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氯化铵蒸发器

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氯化铵蒸发器相关的资讯

  • 旋转蒸发器的原理和利与弊
    一,旋转蒸发仪的工作原理通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。二,旋转蒸发仪的利与弊旋转蒸发仪存在如下优点:⒈所有IKA艾卡的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达,该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。⒉由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;⒊样品的旋转所产生的作用力有效抑制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。推荐使用太康生物科技产品。旋转蒸发仪应用中最大的弊端是某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。三,旋转蒸发仪的使用方法⒈高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降.电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降.⒉冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的.⒊开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,随机附500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜.⒋使用时,应先减压,再开动电机转动蒸馏烧瓶,结束时,因先停电动机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。上海嘉鹏科技有限公司专业生产:紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。
  • 华龙一号海外首堆第三台蒸发器吊装成功
    p  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a5c813c9-7521-4cf3-9a2e-6fda91aaee48.jpg" title="微信图片_20170921090407.jpg"//pp 巴基斯坦当地时间9月20日14时38分,华龙一号海外首堆——巴基斯坦卡拉奇核电工程2号机组第三台蒸汽发生器吊装成功。从9月10日开始,11天内3台蒸发器全部成功就位,标志着主设备预入施工方法得到了完全验证,这为华龙一号海外首堆工程早日建成奠定了良好基础,也为华龙一号及后续其它同类电站建设提供了有益的借鉴。/pp  卡拉奇核电工程2号机组采用预入施工法建设,即在核岛穹顶吊装前引入压力容器和3台蒸汽发生器等重大设备。这种施工方法,在同类核电站中尚属首次,可显著缩短传统施工主关键路径工期,也有利于进一步保证施工人员和主设备本身的安全性。/pp  当天吊装现场,在巴基斯坦原子能委员会、中原公司、核动力院、哈重装等众位专家和质保人员的严密监控下,卡拉奇核电工程2号机组第3台蒸汽发生器在地面完成翻转竖立、抱环拆除、吊车提升旋转、带载行走、腔室调整等一系列预定动作,最终成功吊装就位,整个过程平稳顺畅,完全符合设计要求。/pp  据了解,卡拉奇核电工程2号机组压力容器也已到达卡拉奇港口,拟于月底通过预引入的方法进行吊装。/ppbr//p
  • 湖南大学王兆龙课题组《Solar RRL》:3D打印仿生太阳能蒸发器
    自然界的树木依靠其独特的根茎系统,可以从很深的土壤里吸取水分,利用毛细力向上运输到叶片中进行光合作用(图1a)。受此启发,湖南大学王兆龙副教授、段辉高教授与东南大学陈永平教授、北京理工大学孔慧副研究员及上海交通大学郑平院士合作,在《Solar RRL》期刊上发表了题为“3D printed bionic solar evaporator”的文章。该文章利用面投影微立体光刻技术(nanoArch P140,摩方精密)制备了仿生微通道及水凝胶蒸发器样品。在经过处理后,形成了富含碳纳米颗粒的多孔水凝胶网络结构及仿生微通道的复合蒸发器结构。在毛细力的作用下,液体会从微通道底部输运到水凝胶网络中,在太阳光的照射下水凝胶在碳纳米颗粒的光热作用下迅速升温而将水快速蒸发,最终实现太阳能蒸发器吸水和蒸发的动态平衡。图1 一种仿生太阳能蒸发器。(a)树木吸水及蒸腾作用。(b)多孔水凝胶网络结构及仿生微通道的复合太阳能蒸发器结构。 具体的加工过程如图2a-b所示,水凝胶蒸发器结构由NIPAAm(聚-N-异丙基丙烯酰胺)与AAm(丙烯酰胺)单体聚合而成,在碳纳米颗粒的修饰下即可实现对太阳能的吸收。水凝胶蒸发器的形貌如图2c所示,内部凝胶网络的孔径为30微米左右,网络上附有一层致密的碳纳米颗粒,颗粒尺寸为20-30纳米左右。图2 加工过程及形貌表征。(a)水凝胶蒸发器加工过程。(b)微通道加工过程。(c)水凝胶表面形貌及碳纳米颗粒形貌。(d)微通道形状结构。基于仿生太阳能蒸发器优秀的蒸发性能与液体输运能力,研究人员将其应用在污水降解及海水淡化等应用中去。如图3a所示,污水中的一些大分子颗粒等污染物质会被水凝胶网络吸附,从而达成污水净化的目的。研究人员主要对有机染剂、酸碱以及重金属离子等污染物进行降解研究,对降解前后污染物的浓度进行对比。研究结果如图3b-d所示,仿生太阳能蒸发器对有机染剂的净化效率高达94%,能将酸碱全部过滤掉,对重金属颗粒的净化效果更是高达99.99%。除此之外,研究人员还对该太阳能蒸发器的稳定性进行了探究,如图3e所示,经过连续十四天的连续使用,仍能保持4.12kg/m2 h的蒸发速率以及92.5%的太阳能利用效率,证明了该蒸发器的稳定性。图3 太阳能蒸发器应用。(a)水凝胶网络的净化与过滤能力。(b)对有机染剂的净化效果。(c)对酸碱的净化效果。(d)对重金属离子的净化效果。(e)太阳能蒸发器的稳定性。该项研究成果获得国家自然科学基金委,湖南省优秀青年基金,广东省重大专项及国防科工局民用航天项目等研究项目支持。 原文链接:https://doi.org/10.1002/solr.202101063官网:https://www.bmftec.cn/links/7
  • 赛默飞参加第三届全国样品制备学术报告会,ASE加速溶剂萃取仪+Rocket火箭蒸发器广受好评!
    2017年8月24日,第三届全国样品制备学术报告会在昆明文汇酒店隆重召开,赛默飞赞助本次前处理领域顶级盛会并发表赛默飞加速溶剂萃取-从上样到前处理一步到位;应对环境中SVOC检测赛默飞综合解决方案两项精彩报告,获得专家的一致好评与认可。本届会议由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办,中科院大连化物所关亚风研究员,军事医学科学院卫生学环境医学研究所高志贤研究员、东北大学理学院化学系分析科学研究中心王建华教授、中国农科院农业质量标准与检测技术研究所王静教授等专家学者分别作了精彩的大会报告。图为:中科院大连化物所关亚风研究员致辞 大会第一天新品推荐环节,赛默飞产品经理胡忠阳为大会带来名为赛默飞加速溶剂萃取-从上样到前处理一步到位的报告,着重介绍赛默飞在样品前处理领域的优势方案:ASE加速溶剂萃取+Rocket火箭蒸发器+GC/MS检测的全流程解决方案,相较于传统旋蒸、索氏提取等耗时耗力的分析方法,该方法从上样到检测,由仪器代为完成,大大缩减了前处理的复杂性和时间成本、最大程度的减小了人为带来的误差、更大限度的保障操作人员的职业安全,减少与有毒有害化学溶剂的接触机会。图为:产品经理胡忠阳介绍ASE加速溶剂萃取仪Rocket火箭蒸发器一经报告,就引发了在座专家的热烈讨论,会后不乏有前处理领域权威对Rocket火箭蒸发器的创新设计给于高度评价。图为:广受好评的Rocket全新设计理念赛默飞高级应用工程师车金水老师,在第二天的大会对SVOC检测领域赛默飞全新结局方案作出精彩报告。SPME Arrow全新技术及CSR大体积进样方案,都获得业内广泛关注,为行业研究中遇到的问题提供了全新的解决方式。图为:赛默飞高级应用工程师车金水-报告SVOC赛默飞解决方案 会后赛默飞展位人头攒动,众多老师咨询ASE+Rocket整体解决方案,赛默飞工程师与前处理专家进行深入交流,方案获得一直认可。如您需要了解赛默飞ASE+Rocket前处理解决方案请浏览我们的网站或咨询赛默飞工程师。
  • 赛默飞参加第三届全国样品制备学术报告会,ASE加速溶剂萃取仪+Rocket火箭蒸发器广受好评!
    2017年8月24日,第三届全国样品制备学术报告会在昆明文汇酒店隆重召开,赛默飞赞助本次前处理领域顶级盛会并发表赛默飞加速溶剂萃取-从上样到前处理一步到位;应对环境中SVOC检测赛默飞综合解决方案两项精彩报告,获得专家的一致好评与认可。 本届会议由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办,中科院大连化物所关亚风研究员,军事医学科学院卫生学环境医学研究所高志贤研究员、东北大学理学院化学系分析科学研究中心王建华教授、中国农科院农业质量标准与检测技术研究所王静教授等专家学者分别作了精彩的大会报告。图为:中科院大连化物所关亚风研究员致辞 大会第一天新品推荐环节,赛默飞产品经理胡忠阳为大会带来名为赛默飞加速溶剂萃取-从上样到前处理一步到位的报告,着重介绍赛默飞在样品前处理领域的优势方案:ASE加速溶剂萃取+Rocket火箭蒸发器+GC/MS检测的全流程解决方案,相较于传统旋蒸、索氏提取等耗时耗力的分析方法,该方法从上样到检测,由仪器代为完成,大大缩减了前处理的复杂性和时间成本、最大程度的减小了人为带来的误差、更大限度的保障操作人员的职业安全,减少与有毒有害化学溶剂的接触机会。图为:产品经理胡忠阳介绍ASE加速溶剂萃取仪 Rocket火箭蒸发器一经报告,就引发了在座专家的热烈讨论,会后不乏有前处理领域权威对Rocket火箭蒸发器的创新设计给于高度评价。图为:广受好评的Rocket全新设计理念 赛默飞高级应用工程师车金水老师,在第二天的大会对SVOC检测领域赛默飞全新结局方案作出精彩报告。SPME Arrow全新技术及CSR大体积进样方案,都获得业内广泛关注,为行业研究中遇到的问题提供了全新的解决方式。图为:赛默飞高级应用工程师车金水-报告SVOC赛默飞解决方案 会后赛默飞展位人头攒动,众多老师咨询ASE+Rocket整体解决方案,赛默飞工程师与前处理专家进行深入交流,方案获得一直认可。 如您需要了解赛默飞ASE+Rocket前处理解决方案请浏览我们的网站或咨询赛默飞工程师。
  • 工信部报批89项行业标准 这些仪器分析方法在其中
    日前,工信部报批公示《化工固体物料输送泵技术条件》等65项化工行业标准、《炼钢转炉用耐火砖形状尺寸》等17项冶金行业标准、《医用环境空气净化器》等7项轻工行业标准及《钴光谱标准样品》等7项有色金属行业标准样品。公示日期截止至2017年10月18日。  《口腔护理用品中精氨酸含量的测定方法高效液相色谱法》、《牙膏中薁磺酸钠含量的测定高效液相色谱法》等仪器分析方法位列其中,详情如下:89项行业标准名称及主要内容序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准采标情况化工行业1HG/T5220-2017化工固体物料输送泵技术条件本标准规定了化工固体物料输送泵的型式、型号与基本参数、要求、安全、试验与检验、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于化工应用场合通过管线密闭输送高含固率、高磨蚀性的渣浆状或膏状无腐蚀性物料的输送泵。2HG/T2042-2017纯碱包装机技术条件本标准规定了纯碱包装机的基本参数与型号编制、包装机工作或计量条件、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。本标准适用于包装流动性良好的轻质纯碱、重质纯碱,包装材料为涂膜塑料编织袋的电子自动定量纯碱包装机。HG/T2042-19913HG/T5221-2017薄膜蒸发器本标准规定了薄膜蒸发器的结构型式、基本参数和型号、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于化工、医药、轻工、食品、石油、环保等行业液体物料在真空条件下的蒸发浓缩、脱气脱溶、蒸馏提纯中使用的刚性结构转子的薄膜蒸发器。4HG/T5222-2017催化裂化用电液控制冷壁滑阀技术条件本标准规定了催化裂化用电液控制冷壁滑阀的分类、型式及型号、设计、要求、试验及试验方法、检验规则、涂饰、标志、包装及贮运。本标准适用于炼油催化裂化装置使用的电液控制冷壁单动滑阀和双动滑阀。5HG/T5223-2017高温硬密封单闸板切断闸阀技术条件本标准规定了高温硬密封单闸板切断闸阀的型式及型号、设计、要求、检测及试验、检验规则、涂饰、标识、包装、贮运。本标准适用于炼油催化裂化装置能量回收系统烟气管道上使用的高温硬密封单闸板切断型闸阀。6HG/T5224-2017蒸汽再压缩蒸发器本标准规定了蒸汽再压缩蒸发器的规格系列及主要工艺计算、要求、检测与试验方法、检验规则、包装、运输和贮存等。本标准适用于在蒸发浓缩、蒸发结晶或低温蒸发等操作过程中产生的二次蒸汽,经过蒸汽压缩机再压缩后,返回到加热室再持续循环利用的蒸汽再压缩蒸发器。本标准中涉及的蒸汽加热室适应于管壳式热交换器和板式换热器。7HG/T2370-2017不透性石墨制化工设备技术条件本标准规定了不透性石墨制化工设备的术语和定义、要求、检验和验收、设备出厂要求。本标准适用于不透性石墨制化工设备及零部件。不透性炭制化工设备和透性石墨制化工设备也可以参照使用。HG/T2370-20058HG/T5225-2017抗静电无卤阻燃超高分子量聚乙烯管材衬里专用料本标准规定了抗静电无卤阻燃超高分子量聚乙烯(PE-UHMW)管材衬里专用料的分类和标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于化工、矿山或其它工矿环境中供排水、压风、喷浆、瓦斯排放以及耐磨托辊等抗静电无卤阻燃超高分子量聚乙烯管材衬里专用料。9HG/T5226-2017浮球液位计本标准规定了浮球液位计的产品型式、参数、要求、试验方法、检验规则、包装、运输和贮存等内容。本标准适用于转角式浮球液位计。10HG/T5227-2017流态化催化裂化再生烟气激光气体分析仪本标准规定了流态化催化裂化再生烟气激光气体分析仪的要求、试验条件、试验方法、检验规则、标志、包装、质量保证期。本标准适用于化工行业使用可调谐半导体激光吸收光谱技术测量流态化催化裂化再生烟气的激光气体分析仪。11HG/T5228-2017化工装置用多点柔性铠装热电偶本标准规定了炼油、化工装置用多点柔性铠装热电偶的基本参数、性能要求、试验及试验方法、检验规则、标志、使用说明及包装。本标准适用于炼油、化工装置用多点柔性铠装热电偶。12HG/T5249-2017C.I.反应黄210本标准规定了C.I.反应黄210产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于C.I.反应黄210的产品质量控制。13HG/T5250-2017纺织染整助剂乙二胺四乙酸盐和二乙烯三胺五乙酸盐的测定本标准规定了采用气相色谱-质谱(GC/MS)法测定纺织染整助剂中乙二胺四乙酸及其盐类(EDTA)和二乙烯三胺五乙酸及其盐类(DTPA)含量的方法。本标准适用于气相色谱-质谱法对纺织染整助剂产品中EDTA和DTPA的测定。14HG/T5251-2017纺织染整助剂氨氮的测定本标准规定了氨气敏电极法测定纺织染整助剂中氨氮含量的通用方法。本标准适用于纺织染整助剂中氨氮含量的测定。15HG/T5252-2017纺织染整助剂二氢化牛脂基二甲基氯化铵的测定本标准规定了采用液相色谱—串联质谱仪(LC-MS/MS)测定纺织染整助剂中二氢化牛脂基二甲基氯化铵(DHTDMAC)残留量的方法。本标准适用于纺织染整助剂产品中二氢化牛脂基二甲基氯化铵的测定。16HG/T5253-2017纺织染整助剂锦纶抗酚黄变剂抗酚黄变效果的测定本标准规定了纺织染整助剂中锦纶抗酚黄变剂抗酚黄变效果的测定方法。本标准适用于锦纶抗酚黄变剂对锦纶抗酚黄变效果的测定。17HG/T5254-2017纺织染整助剂硬挺整理剂硬挺效果的测定本标准规定了纺织染整助剂中硬挺整理剂(简称:硬挺剂)的硬挺效果的测定方法。本标准适用于纺织染整助剂中硬挺整理剂(简称:硬挺剂)硬挺效果的测定。18HG/T5255-2017纺织染整助剂柔软整理剂类产品中硫酸二甲酯的测定本标准规定了柔软整理剂类纺织染整助剂产品中硫酸二甲酯的测定方法。本标准适用于各类柔软整理剂类纺织染整助剂产品中硫酸二甲酯的测定。19HG/T5256-2017锦纶低弹丝油剂本标准规定了锦纶低弹丝油剂的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于锦纶低弹丝牵伸假捻生产(DTY)工艺用油剂产品的质量控制。20HG/T5285-2017苯胺基乙腈本标准规定了苯胺基乙腈的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输及贮存。本标准适用于苯胺基乙腈产品的质量控制。21HG/T5286-2017反应大红W-R本标准规定了反应大红W-R产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于反应大红W-R的产品质量控制。