[url=http://www.mttcert.com/g/test/formula/index.html][color=#3333ff]配方分析[/color][/url][color=#333333]指对产品或样品的组成成分、元素或原料等成分进行分析,可以通过采用光谱,色谱,质谱,能谱,热谱等图谱,来对产品或样品进行配方分析。配方分析在生产领域可以有效的降低成本,掌握材料应用的主动性。技术门槛较低,工艺简单,可以快速有效的实现产品开发价值。美信分析是国内专业配方分析机构,拥有全面的图谱数据库,综合利用化学分析、热分析、[/color]元素分析[color=#333333]、[/color]光谱分析[color=#333333]、[/color]色谱分析[color=#333333]对产品配方组分进行成分定性分析和定量分析检测,达到配方还原的目的。解决配方使用问题、研发技术难题、产品改进问题、物理性能问题、化学性能问题、原材料问题等。[/color][color=#333333][b]配方分析应用领域[/b][/color][color=#333333]1、固体、液体、气体、粉末、[/color]溶剂[color=#333333]、原料、颗粒、材料、[/color]有机物[color=#333333]、无机物等;[/color][color=#333333]2、[/color]高分子材料[color=#333333]:塑料、[/color]橡胶[color=#333333]、[/color]油墨[color=#333333]、[/color]涂料[color=#333333]、胶黏剂、塑胶等;[/color][color=#333333]3、精细化学品:清洗剂、金属表面处理剂、金属加工液、[/color]油品添加剂[color=#333333]、[/color]化工助剂[color=#333333]、[/color]食品添加剂[color=#333333]、添加剂、[/color]纺织印染助剂[color=#333333]、[/color]脱模剂[color=#333333]、水处理助剂、建筑助剂、[/color]化学试剂[color=#333333]、皮革助剂、造纸助剂等;[/color][color=#333333]4、其他:植物提取物、油品、食品、药品、[/color]化妆品[color=#333333]、[/color]建筑材料[color=#333333]、香精香料、化学品、工业品、[/color]土壤[color=#333333]、矿石矿物、煤炭等。[/color][color=#333333][/color][color=#333333][b]配方分析服务项目(不同类别费用不同)[/b][/color][color=#333333]配方分析[/color][color=#333333]配方剖析[/color][color=#333333]配方化验[/color][color=#333333]配方检测[/color][color=#333333]配方还原[/color][color=#333333]配方研发[/color][color=#333333]产品改进[/color][color=#333333]模仿生产[/color][color=#333333]新产品开发[/color][color=#333333][/color][color=#333333][b]热门配方分析[/b][/color][color=#333333]颜料配方[/color][color=#333333]粘土配方[/color]钝化液[color=#333333]配方[/color][color=#333333]复合肥配方[/color][color=#333333]胶水配方[/color][color=#333333]切削液配方[/color]增白剂[color=#333333]配方[/color][color=#333333]阻燃剂配方[/color]树脂[color=#333333]配方[/color][color=#333333]洗洁精配方[/color][color=#333333]电缆料配方[/color]醇基燃料[color=#333333]配方[/color][color=#333333][/color][color=#333333][b]配方分析技术[/b][/color][color=#333333]配方分析(配方检测,配方还原)经验反推等技术。通过图谱对样品有效成分进行分析,达到还原基本配方的目的。是指通过微观谱图分析技术对产品或样品组成成分、元素或原料等成分进行分析的技术方法。如对某胶水进行配方分析验证其功能性,帮助企业对产品达到高要求进行开发验证,提高胶水质量。[/color][color=#333333][/color][color=#333333][b]配方分析常用仪器(“光-色-热-质-元-化”联用技术)[/b][/color][color=#333333]1、[/color]傅立叶[color=#333333]红外[/color]光谱仪[color=#333333]:是未知物定性较为简便快捷的仪器。[/color][color=#333333]2、核磁共振仪:测量分子中氢、碳、磷、硅的化学位移,未知物定量及定性有效仪器。[/color][color=#333333]3、[/color]飞行时间质谱仪[color=#333333]:精准的未知物定性仪器。[/color][color=#333333]4、[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url][color=#333333]:混合液体及混合气体成分定性及定量仪器。[/color][color=#333333]5、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]:混合液体成分定性及定量仪器。[/color][color=#333333]6、能谱仪:简便快速元素定性及定量仪器。[/color][color=#333333]7、低温等离子发射[/color]光谱仪[color=#333333]:元素定量有效仪器。[/color][color=#333333]8、[/color]热重分析仪[color=#333333]:测量物质的质量随温度(或[/color]时间[color=#333333])的变化关系。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]美信分析是专业从事材料分析服务的第三方检测机构实验室,具体CNAS和CMA资质证书的认可,致力发展成以技术咨询为特色的商业实验室-www.mttcert.com[/color][color=#333333]0755-36606289[/color][color=#333333][/color]
一、成份分析(剖析):即:未知物剖析,是指通过综合的分离和分析手段对复杂的未知化学品的成分进行定性和定量分析,给出化学组成(化学名称和含量)的一项特殊分析服务。 二、技术能力:中科院广州化学研究所分析测试中心由研究员、博士领衘、多个专业领域专家所组成的技术团队具有长期从事未知物剖析的经验,技术水平和能力属国内一流,为科研、配方研究、产品开发、改进生产工艺提供科学依据。本中心实验室配备对未知物进行剖析鉴定的国际先进仪器设备主要有:气相色谱/质谱联用仪(GC-MS)、液相色谱/质谱联用仪(LC-MS)、核磁共振波谱仪(NMR)、红外光谱仪(IR)、凝胶渗透色谱仪(GPC)等有机化学结构分析仪器,以及等离子发射光谱仪(ICP-AES)、等离子体质谱仪(ICP-MS)、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、离子色谱仪、X 射线荧光光谱仪等无机分析仪器。目前,由本实验室服务的企业有上万家,涉及电信、日化、电子、化工等行业,为企业解决问题,极大缩短企业的研发成本。三、业务领域一. 成分分析(未知物剖析)及配方分析┄┄特色项目 中科院广州化学研究所分析测试中心配备对未知物进行剖析鉴定的国际先进仪器设备:气相色谱/质谱联用仪(GC-MS)、液相色谱/质谱联用仪(LC-MS)、核磁共振波谱仪(NMR)、红外光谱仪(IR)、凝胶渗透色谱仪(GPC)等有机化学结构分析仪器,以及等离子发射光谱仪(ICP-AES)、等离子体质谱仪(ICP-MS)、原子吸收光谱仪、原子荧
