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  • 分析仪器电源的核心技术指标及测试方法
    摘要:电源是各类分析仪器最重要的、最常用的关键部件之一;本文重点讨论了分析仪器中使用最多的空心阴极灯、氘灯、钨灯等的直流电源、交流电源、脉冲电源等及其核心技术指标的测试方法和有关问题;这些问题对有关仪器的研发者、制造者、维修者、使用者都有非常重要的参考意义。0、前言目前,国内外许多科技工作者对分析仪器中最重要的的电光系统(包括电源和灯泡)普遍重视不够;大家认为只要灯泡好就行。其实不然,如果电源不好,仪器灯泡再好对仪器整机是没有用的[1];当然如果灯泡不好,电源再好也同样是不行的。本文只讨论有关电源;例如:原子吸收分光光度计(AAS)、原子荧光光度计(AFP)、紫外可见分光光度计(UVS)、旋光分光光度计(ORD)、高效液相色谱(HPLC)等仪器中使用最多的空心阴极灯、氘灯、钨灯等电源;如果这些仪器中的电光系统(灯泡和电源)中有一个元件不稳定或出现故障,整个仪器就不可能稳定。特别是电光源系统中,所有灯泡都依赖于电源,没有电源,灯泡就不能发光;即使有了电源,如果电源的核心性能指标不好,整个分析仪器就不可能稳定可靠。例如:各类空心阴极灯、氘灯的电源的触发电压、工作电压、工作电流、预热时间、电源的纹波、电流调整率等核心指标中,只要某一个指标出现问题,灯泡就不能发出稳定可靠的光。所以,AAS、AFP、UVS、ORD、HPLC等所有光谱仪器和色谱仪器的研发者、制造者、维修者、使用者,都必须高度重视分析仪器的电光源系统中的电源。本文将对各类光谱、色谱仪器中使用最多的空心阴极灯、氘灯、钨灯等的电源组成及其核心性能技术指标的测试方法和有关问题进行讨论。一、空心阴极灯电源1、直流电源空心阴极灯系统发光的稳定性,既依赖于灯泡的质量,又依赖于电源的稳定性。空心阴极灯必须要求电源有足够高的起辉(又称触发)电压(250~500V)才能点亮,同时必须要有足够高的工作电压(150~300V)和工作电流(4~20mA)才能维持正常工作。 空心阴极灯的电源分直流电源和交流(脉冲)电源两类。目前,空心阴极灯在大多数情况下,都是使用脉冲电源。但是也有人使用直流电源;如果使用直流电源,对其稳定性要求很高。通常采用如下图所示的空心阴极灯恒流电源,并要求电流稳定性(电流调整率)达到(或优于)0.05%以上。 空心阴极灯的恒流电源组成图2、交流电源或脉冲电源一般来讲,空心阴极灯的电源如果是采用直流电源,其发光效率低,并且电流大到一定程度时,会产生自吸现象,同时还容易受到干扰。因此。为了提高空心阴极灯的输出效率,减少自吸现象、谱线变宽和减少干扰,目前,国内外的大多数的AAS都普遍采用脉冲电源供电。脉冲电源的脉冲调制频率和占空比根据不同仪器各异;一般都是采用400Hz以上的调制频率,例如作者使用过的TAS-986/990仪器的空心阴极灯电源的调制频率就是400Hz、其占空比为 4:1。一般空心阴极灯的脉冲供电电流波形如下图所示。 空心阴极灯的脉冲供电电流波形图 脉冲供电方式可使用很大的峰值电流,但是平均电流很小。这样,可以延长空心阴极灯的寿命。例如:作者的实践表明:假设采用400Hz的脉冲供电,脉冲宽度为15µ s,峰值电流300mA,则可得到比直流供电时大150倍的输出光强度;但是,自吸现象和谱线宽度并无明显增加。这足已说明脉冲供电的优越性。二、 氘灯恒流电源及其性能技术指标的测试方法1、电路组成氘灯及其电源是UVS的电光系统的关键部件(对AAS仪器而言,氘灯主要用来扣背景,也非常重要)。氘灯的好坏直接影响UVS整机质量和AAS扣背景的能力,影响仪器整机的灵敏度和质量。所以,对氘灯电源要认真测试;特别是用直流恒流电源的氘灯,更加要注意重视对有关核心性能指标的测试。众所周知,氘灯属于气体放电的光源,它需要一个稳定的氘灯恒流电源,其输出电流一般为100-500mA。而氘灯工作时,其工作额定电流一般恒定为300mA,所以称为氘灯恒流电源。氘灯恒流电源是UVS和AAS(一般5mA)的关键部件之一。下图为作者研制的一种非常适用于高精度氘灯恒流电源的电路组成图。氘灯恒流电源的原理图目前,我国的许多计量部门,经常在有关的光谱仪器检定标准中规定:电源波动对测试结果影响的技术指标;如:1990年9月1日开始实施的中华人民共和国国家计量检定规程-JJG682-90中,明确提出“电源电压变化的影响:外电电源电压在220±22V范围内改变,仪器100%透射比的最大变化应小于0.5%”。又如:1997年6月1日开始实施的中华人民共和国国家计量技术规范,JJG375-96中,提出“电源电压的影响:电源电压(220±22)V变化时对仪器的影响应符合具体规定的要求”。而该要求示值变化只允许±0.5%(对A级光栅式的仪器要求示值变化±0.3%;B级要求±0.5%)。这样规定的技术指标一是太低,二是不大科学。因为外电电源就产生±0.5%的分析误差,如果再加样品前处理、噪声、光谱带宽、环境干扰等引起的误差,仪器的分析测试结果总误差就会大得惊人,连一般分析工作的最低要求也达不到。这种技术指标的仪器根本不能满足使用要求。我们说这种技术指标不科学,主要是指它是一个电子学的技术指标,应该用电子学的指标(电流调整率、纹波系数、漂移等)来衡量,而不应该用“示值变化±0.3%”等来表示。当然也可以归一到吸光度(Abs)来表示。作者在实践中,计算了自己研发的AAS和UVS在紫外区工作时微光信号的大小,发现AAS、UVS的光信号在紫外区一般为毫微流明(nLm)级;所以,AAS、UVS属于微光测试范畴。为了保证AAS、UVS仪器的稳定性,一般高质量的AAS和UVS,其氘灯恒流电源的电流调整率要求达到0.05%,纹波系数要求在0.5% 以内。作者曾研究过一种高性能的氘灯恒流电源(DLPS-3型氘灯恒流电源),其电流调整率达到0.0006%,获得了上海市的科技进步奖。为了延长氘灯的寿命,在点燃氘灯以前,氘灯的灯丝一定要事先经过预热;预热时间可以从10秒到30秒均可,使用者可以自选。但一般科技工作者大都取10秒左右的预热时间。否则,如果氘灯不经过预热而直接点亮,氘灯的寿命肯定会缩短。作者在实践中发现,一般国产氘灯的氘灯触发电压为200到400伏,最低170伏也能点亮;一般进口氘灯的触发电压为350伏到650伏。如果一开机,氘灯不经过预热,氘灯的触发电压一下就直接加到阳极上,就会严重缩短氘灯寿命。氘灯电源向氘灯提供的灯丝电压和灯丝电流,一定要与氘灯灯泡的要求相一致。目前国际上一般都是两种类型;一种是2.5V(伏),4A(安培);一种是10V,0.8A。从氘灯电源的制作来讲,因为电流小,10V,0.8A比较好作。而2.5V(伏),4A(安培)的灯丝供电,因电流很大,氘灯的电源比较难制作,同时,因为电流大,容易因为发热而产生漂移。所以,作者认为在AAS中,最好不要选用2.5V(伏),4A(安培)的灯丝供电的氘灯。为了延长氘灯的寿命,还可将氘灯用在半功率点上;即将氘灯恒流电源的工作电流调节到180mA左右。作者的实践证明,最好使用在150到200mA范围内。这样作可大大延长氘灯寿命。有时可使氘灯的寿命延长好几倍。本人研制的优质氘灯电源,在中国科学院组织的专家鉴定会上,用户使用“坏了”的废弃氘灯带到现场当场测试,都可以点亮,并且很稳定!使用者可以对氘灯恒流电源的稳定性作简单的测试,以便判断氘灯电源的稳定性是否合格。最重要的是测试三个指标;其一是电流调整率。其二是漂移,其三是纹波系数目前国际上几种高水平的氘灯电源及其主要技术指标2、氘灯恒流电源的电流调整率的测试方法氘灯是分析仪器中使用最多的光源之一,氘灯也是对电源要求最高的光源之一。因此,对氘灯电源的指标测试也要求非常严格。特别是对电流调整率的测试更是如此;其测试方法如下:通过一只0.5KV的调压变压器,将交流电源引入恒流电源;通过恒流电源点亮氘灯,在氘灯电源的输出端用分压器取采样电压约取1.8V左右(直流信号电压),用数字电压表监控。氘灯电源预热半小时后,调节调压变压器,分别记录198V、220V、242V所对应的1.8V直流电压的变化(即记录交流供电电压220V变化±10%时,所对应的输出直流电压的变化值)。例如:作者在研制DLPS-3型氘灯恒流电源时,实际测量数据的结果如下表所示:DLPS-3型氘灯恒流电源时的实际测量数据 VS V0 V0 V0 V0 V01981.74801.74781.74791.74781.74792201.74791.74791.74791.74791.74792421.74791.74791.74791.74791.7480由上表可计算出,作者研制的氘灯恒流电源的电流调整率为:SI=ΔV0/ V0=0.0001/1.7479=0.0000572=5.72×10-5式中:ΔV0=V0242-V0198差值中的最大者;即1.7479-1.7478=0.0001V0为220V对应的直流输出电压根据国际微光测试协会的建议:用于微光测试仪器的电源,一般要求电流调整率SI达到0.05% (即 5.0×10-4)。3、氘灯恒流电源漂移的测试方法首先点亮氘灯,电源预热半小时后,在上述电流调整率测试的条件下,固定输入电压为220V左右,用高精度的数字电压表记录1.8V左右的直流输出电压在一小时内的变化值V0,即是氘灯电源的漂移。目前国际上氘灯电源的漂移一般为1×10-3~5×10-4。4、氘灯恒流电源的纹波系数(或纹波电压)的测试方法在点亮氘灯或假负载的情况下,用交流毫伏表或示波器直接测量。作者采用的氘灯恒流电源的纹波系数的简单测试方法有两种:第一,点亮氘灯,预热半小时后,用示波器或交流真空毫伏表,直接在氘灯的阴极和阳极之间测试。例如:作者[2]在研制DLSP-3型氘灯恒流电源时,曾采用这种方法测得纹波电压15mV,测得氘灯两端的直流工作电压为69.11V;由此计算出纹波系数SR=15mV/69.11V=2.17×10-4。第二,点亮氘灯,预热半小时后,用示波器或交流真空毫伏表,在采样电阻上测得纹波电压3mV,测得采样电阻上的直流工作电压为1.7675V;由此计算出纹波系数SR=3mV/1.7675V=1.7×10-3;但是,这是一个假数据;如果采样电压变为为69.11V(增大39倍),则纹波电压也增大到117mV。纹波系数还是一样的。作者的实践表明,在一般情况下,第一种方法较接近实际,比较可靠。一般要求氘灯电源的纹波系数在0.5%以内。三、开关电源的核心技术指标及其测试方法目前,很多企业采用开关电源做氘灯供电电源;其测试方法如下:目前很多科技工作者们,经常使用开关电源。但是,不注重对开关电源的性能技术指标的测试,这是很不妥当的;因为开关电源的组成主要包括:输入电网滤波器、输入整流滤波器、电压变换器、输出整流滤波器、控制电路、保护电路等。开关电源的工作原理是将220V的市电(交流电)先变成直流,而后通过变换器将直流变成交流,再将交流变成直流。它有体积小、重量轻(只有线性电源的25%左右)、功耗小、转化效率高(一般为60-79%;而线性电源一般只有30-40%)等优点。但是,它的输入电压调整率、纹波电压、电流调整率、漂移等指标也很重要,如果不经过测试,不知道这些性能技术指标的情况,就会影响正确使用 ,或者说不能将开关电源用在最佳状态;特别是输入电压调整率、纹波电压、电流调整率和漂移这四项核心性能技术指标,会影响开关电源的使用质量。直至影响仪器的整机的稳定性、噪声和漂移,影响整台仪器的质量。开关电源的输入电压调整率、电流调整率(负载调整率)、纹波电压、漂移和噪声的测试方法简述如下:1、电压调整率测试方法:输入电压调整率是指的输入交流电压变化时,输出电压相应变化的情况(或变化率)。其测试方法如下式所述: LRV=(V242-V198)/V220;式中:LRV为输入电压调整率;V242为输入电压为交流242V时的输出电压(直流);V198为输入电压为交流198V时的输出电压(直流);V220为输入电压为交流220V时的输出电压(直流);只要测出相应的交流电压、直流电压,代入式中,就可算得输入电压调整率。具体操作方法如下:开关电源的输入交流电压通过一只0.5KV(或1 KV)的调压变压器;采用假负载,在电源的输出端用分压器取采样电压约取1.5V-1.8V的直流信号电压,用4位半以上的数字电压表监控。冷态开机预热半小时后,调节调压变压器,分别记录198V、220V、242V所对应的直流电压(即记录交流供电电压220V变化±10%时,所对应的输出直流电压),代入上式即可得到电压调整率。根据国际微光测试协会的建议:用于微光测试仪器的电源,一般要求电压调整率SV达到0.05% (即5.0×10-4)。2、电流调整率(负载调整率)的测试方法氘灯的电流调整率(负载调整率)是指输出电流在额定范围变化时(一般在测试时采用假负载,取工作电流为50mA-350mA变化),输出电压的变化率。其测试方法如下式所述: LRI=(V50-V359)/VH;×100%;式中:LRI为电流调整率(负载调整率);V50为最小负载时(50mA时)的输出电压(直流);V350为最大负载时(350mA时)的输出电压(直流);VH为半载时(200 mA时)的输出电压(直流)。只要测出V50、V359和VH等相应的直流电压,代入式中,就可算得电流调整率LRI。根据国际微光测试协会的建议:用于微光测试仪器的电源,一般要求电流调整率SI达到0.05%(即5.0 × 10-4)。3、纹波电压的测试方法 所谓纹波电压,就是指直流电压上叠加的50-100Hz的交流电压的最大值(P-P值或有效值);因此,可以用交流毫伏表直接测量。一般用LR表示。是指的在负载电流为350mA时,叠加在负载上的直流电压上的交流电压值。纹波电压还可以用示波器直接测量。纹波指标也可以用纹波系数表示;其测量方法如下式所述:SR=LR/V直;式中:SR为纹波系数;LR为直流电压上叠加的交流电压的最大值,即纹波电压值;V直(又有人叫V0)为最大负载时的直流电压值(也可以采用额定电压75V)。根据作者的实践经验,一般光学类分析仪器的纹波系数要求得到1.0*10-3左右。4、漂移、噪声的测试方法:漂移和噪声是开关电源最重要的关键核心性能技术指标之一,它直接影响开关电源的质量。目前国内外的科技工作者,对各类分析仪器的漂移和噪声的定义、测试方法的理解尚未完全统一。尤其对开关电源的测试,很多科技工作者都较陌生。作者在总结目前国内外科技工作者对各类电子仪器的漂移、噪声测试方法的基础上,提出了对开关电源的漂移、噪声的测试方法如下: 冷态开启开关电源,预热2小时后,在开关电源的输出端采用假负载(电阻),从分压电阻上采取取样电压约1.8V(直流信号电压)左右,用4位半以上的数字电压表监控。连续测试1小时;取这一小时里的最大值与最小值之差,即是漂移。在这一小时内任取10分钟(哪里最差取哪里;或者说哪里的峰-峰值最大取哪里;总共有无数个10分钟),在这10分钟里的峰-峰值(最大值减最小值),前面加“”符合,即是噪声。我们还必须记住:噪声不同于纹波。纹波是出现在输出端子之间的一种与输入频率和开关频率同步的成分,一般指50周或50周的倍频,用峰-峰(P-P)值表示。而噪声是出现在输出端子之间的纹波以外的一种高频成分;也用峰-峰(P-P)值表示。但是,二者的数值不会相同,肯定是噪声大于纹波。也有很多科技工作者采用脉冲电源给氘灯供电,因篇幅所限,此不赘述。主要参考文献[1] 李昌厚,略论光谱色谱仪器五大系统的创新切入点,仪器信息网,2024-4-25.[2] 李昌厚,DLPS-2型多功能氘灯恒流电源,《电子科学技术》,1987,第5期.[3] 李昌厚,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008.[4] 李昌厚,紫外可见分光光度计仪器及其应用,北京:化学工业出版社,2010. [5] 李昌厚,原子吸收分光光度计仪器及其应用,北京:科学出版社,2006.[6] 李昌厚,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014.[7] 李昌厚,分析仪器应用中常见的12个有关技术问题的探讨,仪器信息网,2023-05-31作者简介李昌厚,男,1963年毕业于天津大学精密仪器系光学仪器专业;中国科学院上海营养与健康研究所原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授、天津大学兼职教授;国务院政府特殊津贴终身享受者。主要研究方向:长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究;特别对《仪器学理论》和分析仪器指标检测等方面有精深研究;以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白;以第一完成者身份获得国家发明奖和省部级(中国科学院、上海市、科技部)科技成果奖5项;发表论文280篇,出版《仪器学理论与实践》、光谱和色谱仪器及其应用等专著5本。曾任中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长兼光谱仪器、高速分析等多个专业委员会的副主任;国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组组长、上海市科学仪器专家组成员、《生命科学仪器》副主编、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员等数十个学术团体和专家委员会成员,和北京瑞利、北京普析、上海科哲、美国ISCO等十多家公司的技术顾问或专家组组长等职务。
  • 略论分析仪器的主要核心技术指标及有关问题
    很多分析仪器的研发制造者和使用者,没有完全搞清楚或根本没有搞清楚分析仪器中核心技术指标的概念,特别是指标的物理意义、分析误差的影响、表述方法、国际接轨等方面,至今还有人在使用早已过期或被淘汰的仪器学名词。本文针对这些问题,结合作者长期实践、参考仪器学理论和国际接轨的有关论述,对这些问题进行了讨论。希望对广大从事分析仪器研发制造和分析仪器应用的科技工作者有重要参考意义。吸光度和光密度吸光度(Absorbance)指物质对光的吸收。Beer[1] 的研究结果是吸光度与物质的透光率(Transmittance)的对数成正比,又称之为比尔定律。其表达式为:A=-LogT;式中A为吸光度;T为透光率(透光率与物质的浓度成正比)。光密度(Optical density)是指物质的光学密度(过去人们用它表示物质对光的吸收,并且用O.D表示)。因为O.D,不能准确表达物质对光的吸收,所以在1982年,国际物理学会年会就废除了光密度这个名词。但至今仍有人使用这个被淘汰了很久的名词,应该予以纠正。基线平直度和噪声[2]-[3]基线平直度是指在每台光吸收类仪器的波长范围内,每个波长上噪声的最大值就是仪器的基线平直度(Baseline straightness)。测试方法是:在整个波长范围内进行扫描,哪个地方的峰-峰值最大,它就是该仪器的基线平直度。但是因为有的仪器在整个波长范围内扫描后,有些波长上的噪声很大,仪器的基线平直度不达标,所以,提出在波长范围内两端各缩短20 nm来测基线平直度,仪器就达标了。事实上这是不正确的,因为基线平直度的定义就是在整个波长范围内进行扫描,所以这种方法测试得到的是虚指标。人们应该对基线平直度正确理解,对错误的测试方法予以纠正。噪声(Noise),是指仪器在500nm处随机输出的信号,以此来粗略比较仪器噪声的指标(500nm处的噪声大或小,其他波段的噪声可能就会大或小)。其测试方法:仪器固定在500 nm处,时间扫描在60 min内(国际接轨的方法),任取10 min,或在30 min内(我国的国家标准),任取10 min,这10 min内的最大值与最小值之差就是噪声。目前我国相关企业对基线平直度和500 nm的噪声指标的理解和测试方法还存在不少缺陷,应该引起高度重视,采取正确的、国际接轨的方法。准确度和重复性准确度(Accuracy)是指测量值与真值(或理论值)之差。它是分析仪器研发制造者和分析测试工作者最关心的核心指标之一,也是衡量仪器好坏的关键之一。准确度一般用标准片或标准液测试,测试点一般是546.1nm、435.8nm、365.0nm、313.0nm、253.7nm等等。但是313.0nm因为信号弱,比较难测准。准确度可以是正值也可以是负值,所以前面应该加±符号。重复性是多次测量中的最大值与最小值之差,所以它的数字前面不能加±符号。但是很多人忽略了这一点,将准确度与重复性的数字写成一样,都不加±符号。精密度和精度 精密度(Precision)是指多次测试数据的离散性,也称之为重复性(Repeatability);而精度是包含精密度和准确度的名词,因此精度与精密度是绝然不同的两个概念。但是,目前国内外很多科研工作者将精密度和精度两个概念混为一谈,随意乱用。精密度和精度这两个名词虽说只相差一个字,但其物理意义完全不同,值得大家重视。分析仪器检测数据的光度准确度、精密度(重复性)、精度三者的物理概念区别很大!分析仪器研发制造者、使用者搞清楚这三者的物理概念、相互的关联非常重要,应该高度重视。为了说明上述指标的物理意义和区别,wensted[4]和Owen[5]教授做了很多研究,下图是他们提出的比较示图,可以清晰的说明上述问题。下图中:(a)精密度和准确度都较差;(b)精密度好,准确度差;(c)精密度差,准确度好;(d)精密度和准确度都好,这就是精度好!所以精度包括精密度和准确度。目前,国内外很多公司,都混淆这三者的概念,经常有人泛用,可谓眉毛胡子一把抓!分光光度计和光度计顾名思义,分光光度计(Spectrophotometer),是分光的光度计,而光度计(photometer)是不分光的。但是很多科研工作者随意定义,例如:原子荧光光度计是能量分散型的仪器,目前还没有分光型的原子荧光分光光度计仪器,只有原子荧光光度计;但是很多科研工作者经常把原子荧光光度计说成原子荧光分光光度计。