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血醇分析

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血醇分析相关的论坛

  • 实验室分析仪器--气质联用在代谢组学中的应用

    随着代谢组学在医药生物各领域中的发展,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用技术(GC/MS)成为组学分析平台中最为常见的技术手段之一。对于生物样本(如尿、血、组织、唾液以及细胞等)中氨基酸、有机酸、多糖、胆固醇、维生素、酰胺、多胺、多醇、脂肪酸、激素、核苷酸、磷酸酯、多肽等小分子代谢物而言,GC/MS具有灵敏度高、分辨率强、重现性好以及高通量的优点。在代谢组学的分析策略中,不同类型的样品通过不同的提取方法和衍生反应方法获得相应的GC/MS总离子流色谱图,然后经过数学转化得到不同生理或病理状态下的机体的代谢谱,并建立数学模型,获得体内内源性代谢物的变量,再利用MS中强大的谱库检索系统或谱图解析功能进行分析,最后解释这些代谢物变化的生物学意义。早在1971年GC/MS就被临床用于检测一些特征性标志的代谢物以诊断疾病,例如尿中胆固醇和有机酸代谢物的变化。1978年,Gates和Sweeley等曾采用代谢谱分析技术对临床患者血和尿等样品中化合物进行定性和定量分析。2000年,Fiehn研究小组采用GC/MS方法对模型植物拟南芥的叶子提取物进行了植物代谢网络的研究。此后,代谢物靶标分析、代谢轮廓(谱)分析代谢指纹分析、代谢组学研究已经逐渐地被广泛应用于生物样本的药物安全性评估、疾病机制分析和生物标志物探索,并且对于机体受到外界环境刺激或扰动后其代谢产物产生的动态响应提供了一种全面的理解。比如以血清为研究对象,基于GC/MS分析技术的代谢轮廓谱观察到尿毒症患者与正常人代谢物中氨基酸(缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸)和脂肪酸(肉豆蔻酸、亚油酸)的异常变化,且被测物质灵敏度、稳定性非常好。同时与临床生化指标一致。同样,在中药雷公藤的毒性学研究时,根据GC/MS分析给药前后不同时间点的老鼠尿样结果,对中药安全性及多靶点作用的机制研究提供了新的思路。今年,GC/TOF-MS和GC×GC/TOF-MS技术中TOF-MS的快速扫描和强大的反卷积功能为生物样本的分析提供了高分辨率和高灵敏度的保证,也逐渐被用于代谢组学中尿、血、组织的研究,如Underwood等采用GC/TOF-MS研究Huntington疾病患者与转基因老鼠模型的血清代谢轮廓谱,并讨论其发病机制。与单维色谱相比,两维的色谱信息更全面更广泛,族分离效应、分辨率和灵敏度明显提高,且相应时间缩短,得到的光谱纯度大大改善。Welthagen等应用GC×GC/TOF-MS技术探究NZO肥胖鼠与C57BL/6鼠组织提取物中的代谢物变化,研究结果表明配置四级杆质量分析器的MS对样品的分析一次仅获得五六百个色谱峰,而TOF-MS却能检测到一千多个色谱峰,从而反映GC×GC/TOF-MS的快速扫描和信息采集对于复杂体系的全组分分析具有重要的意义,对于未来生物样品的代谢组学研究提供了技术上的保证。随着生命科学的发展,分析样品越来越复杂,分子量范围也越来越大,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱技术如离子阱质谱联用仪具有MSn多级质谱功能,作为分析混合物和分子结构鉴定的重要手段,也逐渐成为当今医学和生物分析等领域研究的热点之一。目前,代谢组学技术正日益受到科研工作者的关注,特别是GC/MS技术的不断革新,有助于人们更好地理解机体内复杂的代谢网络以及生命活动规律

  • 生物分析-样本溶血问题

    目前要开发新的项目,文献报道有的要做血细胞破碎,先溶血。不知是什么原因,很多生物分析方法不是说要防止溶血的吗?

