复合式真空计

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211922_325615_1608408_3.jpg学习和引进国外先进核心技术，,根据我国真空设备配套测控仪表的特点，研制出的陶瓷薄膜真空计，其测量精度和稳定性已经完全可以与进口产品相媲美了。根据国内设备的习惯，控制柜上数字面板表，还是经常使用的，采用专门设计的具有真空测控特点的精密二次仪器仪表，借籍于现代智能仪表技术的科技成果，有利于提供测量的精度、分辨率、稳定性和可靠性，增加智能化的自动控制功能，（可以配接任何一种模拟量、数字量的接口，比进口的薄膜真空计更灵活、更方便）实践证明，陶瓷薄膜真空计使用到真空冷冻干燥机、真空单晶炉、气氛真空炉、真空精馏设备、真空镀膜机等设备，做真空测量和自动控制，带来极大地方便和性能提高，可以快速升级为智能型的真空应用设备。当然，也可以用到实验室、计量室作为相应的真空段的0.1级标准器，陶瓷芯片的优异性能使其年稳定度达到0.1%以上。

[color=#ff0000]摘要：针对便携式真空计校准装置以实现真空计的现场校准，基于静态比对法校准技术，本文提出了一种采用微型数字针阀和上下游双向气体流量调控模式的技术方案，结合双通道高精度的真空度PID控制器，可在真空度精密控制的前提下解决现场校准和便携性问题。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]真空计作为一种真空度传感器在众多领域应用普遍，并需要进行定期校准。而真空计校准装置是包含了真空标准器、真空泵、真空阀门及连接管路在内的一整套测量系统，一般体积较大，不便移动，多在实验室内固定使用。现有的真空计校准方式大多是将现场使用的真空计拆下送检。为满足现场校准的需求，需要解决以下几方面的问题：（1）减小相关部件的尺寸，使真空计校准装置便于携带。（2）采用数控和电动阀门，提高气体流量调节的精密度。（3）改进真空度控制方式，提高真空度控制精度和稳定性。为实现真空计 现场校准和校准装置的便携性，基于静态比对法校准技术，本文将提出采用微型数字针阀和上下游双向气体流量调控模式的技术方案，结合高精度的真空度PID控制器，可在真空度精密控制的前提下解决现场校准和便携性问题，真空度的波动可控制在±1%以内。[size=18px][color=#ff0000]二、便携式真空计校准装置技术方案[/color][/size]便携式真空计校准装置的整个结构如图1所示，这里示出的是0.1~760Torr真空度范围内的校准装置典型结构示意图。方案具体内容如下：[align=center][img=真空计校准,600,596]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205261606551375_610_3384_3.png!w690x686.jpg[/img][/align][align=center]图1 便携式真空计校准装置结构示意图[/align]（1）采用静态比对法，将被校准真空计与参考标准真空计比对。参考标准真空计采用两个电容薄膜真空计以覆盖整个真空度校准范围，参考标准真空计也同时作为真空度控制传感器。（2）真空度控制器采用二通道高精度真空度控制器，控制器的A/D为24位，D/A为16为，可对应电容薄膜真空计的高精度信号输出和满足真空度控制精度要求。控制器的两个通道分别对应于两个真空计的输入信号、两路数字针阀的进气和抽气流量的精密调节。在真空度控制过程中两路传感器信号可根据需要自动切换，以实现全量程范围内的可编程自动控制。控制器带PID自整定功能和标准的MODBUS通讯协议。（3）采用两个数字针阀分别调节进气和抽气流量，控制器采用双向模式分别对两个针阀进行调节。在粗真空范围内主调节进气针阀，在高真空范围内主调节进气针阀，全量程范围内的真空度恒定控制时，真空度波动率可控制在±1%以内。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

批处理样品，十几个样以后出现离子真空计不能正常控制的问题，质谱停止批处理。这是从一次老化柱子之后开始的，那会因为是旧柱子，就没有断质谱，质谱还是真空状态，老化完以后就开始出现这问题。批处理停止以后重新开始批处理一切正常，真空也没掉，真空度计也是正常的，就是走一段时间样就可能会出错。谁遇到过啊，这个怎么解决。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669765_2851308_3.jpg

[align=center][img=多点拟合功能的PID控制器在真空计线性化处理中的应用,550,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141551304705_7372_3221506_3.jpg!w690x522.jpg[/img][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要：针对高真空度用皮拉尼计和电离规信号的非线性和线性两种输出规格，为改进高真空度的测量和控制精度，本文提出了线性化处理的解决方案。解决方案的关键是采用多功能超高精度的真空压力控制器，具体内容一是采用控制器自带的最小二乘法多点拟合功能来进行高真空区间的非线性处理，二是采用控制器的数值转换功能对真空度对数线性输出进行相应测试量程转换。此解决方案还可以推广应用于其他具有非线性输出性质的传感器中。[/b][/color][/size][align=center][color=#990000][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/align][size=16px][color=#990000][b][/b][/color][/size][size=18px][color=#990000][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 在真空度测量过程中，一般会根据不同真空度范围选择相匹配的真空度传感器。常用的三类真空度传感器是电容真空计、皮拉尼真空计和电离规，这些传感器会对应所测量的真空度输出相应的电压信号，其中电容真空计的真空电压关系曲线为线性，而皮拉尼计和电离规的真空电压关系曲线基本都是底数为10的幂函数，具有强烈的非线性特征，如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=皮拉尼计和电离规的真空度测量与输出电压信号典型关系曲线,660,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141555049140_6935_3221506_3.jpg!w690x358.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 皮拉尼计和电离规的真空度测量与输出电压信号典型关系曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 皮拉尼计和电离规往往会用在高真空和超高真空范围内的测量，由此这种非线性会给高真空和超高真空范围内的测量带来以下一系列的问题：[/size][size=16px] （1）大多数真空测量仪表基本上都采用的是线性电路，以采集真空计输出信号并进行线性转换后进行显示和输出。这种对非线性信号仅进行简单线性转换的方式，势必会给真空度测量带来巨大误差，这也是皮拉尼计和电离规在高真空度范围内测量精度不高的主要原因。[/size][size=16px] （2）如图1所示，这种非线性特征是以10为底数的幂函数，因此可以通过对数处理将其进行线性化处理。有些国外厂家的真空计也确实具有这种功能，使得真空度的对数与输出电压值呈线性关系。这种线性化处理的最大优点是可以大幅度提高真空计的测量精度，特别是对超高真空度范围内的精度提高更加显著。但这种线性化处理仅是针对真空度到模拟输出信号，如果要对这输出信号进行还原或准确显示真空度，还需后续的处理电路或采集仪表进行反向处理。[/size][size=16px] （3）除了上述在真空度测量中存在的如何准确显示的问题之外，更大的问题是在真空度控制中的应用。在真空度控制中，真空计往往是连接到PID控制器的传感器，无论真空计自身是否采用了线性化处理技术，但都要求线性控制形式的PID控制器具有线性化处理功能，而现状是很少有PID控制器具有这种线性化处理的高级功能，这也是制约高真空度范围内控制精度不高的主要原因。[/size][size=16px] （4）皮拉尼计和电离规的另一个显著特点是具有气体的选择性，对于不同气体环境下的真空度测量其非线性公式中的常数并不相同，需要根据气体类型进行选择。这种气体选择性特征更加大了真空计输出信号的线性化处理难度和复杂程度，很难采用一种通用电路和仪表来满足大多数不同气体氛围下的真空度测量和控制。[/size][size=16px] 为了解决上述皮拉尼计和电离规的信号非线性和气体选择性特性给高真空度测量和控制带来的问题，本文提出了相应的解决方案，关键是采用具有线性化处理等高级功能的PID控制器。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对现有的各种皮拉尼计和电离规的真空度电压输出信号，包括非线性信号和已经处理后的线性信号，解决方案的核心是采用如图2所示的具有众多高级功能的超高精度真空压力控制器。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=VPC-2021系列超高精度PID控制器,500,264]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141555336153_2091_3221506_3.jpg!w690x365.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 VPC-2021系列超高精度真空压力控制器[/b][/color][/size][/align][size=16px] 此控制器在具有超高精度24位AD模数转换和16位DA数模转换的同时，还充分发挥了微处理器的速度和数据处理能力，在现有各种温度传感器线性化处理的基础上，增加了八点拟合线性化处理功能和数值变换功能，通过相应的面板按键操作或所配软件的设置，可对皮拉尼计和电离规输出信号进行有效处理，可显著改善高真空度范围内的测量和控制精度。[/size][size=16px][color=#990000][b]2.1 真空计非线性信号的多点拟合处理[/b][/color][/size][size=16px] 对于皮拉尼计和电离规，在0.00001Pa~0.1Pa（甚至更宽泛）的高真空度范围内，随着压力的增大所输出的电压信号基本是缓慢上升的平滑曲线形式，如图1所示。由此，在此高真空范围内，这也是皮拉尼计和电离规的主要测量应用范围，真空度与电压信号的关系曲线完全可以用多项式曲线来准确描述，本解决方案就是采用此特性来进行多点拟合处理，通过拟合处理实现真空度的高精度测量以及后续的准确控制。[/size][size=16px] VPC2021系列多功能超高精度PID控制器具有特殊的8点曲线拟合功能，PID控制器8点线性化处理功能是通过8组数据组成线性化表，将输入值经过最小二乘法拟合计算产生输出值和显示值。如图3所示，在使用此功能时，所选的输入值（X轴，代表真空计输出的电压或电流值）必须是递增形式，而对应的测量值或显示值则可以是递增或递减关系。自定义传感器非线性输入支持以下三种输入类型和对应量程：[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=PID控制器8点线性化处理功能示意图,500,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141555590193_5542_3221506_3.jpg!w690x423.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 八点线性化处理功能示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] （1）20mV、100mV；(LSB：0.01mV)。[/size][size=16px] （2）0-10mA、0-20mA、4-20mA；（LSB：0.001mA）。[/size][size=16px] （3）0-1V、0-2V、0-5V、1-5V、0-10V、2-10V；（LSB：1mV）。[/size][size=16px] 通过这种多点拟合处理，使得真空度测量和控制具有了以下特点：[/size][size=16px] （1）可提高真空度的测量和控制精度。[/size][size=16px] （2）测量值和控制值可直观的进行准确显示，显示的真空度即为真实的真空度值。[/size][size=16px] （3）可适用于所有皮拉尼计和电离规非线性信号的处理和应用，但局限性是仅适用于变化舒缓的高真空度区间。[/size][size=16px][color=#990000][b]2.2 真空计线性信号输出的数值变换处理[/b][/color][/size][size=16px] 个别厂家和型号的真空计其输出信号已经进行了线性化处理，输出信号与真空度的对数呈线性关系。如图1所示，此时对应于纵坐标的电压输出值，横坐标的真空度变化范围是-10~+5；也可以是对应于横坐标的电压输出值，纵坐标的真空度变化范围是-10~+5。[/size][size=16px] 对于不同的皮拉尼计和电离规，这个线性的电压值与真空度对数值范围并不相同，在具体应用中都需要对其数值范围进行修正以形成一一对应关系。采用VPC2021系列真空压力控制器可以很容易的进行这种数值变换处理并形成准确的线性对应关系，这种处理具有以下特点：[/size][size=16px] （1）建立的输出电压和对数真空度的线性关系，可进一步提高真空度控制的准确性，这是因为经过对数处理后放大了真空度测量灵敏度。[/size][size=16px] （2）局限性是这种线性化处理后的显示值并不直观，所显示的真空度为对数真空度。在具体显示和控制时，真空度控制的设定值输入要求也必须是对数真空度，如果要显示真实真空度，还需上位机进行转换。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，通过本解决方案可以很好的对信号输出非线性特征明显的皮拉尼计和电离规进行线性化处理，可明显提高高真空度范围的测量控制精度，同时本解决方案可推广应用到其它非线性传感器的线性化处理中。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/size][/align]

JJF 1050-2023《工作用热传导真空计校准规范》（全文见附件）[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310110507529936_5441_1626275_3.png!w690x516.jpg[/img][img=,690,670]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310110508034751_7688_1626275_3.png!w690x670.jpg[/img][img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310110508097547_4700_1626275_3.png!w690x345.jpg[/img][img=,690,669]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310110508162438_3991_1626275_3.png!w690x669.jpg[/img][img=,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310110508224801_8900_1626275_3.png!w690x383.jpg[/img]

