扫描移颗粒谱仪

硫酸盐颗粒富钛合包壳颗粒烟尘集合体颗粒铁氧化物颗粒未知颗粒附着的超细颗粒铁氧化物颗粒群含铬、铅颗粒　　星球?胶囊?果冻?不，都不对，这些其实是扫描电子显微镜下的雾霾颗粒。昨日，西安交通大学师生将收集的西安雾霾颗粒，放大数十万倍呈现在记者眼前，复杂的形貌和成分令人震惊。　　好奇 雾霾到底是什么 师生研究了两个月　　&ldquo 很多人都知道雾霾，但雾霾到底是什么?&rdquo 今年春季雾霾困扰时，西安交大微纳中心执行主任单智伟教授提出了这个问题，但周围没人能回答他。　　&ldquo 雾霾是什么成分?长什么样?&rdquo 在单智伟指导下，研究生丁明帅和同学开始了一项特殊研究。他们3月至4月连续两个月，每天用硅片收集空气中沉降的颗粒物，然后通过扫描电子显微镜放大数万至数十万倍。　　丁明帅说，他们从中选取了1081个颗粒分析，其中PM2.5颗粒494个。显微镜下的雾霾颗粒令他大开眼界。　　分析 扬尘颗粒占比最高 主要是汽车尾气　　根据形貌和成分，他们把空气颗粒分为七大类。占比最高的是扬尘颗粒，达到33.4%，主要成分是硅铝酸盐、富钙颗粒，形状极不规则。　　其次是含硫颗粒，占14.8%。外形有的像盐粒，有的像绒球。&ldquo 主要来源是汽车尾气。其中的硫酸物一旦进入空气中和水蒸气结合，易生成弱酸性物质，有腐蚀作用。&rdquo 单智伟说。　　燃煤飞灰和烟尘集合体的比例，分别占9.5%、6.1%。燃煤飞灰的形貌大多是规则的球形。他们认为，这两种成分应与煤炭和天然气燃烧有关。　　还有一些成分来源很难确定，如硅氧化物、铁氧化物。　　惊叹 外貌好奇特 含锌颗粒像一串葡萄　　含微量元素颗粒最为奇特。其中含钛颗粒是半透明的球体，内部装满了钛氧化物微粒 含碲颗粒像长满枝杈的竹子，来源不明 含锌颗粒则像一串葡萄。　　最让单智伟担心的是含铅、铬颗粒。&ldquo 这种颗粒多次观察到。铅本身比重比较大，但与其他物质结合后，就像坐了小飞机，悬浮在空气中到处传播，对健康的危害尤其严重。&rdquo 　　他们还测试了一些颗粒的力学性能，发现部分颗粒硬度达到钢铁的5~10倍。颗粒内部也很奇特，把燃煤飞灰颗粒切开，内部全是泡状。　　建议 锁定雾霾来源 采取措施降低危害　　&ldquo 明白了雾霾成分，就便于锁定来源，有针对性采取措施。&rdquo 单智伟说。　　他建议，对于扬尘颗粒，要通过立法规范建设行为 对于汽车尾气，可以加装装置进行有效过滤 对于燃煤飞灰和烟尘集合体，可采取新技术和调整能源结构加以解决。　　单智伟还提醒，在关注健康危害的同时，也不要忽视PM2.5对工业的影响。&ldquo 高硬度的颗粒可能给高精度机械设备带来损害，造成损失。要改进封装工艺、封装环境，降低雾霾对工业的影响。&rdquo

自从Phenom问世以来，Phenom一直在进步，不断有新的更新和配件满足行业的不同需求。现在Phenom台式扫描电镜又推出了颗粒分析系统，使用基于Phenom飞纳台式扫描电镜的ParticleMetric颗粒测试系统，以最快、最简便的方式实现颗粒的可视化分析，是微观颗粒分析技术的一大进步。快速、易用和超清晰图像质量的Phenom飞纳扫描电镜，加上Particle Metric颗粒系统的颗粒图像分析功能，为用户提供了分析颗粒和粉末试样的强大工具。随时获取所观测颗粒的面积、当量直径、表面积、外接圆直径、比表面积、周长、宽高比、充实度、伸长率、灰度等级、长轴、短轴长度（椭圆）、凸壳体、重心、像素点数、凸状物等数据，最终实现ParticleMetric加速颗粒物分析速度、提升产品质量的目的。详情请登录公司官方网站www.pehnom-china.com。

近年来灰霾现象频发，颗粒物区域污染现象受到社会及政府部门的高度重视。针对区域性大气污染问题，作为一种成熟的主动遥感手段，颗粒物激光雷达为掌握区域大气污染分布和输送规律，解析颗粒物污染特征、污染来源、污染变化趋势，提供了有力支撑。颗粒物激光雷达按工作方式可分为：垂直探测激光雷达和扫描探测激光雷达。其中扫描探测激光雷达是对固定站点监测空白区域、天气突发区域监测的有力补充，对重点污染区域中污染物进行3D扫描和移动观测，可获取区域污染物的空间立体分布、变化规律和排放特征，摸清局地污染物对污染形成的贡献，为环境规划与管理、环境监督与执法及政府宏观决策提供科学依据；并可对污染气团进行走航追踪观测，为短时间空气质量预测提供了及时、有效、准确的数据支撑。 大气颗粒物监测激光雷达大气环境监测激光雷达检测车　　中科光电大气颗粒物监测激光雷达（高能扫描系列），采用波长532 nm线偏振激光对大气颗粒物进行遥感探测。雷达通过对532 nm垂直和水平偏振信号的探测，解析大气消光系数、退偏振比廓线、边界层高度、光学厚度等参数，进而可获取大气颗粒物时空分布特征、污染层时空变化、颗粒物输送和沉降等信息。产品特点　　采用振镜扫描，避免雷达主体光机及探测器电子学系统振动；　　扫描振镜具备自动除尘、除湿、除雪功能，可适用于各种天气状况；　　采用单脉冲能量毫焦级固体激光器，重度污染条件下，具有较好的探测能力；　　系统拥有GIS地理信息系统，可图形化显示扫描区域颗粒物分布情况，排查污染排放源；　　系统具有停电自动关机，来电自动开机功能；　　激光器使用寿命长，可达16000小时。产品软件　　中科光电扫描激光雷达数据采集分析软件具有固定垂直探测、固定斜程探测、车载垂直探测、车载斜程探测、垂直扫描探测、水平扫描探测六种工作模式。软件通过对激光雷达原始数据进行深数据处理，可得到包括消光系数、退偏振比、光学厚度、能见度、边界层、污染物判别、PM10质量浓度时空分布等基本环境监测数据。 流程图采控软件分析软件产品应用　　垂直扫描监测　　激光雷达发射脉冲处于天顶方向，望远镜垂直接收来自天顶方向的后向散射信号。能够反演距地面10km以内气溶胶颗粒物的空间分布信息以及时空演变特征。可应用于雾霾判识、污染过程捕获分析、高空大气光化学过程探测、大气边界层结构特征分析、沙尘暴预警、局地污染预警等环境监测。 垂直扫描监测　　区域点源排放监测　　设置激光雷达工作的方位角和仰角，使置于某固定点位的激光雷达对烟囱、锅炉、化工厂、电厂、水泥厂等重要的点源实现定点定位扫描，监测污染源烟羽排放的轮廓及强度分布，实时把握污染超标动态，结合当地实际情况建立报警体系，有效实现污染源排查、偷排漏排违法取证工作。 区域点源排放监测　　区域线源扫描监测　　设置激光雷达工作的方位角和仰角，使置于某固定点位的激光雷达进行定点定位扫描，结合GIS地理信息，图形化展示交通主干道上空颗粒物的空间分布特征，有效监测区域内若干条交道主干道的排放强度。区域无组织排放扫描监测　　设置激光雷达工作的方位角和仰角，使置于某固定点位的激光雷达对建筑工地、餐饮服务区、汽车修理厂、畜禽养殖场等区域，进行实时在线扫描监测，描绘污染物的水平分布规律，确定污染物的空间分布规律。 区域无组织排放扫描监测　　区域污染物分布扫描监测　　区域污染物分布扫描监测可手动设置水平扫描（针对区域内）、垂直断面扫描（针对区域边界）等不同扫描方式，实现对工业园区、居民生活区、厂区等敏感地带进行定量评估。结合GIS地理信息，图形化显示区域内污染物时空分布及演变特征。 区域污染物分布扫描监测　　走航扫描监测　　走航扫描监测，是通过在移动平台上搭载激光雷达系统，采用“驻车扫描”或“边走边测”的工作方式，对区域上空污染团的输入、过境、沉降过程进行实时、在线、连续扫描监测，分析污染物的类型、强度以及演变过程。走航扫描监测结合GIS地理信息，可绘制污染团的运动轨迹，追踪污染团动向，结合大气混合层及气象条件，提供典型污染过程的预警建议。走航扫描监测走航扫描监测　　高能扫描颗粒物监测激光雷达系统轻便、易于移动，可实现多种扫描方式，方位角与仰角的扫描角度和探测时间都可自行设置，可实现大范围不同方位的连续自动观测，能够探测到同一仰角不同方位角处及同一方位角不同仰角处的颗粒物的变化，对实时环境监测具有较好的帮助。

纳米颗粒因尺度效应而具有传统大颗粒所不具备的独特性能，被广泛应用于生物医药、化工、日用品、润滑产品、新能源等领域。而纳米颗粒的粒度形状分布，直接关系到相应产品的性能质量及安全性，需要进行准确的测量表征。扫描电子显微镜（SEM）作为最直观、准确的显微测量仪器之一，在纳米颗粒测量表征中不可或缺。本标准等同采用ISO 19749：2021《Nanotechnologies — Measurements of particle size and shape distributions by scanning electron microscopy》，从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足，给出较为完整的颗粒粒径测量的分析评价方法，对于采用不同扫描电子显微镜（SEM）得到的颗粒测量结果一致性评判，具有重要的参考价值。视具体需求以及仪器性能而定，本标准中涉及到的方法，也适用于更大尺寸的颗粒测量。一、背景纳米颗粒形态多种多样，很多情况下也会存在聚集、团聚的现象，这为SEM的观测与分析带来了较大的挑战。由于不同设备、不同人员的操作习惯以及采用不同分析策略所引起的粒度粒形测量结果的一致性问题也十分值得探讨。现行的相关国家标准大多关注采用SEM手段对特定被测对象的特征进行测量、表征、区分、定义等，具有较强的针对性，但缺乏系统性，特别是对设备性能的计量评定、样品处理及制样过程、图像处理的依据、测量结果的准确性与统计性等技术内容并未给出更为充分的、本质的、系统的说明。二、规范性引用文件本标准在制定过程中，在符合等同采用国际标准的要求的基础上，充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述，包括计量学、粒度分析、数理统计、微束分析、颗粒表征、纳米科技等各个专业领域；同时，在一些习惯性表达上，也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议，力求做到专业、通俗、易懂。三、制定过程本标准涉及的专业领域较为广泛，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构和企业合作完成。牵头单位为中国计量科学研究院，主要参加单位包括国家纳米科学中心、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京理化分析测试中心）、山东省计量科学研究院、卡尔蔡司（上海）管理有限公司、北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司、中国检验检疫科学研究院、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容，如SEM性能验证方法、典型样品（宽窄分布颗粒样品）制样方法、比对报告中涉及的颗粒测试及统计方法（算法）等均进行了方法学验证，验证了标准中相关技术操作的可行性。修正了ISO 19749：2021中的一些编辑性错误。四、适用范围本标准适用于各类纳米颗粒及其团聚、聚集体，甚至更大尺寸颗粒的粒度及形状分布测量。前提应将SEM作为一个测量系统进行评定，以确定所用SEM的性能范围，这包括设备自身的扫描分辨力、漂移、洁净度等特性。同时，也取决于观测者所需要的测量准确性。高的测量准确性需要高性能的SEM设备+高精度校准+洁净的样品前处理+匹配的测试参数+足够多的被测颗粒数量+合适的阈值算法，其中每一步都会影响最终的测试结果。因此，根据实际工作中对测试结果准确性、重复性和一致性的需求，可对上述环节进行不同程度的限定。五、主要内容本标准涉及的主要内容覆盖SEM测量颗粒粒度及形状分布的全流程，从一般原理到设备校准，样品制备到测试参数选用，图像采集到数据处理，均给出了较为详细的阐述，并在附录中给出了实用的案例。术语及定义：包括纳米技术的通用术语，图像分析、统计学和计量学专业核心术语、SEM核心术语等。一般原理：概括性地介绍了SEM成像原理及粒度、粒形测量原理。样品制备：较为系统地介绍了典型的粉末及悬浮液从取样、制样到分散的过程，并重点阐述了颗粒在硅基底和TEM栅网上的沉积方法。可根据需求，采用几种不同层次的硅片清洗与处理方法，一方面确保硅片的洁净，另一方面可使其表面带有正电或负电的捕获分子层，以确保颗粒在硅片上的有效分散。必要时采用TEM栅网，可提高颗粒与背底的对比度。考虑样本颗粒数量时，一般而言假设颗粒是对数正态分布的，本标准给出了一个颗粒数与误差和置信区间的计算公式可供参考。SEM设备的评价方法：给出了SEM成像能力的影响因素，包括空间分辨率、漂移、污染、水平垂直范围及线性度、噪声等，具体的验证方法在附件中有较为详细的描述，此外也可依照其他相关的技术规范或标准定期进行校准。图像采集：重点给出了不同粒度测量时放大倍率和像素分辨率的选择策略，取决于实际的测量需求。测量者需要充分考虑要求的误差和放大倍率来计算所需的像素分辨率，当颗粒分布较宽时可能有必要在不同放大倍率下进行拍摄，以兼顾颗粒的测量效率及测量精度。颗粒分析方法：手动分析可能准确率很高，能较好地界定测量区域以及筛选合格的颗粒（例如单分散颗粒体系中去除黏连颗粒），但采用软件自动处理往往更为高效。采用软件处理时，阈值的设定会对颗粒的筛选、粒度的大小产生较为关键的影响，必要的时候可以采用自动处理与手动处理相结合的方式。数据分析：给出了筛选数据可采用的统计学方法（方差分析、成对方差分析、双变量分析等方法）、模型拟合方法的参考，重点讲解了不确定度的来源与计算。结合60 nm颗粒测量结果，阐述了典型的不确定度来源。在上述基础上，给出了测量报告的信息及内容。本文作者： 黄鹭 副研究员； 中国计量科学研究院 前沿计量科学中心 Email:huangl@nim.ac.cn常怀秋 高级工程师； 国家纳米科学中心 技术发展部 Email：changhq@nanoctr.cn

