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血醇分析

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  • 药物分析进展和应用专栏|植物甾醇分析技术介绍
    植物甾醇是常见的植物活性成分,同时也是人类饮食中的主要脂类成分组成部分。其结构与胆固醇类似,均具有环戊烷多氢菲母核,图1中的β-谷甾醇、菜油甾醇、和豆甾醇为较为常见的植物甾醇。由于植物甾醇与胆固醇具有相似的结构,二者均需溶于胶束后才能被人体吸收,植物甾醇能与膳食来源的胆固醇竞争进入混合胶束从而减少肠道对于胆固醇的吸收,因此有助于控制血液中的总胆固醇、低密度脂蛋白和甘油三酯水平,从而减少心血管疾病的风险(图2)[1]。近年来,随着人们对健康饮食的日益重视,越来越多的科研人员开始关注到含植物甾醇的食品及植物的分析技术的开发与运用,本文将重点介绍基于气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术及液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术的植物甾醇分析方法。图1. 常见的三种植物甾醇结构图2. 植物甾醇降低血清胆固醇的示意图[1]1. 植物甾醇的分析技术食物与植物中的甾醇类成分经过前处理并富集后,可采用不同的分析技术与手段开展分析与鉴定。目前最常用于植物甾醇定量分析的技术为气相色谱法(Gas Chromatography,GC)。液相色谱法(Liquid chromatography,LC)、薄层扫描法(Thin Layer Chromatography Scanning,TLCS)等也可以进行植物甾醇组分的分离与定量分析。1.1 气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术(GC-FID)技术原理:氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)的工作原理是基于有机化合物能够在火焰中发生自由基反应而被电离从而对待测物进行分析[2]。如图3所示,FID离子室中火焰分为A层预热层;B层点燃火焰;C层温度最高,为热裂解区,有机化合物CnHm在此发生裂解而产生含碳自由基CH:CnHm→CH含碳自由基进入反应层D层,与外面扩散进来的激发态原子或分子氧发生反应,生成CHO+及e-:CH+O→CHO++e-形成的CHO+与火焰中大量水蒸气碰撞发生分子-离子反应,产生H3O+离子:CHO++H2O→H3O++CO化学电离产生的正离子(CHO+,H3O+)和电子(e-)在外加直流电场作用下向两极移动而产生微电流,收集极与基流补偿电路间的电流作为微电流放大器的输入,微电流放大器输出的电流信号(或电压信号)经A/D转换器,将模拟信号转换成数字信号,由计算机记录下来并进行数据处理从而获得色谱峰。图3. 氢火焰离子化检测器(FID)的示意图技术特点:火焰离子化检测器(FID)是气相色谱常用的检测器,它对几乎所有有机物均有响应,特别是对于烃类化合物灵敏度高且其响应与碳原子数成正比。与此同时,它对于气体流速、压力、温度变化的细微差异相对不敏感,不易受到外界环境改变影响。通过该法对植物甾醇进行分析时,需要对样品进行衍生化处理,将游离的植物甾醇转化为适合GC分析的疏水性衍生物,如生成三甲基硅醚(TMS)衍生物。目前广泛使用于植物甾醇分析的衍生化试剂包括有:含N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺(N-methyl-N-trimethylsilylfluoroacetamide,MSTFA)无水吡啶溶液、含1%的三甲基氯硅烷(Trimethylchlorosilane,TMCS)的双三甲基硅基三氟乙酰胺(Bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide,BSTFA)等。通过GC-FID对植物甾醇进行定量时,常使用的内标包括有白桦脂醇(Betuline)、5α-胆甾烷醇和5α-胆甾烷-3β-醇等。分析仪器:1957年,澳(大利亚)新(西兰)帝国化学工业公司(Imperial Chemical Industries of Australia and New Zealand,ICIANZ)中央研究实验室的McWilliam和Dewar开发了第一台FID。目前FID检测器已经成为应用最广泛的气相色谱检测器之一,其获取、操作成本、维护要求均相对较低。市面上的气相色谱仪基本上均可配置FID检测器,包括安捷伦9000、8890、8860和7890气相色谱系列,赛默飞 TRACE 1300、1100系列,岛津Nexis GC-2030,珀金埃尔默 2400等进口气相色谱系统以及福立 GC9790、GC 9720,常州磐诺GC1949,上海仪电分析GC 128、北分瑞利 GC3500系列等国产气相色谱仪。1.2 液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术(LC-APCI-MS)技术原理:大气压化学电离化(Atmospheric Pressure Chemical Ionization,APCI)原理与化学离子化相同,但离子化在大气压下进行。流动相在热及氮气流的作用下雾化成气态,经由带有几千伏高压的放电电极时离子化,产生的试剂气离子与待测化合物分子发生离子-分子反应,形成单电荷离子,正离子通常是(M+H)+,负离子则是(M-H)-。大气压化学离子化能在流速高达2 ml/min下进行,常用于分析分子质量小于1500道尔顿的小分子或弱极性化合物,主要产生的是(M+H)+或(M-H)-离子,很少有碎片离子,是液相色谱-质谱联用的重要接口之一。图4. 大气压化学电离源(APCI)的示意图技术特点:植物甾醇的发色团数量少,因此不适合通过紫外检测器检测;同时植物甾醇质子亲和力较小、酸性较弱、不宜在溶液中形成质子化的离子或去质子化生成阴离子,因此通过电喷雾电离(Electron Spray Ionization,ESI)的电离效率相对较差。由于植物甾醇亲脂性较强,分子量一般小于1000 Da,采用APCI离子源可以提供更高的植物甾醇检测灵敏度,且无需对样品进行衍生化,极大地缩短了分析所需的时间。研究人员还发现植物甾醇分析过程中,采用正离子模式能够提供了比负离子模式更高的灵敏度,且易于生成准分子离子峰[M+H]+、[M+H-H2O]+ [4]。分析仪器:目前国内外均有大量厂商生产搭配有APCI离子源的液相色谱质谱联用系统,已运用于药物研究、食品安全检测、生命科学和分子生物学等多个领域。Agilent 6470、6490系列三重四极杆液质联用系统,Bruker EVOQ LC-TQ液相色谱质谱联用系统,PerkinElmer QSight 400系列三重四极杆质谱仪,SHIMADZU LCMS-2020、LCMS-2050液相色谱质谱联用系统以及国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统,杭州谱育科技EXPEC 5310LC-MS/MS、EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪、EXPEC5510LC-MS/MS、禾信仪器LC-TQ5100等均配置有APCI离子源。国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统,杭州谱育科技EXPEC 5310系列质谱仪等均配置有APCI离子源。2. 应用实例2.1 基于GC-FID快速分析橄榄油中的植物甾醇在对特级初榨橄榄油样本进行皂化处理后,国际橄榄理事会(International Olive Council,IOC)方法采用乙醚对皂化样本多次液液萃取以提取植物甾醇;研究人员优化后前处理方法采用反相聚合物基质固相萃取柱对皂化样品中的植物甾醇进行提取。同时研究人员基于GC-FID建立了同时快速定量17种脂质(含内标胆甾烷醇)的分析方法,其中包括16种植物甾醇,这17种脂质的GC-FID色谱图如图4所示[5]。通过分析比对不同前处理方法结果,研究人员发现优化后前处理方法简单、省时,并减少了溶剂的使用量,但是与IOC官方方法获得的结果较为一致。通过GC-FID快速定量17种脂质的分析方法也有助于评估高价值且容易掺假的特级初榨橄榄油的真实性。图5. 特级初榨橄榄油样品采用IOC方法(A)及优化前处理方法(B)处理后,分别经由GC-FID分析得到色谱图。(1)胆固醇;(2)菜籽甾醇;(3)24-亚甲基胆固醇;(4)菜油甾醇;(5)菜油烷甾醇;(6)豆甾醇;(7)Δ7-菜油甾醇;(8)赪桐甾醇; (9)β-谷甾醇;(10)谷甾烷醇;(11)Δ5-燕麦甾醇;(12)Δ5,24-豆甾二烯醇;(13)Δ7-豆甾醇;(14)Δ7-燕麦甾醇;(15)高根二醇;(16)熊果醇;(IS)胆甾烷醇。2.2 基于LC-APCI-MS/MS快速分析饲料中的植物甾醇相较于GC-FID或GC-MS,LC-APCI-MS/MS无需进行样品衍生化即可完成植物甾醇的定量分析,极大地缩短了样品前处理时间。研究人员建立了基于LC-APCI-MS/MS的植物甾醇分析方法,并可在8分钟内快速定量6种目标植物甾醇[6],图6为胆固醇与6种植物甾醇混合标准溶液(500 ng/mL)的MRM提取离子流色谱图。该方法提供了一种适用于大豆、向日葵、草料、犊牛成品饲料和上述饲料混合物在内的不同类型饲料中的植物甾醇定量的方法。同时将实验结果与其他相关研究结果进行比较,显示出良好的一致性。该方法简单、快速,可以将其应用于其他饲料和食品中的植物甾醇分析。图6. 不同研究化合物混合标准溶液的MRM提取离子流色谱图。①麦角甾醇;②胆固醇;③岩藻甾醇;④Δ5-燕麦甾醇;⑤菜油甾醇;⑥豆甾醇;⑦β-谷甾醇3.小结与展望植物甾醇是植物中的生物活性化合物,同时因其在降低血液胆固醇水平方面有着重要意义,植物甾醇可作为保健食品中的功效成分用于调节人体机能。在这种情况下,有必要建立适合于保健食品中植物甾醇类化合物的分析方法,以评估保健食品质量。同时随着分析技术的发展和相关研究的不断深入,更多快捷、灵敏的分析技术也将成为植物甾醇分析的有力工具,并为更多不同的植物甾醇类化合物在降低血脂、预防心血管疾病等健康领域的运用提供支持与保障。参考文献:[1] Zhang R, Han Y, McClements D J, et al. Production, characterization, delivery, and cholesterol-lowering mechanism of phytosterols: A review[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2022, 70(8): 2483-2494.[2] 胡坪, 王氢. 仪器分析(第五版)[M]. 北京:高等教育出版社,2019.[3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(2020版):四部[M]. 北京:中国医药科技出版社,2020.[4] Mo S, Dong L, Hurst W J, et al. Quantitative analysis of phytosterols in edible oils using APCI liquid chromatography–tandem mass spectrometry[J]. Lipids, 2013, 48: 949-956.[5] Gorassini A, Verardo G, Bortolomeazzi R. Polymeric reversed phase and small particle size silica gel solid phase extractions for rapid analysis of sterols and triterpene dialcohols in olive oils by GC-FID[J]. Food chemistry, 2019, 283: 177-182.[6] Simonetti G, Di Filippo P, Pomata D, et al. Characterization of seven sterols in five different types of cattle feedstuffs[J]. Food Chemistry, 2021, 340: 127926.
  • 在线气体分析仪在煤化工中的应用—甲醇合成
    甲醇合成的原料主要是气化煤气、焦炉煤气、天然气等,经过净化(变换,脱硫,脱碳),然后调整其压力进合成塔,出来后冷却,然后在经过醇分进精馏塔提纯。在线分析仪器的主要用量在煤气化工段,而对于净化和合成工段所使用的仪器数量较少。针对相同制煤气工艺而言,甲醇工艺所需要的分析仪器数量要少于合成氨工艺。煤气化技术是发展煤基化学品(如甲醇,氨、二甲醚),煤基液体燃料,先进的IGCC发电技术,多联产系统,制氢,燃料电池,直接还原炼铁等过程工业的基础,是这些行业的共性技术,关键技术和龙头技术,可以说是工业领域许多行业发展的“引擎”。航天炉煤气化工艺主要技术路线:干煤粉作原料,采用激冷流程,主要特点是技术先进,具有较高的热效率(可达95%),碳转化率高(可达99%) 气化炉为水冷壁结构结构,气化温度能到1500-1700℃的高温 对煤种要求低,可实现原料本地化 拥有自主知识产权 关键设备全部国产化,投资少,生产成本低。(图源网络,侵删)不同的设计院、以上数据有差异
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    下载:脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液.pdf关键词:三氟化硼甲醇 脂肪酸 甲酯化上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 汽油中芳烃及醇醚类组分定量分析装置
    table border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytrtd width="142"p style="line-height: 1.75em "成果名称/p/tdtd width="506" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "汽油中芳烃及醇醚类组分定量分析装置/p/td/trtrtd width="142"p style="line-height: 1.75em "单位名称/p/tdtd width="506" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "中国科学院大连化学物理研究所/p/td/trtrtd width="142"p style="line-height: 1.75em "联系人/p/tdtd width="158"p style="line-height: 1.75em "关亚风/p/tdtd width="161"p style="line-height: 1.75em "联系邮箱/p/tdtd width="187"p style="line-height: 1.75em "guanyafeng@dicp.ac.cn/p/td/trtrtd width="142"p style="line-height: 1.75em "成果成熟度/p/tdtd width="506" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产/p/td/trtrtd width="142"p style="line-height: 1.75em "合作方式/p/tdtd width="506" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "√技术转让 □技术入股 □合作开发 □其他/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong成果简介:/strong/pp style="line-height: 1.75em "/pp style="text-align:center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/eb720d47-6740-4d0e-a41d-be0c1bfdb558.jpg" style="width: 300px height: 185px " title="芳烃及醇醚-2.png" width="300" height="185" border="0" hspace="0" vspace="0"//pp style="text-align:center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/5495a0ea-d95f-45a8-9020-e7f3704ae497.jpg" title="芳烃及醇醚-1.png" width="300" height="227" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 227px "/br//pp style="line-height: 1.75em "br/ 该装置和方法采用毛细管柱串联—切割反吹的方法将汽油中芳烃完全与其它烃类分离,但是所有组分从同一个检测器定量检测,因此可以与其它组分进行校正归一化定量。在切割反吹的过程中允许较长的时间窗口,从而在不采用外标的情况下,获得准确的定量分析数据。 br/ strong主要技术指标: /strongbr/ 分析沸点在380℃以下的组分。在分析汽油中含氧组分时,允许切割窗口时间:≤12sbr/ strong技术特点: /strongbr/ 传统的国标或ASTM方法分析汽油中含氧组分的中心切割时间窗口仅为0.2 s,对仪器设备和色谱柱的性能要求很高。而本方法在切割反吹的过程中允许的时间窗口为12 s,在12秒内对定量误差没有影响,而且不必采用外标定量。这项技术可用于轻质油的组分分析、ppm级苯含量测定,以及乙醇汽油中醇类含量的测定。br//p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong应用前景: /strongbr/ 用于石油、化工等领域中芳烃及醇醚类组分定量分析。市场容量为200-400台/年,具有广阔的推广应用前景。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong知识产权及项目获奖情况: /strongbr/ 以技术秘密形式保护知识产权。/p/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • 干血斑分析技术进展与应用——基于干血斑的蛋白质分析技术
    干血斑(Dried Blood Spot, DBS)是一种微量血液采集、干燥和储存的生物采样技术。该技术由Robert Guthrie于1963年首次应用于新生儿苯丙酮尿症(PKU)筛查[1]。相比于临床检验中常用的液态血液基质,干血斑技术具有采血量少、操作简便、一般不需冷冻或冷藏、储存和运输成本低等优点,已应用于新生儿疾病筛查、流行病学样本分析、药物研发等领域。将干血斑应用于蛋白质研究,拓宽了蛋白质分析研究的生物样本采集形式,具有很好的临床研究和实际应用价值。本文重点讨论两种常见干血斑蛋白质分析技术及应用。1. 基于干血斑的蛋白分析技术1.1 酶联免疫吸附分析法原理:酶联免疫吸附分析法(ELISA)是指将可溶性的抗原或抗体结合到聚苯乙烯等固相载体上,利用抗原抗体特异性结合,进行免疫反应的定性和定量分析,具有灵敏、特异、及易于自动化操作等特点。根据免疫识别和信号输出方式的不同,ELISA可以分为双抗体夹心法、直接免疫竞争法和非直接免疫竞争法等。实验材料及分析仪器:研究人员可通过购买固相载体、抗体或抗原进行包被制备ELISA试剂盒或购买市售试剂盒。酶联免疫吸附测定试剂盒已成为实验中不可缺少的工具,目前国内外Elisa试剂盒生产厂家很多,如上海酶联生物、Abcam、BioVision等,科研人员可根据研究需求选择高质量的试剂盒品牌,以提升分析效率及结果有效性。干血斑处理:以干血斑HIV分析为例:用HIV阴性混合血液样本对阳性混合血液样本进行梯度稀释后,以固定体积点样至干血斑收集卡,室温下干燥。采用干血斑打孔设备获得一定直径的干血斑样片,用300 μL PBST(0.05% Tween20)室温静置洗脱,洗脱液经酶标仪测定样本吸光度值(OD值)。分析和结果处理:以标准曲线样品的浓度为横坐标,以测得的OD值为纵坐标,根据不同类型ELISA本身的特点拟合标准曲线(如竞争法和夹心法可以采用四参数拟合回归方程),选择R值大于0.99的拟合方式,并根据标准曲线计算样品浓度。分析仪器:酶标仪(MicroplateReader)即酶联免疫检测仪,是对酶联免疫检测(EIA)实验结果进行读取和分析的专业仪器。酶标仪可分为普通酶标仪和多功能酶标仪,普通酶标仪的主要功能一是充当分光光度计的角色,二是基于免疫反应的ELISA分析,价格相对较低;多功能酶标仪可实现吸光度、荧光强度、时间分辨荧光、荧光偏振和化学发光等多种检测模式拓展,满足生化分析、免疫检测、细胞研究、药物筛选和机制探索等众多领域检测需要。目前酶标仪市场常用的仪器品牌进口的有:伯腾、帝肯、美谷分子、珀金埃尔默和赛默飞等;国产的有:安图生物、奥盛和闪谱等。1.2 基于质谱技术的蛋白质分析技术基于质谱(Mass Spectrometry, MS)技术的蛋白质分析方法具有高通量、自动化程度高、分离能力强等特点,已逐渐成为蛋白质分析和鉴定的重要技术。原理:蛋白酶将样本中的蛋白质消化成肽段混合物,可采用鸟枪法(Shotgun)对蛋白组进行全谱分析,在最小限度分离蛋白质的同时实现复杂混合物中成千上万种蛋白质的鉴定和定量;或用液相色谱法(Liquid Chromatography, LC)对酶解肽段进行分离,经基质辅助激光电离(MALDI)或电喷雾电离(ESI)等软电离技术将其离子化,带电蛋白质离子通过质量分析器将具有特定质荷比的肽段离子分离,然后经检测器分析。质谱技术与干血斑技术的结合为蛋白质组学研究和蛋白生物标志物筛选提供了强有力手段。图1 基于质谱技术的蛋白质组学分析流程[2]样本处理:采用干血斑打孔设备获得一定直径的干血斑样片,转移至EP管中,加入少量水后用组织研磨器或匀浆机快速、彻底破碎干血斑样片,剧烈摇晃试管。后续处理与常规样本的蛋白提取相似:加入蛋白裂解液(如SDS、SDC、RIPA等),冰上裂解约半小时(辅以震荡),低温、高转速离心后取上清,得干血斑蛋白提取物。分析和结果处理:蛋白质组学数据分析和结果处理包括:①应用数据库搜库对蛋白进行鉴定并相对定量分析,借助如主成分分析、相关性分析、聚类分析等方法掌握数据的整体情况;②对蛋白的生物学功能进行注释,例如GO功能注释、KEGG注释等;③通过蛋白的生物学功能或参与的信号通路可以进一步筛选与研究目标相关的蛋白进行后续的分析。分析仪器:蛋白质组学分析主要使用高分辨液质联用系统进行。可进行蛋白质组学分析的液质联用系统目前以进口为主,常见仪器主要有布鲁克、赛默飞、沃特世和SCIEX的Q-TOF、Q-Orbitrap、Q-Trap质谱仪等。2. 干血斑蛋白分析应用实例分享2.1 采用ELISA法分析干血斑中HIV抗体1996年美国食品药品监督管理局(FDA)批准了以干血斑为载体的样本邮寄传递检测模式,并证明其可作为传统检测模式的良好补充,极大地推动了干血斑技术在传染性疾病分析中的应用。在我国,全国艾滋病检测技术规范(2020年修订版)第二章第4部分“常规HIV抗体或HIV抗体抗原联合检测方法”中指出:ELISA试验可使用血液(包含血清、血浆和干血斑)或尿液样本检测HIV抗体,也可联合检测HIV抗体抗原,说明干血斑在基于ELISA技术的HIV抗体检测中是可代替血浆、血清的生物样本基质,具有广阔的应用前景。近年来,相关专家多推荐受检者使用HIV自主采样包,根据说明采集干血斑样本,匿名寄至专业实验室,通过电话等方式获取结果。图2 RDA Spot公司的干血斑自主采样包(包含一次性采血针,消毒湿巾,样本采集卡,使用说明书及用于运输的特殊包装)图片来源:https://www.rdaspot.com/2.2 基于质谱技术的干血斑蛋白质组学分析研究人员建立了应用Thermo UltiMate 3000 RSLCnano纳升液相色谱联合Q Exactive HF-X质谱技术的干血斑蛋白质组学分析方法,并于2020年在Journal of Proteome Research中报道了该项工作[3]。由于全血中含有较多可溶性蛋白(如血红蛋白、白蛋白、纤维蛋白原等),研究人员为克服干扰、提高分析灵敏度,采用碳酸钠沉淀法(SCP)成功去除干血斑中可溶性蛋白并富集目标分析物疏水性蛋白。采用基于数据非依赖采集模式(DIA)的蛋白质组学分析方法,进行EMBL-EBI(针对人类蛋白GO功能分析的综合注释数据库)蛋白组学搜库分析,通过限定质谱扫描范围和延长离子累积时间等提高了分析方法的检测灵敏度。该研究最终在健康受试者干血斑样本中鉴定到1977种蛋白质,其中包含585种疾病相关蛋白。3. 小结与展望干血斑是一种先进的血液采集及保存技术,具有操作简单、对人体损伤小、便于运输和储存等优势,在临床快检中受到关注。干血斑技术与蛋白质研究的结合将有效推动蛋白质研究成果临床转化。随着分析技术的发展和相关研究的不断深入,前处理自动化仪器、高通量分析仪器和成熟的蛋白分析流程将成为干血斑蛋白质分析的有力工具,干血斑蛋白质分析定将在蛋白质分析中发挥重要作用,为高通量诊断、差异蛋白分析和疾病生物标志物挖掘等拓展新的技术平台。参考文献:[1] R. Guthrie, & Susi, A., A Simple phenylalanine method for detecting phenylketonuria in large populations of newborn infants., Pediatrics, 32 (1963) 338–343.[2] B. Kuster, M. Schirle, P. Mallick, R. Aebersold, Scoring proteomes with proteotypic peptide probes, Nature Reviews Molecular Cell Biology, 6 (2005) 577-583.[3] D. Nakajima, Y. Kawashima, H. Shibata, T. Yasumi, M. Isa, K. Izawa, R. Nishikomori, T. Heike, O. Ohara, Simple and sensitive analysis for dried blood spot proteins by sodium carbonate precipitation for clinical proteomics, Journal of proteome research, 19 (2020) 2821-2827.