[align=center][img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311949282951_4033_3384_3.png!w690x371.jpg[/img][/align][color=#ff0000]摘要：针对密封腔体内真空度（压强）的准确控制，本文基于薄膜电容真空计、电动针阀、电动球阀、真空泵和高精度PID控制器组成的真空控制系统，设计了上下游两种模式的控制试验方案。依据对两种试验方案分别进行了试验，考核了10Pa~600Torr真空度范围内十几个设定点的恒定控制精度，并用波动率描述了考核试验结果。试验结果显示在整个真空度量程范围内，恒定控制的波动率小于±1%。[/color][color=#ff0000][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]1. 考核试验方案[/color][/size]　　在真空腔体的真空度（压强）控制过程中，会针对具体要求对真空度进行准确的定点控制或程序曲线控制，并配套使用真空计、电动针阀、电动球阀（电动蝶阀）、真空泵和高精度PID控制器。　　在真空度具体控制过程中，一般会根据具体工艺要求在上游控制和下游控制这两种模式中选择一种。一般而言，在低真空（高压）下会选择下游控制模式，在高真空（低压）下会选择上游控制模式。　　为了考察真空度（压强）控制模式和控制系统的控制精度，分别设计了两个考核试验方案。[color=#ff0000]1.1. 配备电动针阀的上游控制模式[/color]　　上游控制模式考核试验方案如图1-1所示。　　在上游模式中主要考核1Torr以下的高真空度恒定控制，所以采用了1Torr量程的薄膜电容真空计。真空腔体的进气由24位高精度的PID控制器控制电动针阀来进行调节，真空腔体的出气则由真空泵进行抽取。在真空泵抽气速率恒定的情况下，通过自动调节电动针阀的开度来实现腔体内真空度的控制。[align=center][img=1-01.上游控制模式试验方案示意图,400,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311953076843_6825_3384_3.png!w690x710.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图1-1 上游控制模式试验方案示意图[/color][/align]　　实施上述设计方案的考核试验装置如图1-2所示。[align=center][color=#ff0000][img=1-02.上游控制模式考核试验装置,690,466]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311953439851_1379_3384_3.png!w690x466.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图1-2 上游控制模式考核试验装置[/color][/align][color=#ff0000]1.2. 配备电动球阀的下游控制模式[/color]　　下游控制模式考核试验方案如图1-3所示。　　在下游模式中主要考核小于一个大气压（760Torr以下）的低真空度恒定控制，所以采用了1000Torr量程的薄膜电容真空计。真空腔体的进气由手动阀门保持一恒定开度，真空腔体的出气则由真空泵进行抽取，但通过24位高精度的PID控制器控制电动球阀来调节出气速度。在进气和真空泵抽气速率都恒定的情况下，通过自动调节电动球阀的开度来实现腔体内真空度的控制。[align=center][color=#ff0000][img=1-03.下游控制模式试验方案示意图,400,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311954050798_6215_3384_3.png!w666x713.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图1-3 下游控制模式试验方案示意图[/color][/align]　　实施上述设计方案的考核试验装置如图1-4所示。[align=center][color=#ff0000][img=1-04.下游控制模式考核试验装置,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311954267687_6095_3384_3.png!w690x425.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图1-4 下游控制模式考核试验装置[/color][/align][size=18px][color=#ff0000]2. 试验和结果[/color][/size][color=#ff0000]2.1. 上游控制模式试验和结果[/color]　　在上游模式试验过程中，首先开启真空泵后使其全速抽气，然后在68Pa左右对PID控制器进行PID参数自整定。自整定完成后，分别对12、27、40、53、67、80、93和107Pa共8个设定点进行了控制，整个控制过程中真空度的变化如图2-1所示。[align=center][color=#ff0000][img=2-1. 上游考核试验曲线,690,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311955268759_6495_3384_3.png!w690x418.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2-1 上游控制模式真空度定点控制考核试验曲线[/color][/align]　　将上述不同真空度恒定控制点处的控制效果以波动率来表达，则得到如图2-2所示的不同真空度下的控制波动率。从波动率图可以看出，采用1Torr真空计控制1Torr以下真空度时，波动率会随着真空度的升高（压强降低）而增大，主要因为以下几方面的原因：[align=center][color=#ff0000][img=2-2. 上游模式真空度恒定控制波动度,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311955531485_5277_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2-2 上游模式真空度恒定控制波动率[/color][/align]　　（1）在整个控制过程中，始终采 用的是在68Pa真空度恒定点处自整定后的PID参数，显然将此PID参数应用于12Pa恒定点控制并不太合适，还需进行单独的PID参数。　　（2）在PID参数自整定后，并未对PID进行更进一步的精细调节，直接采用了自整定获得的PID参数，这也是影响波动率的一个原因。　　（3）1Torr真空计的量程为0.0001~1Torr，即0.013~133.32Pa，对应的模拟信号输出为0~10V。在上述实际测量中，最低真空度恒定点107Pa时的模拟信号为8.026V，最高真空度恒定点12Pa时的模拟信号为0.900V，那么对于一定采集精度的控制器而言，测量和控制0.900V时的测控误差显然会较大。[color=#ff0000]2.2. 下游控制模式试验和结果[/color]　　在下游模式试验过程中，首先开启真空泵后使其全速抽气，并将进气阀调节到微量进气的位置，然后在300Torr左右对PID控制器进行PID参数自整定。自整定完成后，分别对70、200、300、450和600Torr共5个设定点进行了控制，整个控制过程中真空度的变化如图2-3所示。[align=center][color=#ff0000][img=2-3. 下游考核试验曲线,690,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311956082491_876_3384_3.png!w690x411.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2-3 下游控制模式真空度定点控制考核试验曲线[/color][/align]　　将上述不同真空度恒定控制点处的控制效果以波动率来表达，则得到如图2-4所示的不同真空度下的控制波动率。从波动率图可以看出，采用1000Torr真空计控制1000Torr以下真空度时，波动率会随着真空度的升高（压强降低）而略有增大，与上游控制模式中的现象一致。[align=center][color=#ff0000][img=2-4. 下游模式真空度恒定控制波动度,690,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311956206407_9051_3384_3.png!w690x427.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2-4 下游模式真空度恒定控制波动率[/color][/align][size=18px][color=#ff0000]3. 结论[/color][/size]　　通过上下游两种控制模式的考核试验，可得出以下结论：　　（1） 配备有目前型号电动针阀、电动球阀和PID控制器的真空度（压强）控制系统，在采用了薄膜电容真空计条件下，恒定真空度（压强）控制的波动率可轻松的保持在±1%以内；　　（2） 由于真空控制系统中进气或出气流量与真空度并不是一个线性关系，因此在整个测控范围内采用一组PID参数并不一定合适，为了使整个测控范围内的波动率稳定，还需采用2组以上PID参数。　　（3） 今后还需开展进一步的研究和试验工作，希望控制波动度能降低到±0.5%以下，而且提高控制响应速度，以满足更苛刻的真空工艺要求。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [align=center][img=,690,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311952439870_640_3384_3.jpg!w690x305.jpg[/img][/align]

[size=16px][color=#6666cc][b]摘要：针对工作范围在5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]6[/sup][/font]Pa，控制精度在0.1%~0.5%读数的全量程真空压力综合测量系统技术要求，本文提出了稳压室真空压力精密控制的技术方案。为保证控制精度，基于动态平衡法，技术方案在高真空、低真空和正压三个区间内分别采用了独立的控制方法和不同技术，所涉及的关键部件是微小进气流量调节装置、中等进气流量调节电动针阀、排气流量调节电动球阀、正压压力电子调节器和真空压力PID控制器。配合相应的高精度真空压力传感器，此技术方案可以达到控制精度要求，并已得到过试验验证。[/b][/color][/size][align=center][img=全量程真空压力综合测量系统的高精度控制解决方案,690,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121052314254_1235_3221506_3.jpg!w690x384.jpg[/img][/align][size=16px][/size][b][size=18px][color=#6666cc]1. 项目概述[/color][/size][/b][size=16px] 真空压力综合测量系统是一个用于多规格真空传感器测量校准的高精度动态真空压力测量系统，主要由一套真空稳压室、一套电容薄膜真空测量模块、一套冷阻复合真空测量模块、一套高精度真空测量模块，其技术要求如下：[/size][size=16px] （1）真空稳压室体积为1L；[/size][size=16px] （2）真空稳压室含有10路VCR转接接头；[/size][size=16px] （3）真空稳压室加热烘烤温度范围：室温到200℃；[/size][size=16px] （4）冷阻复合真空测量模块量程为（5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]）Pa；[/size][size=16px] （5）冷阻复合真空测量模块含有通讯接口，提供0~10V电压信号；[/size][size=16px] （6）电容薄膜真空测量模块量程为10Torr，测量精度为0.5%；[/size][size=16px] （7）电容薄膜真空测量模块接口为8VCR接口；[/size][size=16px] （8）电容薄膜真空测量模块含有通讯接口，提供0~10V电压信号；[/size][size=16px] （9）高精度真空测量模块量程为0.1~10000Torr；[/size][size=16px] （10）高精度真空测量模块测量精度为读数的0.1%；[/size][size=16px] （11）配备高精度真空测量模块的控制器，满足真空测量模块的使用要求，包含通讯接口。[/size][size=16px] 从上述技术要求可以看出，整个系统的真空压力范围覆盖了负压和正压，具体的全量程覆盖范围用绝对压力表示为5×10-7~1.3×106Pa，其中包含了高真空（5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]-1[/sup][/font]Pa）、低真空（1.3×10[font='times new roman'][sup]-1[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]Pa)和正压（1.3×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]6[/sup][/font]Pa）的精密测量和控制，更具体的是要在一个稳压室内实现三个真空压力范围的不同测量和控制精度。以下将对这些技术要求的实现，特别是对真空压力的精密控制技术方案和相关关键配套装置给出详细说明，其他通用性的装置，如机械泵和分子泵则不进行详细描述。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]2. 高精度宽量程真空压力控制技术方案[/b][/color][/size][size=16px] 真空压力控制系统的技术方案基于动态平衡法控制原理，即在一个密闭容器内，通过调节进气和出气流量并达到相应的平衡状态来实现真空压力设定点的快速控制。在动态平衡法实际应用中，只要配备相应精度的传感器、执行器和控制器，可以顺利实现设计精度的控制。为此，针对本项目提出的技术指标，基于动态平衡法，本文所提出的具体技术方案如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=01.真空压力综合测量控制系统结构示意图,690,410]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121043350021_6971_3221506_3.jpg!w690x410.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图1 高精度全量程真空压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 对应于项目技术指标中的高真空、低真空和正压压力控制要求，图1所示的真空压力控制系统由三个相对独立的控制系统来实现项目技术要求，具体内容如下：[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.1 高真空度控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 基于动态平衡法原理，对于高真空控制，需要采用上游控制模式，在分子泵全速抽气条件下，需要在上游（进气端）通过精密调节微小进气流量，来实现高真空范围内任意真空度设定点的恒定控制。