22HG/T5287-2017反应嫩黄WH8G本标准规定了反应嫩黄WH8G产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于反应嫩黄WH8G的产品质量控制。23HG/T5288-2017酸性棕ERC(C.I.酸性棕75)本标准规定了酸性棕ERC(C.I.酸性棕75)产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于酸性棕ERC(C.I.酸性棕75)的产品质量控制。24HG/T5289-2017C.I.酸性红186本标准规定了C.I.酸性红186产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于C.I.酸性红186的产品质量控制。25HG/T5290-2017C.I.酸性黄250本标准规定了C.I.酸性黄250产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于C.I.酸性黄250的产品质量控制。26HG/T5291-2017分散黑WXF本标准规定了分散黑WXF产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于分散黑WXF的产品质量控制。27HG/T5292-2017间硝基氯苯本标准规定了间硝基氯苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于间硝基氯苯的产品质量控制。28HG/T5293-2017苯乙酸本标准规定了苯乙酸的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输及贮存。本标准适用于苯乙酸产品的质量控制。29HG/T3310-2017邻苯二胺本标准规定了邻苯二胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输及贮存。本标准适用于邻苯二胺产品的质量控制。HG/T3310-199930HG/T5295-2017弱酸性红RN本标准规定了弱酸性红RN产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于弱酸性红RN的产品质量控制。31HG/T3727-2017荧光增白剂220(C.I.荧光增白剂220)本标准规定了荧光增白剂220(C.I.荧光增白剂220)产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于荧光增白剂220的产品质量控制。HG/T3727-201032HG/T5296-2017对氯苯胺本标准规定了对氯苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输及贮存。本标准适用于对氯苯胺产品的质量控制。33HG/T5257-2017硫化促进剂N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰胺(TBSI)本标准规定了硫化促进剂N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰胺(简称硫化促进剂TBSI)的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由苯并噻唑或其衍生物为主要原料与叔丁胺在催化剂存在下制得的硫化促进剂TBSI。34HG/T5258-2017橡胶防老剂N,N' -双(1-甲基丙基)对苯二胺本标准规定了橡胶防老剂N,N’-双(1—甲基丙基)对苯二胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于由1,4-二氨基苯(对苯二胺)与2-丁酮缩合烷基化反应而制得的橡胶防老剂N,N’-双(1—甲基丙基)对苯二胺。35HG/T2097-2017发泡剂偶氮二甲酰胺(ADC)本标准规定了发泡剂偶氮二甲酰胺(简称发泡剂ADC)的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以尿素、水合联氨为原料经缩合、氧化而制得的发泡剂ADC。HG/T2097-200836HG/T5259-2017聚醚酯消泡剂本标准规定了聚醚酯消泡剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以一种或多种酯化聚醚和增效剂等物质制成的聚醚酯消泡剂。本标准适用于造纸湿部工序用聚醚酯消泡剂。37HG/T5260-2017硫化促进剂二硫化四异丁基秋兰姆(TIBTD)本标准规定了硫化促进剂二硫化四异丁基秋兰姆(简称硫化促进剂TIBTD)的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以二异丁胺、二硫化碳等为主要原料制得的硫化促进剂TIBTD。38HG/T5261-2017橡胶防老剂2-巯基-4(或5)-甲基苯并咪唑(MMBI)本标准规定了橡胶防老剂2-巯基-4(或5)-甲基苯并咪唑(简称橡胶防老剂MMBI)的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以3(或4)-甲基邻苯二胺、二硫化碳等为主要原料制得的橡胶防老剂MMBI。39HG/T5262-2017橡胶防老剂2-巯基苯并咪唑(MBI)本标准规定了橡胶防老剂2-巯基苯并咪唑(简称橡胶防老剂MBI)的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以邻苯二胺、二硫化碳等为主要原料制得的橡胶防老剂MBI。40HG/T5263-2017有机硅染色消泡剂本标准规定了有机硅染色消泡剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以聚硅氧烷、改性聚硅氧烷、白炭黑、分散剂和稳定剂等制成的有机硅染色消泡剂。本标准主要适用于纺织印染工序用有机硅染色消泡剂。41HG/T5264-2017卡丁车轮胎本标准规定了卡丁车轮胎的术语和定义、轮胎规格的表示方法、要求、检验规则、试验方法、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于新的卡丁车充气轮胎。42HG/T5265-2017儿童车辆轮胎本标准规定了儿童车辆用轮胎的术语和定义、类型、要求、试验方法、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于儿童自行车、儿童三轮车、儿童推车等儿童车辆用的充气轮胎。本标准不适用于非充气轮胎以及GB3565所规定的公路上骑行的自行车轮胎。43HG/T5266-2017生物化学试剂L-一水合半胱氨酸盐酸盐本标准规定了生物化学试剂L-一水合半胱氨酸盐酸盐的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于生物化学试剂L-一水合半胱氨酸盐酸盐的检验。44HG/T5267-2017生物化学试剂L-丙氨酸本标准规定了生物化学试剂L-丙氨酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于生物化学试剂L-丙氨酸的检验。45HG/T5268-2017生物化学试剂L-谷氨酸本标准规定了生物化学试剂L-谷氨酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于生物化学试剂L-谷氨酸的检验。46HG/T5269-2017生物化学试剂L-丝氨酸本标准规定了生物化学试剂L-丝氨酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于生物化学试剂L-丝氨酸的检验。47HG/T5270-2017生物化学试剂L-天冬氨酸本标准规定了生物化学试剂L-天冬氨酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于生物化学试剂L-天冬氨酸的检验。48HG/T5271-2017生物化学试剂硫酸铵本标准规定了生物化学试剂硫酸铵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于生物化学试剂硫酸铵的检验。49HG/T5272-2017化学试剂六水合硝酸镁(硝酸镁)本标准规定了化学试剂六水合硝酸镁(硝酸镁)的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂六水合硝酸镁(硝酸镁)的检验。50HG/T3488-2017化学试剂五水合四氯化锡(结晶四氯化锡)本标准规定了化学试剂五水合四氯化锡(结晶四氯化锡)的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂五水合四氯化锡(结晶四氯化锡)的检验。HG/T3488-200351HG/T5273-2017化学试剂五水合硝酸铋(硝酸铋)本标准规定了化学试剂五水合硝酸铋(硝酸铋)的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂五水合硝酸铋(硝酸铋)的检验。52HG/T3470-2017化学试剂硝酸铅本标准规定了化学试剂硝酸铅的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂硝酸铅的检验。HG/T3470-200053HG/T5274-20174-氯-3,5-二甲基苯酚本标准规定了4-氯-3,5-二甲基苯酚的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存和安全。本标准适用于以3,5-二甲基苯酚为原料用氯化法生产的4-氯-3,5-二甲基苯酚。54HG/T5275-2017工业用乙二醛水溶液本标准规定了工业用乙二醛水溶液的要求、试验方法、检验规则及标识、包装、运输和贮存。本标准适用于乙二醇经气相氧化而制备的工业用乙二醛水溶液。55HG/T5276-2017工业用L-八氢吲哚-2-羧酸本标准规定了工业用L-八氢吲哚-2-羧酸的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于以S-吲哚啉-2-羧酸为主要原料经氢化反应制得的工业用L-八氢吲哚-2-羧酸。56HG/T5277-2017工业用丙二醇单丁醚本标准规定了工业用丙二醇单丁醚的要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输和贮存以及安全。本标准适用于以正丁醇、环氧丙烷为原料经催化反应制得的工业用丙二醇单丁醚(1-丁氧基-2-丙醇)。57HG/T5278-2017对氯三氟甲苯本标准规定了对氯三氟甲苯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以对氯甲苯、氯气、无水氟化氢等为原料,精制而得的对氯三氟甲苯。58HG/T2027-2017工业用氯化苄本标准规定了工业用氯化苄的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于甲苯经氯化、精馏提纯而制得的工业用氯化苄。HG/T2027-199159HG/T5279-2017三氟乙酸(TFA)本标准规定了三氟乙酸(简称为TFA)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以1,1,1-三氯三氟乙烷(CFC-113a)为原料,经三氧化硫(SO3)氧化水解后精制而得的三氟乙酸(TFA)。60HG/T2309-2017工业用新戊二醇本标准规定了工业用新戊二醇的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输、贮存。本标准适用于以异丁醛、甲醛为原料,经歧化工艺或加氢工艺制得的工业用新戊二醇。HG/T2309-199261HG/T5280-2017工业用吲哚-2-甲酸本标准规定了工业用吲哚-2-甲酸的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于邻硝基甲苯和草酸二乙脂为主要原料制得的的工业用吲哚-2-甲酸。62HG/T5281-2017甲基封端烯丙醇聚醚本标准规定了甲基封端烯丙醇聚醚的结构式、命名、技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由烯丙醇与环氧乙烷、环氧丙烷聚合生成烯丙醇聚醚后,再用甲基取代末端羟基活泼氢后而成的产品,主要用于聚氨酯泡沫匀泡剂、纺织助剂、油田破乳剂、乳化剂等。63HG/T5282-2017分散剂IW本标准规定了分散剂IW的技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于由十六到十八脂肪醇与环氧乙烷经缩合而制得的分散剂IW。该产品主要用于印染行业,亦可作为强分散剂,以制备各种有机物乳化液。64HG/T5283-2017匀染剂TAN本标准规定了匀染剂TAN的技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于十二烷基二甲基叔胺与氯化苄反应而制得的匀染剂TAN。主要作为阳离子染料对腈纶纤维染色时的匀染剂。65HG/T5284-2017静电防止剂P本标准规定了静电防止剂P的技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于八到十碳脂肪醇与五氧化二磷生成的酯化物,经中和而制得的静电防止剂P。主要作为合成纤维工业锦纶油剂中抗静电的重要组份之一。冶金行业66YB/T060-2017炼钢转炉用耐火砖形状尺寸本标准规定了炼钢转炉工作衬用耐火砖的术语和定义、分类、尺寸砖号、尺寸规格及尺寸特征以及双楔形砖砖环和球底砖环计算方法。本标准适用于炼钢转炉工作衬用耐火砖形状尺寸及计算方法,电炉工作衬也可参照使用。YB/T060-200767YB/T165-2017铝镁碳砖和镁铝碳砖本标准规定了铝镁碳砖与镁铝碳砖的术语和定义、牌号、技术要求、试验方法、质量评定程序、包装、标志、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于钢包用铝镁碳砖和镁铝碳砖。YB/T165-199968YB/T2217-2017球顶耐火砖形状尺寸本标准规定了球顶耐火砖(或球底砖)的术语和定义、尺寸砖号表示方法、尺寸规格表示方法、尺寸和尺寸特征以及球顶(或球底)砖的计算方法。本标准适用于电炉、热风炉、转炉和铁水罐等工业炉窑球顶(或底)砌砖。YB/T2217-199969YB/T4120-2017中间包用挡渣堰本标准规定了中间包用挡渣堰的分类、技术要求、试验方法、质量评定程序、包装、标志、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于中间包用挡渣堰。YB/T4120-200470YB/T4121-2017中间包用碱性涂料本标准规定了中间包用碱性涂料的分类和牌号、技术要求、试验方法、质量评定程序、包装、标志、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于中间包用碱性涂抹料和喷涂料。YB/T4121-200471YB/T4162-2017钢筋混凝土用加工成型钢筋本标准规定了钢筋混凝土用加工成型钢筋的术语和定义、分类、订货内容、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、质量技术文件、储运及配送。本标准适用于混凝土用加工成型按设计要求所需要的钢筋加工成型单件制品和组合成型钢筋制品。本标准不适用于钢筋焊接网。YB/T4162-200772YB/T4190-2017工程用机编钢丝网及组合体本标准规定了工程用机编钢丝网及组合体的术语和定义、产品标记及示例、生产企业及原材料钢丝要求、成品网面技术要求、试验方法、检验规则、交货内容及包装、标志、贮存。本标准适用于各类岩土工程、水土保持、堤岸防护等工程建设领域的柔性安全防护系统用机编六边形双绞合钢丝网及组合体。YB/T4190-200973YB/T4636-2017高炉热风管系用耐火材料本标准规定了高炉热风管系用耐火材料的分类与牌号、技术要求、试验方法、质量评定程序、包装、标志、运输、贮存和质量证明书。本标准适用于高炉及热风炉热风管系用定形耐火制品。74YB/T4637-2017莫来石质流钢砖本标准规定了莫来石质流钢砖的术语和定义、牌号及形状尺寸、技术要求、试验方法、质量评定程序、包装、标志、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于冶金铸造用莫来石质流钢砖。75YB/T4638-2017顶燃式热风炉用耐火材料技术规范本标准规定了顶燃式热风炉用耐火材料的术语和定义、选择和配置、砌筑与验收、使用与维护。本标准适用于顶燃式热风炉。76YB/T4639-2017热风炉用红柱石砖本标准规定了热风炉用红柱石砖的定义、牌号及形状尺寸、技术要求、试验方法、质量评定程序、包装、标志、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于钢铁行业热风炉用红柱石砖。77YB/T4640-2017中间包、感应炉用耐火干式料本标准规定了中间包、感应炉用耐火干式料的分类、技术要求、试验方法、质量评定程序、包装、标志、运输、贮存及质量证明书。本标准主要适用于中间包、感应炉用振动(或捣打)的耐火干式料。78YB/T4641-2017液化天然气储罐用低温钢筋本标准规定了液化天然气(LNG)储罐用钢筋的定义、牌号、订货内容、尺寸、外形、重量及允许偏差、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志和质量证明书等。本标准适用于制造液化天然气储罐用直径不大于50mm的低温钢筋。79YB/T4642-2017笔头用易切削不锈钢丝本标准规定了笔头用易切削不锈钢丝的术语和定义、订货内容、尺寸、外形及重量、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志和质量证明书。