  • 2015北京光谱年会召开 组学与过程分析成主角
    仪器信息网讯 2016年1月12日,“2015年北京光谱年会”在天文馆召开。北京光谱年会由北京理化分析测试技术学会光谱分会主办,100余名来自科研院所、质检机构、知名仪器公司等单位的代表参加了此次会议。会议现场  刚刚过去的2015年成功举办了BCEIA展会,也是BCEIA举办的第30年,郑国经教授多次主持BCEIA光谱仪器评议活动,他结合近30年来光谱仪器的发展,向大家介绍了光谱仪器的趋势。在技术层面,随着新技术、高集成元器件的不断推出,推动着光谱仪器向高性能、高分辨率、高通量分析方向发展 另外,小型便携、掌上型、原位、在线、专用化、一体化也是光谱仪器的发展方向。在应用层面,光谱分析主要集中在无机材料、有机物质、生物制品等样品方面,应用领域主要集中在生命科学、食品安全、环境监测等。在仪器层面,节能降耗成为新型光谱仪器的设计理念及发展趋势。北京光谱学会理事长 郑国经教授  基因组学、蛋白组学、代谢组学、转录组学、脂类组学、金属组学等“组学”几乎已经到了无处不在的地步,其应用前景似乎是辉煌灿烂的。而各种组学研究,其所采取的分析测试手段也将带给光谱仪器发展机会。如金属组学就被称为是原子光谱的第二个春天。为此本届光谱年会首次组织“组学”专题报告,邀请了多位专家作相关专题演讲。中国科学院生态环境研究中心 江桂斌院士《多种组学方法技术的现状与发展》  江桂斌院士在报告中介绍了多种组学方法技术的概念、研究方法的现状及其发展前景。不过,江桂斌院士也提出了组学研究中方法学开发的一些需要思考的问题, 如方法的兼容性、通量、数据挖掘、多维组学协同研究等。  而且,江桂斌院士还指出,“组学”的过度发展也需要引起我们的反思。自基因组和基因组学两个名词诞生以来,现在已有成千上万的组和组学出现,它们中的一部分已经牢固地确立为一个重要的知识体系和研究领域。但有些并非如此,并且招来了各种各样的谴责,被认为是多余的、琐碎的、不实的、不合语法的甚至更糟。通过比较近年来多种组学相关期刊的影响因子的发展情况,可以发现,普遍呈现缓慢下降的态势。希望未来的组学研究能够回归到科学的本质。清华大学 孙素琴教授《宏观组学方法技术的现状和发展》  在三十多年分子振动光谱分析研究的基础上,孙素琴教授所在课题组借助于化学计量学创建了复杂体系的“多级红外光谱宏观指纹鉴定法”。并且基于数十万张食品、保健品和中药的红外和拉曼光谱,在单分子振动理论的基础上拓展了“多分子振动理论”,为“多级红外光谱宏观指纹鉴定法”奠定了理论基础,发表相关SCI论文超过200篇,出版了3本中文专著和1本英文专著,并申请了3项国家发明专利。  据介绍,在基因组学、蛋白组学、代谢组学和金属组学等组学方法的基础上,近期孙素琴教授课题组在国际上首次提出了“宏观组学”的基本概念,并结合“多级红外光谱宏观指纹鉴定法”,遵循“不分离即分析、边分离边分析和边组合边分析”的三条技术路线,在分子光谱水平上揭示了动植物的生长和代谢规律,诠释了人体病因、病机、养生和防治内在物质相互转变的机制。清华大学 张四纯教授《元素标记生物大分子分析》  张四纯教授报告中首先介绍了从荧光标记到放射性元素标记、以及到现在的稳定同位素标记分析生物大分子的发展历程。张四纯教授还着重介绍了近年来其课题组在元素标记结合多组分同时分析的ICP-MS技术进行生物大分子分析的研究进展,该研究为原子光谱分析在生命科学中的应用开拓了一条新路。北京大学 刘小云教授《Salmonella Proteomics Within Infected Host Cells》  北京大学刘小云研究员在蛋白组学方面的研究已经有十多年的时间了,在本次报告中刘小云首先给大家普及了蛋白质组学的背景、细菌感染生物学的相关概念等方面的知识,并详细介绍了如何利用蛋白质组学的手段来研究感染中的沙门氏菌,其中采用了串联质谱等多种手段。  光谱现场快速检测技术以及过程分析技术的发展也是这次光谱年会交流的主要内容。 北京化工大学 袁洪福教授《过程光谱的现状和发展》  所谓现代过程分析技术是利用紫外、红外、荧光、色谱、质谱等多种谱类信息并结合多元分析方法实现过程中复杂体系的组成及品质的快速分析的技术,具有快速、无损、同时分析多性质的优点。袁洪福教授介绍到,随着社会和信息化技术的发展,“过程分析”定义已经悄然在发生变化,其过程内涵由具体的生产过程扩展到包括从原料、加工、物流到消费的全过程。同时,过程分析技术也随之发生改变,不仅包括在线分析技术,也包括专用、便携、手持以及手机功能等。  据介绍,过程分析产生了海量数据,通过互联网使全社会共享,从而产生巨大的社会效应和经济效益,尤其是超微型光谱仪与手机互融,使得过程分析发展具有光明的发展前景。但是,虽然超微型光谱仪与手机互融的概念获得了社会高度关注和市场青睐,技术研究也异常活跃,但是技术还不够成熟,信噪比、稳定性和与互联网的接口技术仍需攻坚时日。中国农业大学 韩东海教授《近红外光谱在食品分析中的发展动态》  近红外光谱分析技术起源于食品、活跃于食品、扎根于食品。在近红外2015国际大会上,参会论文与食品有关的占29% 在2015的日本近红外大会上,农业与食品的口头演讲占33% 在2014年中国近红外大会上,食品相关论文占29%。这些数据足以说明近红外在食品分析中的地位。  纵观近红外光谱技术的发展史,可以从5个脉络观察:仪器:通用→专用,台式→便携→手持,在线 光谱采集模式:漫反射、透射、漫透射、透反射 应用形式:光谱、成像 应用场所:实验室、生产现场、田间地头 应用领域:原料成分快检、食品品质评价、水果分级分选、食材真伪鉴别、生产过程监控、食品安全把关。韩东海教授也举例介绍了各领域的应用实例。  相关光谱仪器公司也分别介绍近两年来公司推出的光谱新技术及新应用。伯乐生命医学产品(上海)有限公司 袁有荣《光谱解析的最新进展》  红外/拉曼光谱自从商业化以来,图谱的识别分析一直成为分析的瓶颈,尤其是近年来越来越多的人将红外/拉曼光谱应用于混合物的测试分析,得到的图谱更是需要花费大量的时间和精力去进行分析。为此,Bio-Rad 于2015年底推出了一项突破性的专利优化修正技术,这项校正技术将会自动化的对待检索的图谱,进行一系列的计算从而使得与相关标准图谱的匹配率大大提高。安捷伦科技(中国)有限公司 欧阳昆《5100 ICP-OES同步双向观测在材料行业的技术特点及应用》  欧阳昆介绍了安捷伦公司2014年推出的5100 ICP-OES的技术特点和典型应用。5100 ICP-OES采用专利技术的光谱波段组合技术,实现了同步的垂直双向观测分析。采用垂直火炬设计,提高炬管的使用寿命和耐盐性,提升信号的灵敏度。通过气路模块控制,保证仪器的长期稳定性。针对钢铁样品的分析检测,具有快速、准确、可靠的特点,检测结果远离光谱干扰及基体困扰。岛津企业管理(中国)有限公司 刘舟《发射光谱的全新展现—岛津新品ICPE-9800系列》  刘舟报告中展示了岛津全新的ICPE-9800系列和便携式拉曼光谱仪RM-3000系列的技术特点和典型应用。2015年最新发布的ICP-OES新品ICPE-9800创新设计了Eco运行模式,在分析间的待机状态,自动转换为Eco模式,氩气流量仅为5L/min,RF功率0.5Kw,从Eco模式转换回常规分析模式仅需1秒。ICPE-9800系列采用了岛津已经应用多年的Mini炬管系统,相比传统炬管节省40%氩气流量 真空光室系统避免了分析前和分析中的大量氮气或氩气的长时间吹 以及99.95%纯度氩气稳定运行技术,仅此一项降低气体成本消耗50% 四项技术联合使用可节约70%氩气成本。天美(中国)科学仪器有限公司 覃冰《爱丁堡稳态瞬态光谱仪最新技术及应用》  覃冰在报告中介绍了爱丁堡稳态瞬态荧光产品FLS980、FS5、LifeSpec Ⅱ、Mini-Tau,着重介绍了FLS980强大的兼容性。此外,还介绍了LP980激光闪光光解仪的特点及其在生物反应和机理研究、光催化氧化还原过程及燃料敏化太阳能电池等领域的应用。德国耶拿分析仪器股份公司 高尔乐《高灵敏度ICP-MS在元素分析中的应用》  2015年德国耶拿公司推出的ICP-MS新品Plasma Quant MS汇集了六项专利技术,离子光学系统灵敏度提高5倍以上 低能耗的等离子体可节约50%的氩气,氩气流量为9L/min 碰撞反应池有效的去除多原子分子的干扰 高解析四极杆的扫描速度达到3MHz,能够获得更好的质量分离 全数字式模式的检测系统,无须进行数字、模拟讯号交叉校正,线性范围达到10个数量级 同时检测器的寿命更长 采用两个分子涡轮泵的仪器,真空度高、负载小、寿命长。布鲁克(北京)科技有限公司 李得勇《显微红外成像技术开创材料光谱表征的新纪元》  什么是超材料?超材料具有哪些特性?李得勇从最基本的概念讲起,介绍了研究超材料的有力工具——红外显微成像技术。据介绍,布鲁克的Hyperion3000傅立叶变换红外显微镜配备了双探测器系统,既可以利用单点探测器进行平面扫描,实现平面的显微红外成像,也可以利用焦平面阵列探测器(FPA)时,实现平面的一次性红外显微成像。在采用FPA时,单幅红外光谱图像的采集在几秒内就可以完成。  光谱年会同期举办了小型展览会,岛津企业管理(中国)有限公司、北京海光仪器公司、钢研纳克检测技术有限公司、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司、北京东西分析仪器有限公司、奥普乐仪器有限公司、深圳中达瑞和科技有限公司等公司现场展示相关仪器和资料。小型展览会现场
  • 高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上一颗“明珠”
    “100家国产仪器厂商”专题:访上海华爱色谱分析技术有限公司  为推动中国国产仪器的发展,了解中国国产仪器厂商的实际情况,促进自主创新,向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商,仪器信息网自2009年1月1日开始,启动“百家国产仪器厂商访问计划”。日前,仪器信息网工作人员走访参观了气相色谱分析整体解决方案(特别是气体分析的应用研究)供应商——上海华爱色谱分析技术有限公司(以下简称“华爱色谱”),华爱色谱公司总经理方华先生、市场部经理李聪先生热情接待了仪器信息网到访人员。  专注于行业专用的气相色谱仪,侧重于高纯气体的分析方法研究和开发  方华总经理介绍说:“华爱色谱公司于2004年注册成立,目前侧重于高纯气体分析方法的研究,专注于行业专用气相色谱仪的开发,是国内第一家专业从事气相色谱分析方法研究和开发的企业。”上海华爱色谱分析技术有限公司方华总经理  华爱色谱致力于产品的创新,拥有多项国家专利技术,并有多个产品荣获上海市高新技术成果转化认证、上海市重点新产品等称号,部分产品已经获得上海市创新资金和国家创新基金立项扶持;尤其,作为全国气体标准化技术委员会优秀委员单位,华爱色谱先后负责起草了多项国家标准工作。  “公司的产品涵盖了实验室色谱、便携式色谱等整个气体行业所需10余款色谱分析产品,如适用于高纯和超纯气体分析的GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,以及GC-9560-HC高灵敏度热导气相色谱仪、GC-9560-HZ氧化锆气相色谱仪、GC-9560-HQ天然气分析专用色谱仪、GC-9560-HD变压器油专用色谱仪等,开发的分析方法已经覆盖香料、酿造、农药、环保、冶金、石化、化工等行业,截止目前已开发40多套色谱工作站系统,均可加入‘个性化’管理系统、相关行业标准等。”华爱色谱公司研发与测试车间掠影  “3-3-3模式”,华爱色谱公司成功研发出GC-9560-HG氦离子色谱仪,积极抢占高纯气体分析高端市场  方华总经理谈到,“高纯气体的分析市场,一直是国外仪器的‘领地’;但从2008年开始客户听到更多的可能就是华爱的‘氦离子色谱仪’;我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪研制过程可以用‘3-3-3模式’来概括:3位资深工程师,用了3年时间,投入300万才研制成功。”  高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点,华爱的高纯气体分析系统,很好地完成了气体中微量杂质(特别是ppb级杂质)的分析工作。“也有个别厂家简单认为买一个氦离子检测器装在色谱仪上就可以分析高纯气体了,而我们认为,高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上的‘明珠’:和高纯气体的分析比较,其他领域的色谱分析方法,如石化上的模拟蒸馏、碳分布、炼厂气、汽油中的氧化物和芳烃等分析,不过都是入门级的水平。” 华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪  华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪的技术研发过程:  2006年研发了四阀五柱分离系统、常温下的氧氩分离技术,完成了对高纯氮的分析;  2007年研发了无阀流量控制技术、自动压力校正技术、氢气的钯管分离技术、氧吸附与还原技术,完成了对高纯氧、高纯氢的分析;  2008年研发了多柱箱温控技术、样品除空吹扫技术,完成了对高纯氩的分析;  2009年完成了氦离子检测器的改性,实现了对氖气的分析,掌握了载气99.999999%纯化技术,完成了对高纯氦的分析。  “和国外同类仪器比较,我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪在价格和售后上的优势是显而易见的;2009年实现几十台销量 目前,全球最大的气体公司林德、国内气体研究的权威单位光明化工研究院等都已经成为我们的仪器用户。”知名气体公司AP访问华爱色谱公司  “争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范;占领国内高纯气体领域50%市场”  方华总经理谈到:“在完成了所有通用高纯气体的解决方案后,2010年我们将工作重点转移到电子气体等特种气体的分析上来 第一季度已解决氟气转换技术、硅烷真空取样系统、六氟化硫中痕量杂质分析的多次切割技术,争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范。另外,由华爱色谱主持的国家标准《气体分析 氦离子气相色谱法》也将于今年颁布。”  “2010年华爱预计完成3000万元销售额,将占领国内高纯气体领域50%市场 同时,完成对所有气体检测器的开发,如氩离子检测器、氧化锆检测器、离子迁移检测器、气体密度天平检测器等。”合影留念(方华总经理,左3)  关于华爱色谱公司的中长期发展规划,方华总经理表示:“便携式色谱仪和在线色谱仪,终将和实验室色谱仪‘三分天下’,而这两个领域也是华爱‘看好’的市场;今年公司将加大对于便携式色谱仪的研发力度,并为在线色谱仪做好技术储备。”  附录1:上海华爱色谱分析技术有限公司  http://www.huaaisepu.com/index.asp  http://huaai.instrument.com.cn  附录2:华爱色谱公司重大事件  2004年03月24日:上海华爱色谱分析技术有限公司注册成立。  2006年11月01日:荣获《单柱分析电力用油气相色谱仪》专利证书(专利号: ZL2005 20042753.5)  2006年12月06日:荣获《一种在高温高压下可以进行在线分析的气相色谱仪》 专利证书(专利号:ZL2005 2 0044846.1)  2007年01月03日:荣获《一种用于汽车尾气分析气相色谱仪》专利证书(专利号:ZL2005 20044945.X)  2007年02月28日:荣获《自清洗型热解析装置》专利证书(专利号:ZL2005 20044576.4)  2007年04月04日:荣获《用于气体全分析的气相色谱仪》专利证书(专利号:ZL2005 2 0044845.7)  2008年05月08日:全面通过ISO9001:2000国际质量管理体系认证  2008年11月:新产品GC-9760变压器油专用微型色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化认证  2008年12月:公司入围上海市第二届最具活力企业评选,被评为上海市最具活力高科技企业  2009年04月:GC-9760变压器油专用微型色谱仪,荣获上海市重点新产品证书  2009年06月:为表彰公司在国家标准起草工作的突出贡献,全国气体标准化技术委员会授予我公司优秀委员单位称号  2009年08月:新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化A级项目证书  2009年11月:GC-9560-HD变压器油专用色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化认证  2009年12月09日:荣获《一种氦离子化检测器》专利证书(专利号:ZL2009 20073624.0)  2009年12月29日:荣获高新技术企业证书(编号:GR200931000979)  2010年04月09日:新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获“2009年度科学仪器优秀新产品”奖  2010年04月14日: GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获“上海市重点新产品”  2010年04月15日:公司总经理方华出任气标委“第一届气体分析分技术委员会委员”
  • 新型分析软件不断出现 让组学的数据分析不再抓狂