  • 【原创大赛】美味菜肴的香气的GCMS分析----毛血旺烹饪过程产生的香气分析

    【原创大赛】美味菜肴的香气的GCMS分析----毛血旺烹饪过程产生的香气分析

    美味菜肴的香气的GCMS分析----毛血旺烹饪过程产生的香气分析前 言毛血旺相信大家并不陌生,它是一道有名的川菜,以鸭血为制作主料,毛血旺的烹饪技巧以煮菜为主,口味属于麻辣味。毛血旺是重庆市的特色菜,这道菜是将生血旺现烫现吃,遂取名毛血旺,毛血旺的名气已引领川菜大军,席卷了大江南北。麻辣诱惑对传统的毛血旺进行了改良和创新,将其汤汁红亮、麻辣鲜香、味浓味厚的特点不断发扬光大,是道值得一尝为快的巴蜀名菜。主要食材:鸭血、黄豆芽。辅料:鳝鱼、猪肉、火腿肠、黄花菜、木耳、莴笋。调料:大葱、盐、辣椒、花椒、料酒、炒酱、味精、植物油等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311242226_479035_1615838_3.jpg本文采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法分析鉴定毛血旺烹饪过程产生的香气物质。利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰,得到更纯净的质谱图,更利于质谱检索。并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5975C气相色谱-质谱联用仪,带有德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统(可以进行全自动固相微萃取操作),德国Gerstel的CIS4大体积分流/不分流进样口,整合FID检测器,同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。固相微萃取萃取头采用DVB/CAR/PDMS,65μm, 2cm(美国Supelco公司)。1.2样品和标样样品:聘请川菜高级厨师现场按毛血旺的原料调料配菜烹饪。香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司,少数为实验室内部精制标样。C6-C26正构烷混合标准物来自Merck。1.3GC/MS条件1.3.1 色谱条件: 色谱柱:安捷伦HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱;升温程序:40℃保持2 min,以5 ℃/min升至250℃,保持26 min;载气(He, 纯度99.999%以上)流速1.8mL/min;进样口温度250℃,分流进样,分流比1:1;检测器:FID,氢气:30ml/min, 空气:350ml/min,尾吹:30ml/min N2, 温度:270℃。1.3.2质谱条件: 电子轰击(EI)离子源;电

  • 【讨论】做仪器分析的分析员要不要学电路?

    看了毛毛的帖子,想和大家讨论一下,做仪器分析的人员要不要学电路? 以前的化学工作多数都是手工操作,分析人员都是学化学出身。现在的分析仪器越来越多,化学分析工作智能化,自动化程度越来越高,高校也开设有仪器分析这门课程,各位版友对仪器分析人员要不要学电路有何看法,欢迎讨论。

  • 中药入血成分分析、血清药物化学

    目前在做中药的入血成分分析,检测了给药后大鼠血清的成分,检测结果中没有原型成分,而且检测到的成分特别少,请问这种情况应该怎么处理啊?

  • 血醇检测

    最近几次做血醇检测,都出现空白添加(空白样加内标叔丁醇)出现乙醇峰的情况,不知道哪里的问题。第1针空白:无峰;第2针空白添加:乙醇峰和叔丁醇峰;第3-10针不同浓度乙醇溶液加内标:乙醇峰和叔丁醇峰。重新取一针空白添加:只有叔丁醇峰。

