离子色谱分析

离子色谱分析法能够分析哪些阴离子？

离子色谱分析时，对样品的处理有什么要求吗？

如题：天津哪里能做离子色谱分析，我要做水里胡硫酸、硝酸根、磷酸根，ppb-ppm级别的。

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话说我毕业设计的课题是“离子色谱分析偏二甲肼”（我不是学分析化学专业的）实验室已有纯的偏二甲肼标样和32%的样品。。。不知如何着手分析···到底分析哪些东西,现在查到偏二甲肼里面的杂质有偏腙和二甲胺等。。。还想分析一下可能被氧化生成的产物，和电离。。。求高手支招！！！

离子色谱分析钙镁离子和原子吸收光谱仪分析钙镁离子，是一样的吗，那个准一些?

用阴离子交换色谱分析多糖中的单糖组成，标准是N-乙酰半乳糖（以PPM为单位的标准曲线），但是由于多糖水解，标准会去乙酰化，变成氨基半乳糖，样品中也是N-乙酰半乳糖，所以水解后都变成氨基半乳糖，峰的对应性很好，那我想请教大家，最后定量出来的还是样品中N-乙酰半乳糖的含量吧（自己有点绕） 还请大家指点 谢谢了

使用离子色谱分析样品时，配制的标准溶液浓度最低多少为适宜？

离子色谱法作为近40年来发展最快的分析技术之一，具有选择性好、灵敏度高、快速简便，并可同时测定多组分等优点，已在多个领域得到广泛的应用。在用离子色谱测定样品时，实施有效的质量控制可减少分析中的实验误差，保证测量结果的准确性和可比性。1、选定合适的方法方法是分析测试的核心，只有选择合适的方法才能保证数据的准确性和可靠性，所以应优先选用最新的国际、区域、国家或行业标准方法。2、空白实验空白样品测定的意义 可以估计实验用水、器皿洁净度、仪器性能及人员操作技能及每个分析步骤可能带来的误差，空白值不仅影响到方法的检出限，还影响到测定结果的准确性。注意事项1、配制淋洗液所用的试剂，应尽量选用优级纯。2、实验用水均为超纯水。3、进样时，至少需往定量管中注入超过5倍定量管体积的样品溶液。3、淋洗液的影响 淋洗液的组成、淋洗液的浓度、淋洗液的PH值、淋洗液的流速都会影响峰面积和峰高注意事项1、由于在存放过程中淋洗液易吸收空气中的CO2，分析时影响基线的稳定性，造成分析结果的误差。因此，配制好的淋洗液不宜久放，最好根据用量临用现配。2、分析过程中根据分离的效果选择合适的流速。3、根据不同的分离柱配置不同的淋洗液。4、标准溶液的配置配置方法： 标准使用液是用离子色谱分析专用的标准贮备液(浓度为1000 mg／L或 500 mg／L)经过稀释配制而成，它的准确度直接影响到测定结果，所以应选用国家标准物质中心的标准贮备液来进行配制。注意：利用标准贮备溶液制备混标使用液和进行稀释时，要使用经过校正的同一规格和厂家的移液管、容量瓶等。标准贮备液和标准使用液均应放入聚乙烯塑料瓶中，在冰箱中保存，使用前从冰箱中取出，静置至室温时使用。标准工作曲线的制备： 用标准溶液的浓度对相应的测量响应值绘制标准工作曲线，标准工作曲线至少应包括4个点，标准工作曲线只能在其线性范围内绘制，而且标准工作曲线的相关系数最好大于0.9990。注意： 每次更换配置淋洗液的试剂、色谱柱、抑制器及其他配件后应重新制作标准曲线,标准曲线的样品浓度不能超出检测器响应值的线性范围，最好在中间部分，这样的测量误差为最小。单点校正：这是一种计算待测样品绝对浓度的定量方法，计算出来的浓度的单位与所配标样的浓度单位一致。使用这种定量方法需要先配制一个浓度的标准样品，由其计算得到各个待测组份的校正因子并放在定量组份表中，再由定量组份表中的校正因子反算待测样品中各个组份的浓度。对于有内标物的单点校正法，定量公式如下：http://www.qdpr.com/uploads/131128/2_091124_1.jpg 其中，Ci：待测样品中组份i的浓度Ai：待测样品中组份i的峰面积（或峰高）fi：组份i的校正因子W内标：待测样品中内标物的添加量（重量或体积）A内标：待测样品中内标物的峰面积（或峰高）注意： 由于制作工作曲线所需时间较长，当淋洗液与空气接触时间较长时，会与空气中的 CO2 接触，引起淋洗液自身组成发生改变，从而对测定结果造成一定的影响。因此，当对样品的测定结果要求比较精确，且数量较少时，我们建议使用单点校正。单点校正所需时间较短，样品与标准物质在各方面条件都能很好的达到一致，从而保证结果的准确性。5、样品的预处理和消除干扰样品预处理的目的： 有效去除有机杂质和微小颗粒物，防止堵塞色谱柱，做到最大程度地保护色谱柱，并使各组分的分离达到色谱定量的要求。[font