    与其他的组学学科相似,代谢组学的数据收集是个问题,但肯定不是研究人员面对的最大问题。大多数人都同意,更大的问题是弄清楚代谢组学数据集到底意味着什么。幸运的是,不断出现的分析工具正在帮助打破这个瓶颈。  研究人员逐渐懂得,如果你真的想要了解细胞行为,你需要研究代谢物。基因编码蛋白质,而蛋白质作用于小分子。这些分子的存在和丰度,被统称为代谢组(metabolome),反映和影响了健康、营养、免疫系统等。  与其他的组学学科相似,代谢组学的数据收集是个问题,但肯定不是研究人员面对的最大问题。大多数人都同意,更大的问题是弄清楚代谢组学数据集到底意味着什么。&ldquo 数据分析仍是个巨大的瓶颈,&rdquo 赛默飞世尔代谢组学的市场部经理Yingying Huang说。  幸运的是,不断出现的分析工具正在帮助打破这个瓶颈。  光谱图库  代谢组学的数据分析主要分为两个部分:峰值检出(peak picking)和峰值鉴定(peak identification)。峰值检出是利用代表不同条件(如健康和患病)的多个数据库进行筛选的过程,并鉴定出它们之间不同的光谱特征。在这些峰被发现之后,它们所代表的化合物必须被鉴定。  多个软件包可处理第一个问题,包括商业化工具(如安捷伦的MassHunter Profinder,布鲁克的ProfileAnalysis,赛默飞世尔的SIEVE&trade 和Waters的Progenesis QI)以及免费工具(MZmine和XCMS Online)。而一些图库正在开发或已被开发出,以解决第二个问题。  斯克里普斯研究所(Scripps Research Institute)代谢组学和质谱中心的主任Gary Siuzdak谈到,他的METLIN数据库目前列出了240,000种化合物,其中11,600种有MS/MS光谱数据。而人类代谢组数据库(HMDB)有近42,000种化合物,其中1,164种有MS和MS/MS数据。此外还有其他选择,包括ChemSpider和MassBank。  当然,我们不可能收集每个代谢产物的实验数据,加州大学戴维斯分校的Oliver Fiehn认为。目前有太多的代谢产物,而并非全部都有纯化形式作为标准品。&ldquo 在某些时候,你必须预测MS/MS图谱会怎么样,&rdquo 他说。  Fiehn解决这个问题的工具是LipidBlast,它包含200,000个预测的脂类光谱。&ldquo 这很难[做到],&rdquo Fiehn承认,因为与肽段不同,代谢物有各种形状、形式和大小。有了LipidBlast,用户能够将它们未知的图谱与图库进行比较,看看是否有hit,就像DNA研究人员利用BLAST将基因序列与GenBank比较。赛默飞世尔也有个类似的工具,叫LipidSearch&trade 。  阿尔伯塔大学(University of Alberta)的化学教授Liang Li最近推出了一个类似的项目,MyCompoundID.org,以扩展HMDB的用途。MyCompoundID的建立是从HMDB中抽取8,000种代谢物,并计算它们的质量以及经历76种可能的生物转化(如磷酸化、甲基化或D-核糖基化)后的预测光谱特征。这些结果将帮助研究人员缩小未知光谱特征的可能身份。  SWATH采集  代谢组学研究可能是靶向,也可能是非靶向的。对于前者,研究人员设定他们的仪器(通常是三重四级杆质谱仪)来扫描特定的代谢物。而对于后者,仪器扫描特定质量范围内的一切,但只收集高丰度离子的MS/MS碎片数据。  这种所谓的数据依赖的流程是为方便起见而设计的。不过Fiehn认为,它不尽如人意,有时研究人员发现样品之间的特定离子变化明显,但没有被碎裂,因为它是低丰度的。  最近,苏黎世联邦理工学院的Ruedi Aebersold介绍了这个问题的解决方案1,它已被AB SCIEX商业化。这种被称为SWATH&trade MS的策略避开了数据依赖处理,而支持数据非依赖的处理,即所有进入质谱仪的离子都被碎裂和分析。它逐步分析用户定义的分离窗口,重复,并通过计算整理出产生的碎片,从而覆盖很宽的质量范围。  2013年,华盛顿大学的化学家Gary Patti利用安捷伦的6520 Q-TOF质谱仪和定制的R package,在代谢物上应用了一种类似的方法2。据AB SCIEX的高级营销经理Fadi Abdi介绍,AB SCIEX如今正将SWATH技术应用在蛋白质组学上。  用户在TripleTOF质谱仪上收集高速的光谱数据,并利用MS/MS光谱图库来解释它,这与蛋白质组学的方法相似。&ldquo 在数据依赖的分析中,如果您没有触发您的分子,则无法识别它,&rdquo Abdi谈道。&ldquo SWATH允许您收集样品中所有可检测种类的数据,带来更为全面的定量覆盖。&rdquo   通路分析  在研究人员鉴定出有趣的代谢物后,他们需要找出它们在生物系统中的作用。这时就需要通路分析的工具。通路分析让研究人员能够将代谢物定位到已知的生化通路上,为可能的遗传角色及其他代谢物提供线索。  Fiehn的实验室写了一个通路分析的工具,名为MetaMapp,而大部分商业化的代谢组学数据分析包也包含通路分析。赛默飞世尔的SIEVE数据分析包中就有这样的模块,它关联到KEGG通路数据库,而Bruker Daltonics也即将推出它的Compass PathwayScreener工具。  不过,Metabolon(北卡罗来纳州的一家代谢组学服务供应商)的首席科学家Mike Milburn认为,仅仅将代谢物定位到已知的通路商,还不足以看清整幅图像。Metabolon已经完成了约3000项代谢组学研究,每年开展600-700项,半数是科研客户。这些经验使得他们能够看到其他研究人员难以获得的代谢鸟瞰图。  对许多研究人员而言,开始代谢组学流程所需的技能、专长和费用使得外包给Metabolon这样的公司更为常见。但是那些愿意自己承担重任的研究人员也会发现,他们并不缺少计算上的工具。  无论采用哪种方式,Bruker Daltonics代谢组学的市场部经理Aiko Barsch说,&ldquo 我会鼓励新客户进入代谢组学,因为那儿包含了那么多的信息。有那么多新东西有待发现。&rdquo
  • 色谱分离分析及中低压层析纯化技术应用研讨会(苏州站)
    邀 请 函色谱分离分析及中低压层析纯化技术应用研讨会尊敬的用户: 您好!东曹(上海)生物科技有限公司(TOSOH)、默隆(上海)实业有限公司将于2016年12月16日(周五)上午9时开始,在 苏州工业园区星湖街218号生物纳米园A1楼环形报告厅 举办关于液相色谱分离分析及中低压层析纯化技术应用研讨会。会议特邀国外专家以及TOSOH资深技术人员前来,围绕生物医药在研发或生产中所涉及的HPLC分析分离及中低压层析纯化技术展开介绍及讨论。东曹(上海)生物科技有限公司和默隆(上海)实业有限公司真诚邀请您的参与并致以最诚挚的感谢! 会议提供自助午餐及茶歇,会后设置精彩抽奖环节,期待您的参与!一等奖:Iphone7 1部 二等奖:Ipad 1部 三等奖:Kindle 3部 专家介绍:津本浩平(Kouhei Tsumoto) 先生东京大学 教授津本浩平教授,于1991年毕业于东京大学生物化学系,并在此继续获得其博士学位。2002年,他成为日本东北大学工程研究生院生物分子工程系的助教。在1995年至2005年期间,他主要从事抗体工程项目的研究工作。2005年,他被邀请至东京大学前沿科学研究生院医学基因组学系,担任助教一职,并于2010年晋升为东京大学医学科学研究所医学基因组学实验室教授。津本教授的研究领域包括解剖与生物分子的相互作用的工程、从相互作用的热力学观点进行药物筛选和优化、以及操纵生物大分子的液相系统的开发等。在2002年,他获得过日本生物化学协会颁发的优秀青年学者奖,2012年又获得了日本促进科学协会奖(JSPS)。 其他嘉宾介绍:桥本佳巳(YOSHIMI HASHIMOTO)先生东曹株式会社 生命科学事业部 销售及市场部桥本先生于1987年加入东曹公司,已经在东曹公司服务将近30年。曾经负责过TOYOPEARL中低压层析填料、TSKgel色谱柱产品的开发。2009年10月至2014年6月期间,在东曹(上海)生物科技有限公司担任技术中心总监,领导技术团队对应中国国内客户有关所有产品的技术问题。任期结束后,于2014年7月返回东曹总部至今。 史俊霞 工程师东曹(上海)生物科技有限公司 技术部2008年12月加入东曹(上海)生物科技有限公司。主要负责TSKgel色谱柱的技术支持,曾参与ADC、融合蛋白、抗体以及抗生素等药品的方法开发工作。 冯文昌 层析填料产品经理东曹(上海)生物科技有限公司 营业部主要负责TOYOPEARL层析填料的市场开发,奔走于国内各大生物制药企业,与广大纯化领域的客户都建立者良好的合作关系,致力于为我们的客户献计献策。会议地址:苏州工业园区星湖街218号生物纳米园A1楼环形报告厅抽奖活动: 会议结束前将举行抽奖活动,TOSOH公司准备了若干精美的小礼品以及神秘大奖等您赢取。单位名称:默隆(上海)实业有限公司地址:上海市肇嘉浜路366号(裕华大厦)9楼A座电话:021-34010390传真:021-64260273联系人: 袁超 13916627102 陈华明 18621785582E-mail:chenhuaming@meuron.com.cn网址:http://www.meuron.com.cn/
  • CBIFS 2021丨仪真分析携全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析系统亮相
    2021年6月3日-4日,CBIFS 2021第十四届中国国际食品安全技术论坛在杭州国际博览中心隆重召开。作为中国领先的食品安全技术推广平台,CBIFS 2021吸引了数百名专家学者及业界同仁到场,共同推动食品安全技术的发展。仪真分析多年来深耕食品安全领域,本次携全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析系统参会,更是聚焦氯丙醇酯和缩水甘油酯分析的热点议题,为广大用户献计献策。在粮油质量安全专题论坛上,来自福建省疾病预防控制中心卫生检验检测所的专家——傅武胜老师分享了题为《氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测方法和标准修订进展》的报告。傅老师介绍了3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的定义,危害,来源及形成机制,并介绍了欧盟对这两种污染物已有定量要求,目前中国对其风险评估工作,即国家标准GB 5009.191-2016的修订工作正在紧密开展中。傅老师还分享了使用德国AS技术开发的全自动样品前处理分析方案,对大量的油脂样品的检测结果表明该方案具有优良的重复性和准确度。展会期间,至仪真分析展台咨询的访客络绎不绝,反响热烈。据介绍,全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析系统用于全自动分析油脂中氯丙醇酯和缩水甘油酯含量,可自动完成内标添加、酯交换反应、液液萃取、衍生化反应和进样等步骤。每个样品分析时间可以缩短到45min,具备全自动,快速,准确和重复性高的优点。解决了手动分析费时,费力以及测量准确性差的问题。除此之外,仪真分析还带来了农残分析、兽残分析、重金属分析等一系列食品安全解决方案,为我们的安全饮食保驾护航。
  • 珀金埃尔默洗手液分析仪可在30秒内完成甲醇检测
    致力于为创建更健康的世界而持续创新的全球技术领导企业,珀金埃尔默日前宣布其洗手液分析仪可用于检测含酒精的洗手液产品中是否存在甲醇,并在30秒内给出产品合格与否的检测结果。美国食品药品监督管理局(FDA)最近发布的警告和实施的产品召回,表明含有毒性的甲醇若经皮肤被人体吸收可能对消费者有害,若不慎摄入,还会危及生命。这款仪器于2020年4月上市,还可检测洗手液中乙醇和异丙醇等目标醇类物质的浓度水平,有助于按照世卫组织(WHO)、美国药典(USP)或美国食品药品监督管理局(FDA)的指南确保产品功效。这款设计紧凑的便携式分析仪是在珀金埃尔默的Spectrum Two™ 傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪解决方案基础上研发的。利用这项基础技术,可快速检出浓度低至0.03%(或300ppm)的甲醇,检测灵敏度高于FDA规定的检出限。珀金埃尔默应用市场事业部副总裁兼总经理Suneet Chadha谈到:“目前,新冠疫情仍在全球蔓延,流感爆发季又即将来临。在这种环境下,含酒精的洗手液产品必须能让消费者充分信任其安全性与功效。珀金埃尔默洗手液检测仪能助力这些高需求量产品的生产企业和供应商快速获得可靠的检测结果,从而保护消费者,避免消费者使用假冒产品,杜绝产品召回事件。”洗手液分析仪是珀金埃尔默助力抗击新冠疫情综合解决方案的一部分。从病毒检测到发现药品和疫苗乃至在整个保护性产品检测过程中,都能发现珀金埃尔默的创新成果,包括各种试剂、仪器、信息科学服务、自动化和工作流程解决方案及服务。珀金埃尔默还致力于向世界各地捐赠仪器和试剂,以帮助重点疫区开展疾病的筛查和诊断。欲了解更多信息,敬请访问: www.perkinelmer.com.cn。关于珀金埃尔默珀金埃尔默助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。我们始终致力于为创建更健康的世界而持续创新,我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案,我们与客户建立战略合作关系,凭借深厚的市场知识和技术专长,助力客户更早地获得更准确的洞察。在全球,我们拥有13,000名专业技术人员,服务于全球190多个国家和地区,时刻专注于帮助客户创造更健康的家庭,改善生活质量,并维持全球人民的健康和长寿命。2019年,珀金埃尔默年营收达到约29亿美元,客户遍及190个国家,并为标准普尔500指数中的一员。了解更多信息,请通过纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE或访问www.perkinelmer.com.cn。
  • 近红外水光谱组学:一种新的分析手段
    p style="text-align: left "  近红外(NIR)光谱是一种分子光谱,不仅体现了分子的结构和官能团等分子本身的特征,还体现了包括氢键在内的分子间或分子内相互作用。水分子在100 nm到100 μm的光谱区间都有吸收,在大部分光谱区域有很强的吸收,导致很多光谱技术难以用于水溶液体系或含水量较多的分析体系。但是在近红外光谱区间,水的吸收相对较弱。因此,近红外光谱技术可以测量水溶液体系或含水量较多的样品。同时由于水在化学结构上的特点,其近红外光谱极易受到扰动因素的影响,比如温度、压力或者溶质。当水分子周围环境改变时,近红外光谱也会随之发生变化,从变化的光谱中我们可以获取结构及相互作用的信息。所以近红外光谱为水及含水体系的研究提供了一种新的分析手段,通过水的光谱信息随扰动条件的变动可以建立新的分析方法。br//pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/29dd919c-5601-470f-91ed-83048cbc6358.jpg" title="579ba6a9-02f4-4ced-878f-9f5948cd9b8f.jpg" alt="579ba6a9-02f4-4ced-878f-9f5948cd9b8f.jpg" width="450" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong南开大学化学学院 邵学广教授/strong/pp  早在1925年,Collinssup[1]/sup和Waggenersup[2]/sup等分别研究了液态水的吸收光谱与温度的相关性,发现温度的改变会对水的吸收光谱产生明显的影响。随着温度的升高,水的吸收峰向高波数移动并且强度逐渐增强,说明液态水是由不同氢键结构的水分子组成的混合物。Inoue等sup[3]/sup研究了水的结构随压力的变化,发现当压力升高时,水的近红外吸收峰向低波数移动,说明水的氢键结构增强,结构化程度升高。除了外界环境对水结构的影响,溶质的加入也会使水的结构发生变化。Gowen等sup[4]/sup研究了不同温度下无机盐(NaCl、KCl、MgCl2和AlCl3)水溶液的近红外光谱,通过提取与水结构相关的特征光谱信息,分析了特征光谱随温度和离子浓度的变化。结果表明KCl和NaCl倾向于破坏水氢键网络结构中的氢键,而MgCl2和AlCl3倾向于促进水分子之间的氢键形成。Czarneckisup[5]/sup采用二维相关谱技术研究了N-甲基乙酰胺与水的相互作用,通过对水溶液的近红外光谱的分析,发现了水分子和两个N-甲基乙酰胺分子相互作用形成氢键的光谱特征。这些研究都表明当加入扰动条件(如温度,压力,溶质等)时,水的近红外光谱会发生明显变化,通过变化的水光谱,可以反映出结构的改变或水与溶质之间的相互作用。/pp  2006年,Tsenkovasup[6]/sup在研究了不同质量牛奶制品的近红外光谱特征的基础上首次提出了“水光谱组学(Aquaphotomics)”并开展了一系列研究工作。水光谱组学通过研究体系中水的光谱信息在温度和溶质(种类和含量)等扰动下产生的变化,了解不同物质及含量对水结构产生的影响,再通过水的结构推断溶质的结构与功能。研究结果表明,利用水的近红外光谱随扰动条件的变动不仅可以对疾病或异常状态进行无损诊断,而且还可以作为“镜子”反映溶质的动力学过程以及外部条件对溶液产生的影响。比如,利用水化层中水结构的信息实现了对大豆花叶病潜伏期的诊断sup[7]/sup、通过检测大熊猫尿液中的水的光谱判断了大熊猫是否处于发情期sup[8]/sup,另外,也发现了细菌的代谢物也对水的光谱有影响从而实现了对溶液中细菌含量的定量分析sup[9]/sup。/pp  在我们的研究工作中,将水作为探针,利用水的结构对温度敏感的特点,利用温控近红外光谱技术,通过提取随温度变化的水光谱信息对溶质进行了结构和定量分析。在结构分析方面,首先研究了小分子溶质(如葡萄糖、寡肽、醇等)对水结构的影响。通过水在一级倍频区吸收带的变化,发现葡萄糖使水的有序结构增强,为解释糖类化合物在生物体系中的“保护作用”提供了新的依据sup[10]/sup。利用温度效应,研究了寡肽(五聚赖氨酸水、五聚天冬氨酸)水溶液的近红外光谱,利用独立成分分析提取了水的特征光谱信息,观察到寡肽与水的相互作用,发现寡肽的加入会使水的热稳定性增强,五聚赖氨酸水溶液中疏水水合占主导地位,水分子在氨基酸残基的烷基侧链周围形成“水笼” 而在五聚天冬氨酸水溶液中亲水水合为主要作用,水分子通过一个氢键与寡肽分子相结合。进一步说明水可以作为探针来研究分子间的相互作用sup[11]/sup。/pp  除了小分子之外,大分子(比如蛋白质、高分子聚合物)与水的相互作用也一直是大家关心的问题。采用连续小波变换(CWT)提高近红外光谱的分辨率,通过分析人血清白蛋白(HSA)和水的光谱信息随温度的变化,研究了HSA二级结构的热变性过程,发现水结构变化可以反映HSA的展开过程sup[12]/sup。进一步将该方法应用于血清分析,结合蒙特卡罗-无信息变量消除法(MC-UVE)筛选出与蛋白质特征吸收相关的变量研究了不同水结构在蛋白质的热变性过程中的作用sup[13]/sup。应用二维相关光谱分析了不同温度下卵清蛋白水溶液的近红外光谱,研究了卵清蛋白受热形成凝胶的过程水的作用,结果表明,含有两个氢键的水结构变化能够很好的反映蛋白质的结构转变,并且在蛋白形成凝胶的过程中促进了凝胶结构的形成sup[14]/sup。采用高维算法NPCA研究了具有LCST行为的高分子聚合物聚(甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯)(PDMAEMA)随温度升高聚集过程中水的作用,通过对水光谱的分析,得到了与聚合物链形成两个氢键的水分子(S2)在聚集过程中起到重要的桥联作用,当温度升高,桥联的S2氢键结构遭到破坏,高分子链发生聚集形成胶束,研究结果说明水可以作为研究聚合物聚集过程的探针sup[15]/sup。通过对水的温控近红外光谱进行分析,得到了水的光谱中容易受到温度影响的光谱变量,并发现所选变量可用于不同溶液的识别sup[16]/sup。同时,将水作为探针,采用PCA和二维相关光谱分析的方法分析了血清样品的近红外光谱,得到了与血清样品差异相关的水结构的特征光谱,并发现这种特征光谱与疾病之间的相关关系sup[17]/sup。/pp  借助化学计量学方法提取水结构信息,对水溶液体系的定量分析开展了研究工作。在水-乙醇-丙醇体系中,温度和浓度的变动均会引起水光谱的变化,利用多级同时成分分析(MSCA)建立了两级模型,分别描述光谱与温度之间的定量关系(QSTR)和光谱与浓度之间的定量关系(QSCR),实现了温度效应的定量描述和浓度的定量计算sup[18,19]/sup。提出并建立了互因子分析(MFA)方法,通过提取不同温度或不同浓度下水的吸收光谱中包含的“共同”光谱特征实现了温度或浓度的定量分析,成功应用于水溶液以及实际血清样品中葡萄糖的定量检测sup[20]/sup。这些研究成果都表明当施加一定的扰动因素时,水可以作为敏感的探针进行定量分析。/pp  近红外水光谱组学为近红外光谱在生物和生命体系分析中应用开辟了新的领域,温控近红外光谱技术为近红外光谱的应用提供了新的思路,化学计量学为近红外光谱技术在实际复杂体系分析中的应用提供了技术手段。随着研究工作的不断深入,越来越多的水的近红外光谱特征将得到深度挖掘,成为探索和理解水在化学和生物过程中作用与功能的重要信息来源。/pp strong 参考文献:/strong/ppspan style="font-family: " times="" new=""  [1] J.R. Collins. Change in the infra-red absorption spectrum of water with temperature. Phys. Rev. 192. 