总磷总氮消解仪

摘要：在同一试验条件下对3种总氮总磷联合消解液的基本参数(空白值、榆出限、精密度和耗药量)、标准物质的回收率和不同自然水样的分析等方面进行了比较。3种联合消解液的标准物质加标回收，率均比较高，总氮，总磷标准物质的同收牢范围分别为97.2％～101．3％和95．8％～100．8％；利用3种联合消解液消解测定22个自然水样中总氮、总磷的结果均与H家标准方法相近(P0．05)。3种联合消解方法可以替代国家标准方法测定水体的总氮、总磷浓度，满足单个水样消解一次完成总氮总磷的连续测定，节省药品、简化操作。但在测定氮、磷含量较高的水体时，消解液一和消解液二分别存在总磷、总氮结果偏低的可能。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=188592]三种总氮总磷联合消解液测定效果的比较.pdf[/url]

各位版友 有两个问题 因为首次做水质常规，需要大家帮忙解答1、现有的环境监测法规，GB/T 11893-1989测定总磷，HJ 636-2012测定总氮时，是否可以使用民用高压锅?是否一定需要可控温可定时的高温蒸汽灭菌锅?如果使用民用高压锅(通常1.7MPa-1.9MPa)，那么如何实现法规中的120摄氏度30分钟?我们是需要申请CMA和CNAS资质的，所以需要有对应的法规，并且要做方法验证报告。2、我们使用密闭消解法做COD，这种消解仪和消解管也可以用来做总氮、总磷，那么想问如果用比色管法做总氮、总磷是否符合GB/T 11893-1989测定总磷，HJ 636-2012测定总氮的要求?或者有其他对应的法规?理论上如果自己做研究技术都是做的通的，问题是我们要做资质申请，想了解和法规的符合情况，如果不符则需要进行方法比对和验证。

总氮总磷用比色管消解容易漏，哪里有售总氮总磷缧旋口消解管

同时消解测定污水中总磷总氮摘要：污水处理厂的进出水中总磷、总氮含量是国家规定的检测项目，但是国家标准方法中两个项目分开消解测定，耗时耗力，且浪费试剂，由于两种项目的前处理过程均用过硫酸钾消解氧化，所以可以将两个项目的前处理过程合并，联合消解。本文对两种方法的测定值进行分析比较，结果令人满意。关键词：总磷；总氮；消解The determination of T-P and T-N in sewage by digestion together Abstract：The total phosphorus and total nitrogen content of water are required determined programs, the digestions of this two programs is separately in GB/T, it is the waste of time and reagents because the digestions all need K2S2O8, so we think they can be combined. In this paper, the results of two methods are compared, and it is acceptable.Keywords：total phosphorus, total nitrogen ,digestion《水和废水监测分析方法》（第4版）中，总磷和总氮两项测定都需数小时以上的前处理过程。由于消化条件对测试结果的影响较大，故每次样品测试必须同时做标准曲线。若两个项目分别测定，不仅耗时耗力，又因所采样品保存时间较短，需在24h内测定，一个人同时承担这两个项目有点难于应付。今采用同时消化总磷和总氮，在所有试剂和条件与消化总氮的条件相同的情况下，节省一半的时间和试剂，对提高工作效率具有实际应用意义。1 仪器与试剂1.1 仪器TU-1901紫外可见分光光度计；MLS-3020型高压灭菌锅；50mL具塞玻璃磨口比色管。1.2 试剂氧化剂：称取40 g过硫酸钾和25 g氢氧化钠，用蒸馏水溶解并稀释至1000mL；氮标准使用溶液（20.0 mg·L-1）：用纯水溶解0.4716 g经110℃干燥1 h的( NH4 ) 2 SO4, 定容于1 000 mL。加入1 mL CHC l3后贮存于棕色试剂瓶中, 冰箱内保存待用。此溶液含氨态氮100mg /L。再用蒸馏水稀释至20.0 mg·L-1待用。磷标准使用溶液（2.00 mg·L-1）：用纯水溶解0.4394 g经110 干燥2 h的KH2PO4, 然后加入体积分数为50%的H2 SO4 1 mL, 再定容到1 000mL。此溶液含磷100mg /L。再用蒸馏水稀释至2.00 mg·L-1[f