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析中氰根和八大阴离子能用同一个型号的阴离子分析柱吗？分析柱的选择和什么有关呀？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]应用-万通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析手册，看懂了，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]就基本懂了

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析方法通则1 范围 本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。2.引用标准 GB 1.4-88 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导 conductance 电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是S。它的导出单位为微西门子，符 号是µ S。1S=106µ S。 3.2 电导率 conductivity 25℃时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Ω 1cm 1或S/cm表示。 3.3 抑制电导检测 suppressed conductance detection 在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水，使淋洗液的背景电导降低，同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率(分离度) resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示： 分峰的分离情况。分辨率按 式中 R—相邻两组分峰的分辨率 tR1——组分1的保留时间 tR2——组分2的保留时间 W1——组分1的峰底宽度 W2——组分1的峰底宽度4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰高)正比于组分的浓度，积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。图1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率:1µ S/cm(20℃时)。 5.2.2 配制淋洗液前，去离子水应脱气5min。 5.3 淋洗液、再生液、柱后衍生剂 5.3.1 淋洗液 5.3.1.1 1.8mmol/L，Na2CO3及1.7mmol/L NaHCO3淋洗液：0.19g无水Na2CO3和0.14g NaHCO3溶于少量去离子水中，稀释至1000ml。用于阴离子分离。 5.3.1.2 15mmol/L Na2B4O7：7.6g四硼酸钠(Na2B4O710H2O)溶解于去离子水中，稀释至1000ml。用于阴离子分离。 5.3.1.3 30mmol/L HCl：以去离子水稀释30ml 1mol/L HCl于1000ml容量瓶中。用于分离Li+、Na+、NH4+、K+。 5.3.1.4 1mmol/L乙二胺硝酸盐：60mg乙二胺(NH2CH2CH2NH2)溶于约950ml去离子水中，在酸度计上以3mol/L的硝酸调整该溶液的PH=4.8。最后定容到1000ml。用于分离Mg2+、Ca2+。 5.3.1.5 50mmol/L H2C2O4及95mmol/L LiOH淋洗液：6.3g乙二酸(草酸H2C2O4H2O)，4.0g氢氧化锂(LiOHH2O)溶解于去离子水中，稀释至1000ml。用于Cu2+、Cd2+、Zn2+、Ni2+等金属离子分离。 5.3.1.6 0.15mol/L NaOH：称取6.0g NaOH溶解于去离子水中，稀释至1000ml。用于糖类分离。 5.3.1.7 0.25mol/L硫酸铵，0.1mol/L氨水：溶解33g硫酸铵((NH4) 2SO4)于500ml去离子水中，加入6.5ml氨水，以去离子水稀释至1000ml容量瓶中，混匀。用于CrO42 分离。 5.3.1.8 1mmol/L盐酸溶液：以去离子水稀释1ml 1.0mol/L的盐酸溶液到1000ml容量瓶中。用于甲、乙、丙、丁酸及酒石酸、柠檬酸等的分离。 5.3.2 再生液 5.3.2.1 12mmol/L H2SO4：2.6ml浓硫酸(密度1.84g/ml，质量分数98%，下同)稀释到4L去离子水中。用于阴离子抑制器再生。 5.3.2.2 50mmol/L KOH：12g KOH溶解于少量去离子水中，稍冷后稀释到4L。用于阳离子抑制器再生。 5.3.2.3 5mmol/L四丁基氢氧化铵：以去离子水溶解40g质量分数为10%的四丁基氢氧化铵水溶液，稀释至4000ml。用于有机酸抑制器再生。 5.3.3 柱后衍生试剂 5.3.3.1 0.4mmol/L PAR衍生试剂：将200ml氨水(质量分数约为28%)与200ml去离子水混匀，将50mg 2-吡啶基偶氮间苯二酚(PAR)溶解于该溶液中，缓缓加入28ml冰乙酸。冷却后定容于500ml。用作金属离子分离柱后衍生试剂。 5.3.3.2 铬酸根衍生试剂：溶解0.5g 1,5-二苯碳酰肼于100ml HPLC级甲醇中，加入500ml含28ml浓硫酸水溶液中，以去离子水稀释至1000ml。该试剂在冰箱中可保存1周，必要时才制备1000ml。 5.3.4 标准溶液的制备 5.3.4.1 标准储备溶液 标准溶液是系统标准化和确保定量准确性的依据。校正仪器所用标准溶液应先制备为标准储备溶液。储备液应从经计量认证并有生产许可证的部门或单位购买。如需实验室制备标准储备溶液，制备方法参见附录A(标准的附录)中“标准溶液的制备”。 5.3.4.2 校正工作标准溶液 按不同分析任务的要求制备校正工作标准溶液。制备时定量吸取储备液以去离子水稀释成工作液。一个校正工作液中可含多种阴离子或阳离子，各离子含量应不超过线性范围。多点校正工作液至少配制三个不同浓度点。6 仪器 6.1 仪器组成 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]主要由淋洗液储液瓶、输液泵、进样阀、色谱柱、检测器和记录积分仪或色谱工作站等组成。采用抑制电导检测时应具备相应的抑制系统。采用柱后衍生检测时应具备相应的柱后衍生系统。系统组成框图如图2所示。 图2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]组成框图 6.2 仪器性能 6.2.1 整机稳定性 在分析运行前淋洗液应以加压纯氮气脱气或真空脱气5min。运行中，泵应无噪声、液路应无气泡。系统基线噪声、基线漂移应满足[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程的要求。所用色谱柱对相邻两组分峰应达到基线分离。如出现两峰分离不好时，可调整流量或淋洗液浓度，如仍达不到分离要求则应清洗该色谱柱以恢复其分离能力。 6.2.2 整机灵敏度 整机灵敏度应符合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程的要求。 6.3 在线色谱柱。依系统配置及分离分析任务选择色谱柱的型号。 6.4 淋洗液浓度及流量。若淋洗液由两种或两种以上组成则应正确设置流量和各种淋洗液的组成比例。 6.5 抑制器、再生液及柱后反应系统应与分析任务相一致。 6.6 检测器及检测器正常工作所必须设置的工作参数(如检测波长、电极电压、响应时间、满度输出范围等)应与具体分析任务相一致。 6.7 记录积分仪通道、满度量程应与检测器匹配。走纸速度及校正、定性、定量分析方法等应满足分析要求。7 样品 7.1 非水溶液试样应制备为水溶液。必须加酸溶解的试样所加酸不得含被测酸根阴离子。 7.2 未知浓度样品应首先稀释100倍后再进样检测。样品溶液应通过0.45µ m滤膜过滤。 7.3 样品浓度应保持在所选用定量方法的线性范围内。