26, 771-779./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""  [2] W.C. Waggener. Absorbance of liquid water and deuterium oxide between 0.6 and 1.8 microns. Anal. Chem. 1958, 30, 1569-1570./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""  [3] A. Inoue, K. Kojima, Y. Taniguchi, K. Suzuki. Near-infrared spectra of water and aqueous electrolyte solutions at high pressures. Solution Chem. 1984, 13, 811-823./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""  [4] A.A. Gowen, J.M. Amigo, R. Tsenkova. Characterisation of hydrogen bond perturbations in aqueous systems using aquaphotomics and multivariate curve resolution-alternating least squares. Anal. Chim. Acta 2013, 759, 8-20./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""  [5] M.A. Czarnecki, K.Z. Haufa. Effect of temperature and concentration on the structure of n-methylacetamide-water complexes: Near-infrared spectroscopic study. J. Phys. Chem. A 2005, 109, 1015-1021./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""  [6] R. Tsenkova. Aquaphotomics and chambersburg. NIR news 2006, 17, 12-14./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""  [7] B. Jinendra, K. Tamaki, S. Kuroki, M. Vassileva, S.Yoshida, R. Tsenkova. Near infrared spectroscopy and aquaphotomics: Novel approach for rapid in vivo diagnosis of virus infected soybean. Biochem Biophys Res Commun. 2010, 397, 685-690./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""  [8] K. Kinoshita, M. Miyazaki, H. Morita, M. Vassileva, C.X. Tang, D.S. Li, O. Ishikawa, H. Kusunoki1, R. Tsenkova. Spectral pattern of urinary water as a biomarker of estrus in the giant panda. Sci. Rep. 2012, 2, 856./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""  [9] Y. Nakakimura, M. Vassileva, T. Stoyanchev, K. Nakai, R. Osawa, J. Kawanod, R. Tsenkova. Extracellular metabolites play a dominant role in near-infrared spectroscopic quantification of bacteria at food-safety level concentrations. Anal. Methods 2012, 4, 1389-1394./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""  [10] X.Y. Cui, X.W. Liu, X.M. Yu, W.S. Cai, X.G. Shao. Water can be a probe for sensing glucose in aqueous solutions by temperature dependent near infrared spectra. Anal. Chim. Acta. 2017, 957, 47-54./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""  [11] D. Cheng, W.S. Cai, X.G. Shao. Understanding the interaction between oligopeptide and water in aqueous solution using temperature-dependent near-infrared spectroscopy. Appl. Spectrosc. 2018, 72, 1354-1361./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""  [12] M.L. Fan, W.S. Cai, X.G. Shao. Investigating the structural change in protein aqueous solution using temperature-dependent near-infrared spectroscopy and continuous wavelet transform. Appl. Spectrosc. 2017, 71, 472-479./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""  [13] X.W. Liu, X.Y. Cui, X.M. Yu, W.S. Cai, X.G. Shao. Understanding the thermal stability of human serum proteins with the related near-infrared spectral variables selected by Monte Carlo-uninformative variable elimination. Chin. Chem. Lett. 2017, 28, 1447-1452./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""  [14] L. Ma, X.Y. Cui, W.S. Cai, X.G. Shao. Understanding the function of water during the gelation of globular proteins by temperature-dependent near infrared spectroscopy. Phys. Chem. Chem. Phys. 2018, 20, 20132-20140./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""  [15] L. Wang, X.W. Zhu, W.S. Cai, X.G. Shao. Understanding the role of water in the aggregation of poly (n, n-dimethylaminoethyl methacrylate) in aqueous solution using temperature -dependent near-infrared spectroscopy. Phys. Chem. Chem. Phys. 2019, 21, 5780-5789./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""  [16] X.Y. Cui, J. Zhang, W.S. Cai, X.G. Shao. Selecting temperature-dependent variables in near-infrared spectra for aquaphotomics. Chemom. Intell. Lab. Syst. 2018, 183, 23-28./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""  [17] X.Y. Cui, Y.M. Yu, W.S. Cai, X.G. Shao. Water as a probe for serum-based diagnosis by temperature-dependent near-infrared spectroscopy. Talanta 2019, 204, 359-366./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""  [18] X.G. Shao, J. Kang, W.S. Cai. Quantitative determination by temperature dependent near-infrared spectra. Talanta 2010, 82, 1017-1021./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""  [19] J. Kang, W.S. Cai, X.G. Shao. Quantitative determination by temperature dependent near-infrared spectra: A further study. Talanta 2011, 85, 420-424./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""  [20] X.G. Shao, Y.M. Yu, X.Y. Cui, W.S. Cai. Mutual factor analysis for quantitative analysis by temperature dependent near infrared spectra. Talanta 2018, 183, 142-148./span/pp style="text-align: right "strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "(南开大学化学学院 邵学广、孙岩、崔晓宇)/span/strong/p
  • PerkinElmer化学化工解决方案:分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯
    化学化工解决方案:使用PerkinElmer Clarus 680 GC 和Swafer 技术分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯 请即点击了解详细的解决方案有关化学化工的招聘转发给朋友我想询问ASTM D3606,设计使用双柱反吹的填充柱设定来检测汽油中苯和甲苯的含量。这一已建方法在最初建立时所用于分析的汽油并不含有乙醇。然而乙醇作为一种生物燃料被添加到现代的汽油中以提高燃烧效率。各国在汽油中添加有效的汽油量不尽相同——比如美国为10%(E10)而巴西为25%(E25)。当使用D-3606时,样品中大量存在的乙醇就会因和苯色谱共流出而带来问题。经修订后的方法(D-3606-07)加入了一根备选的柱子以处理存在的乙醇,但仍有共流出的问题被报道,且正考虑更进一步的色谱柱设定。本应用所描述的方法也是基于ASTM D-3606的。主要的不同在于使用了毛细柱。这一方法完全消除了乙醇带来的色谱干扰(甚至是纯的乙醇溶液也可以运行),整体改进了色谱图,并显著缩短了分析时间(根据色谱柱的不同可达50%或75%)。
  • 李灵军与叶慧团队合作成果:生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析
    瓜氨酸化是影响蛋白质结构和功能的关键的翻译后修饰。尽管它与各种生物过程和疾病发病紧密相关,但由于缺乏有效的方法来富集、检测和定位该翻译后修饰,其潜在机制仍然知之甚少。近期,威斯康星大学麦迪逊分校李灵军教授课题组报道了生物素硫醇标签的设计和开发,该标签能够通过质谱法对瓜氨酸化进行衍生化、富集来实现可靠的鉴定。作者对小鼠组织的瓜氨酸化蛋白质组进行了全局分析并且从432种瓜氨酸化蛋白质中识别出691个修饰位点,这是迄今为止最大的瓜氨酸化数据集。作者发现并阐述了这个翻译后修饰的新的分布和功能并且表示该方法有希望为进一步破译瓜氨酸化的生理和病理作用奠定基础。这项工作以“Enabling Global Analysis Of Protein Citrullination Via Biotin Thiol Tag-Assisted Mass Spectrometry”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上 (https://doi.org/10.1021/acs.analchem.2c03844),文章作者为Yatao Shi#, Zihui Li#, Bin Wang#,Xudong Shi , Hui Ye, Daniel G. Delafield, Langlang Lv, Zhengqing Ye, Zhengwei Chen, Fengfei Ma,Lingjun Li*。此外,李灵军教授课题组进一步拓展了此方法的实用性。作者通过应用二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究,并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。相关成果以“12-Plex DiLeu Isobaric Labeling Enabled High-Throughput Investigation of Citrullination Alterations in the DNA Damage Response”为题同样发表在Analytical Chemistry上(https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c04073),文章作者为Zihui Li, Bin Wang, Qinying Yu, Yatao Shi, Lingjun Li*。  研究的主要内容  作者设计了一种生物素硫醇标签,它可以很容易的以低成本合成并且可以与瓜氨酸残基和2,3-丁二酮发生特异性反应(图 1a)。这种衍生化不仅增加了质量转移以允许更可靠的鉴定,而且还引入了生物素部分,使修饰分子的后续富集成为可能。该生物素硫醇标签设计具有紧凑的结构,在高能碰撞解离 (HCD) 期间仅产生两个碎片/诊断离子(图 1b)。 因此,肽主链可以保持良好的裂解效率,并在 HCD 或电子转移解离 (ETD) 期间分别产生丰富的b/y或c/z离子系列。在 HCD(图 1c)、ETD或电子转移/高能碰撞解离(EThcD)碎裂下,衍生化肽标准品的序列收集质谱图几乎完全覆盖相应的肽序列。实验结果表明生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽可以产生用于解析及标注的高质量的串联质谱图,并且与各种裂解技术相结合时可以提高瓜氨酸化位点的识别可信度。  图1|用于瓜氨酸化分析的生物素硫醇标签设计。a,使用生物素硫醇标签和 2,3-丁二酮对瓜氨酸肽进行衍生化。 b,HCD、ETD 或 EThcD 片段化后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽的片段化位点。c,HCD 裂解后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸肽标准品 SAVRACitSSVPGVR 的串联质谱图。  在接下来的实验中作者使用该生物素硫醇标签和基于质谱的自下而上的蛋白质组学方法对瓜氨酸化进行分析(图2a)。作者在体外利用 PAD(一种可以催化瓜氨酸化的酶)催化的人组蛋白 H3 蛋白来验证这个过程。作为未被PAD催化的阴性对照,未发现组蛋白的肽段被鉴定为瓜氨酸化,证明了生物素标签反应的高特异性(图 2b)。在体外 PAD 处理后,作者 发现许多精氨酸残基被催化为瓜氨酸,并且大量的位点被高可信度的鉴定为瓜氨酸化位点(图 2c),进一步表明该方法的高效性。在 HCD 碎裂后,其产生了一系列丰富的 b/y 离子,可以帮助准确的表征在同一肽段上单个(图 2d)以及多个(图 2e)瓜氨酸化位点。  图2|使用生物素硫醇标签进行体外瓜氨酸化分析。a,使用生物素硫醇标签进行蛋白质瓜氨酸化分析的实验工作流程。b、c,在体外 PAD 处理之前 (b) 和之后 (c) 组蛋白 H3 蛋白的瓜氨酸化分析。 已识别的瓜氨酸化位点在序列中以蓝色字母突出显示。 序列下方的红色矩形表示鉴定的瓜氨酸化肽,而瓜氨酸化位点以蓝色显示。 d,PAD处理的组蛋白 H3 (R64Cit) 的已鉴定瓜氨酸化肽的串联质谱图示例。 e,PAD 处理的组蛋白 H3 的同一肽上鉴定的两个瓜氨酸化位点(R70Cit 和 R73Cit)的串联质谱图示例。  接下来,作者们尝试利用所开发的方法对复杂的生物样本中的瓜氨酸化进行全局分析,并希望能够以此提供阐明生物体中瓜氨酸化调节机制的依据。首先,作者对小鼠的六个身体器官和五个大脑区域进行了深入的瓜氨酸组分析,生成了第一个小鼠瓜氨酸组组织特异性数据库。作者从432种瓜氨酸化蛋白质中以高置信度的方式鉴定了691个瓜氨酸化位点(图 3a)。更重要的是,这些蛋白质中约有 60% 未曾在UniProt 数据库检索并被报道,这一结果极大地扩展了对瓜氨酸化以及这些底物蛋白质如何受到瓜氨酸化影响的理解。作者发现结果中与 UniProt 数据库的已知的瓜氨酸位点重叠部分较少(图 3b),这可能是因为 UniProt 中描述的近 40% 的瓜氨酸化位点是基于相似性外推理论而没有实际的实验证据。此外,许多报道的位点位于组蛋白上,尤其是蛋白质末端,可能会逃过自下而上质谱策略的检测(图 3b)。图 3c 展示了单位点瓜氨酸化和多位点瓜氨酸化蛋白质分布情况,其中 70% 的已鉴定蛋白质仅有一个瓜氨酸化位点被检测到。  这个新发现的瓜氨酸化蛋白质组为推测瓜氨酸化的调控机制提供了宝贵的资源。例如,作者在髓鞘碱性蛋白(MBP)上鉴定到了九个瓜氨酸化位点,而在 UniProt 数据库中只有四个(图3d)。作者的结果提供了高质量的串联质谱图,不仅证实了已知修饰位点的存在(图3e),而且还高可信度的识别了未知的位点(图 3f)。然后作者进行了瓜氨酸化肽段的序列分析,发现在鉴定的瓜氨酸化位点两侧并没有高度保守的氨基酸序列模式(图3g),但是谷氨酸残基更频繁地出现在瓜氨酸的N末端侧附近。这与Fert-Bober 等人报道的小鼠瓜氨酸组分析结论一致。另一方面,Tanikawa 等人发现在人体组织和血浆中大约五分之一的 PAD4 底物含有 RG/RGG 基序。同样,Lee 等人及相关研究人员观察到天冬氨酸和甘氨酸残基在瓜氨酸化位点出现频率偏高。值得注意的是,这些研究使用了不同的人源细胞系或组织,因此作者的结果可能表明在不同物种之间瓜氨酸化位点周围的序列模式是不同的。为了更好地辨别瓜氨酸化蛋白质所涉及的功能,作者展示了基因本体论(GO)富集分析的热图,其显示了二十个最显著富集的细胞成分(图3h)以及KEGG途径(图3i)。作者发现小鼠大脑组织和身体器官之间存在明显差异,而瓜氨酸蛋白更多地参与大脑功能。具体来说瓜氨酸化蛋白质集中在轴突、髓鞘、核周体和突触中,因此在中枢神经系统中可能发挥着重要的作用。  图3|不同小鼠组织的大规模瓜氨酸组分析。a,不同小鼠组织中已鉴定的瓜氨酸化蛋白和瓜氨酸化位点的数量。 b,本研究中鉴定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中报告的位点比较。 c,每个鉴定的瓜氨酸化蛋白质的瓜氨酸化位点数量分布。d,本研究中确定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中关于髓鞘碱性蛋白的瓜氨酸化位点的比较。