线性和线性动态范围一般来讲,线性(Line)是指同一浓度上,取2、4、6、8、10的量(浓度或各种量纲的量)作出的直线,例如:光谱、色谱分析中的工作(标准)曲线。而线性动态范围(LDR)是指取以数量级递增或递减的量(浓度或各种量纲),例如:2×10-8、2×10-7、2×10-6、2×10-5、2×10-4等作出的直线,它代表仪器所应用的样品最小和最大的范围。LDR在光谱、色谱分析工作中非常重要[3],值得广大科研工作者重视。Line和LDR是完全不同的概念。建议大家不要混淆。PPM和浓度PPM指的是百万分之一(10-6),是无量纲的;而浓度是指单位体积溶剂中所含物质的含量,是有量纲的,例如:µg/L、mg/L、g/L等等。但是,在日常的分析检测工作中,经常看到有人说“浓度是多少PPM”。经常有人把PPM说成µg/L,这也是在混淆概念,值得重视的问题。吸光度误差和透过率误差如前所述,吸光度是物质对光的吸收,表达式为: A=-LogT(A为吸光度,T为透过率)。所以,吸光度误差就是物质对光吸收的误差,即ΔA。透过率是指物质对光吸收了一部分,透过了一部分,二者的比值就是透过率。其数学表达式为:T=I/I0,式中T为透过率,I0为入射光,I为透射光。所以,透过率误差就是ΔT。但是ΔA和ΔT二者的概念是绝对不同的。这方面国内外很多科技工作者也没有搞清楚,或者没有完全高清楚。作者对此作了很多研究。请读者参阅:《李昌厚著,紫外可见分光光度计,北京:化学工业出版社,2003》和《李昌厚著,仪器学理论与实践,北京:学出版社,2008》。稳定性、漂移和重复性[3]稳定性是分析仪器的重要指标之一、是分析仪器可靠性的基础。目前国内外科研工作者经常混淆概念,他们说“漂移小就是稳定性好”,这是不完全的说法。当然,仪器的漂移大,肯定不是受使用者欢迎的好仪器。如果仪器的漂移很小,但是重复性差:即同一台仪器,对同一个样品,在同一时间,同一个操作者,多次操作,所得数据不同;或同一台仪器,对同一个样品,在同一时间,不同的操作者,多次操作,所得数据不同;或同一台仪器,对同一个样品,在不同时间,同一个操作者,多次操作,所得数据不同;或同一台仪器,对同一个样品,在不同的实验室,同一个操作者,多次操作,所得数据不同,这也肯定不是使用者所欢迎的好仪器。所以,我们说分析仪器的稳定性应该包括漂移和重复性。浴盆效应和故障率[3]一台仪器的故障率多与少很重要,人们总是希望自己的仪器故障率越小越好。但是很多人因不了解仪器学理论,也对仪器的故障率含义不清楚。经常会听到有些仪器销售商介绍他们的仪器是“0” 故障率、30年不会出故障。如果一台分析仪器的故障率很高,经常出故障,它的可靠性肯定不好,一定不是台好仪器。但是,我们绝对不能说一台分析仪器的故障率为“0”,或者说仪器是“0”故障率、30年不会出故障。作者多次见到过日本某医疗仪器公司推销高电位治疗仪,他们说:“我们的仪器永久保修,保证30年不出故障”。任何现代分析仪器的组成,都是有电子学部分的,其电子学元器件都有电子元器件失效的浴盆效应问题。即:电子元器件不可能使用30年却不出现故障。一般电子元器件使用到一定时间后,它自然会失效,会出现频繁的故障。这就是众所周知的电子元器件失效的浴盆效应理论(电子元器件的失效期一般为10年)。电子元器件失效的浴盆效应理论,是仪器学中电子学理论的一部分,是不能违背的。电子学元器件失效的浴盆效应如图所示。电子学元器件失效的浴盆效应理论原理图在上图电子元件失效的浴盆效应的前沿时期,仪器的故障率较频繁。其前沿期大约需要1年左右的时间;有些制造商在厂里对仪器进行较长时间的老化,可以将前沿期在工厂车间里面提前解决(或大部分在工厂车间里面解决),仪器到了用户手里,很快就可进入稳定期(盆底),此时仪器的故障率小,使用者对其非常满意。具体来说,仪器到达电子元器件失效的浴盆效应的盆底时仪器将非常稳定,这段时间大约是8年左右。等到仪器使用时间到达浴盆效应的后沿期,仪器的故障率又会开始上升,并且,随着时间的推移仪器故障会非常频繁;这段时间大约是一年左右。前沿期、稳定期、后沿期三者之和约为10年左右。所以,国外发达国家的分析仪器使用10年就更新,这是有理论根据的。国外因其富有,科研工作者的仪器使用了10年就更新(仪器到达了电子元器件失效的浴盆效应终点),不采取维修办法;而我国或一些发展中国家,因为经济原因,电子元件失效的浴盆效应十年到期了,就采取对仪器维修(调换新的电子元器件)后继续使用的办法,这也是正常的,并且是符合仪器学理论的。综上所述,仪器的“0故障率”、30年不会出故障是不存在的。讲医疗电子仪器“30年不出故障”是违反仪器学理论的。只有说仪器的故障率低,其故障率符合仪器学中电子元件失效的浴盆效应才是正确的。因此,我们在设计、使用、评价仪器时,特别是挑选分析仪器时,一定要重视浴盆效应和故障率的问题。主要参考文献[1]A.Beer, Ann.der Physik.Chemie,(3),26,78(1852).133.[2]李昌厚著, 紫外可见分光光度计,北京:化学工业出版社,2005.[3]李昌厚著, 仪器学理论与实践, 北京: 科学出版社, 2008.[4]Wensted,lnstrument Check Systems,Published in Great Britain by Hencry Kimpton PublishersLondon,1971.[5]Tony Owen, Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy, 1996, Germany Hewkett-Packard publication number 12-5965-123-E.作者简介李昌厚,男,中国科学院上海营养与健康研究所(原中国科学院上海生物工程研究中心)研究员、教授、博士生导师;国务院政府津贴终身享受者;原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任;先后任天津大学、华东理工大学等兼职教授、上海化工研究院院士专家工作站专家委员会成员、中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届和第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会副主任、全国物理光学仪器专业委员会副主任、全国高速分析专业委员会副主任、国家认证认可《实验室资质认定评审员》(原国家认监委实验室计量认证/审查认可国家级常任评审员);《生命科学仪器》副主编、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、国家科技部 “十五”、“十一五”、“十二五”、“十三五”多项重大仪器及其应用专项的专家组组长等职。主要研究方向:主要从事光谱仪器及其应用研究、色谱仪器及其应用研究;在仪器学理论、分析仪器性能指标的测试方法、光电技术等方面有精深研究;以第一完成者身份,完成了15项科研成果,其中5项获得省部级以上科技奖励(含国家发明奖1项);以第一作者身份,发表论文280篇(退休前发表183篇、退休后发表97篇);以个人身份出版了:仪器学理论与实践、光谱仪器及其应用、色谱仪器及其应用等的专著5本。曾先后任北京普析、美国ISCO等国内外十多家高科技公司的专家顾问组组长、《仪器信息网》等多个高科技学术团体的技术专家顾问或专家委员会成员。先后在全国各省市、自治区、大专院校、科研院所作学术报告、讲课、技术培训等600次上。为中国的民族分析仪器及其应用做出了应有的贡献!
  • 陕西师大130万单一来源采购国产分析型流式细胞仪(附详细技术指标)
    p  日前,陕西师范大学发布分析型流式细胞仪单一来源招标公告,项目名称:分析型流式细胞仪,项目编号:SDJC-2017-0127-XK,开标时间:2017年09月21日 08:00。/pp  招标公告内容显示,此项目是为陕西师范大学生命科学学院大型仪器设备共享平台购置的用于快速分析细胞及其他生物颗粒的物理或化学性质,对多个细胞特征进行定量或定性分析。项目建设单位在研究中需要进行多荧光标记和大量样本的检测,需要具备四个固态激光器,13个独立的荧光检测器且配备96孔板自动上样器,专家组在建设单位提交的相关采购材料的基础上进行充分的调研和论证,决定采用单一来源形式从西安信泰生物科技有限公司进行采购。/ppstrong  技术标部分/strong/pp  仪器名称:分析型流式细胞仪/pp  数量:1 套,国产/pp  用途:用于细胞、微生物、微纳米荧光材料等小颗粒的检测与分析。/pp  技术指标:/pp  1. 光学系统:/pp  1.1 激光配置:四激光系统平台。激光器配置:第 1 激光:488nm 蓝色固态激光器 第 2 激光:630-640nm 红色固态激光器 第 3 激光:405nm 紫色固态激光器 第 4 激光:紫外固态激光器 375nm,完成≥13 色荧光 14 参数检测。/pp  1.2 检测器:所有荧光检测通道分别对应独立荧光检测器,即最少配备≥13 个独立荧光检测器 高浓度样本无漏检、无死时间。/pp  1.3 光路设计:固定校准的光路设计,智能监控确保激光稳定工作 用户可自行安装开机,无需专业人员调校。/pp  1.4 激光器要求:机时达到 2000 小时,并提供免费质保服务。/pp  1.5 流动室:光耦合物镜石英杯流动室。/pp  1.6 颗粒检测能力:最小检测颗粒大小为 0.2μm。/pp  1.7 检测灵敏度: FITC≤30MESF,PE≤10MESF。/pp  1.8 荧光信号检测分辨率:CV≤3%。/pp  2. 液体系统/pp  2.1 管路清洁:带自动管路清洁功能,保持管路清洁,排除样本之间的干扰和污染,交叉污染 0.1%。/pp  2.2 样本流直径:样本流直径可调:5-40um,或流速 5μl-120μl /min,保证数据的精准性,鞘液流直径也可以调。/pp  2.3 样本检测速度(上样速度):≥30000 个细胞/秒。/pp  2.4 液流系统:注射泵驱动非加压液流系统,带液流控制报警系统,避免堵管。/pp  2.5 上样系统:注射泵负压上样,上样管类型开放,可以用 5ml,1.5ml 试管,以及 96 孔板(保证不堵管)。/pp  2.6 绝对计数:有细胞绝对计数功能且不需要使用绝对计数管。/pp  2.7 鞘液系统:可商品化鞘液或超纯水,经 0.2um 过滤器过滤的超纯水/pp  3. 数据处理/pp  3.1 数据信号分辨率:数据信号分辨率≥24bit(≥16,777,216 channels),结果显示动态范围不低于 7 个数量级,无需 PMT 增益电压调节,同时可调节电压。/pp  3.2 荧光补偿:全矩阵荧光补偿,可脱机补偿,自动补偿,离线分析。具有预设荧光补偿库功能 用户自建补偿库,可以存储多色实验中荧光染料的溢出值,调节电压补偿矩阵自动计算,无需补偿方案。/pp  3.3 分析软件:提供分析软件,可以完成所有检测分析,软件开放,所有软件负责及时、无限期免费升级。/pp  3.4 标配台式电脑:CPU 主频 2.4G HZ 内存≥8G,硬盘≥1TB,独立显卡, DVD 刻录机,显存 4G windows 操作系统或 iOS 系统,要求与设备相匹配,并可处理存储充足的实验数据 /pp  23 寸液晶显示器,两台。/pp  4.工作条件/pp  4.1 电源:220V,5050/60Hz。/pp  4.2 变压器及洁净稳压电源:1 套。/pp  5.试剂、耗材开放/ppbr//ppstrong  项目联系方式:/strong/pp  项目联系人:郭老师/pp  项目联系电话:13572907905/p
  • HPLC色谱分离柱主要技术指标及有关问题的探讨
    李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233)  摘要  本文讨论了HPLC色谱分离柱的主要性能技术指标及核壳柱的有关问题.同时,对与HPLC仪器和应用有关的几个问题进行了讨论。  1、前言  色谱分离柱是高效液相色谱(HPLC)分离过程中的核心,必须引起HPLC色谱工作者的高度重视。目前国内外已经有不少厂商正在专门研发、生产各种不同类型的HPLC色谱柱。有些HPLC仪器的生产厂商,也在研发、生产HPLC色谱柱,与自己生产的高压恒流泵、检测器组成HPLC系统销售。  由于HPLC具有高速度、高分离效率、高灵敏度等优点,所以其仪器和应用发展很快[1]、[2]。HPLC是一个包括高压泵、色谱柱、检测器的完整系统[1],对HPLC分离柱(包括填料)的研发、制造和使用,都有很高的要求、很大的难度。本文根据仪器学理论、分析检测实践的要求,和作者长期研发HPLC仪器、使用HPLC仪器和色谱柱的经验和教训,重点讨论HPLC分离柱及其有关问题,供有关科技工作者参考。  2、色谱柱的主要技术指标  2.1 几何尺寸:  HPLC色谱分离柱的核心是填料和几何尺寸,它们都直接影响柱效 例如柱的几何尺寸,直接影响柱效。对使用者来说几何尺寸也非常重要。它包括:柱长、柱子内径、填料颗粒大小(直径)、柱填充密度和均匀性等等。几何尺寸种类繁多,数值各异,因篇幅所限,此不赘述。  2.2 主要性能指标[3]:  2.2.1 理论塔板数(柱效)  理论塔板数(柱效)是衡量色谱柱分离效率高低的指标,使用者希望HPLC的色谱柱分离效率高者好,所以,理论塔板数高者为好。  2.2.2 分离度  分离度是HPLC色谱柱一个非常重要的技术指标。也是一个容易被生产者、研发者、使用者忽视的指标。分离度通常被定义为:相邻组分色谱峰保留值(时间)之差△t与色谱峰平均峰底(w1+w2)/2之比。常用R表示。  分离度的图解如下所述:图中tR1、tR2为保留时间 w1、w1为峰底宽。  分离度R等于1时,两个色谱峰得到基本分离;R等于1.5时,两峰得到完全(基线)分离。在定量分析中,要对色谱峰进行积分时,最少要达到R为1,如果达到R1.5,就可以保证积分中基本没有误差。  2.2.3 分离度的数学表达方程式[3]  分离度方程式描述了分离度与选择因子、柱效和容量因子之间的关系 它是评价一张色谱图以及如何解决、开发和优化分离方法的依据。所以,分离度是一个非常重要的性能技术指标。  2.2.4 速率理论[3]  1956年,Van Deemter提出,样品峰在色谱柱内的展宽原因如如下所述:  式中:  A 项 涡流扩散/粒子间通道. 取决于颗粒大小;  B 项 分子的轴向扩散. 反比于流速;  C 项 传质阻力. 正比于流速和颗粒度的平方。  3、HPLC色谱柱的市场分布及核壳柱的问世  3.1 HPLC液相色谱柱的市场分布情况[3]  由图可知,HPLC色谱柱在制药、学术、生物等领域使用最广泛。  3.2 几款值得大家重视的、具有代表性的色谱柱  有关HPLC色谱分离柱的发展非常快,开展HPLC色谱分离柱研发的单位也很多,本文只是简单介绍我国的几种具有领先水平的色谱柱,供大家参考。因篇幅所限,本文不能一一列举,希望大家谅解。  1)苏州纳微公司的UniSilTM5-120 C18,4.6 × 250mm柱  由于纳微科技色谱填料具有完美的球形和高度的粒径均一性,所以,具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。下图说明纳微UniSilTM 5-120 C18色谱柱的分离效果好。  色谱条件:色谱柱: UniSilTM5-120 C18,4.6 × 250mm;流动相: 乙腈 /水=60/40;流速: 1.0 ml/min;柱温: 30℃ 检测波长: UV@254nm。样品: 1. 尿嘧啶 2. 吡啶 3. 苯酚 4. 苯甲酸甲酯 5. N,N-二甲基苯胺 6. 甲苯 7. 乙基苯 8. p-二甲苯  2)月旭科技的Boltimate核壳色谱柱  它的硅胶颗粒粒径是2.7μm,它是由1.7μm直径的实心核与0.5μm厚的多孔层所构成的。这种核壳型的硅胶颗粒提供了较短的传质路径,减少了轴向扩散,而实心核硅胶提供坚固的支撑结构,可以承受高压,具有与1.8 μm 填料相似的分离效率,且柱反压只有sub-2μm色谱柱的50%和明显的抗污染性能。由于实心核的存在,以及薄的多孔层,使得样品分子的扩散距离减小,即可以使用更高的流动相流速,极大的提高了分析速度。目前月旭已经有BoltimateC18、BoltimateLP -C18、BoltimateEXT C18、Boltimate Phenyl-Hexyl、BoltimateEXT PFP等多款核壳型色谱柱。在色素、氨基酸的分析检测中使用效果很好:色素的分离 (色谱柱:BoltimateC18,2.7μm,4.6×50mm)18种氨基酸的测定(色谱柱:BoltimateC18,2.7μm,4.6×100mm)  4、关于HPLC分离柱中的核壳柱  核壳柱的出现,是近几十年来,HPLC的重大突破之一,值得特别重视。目前月旭、纳微、福立等正在研发、生产不同类型的核壳柱,下面对核壳柱的主要优点简单介绍之。  (1)核壳柱耐压性好、反压低  大多数HPLC系统最高限压是6000 psi(400 bar)或更低。当填料粒径减小,反压会明显升高,使用亚2 微米的粒径填充的色谱柱时,常常在超过6000 psi时,才可获得最佳流速,这就需要购买更昂贵的“超高压”设备才能获得最佳分离性能。与3.5微米粒径填料相比,尽管核壳柱也会产生稍高的反压,但它仍能用于大多数普通的HPLC设备。  (2)柱效极高  同样长度的色谱柱,核壳色谱柱的理论塔板数约是3.5 µm颗粒色谱柱的2倍,是5 µm颗粒的色谱柱的3倍。  (3)分离速度快  图中显示了在HALO Peptide ES-C18柱上多肽的快速分离,9种多肽和2种蛋白质在60秒内都获得了极好的分离度。  (4)稳定性好(重复性好、漂移小)  (5)所需溶剂少,利于环保  主要是柱子短、填料颗粒均匀、核壳型结构等原因使流动相流径短,从而节省了大量溶剂。  下表是以某品牌乙腈(500元/4L)为例。  5、几个有关问题的探讨  5.1 要充分认识科学仪器的重要性、要重视仪器学理论  早在100多年前,著名科学家门捷列夫(1834-1907)就曾说过:“没有测量,就没有科学”。科学仪器是测量的最基本、最重要的工具。科学仪器的创新将会引发科学技术的重大突破,带动社会经济的重大变革和进步。  在国计民生中,科学仪器已显示出非常重要的作用,可以说科学仪器已经起到了以下作用:工业生产的“倍增器”、科学研究的“先行官”、军事上的“战斗力”、 国民活动中的“物化法官”等等的关键作用。所以广大科学仪器研发者、生产者、使用者都应该真正认识到科学仪器的重要性。然而,目前,我国的广大科技工作者中,还有很多人,虽说每天都在使用科学仪器,但是对仪器的认识还是有不少差距 例如:自己使用的HPLC仪器有哪些最重要的技术指标、哪些技术指标对分析误差会产生很大的影响。如何评价选择分析仪器、如何选择HPLC仪器的分析测试条件、如何保证分析误差最小、如何得到最佳分析检测数据等等,很多HPLC仪器使用者还是没有搞清楚或还没有真正完全搞清楚这些问题。其实,这些问题,从仪器学理论中,都能全面的、清楚的找到答案。仪器学理论是一门涉及到光学、机械学、电子学、计算机、使用等等各个方面的学科。它是一把金钥匙,可以使你一通百通、可以使你研发生产出可靠性好的优质仪器,可以保证你把仪器用到最佳状态,保证得到最佳分析检测数据。所以,这些问题,必须引起广大从事科学仪器研发、应用的科技工作者们重视。  5.2 应该充分认识HPLC是由泵、柱、检测器组成一个完整系统的特点[5]  从仪器学理论和分析检测工作的实际要求着眼,研发生产HPLC分离柱及其填料的厂商,应该从整体出发,同时研发、生产HPLC的恒流泵和有关检测器,以提高我国HPLC仪器整体(系统)的水平。目前很多研发、使用HPLC的科技工作者,没有搞清楚或没有完全搞清楚HPLC中的泵、柱、检测器三者的关系。目前,国内外很多生产厂商只是生产泵、检测器,色谱柱子大多都是外购件。我们说HPLC是一个系统,是指泵、柱、检测器三者组成的一个完整的系统。如果只生产泵、检测器,就不能说是生产完整的HPLC仪器,只是生产了HPLC的两种部件,再买一根色谱柱组装成一台完整仪器后出售。所以,这样生产的HPLC系统,到了用户那里,总是不好用或者不大好用。而广大使用者,由于没有将HPLC的泵、柱、检测器三者互相影响的关系搞清楚,所以很多使用者不能将HPLC用到最佳水平、不能得到误差最小的最佳分析检测数据。从仪器学理论和本人长期的研发和使用HPLC的实践经验来看,作者认为HPLC的研发、使用者,应该特别重视处理好以下几个问题:  (1) HPLC是一个系统,必须将到泵、柱、检测器三者(三个部件)结合起来才能叫HPLC仪器。只有三者分别都合格,三者联机后也合格,才能说这台HPLC合格。三个部件有一个不合格,联机后的整机系统肯定不合格。即使三个部件都合格,联机后,也不一定合格。只有泵、柱、测器三者质量都合格,并且联机后整机检测结果也合格,才能说明这台HPLC仪器是合格的。  (2)本人长期使用过HPLC,也研发HPLC仪器,实践使本人深深认识到:必须将三个部件联接起来检验测试,并能达到质量指标要求,才能说这台HPLC达到了质量要求。否则,只能说是部件合格,而整机系统不一定能合格。为什么?因为:  ①泵会因为柱子问题产生压力不稳、流量不稳定,会影响HPLC系统的质量   ②柱对泵影响很大:柱堵塞、柱沾污、柱接头漏液等,都会影响泵的压力波动、使流速不稳定,会影响系统不稳,使RSD变坏、峰拖尾、灵敏度降低   ③柱对检测器影响很大:柱效降低(柱塔板数降低)、柱堵塞、柱的新旧程度、接头、管道漏液等,都会影响检测器的检测限、分辨率、噪声、和灵敏度。  但是,色谱柱是易损件,用户会经常在色谱柱长时间使用后换新柱,此时HPLC系统的泵和检测器基本进入“电子元件失效理论”的盆底,比较稳定了。所以,不会因为换新柱而产生仪器不能使用的问题。特别应该指出的是:用户换新柱后,一般不检测系统的综合指标。如果检测指标,可能就不能达到原出厂指标(因为泵和检测器经过较长期使用后,质量会有所下降,旧泵、新柱、旧检测器三者不能达到最佳配备),但是不会影响使用。  用户换新柱不会影响使用的问题,可以从计量认证标准规范(JJG)得到佐证。JJG检验的仪器,很多是在用仪器,它明确规定被检仪器的指标可以比新出厂的仪器指标低,甚至有些指标因为达不到要求而免检。但我们的制造企业,在仪器出厂前,必须检测系统的指标,只有系统指标达到设计要求时,才算合格,才能出厂。至于用户换新检测器、换新泵、同样都是允许的。  ④检测器更是直接影响分析测试数据可靠性的关键部件之一,研发者、生产者、使用者都必须高度重视之,才能得到优质的HPLC系统。  5.3 核壳柱是新型色谱柱,是HPLC技术的最重大的突破。如前所述,核壳柱有很多优点或特点,它是保证高分离效率、保证HPLC高灵敏度、保证高速度的关键所在。并且,它有很多潜力可挖。所以,我们应该花大力气去研究核壳柱及新型的色谱柱。  主要参考文献  [1]李昌厚,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014.  [2]李昌厚,高效液相色谱仪器及其最新进展和有关问题,2019年,仪器信息网.,2019-11-07.  [3]闫超,液相色谱及其应用的最新进展,“我国科学器自主创新发展”论坛,2012年8月23日,上海。  [4]李昌厚,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008.  [5]李昌厚,用好HPLC的九大关键问题,仪器信息网,2020/2/26.  作者简介  李昌厚,男,中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授,终身享受国务院政府特殊津贴。  主要研究方向:长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》和分析仪器招标检测等有精深研究 以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项) 发表论文183篇,出版专著5本 现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。