检测专业提供农药检测,成分检测,配方分析,含量分析。 专业检测机构---资深专家团队---精准分析服务----先进仪器设备检测提供【各种精细化工和高分子材料性能检测,成分分析,配方还原,工艺分析】【名校科研院所博士领衔、专业分析专家】 农药是为保障促进作物的成长,所施用的杀虫、除草等药物的统称。农业上用于防治病虫以及调节植物生长、除草等药剂。根据防治对象,可分为杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂、杀线虫剂、杀鼠剂、除草剂、脱叶剂、植物生长调节剂等。根据原料来源可分为有机农药、无机农药、植物性农药、微生物农药。此外,还有昆虫激素。根据加工剂型可分为粉剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂、乳剂、乳油、浓乳剂、乳膏、糊剂、胶体剂、熏烟剂、熏蒸剂、烟雾剂、油剂、颗粒剂、微粒剂等。大多数是液体或固体,少数是气体。根据害虫或病害的各类以及农药本身物理性质的不同,采用不同的用法。如制成粉末撒布,制成水溶液、悬浮液、乳浊液喷射,或制成蒸气或气体熏蒸等。 农药产品剖析一般采用红外光谱(FTIR)、核磁共振(1H NMR)、质谱(MS)、X衍射分析(XRD)、ICP-MS、X荧光光谱分析、离子色谱分析等手段。通过这些测试手段可以很好的解析农药的配方,对农药中的成分作用有详细的了解,更方便各个企业进行研发,把握市场动态。检测依靠浙大学科优势和分析人才,拥有多种分析测试手段,积累了深厚的化工产品剖析经验,通过专业、可靠、综合性的分离和检测手段对未知物进行定性鉴定与定量分析,为科研及生产中调整配方、新产品研发、改进生产工艺提供科学依据,同时可以根据客户需求,提供后期跟踪技术性指导。注:有相关需要可以站内短信联系。
酸度调节剂是食品调味剂中的一种,也叫酸味剂。在食品中添加酸味剂有助于帮助增进食欲,也可以同其他味觉起到协调的作用,也可以用作防腐剂、膨松剂、护色剂、抗氧化剂等。食品中使用的酸度调节剂一般可以分为无机酸和有机酸,食品中常用的无机酸是磷酸;有机酸主要是:酒石酸、富马酸、柠檬酸、乳酸、醋酸、苹果酸、抗坏血酸、葡萄糖酸。不同的酸度调节剂所产生的味觉效果也是不同的,通常我们比较酸味的强弱是以柠檬酸为标准的,如柠檬酸、抗坏血酸是产生带有清凉味道的酸味令人愉快;而醋酸的酸味比较刺激;苹果酸带有苦味;富马酸带有涩味。但是不同的酸给人感觉的持续时间也是不同的。那么我们在使用的时候应该根据食物味道的要求来合理的搭配。磷酸可以代替柠檬酸和苹果酸添加在饮料中,也可以在酿造中做ph调节剂;柠檬酸主要存在于动物和植物组织和乳液中。目前国内使用的调节剂和国外的还是也很大的区别,而且对于调味剂的需求也日益增加,主要是在有机酸盐的开发上面有待进一步的改进。同时也需要根据不同的调配方式调制出不同的风味特点,来获得人们的好感和亲睐。酸度调节剂除可调节食品的pH、控制酸度、改善风味之外,尚有许多其他功能特性。其有效应用主要受食品所需特性控制,通常以有机酸及具有缓冲作用的盐为主。又由于很多有机酸都是食品的正常成分,或参与人体正常代谢,因而安全性高,使用广泛。酸度调节剂产品剖析一般采用红外光谱(FTIR)、核磁共振(1H NMR)、质谱(MS)、X衍射分析(XRD)、ICP-MS、X荧光光谱分析、离子色谱分析等手段。通过这些测试手段可以很好的解析酸度调节剂的配方,对酸度调节剂中的成分作用有详细的了解,更方便各个企业进行研发,把握市场动态。
大部分合成纤维织物和纯毛、棉绒织物经过反复洗涤后逐渐变硬、手感粗糙,穿着不舒服,甚至产生静电吸尘、冒火花现象。柔软剂则能很好的改善这一情况,它能够吸附于纺织品纤维表面并使纤维表面平滑从而改变手感,使产品更有舒适感的纺织助剂。衣服所用的柔软剂不仅具有柔软性能,而且还有抗静电作用、抗硬水作用、保湿作用等特性。一般常用的柔顺剂主要有表面活性剂和高分子两大类。阳离子柔软剂是各类柔软剂中最主要的品种,高分子柔软剂主要有有机硅柔软剂和聚乙烯乳液两类。低分子聚乙烯乳液柔顺剂是低分子聚乙烯经氧化处理后再经乳化而成的产物,对纤维具有一定的亲和力,使织物具有平滑的手感,可与树脂同浴应用而且可提高因树脂整理而降低的撕破强力和耐磨性能。阳离子型柔软剂可分为叔胺类柔软剂、季铵盐类柔软剂。阳离子柔软剂很容易吸附在纤维表面,结合能力较强,能耐高温、耐洗涤,对合成纤维具有一定的抗静电效果,因此,广泛运用于棉、锦纶、腈纶等织物,其中使用最多的是双十八烷基二甲基氯化铵。而每一种柔软剂所具有的性能总是有限的,要想获得多项良好的效果,则可以采用两个或者两个以上的柔顺剂复配使用。柔软剂产品剖析一般采用红外光谱(FTIR)、核磁共振(1H NMR)、质谱(MS)、X衍射分析(XRD)、ICP-MS、X荧光光谱分析、离子色谱分析等手段。通过这些测试手段可以很好的解析柔软剂的配方,对柔软剂中的成分作用有详细的了解,更方便各个企业进行研发,把握市场动态。土豆:欢迎分享技术资料,但不要做广告。
膜材料可以为:无机膜材料(多孔石英玻璃、多孔陶瓷、多孔钨(金属膜)、氧化锌、三氧化二铝、二氧化硅、活性炭、不锈钢二氧化钛等);有机高分子膜材料。按照膜材料运用的领域可分为:液体分离膜材料(MF\UF\NF\RO)、气体分离膜材料(GS\PV)、荷电膜材料:(ED\DD\BPED)。液体膜材料一般由纤维素类、聚酰胺类、聚砜类组成,具有较好的亲水性,可以牢固的保持水分,由于天然纤维素抗氧化能力差、易水解、压密,抗微生物腐蚀的能力也较差,所以人们常使用经过改性的纤维素,比如:三醋酸纤维素、醋酸丙酸纤维素、再生纤维素、硝酸纤维素、芳香杂环类等;聚酰胺类是指含聚酰胺链段的一系列化合物,如芳香聚酰胺、尼龙-66、芳香聚酰胺肼等;聚砜类主要由四大类:聚砜Udel、聚芳砜Astrel、聚醚砜Victrex、聚苯砜Redal;芳香杂环类除了聚酰胺类的主要有:聚苯并咪唑酮、聚苯并咪唑、聚芳醚酮、聚醚醚酮等。气体分离膜材料主要是:聚酰亚胺、聚苯醚、聚三甲基硅-1-丙炔等,聚酰亚胺具有优越的耐热性、耐溶剂性和机械性能,同时具有优良的气体分离性能,也有较高的气体选择性等优异的性能,因此也具有较广泛的应用。而荷电膜材料主要通过对普通的膜材料进行掺杂、特殊基团的化学反应、功能基化等手段使所制的膜材料满足我们的需求。膜材料产品剖析一般采用红外光谱(FTIR)、核磁共振(1H NMR)、质谱(MS)、X衍射分析(XRD)、ICP-MS、X荧光光谱分析、离子色谱分析等手段。通过这些测试手段可以很好的解析膜材料的配方,对膜材料中的成分作用有详细的了解,更方便各个企业进行研发,把握市场动态。
[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-14231.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]配方分析是从样品的分析需求出发,系统考虑采取不同物理、化学的分离提纯的技术方法将样品中的各个组分分离并进行纯化,然后综合采用各种分析仪器设备对其进行测试,由分析工程师综合分析与验证最终确定其样品的组成与含量的方法。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td=4,1]配方分析[/td][/tr][tr][td=1,1,280]高分子材料[/td][td=1,1,280]精细化工品[/td][td=1,1,280]化工原料[/td][td=1,1,280]金属材料[/td][/tr][tr][td=1,1,280]橡胶塑料塑胶硅胶油墨涂料油漆胶粘剂……[/td][td=1,1,280]脱模剂、清洗剂表面处理剂、水处理剂金属加工液油品添加剂皮革、橡塑、造纸、建筑助剂节能环保、选矿冶炼助剂纺织印染、油田助剂电子化学品、精细化学品印刷化学品焊膏、生化试剂……[/td][td=1,1,280]有机物无机物表面活性剂……[/td][td=1,1,280]金属制品……[/td][/tr][/table]配方分析作用1.分析行业优秀产品,帮企业引进与吸收新技术,实现再创新提供有力的科学依据及强大的技术支撑。2.分析同行优势产品,为企业的产品配方研究、产品开发提供科学依据、为企业管理者做决策提供重要的参考信息。3.分析企业产品,为生产改进,完善生产工艺提供重要的科学指引。配方分析流程[align=center][img=配方分析]https://img2.17img.cn/pic/kind/20220829/20220829164826_4613.jpg[/img][/align][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]高分子材料[/td][td]配方分析[/td][td]ASTM E1252-98(2013)e1《高分子材料主成分定量分析》[/td][/tr][tr][td]化学试剂[/td][td]配方分析[/td][td]GB/T 9722-2006 《化学试剂 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法通则》[/td][/tr][/table]