总磷和总氮的消解器那个牌子的好？

在做总磷总氮进行消解时需要用纱布将比色管口绑住进行消解，请问是因为高温高压怕液体和比色管的塞子蹦出才进行绑住的么，还是有其他作用，谢谢

早期的总氮和总磷的过硫酸钾氧化分析分别是在碱性和酸性介质中进行，样品分别保存，然后分别氧化测定，工作较繁琐。现将海洋沉积物总氮总磷同时测定简要方法介绍如下：一、总氮曲线绘制1、氧化剂的配制：将50g过硫酸钾和30g硼酸溶于350 ml 1mol/L（40g/L）的NaOH溶液中(NaOH用煮沸的超纯水溶解)，并定溶到1000ml容量瓶中作为氧化剂。将配好的氧化剂贮存于棕色瓶中冷藏避光保存。2、总氮EDTA母液100mg/L：称取干燥过的EDTA二钠1.3294g，溶于1000ml超纯水，冰箱冷藏保存。3、总氮EDTA使用液10mg/L：去10ml母液稀释到100ml定容。使用液取样量（ml）00.501.003.005.007.0010.0含氮量（ug）05.010.030.050.070.0100标准物质加入量（mg/L）00.20.41.22.02.84.0加水量(ml)2019.519.017.015.013.010.0步骤1加入2ml氧化剂。步骤2摇匀，加盖。121℃，1小时，自然冷却。步骤3降至室温，加1ml (1+9)盐酸步骤4加2ml超纯水，使总体积到25ml。步骤530分钟后，测定吸光度。绘制标准曲线。注：总氮以浓度做横坐标做曲线。二、总磷曲线绘制1、氧化剂的配制：将50g过硫酸钾和30g硼酸溶于350 ml 1mol/L（40g/L）的NaOH溶液中(NaOH用煮沸的超纯水溶解)，并定溶到1000ml容量瓶中作为氧化剂。将配好的氧化剂贮存于棕色瓶中冷藏避光保存。2、总磷母液（磷酸二氢钾）50mg/L：称取干燥过的磷酸二氢钾0.2197g，定容到1000ml，冰箱冷藏保存。3、总磷使用液2mg/L：取10ml母液稀释到250ml。使用液取样量（ml）00.501.003.005.0010.015.0含磷量（ug）01.002.006.0010.020.030.0加水量(ml)2019.519.017.015.010.05.00步骤1加入2ml氧化剂。步骤2摇匀，加盖。121℃，1小时，自然冷却。步骤3降至室温，转移至50ml比色管，定溶到50ml。步骤4加1ml抗坏血酸，30秒后加2ml钼酸盐。步骤5显色15分钟，700nm以超纯水做参比测定其吸光值。步骤5绘制标准曲线。三、总氮总磷样品消解测定步骤称取约0.0200g处理过的底质样品于消解瓶中，加超纯水41.00ml，加入4ml氧化剂，使总体积达到45.00ml，摇匀盖好密封盖，和曲线一同拿到高温高压灭菌锅消解，消解条件：温度：121℃，60分钟；加热完毕待其自然冷却降温。一）总磷测定步骤：1、消解完毕，待土样完全沉淀（估计要静置10小时左右），消解液澄清时，用20ml的胖肚移液管取出20.00ml上清液至50.00ml的比色管中测定总磷待用，并标好对应的编好号；2、比色管中的20.00ml消解液用超纯水定溶到50.00ml，分别向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀；3、室温下放置15min后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得总磷的含量；二）总氮测定步骤： 1、在消解瓶中加入(1+9)盐酸1ml，摇匀，沉淀约10小时左右，用滴管取其上清液进行总氮的测定。2、在紫外分光光度计上用超纯水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm波长处测定吸光度，从工作曲线上查得总氮的浓度。总氮总磷测定曲线结果如下附件[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=173048]海洋沉积物总氮测定曲线[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=173049]海洋沉积物总磷测定曲线[/url]

现在有好多总磷总氮二合一的仪器，有些厂家是说可以总磷总氮同时测定，是怎么个同时测呢？是可以同时消解一份水样，在分别加不同的试剂，单独测总磷和总氮呢？还是总磷和总氮穿插着检测呢？