  • 质检总局就2015年专用仪器技术指标征询意见
    关于公开征询国家质检总局专用仪器设备协议供货招标文件和交易系统意见及建议的通知  各相关供应商:  在各相关供应商的支持和配合下,中机国际招标公司承担的国家质检总局2014年专用仪器设备协议供货招标工作顺利完成。为进一步做好国家质检总局2015年专用仪器设备协议供货招标工作,使招标文件和交易系统做的更科学、更准确、更高效,我公司就该项目技术指标(见附件)公开向供应商征询意见及建议。具体内容和要求如下:  一、征询内容:附件:2014年招标文件.rar  1、对现有品目进行调整的意见与建议(请务必根据用户需求及市场最新情况提出调整方案,如增加品目请随意见附上具体技术指标)   2、对增加标准配置的意见与建议   3、对现有品目项下具体技术指标的调整意见与建议   4、对协议供货招标文件的商务资质、供货合同等部分内容的意见和建议   5、对协议供货投标软件的意见和建议   6、对协议供货网上交易系统界面及功能操作的意见和建议   7、其他有关协议供货的意见及合理化建议。  二、反馈意见要求:  1、征询意见截止日期为2014年12月31日下午16:00时   2、所有反馈意见应以电子邮件形式提供,请将意见与建议发送至中机国际招标公司邮箱:zhangjiehao@citc.genertec.com.cn。  (项目联系人及电话:鲍蒙,010-63348490;张杰浩,010-63348489)  专用仪器设备协议供货是国家质检总局部门集中采购的一部分,目前已经取得良好的效果。希望各供应商重视本次征询意见工作,积极献言献策,为国家质检总局2015年专用仪器设备采购工作圆满完成打下良好基础。中机国际招标公司二○一四年十二月八日
  • 质检总局就2016年专用仪器技术指标征询意见
    关于公开征询国家质检总局专用仪器设备协议供货招标文件和交易系统意见及建议的通知  各相关供应商:  在各相关供应商的支持和配合下,中机国际招标有限公司承担的国家质检总局2015年专用仪器设备协议供货招标工作顺利完成。为进一步做好国家质检总局2016年专用仪器设备协议供货招标工作,使招标文件和交易系统做的更科学、更准确、更高效,我公司就该项目技术指标(见附件)公开向供应商征询意见及建议。具体内容和要求如下:  一、征询内容:  1、对现有品目进行调整的意见与建议(请务必根据用户需求及市场最新情况提出调整方案,如增加品目请随意见附上具体技术指标)   2、对增加标准配置的意见与建议   3、对现有品目项下具体技术指标的调整意见与建议   4、对协议供货招标文件的商务资质、供货合同等部分内容的意见和建议   5、对协议供货投标软件的意见和建议   6、对协议供货网上交易系统界面及功能操作的意见和建议   7、其他有关协议供货的意见及合理化建议。  二、反馈意见要求:  1、征询意见截止日期为2016年3月11日下午16:00时   2、所有反馈意见应以电子邮件形式提供,请将意见与建议发送至中机国际招标有限公司邮箱:zhangjiehao@citc.genertec.com.cn 。  (项目联系人及电话:鲍蒙,010-63348490 张杰浩,010-63348489)  专用仪器设备协议供货是国家质检总局部门集中采购的一部分,目前已经取得良好的效果。希望各供应商重视本次征询意见工作,积极献言献策,为国家质检总局2016年专用仪器设备采购工作圆满完成打下良好基础。中机国际招标有限公司2016.2.19
  • 北京市药监局对医用口罩的技术指标进行规范
    25日,北京市药监局发布《医用口罩产品技术审评规范》,首次对普通医用口罩的技术指标进行规范,要求此类口罩细菌过滤效率不小于95%。  市药监局器械处介绍,针对当前的甲流形势,市药监局在调研基础上,邀请医院临床专家、北京的口罩生产企业首次对普通医用口罩的技术指标进一步规范,过去,对于此类口罩没有明确标准。在“口罩规范”中药监局要求,口罩的细菌过滤效率应不小于95% 对非油性颗料过滤效率应不小于30%,口罩上必须配有鼻夹,鼻夹由可弯折的可塑性材料制成。今后,市民如果在药店购买普通医用口罩,可认准“京药监械准字”。  据了解,普通医用口罩用于医疗环境中,为医院人群提供防护,阻止血液、体液和飞沫传播。本市很多医院要求病人及探视人员都要佩戴医用口罩。
  • 全新产品|在线红外水分仪主要技术指标介绍
    在线式近红外水分测定仪的应用范围非常广泛,适用于冶金、煤炭、化工、化纤、造纸、烟草、食品、建筑等多个行业。例如,在冶金行业中,可以使用在线式近红外水分测定仪测量矿石、煤粉等原料中的水分含量;在食品行业中,可以使用在线式近红外水分测定仪测量食品中的水分含量,以确保产品的质量和安全。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C550223.htm仪器主要技术指标: 测量范围:0-20%(物料吸水饱和为最大测量范围) 静态精度:±0.1% 测量精度:±0.2%(物料成分变化,会造成测量误差) 测量通道:50 高度范围:350mm±100mm 环境温度:0-50℃ 环境湿度:5-90% 重复性:0.1% 响应时间:0-60秒 滤波范围:0-2.5% 在线式近红外水分测定仪还可以与其他测量仪器或控制系统进行集成,实现自动化控制和监测。例如,可以将在线式近红外水分测定仪与自动配料系统或生产线控制系统连接起来,实现自动化配料或生产控制。 在线式近红外水分测定仪是一种非常有用的测量仪器,它能够快速、准确地测量物体中的水分含量,为各个行业提供了一种高效、准确的测量手段。随着科技的不断进步和应用领域的不断拓展,相信在线式近红外水分测定仪将会在未来的发展中发挥更加重要的作用。
  • 海关专家详解石油沥青及关键技术指标
    石油沥青简介石油沥青是原油加工过程中的一种产品,在常温下是黑色或黑褐色的粘稠的液体、半固体或固体,主要含有可溶于氯仿的烃类及非烃类衍生物,其性质和组成随原油来源及生产方法的不同而变化。从元素组成上,石油沥青是由多种碳氢化合物及非金属(氧、硫、氮)衍生物组成的混合物,其元素组成主要是碳(80~87%)、氢(10~15%);其余是非烃元素,如氧、硫、氮等(<3%);此外,还含有一些微量的金属元素。 从组份分析,石油沥青的主要组分是油分、树脂和地沥青质,还含2~3%的沥青碳和似碳物,还含有蜡。沥青中的油分和树脂能浸润沥青质。沥青的结构以地沥青质为核心,吸附部分树脂和油分,构成胶团。虽然目前对于沥青质的分子结构尚无定论,但是一般认为可以把沥青质分子看成是由若干个单元片所构成,每个单元片中含有一个芳环-环烷环系,分之中单元片之间由以碳原子为主的链连接。此类单元片的结构大体可以用下图1所示的结构模式来表示。应强调的是,这仅仅是一个虚拟的模式,并不是单元片实际的分子结构。 沥青状组分单元片结构模式示意图石油沥青评价体系目前,在世界范围内具有代表性的道路沥青的评价体系有三种,即针入度分级体系、粘度分级体系和PG分级体系。 针入度分级体系是由针入度、软化点、延度、闪点、溶解度、蜡含量、抗老化等指标构成,是一个相对比较完整的体系;粘度体系主要考虑了沥青的高温性能,主要是由粘度、针入度、老化、延度和闪点组成;PG分级体系是美国联邦公路局研究的成果,是以气候分区确定沥青的使用范围。目前针入度评价体系是我国技术规范中采用的评价体系。由于我国石油应用的行业比较广泛,制定相应标准的部门包括国家标准化管理委员会、生产加工领域的石油化工部门、应用领域的交通部,采用的评价标准也因行业不同、用途不同而有差异。就以70号道路石油沥青技术标准为例,针对三种技术标准进行了比较分析,汇总如下表所示。三种技术标准对比表70号道路石油沥青技术标准项 目 国家标准 (GB/T15180-2010) 中石化1 标准 (Q/SHR 003 - 2000) 交通部标准 * (JTG F40-2004) 针入度(25℃,100g, 5s),1/10mm 60~80 60~80 60~80 针入度指数 PI//-1.5~1.0延度(10℃,5cm/min),cm 不小于 // 15 延度(15℃,5cm/min),cm 不小于 100 150100 软化点(环球法),℃ 44~57 46~54 ≮46溶解度(三氯乙烯),% 不小于 99.0 99.5 99.5 闪点,(开口)℃ 不小于 230 230 260 密度(25℃),g/cm3 实测1.00~1.05 实测蜡含量,%(m/m) 不大于 3.0 2.0 2.2 60℃动力粘度,Pa 不小于//160薄膜烘箱试验(163℃,5h) 质量变化,% 不大于 0.8 0.5 0.8 针入度比,% 不小于 55 6861 延度(10℃,5cm/min),cm 不小于 //6 延度(15℃,5cm/min),cm 不小于 30 100/*:交通部JTG F40-2004中给出的是70号A等级石油沥青的技术要求。从上表分析中可以看出,国家标准综合考虑了全国性的实际情况,对沥青指标的要求总体上相对宽松,如延度指标的试验条件为15℃,而交通部标准中还规定了10℃的延度;软化点、蜡含量、针入度比及溶解度等指标较石化标准和交通部标准也相对较低。对比分析中Q/SHR 003-2000 与JTG F40-2004可以发现,Q/SHR 003-2000标准在部分指标上对要高于交通部标准,如15℃延度、蜡含量及质量损失等指标。交通部标准根据道路应用实际情况加强了低温性能的指标要求,新增了10℃延度及60℃动力粘度检测指标,以及针入度指数。关键技术指标1、针入度沥青的针入度与沥青路面的使用性能具有密切的关系,是我国选择沥青标号的最主要依据。针入度表示沥青软硬程度和稠度、抵抗剪切破坏的能力,反映在一定条件下沥青的相对黏度的指标,是指在规定温度条件下,以规定质量的标准针经过规定时间贯入沥青试样的深度,以 0.1mm计,如图所示。针入度测试示意图2、高温稳定性指标高温稳定性是指沥青混合料在高温、慢速荷载作用下抵抗变形的能力,最典型的高温变形就是车辙。车辙的产生是路面破坏的起点,在车辙下凹处如果不能够很好的排除,就容易导致水损害。车辙处积水还是行车的安全隐患,行车舒适性变差。所以车辙等高温稳定性破坏的后果严重,必须加以防止。在抵抗高温变形中,沥青起到重要的作用,SHRP研究表明沥青的性能提供了40%的抗车辙能力,所以准确评价沥青的高温稳定性指标非常的关键。目前,用于表征沥青高温稳定性的指标主要有软化点、粘度。沥青软化点是人为选定的沥青由固态到液态度转变温度的范围中的一个条件粘度,同时也是沥青达到规定条件粘度时的温度。一般来说,沥青软化点越高,沥青的温度稳定性越好。因此,软化点即是反映沥青材料温度稳定性的一项指标,又是沥青粘度的一种量度,我国乃至许多国家均把沥青软化点作为一项重要的性能指标。软化点作为我国道路沥青最常用的三大指标之一,为一般技术人员所熟悉,数值表达也很直观,直接与表示路面发软变形的程度相关联,较高的软化点可以抵抗高温永久变形。粘度是对流体流变特性的一种量度,反映流体发生流动时其内部分子间摩擦阻力的大小。粘度大的沥青在荷载作用下产生较小的剪切变形,弹性恢复性能好,残留的永久性塑性变形小,其抵抗车辙的性能好。60℃粘度指标常作为反映沥青在盛夏季节耐热性的指标。粘度的测试方法比较多,有动力粘度、运动粘度、旋转粘度、标准粘度、恩式粘度等。目前我们采用比较多的是旋转粘度,采用的是布洛克菲尔德黏度计进行测试。旋转粘度是由淹没在沥青试样内转子的阻力力矩和转动的速率计算所得,旋转粘度本质上是剪应力与剪变率的比值,单位Pa• s。旋转粘度测定的是沥青的表观粘度。3、低温性能指标沥青的低温性能也是一个非常重要的指标,因为低温性能直接与路面的功能相关。目前道路沥青的技术规范中,评价低温的指标是延度。脆点在一定程度上也可以表征沥青的低温性能。SHRP研究计划中提出两种评价指标,分别是BBR和DDT。路用沥青的延度是通过在规定的速度和温度下,拉伸标准试件的两端直到断裂的长度,用以表征沥青的延伸性。所谓延性是指受到外力拉伸作用时,所能承受的塑性变形能力,用于衡量沥青的内聚力。沥青的延度与沥青路面的低温抗裂性密切相关。一般而言,沥青延度越大,说明沥青柔性越好,在低温下开裂的风险就越小。沥青延度示意图脆点的实际意义是沥青弹性破坏的界限,作为一种低温抗开裂的指标。通过图4这个沥青形态分布可以看出,软化点到脆点的温度范围是沥青的弹塑性范围,也就是同时兼顾高温和低温性能的范围,所以性能好的沥青软化点要高,脆点要低。粘弹性形态分布图4、温度敏感性指标 沥青的感温性也是一个非常重要的指标,目前用来评价沥青感温性的指标主要有针入度指数PI值,针入度粘度指数PVN和复数模量指数GTS。目前纳入技术规范中的只有针入度指数。针入度指数是由下列公式 计算来的,依据就是针入度的对数与温度之间存在线性关系,A就是直线的斜率。针入度粘度指数是麦克劳德提出的,用25℃的针入度和60℃的粘度计算出来的,见公式3 。对于PI和PVN两个指标哪个更能表征沥青的感温性,不同学者有不同的看法,北美和加拿大的学者们比较认可针入度粘度指数,而我国学者指出针入度粘度指数在表征改性沥青的感温性能上存在弊端,与针入度指数PI值相冲突。 在美国SHRP研究计划中,提出了复数模量指数,就是复数模量的双对数与温度的对数之间存在线性关系,线性关系的斜率就作为复数模量指数,详见公式4。 由于复数模量的测试温度范围是28~76℃,可以表征沥青中温和高温区的感温性。下表给出了三个感温性指标的优缺点,其实将针入度指数和复数模量指数相结合可以有效的评价沥青的感温性,但是由于复数模量的测试采用的仪器弯曲梁流变仪,价格较贵,普及比较困难。三种温度敏感性指标的优缺点PIPVNGTS参数针入度针入度,粘度复数模量温度15℃,25℃,30℃25℃~60℃(或135℃)28℃~76℃试验仪器针入度仪针入度仪和粘度仪动态剪切流变仪试验时间长较短较长优点试验设备普及,容易操作。试验设备较普及,评价温度区间较宽。温度区域很宽,数据采集点的温度差很小,能够反映沥青流变性能随温度的变化趋势。缺点评价温度区域较窄,无法反映整个使用范围内的性能变化,针入度属于条件性指标,计算结果受试验方法精度的影响很大。数据采集点的温度差较大,无法准确反映沥青随温度变化的趋势。试验设备不普及,其准确性和适用性还需要进一步验证,对操作者要求高。5、抗老化指标由于沥青组成的不稳定性,因此抗老化指标也是表征沥青性能的重要指标。目前评价沥青老化性能的方法主要有两种,第一种是自然老化方法,第二种时室内模拟老化的方法。在自然老化方法中,主要有大气老化实验法和路用性能跟踪实验法。大气老化法就是将沥青放在一定的容器中,放在室外固定的位置经受风吹日晒,一定时间后对沥青进行测试;路用沥青跟踪试验法就是将沥青铺建在道路上后,一定时间后从路面中取样,将沥青从石料表明分离出来后进行评价和测试。室内模拟沥青老化的方法主要有两种,一种是短期老化,有薄膜烘箱法(TFOT)和旋转薄膜烘箱法(RTFOT),模拟的是沥青和石料拌合过程中的老化程度,还有一种是长期老化,采用的是压力老化法(PAV),模拟的是在道路上使用10年后的沥青的老化程度。日本和加拿大的沥青联合试验研究对TFOT和RTFOT做出了评价认为TFOT试验的精度虽高,但重现性较低,且对于不同的沥青未必给予同等程度的老化效果。而RTFOT试验则不仅精度高,且重现性也好,尤其是对于不同的沥青能给予同等程度的老化影响。但是众多研究表明,两种试验的结果大体上是相当的,因此许多与沥青有关的标准中注明两种试验方法可以相互替代。目前压力老化容器试验(PAV)已经成为国内外公认的标准长期老化方法,并已经被许多国家推广采用。但压力老化容器试验(PAV)有一定的局限性,它主要考虑到了动态车载、氧、热对沥青性能的影响,并未涉及紫外光与氧的联合作用及水分对沥青性能及组分的影响。6、蜡含量蜡含量是评价沥青性能的一个重要指标,如果沥青中含有较高的腊,高温时,会使沥青变软,导致出现车辙;低温时,容易使沥青变脆,使得沥青路面出现开裂;同时蜡可以降低沥青和石料之间的粘附性,使得沥青和石料发生剥离,此外,沥青中含有蜡的话会使沥青路面的抗滑性能降低,容易出现安全事故。目前蜡含量的测试方法比较多,有裂解法、吸附法、硫化法、色谱法和差示扫描量热法等,目前我国采用的是裂解法。裂解法测试沥青的蜡含量是一个非常复杂的过程,而且影响因素很多、主要过程是先在高温条件下蒸馏,将蜡蒸馏出来,在用无水乙醚和乙醇的混合液溶解后,在低温条件下让腊析出,在通过洗涤将析出蜡纯化,再用石油醚溶解将蜡从漏斗中洗脱下来,再通过蒸发和真空干燥等恒重得到腊的含量。(作者:中华人民共和国泰州海关 才洪美)
  • 国内首台中子全散射谱仪关键技术指标实现突破
    8月12日,中国散裂中子源“多物理谱仪关键技术与应用”项目科技成果鉴定会在广东东莞召开。记者从会上了解到,多物理谱仪关键技术指标,如样品处单位功率中子通量处于国际同类型谱仪的领先水平,谱仪衍射分辨率和实空间分辨率达到国际同类型谱仪的最好水平。同时,在多物理谱仪研发过程中,首次成功研制出国产位置灵敏型氦三管探测器,并实现工程应用,性能达到了国际先进水平,为后续谱仪探测器自主化研制奠定了坚实的基础。此外,研发团队自主开发了首个用于中子衍射与对分布函数数据规约的国产软件,构建全散射数据采集与分析技术全链条,实现中子全散射数据规约软件的国产化。 中国散裂中子源靶站谱仪大厅。图片来源:散裂中子源科学中心据了解,多物理谱仪是散裂中子源科学中心、东莞理工学院和香港城市大学共同建设的国内首台中子全散射谱仪。多物理谱仪运行3年来,完成了300多项用户实验,在服务国家重大需求、产业需求与基础研究等方面取得了一批重要成果。
  • 智能导钻系统随钻核磁共振测井仪通过技术指标现场测试和科技目标验收
    2023年7月29-30日,中国科学院地质与地球物理研究所所牵头研发的随钻核磁共振测井仪(IGG-MRLWD)通过专家组技术指标现场测试和科技目标验收,其中关键技术指标最小回波间隔为0.6毫秒,达到国外同类仪器水平,可有效提高对复杂油气藏短弛豫组分的识别能力,标志着我国在这一高端测井技术领域迈出了重要的一步。随钻核磁共振测井技术是在钻井过程中通过激发地层孔隙流体分子中的氢核对地层岩石孔隙结构和流体类型进行探测的技术。该技术是井下区分小孔隙内束缚流体和大孔隙内可动流体的唯一方法,已成为页岩油气等低孔低渗、非均质碳酸盐岩、低电阻率等复杂油气藏精细评价不可或缺的重要手段。与医学和化学领域核磁共振仪器不同,随钻核磁共振测井仪工作时面临井下高温、高压、强振(震)动、空间受限、旋转和轴向运动等复杂环境,研制难度极大,目前国际上仅斯伦贝谢、哈里伯顿、贝克休斯三大油服公司拥有这类商用仪器,而且垄断了市场,高昂的现场服务费用制约了仪器在国内的应用。   2017年,在中国科学院A类战略性先导智能导钻专项支持下,我所联合中海油田服务股份有限公司、中国石油大学(北京)、吉林大学、北京工业大学,在国内率先开展随钻核磁共振测井关键技术和仪器样机攻关研发。经过六年努力,科研团队攻克了短回波间隔脉冲序列、低梯度静磁场设计、大功率射频脉冲发射、微弱自旋回波信号检测等关键核心技术,研制了具有自主知识产权的随钻核磁共振测井仪样机。自研仪器在中国石油大学(华东)完成2口标准井测试,并在胜利油田成功开展了国内首次实井试验,分别在定点、连续运动和钻进条件下获得了高质量的井下核磁共振原始数据,孔隙度测量结果与电缆测井、岩心测定结果相符,验证了仪器井下工作的可靠性,为仪器工程化奠定了坚实的技术基础。   随钻核磁共振测井技术研发是我所面向国家油气资源高效开发重大需求、恪守国家战略科技力量主力军的使命定位,联合院内外优势研究力量开展产学研协同攻关的成功范例。科研团队将继续攻坚克难,加快仪器工程化步伐,努力抢占油气随钻测井领域科技制高点!
