土壤定消解仪

全量法消解土壤樣品用於測定重金屬含量，如果做好的樣品中高氯酸沒被趕盡則有時會發生石墨管炸管的情況（半年炸了4根石墨管了??），如果消解到最後一步時真的等到白煙冒盡，樣品會被燒干，那麼如何能使高氯酸確保被揮發乾淨且不會讓樣品燒乾?

土壤一级标准物质定值一般都要有8家以上实验室联合参加定值，GSS-4土壤标准物质已经定值了有20多年，至少在地质行业中广泛用了20多年，定值的数据应该是可靠的。GSS-4 Hg的含量（0.59±0.05）μg/g，属于比较高的，在测定这个标准物质的时候，可以减少称样量减去稀释的步骤，避免可能因稀释器皿带来的污染。消解用的比色管预先需要用热1+1王水进行浸泡清洗。

1.消解土壤样品时，一定要用聚四氟乙烯坩埚吗？ 2.怎样判断样品被消解完全，若消解定容后发现水样浑浊，怎样处理。

刚开始做课题，有关土壤中铜、锌、铅、铬、镉、镍、砷这七种元素的分析。 请问一下，1.对土壤中这七种元素分析能同时做消解吗？ 2、如果可以的话，消解液在定容前要加氯化铵吗？ 3、如果加了氯化铵的话，做梯度的标样里需要加氯化铵吗？

做了大半年土壤电热板消解，聊聊我遇到的一些不解之处。消解程序是称取0.1g土壤，加7ml硝酸，1ml高氯酸，5ml氢氟酸于电热板180摄氏度下消解一个半小时，然后揭盖赶酸。这期间常会遇到聚四氟乙烯杯底部壁上有黑圈，请问这是什么物质，会对重金属元素测量有影响吗？其次，有的土壤赶酸至最后冒白烟都还是土黄色、棕黄色甚至暗黑色，这种情况通常盖上盖子继续煮二十分钟左右会变好，请问这是怎么回事？最后溶液的颜色对测量有影响吗？然后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]上机做土壤中的镍和锌元素（土壤标准样品，gss系列）特别不稳定，时高时低，有时候样品空白都有十几微克，请问这个是因为污染吗？要怎么控制？而测铜元素又总是偏低？？以上是我个人遇到的困惑，大家做土壤消解时有遇到过吗？又是如何处理的？希望能一起讨论讨论刚刚又想起来一点：[color=#3333ff]为什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]不能测土壤中的砷，空白回回都超有几十微克，但又可以测食品中的砷？不解[/color]

土壤消解后定容，有的标准是取上清液测，有的标准是过滤后测，并不统一，做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]金属，取消解液上清液和上清液的中间位置结果差很大，如果再往下取那结果可能差更大，这样是不是没法做了，感觉很不靠谱，一般上机测样都是摇匀后测，土壤消解液上清液和过滤后测结果肯定会差很大，即使是消解液取不同的位置结果都差很大，是说明标准方法不靠谱吧

测定土壤中的Cd、Pb、Cr用全量消解效果好不好，好到哪里？还有别的更好的消解方法吗？溶解方法如下：首推HF酸消解。各种方法差异见下：（一）除用HF以外，各种土类中Pb、Cr的溶出比都较低，分别低于65.8％和64.6％。因为Cr和Pb主要包藏在土壤矿物晶格中，且晶格稳定；例如Cr3+可能与硅酸盐岩中四面体或八面体的氧原子配位，尤其八面体配位十分稳定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的矿物晶格能较低，易受酸分解破坏，所以溶出比较高。（二）HClO4有极强的氧化能力，能有效地破坏土壤中的有机质及有机质分解产生的碳。其挥发温度高，有利于破坏矿物晶格。因此，除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能导致部分Pb沉淀和可能使部分Cr挥发外，各土类中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HCl—HNO3法。（三）就几种溶样方法而言，全分解法要使用HF，这样才能破坏Si、SiO2等硅酸盐矿物晶格。但HF易引入玻璃器皿溶蚀的空白，且有危险性；HNO3一H2S04一HClO4消解土样时最平静，且蒸发温度高，能有效地破坏有机物及多数微量元素的矿物晶格。但是测定Pb、Cr时不建议使用HNO3一H2S04一HClO4法消解土样，还要将H2S04和HClO4尽量赶尽，否则对Pb测定有影响；（四）几种土类中各元素的平均溶出比（％）及日本、美国和本次调查得到的我国土壤中各元素的几何均值（ppm）中Pb、Cr的背景值明显高于日本和美国，这除了确实存在一些差异外，还有由于采用的溶样方法不同而引入的差异，因为日本和美国采用的溶样方法不能将土壤中的Pb、Cr全部溶出。 我的问题：1.难倒消解土壤，测定Cd、Pb、Cr只能用全量消解最好？？还有别的方法吗？2.如何才能更好更快更准确测定出土壤中的重金属元素呢？？？

