空毛细管

请问论坛有自己壁涂毛细管柱经验的朋友吗？我手头有一条0.53的毛细管空柱，应该是之前的员工留下的，但是我没用这种涂敷的经验，相关资料也很好；谁有这方面的经验拿出来分享吗？

要测水中的氯乙烯含量用顶空进样一定要用填充柱吗？用毛细管柱分析可以吗？水分会不会对毛细管有伤害？

谁给介绍下毛细管空柱呗，第一次看见，是不填充吗，有什么作用，还有各种进样针的区别，平头，尖头，长针，短针，气密针，用途，长什么样，谢谢

有用顶空毛细管柱测定植物油6号溶剂的么？大家的条件和色谱柱都是怎样的？ 用的峰校准还是峰加和计算？

怎样更好的控制毛细管电泳的重现性？

顶空毛细管柱分析苯系物，器皿如何清洗？请各位大侠指点

毛细管电泳电渗流怎么控制

空的毛细管可以直接接在质谱上吗？有没有什么要求？会毁坏质谱吗？

毛细管电泳（capillary electrophoresis, CE）：以高压电场为驱动力，以电解质为电泳介质，以毛细管为分离通道，样品组分依据淌度和分配行为的差异而实现分离的色谱方法。它有多种分离模式，可以采用液相色谱中的各种检测方法。CE既可以分离带电荷的溶质，也可以通过毛细管胶束电动色谱等分离模式分析中性溶质，CE的高分离效率、高检测灵敏度，样品用量极少等特点使它在生物医药样品的分析中显示出突出的优越性。 毛细管电色谱（capillary electrochromatography, CEC）：毛细管电色谱结合了毛细管电泳的高柱效和高效液相色谱的高选择性，已成为近年来色谱领域研究的热点之一。是以电渗流（或电渗流结合高压输液泵）为流动相驱动力的微柱色谱法。CEC是液相色谱与毛细管电泳相结合的产物，它的分离机理包含有电泳迁移和色谱固定相的保留机理，一般而言，溶质与固定相间的相互作用对分离起主导作用。所用色谱柱为填充了HPLC填料的填充型毛细管柱和管内壁涂渍了固定相功能分子的开管毛细管柱。CEC还处在发展阶段，主要应用在药物、手性化合物和多环芳烃的分离分析。另外CEC与质谱联用既可解决LC/MS的分离效率不高的问题，又可克服CE/MS中质量流量太小的缺陷。

下面是关于毛细管柱老化的说法，您怎么看？我对“遏制柱效严重下降”不是很理解，谁能帮解释一下？毛细管柱老化的重要性： -遏制柱效严重下降，不至于影响正常分离 -控制本底干扰离子，保证正常的MS解析 -避免柱受损，延迟柱的使用寿命毛细管柱老化的目的： -清除污染，去除本底离子，改善MS图 -使固定液涂层均匀化，恢复柱效