e、f,在髓磷脂碱性蛋白 R157Cit (e) 和 R228Cit (f) 上鉴定的两个瓜氨酸化位点的示例串联质谱图。g,鉴定的瓜氨酸化肽的序列。瓜氨酸化位点位于中间的“0”位置。字母的高度表示每个氨基酸在特定位置的相对频率。 h,i,使用 Metascape 生成的热图显示不同小鼠组织中显着丰富的(p 值 0.01)细胞成分 (h) (KEGG) 通路 (i)。  为了进一步拓展该方法的实用性,作者应用了二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略,第一次实现了对瓜氨酸化进行高通量的定量研究。作者首先使用瓜氨酸化标准肽段进行测试,证明在优化反应条件下DiLeu标记和生物素硫醇标记反应可以分步进行而不互相干扰(图 4B,4C)。同时,将标准肽段按照已知比例进行4-plex DiLeu标记并混合,再进行生物素硫醇标记和瓜氨酸化分析,结果显示了非常好的定量准确性(图5)。作者进一步优化了运用该方法在复杂生物样品中进行定量分析的实验方法,并且证明此方法依然可以实现极佳的定量准确度和精确度(图6)。  图4|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记分步反应的特异性和效率  图5|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确性  图6|复杂生物样品测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确度和精确度  作者接下来应用该方法对DNA损伤中瓜氨酸化的作用进行了研究。作者在MCF7细胞中用三种方法造成了DNA损伤,并定量分析了蛋白质瓜氨酸化的变化。作者一共鉴定到63种瓜氨酸化蛋白以及其包含的78个瓜氨酸化位点,并发现三个实验组中的瓜氨酸化表达相比于对照组呈现出非常不同的趋势(图7A),这一结果表明瓜氨酸化在不同类型的DNA损伤模型中具有差异性的作用。通过对实验组中显著变化的瓜氨酸化蛋白进行生物过程网络分析,作者发现瓜氨酸化主要对DNA代谢,蛋白结构变化,翻译以及DNA修复等过程进行调控(图 7B,7C)。该实验结果表明蛋白瓜氨酸化对DNA损伤以及相关发病机理具有非常重要的作用。  图7|高通量定量分析研究瓜氨酸化在DNA损伤中的变化及作用(来源:Anal. Chem.)  小结  本文章介绍了一种生物素硫醇标签的设计和开发,该标签可与瓜氨酸化肽段发生特异性反应并极大地提高了瓜氨酸化的富集和检测效率。在使用标准肽和重组蛋白证明该方法的有效性后,作者进一步优化了从复杂生物样品中检测瓜氨酸化的实验过程。通过此方法对小鼠五个大脑区域和六个身体器官的蛋白质瓜氨酸化进行分析,作者鉴定出432个瓜氨酸化蛋白以及691个瓜氨酸化位点,这是迄今为止最大的数据集。该研究揭示了这种翻译后修饰可能在神经系统中发挥的关键作用,并表明它们在包括呼吸和糖酵解在内的许多代谢过程中也可能发挥着重要作用。总的来说,实验结果表明蛋白质瓜氨酸化在不同组织中具有广泛分布并参与各种生物过程,这扩展了目前对蛋白质瓜氨酸化生理作用的认知和理解。此外,作者进一步拓展了此方法的实用性,通过应用DiLeu等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究,并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。更重要的是,该方法可以提供一种普适、简单而强大的检测方法来明确鉴定蛋白质瓜氨酸化,这也将启发和有益于未来对这种翻译后修饰在生理和病理条件下的功能作用的研究。  相关研究成果近期发表在Analytical Chemistry上的两篇文章中, 通过生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析文章的共同第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生石亚涛,李子辉,王斌,并与中国药科大学叶慧教授课题组合作 应用二甲基化亮氨酸等重标记策略进行蛋白质瓜氨酸化高通量定量研究文章的第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生李子辉,两篇文章通讯作者为李灵军教授。更多关于李灵军教授研究团队的最新研究进展欢迎登陆课题组网站:https://www.lilabs.org/
  • 气相色谱仪使用气体的纯度分析
    操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器的寿命。实践证明,作为中仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2)毛细管色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。 3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大 5)检测器: TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。 FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。 ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7)仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显,应引起用户特别注意。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 新版纯水标准GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》的解读
    p  新型高灵敏度质谱检测仪器的需求:br//pp  随着实验室仪器设备升级,高效液相色谱(HPLC)和超高效液相色谱(UHPLC)、液相色谱质谱连用(LC-MS)、离子色谱(IC)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)以及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等精密分析仪器已广泛应用于各行业分析检测实验室中。/pp  ◆在国家相关政策与资金的大力支持下,分析检测与检验行业得到了快速的发展。一大批先进的精密分析仪器迅速装配到各行业各级分析实验室中,逐渐成为分析检测领域的主力军。/pp  ◆然而只依赖精密仪器并不能解决问题,还需完善与仪器相配套的标准方法、试剂、技术人员和操作规范等重要因素,才能真正提高各类实验室的分析检测技术能力。/pp  ◆因此,全面完善方法和试剂的标准是一项非常重要的工作。/pp  先进分析仪器的应用对实验用高纯水的质量提出了更高的要求,针对精密分析仪器实验用水的规定和技术指标尚无标准可依。/pp  水作为实验室中最常用的工具,却往往容易被忽视其重要性。/pp  ◆蒸馏水、去离子水等在几十年前已普遍适用于各类实验室,如今仪器分析用一级水、二级水和三级水已成为实验室常见的分级用水方式。然而由于人们过于频繁地使用水,往往容易忽视其重要性。/pp  ◆关注度不足以及实验用水意识的淡薄,导致在国内出现非常奇特的现象:许多实验室使用瓶装饮用水(如娃哈哈、屈臣氏和乐百氏等饮用水)作为实验用水,应用于高效液相色谱和质谱等仪器分析实验中。/pp  ◆瓶装饮用水并不是化学试剂,无可靠性和溯源性,使用此类水将存在潜在的严重影响和极大的风险。产生此类状况的一个重要原因是实验用水标准的滞后和匮乏。/pp  现有标准已不能满足先进仪器分析实验的需求以及现代实验室质量控制和管理的趋势,需要新制定符合实际情况,与国外先进标准相符的仪器分析用高纯水标准。/pp  因此新版纯水标准GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》在2017年5月正式发布/pp  ◆本标准项目立足于国内实验室发展的实际情况和趋势,深入分析和参考国内外先进标准规范,制订满足精密仪器分析用高纯水标准。/pp  ◆本标准所指高纯水主要是在仪器分析过程中所用的空白水。/pp  ◆为发展迅速的实验室分析技术提供可靠有效的用水标准依据。/pp  ◆为实验室高纯水质量控制与管理提供技术支持和指导。/pp  而目前2008年发布的实验室用水国家标准GB/T6682是国内目前应用最为广泛的标准,该标准修改采用ISO3696《分析实验室用水规格和试验方法》。新版纯水标准GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》则是GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》的延续和发展。/pp  strong1.两个标准对于水的定义不同/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytr class="firstRow"td width="18%"p style="text-align:center "strong标准编号 /strong/p/tdtd width="13%"p style="text-align:center "strong级别 /strong/p/tdtd width="68%"p style="text-align:center "strong适用范围 /strong/p/td/trtrtd width="18%" rowspan="3"pstrongGB/T6682-2008/strong/p/tdtd width="13%"p一级水/p/tdtd width="68%"p用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的试验。如高效液相色谱分析用水。 br/ 可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经0.2μm微孔滤膜来制取。/p/td/trtrtd width="13%"p二级水/p/tdtd width="68%"p无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水。 br/ 可用多次蒸馏或离子交换等方法制取/p/td/trtrtd width="13%"p三级水/p/tdtd width="68%"p用于一般化学分析试验 br/ 可用蒸馏或离子交换等方法制取。/p/td/trtrtd width="18%" rowspan="4"pstrongGB/T 33087-2016/strong/p/tdtd width="13%"p高纯水/p/tdtd width="68%"p将无机电离杂质、有机物、颗粒、可溶气体等污染物均去除最低程度的水/p/td/trtrtd width="13%"p仪器分析用高纯水/p/tdtd width="68%"p仪器分析中,为降低空白信号所用的高纯水。/p/td/trtrtd width="13%"p在线监测/p/tdtd width="68%"p在联机的生产过程或实验中,按照预先制定的方案持续或重复观察、测量、评估被测量以获得数据。/p/td/trtrtd width="13%"p背景等效浓度/p/tdtd width="68%"p与背景信号强度相当的等效浓度值,用于表征噪声的本底强度。/p/td/tr/tbody/tablep  strong2.对于水的污染物参数要求不同/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytr class="firstRow"td width="100%" colspan="4"p style="text-align:center "strongGB/T 6682-2008/strong/p/td/trtrtd width="42%"pstrong名称/strong/p/tdtd width="21%"p一级/p/tdtd width="19%"p二级/p/tdtd width="16%"p三级/p/td/trtrtd width="42%"pstrongpH/strongstrong值范围(25/strongstrong℃) /strong/p/tdtd width="21%"p//p/tdtd width="19%"p//p/tdtd width="16%"p5.0~7.5/p/td/trtrtd width="42%"pstrong电导率(25/strongstrong℃)//strongstrong(mS/m/strongstrong) /strong/p/tdtd width="21%"p≤0.01/p/tdtd width="19%"p≤0.10/p/tdtd width="16%"p≤0.50/p/td/trtrtd width="42%"pstrong可氧化物质含量(以O/strongstrong计)//strongstrong(mg/L/strongstrong) /strong/p/tdtd width="21%"p//p/tdtd width="19%"p≤0.08/p/tdtd width="16%"p≤0.4/p/td/trtrtd width="42%"pstrong吸光度(254nm/strongstrong,1cm/strongstrong光程) /strong/p/tdtd width="21%"p≤0.001/p/tdtd width="19%"p≤0.01/p/tdtd width="16%"p//p/td/trtrtd width="42%"pstrong蒸发残渣(105/strongstrong℃± 2/strongstrong℃)含量//strongstrong(mg/L/strongstrong) /strong/p/tdtd width="21%"p//p/tdtd width="19%"p≤1.0/p/tdtd width="16%"p≤2.0/p/td/trtrtd width="42%"pstrong可溶性硅(SIO2/strongstrong计)//strongstrong(mg/L/strongstrong) /strong/p/tdtd width="21%"p≤0.01/p/tdtd width="19%"p≤0.02/p/tdtd width="16%"p//p/td/tr/tbody/tablepbr//ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytr class="firstRow"td width="100%" colspan="2"p style="text-align:center "strongGB/T 33087-2016/strong/p/td/trtrtd width="43%"pstrong名称/strong/p/tdtd width="56%"p规格/p/td/trtrtd width="43%"pstrong电阻率(25/strongstrong℃)/(M/strongstrongΩ˙cm/strongstrong)/strong/p/tdtd width="56%"p≥18/p/td/trtrtd width="43%"pstrong总有机碳(TOC/strongstrong)/μg/L/strong/p/tdtd width="56%"p≤50/p/td/trtrtd width="43%"pstrong钠离子/μg/L/strong/p/tdtd width="56%"p≤1/p/td/trtrtd width="43%"pstrong氯离子/μg/L/strong/p/tdtd width="56%"p≤1/p/td/trtrtd width="43%"pstrong硅/μg/L/strong/p/tdtd width="56%"p≤10/p/td/trtrtd width="43%"pstrong细菌总数/CFU/mL/strong/p/tdtd width="56%"p合格/p/td/tr/tbody/tablep strong 3.取样与储存要求不同/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytr class="firstRow"td width="16%" valign="top"p style="text-align:center "strong标准号 /strong/p/tdtd width="26%" valign="top"p style="text-align:center "strong容器要求 /strong/p/tdtd width="24%" valign="top"p style="text-align:center "strong取样 /strong/p/tdtd width="32%" valign="top"p style="text-align:center "strong储存 /strong/p/td/trtrtd width="16%" valign="top"pstrongGB/T 6682-2008/strong/p/tdtd width="26%" valign="top"p各级用水均使用strong密闭的、专用聚乙烯/strong容器。三级水也可使用密闭、专用的玻璃容器。 br/ 新容器在使用前需要用盐酸溶液(质量分数为20%)浸泡2d~3d,再用待测水反复冲洗,并注满待测水浸泡6h以上。/p/tdtd width="24%" valign="top"p至少应取3L代表性水样。取样前用待测水反复清洗容器,取样时要避免沾污。水样应注满容器。strong /strong/p/tdtd width="32%" valign="top"p各级用水在贮存期间,其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此,strong一级水可不贮存/strong,使用前制备。strong二级水、三级水/strong可适量制备,分别贮存在strong预先经同级水清洗过/strong的相应容器中。 br/ 各级用水在运输过程中应避免沾污。/p/td/trtrtd width="16%" valign="top"pstrongGB/T 33087-2016/strong/p/tdtd width="26%" valign="top"p用于测定钠离子、氯离子及硅时,器具材质应为strong含氟塑料或低溶出的聚乙烯塑料/strong。用于总有机碳测定时,应使用带有strong磨口塞得低溶出玻璃器具/strong,用于细菌总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻璃器具。/p/tdtd width="24%" valign="top"p取样环境应符合GB/T30301-2013中第7章的规定。(strong测定洁净室和洁净台的悬浮粒子数,0.5/strongstrongμm/strongstrong粒径的粒子数宜在3.5/strongstrong× 105/strongstrong个/m3/strongstrong以下。/strong)br/ 取样应使用干净、密闭、专用的器具,取样前应运行水系统10min-30min,并用水样反复清洗器具,水样应注满容器,取样完成后应及时密闭容器并放入洁净的塑料密封袋保存。/p/tdtd width="32%" valign="top"p制取样品后,应strong尽量缩短存放/strong时间。如需储存,应strong冷藏避光/strong,使用前平衡至室温。strong /strong/p/td/tr/tbody/tablepstrong  4.检验方法不同/strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3e85d5b0-17d8-4d78-b6b6-2d1aea07d50c.jpg" style="float:none " title="未标题-1.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/9d56bc5e-6be5-4a75-b054-f9912bc50627.jpg" style="float:none " title="1.jpg"//pp  GB/T 33087-2016由默克Milli-Q® 纯水、中国计量院、上海计量院共同起草,Milli-Q作为实验室纯水领域的领导品牌,致力于让专业用户能用上更为优质的纯水。/pp  总体而言,GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》这个标准无论是对于电阻率、TOC、微生物,还是对于部分重点的离子(钠、氯、硅),都有明确的指标,因此对水中污染物的衡量较为客观。更加有利于大家面对高分辨率、低检出限的分析仪器时,选择合适级别的纯水。/ppbr//p
