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空层析柱

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空层析柱相关的论坛

  • 有机实验 层析柱

    大家好,因为做有机实验需要用到层析柱,填充层析柱的药品分别为玻璃棉、硅胶和无水硫酸钠。国标上说装好的层析柱需要先后用二氯甲烷和正己烷进行冲洗和洗脱,现在不明白用二氯甲烷和正己烷冲洗和洗脱那些有机成分和杂质???望各位贤人异士能多多指教啊。。。。。

  • 求助:关于选购层析柱的问题。

    我做的是样品中农残测定,在提取液净化阶段要用到层析柱,想购买层析柱,请熟知这方面的专业人士指点一下: 1.可以去哪里购买?(杭州附近) 2.什么样的柱子比较好,价位怎么样? 多谢!!

  • 【讨论】层析柱分离

    想用层析柱分离油脂和其中的抗氧化剂(也会做其他一些成分分离),在洗脱接收试管中,直接点样薄层层析检测洗脱成分(要保证95%以上的收率),紫外灯检测,是否会由于抗氧化剂刚洗脱时由于含量较低,检测灵敏度而观察不到???

  • 5%水脱活硅胶层析柱 是什么东西?

    在文献上看到这么一段话"将浓缩液采用5%水脱活硅胶层析柱 (1cmVi .d.x 9cm)分离纯化"。不知道这个“5%水脱活硅胶层析柱”到底是什么东西,是常用的硅胶层析柱么?

  • 吸附动力学层析柱求助

    新手,最近要做水的吸附动力学,文献要求试剂要从层析柱自下而上的流,但用一般的层析柱填料也跟着流动,床层不固定,文献中就写了玻璃柱,没有其他信息,请问如何改进?

  • 【分享】层析柱和薄层色谱不可马虎对待呀

    柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。这两项技术掌握与 否,对于提高实验的效率至关重要。常见的例子是:在柱层析时,由于层析柱中的硅胶 填料装得不均匀(没有填严实),使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花,导 致分离效果不好。更常见的例子是:层析柱虽然装得不错,但是由于淋洗剂选择不恰 当,结果导致几十毫克产品,用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。分离同样的东 西,熟手可能只需要半个小时,而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。 由此可见,这两项技术掌握与否,对于提高工作效率,减轻工作量,减少有机溶剂的使用,从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。 柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当。而淋洗剂的选择则是通过 TLC确定。这里要指出的一点是:TLC的作用除了跟踪反应进程,检测试剂和原料纯度 外,一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。

  • 层析柱填料选择

    有做层析柱分离的大佬吗?一般样品中极性大的话可以选择什么填料呀?可以做凝胶填料分离吗?

  • 【讨论】AZO 偶氮测试之层析柱

    最近负责实验室采购一批做偶氮用的层析柱,大家有没有特别的介绍?包括些应用方面的心得?有没有谁试过买柱子回来自己填硅藻土作层析柱用?

  • 玻璃层析柱 vs 固相萃取SPE小柱

    两者是否具有可比性? 哪种净化效果好? 比如硅胶spe柱,1g/6mL规格的,会比玻璃层析柱,填20cm的硅胶,效果更好吗? 有没有人做过对比实验?感觉玻璃层析柱填料多,长度更长,净化效果应该更好,分离也更好?

  • 【求助】层析柱的吸附

    请教各位前辈 做有机氯前处理的时候,层析柱的吸附问题,我看标准上说用弗洛里硅土,但是单位买来的却是60-100目的硅镁型吸附剂,请问这个能代替弗洛里硅土吗?

  • 说说塔板理论-它适合任何层析柱吗?

    说说塔板理论-它适合任何层析柱吗?