超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中叶酸的含量[align=center]户江涛[/align][align=center](黑龙江省农垦科学院测试化验中心,黑龙江 佳木斯 154007 )[/align]摘要:本实验建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法建立了检测婴幼儿配方奶粉中叶酸含量的分析方法。试样经50℃热水溶解,超声提取,等电法去除蛋白后,在T[sub]3[/sub]色谱柱上以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离,质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式(MRM)。结果表明该方法在浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9998,定量下限(LOQ)为10 [color=black]u[/color]g/100 g,加标回收率为83.7%~101%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.1%(n=6)。本方法快速、灵敏、准确,特别适和大批量婴幼儿配方奶粉中叶酸含量检测。关键词:超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱;婴幼儿配方奶粉;叶酸[align=center]Determination of Folic acid in infant formula by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[/align][align=center]HU Jiangtao[/align][align=center](Testing and Analysis Center of Heilongjiang Academy of Land Reclamation Sciences, Jiamusi 154007,China)[/align]Abstract:A method was developed for the determination of Folic acid in infant formula by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS). The samples were disolved by 50℃ water,extracted by ultrasound,after protein was removed by Isoelectric method, Folic acid was separated on a Waters HSS T[sub]3[/sub] column with gradient elution with the mobile phase of 0.1% formic acid and acetonitrile, and finally detected by positive eletrospray ionization-mass spectrometry(ESI[sup]+[/sup]-MS/MS) in multiple reaction monitoring(MRM) mode. The results showed the linearity of Folic acid was good in the concentration range of 0.02~1 mg/L, and the correlation coefficient was 0.9998. The limit of quantification(LOQ) was 10 ug/100 g,the mean recovery was 83.7%~101%, and the relative standard deviation(RSD) was 2.5%~5.1%(n=6).This method is rapid, sensitive, accurate and suitable for simultaneous determination of Folic acid in infant formula.Key words: UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS infant formula Folic acid叶酸([font=helvetica][color=#333333]C[/color][/font][font=helvetica][sub][size=12px][color=#333333]19[/color][/size][/sub][/font][font=helvetica][color=#333333]H[/color][/font][font=helvetica][sub][size=12px][color=#333333]19[/color][/size][/sub][/font][font=helvetica][color=#333333]N[/color][/font][font=helvetica][sub][size=12px][color=#333333]7[/color][/size][/sub][/font][font=helvetica][color=#333333]O[/color][/font][font=helvetica][sub][size=12px][color=#333333]6 [/color][/size][/sub][/font]),[font=helvetica][color=#333333]又名维生素B[/color][/font][font=helvetica][sub][color=#333333]9[/color][/sub][/font][font=helvetica][color=#333333],[/color][/font]是一种水溶性维生素,在人类蛋白质合成、细胞分裂与生长过程中具有重要作用。叶酸缺乏可能会引起婴幼儿[font=helvetica][color=#333333]发生神经闭合不完全[/color][/font],从而导致神经性厌食症,叶酸虽然广泛存在于[font=helvetica][color=#333333]如菠菜等绿叶蔬菜及肝脏等动物源食品中,但在婴幼儿阶段(特别小于6个月婴儿)很长一段时间不能直接食用这些辅食,[/color][/font]这时婴幼儿配方奶粉便成为婴幼儿获取叶酸的重要途径,因此准确测定婴幼儿配方奶粉中叶酸含量有重要意义。目前食品中叶酸测定的国标方法《GB 5009.211-2022 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定》为微生物法,该方法是将鼠李糖乳杆菌接种至含有叶酸的培养基中,培养一段时间后测定吸光度,利用在一定范围内叶酸含量与吸光度值符合某种规律而得到叶酸含量数值。该方法对菌种活力、培养条件、检验人员操作水平要求较高,检测周期较长,且容易受到基质干扰、检测结果重复性往往较差。因此,制定一种准确、高效、快速测定婴幼儿配方奶粉中叶酸的检测方法十分必要。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定法具有前处理简单、分析速度快、抗基质干扰能力强等优点,能有效避免叶酸在长时间、繁琐的前处理及检测过程中损失,可以为奶粉中叶酸含量的测定提供一种有效的检测手段。本文建立的超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定奶粉中叶酸含量[color=black]的方法前处理过程简便、分析时间短、灵敏度高、抗干扰能力强,且用到的都是实验室常用试剂,实验成本较低,特别适用于大批量[/color]婴幼儿配方[color=black]奶粉中叶酸[/color]含量的检测。1 实验部分1.1 材料与试剂[color=black]叶酸(纯度[/color][font=宋体][color=black]≥[/color][/font][color=black]99%,Dr公司);乙腈、甲酸(色谱纯,Fisher公司);盐酸、氢氧化钠(优级纯,科密欧公司);0.2 um水系滤膜;实验用水为Millipore纯水仪制备。