如题。哪位兄弟有ICPS-7000型扫描型电感耦合高频等离子体发射光谱仪中文说明书啊,最近在研究这个仪器。都是英文的,看起来很费劲,或者有用过这个仪器的给指导一下。先多谢了!
[em09506]我是一菜鸟,以前没使用过什么仪器,最近公司买了2台仪器,一台是荧光分析仪(上海产),一台就是DGS-Ⅲ型单道扫描等离子光谱仪(武汉产),现在仪器商还没有来培训,暂时我想找点资料学习一下,可是对此不了解,请大家帮帮忙~~!!!
等离子体发射光谱仪分类与“全谱直读”一词陆文伟上海交通大学分析测试中心, 上海 200030摘 要 本文从仪器结构原理上讨论了当前国内在新型等离子体发射光谱仪分类命名上的问题。指出“全谱直读”一词用于仪器分类的不严谨性。提仪使用固态检测器等离子体发射光谱仪作为分类词。主题词 等离子体发射光谱仪 中阶梯光栅 固态检测器 全谱直读中图分类号:O657131 文献标识码:B 文章编号:100020593 (2002) 0220348202 收稿日期:2000208205 ,修订日期:2000212212 作者简介:陆文伟,1951 年生,上海交通大学分析测试中心高级工程师 早期国外把等离子体发射光谱仪( ICP2OES) 仪器分成同时型(Simultanous) 和顺序型(Sequential) 二类。国内把色散系统区分为多色器(Polychromator) 、单色器(Monochromator) ,仪器则从检测器来区分,命名为多通道型(多道) ,顺序型(单道扫描) 仪器[ 1 ,2 ] 。其仪器的分类命名与仪器功能,仪器结构基本一致,与国外的仪器分类也一致。ICP2OES 仪器在其发展期间,又有N + 1 的单道与多道结合型仪器出现,以及有入射狭逢能沿罗兰圈光学平面移动,完成1~2 nm 内扫描,能获得谱图的多道仪器出现,但总体上仍没动摇仪器的原始分类。1991 年新的中阶梯光栅固态检测器ICP2OES 仪器问世,新的仪器把中阶梯光栅等光学元件形成的二维谱图投影到平面固态检测器的感光点上,使仪器同时具有同时型和顺序型仪器的功能,这样形成了新一类的仪器。从它的信号检出来看,它与同时型仪器很接近,故有的国外文献仍把它简单归为同时型(Simultaneous) 仪器。但更多的是从仪器的硬件结构上出发,采用中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪“Echelle grating solid state detector ICP2OES”的命名。1993 年该类仪器进入中国市场,国内仪器广告上出现“全谱直读”一新名词。随着该类仪器的推广使用,该名词逐渐渗入期刊杂志,教科书,学术界,甚至作为仪器分类词出现在《现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程》[ 3 ]中。纵观国外涉及到中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的期刊杂志,书籍和文献均未使用到该词或与之意思相近的词。甚至各仪器厂家的英文样本中也无该词出现。实际上“全谱直读”是中文广告词,它不严谨,并含糊地影射二方面意思:11 光谱谱线的全部覆盖性和全部可利用性 21 全部谱线的总体信号同时采集读出。从中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的光谱范围(英文常采用Wavelength coverage range) 来看,一般仪器都在160~800 nm 左右。如有的仪器在167~782 nm ,有的在165~800 nm ,有的在175~900 nm ,有的在165~1 000 nm ,有的是在122~466 nm 基础上另加590 ,670 ,766 nm 的额外单个检测器。有的在超纯Ar 装置下短波段区扩展至134nm ,其长波段区能扩展至1 050 nm。很明显所有此类仪器的光谱范围目前离“全谱”还是有距离的,而且仪器厂家还在扩大其光谱范围。再说此类仪器的“光谱范围”,实际上更确切的意思是指可利用的分析谱线波长跨度范围!实际上中阶梯光栅和棱镜所形成的二维光谱图在目前固态检测器芯片匹配过程中,高级次光谱区可以说是波长连续的,不同级次的光谱波长区甚至重迭。而低级次光谱区级次与级次之间的波长区并不衔接,最大可以有20 nm 以上的间隙,其间隙随着级数增大而变小,严格地说也就是仪器的光谱不连续性存在,尽管对有用谱线影响并不太大。另外中阶梯光栅多色器系统产生的二维谱图闪烁区与检测器芯片匹配的边缘效应,固态检测器的分段或分个处理,都会造成使用全部谱线的困难,甚至发生有用谱线的丢失。大面积的固态检测器芯片可望用于光谱仪,光谱级次间波长区的连续性会进一步改善,其波长区复盖也会增大。但仪器制造成本及芯片因光谱级次间波长过多重叠显得利用效率不高,都会形成其发展的阻力。从仪器可利用谱线上看,目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还只能是多谱线同时分析仪器。当然它可利用的谱线要比以前多道发射光谱仪器的谱线(最多六十多条) 多得多。