  • 【原创大赛】人凝血因子Ⅷ酸沉淀过程分析和近红外定量模型的建立

    摘要: 目的 对人凝血因子Ⅷ酸沉淀过程效价和总蛋白建立近红外模型,实现效价和总蛋白的快速检测,并以此确定酸沉终点。 方法 实验室模拟人凝血因子Ⅷ酸沉淀过程,对不同酸沉程度下的效价和总蛋白进行测定,同时采集近红外光谱,建立模型。结果 酸沉淀过程中FⅧ比活性达到最高时的pH值并不固定,在6.1-6.5范围内波动,所以将固定的pH值作为酸沉淀的终点并不能达到最佳的效果。结论 建立的人凝血因子Ⅷ酸沉过程中效价和总蛋白模型,固定加酸法不能准确判断酸沉最佳终点,所建立的近红外分析模型为在线实时监控溶解液中的FⅧ比活性提供参考方案。 关键词:近红外光谱分析技术 人凝血因子Ⅷ 酸沉 效价 总蛋白人凝血因子Ⅷ(coagulationfactor Ⅷ,FⅧ)是治疗甲型血友病和获得性凝血因子Ⅷ缺乏而致的出血症状等的不可或缺的药品,而目前国内生产工艺相对落后,在国内29家血液制品企业中仅有4家有能力生产FⅧ,采用离子交换层析法从人血浆冷沉淀中分离纯化FⅧ的生产工艺,收率低(平均9%)、比活低。因此,针对生产现状,将现代过程分析与控制技术引入到FⅧ生产过程中的关键环节当中,增加对生产工艺过程的了解,有效控制工艺过程,提升FⅧ的收率及比活性。生产人凝血因子Ⅷ以人血浆的冷沉淀为原料,一般用含肝素钠的溶解液溶解,溶解液pH为7.2±0.1。溶解完全后依据不同蛋白质的等电点不同,加0.05M的醋酸溶液进行酸沉淀,使以纤维蛋白原为主的大量杂蛋白沉淀出来,而FⅧ大部分保留在上清液中,从而大大提升溶液的FⅧ比活性。在生产中,酸沉淀终点的控制依据经验以溶液的pH值为参考,当溶液的pH值为6.3±0.1时加酸过程终止,此时上清液中的蛋白含量较低而FⅧ的活性损失较少,因此能够得到FⅧ比活性高的产品。但是单纯以pH值为控制参数的终点控制方法,不一定能够保证不同批次的酸沉淀过程都达到最理想的状态,本试验将对FⅧ的酸沉淀过程进行分析,以检验是否不同批次溶解液的FⅧ比活性在pH=6.3时都达到最高值,并试图找到与比活性直接相关的物料参数——蛋白质含量作为酸沉淀终点的控制标准,使溶解液中FⅧ的比活提升和活性损失达到更均衡的状态。同时,利用近红外光谱分析技术,建立溶解液蛋白含量的PLS定量分析模型,进行蛋白含量的实时监控,从而实现以新参数为指标的酸沉淀终点控制。1 材料1.1 试剂 冷沉淀溶解液(山东泰邦生物制品有限公司),批号分别为201435、201436、201437、201438、201439,每批留样200mL;BCA试剂盒(碧云天生物技术研究所);凝血因子Ⅷ促凝活性检测试剂盒(成都协和生物技术中心);醋酸(国药集团化学试剂有限公司,分析纯);三蒸水。1.2 仪器 Antaris II傅里叶变换近红外光谱仪(美国ThermoFhisher公司);PB-10酸度计(德国sartorius公司);BF300恒流泵(保定齐力恒流泵有限公司);JB-3A型恒温磁力搅拌器(上海雷磁创益仪器仪表有限公司);Legendmicro 17R离心机(美国ThermoFhisher公司);TW12恒温水浴箱(德国Julabo公司);3001-1890酶标仪(美国ThermoFhisher公司)。2 方法2.1 样品的制备2.1.1 配制醋酸溶液 量取醋酸约3.0mL,加入适量蒸馏水中,然后加蒸馏水至1.0L,得到浓度约为0.05M的醋酸溶液,混匀后用0.22 μm膜过滤。2.1.2 酸沉淀过程 参照实际生产过程,在实验室进行小试规模的酸沉淀过程。将超低温冻存的冷沉淀溶解液约100mL放至室温融化,缓慢倒入烧杯中,将烧杯置于低温水浴中,用酸度计监测溶解液的pH值和温度,然后以1mL/min的速度滴加配制好的醋酸溶液,边加边搅拌,使溶液的pH值由7.2左右降低至5.9左右,此过程中溶解液的温度由室温(25℃)均匀降低至15 ℃。重复进行此实验10次,每次实验过程之间保证相同的环境温度、水浴温度、醋酸浓度、加酸速度和搅拌速度。每次酸沉淀过程中pH值每变化0.1取样800μL,取样后立即进行离心(10000 rpm,5min),保留上清液作为样品,进行后面的光谱采集和蛋白含量及FⅧ效价的测定。2.2 近红外光谱的采集 选择AntarisII光谱仪的透射模块进行上清液光谱的采集。选用4 mm光程的比色皿,加样量约为400μL,光谱扫描范围为10000-4000 cm-1,扫描次数为32次,分辨率为8cm-1,以空气为参比进行采集,每隔1小时校正一次背景,测量环境为室温,湿度30%-50%。2.3 FⅧ效价的测定 使用凝血因子Ⅷ促凝活性检验试剂盒对上清液中的FⅧ效价进行检测,试剂盒中包含正常凝血质控血浆、缺凝血因子Ⅷ血浆,APTT试剂b/a、稀释液、CaCl2溶液,现用现配。2.3.1 标准曲线的制作 除氯化钙溶液在37℃水浴预热外,其余样品、试剂均置冰水浴中。 1)将正常凝血质控血浆用稀释液1作1/2、1/5、1/10、1/20、1/40、1/80倍比稀释,其对应FⅧ:C百分活性为500%、200%、100%、50%、25%、12.5%。 2)取某一稀释度正常凝血质控血浆0.1mL、缺凝血因子Ⅷ血浆0.1 mL、APTT试剂0.1mL于透明小试管,混匀后即置37℃水浴温浴10min。 3)迅速加入氯化钙溶液0.1mL,同时启动秒表,在水浴中以1-2次/秒的频率摇动小试管,当观察到凝固出现时,立刻停表记录凝固时间。 4)以不同稀释度正常凝血质控血浆FⅧ:C百分活性为X,对应的凝固时间(秒)为Y,按照统计学方法作直线回归方程,方程形式为Y=blog X+ a,即得标准曲线。2.3.2 样品效价的测定 1)将上清液用稀释液1作1/100倍稀释,即取10µL样品液加稀释液990µL,以此代替标准曲线制作项中某一稀释度正常凝血质控血浆,按照同样方法测定凝固时间。 2)将样品凝固时间(秒)代入标准曲线方程,计算X值,即得样品FⅧ:C百分活性水平。2.4 总蛋白含量的测定样品上清液中总蛋白质的含量测定采用Bicinchoninicacid(BCA)法。BCA法是应用较为广泛的蛋白定量方法之一,其原理是在碱性条件下,蛋白质与Cu2+络合,使之还原成Cu1+,Cu1+可与BCA形成稳定的蓝紫色复合物,复合物在561nm处有强吸收且吸收值与蛋白浓度成正比。BCA法原理与Lowery法相似,但是灵敏度高,操作简单,稳定性好,干扰物质对其影响也较小。2.4.1 配制工作溶液 将BCA试剂盒铜试剂按照体积比50:1混合,得到嫩绿色的标准工作试剂(WorkingReagent,WR),WR在室温条件下十分稳定。2.4.2 配制标准蛋白溶液配制0.5 mg/mL的BSA蛋白溶液,在96孔板中用PBS缓冲液对BSA溶液进行稀释,得到相同体积的BSA标准溶液0、25、50、100、200、300、400、500μg/mL,每个浓度的BSA标准溶液再各加200μL WR。具体稀释方案如表1所示。2.4.3 测定蛋白浓度每个样品取2 μL置于96孔板中,加18μL PBS缓冲液,然后加200 μL WR,在37℃培养箱中放置30min。将反应温度冷却至室温,用酶标仪测定标准蛋白溶液和样品溶液在561 nm处的吸光度值,绘制标准曲线,计算样品的蛋白浓度。表1 标准蛋白溶液和待测样品的加样量和比例 孔数 蛋白浓度(μg/mL) 标准或待测蛋白溶液体积(μL) PBS缓冲液体积(μL) WR体积(μL) 1 0 [ali