如图1所示，高真空控制系统主要包括了冷阻真空计、微量进气调节装置和真空压力控制器，这三个装置构成一个闭环控制系统，它们的精度决定了高真空度的最终控制精度。[/size][size=16px] 需要说明的是高真空和低真空控制系统公用了一套机械泵和分子泵，高真空控制时需要分别使用机械泵和分子泵，而在低真空控制时仅使用机械泵。[/size][size=16px] 对于高真空传感器而言，可根据设计要求选择相应量程和测量精度的真空计，其测量精度最终决定了控制精度，一般而言，控制精度会差于测量精度。[/size][size=16px] 在高真空控制中，关键技术是精密调节微小进气流量。如图1所示，微量进气调节装置有电动针阀、泄漏阀和压力调节器组成，可实现0.005mL/min或更低的微小进气流量调节。[/size][size=16px] 微量气体调节时，首先通过压力调节器来改变泄漏阀的进气压力，使泄漏阀流出相应的微小流量气体，然后通过调节电动针阀来改变进入真空稳压室的气体流量。压力调节器和电动针阀的控制则采用的是24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比的双通道真空压力PID控制器。[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.2 低真空度控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 基于动态平衡法原理，对于低真空控制，则需要分别采用上游（进气端）和下游（排气端）两种控制模式。如图1所示，两种控制模式的具体内容如下：[/size][size=16px] 在低真空的0.01~10Torr范围内，需要采用10Torr量程的电容真空计，并在机械泵全速抽气的条件下（电动球阀全开），通过动态改变电动针阀的开度来调节进气流量以实现设定真空度的精密控制。同时在电动针阀的进气端增加一个压力调节器以保证电动针阀进气压力的稳定。[/size][size=16px] 在低真空的10~760Torr范围内，需要采用1000Torr量程的电容真空计，并在固定电动针阀开度和机械泵全速抽气的条件下，通过动态改变电动球阀的开度来调节排气流量以实现设定真空度的精密控制。[/size][size=16px] 同样，在低真空控制系统中也同样采用了高精度的双通道真空压力控制器，两路输入通道分别接10Torr和1000Torr的薄膜电容真空计，两路输出控制通道分别接电动针阀和电动球阀，由此可实现两个低真空范围内的真空度精密控制。[/size][size=16px] 尽管电容真空计可以达到0.2%的测量精度，但要实现项目0.5%的控制精度，需要电动针阀和电动球阀具有很快的响应速度，电动针阀要求小于1s，而电动球阀要求小于3s，另外还要求真空压力控制器也同样具有很高的测量和调节精度，这些要求同样适用于高真空度控制。[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.3 正压压力控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 对于正压压力控制采用了集成式动态平衡法压力调节器，并采用了串级控制方法。如图1所示，正压控制系统由压力调节器、压力传感器和真空压力控制器构成的双闭环控制回路构成。采用相应精度和量程的压力传感器和压力调节器可实现0.1%以内的控制精度。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]3. 低真空控制解决方案考核试验和结果[/b][/color][/size][size=16px] 对于低真空精密控制解决方案，我们进行过相应的考核试验。低真空上游和下游控制考核试验装置如图2和图3所示，其中分别采用了10Torr和1000Torr薄膜电容真空计。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=02.上游控制模式考核试验装置,550,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044011178_1432_3221506_3.jpg!w690x466.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图2 上游控制模式考核试验装置[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=03.下游控制模式考核试验装置,550,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044250558_2395_3221506_3.jpg!w690x425.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图3 下游控制模式考核试验装置[/b][/color][/size][/align][size=16px] 上游和下游不同真空度设定点的控制结果如图4和图5所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=04.上游低真空度考核试验曲线,550,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044433769_7471_3221506_3.jpg!w690x418.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图4 低真空上游考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=05.下游低真空度考核试验曲线,550,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045002696_1848_3221506_3.jpg!w690x411.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图5 低真空下游考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 上游和下游不同真空度设定点的恒定控制波动率如图6和图7所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=06.上游模式低真空度恒定控制波动度,550,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045233797_3751_3221506_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图6 上游模式低真空恒定控制波动度[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=07.下游模式低真空度恒定控制波动度,550,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045436717_8569_3221506_3.jpg!w690x427.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图7 下游模式低真空恒定控制波动度[/b][/color][/size][/align][size=16px] 通过上下游两种控制模式的考核试验，可得出以下结论：[/size][size=16px] （1）配备有目前型号电动针阀、电动球阀和 PID 控制器的低真空控制系统，在采用了薄膜电容真空计条件下，恒定真空度（压强）控制的波动率可轻松的保持在±0.5%以内。[/size][size=16px] （2）由于真空控制系统中进气或出气流量与真空度并不是一个线性关系，因此在整个测控范围内采用一组 PID 参数并不一定合适，为了使整个测控范围内的波动率稳定，还需采用 2 组或2组以上的 PID 参数。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]4. 正压压力控制解决方案考核试验和结果[/b][/color][/size][size=16px] 对于正压压力控制解决方案，同样进行过相应的考核试验。正压压力精密控制考核试验装置如图8所示，其中采用了测量精度为0.05%的压力传感器。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=08.正压压力考核试验装置,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046014855_1011_3221506_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图8 正压压力考核试验装置[/b][/color][/size][/align][size=16px] 考核试验的压力范围为表压0.1~0.6MPa，选择不同的设定点进行恒定控制并检测其控制的稳定性。全量程的正压压力控制结果如图9所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=09.正压压力考核试验曲线,600,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046261180_1880_3221506_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图9 正压压力考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 为了更直观的演示正压压力控制精度，将每个压力设定点时的控制过程进行单独显示，以检测测定正压压力的稳定性，图10显示了不同正压设定点恒定控制时的正压压力和控制电压信号的变化曲线。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=10.不同正压设定点恒定控制时的压力和控制电压试验曲线,690,555]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046471416_4804_3221506_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图10 不同正压设定点恒定控制时的压力和控制电压试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 通过所用的正压压力精密控制解决方案和考核试验结果，证明了此解决方案完全能够实现0.1%高精度的正压压力控制，具体结论如下：[/size][size=16px] （1）采用串级控制和模式，并结合后外置超高精度（0.05%）的压力传感器和真空压力控制器，完全可以有效提高压力调节器的压力控制精度，可实现0.1%超高精度的压力控制。[/size][size=16px] （2）如果选择更合适和狭窄的压力控制范围，还可以达到0.05%的更高控制精度。[/size][size=16px] （3）高精度0.1%的压力控制过程中，真空压力控制器的测量精度、控制精度和浮点运算是决定整体控制精度的关键技术指标，解决方案中采用的24位ADC、16位DAC和高精度浮点运算0.01%的输出百分比，证明完全可以满足这种高精度的控制需要。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]5. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 针对真空压力综合测量系统对高真空、低真空和正压精密控制的技术要求，解决方案可以很好的实现精度为0.1%~0.5%读数的精密控制，考试验证试验也证实此控制精度。[/size][size=16px] 更重要的是，解决方案提出了高真空度的精密控制方法和控制系统配置，这将解决在高真空度范围内的任意设定点下的恒定控制难题，为高真空度范围的计量校准测试提供准确的标准源。[/size][align=center][size=16px]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align][size=16px][/size]

[size=16px][color=#000099]摘要：超高真空度的控制普遍采用具有极小开度的可变泄漏阀对进气流量进行微小调节。目前常用的手动可变泄漏阀无法进行超高真空度的自动控制且不准确，电控可变泄漏阀尽管可以实现自动控制但价格昂贵。为了实现自动控制且降低成本，本文提出了手动可变泄漏阀与低漏率电控针阀组合的解决方案，结合真空压力PID控制器可实现超高真空度自动控制。[/color][/size][align=center][size=16px][/size][/align][size=16px][/size][align=center][color=#000099]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align] [b][size=18px][color=#000099]1. 问题的提出[/color][/size][/b][size=16px] 超高真空一般是指10-7Pa~10-2Pa范围的真空度，相应的超高真空技术应用也十分广泛，特别是对于芯片级原子钟（CSACs）、电容膜片规（CDGs）、显微镜、质谱仪和和新型金属有机化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]沉积（MOCVD）等需要超高真空环境的设备，其真空度控制的稳定性通常非常重要。[/size][size=16px] 超高真空度控制的基本原理如图1所示，可采用开环和闭环两种控制形式，基本控制原理是固定真空泵的抽速，通过调节进气流量来实现不同真空度的控制。对于超高真空控制，要求进气量非常微小，所以一般采用可变泄漏阀（varible leakage valve）进行调节进气量。[/size][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=01.超高真空度控制系统结构示意图和各种可变泄漏阀,650,493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304272211542322_7977_3221506_3.jpg!w690x524.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图1 超高真空度控制的基本原理和各种可变泄漏阀[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示，目前常用的可变泄漏阀有手动和自动两种形式，但在实际应用中存在以下两方面的问题：[/size][size=16px] （1）手动可变泄漏阀只能组成开环控制回路，需要人工调节泄漏阀开度并同时观察真空计读数进行超高真空度控制。这种开环控制方法很难实现真空度的稳定，气源和真空腔体内稍有扰动就会带来严重的波动，另外就是在多个真空度点控制时很难操作和控制。[/size][size=16px] （2）自动可变泄漏阀是在手动泄漏阀上配置了一个电子致动器和PID控制器，与真空计可构成闭环控制回路，可实现超高真空度的精密控制，但存在的问题是价格昂贵，自动可变泄漏阀要比手动泄漏阀贵三倍左右。[/size][size=16px] 针对目前可变泄漏阀具体使用中存在的上述问题，本文提出了如下解决方案。[/size][size=18px][color=#000099][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案的基本思路是采用价格相对较低的手动可变泄漏阀以提供微小的很定进气流量，然后再配备低漏率的电控针阀对此微小进气流量进行电动调节，以实现最终超高真空度的自动控制，由此构成的超高真空度控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=02.手动泄漏阀和电动针阀组合式超高真空度控制系统结构示意图,600,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304272212262679_3036_3221506_3.jpg!w690x308.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图2 手动泄漏阀和电动针阀组合式超高真空度控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 由图2所示的控制系统可以看出，整个系统由手动泄漏阀、电控针阀、真空计和PID真空压力控制器构成，并形成闭环控制系统。在具体控制过程中，首先将手动泄漏阀调节到某一固定位置使其保持恒定的微小进气流量，真空压力控制器根据采集到的真空计信号与设定值比较后对电控针阀进行动态调节。由于电控针阀自身有很小的真空漏率，所以电控针阀的开度变化相当于是对手动泄漏阀进气流量的进一步调节，由此电动针阀与手动泄漏阀配合可实现对进入腔体的流量进行调节而最终实现超高真空度的控制。[/size][size=16px] 在图2所示的控制系统中，真空计采用了组合式皮拉尼真空计，真空度测试范围可以从一个大气压到5×10-8Pa，全量程真空度对应的模拟信号输出为0~10V。此真空计信号可以直接被真空压力PID控制器接收，PID控制器具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比技术指标，并带有程序控制和RS485通讯功能，可很好的进行超高真空度的全量程自动控制。[/size][size=16px] 此解决方案除了可以满足小型真空腔室的超高真空度控制之外，也可以用于较大腔室的控制，所需的只是改变手动可变泄漏阀开度大小。[/size][align=center][size=16px][color=#000099]~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][/color][/size][/align]