  • 南昌大学预算1730万采购4套代谢/蛋白组学研究质谱(附详细技术指标)
    p  日前, 江西省南昌大学食品学院发布发酵工程领域大型系列化研究设施(代谢组学研究质谱等)采购项目,预算1730万采购4套质谱系统,其中2套蛋白组学研究质谱,2套代谢组学研究质谱,并给出了详细的技术指标:/pp  项目编号:JXDY2020-G0067/pp  项目名称:南昌大学食品学院发酵工程领域大型系列化研究设施(代谢组学研究质谱等)采购项目/pp  预算金额:1730.0000000 万元(人民币)/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 103px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/2a157889-5108-4b77-aaed-ddcd0f71e19d.jpg" title="微信图片_20201118100404.png" alt="微信图片_20201118100404.png" width="600" height="103" border="0" vspace="0"//ppstrong  技术要求/strong/pp strong 一、代谢组学研究质谱:/strong/pp  1.基本配置要求:/pp  1.1 四极杆-飞行时间质谱仪(配备独立 ESI、APCI 离子源):2套。/pp  1.2系统软件:2套,包括:质谱采集分析软件、高通量定量模块软件,定性处理分析模块软/pp  件,全景定量采集模块软件各两套。/pp  1.3代谢组学软件:2套/pp  1.4系统实时校正系统:2套。/pp  1.5专业版 Microsoft Office 2016软件:2套。/pp  1.6工作站电脑:2套,配置不低于:双核3.6G CPU,内存4GB,3× 1TB硬盘,DVD-RW,23″/pp  液晶显示器,正版Windows10操作系统。/pp  1.7数据分析处理服务器:2套,配置不低于Dual Intel Xeon Gold 6134 Processors,64GB/pp  DDR4 (8x8GB) 2666MHz RDIMM ECC RAM. 2x 3.5 2TB 7200rpm SATA HDD in one RAID1 Volume,/pp  8x DVD+/-RW Slimline。/pp  1.8泵油 4 瓶。/pp  1.9二元高压混合泵:2套。/pp  1.10温控自动进样器:2台。/pp  1.11控温柱温箱:2台。/pp  1.12五通道在线脱气机:2 套。/pp  1.13配套大型氮气发生器:1套。/pp  1.14配套大型不间断电源:20KVA (含8小时电池、电池箱):1套。/pp  1.15 C18 色谱柱:2根。/pp  1.16 2 mL 样品瓶:200个。/pp  1.17配套启动试剂及工具包:2套。/pp  2.质谱联用仪要求技术指标:/pp  2.1 质谱主机:精确质量数四极杆-飞行时间质谱仪。/pp  2.2质量范围(m/z):5-40000amu或更宽。/pp  2.3分辨率:扫描速度 60张谱图/秒时分辨率≥40000 FWHM。/pp  2.4离子源:/pp  2.4.1清洗离子源时不影响系统真空。/pp  2.4.2电喷雾源(ESI)。/pp  2.4.3 ESI 源流速10 µ L~3mL/min,100%H2O无需分流。/pp  2.4.4灵敏度:柱上 1 pg 利血平(m/z 609.2807),S/N 2000:1。/pp  2.4.5 离子源温度:≥700℃,保证最好的雾化效果,避免直接加热产生的热裂解。/pp  大气压化学源(APCI)。/pp  2.4.6 APCI 源流速 50 µ L-3mL/min,100%H2O 无需分流。/pp  2.4.7 灵敏度:柱上 1 Pg 利血平(m/z 609.2807),S/N 2000:1。/pp  2.5质谱数据采集速度:大于60张谱图/秒同时同时仪器稳定性≤1ppm。/pp  2.6检测器数据转换速率: 25GHz。/pp  2.7质量精确度:≤1 ppm。/pp  2.8必须配离子聚焦装置(必须为iFunnel 离子聚焦装置或 StepWaveXS离子聚焦装置或S-lens离子聚焦装置或 Qjet 离子聚焦装置中的一种)。/pp  2.9 DIA扫描速度 80可变窗口,最窄2 Da。/pp  2.10谱图内动态范围: 105。/pp  2.11检测器:高性能电子倍增器。/pp  2.12工作流程:具有定性、定量和同时定性定量三种工作模式。/pp  2.12.1完全定性分析:使用强大的信息关联数据采集模式(IDA)和高分辨、高准确质量数一级扫描和二级扫描模式,获得相应的高分辨准确质量数一级谱图和二级谱图,完成对未知物的鉴定。/pp  2.12.2完全定量分析(高分辨 MRM 定量,MRMHR):高分辨 MRM 定量分析具有高选择性和数据可靠的特点,同一张质谱图中全质量范围都具有高分辨、准确质量质谱数据,可以用于高分辨质谱数据的定量分析。/pp  2.12.3同时定性定量分析:一针进样,用高分辨一级质谱定量分析样品中的所有化合物,同时利用高分辨准确质量数二级质谱定性确证化合物。/pp  2.13 质谱控制和数据分析软件。/pp  2.13.1在一个窗口中,可以同时查看多个样本的谱图,比如通过重叠的色谱图或热流图(heat maps)进行快速简单的定性数据查看和比较。/pp  2.13.2数据处理参数可用于大样本组,在数据处理和查看时节省时间。/pp  2.13.3可以快速生成提取离子流色谱图,几秒钟内就可以给出几千个化合物的谱图,可用于筛查和确证。/pp  2.13.4利用进样的 MS/MSALL 数据(所有产物的母离子),可对单张谱图独特的扫描类型产生的全部的碎片进行可视化,有助于快速理解常见的碎裂和中性丢失。/pp  2.13.5分子式发现器和结构解析等独特的工具,可以在分子水平上详细研究和表征化合物。其主要特点是加入了同位素丰度比和质量精度来过滤元素组成,同时可通过不饱和度、N-规则等也可帮助正确解析化合物的分子式,方便快捷。/pp  2.13.6定量软件和处理软件,可用于小分子和大分子肽类化合物,符合 GLP 的定量分析软件,内有多种不同的定量积分模式,帮助 您更合理的积分色谱峰,界面方便快捷。/pp  2.13.7实时质量亏损触发的 IDA 功能,一级 MS 扫描可同时接 50 个以上 MS/MS 扫描,该扫描模式能够实时捕获获得母药代谢产物的一级质谱信号,进行重点关注 MSMS,获得最多的母药代谢产物,特别在蛋白和药物相互作用研究。/pp  2.14具有智能动态背景扣除,数据采集过程中,仪器自动选择某一时间点上离子强度有显著变化的离子去进行MS/MS分析,从而避免收集与洗脱液、色谱柱等相关的背景离子,有效提高信息关联扫描的MS/MS谱图收集的效率和质量,能够很好的克服按强度低丰度化合物采集/pp  不到MSMS的弊端。/pp  2.15计算机工作站:商用电脑。/pp  2.15.1 处理器规格:≥Intel 酷睿双核,主频≥3 GHz,高速缓存≥3 MB。/pp  2.15.2 内存:≥8 GB,DDR3-1333,有可扩展空闲插槽。/pp  2.15.3 显卡:独立显卡,显存≥1GB,具备 DVI 或 HDMI 输出接口。/pp  2.15.4 硬盘:7200 rpm,容量≥4 TB,有可扩展空闲插槽。/pp  2.15.5 I/O 接口:千兆网卡,USB3.0 接口。/pp  2.15.6 显示器:尺寸≥21 英寸,最佳分辨率≥1920× 1080,具备 DVI或 HDMI 输入接口。/pp  2.15.7 系统软件:正版 windows10专业版、工作站所需的支持软件。/pp  2.15.8 Microsoft office 2016专业版操作软件。/pp  2.16 计算服务器不低于此配置:Dual Intel Xeon Gold 6134 Processors. 64GB DDR4 (8x8GB)/pp  2666MHz RDIMM ECC RAM. 2x 3.5 2TB 7200rpm SATA HDD in one RAID1 Volume. 8x DVD+/-RW/pp  Slimline./pp  3.高效液相色谱技术要求指标:/pp  3.1二元并联高压混合泵:/pp  3.1.1流量范围:0.001~5.000 mL/min,步进 0.001 mL/min。/pp  3.1.2最大压力:18500 Psi 。/pp  3.1.3流量准确度: 0.5% 。/pp  3.1.4流量精密度: 0.05% 。/pp  3.1.5梯度混合精确度: 0.15% 。/pp  3.1.6梯度混合类型:二元高压混合。/pp  3.1.7滞后体积:≤150 μL。/pp  3.2温控自动进样器:/pp  3.2.1样品位数:不少于 110 位,同时兼容孔板及常规样品瓶。/pp  3.2.2进样体积:0.01~20μL。/pp  3.2.3交叉污染:0.005%。/pp  3.2.4进样精度: 0.15% RSD。/pp  3.2.5自动进样器还具有自动样品稀释。自动进样器温控范围:5~40℃。/pp  3.3 可冷却的柱温箱:/pp  3.3.1安全性能:具备防止误开门功能,在线监测泄露情况。/pp  3.3.2柱温箱温控范围:5~100℃。温度稳定性:± 0.1℃。温度精度:± 0.1℃。/ppstrong  二、蛋白质组学研究质谱:/strong/pp  1.基本配置:/pp  1.1 四极杆-飞行时间质谱仪(配备独立 ESI、APCI 离子源):2套。/pp  1.2系统软件:2套,包括:质谱采集分析软件、高通量定量模块软件,定性处理分析模块软件,全景定量采集模块软件各两套。/pp  1.3蛋白质数据采集和分析软件:2套。/pp  1.4系统实时校正系统:2套。/pp  1.5专业版 Microsoft Office 软件:2套。/pp  1.6工作站电脑2套,配置不低于:双核3.6G CPU,内存4GB,3× 1TB硬 盘,DVD-RW,23″/pp  液晶显示器,正版windows10操作系统。/pp  1.7数据分析处理服务器:2套,配置不低于Dual Intel Xeon Gold 6134 Processors,64GB DDR4 (8x8GB) 2666MHz RDIMM ECC RAM. 2x 3.5 2TB 7200rpm SATA HDD in one RAID1 Volume,8x DVD+/-RW Slimline。/pp  1.8泵油:4瓶。/pp  1.9二元纳升色谱泵:2套。/pp  1.10自动进样器:2套。/pp  1.11控温柱温箱:2套。/pp  1.12微流组件:2 套。/pp  1.13 上样泵:2套。/pp  1.14配套大型氮气发生器:1套。/pp  1.15配套大型不间断电源:20KVA (含8小时电池、电池箱):1套。/pp  1.16配套启动试剂及工具包:2套。/pp  2.质谱联用仪要求技术指标:/pp  2.1质谱主机:精确质量数四极杆-飞行时间质谱仪。/pp  2.2质量范围(m/z):5-40000amu或更宽。/pp  2.3分辨率:扫描速度 60张谱图/秒时分辨率≥40000 FWHM。/pp  2.4离子源:清洗离子源时不影响系统真空。/pp  2.4.1电喷雾离子源(ESI):/pp  ESI 源流速10 µ L~3 mL/min,100%H2O 无需分流。/pp  灵敏度:柱上 1 pg 利血平(m/z 609.2807),S/N 2000:1。/pp  离子源温度:≥700℃,保证最好的雾化效果,避免直接加热产生的热裂解。/pp  2.4.2大气压化学离子源(APCI):/pp  APCI 源流速 50 µ L~3 mL/min,100%H2O 无需分流。/pp  灵敏度:柱上 1 Pg 利血平(m/z 609.2807),S/N 2000:1。/pp  2.4.3微流离子源组件:/pp  微流离子源耐受流速范围1-200 µ L/min。/pp  配套喷雾针1-50 µ L/min和喷雾针50-200 µ L/min。/pp  2.5质谱数据采集速度:大于60张谱图/秒同时仪器稳定性≤1 ppm。/pp  2.6检测器数据转换速率: 30 GHz。/pp  2.7质量精确度:≤1 ppm。/pp  2.8必须配离子聚焦装置(必须为iFunnel 离子聚焦装置或 StepWaveXS离子聚焦装置或/pp  S-lens离子聚焦装置或 Qjet 离子聚焦装置中的一种)。/pp  2.9 DIA扫描速度 80可变窗口,最窄2 Da。/pp  2.10 谱图内动态范围: 105。/pp  2.11检测器:高性能电子倍增器。/pp  2.12工作流程:具有定性、定量和同时定性定量三种工作模式。/pp  2.12.1完全定性分析:使用强大的信息关联数据采集模式(IDA)和高分辨、高准确质量数一级扫描和二级扫描模式,获得相应的高分辨准确质量数一级谱图和二级谱图,完成对未知物的鉴定。/pp  2.12.2完全定量分析(高分辨 MRM 定量,MRMHR):高分辨 MRM 定量分析具有高选择性和数据可靠的特点,同一张质谱图中全质量范围都具有高分辨、准确质量质谱数据,可以用于高分辨质谱数据的定量分析。/pp  2.12.3同时定性定量分析:一针进样,用高分辨一级质谱定量分析样品中的所有化合物,同时利用高分辨准确质量数二级质谱定性确证化合物。/pp  2.13 质谱控制和数据分析软件。/pp  2.13.1在一个窗口中,可以同时查看多个样本的谱图,比如通过重叠的色谱图或热流图(heat maps)进行快速简单的定性数据查看和比较。/pp  2.13.2数据处理参数可用于大样本组,在数据处理和查看时节省时间。/pp  可以快速生成提取离子流色谱图,几秒钟内就可以给出几千个化合物的谱图,可用于筛查和确证。/pp  2.13.3利用进样的 MS/MSALL数据(所有产物的母离子),可对单张谱图独特的扫描类型产生的全部的碎片进行可视化,有助于快速理解常见的碎裂和中性丢失。/pp  2.13.4分子式发现器和结构解析等独特的工具,可以在分子水平上详细研究和表征化合物。其主要特点是加入了同位素丰度比和质量精度来过滤元素组成,同时可通过不饱和度、N-规则等也可帮助正确解析化合物的分子式,方便快捷。/pp  2.13.5定量软件和处理软件,可用于小分子和大分子肽类化合物,符合GLP 的定量分析软件,内有多种不同的定量积分模式,帮助您更合理的积分色谱峰,界面方便快捷。/pp  2.13.6实时质量亏损触发的 IDA 功能,一级 MS扫描可同时接 50 个以上MS/MS 扫描,该扫描模式能够实时捕获获得母药代谢产物的一级质谱信号,进行重点关注 MSMS,获得最多的母药代谢产物,特别在蛋白和药物相互作用研究。/pp  2.14 具有智能动态背景扣除,数据采集过程中,仪器自动选择某一时间点上离子强度有显著变化的离子去进行MS/MS分析,从而避免收集与洗脱液、色谱柱等相关的背景离子,有效提高信息关联扫描的MS/MS谱图收集的效率和质量,能够很好的克服按强度低丰度化合物采集不到MSMS的弊端。/pp  2.15计算机工作站:商用电脑。/pp  2.15.1处理器规格:≥Intel 酷睿双核,主频≥3 GHz,高速缓存≥3 MB。/pp  2.15.2 内存:≥8 GB,DDR3-1333,有可扩展空闲插槽。/pp  2.15.3 显卡:独立显卡,显存≥1 GB,具备 DVI或 HDMI 输出接口。/pp  2.15.4 硬盘:7200 rpm,容量≥4 TB,有可扩展空闲插槽。/pp  2.15.5 I/O 接口:千兆网卡,USB3.0 接口。/pp  2.15.6 显示器:尺寸≥21英寸,最佳分辨率≥1920× 1080,具备 DVI或HDMI 输入接口。/pp  2.15.7 系统软件:正版 windows 10 专业版、工作站所需的支持软件。/pp  2.15.8 Microsoft office 2016 专业版操作软件。/pp  2.16 计算服务器不低于此配置:Dual Intel Xeon Gold 6134 Processors. 64GB DDR4 (8x8GB)2666MHz RDIMM ECC RAM. 2x 3.5 2TB 7200rpm SATA HDD in one RAID1 Volume. 8x DVD+/-RW Slimline./pp  3.二元纳升蛋白质分离系统技术要求指标:/pp  3.1二元高压纳流液相:采用先进的无分流模式提供恒定流量的流动相。/pp  3.2最大耐压:≥10000 psi。/pp  3.3具备纳流梯度泵,流速范围含有:100-1000 nL/min,1-50 μL/min,或具有更宽的流速范围。/pp  3.4配备自动进样器、柱温箱、进样针。/pp  3.5配备上样泵,或相关上样设计。/pp  3.6微流1-10 μL /min模块,包括柱温箱加热模块,进样针等。/pp  注:以上“技术部分”要求为实质性条款须完全响应,否则投标无效。/ppbr//p
  • PM2.5监测仪器技术指标公布 大采购拉开帷幕
    相关新闻:江苏1156万PM2.5等监测仪器大单揭晓        环境监测仪器市场采购或将大规模展开        北京5780万采购PM2.5等200多套仪器        空气质量新标第一阶段监测方案公布   PM2.5的话题还在继续发酵  “几个月前,一位管环保的领导说,你潘石屹就是PM2.5的最大制造者,我们是监管部门,你还跟我们过不去。我吓坏了,安排所有的工地整治。”SOHO中国董事长潘石屹的一条微博称。  根据潘石屹的介绍,工地扬尘是PM2.5的第三大来源,北京有开工面积1.8亿平方米,比整个欧洲还多,“又奔波在治理PM2.5的路上。倍感心有余,而力不足”。  与PM2.5治理同时推进的还有PM2.5的监测,以及监测仪器的采购标准。  本报获悉,中国环境监测总站近日悄然印发了《PM2.5自动监测仪器技术指标与要求(试行)》(以下简称《指标与要求》),用以指导第一阶段PM2.5监测能力建设。  根据环保部5月24日印发的《空气质量新标准第一阶段监测实施方案》(以下简称《实施方案》),京津冀、长三角、珠三角等重点区域以及直辖市和省会城市和计划单列市等重点区域的74个城市要在今年年底前,开展《环境空气质量标准》新增指标(PM2.5、CO、O3等)监测。  此前,曾有报道指出,在PM2.5的自动监测技术路线上,振荡天平法监测结果较β射线法偏低15%-17%,这也是去年北京环保局比美国大使馆监测数据低的原因之一(北京市环保局监测仪器采用振荡天平法,美国大使馆监测仪器采用β射线法)。  “上述争论可以平息了,《指标与要求》表明两种路线都可以,不过要符合一定的技术标准。”一位地方环境监测站的站长对本报记者指出,“这意味着全国范围内的PM2.5自动监测仪器的采购将大规模启动。”  PM2.5监测仪器第一阶段的检测  因PM2.5监测仪器适用性检测平台还在建设之中,中国环境监测总站采用国际通用的监测仪器测试及其评估方法,在2011年11月17日至2012年3月27日期间,在总站大气监测综合实验室,对我国目前主要使用的颗粒物监测仪器生产企业自愿送检的PM2.5监测仪器,进行了第一阶段适用性比对测试。  结果显示,一共有5家生产企业生产的6款相应型号的仪器,符合测试的指导要求,它们分别是北京中晟泰科7021型β射线加动态加热系统方法PM2.5监测仪 河北先河环保XHPMat2000型β射线加动态加热系统方法PM2.5监测仪 Met One Instruments公司 BAM-l020型β射线加动态加热系统方法PM2.5监测仪 赛默飞世尔科技TEOM-1405F型微量振荡天平加膜动态测量系统方法PM2.5监测仪和5030-SHARP型的β射线加动态加热系统联用光散射方法PM2.5监测仪 武汉天虹仪表TH-20OOPM型β射线加动态加热系统方法PM2.5监测仪。  “上述结果与参与送检的6家企业的9款产品名单相比,部分企业的部分产品未能代表。它们分别是美国赛默飞世尔公司TEOM1405、FH62C14的型号PM2.5自动监测仪,以及安徽蓝盾光电子公司振荡天平法监测仪。”前述地方环境监测站站长对本报记者介绍。  该站长指出,上述在各测试地区参加了第一阶段测试,但是还没有达到测试有效天数的仪器,将在后续阶段中继续开展测试,并在达到测试有效天数后再行评估。  “本次测试仪器是厂家送检设备,不是抽检设备,存在厂家选择性问题。”