X 产品简介3D扫描颗粒物激光雷达(3D10K)由旗云中天和浙江大学团队针对大气环保领域联合研发，系统结构紧凑，采用一体化无人值守设计，可实现大气颗粒物定点、扫描、走航、组网等观测，是高精度偏振技术与扫描技术在商业颗粒物激光雷达方面应用的先行者。激光雷达主要由四部分组成，分别为发射系统、接收系统、数据处理系统以及控制系统。发射系统包括激光光源和起偏模块；接收系统包括望远镜与接收光路；数据处理系统包括数据储存、反演、分析以及显示模块；控制系统包括电源管理模块与远程监控模块。 图1 3D扫描颗粒物激光雷达可对大气颗粒物污染实现高精度立体式探测与快速溯源（左图）。X 产品主要功能可输出产品包括：原始信号、距离校正信号、消光系数、后向散射系数、边界层高度、退偏比、AOD、云高云厚、水平/垂直能见度、污染气溶胶分类、云分类、PM浓度等。? 探测大气气溶胶(颗粒物、飘尘)垂直分布及时空演变；? 探测污染边界层的高度、垂直结构与时空演变；? 探测气溶胶水平分布及时空演变，实现大气能见度测量；? 实现颗粒物类型识别(城市、沙尘、烟尘、扬尘等)及污染快速溯源；? 实现雾/霾的识别及探测其时空演变；? 实现城市颗粒物通量的监测；? 评估污染长距离传输潜力。X 产品应用n 应用领域：环保、航空、应急等应用和科研领域。X 主要技术指标激光器波长532nm脉冲能量5mJ重复频率10Hz发散角3mrad (扩束器前)；1mrad (扩束后)望远镜口径200mm接收视场角0.5~3mrad (可自行调节)干涉滤光片1nm探测通道偏振双通道采集方式模拟采集*探测范围80m~10km时/空分辨率7.5m/15s*观测方式定点、扫描、走航*工作方式无人值守数据产品原始信号、距离校正信号、消光系数、后向散射系数、边界层高度、退偏比、AOD、云高云厚、水平/垂直能见度、气溶胶分类、云分类、PM浓度等。*工作温度/湿度-5℃~40℃/ 0~90%RH（其他情况可定制）通讯方式RS232、RS485总线供电/功率220V/0.6kW(最大功率)重量及尺寸100kg，0.4m×0.7m×1.3m 创新点： 3D扫描颗粒物激光雷达(3D10K)由旗云中天和浙江大学团队针对大气环保领域联合研发，系统结构紧凑，采用一体化无人值守设计，可实现大气颗粒物定点、扫描、走航、组网等观测，是高精度偏振技术与扫描技术在商业颗粒物激光雷达方面应用的先行者。3D扫描颗粒物激光雷达(3D10K)

飞纳台式扫描电镜不仅有用杰出的硬件和精巧的设计，采用高亮度、强信号、寿命为 1500h 的 CeB6 灯丝，集成彩色光学显微镜用于彩色导航，配合原装全自动马达样品台使用，点击哪里，看到哪里，设计紧凑，完全防震；更有强大的软件拓展功能，飞纳电镜颗粒统计分析测量系统，飞纳电镜纤维统计分析测量系统，飞纳电镜孔径统计分析测量系统，飞纳电镜 3D 粗糙度重建，高倍超大视野全景拼图，远程联网检测等。为交流国内外颗粒学研究与技术的最新进展，每两年一届的“中国颗粒学会学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会”于 2016 年 8 月 12－14 日（8 月 12 日报到）在四川省成都市举办，会期 2 天。本届会议由中国颗粒学会主办，中国颗粒学会超微颗粒专委会协办。飞纳台式扫描电镜赞助并出席中国颗粒学会第九届学术年会。飞纳台式扫描电镜颗粒统计分析测量系统自动识别统计颗粒客户现场参观试用飞纳台式扫描电镜飞纳台式扫描电镜放大倍数 13 万倍，分辨率突破 10nm，使用的 CeB6 灯丝可以显著提升扫描电镜的成像质量，优异的硬件为飞纳电镜的软件开发打下了坚实的基础。飞纳电镜颗粒测量系统（Phenom ParticleMetric）是基于飞纳台式扫描电镜的颗粒分析系统，用于实现颗粒可视化分析，由飞纳电镜的制造商荷兰 Phenom-World 公司历经三年研发，于 2013 年 11 月 1 日在荷兰发布，目前仍不断更新升级，飞纳电镜对所用用户所使用的软件升级都是免费的。飞纳电镜颗粒系统适用的领域有化妆品，食品，化工，制药，陶瓷等行业；颗粒状状添加剂；环境颗粒；过滤、筛网等。可对 100nm ~ 0.1mm 尺寸范围内的颗粒进行分析，颗粒探测速度高达 1000 个/分钟，测量颗粒的大小，形状，数量等属性。给出颗粒众多的参数值，例如面积，当量直径，外接圆直径，比表面积，周长，宽高比，表面积，充实度，伸长率，灰度等级，长轴长度和短轴长度，凸壳体，重心，像素点数，凸状物。并根据实际需要生散点统计图和柱状统计图。中国颗粒学会第九届学术年会代表证

【研究背景】富镍三元层状材料NMC(LiNixMnyCo1−x−yO2，x0.6)因具有能量密度高，成本低等优点成为锂离子电池中应用前景广阔的正极材料。但其较差的结构稳定性导致循环性能不理想，极大地限制了该类材料在的广泛应用。目前商业化的富镍正极材料大多是由纳米级别一次颗粒团聚而成的几到十几微米左右的二次球型多晶材料。在实际使用时反复脱嵌锂过程中，尤其是在深度充放电中，由于一次颗粒各向异性的体积变化引起的机械应力会诱导NMC沿着内部晶界产生晶间裂纹，导致二次颗粒破碎而失去电化学活性，阻碍离子扩散和电子传输，引起电池性能衰退。这种正极材料体相行为已经受到研究者的广泛关注，但其中针对单个颗粒内部的充放电性能和内部裂纹形成与演变之间的关系一直难以窥探。近年来，原位透射电子显微镜(in-situ TEM)表征手段已被广泛用于研究电池纳米电极材料中的电化学和力学之间关联耦合问题，并获得了原子尺度下耦合效应导致的表面相转变以及裂纹形成扩展的微观结构信息，加深了对电极材料失效机制的理解，但该方法研究的单体电极材料在百纳米厚度范围，引入的原位电化学反应也并不符合实际的电池工况环境（粘结剂/颗粒接触）。而原位扫描电子显微镜(in-situ SEM)兼具较大的样品安装空间，低损伤，对环境真空度要求低等优点，通过构建接近锂离子电池实际工况条件，可以在微纳米尺度原位观察块体电极在循环过程中的形貌和结构演变。目前已经少量报道关于运用原位SEM技术研究锂离子电池电极块体结构变化的实验方法和结果，但是在接近锂离子电池实际工况条件下能够用到单颗粒电极行为的研究方法还未见报道。更重要的是，目前普遍认为二次颗粒级NMC内部裂纹的产生是性能衰退的主要原因之一，但是单颗粒NMC在电池循环中裂纹形成早期阶段以及扩展路径还未被直接观察到。【成果简介】为了探究循环过程中富镍二次颗粒内部体相微结构的演变过程，近日，北京工业大学材料与制造学部张跃飞研究员和吕俊霞副研究员等人通过构建扫描电镜-电化学工作站联合测试系统，以LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2（NMC-811）正极为研究对象，开展了电池工况条件下的原位扫描电子显微学研究。在纳米级分辨水平实时观察到了富镍正极NMC-811二次颗粒在充放电循环过程中内部微裂纹形成与扩展的演变过程，表征了不同电压窗口下正极材料裂纹的产生过程，发现了高电压充放电裂纹更容易形成，初始裂纹均形核于颗粒内部，并沿着晶界向外扩展。直接的实验证据研究表明NMC-811二次颗粒内部裂纹形成后随充放电循环次数呈现“生长-暂停-生长”的周期性扩展规律。这些结果在纳米分辨水平展示了层状正极材料充放电早期裂纹产生的全景图像，对进一步提升NMC-811的循环寿命提供了直接实验依据。这项工作以题为“Real-Time Observation of Chemomechanical Breakdown in a Layered Nickel-Rich Oxide Cathode Realized by In Situ Scanning Electron Microscopy” 发表在国际顶级期刊ACS Energy Letters，IF：19。博士研究生程晓鹏为本文第一作者，共同第一作者为李永合博士（德国卡尔斯鲁厄理工学院（KIT）洪堡博士后），其他主要参与作者曹天赐，吴睿，王明明均为北京工业大学在读博士生。【图文导读】图1图1扫描电镜(SEM)-电化学工作站观察真实电池循环中单个富镍NMC-811正极颗粒内部变化的装置示意图。该原位电池结构和组成与真实扣式电池一致，包括锂负极，隔膜，和NMC正极。两侧的Cu和Al集流体通过特制接口连接到外部电化学工作站。为保持更加接近商业化电池的液态反应环境，采用饱和蒸汽压极低的离子液作为电解质，从而能够维持在电镜高真空环境中稳定传输锂离子。同时采用特制夹具固定电极施加压力，装置上方敞口，用于原位扫描观察形貌，颗粒截面通过聚焦离子束(FIB)技术切割制备得到。图2图2 (a) NMC-811电极恒流充放电曲线。(b-d) 在截止电压为4.1V时，充放电循环第1圈和第3圈时对应的颗粒截面SEM图像，显示低电压下循环近4000分钟，颗粒保持完好状态。(e-g) 将截止电压提高到4.7V，充放电循环第5圈和第6圈时对应的颗粒截面SEM图像，箭头指示将电压提高后循环过程中颗粒中心形成裂纹。图3图3 在高截止电压4.7V下对NMC-811电极在循环过程中的原位观察。(a) 充放电曲线。(b-h) 不同充放电循环圈数下颗粒内部的SEM图像，对应(a)图中的箭头所示位置，比例尺为5µm。(i) 基于灰度直方图得到的分割图像，红色代表裂缝区域。(j) NMC-811二次颗粒内部形成的裂纹长度和总裂纹面积随循环次数变化关系。(k)电化学循环过程中NMC-811二次颗粒裂纹生长扩展的理论模拟结果。图4图4 (a，b，c) 初始NMC-811颗粒的HAADF-STEM表征以及层状结构的晶格示意图。(d，e，f) 在4.7 V下，循环10圈后NMC-811颗粒的HAADF-STEM表征以及岩盐石结构的晶格示意图。可以看到高电压循环后明显的树枝状裂纹出现在颗粒中心，并沿一次晶粒的晶界扩展。 图5图5 (a) NMC-811二次颗粒在4.1V和4.7V截止电压下内部微观结构演变的示意图。(b) 有限元模拟不同荷电状态下的等效应力分布示意图。核心区域随机排列的晶粒之间产生相对较大的失配应变，使更高的应力集中在晶界。这种高集中应力(1.5 Gpa)对于弱晶界很难维持，从而导致晶间裂纹的萌生和扩展。【总结和展望】充分理解电池材料中复杂的反应机制，才能有效促进开发高能量密度和长寿命的锂离子电池，在这里我们利用in-situ SEM先进表征手段对富镍正极材料的衰退机理进行了深入挖掘。通过在SEM中搭建接近工况条件的液态原位电池，以富镍正极NMC-811二次颗粒为研究对象，实现了单个NMC-811颗粒体相微结构变化的可视化观察，揭示了其内部电化学循环诱发力学失效引起的裂纹形成及扩展机制。实验结果表明二次颗粒在循环过程中内部裂纹产生与电压窗口有着密切关系：在较低的循环电压 4.1 V 条件下，颗粒内部不易有微裂纹产生，然而将循环电压提高到 4.7 V，在循环的初期颗粒内部已经逐渐产生裂纹，并且裂纹从二次颗粒中心区域开始形成，逐渐延伸扩展到表面。有限元模拟结果表明颗粒内部核心区无序排列的晶粒之间会在晶界处产生相对较大应力集中，脱嵌锂过程中会诱导核心区域率先开裂，并在后续重复循环过程中扩散到整个颗粒。通过对裂纹长度和面积的统计，结果表明裂纹生长呈现“生长-暂停-生长”的机制，与理论模拟结果一致。进一步结合透射电镜测试表明在裂纹尖端处存在明显的阳离子混排，形成厚度约为10 nm相变层，是诱导裂纹的进一步扩展的主要原因。该研究工作测试了锂离子电池体相失效的关键驱动因素，将进一步丰富对富镍三元正极材料在长循环过程中失效行为的认知。同时本工作构建的in-situ SEM-电化学工作站联合测试实验方法，可进一步推广到全固态电池，锂金属电池等体系中，可以在微纳米尺度定量化揭示在不同工况条件下相关材料的失效机制，为全面理解高性能电池材料的充放电工作机制提供重要的参考依据。Xiaopeng Cheng, Yonghe Li, Tianci Cao, Rui Wu, Mingming Wang, Huan Liu, Xianqiang Liu, Junxia Lu, and Yuefei Zhang. Real-Time Observation of Chemomechanical Breakdown in a Layered Nickel-Rich Oxide Cathode Realized by In Situ Scanning Electron Microscopy. ACS Energy Lett. 2021, DOI:10.1021/acsenergylett.1c00279

p　　锂离子电池广泛用于家用电子产品中，现在正投身于电动车辆动力提供和电网能量储存。但锂电池有限的充电次数和在其使用寿命期间容量降低的趋势，已经促成了对改进技术的大量研究。/pp　　由美国能源部劳伦斯伯克利国家实验室(伯克利实验室)研究人员带领的国际团队使用电子显微镜的先进技术，用以展示锂离子电池电极的材料比例如何影响其原子级别的结构，以及表面与其余材料的差异。这项工作成果发表在《能源与环境科学》杂志上。/pp　　掌握电池材料内部和表面结构如何在广泛的化学成分范围内变化，将有助于未来对阴极转化的研究，并可能推动新电池材料的开发。/pp　　伯克利实验室分子铸造研究所的科学家Alpesh Khushalchand Shukla表示：“这一新发现可能会改变研究阴极内相变的方式，以及由此导致的同类材料的容量损失。研究工作表明彻底刻画新材料的原始状态以及使用后状态极其重要，以避免误解。”/pp　　分子铸造研究中心的研究员以往的研究表明，含有“过量”锂阴极材料的结构，可解决长期以来的争论。在分子铸造厂美国国家电子显微镜中心(NCEM)和英国达斯伯里的国家高级电子显微镜研究机构SuperSTEM分别使用一套电子显微镜后，研究小组惊奇发现，尽管整个原子级阴极材料的内部在所有组分中保持相同的结构图案，减少锂的量将导致结构内某些原子位置的随机性增加。/pp　　通过比较不同的阴极材料组成与电池性能，研究人员还表明：通过使用较低比例的锂与其他金属可以优化电池性能与容量的关系。最令人惊讶的发现是：未使用阴极的表面结构与阴极内部非常不同。在研究者进行的所有实验中都发现了表面具有不同结构的薄层材料，并称为“尖晶石”阶段。之前的多项研究则忽略了该薄层材料可能出现在新阴极或已使用阴极这一事实。/pp　　通过系统地改变锂与过渡金属的比例，就像在一个新的饼干配方中尝试不同数量的成分一样，研究小组能够研究表面和内部结构之间的关系并测量材料的电化学性能。该团队从多个角度拍摄了每批阴极材料的图像，并创建了每种结构的完整的3D渲染图。/pp　　SuperSTEM实验室主任Quentin Ramasse认为：“在与电池技术相关的长度尺度上获得这样精确的原子级信息是一项挑战，这就是为何电子显微镜凭借多种成像和光谱技术成为可再生能源研究中不可或缺的多功能工具的最好例子。”/pp　　研究人员还使用了一种新开发的技术，称为4-D扫描透射电子显微镜(4-D STEM)。在透射电子显微镜(TEM)中，图像在电子穿过薄样品后形成 在传统的扫描透射电极显微镜(STEM)中，电子束聚焦到一个非常小的点(直径小至0.5纳米或十亿分之一米)，然后该点在样品上来回扫描工作，如同草坪上的割草机。/pp　　传统STEM中的检测器仅计数每个像素中有多少电子散射(或不散射)。然而在4D-STEM中，研究人员使用高速电子探测器记录每个扫描点上每个电子散射的位置，它允许研究员在大视野内以高分辨率测量样品的局部结构。/pp　　NCEM的研究科学家Colin Ophus补充道：“引进高速电子相机使我们能够从非常大的样品尺寸中提取原子尺度的信息。4D-STEM实验意味着我们不再需要在可解析的最小特征与可观察的视场之间进行权衡-即可以一次分析整个粒子的原子结构。”/p