[size=14px][b][color=#cc0000]摘要：本文针对实验室用冷冻干燥机的真空度控制，提出了干燥过程中的真空度精密控制解决方案。解决方案主要是采用双真空计（电容真空计和皮拉尼真空计）测量干燥过程中的真空度变化，双通道PID真空度控制器一方面采集电容真空计信号并通过电动针阀对干燥腔室的真空度进行高精度控制，同时采集皮拉尼真空计信号显示和记录整个干燥过程中的真空度变化曲线。此解决方案可完美的实现干燥过程中的真空度精密控制和监测。[/color][/b][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px] 在典型的真空冷冻干燥过程中，为了监控整个过程的真空度变化，一般会采取真空度比较测量方式，即在腔室和冷凝器上分别配置电容真空计和皮拉尼真空计。由此在冷冻干燥过程中，用电容真空计测量和控制腔室真空度，同时使用皮拉尼真空计进行真空度监测。这种方法利用了皮拉尼真空计的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]成分依赖性，该皮拉尼计的输出变化反映了当过程从一次干燥过渡到二次干燥时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]成分的变化。这个典型过程中的真空度和温度变化如图1所示。一般是基于电容真空计来控制腔室真空度，这不仅仅是因为它独立于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]成分而测量绝对压力（绝对真空度）。电容式压力计比皮拉尼压力计更准确、线性和稳定。[/size][size=14px][/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=真空冷冻干燥过程中的典型真空度和温度变化曲线,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231817231440_186_3221506_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/color][/size][/align][color=#cc0000][size=14px][/size][/color][align=center]图1 真空冷冻干燥过程中的典型真空度和温度变化[/align][size=14px][/size][align=center]皮拉尼压力表（洋红色），电容压力计（红色）[/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]隔板温度用黑线表示，其他线是热电偶测量的单个产品温度[/color][/align][size=14px] 从上述真空冷冻干燥过程中可以看出，冷冻干燥机上需要配备两只真空计，一个是电容真空计，另一个是皮拉尼计。其中电容真空计用来控制腔室真空度，真空度控制范围在几十豪托左右，而皮拉尼计则用来监控整个真空度的变化过程并用来判断干燥过程的变化。为此，我们设计了如图2所示的冷冻干燥机真空度控制系统。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=真空冷冻干燥机真空度控制系统结构示意图,500,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231818284971_7024_3221506_3.jpg!w690x592.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图2 真空冷冻干燥机真空度控制系统结构示意图[/color][/align][size=14px] 图2所示的控制系统主要四个部分组成，分别描述如下：[/size][size=14px] （1）真空泵：主要用于抽取真空。在冷冻机干燥过程中，由于真空腔室一般工作在较高真空范围，所以真空泵要求处于全速开启抽取状态而无需调节排气速率。[/size][size=14px] （2）真空计：真空计包含了电容真空计和皮拉尼真空计，其中高精度的真空计为绝对真空传感器，用来作为真空度控制用传感器。精度稍差的皮拉尼真空计由于测试量程较大，用来监视整个过程的真空度变化，并作为第一次和第二次干燥变化的判断。[/size][size=14px] （3）电动针阀：通过步进电机来快速调节针阀的开度，以调节进气流量。[/size][size=14px] （4）双通道PID真空度控制器：此控制器为带有PID参数自整定功能的双通道控制器，其中第一通道与电容真空计和电动针阀组成闭环控制回路用来控制腔室真空度，第二通道与皮拉尼真空计连接作为测试和显示。此双通道PID控制器具有24位AD和16位DA，采用了双浮点计算方法可使得最小输出百分比达到了0.01%的高控制精度，非常适合冷冻干燥过程中的真空度控制。而且此控制器具有标准的MODBUS协议，可与上位机进行通讯实现远程遥控。[/size][size=14px] 总之，本文所述的解决方案非常适合实验室冷冻干燥机的真空度精密控制和干燥过程的监测，强大的双通道PID控制器除了可保证真空度控制精度和自动控制之外，还可以通过随机配备的计算机软件独立进行冷冻干燥机真空度控制过程的参数设置、PID参数自整定、自动运行、真空度设置和测量值的测量、曲线显示和存储。[/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size]

工作学习当中，我们经常会用到一些国内外的各种仪器设备，但是厂家书写的仪器使用手册过于详细冗长，甚至不易于掌握。遇到不经常用的仪器，更是要连人和仪器一起借过来，才可以使用它，这样一来，往往就非常不方便。当我们“借”不到熟练的使用者时，贸然边学边操作仪器，存在极大地误操作风险，甚至损坏昂贵仪器，并且耗费大量时间和精力。 对于不经常使用的仪器，非核心的仪器设备，由于时间精力还有风险等多重因素，我们压根不想学会使用操作它的方法，也不需要。我们迫切希望，仪器制造商，能够提供“傻瓜式”的仪器操作说明，越简洁越明了，越好，最好等能够让任何能够识字识图的初学者，第一次，就能正确使用它，但是很难遇到这样的情况。 为此，我写了一份机械分子复合真空泵的操作步骤说明，风格就是越简洁越好，不需要阅读，和理解仪器的工作原理，以及为什么这样做的前因后果，后经过吴光恒老师的精心修改，此文方成，在此非常感谢吴老师。但此文修改结束后，发现文章还是太长了，后期我考虑根据吴老师的修改意见，再出一版更加简洁的仪器操作步骤。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][align=center][b][font=华文中宋][size=16.0pt]杜瓦夹层抽真空详细步骤[/size][/font][/b][/align][font=华文中宋][size=12.0pt]杜瓦夹层不同于一般真空腔，其内部空间弯曲、出气口窄小，而内表面积较大。这导致了两个不利因素：[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]1.[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]在有了一定真空度后，分子自由程增大，气体不再以流动方式被抽出，而是像乒乓球那样碰撞前行，难以穿过窄小空间；[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]2.[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]夹层内两个大面积表面吸附了很多气体。这导致了短时间内把真空抽上去的难度。有的杜瓦还把活性炭放进夹层吸附气体，更增加了获得高真空的难度。因此，杜瓦夹层与一般真空腔抽空有些不同的地方。但分子泵的使用是大致一样的。[/size][/font][b][font=华文中宋][size=12.0pt]一．标识图部分：[/size][/font][/b][align=center][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt][img=,434,274]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006240937407447_2275_3389662_3.jpg!w434x274.jpg[/img][/size][/font][/align][font=华文中宋][size=12.0pt]图[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]1[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]控制仪表面板[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt] 1. [/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]空开控制这个面板的所有动力输入，紧急情况下可以一拉了之；[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]2. [/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]高真空计要在具有一定真空度（[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]10 Pa[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]以下）的时候方可打开。[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]本系统所有阀门的关闭均为顺时针旋转，开启均为逆时针开启，与生活中开关矿泉水瓶子盖一致。[/size][/font][align=center][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt] [img=,690,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006240943148195_16_3389662_3.png!w690x269.jpg[/img][/size][/font][/align][font=华文中宋][size=12.0pt]图[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]2[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]真空泵阀门[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]左图是个典型的机械泵[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]-[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]分子泵两级真空系统。如果没有“[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]2[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀”及其通道，则是“非典型”设计，一般厂家为了盈利，有时会故意省略这里，采购时注意。右图中的[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]1, 2,3[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀称为“角阀”。[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]4[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀称为闸板阀，是既能保持分子泵最大抽气口径，又能抵抗大气压密封分子泵的特殊阀门，不能在一侧为大气压时开动此阀门。注意右图中真空计的高低真空传感器安装在真空室上面，真空计示数指示的仅仅是这个位置的真空度。[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]分子泵是靠叶片在油中高速运转获得高真空的。因此确定了第一条使用规则：一旦分子泵开动直到其内部完全静止（关断电源仍然转动约[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]10[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]分钟），[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]3[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀必须始终开启，保证机械泵对分子泵底部的抽气。第二条使用规则是，开启[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]4[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀用分子泵抽真空室之前，必须先对真空室预抽，获得[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]10 Pa[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]以下的真空度。