  • 【原创大赛】固相微萃取气质联用分析新疆雪菊的挥发性成分

    【原创大赛】固相微萃取气质联用分析新疆雪菊的挥发性成分

    摘要:目的:建立新疆雪菊挥发性成分的分析方法,鉴定其化学成分。方法:利用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)吸附新疆昆仑雪菊中的挥发性成分,色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析鉴定,并用峰面积进行归一化定量。结果:从雪菊中共分离出54个峰,鉴定出其中的47种化学成分,占总峰面积的95.88%。雪菊中主要挥发性成分为3-蒈烯、1,3,8-对-薄荷三烯、α-柠檬烯、马鞭草烯醇、香芹酮等。结论:建立的方法分离度好,准确、可靠,为新疆雪菊挥发性成分的研究提供了分析方法关键词:固相微萃取;气相色谱-质谱联用;雪菊;挥发性成分新疆雪菊,学名为两色金鸡菊(Coriopsis ticntoria Nutt)是菊科金鸡菊属一年生草本植物的干燥头状花序,在新疆主要分布于田地区海拔高3000米左右的昆仑山区,有较丰富的野生资源。长期以来,新疆雪菊在民间应用较为广泛,被当地居民当花茶饮用,新疆维吾尔医院也作为一种维药材应用,具有清热解毒、活血化瘀、和胃健脾之功,用花泡茶饮,可治疗燥热烦渴、高血压、心慌、胃肠不适、食欲不振、痢疾及疮疖肿毒,有非常好的民间应用基础与开发前景。固相微萃取(solid phase micro extraction,SPME)具有操作简捷、携带方便、灵敏度高、无需使用有机溶剂,可以与多种现代分析仪器联用等优点,通过吸附洗脱技术,富集样本中的挥发性和半挥发性成分,集采样、萃取、浓缩、进样为一体,使得样品处理及分析操作过程简单化。自1990年Pawliszyn首次提出以后,已广泛应用于新鲜水果、咖啡、茶、酒类、植物天然产物和中草药等有效成分分析检测。目前对于雪菊化学成分的研究已有相关报道,主要是黄酮类化合物分离纯化的研究;总多糖、总皂苷、总黄酮的定量研究;以及采用气质联用法对雪菊中的脂肪酸进行研究,而采用固相微萃取-气质联用法对挥发性成分的研究未见报道。本实验采用固相微萃取技术提取雪菊中的挥发性成分,然后用气相色谱质谱联用仪分析,通过NIST质谱库提供的检索功能,鉴定出雪菊中挥发性化合物的成分及相对百分含量,目的是研究快速检测的方法和条件,以此全面的了解雪菊中的挥发性成分,为今后建立不同产地雪菊挥发性成分的色谱图库和科学评价鉴定雪菊品质奠定基础,为开发和综合利用新疆雪菊资源提供一定依据。1 实验部分1.1 仪器与材料气相色谱—质谱联用仪(Perkin Elmer珀金埃尔默,Clarus500);分析天平(Mettle-Toledo 梅特勒-托利多);固相微萃取装置、聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB 65μm)固相微萃取头(美国SUPELCO公司)、聚二甲基硅氧烷萃取头([font=Ti