一位接近中国环境监测总站的专家指出,因各种原因未能参与第一阶段测试而不在本次评估范围内的其他监测仪器,将在后续阶段的测试或未来的仪器适用性检测中按照测试容纳能力或正式检测程序逐步纳入评估和选型范围。  前述专家强调,本次PM2.5自动监测仪器比对测试是一种暂时过渡,只是供《实施方案》中第一阶段的监测采购参考,并不能代替正式的监测仪器适用性检测。在环保部环境监测仪器质检中心的认证平台建立后,届时所有国家环境空气质量监测网站点使用的颗粒物监测仪器,均需通过正式的适用性检测。  根据《指标与要求》,中国环境监测总站将继续开展为期一年的比对测试,后续测试中,设备的故障率将被纳入测试指标,以保证满足新标准中90%的数据有效性的要求。  两种方法均需加装补偿装置  同时中国环境监测总站也对PM2.5的监测技术路线给出了指导意见。  《指标与要求》确定了三种PM2.5的自动监测方法,它们分别是β射线方法仪器加装动态加热系统,β射线方法仪器加动态加热系统联用光散射法,微量振荡天平方法仪器加膜动态测量系统(FDMS)。  同时,根据第一阶段同时在北京、上海、重庆、广东、济南等地进行的比对测试结果,对参加测试的PM2.5自动监测方法仪器而言,微量振荡天平方法仪器必须加装膜动态测量系统、β射线方法仪器必须加装动态加热系统,才能满足测试的参数指标要求。  而此前,曾有报道指出,微量振荡天平法监测结果较β射线法偏低15%-17%。“两种方法测量原理都没错,不能笼统地说哪个偏高或偏低,允许出现一定误差,但我们可通过技术手段尽量把误差缩小。”中国环境监测总站大气室主任王瑞斌对本报记者解释。  王瑞斌进一步指出,因此微量振荡天平方法仪器必须加装FDMS、β射线方法仪器必须加装动态加热系统,如果不加配套装置的话这个监测产品就是不完整的,数据可能误差较大。  “之前的PM2.5监测点,没有加装补偿装置的,应当补上 以后新上PM2.5监测仪器的监测点,在购买监测仪器的时候都加装补偿装置。”环保部监测司的一位官员对本报记者介绍。  不过,赛默飞世尔环境与过程仪器事业部中国区商务总监周晓斌提出,“在美国,振荡天平发的PM2.5监测仪并非一定要加装FDMS,各个州可以自由选择是否加装FDMS,加装后的监测结果即被认定为联邦等效方法(Federal Equivalent Method,简称FEM)结果,而没有加装FDMS的监测结果则为PRE-FEM的结果。无论是否加装,都需要与联邦参比方法进行校准,不过校准的频率不同,FEM为三天校准一次,PRE-FEM为6天校准一次。”  据中科院大气物理所王跃思介绍,在微量振荡天平发的FDMS使用中,中国某些地区的环境条件导致FDMS在中国有些区域无法正常使用,不少城市的细粒子浓度较高,过高的细粒子导致FDMS透水膜的微孔很快被细粒子堵塞,从而使其使用寿命降低到国外的一半,2-3个月可能就要更换一次。  “透水膜的成本大约在1000美元,这对不少监测站是不小的成本。”王跃思介绍,FDMS不适合南方潮湿地区或污染过于严重的城市。  而上海环境监测中心总工程师付晴艳曾公开表示,任何一种自动监测法都有自己的优缺点和适用性,重要的是一个城市自己的方法体系要有延续性、可比性,不要轻易变更方法。  此外,王瑞斌对本报记者强调,《指标与要求》目前只适用于PM2.5,暂时不考虑PM10的问题。也就是说,PM10的监测设备无需增设补偿装置。
  • 【技术分享】禾川化学丨油品检测技术指标及应用
    近日,一起食用油罐车运输事件引发了公众对食用油安全的广泛关注。食用油是一种人体必需的营养,一般在我们的生活中食用油被分为很多种类,像花生油、菜籽油、大豆油等等,它为人体提供热能和必需脂肪酸、促进脂溶性维生素吸收的重要食物,作为我们日常饮食中不可或缺的一部分,其质量直接关系到我们的健康。因此,对食用油进行严格的检测显得尤为重要。食用油检测涵盖的详细项目包括:外观与气味评估、清澈程度检测、铅、总砷、水分及挥发物、不溶性杂质(杂质)、过氧化值、加热试验(280℃)、含皂量、酸值(酸价)、烟点、棉籽油中游离棉酚含量、熔点、冷冻试验、溶剂残留量、黄曲霉毒素B1、抗氧化剂(BHA、BHT),才能判断出来食用油是不是安全,否定国家规定的标准。其中,酸价是指中和1克油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的毫克数。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,可作为衡量油脂酸败变质程度的指标。油脂在储藏过程中,由于微生物、热、光照和酶等的作用会发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。酸价越高,说明油脂酸败程度越深。皂化值是指完全皂化1g油脂所需的氢氧化钾毫克数。其反映油脂的平均分子量,皂化值越小,说明组成甘油酯的脂肪酸分子量越大,其不饱和脂肪酸含量低。食用油检测的范围广泛,包括但不限于:各类植物油,如花生油、大豆油、菜籽油、棉籽油、芝麻油、亚麻籽油、玉米油、米糠油、核桃油,以及食用调和油、葵花籽油、油茶籽油、椰子油、红花籽油、葡萄籽油、花椒籽油等。食品中溶剂残留量的测定实验测试方法:2018年,国家卫健委发布了植物油新标准《食品安全国家 标准植物油》(GB 2716-2018)中规定了食用植物油中溶剂残留量检测的测试标准:《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》(GB 5009.262-2016)。GB 5009.262-2016 测试原理样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量。测试项目:1、溶剂残留量的测定2、含有1-7个芳香环的矿物油芳烃(MOAH标准)3、含有3-7个芳香环的矿物油芳烃(MOAH标准)4、含有16-35个碳原子的矿物油饱和烃(MOSH标准)测试仪器:顶空GCMS、ASAP-GCMS顶空GCMS图1样品的顶空GC-MS TIC图2.099min 样品顶空GC-MS 匹配图2.768min 样品顶空GC-MS 匹配图3.501min 样品顶空GC-MS 匹配图粮油中重金属检测实验标准:2023年6月30日正式实施修定后的食品安全通用标准GB 2762-2022《食品安全国家标准 食品中污染物限量》,对应用原则、可食用部分术语定义、部分食品中铅、镉、砷、汞等指标都做了进一步完善。其检验方法一般采用原子吸收或原子荧光法检测,而总汞、总砷、稀土元素等检测中规定了使用微波消解法进行样品的前处理。应用微波消解法进行样品前处理,可以避免汞、砷等挥发性元素对试验人员的身体损害,同时可快速、高效完成重金属含量的测定,并具有平行性好、重现性高、准确度高等特点。测试仪器:微波消解、ICP-MS司法鉴定(代表性图谱展示)实验目的及要求:检材中是否含有汽油、煤油或柴油助燃剂等成分样品信息:检材JC和样本YB检测仪器:顶空GCMS、GCMS一、顶空GCMS对照样品YB的顶空-GCMS测试结果检材JC的顶空-GCMS测试结果二、 GCMS样品YB经THF溶解稀释后的GCMS测试结果样品JC经THF溶解稀释后的GCMS测试结果结论:检材JC中含有煤油助燃剂。植物油检测成分一致性实验标准:国家市场监管总局和国家标准化管理委员会发布的 GB/T 40851-2021《食用调和油》国家标准解决了一直困扰调和油检测的难题,即调配比例一致性检测的问题。利用色谱技术,分析原料和调和油的脂肪酸组成。这种方法的测试过程包括用酸先将油脂样品水解,接着用氢氧化钠甲醇溶液皂化,再用三氟化硼甲醇溶液甲酯化,再用正庚烷萃取上层有机相溶液,最后进行GCMS或GC-FID等测试并处理数据。整个测试过程前处理复杂,耗时较长且定量重复性存在一定的缺陷。禾川化学现可提供一种能快速鉴别植物油中脂肪酸组成的质谱方法,整个测试过程可以缩短至10分钟以内。案例1:市售的花生油案例2:自配脂肪酸三甘油酯的混合物(模拟植物油)对比后可知,ASAP-MS法与GCMS法的定性准确性均可以满足检测,定量偏差在±2.0%以内,GCMS法的定量精度比质谱法略高。禾川化学提供的ASAP-MS法的最大优势是测试速度快。禾川化学其他油品测试项目
  • “结合软测量技术的汽油质量指标近红外在线分析系统”课题通过验
    由浙江大学承担的“结合软测量技术的汽油质量指标近红外(NIR)在线分析系统”通过863计划现代集成制造系统技术主题专家组组织的验收。 为有效地解决炼油过程中汽油成品或组份油的质量检测问题,该课题基于NIR光谱分析数据,将小波变换与光谱归一化技术应用于光谱数据的预处理中,减少了荧光背景干扰和高频噪声对分析精度的影响,提高了光谱数据的信噪比。针对目前NIR光谱定量分析中常用的偏最小二乘算法的局限性,把支持向量计算法应用于NIR光谱的非线性定量分析,显著地提高了分析精度。研究人员还提出了一种基于NIR光谱的汽油牌号快速识别方法,通过主元分析提取汽油NIR光谱的主元信息,应用相似分类算法建立了不同汽油牌号汽油样本的分类模型,再利用这些模型实现对未知汽油样本有效的快速分类。 在上述研究成果的基础上,课题组开发研制了新一代实验室用低成本汽油质量指标快速测定仪,并已成功应用于中国石化集团杭州炼油厂、清江炼油厂等单位,受到了用户的好评。同时,还开发研制了在线自清洗NIR光纤探头与相应的自动采样系统,提高了在线分析系统的连续运行能力,并成功研制了汽油质量指标在线NIR分析仪样机系统。该样机已成功地应用于中国石化上海高桥分公司炼油企业部连续重整装置。
  • 分析仪器应用中常见的12个有关技术问题的探讨
    李昌厚 教授 博士生导师(中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233) 摘要:本文通过具体例子,讨论了科技工作者们在日常分析检测、招标、投标、撰写科技论文、撰写有关的科技文档等工作中经常碰到的12个有关的技术问题,并且对这些问题提出了正确的描述和表示方法。0、前言最近,作者参加了一些有关仪器招标、仪器评审、仪器论文审稿等工作,感到我国很多从事分析仪器及开发其应用的科技工作者,对仪器学中的很多问题一知半解,没有真正搞清楚这些有关问题的物理意义、表述方法,并且随意生造一些有关的名词、随意使用早已过期或淘汰的物理学(仪器学)名词,人为的造成混乱、不与国际接轨等等。本文对这些问题进行了讨论,对广大有关科技工作者有重要的参考价值。1、 “招标书”、“规格书”和“分析仪器的技术指标”概念表述模糊有些科技工作者将“招标书”和“分析仪器的技术指标”混为一谈,并且把“招标书”说成“规格书”。“招标书”是招标的依据,指的是招标的内容、要求、程序等;而所谓的“规格书”实际上是指产品的“技术指标”。“招标书”不是“规格书”,二者不能混为一谈。我们招标,写标书时不应该把“招标书”写成“规格书”。对“技术指标”也不应该写成“规格书”,而应该写“仪器的技术指标”。这些糊涂概念不但在我国存在,在国外也同样存在,必须予以更正。2、“招标书”中对“仪器总性能要求”的表述模糊不清有些仪器招标书中对仪器的总要求写了七、八条,与仪器的技术指标根本无关,例如: 要求仪器具有“先进性”、“前瞻性”、“功能性”、“自动化”等等;这些名词或表述都是泛指的、没有针对性的,是到处都可以使用的语言,而“可靠性”是分析仪器最关键的内容,但是,所谓的“规格书”中只是写了几行字。其实“可靠性”的内涵非常丰富,它包括仪器分析检测数据的准确性、仪器的故障率、仪器的稳定性和售后服务等,应该是招标书的重点描述内容。但是,经常被有关的科技工作者忽视。作者认为:任何使用者对仪器总的要求,一般都应该围绕“六性”来描述;即:1)实用性、2)可靠性、3)智能性、4)经济性、5)工艺性、6)美学性。,因为内容过多此不赘述,请读者参阅:李昌厚著,《仪器学理论与实践》,北京:科学出版社,2008,P121。这个“六性”实实在在的包含了所谓“招标书”中所讲的七、八个方面,但是它在国际接轨、规范性、科学性等方面都比较切合实际,建议有关的科技工作者认真参考。3、关于“仪器技术指标”的描述招标书和投标书中的仪器技术指标是最关键的问题,是用户评价、挑选分析仪器的最主要依据,它决定仪器分析检测数据的准确性、可靠性。可以说,仪器技术指标是分析检测工作中得到的可靠数据的关键,是科研和生产工作质量产生风险的最主要原因之一!所以应该特别重视对仪器关键技术指标的描述和选择,例如:讲仪器技术指标中的“量程”,应该是指一个范围,但是有些标书(招标书和投标书)和技术文件中讲:“量程:1000g”、“量程:200g”、“量程:120g”,到底量程是从多少范围?这个“程”字怎么体现?这种模糊其词的提法,很不规范!我们应该明确给出量程的范围。类似的问题很多,此不赘述。特别是对准确度、精密度和精度三者的关系和区别,目前国内外很多科技工作者都是眉毛胡子一把抓。其实,准确度是指测量值与真值之差;精密度是指测量值的重复性;精度包括准确度和重复性两个方面。但是国内外很多科技工作者随意乱用,产生这些问题的主要原因是没有搞清楚这些名词的物理概念,所以有关的科技工作者应该,也必须重视这些问题。4、关于杂散光和噪声有些标书或技术文件中,比如在“微量紫外分光光度计”中,对杂散光的要求写成“SL 0.01%T”。作者认为没有必要这么小,因为作者研究的结果显示:0.05%T的杂散光就可以满足全世界所有的常规分析检测工作的要求(请读者参阅:《李昌厚,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008,P21-24》和《李昌厚,紫外可见分光光度计,北京:化学工业出版社, 2005,P72-82》)。5、关于“变异系数”“变异系数”应该改为精密度;“CV”应该改为“RSD”;“精密度CV”应该改为“RSD”。因为“变异系数”、“CV”等的定义早在1982年就被国际物理学年会废除了,国际上早就改用“精密度”、“RSD”了。6、关于“工艺要求”与“技术指标”的描述很多技术文件和标书中多处出现“工艺要求”,实际上这里说的是“技术指标”,应该将“工艺要求”改为“技术指标”。因为“技术指标”是国际接轨的、规范的、正确的说法。技术指标不是“工艺”问题,二者不是一个概念,不能混为一谈。7、关于u和µ的问题作者发现,技术文件中很多地方经常出现ul、ug、umol等等,这些都是错误的表述。这个错误有的是误笔或偷懒,没有认真查阅有关资料,力求正确表述;有些是概念不清,不知道μ和u有什么区别。这里应该写成μL、μg、μmol等等。因为μ是指10-6,是指百万分之一,而u不是这个概念,u不能说明什么问题。8、关于分析仪器的稳定性问题有些技术文件对ICP-MS的描述中,将一般的稳定性(RSD)写成“长期稳定性(RSD):3%(2 hrs)”。2hrs不能说是长期稳定性,应该改成“2hrs稳定性”。并且有些科技工作者说“漂移小就是稳定性好”,这也是不对的,漂移很小,不一定仪器的稳定性就好。因为稳定性包括漂移和重复性两个方面,一台仪器的漂移非常小,但是这台仪器,对于不同的人、不同的时间、不同的地方使用,对同一样品检测数据的结果都不一样,这台仪器好吗?肯定不好,因为重复性差。所以,一台仪器的漂移小,并不等于这台仪器的重复性也好。这个问题,目前国内外的科技工作者都没有引起足够的重视。9、关于LC-MS中的LC、选择性、非选择性和准确度的“±”符号问题有些技术文件中讲LC-MS联用仪“使用超高效液相…” ,一般LC-MS不是采用超高效液相,而是采用高效液相色谱;有些技术文件中讲:LC-MS为了“实现更高的选择性,它比过去的紫外和荧光检测来说,具有适应性广、选择性好的特点”。这些说法都是不对的!因为传统的HPLC紫外检测器、荧光检测器都是选择性的检测器,而MS是质量型检测器、是非选择性的检测器!非选择性是MS作为HPLC的检测器最主要优点之一!还有“质量准确度:全质量轴范围(5-3000Da)内≤0.1 amu”,这里的表述“≤0.1 amu”不准确。既然讲准确度,就应该有“+”、有“-”,所以应该写为“±≤0.1 amu”等等。总之,建议对技术指标中的一些不妥当的、不与国际接轨的、不与标准接轨的、不规范的提法,一定要注意改正过来。10、关于对荧光分光光度计技术指标的描述问题“灵敏度大于 1000RMS,大于 15000RMS(BG)”,这种表述荧光分光光度计灵敏度的方法很不专业,应该改用S/N或能检测的硫酸奎宁的最小量表述灵敏度,才是与国际接轨的、科学的、专业的表述方法。11、关于狭缝宽度和光谱带宽问题有些仪器和使用者写:“分辨率 1.0nm;狭缝1-20nm”,也很不专业。因为一般分光光度计的分辨率都是用光谱带宽表示,光谱带宽可调时,最小光谱带宽就是分辨率;狭缝宽度是指光谱仪器狭缝的几何宽度,用mm计;而光谱带宽是指出射狭缝谱面上,单位长度上的光谱数,用nm表示。国内外很多科技工作者(特别是我国的很多使用进口仪器的科技工作者中),经常把光谱带宽说成狭缝宽度。实际上狭缝宽度和光谱带宽相差一百万倍,所以这些将光谱带宽说成狭缝宽度的表述是不对的,应该用 “光谱带宽(nm)0.1、0.2、0.4、0,8、1.0、2.0、…分档可调,或光谱带宽(nm)0.1-2.0连续可调”。12、吸光度和光密度问题目前还有很多分析仪器使用者,经常把吸光度(Absorbance-Abs)说成光密度“Optical Densit-OD”。实际上吸光度Abs的物理概念,是指物质对光的吸收,而光密度OD不能说明这个概念,所以1982年国际物理学年会一致通过废除光密度这个名词。但是很多分析仪器使用者(也有少数仪器研发、制造者)还在很多文件或文章中经常使用“OD”这个废除了40多年的旧名词,这是不对的,建议一定要改正之。主要参考文献[1]李昌厚著,《紫外可见分光光度计及其应用》,北京:化学工业出版 社,2010。[2]李昌厚著,《紫外可见分光光度计》,北京:化学工业出版 社,2005。[3] Wensted,lnstrument Check Systems,Published in Great Britain by Hencry KimptonPublishersLondon,1971.[4]李昌厚著,《仪器学理论与实践》,北京:科学出版社,2008 [5]李昌厚,用好AAS的一些关键问题,仪器信息网,2020/8/17[6] A. J .Owen. 1988. The Diode-Array Advantage in UV/Visible Spectroscopy. Printed in theFederal Republic of Germany 03/88. (Hewlett-Packard Publication No. 12-2954-8912)[7] Tony Owen,Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy,1996,Germany Hewkett-Packard publication number 12-5965-123-E 作者简介 李昌厚,男,中国科学院上海营养与健康研究所(原中国科学院上海生物工程研究中心)研究员、教授、博士生导师;国务院政府津贴终身享受者;原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任;先后任天津大学、华东理工大学等兼职教授、上海化工研究院院士专家工作站专家委员会成员、中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届和第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会副主任、全国物理光学仪器专业委员会副主任、全国高速分析专业委员会副主任、国家认证认可《实验室资质认定评审员》(原国家认监委实验室计量认证/审查认可国家级常任评审员);《生命科学仪器》副主编、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、国家科技部 “十五”、“十一五”、“十二五”、“十三五”多项重大仪器及其应用专项的专家组组长等职。主要研究方向:主要从事光谱仪器及其应用研究、色谱仪器及其应用研究;在仪器学理论、分析仪器性能指标的测试方法、光电技术等方面有精深研究;以第一完成者身份,完成了15项科研成果,其中5项获得省部级以上科技奖励(含国家发明奖1项);以第一作者身份,发表论文280篇(退休前发表183篇、退休后发表97篇);以个人身份出版了:仪器学理论与实践、光谱仪器及其应用、色谱仪器及其应用等的专著5本。曾先后任北京普析、美国ISCO等国内外十多家高科技公司的专家顾问组组长、《仪器信息网》等多个高科技学术团体的技术专家顾问或专家委员会成员。先后在全国各省市、自治区、大专院校、科研院所作学术报告、讲课、技术培训等600次上。为中国的民族分析仪器及其应用做出了应有的贡献!