这可以通过打开[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]2[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀利用机械泵[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]-2[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]-[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]真空室这一旁路进行预抽。在开启[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]2[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀之前，必须先关闭[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]3[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀，顺序不能颠倒，否则真空室里的气体会通过[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]2[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀和[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]3[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀倒灌进入分子泵底部，轻则憋停分子泵，重则打坏叶片。[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]这两条规则的相互矛盾之处在于，只有一台机械泵，严格遵守第一条，就无法操作第二条；操作第二条，则第一条就无法保证。解决的方法是机械泵可以暂时不抽分子泵（就是前面说的“关闭[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]3[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀”），一旦把真空室预抽完成后，立即关闭[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]2[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀、打开[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]3[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀，把机械泵切换到分子泵这边来。这个“暂时”以[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]30[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]分钟为度，期间足以把真空腔抽好。但一般大型设备[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]15[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]分钟就切换一次，保证分子泵不至于过热。[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]尽管各种阀门管道手动电动，位置各异，奇形怪状，但分子泵的原理决定所有系统的拓扑结构是一样的，基本操作规则也是一样的。[/size][/font][align=center][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt] [img=,690,298]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006240944266237_929_3389662_3.png!w690x298.jpg[/img][/size][/font][/align][font=华文中宋][size=12.0pt]开关控制机械泵，该开关可以常开[/size][/font][align=center][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt] [img=,690,538]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006240945483798_8974_3389662_3.png!w690x538.jpg[/img][/size][/font][/align][b][font=华文中宋][size=12.0pt]二．准备工作[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]1.[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]连接管路：真空泵与杜瓦连接[/size][/font][/b][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]a.[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]来到[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]PPMS[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]（或[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]SQUID[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]、核磁）旁边，按下图所示找到[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]PPMS[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]（或[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]SQUID[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]、核磁）杜瓦的外真空抽口。用一个活动扳手保护住下面的灰黑色方块，另外一个活动扳手小心的拧下[color=#C00000]铜帽[/color]子。用一根足够长的波纹管从真空室的抽口连接到专用接头的[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]KF25[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]接头上。可以用绳子、支架之类的物品辅助支撑和固定，避免接头过大受力（如上面图[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]8[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]所示）。[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt][img=,304,227]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,629,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006240946206595_1211_3389662_3.png!w629x301.jpg[/img][/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]b.[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]将抽口螺纹上的残留生料带清理干净，并重新缠上几圈新的生料带。之后将抽杜瓦外真空的专用接头接到抽口上。拧紧时还是需要用一个扳手保护住下面的灰黑色方块，一个扳手稍稍用力拧紧即可。[/size][/font][align=center][b][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt][img=,658,505]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006240946479499_2442_3389662_3.png!w658x505.jpg[/img][/size][/font][/b][/align][font=华文中宋][size=12.0pt]【以上各图待编号】[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]c.[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]将真空泵机组放置到杜瓦旁边的合适位置，检查电源线的接头处是否破皮，脱落，谨防漏电短路等危险；检查真空泵金属壳，是否另连接地线（实验室墙边接地铜排或接地箱），谨防触电；在需要时，插上泵总电源线插头。[/size][/font][b][font=华文中宋][size=12.0pt]三．杜瓦夹层初抽[/size][/font][/b][font=华文中宋][size=12.0pt]由于前面说的原因，夹层需要低真空下长时间的初抽，重要性甚至超过采用分子泵高真空的[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]“[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]精抽[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]”[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]。[/size][/font][b][font=华文中宋][size=12.0pt]开动机械泵（[/size][/font][/b][font=华文中宋][size=12.0pt]这个时候最好不要开真空表开关，真空表开关尽量在必要时且有一定真空度的时候开，以保护真空传感器[/size][/font][b][font=华文中宋][size=12.0pt]）：[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]检查泵、波纹管路连接密闭性[/size][/font][/b][font=华文中宋][size=12.0pt]检查真空泵所有管路的[color=red]卡箍[/color]是否卡紧，避免漏气；[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]a.[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]检查[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt][color=#C00000]1[/color][/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt][color=#C00000]~[/color][/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt][color=#C00000]5[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt][color=#C00000]阀[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]门和杜瓦针阀，确保全部处于关闭状态；[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]b.[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]检查机械泵电动机上的[color=red]开关（图[/color][/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt][color=red]3[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt][color=red]），打开并在此后保持常开[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]；[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]c.[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]给电。[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]上推闭合[color=red]控制板上的空开[/color]，接着按下[color=#C00000]机械泵绿钮[/color]，启动机械泵。热机[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]2-3[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]分钟，期间注意听机械泵声音（不同气体流量声音不同），确认没有问题后，进入下一步[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt] [/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]d.[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]预抽真空室。逆时针[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]慢慢打[color=#C00000]开[/color][/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt][color=#C00000]2[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt][color=#C00000]阀，注意听气流声（真空室从大气压抽到大约[/color][/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt][color=#C00000]100 Pa[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt][color=#C00000]有明显声音变化），避免气流过猛。最后[/color][/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt][color=#C00000]2[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt][color=#C00000]阀[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]转到底后回半圈。