  • 【分享】市售纯牛奶乳清雌二醇和孕酮含量分析

    初步调研市售纯牛奶雌二醇(E2)和孕酮(P4)含量现状。方法:收集同季节6 个品牌(A、B、C、D、E 和F 品牌,各品牌随机采集6 个批号)共36 个批号市售纯牛奶,采用免疫化学发光分析法检测经硫酸酯酶水解的乳清总E2(TE2)和P4。结果:6 个品牌乳清TE2 差异无统计学意义;F 品牌乳清P4 高于C 品牌(P < 0.05),其余各品牌间差异均无统计学意义。36 个批号中,乳清TE2 和P4 最大值与最小值之比分别为2.32 和6.67。A、B、C、D、E 和F 品牌批号间乳清TE2 的最大值与最小值之比分别为1.38、1.60、1.82、1.79、2.17 和1.68,其P4的最大值与最小值之比分别为3.19、5.98、2.89、1.38、1.86 和1.67。6 个品牌的乳清TE2 和P4 均值的最大值与最小值之比分别为1.25 和3.05。结论:市售纯牛奶品牌间乳清P4 存在差异,且同品牌不同批号波动较大;批号间乳清TE2 也有一定差异。

  • 【原创大赛】一款冰糖雪梨饮料的香气分析

    【原创大赛】一款冰糖雪梨饮料的香气分析

    一款冰糖雪梨饮料的香气分析摘要:冰糖雪梨是中国传统甜品,口感润滑,具有一定保健功效。某公司推出的一款冰糖雪梨饮料,刚一上市,大获成功,也引起了业界的竞相模仿。通过同时蒸馏萃取——气相色谱质谱联用法分析这款冰糖雪梨饮料的香气,共分离鉴别出59种化合物,给其香精的调制调配提供参考。关键词:冰糖雪梨 同时蒸馏萃取 气质联用 香气 冰糖雪梨是中国传统的家常甜品。因其具有润肺,生津,清热,化痰的功效,深受老百姓的喜爱。某公司2011年9月上市了一款冰糖雪梨饮料,立刻吸引了广大消费者的注意,销路一路走高,其他饮料公司也竞相模仿,推出各自的冰糖雪梨饮品。一款好的饮料,用好用对香精是其中关键的一环,今天就来看看这款广受追捧的冰糖雪梨饮料,通过同时蒸馏萃取——气质联用法分析其香气成分有哪些,也给冰糖雪梨香精的调制提供参考。1 材料与方法1.1 仪器和试剂 仪器:安捷伦7890A-5975C气质联用仪,上海亚荣旋转蒸发仪RE-52,同时蒸馏萃取装置 材料:某品牌冰糖雪梨饮料,市售;二氯甲烷,分析纯重蒸;无水硫酸钠,分析纯。1.2 样品处理 同时蒸馏萃取方法(SDE)同时蒸馏萃取装置接待抽提物的一端接装有350g冰糖雪梨饮料的500mL圆底烧瓶,用电热套加热。另一端接盛有100mL二氯甲烷的250mL梨形烧瓶,用水浴锅加热,水浴温度65℃。同时蒸馏萃取2h,冷却后将二氯甲烷萃取液用适量无水硫酸钠除水,在42℃水浴中进行旋转蒸发浓缩至约1mL提取液后用GC/MS分析。1.3 GC-MS分析条件 GC条件:色谱柱:DB-5MS(30m×0.25mm ×0.25μm);进样温度:250℃;载气:高纯氦气(99.999%);柱流速:1mL/min;进样量:0.2μL;分流比:10:1;程序升温:50℃保留2 min,每分钟8℃升至180℃,每分钟18℃升至280℃,保留30 min。 MS条件:接口温度:280℃;离子源:EI;电离能量:70Ev;离子源温度:230℃;四级杆温度:150℃;质量扫描范围:33~350amu;检索谱库:Nist08,自建香料库。2 结果与分析 图1为冰糖雪梨饮料,经过SDE法提取挥发性香气后,经GCMS分析得到的总离子流图(TIC