[/color]1.2 仪器与设备UPLC XEVO TQ-MS超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱仪(Waters公司);涡旋振荡器。1.3 [color=black]叶酸[/color]标准储备液的配置称取一定量叶酸[color=black]标准品[/color],用甲醇配置成质量浓度为100 ug/mL标准储备液,于-18℃冰箱保存,待用;临用前将溶液回温至室温,并吸取一定体积储备液用水逐级稀释成所需浓度的标准工作液。1.4 样品前处理准确称取2.00 g(精确到0.01 g) 婴幼儿配方奶粉试样于50 mL刻度离心管中,加入10 mL 50℃纯水使奶粉充分溶解,超声提取10 min,然后用2 mol/L盐酸调节试样pH值至1.7,静置5 min后用2 mol/L氢氧化钠调节试样溶液pH至4.5,用纯水定容至25 mL,在离心机中以10000 r/min离心10 min[color=black],取上清液[/color]过0.2 um水系微孔滤膜后供UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析测定。1.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]及质谱条件[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]:色谱柱:Waters HSS [font=times new roman]T3(1.8 μm,50mm×2.1mm);柱温:35℃[/font];流速:[font=times new roman]0.3 [/font]mL/min;进样量:[font=times new roman]2[/font] [font=times new roman]μL;流动相A:乙腈;流动相B:0.1%的甲酸水溶液。梯度洗脱程序:0~0.5min,5% A;0.5~3. 0 min,5%~100% A;3. 0 ~4. 0 min,100%A,4 ~4.1min,100% A~5% A,4.1 ~5.0min 5% A。[/font]质谱:离子源:电喷雾离子源( ESI [sup]+[/sup] ) ;扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测( MRM);毛细管电压:3.0 kv;离子源温度:150℃;去溶剂气温度:500℃;去溶剂气流量:1000 L /h;定性、定量离子对及碰撞能量见表1。[align=center]表1叶酸的质谱参数[/align][table][tr][td][align=center]分析物[/align][/td][td][align=center]锥孔电压/V[/align][/td][td][align=center]母离子/(m/z)[/align][/td][td][align=center]子离子/(m/z) [/align][/td][td][align=center]碰撞能量/V[/align][/td][/tr][tr][td]叶酸[/td][td][align=center]18[/align][/td][td][align=center]442.3[/align][/td][td][align=center]295﹡[/align]176[/td][td][align=center]18[/align][align=center]30[/align][/td][/tr][/table]﹡为定量离子2 结果与讨论2.1 色谱质谱条件及前处理过程的优化流动相的选择:B族维生素在酸性条件下比较稳定,对比了酸性体系(0.1%甲酸水溶液)与甲醇、乙腈的流动相体系组合,发现叶酸在乙腈体系中响应值更高,故本研究采用0.1%甲酸水溶液+乙腈流动相体系。色谱柱的选择:比较了[font=宋体]Waters [/font]BEH C[sub]18[/sub](1.7 μm,50mm×2.1mm)和[font=宋体]Waters [/font]HSS T[sub]3[/sub](1.8 μm,50mm×2.1mm)两种不同填料的分析柱,实验时发现目标物在C[sub]18[/sub]上保留比T[sub]3[/sub]弱,考虑到若出峰太早可能造成奶粉中一些极性强的基质随目标物共流出,可能会干扰目标物测定,因此本方法采用了HSS T[sub]3[/sub]色谱柱。质谱参数优化:将1.0 mg/L 叶酸标准溶液直接注射到质谱中,在正离子模式下分别进行母离子和子离子全扫描,同时优化质谱条件,找到两对响应好高、干扰小的子离子对,最终确定的质谱条件见表1,相应的色谱质谱图见图1、图2。前处理过程优化:叶酸属于水溶性维生素,易于氧化,这个实验过程需在避光条件下进行。通过查阅相关文献的前处理方法,发现通过先酸化样品再用NaOH调节pH的等电法去除蛋白方式,可以得到很好的提取和净化效果,能大大减少奶粉中蛋白等大分子基质对目标物干扰;调节pH后的溶液产生了蛋白沉淀,需要用过滤或离心方式予以去除,通过实验比较了过滤和离心去除蛋白沉淀的效果,发现高速离心后得到的上清液明显更容易通过0.2 um水系滤膜,综合以上因素本实验最终采用了1.4的前处理方法。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310041348335007_5097_1729077_3.png[/img][/align][align=center]图1 [color=black]叶酸[/color]标准溶液(1 ug/mL)MRM色谱图[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310041348338570_9110_1729077_3.png[/img][/align][align=center]图2 奶粉样品中[color=black]叶酸[/color]MRM色谱图[/align][color=black]2.2 线性范围和定量限[/color][color=black]吸取不同体积的叶酸标准储备液(1.3),用[/color]纯水[color=black]分别配置不同浓度的[/color]上机标准溶液,以各自定量离子的峰面积为Y对应质量浓度X([color=black]m[/color]g/L)做标准曲线,得到的线性方程和相关系数见表2;以10倍信噪比(S/N)计算得到叶酸的定量下限,结果见表2。表2 叶酸标准溶液的线性方程、相关系数和定量下限(LOQ)[table][tr][td][align=center]分析物[/align][/td][td][align=center]线性范围/(mg/L)[/align][/td][td][align=center]线性方程[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]LOQ/(ug/100 g)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]叶酸[sub] [/sub][/align][/td][td][align=center]0.02~1[/align][/td][td][align=center]Y=12793X-56.759[/align][/td][td][align=center]0.9998[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][/table][color=black]2.3回收率和精密度[/color][color=black]选用[/color]不添加叶酸的奶粉样品作为基质进行加标。添加水平为:[color=black]20,100,200[/color][size=12px] ug/100g。[/size][color=black]每个[/color]水平重复6次,[color=black]同时做该奶粉的本底实验。[/color]按照1.4前处理方法处理后上机检测,回收率计算结果见表3。结果表明,该方法叶酸的平均回收率为83.7%~101%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%~5.1%,均满足实验要求。