外食品分析仪

俗话说&ldquo 民以食为天&rdquo ，由此可见食品对人类的重要性。然而镉大米、毒淀粉、毒奶粉等频发的食品安全事件已严重危及人类的健康，因此加强对食品中营养成分及有害物质的检测刻不容缓。 如何应对食品中营养成分如氨基酸等的检测？如何应对食品中有害物质如重金属等的检测？日立高新8月22日开讲的网络讲堂将携日立高效液相色谱仪、氨基酸分析仪、原子吸收分光光度计、紫外和荧光分光光度计这五类分析仪器带给您完整而全面的解决方案。 开始时间：2013-08-22 14:30 结束时间：2013-08-22 16:30 敬请点击http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/873 报名参加此次讲堂。关于日立高新技术公司:　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合n性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn/

随着大众对于食品安全的关注度逐步提高，对于食品中有害金属元素的检测也成了众人关注的焦点。近期，应用原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷的标准进入了众多实验室检测人员的视线。何为原子荧光形态分析仪？如何应用其检测食品中无机砷？北京金索坤为您一一解答。 原子荧光形态分析仪（液相色谱原子荧光联用仪）是汇集北京金索坤多年技术研究成果，专门针对As（砷）、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(锑)等元素形态分析需求设计的高端产品，配备了在线消解模块，并采用金索坤具有专利技术的连续流动进样方式与液相泵进行无缝对接使用。既可做形态分析使用又可单独作为氢化法原子荧光光谱仪使用，结构简单，操作方便,转换灵活。1、形态分析原理示意图2、液相泵l 连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统，实现了液相色谱与原子荧光光谱仪无缝对接。从而提高检测灵敏度及精密度。同时无缝对接精简了管路，有效减少峰展宽。l 液相泵进样自动触发信号，可实现等度洗脱，工作站自动采集信号并实时记录数据。l 具有大屏幕液晶显示独立操作平台，可直观清晰的观察运行状态，灵活的控制液相泵的运行模式。 3、在线消解模块l 采用金索坤特有的石英毛细管与PEEK管融合连接技术，消除死体积，减少峰展宽；可抗紫外，耐腐蚀，耐老化。l 具有消解功率及时间可调功能（专利），增强了消解能力。l 采用金索坤特有的无光泄露冷却式技术，避免了紫外光对人体产生伤害，同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象。l 可与金索坤任意一款原子荧光光谱仪和任何一款高效液相泵进行无缝对接，组合成原子荧光形态分析仪。 4、金索坤原子荧光形态分析仪的特点l 金索坤特有的连续流动进样技术（专利），可与液相色谱进行无缝对接，实现对柱后流出液实时检测,连续采集数据，提高测试效率。l 金索坤特有的多功能反应模块（专利）与全新联用接口技术结合,可与各型高效液相色谱连接,减小路径死体积,有效降低了噪声,减少峰展宽。l 金索坤特有的集扩式传输室（专利）配合高度集成的多功能反应模块精简了仪器结构，缩短了传输路径，有效降低了记忆效应，测汞更佳。l 多功能数据接口，模拟信号/数字信号数据输出，可连接多种色谱工作站。l 进样自动触发，工作站自动采集数据，谱图记录完整，确保出峰时间一致。l 采用金索坤无光泄露冷却式技术（专利），避免了紫外光对人体产生伤害，同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象，提高仪器检测性能。5、形态分析典型元素技术指标 元素形态最小检出量（ng）精密度分析时间（min）线性范围AsAs（Ⅲ）≤0.034%混标＜10三个数量级DMA≤0.064%MMA≤0.064%As(Ⅴ)≤0.25%HgHg(Ⅱ)≤0.055%MetHg≤0.055%EtHg≤0.055% 6、应用原子荧光形态分析仪检测食品中的无机砷食品中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。 试剂和材料注：所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 所需试剂1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)：分析纯。