本标准适用于制造圆珠笔头用易切削不锈钢丝。80YB/T4643-2017制绳用异形钢丝本标准规定了制绳用异形钢丝的术语和定义、分类和标记、尺寸、外形及允许偏差、技术要求、检验方法、包装标志及质量证明书。本标准适用于制造密封钢丝绳所用异形截面的光面和镀层钢丝。81YB/T4644-2017测井电缆加强用镀锌钢丝本标准规定了测井电缆加强用镀锌钢丝的分类和标记,订货内容,尺寸、外形、长度及允许偏差,技术要求,检验方法,检验规则,包装、标志和质量证明书,贮存和运输。本标准适用于测井电缆加强用镀锌圆形碳素钢丝。82YB/T5137-2017高压用热轧和锻制无缝钢管圆管坯本标准规定了高压用热轧和锻制无缝钢管圆管坯的订货内容、尺寸、外形、重量及允许偏差、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志和质量证明书。本标准适用于制造高压无缝钢管用公称直径50mm~400mm的热轧圆管坯和公称直径60mm~1000mm锻制圆管坯,直接制管的钢锭也可参照本标准。YB/T5137-2007轻工行业83QB/T5217-2017医用环境空气净化器本标准规定了用于医用环境的空气净化器的术语和定义、分类与标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于常温条件下工作的具有医用及类似用途的室内空气净化器。84QB/T5218-2017罐藏食品工业术语本标准规定了罐藏食品工业的一般术语、原料术语、容器术语、工艺术语、包装术语和质量术语。本标准适用于罐藏食品工业生产、科研、教学及其他相关领域。85QB/T5219-2017牙膏中薁磺酸钠含量的测定高效液相色谱法本标准规定了牙膏中薁磺酸钠含量测定方法的测定原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算、检出限、回收率和允许差。本标准适用于牙膏中添加薁磺酸钠的含量的测定。本标准薁磺酸钠检出浓度为0.15mg/L,定量浓度为0.5mg/L;当取样量为0.5g时,本方法的检出限为30mg/kg,定量限为100mg/kg。86QB/T5220-2017口腔护理用品中精氨酸含量的测定方法高效液相色谱法本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中精氨酸的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。本标准适用于牙膏、漱口水、牙粉和精氨酸碳酸氢盐原料中精氨酸含量的测定。本标准精氨酸的方法检出浓度为0.5mg/L,定量浓度为2mg/L;若取样品0.2g,检出限为250mg/kg,定量限为1000mg/kg。87QB/T5221-2017牙膏中胡椒碱含量的测定方法高效液相色谱法本标准规定了检测牙膏中胡椒碱含量方法的方法原理、试验方法、精密度、准确度和检出限。本标准适用于添加功效原料成分胡椒碱的牙膏产品测定。本标准胡椒碱检出限为74ng/mL。88QB/T5222-2017口腔清洁护理用品牙膏用植酸钠(肌醇磷酸钠)本标准规定了植酸钠的要求、试验方法、检验规划、标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适于以用于米糠、玉米等植物为原料,用物理和化学方法提取、纯化、浓缩而成的牙膏用植酸钠固态和液体产品。该产品包括肌醇1-6磷酸钠,在口腔清洁护理用品行业主要用作美白剂、除垢剂、杀菌剂等。89QB/T5223-2017圆珠笔用低黏度油墨本标准规定了圆珠笔用低黏度油墨的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于圆珠笔用低黏度油墨。7项有色金属行业标准样品目录序号标准样品编号标准样品名称有效期研制单位YSS094-2017钴光谱标准样品10年金川集团股份有限公司、兰州金川新材料科技股份有限公司YSS095-2017镍光谱标准样品10年金川集团股份有限公司、兰州金川新材料科技股份有限公司YSS096-2017铝合金2219铸态单点光谱标准样品15年东北轻合金有限责任公司YSS097-2017铝合金2A06铸态单点光谱标准样品15年东北轻合金有限责任公司YSS098-2017铝合金2A12铸态单点光谱标准样品15年东北轻合金有限责任公司YSS099-2017铝合金2A14铸态单点光谱标准样品15年东北轻合金有限责任公司YSS100-2017铝合金2A50铸态单点光谱标准样品15年东北轻合金有限责任公司
  • 上海亚荣:国产旋转蒸发仪的领军者
    “100家国产仪器厂商”专题:访上海亚荣生化仪器厂  为推动中国国产仪器的发展,了解中国国产仪器厂商的实际情况,促进自主创新,向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商,仪器信息网自2009年1月1日开始,启动“百家国产仪器厂商访问计划”。日前,仪器信息网工作人员走访参观了国内知名的旋转蒸发器制造商——上海亚荣生化仪器厂(以下简称“上海亚荣”),上海亚荣副厂长汤洪根先生接待了仪器信息网到访人员。  上海亚荣1993年建厂,从最初的移液管、混合器生产发展到旋转蒸发器、自动纯水蒸馏器等仪器,从单一产品发展到系列产品,共五大类、几十种规格的产品行销全国23个省市,同时出口远销亚非欧美等地。汤洪根先生(右)向仪器信息网工作人员介绍上海亚荣的核心产品旋转蒸发仪  汤洪根先生介绍,“目前,上海亚荣分别建立了生产制造部、技术研发部、品质保证部、劳动人事部、财务综合部;员工78人,产品设计人员占全厂员工人数的三分之一;2009年,本厂旋转蒸发仪的年销售量达到6000多台,年销售额1800多万。上海亚荣产品在全国市场占有率约35%左右,销售对象主要有全国高等专科学校、药物研究所、制药厂等。”  上海亚荣发展目标:“销售额预计达到7000万,成为国内旋转蒸发器的领先者。”  “我们计划在未来的五年内购置土地20亩,建造一个花园式工厂,新造厂房6千平米,综合办公楼2千平米,员工生活区1千平米。设想成立旋转蒸发器研究所,推动民族产品品牌。引进高科技人才,职工人数达到120人。销售额预计达到7000万,成为国内旋转蒸发器的领先者。”  “上海亚荣在产品研发时除了考虑实用和人性化设计以外,坚固、耐用等性能是亚荣产品研发的重点。”  据了解,上海亚荣的金叶牌旋转蒸发仪在国内拥有较高信誉保证,是国内旋转蒸发器行业中第一批获得全国质量信用5A等级证书的产品。  “对我们来讲,市场竞争压力很大,但亚荣的宗旨是:不‘拼’价格,只‘拼’质量和服务。一个企业要求持续发展,就必须不断更新产品、快速投入市场,创造新的利润。亚荣今年已成功的研发出SY-2000、SY-5000型水油两用旋转蒸发器,可满足不同用户的需求。”SY-2000旋转蒸发器  “由于旋转蒸发器使用专业性强,国内销售受到一定限制。目前,上海亚荣加大和外商的合作力度,先后与东南亚地区、俄罗斯、韩国等贸易商进行合作,扩大了出口量,前景非常看好。”  “国内旋转蒸发仪和国外同类产品,技术上的主要差距在密封件的用料和控制系统”  国内旋转蒸发仪厂商主要有上海亚荣、上海申生、上海沪西、上海普渡生化、莱伯泰科、巩义予华、无锡申科等,进口品牌则主要有:瑞士步琪、德国IKA、德国海道夫、东京理化等。上海亚荣生产车间内正在进行检测的仪器  “国内旋转蒸发仪的生产发展落后于国外同类产品。早期,由于经济技术及市场的限制,使用旋转蒸发仪做实验的人并不多,相应的旋转蒸发仪的技术发展也较慢。上世纪九十年代,我国改革开放的步伐加快,各行业技术研发的速度加快,使用旋转蒸发仪的用户也越来越多,市场需求大增。”  “从生产旋转蒸发仪的源头——上海一两家发展到现在上百家,其中不乏‘家庭小作坊’流行的‘山寨版’,这种现状对于旋转蒸发仪的品牌企业冲击很大,但我们还是坚信:只有良好的产品质量、持续开发新品、完善的售后服务,企业才能长久发展。”上海亚荣生产车间内等待安装的仪器  “目前,国内旋转蒸发仪和国外同类产品技术上稍有差距,主要集中在密封件的用料和控制系统上,为什么会产生这种状况呢?原因在于国内的密封材料、烘干技术、外观设计和工艺技术等不过关,落后于国外同类产品,但国外产品的价格远高于国内产品。当然,我们也可以借鉴国外的相关技术,提高仪器性能,但如此一来必然导致制造成本提高,相应的产品价格也就提高了,对此我们国内旋转蒸发仪用户必然不愿意接受。”  “上海亚荣产品的用户在大部分集中于高校,仪器的使用频率高,但以实用性来讲,亚荣的旋转蒸发仪完全能够满足实验要求,当然,实验研发需要性能高的另当别论。”  据了解,上海亚荣的技术人员在引进消化吸收的基础上,成为国内第一家采用高强度、高耐磨、润滑优的新一代聚四氟乙稀(塑料王)用于旋转蒸发器的蒸发管道,免除了因玻璃管道爆裂,损坏溶液和中止实验等缺陷,填补国内空白,受到国内外广大用户的好评。上海亚荣的RE-52AA旋转蒸发仪荣获“2009年最受关注十大国产仪器”  附录:上海亚荣生化仪器厂  http://yarong.instrument.com.cn  http://www.shanghaiyarong.biz.sh.cn
  • 安捷伦科技公司推出高灵敏度蒸发光散射检测器
    安捷伦科技公司推出高灵敏度蒸发光散射检测器 2012 年 11 月 12 日,加利福尼亚州圣克拉拉市 &mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 今日宣布推出两款新产品 &mdash 1290 Infinity 蒸发光散射检测器和 1260 Infinity 蒸发光散射检测器,这两款产品的灵敏度比目前市面上的任何一款蒸发光散射检测器 (ELSD) 高 9 倍,效率和重现性也更高。 这两款检测器非常适合制药、药物开发、质保/质控、食品质量检测、保健品和精细化学品分析领域中不挥发和半挥发化合物的分析。二甲基亚砜是药物研发领域广泛应用的样品储存溶剂,这两款检测器可以消除二甲基亚砜的干扰,因而不需要进行繁琐的样品制备就可筛选药物化合物库,而且,这两种检测器还是Agilent 6100 系列质谱系统的补充。 &ldquo 我们的行业热衷于液相色谱使用通用的检测器,Agilent 1260 Infinity 和 Agilent 1290 Infinity 检测器是两种最佳解决方案,&rdquo 安捷伦生命科学部业务开发经理 Graham Cleaver 说道。 新型的基于激光的 1290 Infinity ELSD 的浓度检测下限比上一型号低了9 倍。独特的蒸发器设计与其专有的气流程序,使其可以在低于环境温度的条件下分析半挥发化合物,而这些化合物是任何其他品牌的 ELSD 所无法检测的。 1260 Infinity ELSD 较高的性能得可靠的发光二极管 (LED) 光源和蒸发器设计,及理想的性价比。待机模式不仅节能,还能降低 50% 至 75% 的氮气消耗量。 这两款产品现已上市。更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/1260elsd 或www.agilent.com/chem/1290elsd。 关于安捷伦科技 安捷伦科技(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,是化学分析、生命科学、诊断学、电子和通讯领域的技术领导者。公司的 20,000 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。有关安捷伦科技的更多信息,请访问:www.agilent.com.cn 。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 【仪器测评 优莱博STRIKE300旋转蒸发仪】“使用便捷,操作自由度高”
    环球影城门票、百元京东卡等你来拿 ↑ 点击查看大赛详情 旋转蒸发仪,又叫旋转蒸发器,是实验室广泛应用的一种蒸发仪器,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于化学、化工、生物医药等领域。本期,来自鹤壁农检中心的王丽娟老师分享优莱博旋转蒸发仪 STRIKE300视频测评(点击进入 旋转蒸发仪 专场),点击下方查看。https://bbs.instrument.com.cn/topic/7903186点击上方测评链接,为TA点赞/留言/收藏吧!助力TA离大奖更进一步~【参赛就有奖!】仪器测评“小红书”活动火热进行中!仪器选型的难、烦、累,懂的都懂!这可是个技术活!仪器信息网特举办首届仪器测评“小红书”短视频大赛,分享你的宝贵测评经验助同行们一臂之力吧!更有环球影城门票、百元京东卡等多个大奖等你来拿!快来上传你的测评短视频吧~~~点击下图即可参加
  • Heidolph旋转蒸发仪套装
    Heidolph旋转蒸发仪: &bull 对于低沸点溶剂,依然能有高蒸馏效率 &bull 石墨填充的聚四氟乙烯真空密封圈,真空泵使用寿命更长 &bull 蒸汽管拆装简便 &bull 配备蒸发器、真空泵以及冷凝器,面积只有470X580mm &bull 加热锅加热速度快 &bull 最先进的安全保险功能 &bull 可选配具有塑料安全涂层(Surlyn)的冷凝器 &bull 无机械磨擦的超静电动马达,无耐维护,适用于持续工作 &bull 优质的保证:3年保修期 以上组合同样适用于LABORATA 4011 digital和LABORATA 4003 control 系列 销售热线:艾拓思实验设备(上海)有限公司 021-64814428/64814498 北京办事处 010-66002239/ 66002238 广州办事处 020-84101060/84101059
  • 西安禾普推出新型旋转蒸发仪
    西安禾普推出新型旋转蒸发器 为了满足客户的需求,我们西安禾普不断研发新品,于近日上市了一款R-1050新型旋转蒸发仪。 新型旋转蒸发仪采用Teflon和氟橡胶双重密封,以确保产品的高真空度。 PTEE放料阀门,耐腐蚀,无污染。 玻璃部件全部采用高硼硅玻璃(GG-17),耐高温,防腐蚀。 新型旋转蒸发仪的参数如下:型 号R-1050R-1050EX旋转瓶50L,法兰口Φ125mm收集瓶20L主机调速 数显变频无级调速主机转速 10~110r/min,转速数显旋转电机(W)直流电机-功率:250W直流电机-功率370W冷凝管立式、主冷+副冷、高效三回流冷凝管加热锅 不锈钢水浴温度控制 数显控温,常温-99℃可达真空度 399.9Pa(3mmHg以下)蒸发能力 水≥9,酒精≥19升降功能 电动+手动升降手动升降升降行程 0~230mm额定电源 3~380V 50Hz电源功率8.3KW外形尺寸mm 1320L*770W*2340H -防爆电控箱尺寸-520L×420W×735H 我们新推出的产品如上,愿能更好的为广大客户服务,一起携手前行!
  • 瑞士BUCHI平行蒸发仪半价促销
    瑞士BUCHI公司Syncore多样品平行蒸发仪半价促销,现价8万。Syncore® 有三套不同模块,适用于多样品处理的所有方面。其设计理念可使一套系统同时实现平行蒸发(Polyvap),平行定量浓缩(Analyst) 或平行反应(Reactor)的功能。因此,它的应用领域包括多样品的快速平行蒸发、平稳的定量浓缩、及平行合成反应。蒸发至干燥:PolyvapPolyvap是一个独特的平行蒸发器,它具有以下特点:快速、安全、环保、自动、单个样品体积范围为0.5至500 ml定量浓缩到残留体积:Analyst化学分析经常需要将大体积的样品浓缩至较小的残留体积。Analyst 通过局部冷却的带尾管的试管来完成此任务。温和平稳的浓缩过程能保证高样品回收率。平行合成: ReactorReactor 为平行反应和组合化学提供了高效率和极大的灵活性。使用可选附件可以优化合成及其后序处理的工作流程,从而节省大量时间。Büchi Syncore® Line –模块化的多样品蒸发系统平台:平台是Syncore® 配置的核心部件。它提供震荡、加热(150° C)和冷却(–20° C)(使用选配的冷却板)等基本功能。平台最高转速可达 600 rpm,使得样品管内的样品做剧烈的的漩涡运动,因而可防止在蒸发时发生暴沸。可按时间段设定温度曲线,或手动进行温度控制。平行蒸发:Syncore® Polyvap●平行蒸发 4、6、12、24、48 和 96 个样品,单个样品体积从 500ml 到 0.5ml。●每个样品架都带有PFA 涂层铝盖,并带有单独的真空连接。平行浓缩:Syncore® Analyst●平行定量浓缩4、6和 12 位样品。●回流模块(6 和 12 位样品模块)可显著提高回收率。平行合成:Syncore® Reactor●使用回流模块(24、48 和 96 位样品架)可进行高效回流。●通过惰性气体模块,可使反应在惰性环境下进行,24 和 48 位样品架模式还可实现手动添加试剂和取样。与真空盖结合使用时,可在合成后迅速浓缩干燥反应产物。●使用过滤单元(24 样品架模块)可进行平行过滤、清洗、溶剂分配、及惰性条件下的液-液萃取。常见附件■循环水冷却器:使用循环冷却系统B-740/14或Multi Stat 40,可使冷凝器、冷却板、冷却接收烧瓶、回流模块等获得最佳冷却效果。■低温隔热附件:低温隔热附件可防止低温反应时平台发生积水或结冰现象。■高温隔热附件:通过合适的高温隔热套件来提高蒸发过程的效率。■冷凝器:通过冷凝水或干冰冷凝器冷凝回收溶剂。■节省大量时间:使用冷却接收瓶,最多可将蒸发时间缩短 30%。适合对混合溶剂进行蒸发,确保蒸发过程不会中断。■应用:大量平行合成与样品制备中的应用文献■真空控制器:可编程真空控制器 V-855 可轻松处理复杂的混合溶剂,并可进行自动蒸馏。■真空泵:真空泵 V-700/V-710是为V-855和Syncore® 量身定制的真空系统。
  • 世界性难题高盐废水处理的“机遇”在哪?