随着纳米颗粒在工业上的广泛应用，采用单颗粒模式电感耦合等离子体质谱法（SP-ICP-MS）分析金属纳米颗粒成为最有前途的技术之一。由于其高灵敏度、易用性和分析速度快等特点，ICP-MS是一种理想的技术，用于检测纳米颗粒的特性：无机成分、浓度、尺寸大小、粒度分布和聚集等。除了金和银纳米颗粒以外，零价铁纳米颗粒具有独特的化学特性和相对大的比表面积，更广泛应用于环境修复项目中，用于取出有机溶剂中氯、转化废料中有害化合物、降解杀虫剂和固定金属等。但不同于金和银纳米颗粒未受到基体干扰或常规质谱干扰问题，等离子体产生的信号ArO+对同样质量数（56）铁的最高丰度同位素（56Fe+丰度91.72%）形成严重干扰。消除这种干扰的最有效方式是采用氨气作为反应气的反应模式ICP-MS。已有的大多数SP-ICP-MS报道聚焦于无干扰的纳米颗粒，而这种反应模式SP-ICP-MS还未被广泛使用。本文将证明在反应模式SP-ICP-MS下，NexION通用池技术应用于测定纳米颗粒。实验所有分析采用NexION 350D型 ICP-MS (珀金埃尔默公司，谢尔顿，CT)，操作条件见表1。用去离子水稀释金和铁纳米颗粒标准，分别在质量数197和56处测定。实验结果实验首先在标准模式下运行。接下来，为评价加入反应气对SP-ICP-MS分析的影响，相同溶液在反应模式下运行。图1显示了标准和反应模式SP-ICP-MS测定100nm金颗粒谱图。两个图相似结果表明，反应模式并未改善纳米颗粒测定能力，因为金可能与氨气不发生反应。图1.反应（a）和碰撞（b）模式下SP-ICP-MS测定100nm金粒子两种模式下实际金颗粒检测数量比较列于表2。该数据表明，两种模式下颗粒具有同样数量，表明使用反应模式对测量颗粒并不偏差。存在的高背景掩盖了铁纳米颗粒中56Fe+，标准模式下铁测量不能完成。反应模式下测定60nm氧化铁纳米颗粒溶液，结果列于图2。与图1a中反应模式下金谱图相比，二者相似。尽管碰撞模式同样具有去除干扰能力，但在不严重损失仪器灵敏度前提下，不能完全消除ArO+对56Fe+干扰，意味着纳米颗粒检测限将大大降低。碰撞模式下使用其它低丰度铁同位素是有可能的，但低丰度意味着纳米颗粒将不能被检测到。因此，高信噪比的氨气反应模式测定m/z56是铁纳米颗粒最佳选择。图2.SP-ICP-MS反应模式下测定60nm的铁氧化物颗粒谱图结论本工作证实了珀金埃尔默NexION系列ICP-MS反应模式具有测定铁纳米颗粒能力。因为，铁受到来源于等离子体的干扰，必须采用反应模式测定铁纳米颗粒，具有远超碰撞模式的优势。该工作可以扩展为其它受干扰的金属纳米颗粒，如钛、铬、锌或硅。想要了解更多详情，请扫描二维码下载完整的应用报告。

精确测量仪器领域的全球领导者TSI公司宣布推出该款新型1nm Scanning Mobility Particle Sizer（SMPS）扫描电迁移率粒径谱仪。 TSI的SMPS扫描电迁移率粒径谱仪被广泛应用于测量1微米以下的气溶胶粒径分布的标准。和3777型纳米增强仪和3086型差分静电迁移率分析仪配套使用，SMPS粒径谱仪能够测量纳米的粒径范围扩展至1nm。 当整合到SMPS扫描电迁移率粒径谱仪中后,3777型1nm纳米增强仪让研究者能够以高分辨率并且快速地测量纳米级气溶胶的数量浓度和粒径。3777型纳米增强仪，和TSI的3086型 1nm-DMA差分静电迁移率分析仪已经被最优化，能够将散逸损失降至最低，且能够和SMPS粒径谱仪整合，测量1nm到50nm的粒径，并且能够与3081A型长差分静电迁移率分析仪配套使用测量1nm到1 μm的粒径。 “该款1nm 凝聚粒子计数器让研究者能够在气体到颗粒转换过程边界进行测量，”TSI颗粒物测量仪器的高级全球产品经理Jürgen Spielvogel如是说。应用包括材料科学研究、大气和气候研究、基础气溶胶研究、颗粒物成核与生长研究以及其他各类研究。关于TSI公司TSI公司研究、确定和解决各种测量问题，为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者，TSI与世界各地的科研机构和客户合作，确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国，在欧洲和亚洲设有代表处，在其服务的全球各个市场建立了机构。每天，我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。

RuO2 颗粒可被应用于厚膜电阻器的导电材料，它的性能由颗粒的形状及晶粒取向决定。左图为上探头拍摄的LABSE（低角度BSE）图像，可清晰地观察出直径约50nm的RuO2颗粒。右图为顶探头拍摄的同一区域的HABSE（高角度BSE）图像，图中形貌信息相对LABSE图像有所减少，但可清晰地观察出RuO2晶粒取向决定的通道衬度。 左图为前面HABSE信号的高倍图像，尽管有合适的对比度但清晰度不够。为了获得更高分辨率的图像，通过减速功能可以减小色差，通过能量过滤器可抑制SE信号获得BSE信号。右图在保持对比度的情况下提高了空间分辨率。因此结合减速功能和能量过滤器的独特技术可获得低加速电压高分辨BSE图像。 该产品更多信息请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/C220216.htm 关于日立高新技术公司: 　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn/

低电压下纳米颗粒的能谱EDS元素分析方案传统的能谱EDS分析通常要求较大的工作距离和较高的电压，而利用扫描电镜对样品进行图像观察时，可能会根据观察目的来选择更短的工作距离及更小的加速电压。 日本钢铁工程控股公司佐藤博士对钢中细小夹杂物的分析工作很好地展示了不同扫描电镜SEM成像条件对电子图像的影响。图1所示为2.25Cr-1 Mo钢在不同加速电压及工作距离下所观测到的不同碳化物的衬度。图1中的i，ii，iii箭头所指（i代表M23C6，ii代表M6C，iii代表AlN）及圆圈内的位置（M2C）是不同种类的碳化物，总体而言，随着电压的降低和工作距离的缩短表面的碳化物逐渐显现其清晰的形貌及分布位置。 那么，EDS是否也可以去表征这些表面的结构呢？ 传统能谱EDS分析需要在高电压、长工作距离下进行，为了获得好的电子图像而选择的工作条件（低电压、短工作距离）对于EDS采集来说就不甚友好，通常接收到的信号过低，传统能谱几乎采集不到过多有效的信息。牛津仪器Ultim Extreme采用了不同于传统EDS的设计，将接收特征X-Ray光子信号的晶体大幅前移使之更加靠近样品，因而大大提高了信号量；Ultim Extreme的几何设计也有利于在短工作距离下的EDS分析。图2所示为传统EDS及Ultim Extreme与电子束和样品的相对几何关系的示意图，Ultim Extreme的WD和DD（探测器至样品的距离）都更短。此外，Ultim Extreme采用了无窗设计，大幅提升了低能特征X-Ray的检测率。综合以上特性，牛津仪器Ultim Extreme对低电压、短工作距离下的EDS采集效率及效果有了显著的提升。 图3所示为一离子抛光后的样品的电子图像（左）及元素分布图（右），工作电压为3kV，工作距离为4mm，元素分布图使用牛津仪器Ultim Extreme采集。从右侧的元素分布图可以轻易区分出红色的基底（不锈钢）和至少3种第二相，它们分别为粉红色的富Ni相，绿色的富Cr相及蓝色的富Mo相。在左侧的电子图像中，由于抛光的缘故，富Cr相并不清晰，EDS可以帮助快速定位、区分不同的第二相，提供形貌之外的元素信息。 在实际样品分析中，除了参数设置及电镜和EDS探头的性能之外，样品的表面状态和样品漂移也会影响低电压下能谱元素分析的结果。 1. 表面的碳（C）沉积 样品的积碳效应在低电压下尤为明显，表面沉积的无定型碳或碳氢化合物会对样品的特征X光子有强烈的吸收效应，进而影响EDS效果。通过等离子清洗可减弱样品表面的C沉积现象，进而改善EDS分析的效果。 图4所示为对样品进行等离子清洗前后经过相同电压相同剂量电子辐照后的表面状态。经过等离子清洗后的样品（右图）经过电子辐照C沉积明显减少，此时进行低电压EDS分析将更有利于Ultim Extreme能谱仪接收低能端光子信号，改善结果。 2. 样品漂移 样品漂移会造成细微结构展宽甚至畸变，对于含量很少或者尺寸很小的结构也可能因为样品的漂移而不能检出或检出结果与真实结构偏差较大。通常引起样品漂移的原因及解决方案如下： 碳导电胶坍塌所引起的物理漂移 常用的导电胶带内有大量气孔，在真空中这些气孔坍塌胶带发生变化，粘在其上的样品也会跟着移动。使用液体碳浆可解决此类问题。图5所示为10kV下含Bi粉末撒在碳胶带上和用液体碳浆进行固定的EDS分析结果，结果表明，即使是导电的大尺寸样品，使用C胶带进行固定（图5ab）也会发生颗粒的形状变化或者展宽等，而固化后的C浆（图5cd）则具有很高的稳定性，EDS元素面分布结果与电子图像完全匹配（碳浆选购网站www.51haocai.cn）。 样品导电性较差导致放电 使用低电压或低束流使样品表面达到电中性即可解决部分样品的放电漂移现象。但有的不导电样品难以通过此方法完全消除放电，此时可选择表面喷碳来解决。高倍下机台的稳定性 此类问题无法根除，只能通过跟踪样品的漂移来解决。牛津仪器AZtecLive能谱分析软件中提供了多种样品漂移矫正（Autolock）的模式来进行样品跟踪，以期获得理想的分析结果，如图6所示，高倍采集时，使用Autolock与否对颗粒物识别影响巨大。 图6. 高倍下采集EDS时，不使用AutoLock（左）和使用AutoLock（右）的比较 总结 通过扫描电镜及能谱仪，对10nm左右的纳米颗粒进行EDS分析时，推荐在低加速电压并配合牛津仪器大面积甚至无窗型Extreme的能谱采集，同时需要样品稳定性高并配合AutoLock功能，可以获得更好的空间分辨率结果。