使机械泵抽空真空腔。在没有异常声音的情况下，几分钟后即可进入下一步；[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]e.[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]观察真空腔真空度。打开真空表电源（图[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]1[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]右上角）开关，（真空表只有一个开关，高真空计有保护，真空达标才自动开启）。此时低真空计显示真空室真空度应该在[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]50 Pa[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]以下。若在[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]10[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]分钟内可以抽到[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]10 Pa[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]以下，说明机械泵至[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]1[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀之内的空间所有密封良好。可以进入下一步；[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]f.[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt][color=#C00000]抽波纹管。[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]逆[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]时针[color=#C00000]慢开[/color][/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt][color=#C00000]1[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt][color=#C00000]阀[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]，不要让低真空示数超过[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]200Pa[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]。开到底后返回半圈。如果在几分钟内低真空计达到[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]10 Pa[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]以下，说明管道密封良好，可进入下一步；[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]g.[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]抽夹层。[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]开启杜瓦[color=red]针阀旋钮[/color]，慢拧，不要让示数超过[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]200 Pa[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]，观察真空气压仪表示数，判断杜瓦夹层密封状态；[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]h.[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]若在几分钟后低真空计可低于[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]50 Pa[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]，说明夹层密封良好，可进入持续抽空[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]进程。建议连续抽气[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]24[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]小时以上，争取抽到低真空计示数[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]10[sup]-1[/sup][/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt] Pa[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]附近。长时间抽气关掉真空计为好。[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]以上“杜瓦初抽”过程的[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]a~e[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]也是机械泵预抽任何真空腔的通用步骤。在分子泵不开动的情况下，这个过程可用于长时间抽空，但要保证低真空计示数在[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]10 Pa[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]以下。如果示数高于此说明真空腔或管道有漏气点，强行抽气容易造成机械泵过热和损坏。此时应停止抽气，关闭机械泵和[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]2[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀，检查真空腔和各个阀门接头。排除漏气点后方可继续抽气。[/size][/font][b][font=华文中宋][size=12.0pt]四[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]. [/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]开动分子泵[/size][/font][/b][font=华文中宋][size=12.0pt]由于分子泵开动后，机械泵必须持续抽分子泵下部，不能长时间（超过[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]30[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]分钟）用于对其他真空腔的预抽，因此，请在夹层长时间抽空，且达到预期真空度（比如上面说的[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]10[sup]-1[/sup]Pa[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]）之后，再开启分子泵。[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]上面已经说过分子泵的两条使用规则：[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]1.[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]一旦分子泵开动机械泵必须始终抽其下部（在本系统为[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]3[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀始终开启）；[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]2.[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]用分子泵去抽真空室之前，必须先对真空室预抽，获得[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]10 Pa[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]以下的真空度。[b]必须牢记的是，在预抽操作中开启[/b][/size][/font][b][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]2[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀之前，必须先关闭[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]3[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀，顺序不能颠倒[/size][/font][/b][font=华文中宋][size=12.0pt]。否则真空室里的气体会通过[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]2[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀和[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]3[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀倒灌进入分子泵底部，轻则憋停分子泵，重则打坏叶片。因此，在使用分子泵时，任何阀门的开启都应该尽量慢些，以便即使开错阀门，也只是憋停分子泵而不至于打坏涡轮叶片。[/size][/font][align=center][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt][img=,213,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006240948014562_305_3389662_3.png!w213x172.jpg[/img][/size][/font][/align][align=center][font=华文中宋][size=12.0pt]图[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]x[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]【图号顺编】[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]分子泵操作仪表盘（白色）[/size][/font][/align][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]a. [/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]检查。确认[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]1[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀关闭。如果是长时间不用，除关闭[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]1[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀外，此时不要去旋动任何阀门，以免大气冲进分子泵（分子泵关闭后，可长时间保持负压）。[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]b. [/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]开动机械泵。倾听声音，确认没有“抽大气”（长时间连续高速气流）的声音。打开[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]2[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀，先抽真空室。这一步操作可以确认真空室密封没问题，也可以减少[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]4[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀两侧的压差。[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]c. [/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]打开真空计。观察低真空计，判断真空室密封良好。[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]d. [/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]抽分子泵下部。[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt][color=#C00000]关[/color][/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt][color=#C00000]2[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt][color=#C00000]阀，慢开[/color][/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt][color=#C00000]3[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt][color=#C00000]阀[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]到底，然后回半圈。[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]保持[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]2-3[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]分钟，若无异常声音，可认为分子泵一切良好。