土壤中的铅和镉用什么方法消解出来啊？不用HF，简单点儿的我是往土壤里面加了一定浓度（Cd :150mg/kg, Pb: 2500mg/kg）的重金属（用硝酸铅和镉配成溶液往土里面加），经过2个星期的老化以后再把土壤进行一下消解，看看具体有多少在土里面，但是我用了好几个方法都存在较大的误差，大家都用过什么方法啊？越简单越好，最好不用氢氟酸，因为要用消煮管（玻璃的），加氢氟酸会腐蚀掉……谢谢各位了！要求是跟实际加进去的浓度之间的误差在5%的范围内即可！

土壤消解过程中，酸的纯度影响大吗？我用的是分析纯的试剂，消解之后的效果看着还可以，定容之后溶液澄清，但是用原子吸收测定铬的结果比真值大了5倍，想请问一下是什么原因造成的？

最近做土壤中的汞砷，0.2g样，加新配王水10mL，聚四氟四烯罐，水浴消解1小时，冷却定容至50mL比色管。原子荧光是AFS3100。做土壤标物高出很多。怀疑是残酸或者是王水中的氮氧化物干扰。于是拿新配的10mL王水直接定容到50mL比色管，上机，信号高达5000，而1ug/L的标液信号才是900！各位DX，残酸影响有多大？各位DX消解土壤是否都赶酸？有不少贴子称水浴结束就定容，难到他们没遇到这个问题？谢谢。

[font=&][size=18px]答：土壤一级标准物质定值一般都要有8家以上实验室联合参加定值，GSS-4土壤标准物质已经定值了有20多年，至少在地质行业中广泛用了20多年，定值的数据应该是可靠的。GSS-4 Hg的含量（0.59±0.05）μg/g，属于比较高的，在测定这个标准物质的时候，可以减少称样量减去稀释的步骤，避免可能因稀释器皿带来的污染。消解用的比色管预先需要用热1+1王水进行浸泡清洗。[/size][/font]

这段时间在做土壤中cu的消解，用的硝酸和高氯酸体系（4:1），恒温加热器控温。过程如下：称取0.5g土壤，加入16ml硝酸，温度保持在180℃消解（加热器上显示的温度，消解液实际温度肯定达不到180），1h左右消解至近干。冷却后加入4ml高氯酸，根据前两次的经验，我会把温度调到200℃，这样消解的速度会快些。当坩埚温度升上来后，消解液开始发白色的烟，这个过程中不时的摇晃坩埚，将壁上的附着物洗到杯中。摇完后发烟量会增大，直到消解液近干，摇晃坩埚发烟量任然会增大。为了能消解完全，又向其中加入2ml的去离子水。直到近干，摇晃坩埚发烟量才略有减少。一般加一次去离子水，加热至近干后我就会停止消解。消解全过程在3个小时左右。此时坩埚中还会残留三分之一左右的细颗粒物，呈糊状。加去离子水冲洗坩埚，溶液呈乳白色讨论：gb1997中用的硝酸-氢氟酸-高氯酸体系，出于安全考虑，没有选择氢氟酸，把硝酸，高氯酸比例提高到4:1。不知道这样是否会有 影响 消解温度一般在多少合适，温度过高会不会造成土壤中金属物质的损失 大家消解完全后，坩埚内的剩余物质成什么状态，达到这种状态大概需要多长时间

大侠们土壤重金属石墨板消解，消解到什么程度，每次我们消解完都是有比较多的沉定这样可以的吗

土壤消解完全按照国标消解，称取0.3g左右，加盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸完全消解，定容至25mL，上机测的值总是偏小一半左右。当把溶液稀释2倍或5倍时，最终结果就会变大。此溶液测铅时，测定值没有问题。不是仪器问题，之前用日立和上海光谱都是同样问题。有人遇到过这样的问题么？曲线没有问题3个9，水质标准样品测的值在范围内。