单颗粒电感耦合等离子质谱法（spICP-MS）是一种在非常低的浓度中检测单个纳米颗粒的方法。与传统表征金属纳米颗粒技术相比，使用单台ICP-MS，不需联用设备就可以同时完成纳米颗粒的成分、浓度、粒径、粒度分布和颗粒团聚的检测，这是透射电子显微镜（TEM）、动态光散射（DLS）等纳米粒径表征技术无法完成的，并且此方法可将样品中溶解的纳米颗粒离子与固体纳米颗粒区分开来。近期，国家纳米科学中心牵头制定了国内首项单颗粒电感耦合等离子体质谱法（spICP-MS）国家标准《GB/T 42732-2023 纳米技术 水相中无机纳米颗粒的尺寸分布和浓度测量 单颗粒电感耦合等离子体质谱法》。本文特邀国家纳米科学中心葛广路研究员、郭玉婷高级工程师对该标准进行解读。一、背景 目前，基于纳米技术或含有工程纳米颗粒的产品已广泛使用，并开始影响有关的行业和市场。因此，消费者可能直接或间接地接触到（除天然纳米颗粒外的）工程纳米颗粒。在食品、消费品、毒理学和暴露研究中，工程纳米颗粒的检测成为纳米颗粒应用潜在效益和潜在风险评估的必要部分，迫切需要建立产品、试验样品和环境等复杂基质中痕量纳米颗粒检测方法标准。二、标准概述本标准包括范围、规范性引用文件、术语和定义、缩略语、适用性、步骤、结果、测试报告8章内容和1个资料性附录。本标准描述了使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）在时间分辨模式下测定单个纳米颗粒的质量和悬浮液中离子浓度，检测水相悬浮液中纳米颗粒，并表征颗粒数量与质量浓度、颗粒尺寸及数均尺寸分布的方法。三、适用性本方法仅限用于纯纳米颗粒的水相悬浮液、材料或消费品的水相提取液、食品或组织样品的水相消解液、水相毒理学样品或环境水样品。非水相样品处理见标准参考文献。水相环境样品经过过滤和稀释，食品和毒理学样品经过化学或酶消解和稀释。将水相悬浮液中的颗粒数量或质量浓度与原始样品中的浓度联系起来需样品相关提取、效率和基质效应等信息，并由用户进行额外验证。四、主要技术内容本文选取原理、重要参数传输效率和响应值及线性的确定、结果计算方面部分重点内容进行讲解，详细内容及仪器设置、试样制备等相关内容与注意的事项参见标准原文。1 原理单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)是一种能够在非常低的浓度下检测单个纳米颗粒的方法，此方法适用于水相悬浮液中无机纳米颗粒的尺寸及数均尺寸分布、颗粒数量浓度与质量浓度，悬浮液中离子浓度的测定。将常规的ICP-MS系统设置为以高时间分辨率模式采集数据。水相样品连续进入ICP-MS中，雾化后，一部分纳米颗粒进入等离子体并被原子化和电离。每个原子化的颗粒相对应的离子团为一个信号脉冲。使用合适的驻留时间和适当稀释的纳米颗粒悬浮液，质谱仪可实现单个纳米颗粒检测，称为“单颗粒”ICP-MS。对纳米颗粒悬浮液进行稀释，以避免违反“单颗粒规则”（即在一个驻留时间内有一个以上的颗粒到达检测器）。由于离子团中的离子密度很高，其产生的脉冲信号远高于背景（或基线）信号。脉冲强度、脉冲面积与纳米颗粒中被测元素的质量，也即纳米颗粒直径的立方成正比（假定纳米颗粒的几何形状是球形）。单位时间检测到的脉冲数与待测水相悬浮液中纳米颗粒的数量成正比。2 确定传输效率引入的样品只有一部分到达等离子体，结果的计算需要知道传输效率。使用已知的纳米颗粒标准样品测定传输效率。如果没有可用的纳米颗粒标准样品，可以使用任何其他良好表征过的纳米颗粒悬浮液，重新计算稀释倍数和浓度。纳米颗粒尺寸已知，颗粒浓度未知时，结合分析一系列与纳米颗粒相同元素的离子标准溶液，确定传输效率。3 确定响应值及线性随着纳米颗粒的直径增大，信号响应值将按三次方增加，所以需要对纳米颗粒每种组成每种尺寸范围的响应进行验证。校准最好使用纳米颗粒标准样品，无法获得这样的标准样品时，在相同的样品分析条件下，使用被测元素的离子标准溶液进行此步骤中的校准。分析离子溶液的标准工作液，用线性回归法确定校准曲线的相关系数，校准函数的斜率，即为ICP-MS响应值。4 结果计算4.1 检出限的计算由空白对照样品中的颗粒数量确定颗粒数量浓度检出限，结合平均颗粒质量，计算质量浓度检出限。由刚好能从背景中区分出来的脉冲信号强度决定颗粒尺寸检出限。4.2 颗粒浓度和尺寸、离子浓度的计算由时间扫描中检测到的脉冲数、传输效率、样品流速计算水相样品中的颗粒数量浓度；样品中颗粒信号强度、离子标准溶液的ICP- MS响应值、传输效率、驻留时间、样品流速、纳米颗粒材料的摩尔质量和被测物的摩尔质量计算单个颗粒的质量，假设颗粒为球形，计算得到颗粒的直径。由离子产生的连续基线信号估算样品中的离子浓度。通常，可以用商用软件或将测试数据导入定制的电子表格程序进行处理，以计算纳米颗粒的数量、质量浓度、尺寸（等效球直径）和相应数均尺寸分布，并同时确定样品中存在的离子质量浓度。本标准的资料性附录A给出了定制的电子表格程序处理数据的示例。五、结语本标准等同采用ISO/TS19590:2017 Nanotechnologies—Size distribution and concentration of inorganic nanoparticles in aqueous media via single particle inductively coupled plasma mass spectrometry，于2023年8月6日发布，将于2024年3月1日实施，是国内首项使用单颗粒电感耦合等离子体质谱方法表征纳米颗粒的国家标准，支撑spICP-MS作为一种普适性方法的推广与应用。本标准由国家纳米科学中心、珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、清华大学、中国计量科学研究院、杭州谱育科技发展有限公司，安捷伦科技（中国）有限公司制定。在起草阶段，标准起草工作组选用金纳米颗粒，在国家纳米科学中心、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、安捷伦科技（中国）有限公司、杭州谱育科技发展有限公司，利用不同仪器进行了测试，使用仪器所带软件对颗粒尺寸和颗粒数量浓度进行了处理计算。在征求意见阶段，向四川大学、中国地质大学、武汉大学、清华大学深圳国际研究生院、东北大学、华东师范大学、中山大学、厦门大学、中国科学院过程工程研究所、中国科学院南京土壤研究所、中国科学院生态环境研究中心、上海市食品药品检验研究院、生态环境部南京环境科学研究所、中国科学院高能物理研究所、山东英盛生物技术有限公司等高校、科研院所和企业发送了标准征求意见材料，征求意见专家多为分析化学、纳米科学等领域专家，给本标准提出了具有代表性的意见，在此感谢他们对本项标准制定工作的支持。本文作者： 葛广路 研究员；郭玉婷 高级工程师 国家纳米科学中心 中国科学院纳米标准与检测重点实验室 Email：gegl@nanoctr.cn guoyt@nanoctr.cn

传统的能谱EDS分析通常要求较大的工作距离和较高的电压，而利用扫描电镜对样品进行图像观察时，可能会根据观察目的来选择更短的工作距离及更小的加速电压。 日本钢铁工程控股公司佐藤博士对钢中细小夹杂物的分析工作很好地展示了不同扫描电镜SEM成像条件对电子图像的影响。图1所示为2.25Cr-1 Mo钢在不同加速电压及工作距离下所观测到的不同碳化物的衬度。图1中的i，ii，iii箭头所指（i代表M23C6，ii代表M6C，iii代表AlN）及圆圈内的位置（M2C）是不同种类的碳化物，总体而言，随着电压的降低和工作距离的缩短表面的碳化物逐渐显现其清晰的形貌及分布位置。 那么，EDS是否也可以去表征这些表面的结构呢？ 传统能谱EDS分析需要在高电压、长工作距离下进行，为了获得好的电子图像而选择的工作条件（低电压、短工作距离）对于EDS采集来说就不甚友好，通常接收到的信号过低，传统能谱几乎采集不到过多有效的信息。牛津仪器Ultim Extreme采用了不同于传统EDS的设计，将接收特征X-Ray光子信号的晶体大幅前移使之更加靠近样品，因而大大提高了信号量；Ultim Extreme的几何设计也有利于在短工作距离下的EDS分析。图2所示为传统EDS及Ultim Extreme与电子束和样品的相对几何关系的示意图，Ultim Extreme的WD和DD（探测器至样品的距离）都更短。此外，Ultim Extreme采用了无窗设计，大幅提升了低能特征X-Ray的检测率。综合以上特性，牛津仪器Ultim Extreme对低电压、短工作距离下的EDS采集效率及效果有了显著的提升。 图3所示为一离子抛光后的样品的电子图像（左）及元素分布图（右），工作电压为3kV，工作距离为4mm，元素分布图使用牛津仪器Ultim Extreme采集。从右侧的元素分布图可以轻易区分出红色的基底（不锈钢）和至少3种第二相，它们分别为粉红色的富Ni相，绿色的富Cr相及蓝色的富Mo相。在左侧的电子图像中，由于抛光的缘故，富Cr相并不清晰，EDS可以帮助快速定位、区分不同的第二相，提供形貌之外的元素信息。 在实际样品分析中，除了参数设置及电镜和EDS探头的性能之外，样品的表面状态和样品漂移也会影响低电压下能谱元素分析的结果。 1. 表面的碳（C）沉积 样品的积碳效应在低电压下尤为明显，表面沉积的无定型碳或碳氢化合物会对样品的特征X光子有强烈的吸收效应，进而影响EDS效果。通过等离子清洗可减弱样品表面的C沉积现象，进而改善EDS分析的效果。 图4所示为对样品进行等离子清洗前后经过相同电压相同剂量电子辐照后的表面状态。经过等离子清洗后的样品（右图）经过电子辐照C沉积明显减少，此时进行低电压EDS分析将更有利于Ultim Extreme能谱仪接收低能端光子信号，改善结果。 2. 样品漂移 样品漂移会造成细微结构展宽甚至畸变，对于含量很少或者尺寸很小的结构也可能因为样品的漂移而不能检出或检出结果与真实结构偏差较大。通常引起样品漂移的原因及解决方案如下： 碳导电胶坍塌所引起的物理漂移 常用的导电胶带内有大量气孔，在真空中这些气孔坍塌胶带发生变化，粘在其上的样品也会跟着移动。使用液体碳浆可解决此类问题。图5所示为10kV下含Bi粉末撒在碳胶带上和用液体碳浆进行固定的EDS分析结果，结果表明，即使是导电的大尺寸样品，使用C胶带进行固定（图5ab）也会发生颗粒的形状变化或者展宽等，而固化后的C浆（图5cd）则具有很高的稳定性，EDS元素面分布结果与电子图像完全匹配（碳浆选购网站www.51haocai.cn）。 样品导电性较差导致放电 使用低电压或低束流使样品表面达到电中性即可解决部分样品的放电漂移现象。但有的不导电样品难以通过此方法完全消除放电，此时可选择表面喷碳来解决。高倍下机台的稳定性 此类问题无法根除，只能通过跟踪样品的漂移来解决。牛津仪器AZtecLive能谱分析软件中提供了多种样品漂移矫正（Autolock）的模式来进行样品跟踪，以期获得理想的分析结果，如图6所示，高倍采集时，使用Autolock与否对颗粒物识别影响巨大。 图6. 高倍下采集EDS时，不使用AutoLock（左）和使用AutoLock（右）的比较 总结 通过扫描电镜及能谱仪，对10nm左右的纳米颗粒进行EDS分析时，推荐在低加速电压并配合牛津仪器大面积甚至无窗型Extreme的能谱采集，同时需要样品稳定性高并配合AutoLock功能，可以获得更好的空间分辨率结果。

新冠肺炎疫情的爆发引爆了药企对于疫苗研发赛道的热情，国内外科研机构、制药企业和药品监管机构均以“破纪录”的速度推进新冠疫苗的研究、生产和批准。目前，大多数人都已经了解疫苗免疫的基本原理，但却鲜有人关注到，在许多疫苗的组成中，还有一位必不可少的无名英雄：佐剂。在本次网络研讨会中，马尔文帕纳科的技术专家将介绍目前疫苗佐剂的研究进展，并重点介绍经典铝佐剂的分类和特性，以及从铝佐剂颗粒属性角度出发，研讨与其质量研究密切相关的粒径、电荷、吸附率和沉降系数等表征技术。直播时间：2021-10-27 10:30主题：疫苗佐剂颗粒表征和质量研究入口：https://zyt.ouryao.com/plugin.php?id=yaoshi&a=live&liveid=774&referid=668326 大纲：一、疫苗佐剂的研究进展二、铝佐剂的分类与特性三、铝佐剂与抗原的相互作用四、铝佐剂颗粒表征： 1、粒径大小与分布 2、表面电荷 3、吸附率 4、沉降率嘉宾介绍：文胜，马尔文帕纳科高级制药业务发展专家2009年硕士毕业于上海交通大学生命科学技术学院，2010 – 2013于杜邦工业生物技术事业部担任助理研究员，2013 – 2016于格雷斯中国有限公司担任应用技术工程师，并于2016年7月加入马尔文仪器公司，负责激光衍射和图像分析技术在制药行业的技术推广和业务拓展。

☆ 导读 ☆导读：11月1日起，中药配方颗粒试点工作正式结束，首批160个中药配方颗粒国家药品标准正式执行。此前，10月11日，国家药监局公布了“关于政协第十三届全国委员会第四次会议第4117号提案答复的函”，披露各省级医保部门将会依据相关精神和要求，经专家评审后，将中药配方颗粒纳入国家医保报销范围。相关政策的相继落地实施，将进一步推动中药配方颗粒行业的健康发展。 ☆ 配方颗粒质量标准概况 ☆ 4月30日，国家药监局颁布了首批160个中药配方颗粒品种国家标准，涉及约1/3的常用中药材品种。目前，还有41个品种的国家标准处于公示阶段。除国家标准外，省级质量标准也在紧锣密鼓地制定和公布中，其中山东、浙江、江苏、山西、北京、上海等17个省市自治区已经发布省级标准的公示稿或正式稿。 根据《关于结束中药配方颗粒试点工作的公告》（2021年第22号）相关要求，中药配方颗粒应当按照备案的生产工艺进行生产，并符合国家药品标准。国家药品标准没有规定的，应当符合省级药品监督管理部门制定的标准。不具有国家药品标准或省级药品监督管理部门制定标准的中药配方颗粒不得上市销售。 ☆ 《中药配方颗粒液相色谱图集》抢先看 ☆ 根据国家药监局颁布的《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》，应结合中药配方颗粒的特点，加强其专属性鉴别和多成份、整体质量控制。指纹图谱或特征图谱作为中药整体质量评价的重要手段，是表征标准汤剂的关键参数。由于配方颗粒品种众多，在进行指纹图谱或特征图谱分析时容易遇到多种疑难问题，如相对保留时间不符合规定、特征峰缺失、峰形不好、重复性不佳等，可以说指纹图谱或特征图谱是标准执行中难度较大的项目，因此备受关注。 岛津分析中心应用团队积极开展配方颗粒的标准复现，同时也与相关企业进行合作研究，持续扩大复现品种。目前，已形成首批近150个中药配方颗粒国家标准品种的液相色谱图谱集文集报告，所有品种均包含特征图谱或指纹图谱，部分品种涵盖含量测定图谱。 在已发布的配方颗粒国家标准或省级标准中，特征图谱或指纹图谱分析用色谱柱的规格、品牌和系列多样，为标准复现带来较大的挑战。在复现方法时，我们注重利用尽量少的色谱柱类型对应更多的品种，并尝试采用岛津系列色谱柱替代标准推荐用色谱柱进行分析，以下为色谱柱成功替代的部分品种列表。 l 代表性特征图谱或指纹图谱 ☆ 《中药配方颗粒质量标准解决方案》 ☆ 根据中药配方颗粒标准研究和质量控制的需求，前期，岛津分析中心在总结相关经验的基础上，结合新政策精心制作并推出了《中药配方颗粒质量标准解决方案》（扫描下图中的二维码即可下载/长按二维码识别跳转），内容涵盖了中药配方颗粒标准研究及标准执行的主要研究内容及应用案例，供相关人员参考。 ☆ 结语 ☆ 岛津《中药配方颗粒液相色谱图谱集》收录近150个已有国家标准的配方颗粒品种，将重点展现指纹图谱或特征图谱的实际复现数据，特殊品种指明标准复现注意事项，供配方颗粒相关检测人员参考和借鉴，敬请期待！

大气污染CT式扫描与分析平台（AirScan）是以大气颗粒物层析仪设备为基础，对区域内5~7公里半径范围内工业园区（厂区）污染排放、城市“散乱污”排放和区域外污染传输等情况，进行24小时在线快速扫描与探测，实现污染溯源+源监管+预警的监测效果。产品特点：全天候：365*24h在线扫描；速度快：15分钟扫描一周；大范围：扫描半径5~8公里分析强：自动识别污染气团形态；低成本：无人值守，低运维。应用场景：考核站周边污染预警；考核站污染溯源；区域内污染原监管创新点：激光连续扫描；扫描一周最快15分钟；365*24h小时激光雷达在线扫描；无人值守