国标中总氮消解处说明碱性条件下，过硫酸钾分解更完全，消解效果更好，那么总磷为什么不也使用碱性的呢？

我有开发了一套测定水中总磷\总氮仪器,消解很简单,只要加一种试剂就可以了,请问各位高手产品售价多少用户可以接受

总氮总磷标曲计算浓度，是按取样体积还是，高压锅消解后定容体积计算呢？

我做总磷、总氮实验时，是一起放进高压锅里消解的。看总氮国标，说要自然冷却，开阀放气。总磷国标，是说待压力表读数降至0后，取出放冷。我都是下午放进高压锅，哪就得等第二天早上来上班了才打开高压锅取出来测定，这样可以么，会不会影响结果？目前一般我都是等温度降到100以下，然后打开安全阀，放气，再取出来，让它在空气中自然冷却。做实验的当天就测定，只是都是人为地把压力降至0，而不是按国标说的做。若可以第二天再从高压锅里取出来测定，那对我来说，实验就不用那么赶了！所以想请问下有经验的大家，能否第二天再从高压锅里取出来测定。

在做总磷总氮时，消解的时候比色管除了用纱布，还能用其他吗（比如普通布），因为用纱布用一两次，纱布就会碎成渣，特别特别地碎，而且哈感觉会渗进比色管去。

大家做水质总磷总氮消解 都是用哪种压力锅，请推荐一下。

我们做总磷的样品是一种固体样品，我们用固体样品的消解方法做完测量，发现总磷含量只有1.3%。当我们把固体样品用氧弹燃烧，取氧弹里面吸收液和残渣混合物做消解用液体测总磷的方法测量，总磷含量有28%。请问，是什么原因导致含量差别那么大？又是哪个方法测量的更准确？

最近在测试TN、TP的时候发现，有些样品浓度太大，出现没有被过硫酸钾完全消解的情况，想知道有没有人做过研究，按标准的做法和用量，过硫酸钾最多能够消解的总氮和总磷的量分别是多少？

海水中总磷总氮在我知道的都是分开测定的，这段时间要做几个海水样品，拿到了一个海水中总磷总氮的同时测定的文章，虽然写的不是很明白，不过自己琢磨琢磨居然也能运作起来，大概是这样的：1、配制氧化剂：将5g过硫酸钾和3g硼酸溶于35ml1mol/L的氢氧化钠溶液中，定容至100ml，贮于棕色瓶比光保存。2.消解：取10ml待测样品于25ml巨塞比色管中，加入1.5ml氧化剂，旋紧杯盖，于120℃下在高压蒸汽灭菌锅中消解60min，冷却至室温后定容至25ml。3、按总但和总磷的方法（消解除外）接着进行分光光度测定。4、校准曲线：用乙二胺四乙酸二钠盐和磷酸二氢钾作为总氮和总磷标液的基准物质，分别配制浓度为100mg/L(以N计）的总氮标液和50ug/ml的总磷标液，分别依据水质总氮总磷国标测定方法稀释配成标准系列，按样品测定步骤进行测定。

今天在化学工程师期刊上面看到这个测定方法，不知道靠不靠谱,麻烦给点意见，准备这样做比较省时间，但是没有微波消解炉，但是我有一般的消解炉 不知道能不能用这个方法1．1 仪器及试剂WNX微波密封消解COD速测仪(汕头环海工程公司)；聚四氟乙烯密封消解罐(容量50mL)；岛津UV一2401PC紫外可见光分光光度仪；10mm石英比色皿；722型分光度计；30mm玻璃比色皿；50mL具塞比色管；25mL具塞比色管。0．5mgL 磷标准贮备液；0．01mgL 磷标准使用液；100mgL 氮标准贮备液；10mgL 氮标准使用液；氮磷混合液：取磷标准贮备液10mL和氮标准贮备液25mL于250mL棕色容量瓶中，定容，摇匀；30％(m／v)H202溶液；1moLI NaOH溶液；6moLL NaOH溶液；1+9 HC1溶液；10gL 酚酞溶液；1moLL H2S04溶液；1+1 H2SO4溶液；100gmL一抗坏血酸溶液；钼酸盐溶液：13g钼酸铵、0．35g酒石酸锑钾、300mL H2S04溶液定容到500mL；去离子水1．2 实验方法分别用移液管向8个消解罐加0．0、1．0、3．0、5．0、7．0、9．0mL氮磷混合液、25．0mL梅江河水、3．0mL嘉应学院东区学生宿舍生活污水(下称生活污水)，依次用移液管移入一定量的去离子水使消解罐中溶液体积为25．0mL，再分别加入0．05mL}{’02和0．5mL(1+1)H2S04。加盖密塞后于微波消解炉中10档加热8min，冷却至室温，转移至50mL比色管，定容至标线，摇匀。分取25mL消解液至8个对应的25mL比色管中，分别加入0．05mL(1+9)HC1，注入10mm石英比色皿中，在220、275nm波长下用紫外分光光度仪进行总氮的测定。在剩下的25mL消解液中分别加入1D酚酞指示剂，滴加H2so4溶液使微红刚好褪去，混匀。再分别向各消解液加入lmL抗坏血酸溶液，摇匀，30s后加2mL钼酸盐溶液。室温下放置15min，最后注入30mm玻璃比色皿，用722型分光光度计在700nm波长下测定总氮、总磷，