    “高盐废水处理是世界性难题,我国每年产生的此类废水超过3亿立方米,由此副产的高盐危废超过千万吨,其中大部分没有得到合理处置,给生态环境带来巨大压力。”谈及工业废盐问题,享受国务院政府特殊津贴专家、天津理工大学绿色化工与废弃物资源化工程技术中心主任李梅彤说。中化环境总工程师李强告诉记者:“工业废盐的资源化利用已成为制约化工行业尤其是煤化工、农药、制药、精细化工等行业发展的‘瓶颈’和‘痛点’。”12月28日,中国物资再生协会危废工作委员会组织召开2023年危废行业高质量发展论坛。废盐资源化利用问题成为会议的焦点话题之一。我国的工业废盐来自哪里?废盐主要指以无机盐为主要成分的固体废弃物,由于含有多种复杂有毒有害成分,很大一部分都属于危废。由于在危废目录中没有单独分类,公开的危废统计数据无法直观反映废盐实际产量,带来监管的困难。据分析,我国每年工业废盐产生量超过2000万吨,目前交由危险废物经营单位规范利用处置的废盐约占总量的10%,大部分以副产盐或一般固体废物流向市场,严重危害公众健康和环境安全。这些废盐是怎么产生的?李梅彤告诉记者:“高盐废水是废盐的主要来源,高盐废水主要来源于农药、医药、染料、焦化、冶金、新材料、化纤等行业,种类主要包括氯化钠、硫酸钠、氯化铵、硫酸铵、醋酸钠以及混合盐等”。据悉,我国主要废盐产生区域处于第一梯队的包括山东、江苏等;处于第二梯队的包括河北、内蒙古、四川、湖北等;处于第三梯队的包括浙江、湖南、广东、江西等。废盐处理难在哪?为何资源化利用是最有前途的方向?李强说:“废盐成分差异明显,具有组分差异大、特征不固定的特点。不仅是不同行业产生的废盐成分不同,即使是来自同一行业的不同企业、同一企业不同批次的废盐,不仅盐硝比具有显著差异,其余杂质含量水平还具有十倍甚至几十倍的差别。这无疑增加了废盐处理的技术开发和实际运营难度。”在谈及目前我国废盐处理的问题时,李梅彤介绍:“我国是世界第一大涂料、染料生产国,世界第二大农药生产国,精细化工销售额排名世界第三位。”这就意味着废盐的产生量大。与此同时,目前我国正常运行的废盐集中处理企业较少。此外,废盐品种多、处置技术难度大、装置标准化困难。至今没有低成本、无二次污染、成熟的工艺应用。现有焚烧炉对高盐危废不适应,对复杂可燃危废适应性不强。因此,资源化、技术集成是高盐危废处置最有前途的方向。”据悉,目前,化工废盐资源化利用途径主要包括再生利用、制成肥料、制成建筑材料、焚烧处理等。其中,再生利用指的是将废盐经过净化处理达到再生工业盐标准后,再次用于工业生产。前三种都属于对废盐进行再利用,第四种属于无害化处理,比较彻底,但需要消耗大量能源。高值化工艺推广应用要打通“赌点”专家介绍,废盐资源化的技术瓶颈主要表现在废盐处理系统稳定运行难、废盐中有机污染物深度去除难、废盐残渣资源化利用难等方面。在深度去除污染物方面,李强告诉记者:“化工废盐再生处理后,绝大部分有毒有害物质被去除,但是仍残留少量杂质,如微量有机物、钙、镁及重金属离子、二氧化硅等。在氯碱工业中,部分杂质可通过盐水精制去除,但是仍有一些杂质(如TOC)难以通过常规手段去除。有必要开发微量杂质的去除方法,并对精制净化的饱和盐水开展长周期评价。”据悉,氯碱企业目前对再生盐的接受度低,只有极少数企业短时间、小比例(3%-5%)掺用再生盐。开展盐评价有助于消除氯碱企业担忧,确定废盐的合理掺混比例,打开废盐资源化利用的出路。李梅彤告诉记者:“在废盐资源化利用方面,目前典型的高值化工艺包括废氯化钠制氯碱,硫酸钠复分解制纯碱,硫酸钠及混合盐电解制备碳酸钠、硫酸铵(氯化铵)。现实情况是,高盐水废水量大、混合盐价值低。目前国内外蒸发出混合盐或分盐出盐的工艺,成本大多超过50元/m³。基于此,废氯化钠制氯碱从技术上讲是非常理想的方向,但从市场的角度看,因为投资较大,尤其因为氯化钠本身价格很低,氯碱企业使用意愿很低,短时间造成难以推广应用。国家相关部门正在制定鼓励使用的政策。低浓度杂盐废水制纯碱工艺是目前可以实现盈利的技术路线。硫酸钠盐和氯化钠制备纯碱,技术上已经不存在难题,但是由于碳酸钠产品标准有原料来源限制的问题,同样存在准入的障碍。”为推动产业发展、增加销售收入,需补齐哪些“短板”?虽然目前我国高盐废水和废盐资源化方面仍存在“痛点”,但专家认为,这一领域未来具备重大的机遇。一方面,近年来,国家相关政策不断出台,推动行业规范发展,助力拓展应用市场。另一方面,目前我国高盐废水和废盐资源化、高值化技术都取得了突破性进展,处于国际领先水平。同时,这一领域的难题更多的是工程难题,但目前也积累了大量的工程化经验,具备大规模推广的条件。为了更好地抓住机遇,补齐短板,专家达成共识,废盐资源化利用需要更多的标准支撑和政策引导。李强说:“废盐资源化后制取的产品盐标准不健全。工业废盐目前作为危废进行管理,如需利用工业废盐为原料精制得到的产品盐进行外售,必须解决其‘危废’身份。目前我国废盐制取产品盐的产品标准几乎为空白,因此工业废盐精制得到的产品盐往往需要经过危废鉴定,确认不属于危废后才可作为产品外售。”与此同时,专家认为,高值化是废盐资源化领域的发展趋势之一。废盐循环、资源化利用时要考虑下游产业,尝试高附加值的材料工艺技术。如氯化钠产品盐应用于氯碱行业,在以氢氧化钠为主要销售产品的同时,兼顾考虑将氯气开发成下游高附加值产品,有利于固废处理产业发展和增加销售收入。此外,李强告诉记者:“工业废盐资源化利用往往需要达到一定规模后,才能实现资源化效益。因此,可以省、市或者工业园区为单元,建立较大规模的处置中心实现集中、规模化处置,对废盐进行统一的、真正意义上的资源化利用。”
  • 【瑞士步琦】We are family——瑞士步琦蒸发系统,一个全能的大家族
    步琦蒸发系统,一个全能的大家族步琦在研发实验室样品和溶剂蒸发的道路上已精耕细作 65 年。在对旋转蒸发仪全方位持续改善的同时,也伴随孕育出了丰富的特殊蒸发方案。随着这些方案的不断积累迭代,一个多元化的专业蒸发系统家族应运而生。今天就让我们全览下这个底蕴深厚的“大家族”,看看其中哪一款更适合你的应用场景。请参照以下图标含义筛选合适的应用环境:实验室旋转蒸发仪蒸发系统家族中最常使用的成员当然是实验室旋转蒸发仪。作为化学实验室的主力军,实验室级的旋转蒸发仪是蒸发和蒸馏从 20 mL 到 3 L 样品的理想选择。R-100 和 R-300 还可以处理光敏或者易起泡的样品,根据不同的配件,你甚至可以同时蒸发多个样品。你可以在检测实验室和研发实验室,以及酒吧、酒厂和分子厨房中发现他们的身影。工业级旋转蒸发仪对于较大体积的样品,工业级旋转蒸发仪是完美的解决方案。R-220 Pro 和 R-250 Pro 可以一次处理 10 L 到 30 L 的样品溶剂,包括光敏和易起泡的样品。得益于大体积单次处理量,工业级旋转蒸发仪往往用在中试和放大工艺实验室以及工厂里。在应用方面,制药、天然产物、酒厂和香精香料都是其擅长的领域。根据不同的配件,可以实现连续自动蒸馏,或者让整机符合防爆工厂的要求,甚至可以边萃取天然产物边蒸馏!(点击这里查看)平行蒸发仪这两位蒸发系统成员是专门为多样品平行处理而设计的,最大可以并行处理多达 96 个样品,实现了效率最大化。提高了样品和溶剂的回收率,可持续地节省时间和成本。优化了溶剂回收,在保护环境的同时最大程度保护实验人员安全。改进了安全功能(例如密封、冷却尾管)为您的样品提供保护,使得样品免受热损害。直观方便的方法编程能保证最好的重现性。在环境,食品,药品检测实验室里,它会是你最得力的好帮手!玻璃炉玻璃炉作为蒸发系统家族中最“小个子”的成员,样品处理量只有 5 mL 到 250m L,但同时也是整个家族中最“细心”的。得益于其小巧的体积和特殊的蒸发器皿,在操作和转移样品时,可以有效避免样品的损失。我们甚至可以将整个玻璃炉放入手套箱或者对内通入保护气体来避免样品的二次受潮和氧化。B-585 还有一个透明的加热管,温度可以达到 300℃,可以一边调整温度一边观察样品的情况,因此非常适合材料、石油和化工等领域的应用场景。相信通过以上蒸发系统家族的介绍,你已经有心目中最适合自己应用的那一位成员了。如果对于成员的选择感到迷茫,可以通过下面的联系方式咨询我们的产品专家,确认应用环境,也可以关注我们的公众号,了解更多“步琦家族”的成员。
  • 来亨清仓 仅此一台 BUCHI Reactor平行蒸发仪
    瑞士BUCHI公司的多样品平行蒸发仪是在平行合成多阶段合成、萃取、质量控制及色谱分析中提高效率的必要先决条件。可提供快速、安全的解决方案,甚至使用于高沸点的溶剂。 通用平行对比蒸发器,可供不同容量样品之用。可控制温度、时间及旋涡的转动速度。高温下的均一性有利于样品的混合,快速蒸发,不会产生沸腾滞后。通过有效热真空联接去除溶剂蒸汽不会产生交叉污染。 原价:¥99100.00,优惠价:45500.00 (现货)配置: 冷凝器(S型),接收瓶(1L),24支孔架,真空盖,电线,操作手册产品详情请登陆我公司网站:http://www.laiheng.com/cn/content_view.asp?id=1992 北京来亨科学仪器有限责任公司 联系方式:010-63815565 / 63843373 / 63815585
  • 阿联酋哈利法大学张铁军课题组《EcoMat》:3D打印功能性水凝胶实现超高效太阳能水蒸发
    水凝胶是一类能保持大量水分且具生物相容性的三维结构凝胶,部分水凝胶还可对 pH 值、温度、电场和光有独特响应并产生物理化学结构的变化,从而在智能传感器、生物工程和软体机器人等领域广泛应用。[penny1] 近年来,水凝胶也开始应用于太阳能驱动的水蒸发、脱盐、水净化和消毒以及太阳能驱动的水-电-氢发电等领域。有报道指出,通过调节聚合物网络与水分子之间的相互作用,水凝胶太阳能蒸发器(SVG)可在一个阳光下[penny2] (光强度约1000 w m-2)达到相当高的水蒸发速率。由于蒸发发生在水凝胶界面,合理设计蒸发材料表面微结构对于太阳能水蒸发尤为重要。为了制造出复杂三维结构的水凝胶功能器件,基于立体光刻的微型 3D 打印方法越来越受欢迎。近期,哈利法大学的张铁军教授团队提出了一种新型的三维功能化水凝胶器件制备方法。该团队利用新型微立体光刻技术(nanoArch S130,摩方精密)实现了水凝胶的高精度3D打印,并将金属盐离子引入到水凝胶单体混合物p(NIPAm-co-PEGDA)中,最终获得具有高吸光性能的含氧化铁纳米颗粒 (Fe3O4 NPs)水凝胶太阳能蒸发器。该制备方法成功解决了3D打印复合材料中的多重问题,例如不均匀的颗粒分布、团聚、固化光的散射及其带来的打印质量和分辨率恶化。利用该方法制成的复合水凝胶结构表现出了优异的光吸收性能和快速毛细力水传输性能,在非聚光情况下实现了 5.12 kg m-2 h-1 的超高水蒸发率。相关成果以“Direct solar vapor generation with micro-3D printed hydrogel device”为题发表在《EcoMat》期刊上。 图1. (a)基于3D 打印的含金属纳米颗粒水凝胶NPH复合材料的 SVG 装置示意图。(b)在水凝胶PEGDA泡沫和互连的微通道网络内毛细力驱动的水输运。 (c) 用 Fe3O4 纳米颗粒加强SVG蒸发表面的光吸收能力。 该研究中,含金属纳米颗粒的水凝胶(NPH)太阳能水蒸发器装置如图 1(a) 所示,它包含两个主要组件:(i) 3D 打印的NPH各向异性结构,蒸发表面具有 Fe3O4 纳米颗粒,用以增强太阳能吸收,而底部层则嵌入了使用 NPH 打印的互连微通道; (ii) 作为毛细材料的超亲水 PEGDA 泡沫和微通道网络(微通道宽为250 µm)。团队成员使用面投影微立体光刻技术(nanoArch S130, 摩方精密)完成器件的制备。为了通过微型 3D 打印技术制造 NPH 太阳能水蒸发器,该团队制备了两种打印材料配方。基础配方是一种光固化/温度响应型 NPH 水凝胶。一旦固化后,单体会交联产生一个微型多孔表面 (孔径为 5±0.8 µm),如图 2 中的扫描电子显微镜 (SEM) 图像所示。为了将 Fe3O4 纳米颗粒混入水凝胶交联网络中,团队首先将金属盐 Fe(NO3)3 和 FeCl2 混入水凝胶打印材料的基础配方中,打印完成后,将器件置入碱性条件下, Fe3+ 和 Fe2+ 会共沉淀形成Fe3O4 纳米颗粒。由此,最终制备的NPH器件表面呈漆黑色,反映了薄膜较强的光吸收能力。在日常阳光照射下,该NPH器件的水蒸发速率约为 5.12 kg m-2 h-1。这种超高的蒸汽生成率与 Fe3O4 纳米颗粒诱导的水凝胶网络内的润湿性转换和水活化能力有关。为了进一步研究该装置的整体稳定性,该团队还在不同强度的太阳辐射和盐水(3.5 wt% NaCl溶液)下进行了一系列实验。与最初的实验结果一致,3D 打印的 NPH 水凝胶装置在 500、1000 和 1500 W m-2 的模拟太阳强度照射下表现出了显著的蒸发速率,分别为 3.96、5.12 和 6.48 kg m-2 h-1 ,分别如图 3 所示。与先前报道的基于水凝胶的材料相比,该工作提出的NPH蒸发器表现出超高效的太阳能水蒸发能力,在太阳能污水处理和海水淡化方面具有巨大应用潜力。 图2 3D 打印的NPH水凝胶的微观形貌表征。(a-b) NPH 水凝胶和 Fe3O4 纳米颗粒的低倍和高倍 SEM 图像。 (c) 纯 NPH 水凝胶和具有 Fe3O4 纳米颗粒 的 NPH 水凝胶的 FTIR光谱。 (d) NPH水凝胶内 Fe3O4 纳米颗粒的 XRD 谱。 图 3. (a) 在 120 µm 和 1 mm 的薄膜厚度下,含 Fe3O4 颗粒的 NPH 水凝胶的 UV-Vis-NIR 吸收光谱。 (b) 当水凝胶周围的水被加热时,用光学显微镜捕获的 3D 打印的 NPH 水凝胶的温度响应。 (c) 纯NPH水凝胶和含Fe3O4 颗粒的 NPH 水凝胶的接触角及其温度的影响。 (d) 水在含Fe3O4 颗粒的 NPH 水凝胶内的 DSC 热流信号图 4. 3D 打印的 NPH 水凝胶器件的太阳能水蒸发性能。 (a-b) 在非聚光情况下, 3D 打印的 NPH 水凝胶装置的水蒸发速率。 (c) 3D 打印的 NPH 水凝胶装置在不同太阳强度照射下的水蒸发速率。插图为相应的红外图像,显示了太阳能吸收表面的温度分布。 (d) 3D 打印的 NPH 水凝胶器件的性能稳定性实验。 (e) 3D 打印的 NPH 水凝胶器件用于太阳能海水(3.5 wt% NaCl 水溶液)蒸发时的蒸发速率。 (f) NPH水凝胶器件 的蒸发速率与已有文献报道的数值比较。 原文链接:https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/eom2.12157
  • 季胺化反应的发展及P-SAX季胺盐高分子聚合物的使用场景
    季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键,故可以和诸多的不饱和单体共聚,在水溶液中带正电荷,生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物,很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外,在现代社会中,表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途,此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等,在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年,大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐,例如:○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对(邻)硝基苄基氯化铵;○ 以N-乙基苯胺为原料,经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵;○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷;○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应,合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐;○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料,其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂,对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0~14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性,可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分:酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术(LC/MS和GC/MS)进行分析。Welchrom P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物,如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。
  • 二维超泡沫在改善太阳能水蒸发的应用研究
    作为最有效的水净化方法之一,太阳能净化水已获众多研究学者的关注。一方面,利用太阳能净化水非常环保,另一方面,该工艺所需的设备安装和操作要求相对较低。为了提高太阳能净化水的效率,已有学者提出了几种净化方法,如预热法、夜间加热法和附加热源法,带有黑色吸收片(BAS)的增强型太阳能蒸馏法(SSG)就是其中的一种方法。但SSG蒸发只发生在水-气界面,如何增加加热过程中界面面积成了提高SSG效率的关键。此外,BAS材料本身的性能也是SSG的速率的重要影响因素。大量研究发现,微尺寸多孔结构BAS可以提高SSG的蒸发速率:一方面,这种结构大大增加了水-气界面;另一方面,BAS自身具有高吸收率和良好的隔热性能,这既能够减少热量损失,又能够提高吸热效率。此外,双层BAS能够进一步提高SSG的速率。通常,BAS可以由化学方法或者碳化方法制得,然而这样制得的BAS的孔径的大小和孔的分布都是随机的,无法可控地得到最佳的蒸发速率。为了进一步优化SSG,古斯塔夫• 埃菲尔大学的Elyes Nefzaoui团队与巴黎东大Tarik Bourouina以及西安交通大学的韦学勇教授联合提出了一种二维超材料泡沫(meta-foams),这种超泡沫具有确定的孔径和规则的孔分布,在优化研究中可作为有效可控的模型,该团队也将这种超泡沫作为表面增强型太阳能水蒸发器的研究工作中。在该研究工作中,纳米黑硅(B-Si)因其在可见光到近红外波段具有优异的吸收率和光热性能被用作超泡沫材料。采用等离子刻蚀制备了具有分层纳米结构和周期性二维多孔超泡沫,并就孔径大小、孔的数量对蒸发速率的影响进行了探索。研究发现:孔径和孔的数量是一把双刃剑,一方面,孔径和数量要尽可能的多,以保证系统能提供充足的水量;另一方面,孔径过大和数量过多会导致吸收的热量减少。此外,研究团队也设计了双层系统,以保证可靠的吸水性、稳定的吸热和隔热性能。实验表明,在一次太阳光辐射、常温、相对湿度为58%时,直径20μm的B-Si超泡沫样品最佳蒸发速率可达到1.34 kg/(h⋅m2),转换率可以达到可观的89%(实验条件不变的情况下,理论蒸发速率可达 1.5 kg/(h⋅m2)),蒸发速率是普通蒸馏法的3.96倍。同时,该团队发现了另外一种低成本制造超泡沫的方法:借助摩方高精度3D打印设备(nanoArch S130,摩方精密)制作超泡沫样品。实验证实,在同一实验条件下,孔径为275μm的3D打印的超泡沫的蒸发速率为1.32 kg/(h⋅m2)。这个结果与B-Si超泡沫的最佳值相当,在SSG中显示出非常优越的性能。3D打印的超泡沫可以作为B-Si超泡沫的低成本代替品,具有很好的发展潜力和应用前景。图1.超泡沫的概念示意图:(a)由二维周期结构制成的优化超材料,(b)应用于优化太阳能水净化,(c)B-Si周期性微孔超泡沫的SEM图像。测量的吸收光谱:(d)不同多孔表面的原始测量数据,(e)暴露在太阳辐射下的结构表面有效吸收率。图2.二维B-Si超泡沫:(a)断面示意图,(b)用于实验样品照片,(c)三种不同超泡沫材料的蒸发速率,与常规泡沫蒸发速率和自然水蒸发速率进行了比较。图3.3D打印的超泡沫:(a)圆柱微孔的截面SEM视图,(b)三种不同的超泡沫的蒸发速率,并与自然水蒸发速率进行了比较。图4.吸收率和蒸发速率、表面平衡温度的函数关系图5.孔隙率和蒸发速率的函数关系图6.硅基二维超泡沫的制作过程此外,该团队还用海水对二维超材料超泡沫的表面强化型太阳能蒸馏进行了实验评估:将超泡沫在海水中浸泡了14天,并与同等实验条件下用去离子水浸泡的超泡沫进行对比。实验结果发现,在海水中浸泡14天后,超泡沫在SSG的蒸发性能降低约7%-9%。从图7可推测,蒸发性能降低很可能是由于结晶盐堵塞了超泡沫的孔隙,导致吸收率的降低。如果能够解决孔隙堵塞的问题,那么具有BAS超泡沫结构的SSG在海水净化方面将发挥巨大的应用潜力。图7.(a)海水蒸发速率和去离子水蒸发速率的对比(b)海水中浸泡之前超泡沫表面的显微镜图像(c)海水中浸泡之后超泡沫表面的显微镜图像该研究成果以题为:Two-dimensional metamaterials as meta-foams for optimized surface-enhanced solar steam generation发表在《Solar Energy Materials & Solar Cells》期刊上。
  • 关于公开征求C. I.颜料黑7等5种食品相关产品新品种意见
    根据《食品相关产品新品种行政许可管理规定》和《食品相关产品新品种申报与受理规定》要求,C.I.颜料黑7等5种食品相关产品新品种已通过专家评审委员会技术评审(具体情况见附件)。现公开征求意见。请于2023年5月24日前将书面意见反馈至我中心,如在截止日期前未反馈相关意见,视为无不同意见。邮 箱:biaozhun@cfsa.net.cn产品名称、适用范围及最大使用量食品接触材料及制品用添加剂扩大使用范围产品名称使用范围最大使用量/%C.I.颜料黑 7;炭黑塑料:聚醚醚酮0.5丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸 和 N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸和 N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物纸和纸板1.5(以干重计)2-(乙烯氧基)-1,2,3-丙三羧酸三丁基酯间接接触食品用油墨10食品接触材料及制品用树脂新品种1,4-苯二甲酸与癸二酸和 1,2-乙二醇的聚 合物涂料及涂层按生产需要适量使用甲基丙烯酸与甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙 酯和甲基丙烯酸甲酯的聚合物和对苯二 酚与 4,4-亚甲基双(2,6-二甲基酚)和氯甲 基环氧乙烷的聚合物与 N,N-二甲基乙醇 胺的反应产物涂料及涂层20(以涂料配方计)征求意见的食品相关产品新品种公告文本.pdf征求意见的食品相关产品新品种背景材料.pdf
  • 美丽新卫士:电雾式检测器应用于化妆品检测
    美丽新卫士:电雾式检测器应用于化妆品检测熊亮 胡金盛 冉良骥 金燕引言:随着经济的快速发展,人们生活水平的提高,化妆品已从早期的奢侈品转变为大众日常的消费品,美丽经济规模日渐壮大。近年来随着电商的广泛应用、各大美妆博主的时尚引导、短视频平台的直播带货,化妆品的种类不断丰富,化妆品的消费逐年递增,随之而来引起的化妆品纠纷也逐年上升。化妆品中致癌致敏成分检出、铅汞重金属含量超标、糖皮质激素非法添加、微生物污染等安全问题, 使得化妆品质量监督管理及化妆品检验的科学性受到了人们的关注和重视。 2021年3月2日,国家药品监督管理局发布2021年第17号通告,将《化妆品中防腐剂检验方法》、《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》、《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》、《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》等7项检验方法纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》,作为该规范修订或新增的检验方法。 此次新增和修订,对原技术规范“第四章 理化检验方法4防腐剂检验方法”整个分析方法的框架结构进行了调整,变更尺度非常之大。在修订的《化妆品中防腐剂检验方法》中,新增了4.3 已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分的检验方法。 随着政府通告的发布,《规范》修订的检验方法,自2021年5月1日起施行,因此众多具有化妆品注册和备案检验机构资质的实验室开始了实验室扩项的准备工作。然而有多个客户实验室在实际方法开发过程中发现,参照“4.3 已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分”标准方法,采用0.1%三氟乙酸溶液作为流动相,检测波长为210nm,虽然可以提高部分低紫外吸收待测物的响应,但由于210nm为三氟乙酸的截止波长,在梯度分析过程中产生剧烈的基线波动,可能会影响低含量待测物的峰型以及检测灵敏度。 飞飞有妙招针对这一情况,飞飞协助客户开发了一套全新的含量测定方法。新方法采用了Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱分离,并配合赛默飞独有的电雾式检测器(以下简称CAD,如图1所示)测定。图1 电雾式检测器(CAD)(左:Vanquish CAD系列,右:Corona Veo系列)由于待测物经色谱柱分离后,在CAD内部先进行雾化再进行检测,可完全消除挥发性流动相对基线的干扰,而且相对原标准方法,飞飞发现“十二烷基三甲基溴化铵”的检测灵敏度也有大幅提升,如图2所示。图中7种组分的浓度分别为:己脒定二(羟乙基磺酸)盐40 μg/mL、氯己定60 μg/mL、十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)800 μg/mL、十二烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、苄索氯铵200 μg/mL、十四烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、十六烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL。图2 7种组分混标CAD色谱图 随后飞飞对这套全新方案进行了方法学考察,结果当然也是妥妥哒!图3 混标最低点连续进样6次重叠色谱图 结论本方法基于赛默飞新一代Vanquish Core高效液相色谱系统,Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱配合赛默飞特有的电雾式检测器(CAD),开发了一个全新的针对化妆品中已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种防腐剂的含量测定方法。本方法中7种防腐剂的分离度和灵敏度均优于国标方法,重复性好,线性范围宽,给化妆品中限量使用组分的分析提供了一种新思路,拓展了化妆品行业的分析手段。 “码”上下载扫码立即免费下载【采用电雾式检测器(CAD)分析化妆品中已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种防腐剂的含量】