  • 9.24普析通用公司2007年广州地区分析测试技术研讨会
    邀 请 函(请转告贵系统其他用户)尊敬的女士/先生:您好! 由北京普析通用仪器有限责任公司举办的“2007年广州地区分析测试技术研讨会”定于2007年9月24日(星期一)在广州市新珠江大酒店举行,真诚地邀请您及贵单位有关部门的领导和技术人员参加。 日 程 安 排时 间主 题08:30—08:50签 到08:50---09:00致 欢 迎 辞郭治伟 经理09:00---10:301. 原子荧光技术指标的物理意义、重要性、测试方法2. 普析通用原子荧光的几项专利技术和性能特点3. 原子荧光在水中汞和食品中砷检测中的应用探讨10:40---11:401. 气相色谱的应用和最新进展 2. 气相色谱技术指标的物理意义、重要性、测试方法3. 气相色谱在药品和白酒检测中的具体应用探讨11:40---12:00北京普析通用仪器有限公司情况及产品简介12:00---13:00午 餐(免费)13:00---14:301. 液相色谱的应用和最新进展 2. 液相色谱技术指标的物理意义、重要性、测试方法3. 普析通用液相色谱的几项专利技术和性能特点4. 液相色谱在食品药品检测中的具体应用探讨14:40---16:001. X射线仪器的应用和最新进展 2. X射线仪器技术指标的原理、物理意义、测试方法4. X射线仪器的具体应用探讨16:10---16:30原子吸收、紫外等其它分析仪器技术交流15:30凭信息反馈表领取精美纪念品为保证会务工作的顺利进行,请务必填写下页的回执,并尽快在9月21日前通过传真/电话/邮寄通知我们,谢谢。届时请凭此邀请函参加技交会,不另行通知。谢谢!本次技术讲座不收取任何费用主办单位:北京普析通用仪器有限责任公司联系方式:单 位:北京普析通用仪器有限责任公司广州办事处 地 址:广州市广州大道中179号四楼036号 邮 编:510600联系人:郭志伟 梁劲 电 话:020-87378259、87379162 传 真:020-87378271 手 机:013951916388(郭志伟) 会议地点:新珠江大酒店珠江厅联系地址:广州市滨江东路795号珠江广场宾馆联系人:钟春燕 小姐宾馆联系电话: 020-34254145交通:公交路钱:266、272、131B、131A、121、121A、83、20到珠江广场站 182、247、247A、8、229到中大北门或中信乐涛苑。地铁:乘2号线到“鹭江”站。从B出口出
  • 7月12日普析通用南京地区分析测试技术研讨会
    由北京普析通用仪器有限责任公司举办的“2007年南京地区分析测试技术研讨会”定于2007年7月12日(星期四)在南京丽锦花园酒店举行,真诚地邀请您及贵单位有关部门的领导和技术人员参加。 我们荣幸邀请到北京普析通用仪器有限责任公司色谱仪器部高级工程师雷雅娟和光谱仪器部高级工程师邓成萍主讲。 日 程 安 排时 间主 题主 讲 人08:30—08:50签 到08:50---09:00致 欢 迎 辞郭治伟 经理09:00---10:301. 原子荧光技术指标的物理意义、重要性、测试方法2. 普析通用原子荧光的几项专利技术和性能特点3. 原子荧光在水中汞和食品中砷检测中的应用探讨邓成萍 高工10:40---11:401. 气相色谱的应用和最新进展 2. 气相色谱技术指标的物理意义、重要性、测试方法3. 气相色谱在药品和白酒检测中的具体应用探讨雷雅娟 高工11:40---12:00北京普析通用仪器有限公司情况及产品简介邓 杰 经理12:00---13:00午 餐(免费)13:00---14:301. 液相色谱的应用和最新进展 2. 液相色谱技术指标的物理意义、重要性、测试方法3. 普析通用液相色谱的几项专利技术和性能特点4. 液相色谱在食品药品检测中的具体应用探讨 雷雅娟 高工14:40---15:30原子吸收、紫外等其它分析仪器技术交流15:30凭信息反馈表领取精美纪念品为保证会务工作的顺利进行,请务必填写下页的回执,并尽快在7月10日前通过传真/电话/邮寄通知我们,谢谢。届时请凭此邀请函参加技交会,不另行通知。谢谢!本次技术讲座不收任何费用主办单位:北京普析通用仪器有限责任公司联系方式:单 位:北京普析通用仪器有限责任公司江苏办事处 地 址:南京市洪武路359号福鑫国际大厦3105东 邮 编:210002联系人:邓杰 庞丽丽 电 话:025-57910278 传 真:025-57910279 手 机: 13815853258(邓杰) 会议地点:南京市苜蓿园大街33号,中山干部疗养分院院内(丽锦花园酒店)交通: 5、9、29、51、55路到卫桥下,步行5分钟;49、59路到卫桥南站下;142路到苜蓿园站下;乘地铁可在新街口下车换乘公交5、9、51路到卫桥宾馆电话:025-84275880
  • 国产DNA测序仪问世 关键指标:远远优于立项指标
    4月1日,由中科院北京基因组研究所与中科院半导体研究所共同承担的中科院重大科研装备研制项目&ldquo 模块化DNA分析系统&rdquo 项目,通过专家组评审验收。该项目的完成,标志着我国在第二代DNA测序仪研发方面,形成了具有自主知识产权的高通量DNA测序技术及其系统样机,在高端生命科学仪器装备国产化方面取得了突破性进展,填补了国内空白。   3月30日至4月1日期间,在中科院计划财务局的组织协调下,由动物所魏辅文、赵建国研究员,生物物理所杭海英、蒋太交研究员,昆明植物所高立志、龙春林研究员,物理所魏志义研究员等众多不同领域专家组成验收组对该项目进行了全面详实的测试和验收考核。期内,验收组认真听取了由基因组所项目负责人于军研究员、半导体所项目负责人俞育德研究员等人所作的项目研制工作、用户使用、测试和经费决算报告,验收组成员现场考察了研制的系统设备,并进行实际操作使用,审核了测试组提供的模块化DNA分析系统数据产出情况。通过三天的评审及对各项指标的逐一考核,验收组充分讨论并形成验收意见:认为此项目完成了仪器研制项目实施方案所要求的各项技术指标,有效测序片段数量、平均读长和有效序列数据总产量等关键技术性能指标远远优于立项指标,该成果实现了与国际主流设备性能相当的国产化DNA测序能力,在基因组学、生物信息学,乃至生命科学诸多方向的基础研究和应用研究方面具有重要实用价值。  自2007年北京基因组研究所和半导体研究所开始对此项目进行探讨和设计实施,在一系列调研活动的基础上于技术层次达成共识,充分发挥北京基因组研究所在分子生物学、基因组学、生物信息学、DNA合成化学等方面的优势,以及半导体研究所在微电子技术、半导体微纳加工技术、光电技术等领域的研究基础,实现跨学科的联合,并联合成立项目组,申请承担了中科院重大科研装备研制&ldquo 模块化DNA分析系统&rdquo 项目研发工作。经过三年多的不懈努力,通过两所科研人员跨学科、跨专业领域的精诚合作和勤奋工作,项目组在完成预期的原型样机研制及实现高通量测序功能的同时,还引进和培养了一批具有DNA测序技术研发和攻关能力的专业技术人才团队,形成了一条可持续性发展的高效技术研发模式。该项目组表示:计划下一步继续开展研发工作,开发适应于我国科研需求的下一代测序仪、配套试剂、芯片和测序分析软件等,使这一设备全面实现系统功能。让我国DNA测序技术和设备研发能力能够真正站在世界科技发展的巅峰,在世界科学舞台上,发出中国科学家自己的声音。  基因组所党委书记、常务副所长杨卫平和生物局、半导体所、中科院农业项目办公室相关领导,以及项目承担单位科技处、重点实验室、联合项目组成员等有关同仁一同出席。验收会现场 验收组成员现场考察系统设备
  • 安徽时联参展中国(广州)国际分析测试仪器/生物技术展览会
    安徽时联参展中国(广州)国际分析测试仪器/生物技术展览会高调展示FULLTIME民族品牌  2011年5月16日-18日,安徽时联特种溶剂股份有限公司在中国(广州)国际分析测试仪器/生物技术展览会的展台上,该公司展示介绍了自主研发生产的乙腈、甲醇等高纯试剂的产品品种、产能、技术指标、工艺参数及其应用领域,安徽时联特种溶剂股份有限公司的产品技术指标及其性能长期以来受到业内人士一致好评,此次参展也引起了参与展会的经销商的热切关注。  目前,不仅北京、天津、上海、广州、重庆、成都、武汉等大城市,包括云南、贵州、广西、海南、青海、新疆等边远地区的经销商与安徽时联建立起良好的业务往来,共同发展中国高纯试剂FULLTIME民族品牌。  以上图片来自展会现场。
  • 水质与水质分析仪器之水质指标篇
    p  按照维基百科的定义, “水质是指水的化学、物理、生物和放射性特性,它是和一种或多种生物物种的需求或任何人类的需要或目的有关的水的状况的衡量。”/pp  ( 抱歉,第二句是直接从英文“It' s a measure of the condition of water relative to the requirements of one or more biotic species and or to any human need or purpose”. 翻译的,有点拗口。)/pp  个人认为: 这个定义反映了人类自古以来对待自然资源的态度,那就是“对人有什么用?” (在今天,相信没有人会对 “水是地球上最宝贵的资源” 这个说法有异议了)/pp  就目前的认知而言,水是地球生物生长、繁衍的源泉 也是满足人类生活、生产、游戏等活动,乃至精神层面的高级需求(脑中闪过“逝者如斯乎”等等若干歌咏水的诗词)的要素 当然,还是这个星球生态环境安全的基础。/pp  (不好意思,不小心似乎成了白话版的“水是生命之源、生产之要、生态之基”)/pp  水的优劣是依据不同的水质指标来进行衡量的。/pp  不同用途的水有着不同的水质指标要求。/pp  自然界中的水,是由水分子和其他物质(杂质)组成的混合物质。(重点来了:人们常说的水,其实并不只是化学课本里的那个分子式是Hsub2/subO,被称作水分子的物质。)/pp  完全不含杂质的水,在地球的自然状态下是不存在的。而且,就算费了九牛二虎之力生产出杂质含量极低的纯水,除了昂贵,也是不适合地球生物直接饮用的。(span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(0, 112, 192) "有一则网上流传的故事:美国IBM公司伯灵顿水厂的环保部门经理埃里克· 伯利纳,忍不住尝试喝了一小口IBM半导体工厂中经过18道工序制备的,去除了杂质的“超纯水”,评价是:“根本不好喝。味道很冲、很苦,太难喝了”/span)/pp  正是由于水中杂质的存在,才使得人们日常接触到的水表现出各种不同的物理、化学、生物学特性。/pp  水质指标就是表征水的这些不同特性的参数,又或者是水中除水分子之外的其他物质(杂质)浓度的量/pp  水质指标的种类和数量是伴随着人类社会的发展,尤其是人口增加带来的水使用范围的扩大、水处理工业的发展以及分析技术的进步不断增加的。/pp  在农耕时代,水的用途主要是饮用、灌溉、洗涤等 那时候的饮用水,基本都是直接取自河流、湖泊或者居住地附近的井水、泉水。基本不用处理或者只需要简单的沉淀、过滤就能满足人们使用的要求。先民们用来判断水是否可以喝(书面语是“直接饮用”)的那些水质指标,都是诸如嗅味、颜色、透明度、肉眼可见杂质等少数几个物理指标 /pp  PS:古人已经会根据水质的差异来决定水的不同用途,有诗为证:“沧浪之水清兮,可以濯吾缨 沧浪之水浊兮、可以濯吾足。”白话就是:“河水清清洗帽缨 河水浑浊可洗脚”/pp  特别要感谢我们聪明的祖先,不知从什么时候开始让中国人养成了喝白开水的好习惯。虽然可能那时候的人们还没有一丁点儿水源性疾病的概念,但是烧开水确实能杀死水中的致病微生物。这个习惯保持至今,让不少中国人免受了由喝生水带来的疾病折磨。(热水是好的,那些让生病的女友多喝热水的男朋友们,就算你们常常被吐槽,对的事情,还是要坚持的)/pp  科学技术的进步,带动了各种分析设备的发明,从而发现了许多原来一直在水中存在,但是却不为人知的其他物质(不管你知不知道,它都一直在那儿),水质指标的数量开始有了增加。最著名的例子有:直到17世纪,荷兰人列文虎克才用自己发明的显微镜第一次观察到雨水中存在的大量微生物。/pp  进入工业化时代以来,现代城市也开始出现,城市里的场景是:随着越来越多的人们聚居在城市中,不能再像以前住在乡下那样能随便打水了,就出现了自来水厂(span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(0, 112, 192) "小时候听我爷爷讲,我老家在嘉陵江边,在没有自来水以前,城里人除了用井水,还要靠买江水。我太爷爷年轻时就做过挑水工人,每天清早都会去到江边,用水桶打上江水,然后担着水爬好几百级台阶,到城里叫卖/span) 后来,人们日常生活产生的污水也不能随意乱排了,建起了污水处理厂 在大型工厂里,也必须对水进行处理,才能用于生产 用过的水,也必须处理以后才能排放到环境中。/pp  这个时期,一方面由于化学工业等重工业的飞速发展,新的化学物质不断产生,最终都会经过各种不同的途径进入到水中。另一方面由于伴随着发达国家城镇化、工业化发展起来的饮用水、污水处理、工业水处理工业的快速成长(大型工厂,像采用蒸汽发电的火电厂,必须对水进行处理、净化,才能进入锅炉,防止造成水在锅炉里结垢),出现了大批水处理工艺参数、综合指标等新型水质指标 同时,各种水处理化学品被普遍应用于水处理过程,最终都会有残留在水中。所有这些因素,导致水质指标的数量出现了爆炸式的增长。/pp  第二句话信息量有点大,举个例子:/pp  在现代饮用水厂,在除藻、絮凝、消毒等工艺,会有各种不同的水处理化学品被加入水中,以保证到达居民家中的自来水达到可饮用的卫生标准,其中最著名的就是用来杀灭细菌、病毒等微生物的液氯。/pp  氯进入水中以后,会和水分子以及水中其他的杂质发生一系列的化学反应,除了生成具有杀菌功能的次氯酸以外,还会和水中的有机物反应生成一系列新的被称作消毒副产物的含氯有机化合物(据说有致癌风险,消毒副产物在当今的饮用水界不小心就成了网红)。/pp  自来水中溶解的氯气以及次氯酸等具有杀菌功能的化学物质,被统称为余氯 由于余氯的量关系到水中微生物的滋生情况,有时也被作为微生物指标。/pp  那些死去的细菌和藻类,还会释放内毒素或藻毒素等物质到水中。/pp  上面提到这些化学物质,几乎都成为了重要的饮用水水质指标。/pp  另外,在紫外消毒工艺出现以前,氯消毒也是城市污水(包括医院废水)主要的消毒工艺。消毒过程产生的副产物自然也会随着经过处理的污水进入到环境水体中 城市污水的排放标准中也有了对相应水质指标,如三氯甲烷和可吸附卤素(AOX)浓度的最高值要求。/pp  随着水的利用日益增加,人类对水的认知也不断深入,作为一门应用科学的水质学应运而生,其研究的主要目的就是为了解决水环境保护和水利用过程中诸多涉及水质的实际问题(当然,相信也有某些科学家只是单纯的为了满足好奇心而从事水质研究的)。/pp  从实用角度来看,可以从四个维度来分析人们获取水质指标数据的目的:/pp  了解杂质浓度 预测水质变化 控制和优化水处理工艺 评估水质安全。/pp  分别说明一下:/pp  strong了解杂质(污染物)浓度/strong,很容易理解,主要就是获得水中杂质(尤其是有害成分)的浓度数据,根据这些数据进行管理,现在各国的污染物排放监管法规越来越严格(例如:中国将在2018年1月1日正式实施的“环境保护税法“明确了以排放水中的污染物当量来征收环境税) 或者指导水的分级使用(灌溉、游戏、作为饮用水水源、景观、各种工业用途等等) 或者诸如水中污染物浓度超过标准值报警等等作用。/pp  strong预测水质变化/strong:环境中天然状态下水,会随着外部环境条件的改变而发生变化 而人工处理的水,在处理、储存、输送、使用过程中也会发生变化,需要基于水质指标数据,对水质变化做出预测,降低水质安全风险。/pp  strong控制和优化水处理工艺/strong:控制和优化水处理工艺的目的是保证处理后的水质达到标准要求,节约处理过程的能耗,节省水处理化学药品的消耗。所有的控制和优化都离不开水质数据的支持。/pp  strong评估水质安全/strong: 重要的内容最后讲。其实前面所做的一切都是为了水安全(水安全包括充足的水量和水质安全两个方面的内容,这里我们只讨论水质安全问题)。/pp  狭义的水质安全是主要指饮用水以及和人体直接接触的各种水(泳池、医疗用水等)-这是人们最关心的 现在还加上了生态安全的问题,人们已经认识到了,环境水质的恶化将会严重影响生态安全。/pp  广义的水质安全还包括生产安全,对工业生产来说,水质会影响到工业企业生产装置和设备的运行安全(如锅炉、汽轮机、加热管线等等) 以及最终产品的品质(前面说过的IBM半导体工厂的用水必须是经过若干工序严格处理的超纯水,否则,根本做不出合格的芯片-(按照电子工业的术语叫“良品率”低)。污染水体对种植、水产养殖等农业生产的危害更是众人皆知,这里不再啰嗦。/pp  目的清楚了,接下来让我们看看目前具体有哪些水质指标:/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "1、 先说简单的物理指标/span,最早的物理指标大多是通过人的感官就能观察到的一些性质,如:透明度、嗅味,浑浊度、颜色(色度)、温度等等。古人的经验已经告诉我们,这些指标在评估水质安全方面的价值了 发展到今天,浊度、透明度、色度等好些水质指标已经得以量化,可以通过分析仪器准确测量了。/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "2、 成分指标/span: 天然水体中包括重金属离子、无机阴离子(氯离子、硫酸根等)、溶解气体(氧、二氧化碳等)、溶解性有机物等在内的各种天然杂质 微生物、藻类及其代谢产物,以及经过各种途径(雨水、土壤流失、人和动物的排泄物等等)进入水体的人工合成化合物,乃至这些物质在自然界的反应产物或者通过生物体代谢的产物。这些物质随着分析技术的发展而逐渐被发现,就像前面提到的列文虎克发现水中微生物的故事,许多水质指标都是这样出现的。/pp  成分指标也包括在饮用水、工业用水,净化后的污水以及再生水等经过人工处理的水中,人为添加的水处理化学品及其反应产物,如饮用水中的余氯和消毒副产物等。(饮用水中最具代表性的一类消毒副产物是三卤甲烷 由于三卤甲烷的含量很低,直到20世纪六十年代一种叫做“电子捕获器(ECD)“的分析设备的出现,才被人们所知)/pp  成分指标分为单一成分指标和综合成分指标。