  • Merck提供的Milli-Q超纯净水系统可适用于ppt级元素分析的实验室用超纯水
    简介随着分析仪器的新发展,痕量分析的检测限越来越低。联用技术被普遍应用到样品研究和元素检测中。现在,只要能提供特定的清洁条件和仔细的试验操作,用于样品分析和元素检测的连用技术能达到ng/L甚至pg/L级别。因此,用于空白分析,标准稀释和样品制备的设备和试剂也就要求高的纯净度。因此,用于空白分析,标准液和样品制备的仪器和试剂都要是高质量的。根据被研究的元素和分析实验室环境条件的不同,可能出现不同的仪器组合方式。FAAS/ETAAS, ICP-OES/ICP-MS是痕量级分析研究中主要应用的技术1,2。1 分析仪器1.1 ICP-MS选用于超痕量分析工具ICP-MS能进行快速的、未知样品的多元素定性分析3,4,并将多元素的定量分析降低到ppt(ng/L)级,甚至ppq(pg/L)级。它的应用包括研究重金属对健康影响的医学领域5,金属追踪的环境科学领域6,同位素放射残留和检测物种能力的原子核领域,以及对各种高纯化学试剂(包括高纯净水)进行超痕量分析的微电子工业领域7~9。实际的检测极限就取决于元素、矩阵、样品的制备和仪器条件。于是,发展一些精确的方法步骤和试验条件,进行某些特殊的元素鉴定10。 1.2 干扰和污染优质的试验要求减少污染。大多数试验优化都需遵循着空白优化(空白优化对于新的亚ppt浓度检测限是重要的),要求样品的精制、处理和分析技术。如当前的分析能力经常超过了收集未被污染物和有代表性的环境样品的能力11。如果考虑到由于仪器和试验可能造成污染和干扰的可能极限值,那么使用亚ppt浓度检测限的ICP-MS来进行痕量元素的精确测定还是可以做到的。 1.2.1 仪器干扰考虑到仪器本身,当杂离子与被分析离子有同样的m/z值时,出现的光谱干扰是ICP-MS 分析中的障碍12。主要的干扰可区分成两类:Ⅰ来自等离子气体,样品溶胶中的水,等离子体中的空气(例如40Ar16O和56Fe或40Ar35Cl和75AS)中的多原子背景干扰。Ⅱ由于元素同位素之间有相同m/z比产生的同重元素干扰(例如64Zn和64Ni)。 表 1 一些元素的离子和潜在干扰其它干扰则来自使用的仪器本身。首先由于ICP-MS的锥形分离器的表面修正产生的矩阵效应能导致信号漂移(气炬和质量摄谱器之间的干扰)。这就导致等离子体气炬中的离子化特征变化,这种变化将影响系统的敏感性。一些元素的记忆效应,例如Hg、I和B 就需要一种适当的清洗溶剂。1.2.2 污染指定元素的空白水平受处理样品的溶液纯度、容器洁净度和分析环境等因素的影响。在空白、标准和样品制备中被用到的众多试剂中重要的是超纯水。超纯水,例如由Milli-Q系统制备的超纯水,所造成的光谱干扰就低于高质量硝酸。尽管这种硝酸经过亚沸工艺处理,其中的痕量元素浓度仍然高于超纯水13。很明显18.2 MΩ.cm已经不是一个“质量证明”值。关于超痕量分析的研究显示,只有在超纯水中大部分元素的含量达到亚ppt级时空白优化才能成为可能。当超纯水被放置时,污染风险大大增加。研究结果清楚的显示高纯水的水质随储存时间的延长而退化14。 1.3 水纯化系统1.3.1 预处理系统先将水通过一个包含反渗透和连续电去电离子装置(EDI)的系统。EDI技术是生产去离子水的关键措施。在EDI模块处,直流电压被应用到含树脂的单元中。即使进水离子浓度变化,仍保持无波动的恒定产水质量。所产生的高电阻系数的水,对超纯的精炼树脂造成的负担较低。在EDI模块中的水解和离子迁移使树脂处于稳定操作状态,既不会使用枯竭也不需要再生。关于RO/EDI的更完整描述,在一个名为“Elix”的系统中有详细报道15。Elix系统中的水被存储在中间蓄水容器,以足够的进水速率供给超纯净水系统。为了寻找合适的建造材料,确定蓄水容器的设计以及在蓄水中限制水质的劣化,进行了大量的测试。测试的结果是, 选择确定了低溶出的聚乙烯用来作容器,而且要使用吹塑工艺来以确保圆锥形蓄水容器内表面的平滑和规则性,并且空气过滤器中应用了活性炭和碱石灰18。经过纯化的水再经过一个超纯净水精制系统处理。1.3.2 超纯净水精制系统Milli-Q Element 超纯净水系统(见图1), 在低可滤特性的聚丙烯构架中使用高质量的离子交换混合床树脂。用于空白优化和制备标准物的好的超纯净水是在水系统中加入UV 氧化技术得到的。185/254 nm波长的紫外灯被放置在精制部分的上游,用来确保有机物和金属络合有机物的分解。所释放的元素被离子交换树脂截留。首先步骤净化柱,包括一种能除去硼的树脂。为了监测从精制部分(Q-Grad B1)释放出来的离子,电阻率检测仪被放置在精制柱的上游,柱内包含混合床树脂(Quantum IX)。以0.1m的过滤器加以过滤,该过滤器包含一个为临界痕量应用而设计、用高分子量的聚乙烯制成的膜,膜装置带正电的特定结构去除痕量的胶体。可以将主机和使用点以3m的距离分隔开来,通过直接获取层流罩下的超纯净水,减少和限制污染的风险。纯水输送通过一个自动的脚踏开关电磁阀来保障。以下图1是Milli-Q Element的流程图: 图 1 Milli-Q Element 的流程图2 分析方法2.1 试验要求样品和(或)试验污染会影响痕量金属分析的准确性。大多数污染物都来自于与样品接触的一些东西,包括玻璃器皿,试验环境,空气和那些在样品制备中使用到的物质。甚至, 在洁净间使用的手套都能导致显著的金属污染17。为了除去在制备样品和标准物中使用的容器中带来的任何污染,要建立精确的洗涤方案。在整个制备样品过程和分析过程中,要使用高质量的塑料瓶,主要为聚乙烯(PE), 氟硅氧烷(PFA)和氟化乙烯基丙烯(FEP)塑料瓶。一些酸和超纯净水的洗涤步骤要在进行试验前完成,以避免从小瓶中进一步的滤除18。为避免来自不同小瓶或样品从容器壁吸附造成污染的影响,发展了原料的净化步骤19。科学家们在冰河学领域中工作的步骤,被沿袭下来了成为了一个标准20:“装样品的LDPE瓶和其他的塑料工具,在100级的环境下,用酸洗净。物品按以下步骤洗净:自来水粗洗以去除灰尘,三氯甲烷除去油脂,超纯净水洗去残渣。浸泡在一级酸浴中(硝酸和超纯净水的比例为1:3,50℃,保持2周),再用超纯净水洗涤掉残余之后,浸泡在2级酸浴中(硝酸和超纯净水的比例为1:1000,50℃,保持2周),再用超纯净水冲洗,浸泡在三级酸浴中(硝酸和超纯净水的比例为1:1000,50℃,2周)。将瓶子用超纯净水冲洗数次,装满稀释的超纯净硝酸稀溶液,并保存在用酸洗净过的双倍聚乙烯袋子中。” 2.2 样品制备为了避免从环境、使用的容器和试剂带入污染,应采用洁净间实验室或层流罩的措施减小外界的影响。当制备样品和标准样的时候,要避免溶液与外界环境接触。使用聚乙烯盖来保护样品瓶,防止在将样品装入分析器中时的颗粒污染(见图2)。 图 2 样品清洁流程标准品的制备需要将市售溶液进行多次稀释。由于稀释后的溶液在贮存过程中发生水质降级,只能达到ppm浓度级别。即便为了获得平行的污染效果(如果有的话),也应该让样品和标准同时配制。现代仪器设备的发展已经使得多元素同时分析成为可能,随之而来就需要多元素标准溶液。15种元素同时分析意味着需要15种溶液。这些操作让标准溶液承受了被污染的风险。标准溶液的纯度要很高,因为特定元素的标准溶液可能由于不当操作被其他元素污染。某些不当的混合可能产生化学反应,导致沉淀。混合标准溶液的出现减少这些危险。使用多元素标准溶液 SPEX(Cat.N XSTC-331),它包含28种元素,用来做出多种校正曲线。酸化稀释后的标准溶液,例如空白水样和样品水样,是使溶液中的元素稳定的处理手段。通常使用硝酸来进行酸化处理,实验室有多种级别的硝酸可供选择,有些更高等级的附带鉴定文件有助于污染控制。由于硝酸有氧化和溶解化学物的能力,它比标准溶液更容易受到污染。超纯级硝酸(Kanto Kagaku)被用来进行标准溶液和稀释酸化。取样瓶要无化学物析出。当样品被酸化存放时,同样浓度的硝酸进行浸出物试验。瓶壁的吸附现象也应该列入考虑。在这项研究中,样品瓶都经过连续超纯水清洗和硝酸浴。 2.3 ICP-MS条件多元素同时分析需要一个能够对应全部元素的通用设置。通常使用较低的等离子功率和盾焰以减少大量的干扰离子,如Ar,ArH和ArO。为了解每种元素的信号增益,先准备一条预试校准曲线,标准添加值20、40和60ppt(图3)。 浓度 ppt 图 3 ICP-MS 标准曲线校正曲线直到60ppt处依然保持着良好的线性。在这段范围内,在检测器上没有观察到信号饱和现象。每种元素有不同的灵敏度,取决于在等离子火焰中的离子化效率。此外较低的离子化功率会限制离子化容量。在有些情况下,信号损失能够通过对指定元素更长时间的信号累积来补偿。以下列出的结果是在冷等离子体条件下获得的,目的是为了获得难于测量的离子信息。 表 2 HP4500ICP-MS 条件3 结果和讨论3.1 初步研究 在超纯水上进行了没有针对任何特定元素进行优化的ICP-MS分析,读数被记录下来, 以对获得的空白有所认知。对被研究元素加入10ppt的标准以研究其定量限(见表1)。40Ca 测定产生的高读数显示了40Ar的影响,说明使用ICP-MS测定钙时要进行条件优化才能获得灵敏准确的结果。3.2 Milli-Q Element超纯水的元素分析使用Milli-Q Element系统(Elix系统提供进水供应)产生的超纯水进行多种元素试验(见表2)。检测限(DL)取3倍标准偏差(10 次重复空白试验, Milli-Q SP ICP-MS 水, Millipore日本有限公司),定量限(QL)取3.33倍检测限。表中还给出超纯水的元素含量值,即便它们低于定量限。BEC 代表空白等当浓度。计算方法是每种元素做一条0,50, 100ppt三个标准点的线性校正曲线,(见图4) 把这条曲线外推,和X轴的交点(y=0)就是BEC值。能够较好的反映污染水平。钙的标准曲线显示测定这种离子的限制(基于选用的仪器和实验条件)。另一方面,对铁的良好测定结果说明选定的ICP-MS条件有效去除干扰。如表4所示,当元素污染很低的时候就能获得很好的结果。 图 4 一些标准曲线结合先进的水纯化技术并使用在洁净和环境控制的体系中,生产的超纯水可以使多数元素都能达到亚ppt浓度的级别。 3.3 结论将背景领域作为一个例子,在过去的10 年内,关于背景痕量元素浓度的报道从数十ppb(ug/L) 的浓度降低到了几个ppb 浓度到ppt(ng/L)浓度的范围内。这实际上没有反映出水质量的改善,但是反映出了在样品制备,工艺处理和分析过程中污染的减少。这些改进后仪器和分析步骤,突出了微小污染的影响。因此,在制备空白样品和标准样品,在进行严格洗涤和高灵敏度分析的时候要使用高质量的超纯净水。根据在某些特定元素(例如硼) 的痕量分析的空白优化应用中,要能将超纯化柱成分进行调节。为了一些特定的需要(如关注于硅20),也可进行其他的改进和发展。例如可以加入脚踏开关来对系统进行控制,防止被其他使用者和在层流罩下仪器操作引起的交叉污染。这些不同的仪器和净化技术上的进步,促进了生产适合于亚ppt浓度级别痕量分析的超纯水的系统发展。 参考文献 1 Jackson K.W., Guoru C. Atomic Absorption, Atomic Emission, and Flame Emission Spectrometry, Analytical Chemistry,1996,68(12):231~2562 Olesik J.W. Fundamental Research in ICP-OES and ICP-MS, Analytical Chemistry News & Features,19963 Hoenig, M. Cilissen, A. Performances and Practical Applications of Simultaneous Multi-Element Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry the Case of the SIMAA 6000,Spectrochimica Acta, PART B,1997,17154 Newman, A. Elements of ICP-MS, Analytical Chemistry News & Features,1996,46~515 Hurley, J.P. Shafer, M.M. Cowell, S.E. Overdier, J.T. Hughes P.E. Armstrong, D.E. Trace Metal Assessment of Lake Michigan Tributaries Using Low-Level Techniques Environmental Science & Technology 1996,30(6): 2093~20986 Kawabata, K. Takahashi, H. Endo, G. Inoue, Y. Determination of Arsenic Species by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry with Ion Chromatography Applied Organometallic Chemistry 1994,8:245~2487 Kishi, Y. Gomez, J. Potter, D. The Determination of Impurities in Sulfuric Acid by ICP-MS, HP Application Note,1995:5964~01428 Yamanaka, K. Gomez, J. Kishi, Y. Potter, D. The Determination of Impurities in Nitric Acid and Hydrofluoric Acid by ICP-MS , HP Application Note,1995:5964~0142E9 Woller, A. Garraud, H. Martin, F. Donard, O.F.X. Fodor, P. Determination of Total Mercury in Sediments by Microwave-Assisted Digestion-Flow Injection-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, Journal of Analytical Atomic Spectrometry 1997,12:53~5610 Horowitz, A.J. Some Thoughts on Problems Associated With Various Sampling Media for Environmental Monitoring, The Analyst,1997,122: 1193~120011 Milgram, K.E. White, F.M. Goodner, K.L. Watson, C.H. Koppenaal, D.W. Barinaga, C.J. Smith, B.H. Winefordner, J.D., Marshall, A.G. Eigh-Resolution Inductively Coupled Plasma Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometry, Analytical Chemistry,1997,69(18):3714~372112 Sakata, K. Kawabata, K. 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Determination of Total Silica at ppb Levels in High-Purity Water by Three Different Analytical Techniques, ULTRAPURE WATER
  • 金华市科技局成功举办“制药与食品行业色谱分析和纯化技术培训”
    为推进医药和食品等行业的科技创新,普及推广先进检测技术。2012年6月7日上午9:00至下午15:00,金华市科技局、金华市委人才办在金华职业技术学院学生活动中心一楼联合举办&ldquo 制药与食品行业色谱分析和纯化技术培训&rdquo 。金华市到会企业有40多家,参加培训人员达300余人。 培训现场座无虚席 培训会上,金华市科技局徐东成局长做了重要讲话,强调了此次培训的目的和重要性,指出与会人员要认真听讲,要了解和掌握先进的色谱检测和纯化技术,熟知相关法规,学习相关应用,切实提高全市食品、药品行业的安全保障水平。 此次培训邀请了金华月旭色谱研究所技术部经理陈再洁、SPE研发工程师薛昆鹏、常务副所长姚立新、金华职业技术学院副教授盛贻林、金华地区药物分析专家应志洪、月旭材料科技(上海)有限公司董事长赵岳星博士6位专家作报告,就色谱分析在医药行业的应用、固相萃取技术、药物分离纯化、药品中有关物质测定的色谱条件优化、色谱柱替换和方法调整等内容做了培训和交流。 色谱分析在医药行业的应用&mdash &mdash 金华月旭色谱研究所技术部经理 陈再洁 固相萃取技术在食品和环境安全中的应用&mdash &mdash 金华月旭色谱研究所SPE研发工程师 薛昆鹏药物分离纯化&mdash &mdash 金华职业技术学院副教授 盛贻林色谱柱替换和方法调整的技术和法规问题&mdash &mdash 金华月旭色谱研究所常务副所长 姚立新 药品中有关物质测定的色谱条件优化&mdash &mdash 金华地区药物分析专家 应志洪 国内色谱分离纯化的研究发展现状&mdash &mdash 月旭材料科技(上海)有限公司董事长 赵岳星博士 培训结束后,参会人员纷纷表示受益匪浅,对色谱检测、分离纯化等方面有了进一步的了解,有助于自己在今后进一步做好食品和药品的安全生产工作。
  • 空间代谢组学:单细胞空间代谢流分析新方法