[align=center]表3 奶粉叶酸的加标回收率和相对标准偏差(n=6)[/align][table][tr][td][align=center]分析物[/align][/td][td][align=center]添加水平(ug/100g)[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][td][align=center]相对标准偏差/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]叶酸[/align][sub] [/sub][/td][td][align=center]20[/align][align=center]100[/align][align=center]200[/align][/td][td][align=center]89.0±5.3[/align][align=center]95.3±2.7[/align][align=center]98.5±2.5[/align][/td][td][align=center]5.1[/align][align=center]3.2[/align][align=center]2.5[/align][/td][/tr][/table][color=black]2.4实际样品分析[/color][color=black]采用本方法随机抽取市售8批次婴幼儿配方奶粉,对其叶酸含量进行测定[/color],实测值、标示值及实测值与标示值比值见表4。结果表明,这些样品中叶酸实测含量均符合《GB 28050-2011 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则》中对维生素等营养成分的规定——婴幼儿配方奶粉中叶酸实际含量不应低于标示值的80%。[align=center]表4 实际样品中叶酸实测值与标示值比对结果[/align][table][tr][td][align=center]样品编号[/align][/td][td][align=center]实测值(ug/100g)[/align][/td][td][align=center]标示值(ug/100g)[/align][/td][td][align=center]比值[/align][/td][/tr][tr][td]1[sub] [/sub]2345678[/td][td][align=center]65[/align][align=center]156[/align][align=center]103.2[/align][align=center]57[/align][align=center]117[/align][align=center]86.5[/align][align=center]79[/align][align=center]101[/align][/td][td]81.3203230134106146198185[/td][td][align=center]1.25[/align]1.302.232.350.911.692.511.83 [/td][/tr][/table]3 结语本文建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)测定婴幼儿配方奶粉中[color=black]叶酸[/color]含量的分析方法。该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,前处理快速、简单,特别适合大批量样品的检测。参考文献:[1] GB 5009.211-2016 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定[s].[2] GB 28050-2011 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则[s].[3]张丽芳,张鑫,周鑫,等. 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法同时测定婴幼儿奶粉中7种水溶性维生素[J].[size=13px] [/size]食品工业,2022,43(01):[size=13px] [/size]277-280.[4]刘娜,陈大舟,汤桦,等. 婴幼儿奶粉中8种水溶性维生素的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]同时测定[J].[size=13px] [/size]分析测试学报,2008,27(4):[size=13px] [/size]408-411.[5]严华,崔凤云,别玮,等. 超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-同位素稀释质谱法同时测定婴幼儿奶粉中10种水溶性维生素 [J].[size=13px] [/size]食品安全质量检测学报,2020,17(11):[size=13px] [/size]5871-5878.[6]郭建博,宋莉,牟霄,等.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法快速测定复合维生素产品中的10种水溶性维生素 [J].[size=13px] [/size]食品安全质量检测学报,2017,8(5):[size=13px] [/size]1794-1799.[7]夏静,俞婧,孙磊,等.功能性饮料中9种水溶性维生素的HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS同步检测技术 [J]. 食品科学,2014,35(12): 196-199.[/s][/s]
点击链接查看更多:https://www.woyaoce.cn/service/info-14231.html配方分析是从样品的分析需求出发,系统考虑采取不同物理、化学的分离提纯的技术和方法将样品中的各个组分分离开并进行纯化,然后综合采用各种分析仪器设备对其进行测试,由分析工程师综合分析与验证最终确定其样品的组成与含量的方法。配方分析作用1.分析行业优秀产品,帮企业引进与吸收新技术,实现再创新提供有力的科学依据及强大的技术支撑。2.分析同行优势产品,为企业的产品配方研究、产品开发提供科学依据、为企业管理者做决策提供重要的参考信息。3.分析企业产品,为生产改进,完善生产工艺提供重要的科学指引。
德国Bruker的微生物质谱(MALDI-TOF)鉴定仪所使用的基质液配方是什么??
博诺通化工技术服务有限公司,是一家致力于为中小化工企业提供技术服务的公司。本公司专注于高分子材料及有机化学相关领域,能提供分析测试、成分分析、配方分析、技术问题解决方案、项目开发等一站式技术服务。本公司拥有优秀的专业团队和丰富的实战经验,团队骨干成员具有三十多年的项目开发经验,在配方剖析方面处于国内领先水平。值得自豪的是,我们的团队在与众多化工企业多年的技术合作过程中已成为其化工项目建设的重要技术力量,深受客户的推崇与好评。急客户之所需是本公司的中心理念,在以技术为创新之本的今天,希望我们的博识与专业成为您的技术保障,能为您的企业带来核心竞争力,能为您的企业腾飞保驾护航!广州市博诺通化工技术服务有限公司公司地址:广州黄埔科学城科丰路31号华南新材料创新园G2-620联系方式: 400-856-2699 ;詹先生18922127609。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291520_585500_2987074_3.jpg
个人感觉这里高手比较多:)大家都来 回答下下面的问题吧。原子光谱分析法、电子能谱分析法、质谱分析法与二次离子质谱分析法各有何特点?给出典型图谱并分析从中可以得到哪些信息?[em09511]