  • 【原创大赛】色谱法同时分析磷脂酰胆碱,溶血磷脂酰胆碱和游离脂肪酸

    【原创大赛】色谱法同时分析磷脂酰胆碱,溶血磷脂酰胆碱和游离脂肪酸

    色谱法同时分析磷脂酰胆碱,溶血磷脂酰胆碱和游离脂肪酸 磷脂容易被氧化和水解从而降解(如下图),这就限制了有磷脂的药物制剂(脂质体、乳剂)的稳定性及保质期.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281025_525018_2204138_3.jpg 溶血磷脂和脂肪酸的产生量是判断药物制剂适宜性的关键参数,如随着脂质水解程度变化脂质体分子组成由层状变为胶束就会伴随着药物释放速度的改变。有报道称大量LPC的形成会导致油滴变大导致磷脂与肠胃液稳定相的聚合和破裂,从而导致毒副作用。 美国FDA要求制药企业对于脂质体药物建立适当的储存条件,并在进行稳定性研究时对脂质体药物进行脂质成分分析。这就要求合适的方法对不同化合物的准确定性及定量分析。由于分子中缺乏足够的发色团,以至于紫外和荧光检测不适于对于脂质体的直接分析。蒸发光散射检测器(ELSD)并不需要衍生化,可作为磷脂检测的快速灵敏的手段。蒸发光散射通过测定溶剂蒸发后被检测物散发光的强度进行分析。该方法允许梯度洗脱并对流速不敏感,且相对于LC-MS更方便和便宜。 材料和方法:L-α磷脂酰胆碱、L-α溶血磷脂酰胆碱、亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸、甲醇(色谱纯)、氯仿(色谱纯)、氢氧化铵(分析纯)、去离子水。旋转蒸发仪、超声仪、沃特斯2695配低温政法光检测器、Allsphere硅胶色谱柱(150mm×4.6×5um)、Millennium32色谱工作软件。 磷脂酰胆碱脂质体悬浮液通过蒸发-水化法制备,称取0.224g PC溶解于50ml氯仿中,转移至250ml圆底烧瓶中,使用氮气流蒸发氯仿而形成薄的脂质膜,最后通过旋转蒸发仪除去痕量的氯仿,脂质膜用50ml的0.9%NaCl溶液于40℃进行水合,将脂质体浓缩至4.48mg/ml,得到的多层囊泡悬浮液经超声30分钟以获得单层脂质体,脂质体用0.1 N NaOH 调节PH在9-10之间。121℃高压灭菌15分钟。室温保存备用。 标准和样品溶液的制备: 以氯仿:甲醇(50:50%,体积/体积)为溶剂分别制备PC,LPC和亚油酸含量为5mg / mL的储备液,冷冻避光保存备用。 标准曲线系列浓度配制范围PC为82–816 μg/mL,LPC为30–250 μg/mL,亚油酸为55-290μg/mL。 混合标准为同浓度的PC、LPC亚油酸酸,油酸,硬脂酸,和棕榈酸。 FFA的样品是由相等浓度的油酸,亚油酸、硬脂酸和棕榈酸制备。 样品溶液是通过将0.5毫升脂质体加入氯仿:水(50:50%,体积/体积)的溶剂体系。 液相分析:梯度洗脱情况如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281026_525019_2204138_3.jpgA 氯仿B 氯仿:甲醇(70:30%,体积/体积)C 氯仿:甲醇:水:氢氧化铵(45:45:9.5:0.5%,体积/体积/体积/体积)流速:1.0ml/min 柱温 28度进样量20ul.ELSD条件包括:漂移管温度的40℃,增益6,雾化气体压力3.2bar. 结果与讨论: 标准的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281027_525020_2204138_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281027_525021_2204138_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281027_525022_2204138_3.jpg 由标准色谱图得知混合游离脂肪酸的出峰时间在6.7min,PC出峰时间为12.2min,LPC出峰时间为14.7min. 脂质体HPLC-ELSD色谱图:[a

  • 怎么分析鸡血藤图谱

    怎么分析鸡血藤图谱

    [color=#333333]哪个大神能救救孩子!怎么分析鸡血藤图谱[/color][img=,30,30]https://gsp0.baidu.com/5aAHeD3nKhI2p27j8IqW0jdnxx1xbK/tb/editor/images/client/image_emoticon1.png[/img][img=,690,424]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905131643060882_5053_1676638_3.jpg!w690x424.jpg[/img]

  • 关于雪腐镰刀菌烯醇的液质测定MRM离子对

    各位好,脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)测定资料比较多,但是测定雪腐镰刀菌烯醇的比较少,请问有做过的吗?正模式和负模式的离子对分别是什么呢?我正负都试了一下,感觉响应不好,离子对好像不对。

  • 【讨论】化学试剂为分析纯标记,其纯度没有达到分析纯的纯度,大家怎看待呢?