2、硼氢化钾(KBH4)：分析纯。3、氢氧化钾(KOH)。4、硝酸(HNO3)。5、盐酸(HCI)。6、氨水(NH3H2O)。7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。 试剂配制1、盐酸溶液[20%（体积分数）]：量取200 mL盐酸，溶于水并稀释至1000 mL。2、硝酸溶液(0.15 mol/L)：量取10 mL硝酸，溶于水并稀释至1 000 mL。3、氢氧化钾溶液(100 g/L)：称取10 g氢氧化钾，溶于水并稀释至100 mL。4、氢氧化钾溶液(5 g/L)：称取5 g氢氧化钾，溶于水并稀释至1 000 mL。5、硼氢化钾溶液(30 g/L)：称取30 g硼氢化钾，用5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL。现用现配。6、磷酸二氢铵溶液(20 mmol/L)：称取2.3 g磷酸二氢铵，溶于1 000 mL水中，以氨水调节pH至8.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。7、磷酸二氢铵溶液(1 mmol/L)：量取20 mmol/L磷酸二氢铵溶液50 mL，水稀释至1 000 mL，以氨水调pH至9.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min,备用。8、磷酸二氢铵溶液(15 mmol/L)：称取1.7 g磷酸二氢铵，溶于1 000 mL水中，以氨水调节pH至6.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。 标准品1、三氧化二砷(As203)标准品：纯度≥99.5%。2、砷酸二氢钾(KH2AsO4)标准品：纯度≥99.5%。 标准溶液配制1、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取三氧化二砷0.0132g，加100 g/L氢氧化钾溶液1 mL和少量水溶解，转入100 mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度近中性，加水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。2、砷酸盐[As(V)]标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取砷酸二氢钾0.0240g，水溶解，转入100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。3、As(Ⅲ)、As(V)混合标准使用液（1.00 mg/L，按As计）：分别准确吸取1.0 mL As(Ⅲ)标准储备液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)标准储备液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。现用现配。 仪器和设备注：所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。1、液相色谱原子荧光光谱联用仪（原子荧光形态分析仪）：由液相色谱仪（包括液相色谱泵和手动进样阀）、在线消解模块与原子荧光光谱仪组成。2、组织匀浆器。3、高速粉碎机。4、泠冻干燥机。5、离心机：转速≥8 000 r/min。6、pH计：精度为0.01。7、天平：感量为0.1 mg和1 mg。8、恒温干燥箱(50℃～300℃)。9、C18净化小柱或等效柱。 分析步骤试样提取1、稻米样品称取约1.0 g稻米试样（准确至0.001 g）于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min。提取完毕，取出冷却至室温，8 000 r/min离心15 min，取上层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法作空白试验。 2、水产动物样品称取约1.0 g水产动物湿样（准确至0.001 g），置于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min。提取完毕，取m冷却至室温，8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min后，8 000 r/min离心15 min，弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进样。