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大家好，我是个离子色谱的新手，我想问的是 如果做离子色谱时开始做检测离子的标准曲线时，未出现明显的递变峰，是不是就是证明这个流动相不能洗脱出要检测的离子。我是不是需要更换流动相了呢？但是我在用同样的流动相时检测样品出现了一个峰可否证明这个是样品离子的峰呢

氨基酸可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析吗？

[size=3]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析过程中，氮气并不是必须的，大多数厂家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]不采用氮气，只有戴安公司的部分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]需要使用氮气。　[b]　在戴安的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]使用中，氮气有如下几个作用：[/b][/size][size=3][b]　　1 保护淋洗液[/b][/size][size=3]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的淋洗液是强酸或强碱，例如碳酸钠/碳酸氢钠、氢氧化钠，尤其是NaOH会很容易吸收空气中的CO2，从而改变淋洗液的浓度，影响分析的稳定性，因此用氮气加压可以保护淋洗液避免与外界接触，在很长一段时间内保持淋洗液的浓度不发生变化。[/size][size=3][b]　　2 气动阀进样[/b][/size][size=3]　　戴安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的进样阀有二类，气动阀和电动阀，例如LC20的阀是气动阀，阀的转动靠气压来驱动。[/size][size=3]　　防止气泡产生 新配的淋洗液一般都需要脱气，以避免分析过程中气泡的产生，虽然有的仪器带了在线脱气机，但如果对整个淋洗液流路加压，加压可以使泵运行更加稳定，气泡更不容易产生。如果采用在线加压，不用脱气机关系也不大。[/size][size=3]　　对于气源，大多采用普氮的较多，其实采用高纯氮更好，这不仅是因为高纯氮的压力更高，而且高纯氮瓶比普氮的瓶质量好一些。当然有很好条件的可采用氦气，只是在国内估计没人使用。[/size][size=3]　　对有些用户，气源来源很困难，或者不能放置钢瓶。也可以用其它方法来替代，一个方法是采用空气压缩机，但对于淋洗液的保护不是很理想。另一个是采用氮气发生器。可以满足气动进样和淋洗液保护的需要。[/size][size=3]　　在使用氮气钢瓶时，需要注意的一点是防止管路漏气，漏气主要发生在几个地方，一个是钢瓶的阀，有些钢瓶打开后会有渗漏现象，另一个比较容易漏气的地方是淋洗瓶气路接口处，或者瓶盖没拧紧。[/size][size=3]　　可用如下方法来检查整个气路的密封性，打开钢瓶，等几分钟，使整个流路保持一定的压力，然后关闭阀，看看压力的下降程度，如果系统没漏的话，压力下降是非常缓慢的，如果压力下降很快，必须采用分段的方法来检查管路。如果不确定的话，可用肥皂泡涂布的方法来判断。必须使整个流路保持密封性，否则氮气在使用过程中，泄露是很快的。用户在使用过程中，时常要查看压力的变化。如果不漏的话，用上一年时间是没问题的。[/size]