质谱分析本是一种物理方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。第一台质谱仪是英国科学家阿斯顿(F.W.Aston,1877—1945)于1919年制成的。出手不凡,阿斯顿用这台装置发现了多种元素同位素,研究了53个非放射性元素,发现了天然存在的287种核素中的212种,第一次证明原子质量亏损。他为此荣获1922年诺贝尔化学奖。质谱仪开始主要是作为一种研究仪器使用的,这样用了20年后才被真正当作一种分析工具。它最初作为高度灵敏的仪器用于实验中,供设计者找寻十分可靠的结果。早期的研究者们忙着测定精确的原子量和同位素分布,不能积极地去探索这种仪器的新用途。由于同位素示踪物研究的出现,质谱仪对分析工作的用处就越发变得明显了。氮在植物中发生代谢作用的生物化学研究要求用15N作为一种示踪物。但它是一种稳定的同位素,不能通过密度测量来精确测定,所以质谱仪就成了必要的分析仪器。这种仪器在使用稳定的13C示踪物的研究中以及在基于稳定同位素鉴定的工作中也是很有用的。标准型的质谱仪到现在已经使用了大约45年。40年代期间,石油工业在烃混合物的分析中开始采用质谱仪。尽管这种质谱图在定量解释时存在着难以克服的计算麻烦,但在有了高速计算机后,这种仪器就能在工业方面获得重大的成功。(1)近20年来质谱技术随着新颖电离技术,质量分析技术,与各种分离手段的联用技术以及二维分析方法的发展,质谱已发展成为最广泛应用的分析手段之一。其最突出的技术进步有以下几个方面:新的解吸电离技术不断涌现,日趋成熟,可测分子量范围越来越高,并逐步适用于难挥发、热敏感物质的分析,例如海洋天然产物、微生物代谢产物,动植物二次代谢产物以及生物大分子的结构研究。最有发展前景的电离方法有:①等离子解吸采用252Cf的裂介碎片作为离子源,使多肽和蛋白质等生物大分子不必衍生化而直接电离进行质量分析。它与飞行时间质谱相配合,已成功地用于许多合成多肽的质谱分析,并已在一些实验室中作为常规分析方法来鉴定多肽和蛋白质。目前它的可分析的质量极限大约是50000D。②快原子轰击,把样品分子放入低挥发性液体中,用高速中性原子来进行轰击,可使低挥发性的,热敏感的分子电离,得到质子化或碱金属离子化的分子离子。由于很容易在磁质谱或四极杆质谱上安装使用,因此得到广泛应用,分子量很容易达到3000—4000。如果与带有后加速的多次反射阵列检测器的高性能磁质谱配合使用,可测分子量可达到10000amn以上,最高记录可达25000amn。③激光解吸,利用CO2激光(10.6μm),Nd/YAG激光(1.06μm)的快速加热作用使难挥发的分子解吸电离,与飞行时间质谱或离子回旋共振质谱相配合成功地分析了一系列蛋白质和酶的复合物,并创造了蛋白质分子质量分析的最高记录(Jack Bean Urease Mr~27万)。④电喷雾(electro spray,electrostatic spray,ion spray)把分析样品通过常压电离源,使分子多重质子化而电离。由于生成多重质子化的分子离子可缩小质荷比,因此一个分子量为数万的生物大分子,如果带上几十个,上百个质子,质荷比可降低到2000以下,可以用普通的四极杆质谱仪分析,其次由于得到一组质荷比连续变化的分子离子峰,通过对这些多电荷分子离子峰的质量计算可以得到高度准确的平均分子量。第三是这种多重质子化的分子离子峰可进一步诱导碰撞活化,进行串联质谱分析。第四是这种电离技术的样品制备要求极低,溶于生物体液的样品分子或HPLC,CZE的流出液都可直接引入常压电离源进行联机检测。
T/CCAA 70-2023 牛乳基婴儿配方奶粉中乳铁蛋白含量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法
谁做配方分析?配方分析如何做呢?金属材料
质谱分析
主要讲解质谱分析原理,包括质谱技术发展的历史和主要技术原理以及技术参数。
质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。从J.J. Thomson制成第一台质谱仪,到现在已有近90年了,早期的质谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析,二十世纪四十年代以后开始用于有机物分析,六十年代出现了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪,使质谱仪的应用领域大大扩展,开始成为有机物分析的重要仪器。计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化,使其技术更加成熟,使用更加方便。八十年代以后又出现了一些新的质谱技术,如快原子轰击电离子源,基质辅助激光解吸电离源,电喷雾电离源,大气压化学电离源,以及随之而来的比较成熟的液相色谱-质谱联用仪,感应耦合等离子体质谱仪,富立叶变换质谱仪等。这些新的电离技术和新的质谱仪使质谱分析又取得了长足进展。目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=25329]质谱分析技术[/url]
质谱仪器分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法.以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标,离子质荷比为横坐标所作的条状图,就是我们常见的[b]质谱图[/b].如何看质谱分析仪器的质谱图? [img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906281051422430_2197_2736_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
请问有谁知道质谱分析仪在分析危险化学品的时候通常需要多少时间啊,计算量是否很大,计算时间要多少啊?
[color=#444444]最近做了一批小分子质谱,已经有推测的物质结构,就不知道怎么分析拿到的质谱图,求大神帮助,不胜感激。[/color]
[font=微软雅黑][font=微软雅黑]实验室经常需要分析未知混合物确定其主要成分、获取其中的添加剂或污染物种类以及含量[/font] [font=微软雅黑]等信息。这些信息在某些应用场合是至关重要的,例如,剖析竞争对手产品配方或者评价产[/font] [font=微软雅黑]品的指标是否遵循行业规范等等。光谱分析技术在研究预分离纯组分的样品方面已经建立了[/font] [font=微软雅黑]大量较为成熟的方法,分离和离析过程可以借助热重分析仪、傅立叶变换红外光谱仪和气[/font] [font=微软雅黑]相色谱仪等完成。而对于复杂混合物样品体系,将这些常规技术进行联用则是更为有效的[/font] [font=微软雅黑]检测分析手段。珀金埃尔默公司可提供全套成熟的联用解决方案,在本案例中,通过使用[/font] [font=微软雅黑]TL-9000型传输管线有效的将使用产品TG-IR-GC/MS 热重-红外-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用进行联用,可用于分析复杂 样品体系。三联机解决方案如图1所示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 本文选取了近期典型的案例:分析实验室对一组染色的[/font] [font=微软雅黑]水性样品进行了系统分析。由于水对光谱分析有强烈干扰,所以样品均在在室温预[/font] [font=微软雅黑]先进行干燥处理。当干燥过程完成后,将所得到的薄膜[/font] [font=微软雅黑]从烘干盘上剥下,然后置于干燥空气流中进行短暂加[/font] [font=微软雅黑]热。从所得薄膜上取部分样品放入与红外光谱仪联机[/font] [font=微软雅黑]的热重分析仪当中。样品重量为[/font][font=微软雅黑]20毫克,在氮气气氛 下以20o C/min的速度从20度加热到850度。在加热过程 中,样品所释放的气体通过TL-8000型加热传输管线和 接口被导入红外光谱仪的气体样品池。因此,在热重分 析过程中,可以同时对样品所释放出的气体进行实时红 外光谱分析。图2所示为热失重与温度的关系曲线。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 在[/font][font=微软雅黑]20o C到150o C之间对应样品中残余水分1.38%的失重 过程。在200o C到410o C之间,存在一个归属于挥发性 组分挥发的显著失重台阶,在该温度区间同时还伴随着 聚合物的初始分解过程。聚合物部分主要分解过程发生 在410o C到510o C的温度范围内。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 在热重分析仪的热分离过程中,样品所释放的气体被实[/font] [font=微软雅黑]时输送到傅立叶变换红外光谱仪中进行红外数据采集。[/font] [font=微软雅黑]热重[/font][font=微软雅黑]-红外数据包含了每间隔约8秒采集一次所得到的一 系列的谱图。标准的红外数据显示格式为吸收率对波数 曲线,样品逸出气体的红外光谱图采集密度大约为每升 温2度采集一组谱图。热重-红外联用的Time-Base软件 还可以辅助绘制三维坐标图谱,可同时显示叠加的红 外曲线随时间或者温度以及波数的关系,用户可以非常 直观的了解样品在整个温度平台中的热重-红外数据变 化情况(如图3示)。这有助于阐述样品分解过程的动 力学,确定选取哪个温度区间展开精细分析。此外,分 析人员还可以查看任何特定波长对应的吸收与时间的谱 图,以跟踪所关心的分解产物浓度对时间,乃至温度的 关系。