2023年，市场监管总局（国家标准委）积极实施《国家标准化发展纲要》、《质量强国建设纲要》加大标准供给力度，以高标准引领高质量发展。市场监管总局数据显示，前三季度新批准发布国家标准1971项，同比增长超过110%。其中，工业领域发布国家标准1660项，占比84.2%。仪器信息网关注到，2023年，我国颗粒学领域标准建设工作成果斐然。多项颗粒表征技术及分析仪器相关国家标准发布或实施，涉及静态光散射法、静态图像法、电泳光散射法、离心沉降法、单颗粒电感耦合等离子质谱法、纳米颗粒跟踪分析法等，由全国纳米技术标准化技术委员会、全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会归口管理。本文特将上述标准加以整理，供相关从业者查阅参考。2023年度发布/实施的颗粒表征国家标准标准号标准名称发布日期实施日期GB/T 43196-2023纳米技术 扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布2023-09-072024-04-01GB/T 42732-2023纳米技术 水相中无机纳米颗粒的尺寸分布和浓度测量 单颗粒电感耦合等离子体质谱法2023-08-062024-03-01GB/T 42469-2023纳米技术 抗菌银纳米颗粒 特性及测量方法通则2023-03-172023-10-01GB/T 42311-2023纳米技术 吸入毒性研究中呼吸暴露舱内纳米颗粒的表征2023-03-172023-10-01GB/T 42348-2023粒度分析 颗粒跟踪分析法(PTA)2023-03-172023-10-01GB/T 42342.2-2023粒度分布 液相离心沉降法 第2部分：光电离心法2023-03-172023-10-01GB/Z 42353-2023Zeta电位测定操作指南2023-03-172023-10-01GB/T 41949-2022颗粒 激光粒度分析仪 技术要求2022-12-302023-07-01GB/T 42208-2022纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量 透射电镜图像法2022-12-302023-07-01GB/T 41948-2022 颗粒表征 样品准备2022-12-302023-04-01一、《纳米技术 扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布》本标准牵头单位为中国计量科学研究院，主要参加单位包括国家纳米科学中心、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京理化分析测试中心）、山东省计量科学研究院、卡尔蔡司（上海）管理有限公司、北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司、中国检验检疫科学研究院、北京粉体技术协会等。纳米颗粒因尺度效应而具有传统大颗粒所不具备的独特性能，被广泛应用于生物医药、化工、日用品、润滑产品、新能源等领域。而纳米颗粒的粒度形状分布，直接关系到相应产品的性能质量及安全性，需要进行准确的测量表征。扫描电子显微镜（SEM）作为最直观、准确的显微测量仪器之一，在纳米颗粒测量表征中不可或缺。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足，给出较为完整的颗粒粒径测量的分析评价方法，对于采用不同扫描电子显微镜（SEM）得到的颗粒测量结果一致性评判，具有重要的参考价值。标准解读详见：【标准解读】扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布 二、《纳米技术 水相中无机纳米颗粒的尺寸分布和浓度测量 单颗粒电感耦合等离子体质谱法》本标准由国家纳米科学中心、珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、清华大学、中国计量科学研究院、杭州谱育科技发展有限公司，安捷伦科技（中国）有限公司制定。单颗粒电感耦合等离子质谱法（spICP-MS）是一种在非常低的浓度中检测单个纳米颗粒的方法。与传统表征金属纳米颗粒技术相比，使用单台ICP-MS，不需联用设备就可以同时完成纳米颗粒的成分、浓度、粒径、粒度分布和颗粒团聚的检测，这是透射电子显微镜（TEM）、动态光散射（DLS）等纳米粒径表征技术无法完成的，并且此方法可将样品中溶解的纳米颗粒离子与固体纳米颗粒区分开来。本标准是国内首项使用单颗粒电感耦合等离子体质谱方法表征纳米颗粒的国家标准，支撑spICP-MS作为一种普适性方法的推广与应用。标准解读详见：《单颗粒电感耦合等离子质谱法检测纳米颗粒》国家标准解读 三、《Zeta电位测定操作指南》 本标准由山东理工大学 、上海市计量测试技术研究院 、中机生产力促进中心有限公司 、河南中科智能制造产业研发中心有限公司制定。Zeta 电位通常用于研究液体介质中颗粒分散体系的等电点(IEP)和表面吸附，并作为比较不同样品静电分散稳定性的指标。Zeta电位不是可直接测量的量，而是使用适当理论确定的量。此外，Zeta电位不是悬浮颗粒的固有属性，而是取决于颗粒和介质属性，以及它们在界面上的相互作用。介质的化学成分和离子浓度的任何变化都会影响这种界面平衡，从而影响Zeta电位。因此，样品制备和测量过程都会影响测定结果。为了避免zeta电位测量操作问题使测量结果出现误差，需要一个统一的zeta电位测量操作指导原则。本标准发布实施，提供了使用光学电泳迁移法或电声法测定Zeta电位的样品制备和测量过程的操作指南。标准解读详见：ISO颗粒表征专家许人良解读《Zeta电位测定操作指南》国家标准 四、《纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量 透射电镜图像法》本标准牵头单位为国家纳米科学中心，主要参加单位包括国标（北京）检验认证有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国计量大学、北京粉体技术协会等。透射电子显微镜（TEM）具有原子水平的分辨能力，它不仅可以在观察样品微观形态，还可以对所观察区域的内部结构进行表征，成为纳米技术研究与发展不可或缺的工具。特别是TEM配合图像分析技术对多相体系中纳米颗粒粒度进行分析具有一定的优势。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足，给出较为完整的多相体系中纳米颗粒粒径分析评价方法，不仅对于多相体系中纳米颗粒的粒径这种需要探讨体系内部的颗粒测量给出了方案，而且对于不同TEM的颗粒测量结果一致性评判具有重要的参考价值。标准解读详见：【标准解读】透射电镜图像法测量多相体系中纳米颗粒粒径 五、《粒度分析 颗粒跟踪分析法(PTA)》本标准由中国计量科学研究院 、深圳国技仪器有限公司 、太原理工大学 、上海思百吉仪器系统有限公司 、中机生产力促进中心有限公司 、湖州中能粉体材料股份有限公司 、山东理工大学 、仪思奇(北京)科技发展有限公司 、珠海真理光学仪器有限公司 、大昌洋行（上海）有限公司等单位制定。PTA基于激光照射、散射光成像、颗粒识别及定位、单一颗粒跟踪等技术手段，对悬浮液中的颗粒扩散运动进行测量。近年来，学术界在脂质体及其他药物载体、纳米毒理学、病毒、外泌体、蛋白聚集、喷墨墨水、颜料颗粒、化妆品、食品、燃料添加剂及微气泡等工作中开始使用PTA技术进行表征。ASTM已发布了一个标准指南(E2834-12)，指导纳米颗粒跟踪分析法NTA测量粒径分布。本标准旨在扩展规范的范围并推进PTA操作的系统化。本标准概述了颗粒跟踪分析法的理论、基本原理及优缺点，同时对仪器配置、测量程序、系统确认和分析报告等进行了描述，数据含义阐述及解释是其中重要内容之一。六、《粒度分布 液相离心沉降法 第2部分：光电离心法》本标准由罗姆（江苏）仪器有限公司 、中机生产力促进中心有限公司 、安徽鼎恒实业集团有限公司 、中国计量大学 、长兴旭日粉体科技股份有限公司制定。尽管过去20年发展了多种颗粒表征新技术，但由于技术的进步(例如多波长特征)以及沉降技术是基于重力或离心场中定向运动（迁移）进行颗粒表征最本初的方法，沉降法在某种程度上重新焕发活力。作为一种分级技术，沉降分析有助于区分具有接近沉降速度的不同颗粒及其相应的等效斯托克斯直径。可以非常精细地分辨粒度分布，这与光谱集成技术相比是一个优势。此外，如果颗粒的扩散通量按沉降通量的顺序排，一些离心技术有助于对颗粒系统进行多维表征，即同时确定多个分布量(例如颗粒大小和密度或形状因子)。GB/T42342《粒度分布液相离心沉降法》是通过离心沉降法加速颗粒在液体中迁移来确定颗粒材料的沉降速度、沉降系数和粒度分布的方法。第1部分给出了离心沉降法的基本原理和指南，第2部分给出了用液相离心沉降法测定颗粒粒度分布的方法。七、《纳米技术 抗菌银纳米颗粒 特性及测量方法通则》本标准由国家纳米科学中心 、中国食品药品检定研究院 、中国医学科学院基础医学研究所制定。银纳米颗粒具有抗菌性能，成为在消费品中应用最广泛的纳米材料之一。银纳米颗粒越来越多地应用于消费品中，以控制产品表面或内部的微生物生长。尽管市面上有很多含银纳米颗粒的抗菌产品，但大多数产品在销售时并未提供纳米颗粒理化性质和抗菌特性的信息。目前，大多数生产商依据实践经验提供特性指标。在参考了纳米技术领域抗菌银纳米颗粒粉体和胶体的其他标准的基础上，本标准提供了银纳米颗粒特性指标及推荐测量方法的指南。本标准中推荐的主要测量方法可用于工业界具体参数确定。本标准总结选取了目前常用的测量方法，因此需要适时更新。八、《纳米技术 吸入毒性研究中呼吸暴露舱内纳米颗粒的表征》 本标准由国家纳米科学中心 、广东粤港澳大湾区国家纳米科技创新研究院制定。纳米颗粒吸入毒理学的一个关注点是确保从业人员和消费者的健康。为了进行纳米颗粒的呼吸毒理学研究，有必要对呼吸舱内纳米尺寸颗粒的浓度、尺寸和分布特征进行监测。监测细颗粒或粗颗粒的传统方法，如称重法，不足以用于纳米颗粒,因为纳米特性参数（如颗粒表面积、颗粒数目等）可能是关键的决定因素，需进行监测。本标准提供了一系列的呼吸暴露舱内纳米颗粒监测方法，既包括差分迁移分析系统(DMAS)，用于测量颗粒数量、尺寸、分布、表面积和估算质量浓度；也包括应用透射电子显微镜(TEM)或者扫描电子显微镜(SEM)进行形貌表征；还包括应用X射线能量色散谱(TEM-EDXA)进行化学成分分析。九、《颗粒 激光粒度分析仪 技术要求》本标准由中国计量科学研究院 、珠海真理光学仪器有限公司 、合肥鸿蒙标准技术研究院有限公司 、丹东百特仪器有限公司 、中国计量大学 、济南微纳颗粒仪器股份有限公司 、成都精新粉体测试设备有限公司 、堀场（中国）贸易有限公司 、上海思百吉仪器系统有限公司（马尔文帕纳科） 、大昌洋行（上海）有限公司（MicrotracMRB） 、上海理工大学 、珠海欧美克仪器有限公司等单位制定。激光粒度分析仪是用于测量颗粒大小及其分布的仪器。与其他粒度测量仪器相比，激光粒度分析仪具有粒度测量范围宽、测量速度快、测量重复性好和操作方便等优点。激光粒度分析仪在制造和使用中，制造单位和用户最关心的就是其性能指标。本标准对仪器的重复性、准确性、分辨力和Dso检测下限等提出具体要求，以规范仪器厂家的生产与宣传行为，便于不同实验室之间对粒度结果进行比较，利于用户选择适合自己需要的激光粒度分析仪。十、《颗粒表征 样品准备》本标准由深圳市德方纳米科技股份有限公司 、合肥鸿蒙标准技术研究院有限公司 、山东理工大学 、济南微纳颗粒仪器股份有限公司 、中国科学院过程工程研究所 、华南理工大学 、澳谱特科技（上海）有限公司 等单位制定。颗粒材料在国民经济的众多领域都起着重要的作用。在颗粒材料的研发、制备、生产与应用中，都离不开对颗粒特性的表征。除了需要对各类表征技术及分析仪器进行标准化外，对颗粒表征样品准备过程（包括取样、制样和样品转移等）的标准化也至关重要。适宜和规范的样品准备是得出正确颗粒表征特性的必要条件。本标准用于确立颗粒表征所用样品的准备程序，以指导颗粒测试人员得到正确的待测样品。