综合指标是指具有相同或者相似化学、生物学特性的一类物质的量。比如:总有机碳、总磷、总氮、PH值、细菌总数等等。/pp  成分指标是数量最为庞大的一类水质指标,目前各种水质标准中提到的化学指标、重金属指标、微生物指标等一般都属于成分指标范畴,由于新的化学物质的研制、生产和使用,一直都不断在出现新的成分指标。/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "3、 评估性综合指标/span:这类指标不是指水中某种已知杂质的浓度,而是表征在水中的化学生物成分和物理特性的共同作用下,水会表现出某些特定的化学或生物学属性或能力。评估及综合性指标往往通过人为设定实验条件得到结果,这类指标中最有代表性就是大家耳熟能详的COD(化学耗氧量),表示在特定条件下,水中能被强氧化剂氧化的物质需要的氧的量 /pp  COD现在是评估水有机污染程度最重要的指标。其他常用的评估性综合指标还有硬度(最初表示水中离子沉淀肥皂的能力)、碱度、BOD(生化需氧量)等等。/pp  生物毒性指标,生物毒性表示水中的化学杂质整体所表现出来的对某种生物的毒性效应。主要分为急性毒性指标和遗传毒性指标,是快速评价未知成分的水是否安全的非常有价值的指标(现实中,受制于技术水平、分析成本等诸多因素,现在的分析技术无法做到分析穷尽水中所有的成分)。/pp  在实际应用中,“生物毒性“作为一类特殊的评价性指标,常用来直接评估饮用水水质安全性。具体方法是选用某种生物(如发光细菌或者大型蚤、藻类等等)作为标准样品生物,用仪器检测这些生物接触待测水样后的反应。/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "4、 水质转化潜能指标/span,反应水质在诸如处理、储存、输配过程中随时间发生变化的趋势或者评估加入某种化学物质以后水质的变化潜能 主要分为水质稳定性(生物稳定性和化学稳定性)和水处理特性两类 /pp  例如,“消毒副产物生成势“这个指标就是在水处理过程中,用来衡量水源加入氯气(或其他消毒剂)消毒以后消毒副产物的生成潜力的。/pp  “同化有机碳(AOC)”,则用来评估饮用水在输配管网中微生物的最大生长潜力(在输配管网中,水中的余氯、钙镁离子、硫酸盐等化学物质、微生物,以及管道自身的材质、管壁附着的微生物、水垢以及水流速等的相互作用,形成了一个十分复杂的系统,AOC作为生物稳定性指标,和其他的生物和化学稳定性指标是评估和预测饮用水经过管网输配,到达居民家中时水质状况的重要指标 例如:打开水龙头,出现“黄水”,往往是因为水的化学稳定性出了状况,输水管道被腐蚀,铁溶解到了水中。/pp  广义上讲,水质评价常常用到的BOD也是衡量废水可生化性能的一个非常有用的指标(BOD本身还是评价水有机污染的水质指标和废水生物处理工艺中重要的工艺指标)。/pp  另外,现在常常出现某地湖泊水库藻类爆发的新闻,主要就是因为水体中的氮磷等物质浓度超过一定水平(常说的“富营养化”),在适宜的环境条件下(温度、日照、水流速度等)发生的。藻类爆发的危害很大(蓝绿藻中释放的微囊藻毒素是迄今发现的最强的肝肿瘤促进剂),如果能根据获得的水质数据(中国用于水体富营养化评估的水质指标分别是:叶绿素、总磷、总氮、高锰酸盐指数(CODMn)和透明度)和环境、气象数据提前预测,提早介入,可以有效降低爆发的风险。现在,对于环境水体中由于水质变化引起的藻类生长潜力变化也属于广义的水质转化潜能研究范畴。/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "5、 工艺指标,/span是指在水处理工艺中用来调整或者控制后续工艺的水质指标。这些工艺指标的变化是水中多种物理、化学、生物特性综合作用的结果。/pp  例如,污水生物处理工艺常用的污泥体积指数(SVI),就是衡量活性污泥法工艺中污泥沉降性能的指标 /pp  流动电流是原水净化过程中的絮凝沉淀工艺时常用的工艺指标 /pp  而最近十分红火的膜处理工艺中,最受关注的一个指标就是污染指数(SDI),SDI代表了水中胶体、固体颗粒等能造成膜堵塞的物质的量 其大小关系到膜的运行寿命和维护费用/pp  有一些物理指标和成分指标,也是工艺指标 比如:浊度和余氯是饮用水处理的关键性工艺指标。而BOD和COD则是污水处理的重要工艺指标 /pp  随着水处理新工艺的不断出现,还会产生更多的工艺指标。/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "6、 替代指标/span:对于某些测量起来很困难,或耗时间太长,或成本太高 或者没有办法实现连续测量的水质指标,选择和该指标相关,而且能够反应该指标变化的其他参数进行测量。/pp  应用最为广泛的替代指标是UV254(水样在254nm波长的吸光度)。UV254的数值和水中的腐殖质等有机物浓度具有很高的关联性,实践中,常常用UV254的值来衡量水中有机污染物的情况。/pp  再举一个例子,饮用水中两虫(隐孢子虫和甲第鞭毛虫)的去除和浊度或者水中颗粒物数量的降低具有相关性,通过浊度值或者颗粒物数量的监测,就可以间接确认两虫去除率。/pp  关于替代指标,多说两句:/pp  不同于直接测量,通过间接测量方式。替代指标的出现为实现水质在线监测提供了广泛的应用空间。/pp  当下,各种新的分析技术(如全光谱扫描、三维荧光、流式细胞术等等)都开始应用到了水行业,提供了数量巨大的水质信息,同时,随着计算能力的指数级增长,许多以前无法处理的信息得以数字化,得到分析和处理,带动了更多的替代指标出现。/pp  举例,荷兰科学家最近开发了基于马赫-曾德(Mach-Zehnder)干涉原理的饮用水水质安全预警仪器,其原理是:污染物进入水体以后,会改变水的折射率,通过干涉光可以测量到这种变化,可以实现连续在线监测,其能够响应的污染物浓度可以低至百万分之一(ppm)水平/pp  需要说明的是,上面几种水质指标的划分并非基于严格科学的方法,有些指标的界限也比较模糊,彼此之间还有许多重叠的部分 不过,这样可以帮助我们从不同角度来了解水质指标的来源,用途等等。/pp  今天,地球上已知的化学物质已经超过700万种 而且,人类的化学工业和实验室每天都还在制造出新的化学物质,其中的大部分通过各种渠道最终都会进入到水中。(由于样品富集和质谱等微量污染物分析技术的快速发展,近来,水中的抗生素和环境激素等低浓度化合物引起了很多关注)/pp  可以预见:随着分析技术、数据挖掘和处理技术,以及新型水处理工艺的应用,在三种技术的共同推动下,未来水质指标的数量还将不断增加。/pp  最后,送福利,回答一个热门问题:span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong面对数量越来越多的水质指标,在评估水质安全时,如何选择哪些有用的指标呢?/strong/span/pp  答案很简单: 根据水的用途来确定需要的水质指标。/pp  具体做法是:针对不同用途的水,选择不同的水质指标,提出不同的水质指标限定值要求。一般而言,对于涉及人体健康和环境安全的水,水质指标的数量就比较多 而对于生产或者实验用水,就主要是几个为数不多的关键性成分指标。/pp  举例:大家都很关心的中国《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006),由于涉及到公众健康,规定了包括感官指标、微生物指标、一般性化学指标、毒理指标和放射性指标等几大类水质指标下的总计106项具体指标。/pp  GB3838-2002《地表水环境质量标准》中也有109项水质指标。/pp  而去年刚发布的分析仪器用水质标准GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》才只有区区6项指标。(重点是:即使只有6项,这些指标也涵盖了物理指标和成分指标这两类最基础的水质指标:成分指标中的无机阴离子(氯离子)、无机阳离子(钠离子)、弱电解质(硅酸根)、有机物(总有机碳或COD)和微生物(细菌总数)、以及物理指标的电阻率),基本上能够对实验室用水水质进行全面评估了。/pp  近来,政策和媒体都十分关注的“黑臭水体”(这可是网红一枚),由于主要涉及景观方面的用途,更只是仅用4项水质指标就能完成评估和分级,它们分别是:溶解氧、ORP(氧化还原电位)、氨氮以及透明度。/pp style="text-align: right "strong(供稿:重庆昕晟环保科技有限公司 总经理程立)/strongbr//p
  • 得利特技术指导|硅酸根分析仪测试不准确原因解析
    得利特简介得利特(北京)科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售,致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。垂询电话:010-80764046,80764056热点影响硅酸根测量准确性的因素有哪些?水中硅酸根的监测对工业领域环境中水质量的控制是非常重要的技术指标,特别是作为水力、火力发电厂对锅炉用水中的硅含量的监测作为化学监督的重要参数。在石化、制药、冶金和半导体工业水处理等方面也需要对水中硅酸根含量进行测量和监测。硅酸根分析仪是在硅酸根化学分析方法的基础上开发的一种检测仪器。我们的技术透漏硅酸根分析仪测量时需要注意以下因素,这将影响硅酸根测量准确性:1.酸度的影响因硅酸根和钥酸铵反应生成硅钥黄及将硅钼黄还原成硅钼蓝的反应均是在酸性条件下进行的。且这两个反应都是可逆的。如果酸的加人量不够,会使反应不完全 如果加人量过大,会造成干扰物质磷钼酸等不易与酒石酸或草酸形成配位体,干扰物去除的不干净,造成测量结果偏大,所以要控制酸的加入量,把pH值调到1.1 ~1.3较为理想。2.显色时间的影响化学反应速度有快有慢,所以要严格按国标中化学试剂的配制方法和配置时间,使反应进行完全。3.反应温度的影响反应温度即反应条件,化学反应都是在一定的反应条件下进行的,如反应温度过低会使反应不完全,造成测量值偏低,以上化学反应的反应温度控制在25 +5℃的条件下较好,且反应结果的重现性也较好。如温度过低,应采用水浴加热等方法,保证反应条件。4.配制溶液所用水质的影响严格来讲,配置标准溶液使用的水质应采用无硅水,一般仪器的使用单位都采用纯净水或去离子水当作无硅水使用,但由于水的制备方法及所用制水设备的不同,所用的水中的含硅量各不相同。所以在把仪器检测完成后要对配制溶液的水质进行含硅量的测量,把配制标准溶液用水中的硅的含量刨去,才能保证测量的准确。
  • 最新总有机碳(TOC)分析技术和应用报告会
    TOC总有机碳作为表征水质、水的洁净程度的一个技术指标, 已受到越来越多的重视, 被越来越多的技术法规收载和规定, 同时因TOC的存在形式很多,对水质的影响程度不同, 测定方法也比较多, 如何正确分析TOC 及解析TOC的分析结果, 为生产、质控提供更有效的针对性的信息, 是很多研究者、分析工作者关心的问题。 为此, 集百年研发经验的专业元素分析仪器制造商----德国ELEMENTAR 公司,与华东理工大学环境工程系联合举办最新总有机碳(TOC)分析技术和应用介绍会, 邀请德国技术专家做专题报告,并与各个领域的专业人士就相关应用进行讨论, 欢迎有兴趣的技术工作者参加。 时间:2006年3月27日 (星期一) 上午9时开始地点: 华东理工大学第八实验楼三楼会议室演讲人: Dr. Ralf Dunsbach (英语演讲, 现场中文翻译) 会议日程安排:上午 9:00—12;00 1.最新总有机碳(TOC)/总氮(TN) 分析技术介绍2.医药行业总有机碳(TOC)分析应用介绍3.海水、污水等高盐份、高氯离子、含颗粒物的样品的总有机碳(TOC)分析;4.土壤、沉积物、固体垃圾等样品的总有机碳(TOC)分析5.午餐 12:30—13: 15(免费)下午13:30-15: 30 6.讨论和座谈7.仪器展示和示范实验联系方式: 瑞士华嘉有限公司上海办事处上海市淮海中路398号9楼/200020Tel: 021-5383 8811 Fax: 021-63856008Email: Linda.ao@dksh.com tech.cn@dksh.com 手机:1360 169 7841 敖小姐 13917777197 蒋先生 --------------------------------------------------注册回执表单位名称: 电话: 传真:参加者姓名:职称:部门:电话:电子邮件:
  • 水质分析中的常见指标以及标准物质在其中的作用
    在此,我们将依据GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》中的表1,对水质常规指标进行深入浅出的解读。这些数据,就如同体检报告上的各项指标,默默讲述着水质的故事。让我们一起,探索那数据背后的意义,守护我们的饮水安全。一、微生物指标饮用水需要检测微生物指标,如菌落总数、总大肠菌群、大肠埃希氏菌等,如果这些指标不合格,易引发细菌感染、寄生虫病,使人出现腹痛、腹泻等消化道症状。二、感官性状指标1、色度:天然水或处理后的各种水进行颜色定量测定时的指标。标准限值:15度。2、浑浊度:水中悬浮及胶体状态的颗粒。标准限值:1NTU。3、臭和味:被污染的水体往往具有不正常的气味。用鼻子闻到的叫做臭,口尝到的叫做味。标准限值:无异臭、无异味。4、肉眼可见物:水中存在的、可以肉眼观察到的颗粒或其他悬浮物质。标准限值:不得含有。超标危害:感官性状指标主要是其他指标的表征体现,一般没有直接危害。如浑浊度超标水样中悬浮物容易吸附细菌、病毒等。三、一般化学指标1、pH值:氢离子浓度倒数的对数。标准限值:6.50~8.50。超标危害:对管道的腐蚀进而引起间接中毒。2、总硬度:主要是指水中钙、镁离子的含量。硬度分为碳酸盐硬度及非碳酸盐硬度。碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度的总和称总硬度。标准限值:450mg/L。超标危害:引起胃肠道功能紊乱,容器结垢,腐蚀设备等。3、溶解性总固体(TDS):溶解在水里的无机盐和有机物的总称,主要成分有Ca2+、Mg2+、Na+、K+、CO32-、HCO3-、SO42-、NO3-等。标准限值:1000mg/L。超标危害:味道差,口感差,水壶结垢。四、无机非金属指标1、硫酸盐:主要来自石膏和其他含硫酸盐沉积物的溶解。标准限值:250mg/L。超标危害:大量摄入导致腹泻、脱水、胃肠道紊乱。2、氯化物:广泛存在于水中,来源于天然矿物沉积、海水入侵、农业灌溉等。标准限值:250mg/L。超标危害:腐蚀管路,引入咸味,对胃液分泌、水代谢有影响,从而诱发各种疾病。3、氟化物:广泛存在于水中,来源于天然矿物沉积。标准限值:1.0mg/L。超标危害:适量的氟对身体有益,可预防龋齿。摄入过多对人体有害,容易导致氟斑牙、氟骨症。4、氰化物:自然水体一般不存在氰化物,水中来源主要是工业污染、石油化工、农药、电镀等。标准限值:0.05mg/L。5、硝酸盐氮、氨氮:硝酸盐、亚硝酸盐和氨是氮循环的组成部分。除来自地层外,还主要来源工业废水、生活污水、肥料等。标准限值:硝酸盐氮10mg/L,氨氮0.5mg/L。超标危害:本体无毒。在体内形成亚硝酸盐,可导致高铁血红蛋白症。在胃肠道形成亚硝胺,使动物致畸、致癌、致突变。五、金属指标1、铝:来源于工业污染及混凝剂(如硫酸铝、聚合氯化铝、明矾等)的使用,产生的铝化合物随污水进入水体。标准限值:0.20mg/L。超标危害:铝是一种低毒金属元素,并非人体需要的微量元素,不会导致急性中毒,人体摄入铝后仅有10%-15%能排泄到体外,大部分会在体内蓄积,与多种蛋白质、酶等人体重要成分结合,影响体内多种生化反应,长期摄入会损伤大脑,导致痴呆,还可能出现贫血、骨质疏松等疾病。2、铁:铁是人体的必需元素。铁是地壳层中第二丰富的金属,以多种形式存在于天然水中。水中的铁通常以Fe3+的形式出现,而较易溶解的Fe2+可能在脱氧的情况下出现。标准限值:0.30mg/L。超标危害:当水中含铁量超过0.30mg/L会使衣服、器皿、设备等着色。在含铁量大于 0.50mg/L时,水的色度可能会大于30度。饮用水铁过多可引起食欲不振、呕吐、腹泻、胃肠道紊乱、大便失常等症状。3、锰:是地壳中较为丰富的元素之一,地下水中锰的质量浓度可以达到每升几毫克。常和铁结合在一起。标准限值:0.10 mg/L。超标危害:高浓度锰有毒性,锰主要危害中枢神经系统,可以出现颓废、肌张力增加、震颤和智力减退等中毒症状。但还未达到此水平时根据味道就需对水进行处理了。当锰的质量浓度超过0.10mg/L,会使饮用水发出令人不快的味道,并使器皿和洗涤的衣服着色。如果溶液中Mn2+的化合物被氧化,会形成沉淀,造成结垢。4、铜:是一种存在于地壳和海洋中的金属。在地壳中的含量约0.01%。自然界中的铜多数以化合物(铜矿物)存在。标准限值:1.0mg/L。超标危害:铜是人体重要的必需微量元素,但重金属又有一定毒性。毒性强弱与重金属进入人体的方式和剂量有关。金属铜不易溶解,毒性比铜盐(醋酸铜和硫酸铜)小。铜超标引起急性和慢性中毒,急性中毒有急性胃肠炎、溶血和贫血;慢性中毒有记忆力减退、注意力不集中,易激动、多发性神经炎等。5、锌:在自然界中多以硫化物状态存在。主要含锌矿物是闪锌矿。也有少量氧化矿,如菱锌矿,电池的重要原料。水中锌含量很小,但水流经镀锌管道可能被污染,使水的浑浊度升高,具有不舒服的金属味。标准限值:1.0mg/L。超标危害:锌是人体不可缺少的微量元素,但锌超标也有危害:1.锌与硒有拮扰性,人体大量摄入锌后降低了硒的解毒作用,容易引起某些有毒元素的慢性中毒或诱发某些疾病;2.大量的锌能抑制吞噬细胞的活性和杀菌力,从而降低人体的免疫功能,使抗病能力减弱;3.过量的锌致使铁参与造血机制发生障碍从而使人体发生顽固性缺铁性贫血;4.长期大剂量锌摄入可诱发人体的铜缺乏。6、砷:在地壳中广泛存在,大多以硫化砷或金属砷酸盐和砷化物形式存在。某些地区水砷偏高(地方病),有的来自治炼废水、矿物溶出。标准限值:0.01mg/L。超标危害:砷是饮水中一种重要的污染物,国际癌症研究机构 (IARC)确认是使人致癌的物质之一。7、汞:在自然界中分布量很少,但普遍存在,一般动物植物中都含有微量的汞。汞的用途广泛,人类活动造成水体汞污染,主要来自系碱、塑料、电池、电子、化工废水还有农药、化肥等使用。标准限值:0.001mg/L。