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 通过观察图[/font][font=微软雅黑]3的数据,作者观察到逸出气体中包含一种未 知物质,在280o C处该物质的逸出速率达到大。选择该 温度下的谱图进行数据库比对分析。从这个数据库搜索 发现这种未知物质属于三乙二醇二苯甲酸酯-或者结构类 似的物质。图4显示的是未知样的红外谱图以及搜索到的 匹配物质的红外谱图。图5列出了其他匹配物质,一起 列出的还有每个匹配物的相关统计匹配程度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 然后,[/font][font=微软雅黑]TL-9000接口被用来进行后续分析,以证实样品 中的未知物质的鉴定准确度。选取该物质红外吸收浓 度达大值时进行分析,将红外气体池中的气体样品 送到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱仪中。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]数据如图6所示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]280°C时从热重分析仪逸出的物质,进一步用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]色 谱解析,然后用质谱分析仪评估,由此未知分子结构被 打碎成为组分离子,根据它们在磁场中飞行响应的不同 加以鉴别。结果与已建质谱数据库的数据作比较。 国家科学技术研究院(NIST)的质谱数据库搜索未知物质 形成的输出结果如图7示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 未知物质经证实为二乙二醇二苯甲酸酯,化学结构与[/font] [font=微软雅黑]红外分析确定的物质非常相似,这两种物质红外谱图[/font] [font=微软雅黑]不能进行有效鉴别。[/font] [font=微软雅黑]在文献中搜索二乙二醇二苯甲酸酯的化学特性显示该[/font] [font=微软雅黑]物质属于一种化学性质稳定、具有较高沸点的清澈液[/font] [font=微软雅黑]体。该物质微溶于水,与聚合物材料相容性较好。尤[/font] [font=微软雅黑]其是与聚乙烯醇和聚氯乙烯能够极好的相容,因此常[/font] [font=微软雅黑]被用于聚乙烯醇均聚物和共聚物乳液的增塑剂。此[/font] [font=微软雅黑]外,它也被用做聚氯乙烯涂层、食品包装粘结剂和涂[/font] [font=微软雅黑]料,以及化妆品工业的增塑剂等等。由于在老鼠活体[/font] [font=微软雅黑]实验中显示该物质具有表观毒性,因此将其作为增塑[/font] [font=微软雅黑]剂使用和如何妥善处理含有这种物质的废弃物时需要[/font] [font=微软雅黑]法规加以监管。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 热重[/font][font=微软雅黑]-红外的进一步分析显示在300到400°C之间样品 中的聚合物分解释放出醋酸,如下图示;因此,样品 中的聚合物极有可能是聚醋酸乙烯酯:[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 小结:将多套分离分析仪器联机进行测试的[/font][font=微软雅黑]“联用技术”, 如TG-IR-GC/MS 热重-红外-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用技术,配合强 大的搜索软件以及完善的谱图数据库,赋予分析人员 能够对未知水性混合物进行有效全面的分析,其中添 加的各种组分得以鉴别。[/font][/font][font=Calibri] [/font]
[color=#444444]负离子模式下的质谱图如何分析啊?质谱图上的质荷比不是应该比真实的相对分子质量小的嘛?哪位大神知道原理的,拜托了![/color]
中药配方颗粒特征/指纹图谱的分析难度相对较大。第一是超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)方法的耐用性不佳,色谱柱型号和色谱仪品牌对分离效果有较大影响。如百部/蜜百部(对叶百部)配方颗粒,使用标准正文中对照特征图谱下标注的参考色谱柱,能得到色谱行为与标准图谱相似的色谱图,但此前尝试使用3种其他型号相似规格的色谱柱,均未能达到理想的分离。而山萸肉/酒萸肉配方颗粒、北柴胡配方颗粒等品种使用参考色谱柱得到的色谱图却很不理想,更换其他型号的色谱柱后才得到与对照图谱类似的色谱图。另外,由于不同品牌色谱仪的死体积与泵混合差异,在小流量梯度洗脱时色谱仪品牌对色谱行为有非常大的影响,如葛根配方颗粒、蛇床子配方颗粒和大黄配方颗粒,使用某品牌超高压[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的分离效果较差,更换另一品牌仪器后,试验结果较为理想。第二是部分品种对照药材的前处理方法与样品前处理方法不完全一致,不能很好地起到随行对照的作用。如苦杏仁(西伯利亚杏)配方颗粒,对照药材直接水煎煮过滤后进样,而样品采用50%甲醇提取,如此制备的对照药材溶液浑浊,且色谱峰峰形不好;防风配方颗粒对照药材直接用50%甲醇提取,缺少水煎煮过程,而样品是用甲醇提取,结果对照药材色谱图中峰5不符合标准规定,建议统一对照药材和样品的前处理方法。第三是缺少法定对照物质。少数炮制品种使用了相应的“对照饮片”为随行对照,如炒桃仁/ 桃仁配方颗粒使用炒桃仁/ 桃仁对照饮片和麸炒苍术配方颗粒使用麸炒苍术对照饮片,但目前尚无法定对照物质的发行,导致相应品种无法全检;白芍配方颗粒中使用的1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷对照品,黄芪(蒙古黄芪)配方颗粒使用的黄芪皂苷Ⅰ和黄芪皂苷Ⅱ对照品也无法定对照物质,检验中使用第三方提供的标准物质,质量和可及性无法保证。
气相离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照质荷比的大小进行分离。广义地说,能够将气态离子进行分离分辨的器件就是质量分析器。在质谱仪器中,也使用或研究过多种多样的质量分析器,这里我们就集中对质量分析器做一个认识和探讨。本期主题:质谱质量分析器的类型、区别及特点讨论内容:1、你的仪器质量分析器的类型及主要使用领域是什么?2、你认为各种质量分析器的优点是什么?3、根据应用,我们应该如何来选择适合的质量分析器?...................等等相关的讨论筒子们,赶快参与吧,让新手也好对质谱有个全面了解~~~==========质=谱=比=较=帖=子=汇=总==========1、无机质谱与有机质谱的离子体形成区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120503/4012287/2、气质与液质的离子源区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120505/4016562/3、ICPMS、GCMS、LCMS气体的选择与使用http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120507/4019049/4、质谱的进样方式与进样接口的区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120510/4025193/5、质谱质量分析器的类型、区别及特点http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120519/4042099/6、高分辨质谱与低分辨质谱的区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120525/4053208/
[center]质谱分析法1.质谱仪的发展史• 1911年:世界第一台质谱装置(J.J. Thomson)• 40年代: 用于同位素测定和无机元素分析• 50年代:开始有机物分析(分析石油)• 60年代:研究GC-MS联用技术• 70年代:计算机引入• 80年代:新的质谱技术出现:快原子轰击电离子源,基质辅助激光解吸电离源,电喷雾电离源,大气压化学电离源;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]联用仪,感应耦合等离子体质谱仪,富立叶变换质谱仪等目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。[/center]