土壤样品，用高压消解罐，4mlHNO3，1.5mi氢氟酸，1ml高氯酸，180℃，消解9小时，是否可行？资料下：土壤全量测定前处理——高压消解法1、 清洗消解罐：去掉固体杂质后用稀消酸浸泡过夜后，用去离子水冲洗7遍，烘干待用。2、 样品称重：准确称取样品约0.1g，精确到0.001g.3、 分别加入GR硝酸4ml、高氯酸1ml、氢氟酸1.5ml，盖上盖，常温下进行4小时的预消解。4、 待预消解时间到，加上外套，放入烘箱，180度烘9小时。5、 冷却后，将溶液转移到聚乙稀瓶中用超纯水定重至约50克，精确到0.01 克。

[align=center][size=21px]土壤样品酸消解前处理方法注意事项[/size][/align][size=18px] [/size][size=18px]土壤样品基质复杂，很多待测元素与土壤晶格结合[/size][size=18px]紧密[/size][size=18px]，土壤消解的目的就是[/size][size=18px]将固体样品中被测组分不受损失、不受污染并全部转变为适于测定的形态[/size][size=18px]，因此要想获得准确可靠的检测数据，前处理过程能否把目标物从土壤中完全消解出来至关重要，下面主要介绍一些土壤酸消解前处理过程的注意事项：[/size][size=18px]（[/size][size=18px]1[/size][size=18px]）[/size][size=18px]由于土壤种类多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色[/size][size=18px]([/size][size=18px]含铁较高的土壤[/size][size=18px])[/size][size=18px]，没有明显沉淀物存在[/size][size=18px]。[/size][size=18px]（[/size][size=18px]2[/size][size=18px]）[/size][size=18px]温度[/size][size=18px]应控制在合理范围内[/size][size=18px]，温度过高，分解试样时间短，常常会导致测定结果偏低，且[/size][size=18px]可能导致[/size][size=18px]聚四氟乙烯坩埚变形[/size][size=18px]；[/size][size=18px]温度过低则可能导致消解不完全。[/size][size=18px]（[/size][size=18px]3[/size][size=18px]）[/size][size=18px]高氯酸对空白值影响很大，加量应尽量保持一致[/size][size=18px]。[/size][size=18px]（[/size][size=18px]4[/size][size=18px]）[/size][size=18px]酸必须[/size][size=18px]按方法顺序加入，否则会影响消解效果[/size][size=18px]——如[/size][size=18px]应在加入高氯酸之前加入氢氟酸，否则不能达到良好的[/size][size=18px]“[/size][size=18px]飞硅[/size][size=18px]”[/size][size=18px]效果[/size][size=18px]。[/size][size=18px] [/size][size=18px]（[/size][size=18px]5[/size][size=18px]）[/size][size=18px]所用的酸均对空白值有影响，应对使用的所有[/size][size=18px]酸全部[/size][size=18px]进行单一酸的空白试验，选出空白值低的酸[/size][size=18px]再做混酸空白[/size][size=18px]值试验。如长年有消解任务最好对所使用酸的品牌、级别、厂家作为固定供货，且使用生产期短的酸（尽量使用[/size][size=18px]MOS[/size][size=18px]级）。[/size][size=18px]（[/size][size=18px]6[/size][size=18px]）[/size][size=18px]消解时一定要严格监视，防止烧干、炭化[/size][size=18px]，防止[/size][size=18px]待测成分损失[/size][size=18px]。[/size][size=18px]（[/size][size=18px]7[/size][size=18px]）[/size][size=18px]消解时一定[/size][size=18px]要把酸赶尽[/size][size=18px]，特别是高氯酸，因为高氯酸可能会对某些组分造成干扰。[/size][size=18px]土壤[/size][size=18px]酸[/size][size=18px]消解法[/size][size=18px]的优点是操作简单，大量的二氧化硅可以被除去，与碱熔相比含盐量大为减少，试剂沾污也少[/size][size=18px]；[/size][size=18px]但对一些难溶矿物，这种消解方法对试样的分解不够完全[/size][size=18px]——如[/size][size=18px]铝、铬[/size][size=18px]的值[/size][size=18px]可能略有偏低[/size][size=18px]。[/size]

微波消解仪在消解土壤样品的时候不能完全分解样品测定样品中的金属元素会受到影响吗？哪位高手 可以不吝指教我先谢谢了[em31]