超标危害:金属汞和无机汞损伤肝脏和肾脏,但一般不形成累积中毒。有机汞(如甲基汞)等毒性高,能损伤大脑,在体内停留时间长,即使剂量很少也可累积致毒,如日本的水俣病。8、镉:在自然界中常以化合物状态存在,一般水中含量很低。镉在电镀、颜料、塑料、稳定剂、Ni-Cd电池工业、电视显像管制造等工业领域使用广泛。镉的污染主要来源工业排放。标准限值:0.005mg/L。超标危害:镉是人体非必需元素,正常环境状态下,不会影响人体健康。镉被人体吸收后,在体肉形成镉硫蛋白,选择性地蓄积在肝肾中。从而影响肝、肾器官中酶系统的正常功能,使骨路的生长代谢受阻碍,从而造成骨路疏松、萎缩、变形等。如日本的痛痛病。9、铬(六价):铬属于分布较广的元素之一。自然界中主要以铬铁矿FeCr204形式存在。铬的污染源有含铬矿石的加工,金属表面处理、皮革鞣制、印染等排放的污水。标准限值(六价铬):0.05mg/L。超标危害:铬是人体必需的微量元素,在机体的糖代谢和脂代谢中发辉特殊作用。铬的毒性与其价态有关,金属铬对人体几乎无害,六价铬才有毒。六价铬比三价铬毒性高。六价铬对人主要是慢性毒害,它可以通过消化道、呼吸道、皮肤和粘膜侵入人体,在体内主要蓄积在肝、肾和内分泌腺中。通过呼吸道进入的易积存在肺部。10、铅:铅在地壳中含量为0.16%,很少以游离态存在于自然界,工业中含铅废气、废水、废渣等可以污染水源。自来水的铅还来自含铅的管道系统,如输水管、焊料、管件及其接头,聚氯乙烯水管材、管件可能含铅,因为铅作为稳定剂用于生产该种塑料管。标准限值:0.01mg/L。超标危害:铅中毒对机体的影响是多器官、全身性的,临床表现复杂,且缺乏特异性,比较明确的是:1、引起血红蛋白合成障碍;2、损害神经系统;3、损害肾脏;4、损害生殖器官;5、影响子代。病期较长的患者并有贫血,面容呈灰色,伴心悸、气促、乏力等。牙与指甲因铅质沉者而染黑色,有的牙龈出现黑色。编辑搜图六、有机物(综合)指标1、高锰酸盐指数(以O₂ 计):是指水样在规定的氧化剂和氧化条件下的可氧化物质的总量。标准限值:3mg/L。超标危害:高锰酸盐指数是反应饮用水中有机污染物总体水平的一项指标,与肝癌和胃癌死亡率之间有非常显著的相关关系。2、三氯甲烷:是一种有机合成原料,主要用来生产氟氯昂。可用于有机合成及麻醉剂,脂肪、橡胶、树脂、油类、蜡、磷、碘和粘合压克力的溶剂,青霉素,精油、生物碱等的萃取剂,在生产过程中的废水污染水体。饮用水中三氯甲烷的形成在很大程度上取决于用作消毒剂的氯和在水源中存在的前体之间相互反应。标准限值:0.06mg/L。超标危害:主要作用于中枢神经系统,具有麻醉作用,对心,肝,肾有损害,主要引起肝脏损害,并有消化不良、乏力、头痛、失眠等症状。并认为对人具有潜在的致癌危险性。在使用相关仪器设备对水质进行检测的同时,需要确保已有仪器的正确值,这就需要用到相关的标准物质进行校准,那标准物质在其中起到了什么作用呢?水质检测标准物质主要用于保证水质检测结果的准确性。这些标准物质在环境监测中起到重要的作用,可以用于测定水样中污染物质的浓度。此外,这些标准物质还可以被用于制定一些环境标准,如水质标准,以保证水质监测检测结果的合理性和可靠性,进而保证公众的生命健康和生活的安全。具体来说,水质检测标准物质有以下用途:1. 质量控制:在实验室内部的质量控制程序中,标准物质可被用作质控样品,通过比较实际测试结果与标准物质的不确定度,来评估实验的准确度和精密度。2. 比对试验:标准物质可以作为基准,用于比较不同实验室或不同测量方法的结果,以评估其准确性和一致性。3. “盲样”分析:在某些情况下,标准物质会被混入实际样品中,以测试实验室对特定污染物的检测能力。4. 校准仪器:标准物质可用于校准测量仪器,确保其准确性。5. 标定溶液浓度:标准物质可以用来标定用于样品前处理的溶液,确保这些溶液的浓度准确无误。6. 评价分析方法:通过使用标准物质,可以对新开发或改进的分析方法进行验证,确保其有效性。值得注意的是,某些特殊的水质检测标准物质如水中氨氮溶液标准物质和水中铵离子溶液标准物质,不仅可用于上述用途,还可以直接用于对排放的氨氮污染物进行准确测定,为环保领域的新技术新方法研究、新标准验证、质量控制、能力验证样品检测等方面提供技术保障。
  • 《颗粒 激光衍射粒度分析仪 通用技术要求》国标启动会成功召开
    一年之计在于春,2月3日立春之际,《颗粒 激光衍射粒度分析仪 通用技术要求》国家标准(计划号20204883-T-469)启动会于云端成功召开。标准起草单位及国内外主流激光粒度仪生产厂商的近40位代表出席了活动。会议由全国颗粒标准化分技术委员会秘书长李兆军主持,项目负责人、中国计量科学研究院张文阁详细介绍了该标准立项的背景、意义及过程,并对接下来的工作安排与分工进行了部署。激光粒度分析仪是用于测量颗粒材料粒度大小和分布的仪器。激光(衍射)粒度分析仪与其它粒度测量仪器相比,具有准确可靠、测试速度快、重复性好、操作简便、适用领域广泛等突出特点。目前,国内外激光粒度仪生产厂家众多,我国市场存量达数万台。在激光衍射粒度仪的生产和使用过程中,仪器技术指标及试验验证方法更受厂商及用户关注,而现有标准和技术规范对此基本没有涉及,亟需相关标准的修订。基于此,中国计量科学研究院等单位通过中国颗粒学会测试专业委员会联合相关单位的科研与技术人员,于2019年初组建了标准起草工作组(以下简称“工作组”),工作组以JJF1211-2008、IS013320等相关标准为基础,经过多次讨论、反复修改完成了《颗粒 激光衍射粒度分析仪 通用技术要求》草案,于2019年10月在全国颗粒标准化分技术委员会年会上讨论通过,之后通过国标委组织的专家答辩,于2020年12月28日正式批准立项。《颗粒 激光衍射粒度分析仪 通用技术要求》国家标准拟对激光衍射粒度分析仪的技术指标、试验项目、试验方法和仪器测量结果的不确定度评定方法进行规定,适用于静态激光衍射粒度分析仪的通用技术要求和性能评价。新标准的发布可进一步保障激光粒度仪的重复性、准确性、分辨率、测试范围,为用户提供更可靠的测试结果。项目启动后,工作组将汇总各相关单位的意见和建议,经充分讨论后形成标准征求意见稿,预计今年11月在全国颗粒标准化分技术委员会年会上对标准送审稿进行审查。仪器信息网将持续关注本标准项目进展情况并报道。
  • CIS标准《近红外光谱分析技术术语》拟立项
    2023年9月18日,中国仪器仪表学会标准化工作委员会发布关于拟立项(近红外光谱分析技术术语)CIS标准的公示通告,拟制定标准是天津大学申报的《近红外光谱分析技术术语》近红外光谱分析技术具有快速、原位、非破坏性等诸多优点,广泛应用于实验室分析、在线质量检测,可实现多组分多通道同时测定各类样品的成分及含量,包括气体、液体、固态、粘稠体、涂层、粉末等。各种基于新原理、新器件的近红外光谱仪器层出不穷,在农牧、食品、化工、制药、烟草等领域发挥了越来越重要的作用。然而,市场规模及应用需求强势增长的势头之下,我国近红外光谱技术及仪器产业化与推广应用还面临不少问题:近红外分析仪器种类众多,并且基于不同分光及检测原理,相关技术与仪器及应用标准欠缺,典型行业/领域的应用示范不充分,甚至同一技术与仪器的术语及其定义都不同,造成了仪器参数虚标及与应用效果不符等问题;此外,应用客户在仪器选择方面面临标准不统一,验证成本高等问题,不同仪器分析结果差异较大,这些问题都在影响近红外光谱分析技术的推广应用,进而制约我国国产近红外仪器产业的发展。2013发布实施的GB/T 13966-2013《分析仪器术语》规定了分析仪器常用的基本术语、各类分析仪器有关方法、原理、仪器名称、零部件名称及性能特性量方面的术语和定义。但是,缺少与近红外光谱相关的术语及定义规范,无法涵盖各种新型近红外光谱分析技术应用领域。2022年发布实施的T/CIS 17006-2022《傅立叶变换近红外光谱仪技术通则》规定了傅立叶变换近红外光谱仪正常工作条件、功能、技术指标、安全等的要求和试验方法,但是无法覆盖不同原理近红外光谱仪器,术语定义不够全面。为了规范近红外光谱仪器生产及应用,为近红外光谱技术的健康发展提供帮助,需要制定统一的术语定义标准。附件(近红外光谱分析技术术语)CIS标准公示表.docx
  • 热分析技术在橡胶行业的应用
    热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术,它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。一、常见的热分析方法包括以下几项:  1、DSC是在程序控制温度下,测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。因此,利用此技术,可以对样品的热效应,如熔融、固-固转变、化学反应等,进行研究。  2、TGA是在一定的气氛中,测量样品的质量随温度或时间变化而变化的技术,利用此技术可以研究诸如挥发或降解等伴随有质量变化的过程。如果采用TGA-MS或TGA-FTIR的联用技术,还可以对挥发出的气体进行分析,从而得到更加全面和准确的信息。  3、TMA可以测量样品在一定应力下的位移变化。利用DMA,则可以在很宽的频率范围内,对材料的粘弹性进行研究,从而得到材料的机械模量和阻尼行为。  目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。二、热分析技术对于橡胶材料可提供如下性能指标的测试:DSCTGATMADMA玻璃化转变组成分析热稳定性,氧化稳定性,降解粘弹性能,弹性模量阻尼行为填充剂含量,炭黑含量蒸发,汽化,吸附,解吸软化温度膨胀,收缩,溶剂中的溶化硫化熔融,结晶反应焓添加剂的表征三、应用介绍:1、利用TGA进行组成分析  TGA经常用来进行组成分析,利用它,可以观察样品由于蒸发、高温分解、燃烧等引起的重量变化。失重台阶的大小与挥发组分(如增塑剂、溶剂等)和分解产物的含量直接相关。在对橡胶进行分析时,当聚合物高温分解后,把气氛从惰性气氛变化为氧化气氛,炭黑就会燃烧,在残渣中就剩余了无机物和灰烬。对于高聚物的混合物,如果各组分的分解温度范围不同的话,则可以利用TGA来确定各个组分的含量。下图所示为几种的包含有天然橡胶的弹性体,第二聚合物组分分别为EPDM(A),BR(B)或SBR(C)。从TGA曲线的失重台阶上,可以清楚的看到各组分的含量,其中(1)为挥发性组分,(2)为天然橡胶(NR),(3)为相应的第二聚合物组分,(4)为炭黑。残渣中为无机化合物。由此曲线分析得到的结果与理论值非常吻合。2、利用DSC进行聚合物的鉴别  如果在高聚物的混合物中,各个组分的高温分解温度相近,那么用TGA进行分析时,就只能得到总的聚合物的含量而不能将各个组分区分开了。但是,借助DSC,就可以根据它们玻璃化转变的不同而对各组分加以区分。玻璃化转变温度Tg表征了聚合物的类型,而玻璃化转变台阶的高度△Cp则反映了聚合物的含量。例如,对于NBR/CR混合物,CR和NBR的玻璃化转变可以清楚的分离开来。台阶高度的比例约为1:1,这与方程式中24.4%含量的NBR和24.4%含量的CR的理论结果相当一致。从结果分析中可以看出,对于其他弹性体的结果分析不是很,这是因为第二个玻璃化转变峰与焓松弛峰或熔融峰重叠的缘故。3、利用DMA进行机械性能分析  DMA可以为我们提供材料的宏观粘弹行为和微观性能。这可以用下面的不同硫化度的SBR来进行说明。在玻璃化转变过程中,贮存模量G’下降约3个数量级,而损耗模量G’’则呈现出一个峰。随着硫化度的增加,玻璃化转变移向较高的温度。在材料处于橡胶态时,G’依赖于硫化度的大小。由于粘性流动,随着温度的升高,硫化度比较小的SBR1的贮存模量G’减小。在交联密度比较高时,G’随着温度线性增大。由此,我们就可以根据材料在橡胶态时的模量来确定它的交联密度,其交联密度k可以根据等式k=G/(2RTρ)进行估算。经计算得到,SBR3的交联密度为1.07×10-4mol/g,SBR4的交联密度为2.03×10-4mol/g。这两个数值的比值与二种材料中硫含量的比值一致。4、利用真空条件下的TGA测试来进行峰的分离  有时候,增塑剂的蒸发与聚合物的分解会彼此重叠。在这种情况下,在较低的压力(真空)下进行TGA测试,往往可以使两个过程得到较好的分离,这当然就相应的增加了结果分析的准确性。5、利用TMDSC增加测试准确度  利用温度调制DSC(TMDSC)技术可以得到更加准确的结果。使用此技术后,焓的松弛效应以及熔融过程对测得的热容曲线的影响明显减小。  利用TMDSC方法对NR/SBR和EPDM/SBR混合物进行了测试,通过对所得曲线的分析,可以看出△Cp的比值与组分中的实际值一致。6、利用DMA进行蠕变性能测试  利用DMA测试,可以了解聚合物与添加剂之间的相互作用,并且可以看出材料的应力与应变之间保持线性关系的范围。  我们对不同炭黑添加量的EPDM弹性体在橡胶态时的性能进行了测试。结果发现,未用炭黑填充的EPDM的贮存模量为0.5Mpa,并且这个值不随着位移振幅的变化而变化。而随着炭黑含量增大,其模量也增大。但是,对于同一炭黑含量的样品来说,当剪切位移的振幅增大时,其模量减小,因此其应力与应变曲线之间就呈现出非线性的关系,这是由于炭黑簇的可逆性破坏造成的。四、结论:  热分析技术能为表征材料的性能提供十分全面 、有用的信息:对于日常的质量控制和保证,单独的质量技术指标的控制可以选择单独的热分析技术就可以完成;而对于材料的研究开发则需要综合运用多种热分析技术,对材料的性能进行全面的研究和评估。
  • 瑞士华嘉最新总有机碳(TOC)分析技术和应用报告会
    兹真诚邀请您参加瑞士华嘉公司于2008年6月12日在北京化工大学科学会堂主办的“最新总有机碳分析仪技术和应用交流会”。TOC总有机碳作为表征水质、水的洁净程度的一个技术指标, 已受到越来越多的重视, 被越来越多的技术法规收载和规定, 同时因TOC的存在形式很多,对水质的影响程度不同, 测定方法也比较多, 如何正确分析TOC 及解析TOC的分析结果, 如何 处理污水、海水、高氯离子含量的水样、环境样品、固体等不同的样品,为生产、质控提供更有效的针对性的信息, 是很多研究者、分析工作者关心的问题。 为此, 集百年研发经验的专业元素分析仪器制造商----德国ELEMENTAR 公司,举办最新总有机碳(TOC)分析技术和应用介绍会, 邀请德国技术专家做专题报告,并与各个领域的专业人士就相关应用进行讨论, 欢迎有兴趣的科研、技术工作者参加。 时间: 2008年6月12日 (星期四) 上午9:30时开始 地点: 北京化工大学科学会堂(电教楼西侧) 演讲人: Dr. Albrecht Sieper (英语演讲, 现场中文翻译) 会议日程安排: 上午 9:30—12:00 1. 最新总有机碳(TOC)/总氮(TN) 分析技术介绍 2. 海水、污水等高盐份、高氯离子、含颗粒物的样品的总有机碳(TOC)分析; 3. 土壤、沉积物、固体垃圾等样品的总有机碳(TOC)分析 4. 医药行业总有机碳(TOC)分析应用介绍 5. 午餐 12:30—13: 30(免费) 下午13:30-15: 30 讨论和座谈 本次会议内容丰富多彩,为便于会务安排,请将参会回执于6月10日前传真至华嘉公司北京。邀请函下载地址:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100150/downloadlist.asp?id=68677
  • 解读三|大动态复杂信号高精捕获与实时分析技术及应用——2023年度中国仪器仪表学会科学技术奖获奖项目
    随着现代装备向高精尖方向快速发展,众多电、磁、力、热场深度耦合的复杂部件,已广泛应用于尖端领域重大装备中,装备运行过程中面临的多源、大动态、高密度复杂共生信号环境,给其测试及维护保障带来了严峻挑战,如何快速捕获、高精处理这类大动态信号成为装备测试领域急需攻克的世界性难题。攻坚克难,创新突破在大动态宽带复杂信号捕获领域,西方国家长期占据着主导地位,相关仪器产品和技术对我国实行严格的禁运和封锁,加剧了我国在这一领域的技术差距。电子科技大学测试技术及仪器研究所、电子测试技术与仪器教育部工程研究中心程玉华教授、刘震教授,多年来专注于重大装备维护保障中的大动态、宽带复杂信号的高精捕获,在国家重点研发计划、自然科学基金(重点)等项目支持下,带领课题组持续攻关,突破了大动态超高分辨率采集等关键技术和难题,实现了大动态信号实时可重构采集架构,形成了具有完全自主知识产权的大动态信号采集分析仪等系列化国产测试仪器。潜心科研, 服务国家程玉华教授、刘震教授所在的电子科技大学“测试技术及仪器研究所”科研团队,在测试领域有着50余年的学术和技术积累,团队以研制基于高速数据采集测试仪器为目标,先后攻克了大规模并行采样、极高波形捕获率等核心技术,产生了多项国际先进并填补国内空白的技术成果。近十年来,团队瞄准国家重大仪器需求,在大动态宽带信号捕获方向上潜心科研、努力攻关,成功研制出兼具上百通道数、动态范围160dB、分辨率32bit的测试性能可组合重构的系列化测试仪器和采集系统,技术指标达到国际先进水平,满足了国家尖端科研和重大工程急需。成果突出,效益显著项目成果已授权国家发明专利90余项,美国专利6项。项目整体技术指标国际先进,大动态同步捕获能力达国际领先水平。研制的系列化测试仪器已在多型航空发动机、声呐探测、电网监测、新能源汽车等领域中应用,近三年共新增销售额3.66 亿元,新增利润约5000万元。2023年10月,“大动态复杂信号高精捕获与实时分析技术及应用”项目荣获中国仪器仪表学会科技进步一等奖。
  • 2022年中国分析测试协会科学技术奖CAIA奖评审结果
    中国分析测试协会1993年设立了“中国分析测试科学技术奖CAIA奖,奖励在分析测试领域的新发现、新原理、新方法、新应用研究中取得优秀成果的科技工作者。近日,中国分析测试协会公示了2022年中国分析测试协会科学技术奖CAIA奖评审结果,经过函审、会审和综合评审,综合考量创新程度、技术指标先进性、科学价值、应用推广情况和经济或社会效益等方面,共评选出特等奖3项,一等奖22项,二等奖10项。其中特等奖为达到国际先进水平或显著社会效益的成果,一等奖为具有国内领先水平或具有较好社会经济效益的成果,二等奖为具有国内先进水平或在某一应用领域中由有突出效益的成果。2022年中国分析测试协会科学技术奖CAIA奖评审结果公示通知及获奖名单(同一项目等级中按项目首字母排序)如下:
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