    化学试剂为分析纯标记,其纯度没有达到分析纯的纯度,比如分析纯(AR),又称二级试剂,纯度很高,大于等于99.7%,略次于优级纯,适合于重要分析及一般研究工作,使用红色瓶签。我们买的试剂标明为分析纯,实际浓度却不高, 如氢氧化钾 分析纯 含量为大于等于85.5% 氢氧化钠 分析纯 含量为大于等于96.0% 硫酸镁 分析纯 含量为大于等于99.0%怎么理解呢?化学试剂为分析纯标记,而标签上的纯度却没有达到分析纯99.7%的纯度,生产厂家为什么又要标为分析纯(AR)呢?是标记错了呢还是我们计算不对或者是他们厂家另有一套达到分析纯的计算方式。。。。。。。

  • 让大家看清优级纯、分析纯、色谱纯的真面目

    试剂纯化工产品纯度就是原料的纯净程度,相对来说也是指原料的含杂程度。纯度越高的原料所含的杂质种类和数量越少。化工原料按纯度可分为工业纯和试剂纯二大类。而试剂纯的原料按纯度高低又可分为四级。对化学试剂,我们习惯上有许多混乱的称谓:[b]以含量为基础的称谓[/b]标准物质、标准溶液、标准杂质溶液、标准对照品、标准样品、行标试剂、指示试剂、基准物质、基准试剂、化学基准、化学标准、仪器标准、分析试剂、一类试剂、二类试剂、超纯试剂、高纯试剂、当量试剂、医药标准、农药标准、光谱纯、色谱纯、电子纯、钢铁标样、生铁标样、煤标样、矿石标样等……[b]以用途为基础的称谓[/b]化学试剂、通用试剂、分析试剂、诊断试剂、教学试剂、实验试剂、分离工具、缓冲溶液、指示试剂、生物染色素、感光材料、合成试剂、中间体、化工原料、水质分析、残留农药测试、分子生物学试剂……[b]以来源为基础的称谓[/b]进口试剂、天然物提取、浸膏、干粉、提取物…… 以习惯为基础的称谓:化学药品、精细化学品、药品、冷偏试剂、特种试剂、一类试剂、二类试剂、三类试剂、小品种试剂……[b]以性质为基础的称谓[/b]无机试剂、有机试剂、同位素及标记化合物、生化试剂、氨基酸及其衍生物、蛋白质与多肽、核苷酸及其衍生物、单糖与多糖、酶和辅酶、抗生素、维生素、染料及色素、培养基、层析介质、电泳介质、生物缓冲剂……[b]化学纯:[/b]是指一般化学试验用的,有较少的杂质,不妨碍实验要求。[b]分析纯:[/b]是指做分析测定用的试剂,杂质更少,不妨碍分析测定。[b]色谱纯:[/b]色谱纯试剂是在最高灵敏度下以10-10克下无杂质峰来表示的。是指进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。[b]实验纯:[/b]代号LP,一般使用黄标签,纯度较差,杂质含量不做选择,只适用于一般化学实验和合成制备。[b]超高纯试剂:[/b]UP-S级(也就是MOS级):金属杂质含量小于1ppb,适合 0.35—0.8微米集成电路加工工艺。[b]等离子体质谱纯级试剂(ICP-Mass Pure Grade):[/b]绝大多数杂质元素含量低于0.1ppb,适合等离子体质谱仪(ICP Mass) 日常分析工作。[b]等离子体发射 光谱 纯级试剂(ICP Pure Grade):[/b]绝大多数杂质元素含量低于1ppb,适合等离子体发射光谱仪(ICP) 日常分析工作。[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url] 光谱纯级试剂(AA Pure Grade):[/b]绝大多数杂质元素含量低于10 ppb,适合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url](AA) 日常分析工作。优级纯与色谱纯的区别[b][color=#0070c0]试剂纯度级别:农残级色谱级优级纯分析纯。[/color][color=#0070c0][/color][/b]优级纯与色谱纯纯度都很高,色谱纯主要是指对吸光物质的限量作为指标考察。但是,优级纯的试剂里含有微量(甚至痕量)的具有紫外吸收的物质,对于化学反应来说,这些物质可能并不影响,但是做液相实验干扰就大了,常用于精密分析试验,可作为基准物质。色谱纯是指色谱专用溶剂或者试剂,在低波长处的透光率比较好。也特指进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。避免了一些不良影响。一般情况下都用色谱纯,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]时用农残级。色谱试剂与色谱纯试剂区别两个截然不同的概念,色谱纯是指试剂的纯度而色谱试剂是指试剂应用的对象。色谱纯试剂纯度发很高,除要求含量高以外,还对微尘、水分都有很高的要求,属于高纯试剂的范畴。而色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂。因色谱种类多,过程复杂,故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]试剂、高压液相色谱试剂、薄层色谱试剂、柱层析色谱试剂、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]试剂、离子对色谱试剂等。而各种色谱试剂中根据用途的不同,又分为色谱标准物、色谱固定相、色谱固定液、色谱担体、高压液相色谱淋洗剂、离子标准液、离子对试剂。色谱试剂通常泛指用于色谱分析,包括各种色谱仪器、色谱方法上所用的试剂,对试剂没有强制的纯度或一定数据数值规定,如用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液、簿层层析用等;色谱纯试剂已经提升到“纯”的要求和规定,就应该有纯度或一定技术数据和数值的规定,至少要有一项标准规范,不然,不同产地的“色谱纯”会得出相同的结果吗?那么为什么有了液相色谱的HPLC溶剂,还要有农残级溶剂,上世纪液相色谱还有用AR级溶剂作流动相的。所以,GB/T 22388—2008 中的3.2.1 甲醇:色谱纯、3.2.2 乙腈:色谱纯,其“色谱纯”应该更明确一些出处或制定配套标准。[b]GC级色谱纯与HPLC级色谱纯区别[/b]色谱纯是指试剂的纯度而色谱试剂是指试剂应用的对象.色谱纯试剂纯度发很高,除要求含量高以外,还对微尘、水分都有很高的要求,属于高纯试剂的范畴.而色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂.因色谱种类多,故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]试剂、高压液相色谱试剂、薄层色谱试剂、柱层析色谱试剂、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]试剂、离子对色谱试剂等.而各种色谱试剂中根据用途的不同,又分为色谱标准物、色谱固定相、色谱固定液、色谱担体、高压液相色谱淋洗剂、离子标准液、离子对试剂.色谱纯(GC):[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析专用.质量指标注重干扰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]峰的杂质.主成分含量高.色谱纯(LC):液相色谱分析标准物质.质量指标注重干扰液相色谱峰的杂质.主成分含量高[b]稳定性判断原则[/b]初步判断一个物质的稳定性,可遵循以下几个原则:[b]无机化合物[/b]只要妥善保管,包装完好无损,可以长期使用。但是,那些容易氧化、容易潮解的物质,在避光、荫凉、干燥的条件下,只能短时间(1~5年)内保存,具体要看包装和储存条件是否合乎规定。[b]有机小分子量化合物[/b]一般挥发性较强,包装的密闭性要好,可以长时间保存。但容易氧化、受热分解、容易聚合、光敏性物质等,在避光、荫凉、干燥的条件下,只能短时间(1~5年)内保存,具体要看包装和储存条件是否合乎规定。[b]有机高分子[/b]尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料,极易受到微生物、温度、光照的影响,而失去活性,或变质腐败,故此,要冷藏(冻)保存,而且时间也较短。[b]基准物质、标准物质和高纯物质[/b]原则上要严格按照保存规定来保存,确保包装完好无损,避免受到化学环境的影响,而且保存时间不宜过长。一般情况下,基准物质必须在有效期内使用。