  • 听说抄袭我们的都火了?今天带来原创的杂质分离方法开发过程
    zui近月旭科技除了产品以外,我们发布的内容也越来越受到大家的喜爱,遭到了多家公众号的自主发布,热度也颇高,我们十分“欣慰”。我们的内容能够得到大家的喜欢,真的是我们zui高兴的事情。但是其发表的内容因为水印等问题,谱图截取并不完整,影响大家的观看体验。所以小编就来以正视听,将完整的谱图,以及zui完整的杂质分离方法开发过程分享给大家,我们一起变得更强!首先来看看需要分离的三个物质的结构式:01 分析目的要求开发一种合适的分析方法,使上述3种化合物在浓度1.0mg/mL的情况下分离度大于1.50。开始方法开发之前,di一件该做的事是什么呢?当然是去了解这几个物质的性质,尽可能的得到有关这些物质的信息,这样可以为后面工作节省zui多的时间。而对这三个物质得到的信息大致如下:三种物质极性比较强,水溶性比较好,在常规C18色谱柱保留太弱,基本上与溶剂峰重叠。结构式上主要是官能团的差异,分别为-NH2,-Br,-COOH,差异性很大。综合考虑,有两种方案:一是加离子对试剂,用反相C18色谱柱增强保留,进行分离;二是使用离子交换色谱柱进行分离。首先由于个人的习惯,离子交换色谱被我直接排除(离子色谱平衡比较慢,而且离子交换色谱柱非常容易出现重现性问题)。所以本实验采用C18添加离子对试剂的方法。考虑的实验过程中需要使用离子对试剂,且流动相pH需要大范围调整(可能用到碱性流动相),所以色谱柱选择月旭Xtimate C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流速:1.0mL/min,柱温30℃,检测波长220nm。02 流动相优化及测试结果图谱2.1 初步尝试流动相:0.05mol/L庚烷磺酸钠+0.05mol/L磷酸二氢钾,PH=4.60。结果:化合物3保留时间2.6min,化合物1不出峰。估计是化合物1保留太强未洗脱下来。接下来,调整pH并增加有机相的比例,来加大洗脱能力。2.2 流动相:缓冲液(1.00g辛烷磺酸钠,10mM磷酸二氢钾至500mL水中,用磷酸调pH=2.30):甲醇=60:40。混合对照图谱如下:实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠,增加有机相(甲醇)比例,结果三个物质分离良好,但是化合物1(19.9分钟)峰型太差,下一步优化化合物1的峰型。2.3 流动相:缓冲液(1.00g辛烷磺酸钠,10mM磷酸二氢钾至500mL水中,用磷酸调pH=2.30):乙腈=80:20。化合物1图谱:基于上一次实验,将有机相甲醇变为乙腈,通过改变选择性看是否峰型会有改善。结果发现并没有任何改善,而且发现这个方法中有机相只提供洗脱能力,不提供选择性改变作用。2.4 流动相:缓冲液(缓冲液:1.00g十二烷基磺酸钠,50mM氯化铵至500mL水,用磷酸调pH=1.80):甲醇=60:40。混合对照图谱:当时换成这个流动相的主要思路是,加十二烷基磺酸钠使保留更强,加氯化铵提高离子浓度,调pH至1.80强酸性使化合物1中-NH2官能团作用更弱,达到优化峰型的目的,但是效果很差。回头总结发现我们所有的目光都聚焦在三种物质的不同官能团上,导致越走越偏离分离的轨迹,这里,三个物质共同含有的官能团可能也是影响分离的主要因素,换了个角度后,豁然开朗了。推翻了之前的方案,将离子对试剂换为四丁基氢氧化铵,从头开始。2.5 流动相:缓冲液(4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液,1.36g磷酸二氢钾至500mL水中,用三乙胺调pH=9.30):乙腈=80:20。混合对照图谱:流动相中添加三乙胺和并将pH调成9.3目的是抑制化合物1的拖尾,但是结果发现三种物质没有分开。继续优化条件将pH值降低。2.6 流动相:缓冲液(4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液,1.36g磷酸二氢钾至500mL水中,用三乙胺调pH=7.00):乙腈=80:20。混合对照图谱:看到这结果是不是项目就OK了。但是既然是方法开发,方法重现性实验实验是必不可少的,需要用一根新色谱柱重现该色谱条件。结果问题就来了.....化合物1图谱:化合物1峰型一直分叉,zui终发现应该是色谱柱使用多种离子对试剂,造成色谱柱改性,新色谱柱不能重现结果。好吧,再开始。然后又是继续摸索。不得不说有时候运气也是成功的一部分,在一次流动相配置过程中,看到四丁基氢氧化铵试剂旁边还有一瓶四丁基溴化铵,突然我就冒出想法,用四丁基溴化铵试试,不知道结果会怎么样,说做就做。2.7 流动相:缓冲液(1.00g四丁基溴化铵,1.36g磷酸二氢钾,1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10):乙腈=80:20。混合对照图谱:03 结果结果:分离度,峰型都满足要求,完美。当然还是需要重现方法的。三根新色谱柱重现结果:zui终色谱条件:色谱柱:月旭Xtimate C18(4.6*250mm,5μm)。流动相:缓冲液(1.00g四丁基溴化铵,1.36g磷酸二氢钾,1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10):乙腈=80:20检测波长:220nm;柱温:30℃;流速:1mL/min;进样体积:10μL。搞定交差!04 实验小结在液相应用方法开发过程中,首先需结合需要分离的目的,确定思路,一个方法zui初的思路,是决定这个方法开发的效果,效率的zui根本因素;其次是细节,任何细节都有可能导致你实验的成功与否;zui后是运气,牛顿发现万有引力还有运气成分呢,说不定你是下一个。同时,在一个方法确定好之后,一定需要使用一根新的色谱柱来验证,因为在方法开发过程中,我们会使用到各种流动相条件,会对色谱柱一个改性,特别是使用离子对试剂的方法,否则后续的重现性问题会是一个非常头痛的事情。
  • 全国第三次土壤普查土壤样品检测技术规范(征求意见稿)
    按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求,根据《第三次全国土壤普查工作方案》(农建发〔2022〕1号)确定的全国统一技术路线,各省、自治区、直辖市等开始组织开展土壤普查实验室筛选工作。第三次全国土壤普查实验室分为检测实验室、省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室 3 类。其中,检测实验室通过筛选确定,省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室通过确认确定,分别承担不同职责任务。  检测实验室需依据《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(试行)》等要求和省级第三次土壤普查领导小组办公室土壤普查样品检测任务安排,做好样品制备、保存、流转和检测工作。本文特摘录《全国第三次土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(征求意见稿)》第5部分:样品检测,供相关检测实验室参考。5样品检测各省(区、市)农业农村部门负责确定本区域承担任务质量控制实验室和检测实验室,组织样品检测工作。承担任务的检测实验室应在质控实验室的指导下按照检测任务要求和规定的技术方法开展土壤样品检测工作,按时报送检测结果。5.1 检测计划省级土壤三普工作领导小组办公室负责对本区域内土壤样品检测工作进行统筹,制定样品检测计划。样品检测计划应包括样品检测指标、检测方法、质量控制要求、检测数据上报要求等。5.2 检测方法检测实验室严格按照以下规定的技术方法开展检测工作。5.2.1 土壤容重5.2.1.1 环刀法:《耕地质量等级》附录 E(规范性附录)土壤容重的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.2 机械组成5.2.2.1 吸管法:《土壤分析技术规范》第二版,5.1 吸管法。5.2.2.2 比重计法:《耕地质量等级》附录 D(规范性附录)土壤机械组成的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.2.3 吸管法(森林土壤):《森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定》(LY/T 1225-1999)。5.2.2.4 密度计法(森林土壤):《森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定》(LY/T 1225-1999)。5.2.3 水稳性大团聚体5.2.3.1 人工筛法:《土壤检测第 19 部分:土壤水稳性大团聚体组成的测定》(NY/T 1121.19-2008)。5.2.3.2 机械筛选法:《森林土壤大团聚体组成的测定》(LY/T 1227-1999)。5.2.4 土壤田间持水量5.2.4.1 环刀法:《土壤检测 第 22 部分:土壤田间持水量的测定 环刀法》(NY/T 1121.22-2010)。5.2.4.2 环刀法:《森林土壤水分- 物理性质的测定》(LY/T 1215-1999)。5.2.5 矿物组成5.2.5.1 X-射线衍射仪XRD 法:《土壤粘粒矿物测定 X射线衍射法》。5.2.6 pH5.2.6.1 电位法:《耕地质量等级》附录 I(规范性附录)土壤 pH 的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.6.2 电位法:《森林土壤 pH 值的测定》(LY/T 1239-1999)。5.2.7 可交换酸度5.2.7.1 氯化钾交换-中和滴定法:《土壤分析技术规范》第二版,11.2 土壤交换性酸的测定。5.2.7.2 氯化钾交换-中和滴定法(森林土壤):《森林土壤交换性酸度的测定》(LY/T 1240-1999)。5.2.8 水解性酸度5.2.8.1 乙酸钠水解-中和滴定法:《森林土壤水解性总酸度的测定》(LY/T 1241-1999)。5.2.9 阳离子交换量5.2.9.1 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性土壤):《中性 土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》(NY/T 295-1995)。5.2.9.2 乙酸钙交换-容量法(石灰性土壤):《土壤检测第 5 部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定》(NY/T 1121.5-2006)。5.2.9.3 EDTA-乙酸铵盐交换-容量法:《土壤分析技术规范》第二版,12.1EDTA-乙酸铵盐交换法。5.2.9.4 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.9.5 氯化铵-乙酸铵交换-容量法(石灰性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.10 水溶性盐总量5.2.10.1 重量法:《耕地质量等级》附录 F(规范性附录)土壤水溶性盐总量的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.10.2 质量法、电导法(森林土壤):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.11 交换性盐基总量5.2.11.1 乙酸铵交换法-中和滴定法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)。5.2.11.2 氯化铵-乙醇交换-原子吸收分光光度法/火焰光度法(石灰性土壤):《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)。5.2.11.3 乙酸铵交换法-中和滴定法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤交换性盐基总量的测定》(LY/T 1244- 1999)。5.2.12 电导率5.2.12.1 电导法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.13 有机质5.2.13.1 重铬酸钾氧化-容量法:《耕地质量等级》附录C(规范性附录)土壤有机质的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.13.2 重铬酸钾氧化-外加热法:《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》(LY/T 1237-1999)。5.2.14 总碳5.2.14.1 杜马斯燃烧法:《土壤中总碳和有机质的测定元素分析仪法》。5.2.15 全氮5.2.15.1 自动定氮仪法:《土壤检测第 24 部分:土壤全氮的测定自动定氮仪法》(NY/T 1121.24-2012)。5.2.15.2 凯氏定氮法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》(LY/T 1228-2015)。5.2.15.3 连续流动分析仪法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》(LY/T 1228-2015)。5.2.15.4 元素分析仪法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》(LY/T 1228-2015)。5.2.16 全磷5.2.16.1 氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法:《土壤分析技术规范》第二版,8.1 土壤全磷的测定(氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法)。5.2.16.2 碱熔-钼锑抗比色法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.16.3 酸溶法-钼锑抗比色/电感耦合等离子体发射 光谱法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.17 全钾5.2.17.1 氢氧化钠熔融-火焰光度法/原子吸收分光光度法:《土壤分析技术规范》第二版,9.1 土壤全钾的测定。5.2.17.2 碱熔-火焰光度法/原子吸收分光光度法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.17.3 酸溶-火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.18 全硫5.2.18.1 硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法:《土壤分析技术规范》第二版,16.9 全硫的测定(硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法)。5.2.18.2 燃烧碘量法(森林土壤):《森林土壤全硫的测定》(LY/T 1255-1999)。5.2.18.3 EDTA 间接滴定法(森林土壤):《森林土壤全硫的测定》(LY/T 1255-1999)。5.2.19 全硼5.2.19.1 碱熔-甲亚胺-比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.1 土壤全硼的测定。5.2.19.2 碱熔-姜黄素-比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.1 土壤全硼的测定。5.2.19.3 碱熔-等离子体发射光谱法:《土壤分析技术规范》第二版,18.1 土壤全硼的测定。5.2.20 全硒5.2.20.1 酸溶-氢化物发生-原子荧光光谱法:《土壤中全硒的测定》(NY/T 1104-2006)。5.2.21 全铁5.2.21.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.21.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.22 全锰5.2.22.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.22.2 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.23 全铜5.2.23.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.23.2 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.24 全锌5.2.24.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.24.2 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.25 全钼5.2.25.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.26 全铝5.2.26.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.26.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.27 全硅5.2.27.1 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.28 全钙5.2.28.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.28.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.29 全镁5.2.29.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.29.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.30 全钛5.2.30.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.30.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.31 有效磷5.2.31.1 氟化铵-盐酸溶液/碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法:《土壤检测第 7 部分:土壤有效磷的测定》(NY/T 1121.7-2014)。5.2.31.2 盐酸-硫酸/氟化铵-盐酸溶液/碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.31.3 盐酸-硫酸/氟化铵-盐酸溶液浸提-电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.31.4 氟化铵-盐酸/碳酸氢钠浸提-连续流动分析仪法(森林酸性土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232- 2015)。5.2.32 速效钾5.2.32.1 乙酸铵浸提-火焰光度法:《土壤速效钾和缓效钾的测定》(NY/T 889-2004)。5.2.32.2 乙酸铵浸提-火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.33 缓效钾5.2.33.1 热硝酸浸提-火焰光度法:《土壤速效钾和缓效钾的测定》(NY/T 889-2004)。5.2.33.2 热硝酸浸提-火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.34 有效硫5.2.34.1 磷酸盐-乙酸溶液/氯化钙浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤检测第 14 部分:土壤有效硫的测定》(NY/T 1121.14)。5.2.34.2 磷酸盐-乙酸溶液浸提-硫酸钡比浊法(森林土壤):《森林土壤有效硫的测定》(LY/T 1265-1999)。5.2.35 有效硅5.2.35.1 柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法:《土壤分析技术规范》第二版,20.2 土壤有效硅的测定。5.2.35.2 HOAc 缓冲液浸提-硅钼蓝比色法(森林土壤):《森林土壤有效硅的测定》(LY/T 1266-1999)。5.2.36 有效铁5.2.36.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.36.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.36.3 DTPA 浸提-邻菲啰啉比色法(森林土壤):《森林土壤有效铁的测定》(LY/T 1262-1999)。5.2.36.4 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法(森林土壤):《森林土壤有效铁的测定》(LY/T 1262-1999)。5.2.37 有效锰5.2.37.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.37.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.37.3 乙酸铵溶液浸提-高锰酸钾比色法(森林土壤交换性锰):《森林土壤交换性锰的测定》(LY/T 1263-1999)。5.2.37.4 乙酸铵溶液浸提-原子吸收分光光度法(森林土壤交换性锰):《森林土壤交换性锰的测定》(LY/T 1263- 1999)。5.2.37.5 对苯二酚-0.1mol/L 乙酸铵浸提-高锰酸钾比色法(森林土壤易还原锰):《森林土壤易还原锰的测定》(LY/T 1264-1999)。5.2.37.6 对苯二酚-0.1mol/L 乙酸铵浸提-原子吸收分光光度法(森林土壤易还原锰):《森林土壤易还原锰的测定》(LY/T 1264-1999)。5.2.38 有效铜5.2.38.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.38.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.38.3 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-DDTC 比色法(森林土壤):《森林土壤有效铜的测定》(LY/T 1260-1999)。5.2.38.4 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-原子吸收分光光度 法(森林土壤):《森林土壤有效铜的测定》(LY/T 1260-1999)。5.2.39 有效锌5.2.39.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.39.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.39.3 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-DDTC 比色法(森林土壤):《森林土壤有效锌的测定》(LY/T 1261-1999)。5.2.39.4 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-原子吸收分光光度 法(森林土壤):《森林土壤有效锌的测定》(LY/T 1261-1999)。5.2.40 有效硼5.2.40.1 沸水提取-甲亚胺-H 比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.2 土壤有效硼的测定。5.2.40.2 沸水提取-姜黄素-比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.2 土壤有效硼的测定。5.2.40.3 沸水-硫酸镁浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效硼的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》。5.2.40.4 沸水浸提-甲亚胺-H 比色法:《森林土壤有效硼的测定》(LY/T 1258-1999)。5.2.41 有效钼5.2.41.1 草酸-草酸铵浸提-示波极谱法:《土壤检测第 9 部分:土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9-2012)5.2.41.2 草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法:《土壤检测 第 9 部分:土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9)。5.2.41.3 草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤检测 第 9 部分:土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9)。5.2.41.4 草酸-草酸铵浸提-硫氰化钾比色法/极谱法:《森林土壤有效钼的测定》(LY/T 1259-1999)。