按同一操作方法作空白试验。 3、婴幼儿辅助食品样品 称取婴幼儿辅助食品约1.0 g（准确至0.001 g）于15 mL塑料离心管中，加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min，提取完毕，取m冷却至室温。8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min，8 000 r/min离心15 min，弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进行分析。按同一操作方法作空白试验。 仪器参考条件液相色谱参考条件色谱柱：阴离子交换色谱柱（柱长250 mm，内径4 mm），或等效柱。阴离子交换色谱保护柱（柱长10 mm，内径4 mm），或等效柱。流动相组成：等度洗脱流动相：15 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.0)，流动相洗脱方式：等度洗脱。流动相流速：1.0 mL/min 进样体积：100 μL。 原子荧光检测参考条件（以SK-博析-LC原子荧光形态分析仪为例）光源：空芯阴极灯，灯电流60~80mA 负高压：-300~-350V 主气流量：为定值，500mL/min左右 辅气流量：800~1000mL/min泵速：70~80转/min检出限(参考值)：0.01ng/mL 标准曲线制作取7支10 mL容量瓶，分别准确加入1.00 mg/L混合标准使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL，加水稀释至刻度，此标准系列溶液的浓度分别为0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。 吸取标准系列溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪进行分析，得到色谱图，以保留时间定性。以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 试样溶液的测定 吸取试样溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪中，得到色谱图，以保留时间定性。根据标准曲线得到试样溶液中As(Ⅲ)与As( V)含量，As(Ⅲ)与As(V)含量的加和为总无机砷含量，平行测定次数不少于两次。

仪器信息网讯 2015年即将过去，很多单位已经开始了年终总结和计划，食品领域的五年规划也是如此。“十二五”食品安全科技支撑计划硕果累累，集中在食品安全高新检测技术研究与产品研发、食品安全风险评估关键技术研究、食品安全溯源控制及预警技术研究与推广示范、食品非法添加物筛查技术和装备研发等领域。“十三五”还在紧张的制定中，具体规划内容仍无从得知，然而中国食品安全风险评估中心首席科学家吴永宁在会议中透露了“十三五”重点研究计划总体思路。他介绍说，“在创新危害识别技术、突破前沿评估技术、集成溯源预警技术、发展安全控制技术等总体思路下将实现五个转移”。我们具体来看这“五个转移”将会对分析仪器带来哪些影响。　　突破人源性细胞体外替代毒性测试　　“十三五”规划五个转移中第一条就是“以动物实验为基础的传统评估技术向人为基础的新型评估技术的转移”。新的《食品安全法》将食品安全风险评估制度提高到前所未有的高度。评估中的毒性测试通常以动物试验为主，然而以动物实验结果进行的风险评估与实际仍有很大出入，因此该项转移具有很大的实用性。　　该项转移的关键技术领域是“突破人源性细胞体外替代毒性测试”。该技术可分为两步，分别是人源性细胞株的培养及毒性测试机制。毒性测试机制很复杂，包括中国人群食品过敏成因与免疫识别机制、食品中病原生物耐药性传播机制、食源性致病菌的肠道分子生态学以及作用机制等。在这些基础研究领域中需要大量的生命科学仪器,例如：基因测序、流式细胞仪、PCR等。2014年，全球生命科学仪器市场销售额超过400亿美元，并以6%的速度增长，预计将来5年内将有长足的发展。　　未知物筛查类仪器将大行其道　　“食品化学危害物检测从定向检测到非定向筛查的转变”同样列在“十三五”规划的五个转移中。目前我国的食品化学危害物检测主要以定向检测为主，即已经确定了检测目标物，然后按照标准和流程把它检测出来。但是这种方法并不能有效的预防未知潜在危害物，例如2008年“三聚氰胺”事件，事件发生后我们才开始研究这个危害物是什么，如何检测它。　　其实食品中的未知物的筛查研究，国内已经有很多单位在做。