如目前仪器有6 000 多条的,有2 万7 千条的,有在2 万4 千条的基础上再可由使用者在仪器波长区任意定址添加的等等。但这与“全谱”给人的含糊概念,与数十万以上的全部谱线概念相差甚远。就是从全部可利用谱线讲,该类仪器在定量分析时也不等于纪录全部谱线。有的仪器是在定性分析时能纪录所有覆盖谱线。“全谱直读”一词还常常被沿伸到一次曝光像摄谱仪一样工作。直读一词(Direct reading) 出现在摄谱仪之后、光电倍© 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.增管用于发射光谱仪之时。是相对摄片2读片过程变成一步而言。多道发射光谱仪采用该词较多。目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还没有完全达到全部谱线的总体信号同时采集读出的水平。有的仪器分检测器读出,有的仪器分波长区读出,有的仪器分波长区检测器再加几个单个波长检测器读出。固态检测器的曝光与摄片又不同,固态检测器比照相底片更灵活,为了适应样品分析元素高低浓度大小信号的要求,固态检测器灵活处理,有的分区曝光,有的分级扫描曝光,有的级中分二段控制曝光,有的检测器分子阵列(Subarray) 控制曝光,有的从其检测器机理出发分每个感光点(Pixel) 控制曝光。“全谱直读”给人是含糊的印象,不能正确反映仪器的特点。当前新的仪器还在不断涌现,有分级扫描式中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,有新的多个固态检测器在罗兰圈排列使用的仪器,从检测器硬件结构分类,它们都能方便地归入中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,或固态检测器等离子体发射光谱仪类别里。而“全谱直读”则明显不能适应。新名词会受到实践和事实的考验。国外文献中名词也有变化的,如电感耦合等离子体原子发射光谱仪的ICP2AES 英文缩写名词,因AES 含义面广,易与俄歇电子光谱[ 4 ]混淆,现在逐渐被ICP2OES 取代。切入实际的名词才会在发展中生存。参考文献 [ 1 ] 化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱方法通则,中华人民共和国国家标准GB10725289. [ 2 ] 发射光谱仪检定规程,中华人民共和国国家计量检定规程J TG768294. [ 3 ] 感耦等离子体原子发射光谱方法通则 感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程,1997. (第一版) 科学技术文献出版社,现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程. [ 4 ] 英汉仪器仪表词汇,科学出版社,1987 (第一版) .
ICP发射光谱仪具有灵敏度高、多元素同时测量的优点,但是其应用中氩气消耗量很大,此问题也是一直困扰用户的问题。通常一钢瓶氩气价格在200-300元之间,ICP仪器正常开机的话能够使用4小时左右。传统ICP仪器的氩气消耗量在15-18L/min,那么一年下来,氩气成本也是一笔不菲的费用。尤其是,对于偏远地区的实验室来说,氩气的购买和使用更加具有困难。 所以,“降低运行成本理念,节能环保”理念的分析仪器成为了现今仪器公司研发的目标。2011年,发射光谱仪新品中有两款仪器的设计中体现了此理念。 一是珀金埃尔默推出的ICP发射光谱仪Optima 8000。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301148_342765_1755058_3.jpg 珀金埃尔默公司ICP-AES的工厂一直设在纽约近郊的Shelton,主要的技术研发人员在此工作了20余年,产品生产质量稳定,技术基础雄厚。自1978年推出5000型以来,先后经历了5500型、6500型、P II 型、P1000 型、P2000 型、P40 型、P400 型的不断改进。1993年推出的Optima 3000型是世界上第一台全谱直读ICP-AES,1994年推出专利的双向观测技术,使ICP-AES的性能进入了一个全新的阶段。2008年完善并推出的Optima 7000DV和Optima 7300DV是珀金埃尔默公司的第十三代产品,2011年7月推出的Optima 8000系列采用了全新的射频发生器技术,是珀金埃尔默公司的第十四代产品。 Optima 8000采用了平板等离子体技术,减少了三分之一的氩气消耗量,并且不需要冷却水,运行成本大大降低。在Optima 8x00ICP光谱仪采用了平板等离子体技术,专利的RF 发生器采用免维护的等离子感应板,取代了传统的螺旋负载线圈。由于无需冷却、减少了氩气的消耗量,运行成本也大大降低。传统仪器的氩气消耗量在15-18L/min,而采用平板等离子体技术只要8-10L/min的氩气消耗量就能达到同样的效果。