5.2.42 有效硒5.2.42.1 磷酸二氢钾溶液浸提-氢化物发生原子荧光光谱法:《土壤有效硒的测定 氢化物发生原子荧光光谱法》(NY/T 3420-2019)。5.2.43 交换性钙5.2.43.1 乙酸铵交换-原子吸收分光光度法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)5.2.43.2 氯化铵-乙醇交换-原子吸收分光光度法(石灰性土壤):《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)。5.2.43.3 乙酸铵交换-EDTA 络合滴定法/原子吸收分光光度法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤交换性钙和镁的测定》(LY/T 1245-1999)。5.2.44 交换性镁5.2.44.1 乙酸铵交换-原子吸收分光光度法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)。5.2.44.2 氯化铵-乙醇交换-原子吸收分光光度法(石灰性土壤):《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)。5.2.44.3 乙酸铵交换-EDTA 络合滴定法/原子吸收分光光度法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤交换性钙和镁的测定》(LY/T 1245-1999)。5.2.45 交换性钠5.2.45.1 乙酸铵交换-火焰光度法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)。5.2.45.2 乙酸铵交换-火焰光度法(森林土壤):《森林土壤交换性钾和钠的测定》(LY/T 1246-1999)。5.2.45.3 乙酸铵-氢氧化铵交换-火焰光度法(碱化森林土壤):《碱化土壤交换性钠的测定》(LY/T 1248-1999)。5.2.46 水溶性钠和钾离子5.2.46.1 火焰光度法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.47 水溶性钙和镁离子5.2.47.1 EDTA 络合滴定法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.47.2 原子吸收分光光度法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.48 水溶性碳酸根和碳酸氢根5.2.48.1 双指示剂中合法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49 水溶性硫酸根5.2.49.1 土壤浸出液中硫酸根的预测:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49.2 EDTA 间接滴定法(含量适中):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49.3 硫酸钡比浊法(含量较低):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49.4 硫酸钡质量法(含量较高):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.50 水溶性氯根5.2.50.1 硝酸银滴定法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.51 总汞5.2.51.1 氢化物发生原子荧光法:《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 1 部分:土壤中总汞的测定》(GB/T 22105.1-2008)。5.2.51.2 催化热解-冷原子吸收分光光度法:《土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解/冷原子吸收分光光度法》(HJ 923-2017)。5.2.52 总砷5.2.52.1 原子荧光法:《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 2 部分:土壤中总砷的测定》(GB/T 22105.2-2008)。5.2.53 总铅5.2.53.1 电感耦合等离子体质谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.53.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法:《固体废物22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.53.3 石墨炉原子吸收分光光度法:《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》( GB/T 17141 - 1997)。5.2.53.4 火焰原子吸收分光光度法:《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2019)。5.2.54 总镉5.2.54.1 石墨炉原子吸收分光光度法:《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》( GB/T 17141 - 1997)。5.2.54.2 电感耦合等离子体质谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.55 总铬5.2.55.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法:《固体废物22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.55.2 电感耦合等离子体质谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.55.3 火焰原子吸收分光光度法:《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2019)。5.2.56 总镍5.2.56.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法:《固体废物22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.56.2 电感耦合等离子体质谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.56.3 火焰原子吸收分光光度法:《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2019)。土壤含水量的测定按《土壤检测 第 3 部分:土壤机械组成的测定》(NY/T 1121.3-2006)。采用林业行业标准的检测方法按《森林土壤含水量的测定》(LY/T 1213-1999)测定含水量。5.3 结果上报检测实验室完成样品检测后,检测员需及时填写检测原始记录。原始记录经三级审核无误后,检测结果(附表 4)及时录入上报至土壤普查工作平台,经省级质量控制化验室审核后确认。原文下载:全国第三次土壤普查土壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 (征求意见稿)更多资料:《第三次全国土壤普查资料汇编》——仪器+方法+采样+制备+质控(全册)
  • 旋转蒸发仪您真的用对了吗?(加热锅篇)
    Hei-VAP台式旋转蒸发仪是德国Heidolph汇总了全球几百位科学家对旋转蒸发仪使用的建议和需求,通过与用户的密切合作,共同开发出来的。其中设计都是来自各位科学家们的实际体验感受和需求不断设计调整,包括蒸发管夹套、冷凝管的防回流斜角、2200cm² 冷凝管表面积、LED环形指示灯、加热锅倾倒把手...这些细节设计看似微不足道,但是在实际的使用过程中,无论从操作的安全性还是便捷性上,都为旋转蒸发仪的整体使用带来了质的改变,也真正体现了Heidolph研发团队助力科研的理念。对于旋转蒸发仪来讲,好的设备是成功的一半,同时如何正确地操作设备,提升仪器的使用寿命,降低维护成本也是所有科研工作者非常关注的一项课题。在旋转蒸发仪加热锅的使用过程中,经常遇到的就是如上两种情况,无论是哪一种,看起来都不太美观,那么如何解决呢?首先,市面上大部分的加热锅的内胆均采用不锈钢材质,一方面是源于不锈钢良好的导热性能,并且坚固耐用,美观大方。同时相比其他材质的加热锅,不锈钢内胆在水垢等杂质的清理上更加便捷。之所以出现上述两种情况,其主要的原因在于:您加热锅中使用的“水”。实验过程中,很多实验人员对旋转蒸发仪非常爱惜,对加热锅也希望给予万千宠爱,一切原材料都选择最好的。所以对于加热锅中的水,一部分实验人员会采用“去离子水”。殊不知,高纯去离子水,恰恰是加热锅生锈的罪魁祸首。去离子水,常简称DI水(deionized water),是一种排除了钠,钙,铁,铜,氯化物和溴化物等矿物离子的纯净水形式。国际标准化组织ISO/TC 147规定的“去离子”的定义为:“去离子水完全或不完全的去除离子物质。” 由于去离子水中的离子数可以被人为的控制,从而使它的电阻率、溶解度、腐蚀性、病毒细菌等物理、化学及病理等指标均得到良好的控制,去离子水也被广泛应用于实验室。但,如果把去离子水作为加热锅浴液是否可行呢?一般来讲,这种去离子水会存在一定的酸碱性问题,当去离子水遇到不锈钢时,会自然发生一定的电化学反应,简单来讲即是电荷的转移。这种转移的结果会导致不锈钢中的金属元素的电子被吸取,而暴露出来的部分阳极电子,比如正价铁离子,遇到空气中的氧气时,因为铁的电极电位总比氧的电极电位低,所以铁作为负极便会遭到腐蚀。我们会看到在发生氧腐蚀的表面会形成许多直径不等的小鼓包,次层是黑色粉末状溃疡腐蚀坑陷,导致不锈钢容器被损坏。同时,这种反应是不可逆的,这也是为什么高纯去离子水是不能够采用不锈钢容器存储或者运输的重要原因之一。同样的,实验室中的蒸馏水或脱盐水也并不适用于不锈钢加热锅。蒸馏水通常是指溶解于其中的阴离子和阳离子已被除去的水。因此,水有恢复这些阳离子和阴离子的趋势,以便再次饱和它们,所以它变得“饥饿”。为了满足饥饿感,水会溶解金属中的离子和空气中的二氧化碳,从而变成碳酸。这导致了蒸馏水的pH值在5左右,即在酸性范围内,金属就会发生腐蚀。所以,真正的爱护您的加热锅,请尽量不要使用上述的水质进行加热操作。除了去离子水或高纯水,实验室里常用的就是普通的自来水溶液。自来水成本低,不易生锈。但是使用自来水进行操作的加热锅,一段时间内,不可避免会发生水垢的堆积。水垢,实际上就是自来水中钙和镁的堆积。由于全国各地水质硬度存在一定差异,使用自来水后的加热锅的状况也略有不同。虽然水垢对加热锅本身的影响不大,但是极其影响美观,长时间下来也会影响导热效率。所以定期清洁水垢也是实验室水浴锅维护的必备课程。清理水垢,常用的包括小苏打、醋酸、柠檬酸等等,在实验室中,我们建议您使用低浓度柠檬酸来定期对加热锅进行清洁。一方面柠檬酸可以有效溶解水垢,使您的加热锅清洁如新,另一方面柠檬酸属于弱酸性有机酸,不含氯离子,对金属成分的损害最小,可以更好地保障加热锅不受损伤。另外,您在使用自来水进行加热的过程中,添加一定比例的纯水,也可以延缓水垢的生成。END关于HeidolphHeidolph集团是创新型实验室前处理设备的制造厂商。磁力搅拌器、顶置式搅拌器、台式旋转蒸发仪、工业大型旋转蒸发仪、蠕动泵、混匀器、恒温摇床等相关产品构成了Heidolph实验室设备的产品线。集团总部位于德国南部的纽伦堡附近的施瓦巴赫市。作为Heidolph集团全资子公司,海道尔夫仪器设备(上海)有限公司于2019年正式成立,旨在为中国用户提供更为直接、更快速的服务。如需更多详细信息请致电400-021-7800或邮件sales@heidolph-instruments.cn,我们将竭诚为您服务。
  • 往期赛事|药斯卡争霸赛往期精选优秀作品(化药篇1)
    由岛津(上海)实验器材有限公司主办的药斯卡争霸赛(以下简称“药斯卡”),从2020年至今已经成功举办三届。围绕每届不同的药物分析主题,药斯卡共吸引了来自全国各地超过300多份优质投稿。往届的参赛老师们大显身手,纷纷提交分离分析检测优质作品,各路神仙打架,赢取丰厚礼品,好不热闹!点击上方图片即刻报名新赛季!在第四届药斯卡即将开幕之际,让我们一同回顾历届优秀作品,希望它们能为更多药物分析工作者们提供研究思路,促进友好交流和共同进步!药斯卡历届优秀作品回顾将分为“化药篇”和“中药篇”。关注公众号,敬请期待下期药斯卡赛事正式开启!优秀作品01从第二届药斯卡开始,赛事中不断涌现多篇优秀的化药分析领域投稿。尽管各位老师们都遇到了分离检测的难关,但他们都不畏挑战,屡次实验,选用合适的色谱柱,成功得出了满意的数据。下面这位老师就使用了岛津Shim-pack Scepter C18-120 (4.6mm×150mm, 5μm) 色谱柱,成功将FTN与杂质峰完全分离,峰型良好。《FTN有关物质分析》色谱条件:色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120(4.6mm×150mm,5μm;P/N:227-31020-05)柱温:40℃检测波长:210 nm流速:1 mL/min进样量:100 μL流动相:以0.01mol/L氯化铵溶液(用氨水调节pH值至9.6)-乙腈(950:50)为流动相A,以0.01mol/L氯化铵溶液(用氨水调节pH值至9.6)-乙腈(400:600)为流动相B;按下表进行线性梯度洗脱。优秀作品02无独有偶,当遇到异构体分离的难题时,这位老师也想到使用岛津Shim-pack Scepter HD-C18-80色谱柱,有效分离所有异构体!《取代位置异构体的另类解法》色谱条件:色谱柱:Shim-pack Scepter HD-C18-80(4.6*150mm,3μm)流速:1ml/min柱温:35℃流动相A:0.2%乙酸水溶液,用TEA调pH至10.0流动相B:乙腈梯度洗脱,流动相B(20→60)35min待分离的三个杂质为苯环上F取代的位置异构体,碱性较强,疏水作用力有微小的区别,这时我想到了岛津的Shim-pack Scepter HD-C18-80色谱柱,其载碳量高达26%~27%,且该色谱柱为杂化硅胶,可以走碱性条件!通过优化方法,所有异构体均得到了有效的分离!活动开启看了上面几位老师优秀的药物分析作品后,您是不是也有灵感了呢?岛津第四届药斯卡争霸赛——“提速药分,高效前行”即将火热开启!快点击下方通道报名药斯卡吧!更多优秀作品由于篇幅有限,我们把更多优秀的参赛作品整理成册,希望大家能从各位参赛老师们的作品中获得启发,一同促进药物分析行业的繁荣发展。点击查看完整往期精选集
  • 锌、铅精矿化学分析方法新标准解读
    锌、铅精矿中的目标金属元素主要以硫化物的形式存在,还有可能以可溶性状态存在,如可溶性锌和可溶性铅。可溶性锌、铅的存在会直接影响烧结块的温度,脱硫率,及结块性。因此在今年已经实施和即将实施的GB/T 8151.24-2021和GB/T 8152.15-2021分别规定了锌、铅精矿中可溶性锌、铅的测定方法。 GB/T 8151.24-2021锌精矿化学分析方法 第24部分:可溶性锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法于11月1日正式实施,此标准重点补充了锌精矿中可溶性锌含量的测定,测定范围:0.1%~10.5%。原理:利用可溶性锌(硫酸锌、碳酸锌、氧化锌等)易溶解于氨水-氯化铵溶剂的特点,选择氨水-氯化铵为溶剂,加入适量抗血酸与二水合二氧化亚锡作为抑制剂,使样品中可溶性锌与硫化锌及难溶性锌实现有效分离。然后用火焰原子吸收法测定可溶性锌的含量。 GB/T 8152.15-2021铅精矿化学分析方法 第15部分:可溶性铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法也将于12月1日实施,此标准重点补充了铅精矿中可溶性铅含量的测定,测定范围:0.3%~10.5%。原理:利用可溶性铅(硫酸铅、碳酸铅、氧化铅等)易溶解于乙酸-乙酸铵溶剂的特点,选择乙酸-乙酸铵为溶剂,加少量二水合二氧化亚锡消除Fe3+的干扰,使样品中可溶性铅与硫化铅及难溶性铅盐实现有效分离。然后用火焰原子吸收法测定可溶性铅的含量。 AA-7000系列AA-6800系列 这两个标准都涉及火焰原子吸收光谱法,岛津原子吸收分光光度计AA-6880系列和AA-7000系列,拥有优异的性能和灵活的配置,可满足GB/T 8151.24-2021和GB/T 8152.15-2021中可溶性锌、铅的测试要求。 火焰法工作条件 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 水中氨氮测定方法及操作步骤汇总介绍
    氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。1. 方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。预 处 理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮 凝 沉 淀 法概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。仪 器 100ml具塞量筒或比色管。试 剂(1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。(2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。(3)硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。 (二)蒸 馏 法概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。(1) 无氨水制备: ① 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。 ② 离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。(2) 1mol/L盐酸溶液。(3) 1mol/L氢氧化钠溶液。(4) 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。(5) 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。(6) 防沫剂,如石蜡碎片。(7) 吸收液:① 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。步 骤(1) 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣。(2) 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项(1) 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。(2) 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。(3) 水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。 (一) 纳氏试剂光度法 GB7479--87概 述1. 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。2. 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3.方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。仪 器(1) 分光光度法。(2) pH计。试 剂 配制试剂用水应为无氨水。1. 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。(1) 称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。(2) 称取16g氢氧化钠,溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。2.酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。3.铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。4. 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。步 骤1. 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。 由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。2. 水样的测定(1) 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。3. 空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(mg); V—水样体积(ml)。精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%;加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%;加标回收率范围为94~96%。注意事项(1) 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。(2) 滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 (二) 水杨酸-次氯酸盐光度法GB7481--87概 述1. 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm具最大吸收。2. 干扰及消除 氯铵在此条件下,均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。3. 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。仪 器(1) 分光光度计。(2) 滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴)试 剂 所有试剂配制均用无氨水。1. 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。2. 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。3. 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。4. 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。 注: 若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。5. 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。6. 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。此溶液临用前配制。7. 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。步 骤1. 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。2. 水样的测定 分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。3. 空白试验 以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(μg)。氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(μg); V—水样体积(ml)。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 (三) 滴 定 法 GB7478--87概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。试 剂(1) 混合指示液: 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注: 为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。(2) 硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L): 分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下列公式计算,硫酸溶液的浓度。硫酸溶液浓度(1/2H2SO4,mol/L)= 式中,W—碳酸钠的重量(g); V—硫酸溶液体积(ml)。(3)0.05%甲基橙指示液。步 骤1. 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止,记录用量。2. 空白试验 以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。计 算氨氮(N,mg/L)= 式中,A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml); B—空白试验硫酸溶液体积(ml); M—硫酸溶液浓度(mol/L); V—水样体积(ml); 14—氨氮(N)摩尔质量。 (四) 电 极 法概 述1. 方法原理 氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。2. 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。3. 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮;测定上限为1400mg/L氨氮。仪 器(1) 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。(2) 氨气敏电极。(3) 电磁搅拌器。试 剂 所有试剂均用无氨水配制。(1) 铵标准贮备液: 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。(2) 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液: 用铵标准贮备液稀释配制。(3) 电极内充液:0.1mol氯化铵溶液。(4) 氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。步 骤1. 仪器和电极的准备 按使用说明书进行,调试仪器。2. 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中,浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液,在搅拌下,读取稳定的电位值(在1min内变化不超过1mV时,即可读数)。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。3. 水样的测定 吸取10.00ml水样,以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值,在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量(mg/L)。精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%;实验室间相对标准偏差为5.2%;相对误差为-1.4%。注意事项(1) 绘制校准曲线时,可以根据水样中氨氮含量,自行取舍三或四个标准点。(2) 试验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值的测定。(3) 当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调节液进行测定。(4) 水样不要加氯化汞保存。(5) 搅拌速度应适当,不使形成涡流,避免在电极处产生气泡。(6) 水样中盐类含量过高时,将影响测定结果。必要时,应在标准溶液中加入相同量的盐类,以消除误差。