刚刚开始毛细管电泳的试验，所以对使用毛细管的种类不太清楚，望各位熟悉毛细管的站友能购畅谈自己的建议和意见，互相学习，也给我提供及时的帮助。

最早的毛细管柱亦称空心柱，是一种又细又长，形同毛细管的开放式管柱，固定液涂在毛细管内壁上。（柱长：5-100m，内经：0.1-0.7mm） 一．毛细管柱的类1. 涂壁空心柱 (wall-coated open tublar column，WCOT柱） 固定液直接涂在毛细管内壁上，最早的毛细管柱。2. 多孔层柱（porous-layer open tublar column，PLOT柱） 吸附型多孔层柱：在管壁上涂一层多孔材料，如分子筛、氧化铝、熔融石英及高分子多孔微球等。分配型多孔层柱：将普通的载体沉于表面，在涂布合适的固定液二．毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 与普通色谱仪的不同处： 气路系统：加一尾吹装置——减少柱后死体积，改善柱效； 进样系统：进样量的准确性（分流、不分流、冷柱头等）。 三. 毛细管柱的优缺点1. 总柱效高　　毛细管柱内径一般为 0.1~0.7mm, 内壁固定液膜极薄 , 中心是空的 , 因阻力很小 , 而且涡流扩散项不存在 , 谱带展宽变小 .由于毛细管柱的阻力很小 , 长可为填充柱的几十倍 , 其总柱效比填充柱高得多 . 2. 分析速度快　　毛细管柱的相比约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄 , 分配比 k 很小，相比大，组分在固定相中的传质速度极快 , 因此有利于提高柱效和分析速度。它可在1小时内分离出包含一百多种化合物的汽油成分；可在几分钟内分离十几个化合物。3. 柱容量小　　毛细管柱的相比高 , k 必然很小 , 因此使最大允许进样量受到限制 , 对单个组分而言 , 约 0.5ug 就达到极限 .为将极微量样品导人毛细管柱 , 一般需采用分流进样法。此法就是将均匀挥发的样品进行不等量的分流 , 只让极小部分样品 ( 约几十分之一或几百分之一 ) 进入柱内。进入柱内的样品量占注射样品量的比例 称为“分流比 ”。

请教各位高手,0.25的毛细管尾吹的控制对样品有什么具体影响.譬如峰形,分离度等等. 急[em06] [em06] [em06] [em06] 我的邮件:yg1111yg@yahoo.com

小型便携的毛细管电泳以及微流控系统、芯片

到现在还不太明白，石英毛细管用氢氧化钠活化的原理。石英毛细管本身是不是没有硅羟基，只有硅氧基？氢氧化钠和他反应生成硅羟基？然后用水清洗，在缓冲溶液中，硅羟基电离，得到硅氧基？还是石英毛细管本就带有硅羟基，用氢氧化钠反应得到硅氧基？另有传说，说国产的石英毛细管没有硅羟基，所以要加酸洗，而国外的毛细管有硅羟基，所以，不要用酸洗？请大家帮忙解释一下。

[b]毛细管色谱柱固定液的涂渍方法[/b]（1）壁开管柱（wall coated open tubular, WOCT）将固定液直接涂在毛细管内壁上，这是戈雷最早提出的毛细管柱。由于管壁的表面光滑，润湿性差，对表面接触角大的固定液，直接涂渍制柱，重现性差，柱寿命短，现在的WCOT柱，其内壁通常都先经过表面处理，以增加表面的润湿性，减小表面接触角，在涂固定液。（2）多孔层开口柱（porous layer open tubular, PLOT）在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微利，不再涂固定液，实际上是使用开管柱的气固色谱。（3）载体涂渍开管柱（support coated open tubular, SCOT）为了增大开管柱内固定液的涂渍量，现在毛细管内壁涂上一层很细的（＜2μm）多孔颗粒，然后在多孔层上涂渍固定液，这种毛细管柱，液膜较厚，因此柱容量较WCOT柱高。（4）化学键合相毛细管柱 将固定相用化学键合的方法键合到硅胶涂敷的柱表面和径表面处理的毛细管内壁上。经过化学键合，大大提高了柱的热稳定性。（5）交联毛细管柱 由交联引发剂将固定相交联到毛细管管壁上。这类柱子具有耐高温、抗溶剂抽提、液膜稳定、柱效高、柱寿命长等特点，因此得到迅速发展。

紫外检测器毛细管电泳做二代测序建库质控可行吗？

各位大侠：请教下：质谱离子源上的毛细管柱是什么样的？是不是就是空的毛细管啊？像热电和AB的质谱上离子源的毛细管可以用普通的国产的产品来替代么？

我想买个WAX毛细管柱及，固相微萃取（主要用于除水，带顶空），但是安捷伦好象没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]专用的WAX毛细管柱，同时安捷伦也没有固相微萃取。听说瓦里安有这两个东西，求教大家谁有买过相同的东西，能否给个厂家及参考价格？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]专用的WAX毛细管柱及固相微萃取（带顶空）厂家及价钱？