对于一些样品量比较大的实验室来说,每年在氩气消耗方面大概可以节约10万元,这样每三四年节省的费用都可以买一台新的仪器。 另一是安捷伦推出的1000W微波等离子体原子发射光谱仪4100 MP-AES。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301148_342766_1755058_3.jpg 微波等离子体原子发射光谱仪并不是一个新鲜的技术,很早以前就已经出现了,但是多为实验室研究用的仪器,并且功率最高不过几百瓦,因其等离子体光源的温度低、电磁辐射高、金属元素分析灵敏度弱等原因,一直没有真正的商品化。 所以,安捷伦推出的这款1000W的4100 MP-AES也可以说是全球首款大功率微波等离子体原子发射光谱仪。微波发生器采用了日用微波炉的发生器,在人们日常生活中已经普遍使用,安全无泄漏。分光系统采用的是平面光栅的扫描式单色器,532*128pixels、6万多像素的CCD检测器。其工作温度达5000K,只有原子谱线,干扰简单。 并且采用气体冷却的方式代替水冷,绿色环保。 最为重要的是,4100 MP-AES可直接使用氮气或空气作为工作气体,无需使用易燃或昂贵气体,提高了安全性,大大降低运行成本。4100 MP-AES的价格比原子吸收光谱高,但比单道扫描型ICP-AES低,更是远远低于全谱直读型ICP-AES;而4100 MP-AES在灵敏度、线性动态范围、检测限和分析速度等性能上均优于火焰原子吸收光谱,与扫描型ICP-AES的分析性能相近。据安捷伦公司自己介绍,使用4100 MP-AES取代火焰原子吸收光谱仪能够显著解决分析费用。例如,在100个样品中分析9个元素,每周工作3天,则在五个月就开始省钱,18个月将会解决运营成本40000多美元。
有朋友拿了天瑞的ICP 2000问我怎么样?我说没用过,他给我发了资料,写的是扫描型电感耦合等离子体发射光谱,我说扫描的慢,一个个元素出来,但好像比较省氩气。他说不是,资料说是多元素同时测定。我去看了资料,确实不管天瑞还是海光,都写的是同时测定。是不是我理解有误,误导了人家?为了以后少信口开河当伪专家,恳请各位比较一下给我扫扫盲
全谱直读等离子体发射光谱仪与电感耦合等离子体原子发射光谱有什么区别么?
我们想买一台等离子清洗,装到扫描电镜上。请问大家有没有好的推荐?
书上说,以等离子体作为激发源、中阶梯光栅作为色散元件的全谱直读光谱仪,以成为现代原子发射光谱仪的趋势。结合论坛大家的讨论,单道顺序扫描更准确,全谱直读更迅速。
能满足三个以上进口品牌参与投标的电感耦合等离子发射光谱仪预算70~80万(含各种外设)。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=159499]电感耦合等离子发射光谱仪招标文件[/url]
咨询一下大家,环境监测开展要满足日常检测需求的话,从性价比和实用性角度考虑,如果只上一台的话,是选等离子发射光谱仪还是等离子体质谱仪做重金属?
中科院单位 拟购买电感耦合等离子体发射光谱仪,希望各位根据既有的电感耦合等离子体发射光谱仪给予推荐,谢谢! 用途:常规样品分析(包括盐湖样品及卤水样品)
求购等离子体发射光谱仪,比较经济实用的。
有用过微波等离子体发射光谱仪MP-AES的嘛?觉得怎么样
最近单位买了台电感耦合等离子体发射光谱仪,对于一个从来没接触过电感耦合等离子体发射光谱仪的人来说,如何学习它的使用啊,难不?有这方面的教村或教程不?它的原理是什么,我都一点都不知道,该如何学习呢,各位给点见议.[em52]
中科院单位 拟购买电感耦合等离子体发射光谱仪,希望各位根据既有的电感耦合等离子体发射光谱仪给予推荐,谢谢! 用途:主要是常规样品分析(包括盐湖样品及盐湖卤水样品和地质样品) 有意者请回电邮:yqma@isl.ac.cn
请问全谱等离子体发射光谱仪的分析原理
请教:电感耦合等离子体发射光谱仪能检测食品中的什么元素?有什么型号?什么价格?比如:ICP-MS (Inductively coupled plasma mass spectrometry):电感耦合等离子体质谱以外,还有什么型号?谢谢大家!我的邮箱是gyslc@126.com
[em09505][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/200961010259_01_1816404_3.jpg[/img]俺家的iCAP 6000等离子体发射光谱仪:我来说两句:**当今世界体积最小的新型iCAP 6000系列等离子体发射光谱仪 **更优异的仪器性能 **更高的工作效率 **更方便的操作 **更低的运行成本 **广泛应用于环境、石化、冶金、食品饮料、地球化学和水泥行业的普通和元素分析实验室 主要特点 :@降低了气体消耗 @改善了对于诸如砷(As)、锑(Sb)、硒(Se)和碲(Te)的元素分析性能全@自动波长校正和补偿校正保证了长时间的优异稳定性 @第四代电荷注入式(CID)检测器RACID86 @快速、可靠和便捷性能的常规分析,既可采用单一的等离子体炬垂直观测, 也可采用双向观测 俺家的ICAP 6000系列您可以放心来了解。