MV_RR_CNJ_0003有机质谱分析方法通则1. 有机质谱分析方法通则说明编号JY/T 003—1996名称(中文) 有机质谱分析方法通则(英文) General principles for organic mass spectrometry归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人郑思定批准日期1997年1月22日实施日期1997年4月1日替代规程号无适用范围本通则规定了有机质谱法分析方法,适用于带有计算机数据处理及控制的质谱仪器。本通则适用于所用仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。本标准包括:有机磁质谱法通则;四极质谱法通则;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—离子阱质谱联机方法通则。共三部分。本通则规定了四极质谱法分析方法,适用于带有计算机数据处理及控制的四极质谱及与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相色谱联机仪器。应具备进样器,色谱与质谱联用所需的接口,离子源,质量分析器,检测器,计算机控制与数据处理系统,真空系统等。本通则适用于仪器规定质量范围的有机化合物定性和定量分析。本通则规定了有机质谱法对离子阱质谱仪的要求和分析方法,本通则适用于仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。主要技术要求1. 定义2. 方法原理3. 试剂和材料4. 仪器5. 样品6. 操作步骤7. 分析结果的表述是否分级无检定周期(年)附录数目无出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2. 有机质谱分析方法通则的摘要本通则规定了有机质谱法分析方法,适用于带有计算机数据处理及控制的质谱仪器。本通则适用于所用仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。本标准包括:有机磁质谱法通则;四极质谱法通则;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—离子阱质谱联机方法通则。共三部分。3 定义本通则采用下列定义3.1 原子质量单位 Atomic Mass Unit定义C原子质量的1/12为一个质量单位,简写为amu或u。3.2 毫原子质量单位 Milli Mass Unit千分之一的原子质量单位,简写为 mmu,lmmu=1/1000u。3.3 质荷比 Mass to Charge Ratio离子的质量和所带电荷的比值,简写为m/z。3.4 质谱图 Mass Spectrum质谱分析中以质荷比为横坐标,离子的相对强度为纵坐标所作的谱图。3.5 分子离子 Molecular Ion试样分子失去或得到一个电子而形成的离子。它在正离子场合下表示为M+。它的质荷比即表明试样分子所对应的分子量数值。在分子中含不同同位素时,以天然丰度最大者作分子离子。3.6 亚稳离子 Metastable Ion是指离子在质谱仪的离子源中产生,在达到检测器前分解的离子。其表观质量记为m※。3.7 母离子 Parent Ion是指产生某一碎片的前体离子,母离子不一定是分子离子。3.8 子离子 Daughter Ion是指由母子离子裂解后形成的离子。3.9 碎片离子 Fragment Ion分子离子经过裂解后形成的离子。3.10 重排离子 Rearrangement Ion是指质谱过程中产生的与前体离子中原子排列不同的离子。3.11 电子轰击电离 Electron Impact Ionization试样分子在离子源内经电子流轰击电离成离子的方法,简写为EI。3.12 化学电离 Chemical Ionization在离子源内电子流首先使反应气如 甲烷、异丁烷、氨等离子化,然后再与试样分子发生分子离子反应,使试样分子离子化,这种方法称化学电离,简写为CI。3.13 解吸电离 Desorption Ionization通以电流使涂在金属线圈上的试样分子迅速解吸下发生电子电离或化学电离,简写为DEI或DCI。3.14 场致电离和场解吸电离 Field Ionization and Field Desorption Ionization经过活化处理的发射丝,尖端的曲率半径可达微米级,加上高电压后,其附近的场强可达108V/cm,高场强使挥发性的试样分子产生离子化称为场致电离,简写为FI;而把试样涂在发射丝上并通以加热电流在高场强下使样品离子化称为场解吸电离,简写为FD。3.15 快原子轰击电离和二次离子质谱 Fast Atom Bombardment and Secondary Ion Mass Spectrometry快速Ar原子(或Xe原子)轰击涂敷有某种底物靶面上的试样,使试样分子离子化,这种方法称为快原子轰击电离,简写FAB;如用高能量的一次离子如Xe+、Ar+、Cs+来轰击涂敷在靶面上的试样而溅射出试样分子的二次离子来进行质谱分析,称为二次离子质谱法,简写SIMS。3.16 磁式质谱仪 Magnetic Sector Mass Spectrometer是一种使试样分子电离成离子,并通过扫描磁场,使它们按质荷比不同进行分离,并依次检测它们的强度,对它们进行定性和定量分析的一种仪器。3.17 双聚焦质谱仪 Double Focussing Mass Spectrometer是由静电场(E)和磁场(H)所组成的质量和能量分析器的有机磁质谱仪。如静电场排列在前,称为正置式(EH)双聚焦质谱仪,反之,如磁场排列在前,称为反置式(HE)双聚焦质谱仪。3.18 联动扫描 Linked Scanning是在双聚焦磁质谱仪中,加速电压(V)固定,将磁场强度H和静电场强度E的比值保持不变,来扫描不同质荷比的离子,由母离子来找到各种子离子的测定方法以及将H2/E的比值保持不变来扫描,由于离子来找母离子的测定方法,皆称为联动扫描。3.19 碰撞诱导解离或碰撞诱导活化 Collision Induced Dissociation & Collision Induced Activation在电场和磁场中间的无场区,具有较高动能的离子与中性原子或分子(一般为惰性气体如N2,He)发生非弹性碰撞,离子的一部分动能转化为内能,结果导致离子的解离,这种由离子与中性原子或分子碰撞而引起的解离称为碰撞诱导解离或碰撞诱导活化,简写为CID或CIA。3.20 色质联机 Chromatography Mass Spectrometer由色谱仪与质谱仪通过接口构成为整体的一种联用仪器。3.21 色质联用法 Chromatography Mass Spectrometry通过色质联机对物质进行分析的方法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱联用分析简写为GC/MS,液相色谱与质谱联用分析简写为LC/MS。3.22 质谱/质谱联用法 Mass Spectrometry/Mass Spectrometry在第一质谱仪中进行离子的质量分离,选择感兴趣的离子在碰撞室中进行解离,得到所选离子的各种裂解碎片谱图。这一过程等于获得一个质谱中某一离子的质谱,称为质谱/质谱法,此类仪器称为串联质谱仪,简写为MS/MS。3.23 总离子流色谱图 Total Ion Chromatogram是未经质量分离的各种质荷比离子,所产生的总电流强度信号与时间相对应的关系图。在色质联用分析时,TIC与色谱分析时各种检测器所得到的色谱图相对应,各峰的面积可作为GC/MS定量分析的依据,简写为TIC。
[color=#444444]麻烦大家帮忙分析分析质谱图,M=354,谱图峰有353,做的是正离子ESI怎么会有出现,还有最高峰531竟然为353的1.5倍,求各位分析分析,这是什么情况??[/color][color=#444444][img=,511,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909271441071943_7985_1701336_3.jpg!w511x307.jpg[/img][/color]
有没有对AB质谱分析软件比较熟悉的,想请教下如何对数据进行定性、定量分析(未知样品)
随着生化学科的发展,肽类药物必然要越来越受到大家的重视,但肽类的质谱分析却是比较难的,大家都来谈谈肽类药物质谱分析的经验。我有个同学在坐一个肽类化合物,代谢物从分析液相接出来,质谱直接进样,却没有响应,大家说如何提高它的响应呢?