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我用PE公司的Lambda950紫外-可见-近红外光谱仪测试不同温度下催化剂的原位反应。原位池用的是Harrick原位池。由于首次使用,各种参数都是按照工程师设置好,基本没动。但是现在问题是我昨儿设计实验 首先测硫酸钡背景,然后扫300℃、400℃、500℃、600℃原位反应光谱,其中600℃时在377nm左右出现一个竖直尖峰类似下图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702082323_01_3163857_3.jpg,不晓得这个峰是怎么回事,很奇怪。 今天用硫酸钡做背景,然后不换样品还是硫酸钡,600℃时得到了依然下图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702082323_02_3163857_3.jpg硫酸钡本该透过。故此排除样品问题,但此种现象究竟原因何在?请专业人士和用过类似原位池的大神们不吝赐教。此外在500以下时候纯硫酸钡无这个峰,而温度高于550甚至600时候出现这个不该出现的竖直峰,温度在其中扮演什么角色?还有就是是否是我设置的狭缝等参数有问题呢,希望各位专家提意见。
紫外/可见光度分析用于反应动力学研究,是[url=http://www.mai17.com/class/guangduji.htm][color=#839432]光度计[/color][/url]的另一大类重要用途,它可以得到反应过程的一些重要信息,一般常用的动力学分析方法有以下两类: (1)一定波长下的吸光度对时间的动力学测定,可以从仪器自动画出的曲线上看到反应快慢,如果将曲线变换成导数动力学曲线,可以推测反应进程中的反应速率变化规律,如果吸光度为几种物质的A加和,可以通过数学解析得到单一物质的速率变化规律,恒定波长的动力学测定可以同时测定若干个波长的动力学曲线; (2)按一定时间间隔进行光谱扫描,可得到一组光谱曲线,根据不同时间的光谱曲线变化,不但能发现一定波长下的吸光度变化规律,还能发现最大吸收波长的移动(如果有的话),能发现新的吸光物质的生成及生成速率,从光谱扫描-时间曲线组里可以得到任何指定波长下的吸光度-时间的动力学曲线。 因此,紫外/[url=http://www.mai17.com/class/guangduji.htm][color=#839432]可见光度分析[/color][/url]用于反应动力学研究,这是色谱分析所不能代替的。并且,紫外/可见光度分析中的光谱信息与物质内部结构的关系(包括根据有机组成推算摩尔吸光系数的经验公式)远比色谱分析有用得多,就结构分析而言,只用色谱峰的保留时间来判断物质种类和结构是比较“粗糙”的,理论研究意义相对较小。色谱分析不可能代替紫外/可见光度分析。
紫外拉曼光谱仪研制和在催化研究中的应用“UV Raman Spectrograph and Its Applications in Catalysis 拉曼光谱是鉴定物质分子结构的有力工具,它已应用于化学、物理、生物和材料科学等领域。传统的拉曼光谱在可见区极易产生荧光,而荧光的强度往往是拉曼强度的几万倍乃至百万倍,因此常规拉曼光谱受到荧光的严重干扰,常常得不到拉曼光谱。这一难题成为拉曼光谱应用的主要制约因素。传统拉曼光谱的另一个弱点是其本征灵敏度很低,这也限制了它的广泛应用。 上述两个难题在催化研究中尤其突出,因为催化剂表面极易产生荧光,特别是有碳氢物种存在时,表面荧光往往非常强,而绝大部分石油化工过程的催化剂在工作状态下不可避免地生成各种表面碳氢物种。所以,消除或避开表面荧光的干扰和提高灵敏度是拉曼光谱成功应用于原位催化研究的关键所在。 针对荧光干扰和灵敏度低这两个难题,提出研制采用连续波紫外激光作为激发光源的紫外拉曼光谱仪的想法,克服一系列实验上的困难,于1997年建成我国第一台紫外拉曼光谱仪并将其应用于催化研究。 经过大量的实验和理论分析,发现催化剂表面的荧光主要出现在可见区,即300-700nm。因此将激发波长从可见区移开,则有可能避开荧光干扰。我们提出将激发波长从传统拉曼光谱的可见或近红外向紫外和深紫外波段位移以避开催化剂表面荧光干扰的想法,即研制采用紫外激光作为光源的紫外拉曼光谱仪。从理论上分析紫外拉曼光谱有以下几个优势:①由于荧光主要出现在可见区,将激发波长向紫外波段移可以有效地避开荧光;②由于光散射强度与波长的四次方成反比,将激发波长向紫外区移可以提高灵敏度;③很多化合物的电子吸收带在紫外区,因此可以进行紫外共振拉曼光谱,使仪器灵敏度提高几个数量级。 在上述想法的基础上,结合催化原位研究,采用紫外激光光源、三光栅和紫外区灵敏的CCD探测器研制了收集紫外拉曼散射光的椭圆内反射镜、外光路系统和催化研究的高温高压装置、用于催化反应研究的特殊拉曼光谱池以及适用于动态和原位紫外拉曼研究的吸附和原位反应装置。最后,研制成功用于催化原位研究的紫外拉曼光谱仪。