电感耦合等离子体质谱仪 (简称ICP-MS),是20世纪80年代发展起来的一种新的微量(10-6)、痕量(10-9)和超痕量(10-12)元素分析技术。可测定元素周期表中大部分元素,极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快、可提供同位素分析。性能优势1、分析速度快、操作简单、灵敏度高、背景噪音低、消除干扰效果更佳、维护方便。 2、一键式等离子体设置使得等离子体的优化更为简便具有极好的重现性。 3、先进等离子体屏蔽技术,极大地提高仪器的灵敏度,改善低质量数元素的检出限,达到ppt水平。 4、具有独特的活动接口门结构,可在真空下替换和装卸采样锥与截取锥,便于日常维护。 5、全新六级杆碰撞反应池,提高离子传输效率和消除多原子离子干扰能力。 6、无需数/模切换,由计算机全自动设定和控制,实现9个数量级的浓度动态范围。7、新型真空腔体结构,无任何导线连接,各个组件采用不对称安装和插入式安装。软件优势ICP-MS2000提供最便捷的操作软件,非常直观,全面。软件囊括了目前所有分析方法,包括特殊的同位素比值和同位素稀释法。 智能选择方法、智能仪器调谐、QC质量控制、多种分析方法组合功能、序列分析、自动监测功能、自定义报告格式。仪器配置进样系统:敞开式进样系统结构,使用外部安装的雾化器,自我定位,无需调整。 蠕动泵:计算机控制3通道12滚轴低脉冲蠕动进样泵,转速可调。 雾化器:石英玻璃同心雾化器(0.8 mL/min)。 雾化室:小体积,低记忆效应,采用半导体制冷装置高纯石英雾化室,单通道梨型带撞击球。 炬管:整体型石英炬管,1.5 mm口径喷射。 ICP源:27.12 MHz固态技术,水冷,最大功率1600 W。计算机控制功率,自动点火与熄火。 炬位调整系统:计算机全面控制x、y、z三维炬管精确位置,所有调整参数存入分析方法内。 气体控制系统:3个计算机控制的质量流量计,用于雾化气,辅助气,等离子体气的全部气流量控制。 断电保护系统:在意外停电发生时,安全自行关机,而不损坏仪器系统。 接口:镍锥,具有独特的活动接口门结构,易于替换和装卸采样锥与截取锥。 活动阀门:计算机控制阀门,保护仪器真空,便于在真空系统工作时拆装和清洗采样锥和截取锥。 离子透镜系统:配有高效率六极杆离子导向系统,在全质量范围内获得最佳的离子传输效率,全自动的离子聚焦调谐过程,真空室内的透镜使用非对称安装,方便拆装定位。 四极杆特征:钼四极杆,主极杆180 mm×12 mm,预四级杆20 mm×12 mm,开盖即可安装,拆装。 四极杆RF发生器:风冷2.0 MHz,质量轴稳定性108多通道信号分析器:65000道多通道信号分析器,适应瞬间信号分析要求。 信号采集模式:跳峰,扫描,分段扫描,同时跳峰和扫描混合型。 软件:提供自动控制仪器及其附件的能力,Windows 2000/XP/vista/win7(32位或64位)专业操作系统。 水循环系统:温度控制:10~40℃;最小流速:5升/分钟,压力控制:0~600 kPa。技术参数质量数量范围:2~255 amu测量范围:≥108 灵敏度: Be≥2×106 ; In≥35×106 ; U≥30×106 单位(cps/mg/L) 检出限: Be≤10;In ≤2;U≤2 单位(ng/L) 分辨率:0.6~0.8 amu信噪比:≥50×106 背景噪音:≤2 cps(全质量范围) 质量轴稳定性:≤0.05 amu/24 h稳定性RSD: 短期≤3%;长期≤4%氧化物离子:CeO+/Ce+≤3%双价离子:69Ba2+/138Ba+ ≤3% 同位素比:(107Ag/109Ag)≤0.3%丰度灵敏度:≤1×10-6低质量端;≤5×10-7高质量端应用领域1、环境领域:饮用水、海水、环境水资源食品、卫生防疫、商检等。 2、半导体领域:高纯金属,高纯试剂,Si 晶片的超痕量杂质,光刻胶等。 3、医药及生理分析领域:头发、全血、血清、尿样、生物组织等医药研究,特别是全血铅的测定。 4、核工业领域:核燃料的放射性同位素的分析,初级冷却水的污染分析等。5、其他领域:如化工,石化、地质等。
如题Na离子可以用等离子发射光谱准确定量吗?含量大约在4.0%左右谢谢
[font=宋体]到人类对自然的探索永无止境,为了了解和研究自然,人类最初通过肉眼来观察自然中的各种现象。但是人眼的观察能力有限,在正常情况下,人眼可分辨的最小尺寸约为[/font]0.2 mm[font=宋体]。为了把人眼的观察范围拓展到微观领域,就必须借助显微镜,将微观形貌放大,来满足人眼观察的需要。[/font][font=宋体]不管哪种类型的显微镜,其工作原理都相似,一束极细的照明光束[/font]([font=宋体]电子束[/font])[font=宋体]以一定的方式照射到样品上,照明光束[/font]([font=宋体]电子束[/font])[font=宋体]和样品间的相互作用产生带有样品信息的信号,将这些信号收集、放大和成像,形成样品的放大图像,最后被记录介质记录。[/font][font=宋体]扫描电镜以聚焦电子束为照明源,聚焦电子束以周期性方式逐点逐行扫描样品,产生带有样品信息的各种信号,包括背散射电子、二次电子和特征[/font]X[font=宋体]射线。