网上好像都是石英毛细管柱，可以用于毛细管电泳么

请教单毛细管和四毛细管粘度计有什么区别？急！

一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高 2.分析速度快 3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。用毛细管柱，有利于：提高色谱分离能力，加快色谱分析速度，促进色谱的应用都是十分必要的： 二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。2．毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d 一般认为直径在0.1—0.7mm较好 小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少 大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。3．载气线速从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为：如果Cl很小，则有：可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。 4．样品容量一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。可见，一根2米长的填充柱中固定液的含量是一根20米长毛细管柱中固定液含量约150倍，故允许进样量也在一百倍以上。5、柱效能毛细管柱每米塔片数通常在2000－5000之间，长20米的毛细管柱总柱效为4万至10万。填充柱每米塔片数在1000－1500之间，长2米的填充柱的柱效为2000－3000所以毛细管柱的总柱效可以比填充柱高10－100倍。根据上式，分离度正比于总塔片数N。即 毛细管柱色谱总效高，其分离效能也高。如果柱效高，K值也大是最理想的，目前流行大孔厚膜毛细管柱可望具有这两重性质。6、分析时间根据公式,样品的保留时间正比于柱长，在以氮为载气时，毛细管柱的线速可达16厘米/秒，而填充柱在4厘米/秒毛细管柱可采用很高的载气线速来缩短保留时间。且毛细管柱的K值比填充柱小，因此保留时间小。故：毛细管柱上可实现快速分析。三、毛细管柱的色谱系统与填充柱系统基本一样。因毛细管柱内径细，柱容量小，出峰快、峰形窄，因此对色谱仪本身(如进样系统、检测器、记录器等)有些特殊的要求。1、进样系统毛细管柱进样量必须极小（一般液样10—2～10—3微升，气样约1微升）。要引进如此微量样品，可采用分流法进样。即在气化室出口分两路，绝大部分放空，极小部分进柱子，这两部分比例叫分流比。分流法又分为动态法和静态法两种。对分流器的要求为使分流后的样品不改变组成：1、分流后样品混合物中各峰的相对大小应与未分流的严格一致。2、分析不同浓度的混合物时，峰面积必须正比于浓度。3、当柱温、分流比、流速改变时各色谱峰的相对大小要保持恒定。A．动态分流法是目前毛细管柱进样系统最常用的分流方法，不同仪器上的分流有不同的形式。对分流器设计要求：整个分流器要保持在气化室的温度下，防止样品冷凝；分流前要有一定的混合体积，使试样、载气完全混匀，放空管体积至少要等于样品气化后的体积加载气体积。A为气化样品与载气混合部分，B为分流点，C为喷嘴，引起放空部分与进入部分在分流过程中进一步混合，确保宽沸程样品分流后不失真。然后通过放空阀调节分流比。这种分流器只是在进样时才打开开关阀，几秒钟后就关闭大部分载气，而留下一点出气，防止试样反扩散进柱中。简易分流器在一般填充柱气化室出口，并排插入两根同内径不同长度的不锈钢毛细管，垫上硅橡胶构成，其长度比即分流比。注意 在分流前要有一段混合体积，内装硅烷化玻璃球，可保证分流后组成不失真。2、尾吹毛细管柱内流动相流速低，流量小，组分会因柱后死体积突然增加而发生严重的纵向扩散，从而导致峰形展宽，有可能使在柱中以分离的组分在柱后再次重叠，影响分离。也可在使用FID时受阻于引入的H2压力而出柱困难。增加尾吹气将改善这一状况。3、检测器因流速低，且内径细，只能分析小量样品，约10―5～10－6克，有的组份如占1.0%，则相当于10―7～10－8克，要求高灵敏度检测器。快速分析时因峰宽只有几秒或少于1秒，要求检测器、记录器响应时间快，则检测器和记录器的时间常数，应少于最早峰峰宽的流出时间的1/20。适用的检测器有：高灵敏度的离子化检测器，常用FID。（灵敏度高，死体积趋近于零，响应时间快等。）也可用氩离子化和电子捕获检测器，此时需在毛细管出口外加吹洗气以降低检测器死体积。也可应用特制的微型热丝检测器，微型热敏电阻检测器，但因其属于非商品化检测器，使用频率不高。4、记录系统因毛细管色谱峰很窄，应配备快速记录系统。曾经用示波仪或电流计型记录器记录，其满刻度笔速0.1秒。目前的各种色谱数据处理机和色谱工站已完全能满足记录系统的要求。5、 毛细管柱的种类经典的毛细管柱为壁涂开管柱(WCOT——Wall Coated Open Tubular Column)。因其制备难、柱子的重复性差、内表面小、涂渍量小和β值大，将导致有效塔板数和实际分离能力不高，且热稳定性也较差，故已几无人使用。其他的几种柱子及其性能如下。多孔层壁涂柱（PLOT——Porous Layer Open Tubular Column）：先涂上吸附剂或惰性固体于柱壁，再涂渍固定液。载体壁涂柱（SCOT——Support Coated Open Tubular Column）：把载体和固定液同时涂于壁上制备而成。必须注意，以上两种柱子中的载体只是涂布于毛细管柱的壁上，而非充满整根柱子。熔融石英毛细管柱(FSOT——Fused Silica Open Tubular Column) ：其表面惰性度好，能耐高温，最主要的是有弹性，不易折断。交联毛细管柱(CLOT——Cross-Linked Open Tubular Column)：涂好固定液后再用偶联剂交联键合，柱子性能有很大改善，能耐高温，抗水、抗溶剂。大口径毛细管柱：一般口径在0.53毫米，液膜厚度为0.88~2.65微米，负载大，可不经分流而直接进样分析。微型填充柱(Micro-packed Column)：制备过程和填充柱基本相似，知识所填的载体粒度很小。微填充柱宽有很高的柱效，最低板高可达0.2~0.3毫米。