脂质纳米颗粒（Lipid nanoparticles, LNPs）是一种具有均匀脂质核心的脂质囊泡，因其高包封率和高转染效率等特点，广泛用于核酸等药物的递送，目前 Moderna、CureVac和BioNTech等mRNA 疫苗企业研发的预防新型冠状病毒肺炎（COVID-19）mRNA 疫苗均采用了LNPs递送技术。LNPs 是一种多组分脂质递送系统，通常包括阳离子/可电离脂质、中性磷脂（辅助性脂质）、胆固醇以及聚乙二醇化脂质（PEG-脂质），如图1所示。阳离子/可电离脂质是LNPs系统实现递送功能的关键，由于LNPs带正电，能够吸引带负电的mRNA，并结合在LNPs内部，可以避免被溶酶体降解，提高mRNA在体内的稳定性。LNPs的各种组分的准确含量和配比是脂质纳米颗粒的形成和稳定的重要影响因素，如磷脂和胆固醇能够稳定LNPs结构，聚乙二醇化脂质能够延长LNPs在生物体内的循环半衰期。因此，分析和监测LNPs制备过程的脂质载体是控制LNPs质量的关键，能够保证脂质纳米颗粒的形成并提高其稳定性。由于LNPs的主要四种组成组分的结构中不含明显的紫外吸收基团，在传统的紫外检测器上没有或具有较低的响应信号，因此高效液相色谱-蒸发光散射联用技术（HPLC-ELSD）和拉曼光谱技术（Raman spectra）是LNPs研发和生产中常用的分析技术，本文对这两种常用的脂质纳米颗粒分析技术进行简要介绍。图1. mRNA脂质纳米颗粒示意图1. 高效液相色谱-蒸发光散射联用技术（HPLC-ELSD）1.1 技术原理：高效液相色谱-蒸发光散射联用技术（HPLC-ELSD）将高效液相色谱与蒸发光散射通用检测器联用，其中蒸发光散射检测器（evaporative light scattering detector，ELSD）是20世纪90年代出现的通用型检测器。其工作原理如图2所示，被分析对象经过色谱分离后，随流动相从色谱柱流出，流出液引入雾化器与通入的气体（常为高纯氮，也可是空气）混合后喷雾形成均匀的微小雾滴，经过加热的漂移管，蒸发除去流动相，被分析组分形成气溶胶，然后进入检测室，用强光或激光照射气溶胶，产生光散射，最后使用光电二极管检测散射光。图2. 蒸发散射检测器（ELSD）的部件及原理[3]1.2 技术特点：高效液相色谱-蒸发光散射联用技术（HPLC-ELSD），采用的蒸发光散射检测器能够检测不含发色团的化合物，非常适合紫外检测响应信号不佳的半挥发性及非挥发性化合物的分析，它对各种物质有几乎相同的响应，但其灵敏度通常较低，尤其对于有紫外吸收的组分其灵敏度较紫外检测器约低一个数量级，高效液相色谱-蒸发光散射联用技术较适用于氨基酸、脂肪酸、聚合物、脂质、生物载体以及无紫外吸收的辅料的分析。1.3 分析仪器：第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家开发，距今已经数十年。目前ELSD通常与液相色谱配套使用，主流液相色谱品牌均可配备。该类设备国内外均有生产，如国内的上海通微ELSD-UM5800Plus蒸发光散射检测器、美国安捷伦1260 II 蒸发光检测器、岛津ELSD-LT III 蒸发光检测器、沃特世2424 蒸发光检测器、美国奥泰（Alltech）蒸发光散射检测器ELSD 6100等。2. 拉曼光谱技术（Raman spectra）2.1 技术原理：拉曼光谱法研究化合物分子受光照射后所产生的非弹性散射-散射光与入射光能级差及化合物振动频率、转动频率间关系。拉曼光谱采用激光作为单色光源，将样品分子激发到某一虚态，随后受激分子弛豫跃迁到一个与基态不同的振动能级，此时，散射辐射的频率将与入射频率不同。这种“非弹性散射”光被称之为拉曼散射，频率之差即为拉曼位移（以 cm-1 单位），实际上等于激发光的波数减去散射辐射的波数，与基态和终态的振动能级差相当。频率不变的散射称为弹性散射，即瑞利散射：如果产生的拉曼散射频率低于入射频率，则称之为斯托克斯散射；反之，则称之为反斯托克斯散射。实际应用中几乎所有的拉曼分析均为测量斯托克斯散射。2.2 技术特点：拉曼光谱技术具有快速、准确、不破坏样品的特点，样品制备简单甚至不需样品制备。谱带信号通常处在可见或近红外光范围，这也意味着谱带信号可以从包封在任何对激光透明的介质（如玻璃、石英或塑料）中或将样品溶于水中获得。拉曼光谱能够单机、联机、现场或在线用于过程分析，可适用于远距离检测。现代拉曼光谱仪使用简单，分析速度快（几秒到几分钟），性能可靠。因此，拉曼光谱与其他分析技术联用比其他光谱联用技术从某种意义上说更加简便，适合对药用辅料，以及脂质纳米颗粒的形态和组成成分的分析[4]。2.3 分析仪器：拉曼光谱仪器在实验室台式/在线和现场便携/手持仪器两个方向上呈现了多元化的发展。实验室仪器追求更高性能，目前常用的实验室拉曼光谱仪主要包括国内卓立汉光Finder微区激光拉曼光谱仪、港东科技LRS-4S显微拉曼光谱仪、奥谱天成 ATR8300自对焦显微拉曼成像光谱仪、日本HORIBA LabRAM HR Evolution高分辨拉曼光谱仪 、LabRAM Soleil 高分辨超灵敏智能拉曼成像仪、英国雷尼绍（Renishaw）inVia Oontor显微拉曼光谱仪、赛默飞DXR 3xi 显微拉曼成像光谱仪等。便携式与手持式小型拉曼光谱仪致力于现场检测，在快速检测方面得到应用，如国内南京简智的SSR-5000便携式拉曼光谱仪、奥谱天成ATR6600手持式拉曼光谱仪、鉴知技术(同方威视) RT6000S手持拉曼光谱仪、美国必达泰克i-Raman Prime高通量便携拉曼光谱仪、美国海洋光学ACCUMAN (SR-510 Pro)便携拉曼光谱仪、美国赛默飞First Defender RM手持拉曼等。3 应用实例分享3.1 采用HPLC-ELSD技术定量7种脂质有研究人员基于HPLC-ELSD技术建立同时定量7种脂质类成分的分析方法[5]，包括阳离子脂质CSL3和DODMA、胆固醇Chol、磷脂DSPC和DOPE、亲水性聚合物脂类PolyEtox和DSPE-PEG2000，这7种脂质在高效液相色谱的C18 色谱柱上能够实现良好分离，见图3。通过分析4种不同脂质成分（CSL3/Chol/DSPE-PEG2000/DSPC、CSL3/Chol/PolyEtOx/DSPC和CSL3/Chol/DSPE-PEG2000/DOPE）以及不同脂质比的LNPs配方，评估了HPLC- ELSD方法在脂质定量中的适用性，同时发现LNPs中各类脂质在透析纯化后等比例损失了约40 %，这提示纯化步骤后脂质定量的重要性，该方法可以用于优化LNPs的配方和最终质量控制。图3. HPLC-ELSD方法检测到的7种脂类混合标准溶液的色谱图[5]3.2 采用拉曼光谱技术研究脂质纳米颗粒骨架和空间排列脂质纳米颗粒（LNPs）表面电荷的极性和密度能够影响静脉内给药的免疫清除和细胞摄取，从而决定其递送到靶标的效率，有研究人员采用不同配比的带负电荷脂质的抗坏血酸棕榈酸酯（AsP）和磷脂酰胆碱（HSPC）制备了AsP-PC-LNPs。采用DXR拉曼显微镜在50-3500 cm的位移范围内测定AsP/HSPC不同配比（4%，8%和20% w/w）的拉曼光谱。其中在位移1101cm-1和1063 cm-1处峰的强度比（I1101/I1063）和 1101cm-1和1030 cm-1处峰的强度比（I1101/I1030）均表示脂肪链C-C骨架的紊乱程度。由图4和图5可知，当AsP/HSPC比值分别为4%和8%（w/w）时，与仅含HSPC组无显著差异，而当AsP/HSPC比值增加到20%（w/w）时，两组峰强度均比下降，即过量的AsP增强了AsP-PC水合物中的脂肪链排序。在拉曼位移717cm−1处是C-N 的伸缩振动，随着AsP/HSPC比值逐渐增加，超过8%（w/w）时717cm−1处拉曼位移略有红移。当AsP/HSPC比值继续增加到20%（w/w）时，717cm−1处拉曼位移略微蓝移，结果表明低比例的AsP（≤8%，w/w）使极性的HSPC排列略无序和松散，而过量的AsP使极性的HSPC排列有序，进一步验证了拉曼光谱是研究脂质纳米颗粒骨架和空间排列的有力手段。图4 具有不同AsP比例的AsP-PC-LNPs的拉曼光谱图5 不同AsP比例的AsP-PC-LNPs拉曼光谱I1101/I1063和I1101/I1030的强度比4.小结与展望LNPs在疫苗、核酸等基因治疗等生物技术药物研发方面发挥着重要作用，LNPs中各类脂质配方的组成和配比，影响着疫苗等生物技术药物的稳定性、有效性、安全性。因此选择合适的分析技术，建立可行的分析方法，确保疫苗等生物技术药物中LNPs载体质量与稳定性，具有重要意义。参考文献：[1] Verbeke R, Lentacker I, De Smedt S C, et al. Three decades of messenger RNA vaccine development[J]. Nano Today, 2019, 28: 100766.[2] Karam M, Daoud G. mRNA vaccines: Past, present, future[J]. Asian Journal of Pharmaceutical Sciences, 2022, 17(4): 32.[3] Magnusson L E, Risley D S, Koropchak J A. Aerosol-based detectors for liquid chromatography[J]. Journal of Chromatography A, 2015, 1421: 68-81.[4] Fan M, Andrade G F S, Brolo A G. A review on recent advances in the applications of surface-enhanced Raman scattering in analytical chemistry[J]. Analytica chimica acta, 2020, 1097: 1-29.[5] Mousli Y, Brachet M, Chain J L, et al. A rapid and quantitative reversed-phase HPLC-DAD/ELSD method for lipids involved in nanoparticle formulations[J]. Journal of pharmaceutical and biomedical analysis, 2022, 220: 115011.[6] Li L, Wang H, Ye J, Chen Y, et al. Mechanism Study on Nanoparticle Negative Surface Charge Modification by Ascorbyl Palmitate and Its Improvement of Tumor Targeting Ability[J]. Molecules. 2022 27(14):4408.

美国TSI 公司于2016年11月4日在广西南宁举办了“大气环境颗粒物、超细颗粒物检测进行技术交流会”，此次交流会邀请了当地的环境监测部门、高校科研机构和当地仪器代理商。TSI公司现场介绍和展示了大气气溶胶检测的系列产品，特别是关于1nm 扫描电迁移率粒径谱仪，该款产品将气溶胶研究和检测提升到新的一个量级。交流会还就气溶胶粒径谱在关于灰霾源解析和常规大气环境监测中的重要作用进行探讨以及对粒径谱监测数据收集和处理进行了交流。交流会后还参观了广西环科院大气PM2.5研究监测站。TSI最新推出的SMPS™ 扫描电迁移粒径谱仪，被广泛用于测量1微米以下的气溶胶粒径分布的测量标准。选配3777型纳米增强仪以及3086型DMA差分电迁移分析仪（1nm-DMA）组件后，SMPS粒径谱仪能够测量纳米的粒径范围扩展至1nm。 3321 空气动力学粒径谱仪(APS™ ) 提供 0.5 至 20 微米粒径范围粒子的高分辨率、实时空气动力学检测。这些独特的粒径分析仪还检测 0.37 至 20 微米粒径范围粒子的光散射强度。APS 粒径谱仪通过向同一粒子提供成对数据向有兴趣研究气溶胶组成的人士开辟了令人振奋的新途径。TSI 3330型光学颗粒物粒径谱仪简单轻便，能够对颗粒物浓度和粒径谱分布进行快速和准确的测量。基于TSI公司40年气溶胶仪器设计的经验，本款产品使用120度光散射角收集散射光强度和精密的电子处理系统，从而得到高质量和高精度的数据。同时，TSI工厂严格的标定标准也确保仪器的精确性。该产品是广大环境研究机构和环境监测部门进行颗粒物监测分析和源解析的最佳仪器。关于TSI公司TSI公司研究、确定和解决各种测量问题，为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者，TSI与世界各地的科研机构和客户合作，确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国，在欧洲和亚洲设有代表处，在其服务的全球各个市场建立了机构。每天，我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。

曲马多最初提取自罂粟，数千年前就用于娱乐和医药用途。罂粟中最活跃的物质是吗啡。19世纪早期，人类就从罂粟中提炼出纯净的吗啡。由于阿片类药物具有成瘾性，因此科学家们研发了合成靶标，用于在维持治疗效果的同时，减少使用者的依赖性。Ultram 等品牌销售的曲马多是一种用于治疗中度至中重度疼痛的阿片类止痛药。1963年，西德的一家制药公司格兰泰（Grünenthal GmbH）申请了曲马多的专利，并于1977年以“Tramal”的商品名推向市场。一些科学文献记载了多种用于曲马多分析的不同色谱柱化学试剂；从氰基色谱柱到C18 烷基相和C8烷基相，再到离子对试剂的添加。不过，由于当代的液相化学试剂的使用，可以无需添加离子对试剂。本文简要介绍了利用带极性内嵌酰胺官能团的表面多孔颗粒色谱柱对曲马多（图 1）进行的分析。图 1.曲马多的化学结构扫描下方二维码，立即下载《使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析应用样本》扫描上方二维码即可下载右侧资料《使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析应用样本》

仪器信息网讯 &ldquo 2013最受关注仪器&rdquo -实验室设备、颗粒分析、热分析类入围名单揭晓。　　年度最受关注仪器奖，用于表彰本年度受用户关注最高，最畅销的仪器。为用户选购该类别仪器是提供有用的参考。　　评选依托仪器信息网庞大的访问数据和用户基础，以仪器在用户中受关注程度的高低作为主要评选标准。将仪器信息网展示的10万余台仪器，按照色谱、光谱、质谱、X射线、电化学、环境监测、实验室常用设备、颗粒分析、热分析、试验机、生命科学、光学12个类别进行分类，通过各台仪器在仪器信息网当年独立访问人数及用户留言数进行综合计算，评选出&ldquo 最受关注仪器&rdquo 入围名单，国、内外各3台仪器，共计72台仪器。　　最终获得各类别下&ldquo 最受关注仪器&rdquo 称号的国、内外各1台产品。将在&ldquo 中国科学仪器发展年会&rdquo 上进行揭晓，并举行隆重的颁奖仪式。　　2013年仪器领域事件频频，PM2.5，塑化剂，镉大米，食品重金属事件频频曝光，百姓也对食品安全，环境保护方面越来越重视，大家从身边的事情也对分析仪器有了逐渐的了解，甚至一些便携的检测仪器已逐渐开始走向你我的家中。科学分析仪器也慢慢的揭开其神秘的面纱。　　通过今年入围的仪器，可以看出国内产品越来越受到用户的亲睐，最受用户关注仪器从评奖以来，国外产品的关注度一直是远远超过同类的国内产品。但近几年的关注数据表明，随着国内生产工艺水平不断改进，厂商对产品的宣传力度不断加大加上国家对科学分析仪器的重视程度越来越高。国内产品的受关注程度已经越来越逼近国外仪器。虽还存在差距，但相信在不久的将来，国产仪器将会走出自己的一篇蓝天，扩展更广阔的市场领域。　　敬请期待2014年4月18日举办的&ldquo 2014中国科学仪器发展年会&rdquo ，届时将揭晓国、内外共12个大类的最受用户关注仪器。　　&ldquo 2013最受关注仪器&rdquo -实验室设备、颗粒分析、热分析类入围名单(按公司名称拼音首字母排序) 实验室设备类：国内仪器ULUP优普超纯水机成都超纯科技有限公司YXQ-LS-50SII 高压灭菌器上海博迅实业有限公司MASTER-70超高通量微波消解仪上海新仪微波化学科技有限公司进口仪器CPA卓越型电子天平德国赛多利斯集团MARS 6 高通量密闭微波消解系统美国培安公司Milli-Q Integral实验室纯水一体化系统默克化工技术（上海）有限公司 颗粒分析类：国内仪器Bettersize2000智能激光粒度仪丹东市百特仪器有限公司JS94H型 微电泳仪上海中晨数字技术设备有限公司TopSizer激光粒度分析仪珠海欧美克仪器有限公司进口仪器SurPASS 固体表面Zeta电位测量仪奥地利安东帕(中国)有限公司DT-300高浓度Zeta电位分析仪美国康塔仪器公司Mastersizer 2000 激光粒度仪英国马尔文仪器有限公司 热分析类：国内仪器HTG-3 热重分析仪北京恒久科学仪器厂MP470 全自动熔点仪海能仪器DSC-100 差示扫描量热仪南京大展机电技术研究所进口仪器DSC200F3 差示量热扫描仪德国耐驰热分析Q2000型 差示扫描量热仪美国TA仪器Pyris 1 TGA热重分析仪珀金埃尔默仪器（上海）有限公司