信号接收装置收集、放大和处理这些信号,从而获得微区放大图像和微区元素组分信息。[/font][align=left][font=宋体]如何使用扫描电镜?如何处理电镜获得的微观图像?[/font][/align][align=center][font=宋体][img=,225,304]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404231030103572_8293_1603833_3.png!w225x304.jpg[/img]《场发射扫描电镜的理论与实践》[/font][/align][align=center][font=宋体]作者:李永良,徐驰,李文雄,张月明 著[/font][/align][align=center][font=宋体]出版社:人民邮电出版社[/font][/align][align=center][font=宋体]出版时间:2024-4[/font][/align][align=center][font=宋体]书号:9787115631954[/font][/align][align=left][font=宋体]内容简介[/font][/align][align=left][font=宋体] [/font][/align][align=left][font=宋体]场发射扫描电镜的出现,标志若扫描电镜进入一个崭新的时代,扫描电镜技术取得了巨大进步。新型电子枪、浸没式物镜、穿镜二次电子探测器、模拟背散射、E×B和电子束减速等新技术的应用,极大地提高了扫描电镜的性能,场发射扫描电镜已经成为各类分析测试实验室必备的仪器。[/font][/align][align=left][font=宋体]本书系统地论述了扫描电镜基础理论、扫描电镜的结构和成像原理,通过实操案例详细地介绍了扫描电镜的调试和参数选择,重点介绍了样品制备及场发射扫描电镜在生物、环境和材料领域中的应用。 本书适合材料、化学、生物、微电子、半导体和环境等领域的科研院所和高校相关专业师生阅读,可为相关行业研究人员和从业者提供有益参考。 [/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left]本书特点[/align][align=left][/align][align=left]1. [font=宋体]理论研究[/font]+[font=宋体]实践操作的强大作者团队[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]本书作者[/font][font=宋体]李永良在北京师范大学分析测试中心电镜室从事电子显微镜的教学和测试工作30余年,具有丰富的扫描电镜操作和分析经验,能够深入了解初学者、进阶者在不同使用阶段面临的具体问题,同时有多位具有丰富扫描电镜使用和管理经验的从业者共同编著,提供专业的指导和帮助。[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left] [/align][align=left][/align][align=left]2. [font=宋体]从电镜结构到成像原理,帮助读者全面了解场发射扫描电镜[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]本书系统论述了场发射扫描电镜的理论与实践。在前两个章节分别介绍了扫描电镜基础理论、结构和成像原理。[/font]=[font=宋体],能够帮助刚接触到扫描电镜的实验室新手、行业新入门者建立牢固的基础,应对更多更复杂的实验室使用场景。[/font][/align][align=left][/align][align=left]3. [font=宋体]从参数选择到样品制备再到问题图像处理,从实践角度指导操作[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left]仪器的调试和工作参数对扫描电镜的最终图像影响很大,本书通过实操案例介绍了扫描电镜的调试过程及不同工作参数对图像的影响,总结了包括粉末样品、截面样品等一些常见样品的制备方法,结合具体图像分析了图像散焦、辐照损伤等问题图像处理的办法。[/align][align=left][/align][align=left]4. [font=宋体]具体案例出发,展示扫描电镜在多个领域的具体应用[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]本书分别选择扫描电镜在植物花粉、纳米材料、[/font]PM?s[font=宋体]颗粒物、建筑材料、沉积膜、磁性粉末和纳米催化剂等方面的应用,列举了大量的实例和图片,希望为帮助多个学科领域的读者正确理解扫描电镜。