此时[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]4[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀两边应该压差较小，检查是否处于关闭状态（一般有指示）。无异常可进入下一步；[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]e. [/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]启动分子泵。[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]按下[color=#C00000]分子泵绿钮（图[/color][/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt][color=#C00000]x[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt][color=#C00000]中“[/color][/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt][color=#C00000]4[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt][color=#C00000]阀”两字下面那个）[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]。有的还要按下分子泵白色操作仪表盘（图[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]x[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]右[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]）的绿色“[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]Run[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]”按钮。此时仪表盘上行“[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt][color=#C00000]RUN[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt][color=#C00000]”字符下的[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt][color=#C00000]红色[/color][/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt][color=#C00000]LED[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt][color=#C00000]灯开始[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]闪烁，数字显示为“[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]Fxxx.x[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]”（[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]F[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]是[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]frequence[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]，数字表示转数）；随分子泵转速上升。该系统分子泵转数为[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]400[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]转[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]/s[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]。转速达到后没有噪音可判断分子泵转速已达稳定（期间可能有两次共振）。此时分子泵已经正常运转。[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt] f. [/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]再次预抽真空室（分子泵抽气之前，应即时进行一次预抽，以降低流过分子泵气流量）。关闭[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]3[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀，打开[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]2[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀。打开真空计，低真空若能在[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]10[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]分钟内达到[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]10 Pa[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]以下，即可进入下一步；[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]g. [/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]分子泵抽真空室。关紧[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]2[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀，打开[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]3[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀，再慢慢打[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt][color=#C00000]开[/color][/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt][color=#C00000]4[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt][color=#C00000]阀[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]（到底回半圈）。关注[color=red]高真空仪表[/color]示数，若能够在[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]5[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]分钟内降至[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]10[sup]-2[/sup][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]级时，说明分子泵与真空室密封合格。[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]注意：以上操作是抽真空腔。如果是抽杜瓦夹层，操作[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]f.[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]时要把[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]1[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀打开，同时预抽夹层。[b]没有经过预抽的空间，不允许用分子泵抽气[/b]（规则二）。[/size][/font][b][font=华文中宋][size=12.0pt]关闭分子泵[/size][/font][/b][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]a. [/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]首先切断与真空腔的联通。[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt][color=#C00000]关闭[/color][/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt][color=#C00000]4[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt][color=#C00000]阀[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]。确认[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]3[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀在开启状态。无异常可进入下一步；[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]b. [/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]切断分子泵电源。按下[color=red]分子泵红钮（图[/color][/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt][color=red]x[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt][color=red]）[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]，也可以先按下分子泵白色操作盘面上的“[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]stop[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]”[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]键。观察转数示数的降低，应在[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]30[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]分钟左右停转；停转后再等待[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]5[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]分钟，手摸分子泵感觉温度，若无异常可进入下一步；[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]c. [/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]停机械泵。[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]关闭[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt][color=#C00000]3[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt][color=#C00000]阀。关闭机械泵（按下机械泵红色按钮（图[/color][/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt][color=#C00000]1[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt][color=#C00000]））。[/color][/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt][color=#C00000]d. [/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt][color=#C00000]切断电源。拉下白色空开，拔下真空系统电源线插头。[/color][/size][/font][b][font=华文中宋][size=12.0pt]五[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]. [/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]分子泵抽夹层[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]此步操作应在夹层长时间预抽之后进行。夹层有大量吸附气体，不经长时间预抽而进行分子泵抽气，效率低且对分子泵不利。此步操作也要在分子泵已经启动之后进行。[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]假定此时状态为：波纹管已连接杜瓦；杜瓦针阀是关闭的；系统[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]1, 2, 4, 5[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀均为关闭；[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt] 3[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀打开，机械泵抽分子泵底部；分子泵运转正常。[/size][/font][/b][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]a. [/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]预抽真空室。