    空间代谢组学:单细胞空间代谢流分析新方法原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼刘甜生物体内的代谢物和脂质不仅是细胞的关键组成模块,它们在信号传导、表观基因组调控、免疫、炎症和癌症发展中同样具有重要作用和意义。代谢组学分析是我们了解、评估生物体、器官和细胞状态的重要方式。而单细胞技术通过展示组织内部甚至单克隆细胞之间的细胞异质性,将生物学研究推进至新维度。质谱成像(MSI)技术可以从样品中创建特定化合物的图像,这些图像是由样品表面获得的数千个质谱生成的。每个记录的质谱都会为图像贡献一个像素,而每个质谱中的峰都可以生成一个图像。与其他成像方法相比,MSI无需化合物标记,可实现非靶向分析。本次与大家分享的是一篇最新发表于bioRxiv上的有关单细胞空间代谢流分析方法的文章[1]。研究人员基于AP-SMALDI Orbitrap平台开发了一种命名为“13C-SpaceM”的新方法,通过13C标记的葡萄糖示踪葡萄糖依赖性脂肪酸从头合成途径(glucose-dependent de novo lipogenesis)。本方法应用超高分辨率的基质辅助激光解吸/电离实现了单细胞质谱成像,并通过全离子碎裂模式(AIF)模拟了脂肪酸分析前处理过程中的皂化反应,对包括甘油磷脂在内的主要脂质中的脂肪酸部分实现了共同分析。超高灵敏度、高分辨质谱检测器为单细胞内脂肪酸同位素检测提供了准确的定性、定量结果。研究人员通过鼠肝癌细胞的常氧-低氧模型,对检测方法进行了验证,确认方法的有效性。之后应用本方法分别检测了ATP柠檬酸裂解酶基因敲降(ACLY knockdown)鼠肝癌细胞以及携带异柠檬酸脱氢酶(IDH)突变的小鼠胶质瘤脑组织切片,通过比较脂肪酸的同位素丰度变化评估脂肪酸从头合成比例以及外源性脂肪酸摄取的变化。分析结果揭示了在脂肪酸从头合成过程中,乙酰辅酶A池(Acetyl-CoA pool)中存在大量的空间异质性,这表明在微环境适应过程中发生了代谢重编程。01研究背景脂质在生物体生命过程中承担着多种重要作用,多数脂质是由脂肪酸合成而来。成年哺乳动物体内的细胞通常由血液中摄取脂肪酸,而脂肪、肝脏以及癌细胞还可以Acetyl-CoA为底物,从头合成脂肪酸[2]。Acetyl-CoA经过一系列代谢反应,可以生成含有16个碳的饱和脂肪酸棕榈酸(16:0),之后棕榈酸发生碳链延长或去饱和反应生成不同的饱和、不饱和脂肪酸,从而影响脂质组成。而Acetyl-CoA同样有多种来源,除了葡萄糖经由TCA循环生成的柠檬酸在ACLY作用下生成Acetyl-CoA以外,在缺氧环境下,葡萄糖后续代谢产物丙酮酸会转化为乳酸,从而无法合成Acetyl-CoA、进入脂肪酸合成途径。在此情况下,谷氨酰胺可通过还原羧化反应生成柠檬酸,进而合成Acetyl-CoA [3,4] 。另有文献报道,缺氧环境下的癌细胞还可以将乙酸作为脂肪酸合成的前体 [5,6] 。而Acetyl-CoA除了作为脂肪酸合成底物以外,对于蛋白翻译后修饰、基因表达等均有重要作用。通过监控脂肪酸合成和Acetyl-CoA代谢间的互动可以帮助我们深入理解癌细胞的生存状态。02分析方法大气压MALDI成像分析是通过AP-SMALDI5离子源配合Q Exactive plus高分辨质谱仪实现的。激光像素设置为 10×10 µ m,激光衰减器角度设置为33°。质谱在负离子模式下采用一级全扫描和全离子碎裂(AIF)扫描模式。AIF模式的隔离范围为 m/z 600-1000,扫描范围为m/z 100-400,分辨率 140k,最大注入时间500 ms,碰撞能量NC 25%。(图1)图1. 单细胞代谢流质谱成像分析流程(点击查看大图)MALDI分析前后,分别应用显微镜检测,确定细胞影像位置及MALDI消融标记位置。通过检测MALDI的消融标记,将其与细胞影像叠加,并通过应用数学公式进行解卷积,从而整合显微镜图像和MALDI图像。实现了应用MALDI成像质谱检测到的单细胞分子轮廓。(图2)图2. 整合显微镜和MALDI-MS分析结果实现单细胞质谱成像(点击查看大图)03鼠肝癌细胞常氧-低氧模型单细胞成像分析鼠肝癌细胞在添加25 mM的12C-葡萄糖或U-13C-葡萄糖后,用含1mM醋酸、2 mM谷氨酰胺和10%透析胎牛血清的无葡萄糖DMEM细胞培养基培养,在37°C、5% CO2的培养箱中在常氧(20% O2)或低氧(0.5% O2)条件下培养72小时。选择72小时的时间点是为了确保棕榈酸的同位素标记已经达到稳态。(图3)在低氧条件下培养的细胞被表达绿色荧光蛋白(GFP)标记。在共培养实验中,常氧和低氧细胞使用胰酶分离,每种条件下混合10000个细胞,在同一张玻璃片上进行培养,并在固定之前允许其附着3小时。图3. 由稳定同位素标记的13C6-葡萄糖生成细胞质Acetyl-CoA以及后续的脂肪酸和脂质合成途径(点击查看大图)通过质谱一级全扫描分析,质谱成像共检测到64种脂质,包括磷脂酸(PA)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰丝氨酸(PS)等。具体脂质鉴定结果经过了常规LCMS脂质分析确认。在AIF模式下,检测到了11种含量最高的脂肪酸,相应检测结果同样与常规LCMS分析结果相符。为了验证本方法,研究人员检测了常氧-低氧培养的鼠肝癌细胞混合样本。通过对氨基酸同位素峰的定量分析,发现13C标记的棕榈酸(M0)主要在正常细胞中检出,而缺氧细胞中的棕榈酸以未标记状态(M+0)为主。通过GFP标记结果的对照,证明了本方法可以通过同位素峰分布有效识别不同培养状态的细胞。图4. 在常氧(GFP阴性)和低氧(GFP阳性)条件下的原代鼠肝癌细胞共培养模型的显微镜和质谱成像结果(点击查看大图)图5. 通过GFP标记验证识别不同培养模式细胞的准确性(点击查看大图)04单细胞Acetyl-CoA池标记水平分析研究人员使用了两种表达不重叠的shRNA序列(ACLYkd oligo1和ACLYkd oligo 2)细胞系以及一个对照组细胞系。通过使用1 μg/mL的四环素处理细胞72小时实现了ACLY沉默。质谱成像数据是以10 μm的像素大小获得的,每个细胞的平均面积为550μm2,平均每个细胞有12个像素。通过应用二项式模型计算每个细胞的acetyl-CoA池标记程度p值,从而量化细胞质中acetyl-CoA池中从葡萄糖衍生的同位素标记acetyl-CoA的比例。测试结果与预期相符,ACLYkd细胞中的acetyl-CoA池标记水平低于对照组。值得注意的是,两种ACLYkd细胞之间的差异非常明显。ACLYkd oligo1的结果呈双峰分布,p值的差异明显较大,表明该细胞系存在两个亚群体。其中一个模式显示的p值与对照组相近,说明存在一个“沉默失败”的细胞亚群。ACLYkd oligo1第二个模式具有的p值明显则低于ACLYkd oligo 2,表明ACLYkd oligo 1中还存在一个“强沉默”的亚群,在这些细胞中,沉默效率非常高,导致acetyl-CoA同位素标记比例大幅降低。在ACLYkd oligo 2中,acetyl-CoA池的标记程度以及GFP报告基因强度显示出更均一的分布。M+2峰是最能表现出ACLYkd oligo1细胞中“强沉默”群体的低acetyl-CoA标记表型的质谱峰。M+8峰则为对照组细胞的特征标记峰。M+2和M+8之间的差异可以作为显示异质性的指标,用于展示葡萄糖对细胞质中acetyl-CoA的相对贡献。因此,13C-SpaceM能够检测ACLY敲降细胞中的异质性,并识别不同的亚群体。这种单细胞和空间异质性无法通过整体分析揭示,显示了13C-SpaceM方法的独特优势。图6. 细胞ACLY敲降后acetyl-CoA的同位素标记程度分析(点击查看大图)05肿瘤组学中氨基酸合成异质性的空间组学分析研究人员分析了从横向植入表达突变型异柠檬酸脱氢酶(IDH)和红色荧光蛋白(RFP)的GL261胶质瘤细胞的小鼠大脑组织切片。在采集组织前的48小时,小鼠被喂食未标记的或含有U-13C葡萄糖的液体饮食。首先,研究人员分析了12C-葡萄糖饮食的肿瘤携带小鼠大脑切片中的酯化脂肪酸组成。通过比较质谱TIC与显微镜明场和荧光成像,发现整个大脑(包括肿瘤区域)的质谱离子响应很高(图7a)。测试过程中,肿瘤区域与组织切片的其余部分分别采用10μm和50μm激光分辨率进行分析。对不同脂肪酸的空间分析揭示了在非肿瘤携带的脑半球组织中,脂肪酸丰度存在高度的异质性,我们可以仅根据它们的脂肪酸组成来识别的某些结构,如胼胝体和前连合部,这两个区域都富含油酸(18:1)且棕榈酸(16:0)、硬脂酸(18:0)和花生四烯酸(20:4)的含量低。有趣的是,尽管棕榈酸、油酸、硬脂酸和花生四烯酸在肿瘤和周围的大脑组织中的含量相似,肉豆蔻酸(14:0)和棕榈酸(16:1)在肿瘤组织中则明显增加。与大脑其它部分相比,肿瘤中必需脂肪酸亚麻油酸(18:2)和α/γ亚麻酸(18:3)也明显增高。之后,研究人员分析了喂食含有U-13C葡萄糖饮食的小鼠肿瘤组织,从肿瘤组织中选择性分离出的5种主要从头合成的脂肪酸的同位素分布(图7c)。三种饱和脂肪酸肉豆蔻酸(14:0)、棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)的13C摄入丰度较高,同位素分布最大分别可至M+10,M+12和M+14。其中,肉豆蔻酸M+0的强度极低,几乎完全源自脂肪酸从头合成。由于肉豆蔻酸对一些重要信号蛋白的翻译后修饰很重要,这一发现表明胶质瘤可能选择性地上调肉豆蔻酸的合成以促进自身生长。相比之下,两种单不饱和脂肪酸,棕榈酸(16:1)和油酸(18:1)的M+0同位素的相对丰度较高。硬脂酸和油酸的M+2同位素丰度明显增加,表明它们是由未标记的前体(即棕榈酸和棕榈酸)延长形成的。研究人员进一步利用棕榈酸的同位素分布计算acetyl-CoA池中源自葡萄糖的比例,发现肿瘤组织内的该比例同样具有显著的空间异质性(图7d)。图7. 小鼠脑胶质瘤组织内部脂肪酸代谢空间异质性分析(点击查看大图)总结本文作者开发了一种全新的单细胞代谢流成像检测方法,将超高激光分辨率的大气压MALDI与高分辨率、高灵敏度的质谱检测器相结合,对细胞和肿瘤组织内的葡萄糖依赖性脂肪酸从头合成途径实现单细胞层面的空间分析。不仅为单细胞水平空间探测代谢活动提供了新的方法,还为正常和癌症组织中的脂肪酸摄取、合成和修饰分析提供了前所未有的视角。参考文献:1. Buglakova E, Ekelö f M, Schwaiger-Haber M, et al. 13C-SpaceM: Spatial single-cell isotope tracing reveals heterogeneity of de novo fatty acid synthesis in cancer. Preprint. bioRxiv. 2024 2023.08.18.553810. Published 2024 Feb 28. doi:10.1101/2023.08.18.5538102. Rö hrig F, Schulze A. The multifaceted roles of fatty acid synthesis in cancer. Nat Rev Cancer. 2016 16(11):732-749. doi:10.1038/nrc.2016.893. Metallo CM, Gameiro PA, Bell EL, et al. Reductive glutamine metabolism by IDH1 mediates lipogenesis under hypoxia. Nature. 2011 481(7381):380-384. Published 2011 Nov 20. doi:10.1038/nature106024. Wise DR, Ward PS, Shay JE, et al. Hypoxia promotes isocitrate dehydrogenase-dependent carboxylation of α-ketoglutarate to citrate to support cell growth and viability. Proc Natl Acad Sci U S A. 2011 108(49):19611-19616. doi:10.1073/pnas.11177731085. Kamphorst JJ, Chung MK, Fan J, Rabinowitz JD. Quantitative analysis of acetyl-CoA production in hypoxic cancer cells reveals substantial contribution from acetate. Cancer Metab. 2014 2:23. Published 2014 Dec 11. doi:10.1186/2049-3002-2-236. Schug ZT, Peck B, Jones DT, et al. Acetyl-CoA synthetase 2 promotes acetate utilization and maintains cancer cell growth under metabolic stress. Cancer Cell. 2015 27(1):57-71. doi:10.1016/j.ccell.2014.12.002如需合作转载本文,请文末留言。
  • 1232万!天津市第一中心医院全自动凝血分析仪等设备采购项目
    项目编号:0615-224122030043项目名称:天津市第一中心医院全自动凝血分析仪等设备采购项目预算金额:1232.0万元最高限价:1232.0万元采购需求:包号是否设置最高限额预算(万元)最高限额(万元)采购目录采购需求第1包否1,2321,232临床检验设备全自动凝血分析仪,1套临床检验设备全自动干式生化分析仪,1套临床检验设备全自动尿液流水线,2套临床检验设备全自动微生物鉴定及药敏分析系统,1套临床检验设备全自动核酸提取纯化仪,1套临床检验设备全自动化学发光仪,2套临床检验设备流式细胞仪,1套临床检验设备移动实验室方舱,1套临床检验设备全自动血细胞分析仪,2套临床检验设备血气分析仪,1套临床检验设备全自动粪便分析仪,1套临床检验设备G实验,1套临床检验设备GM实验,1套临床检验设备96道全自动移液工作站(200ul),1套临床检验设备全自动核酸提取仪,2套临床检验设备全自动医用PCR分析系统,6套合同履行期限:国产产品:签订合同之日起30日内到货(特殊情况以合同为准)。进口产品:签订合同之日起90日内到货(特殊情况以合同为准)。本项目不接受联合体参与。
  • 环境分析中测定有毒元素时 超纯水机的作用
    环境分析中测定有毒元素时 超纯水机的作用今天,小卓要给大家讲讲:环境分析中,有毒元素测定时,超纯水的作用。 过去十年当中,分析仪器的灵敏度大大改善,改变了我们对 环境污染和金属危害的理解,这些金属包括铍、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、汞、铊和铅等。因此产生了许多法规和标准,规定饮用水、海水、和废中有毒金属可以接受或建议的高浓度。 法规和标准所制定的要求继而增加了环境实验室对有毒金属监测的需求。在这些实验室中,光谱技术是建议用来确定痕量元素的标准仪器。ICP-MS和ICP-OES在水及土壤的环境分析中,检测痕量有毒金属具有重要作用,对超纯水质量提出了更高要求。超纯水是ICP-MS和ICP-OES分析中最常用的试剂,具体而言,超纯水用作空白试剂、用于样品和标准样品制备、以及仪器和样品容器的清洗(图1)。因此,超纯水应尽量减少金属离子的含量,避免分析仪器被污染或对被分析元素造成干扰,继而确保测量数据的准确度。 图1. 超纯水在ICP-MS和ICP-OES中 的应用 结果 为了充分激发ICP-OES和ICP-MS的性能,高品质的超纯水是必须的。 事实上,来自实验室试剂的任何污染都会增加背景浓度(BEC)和检测限,从而影响该技术的检测效果。因此,常见法规规定了用于ICP-MS或ICP-OES分析所有步骤的试剂水的适用性,空白试剂中不得检测出任何元素,或者如果检测得出,BEC相对于预期的分析范围应该是可以忽略不计的。 在环境分析中,水样品中的元素通常处于μg/L(ppb)分析范围,在土壤样品中为mg/L (ppm)范围。为了确保在ppb-ppm范围内成功实验,目标元素的BEC:不超过ppt或亚ppt范围。此外,在某些分析中,除了可以忽略不计的污染水平外,由于LOD (检测限)是被单独指定的,因此,使用具有稳定质量的超纯水至关重要。 ZYPFT超级微量型超纯水机 产品说明:ZYPFT系列超级微量型超纯水器是新一代秉承“人性化设计、高定位标准”研发生产的高端超纯水机,将城市自来水纯化为符合国标GB/T6682-2008的实验室一级和三级超高纯度实验室用水,基于PLC全自动控制及ARM系列单片机和触摸屏技术的人机界面,实现图形显示制水流程,流量监控耗材更换功能,定时定质取水功能,历史数据查询功能等多项技术,专业适用于科研分析等高要求实验项目。
  • Xevo G2-S QTof和TransOmics:用于蛋白质组学、 代谢组学和脂质组学的LC/MS差异组学分析系统
    Ian Edwards、JayneKirk和Joanne Williams沃特世公司(英国曼彻斯特)应用优势■ 简化了工作流程、验证和数据解析 ■ 设计用于大规模代谢组学和蛋白质组学数据集■ 集成式组学平台可用于各种各样的全面定性和定量分析沃特世解决方案包括TransOmics信息学软件的组学研究平台解决方案ACQUITY UPLC I-Class 系统nanoACQUITY UPLC 系统Xevo G2-S QTofTransOmics 信息学软件MassPREP 蛋白质酶解标准品 关键词组学,代谢组学,脂类组学,蛋白质组学,MSE,主成分分析,无标记LC/MS 简介近年来,包括基于LC-MS的代谢组学、脂质组学和蛋白质组学仪器等组学技术的进步实现了以高通量的方式对多种生物分子的丰度进行定量监测,从而测定它们在不同生物状态下的变化。我们的最终目标是增进对生物过程的理解,从而改善对于疾病的疗效,更有效地开发药物或维持作物生长的最佳农业环境,同时最大程度地减少传染和其它副作用。就此而言,不同分析学科的研究结果可提供正交的观点,通常可以互相作为补充。开发和应用能够将多个研究领域的结果进行整合的灵活信息学解决方案具有重大意义。本研究介绍了一种多组学解决方案,可用于对代谢组学和蛋白质组学数据集中的MS数据进行大规模分析。其中采用了包括TransOmics信息学软件的沃特世(Waters?)组学研究平台解决方案,并结合Xevo G2-S QTof系统进行技术和生物学重复分析。 结果与讨论执行的代谢组学实验包括相对于对照/质控样品,鉴定低剂量和高剂量样品。根据实验设计,样品应当划分为3个不同的组,并使用标记离子进行不同组的识别。用于代谢组学和脂类组学的TransOmics(TOIML)流程包括以下步骤: 1. 导入原始的MSE连续数据集(六个技术重复样/组)2. 峰对齐,纠正不同分析运行间的保留时间偏移3. 色谱峰归一化,以便在不同样品运行间进行比较4. 色谱峰检测(峰选择)5. 离子去卷积,按化合物将离子分组6. 利用已有的定制数据库进行化合物鉴定7. 执行数据分析,找出用以将化合物分为QC(质控)、空白(基质)和分析物(高剂量)的离子(特征) 基质背景包括系统评估基质,其中加入了不同的镇痛标准品混合物A,从而得到低剂量(QC和高剂量(空白)样品。质控样品(QC)通过混合等量的低剂量和高剂量样品而制成。 采用ACQUITY UPLC I-Class系统结合Xevo G2-S QTof,在正电喷雾模式下以大于30k FWHM的质量分辨率,分离和分析代谢物。在UPLC/MSE模式下采集数据,该模式是一种无监督的采集方法,其中当进行交替扫描时质谱仪在低能量和高能量之间切换。使用TOIML和专业化合物数据库进行处理、搜索和定量。 其中TOIML流程的步骤1,2和3在别处有详细描述(TransOmics信息学软件由Nonlinear Dynamics提供技术支持)。鉴定前,通过主成分分析对所检测离子进行分组,如图1所示,显示了综合得分图和载荷图。从中可知,离子主要聚集在技术重复水平,并且样品实现了清晰分离。 图1. 分析物(镇痛标准品混合物A高剂量;紫色),空白(系统评估基质;浅蓝色)和QC(质控样品;深蓝色)的主成分分析接着,采用集成式搜索工具进行化合物鉴定,以正确鉴定四种镇痛标准品混合物中可在正离子电喷雾模式下检测到的标准品。图2展示了TOIML化合物搜索结果页面的概览,其中突出显示了基于精确质量数、保留时间(可选)和理论同位素模式分布对咖啡因的鉴定。除了先前描述的PCA之外,TOIML中还整合了其它多变量统计工具,包括相关性和趋势分析。图3为一个示例,示出了四个加标标准品的归一化趋势图,表明每个标准品的六个技术重复样之间有着良好的一致性,并且相对丰度与实验设计一致。此外,TOIML还便于科学家将分析结果与其它组学数据关联,或为诸如EZinfo的独立统计软件包提供输入数据。下游生物信息学(即Umetrics软件)的结果可重新导入分析实验中,以将所有化合物数据合并为单个表格以供审查或分享。图2. TOIML化合物鉴定页面。图3.镇痛标准品的归一化丰度分析。在蛋白质组学实验中,分析了两个10ng大肠杆菌样品的三个重复样,分别加入了牛血清白蛋白(BSA)、乙醇脱氢酶(ADH),烯醇酶和糖原磷酸化酶B。第一个样品(混合物1)中的加标蛋白质的柱上进样量均为1飞摩尔,而第二个样品(混合物2)中的加标蛋白质柱上进样量分别为8、1、2和0.5飞摩尔。因此,额定预期比值(混合物2:混合物1)应为8:1、1:1、2:1和0.5:1。在本研究中,使用nanoAC-QUITY UPLC系统结合Xevo G2-S QTof,在LC/MSE采集模式下对肽进行分离和分析。采用用于蛋白组学的TransOmics(TOIP)以及含有加标蛋白质序列信息的种属特异性数据库进行处理、搜索和定量。 TOIP流程包括以下步骤:1. 导入原始的MSE连续数据集(每个样品有三个技术重复样)2. 峰对齐,纠正不同分析运行间的保留时间偏移3. 色谱峰归一化,以便在不同样品运行间进行比较4. 色谱峰检测(峰选择)5. 利用集成数据库搜索算法鉴定蛋白质和肽6. 多变量统计分析7. 绝对和相对定量 TOIP提供了与TOIML相同的多变量分析工具。图4显示了所检测特征的PCA示例,即电荷态组。可明显看出,特征主要聚集在技术重复水平。其中一种加标蛋白质消化物的肽定性鉴定结果示于图5中,该蛋白质中鉴定出的所有肽的归一化表达谱如图6所示。对后者的定量精确度类型进行了确证,此类型可通过无标记MS研究及基于LC/MSE的采集策略获得。 图4.大肠杆菌中加入的混合物1(深蓝色)和混合物2(浅蓝色)的特征(电荷态组)PCA图。图5显示了差异加标样品中一个分析物的LC/MSE采集的定性结果概览。在本例中,BAS的柱上进样量为8 fmol,而大肠杆菌消化物的量为10 ng。结果如图6所示,展示了相关的相对定量结果。图5.大肠杆菌中加入的不同浓度牛血清白蛋白肽的定性LC/MSE鉴定结果。顺时针显示的依次是鉴定相关指标(得分和误差)、具体的轮廓线图以及标注的产物离子谱图。图6.牛血清白蛋白中鉴定出的肽的定量分析。结论■TransOmics信息学软件为多组学研究提供了一个简单易用、可扩展的系统■UPLC/MSE(LC结合数据独立型采集MS)可在单次实验中提供全面的定性和定量数据集■通过代谢物、脂质和蛋白质分析可快速获取补充信息并进行关联