[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left]推荐读者[/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left] [/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left]本书的读者包括开设相关课程的部分职业学校的学生、生化环材物理等学科的大学生、研究生以及电镜操作人员。 [/align][align=left]扫描电镜已经普及,在国内部分高职院校开设了培训课程,很多大学也开设了扫描电镜的选修课或者培训课程,本书可以作为参考书,也适合于企业、研究所的电镜培训班使用。[/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left]作者简介[/align][align=left][/align][align=left][font=宋体]李永良 北京师范大学分析测试中心副研究员,1988年入职北京师范大学分析测试中心电镜室,从事电子显微镜的教学和测试工作30余年,在国内外期刊上合作发表论文超150篇,其中第一作者论文38篇。 徐驰 北京师范大学核科学与技术学院讲师、硕士生导师,兼任北京师范大学分析测试中心透射电子显微镜主管工程师。中国核学会射线束技术分会理事,主要研究方向为金属材料辐照损伤、极端环境材料腐蚀机理,以及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color]等离子体氧化技术应用。 李文雄 2005年进入电子显微镜行业,从业以来,努力将碎片化的销售和管理经验进行系统化梳理。中国人民大学商学院硕士,中国人民大学北京校友会副秘书长,中国人民大学西南校友会副会长。 张月明 2017年毕业于钢铁研究总院,师从李卫院士,研究领域为稀土永磁材料。数年来一直致力于电子显微镜的推广工作,对电子显微镜在金属及磁性材料领域的应用有独到见解,现就职于日立科学仪器(北京)有限公司。 [/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][align=left][font=宋体][img=,690,1190]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404231038403967_1874_1603833_3.jpg!w690x1190.jpg[/img][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left] [/align]
看资料说母离子扫描时,Q1进行全扫,Q2注入氩气,Q3只允许规定的子离子通过,一旦扫描到设定的子离子,就可以确定母离子的质荷比,有点不明白,过程究竟是怎样的?如果说Q1进行的是全扫,那设定扫描范围内的离子不是很多通过Q1,然后碰撞,即使再检测到设定的子离子,仪器怎么确定的母离子?母离子扫描究竟是如何实现的?
具体要求:1. 预算300万以内,包括场发射扫描电子显微镜,能谱仪,离子溅射仪;2. 主要从事锂离子电池电极材料研究,磁性样品会比较多,低电压下最好能有较好的分辨率;3. 维护成本低,易上手。此前考察的有蔡司sigma 500和日立su8010,一个是热场,一个是冷场,请专家给给意见~
ICP光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法, 由于仪器检出限低、测试范围广、动态线性范围宽等优点,越来越广泛应用于含量范围宽、精度要求高的技术领域,如食品、卫生、医药、化妆品、土壤、钢铁等精密分析及基础研究中。 想具体了解ICP仪器在检测方式:单道(多道)扫描与全谱直读的区别,首先先来看看各自的检测器在工作原理上的不同之处吧---- 单道扫描型光谱仪:从光源发出的光穿过入射狭缝后,反射到一个可以转动的光栅上,该光栅将光色散后,经反射使某一条特定波长的光通过出射狭缝投射到光电倍增管上进行检测。光栅转动至某一固定角度时只允许一条特定波长的光线通过该出射狭缝,随光栅角度的变化,谱线从该狭缝中依次通过并进入检测器检测,完成一次全谱扫描,和多道光谱仪相比,单道扫描光谱仪波长选择更为灵活方便,分析样品的范围更广,适用于较宽的波长范围。但由于完成一次扫描需要一定时间,因此分析速度受到一定限制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508201530_561708_3025342_3.png 全谱直读型光谱仪:光源发出的光通过两个曲面反光镜聚焦于入射狭缝,入射光经抛物面准直镜反射成平行光,照射到中阶梯光栅上使光在X向上色散,再经另一个光栅在Y向上进行二次色散,使光谱分析线全部色散在一个平面上,并经反射镜反射进入面阵型CCD检测器检测。由于该CCD是一个紫外型检测器,对可见区的光谱不敏感,因此,在光栅的中央开一个孔洞,部分光线穿过孔洞后经棱镜进行Y向二次色散,然后经反射镜反射进入另一个CCD检测器对可见区的光谱(400~780nm)进行检测。