][/b][align=center][img=,500,325]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170620/20170620153759_1510.jpg[/img][/align][b][color=#337fe5]4 [/color][color=#337fe5]在中科院科学基金资助下做高分子液晶[/color][color=#337fe5][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color][color=#337fe5]固定相研究[/color][/b] 当时根据中国科学院学部委员的建议，经国务院批准，从1982年起设立中国科学院科学基金。设立科学基金，是为了充分发掘我国科学潜力，发现和培养人才，加强基础性研究工作，促进我国科学事业的发展。 我们在1985年申请了这项基金，很幸运得到批准，于是从1986年开始，进行高分子液晶作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的研究工作。这次资助虽然只有2万元经费，但是为我们赢得国家科研基金的资助，为我们的研究起到了极大地鼓舞作用。 由于前一段的研究，低分子液晶作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的毛细管柱，有两项致命弱点：一是在高温下挥发性大，易于流失，其次是在毛细管壁上不稳定易于脱落，造成分离性能变差。所以开始使用时性能很好，但是使用多次以后就急剧变坏，一支完全不能使用。 因此1982年Finkelmann把低分子液晶接枝到聚硅氧烷的侧链上，制成高分子液晶聚合物，这样可以提高使用温度和稳定性。我们就按照这样的思路合成了中高低温侧链聚硅氧烷液晶固定相，进行近5年的研究。虽然最后未能实现实际应用，但是为我国这方面的研究做了有意义的探索。[align=center][img=,500,362]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170620/20170620153939_6501.jpg[/img][/align][b][color=#337fe5]5 [/color][color=#337fe5]液晶毛细管柱的命运多舛[/color][/b] 在这一时期国外也相应有些用液晶作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的研究，我们用聚硅氧烷接枝液晶侧链的固定相，在实验中效果很好，而且得到重复的结果，可以很好地分离多环芳烃，如下图，可以把苯并芘和苯并芘完全分离开。 但是好景不长，色谱柱多次使用后又是固定相流失或涂层破坏，就失去了分离能力，本来这支色谱柱要送给徐晓白先生去使用，在拿去之前我又测试了一次，结果没有分离能力了，也没能让徐先生使用。[align=center][img=,500,197]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170620/20170620154033_3674.jpg[/img][/align] 后来的研究证明，的确即使是交联的高分子液晶色谱柱，也经不起实际的考验，没有耐久性。所以社会上也没有高分子液晶商品柱成功使用的范例。之后我们就转向另外一些特殊选择性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的研究——冠醚、环糊精等。[b]相关阅读[/b][color=#e53333]（点击文字进入）[/color][color=#e53333][b][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6215300]步入分析化学的蹉跎岁月（1）——被推进分析化学的行当[/url][/b][/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6232296][b]步入分析化学的踟蹰岁月（2）—— 迷恋书苑芬芳，陶醉百年宝藏[/b][/url][b][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6317413]步入分析化学的踟蹰岁月（3）——回顾老北大西斋两年的生活[/url][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6321300]步入分析化学的踟蹰岁月（4）——回顾在燕园一年的生活[/url][/b][color=#e53333][b][url=http://www.instrument.com.cn/expert/art/40998/]步入分析化学的踟蹰岁月（5）—进入火药分析领域[/url][/b][/color][color=#e53333][b][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6342416]步入分析化学的踟蹰岁月（6）———独自“练兵”[/url][/b][/color][color=#e53333][b][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6449898]步入分析化学的踟蹰岁月（7） —— 进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 