关闭[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt][color=#C00000]3[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt][color=#C00000]阀[/color][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]，慢慢打开[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]2[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀，让气流平稳。若无声音异常可进行下一步；[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]b. [/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]打开真空计电源，注意观察真空示数，如果在[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]5[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]分钟内示数低于[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]10 Pa[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]，则说明真空室密封良好，可以进入下一步；[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]c. [/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]预抽夹层。慢慢打开[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]1[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀，观察示数，避免旋转太快使之高于[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]200 Pa[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]。到底退半圈。如果在[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]5[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]分钟内低真空示数低于[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]10 Pa[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]，说明夹层密封良好，即可进入预抽，但关闭[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]3[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀的时间不要连续超过[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]30[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]分钟。[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]d. [/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]如果在[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]15[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]分钟内真空示数达不到[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]5 Pa[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]之下（但可以低于[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]10 Pa[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]），则应将机械泵切换到分子泵抽气[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]5[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]分钟，再切回预抽。操作顺序为：[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]1.[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]关闭[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]2[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]-[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]开启[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]3[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀将机械泵切换到分子泵；[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]2.[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]关闭[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]3[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]-[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]开启[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]2[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀将机械泵切换到夹层预抽。[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]e. [/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]夹层若在持续抽[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]15-20[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]分钟后低真空示数在[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]5 Pa[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]之下，即可进行下一步；[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]f. [/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]分子泵抽夹层。关闭[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]2[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀，打开[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]3[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀（均为到底回半圈），打开[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]4[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀，观察真空计，此时高真空应该有示数，在几分钟之内应该进入[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]10[sup]-2[/sup][/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]即为正常。此时分子泵抽夹层，根据需要持续抽气，期间可将真空计关闭。[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]SQUID[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]真空夹层小，抽[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]24[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]小时上到[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]10[sup]-5[/sup][/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt] Pa[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]；[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]PPMS[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]建议抽[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]48[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]小时以上，到[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]1.2*10[sup]-4[/sup]Pa[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]。[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]e. [/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]收尾。抽气完毕后，首先关闭夹层阀门，封闭夹层。然后关闭[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]1[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀，断开真空室与波纹管连接。此时分子泵还在抽气真空室。关闭[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]4[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀，将分子泵与真空室断开。至此分子泵才是安全的，可进行其他操作。关闭真空计电源，保护真空传感器。[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]注意：上面[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]c.[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]条中关于“不超过[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]30[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]分钟”的规定即为解决[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]“两条规则”冲突的变通方法。在这样短的时间里，分子泵可以暂时不被机械泵抽气，为机械泵提供一个执行预抽的时间窗口。[/size][/font][b][font=华文中宋][size=12.0pt]六[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]. [/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]拆下波纹管：[/size][/font][/b][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]a. [/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]如果分子泵在运转，[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]确认分子泵处于安全状态（[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]4[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀关紧，[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]3[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]阀抽下部）。[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]b.[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]拧松钢波纹管[color=#C00000]卡箍[/color]，慢慢拧动放气，再完全拿下卡箍，用一个活动扳手（[color=#C00000]保持不动[/color]）保护住下面的灰黑色方块，另外一个活动扳手小心的拧下[color=#C00000]转接头[/color]；[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]c. [/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]将[color=#C00000]抽口[/color]螺纹、和[color=#C00000]铜帽[/color]内螺纹上的残留生料带清理干净，并重新缠上几圈新的生料带，[/size][/font][font=华文中宋][size=12.0pt]用一个活动扳手（[color=#C00000]保持不动[/color]）保护住下面的灰黑色方块，另外一个活动扳手小心的将[color=#C00000]铜帽[/color]拧紧到抽口上。[/size][/font][align=right][font=华文中宋][size=12.0pt]蔡泽森，吴光恒修改[/size][/font][/align][align=right][font=&][size=12pt]2020.06.08[/size][/font][/align]