这种全谱直读光谱仪不仅克服了多道直读光谱仪谱线少和单道扫描光谱仪速度慢的缺点,而且所有的元件都牢固地安置在机座上成为一个整体,没有任何活动的光学器件,因此具有较好的波长稳定性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508201530_561709_3025342_3.png 近年来,由于全谱直读型仪器能更大限度地获取光谱信息,便于进行光谱干扰和谱线强度空间分布的同时测量,有利于多谱图校正技术的采用,有效消除光谱干扰,提高选择性和灵敏度,越来越多的科研和工业企业选择全谱直读的仪器,来获取最快,最精确的测量分析结果。 德国派克最新款的ARCOS光谱仪,以独一无二的全新MultiView等离子体接口,第一次在同一台仪器上实现了真正的轴向和径向直接观测,拥有真正全谱记录同时测量的性能,将电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)的效率和性能推向了新的高度。
1、ICP-电感耦合等离子体发射光谱仪器一定要有良好的使用环境等离子体光谱与其它大型精密仪器一样,需要在一定的环境下运行,失去这些条件,不仅仪器的使用效果不好,而且改变仪器的检测性能,甚至造成损坏,缩短寿命。根据光学仪器的特点,对环境温度和湿度有一定要求。如果温度变化太大,光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移,造成测定数据不稳定,一般室温要求维持在70~75摄氏度间的一个固定温度,温度变化应小于±1摄氏度。而环境湿度过大,光学元件,特别是光栅容易受潮损坏或性能降低。电子系统,尤其是印刷电路板及高压电源上的元件容易受潮烧坏。湿度对高频发生器的影响也十分重要,湿度过大,轻则等离子体不容易点燃,重则高压电源及高压电路放电击毁元件,如功率管隔直陶瓷电容击穿,输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等,以至损坏高频发生器。一般室内湿度应小于百分之70,最好控制在百分之45~60之间,应有空气净化装置。过去由于基建施工,我们的环境条件很差,甚至仪器室多次被水淹,受潮及室温变化过大,仪器不是定位困难就是经常发生故障。搬到新的仪器室后条件改善了,仪器运行就正常多了。2、ICP-电感耦合等离子体发射光谱仪器的供电线路要符合仪器的要求为了保证ICP仪的安全运行,供电线路必须要有足够大的容量,否则仪器运行时线路的电压降过大,影响仪器寿命。作为一台精密测量仪器,它还需要有相对稳定的电源,供电电压的变化一般不超过+百分之5,如超过这个范围,需要使用自动调压器或磁饱和稳压器,不能使用电子稳压器,由于电子稳压器在电压高时产生削波,造成电脉冲,影响电子计算机、微处理器及相敏放大器的工作,引起误动作。连续正弦波电源才能保证这些电子电路的正常工作,仪器供电线路最好单独从供电变压器的配电盘上得到,尽量不与大电机,大的通风机,空调机,马弗炉等大的用电设备共用一条供电线路,以免在这些用电设备起动时,供电线路的电压大幅度的波动,造成仪器工作不稳定。允许电流大于30安培的仪器要单独接地。一般光谱仪地线电阻要小于5欧姆,计算机地线电阻要小于0.25欧姆(ASTM)标准,以防相互干扰。在仪器的使用中,应经常注意电源的变化,不能长期在过压或欠压下工作,根据资料介绍,当仪器在过压下工作会造成高颇发生器功率大管灯丝过度的蒸发和老化,电子管的寿命将会大大的缩短(是正常寿命的五分之~一六分之一)。如果在欠压下工作,电子管灯丝温度过低,电子发射不好,也容易造成电子发射材料过早老化,同样也缩短电子管的寿命;仪器运行中供电电压的较大波动同样也会造成高频发生器输出功率的不稳定,对测定结果的好坏影响极大,因此,应当注意供电电源的质量。3、ICP-电感耦合等离子体发射光谱仪器防尘国内一般实验室都不具备防尘、过滤尘埃的设施,当实验室内需要采用排风机,排除仪器的热量及工作时产生的有毒气体时,实验室与外部就形成压力差,实验室产生负压,室外含有大量灰尘的空气从门窗的缝隙中流入室内,大量积聚在仪器的各个部位上,容易造成高压元件或接头打火,电路板及接线、插座等短路、漏电等各种各样的故障,因此,需要经常进行除尘。特别是计算机、电子控制电路、高频发生器、显示器、打印机、磁盘驱动器等,定期拆卸或打开,用小毛刷清扫,并同时使用吸尘器将各个部分的积尘吸除。对光电倍增管负高压电源线、及计算机显示器的高压线及接头,还要用纱布沾上少许无水酒精小心的抹除积炭和灰尘。磁盘驱动器及打印机清出灰尘之后,要在机械活动部件滴加少许仪表油。打印机的打印头还要拆下,用软毛刷刷扫,并用绒布抹净,防止针孔被纸屑堵塞,然后按照说明书调整一定的打印压力。对于仪器除尘,一般由电子,仪修或计算机的专业人员帮助,仪器使用或管理人员如不懂电子知识,不了解仪器结构,不要轻易去动,以免发生意外,除尘应事先停机并关掉供电电源下进行。4、ICP-电感耦合等离子体发射光谱仪器对气体控制系统的维护保养ICP的气体控制系统是否稳定正常地运行,直接影响到仪器测定数据的好坏,如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定,因此,对气体控制系统要经常进行检查和维护。