土壤超萃取仪

摘要 本研究将开放式微波和直接超声波振荡两种不同的能量方式相结合，研制出超声-微波协同萃取装置，通过萃取土壤中微量多环芳烃（PAHs），对方法和仪器的可行性进行了初步评价。结果表明，在60 mL二氯甲烷-正已烷1:1的混合萃取剂，100 W微波辐射功率（超声振动功率固定为50 W），萃取9-10 min，土壤中多环芳烃回收率达86.6%，相对标准偏差约4.0%。与索氏抽提、高压密闭和开放式微波等萃取方法相比，新方法具有样品容量大，萃取时间短，萃取效率受样品中含水量和溶剂极性影响小等优点。

多环芳烃化合物作为一类常见的有机污染物，广泛存在于环境当中。土壤因为其基质复杂更是多环芳烃的常见载体。目前土壤中的多环芳烃污染已经比较严重，在工业发达地区尤为突出，所以对土壤中多环芳烃含量的监控也就尤为重要。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考方法HJ 805-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的16种多环芳烃，Sepline-S2全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。

多环芳烃化合物作为一类常见的有机污染物，广泛存在于环境当中。土壤因为其基质复杂更是多环芳烃的常见载体。目前土壤中的多环芳烃污染已经比较严重，在工业发达地区尤为突出，所以对土壤中多环芳烃含量的监控也就尤为重要。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考方法HJ 805-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的16种多环芳烃，Sepline-S2全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。

超临界CO2 很容易溶解松散土壤中的PAHs，但是对于长时间风化的土壤比较困难。对于风化的土壤样品，添加一些试剂对于PAHs的完全萃取非常有用。添加固定量的甲醇的萃取效果比EPA液固萃取方法有更优秀的效果。

近年来国家环境保护力度不断加大，继水十条和大气十条之后，今年环保部也推出了土十条，相应的一些土壤中污染物的检测新标准也已出台，而环境中多环芳烃的监测一直是环监的重点之一。苯并[α ]芘作为其中最常见的一类，是一种高活性的间接致癌物和突变原，在土壤和大气颗粒物中都容易残留。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考了方法HJ 784-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效快速溶剂萃取系统（HPSE）萃取土壤中的苯并[α ]芘，并用高效液相色谱进行检测的一系列方法。实验方法简便，回收率较高且平行性良好。适用于土壤中苯并[α ]芘的检测。

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。 传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸索全自动前处理的可行性。 本实验使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的23种有机氯，SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测，创建了土壤中有机氯检测的一整套方法。

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。 传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸索全自动前处理的可行性。 本实验使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的23种有机氯，SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测，创建了土壤中有机氯检测的一整套方法。

多氯联苯是一种人工合成有机物，作为热载体、绝缘油和润滑油在各行各业都有广泛的应用，但因其毒性，且能经皮肤、呼吸道、消化道而被人体吸收，所以六七十年代已经停止生产。但是因其产量大应用广难降解已造成了全球范围内的生态污染。目前多氯联苯残留监测已成为环境管控的一个重要项目。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考了方法HJ 743-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效快速溶剂萃取系统（HPSE）萃取土壤中的7种指示性多氯联苯，并用气质联用仪进行检测的一系列方法。实验方法简便，回收率较高且平行性良好。适用于土壤中7种指示性多氯联苯的检测。

本实验参考方法HJ 805-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的16种多环芳烃，Sepline-S2全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。

本实验参考方法HJ 805-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的16种多环芳烃，Sepline-S2全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。

本实验参考方法HJ 805-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的16种多环芳烃，Sepline-S2全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。

本实验参考方法HJ 805-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的16种多环芳烃，Sepline-S2全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。

本实验参考方法HJ 805-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的16种多环芳烃，Sepline-S2全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。 传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸索全自动前处理的可行性。 本实验使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的23种有机氯，SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测，创建了土壤中有机氯检测的一整套方法。

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。 传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸索全自动前处理的可行性。 本实验使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的23种有机氯，SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测，创建了土壤中有机氯检测的一整套方法。