  • 原子荧光分析砷 锑等元素时,加入抗坏血酸的作用是啥呢

    单位以前做水样的砷 锑的时候,加入不加入抗坏血酸结果没有多大差异。 最近用王水在微波上消解土壤样品分析锑的时候,没有加入抗坏血酸,其结果明显比标样高(仪器的曲线线性 水样的质控结果分析的都没有啥问题)。 因此,想咨询大家抗坏血酸在分析砷、锑等元素的时候的作用。大家在分析土壤中锑的时候,是否出现过结果偏高,如何解决了呢? 谢谢

  • 【讨论】甲醇,杂醇油的分析方法?

    我们单位即将开展甲醇,杂醇油的新项目,在这里请教下高手们你们的实验方法。呵呵~还有用毛细管柱能分析,甲醇,杂醇油,苯,甲苯,四氯化碳,氯仿么?用非极性的还是极性的毛细管柱?

  • 【求助】为什么色谱分析乙醇时正常 分析丁醇会出现杂峰?

    如题TCD检测器 PEG填充柱。在分析乙醇的时候很正常,换作分析丁醇就会出现许多杂峰 而且基线要走很久才能平 有时候甚至一直出现像心电图一样的峰 很崩溃是丁醇样品的问题是样品不纯 还是柱子或者色谱的问题但是为什么分析乙醇时候峰就很正常!!!!!!!!!!!!!!

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