  • 十三种污水处理基础指标的分析方法汇总
    p  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong一、化学需氧量(CODcr)的测定/strong/span/pp  化学需氧量:指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,单位为mg/L。而我国一般采用重铬酸钾法作为依据。/pp  1、方法原理/pp  在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。/pp  2、仪器/pp  (1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。/pp  (2)加热装置:电热板或变组电炉。/pp  (3)50ml酸式滴定剂。/pp  3、试剂/pp  (1)重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。/pp  (2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。/pp  (3)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。/pp  标定方法:准确吸收10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。/pp  C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500× 10.00/V/pp  式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。/pp  (4)硫酸-硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。/pp  (5)硫酸汞:结晶或粉末。/pp  4、注意事项/pp  (1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,是保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。/pp  (2)水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间,但试剂用量及浓度按相应调整,也可得到满意结果。/pp  (3)对于化学需氧量小于50mol/L的水样,应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。/pp  (4)水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1/5-4/5为宜。/pp  (5)用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时,由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g,所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。/pp  (6)CODCr的测定结果应保留三位有效数字。/pp  (7)每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。/pp  5、测定步骤/pp  (1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp  (2)取3个磨口锥形瓶,编号0、1、2 向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。/pp  (3)向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水(用胖度移液管) 向1号锥形瓶中加5mL进水样(用5mL的移液管,要用进水润洗移液管3次),然后再加入15mL蒸馏水(用胖度移液管) 向2号锥形瓶中加20mL出水样(用胖度移液管,要用进水润洗移液管3次)。/pp  (4)向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液(用10mL的重铬酸钾非标液移液管,要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次)。/pp  (5)将锥形瓶分别放到电子万用炉上,然后打开自来水管将水充满冷凝管(自来不要开的过大,凭经验)。/pp  (6)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银(用25mL的小量筒),然后分别摇匀3个锥形瓶。/pp  (7)插上电子万用炉插头,从沸腾开始计时,加热2小时。/pp  (8)加热完毕后,拔下电子万用炉插头,冷却一段时间后(多长时间凭经验)。/pp  (9)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水(加蒸馏水原因:1.从冷凝管上加水,使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶,减小误差。2.加定量的蒸馏水,使滴定过程中的显色反应更加明显)。/pp  (10)加入蒸馏水后会放热,取下锥形瓶冷却。/pp  (11)彻底冷却后,向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂,然后分别摇匀3个锥形瓶。/pp  (12)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。(注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数,并将自动滴定管液位升至最高处,进行下一个滴定)。/pp  (13)记录读数,计算结果。/pp span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 二、生化需氧量(BOD5)的测定/strong/span/pp  生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。/pp  水体中所含的有机物成分复杂,难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,来间接表示水体中有机物的含量,生化需氧量即属于这类的一个重要指标。/pp  生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。/pp  测定生化需氧量的水样,采集时应充满并密封于瓶中。在0——4摄氏度下进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下,贮存时间不应超过24h。/pp  1、方法原理/pp  生化需氧量是指在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长,如在20摄氏度下培养时,完成次过程需要100多天。目前国内外普遍规定于20加减1摄氏度培养5d,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差即为BOD5值,以氧的毫克/升表示。/pp  对某些地面水及大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L,而剩余溶解氧在1mg/L以上。/pp  为了保证水样稀释后有足够的溶解氧,稀释水通常要通入空气进行曝气,便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质,以保证微生物生长的需要。/pp  对于不含或少含微生物的工业废水,其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水,在测定BOD5时应进行接种,以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时,应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L,最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD5大于6000mg/L,会因稀释带来一定的误差。/pp  2、仪器/pp  (1)恒温培养箱/pp  (2)5——20L细口玻璃瓶。/pp  (3)1000——2000ml量筒/pp  (4)玻璃搅棒:棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。/pp  (5)溶解氧瓶:250ml到300ml之间,带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。/pp  (6)虹吸管,供分取水样和添加稀释水用。/pp  3、试剂/pp  (1)磷酸盐缓冲溶液:将8.5磷酸二氢钾,21.75g磷酸氢二钾,33.4七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中,稀释至1000ml。此溶液的PH应为7.2/pp  (2)硫酸镁溶液:将22.5g七水合硫酸镁溶于水中,稀释至1000ml。/pp  (3)氯化钙溶液:将27.5无水氯化钙溶于水,稀释至1000ml。/pp  (4)氯化铁溶液:将0.25g六水合氯化铁溶于水,稀释至1000ml。/pp  (5)盐酸溶液 :将40ml盐酸溶于水,稀释至1000ml。/pp  (6)氢氧化钠溶液 :将20g氢氧化钠溶于水,稀释至1000ml/pp  (7)亚硫酸钠溶液:将1.575g亚硫酸钠溶于水,稀释至1000ml。此溶液不稳定,需每天配制。/pp  (8)葡萄糖—谷氨酸标准溶液:将葡萄糖和谷氨酸在103摄氏度干燥1h后,各称取150ml溶于水中,转入1000ml容量瓶内并稀释至标线,混合均匀。此标准溶液临用前配制。/pp  (9)稀释水:稀释水的PH值应为7.2,其BOD5应小于0.2ml/L。/pp  (10)接种液:一般采用生活污水,在室温下放置一昼夜,取上清液使用。/pp  (11)接种稀释水:分取适量接种液,加入稀释水中,混匀。每升稀释水中接种液加入量为生活污水1——10ml 或表层土壤侵出液20——30ml 接种稀释水的PH值应为7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。/pp  4、计算/pp  1、不经稀释直接培养的水样/pp  BOD5(mg/L)=C1-C2/pp  式中:C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /pp  C2——水样经 5 天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L)。/pp  2、经稀释后培养的水样/pp  BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2/pp  式中:C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /pp  C2——水样经 5 天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L) /pp  B1——稀释水(或接种稀释水) 在培养前的溶解氧浓度 (mg/L) /pp  B2——稀释水(或接种稀释水) 在培养后的溶解氧浓度 (mg/L) /pp  f1 —— 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例 /pp  f2 —— 水样在培养液中所占比例。/pp  B1——稀释水在培养前的溶解氧 /pp  B2——稀释水在培养后的溶解氧 /pp  f1——稀释水在培养液中所占比例 /pp  f2——水样在培养液中所占比例。/pp  注:f1,f2的计算:例如培养液的稀释比为3%,即3份水样,97份稀释水,则f1=0.97,f2=0.03。/pp  5、注意事项/pp  (1)水中有机物的生物氧化过程,可分为二个阶段。第一阶段为有机物中的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水,此阶段称为碳化阶段。完成碳化阶段在20摄氏度大约需20天左右。第二阶段为含氮物质及部分氮,氧化为亚硝酸盐及硝酸盐,称为硝化阶段。完成硝化阶段在20摄氏度时需要约100天。因此,一般测定水样BOD5时,硝化作用很不现著或根本不发生硝化作用。但对于生物处理池的出水,因其中含有大量的硝化细菌。因此在测BOD5时也包括了部分含氮化物的需氧量。对于这样的水样,,可以加入硝化抑制剂,抑制硝化过程。为此目的,可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化钠上的2-氯带-6-三氯甲基啶,使TCMP在稀释样品中的浓度大约为0。5 mg/L。/pp  (2) 玻璃器皿应彻底清洗干净。先用洗涤剂浸泡清洗,然后用稀盐酸浸泡,最后依次用自来水,蒸馏水洗净。/pp  (3) 为检查稀释水和接种液的质量,以及化验人员的操作水平,可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml,按测定BOD5的操作步骤。测得BOD5的值应在180—230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。/pp  (4) 水样稀释倍数超过100倍时,应预先在容量瓶中用水初步稀释后,再取适量进行最后稀释培养。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong三、悬浮性固体物质(SS)的测定/strong/span/pp  悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。/pp  1、方法原理/pp  测定曲线内置,通过测定样品对特定波长的吸光度 转换为待测参数的浓度值,并通过液晶显示屏显示。/pp  2、测定步骤/pp  (1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp  (2)取1支比色管加入25mL进水样,然后用蒸馏水加至刻度线(因进水SS较大,若不稀释可能会超过悬浮物测试仪的最大限度,使结果不准。当然进水取样量不固定,若进水太脏就取10mL,用蒸馏水加至刻度线)。/pp  (3)开启悬浮物测试仪,向类似于比色皿的小盒内加入蒸馏水至2/3处,擦干外壁,边摇动边按下选择键,然后快速放入悬浮物测试仪,之后按下读数键,若不为零则按清零键,将仪器清零(测一次即可)。/pp  (4)测进水SS:将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次,然后将进水样加至2/3处,擦干外壁,边摇动边按下选择键,然后快速放入悬浮物测试仪,之后按下读数键,测三次,求取平均值。/pp  (5)测出水SS:将出水样摇匀,润洗三次小盒?(方法同上)/pp  3、计算/pp  进水SS的结果为:稀释倍数*测进水样读数 出水SS的结果直接为测出水样仪器读数/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong四、总磷(TP)的测定/strong/span/pp  1、方法原理/pp  在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常集成磷钼蓝。/pp  本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度) 测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。/pp  2、仪器/pp  分光光度计/pp  3、试剂/pp  (1)1+1 硫酸。/pp  (2)10%(m/V)抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配。/pp  (3)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6· 1/2H2O]于100ml水中。在不断的搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。/pp  (4)浊度-色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。/pp  (5)磷酸盐贮备溶液:将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110° C干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug磷。/pp  (6)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。/pp  4、测定步骤(仅以测进、出水样为例)/pp  (1)将取回的进水样、出水样摇匀(生化池上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液)。/pp  (2)取3支具塞刻度管,第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线 第二支具塞刻度管加5mL进水样,然后用蒸馏水加至上部刻度线 第三支具塞刻度管/pp  的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。/pp  (3)比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。/pp span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 五、总氮(TN)的测定/strong/span/pp  1、方法原理/pp  在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O??KHSO4+1/2O2 KHSO4& #8594K++HSO4_ HSO4& #8594H++SO42-/pp  加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。在120℃-124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按下式计算硝酸盐氮的吸光度: A=A220-2A275 从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47× 103/pp  2、干扰及消除/pp  (1)水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml,以消除其对测定的影响。/pp  (2)碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。/pp  (3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。/pp  (4)硫酸盐及氯化物对测定无影响。/pp  3、方法的适用范围/pp  该方法主要适用于湖泊,水库,江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L 测定上限为4mg/L。/pp  4、仪器/pp  (1)紫外分光光度计。/pp  (2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅。/pp  (3)具塞玻璃磨口比色管。/pp  5、试剂/pp  (1)无氨水,每升水中加入0.1ml浓硫酸,蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。/pp  (2)20%(m/V)氢氧化钠:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100ml。/pp  (3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶内,可储存一周。/pp  (4)1+9盐酸。/pp  (5)硝酸钾标准溶液:a、标准贮备液:称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。b、硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。/pp  6、测定步骤/pp  (1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp  (2)取3个25mL的比色管(注意不是大的比色管)。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线 第二支比色管加1mL进水样,然后用蒸馏水加至下部刻度线 第三支比色管加2mL出水样,然后用蒸馏水加至下部刻度线。/pp  (3)分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾/pp  (4)将3个比色管放入到塑料烧杯内,然后放到高压锅内加热。进行消解。/pp  (5)加热完毕,拆开纱布,自然冷却。/pp  (6)冷却后,再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。/pp  (7)向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线,摇匀。/pp  (8)使用两种波长,用分光光度计测。首先用波长275nm,10mm的石英比色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数 再用波长220nm,10mm的石英比色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数。/pp  (9)计算结果。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong六、氨氮(NH3-N)的测定/strong/span/pp  1、方法原理/pp  典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。/pp  2、水样的保存/pp  水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时加硫酸水样酸化至PH 2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。/pp  3、干扰及消除/pp  脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物,以及铁,锰,镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰,还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。/pp  4、方法的适用范围/pp  本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法),测定上限为2mg/l.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后,本法可适用于地面水,地下水、工业废水和生活污水。/pp  5、仪器/pp  (1)分光光度计。/pp  (2)PH计/pp  6、试剂/pp  配制试剂用水均应为无氨水。/pp  (1)纳氏试剂/pp  可选择下列一种方法制备/pp  1、称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,该为滴加饱和的二氧化汞溶液,并充分搅拌,出现朱红色沉淀不在溶解时,停止加氯化汞溶液。/pp  另称取60g氢氧化钾溶于水中,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静至过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。