    理论塔板高度越低,在单位长度色谱柱中就有越高的塔板数,则分离效果就越好,决定理论塔板高度饮水的有:固定相的材质、色谱柱的均匀程度、流动相的理化性质以及流动相的流速等。实验室有好几款气相色谱柱。同时,实验室有偶氮项目,常常拿硅藻土层析柱来净化样品。目前使用的有两种规格的,其中一款直径较小,装相同重量的硅藻土,在里面的高度就不一样。请问这样的硅藻土层析柱也像气相色谱柱一样,也符合塔板理论么?固定相重量相同的情况下,哪个的效果会更好呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406301945_503571_1616855_3.jpg

  • [求助]样品过层析柱后回收率低的解决办法

    各位大侠:本人 做环境样本中痕量有机物的分析与检测。我的目标物和有机溶剂过层析柱纯化后损失很大,比如今天做的空白加标,目标物0.1ppm,过层析柱,然后浓缩50倍,理论上讲是5ppm了吧,上GC/MS分析定量后只有1.975PPM,损失也太大了吧本人用的层析柱组成:从下向上活化硅胶、碱性硅胶、活化硅胶、酸性硅胶、活化硅胶、硝酸银硅胶、无水硫酸钠。方法是:先70ml正己烷淋洗,上样,100ml正己烷-二氯甲烷洗脱,接取洗脱液。请各位大侠给小的出出注意,怎样才能提高样品回收率呢?我的E-mail:rjl2000cn@gmail.comQQ:15486575我真心诚意的向大家学习。希望大家积极踊跃!

  • 【求助】请教大家玻璃层析柱和硅胶的选择?急!

    大家好!我们做多溴联苯醚的分析测试,须对索氏萃取后的溶液进行净化后再上机,想请教大家如何选择玻璃层析柱和硅胶?玻璃层析柱关注内径和和柱长的选择,有无标口和活塞?硅胶的粗细和填充量?急!

  • 【原创大赛】我的第一次层析柱制作

    【原创大赛】我的第一次层析柱制作

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071322_462948_2337643_3.jpg佛罗里土净化柱的标准制作方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071323_462949_2337643_3.jpg一般层析用的都是100~200目的,实验室里没有,只好用这个代替http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071325_462950_2337643_3.jpg按照标准订制的层析柱左边是活性炭层析柱、右边是佛罗里土层析柱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071327_462951_2337643_3.jpg由于第一次用没有经验,层析柱的活塞上没有加砂芯,所以只好买玻璃棉了,结果国药现在没有卖了,进口的也比较贵,这个是找了好久才买到的国产货下面制作开始:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071330_462952_2337643_3.jpg先填点玻璃棉,用长的螺丝刀捅进http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071331_462953_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071331_462954_2337643_3.jpg这个大家估计是没见过吧,双联橡皮球用这个将玻璃棉吹到底部,很方便,刚开始试了好多办法的按照标准下面应该是加入正己烷了,不过开始时我想先加入液体就会将管道弄湿,再加无水硫酸钠和佛罗里土会被管壁给吸附住,所以我自作主张就先加入了无水硫酸钠和佛罗里土,最后才加正己烷。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071339_462955_2337643_3.jpg结果第一次制作的层析柱就是这样的,好悲剧手摸摸管壁,有点热,可能是正己烷和固体颗粒物放热导致产生了空隙俗话说:吃一堑长一智。我只好按照标准从新制作了,先加正己烷http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071343_462957_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071343_462956_2337643_3.jpg发现加入正己烷刚好到管道口,倒入无水硫酸钠刚好能全部流入管道中,如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071344_462958_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071346_462959_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071346_462960_2337643_3.jpg用镊子轻轻敲打管壁,是颗粒物尽量完全沉淀至底部http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071347_462962_2337643_3.jpg最后很顺利的完成了整根层析柱的填充http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071348_462964_2337643_3.jpg比较下两根不同方法制作的差别吧,果然还是右边那根标准方法制作的给力啊http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071350_462966_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071350_462967_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071351_462968_2337643_3.jpg最后就是用这个双联橡皮球控制层析液流速的,毕竟层析液自然流动的速度不敢恭维,若无外力将大大浪费实验时间http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071352_462972_2337643_3.jpg还有一点不好的地方就是这个玻璃活塞会漏液,看看这橡皮筋已经被正己烷给融化了。虽然现在有很多商品化的净化小柱,但自己制作总能学到不一样的东西吧。最后总结一下此次制作所得:1.标准方法都是智慧的结晶,所以我们首先还是依照方法去试验,若不好再自己改进,不要一开始就走了弯路,浪费宝贵时间。2.层析柱最好订制砂芯,这样就可以不用玻璃棉来保护活塞了。3.层析柱活塞最好采用聚四氟乙烯材质,比较密闭不漏液

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