请问总氮总磷消解时的压力锅，是不是设置好温度时间就可以，压力在设置好温度后是自动就调整到需要的压力，不需要设置？

样品为石化厂开车初期管道化洗水，水样颜色为清澈淡黄色，化洗水主要成分是（生产水、柠檬酸酸洗、氢氧化钠中和），因水样颜色为黄色，预测水样中含铁离子，在分析总氮时，选用的方法是HJ 636 过硫酸钾消解分光法，标准中说明铁离子有干扰用5%盐酸羟胺1-2mL消除，样品操作步骤：消解前加入2ml盐酸羟胺、过硫酸钾消解，消解后加入显色剂测量，（空白同上）样品分别稀释10、50、100倍。10、50倍消解后有仍有淡淡黄色，100倍无颜色。空白吸光度420,100倍吸光度440,10倍670,25倍450.在测量时，吸光度均不稳定，会上下波动。请问空白加了盐酸羟胺吸光度会这么大么？还有各位老师遇到这种如何处理呢。同样的样品分析总磷，空白，样品*1、样品*10、样品*25、样品*50，其中50倍正常显色，其余显色如下图。请各位老师指教[img=水样本身颜色,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404281614304662_2730_5880428_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=总磷显色情况,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404281614343886_8709_5880428_3.png!w690x388.jpg[/img]

我是一名新手,初次做湖泊底泥中的总氮总磷,想在此向有此经验的各位高手请教以下几个问题:第一.用开氏定氮法分析底泥中的总氮需要注意的地方,是否和土壤测定方法相同,是否还需要做其他的预处理?第二.用土壤采用该法测定总氮时按要求加入硫酸和催化剂后消解但一直并未向标准上说的一样变为灰白色,请问是什么原因?还有:请问我消解时一般采用什么温度为好?第三.请问最后用硼酸吸收的氨原本用滴定法能否改用纳氏试剂比色法?第四.在总磷的消解过程中加HCLO4及HF,但始终有一些悬浮的土壤小颗粒,请问是什么原因?(以按标准加入很多HF)如果哪位高手做过湖泊底泥的总磷总氮,请提供给我一些材料.望不吝赐教.谢谢!

今天收到一家离子色谱厂家发来的资料,按其介绍资料,其离子色谱可以检测总氮总磷，咨询。。。。对方给出的方法是：总磷、总氮、总硫的测定。总磷、总氮和总硫的测定在很多方面都是一个很重要的测试项目，如在工业循环冷却水中要求测定总磷；在地表水中经常要求测定总磷、总氮和总硫三个项目。因为在自然界中磷、氮、硫的存在形式很多，所以测定时都要将各种形式的进行转化后测定。如磷可转化为PO43－、氮转化为NO3－、硫转化为SO42－后可用离子色谱进行测定。通常情况下可采用高温高压的状态下在碱性的H2O2中氧化30min，样品中的各种形态的P、N、S可被氧化为PO43－、NO3－、SO42－的形态，定容后离子色谱测定。这个方案靠谱吗？？？？？