附件中的资料文献只要是用微波消解土壤方面的，主要包括以下的文献： [1]李丽华,高辉,张金生,张丽静,李秀萍,. 微波消解-MPT-AES法测定电池污染土壤中铅和汞[J]. 辽宁石油化工大学学报,2006,(4). [2]陈韵,陈晓远,肖艳辉,马旭华,. 微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅[J]. 韶关学院学报,2006,(9). [3]刘林,陆彦彬,. 微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中微量砷和汞[J]. 农业环境与发展,2006,(5). [4]马剑丽,倪群英,. 微波消解-火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中铜锌铅镍锰[J]. 广州化工,2006,(4). [5]王宣,池靖,多克辛,. 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中的铜铬锌铅镉[J]. 农业环境与发展,2006,(4). [6]高芹,邵劲松,余云飞,. 微波消解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定土壤中铅镉铬铜[J]. 农业环境与发展,2006,(3). [7]汪禄祥,刘家富,董宝生,严红梅,. 微波消解氢化物-原子荧光法同时测定土壤中的砷和汞[J]. 西南农业学报,2006,(2). [8]肖谷清,. 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定茶叶和栽培土壤中的微量元素[J]. 光谱实验室,2006,(3). [9]张朝阳,马名扬,毕鸿亮,. 微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和硒[J]. 光谱实验室,2006,(1). [10]王爱平,. 一次微波消解原子荧光法测定土壤中砷汞[J]. 微量元素与健康研究,2005,(6). [11]张卫锋,洪振涛,邓香连,刘颖琪. 微波消解、石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定土壤中的铅[J]. 光谱实验室,2005,(6). [12]洪茵,丁健华,黄美珍. 微波消解冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定环境土壤中微量汞[J]. 中山大学学报论丛,2005,(4). [13]杨启霞,孙海燕,秦绍艳,黄国富,于洪利. 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定土壤中的铅、镉[J]. 环境科学与技术,2005,(5). [14]张泓,吕维君,茅建人,吴连茂. 微波消解—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法、原子荧光分光光度法测定土壤中的铜锌铅镉铬砷汞[J]. 中国卫生检验杂志,2005,(7). [15]吴晓岚,马蓉,王艳. 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定土壤中的铅——微波消解与电热板消解比较试验[J]. 西南农业学报,2005,(3). [16]侯明,张力,梁延鹏. 微波消解-连续流动进样氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定土壤、蔬菜中痕量汞[J]. 桂林工学院学报,2005,(2). [17]王燕萍,高梦南,陈丰,刘芳. 微波消解氢化物-原子荧光光谱法测定农产品产地土壤中的痕量汞[J]. 淮阴师范学院学报(自然科学版),2005,(1). [18]吴训,陈广林. 微波消解——原子荧光光度法测定土壤中的汞[J]. 广西预防医学,2005,(1). [19]赵明,蔡葵,赵征宇. 微波消解塞曼火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中重金属元素的方法研究[J]. 土壤通报,2004,(5). [20]陶德宁. 微波消解在测定沉积物和土壤重金属质量分数中的应用[J]. 铀矿冶,2004,(1). [21]吴九如. 微波消解法测定土壤中汞[J]. 仪器仪表学报,2003,(S2). [22]陈丰,刘芳. 微波消解/ICP-AES法测定土壤中的环境有效态金属元素[J]. 上海环境科学,2003,(12). [23]林培喜,李德豪,周锡堂. 微波消解法快速测定土壤中有机质的含量[J]. 水土保持研究,2003,(2). [24]丁清波,潘海燕,张鑫. 微波消解-火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中的铅[J]. 淮阴工学院学报,2003,(3). [25]史啸勇,郁建桥. 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]光度法测定土壤中铜锌铅镉镍铬[J]. 环境监测管理与技术,2003,(1). [26]张继龙,王林博,张小枝,何周国,谈树苹. 土壤样品的微波消解及其痕量铀的分析[J]. 核化学与放射化学,2003,(4). [27]张玺. 微波消解——石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中铅、镉、铬[J]. 天津农业科学,2002,(3). [28]林敏抒. 微波消解光度法测定土壤硫的方法研究[J]. 杭州师范学院学报(自然科学版),2002,(6). [29]黄昌丽,程卉. 微波消解——原子荧光法测定土壤中砷[J]. 黑龙江环境通报,2002,(4). [30]张萍,贺惠. 微波消解-塞曼石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中的痕量铍[J]. 光谱实验室,2002,(2). [31]韩见龙,马冰洁,李海涛,鲁丹,胡玉芬. 微波消解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中的铬[J]. 中国卫生检验杂志,2001,(2). [32]张丽萍,刘京. 土壤样品中铅和镉的微波消解法研究[J]. 云南环境科学,2001,(1). [33]金凤明,孙晓娟,方云如,宋丹,戴亚锋,祁建新. 测定土壤中微量铬的微波消解二苯卡巴肼分光光度法[J]. 分析测试学报,2000,(6). [34]曹心德,王晓蓉,尹明,赵贵文. 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法测定土壤中微量稀土元素[J]. 分析化学,1999,(6). [35]刘朝霞，段敏. 土壤全磷微波消解条件初探[J]. 陕西农业科学,1996,(4). [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49760]微波消解土壤文献[/url]