有机磷农药是我国目前使用范围最广、用量**的农药，其在农作物增产的同时，农药残留对大气的污染以及给土壤带来的负面影响已经越来越引起了人们的关注，同时土壤中的残留农药将通过食物链的方式转移，直接危害人类的健康。本实验现参考标准《HJ 768-2015固体废物 有机磷农药的测定 气相色谱法》使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的28种有机磷，SPE1000全自动固相萃取系统净化，气质联用仪进行检测，创建了土壤中有机磷检测的一整套方法。

环境中的多环芳烃（PAHs）由有机物（如煤、石油和木材等）燃烧不完全而产生，是常见的环境和食品污染物。由于PAHs具有致癌、致畸和致突变性，更具有较强的持久性，美国环保署已把16种多环芳烃列入优先控制有毒有机污染物黑名单中，在我国环保部第一批公布的68种优先污染物中，PAHs有7种。根据《全国土壤污染状况调查公报》，全国土壤总的超标率为16.1%，总体状况不容乐观，其中有机污染物以六六六、滴滴涕和多环芳烃为主，多环芳烃的点位超标率达到1.4%，仅次于滴滴涕。在不同类型用地中，耕地是多环芳烃的主要污染区，在典型地块的周边土壤污染调查中，结果表明工业废弃地、工业园区、采油区、采矿区、污水灌溉区及干线公路两侧都是多环芳烃的主要污染地块，在调查的同地块中超标点位分别占34.9%、29.4%、23.6%、33.4%、26.4%和20.3%。由此可见，建立现场快速分析土壤中多环芳烃的分析方法，判断污染程度，对保护人体健康具有重要的实际意义。土壤基体复杂，且PAHs浓度低（痕量或超痕量），难以直接测定，必须采用一定的预处理技术使其可以达到可检测的水平。对于PAHs的检测大多采用GC、GC-MS或LC方法，便携式GC-MS技术是传统的GC-MS技术的衍生和发展，作为现场快速检测设备，更真实地反映了污染物的排放情况，而固相微萃取是集采样，浓缩，萃取及进样于一体的无需使用溶剂的一种前处理方法，操作方便、简单，省时省力，将其与体积小、重量轻及分析速度快的Mars-400 Plus便携式GC-MS相结合，能及时快速地应对一些突发事故。因此本文采取选用SPME方法结合Mars-400 Plus便携式GC-MS检测土壤中的PAHs，建立了便携式GC-MS检测土壤中的萘、苊烯和苊等8种多环芳烃的分析方法。

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。 传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸索全自动前处理的可行性。 本实验使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的23种有机氯，SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测，创建了土壤中有机氯检测的一整套方法。

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。 传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸索全自动前处理的可行性。 本实验使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的23种有机氯，SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测，创建了土壤中有机氯检测的一整套方法。

使用快速溶剂萃取的方法，有机溶剂用量少、所需时间短、基质影响小、回收率高、重现性好，极大地提高了实验室的工作效率。契合《全国土壤污染状况详查总体方案》中，有机污染物的检测项目。《全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》中，有机污染物控制实验室必备的前处理设备。

本实验介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的15种硝基苯类化合物，SePRO全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。 传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸索全自动前处理的可行性。 本实验使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的23种有机氯，SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测，创建了土壤中有机氯检测的一整套方法。

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。 传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸索全自动前处理的可行性。 本实验使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的23种有机氯，SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测，创建了土壤中有机氯检测的一整套方法。

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。 传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸索全自动前处理的可行性。 本实验使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的23种有机氯，SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测，创建了土壤中有机氯检测的一整套方法。

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。 传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸索全自动前处理的可行性。 本实验使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的23种有机氯，SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测，创建了土壤中有机氯检测的一整套方法。

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸索全自动前处理的可行性。本实验使用了莱伯泰科压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的23种有机氯，SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测，创建了土壤中有机氯检测的一整套方法。

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。 传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸索全自动前处理的可行性。 本实验使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的23种有机氯，SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测，创建了土壤中有机氯检测的一整套方法。

本实验参考方法HJ 805-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的16种多环芳烃，Sepline-S2全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。

本实验参考方法HJ 805-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的16种多环芳烃，Sepline-S2全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。

本实验参考方法HJ 805-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的16种多环芳烃，Sepline-S2全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。