请问用于外标的毛细管，是否也该用石英管？毛细管放在核磁管内部是要固定，还是扔到里面就好了？还有对于微量样品，是否可将微量样品放在毛细管内部，外面套一根正常使用的管，充上氘代试剂，这样做的效果怎样？

在冷水机的节流装置中，毛细管是冷水机最简单的节流装置。在日常使用的电冰箱、窗式空调器、小型降湿机等小型的氟利昂制冷设备中，由于冷凝温度和蒸发温度变化不大，且制冷量较小，为了简化结构，一般都用毛细管作为节流降压装置。 所谓毛细管，就是一根直径很小的紫铜管。流体流经管道时要客服管道的阻力，就有一定的压力降，而且管径越小、管道越长，压力降就越大。所以当冷水机中的制冷剂流经毛细管时，毛细管起到节流膨胀的作用。当毛细管的内径和长度一定且毛细管两端压力差一定时，通过毛细管的制冷剂液体流量也是一定的。由此，可以选择适当直径和长度的毛细管作为节流装置，实现给小型冷水机节流降压和控制制冷剂流量的目的。 毛细管作为节流装置，具有结构简单、制造方便、价格便宜和不易发生故障等优点，而且压缩机停机后，冷凝器和蒸发器的压力可以自动达到平衡，减轻了再次启动电动机时的负荷。但是，毛细管的内径和长度一定，在毛细管两端的压力差保持不变的情况下，不能调节制冷剂流量，因此其调节性能差，供液量不能随工况变化而任意调节，所以毛细管仅适用于蒸发温度变化范围不大，负荷比较稳定的场合。

我想询问毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的固定相为什么要熔点低，黏度要高？在涂责毛细管柱时，毛细管与毛细管间的过度管用什么材料，什么地方可以购买

1、20世纪60年代：第一篇毛细管电泳的报道2、20世纪70年代：减少毛细管内径3、20世纪80年代：传统的毛细管4、20世纪90年代：DNA测序和微制造技术5、当前传统毛细管的现状6、未来：芯片......“毛细管电泳成为辨认911恐怖袭击受害者身份的重要手段”[color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51517]毛细管电泳的发展[/url]

冷阱中用的毛细管，外面需要缠绕加热带，请问毛细管那么细，用什么样的加热带合适？要求可加热到150度，谢谢！

毛细管清洗，大家都有什么好办法？怎么证明毛细管清洗前后的效果？！