土壤样品中的汞，砷时，质控样中的结果一直偏低，不知是何原因？前期处理:称样0.2g，1+1王水10ml，沸水水浴我消解3.5小时，冷却，后定容至50ml，半小时后上机测试。大神们请指点一下到底是什么原因？

大家谈谈土壤消解过程中发生的问题：土壤样品各位是用什么方法消解的？消解定容后的状态是如何的？（1）常态消解——用聚四氟乙烯在电加热板上消解，使用的酸是硝酸+盐酸；硝酸+盐酸+高氯酸；硝酸+盐酸+高氯酸+硫酸；硝酸+盐酸+高氯酸+氢氟酸；硝酸+盐酸+高氯酸+硫酸+氢氟酸。一般地说，大家消解时，用的是以是上几种组合，现想问的是大家消解以后，留下的是什么样的物质，最后定容的消解液是什么状态的，本人用以上的方法消解，在消解液中会发现有颗粒的出现，颗粒的大小可以将火焰的吸头堵塞？（2）微波消解：本人用的是氢氟酸+盐酸+硝酸，由于没有使用高压罐，故没有使用高氯酸，想问的是各位，各位消解酸的组合是如何的？消解后的状态是如何的？本人消解后有时在消解罐中会发现一圈黑色的物质，该物质的什么东西？同时消解后的消解液（先赶酸到近干，再用50%的硝酸温热溶解残渣），经常会发现有会堵塞火焰吸管的颗粒出现，不知道这是否已经消解完全了。顺便说一下，在微波消解完毕后，肉眼看消解液并没有看到明显的颗粒产生。（3）养殖场的底泥消解方法与土壤消解的方法有何不同？

大家好： 最近做土壤标样（自己考核，刚接触土壤测定），测定其中的铜、锌、铅、镉、镍5个项目。按照四酸消解的方法，消解两个土壤标样，测所有的项目，结果测得的结果只有铜在标准范围内，其他的都不在范围内，且偏离很大。回头想原因，不知道是不是没有按照国标分项目加基体改进剂的原因。想问一下，做土壤标样时是不是可以所有元素同时测定，还是必须要按照国标分不同的元素分别消解后加基体改进剂后测定？

我的空白是1%硝酸，标样是1%硝酸配的混标，土壤样品消解后，我查文献，有用稀盐酸定容的，有用稀硝酸定容的，我用哪种呢？为了基体匹配，应该用稀硝酸吧，定容后的稀硝酸浓度为1%好呢，还是参考其他文献？但至少应该在1%到10%之间吧，是这样吗？ 我要同时测定土样中Cr Cu Ni Zn Cd Pb,瓦里安的mpx仪器，这些一起测定可以吗？是否都用软件的推荐谱线呢？有没有土样或试剂或环境中中特别的干扰元素，而需要选择其他谱线的情况呢？请各位给指点。 另外，我查过所属土壤亚类（山东半岛棕壤A层）的土壤背景值，是否可以参考那些值来估计土壤中的大致含量，进而来确定标准溶液的浓度呢？我想用空白，低标，高标三个点做标准曲线。低标高标用什么浓度合适呢？为了确保样品含量一定在工作曲线线性范围内，我想zn用10，50ppm，其他都用2，10ppm，合适吗？用1000ppm储备液直接配，不用逐级稀释，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]配（但枪头国产，不太好，有时内壁有一丁点残留水珠，但我可以想别的办法排下去）可以吗？ 急用，谢谢各位指导。

请问测总氮时，将土壤消解后想用流动分析仪测，是先过滤再定容吗？还是定容后过滤呢

新手做土壤消解，用聚四氟乙烯坩埚消解土壤样品，消解采用硝酸-氢氟酸-高氯酸的方法，消解必须要加盖吗？赶酸过程中，冒大量白烟，但是杯壁上残留有浅黄色的物质，这是什么原因呢，我做的质控样Cr、Pb偏低，然后Cd结果偏大，落不到质控数据范围里面，求指教啊。