首先要做气体试验,打开气体控制系统的电源开关,使电磁阀处于工作状态,然后开启气瓶及减压阀,使气体压力指示在额定值上,然后关闭气瓶,观察减压阀上的压力表指针,应在几个小时内没有下降或下降很少,否则气路中有漏气现象,需要检查和排除。第二,由于氩气中常夹杂有水分和其它杂质,管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落,造成气路不畅通。因此,需要定期进行清理,拔下某些区段管道,然后打开气瓶,短促地放一段时间的气体,将管道中的水珠,尘粒等吹出。在安装气体管道,特别是将载气管路接在雾化器上时,要注意不要让管子弯曲太厉害,否则载气流量不稳而造成脉动,影响测定。5、ICP-电感耦合等离子体发射光谱仪器对进样系统及炬管的维护雾化器是进样系统中最精密,最关键的部份,需要很好的维护和使用。要定期的清理,特别是测定高盐溶液之后,雾化器的顶部,炬管喷嘴会积有盐份,造成气溶胶通道不畅,常常反映出来的是测定强度下降,仪器反射功率升高等。炬管上积尘或积炭都会影响点燃等离子体焰炬和保持稳定,也影响反射功率,因此,要定期用酸洗,水洗,最后,用无水乙醇洗并吹干,经常保持进样系统及炬管的清洁。6、ICP-电感耦合等离子体发射光谱仪器使用中尽量减少开停机的次数开机测定前,必须做好安排,事先标好各项准备工作,切忌在同一段时间里开开停停,仪器频繁开启容易造成损坏,这是因为仪器在每次开启的时候,瞬时电流大大高于运行正常时的电流,瞬时的脉冲冲击,容易造成功率管灯丝断丝,碰极短路及过早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦开机就一气呵成,把要做的事做完,不要中途关停机.(选自网络)
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=82575]测定水中污染金属离子用等离子体发射光谱仪.rar[/url][em0801] [em0805]
电感耦合等离子体原子发射光谱法与电感耦合等离子发射光谱法的区别
透射系统拍高分辨,或者进行EELS等高端分析工作经常会遇到很麻烦的污染物,这些一部分是样品本身带有的可通过外置的等离子清洗机处理,另一部分也是现在比较难处理的就是透射系统样品腔内本身长期的碳氢化合物。等离子透射样品杆可以达到清洗效果,同时对样品以及透射系统本身没有任何的影响。 而非传统意义上等离子清洗用的是高能量的离子对样品特别是脆弱样品的破坏损伤,加热损伤等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107062250_303575_1757238_3.jpg而透射使用的外置式等离子清洗机不但可以对市场上不同透射样品杆进行清洁外,还可以进行特殊样品的真空储存。这样怕氧化的样品或特殊样品不但可以进行等离子清洁外还可以进行真空保存。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107062257_303576_1757238_3.jpg
1月9日,美国热电向外界展示了当今世界体积最小的iCAP 6000 系列电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)——iCAP 6300和iCAP 6500。据热电集团相关人员介绍,该系列产品出色的分辨率、稳定性、灵敏度和检出限极大地提高了分析效率,并使操作更加简便,同时其价格也更具竞争力。这一最新产品系列可广泛应用在环境、石化、冶金、食品饮料、地球化学、水泥等行业的分析实验室。 iCAP 6000系列采用了高能量固态RF发生器,可满足几乎所有样品类型的元素分析。仪器所采用的分布式吹扫净化系统降低了气体消耗,同时改善了对于诸如As、Sb、Se、Te等元素的分析性能。全自动波长校正和补偿校正保证了长时间的出色灵敏度。通过一个符合人类工效学设计的270o门即可很方便地对大体积样品室和蠕动泵进行维护,同时其内罩上有一个大观察窗口,操作人员通过它可非常方便地对等离子体炬进行观察。 作为ICP-AES的核心部件之一,iCAP 6000系列的检测器采用了第四代电荷注入器件(CID)检测器——RACID86,其出色的“防溢出”能力,使得高强度信号可被迅速检出的同时,对于较低强度的信号可以进行一个较长时间的积累,从而保证了最优的信噪比以及电阻/饱和电阻比。RACID86检测器实现了可选择感兴趣区域(ROI)和真正的随机存取像素地址,这一功能极大缩短了分析时间,提高了样品分析通量。 iCAP 6300既可采用单一的等离子体炬径向观测,也可以采用双向观测。径向观测适合于像金属或废弃油品这样的复杂样品,而双向观测则更为灵活,同时兼有轴向观测检出限低和径向观测干扰小的特点,特别适合环境样品的分析。 iCAP 6500拥有完美的灵活性和分析能力,可以通过功能强大的软件对操作过程进行自动设置和优化。该系统包括一个智能运行模式,可将多种功能组合在一起,从而将系统操作时间减小到最少。
想请教各位,做母离子扫描后,Q3对应的子离子的母离子可能有好几个,怎么判断哪一个是我要的目标化合物的母离子。谢谢,新手,不太懂。