如果北京出入境检验检疫中心的张朝晖、国家加工食品质量监督检验中心冼艳萍等。使用的仪器包括高分辨质谱、生物芯片技术、核磁共振、红外光谱仪等。此次将食品化学危害物未知物筛查作为“十三五”规划重点，将对未知物筛查仪器的研发、应用和研究起到促进作用。　　基因测序在微生物诊断溯源领域发力　　“微生物诊断溯源由传统技术向下一代全基因测序转移”是“十三五”规划中的既定目标。目前,微生物导致的食源性疾病广受关注，而常用的微生物检测的主要方法有培养法以及利用微生物的抗原、核酸或一些小分子来指示微生物的种类和数量。微生物的全基因测序技术成熟后，不仅能快速检测特定、已知微生物，也可以将“未知”微生物无论是细菌、真菌或者是病毒等通过一次实验全部筛出来。不仅能快速诊断由微生物导致的食源性疾病并溯源，对新兴抗体的识别和制备技术的发展都有助益。　　应用基因测序进行食源性疾病的微生物检测将主要集中在全国的医疗卫生机构。截至2015年5月，全国医疗卫生机构数达98.7万个，其中，医院2.6万个，基层医疗卫生机构92.2万个，专业公共卫生机构3.5万个，其他机构0.3万个。　　其中，医院中：公立医院13326个，民营医院13153个 专业公共卫生机构中：疾病预防控制中心3490个，卫生监督所(中心)3093个。　　分析仪器将应用在食品生产全链条　　“五转移”第四条是“食品安全控制理念从HACCP向脆弱性评估为基础全程控制转变”。 其关键技术领域包括：食物链脆弱性评估、产品真实性溯源、产地污染(农兽药、重金属、真菌毒素和海洋毒素等)与农畜水产品安全控制等技术等。　　近些年来，一些专家学者一直呼吁从种、养殖等源头控制食品安全。此次纳入“十三五”规划中可以预见到分析仪器将应用在食品生产全链条。主要分析仪器类别可包括：产地污染中应用在农残检测的气相色谱仪、气质联用仪，兽药残留检测的液相色谱仪、液质联用仪，重金属检测的原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱质谱联用仪等，以及真菌毒素和海洋毒素检测类仪器。同时也将促进食品安全现场和在线监管所需的新型试剂与装备的研发。　　溯源预警从分散趋于统一　　“溯源预警从分散趋于统一”是“十三五”规划中“五转移”中的第五条。目标是研究“食品安全信息传播规律和预警的大数据汇聚融合理论”“开发食品安全风险预警的大数据系统”，倚重大数据对某个区域或某种食品进行风险预警。　　其实溯源预警在有些省份已经开始实施，如吉林省政府采购吉大小天鹅公司生产的食品安全快速检测仪配备到省内蔬菜批发市场、超市等单位，检测数据通过设备的上传功能进行上传，并标记数据检测所在地。可直观的显示出省内食品安全状况，对食品安全进行有效风险预警。但是有的省份出于检测设备没有数据上传功能或没有建立溯源机制，或有溯源机制的省份由于溯源内容、预警评判指标等不同，而不能在全国产生协同效应。此次将溯源预警从分散趋于统一，将对分析仪器的数据传输、储存、分析等提出更进一步的要求。　　食品快速检测仪器潜力无限　　近来，食品快速检测产品市场迅速增长。除“十三五”给分析仪器市场带来的影响外，新《食品安全法》的颁布为食品快速检测产品带来了春天。新《食品安全》及《农产品质量安全法》等相关法律法规中明确规定，快速检测可以作为质监、工商、食品药品等政府管理部门进行初步筛查的手段。　　各协会学会也在积极推进快速检测标准化工作，如，中国分析测试协会在全国仪器分析测试标准化技术委员会SAC/TC481工作的基础上，组建《中国分析测试协会标准委员会》，并启动了制定筛检技术CAIA 标准(中国分析测试协会标准)项目的征集工作。全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会秘书长尹建军也曾说，“将要筹建‘全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会食品安全快速检验方法专业工作组’”。中国仪器仪表学会分析仪器分会快速检测技术及仪器专业委员会也于2014年成立。　　食品快速检测仪器种类很多，除统称的食品安全快速检测仪、食品品质检测仪外，还包括牛奶分析仪、农药残留速测仪、谷物分析仪、食用油品质分析仪等。除此之外，众多厂商也在开发多种快速检测仪器，如欧普图斯(苏州)光学纳米科技有限公司开发的激光拉曼光谱仪、上海矽感信息科技有限公司开发的离子迁移谱快速检测仪、苏州派尔精密仪器有限公司开发的基于长光程紫外光谱技术的高精度植物油检测仪等。　　据统计，2014年全国食品快速检测仪器市场约20亿元，随着新《食品安全法》的实施，快速检测标准和产品标准的逐步完善，未来食品快速检测产品市场将潜力无限。撰稿：孙立桐