我想请教各位大虾,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],AS14柱子对硝酸根的分析有什么干扰因素没有?如何去除干扰?

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析一般用什么滤膜过滤样品?有什么特殊要求吗?需要经过特殊处理吗?谢谢,在线等...

正如反相高效液相色谱中，极性大的组分会先洗脱出来，极性弱的组分会后洗脱出来。请问离子色谱是怎么样的呢？组分在离子色谱中的保留顺序是怎么样的？有些什么因素影响离子色谱保留的？及具体是如何影响的？注：请注明阴离子和阳离子两种。在此请教各位专家。答案详细的话我会追加积分。谢谢

大家都知道，目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析检测定性的依据是保留时间，但是同一个时间可以出很多种物质，在分析一个不能确定组分的样品时，如何才能区分开来？

资料见附件[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16678][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析样品的前处理方法[/url]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=54457]戴安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析的应用[/url]

原文下载 裘一珠,张培敏,张佑球 浙江科技学院学报 2002年02期 编辑部Email CJFD收录期刊 浙江金甬腈纶有限公司,浙江大学西溪校区化学系,浙江大学西溪校区化学系 浙江宁波315200 ,浙江杭州310028 ,浙江杭州310028 草酸根 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url] 电导检测 同类文献 引用文献 被引用文献 相似文献 建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析测定尿样中草酸根的方法 .该方法具有灵敏度高、选择性好、简捷等优点 .草酸根在流速为 1 .5ml/min,浓度为 1mmol/L的Na2 CO3溶液淋洗液中通过DionexAS4A SC分离柱后得到很好的检测 ,检测限为 0 .0 0 3 μg/ml,峰高、峰面积的变异系数分别为 0 .1 5 %和 0 .91 % .线性范围在 2～ 1 0 0μg/ml,峰面积的线性回归系数为 0 .9996,回收率为 1 0 2 .0 %左右 .用该法对人体尿样进行分析测定时取得了满意的结果

滤膜及砂芯处理滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过0.45或0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样。由于一般的滤膜不能耐高压，因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。有时需要在线样品处理，或者将该方法用于仪器管路中，必须采用砂芯滤片。但滤膜过滤方法只能去除颗粒态不溶性物质，对于极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子，照样能够进入色谱柱干扰样品的测定并沾污色谱柱。固相萃取法固相萃取是国内离子色谱样品前处理应用最广泛的一种方法，对不同的溶液中的污染物，可以分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法，但固相微萃取法一般是利用了在液相色谱上样品浓缩和去除基体干扰的反过程，因此固相微萃取法用于离子色谱中，更为方便，而且一个固相微萃取柱可以多次使用。分解处理法无论是膜处理法还是固相萃取法，只能用于溶液样品的处理，对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。因此，除了个别情况下，对样品浸出后，再进行测定外，大部分情况下，是将固体样品分解，转固体样品的非金属元素转化为相应的酸（由于金属离子有比较多的分析方法，一般固体样品一般情况下测定非金属元素），然后再用离子色谱方法进行测定。因此，这时我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。浸出法对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。其他对一些特定的化合物，有时测需要采用特定的样品处理方法。以上是找到及总结的一些资料给大家分享下，希望对大家有所帮助http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif，祝工作顺利。。。

请教各位，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]是否可以实现在有较大硫酸根（0.1M）浓度下分析水样中溴离子（mg/l级别）、次溴酸根离子、溴酸根离子。非常感谢！

[color=#444444]求助各位大神，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]在进样的过程中，基线突然瞬间下降，然后基线稳定在那附近，样品完成以后接着进样，峰的响应会低一大截，这是什么原因引起的，怎么解决？[/color]