AZtecBattery是一款强大的自动化分析软件，用于检测电池原料和电池制造过程中产生的异物颗粒。AZtecBattery适用于从采矿到电池制造整个链条中颗粒物产品的杂质检测、确认杂质类型及数量。可帮助用户溯源，具有全面表征颗粒物特征的能力。准确分析异物成分 准确标定异物颗粒中的元素种类，有利于追踪溯源； 高速分析下保证数据可靠性：每小时可分析高达30,000个颗粒；在400kcps的计数率下保证定量分析的准确性。颗粒物分析参数设置灵活方便，满足不同测试需要，节省时间及成本 设置多段阈值，可以同时识别衬度比基体颗粒亮或暗的异物颗粒； 个性化的分类方法方便您对新发现的异物进行分类； 跨视野的大颗粒通过重建予以合并，保证形貌和成分测量的准确性； 形貌过滤器方便您设定待检测颗粒的尺寸范围——节约时间； 全面、智能的过滤器和分类功能支持仅在必要的情况下采集数据——节约时间； 巡查扫描模式可对样品进行预扫描来判断异物颗粒的数量，自动优化采集方案； Z 聚焦——在大面积区域内分析时保持聚焦。强大、灵活的硬件配置保障计数率的最大化 可配置Ultim Max或者Xplore系列大面积能谱探测器，有效晶体面积可高达170mm2，可对更小的异物颗粒做出快速分析，具有很高的统计可信度和准确性； 可配置多个探测器获得更高的计数率； 专业的采集模式和低噪音的电子电路可观察到非常小的异物颗粒。可在多系统、多位置间拷贝采集参数——保证供应商使用同样的分析方案 在流程的每一步显示定制化的操作提示； 直观的软件界面专门为引导流程而设计，保证操作的重复性和简易性； 所有的参数为优化分析预先设定，在软件导航中有个性化的建议引导用户操作，保证每次分析的工作条件相同。可在同一设备上实现电池材料的自动颗粒物分析和精细分析 在同样的软件内可对已确认的杂质进行深入的成分分析和自动相分析（Feature Phase）分析； 在同样的软件内联用EDS和EBSD分析一系列的电池材料； 使用UltimExtreme可以在非常低的能量下工作，并从对光束敏感的样品中获得有价值的数据。特征

p style="text-align: justify text-indent: 2em "中国颗粒学会与学会气溶胶专委会拟定于2020年6月27日14:00召开“小颗粒，大健康”之冠状病毒起源、传播、防控和疫苗发展线上交流会。本次会议不仅面向广大群众进行科学普及和普惠，提升公众科学素养，助力消灭不实谣言；同时面向科技工作者，激发科研兴趣，推动学科发展。会议由学会副理事长、中国科学院地球环境研究所所长曹军骥研究员担任会议主席。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1.会议形式/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "本次会议将在科研云、科界、科普中国、B站、抖音、百度直播等平台同步直播，可通过以下网址参与会议交流：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://live.bilibili.com/h5/21963219" _src="https://live.bilibili.com/h5/21963219"https://live.bilibili.com/h5/21963219/a /pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/044b9fc7-2941-47e1-993a-582d5574cc33.jpg" title="微信图片_20200624163707.png" alt="微信图片_20200624163707.png" width="300" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong扫码参与会议/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2.会议日程/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "本次会议邀请五位专家作大会报告，详情如下：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/e3ce0bf4-dfa6-4133-b1f2-9920b827868f.jpg" title="微信图片_20200624163748.png" alt="微信图片_20200624163748.png"//pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/0ec4f860-d1ef-44e4-adaa-604bec713952.jpg" title="11111111111111111.png" alt="11111111111111111.png"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong扫码填写问卷参与线上交流/strongbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "会中设两次抽奖环节，需扫码在问卷中留下您的提问，会议过程中由专家为您解疑答惑，被选取为最佳提问观众有机会获得学会提供的特色纪念品。/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 225px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9ae30051-b949-4cb7-9376-c3321438052c.jpg" title="微信图片_20200624163804.jpg" alt="微信图片_20200624163804.jpg" width="300" height="225" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong精品手绘茶具/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 325px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/29ea43ae-abb2-4b49-be5f-575b9dbef695.jpg" title="微信图片_20200624164509_看图王.jpg" alt="微信图片_20200624164509_看图王.jpg" width="300" height="325" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong商务双肩包/strong/p

PMT-2液体颗粒计数器在活性炭中颗粒管应用案例一、方案背景在环保与水处理领域，活性炭作为高效吸附剂，其性能直接关乎水质净化效果。然而，活性炭在制备、运输及使用过程中，易吸附并滞留微小液体颗粒，这些杂质不仅降低活性炭的吸附效率，还可能成为二次污染源。因此，制定一套科学严谨的活性炭中液体颗粒管控实践方案，对于保障水质安全、提升净化效率具有重要意义。二、方案目标本方案旨在通过精细化管理与先进检测技术，实现对活性炭中液体颗粒的全面、准确监测与控制，确保活性炭在使用前达到既定清洁标准，最大化其吸附效能，减少对后续处理工艺的负面影响，从而守护水质纯净的每一道防线。三、仪器与试剂普洛帝PMT-2液体颗粒计数器是一种用于检测液体中颗粒数量的仪器，它采用光散射原理，能够精确测量液体中颗粒的大小和数量。在活性炭的制备过程中，通过使用液体颗粒计数器，可以实现对活性炭中颗粒的精确管控。普洛帝PMT-2液体颗粒计数器，让活性炭颗粒管控更轻松，更精准！四、检测步骤1. 样品预处理：采用物理方法，有效去除活性炭表面杂质，避免干扰因素。2. 分散与染色：利用专用分散剂将活性炭中的液体颗粒均匀分散，并借助染色剂增强颗粒可视性。3. 检测分析：运用高精度仪器对样品进行多维度扫描，精确测定液体颗粒的数量、大小及分布。4. 数据记录：详细记录检测过程中的各项参数与观察结果，为后续分析提供可靠依据。五、数据报告六、实验结论通过本方案的实施，可实现对活性炭中液体颗粒的有效管控，显著提升活性炭的纯净度与吸附性能。同时，也为活性炭在环保领域的广泛应用奠定了坚实的基础，推动了水处理技术的持续进步与发展。

在使用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）进行分析之前，对含有颗粒状残留物的液体样品进行适当的酸消解仍是标准前处理步骤。采用此类或类似样品前处理后，所记录的ICP-MS数据也跟整体粒子数量以及种类连在一起，对需要分析要求更加精细的应用不完全满足需求。2003年，Degueldre首次证明了ICP-MS质谱法可以定量检测单个颗粒物，并引入了单颗粒物（single particle-sp）ICP-MS质谱分析的概念[1]。spICP-MS质谱分析法可以测量单个颗粒内含所有元素的质量以及总颗粒物数浓度，并且提供比其他分析技术好得多的检测极限（微克/千克）。如果有颗粒物的密度和形状信息，还可以根据spICP-MS记录的质量估算单个粒子的直径大小。单颗粒物产生的ICP-MS信号的持续时间非常短（几分之一毫秒）。如果使用扫描型质量分析仪（如四极杆或扇形场等），在毫秒尺度的瞬态信号时长内无法持续记录所有元素信息，通常只能提前选择颗粒物内的一个或两个元素进行数据采集，可能错失其他或关键信息，同时也需要耗时耗力多次重复实验来得到完整的原始数据库。而飞行时间（TOF）质量分析仪可以瞬时测量所有元素（及其同位素），从而能够测量粒子的完整多元素组分信息。如今，spICP-MS质谱分析法最常用于表征无机纳米粒子以及研究其与环境样品[2]和生物系统[3]的暴露影响。spICP-MS质谱并非仅仅限于上述这些领域。另一个引起业内关注的应用是使用spICP-MS质谱仪在线分析大气环境气溶胶中的单个微米/纳米颗粒物[4]。 单颗粒物ICP-MS质谱仪是如何工作的？单颗粒物ICP-MS质谱分析具有以下两个主要要求： 样品中的颗粒物数浓度非常低，以降低将多个颗粒物同时引入ICP-MS质谱仪的可能性 质谱质量分析仪以不到2毫秒的驻留/积累时间不间断运行，以观察持续的单颗粒物事件在实践中，我们可以将任何液体样品导入ICP质谱系统，当中一些液体样品在颗粒物传输和电离方面比其他相对更加高效。取决于采用ICP质谱仪的硬件配置，颗粒物悬浮液通常被稀释到10万-100万个颗粒物/毫升的浓度。当液体样品中的颗粒物数量足够少时，单位时间将只有一个颗粒物进入ICP系统。进入等离子系统，颗粒物将被气化、雾化和电离，形成元素离子。所生成的离子将通过多级差分压强接口从前端ICP系统导向下游质量分析仪，该减压接口用于调节ICP大气压进样口与低压（如10-6毫巴）质量分析仪之间的压力差。逐步减压过程中，系统内置离子光学元件将离子最大效率地传输到质量分析仪。质量分析仪利用电场和/或磁场在离子撞击检测器之前根据其质荷比（m/Q）对元素离子（同位素，或氧化物等）进行有效分离。所生成的质谱图显示在每个质荷比下记录的离子数量。质荷比可用于定性元素（或干扰物）类别，而信号强度则用来定量元素浓度。经ICP源后单颗粒物离子事件产生非常快速的瞬态信号（信号尖状突起），总持续时间一般只有几分之一毫秒。因此，质量分析仪的响应速度需要适配或者更快，从而完整的记录多种离子信号。如前所述，扫描型质量分析仪通常仅针对一种或两种元素，而TOF质量分析仪则能够瞬时记录单颗粒对应的整张质谱（所有质荷比），同时也包含了元素同位素和可能的氧化杂质信息。对于所记录的任何元素（基于质荷比），在瞬态单颗粒物事件持续时间内观察到的总离子信号与单颗粒物中该元素的质量成正比。ICP-MS质谱仪检测到的单颗粒物事件（瞬态信号尖峰）频率则与引入液体样品中的颗粒物数浓度成正比。值得注意的是，不包含信号尖峰的连续平滑信号区域（类似于信号时序图中的背景信号）则代表溶解在液体样品中的相应浓度信息。 为确保所记录的质谱数据包含，且只包含来自单个颗粒物的信号，质量分析仪必须以较快的数据采集效率运行[5]。随着数据采集所需时间的增加，包含两个或多个连续颗粒物信号的事件数量将会相应增加，这会导致后续结果的分析和解读产生偏差。此外，通过在高瞬时分辨率下采集数据，还可以提高信噪比（SNR）：与粒子共同单位时间内噪声（对应无颗粒物事件）越少，谱图信噪比将越高，空间检测限则越好。使用spICP-MS质谱仪可实现的空间检测限与特定的元素和其同位素相关，通常在10纳米至数百纳米范围内。无论是将所记录的信号强度转换为元素质量，还是将颗粒物事件频率转换为粒子数浓度，均需要对仪器进行适当的校准。通常，基于参考颗粒物进行校准是最直接的方式，但由于缺乏这些标准颗粒物，这种方式并不直接适用。因此，Pace等 [6]提出了一种替代校准程序，即使用元素标准溶液，同时利用标准程序确定颗粒物传输效率和检测效率。许多分析实验室都在使用这种方法，但其他不同的校准概念在相关文献中也有报道 [7]。超纯水是与ICP-MS质谱仪最兼容的单颗粒物分析溶剂，提供最佳的检测限，但其并不适用于所有系统。此外，在适当样品稀释或颗粒物提取成后，也可以在更复杂的样品基质中进行单颗粒物分析[8],[9]。单颗粒物多元素ICP-MS质谱仪使用由四极杆或扇形场质量分析仪为主的ICP-MS系统进行单颗粒物分析仅限于信息相对简单的样品（比如单元素金属或个别氧化物粒子），因为这类质量分析仪只能在瞬时单颗粒物事件持续时长内记录一种或两种元素信号。相比之下，飞行时间质量分析仪（比如TOFWERK icpTOF系统）则可以记录每个单颗粒物内所有元素及其同位素信号。因此，除了报告元素质量和数量浓度外，基于飞行时间（TOF）的质谱仪还可以精准表征粒子的多元素组分，排除可能的杂质干扰。这种独特的功能对于快速增长的复合纳米粒子分析应用潜力巨大。此外，初始的简单粒子在暴露于复杂环境后经常会发生组分变化，这也使它们的特性和相互作用途径发生变化。单颗粒物多元素ICP-MS系统可以提供有效的方法用于研究这些过程。随着纳米颗粒物在日常产品应用范围和生产规模的持续增加，人们越来越担心其对环境和生命系统（包括人类）可能造成的潜在负面影响。与类似的天然源颗粒物相比，释放到环境中的工程纳米材料的浓度仍然非常低。有效检测出这些人造颗粒物对预测其未来对环境和生命系统的影响至关重要。可以想象，要在复杂的环境背景中准确识别出低浓度颗粒物非常具有挑战性。最近，相关研究人员提出使用多元素spICP-MS质谱分析法对单颗粒物进行指纹识别，提供了解决该问题的一种可能解决方法。举例来说，业界已成功运用该方法在含有天然铈粒子的复杂背景下追踪土壤中的二氧化铈（CeO2）工程纳米颗粒物[2]。延伸阅读1. Degueldre, C. and P.Y. Favarger, Colloid analysis by single particle inductively coupled plasma-mass spectroscopy: a feasibility study. Colloids Surf., A, 2003. 217(1-3): p. 137-142.2. Praetorius, A., et al., Single-particle multi-element fingerprinting (spMEF) using inductively-coupled plasma time-of-flight mass spectrometry (ICP-TOFMS) to identify engineered nanoparticles against the elevated natural background in soils. Environ. Sci.: Nano, 2017. 4(2): p. 307-314.3. Scanlan, L.D., et al., Silver Nanowire Exposure Results in Internalization and Toxicity to Daphnia magna. ACS Nano, 2013. 7(12): p. 10681-10694.4. Suzuki, Y., et al., Real-time monitoring and determination of Pb in a single airborne nanoparticle. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2010. 25(7): p. 947-949.5. Hineman, A. and C. Stephan, Effect of dwell time on single particle inductively coupled plasma mass spectrometry data acquisition quality. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2014. 29(7): p. 1252-1257.6. Pace, H.E., et al., Determining Transport Efficiency for the Purpose of Counting and Sizing Nanoparticles via Single Particle Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry. Analytical Chemistry, 2011. 83(24): p. 9361-9369.7. Gschwind, S., et al., Capabilities of inductively coupled plasma mass spectrometry for the detection of nanoparticles carried by monodisperse microdroplets. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2011. 26(6): p. 1166-1174.8. Peters, R.B., et al., Development and validation of single particle ICP-MS for sizing and quantitative determination of nano-silver in chicken meat. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2014. 406(16): p. 3875-3885.9. Mitrano, D.M., et al., Detecting nanoparticulate silver using single-particle inductively coupled plasma-mass spectrometry. Environmental Toxicology and Chemistry, 2012. 31(1): p. 115-121.