  • 密理博公司将举办分析化学研究中高纯水研讨会
    密理博公司将于2005年4月27日下午2:30在上海好望角大饭店周仁厅举办High Purity Water in Analytical Chemistry(分析化学研究中的高纯水)研讨会。 由于全世界科学研究的飞速发展,实验室中引入了大量的高、精、尖分析仪器和设备,对相关配套使用的设备的要求也是越来越高,包括实验室超纯水在内的最基本装备得到了前所未有的重视。无论实验室操作人员、管理人员和采购人员均倾向于选择先进、现代化的超纯水制备技术和设备,以达到以下几个目的:(1)满足各类分析仪器对水质的要求;(2)运行稳定可靠;(3)节省资源;(4)符合实验室相关法规的要求。 在此次研讨会上,密理博公司实验室纯水部门负责支持全球市场的应用支持经理Stephane Mabic博士将介绍超纯水在理化分析中应用的最新研究成果,包括HPLC和 LC-MS等方面的应用。会议详情请点击:http://www.instrument.com.cn/show/news/003250.shtml
  • GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》解读
    随着实验室仪器设备升级,高效液相色谱(hplc)和超高效液相色谱(uhplc)、液相色谱质谱连用(lc-ms)、离子色谱(ic)、电感耦合等离子体发射光谱(icp-aes)以及电感耦合等离子质谱(icp-ms)等精密分析仪器已广泛应用于各行业分析检测实验室中。   在国家相关政策与资金的大力支持下,分析检测与检验行业得到了快速的发展。一大批先进的精密分析仪器迅速装配到各行业各级分析实验室中,逐渐成为分析检测领域的主力军。  然而只依赖精密仪器并不能解决问题,还需完善与仪器相配套的标准方法、试剂、技术人员和操作规范等重要因素,才能真正提高各类实验室的分析检测技术能力。  因此,全面完善方法和试剂的标准是一项非常重要的工作。  先进分析仪器的应用对实验用高纯水的质量提出了更高的要求,针对精密分析仪器实验用水的规定和技术指标尚无标准可依。  水作为实验室中最常用的工具,往往容易被忽视其重要性。  蒸馏水、去离子水等在几十年前已普遍适用于各类实验室,如今仪器分析用一级水、二级水和三级水已成为实验室常见的分级用水方式。然而由于人们过于频繁的使用水,往往容易忽视其重要性。  关注度不足以及实验用水意识的淡薄,导致在国内出现非常奇特的现象:许多实验室使用瓶装饮用水(如娃哈哈,屈臣氏和乐百氏等饮用水)作为实验用水,应用于高效液相色谱和质谱等仪器分析实验中。  瓶装饮用水并不是化学试剂,无可靠性和溯源性,使用此类水将存在潜在的严重影响和极大的风险。产生此类状况的一个重要原因是实验用水标准的滞后和匮乏。  现有标准已不能满足先进仪器分析实验的需求以及现代实验室质量控制和管理的趋势,需要新制定符合实际情况,与国外先进标准相符的仪器分析用高纯水标准。  因此新版纯水标准gb/t 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》在2017年5月正式发布。  本标准项目立足于国内实验室发展的实际情况和趋势,深入分析和参考国内外先进标准规范,制订满足精密仪器分析用高纯水标准。  本标准所指高纯水主要是在仪器分析过程中所用的空白水。  为发展迅速的实验室分析技术提供可靠有效的用水标准依据。  为实验室高纯水质量控制与管理提供技术支持和指导。  而目前2008年发布的实验室用水国家标准gb/t6682,是国内目前应用最为广泛的标准,该标准修改采用iso3696《分析实验室用水规格和试验方法》。新版纯水标准gb/t 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》gb/t 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》则是gb/t6682《分析实验室用水规格和试验方法》的延续和发展。  1.两个标准对于水的定义不同 2.对于水的污染物参数要求不同 3.取样与储存要求不同  容器要求  gb/t 6682-2008  各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭、专用的玻璃容器。  新容器在使用前需要用盐酸溶液(质量分数为20%)浸泡2d~3d,再用待测水反复冲洗,并注满待测水浸泡6h以上。  gb/t 33087-2016  用于测定钠离子、氯离子及硅时,器具材质应为含氟塑料或低溶出的聚乙烯塑料。用于总有机碳测定时,应使用带有磨口塞得低溶出玻璃器具,用于细菌总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻璃器具。  取样  gb/t6682-2008  至少应取3l代表性水样。取样前用待测水反复清洗容器,取样时要避免沾污。水样应注满容器。  gb/t 33087-2016  取样环境应符合gb/t30301-2013中第7章的规定。(测定洁净室和洁净台的悬浮粒子数,0.5μm粒径的粒子数宜在3.5×105个/m3以下。)  取样应使用干净、密闭、专用的器具,取样前应运行水系统10min-30min,并用水样反复清洗器具,水样应注满容器,取样完成后应及时密闭容器并放入洁净的塑料密封袋保存  储存  gb/t 6682-2008  各级用水在贮存期间,其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此,一级水可不贮存,使用前制备。二级水、三级水可适量制备,分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。  各级用水在运输过程中应避免沾污。  gb/t 33087-2016  制取样品后,应尽量缩短存放时间。如需储存,应冷藏避光,使用前平衡至室温。  4.检验方法不同
  • 安捷伦科技推出新的分析和纯化解决方案
    p  近日,安捷伦科技宣布推出多款新产品,用以完善InfinityLab LC产品系列,包括部分InfinityLab家族的仪器、色谱柱和耗材,再搭配安捷伦OpenLAB软件以及CrossLab服务,为客户提供高效的工作流程。br//pp  InfinityLab LC产品系列以及其他最近推出的新增功能的质谱仪器将于6月18日至22日在捷克共和国布拉格举行的HPLC 2017展会上展出。/pp  strongAgilent InfinityLab LC纯化解决方案/strong/pp  安捷伦新的InfinityLab LC纯化解决方案提供了一套完整的用于制备型纯化系统的分析规模系列产品,包括十一个模块以及附件和软件,能够使实验室根据自身需求量身定制纯化系统,从简单常规纯化分析任务用的经济实惠系统到高通量纯化实验室的全自动解决方案。安捷伦提供了一个宽范围分级触发检测器,包括使用新的安捷伦LC/MSD或LC/MSD XT系统的质谱检测器。/pp  作为液相色谱分析更多标准的旗舰产品,1260 Infinity II Prime LC系统在常规分析中显现了卓越的性能,并且为新型Agilent Ultivo Triple Quadrupole质谱系统提供了理想的前端。/pp  1260 Infinity II Prime LC系统压力可扩展范围高达800bar,卓越的四元混合和专门设计的色谱柱,使其在1260 Infinity II LC系列产品中拥有最高标准的便利性。自动化仪器功能可减少人工交互的需求,从而提高分析实验室的效率。智能系统仿真技术(ISET)确保了许多安捷伦和第三方仪器系统的无缝方法转移,而该技术最初只能用在1290 Infinity II LC系统上。/pp  Agilent InfinityLab LC Companion新增了本地用户界面,突显了1260 Infinity II Prime LC的便利性。/pp  strongAgilent 1260 Infinity II超临界流体色谱系统/strong/pp  基于最新的改进技术,新的1260 Infinity II SFC系统在超临界流体色谱(SFC)系列产品中提供了更好的性能。SFC系统除提高了分离速度外,通过替换常规正向液相色谱常用的有毒易燃试剂,帮助实验室降低成本和减少污染。/pp  使用混合SFC/UHPLC 系统配置的1260 Infinity II SFC系统可以帮助实验室比较SFC和LC分析结果,或者对手性分离方法开发过程中使用的高达32根色谱柱和12种溶液进行跟踪监测。/pp  安捷伦液相色谱实验室副总裁兼总经理Stefan Schuette博士说:“在安捷伦,我们强烈认为,一刀切的方法并不尊重全球LC实验室对性能、功能和预算需求。这就是为什么我们在布拉格举办的HPLC会议上引入了一系列新的安捷伦产品,包括了从一维到二维、从反向LC到SFC以及从分析到制备型的全面的液相分离产品。”/ppbr//p
  • 滨海正红发布满足ICP、痕量、超痕量分析用酸高纯酸提纯器新品
    酸提纯器一、 产品简介:酸提纯器:又称酸纯化系统,高纯酸提纯器,酸试剂提纯器,高纯酸蒸馏纯化器等,实验室工作中常常由于酸的纯度较差,造成分析结果的偏差与错误。市售的纯酸往往由于价格较贵,难满足日常分析中对酸的大量需求。因此,提纯优化酸的质量,是为经济可行的途径,我厂的酸纯化器可用于实验室如HNO3、HCl、HF、碱溶液和有机溶剂的纯化,纯化后的酸和Merck的一样好,实验后期可配套我单位Teflon特氟龙系列试剂瓶收取高纯酸。二、工作原理:高纯酸提纯器是利用热辐射原理,保持液体温度低于沸点温度蒸发,再将其酸蒸气冷凝从而制备高纯水和高纯试剂,多应用于样品处理及分析实验中。三、我厂高纯酸蒸馏纯化器优势:1、密闭环境下提纯酸,不受环境污染,确保酸纯度;2、节约成本、方便实验:较短时间内纯化低成本的酸试剂以达到痕量分析要求;3、可以满足ICP、ICP-MS低的检测限需要及苛刻的分析应用中提供实验室超纯酸,所用容器均采用Teflon耐腐蚀无吸附塑料,可处理如HNO3、HCl、HF等实验室的常用酸;4、实验证明将金属杂质含量约10ppb的酸经过一次蒸馏后,金属杂质含量可以降低到0.01ppb左右。若对酸要求更高,可增加提纯次数;5、可拆卸清洗,避免腔体里面长期提纯,造成金属杂质含量沉积越来越多,影响提纯的质量;四、相关参数:型号CH-I 500mlCH-II 1000mlCH-Ⅲ 2000ml名称高纯酸提纯器高纯酸提纯器高纯酸提纯器产酸率30ml/h50ml/h70ml/h温控方式PID温控数显PID温控数显PID温控数显控温精度±1℃±1℃±1℃材质FEP、PTFE、硅胶电压220V/50Hz功率(W)350优势1.密闭环境下提纯酸,不受环境污染,确保酸纯度2.纯FEP、PTFE材质制造,值低无腐蚀3.结构合理,操作简单,一键式操作,蒸干自我保护4.提纯过程中,少量酸气逸出五、使用注意事项:1、所有配件(控制器、电源线、加热片等除外)放入按实验要求一定浓度的酸液中浸泡,去除杂质。2、加酸前必须做好个人防护如:防溅眼镜、防酸手套等(蒸水除外)。实验数据(仅供参考):仪器:CH-I 高纯酸提纯器;试剂:优纯HF蒸馏后,经中国地质大学地质过程与矿产资源重点实验室ICP-MS检测出HF中杂质的含量:元素测量浓度(ng/g=ppb)元素测量浓度(ng/g=ppb)Be0.01Ba0.01Mg0.02La0.01Sc0.01Ce0.01V0.01Pr0.01Cr0.03Nd0.01Mn0.01Eu0.01Co0.01Gd0.01Ni0.01Tb0.01Zn0.02Er0.01Ga0.01Tm0.01Rb0.01Yb0.01Sr0.02Lu0.01Zr0.01Hf0.01Cd0.01Pb0.01Sn0.01Th0.01Cs0.01U0.01南京滨正红仪器有限公司 创新点:加大了提取酸的容量,使用中可拆卸清洗,方便操作,无需人员值守,提取的酸的纯度可达到0.01PP满足ICP、痕量、超痕量分析用酸高纯酸提纯器
  • 8362纯水PH分析仪在煤化工企业的应用
    8362纯水PH分析仪在煤化工企业的应用哈希公司 背景介绍陕西某煤化工企业动力站采用汽包炉发电,根据 GB12145-2016《火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量标准》及《火电厂汽水化学导则》,酸性腐蚀是锅炉系统中最常见和严重的腐蚀,因此要测量给水和炉水PH。在现场安装了9500+8362纯水PH分析仪,分别安装在省煤器入口、炉水左侧和炉水右侧。监测锅炉给水(省煤器入口)的pH,目的是为了保持给水的最佳pH,以较少腐蚀。炉水监测的pH实时监控则能够避免汽水循环系统腐蚀,同时保证抑制水中硅酸盐分解和控制磷酸盐与钙镁盐的反应条件。应用情况主要仪器:9500+8362纯水PH分析仪。该仪表于2018年安装使用,用户反应使用情况良好,能准确的达到现场工艺的控制要求。应用情况如图1所示。图1 9500+8362现场安装图片目前,仪器运行正常,下图2为该仪器在2020年5月的数据。图2 2020年5月现场数据由数据可知,8362在现场运行平稳,客户的炉水pH控制在9以上。根据客户的反馈,8362在现场表现良好,能够有效监控PH值并保证汽水系统的正常运行。其校准方式灵活,虽然厂家建议的校准周期为1个月,但客户根据现场的试剂情况适当的延长了校准周期至6个月。另外,8362不需要添加氯化钾,仅需现场使用情况更换电极(1根/每年)。8362为Hach公司专门为纯水测量pH而设计的在线分析仪,它使用的参比电极类似于测量电极,可以将测量的阻抗最小化。本体是316L不锈钢材质,可以保护测量不受静电和磁力扰动的影响。循环室的设计中没有保留区,这样可以避免二氧化碳的分解、气泡的聚集或不溶沉淀物聚集物(氧化铁、树脂盐析的残留物等等)的干扰。针对客户现场工艺控制要求,9500+8362是一个很好的选择,客户满意度高。总的来说,pH是水汽循环中很重要的指标。8362纯水PH分析仪,在正常的维护情况下,响应快,重现性及检出限完全满足现场测量需求,维护简单,是一款监测汽水系统 PH 的高性价比的仪表。END哈希——水质分析解决方案提供商,我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务,以世界水质守护者作为使命,服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案,请通过【阅读原文】与我们联系,通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦!
  • 东曹HPLC分离分析及层析纯化技术应用研讨会在沪举办
    2017年12月1日,由东曹(上海)生物科技有限公司(TOSOH)、默隆(上海)实业有限公司主办的液相色谱分离分析及中低压层析纯化技术应用研讨会在上海博雅酒店举行。会议特邀国外专家以及TOSOH资深技术人员前来,围绕生物医药(单克隆抗体、ADC药物等)在研发或生产中所涉及的HPLC分析分离及中低压层析纯化技术展开介绍及讨论,共吸引了100余位专业人士参加。研讨会现场东曹株式会社生命科学事业部市场部部长山崎洋介带来了题为《TSKgel色谱柱在单克隆抗体HPLC分析领域的最新技术介绍》的精彩报告。抗体是一种结构复杂的糖蛋白,其结构也是各不相同。抗体类药物在其生产工艺(培养、分离纯化)或贮存过程中容易导致产品的不均一性,所以在药物研发以及纯化、生产过程中,对抗体药物的定量和定性的分析是十分重要的。山崎先生介绍了TSKgel色谱柱在尺寸排阻色谱法、离子交换色谱法、疏水相互作用色谱法、亲水相互作用色谱法和反相色谱法中的应用。山崎先生还带来了题为《抗体药物在中低压层析技术方面的最新话题》的精彩报告。研究报告指出:在未来的5年,即至2022年,抗体药物的整体市场将每年提升6.5%。随着生物制药以及诊断试剂领域对单克隆抗体的需求日益旺盛,需要更大量、更高纯度的抗体产品。因此通过层析法实现抗体的下游纯化变的日趋重要。山崎先生介绍了Protein A亲和层析填料、离子交换层析填料、疏水层析填料和混合模式层析填料在纯化过程中的应用。报告指出Protein A亲和层析法可获得高纯度的单抗,因此普遍用于初始纯化步骤中。离子交换层析法(IEC)的高载量特点也使之在抗体的制备纯化过程中被广泛采用。疏水相互作用层析法(HIC)具有去除抗体多聚体以及脱落的Protein A配体等杂质的性能。混合模式层析法(MXC)也被应用到了抗体的层析纯化工艺中。东曹株式会社生命科学事业部市场部部长山崎洋介在做报告东曹(上海)生物科技有限公司技术中心应用开发部部长张琳博士带来了题为《TSKgel色谱柱在生物样品分析实验中条件优化与应用举例》的精彩报告。报告首先介绍了生物样品分析常用TSKgel系列色谱柱SEC、IEC、HIC、RPC、HILIC、AFC的使用对象。SEC系列主要应用于多肽、胰岛素、葡胺聚糖等物质的分析,IEC、HIC系列主要应用于抗体、核酸分析,RPC用于抗体片段,HILIC用于糖链、寡糖,AFC用于抗体定量。报告分别举例说明了TSKgel色谱柱在面对不同分析物质时的使用特点。最后,还组织了现场抽奖活动,六位参会嘉宾幸运地抽到了精美礼品,会议在热烈的氛围中圆满结束。
  • 影响纯水电导率分析仪的电导率测量因素有哪些
    影响纯水电导率分析仪电导率测量的因素主要包括以下几个方面:温度:温度是影响电导率测量最主要的因素之一。纯水的电导率随温度的变化而变化,通常电导率随温度升高而增加。因此,在测量纯水电导率时,需要对温度进行精确控制,并进行相应的温度校正,以确保测量结果的准确性。电极的品质和清洁度:电极的质量和清洁度直接影响到测量的准确性和稳定性。电极应当是高质量的,并经常进行清洁和校准,以避免污染物或氧化物的积聚对测量结果的干扰。电极的响应速度:电极的响应速度影响到测量的实时性和稳定性。快速响应的电极可以更快地达到稳定状态,从而提高测量的准确性。电极的稳定性:电极在长时间使用过程中的稳定性也是影响测量结果的因素之一。良好的电极设计和材料选择可以减少电极的漂移和老化,从而保证测量的长期准确性。环境条件:环境中的电磁干扰、振动或其他外部因素都可能对电导率测量造成影响。因此,在进行测量时,应尽可能在稳定的环境条件下操作,并采取适当的屏蔽措施以减少外部干扰。仪器的精度和校准:仪器本身的精度和校准水平直接决定了测量结果的准确性。定期进行仪器的校准和维护是确保测量结果可靠性的重要步骤。综上所述,纯水电导率分析仪的电导率测量受到温度、电极质量与清洁度、电极响应速度与稳定性、环境条件以及仪器精度与校准等多种因素的影响。正确控制和理解这些影响因素,是确保测量结果准确性和稳定性的关键。
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