/pp  2、称取16 g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。/pp  另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。/pp  (2)酸钾钠溶液/pp  称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中,加热蒸沸以除去氨,冷却,定溶至100ml。/pp  (3)铵标准贮备溶液/pp  称取3.819g经100摄氏度干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。/pp  (4)铵标准使用溶液/pp  移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。/pp  7、计算/pp  从校准曲线上查得氨氮含量(mg)/pp  氨氮(N,mg/l)=m/v*1000/pp  式中,m——由校准查得氨氮量(mg),V——水样体积(ml)。/pp  8、注意事项/pp  (1)钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例,对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。/pp  (2)滤纸中长含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。/pp  9、测定步骤/pp  (1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp  (2)将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。/pp  (3)向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠,用2个玻璃棒分别搅拌。/pp  (4)静置3分钟后开始过滤。/pp  (5)将静置后的水样倒入到滤斗内,过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉,然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样,直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯)/pp  (6)分别过滤完烧杯内的剩余水样。/pp  (7) 取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3--5mL进水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加2mL出水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线。(所取进、出水样滤液的量不固定)/pp  (8)分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂。/pp  (9)分别摇匀,计时10分钟。用分光光度计测,用波长420nm,20mm的比色皿。记数。/pp  (10)计算结果。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong七、硝酸盐氮(NO3-N)的测定/strong/span/pp  1、方法原理/pp  水样在碱性介质中,硝酸盐可被还原剂(戴氏合金)在加热情况下定量被还原为氨,经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中,用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。/pp  2、干扰及消除/pp  亚硝酸盐在此条件下,亦被还原为氨,需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前,预蒸馏使除去。/pp  本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定,同时,亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定(由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后,测定亚硝酸盐总量,减去单独测定的硝酸盐量后,即为亚硝酸盐量)。/pp  3、仪器/pp  带氮球的定氮蒸馏装置。/pp  4、试剂/pp  (1)氨基磺酸溶液:称取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水,稀释至100ml。/pp  (2)1+1盐酸/pp  (3)氢氧化纳溶液:称取300g氢氧化纳溶解于水,稀释至1000ml。/pp  (4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉剂。/pp  (5)硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀释至1000ml.。/pp  5、测定步骤/pp  (1)将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。/pp  (2)取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3mL3号点样上清液,然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加5mL回流点么上清液,然后用蒸馏水加至刻度线。/pp  (3)取3个蒸发皿,降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。/pp  (4)向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。(使用精密PH试纸,范围为5.5—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右)/pp  (5)开启水浴锅,将蒸发皿放到水浴锅上,温度设定为90℃,直至蒸干为止。(约需2小时)/pp  (6)蒸干后,取下蒸发皿冷却。/pp  (7)冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触,静置片刻后,再研磨一次。放置10分钟后,分别加入约10mL的蒸馏水。/pp  (8)分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水,然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。/pp  (9)分别摇匀,用分光光度计测,用波长410nm,10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并记数。/pp  (10)计算结果。/pp span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 八、溶解氧(DO)的测定/strong/span/pp  溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。/pp  一般采用采用碘量法测溶解氧/pp  1、方法原理/pp  水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀,加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量。/pp  2、测定步骤/pp  (1)用广口瓶取回的9号点的样,静置十几分钟。(注意用的是广口瓶,并注意取样方法)/pp  (2)用玻璃弯管插入广口瓶样内,用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液,先少吸一些,润洗溶解氧瓶3次,最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。/pp  (3)向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。(注意加的时候的注意事项,从中部加入)/pp  (4)盖上溶解氧瓶的瓶盖,上下摇匀,隔几分钟再摇,摇匀三次。/pp  (5)再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸,摇匀。放在暗处静置五分钟。/pp  (6)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别)倒入硫代硫酸钠至刻度线,准备滴定。/pp  (7)静置5分钟后,取出放在暗处的溶解氧瓶,将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内,润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。/pp  (8)将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。/pp  (9)用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色,然后加入一滴管淀粉指示剂,再用硫代硫酸钠滴定,直至褪色,记录读数。/pp  (10)计算结果。/pp  溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100/pp  M为硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)/pp  V为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)/pp span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 九、总碱度/strong/span/pp  1、测定步骤/pp  (1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp  (2)将进水样过滤(若进水较干净,则不需过滤),用100mL的量筒取滤液100mL到500mL的三角烧瓶中。用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一个500mL的三角烧瓶中。/pp  (3)分别向两个三角烧瓶中加3滴甲基红-亚甲基兰指示剂,呈浅绿色。/pp  (4)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的,50mL的。而溶解氧测定中用到的碱式滴定管是25mL的,注意区分)倒入0.01mol/L的氢离子标液至刻度线。/pp  (5)分别向两个三角烧瓶中用氢离子标液滴定呈现淡紫色,记录所用的体积读数。(切记滴定完一个之后读数,并加满滴定另一个。进水样约需四十多毫升,出水样约需一十多毫升)/pp  (6)计算结果。用氢离子标液的用量*5即为体积。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十、污泥沉降比(SV30)的测定/strong/span/pp  1、测定步骤/pp  (1)取一个100mL的量筒。/pp  (2)将取回的氧化沟9号点的样摇匀,倒入量筒至上部刻度线处。/pp  (3)开始计时30分钟后,读出分界面的刻度读数并记录。/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong  十一、污泥体积指数(SVI)的测定/strong/span/pp  SVI的测定是用污泥沉降比(SV30)除以污泥浓度(MLSS)即为结果。但要注意换算单位。SVI的单位为mL/g。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十二、污泥浓度(MLSS)的测定/strong/span/pp  1、 测定步骤/pp  (1)将取回的9号点的样和回流点的样摇匀。/pp  (2)将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中。(9号点的样用测污泥沉降比所取得即可)/pp  (3)用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样。(注意滤纸的选用,所用的滤纸是提前称好的滤纸。若当天9号点的样要测MLVSS,过滤9号点样就要选用定量滤纸,反正选用定性滤纸。另外注意定量滤纸与定性滤纸的的区别)/pp  (4)取出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱,干燥箱温度升至105℃开始计时干燥2小时。/pp  (5)取出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时。/pp  (6)冷却后用精密电子天平称量并记数。/pp  (7)计算结果。污泥浓度(mg/L)=(天平读数-滤纸重量)*10000/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十三、挥发性有机物质(MLVSS)的测定/strong/span/pp  1、测定步骤/pp  (1)将9号点的滤纸泥样用精密电子天平称量后,将滤纸泥样放入到小的瓷坩埚内。/pp  (2)开启箱式电阻炉,温度调至620℃,将小瓷坩埚放入到箱式电阻炉内约2小时。/pp  (3)两小时后,关闭箱式电阻炉,冷却3小时后将箱式电阻炉的门开一点小缝,再次冷却半小时左右,确保瓷坩埚温度不超过100℃。/pp  (4)取出瓷坩埚放到玻璃干燥器内再次冷却半小时左右,放到精密电子天平上进行称量,并记录读数。/pp  (5)计算结果。/pp  挥发性有机物质(mg/L)=(滤纸泥样重+小坩埚重-天平读数)*10000。/ppbr//p
  • 真的有“0添加”防腐剂化妆品?智商税!
    我们常用的化妆品,如护肤、彩妆、洗护类产品,由水、油脂和营养物质组成,是微生物增生、繁殖的培养基地,极易变质腐败。为了延长化妆品使用寿命,在生产的过程中需加入适量的防腐剂。根据文献资料和新闻报道,绝大多数化妆品所谓的“0添加”只是没有添加《化妆品安全技术规范》中列出的防腐剂,而是使用了其他替代防腐剂,且这类物质使用时间较短,其副作用还暂不明确。 2015版《化妆品安全技术规范》中规定了51种准用防腐剂及最大允许浓度,较常用的有苯氧乙醇、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类、甲基异噻唑啉酮等。某护手霜成分表 如何检测化妆品中防腐剂? 防腐剂是一把双刃剑,过量的或不适合自身肤质的防腐剂可能会导致过敏性皮炎、肝脏毒性、类激素作用等副作用。 2021年3月国家药品监督管理局发布《化妆品中防腐剂检验方法》(2021年第17号通告),与2015版《化妆品安全技术规范》中绝大部分准用防腐剂一一对应,检测仪器有液相色谱仪和气相色谱仪,如有阳性检出或测试结果存在干扰因素,可采用三重四极杆液相色谱-质谱仪、气相色谱-质谱仪进行确证。 《化妆品安全技术规范(2015年版)》准用防腐剂与检验方法对照表岛津解决方案 岛津公司拥有丰富的色谱质谱产品,性能优越,操作简便,可以应对化妆品中防腐剂的检测。 检验方法 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂色谱柱:Shim-pack GIST C18,250mm x 4.6mm x 5μm流动相:A 0.12%磷酸水溶液 B乙腈流速:1 mL/min,柱温:30℃检测波长:230nm、254nm、280nm进样体积:10 μL洗脱程序:梯度洗脱 色谱图(1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯,21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯) 气相色谱法检测化妆品中26种防腐剂色谱柱:Rxi-wax,60m×0.32mm×0.25μm柱温程序:50℃(1 min)_50℃/min_ 120℃ _5℃/min_195℃(3 min)_20℃ /min_220℃(10min)_20℃/min_240℃ (15 min)进样方式:分流进样(分流比为5:1)检测器温度:250℃ 色谱图(1. 丙酸、2. 三氯叔丁醇、3. 苯甲酸甲酯、4.苯甲酸异丙酯、5. 苯甲酸乙酯、6. 苯甲酸丙酯、7. 苯甲酸异丁酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲醇、10. 甲基氯异噻唑啉酮、11. 苯氧异丙醇、12. 甲基异噻唑啉酮、13. 山梨酸、14. 苯氧乙醇、15. 苯甲酸、16. 十一烯酸、17. 对氯间甲酚、18. 氯二甲酚、19. 邻苯基苯酚、20. 4-羟基苯甲酸甲酯、21. 4-羟基苯甲酸异丙酯、22. 4-羟基苯甲酸乙酯、23. 4-羟基苯甲酸丙酯、24. 4-羟基苯甲酸异丁酯、25. 4-羟基苯甲酸丁酯、26. 4-羟基苯甲酸戊酯) 确证方法 三重四极杆液相色谱-质谱法检测化妆品中34种防腐剂 色谱柱:Shim-pack GIST C18,50mm x 2.1mmx 2μm流动相1:A相-5 mM乙酸铵;B相-甲醇流动相2:A相-5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸) B相-甲醇流速:0.3 mL/min洗脱方式:梯度洗脱离子化模式:ESI +/- 同时扫描离子源接口电压:4.0 kV雾化气:氮气 3.0 L/minDL温度:250℃扫描模式:多反应监测(MRM) 色谱图流动相1:(1. 水杨酸、2. 甲基异噻唑啉酮、3. 苯甲酸、4. 2-溴-2硝基丙烷-1,3-二醇、5. 4-羟基苯甲酸、6. 脱氢乙酸、7. 甲基氯异噻唑啉酮、8. 硫柳汞、9. 4-羟基苯甲酸甲酯、10. 4-羟基苯甲酸乙酯、11. 4-羟基苯甲酸异丙酯、12. 对氯间甲酚、13. 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 邻苯基苯酚、17. 氯二甲酚、18. 4-羟基苯甲酸异丁酯、19. 4-羟基苯甲酸丁酯、20. 4-羟基苯甲酸苄酯、21. 氯咪巴唑、22. 十二烷基三甲基溴化铵、23. 4-羟基苯甲酸戊酯、24. 苄氯酚、25. 十二烷基二甲基苄基氯化铵、26. 苄索氯铵、27. 溴氯酚、28. 三氯卡班、29. 三氯生、30. 十四烷基二甲基苄基氯化铵、31. 十六烷基二甲基苄基氯化铵、32. 海克替啶) 流动相2:(1. 己咪定二(羟乙基磺酸)盐、2. 氯己定) 部分同分异构体色谱图气相色谱-质谱法检测化妆品中19种防腐剂色谱柱:InertCap Pure-WAX,30 m×0.25 mm×0.25 μm柱温程序:40℃(1 min)_40℃/min_80℃_10℃/min_230℃(1 min) _10℃/min_260℃(5 min)色谱柱流量:1 mL/min进样方式:分流进样(分流比为5:1)采集模式:SIM 色谱图(1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚) 结语 其实,为了抑制细菌繁殖,绝大多数化妆品都会添加防腐剂。防腐剂种类繁多,涉及多种检测仪器,利用岛津LC、GC可以准确测定防腐剂含量,如存在不确定因素,可用岛津LC-MS/MS和GC-MS进行定性定量确证,符合法规要求,助您高效准确识别化妆品中防腐剂。 撰稿人:郑嘉
  • 格哈特发布德国格哈特-带自动进样器全自动凯氏定氮仪-VAP500C新品
    带有自动进样器的全自动蒸馏系统一、仪器简介德国格哈特推出了其享誉全球的VAPODEST (维普得)系列的最新旗舰产品。VAP 500C是VAPODEST (维普得)系列中一款可以对所有功能进行程序控制的带自动进样器全自动蒸馏滴定系统,如全自动定量加液、全自动蒸馏、全自动滴定、全自动排废、全自动监控蒸馏过程等,确保分析的可靠。同时可以编程并存储多个工作程序供随时调用。 二、应用 适用范围:检测粮食、食品、乳制品、饮料、啤酒、葡萄酒、白酒、黄酒、肉制品、水产品、植物、中药材、香辛料、生物质燃料、饲料、土壤、肥料、石油、煤炭、淀粉、橡胶、食品接触材料(比如木筷竹筷)、烟草、稀土、地质样品、贵金属、水、药物、沉淀物、钢铁金属、皮革毛皮和化学品等中的各种氮、粗蛋白质、真蛋白、非蛋白氮、铵盐含量、氯化铵,执行各种水蒸气蒸馏检测工作,如:阳离子交换量、N-亚硝胺类化合物、丁酰肼残留量、挥发性盐基氮、碱解氮、氨态氮、硝态氮、非蛋白氮、蛋白氮、有效氮、丙酸钠/钙、挥发酸总量、甲醛、挥发酚、二氧化硫、硫化物、氰化物、氟化物、双乙酸钠、挥发脂肪酸值、挥发性碱、总植物碱截留量、五氯苯酚、吊白块、防腐剂、二噁英/烷、醇类、钌量和锇量等,专门的设计特别适合标准方法酒精蒸馏的高效方便蒸馏分离!选择专业配件后同样特别适合于甲醛、二氧化硫等挥发性成分分析!三、主要特点1、样品的蒸馏时间: 2-4min/样,优化蒸汽量控制,10-100%蒸汽量输出,软件设置精确供给无以伦比。冷却水供应:最高可至7L/min的超宽冷却水可控范围,特别适合夏日高温环境。2、和之前享誉世界广受欢迎几十年的最顶级VAPODEST 50s一样,采用独特的精确pH值直接监测滴定法进行凯氮的酸碱中和滴定,无需配制混合指示剂,准确性比普通指示剂间接监测pH方法更高,反应更灵敏!独特的起始pH终点法提供无以伦比的稳定性,pH差值法给予自动分析仪最佳的稳定性。3、最专业的凯氏蒸汽蒸馏设备:金属防爆式自动蒸汽发生器,具蒸汽待机功能,具蒸汽压力可调功能;标配耐腐蚀特种聚合物可拆卸式蒸馏头,可选高质量玻璃蒸馏头,更换方便,满足各种应用;可程序控制实现自动蒸馏和安全监控。4、可程序控制定量自动加碱、自动加水稀释样品、自动加硼酸,即时蒸汽供应,自动精确到秒定时蒸馏,可程序控制自动延时、自动控制蒸汽量、自动排废液(试管和滴定废液)。内置专用全自动滴定系统完全由主机操控,在线同步滴定,主机直接显示结果和各种指示,组成浑然一体自动滴定蒸馏仪(自动定氮仪)。5、大量玻璃器具可选: 100-1200ml试管和250-750ml凯氏烧瓶,确保最大的分析灵活性。6、新式试剂桶液位控制传感器(可选)适配5L、10L和20L的标准试剂桶, 免除实验人员从事危险的化学试剂转移。7、SSS(蒸汽软起动)功能完美解决剧烈反应和结晶样品。8、可以在蒸馏过程中手动操控碱泵补加NaOH。9、主动泵吸式样品和接受液废液排废,无需担心堵塞或漏气导致的无法自动排废问题,不用手动倾倒高温或危险液体。10、背景照明的玻璃组件和透明全覆盖安全门确保可监管的分析过程。 直接厂家技术支持,直接厂家专业服务。技术服务中心传承:顶级专业售后服务水平,享誉中华的高度责任感。独特提供7X24小时在线技术服务!重支持,重维护,重培训。创新点:1、带自动进样器的全自动凯氏蒸馏仪德国格哈特-带自动进样器全自动凯氏定氮仪-VAP500C
  • 聚焦第三次全国土壤普查,有机质和阳离子交换量全自动检测方案出台
    按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求,根据《第三次全国土壤普查工作方案》(农建发〔2022〕1号)确定的全国统一技术路线,各省、自治区、直辖市等开始组织开展土壤普查实验室筛选工作。第三次全国土壤普查实验室分为检测实验室、省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室 3 类。其中,检测实验室通过筛选确定,省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室通过确认确定,分别承担不同职责任务。  检测实验室需依据《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(试行)》等要求和省级第三次土壤普查领导小组办公室土壤普查样品检测任务安排,做好样品制备、保存、流转和检测工作。本文特摘录《全国第三次土壤普查土壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 (征求意见稿)》第5部分:样品检测,供相关检测实验室参考。5样品检测各省(区、市)农业农村部门负责确定本区域承担任务质量控制实验室和检测实验室,组织样品检测工作。承担任务的检测实验室应在质控实验室的指导下按照检测任务要求和规定的技术方法开展土壤样品检测工作,按时报送检测结果。5.1 检测计划省级土壤三普工作领导小组办公室负责对本区域内土壤样品检测工作进行统筹,制定样品检测计划。样品检测计划应包括样品检测指标、检测方法、质量控制要求、检测数据上报要求等。5.2 检测方法检测实验室严格按照以下规定的技术方法开展检测工作。5.2.9 阳离子交换量5.2.9.1 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性土壤):《中性 土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》(NY/T 295-1995)。5.2.9.2 乙酸钙交换-容量法(石灰性土壤):《土壤检测第 5 部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定》(NY/T 1121.5-2006)。5.2.9.3 EDTA-乙酸铵盐交换-容量法:《土壤分析技术规范》第二版,12.1EDTA-乙酸铵盐交换法。5.2.9.4 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.9.5 氯化铵-乙酸铵交换-容量法(石灰性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.13 有机质5.2.13.1 重铬酸钾氧化-容量法:《耕地质量等级》附录C(规范性附录)土壤有机质的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.13.2 重铬酸钾氧化-外加热法:《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》(LY/T 1237-1999)。土壤有机质全自动检测方案:全文下载:土壤有机质全自动检测方法研制报告土壤阳离子交换量自动检测方案:全文下载:土壤阳离子交换量全自动检测方法验证报告
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