先说我的测定步骤吧：取适量待测液于25ml闭色管、稀释至10ml标线、加入5ml碱性过硫酸钾、用纱布裹紧放入高压锅消解50分钟、半小时后拿出比色管缓慢颠过来倒过去摇几下、冷却至室温、加入1ml（1+9）HCL、用无氨水稀释至25ml标线……其中书上说的是30分钟，且没说要摇一下，但一位资深前辈说要消解30分钟不够的，而且消解完后比色管顶部聚集了很多氨气，如果不摇的话就会跑掉，测定值会偏低。摇一摇的步骤一直让我很困扰，消解完半小时就打开高压锅真的很累人呃，此时高压锅四周螺帽特别的紧，很难开像测定总磷，我一般是上午消解，定完时就离开实验室不管它了，下午再继续，此时高压锅也很好开的请问各位测总氮摇不的？而且我感觉总氮真的很难测准

今天在化学工程师期刊上面看到这个测定方法，不知道靠不靠谱,麻烦给点意见，准备这样做比较省时间，但是没有微波消解炉，但是我有一般的消解炉 不知道能不能用这个方法1．1 仪器及试剂WNX微波密封消解COD速测仪(汕头环海工程公司)；聚四氟乙烯密封消解罐(容量50mL)；岛津UV一2401PC紫外可见光分光光度仪；10mm石英比色皿；722型分光度计；30mm玻璃比色皿；50mL具塞比色管；25mL具塞比色管。0．5mgL 磷标准贮备液；0．01mgL 磷标准使用液；100mgL 氮标准贮备液；10mgL 氮标准使用液；氮磷混合液：取磷标准贮备液10mL和氮标准贮备液25mL于250mL棕色容量瓶中，定容，摇匀；30％(m／v)H202溶液；1moLI NaOH溶液；6moLL NaOH溶液；1+9 HC1溶液；10gL 酚酞溶液；1moLL H2S04溶液；1+1 H2SO4溶液；100gmL一抗坏血酸溶液；钼酸盐溶液：13g钼酸铵、0．35g酒石酸锑钾、300mL H2S04溶液定容到500mL；去离子水1．2 实验方法分别用移液管向8个消解罐加0．0、1．0、3．0、5．0、7．0、9．0mL氮磷混合液、25．0mL梅江河水、3．0mL嘉应学院东区学生宿舍生活污水(下称生活污水)，依次用移液管移入一定量的去离子水使消解罐中溶液体积为25．0mL，再分别加入0．05mL}{’02和0．5mL(1+1)H2S04。加盖密塞后于微波消解炉中10档加热8min，冷却至室温，转移至50mL比色管，定容至标线，摇匀。分取25mL消解液至8个对应的25mL比色管中，分别加入0．05mL(1+9)HC1，注入10mm石英比色皿中，在220、275nm波长下用紫外分光光度仪进行总氮的测定。在剩下的25mL消解液中分别加入1D酚酞指示剂，滴加H2so4溶液使微红刚好褪去，混匀。再分别向各消解液加入lmL抗坏血酸溶液，摇匀，30s后加2mL钼酸盐溶液。室温下放置15min，最后注入30mm玻璃比色皿，用722型分光光度计在700nm波长下测定总氮、总磷，结果见表1

1。取水样25ml于50ml比色管，加5%过硫酸钾做总磷2。取水样10ml于25ml比色管，加4%碱性过硫酸钾做总氮 于压力灭菌器121℃消解半小时，总磷加完抗坏血酸和钼酸盐显红色！总氮加完盐酸显红色！ 同一批30个地表水样除这个有很明显红色干扰，别的样都正常比色完毕！ 请问红色干扰来源是什么？铁还是六价铬？还是别的什么。。。？

用连华仪器测总磷。本来水是无色的，消解完后变黄了，稀释了测消解之后不变黄，读数很低。水样生化处理后检测总磷，消解之后不变黄，但是磷升高了。这是怎么回事？怎么办？

使用总磷快速仪做总磷的标准曲线，曲线怎么都做不好。快速消解试剂配置都是按照国标配的，样品取样量是5ml,消解液是加了1ml,但是后面三个点总是高。后来把消解液的量从1加到3ml,抗坏血酸都是是0.2ml,钼酸盐是都是0.4ml.发现后面三个点的吸光度降低了，线性好点了。但是后来又重新做了一遍加入3ml消解液的曲线，曲线又是后面三个点偏高？图在下面[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012050851340880_4604_5025876_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012050851340812_9355_5025876_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012050851342023_5925_5025876_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012050851342433_7869_5025876_3.png[/img]