伴随着工程纳米材料在各个不同产品和过程的使用不断增加，人们开始对纳米颗粒的释放对环境和人类健康造成的影响产生了担心。要研究纳米颗粒对环境的影响，就必须探索纳米颗粒如何通过在水和土壤中的迁徙而被植物吸收的。如果纳米颗粒最终为食品作物所吸收，那么人类就直接面临ENPs释放造成的影响。这项研究工作的目标是开发一种从植物中提取其吸收的纳米颗粒的程序并借助单颗粒等离子体质谱仪进行分析。一旦这些步骤可以确定可行，那么它们都会被用于西红柿摄取金（Au）纳米颗粒含量的测定。样品番茄植物从种子种植，生长29天后，将幼苗浸没在装陈好有不同浓度的40nm的金纳米颗粒（nanoComposix™ ，圣迭戈，加利福尼亚州，USA）聚乙烯吡咯烷酮（PVP）容器里四天后收获用于分析。收获后，植物枝条用去离子水洗涤三次，然后切成小块均质化于8ml浓度为2mM柠檬酸盐缓冲溶液中。实验所有分析测试工作都在珀金埃尔默NexION300D/350D ICP-MS上完成，应用了Syngistix™ 软件内置的纳米应用模块。单颗粒的工作曲线和溶解金元素的含量工作曲线都建立了。其中金（Au）纳米颗粒标准曲线是采用30、50、80和100nm柠檬酸盐稳定的金纳米颗粒（nanoComposix™ ，圣迭戈，加利福尼亚州，USA），为了最大限度提高其分析灵敏度，看到最小的颗粒，对仪器进行了优化，选择最高灵敏度的金197同位素进行分析。表1.NexION 300/350D 仪器分析参数实验结果为了评估消化酶对金纳米颗粒的影响，我们对50nm的金（2.05*105NPs/mL）纳米颗粒采用Macroenzyme R-10进行了稳定处理。图1给出了所得到的颗粒尺寸分布，所测得的50nm颗粒浓度达到1.81*105NPs/mL，回收率达到88.3%。结果显示，经过处理后，酶消解过程不影响粒径分布。图1.酶处理过的50nm金纳米颗粒的粒径分布直方图对浸入在浓度为0.2mg/L 40nm金纳米颗粒溶液里4天的西红柿作物进行了消解和分析。图3a和b显示了西红柿对金纳米颗粒的吸收。图3c显示了不同颗粒金纳米颗粒分布，集中在40nm中心附近，符合统计分布理论。在相同的植物消解液中加入4.7*104NPs/mL的100nm金纳米颗粒，不同粒径的金纳米颗粒分布如图3d所示。图3.（a）和（b）暴露在5mg/L 40nm Au纳米颗粒4天的西红柿植物的重复原始数据；（c）图4（a）和（b）的暴露在5mg/L 40nm Au纳米颗粒的西红柿植物的颗粒分布直方图；（d）在暴露在5mg/L 40nm Au纳米颗粒的西红柿植物中加入4.7×104/mL 100nm Au纳米颗粒的粒径分布直方图。结论这项研究表明西红柿可以吸收纳米颗粒，SP-ICP-MS能够准确测定纳米颗粒的分布和大小。酶消解处理可以分解植物组织而不溶解金纳米颗粒，从而使SP-ICP-MS得以分析最终结果。结合酶消化和SP-ICP-MS，可以对部分或整个植物进行分析，使植物吸收纳米颗粒分析变得轻松快速。想要了解更多详情，请扫描二维码下载完整的应用报告。

润滑油承担着减小机械摩擦、散热等重要功能，是重工业、军事、航空、基础建设等现代化工业发展中必不可少的用品。确定合适的更换润滑油的时机，既可以降低使用成本，还可以预防机械故障和严重事故。通常情况下油品中的金属元素代表了机械磨损情况，油品中的添加剂元素含量也能反映出在用油的降解情况，因此这两者都是在用润滑油监控的重要指标。除此之外，在用油中的颗粒普遍被认为是造成机械磨损的主要原因。因此，在用润滑油一般既要监测其中的元素含量，又要监测其颗粒数量及粒径的信息（ISO 4406代码）。在传统的方法里，粒径/颗粒计数测试和金属含量分析是两种完全独立的方法，需要对油样品进行两次样品制备，消耗的样品量大，前处理耗时长，产生的废液多。珀金埃尔默全新的LPC 500™ 液体颗粒计数器是业内体积最小的自动化颗粒计数系统，其与Avio 500电感耦合等离子体发射光谱仪油品系统联用，每个样品用量少于1毫升，仅需45秒就能够实现一次进样分析、完成粒径/颗粒计数和金属分析两种测试，并获得重复性优异的结果。为评估LPC 500的准确度，在全程8小时的分析中定期分析检定流体。通常采用ISO清洁度代码来评估油品颗粒数分布情况。表1列出了粒径大于4 μm、6 μm 和14 μm时，每毫升预期颗粒数以及对应的ISO 4406代码。表1. 检定流体COA结果和对应的ISO 4406代码粒径（ μm(c)）颗粒数（颗粒数/mL）ISO 4406代码412,5402165,186201444016图1. 检定流体的颗粒计数分析准确度，其中，粒径大于4 μm、6 μm和14 μm的颗粒结果均在+/- 1 ISO代码范围内图2. 齿轮油样的颗粒计数分析稳定性，其中，粒径大于4 μm、6 μm和14 μm的颗粒结果均在+/- 1 ISO代码范围内图3. 576份在用油样的整个8小时分析过程中，50 ppm QC稳定性为了让大家更好的了解LPC 500激光粒度仪新品的特点及润滑油分析解决方案，我们将于2019年11月29日下午举办《珀金埃尔默LPC500™ 及润滑油品分析解决方案介绍》在线讲座。欢迎大家报名参加。研讨会详情主题：珀金埃尔默LPC500™ 及润滑油品分析解决方案介绍时间：2019年11月29日 14:00-15:00讲者:杨柳 珀金埃尔默产品专家立即报名扫描上方二维码，即可预约线上研讨会，在直播期间与讲师积极互动，还可获得精美礼品了解更多相关资料，扫描下方二维码，即可下载《分析在用润滑油粒径/颗粒计数和金属含量的新方法》。立即扫码

激光粒度仪　　目前，激光粒度仪核心技术发展已相当成熟，且国内外暂无突破性的激光粒度仪新技术问世，因此，近年来激光粒度仪生产商推向市场的新品多为升级产品，追求测量范围更宽、精度更高。LA-960激光粒度仪（详细性能参数）　　例如，HORIBA在BCEIA 2013期间推出了LA950激光粒度仪的升级版LA960。LA960特别为大颗粒样品单独设置了进样系统，因此配有两个单独的干法进样器，这使得LA960拥有超宽的颗粒粒径测量范围(0.01-5000&mu m)，测量精度可达到± 0.6%。EliteZizer多角度粒度分析仪（详细性能参数）　　2013年7月，美国布鲁克海文推出的EliteZizer多角度粒度分析仪结合了背向光散射技术与传统动态光散射技术，具备15° 、90° 与173° 三个散射角度，可同时兼顾大、小颗粒的散射光信号。该新品的另一大特点是高浓度粒度分析，浓度测量上限可达到40%w/v。　　除新品策略外，激光粒度仪生产商的关注重点开始转向&ldquo 捆绑式&rdquo 合作。　　例如，2013年5月，占据市场份额最大的激光粒度仪生产商马尔文，与耐驰研磨与分散事业部达成市场合作协议。借此协议，马尔文的Mastersizer 3000激光粒度仪将作为耐驰研磨机输出颗粒的常规粒径检测仪器，在耐驰全球主要的市场(包括中国在内)的测试实验室推广使用。　　作为颗粒测试仪器市场中的主流产品，当前市场中激光粒度仪产品的质量成熟度较高，用户更换仪器的周期较长，因此，激光粒度仪在国内部分传统应用行业的市场饱和度不断增高。有业内专家表示，受我国光伏行业持续低迷的影响，激光粒度仪在国内磨料行业的销量不断缩减。2013年中国激光粒度仪的市场销量基本与去年持平，未有明显增长。　　不过，该专家还表示，激光粒度仪的应用非常广泛，光伏行业的不景气并不影响中国激光粒度仪市场的大环境。随着我国医药、涂料、石油化工等行业的需求不断提升，国内激光粒度仪市场将有希望进一步打开，激光粒度仪生产商应该注重这些领域的开发应用工作。　　纳米粒度仪　　相比激光粒度仪市场的&ldquo 冷清&rdquo ，2013年的纳米粒度仪市场活跃度比较高。业内专家表示，纳米粒度仪的价格较高，其用户主要集中在仪器采购经费充足的科研院所和高校。借助于纳米技术、生命科学的研究热潮，近年来，中国纳米粒度仪市场销量不断提升，已成为各大颗粒测试仪器生产商关注的焦点。　　2013年9月，马尔文以1500万英镑成功收购NanoSight，通过获取NanoSight的独特纳米颗粒跟踪分析技术，实现了与自身纳米粒度仪zetasizer系列的互补。借此交易，马尔文即将推出NanoSight系列纳米颗粒测量系统，继续巩固其在中国乃至全球的市场地位。DelsaMax Pro纳米粒度及Zeta电位仪（详细性能参数）　　贝克曼库尔特在Pittcon 2013推出DelsaMax系列纳米粒度及Zeta电位仪，DelsaMax系列拥有一个光源和两个独立检测系统，可以实现并行测量，即一次加样可同步进行纳米粒径测量与Zeta电位分析，且测量时间仅需1秒钟，属于世界首创。SALD-7500nano纳米粒度仪（详细性能参数）　　2013年8月，岛津在中国市场推出了一款纳米粒度仪SALD-7500nano，并在此基础上打造出了一款Aggregates Sizer凝集性评价系统。该评价系统是专门针对生物医药品推出的，特别适用于SVP(0.1～10&mu m)区域聚合体的粒度及浓度分析测定，能够在最短的1秒间隔定量监测聚合过程。Winner801光子相关纳米粒度仪（详细性能参数）　　相对于国外厂商的活跃，今年国内的纳米粒度仪生产商也有很大突破。2013年年底，济南微纳承担的&ldquo 基于动态光散射原理的光子相关纳米粒度仪&rdquo 项目通过专家验收。据了解，该项目研制出了国内首款采用数字相关器的纳米粒度仪Winner801，据业内专家表示，这款Winner801光子相关纳米粒度仪还是经得起市场考验的。另据消息，济南微纳目前正准备上市前的最后工作 若济南微纳成功上市，其将成为国内第一家上市的颗粒测试仪器厂商。　　颗粒图像分析仪　　对于不规则形状的颗粒样品，单一地测试其粒度分布，并不能完全体现其物理特性，颗粒的形状特征对样品的物理特性也有很大影响。颗粒图像分析仪就是这样一种兼备粒度粒形测试功能的颗粒测试仪器。随着动态图像处理技术的引入，颗粒图像分析仪近些年有了快速的发展。BT-2800动态图像粒度粒形分析系统（详细性能参数）　　不规则形状的颗粒测试过程容易出现离焦现象，而丹东百特2013年推出的BT-2800动态图像粒度粒形分析系统则选择采用了鞘流技术(流体聚焦技术)，该技术使颗粒队列正好位于镜头的焦平面上，避免了离焦现象。同时采用高速CCD、精密柱塞泵和快速颗粒图像识别技术，BT-2800每分钟能拍摄并处理1-5万个颗粒，特别适用于针状颗粒样品的长径比分析。BT-2900干法图像粒度粒形分析系统（详细性能参数）　　丹东百特同期推出的BT-2900干法图像粒度粒形分析系统可以说是BT-2800的互补型产品，属于干法进样系统。该产品是在在颗粒自由下落过程中随机拍摄通过镜头的颗粒图像，并进行快速识别和处理，丹东百特对此形容为&ldquo 瀑布&rdquo 分散技术，适用于粗的、粒状材料的粒度粒形分析。　　还值得一提的是，一直专注于颗粒测试仪器&ldquo 精耕细作&rdquo 的丹东百特，2013年还&ldquo 跨行&rdquo 研发了PM2.5监测仪器，目前第一版PM2.5样机已在多个监测单位安装试用。或许是看中了目前环境空气监测仪器市场的大好商机，抑或是基于自身多年累积的颗粒测试技术研发经验，丹东百特&ldquo 冒险&rdquo 挤进这个早已高手云集的中国环境监测仪器市场。丹东百特的PM2.5监测仪器能否经得起时间和市场的考验?不妨让我们拭目以待!　　颗粒计数器Multisizer4库尔特颗粒计数及粒度分析仪（详细性能参数）　　2013年4月，贝克曼库尔特还推出了一款Multisizer4库尔特颗粒计数及粒度分析仪。Multisizer4是其经典产品Multisizer3的升级版，继续沿用库尔特原理，还引入了数码脉冲处理器(DPP)技术，提高了Multisizer4灵敏度，可广泛应用在生物技术、细胞生物学、石油化工等行业。　　2013年年底，丹纳赫集团(贝克曼库尔特母公司)决定重新定义颗粒特性业务，将贝克曼库尔特的颗粒特性业务与哈希公司的颗粒计数业务进行合并，哈希公司颗粒计数业务员工将逐渐整合进贝克曼库尔特的颗粒特性团队，此举将有助于进一步扩大颗粒计数与分析市场份额。pld-0201液压油污染度检测仪（详细性能参数）　　油液中颗粒物质是液压系统发生故障及液压元件过早磨损或损坏的主要原因，因此，油液中颗粒污染物质控制与检测是现代液压系统及润滑系统式工况检测和故障诊断的必备手段。2013年3月，英国普洛帝推出了一款pld-0201液压油污染度检测仪。其采用光阻法(遮光式)原理，可以对液压油、润滑油等油液进行固体颗粒污染度检测，及对有机液体、聚合物溶液进行不溶性微粒的检测。　　在线粒度测试仪　　此前，曾有业内人士预测，在线颗粒测试的需求量将远远大于实验室，未来在线颗粒测试技术将成为颗粒行业竞争的焦点。 APAS在线粒度分析仪（详细性能参数）　　随着技术的进步，在线测量颗粒的大小分布变的相对简单。但是对于不规则的结晶颗粒，基于衍射方法或某些反射法原理的仪器测量精度有时并不能满足用户需求。2013年开始在中国上市德国sequip的APAS在线粒度分析仪采用了高速扫描办法,测量出颗粒的投影面积,并由此准确得到了不规则颗粒的大小和分布，检测下限可达到120nm。（编辑：刘玉兰）

p　　“为你我用了半年的积蓄，漂洋过海的来看你，为了这次相聚，我连见面时的呼吸都曾反复练习”，全体禾信人开怀高唱，因为这首描述爱情的歌曲吐露出了埋藏在禾信人心底多年的情愫，禾信人自主研发的质谱仪叩开了冰冷神秘的北极冰川。/pp　　2017年7月20日，清晨的一缕阳光温柔的撒在上海极地考察国内基地码头。雪龙号极地考察船将从这里鸣笛启航，前往北极执行为期83天的科学考察任务，这是我国首次执行北极业务化观测任务。/pp style="text-align: center "img width="450" height="300" title="1.jpg" style="width: 450px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/5200d22e-2a8b-452a-8b5d-c42c6b51099c.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strongSPAMS吊装及现场安装图/strong/pp　　此次北极科考活动，中国海洋局第三海洋研究所联合广州禾信仪器股份有限公司、暨南大学、中科院大气物理研究所等五家单位，利用禾信公司自主研发的单颗粒气溶胶质谱仪(SPAMS)开展气溶胶与生源气体走航联合观测，重点针对极区黑碳气溶胶、同位素、单颗粒气溶胶混合状态、二次有机气溶胶的时空分布、组成和来源等开展科学研究。/pp　　雪龙号极地考察船简称" 雪龙" 号，是中国第三代极地破冰船和科学考察船，是中国最大的极地考察船，也是中国唯一能在极地破冰前行的船只，已先后31次赴南极、6次赴北极执行科学考察与补给运输任务，足迹遍布五大洋，创下了中国航海史上多项新纪录。/pp　　为了此次单颗粒气溶胶质谱仪能够飘洋过海到北极，禾信人倾注了多年的心血。面对高湿度、高盐度、大角度颠簸等恶劣工作环境的挑战，如何保证单颗粒气溶胶质谱仪(SPAMS)能稳定工作 面对北极地区极低的颗粒物浓度，如何保证SPAMS能采集到有效的数据，这些都是摆在禾信人面前的难题。基于SPAMS在东方红2号、向阳红3号科考船上的经验积累，禾信的技术团队又进行了多次的技术改革、模拟测试，保证SPAMS此次北极科考的顺利进行。/pp　　让我们共同期待雪龙号10月10日的凯旋，期待SPAMS又将完成一次里程碑式的监测。/pp /p