行当[/url][/b][/color][color=#e53333][b][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6449913_1]步入分析化学的踟蹰岁月（8）—— 举办第一届[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]培训班[/url][/b][/color][color=#e53333][b][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6449979]步入分析化学的踟蹰岁月（9）——难忘的1976年[/url][/b][/color][color=#e53333][b][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6449992_1#floor_5]步入分析化学的踟蹰岁月（10）——从事[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]培训工作的几年[/url][/b][/color][b][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6455897]步入分析化学的踟蹰岁月（11）——从填充柱色谱开始[/url][/b][align=left][b][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6477505]步入分析化学的踟蹰岁月（12）——开始毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究[/url][/b][/align]

  • 实验室分析仪器--气相色谱固体固定相-无机吸附剂

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中对分离起主要作用的是固定相，可分为固体固定相和液体固定相，分别对应气固色谱法和气液色谱法，前者主要用于气体和低沸点化合物的分离。固体固定相有两类，分别由无机材料（包括以其为基质用化学键合方法制备的键合固定相）和有机化合物聚合制成。固体固定相的保留和选择性取决于两个因素：①材料的化学结构（极性），即表面官能团的类型和数目，与分子间相瓦作用有关。②几何结构（孔结构和分布），也即比表面积。在使用固体固定相时，应注意三个方面：①使用前要进行活化，使用时要避免一些有反应性或腐蚀性的气体使之失活。②对组分吸附性太强时，会发生不可逆吸附。在某些情况下，在固体固定相表面上涂渍少量固定液，不仅可减少吸附，而且可改变选择性，改进特定组分的分离。③不同批次的产品色谱性能有差异（特别是无机材料制成的产品）。[b]无机吸附剂[/b]由无机材料制成的吸附剂，用于色谱法的有分子筛、硅胶、氧化铝和碳素。[b]1、分子筛[/b]分子筛是天然或人工合成的硅铝酸盐，化学组成是[M[sub]2[/sub]M＇]OAl[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]xSiO[sub]2[/sub]yH[sub]2[/sub]O，其中M为Na[sup]＋[/sup]、K[sup]＋[/sup]、Li[sup]＋[/sup]等一价阳离子，M'是Ca[sup]2＋[/sup]、Ba[sup]2＋[/sup]、Sr[sup]2＋[/sup]等二价阳离子，分子筛Na型与Ca型之分在于前者1/4～3/4的Na[sup]＋[/sup]被Ca[sup]2＋[/sup]置换：X、Y型之分是Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]与SiO[sub]2[/sub]的比例有不同，其中数字表明平均孔径的大小（单位为?，1?＝0.1nm，下同）。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中最常用的分子筛为5A与13X型分子筛，前者由Ca-Al-Si的氧化物组成，有效孔径为5?：后者则由NA-AL-Si氧化物组成，有效孔径为10?。分子筛可能是吸附剂中极性最强的，因此CO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]O应从载气中除去。同时使用前要活化好，否则分离性能不好，柱中的水量将影响CO和CH[sub]4[/sub]的分离状况及流出次序。活化方法是在550℃活化2h（或在减压下于350℃活化2h；300℃活化4h；250℃活化12h）。分子筛因吸水而失活，在250℃通载气一夜可除去吸附水。分子筛受欢迎是由于它们分离O[sub]2[/sub]/N[sub]2[/sub]的独特能力，在通常的长度（1～2m）和正常的操作温度（室温～100℃）即可。它们也能用于分离H[sub]2[/sub]、CH[sub]4[/sub]、CO、NO和惰性气体He、Ne、Ar、Kr、Xe等。5A分子筛适于分离Ar与O[sub]2[/sub]，13X分子筛则特别适于C[sub]6[/sub]～C[sub]11[/sub]烃的族分析。[b]（二）硅胶[/b]硅胶由硅酸凝胶制成，化学成分是SiO[sub]2[/sub]nH[sub]2[/sub]O，分析C1～C4烷烃和SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S、COS、SF[sub]6[/sub]等气体硫化物。新购入的硅胶要用盐酸（1：1）浸泡2h，然后用水洗涤至无Clˉ。使用前于160℃左右活化2h。硅胶的缺点是分离性能不稳定，不同批次生产的性能不一样。硅胶曾用于分离CO[sub]2[/sub]和其他永久性气体，CO[sub]2[/sub]在C[sub]2[/sub]H[sub]6[/sub]后流出，因而在多柱系统中很有用。但是，现在这方面的应用大多数已由多孔聚合物代替。新一代硅胶基质的固定相如Spherosil和Porasil有较好的标准化的色谱性能，这些材料是多孔小球，无论是否涂固定液均可使用。Chromosil特别适于痕量硫化物的分析。[b]（三）氧化铝[/b]氧化铝的化学组成是Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]，其晶型有五种，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法常用的为y型，其次为a型使用前要使用水、液体固定相或无机盐（如KCl或Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]）失活。氧化铝是轻烃分析的理想色谱柱，缺点是对极性化合物如醇、醛、酮等有很强的保留，即使在200℃，它们仍流不出来。因此，要防止高沸点化合物或极性不纯物进入柱子。即使用了KCl失活，H[sub]2[/sub]O和CO仍被Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]吸附导致保留时间减小。如果样品中水含量大于1μL/L，保留时间将减少，选择性发生变化。此时，柱子可在200℃以上活化15～30min再生柱子。第一次使用时需在450～1350℃活化2h。氧化铝具有中等吸附性，主要用于分离烃，它对不饱和烃异构体如C[sub]4[/sub]不饱和烃有独特的分离能力。经KCl改性的Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]PLOT柱稳定性大大提高，可进行C[sub]1[/sub]～C[sub]9[/sub]烃的分离分析。此外，Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]还能用于分离氢的自旋异构体。[b]（四）碳素[/b]碳素的化学组成是碳，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法使用的有活性炭、碳分子筛及石墨化炭黑。活性炭由果壳或木材烧制而成，结构为无定形碳（微晶碳），具高比表面积（800～1500m[sup]2[/sup]/g），用于分析永久性气体及C[sub]1[/sub]～C[sub]2[/sub]烃类。新购的活性炭要用等体积的苯冲洗3次，通空气吹干后，改用水蒸气于450℃活化2h，降温至150℃用空气再吹干。再生时可不用苯处理。活性炭由于宽的孔分布和组成差异，制备重复性差使得色谱性能难重复，其吸附性能强使分离的组分拖尾严重，不太适合做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]固定相。活性炭由于其批与批之间再现性差，在色谱上使用有限。Kaiser利用聚偏二氯乙烯高温热解灼烧后得到的残留物，发展了一个类似于分子筛孔结构的碳材料，称为碳分子筛，比表面积一般在400～1200m/g。与活性炭相反，孔径分布较窄。活化方法为在180℃通氮气4h。它对分离气体和很短链化合物有用。一根单柱就能分离永久性气体和C[sub]1[/sub]～C[sub]3[/sub]烃。分离O[sub]2[/sub]、N[sub]2[/sub]、CO[sub]2[/sub]具独特能力，也能用于H[sub]2[/sub]O、SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S等气体的分析，特别适于分析在有机物之前流出的微量水。烃根据其不饱和程度分离，饱和烃后出峰。石墨化炭黑是炭黑在惰性气体中于2500~3000℃煅烧而成的结晶形碳，比表面积为5~260m[sup]2[/sup]/g活化方法与活性炭相同。表面几乎完全除去了不饱和键、弧电子对、自由基和离子。吸附主要由色散力引起，其大小很大程度上取决于吸附剂表面和被吸附分子间的距离。因此，石墨化炭黑尤其适合于分离几何结构和极化率上有差异的分子。如用Carbopack或F-SL可将8个C[sub]5[/sub]醇异构体分离开；用Carbograph ISC可把SF[sub]6[/sub]、SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S、COS、硫醇、二硫化合物很好地分离开。能使难分离化合物如间/对二甲酚、戊醇的所有八个异构体得以分离，同时对C[sub]1[/sub]～C[sub]10[/sub]范围的有机物如游离脂肪酸、醇、胺、烃等有杰出的分离能力，也能分离含硫小分子，许多在普通条件下易被吸附的痕量化合物可流出，出峰次序取决于几何结构和极化率。石墨化炭黑的缺点是机械强度较低。石墨化炭黑的吸附性能比活性炭小，最好在分析酸性物质时，用磷酸作削尾处理；分析碱性物质时，用碳酸钠处理。还可以用苦味酸、Carbowax1500、Carbowax 20ML改性。

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